STUDI PENDAHULUAN SINTESIS DAN KARAKTERISASI ZEOLIT ZSM-5 DARI SILIKA ABU KETEL PABRIK GULA
ABSTRAK
STUDI PENDAHULUAN SINTESIS DAN KARAKTERISASI ZEOLIT
ZSM-5 DARI SILIKA ABU KETEL PABRIK GULA
Oleh
Deny Agustiawan
Zeolit ZSM-5 dengan variasi rasio mol SiO2/Al2O3 25, 50 dan 75 telah disintesis.
Tipe struktur Mordenite Framework Inverted (MFI) dibuat dengan menggunakan
templat tetrapropilamonium bromida (TPABr).
Síntesis ini dilakukan dengan
memanfaatkan silika dari pabrik gula dengan menggunakan metode hidrotermal
dengan suhu kristalisasi 180°C dan dikalsinasi pada suhu 550°C.
Sampel
dikarakterisasi menggunakan teknik X-Ray Diffraction (XRD), Fourier Transform
Infrared (FTIR) dan analisis Brunauer-Emmett-Teller (BET). Puncak difraksi
karateristik ZSM-5 muncul pada 2
= 7,81°;8,91° dan 2
= 23,14°;23,79o.
Kristalinitas tertinggi didapatkan pada rasio SiO2/Al2O3 50. Hasil uji BET pada
sampel hasil sintesis dengan rasio mol SiO2/Al2O3 50 memperlihatkan luas
permukaan spesifik dan volume total pori paling tinggi yaitu 36,5386 m2/g dan
23,233 e-3 cc/g dan jari-jari pori terkecil dibandingkan sampel dengan rasio mol
SiO2/Al2O3 25 dan 75 yaitu
.
Kata Kunci: ZSM-5 tipe MFI, variasi rasio mol SiO2/Al2O3
ABSTRACT
SYNTHESIS AND CHARACTERIZATION OF ZSM-5 ZEOLITE USING
SILICA FROM BAGASSE ASH FACTORY SUGARS
by
Deny Agustiawan
Zeolite ZSM-5 with variation of mole ratio SiO2/Al2O3 25, 50 and 75 have been
successfully synthesized. Structure type is Inverted Framework Mordenite (MFI)
was synthesized using template tetrapropilamonium bromide (TPABr). The
synthesis was carried out using silica from sugars factory by using hydrothermal
method with crystallization temperature of 180°C and calcined at a temperature of
550°C.
Samples were characterized with X-Ray Diffraction (XRD), Fourier
Transform Infrared (FTIR) and Brunauer-Emmett-Teller (BET). Characteristic
diffraction peaks of ZSM-5 appeared at
= 7,81°; 8,91° and
= 23,14°;
23,79°. The highest crystallinity is obtained at a ratio of SiO2/Al2O3 50. BET test
results on samples synthesized with mole ratio SiO2/Al2O3 50 shows the specific
surface area and total pore volume of the highest of 36,5386 m2/g and 23.233 e-3
cc/g and lowest of pore radius than samples with mole ratio SiO2/Al2O3 25 and 75
is
Keywords: ZSM-5 type of MFI, variation ratio mole SiO2/Al2O3
12,
.
V. KESIMPULAN DAN SARAN
B. Kesimpulan
Dari hasil penelitian yang telah dilakukan, dapat diambil kesimpulan sebagai
berikut:
1.
Silika yang diperoleh dari abu ketel telah dapat disintesis menjadi zeolit
ZSM-5 dengan bantuan TPABr sebagai templat organik pengarah
pembentukan kristal pada sintesis zeolit ZSM-5.
2.
Hasil pola difraksi sampel variasi rasio SiO2/Al2O3 25, 50 dan 75
menunjukan menunjukan bahwa pola difraksi sampel yang disintesis telah
terbentuk ZSM-5. Dengan pencocokan puncak difraksi hasil sintesis ketiga
sampel dengan referensi yang bersumber dari collection of simulated XRD
powder patterns for the zeolites (Treacy and Higgins, 2001) untuk melihat
material zeolit ZSM-5 dengan melihat puncak-puncak yang didapatkan.
