Transformasi magnesium hidroksisitrat menjadi metilester hidrksisitrat menggunakan katalis 1,2-dimetil-1,1,2,2-tetrafenilsulfonatodisilana
TRANSFORMASI MAGNESIUM HIDROKSISITRAT MENJADI METIL
ESTER HIDROKSISITRAT MENGGUNAKAN KATALIS 1,2,-DIMETIL1,1,2,2,-TETRAFENILSULFONATODISILANA
SKRIPSI
RAHEL JULIARTA TAMBA
100802029
DEPARTEMEN KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
MEDAN
2015
TRANSFORMASI MAGNESIUM HIDROKSISITRAT MENJADI METIL
ESTER HIDROKSI MENGGUNAKAN KATALIS 1,2,-DIMETIL-1,1,2,2,TETRAFENILSULFONATODISILANA
SKRIPSI
Diajukan untuk melengkapi tugas dan memenuhi syarat mencapai gelar Sarjana Sains
RAHEL JULIARTA TAMBA
100802029
DEPARTEMEN KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
MEDAN
2015
PERSETUJUAN
Judul
: Transformasi magnesium hidroksisitrat menjadi
metilester hidrksisitrat menggunakan
katalis 1,2-dimetil-1,1,2,2-tetrafenilsulfonatodisilana
Kategori
Nama
Nomor Induk Mahasiswa
Program Studi
Departemen
Fakultas
:
:
:
:
:
:
Skripsi
Rahel Juliarta Tamba
100802029
Sarjana (S1) Kimia
Kimia
Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam
Universitas Sumatera Utara
Disetujui di
Medan, Oktober 2015
Komisi Pembimbing
:
Pembimbing 2
Pembimbing 1
Dr. Nimpan Bangun, M.Sc
NIP. 195012221980031002
Prof. Dr. Seri Bima Sembiring, M.Sc
NIP. 194907181976031001
Disetujui oleh
Departemen Kimia FMIPA USU
Ketua
Dr. Rumondang Bulan, MS
NIP. 195408301985032001
PERNYATAAN
TRANSFORMASI MAGNESIUM HIDROKSISITRAT MENJADI
METILESTER HIDROKSISITRAT MENGGUNAKAN KATALIS
1,2-DIMETIL,1,1,2,2-TETRAFENILSULFONATODISILANA
SKRIPSI
Saya mengakui bahwa skripsi ini adalah hasil kerja saya sendiri. Kecuali beberapa
kutipan dan ringkasan yang masing-masing disebutkan sumbernya.
Medan,
Oktober 2015
RAHEL JULIARTA TAMBA
100802029
PENGHARGAAN
Terpujilah Tuhan Yesus Kristus yang pemilik penelitian ini, sehingga dalam
pengerjaannya dan penyusunan skripsi boleh diselesaikan dengan baik.
Dengan rasa hormat penulis mengucapkan banyak terima kasih kepada Bapak
Dekan Dr. Sutarman M.Sc, Ibu Dr. Rumondang Bulan, MS dan Bapak Dr. Albert
Pasaribu, M.Sc selaku Ketua dan Sekretaris Departemen Kimia yang telah
memberikan dukungan selama penyelesaian skripsi ini. Terima kasih kepada Bapak
Prof. Dr. Seri Bima Sembiring, M.Sc selaku dosen pembimbing I dan Bapak Dr.
Nimpan Bangun, M.Sc selaku dosen pembimbing II yang yang telah banyak
memberikan motivasi, wawasan ilmu kimia, mengajarkan keterampilan kerja maupun
penulisan laporan hasil penelitian, serta dukungan dana selama penulis melakukan
penelitian, kepada Bapak Dr. Mimpin Ginting, M.S selaku dosen pembimbing
akademik, kepada staf dosen Lab. Kimia Anorganik serta seluruh dosen dan staf
pegawai yang telah banyak memberikan bimbingan dan membantu penulis selama
penulis menjalani perkuliahan.
Penulis juga ingin mengucapkan terima kasih yang sangat dalam kepada
kedua orang tua ayah dan ibu tercinta H. Tamba dan M.Gultom yang sudah berjerih
lelah dan penuh kasih dalam doa dan semangat yang luar biasa sampai penulis
akhirnya menyelesaikan perkuliahan ini. Kepada abang Kampher Tamba (A.David),
Kimura, kak Jenni, adik Sri dan Yusuf yang setiap waktu mendoakan penulis dan
memberikan semangat yang luar biasa hingga akhirnya penulis menyelesaikan
perkuliahan ini.
