SINTESIS DAN KARAKTERISASI ZEOLIT ZSM-5 DARI BAHAN DASAR ALAMI DENGAN METODE HIDROTERMAL MENGGUNAKAN AIR LAUT.
SINTESIS DAN KARAKTERISASI ZEOLIT ZSM-5 DARI BAHAN
DASAR ALAMI DENGAN METODE HIDROTERMAL
MENGGUNAKAN AIR LAUT
Skripsi Sarjana Kimia
Oleh :
WAHYUNI
1010413047
JURUSAN KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS ANDALAS
2014
0
INTISARI
SINTESIS DAN KARAKTERISASI ZEOLIT ZSM-5 DARI BAHAN DASAR
ALAMI DENGAN METODE HIDROTERMAL MENGGUNAKAN AIR LAUT
Oleh : Wahyuni (1010413047)
Dr. Upita Septiani, M.Si dan Prof. Dr. Syukri Arief, M.Eng
Sintesa zeolit ZSM-5 telah dilakukan menggunakan bahan dasar alami, abu
sekam padi dengan metode hidrotermal menggunakan air laut. Abu sekam padi
yang digunakan dilebur menggunakan NaOH pada suhu 550 oC. Proses alkali
hidrotermal dalam sintesa zeolit dilakukan pada variasi suhu yaitu : 125 0C,
1500C, 1700C. Zeolit yang terbentuk dikarakterisasi menggunakan Fourier
Transform Infra Red (FT-IR), X-Ray Diffraction (XRD), Scanning Electron
Microscopy (SEM) yang dikombinasikan dengan EDX. Dari hasil karakterisasi
menunjukkan bahwa pembentukan zeolit yang didapatkan semakin baik saat
terjadi peningkatan suhu dan menggunakan air laut sebagai pelarut. Dari hasil
X-Ray Diffraction (XRD) semua variasi suhu baik menggunakan air laut dan air
destilasi menunjukkan terbentuknya zeolit ZSM-5.
Kata kunci : zeolit, alkali hidrotermal, air laut, kristalisasi
vii
ABSTRACT
SYNTHESIS AND CHARACTERIZATION OF ZEOLITE ZSM-5 FROM
NATURAL INGREDIENTS WITH HYDROTHERMAL METHOD BY USING
SEA WATER
By : Wahyuni (1010413047)
Dr. Upita Septiani, M.Si dan Prof. Dr. Syukri Arief, M.Eng
Synthesis of zeolite ZSM-5 using natural ingredients, rice husk ash by
hydrothermal method using sea water has been carried out. The used rice husk
ash was melted using NaOH at a temperature of 550 oC. Alkaline hydrothermal
processes in zeolite synthesis was performed with a temperature range of 125 1700C. Product of synthesis were characterized using Fourier Transform Infra
Red (FT-IR), X-Ray Diffraction (XRD), Scanning Electron Microscopy (SEM)
combined with EDX. From the characterization results indicated that the
formation of zeolite will better when increase of temperature and the use of sea
water as a solvent. From the results of X-Ray Diffraction (XRD) using either the
temperature variations of sea water and distilled water showed the formation of
zeolite ZSM-5.
Keywords: zeolite, alkaline hydrothermal, sea water, crystallization
viii
BAB I. PENDAHULUAN
1.1 Latar Belakang
Padi merupakan produk utama pertanian di negara-negara agraris, termasuk
Indonesia. Sumatra Barat adalah salah satu provinsi penghasil padi di
Indonesia. Penggilingan padi menghasilkan 72% beras, 5-8% dedak, dan 2022% sekam padi. Sekam padi merupakan produk samping yang melimpah dari
hasil penggilingan padi, selama ini hanya digunakan sebagai bahan bakar
untuk pembakaran batu bata merah, pembakaran untuk memasak atau dibuang
begitu saja. Penanganan sekam padi yang kurang tepat akan menimbulkan
pencemaran terhadap lingkungan. Sekam padi mengandung 78-80% bahan
organik diantaranya lignin, selulosa, gula yang mudah menguap jika sekam
padi dibakar dan hasil sisa pembakaran berupa abu sekam padi 20-22%.
Kandungan abu sekam padi tergantung dari variasi padi, iklim dan lokasi
geografisnya. Abu sekam padi mengandung ± 90 − 99% silika (SiO2), sejumlah
kecil alkali. Apabila kandungan silikanya mendekati atau di bawah 90%
kemungkinan disebabkan oleh adanya sampel sekam padi yang telah
terkontaminasi oleh zat lain yang kandungan silikanya rendah [1].