Diketahui bahwa puncak karakteristik difraksi dari ketiga sampel rasio
SiO2/Al2O3 pada 2
= 7,907°; 8,836°; 9,011°; 23,143° dan 23,778°. Hasil
pola difraksi sampel variasi rasio SiO2/Al2O3 50 memiliki intensitas paling
tinggi yaitu pada 2
3.
= 23,143°.
Hasil sintesis pada ketiga sampel dengan variasi rasio mol SiO2/Al2O3
dikarakterisasi dengan difraksi sinar-X dan spektroskopi inframerah
menghasilkan ZSM-5 tipe struktur mordenite framework inverted (MFI).
66
4.
Luas permukaan spesifik sampel rasio mol SiO2/Al2O3 25, 50, dan 75 adalah
16,5503 m2/g, 36,5386 m2/g dan 12,7828 m2/g .
5.
Volume total pori sampel hasil sintesis dengan rasio mol SiO2/Al2O3 25, 50,
dan 75 adalah 11,458 e-3 cc/g, 23,233 e-3 cc/g dan 8,146 e-3.
6.
Jari-jari pori sampel hasil sintesis dengan rasio mol SiO2/Al2O3 25, 50, dan
75 adalah 13,947
12,746
dan 15,717 .
B. Saran
Untuk pengembangan penelitian lebih lanjut, penulis memberikan saran sebagai
berikut:
1.
Melakukan sintesis ZSM-5 dengan silika abu ketel pabrik gula tanpa
menggunakan templat organik.
2.
Melakukan kalsinasi pada silika abu ketel untuk mendapatkan hasil yang
lebih murni.
3.
Melakukan uji aktivitas zeolit ZSM-5 hasil sintesis dari silika abu ketel
pabrik gula.
1
I. PENDAHULUAN
A. Latar Belakang
Zeolit adalah kristal aluminosilikat terhidrasi yang mengandung kation alkali atau
alkali tanah dalam kerangka tiga dimensi. Kerangka dasar sturuktur zeolit terdiri
dari unit tetrahedral AlO2 dan SiO2 yang saling berhubungan melalui atom
oksigen yang berbentuk rongga, sehingga zeolit mempunyai rumus empiris
sebagai berikut Man+[SixAlyOz] . mH2O dimana Man+ merupakan sumber kation,
[SixAlyOz] merupakan kerangka zeolit dan mH2O merupakan molekul yang
menyerap air (Roberie et al., 2001).
Zeolit ada dua macam yaitu zeolit alam dan zeolit sintetik. Zeolit alam pada
umumnya merupakan zeolit yang dibentuk oleh reaksi dari air pori dengan
berbagai material seperti gelas, lempung, plagioklas, ataupun silika (Faridah,
2010). Pembentukan zeolit alam ini tergantung pada komposisi dari batuan induk,
suhu, tekanan, tekanan parsial dari air, pH dan aktifitas dari ion-ion tertentu.
Mineral zeolit ini diantaranya dapat dimanfaatkan sebagai pengolahan limbah
pabrik (Purwadi, 1998). Pemanfaatan zeolit lainnya seperti zeolit A, zeolit K-C,
zeolit
, zeolite ß, dan zeolit ZK, juga dapat dioptimalkan penggunaannya antara
lain sebagai bahan semen puzolan, dan semen portland-puzolan, bahan agregat
ringan, bahan pengembang dan pengisi, dan bahan penambal gigi (Saputra, 2006).
2
Zeolit sintetik merupakan zeolit yang dapat dimodifikasi dan ditentukan
komponen alumunium dan silikon serta mempunyai sifat khusus sesuai dengan
tujuan pembuatannya (Szostak, 1998). Zeolit sintetik dapat dibedakan
berdasarkan jumlah silikonnya diantaranya zeolit dengan kadar silikon tinggi
bersifat higroskopis sehingga baik sebagai katalisator asam hidrokarbon seperti
ZSM-11, ZSM-21 dan ZSM-5 (Saputra, 2006).