Dengan segala kerendahan hati penulis mengucapkan terima kasih kepada
setiap orang yang telah banyak membantu penelitian ini, kepada glycon company, Pak
Bayu (FARMASI USU), Elvira (ITB), bang Hamdan (SOCI), kepada asisten
Laboratorium Anorganik. Kepada teman-teman 2010, adik 2011- 2013, Eunike ,
Fredy, Chika,dan Burton Simanullang terima kasih untuk setiap waktu, semangat, doa
dan kebersamaan selama ini, serta kepada setiap pihak yang tidak dapat disebutkan
satu persatu.
Penulis menyadari karena keterbatasan penulis sehingga skripsi ini masih jauh
dari kesempurnaan. Semoga skripsi ini dapat bermanfaat bagi siapa saja yang
membacanya demi kemajuan ilmu pengetahuan.
Penulis
TRANSFORMASI MAGNESIUM HIDROKSISITRAT MENJADI
METILESTER HIDROKSISITRAT MENGGUNAKAN KATALIS
1,2-DIMETIL,1,1,2,2-TETRAFENILSULFONATODISILANA
ABSTRAK
Telah dilakukan pembuatan garam Magnesium hidroksisitrat dari bahan crude
Kalium hidroksisitrat dengan penambahan larutan MgCl2 50%, campuran larutan
tersebut diuapkan pelarutnya dan diperoleh endapan Magnesium hidroksisitrat
bersama pengotor. Endapan Magnesium hidroksisitrat dimurnikan dengan cara
rekristalisasi menggunakan campuran etanol/air. Magnesium hidroksisitrat berwarna
putih dan kadar Mg sebesar 12, 58%. Spektrum FT-IR υc=o dari garam pada bilangan
gelombang 1579 cm-1. Magnesium hidroksisitrat yang diperoleh dipakai sebagai
sumber asam hidroksisitrat untuk esterifikasi dengan metanol menggunakan katalis
1,2-dimetil-1,1,2,2-tetrafenilsulfonatodisilana dengan pemanasan pada suhu 120 0C
selama 10 jam yang menghasilkan ester trimetilhidroksisitrat dengan yield 83,75%,
kemudian dikarekterisasi dengan menggunakan FT-IR, 1H-NMR, 13C-NMR.
Spektrum FT-IR menunjukan υc=o ester pada 1734 cm-1. Spektrum 1H-NMR ester
trimetil hidroksisitrat ( 500MHz, CDCl3) yang diperoleh menunjukkan adanya
pergeseran kimia pada δ 4,910 ppm (1H,HO-CH), δ 4,3029 ppm (1H, HO-C-C), δ
3,833 ppm, δ 3,8092 ppm, δ 3,7681 ppm (9H, O-CH3), δ 3,0092 ppm (1H, C-HC-C),
δ 3,2321 ppm dan δ 2,7755 ppm (2H, C-CH2-C). Spektrum 13C-NMR ester
trietilhidroksisitrat (125 MHz, CDCl3) yang diperoleh menunjukkan adanya
pergeseran kimia pada δ 52,06 ppm (C-O-CH3), δ 53,03 ppm (C-O-CH3), δ 53,48
ppm (C-O-CH3), δ 172,08 ppm ( CH2-CO-O), δ 172,60 ppm (CH2-CO-O), δ 170,97
ppm (CH2-CO-O), δ 74,6 ppm ( HO-CH-CO), δ 79,17 ppm (HO-C-CO), 39,52 ppm (
C-CH2-CO).
Kata kunci:
Magnesium Hidroksisitrat,
hidroksisitrat
Rekristalisasi,
Esterifikasi,
Trimetil
TRANSFORMATION MAGNESIUM HYDROXYCITRYC TO BE
METHYL HYDROXYCITRIC ESTER USING CATALYST 1,2DIMETHYL, 1,1,2,2-TETRAFENILSULFONATODISILANA
ABSTRACT
Magnesium salt of hydroxycitrate has been preparated from solution potassium
hydroxycitrate with 50% solution of magnesium chlorida, the solvent of solution was
evaporated and obtained precipitate (Mg3(HCA)2) together with impurities. The
precipitate (Mg3(HCA)2) was purified by recrystallization using ethanol/water.
