Sintesis Zeolit Dari Bahan Dasar Abu Terbang Dan Karakterisasi Jerapannya Terhadap Cu (II)

SINTESIS ZEOLIT DARI BAHAN DASAR ABU TERBANG
DAN KARAKTERISASI JERAPANNYA TERHADAP Cu (II)

RIO BIMA HANDIKA

DEPARTEMEN ILMU TANAH DAN SUMBERDAYA LAHAN
FAKULTAS PERTANIAN
INSTITUT PERTANIAN BOGOR
BOGOR
2015

PERNYATAAN MENGENAI SKRIPSI DAN
SUMBER INFORMASI SERTA PELIMPAHAN HAK CIPTA*
Dengan ini saya menyatakan bahwa skripsi berjudul Sintesis Zeolit dari
Bahan Dasar Abu Terbang dan Karakterisasi Jerapannya terhadap Cu (II) adalah
benar karya saya dengan arahan dari komisi pembimbing dan belum diajukan
dalam bentuk apa pun kepada perguruan tinggi mana pun. Sumber informasi yang
berasal atau dikutip dari karya yang diterbitkan maupun tidak diterbitkan dari
penulis lain telah disebutkan dalam teks dan dicantumkan dalam Daftar Pustaka di
bagian akhir skripsi ini.
Dengan ini saya melimpahkan hak cipta dari karya tulis saya kepada Institut

Pertanian Bogor.
Bogor, Desember 2015
Rio Bima Handika
NIM A14110022

ABSTRAK
RIO BIMA HANDIKA. Sintesis Zeolit dari Bahan Dasar Abu Terbang dan
Karakterisasi Jerapannya terhadap Cu (II). Dibimbing oleh SUWARDI dan
UNTUNG SUDADI.
Penelitian untuk meningkatkan kemampuan zeolit sebagai bahan penjerap
(adsorbent) logam berat dengan cara aktivasi telah dilakukan oleh banyak peneliti.
Namun, sampai saat ini belum diperoleh metode aktivasi yang memuaskan. Cara
lain untuk meningkatkan kemampuan zeolit sebagai adsorbent logam berat adalah
dengan mensintesis zeolit. Zeolit sintetis yang telah berhasil disintesis antara lain
ZSM-5, Zeolite A, dan Zeolite ITQ-12. Akan tetapi, sintesis beberapa zeolit ini
dianggap mahal karena dibuat dari bahan kimia dan diproses melalui reaksi kimia
yang rumit di laboratorium. Oleh karena itu, sintesis zeolit dari bahan dasar yang
murah dan tersedia dengan proses yang sederhana menjadi alternatif yang
menarik. Salah satu bahan dasar yang dapat digunakan dan tersedia dalam jumlah
sangat besar adalah abu terbang (fly ash) yang merupakan limbah pembakaran

batubara.
Penelitian ini bertujuan untuk membuat zeolit dari bahan dasar abu terbang
dengan penambahan larutan basa dan aplikasi metode hidrotermal suhu rendah,
serta mempelajari karakteristik jerapannya terhadap Cu (II). Salah satu cara untuk
membuktikan terbentuknya kristal zeolit adalah melalui analisis intensitas struktur
kristal menggunakan XRD (X-Ray Diffraction) dan gugus kristal dengan spektroskopi FTIR (Fourier Transform Infra Red). Kemudian dilakukan percobaan
jerapan Cu (II) oleh zeolit sintetik dengan metode batch dan dibandingkan dengan
zeolit alam dan abu terbang. Interpretasi data dilakukan menggunakan persamaan
jerapan isotermal Langmuir, Freundlich dan BET (Brunauer–Emmett–Teller).
Hasil penelitian menunjukkan bahwa dari abu terbang dengan penambahan
basa pada nisbah 1:1.2 dapat disintesis zeolit dan proses hidrotermal suhu rendah
menggunakan autoclave dapat membantu kristalisasi zeolit. Hasil analisis XRD
pada 2θ = 20.85o dan 26.64o dan data FTIR pada rentang bilangan gelombang
1400-900 menunjukkan karakteristik perubahan silika oksida dengan penurunan
transmisi dari 85% menjadi 50%. Kapasitas tukar kation (KTK) zeolit sintetik
(249.52 cmol(+).kg-1) lebih besar dibandingkan zeolit alam (136.67 cmol(+).kg-1).
Kapasitas jerapan efektif zeolit sintetik terhadap Cu (II) (107.53 mg.g-1) lebih
besar dibandingkan zeolit alam (25.91 mg.g-1).
Kata kunci: fly ash, hidrotermal suhu rendah, penambahan basa, zeolit sintetik.