Zeolite ZSM-5 (Zeolite Synthetic Mobile -5) adalah zeolit dengan rasio silika dan
alumina yang tinggi dan umum digunakan sebagai katalis dalam sintesis organik,
pemurnian petroleum dan industri petrokimia. Sifat katalis zeolit ini timbul dari
keasamannya sedangkan keunikan sistem porinya menghasilkan katalis dengan
karakter tertentu. Sejak penemuan zeolit ZSM-5 dengan kandungan silika tinggi
dan potensi pemanfaatannya dalam beberapa aplikasi, berbagai penelitian telah
dilakukan untuk meningkatkan metode sintesis dan kualitas produk serta
mengurangi biaya produksi pembuatan Zeolit ZSM-5 (Davis, 1998).
Beberapa upaya telah dilakukan untuk menghasilkan zeolit dengan memanfaatkan
limbah pertanian. Ali et al (2009) dan Ayunanda (2009) melaporkan sintesis
ZSM-5 dengan memanfaatkan silika yang diperoleh dari sekam padi. Dengan
sumber yang sama pula telah disintesis zeolit beta (Prasetyoko et al., 2005), zeolit
NaY dan zeolit ZSM-5 (Indrayana, 2009). Hasliza et al (2003) berhasil
mensintesis zeolit ZSM-5 dengan memanfaatkan abu sekam padi sebagai sumber
silika dengan bantuan templat organik kation TPA+ (ion tetrapropilamonium).
TPABr (Tetrapropilamonium bromida) digunakan sebagai pengarah struktur
pembentukan kristal zeolit ZSM-5 (Chareonpanich et al., 2004).
3
Dalam penelitian ini akan disintesis zeolit ZSM-5 dengan memanfaatkan silika
yang diperoleh dari abu ketel pabrik gula. Dalam proses produksi di pabrik gula,
ampas tebu dihasilkan sebesar 90% dari setiap tebu yang diproses, gula yang
termanfaatkan hanya 5%, sisanya berupa tetes tebu (molases) dan air (Witono,
2005). Selama ini pemanfaatan ampas tebu (sugar cane bagasse) yang dihasilkan
masih terbatas untuk makanan ternak, bahan baku pembuatan pupuk, pulp (Fauzi,
2005), particle board, bahan pengganti semen (Disurya dan Suseno, 2002), dan
untuk bahan bakar boiler di pabrik gula (Yulianti, 2010). Di samping terbatas,
nilai ekonomi yang diperoleh juga belum tinggi. Oleh karena itu, diperlukan
adanya pengembangan proses teknologi sehingga terjadi diversifikasi
pemanfaatan limbah pertanian yang ada. Telah diketahui bahwa ampas tebu
pabrik gula merupakan salah satu alternatif sumber energi yang mengandung
silika tinggi sehingga berpotensi dimanfaatkan sebagai bahan baku pembuatan
zeolit ZSM-5 (Vital, et al., 2008; Kuprianova, et al., 2006).
Zeolit ZSM-5 yang diperoleh dikarakterisasi dengan metode X-ray Difraction
(XRD) untuk menentukan struktur kristal (Pecsok et al., 1976). Analisis
Brunauer-Emmett-Teller (BET) dilakukan untuk mengetahui luas permukaan
spesifik, volume total pori, dan rata-rata jari-jari pori sampel zeolit ZSM-5 yang
telah terbentuk. Spektroskopi inframerah (IR) digunakan untuk menunjukkan
perubahan fungsionalitas pada zeolit ZSM-5 yang dihasilkan.
B. Tujuan Penelitian
4
Penelitian ini bertujuan untuk mensintesis zeolit ZSM-5 dengan memanfaatkan
silika dari abu ketel pabrik gula Gunung Madu Plantations (GMP) di Lampung
Tengah.
C. Manfaat Penelitian
Hasil penelitian sintesis zeolit ZSM-5 dengan menggunakan silika dari abu ketel
pabrik gula diharapkan dapat memberikan informasi mengenai perolehan silika
dari abu ketel pabrik gula dan pemanfaatan silika dalam rangka pemanfaatan
limbah padat pabrik gula.