Mg3(HCA)2 was characterrized using FT-IR spectra showed υc=O at wave number
1579 cm-1 and Mg containing 12,58. Mg3(HC)2 obtained is used as a source of HCA
to esterification with methanol using a catalyst mixture of 1,2-dimethyl-1,1,2,2tetrafenilsulfonatodisilana and H2SO4(p) with a heating temperature of 120 0C for 10
hours resulted in trimethyl ester with a yield of 83.75% and it was then characterrized
using FT-IR, 1H-NMR, 13C-NMR. FT-IR spectra showed υc = o ester at 1734 cm-1.
1
H-NMR spectrum hydroxycitric trimethyl hydroxycitrate ester (500MHz, CDCl3)
obtained showed a chemical shift in δ 4,910 ppm (1H,HO-CH), δ 4,3029 ppm (1H,
HO-C-C), δ 3,833 ppm, δ 3,8092 ppm, δ 3,7681 ppm (9H, O-CH3), δ 3,0092 ppm
(1H, C-HC-C), δ 3,2321 ppm dan δ 2,7755 ppm (2H, C-CH2-C). 13C-NMR spectra
trimethyl hydroxycitrate ester (125 MHz, CDCl3) obtained showed chemical shifts at
δ 172.60 ppm (C-CO-O), δ 172.08 ppm (C-CO-O), δ 170.97 ppm (C-CO-O), δ 79.17
ppm (HO-C-CO), δ 74, 6 ppm (HO-CH-CO), δ 53, 48 ppm (CO-CH3), δ 53.03 ppm
(CO-CH3), δ 52.06 ppm (CO-CH3), 39.52 ppm (C-CH2-CO).
Keywords:
Magnesium
Hydroxycitric,
Trimethylhydroxycitric
Recrystallization,
Esterification,
DAFTAR ISI
Persetujuan
Pernyataan
Penghargaan
Abstrak
Abstract
Daftar Isi
Daftar Gambar
Daftar Singkatan
Daftar Lampiran
Bab 1. Pendahuluan
1.1. Latar Belakang
1.2. Permasalahan
1.3. Tujuan Penelitian
1.4. Manfaat Penelitian
1.5. Lokasi Penelitian
1.6. Metodologi Penelitian
Bab 2. Tinjauan Pustaka
2.1. Asam Hidroksi Sitrat
2.1.1. Turunan Asam HidroksiSitrat
2.1.1.1. Garam-Garam Hidroksisitrat
2.1.1.1.1. Garam Tunggal
2.1.1.1.2. Garam Rangkap
2.1.1.1.3. Tri-Penta Salt Hidroksi sitrat
2.1.1.2. Ester-Ester Hidroksi Sitrat
2.1.2. Kegunaan Asam Hidroksi Sitrat
2.2 Ester
2.2.1 Esterifikasi
2.3 Katalis
2.3.1. Katalis Homogen
2.3.2. Katalis Heterogen
2.3.3. Katalis Enzim
Bab 3. Metodologi Penelitian
3.1. Alat
3.2. Bahan
3.3. Prosedur Percobaan
Halaman
ii
iii
iv
v
vi
viii
x
xi
xii
1
4
5
5
5
6
7
8
8
8
8
10
11
14
15
15
18
18
19
20
21
21
22
3.3.1. Pembuatan Magnesium HidroksiSitrat
3.3.2. Esterifikasi Asam Hidroksi Sitrat
3.4. Bagan Penelitian
3.4.1. Pembuatan Magnesium Hidroksisitrat
3.4.2. Esterifikasi Asam hidroksi Sitrat
Bab 4. Hasil Dan Pembahasan
4.1. Pembuatan Magnesium Hidroksisitrat
4.2. Esterifikasi Asam Hidroksisitrat
22
22
23
23
24
25
27
Bab 5. Kesimpulan dan Saran
5.1. Kesimpulan
5.2. Saran
32
32
Daftar Pustaka
33
DAFTAR GAMBAR
Nomor
Gambar
1.1.
1.2.
1.3.
1.4.
2.1.
2.2.
2.3.
2.4.
2.5.
2.6.
2.7.
2.8.
2.9.
2.10.
2.11.
2.12.
2.13.
2.14.
2.16.
4.1.
4.2.
4.3.
4.4.
4.5.
4.7.