ABSTRACT
RIO BIMA HANDIKA. Synthesis of a Zeolite from Fly Ash and Its Cu (II)
Adsorption Characterization. Supervised by SUWARDI and UNTUNG SUDADI.
Research for increasing capacity of zeolite as heavy metals adsorbent by
applying activation methods have been done by several researchers. However,
none of them gained satisfied results until presently. Another challenging method
to test is by formulating synthetic zeolite. Synthetic zeolites that have already
been successfully synthesized were, among others, ZSM-5, Zeolite A, and Zeolite
ITQ-12. However, synthesis of these zeolites was costly because they were made
of chemicals with complicated chemical reactions in laboratory. Therefore, to
synthesis zeolite from cheap raw materials with easy processes became interested
as an alternative method. A cheap and available raw material that can be used to
formulate synthetic zeolite was fly ash, the waste product of coal burning.
This research aimed at to formulate synthetic zeolite by using fly ash waste
with addition of base applying low temperature hydrothermal method, and to
characterize its Cu (II) adsorption. Analyzes of crystal structure intensity by using
XRD (X-Ray Diffraction) and of crystal bonds by using FTIR (Fourier Transform
Infra Red) spectroscopy were performed to verify degree of the crytallization.
Then, Cu (II) adsorption on the synthetic zeolite was characterized using batch
method as to compare with those of a natural zeolite and fly ash. Data interpretation were performed using Langmuir, Freundlich and BET (Brunauer–

Emmett–Teller) isothermal adsorption equations.
The results showed that by adding base into fly ash at 1:1.2 ratio a synthetic
zeolite could be formulated and the low temperature hydrothermal process using
autoclave supported its crystallization. Result of XRD analysis at 2θ = 20.85o and
26.64o and of FTIR at wavelengths range of 1400-900 showed changes in the
silica oxide characteristic with a decrease of transmission from 85% to 50%.
Cation exchange capacity (CEC) of the synthetic zeolite (249.52 cmol(+).kg-1)
was higher than that of the natural zeolite (136.67 cmol(+).kg-1). Effective
capacity of Cu (II) adsorption of the synthetic zeolite (107.53 mg.g-1) was higher
than that of the natural zeolite (25.91 mg.g-1).
Keywords: base addition, fly ash, low temperature hydrothermal, synthetic zeolite.

SINTESIS ZEOLIT DARI BAHAN DASAR ABU TERBANG
DAN KARAKTERISASI JERAPANNYA TERHADAP Cu (II)

RIO BIMA HANDIKA

Skripsi
sebagai salah satu syarat untuk memperoleh gelar
Sarjana Pertanian

pada
Departemen Ilmu Tanah dan Sumberdaya Lahan

DEPARTEMEN ILMU TANAH DAN SUMBERDAYA LAHAN
FAKULTAS PERTANIAN
INSTITUT PERTANIAN BOGOR
BOGOR
2015

PRAKATA
Puji serta syukur penulis panjatkan kepada Allah SWT karena atas karuniaNya penulis dapat menyelesaikan penelitian dan penyusunan skripsi yang berjudul
Sintesis Zeolit dari Bahan Dasar Abu Terbang dan Karakterisasi Jerapannya
terhadap Cu (II). Sholawat serta salam semoga tercurah kepada Rasulullah
Muhammad SAW yang menjadi teladan bagi penulis dalam menghadapi
tantangan selama perjalanan penelitian dan penyusunan skripsi ini.
Pada kesempatan ini penulis ingin mengucapkan terima kasih yang tak
terhingga kepada:
1. Bapak Dr Ir Suwardi, MAgr sebagai Dosen Pembimbing I yang telah
memberikan bimbingan, nasihat dan pengarahan kepada penulis dengan
penuh kesabaran selama masa perkuliahan, pelaksanaan penelitian