Zeolit merupakan mineral yang terdiri dari kristal aluminosilikat terhidrasi
yang mengandung kation alkali atau alkali tanah dalam kerangka tiga dimensi.
Kation kation tersebut dapat diganti oleh kation lain tanpa merusak struktur
zeolit dan dapat menyerap air secara reversibel. Zeolit berdasarkan
klasifikasinya dibagi menjadi dua yaitu zeolit alam dan zeolit sintesis. Zeolit
alam terbentuk karena adanya proses kimia dan fisika yang kompleks dari batubatuan yang mengalami berbagai macam perubahan di alam sedangkan zeolit
sintesis merupakan mineral yang mempunyai sifat fisik dan kimia yang sama
dengan zeolit alam, zeolit ini dibuat dari bahan lain dengan proses sintesis [2,3].
Pada beberapa dekade terakhir zeolit sintetik lebih cenderung disintesa
dari limbah dan material-material murah dengan menggunakan metode dan
teknologi yang mutakhir. Contoh material limbah dengan kandungan silika tinggi
seperti abu sekam padi (rice husk ash) dan abu terbang (fly ash) merupakan
sumber silika alternatif yang potensial untuk sintesis zeolit.
1
ZSM-5 (Zeolite Secony Mobile-5) adalah salah satu jenis zeolit yang
banyak digunakan. ZSM-5 adalah zeolit dengan rasio silika dan alumina yang
tinggi. ZSM-5 merupakan salah satu zeolit sintetik yang memiliki diameter pori
0,54 nm dan rasio Si/Al bervariasi dari 10 sampai ratusan. Kebanyakan zeolit
ZSM-5 komersial diproduksi dari silika komersial dalam bentuk gel, sol dan
silika asap amorf (amorphus fumed silica) [4].
Sintesa zeolit ZSM-5 dengan menggunakan abu sekam padi sebagai
sumber silika telah dilakukan oleh beberapa peneliti dengan metode alkali
hidrotermal menggunakan air destilasi sebagai pelarut pada temperatur 195 oC
dengan lama inkubasi 24 jam [5]. Zeolit NaX telah disintesis dari fly ash batu
bara Ombilin dengan metode alkali hidrotermal menggunakan air laut pada
temperatur 60oC dengan lama inkubasi 4 hari. Zeolit NaX yang terbentuk
secara kualitas dan kuantitas lebih baik menggunakan air laut dibanding air
destilasi pada variasi temperatur proses [6].
Pada penelitian ini akan disintesa zeolit ZSM-5 dari abu sekam padi
dengan metode alkali hidrotermal menggunakan air laut dan air destilasi
sebagai pembanding. Temperatur hidrotermal divariasikan pada suhu 125oC,
150oC, dan 170oC dengan masa inkubasi 2 hari menggunakan air laut dan air
destilasi sebagai pembanding. Kristal zeolit yang didapatkan dikarakterisasi
dengan FT-IR (Fourier Transform Infrared), XRD (X-Ray Difraction), dan SEMEDX (Scanning Electron Microscopy-Energi Dispersive X-ray). Sebelum
digunakan abu sekam padi dikarakterisasi dengan XRF (X-Ray Fluoresence)
untuk menentukan kadungan silika (SiO2).
1.2 Perumusan Masalah
Berdasarkan latar belakang di atas maka dapat dirumuskan permasalahan
sebagai berikut :
1. Apakah zeolit dapat disintesa dari abu sekam padi pada suhu 125oC,
150oC, dan 170oC dengan proses alkali hidrotermal menggunakan air
laut
2. Bagaimana tipe zeolit sintesis yang didapatkan dari proses hidrotermal
dengan menggunakan air laut
2
3. Bagaimana pengaruh variasi temperatur terhadap pembentukan zeolit
1.3 Tujuan
1. Mempelajari proses sintesa zeolit dari abu sekam padi dari limbah
sekam padi dengan metode alkali hidrotermal menggunakan air laut
2. Mempelajari karakterisasi zeolit sintesis pada proses alkali hidrotermal
menggunakan air laut
3. Menentukan suhu optimun pembentukan zeolit dengan metode alkali
hidrotermal menggunakan air laut.
1.4 Manfaat Penelitian
Dari penelitian ini diharapkan dapat memperkenalkan suatu metode sintesa
zeolit dari bahan dasar alami pada proses alkali hidrotermal dengan
memanfaatkan air laut untuk kristalisasi. Meminimalisir limbah sekam padi
sehingga dapat menghasilkan zeolit yang memiliki banyak manfaat.