Judul
Reaksi Kalsium Hidroksisitrat dengan H2SO4
Esterifikasi Asam Hidroksisitrat
Pembentukan Magnesium Hidroksisitrat
Esterifikasi Magnesium Hidroksisitrat Dengan Metanol
Formula Garam Rangkap
Formula I Garam Rangkap Asam Hidroksisitrat
Formula II Garam Rangkap Asam Hidroksisitrat
Formula III Garam Rangkap Asam Hidroksisitrat
Struktur Tripel salt Hidroksisitrat
Esterifikasi Asam Hidroksisitrat Dengan Metanol
Esterifikasi Kalsium Hidroksisitrat Dengan Benzil Alkohol
Esterifikasi Dikalium Niasin Hidroksisitrat
Esterifikasi Asam Hidroksisitrat Dengan Etanol
Pembentukan Etil Sulfat
Pembentukan Asam Hidroksisitrat
Esterifikasi Asam Hidroksisitrat dengan Etanol
Struktur Gugus Fungsi Ester
Asam Asetat Dengan Alkohol Skunder
Reaksi Asam Karboksilat Dengan alkohol Tersier
Reaksi Pembentukan Garam Magnesium Hidroksisitrat
Spektrum FT-IR Magnesium Hidroksisitrat
Reaksi Esterifikasi Magnesium Hidroksisitrat denfan Metanol
Spektrum FT-IR Trimetilhidroksisitrat
Spektrum 1H-NMR Ester Trimetilhidroksisitrat
Spektrum 13C-NMR Ester Trimetilhidroksisitrat
Halaman
2
2
3
4
9
9
10
10
10
11
12
12
13
13
13
14
15
17
18
27
27
28
39
30
31
DAFTAR SINGKATAN
Mg3(HCA)2= Magnesium Hydroxycitrate
HCA
= Hydroxycitrate Acid
FT-IR
= Fourier Transform – Infra Red
HPLC
= High Performance Liquid Chromatography
SSA
= Spektroskopi Serapan Atom
1
HNMR = 1Proton – Nuclear Magnetic Resonance
13
C-NMR = 13Carbon – Nuclear Magnetic Resonance
DMTPS
= Dimetil TetraFenilsulfonatodisilana
DAFTAR LAMPIRAN
Nomor
Lampiran
1.
Judul
Spektrum FT-IR Kalium Hidroksisitrat
Halaman
37
ESTER HIDROKSISITRAT MENGGUNAKAN KATALIS 1,2,-DIMETIL1,1,2,2,-TETRAFENILSULFONATODISILANA
SKRIPSI
RAHEL JULIARTA TAMBA
100802029
DEPARTEMEN KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
MEDAN
2015
TRANSFORMASI MAGNESIUM HIDROKSISITRAT MENJADI METIL
ESTER HIDROKSI MENGGUNAKAN KATALIS 1,2,-DIMETIL-1,1,2,2,TETRAFENILSULFONATODISILANA
SKRIPSI
Diajukan untuk melengkapi tugas dan memenuhi syarat mencapai gelar Sarjana Sains
RAHEL JULIARTA TAMBA
100802029
DEPARTEMEN KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
MEDAN
2015
PERSETUJUAN
Judul
: Transformasi magnesium hidroksisitrat menjadi
metilester hidrksisitrat menggunakan
katalis 1,2-dimetil-1,1,2,2-tetrafenilsulfonatodisilana
Kategori
Nama
Nomor Induk Mahasiswa
Program Studi
Departemen
Fakultas
:
:
:
:
:
:
Skripsi
Rahel Juliarta Tamba
100802029
Sarjana (S1) Kimia
Kimia
Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam
Universitas Sumatera Utara
Disetujui di
Medan, Oktober 2015
Komisi Pembimbing
:
Pembimbing 2
Pembimbing 1
Dr. Nimpan Bangun, M.Sc
NIP. 195012221980031002
Prof. Dr. Seri Bima Sembiring, M.Sc
NIP. 194907181976031001
Disetujui oleh
Departemen Kimia FMIPA USU
Ketua
Dr. Rumondang Bulan, MS
NIP. 195408301985032001
PERNYATAAN
TRANSFORMASI MAGNESIUM HIDROKSISITRAT MENJADI
METILESTER HIDROKSISITRAT MENGGUNAKAN KATALIS
1,2-DIMETIL,1,1,2,2-TETRAFENILSULFONATODISILANA
SKRIPSI
Saya mengakui bahwa skripsi ini adalah hasil kerja saya sendiri. Kecuali beberapa
kutipan dan ringkasan yang masing-masing disebutkan sumbernya.