maupun saat penyusunan skripsi ini.
2. Bapak Dr Ir Untung Sudadi, MSc sebagai Dosen Pembimbing II atas
saran, motivasi, dan pengetahuan yang diberikan selama pembimbingan
dalam penulisan skripsi.
3. Ibu Dr Ir Dyah Tjahyandari Suryaningtyas, MApplSc sebagai Dosen
Penguji atas koreksi, saran, dan nasihat yang sangat kontruktif bagi
penyempurnaan skripsi dan karier penulis di masa depan.
4. Bapak Raja Ilhamsyah, SP, Ibu dan (Mami) Sri Indrarti Pudjilestari,
SH, MSi serta seluruh keluarga yang telah memberikan segala doa,
dukungan, semangat dan kasih sayang yang melimpah.
5. Musfiroh dan ka Evi yang telah memberikan semangat dan doa serta
bersama-sama melakukan penelitian.
6. Gunawan, Ichsan, Nisa, Avil, Windy, Begum, Dewi dan rekan-rekan
Ilmu Tanah 48 yang telah memberi dukungan, semangat dan doa dalam
menyelesaikan penelitian.
7. Teman-teman Divisi Pengembangan Sumberdaya Fisik Lahan (terutama
Genesis 48: Viny, Dieni, Angga) dan Agroteknologi Tanah (Bang
Priyadi, Kang Giri, Kang Anto, Ka Liza, Ka Eka, Ka Rika) yang telah
memberikan dukungan, semangat dan doa.
8. Teman Kost Hardian (THH), Imam (THH), Ridwan (KPM), Iqbal

(AGB), Jan (TMB), Chandra (TMB), Albertus (MSL) dan Deni (MSL)
atas semangat dan kebersamaan hingga penulis dapat menyelesaikan
studi.
Penulis berharap semoga skripsi ini dapat bermanfaat.
Bogor, Desember 2015
Rio Bima Handika

DAFTAR ISI
DAFTAR TABEL

vi

DAFTAR GAMBAR

vi

DAFTAR LAMPIRAN

vi

PENDAHULUAN

1

Latar Belakang

1

Tujuan Penelitian

1

TINJAUAN PUSTAKA

2

Zeolit Sintetik dari Abu Terbang

2

Adsorpsi Isotermal

2

METODE PENELITIAN

4

Tempat dan Waktu Penelitian

4

Bahan dan Alat

4

Metode Penelitian

4

HASIL DAN PEMBAHASAN

6

Sintesis Zeolit dan Kristalisasinya

6

Karakteristik Jerapan terhadap Cu (II)

9

SIMPULAN DAN SARAN

15

Simpulan

15

Saran

15

LAMPIRAN

17

DAFTAR TABEL
1
2
3
4
5
6

Tahapan proses pembuatan zeolit sintetik
Model kesetimbangan jerapan isotermal
Kapasitas tukar kation dan basa-basa zeolit sintetik, abu terbang dan
zeolit alam
Nilai parameter jerapan terhadap Cu (II) menurut persamaan isotermal
Langmuir, Freundlich dan BET
Model jerapan berbagai adsorbent
Perbandingan nilai KTK, basa-basa dengan jerapan

4
6
10
11
13
14

DAFTAR GAMBAR
1
2
3
4
5
6
7

Ilustrasi adsorpsi pada persamaan BET
Hasil sintesis zeolit dari bahan dasar abu terbang
Difraksi hasil analisis XRD abu terbang dan zeolit sintetik
Hasil analisis FTIR zeolit xintetik, abu terbang dan zeolit alam.
Foto SEM abu terbang dan zeolit sintetik.
Kapasitas jerapan zeolit sintetik, abu terbang dan zeolit alam terhadap
Cu (II) dalam berbagai konsentrasi
Linierisasi persamaan Langmuir, Freundlich dan BET

3
7
7
8
9
11
12

DAFTAR LAMPIRAN
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11

Data jerapan Cu (II) pada konsentrasi 50 ppm
Data jerapan Cu (II) pada konsentrasi 100 ppm
Data jerapan Cu (II) pada konsentrasi 150 ppm
Data jerapan Cu (II) pada konsentrasi 200 ppm
Data jerapan Cu (II) pada konsentrasi 250 ppm
Grafik pencocokan hasil difraksi XRD abu terbang
Grafik pencocokan hasil difraksi XRD zeolit sintetik
Grafik pencocokan hasil difraksi XRD zeolit alam
Data komposisi dan puncak khas kristal abu terbang
Data komposisi dan puncak khas kristal zeolit sintetik
Data komposisi dan puncak khas kristal zeolit alam