STUDI PENDAHULUAN SINTESIS DAN KARAKTERISASI ZEOLIT
ZSM-5 DARI SILIKA ABU KETEL PABRIK GULA
Oleh
Deny Agustiawan
Zeolit ZSM-5 dengan variasi rasio mol SiO2/Al2O3 25, 50 dan 75 telah disintesis.
Tipe struktur Mordenite Framework Inverted (MFI) dibuat dengan menggunakan
templat tetrapropilamonium bromida (TPABr).
Síntesis ini dilakukan dengan
memanfaatkan silika dari pabrik gula dengan menggunakan metode hidrotermal
dengan suhu kristalisasi 180°C dan dikalsinasi pada suhu 550°C.
Sampel
dikarakterisasi menggunakan teknik X-Ray Diffraction (XRD), Fourier Transform
Infrared (FTIR) dan analisis Brunauer-Emmett-Teller (BET). Puncak difraksi
karateristik ZSM-5 muncul pada 2
= 7,81°;8,91° dan 2
= 23,14°;23,79o.
Kristalinitas tertinggi didapatkan pada rasio SiO2/Al2O3 50. Hasil uji BET pada
sampel hasil sintesis dengan rasio mol SiO2/Al2O3 50 memperlihatkan luas
permukaan spesifik dan volume total pori paling tinggi yaitu 36,5386 m2/g dan
23,233 e-3 cc/g dan jari-jari pori terkecil dibandingkan sampel dengan rasio mol
SiO2/Al2O3 25 dan 75 yaitu
.
Kata Kunci: ZSM-5 tipe MFI, variasi rasio mol SiO2/Al2O3
ABSTRACT
SYNTHESIS AND CHARACTERIZATION OF ZSM-5 ZEOLITE USING
SILICA FROM BAGASSE ASH FACTORY SUGARS
by
Deny Agustiawan
Zeolite ZSM-5 with variation of mole ratio SiO2/Al2O3 25, 50 and 75 have been
successfully synthesized. Structure type is Inverted Framework Mordenite (MFI)
was synthesized using template tetrapropilamonium bromide (TPABr). The
synthesis was carried out using silica from sugars factory by using hydrothermal
method with crystallization temperature of 180°C and calcined at a temperature of
550°C.
Samples were characterized with X-Ray Diffraction (XRD), Fourier
Transform Infrared (FTIR) and Brunauer-Emmett-Teller (BET). Characteristic
diffraction peaks of ZSM-5 appeared at
= 7,81°; 8,91° and
= 23,14°;
23,79°. The highest crystallinity is obtained at a ratio of SiO2/Al2O3 50. BET test
results on samples synthesized with mole ratio SiO2/Al2O3 50 shows the specific
surface area and total pore volume of the highest of 36,5386 m2/g and 23.233 e-3
cc/g and lowest of pore radius than samples with mole ratio SiO2/Al2O3 25 and 75
is
Keywords: ZSM-5 type of MFI, variation ratio mole SiO2/Al2O3
12,
.
V. KESIMPULAN DAN SARAN
B. Kesimpulan
Dari hasil penelitian yang telah dilakukan, dapat diambil kesimpulan sebagai
berikut:
1.
Silika yang diperoleh dari abu ketel telah dapat disintesis menjadi zeolit
ZSM-5 dengan bantuan TPABr sebagai templat organik pengarah
pembentukan kristal pada sintesis zeolit ZSM-5.
2.
Hasil pola difraksi sampel variasi rasio SiO2/Al2O3 25, 50 dan 75
menunjukan menunjukan bahwa pola difraksi sampel yang disintesis telah
terbentuk ZSM-5. Dengan pencocokan puncak difraksi hasil sintesis ketiga
sampel dengan referensi yang bersumber dari collection of simulated XRD
powder patterns for the zeolites (Treacy and Higgins, 2001) untuk melihat
material zeolit ZSM-5 dengan melihat puncak-puncak yang didapatkan.