Medan,
Oktober 2015
RAHEL JULIARTA TAMBA
100802029
PENGHARGAAN
Terpujilah Tuhan Yesus Kristus yang pemilik penelitian ini, sehingga dalam
pengerjaannya dan penyusunan skripsi boleh diselesaikan dengan baik.
Dengan rasa hormat penulis mengucapkan banyak terima kasih kepada Bapak
Dekan Dr. Sutarman M.Sc, Ibu Dr. Rumondang Bulan, MS dan Bapak Dr. Albert
Pasaribu, M.Sc selaku Ketua dan Sekretaris Departemen Kimia yang telah
memberikan dukungan selama penyelesaian skripsi ini. Terima kasih kepada Bapak
Prof. Dr. Seri Bima Sembiring, M.Sc selaku dosen pembimbing I dan Bapak Dr.
Nimpan Bangun, M.Sc selaku dosen pembimbing II yang yang telah banyak
memberikan motivasi, wawasan ilmu kimia, mengajarkan keterampilan kerja maupun
penulisan laporan hasil penelitian, serta dukungan dana selama penulis melakukan
penelitian, kepada Bapak Dr. Mimpin Ginting, M.S selaku dosen pembimbing
akademik, kepada staf dosen Lab. Kimia Anorganik serta seluruh dosen dan staf
pegawai yang telah banyak memberikan bimbingan dan membantu penulis selama
penulis menjalani perkuliahan.
Penulis juga ingin mengucapkan terima kasih yang sangat dalam kepada
kedua orang tua ayah dan ibu tercinta H. Tamba dan M.Gultom yang sudah berjerih
lelah dan penuh kasih dalam doa dan semangat yang luar biasa sampai penulis
akhirnya menyelesaikan perkuliahan ini. Kepada abang Kampher Tamba (A.David),
Kimura, kak Jenni, adik Sri dan Yusuf yang setiap waktu mendoakan penulis dan
memberikan semangat yang luar biasa hingga akhirnya penulis menyelesaikan
perkuliahan ini.
Dengan segala kerendahan hati penulis mengucapkan terima kasih kepada
setiap orang yang telah banyak membantu penelitian ini, kepada glycon company, Pak
Bayu (FARMASI USU), Elvira (ITB), bang Hamdan (SOCI), kepada asisten
Laboratorium Anorganik. Kepada teman-teman 2010, adik 2011- 2013, Eunike ,
Fredy, Chika,dan Burton Simanullang terima kasih untuk setiap waktu, semangat, doa
dan kebersamaan selama ini, serta kepada setiap pihak yang tidak dapat disebutkan
satu persatu.
Penulis menyadari karena keterbatasan penulis sehingga skripsi ini masih jauh
dari kesempurnaan. Semoga skripsi ini dapat bermanfaat bagi siapa saja yang
membacanya demi kemajuan ilmu pengetahuan.
Penulis
TRANSFORMASI MAGNESIUM HIDROKSISITRAT MENJADI
METILESTER HIDROKSISITRAT MENGGUNAKAN KATALIS
1,2-DIMETIL,1,1,2,2-TETRAFENILSULFONATODISILANA
ABSTRAK
Telah dilakukan pembuatan garam Magnesium hidroksisitrat dari bahan crude
Kalium hidroksisitrat dengan penambahan larutan MgCl2 50%, campuran larutan
tersebut diuapkan pelarutnya dan diperoleh endapan Magnesium hidroksisitrat
bersama pengotor. Endapan Magnesium hidroksisitrat dimurnikan dengan cara
rekristalisasi menggunakan campuran etanol/air. Magnesium hidroksisitrat berwarna
putih dan kadar Mg sebesar 12, 58%. Spektrum FT-IR υc=o dari garam pada bilangan
gelombang 1579 cm-1. Magnesium hidroksisitrat yang diperoleh dipakai sebagai
sumber asam hidroksisitrat untuk esterifikasi dengan metanol menggunakan katalis
1,2-dimetil-1,1,2,2-tetrafenilsulfonatodisilana dengan pemanasan pada suhu 120 0C
selama 10 jam yang menghasilkan ester trimetilhidroksisitrat dengan yield 83,75%,
kemudian dikarekterisasi dengan menggunakan FT-IR, 1H-NMR, 13C-NMR.