3
DASAR ALAMI DENGAN METODE HIDROTERMAL
MENGGUNAKAN AIR LAUT
Skripsi Sarjana Kimia
Oleh :
WAHYUNI
1010413047
JURUSAN KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS ANDALAS
2014
0
INTISARI
SINTESIS DAN KARAKTERISASI ZEOLIT ZSM-5 DARI BAHAN DASAR
ALAMI DENGAN METODE HIDROTERMAL MENGGUNAKAN AIR LAUT
Oleh : Wahyuni (1010413047)
Dr. Upita Septiani, M.Si dan Prof. Dr. Syukri Arief, M.Eng
Sintesa zeolit ZSM-5 telah dilakukan menggunakan bahan dasar alami, abu
sekam padi dengan metode hidrotermal menggunakan air laut. Abu sekam padi
yang digunakan dilebur menggunakan NaOH pada suhu 550 oC. Proses alkali
hidrotermal dalam sintesa zeolit dilakukan pada variasi suhu yaitu : 125 0C,
1500C, 1700C. Zeolit yang terbentuk dikarakterisasi menggunakan Fourier
Transform Infra Red (FT-IR), X-Ray Diffraction (XRD), Scanning Electron
Microscopy (SEM) yang dikombinasikan dengan EDX. Dari hasil karakterisasi
menunjukkan bahwa pembentukan zeolit yang didapatkan semakin baik saat
terjadi peningkatan suhu dan menggunakan air laut sebagai pelarut. Dari hasil
X-Ray Diffraction (XRD) semua variasi suhu baik menggunakan air laut dan air
destilasi menunjukkan terbentuknya zeolit ZSM-5.
Kata kunci : zeolit, alkali hidrotermal, air laut, kristalisasi
vii
ABSTRACT
SYNTHESIS AND CHARACTERIZATION OF ZEOLITE ZSM-5 FROM
NATURAL INGREDIENTS WITH HYDROTHERMAL METHOD BY USING
SEA WATER
By : Wahyuni (1010413047)
Dr. Upita Septiani, M.Si dan Prof. Dr. Syukri Arief, M.Eng
Synthesis of zeolite ZSM-5 using natural ingredients, rice husk ash by
hydrothermal method using sea water has been carried out. The used rice husk
ash was melted using NaOH at a temperature of 550 oC. Alkaline hydrothermal
processes in zeolite synthesis was performed with a temperature range of 125 1700C. Product of synthesis were characterized using Fourier Transform Infra
Red (FT-IR), X-Ray Diffraction (XRD), Scanning Electron Microscopy (SEM)
combined with EDX. From the characterization results indicated that the
formation of zeolite will better when increase of temperature and the use of sea
water as a solvent. From the results of X-Ray Diffraction (XRD) using either the
temperature variations of sea water and distilled water showed the formation of
zeolite ZSM-5.
Keywords: zeolite, alkaline hydrothermal, sea water, crystallization
viii
BAB I. PENDAHULUAN
1.1 Latar Belakang
Padi merupakan produk utama pertanian di negara-negara agraris, termasuk
Indonesia. Sumatra Barat adalah salah satu provinsi penghasil padi di
Indonesia. Penggilingan padi menghasilkan 72% beras, 5-8% dedak, dan 2022% sekam padi. Sekam padi merupakan produk samping yang melimpah dari
hasil penggilingan padi, selama ini hanya digunakan sebagai bahan bakar
untuk pembakaran batu bata merah, pembakaran untuk memasak atau dibuang
begitu saja. Penanganan sekam padi yang kurang tepat akan menimbulkan
pencemaran terhadap lingkungan. Sekam padi mengandung 78-80% bahan
organik diantaranya lignin, selulosa, gula yang mudah menguap jika sekam
padi dibakar dan hasil sisa pembakaran berupa abu sekam padi 20-22%.
Kandungan abu sekam padi tergantung dari variasi padi, iklim dan lokasi
geografisnya. Abu sekam padi mengandung ± 90 − 99% silika (SiO2), sejumlah
kecil alkali. Apabila kandungan silikanya mendekati atau di bawah 90%
kemungkinan disebabkan oleh adanya sampel sekam padi yang telah
terkontaminasi oleh zat lain yang kandungan silikanya rendah [1].