Diketahui bahwa puncak karakteristik difraksi dari ketiga sampel rasio
SiO2/Al2O3 pada 2
= 7,907°; 8,836°; 9,011°; 23,143° dan 23,778°. Hasil
pola difraksi sampel variasi rasio SiO2/Al2O3 50 memiliki intensitas paling
tinggi yaitu pada 2
3.
= 23,143°.
Hasil sintesis pada ketiga sampel dengan variasi rasio mol SiO2/Al2O3
dikarakterisasi dengan difraksi sinar-X dan spektroskopi inframerah
menghasilkan ZSM-5 tipe struktur mordenite framework inverted (MFI).
66
4.
Luas permukaan spesifik sampel rasio mol SiO2/Al2O3 25, 50, dan 75 adalah
16,5503 m2/g, 36,5386 m2/g dan 12,7828 m2/g .
5.
Volume total pori sampel hasil sintesis dengan rasio mol SiO2/Al2O3 25, 50,
dan 75 adalah 11,458 e-3 cc/g, 23,233 e-3 cc/g dan 8,146 e-3.
6.
Jari-jari pori sampel hasil sintesis dengan rasio mol SiO2/Al2O3 25, 50, dan
75 adalah 13,947
12,746
dan 15,717 .
B. Saran
Untuk pengembangan penelitian lebih lanjut, penulis memberikan saran sebagai
berikut:
1.
Melakukan sintesis ZSM-5 dengan silika abu ketel pabrik gula tanpa
menggunakan templat organik.
2.
Melakukan kalsinasi pada silika abu ketel untuk mendapatkan hasil yang
lebih murni.
3.
Melakukan uji aktivitas zeolit ZSM-5 hasil sintesis dari silika abu ketel
pabrik gula.
1
I. PENDAHULUAN
A. Latar Belakang
Zeolit adalah kristal aluminosilikat terhidrasi yang mengandung kation alkali atau
alkali tanah dalam kerangka tiga dimensi. Kerangka dasar sturuktur zeolit terdiri
dari unit tetrahedral AlO2 dan SiO2 yang saling berhubungan melalui atom
oksigen yang berbentuk rongga, sehingga zeolit mempunyai rumus empiris
sebagai berikut Man+[SixAlyOz] . mH2O dimana Man+ merupakan sumber kation,
[SixAlyOz] merupakan kerangka zeolit dan mH2O merupakan molekul yang
menyerap air (Roberie et al., 2001).
Zeolit ada dua macam yaitu zeolit alam dan zeolit sintetik. Zeolit alam pada
umumnya merupakan zeolit yang dibentuk oleh reaksi dari air pori dengan
berbagai material seperti gelas, lempung, plagioklas, ataupun silika (Faridah,
2010). Pembentukan zeolit alam ini tergantung pada komposisi dari batuan induk,
suhu, tekanan, tekanan parsial dari air, pH dan aktifitas dari ion-ion tertentu.
Mineral zeolit ini diantaranya dapat dimanfaatkan sebagai pengolahan limbah
pabrik (Purwadi, 1998). Pemanfaatan zeolit lainnya seperti zeolit A, zeolit K-C,
zeolit
, zeolite ß, dan zeolit ZK, juga dapat dioptimalkan penggunaannya antara
lain sebagai bahan semen puzolan, dan semen portland-puzolan, bahan agregat
ringan, bahan pengembang dan pengisi, dan bahan penambal gigi (Saputra, 2006).
2
Zeolit sintetik merupakan zeolit yang dapat dimodifikasi dan ditentukan
komponen alumunium dan silikon serta mempunyai sifat khusus sesuai dengan
tujuan pembuatannya (Szostak, 1998). Zeolit sintetik dapat dibedakan
berdasarkan jumlah silikonnya diantaranya zeolit dengan kadar silikon tinggi
bersifat higroskopis sehingga baik sebagai katalisator asam hidrokarbon seperti
ZSM-11, ZSM-21 dan ZSM-5 (Saputra, 2006).