Spektrum FT-IR menunjukan υc=o ester pada 1734 cm-1. Spektrum 1H-NMR ester
trimetil hidroksisitrat ( 500MHz, CDCl3) yang diperoleh menunjukkan adanya
pergeseran kimia pada δ 4,910 ppm (1H,HO-CH), δ 4,3029 ppm (1H, HO-C-C), δ
3,833 ppm, δ 3,8092 ppm, δ 3,7681 ppm (9H, O-CH3), δ 3,0092 ppm (1H, C-HC-C),
δ 3,2321 ppm dan δ 2,7755 ppm (2H, C-CH2-C). Spektrum 13C-NMR ester
trietilhidroksisitrat (125 MHz, CDCl3) yang diperoleh menunjukkan adanya
pergeseran kimia pada δ 52,06 ppm (C-O-CH3), δ 53,03 ppm (C-O-CH3), δ 53,48
ppm (C-O-CH3), δ 172,08 ppm ( CH2-CO-O), δ 172,60 ppm (CH2-CO-O), δ 170,97
ppm (CH2-CO-O), δ 74,6 ppm ( HO-CH-CO), δ 79,17 ppm (HO-C-CO), 39,52 ppm (
C-CH2-CO).
Kata kunci:
Magnesium Hidroksisitrat,
hidroksisitrat
Rekristalisasi,
Esterifikasi,
Trimetil
TRANSFORMATION MAGNESIUM HYDROXYCITRYC TO BE
METHYL HYDROXYCITRIC ESTER USING CATALYST 1,2DIMETHYL, 1,1,2,2-TETRAFENILSULFONATODISILANA
ABSTRACT
Magnesium salt of hydroxycitrate has been preparated from solution potassium
hydroxycitrate with 50% solution of magnesium chlorida, the solvent of solution was
evaporated and obtained precipitate (Mg3(HCA)2) together with impurities. The
precipitate (Mg3(HCA)2) was purified by recrystallization using ethanol/water.
Mg3(HCA)2 was characterrized using FT-IR spectra showed υc=O at wave number
1579 cm-1 and Mg containing 12,58. Mg3(HC)2 obtained is used as a source of HCA
to esterification with methanol using a catalyst mixture of 1,2-dimethyl-1,1,2,2tetrafenilsulfonatodisilana and H2SO4(p) with a heating temperature of 120 0C for 10
hours resulted in trimethyl ester with a yield of 83.75% and it was then characterrized
using FT-IR, 1H-NMR, 13C-NMR. FT-IR spectra showed υc = o ester at 1734 cm-1.
1
H-NMR spectrum hydroxycitric trimethyl hydroxycitrate ester (500MHz, CDCl3)
obtained showed a chemical shift in δ 4,910 ppm (1H,HO-CH), δ 4,3029 ppm (1H,
HO-C-C), δ 3,833 ppm, δ 3,8092 ppm, δ 3,7681 ppm (9H, O-CH3), δ 3,0092 ppm
(1H, C-HC-C), δ 3,2321 ppm dan δ 2,7755 ppm (2H, C-CH2-C). 13C-NMR spectra
trimethyl hydroxycitrate ester (125 MHz, CDCl3) obtained showed chemical shifts at
δ 172.60 ppm (C-CO-O), δ 172.08 ppm (C-CO-O), δ 170.97 ppm (C-CO-O), δ 79.17
ppm (HO-C-CO), δ 74, 6 ppm (HO-CH-CO), δ 53, 48 ppm (CO-CH3), δ 53.03 ppm
(CO-CH3), δ 52.06 ppm (CO-CH3), 39.52 ppm (C-CH2-CO).