Zeolit merupakan mineral yang terdiri dari kristal aluminosilikat terhidrasi
yang mengandung kation alkali atau alkali tanah dalam kerangka tiga dimensi.
Kation kation tersebut dapat diganti oleh kation lain tanpa merusak struktur
zeolit dan dapat menyerap air secara reversibel. Zeolit berdasarkan
klasifikasinya dibagi menjadi dua yaitu zeolit alam dan zeolit sintesis. Zeolit
alam terbentuk karena adanya proses kimia dan fisika yang kompleks dari batubatuan yang mengalami berbagai macam perubahan di alam sedangkan zeolit
sintesis merupakan mineral yang mempunyai sifat fisik dan kimia yang sama
dengan zeolit alam, zeolit ini dibuat dari bahan lain dengan proses sintesis [2,3].
Pada beberapa dekade terakhir zeolit sintetik lebih cenderung disintesa
dari limbah dan material-material murah dengan menggunakan metode dan
teknologi yang mutakhir. Contoh material limbah dengan kandungan silika tinggi
seperti abu sekam padi (rice husk ash) dan abu terbang (fly ash) merupakan
sumber silika alternatif yang potensial untuk sintesis zeolit.
1
ZSM-5 (Zeolite Secony Mobile-5) adalah salah satu jenis zeolit yang
banyak digunakan. ZSM-5 adalah zeolit dengan rasio silika dan alumina yang
tinggi. ZSM-5 merupakan salah satu zeolit sintetik yang memiliki diameter pori
0,54 nm dan rasio Si/Al bervariasi dari 10 sampai ratusan. Kebanyakan zeolit
ZSM-5 komersial diproduksi dari silika komersial dalam bentuk gel, sol dan
silika asap amorf (amorphus fumed silica) [4].
Sintesa zeolit ZSM-5 dengan menggunakan abu sekam padi sebagai
sumber silika telah dilakukan oleh beberapa peneliti dengan metode alkali
hidrotermal menggunakan air destilasi sebagai pelarut pada temperatur 195 oC
dengan lama inkubasi 24 jam [5]. Zeolit NaX telah disintesis dari fly ash batu
bara Ombilin dengan metode alkali hidrotermal menggunakan air laut pada
temperatur 60oC dengan lama inkubasi 4 hari. Zeolit NaX yang terbentuk
secara kualitas dan kuantitas lebih baik menggunakan air laut dibanding air
destilasi pada variasi temperatur proses [6].
Pada penelitian ini akan disintesa zeolit ZSM-5 dari abu sekam padi
dengan metode alkali hidrotermal menggunakan air laut dan air destilasi
sebagai pembanding. Temperatur hidrotermal divariasikan pada suhu 125oC,
150oC, dan 170oC dengan masa inkubasi 2 hari menggunakan air laut dan air
destilasi sebagai pembanding. Kristal zeolit yang didapatkan dikarakterisasi
dengan FT-IR (Fourier Transform Infrared), XRD (X-Ray Difraction), dan SEMEDX (Scanning Electron Microscopy-Energi Dispersive X-ray). Sebelum
digunakan abu sekam padi dikarakterisasi dengan XRF (X-Ray Fluoresence)
untuk menentukan kadungan silika (SiO2).
1.2 Perumusan Masalah
Berdasarkan latar belakang di atas maka dapat dirumuskan permasalahan
sebagai berikut :
1. Apakah zeolit dapat disintesa dari abu sekam padi pada suhu 125oC,
150oC, dan 170oC dengan proses alkali hidrotermal menggunakan air
laut
2. Bagaimana tipe zeolit sintesis yang didapatkan dari proses hidrotermal
dengan menggunakan air laut
2
3. Bagaimana pengaruh variasi temperatur terhadap pembentukan zeolit
1.3 Tujuan
1. Mempelajari proses sintesa zeolit dari abu sekam padi dari limbah
sekam padi dengan metode alkali hidrotermal menggunakan air laut
2. Mempelajari karakterisasi zeolit sintesis pada proses alkali hidrotermal
menggunakan air laut
3. Menentukan suhu optimun pembentukan zeolit dengan metode alkali
hidrotermal menggunakan air laut.
1.4 Manfaat Penelitian
Dari penelitian ini diharapkan dapat memperkenalkan suatu metode sintesa
zeolit dari bahan dasar alami pada proses alkali hidrotermal dengan
memanfaatkan air laut untuk kristalisasi. Meminimalisir limbah sekam padi
sehingga dapat menghasilkan zeolit yang memiliki banyak manfaat.
3