Zeolite ZSM-5 (Zeolite Synthetic Mobile -5) adalah zeolit dengan rasio silika dan
alumina yang tinggi dan umum digunakan sebagai katalis dalam sintesis organik,
pemurnian petroleum dan industri petrokimia. Sifat katalis zeolit ini timbul dari
keasamannya sedangkan keunikan sistem porinya menghasilkan katalis dengan
karakter tertentu. Sejak penemuan zeolit ZSM-5 dengan kandungan silika tinggi
dan potensi pemanfaatannya dalam beberapa aplikasi, berbagai penelitian telah
dilakukan untuk meningkatkan metode sintesis dan kualitas produk serta
mengurangi biaya produksi pembuatan Zeolit ZSM-5 (Davis, 1998).
Beberapa upaya telah dilakukan untuk menghasilkan zeolit dengan memanfaatkan
limbah pertanian. Ali et al (2009) dan Ayunanda (2009) melaporkan sintesis
ZSM-5 dengan memanfaatkan silika yang diperoleh dari sekam padi. Dengan
sumber yang sama pula telah disintesis zeolit beta (Prasetyoko et al., 2005), zeolit
NaY dan zeolit ZSM-5 (Indrayana, 2009). Hasliza et al (2003) berhasil
mensintesis zeolit ZSM-5 dengan memanfaatkan abu sekam padi sebagai sumber
silika dengan bantuan templat organik kation TPA+ (ion tetrapropilamonium).
TPABr (Tetrapropilamonium bromida) digunakan sebagai pengarah struktur
pembentukan kristal zeolit ZSM-5 (Chareonpanich et al., 2004).
3
Dalam penelitian ini akan disintesis zeolit ZSM-5 dengan memanfaatkan silika
yang diperoleh dari abu ketel pabrik gula. Dalam proses produksi di pabrik gula,
ampas tebu dihasilkan sebesar 90% dari setiap tebu yang diproses, gula yang
termanfaatkan hanya 5%, sisanya berupa tetes tebu (molases) dan air (Witono,
2005). Selama ini pemanfaatan ampas tebu (sugar cane bagasse) yang dihasilkan
masih terbatas untuk makanan ternak, bahan baku pembuatan pupuk, pulp (Fauzi,
2005), particle board, bahan pengganti semen (Disurya dan Suseno, 2002), dan
untuk bahan bakar boiler di pabrik gula (Yulianti, 2010). Di samping terbatas,
nilai ekonomi yang diperoleh juga belum tinggi. Oleh karena itu, diperlukan
adanya pengembangan proses teknologi sehingga terjadi diversifikasi
pemanfaatan limbah pertanian yang ada. Telah diketahui bahwa ampas tebu
pabrik gula merupakan salah satu alternatif sumber energi yang mengandung
silika tinggi sehingga berpotensi dimanfaatkan sebagai bahan baku pembuatan
zeolit ZSM-5 (Vital, et al., 2008; Kuprianova, et al., 2006).
Zeolit ZSM-5 yang diperoleh dikarakterisasi dengan metode X-ray Difraction
(XRD) untuk menentukan struktur kristal (Pecsok et al., 1976). Analisis
Brunauer-Emmett-Teller (BET) dilakukan untuk mengetahui luas permukaan
spesifik, volume total pori, dan rata-rata jari-jari pori sampel zeolit ZSM-5 yang
telah terbentuk. Spektroskopi inframerah (IR) digunakan untuk menunjukkan
perubahan fungsionalitas pada zeolit ZSM-5 yang dihasilkan.
B. Tujuan Penelitian
4
Penelitian ini bertujuan untuk mensintesis zeolit ZSM-5 dengan memanfaatkan
silika dari abu ketel pabrik gula Gunung Madu Plantations (GMP) di Lampung
Tengah.
C. Manfaat Penelitian
Hasil penelitian sintesis zeolit ZSM-5 dengan menggunakan silika dari abu ketel
pabrik gula diharapkan dapat memberikan informasi mengenai perolehan silika
dari abu ketel pabrik gula dan pemanfaatan silika dalam rangka pemanfaatan
limbah padat pabrik gula.