Keywords:
Magnesium
Hydroxycitric,
Trimethylhydroxycitric
Recrystallization,
Esterification,
DAFTAR ISI
Persetujuan
Pernyataan
Penghargaan
Abstrak
Abstract
Daftar Isi
Daftar Gambar
Daftar Singkatan
Daftar Lampiran
Bab 1. Pendahuluan
1.1. Latar Belakang
1.2. Permasalahan
1.3. Tujuan Penelitian
1.4. Manfaat Penelitian
1.5. Lokasi Penelitian
1.6. Metodologi Penelitian
Bab 2. Tinjauan Pustaka
2.1. Asam Hidroksi Sitrat
2.1.1. Turunan Asam HidroksiSitrat
2.1.1.1. Garam-Garam Hidroksisitrat
2.1.1.1.1. Garam Tunggal
2.1.1.1.2. Garam Rangkap
2.1.1.1.3. Tri-Penta Salt Hidroksi sitrat
2.1.1.2. Ester-Ester Hidroksi Sitrat
2.1.2. Kegunaan Asam Hidroksi Sitrat
2.2 Ester
2.2.1 Esterifikasi
2.3 Katalis
2.3.1. Katalis Homogen
2.3.2. Katalis Heterogen
2.3.3. Katalis Enzim
Bab 3. Metodologi Penelitian
3.1. Alat
3.2. Bahan
3.3. Prosedur Percobaan
Halaman
ii
iii
iv
v
vi
viii
x
xi
xii
1
4
5
5
5
6
7
8
8
8
8
10
11
14
15
15
18
18
19
20
21
21
22
3.3.1. Pembuatan Magnesium HidroksiSitrat
3.3.2. Esterifikasi Asam Hidroksi Sitrat
3.4. Bagan Penelitian
3.4.1. Pembuatan Magnesium Hidroksisitrat
3.4.2. Esterifikasi Asam hidroksi Sitrat
Bab 4. Hasil Dan Pembahasan
4.1. Pembuatan Magnesium Hidroksisitrat
4.2. Esterifikasi Asam Hidroksisitrat
22
22
23
23
24
25
27
Bab 5. Kesimpulan dan Saran
5.1. Kesimpulan
5.2. Saran
32
32
Daftar Pustaka
33
DAFTAR GAMBAR
Nomor
Gambar
1.1.
1.2.
1.3.
1.4.
2.1.
2.2.
2.3.
2.4.
2.5.
2.6.
2.7.
2.8.
2.9.
2.10.
2.11.
2.12.
2.13.
2.14.
2.16.
4.1.
4.2.
4.3.
4.4.
4.5.
4.7.
Judul
Reaksi Kalsium Hidroksisitrat dengan H2SO4
Esterifikasi Asam Hidroksisitrat
Pembentukan Magnesium Hidroksisitrat
Esterifikasi Magnesium Hidroksisitrat Dengan Metanol
Formula Garam Rangkap
Formula I Garam Rangkap Asam Hidroksisitrat
Formula II Garam Rangkap Asam Hidroksisitrat
Formula III Garam Rangkap Asam Hidroksisitrat
Struktur Tripel salt Hidroksisitrat
Esterifikasi Asam Hidroksisitrat Dengan Metanol
Esterifikasi Kalsium Hidroksisitrat Dengan Benzil Alkohol
Esterifikasi Dikalium Niasin Hidroksisitrat
Esterifikasi Asam Hidroksisitrat Dengan Etanol
Pembentukan Etil Sulfat
Pembentukan Asam Hidroksisitrat
Esterifikasi Asam Hidroksisitrat dengan Etanol
Struktur Gugus Fungsi Ester
Asam Asetat Dengan Alkohol Skunder
Reaksi Asam Karboksilat Dengan alkohol Tersier
Reaksi Pembentukan Garam Magnesium Hidroksisitrat
Spektrum FT-IR Magnesium Hidroksisitrat
Reaksi Esterifikasi Magnesium Hidroksisitrat denfan Metanol
Spektrum FT-IR Trimetilhidroksisitrat
Spektrum 1H-NMR Ester Trimetilhidroksisitrat
Spektrum 13C-NMR Ester Trimetilhidroksisitrat
Halaman
2
2
3
4
9
9
10
10
10
11
12
12
13
13
13
14
15
17
18
27
27
28
39
30
31
DAFTAR SINGKATAN
Mg3(HCA)2= Magnesium Hydroxycitrate
HCA
= Hydroxycitrate Acid
FT-IR
= Fourier Transform – Infra Red
HPLC
= High Performance Liquid Chromatography
SSA
= Spektroskopi Serapan Atom
1
HNMR = 1Proton – Nuclear Magnetic Resonance
13
C-NMR = 13Carbon – Nuclear Magnetic Resonance
DMTPS
= Dimetil TetraFenilsulfonatodisilana
DAFTAR LAMPIRAN
Nomor
Lampiran
1.
Judul
Spektrum FT-IR Kalium Hidroksisitrat
Halaman
37