19
20
21
22
23
24
25
26
27
27
28

1

PENDAHULUAN
Latar Belakang
Beberapa penelitian untuk meningkatkan kemampuan zeolit sebagai bahan
penjerap (adsorbent) logam berat dengan cara aktivasi telah banyak dilakukan.
Namun, sampai saat ini belum diperoleh metode aktivasi yang memuaskan. Cara
lain untuk memperoleh zeolit dengan kemampuan tinggi sebagai adsorbent logam
berat adalah dengan pembuatan zeolit sintetik. Jenis-jenis zeolit sintetik yang telah
berhasil disintesis antara lain yaitu ZSM-5, Zeolite A dan Zeolite ITQ-12. Akan
tetapi, cara ini dianggap mahal karena zeolit harus dibuat dari bahan kimia dan
diproses melalui reaksi kimia yang rumit di laboratorium. Oleh karena itu, sintesis
zeolit dari bahan dasar yang murah dan proses yang sederhana menjadi alternatif
yang menarik untuk diteliti. Abu terbang (fly ash) yang dihasilkan dari
pembakaran batubara merupakan limbah yang tersedia dalam jumlah sangat besar.
Menurut Rayalu et al. (2005), abu terbang dapat digunakan sebagai bahan dasar
zeolit sintetik dengan penambahan larutan basa.
Abu terbang merupakan limbah dengan komposisi silika (SiO2), alumina
(Al2O3) dan oksida besi (Fe2O3). Komponen tersebut dapat dimanfaatkan sebagai
bahan dasar zeolit sintetik (Mufrodi 2010). Di Indonesia, abu terbang dikategorikan sebagai limbah bahan berbahaya dan beracun (B3) berdasarkan Peraturan
Menteri Lingkungan Hidup No.2 Tahun 2008. Akan tetapi, hasil penelitian Melisa
(2014) menunjukkan bahwa abu terbang seharusnya tidak diklasifikasikan sebagai
limbah B3. Hal ini ditunjukkan oleh rendahnya kadar logam berat dan tidak
melebihi ambang batas yang ditetapkan berdasarkan hasil uji TCLP (Toxicity
Characteristic Leaching Procedure), sehingga dapat dikatakan bahwa abu terbang
aman dan dapat dimanfaatkan.
Zeolit dapat dimanfaatkan sebagai solusi dalam menyelesaikan masalah
pencemaran lingkungan terutama kontaminasi logam berat. Hal ini dikarenakan
zeolit memiliki kemampuan menjerap logam berat. Diperlukan pengembangan
lebih lanjut agar didapatkan formulasi zeolit sintetik yang lebih baik sebagai
pembenah lingkungan. Contoh logam berat yang sering ditemukan sebagai
kontaminan lingkungan yang bersumber dari kegiatan industri yaitu Cu (tembaga),
Zn (seng), Fe (besi), Cr (krom) dan Sn (timah). Kelima logam berat tersebut
merupakan pencemar lingkungan dengan konsentrasi tinggi (Zakaria 2011).
Pengujian kemampuan jerapan zeolit sintetik yang dilakukan dalam penelitian ini
menggunakan larutan tembaga II (Cu2+).
Tujuan Penelitian
Penelitian ini bertujuan untuk:
1.
Membuat zeolit sintetik dari bahan dasar abu terbang dengan penambahan
larutan basa dan metode hidrotermal suhu rendah.
2.
Mempelajari kemampuan jerapan zeolit sintetik terhadap logam berat Cu
(II) menggunakan persamaan jerapan isotermal Langmuir, Freundlich dan
BET (Brunauer–Emmett–Teller).

2

TINJAUAN PUSTAKA
Zeolit Sintetik dari Abu Terbang
Pembuatan zeolit sintetik dilakukan untuk meningkatkan KTK dan memodifikasi kemampuannya sebagai adsorbent. Dalam hal ini, abu terbang memiliki
potensi sebagai penjerap ion. Akan tetapi, abu terbang masih dalam keadaan
amorf dan perlu diubah strukturnya agar menjadi bersifat kristalin. Abu terbang
memiliki komposisi SiO2 dan Al2O3 sehingga perlu dimodifikasi strukturnya agar
membentuk kristal natrium alumino silikat.
Zeolit sintetik dari abu terbang dapat dibuat dengan metode hidrotermal
suhu rendah dan penambahan basa. Penelitian Rayalu et al. (2005) menjelaskan
bahwa pencampuran NaOH dan abu terbang berukuran 100 mesh dengan rasio
1.2:1 menghasilkan zeolit sintetik dengan kapasitas penjerapan kalsium sebesar
500 cmol(+) kg-1. Hasil penelitian Zakaria (2011) menunjukkan bahwa zeolit yang
disintesis dari abu terbang memiliki kapasitas adsorpsi maksimum sebesar 60.97
mg g-1 pada rasio antara adsorbent dan larutan sebesar 1:500.
Adsorpsi Isotermal
Adsorpsi adalah proses akumulasi suatu zat di permukaan suatu penjerap.
Dalam prosesnya, adsorpsi terjadi pada kondisi suhu yang konstan. Adsorpsi yang
terjadi harus dalam keadaan setimbang, yaitu laju adsorpsi dan desorpsi yang
berlangsung relatif sama. Dalam percobaan karakterisasi jerapan, untuk
menentukan persamaan yang digunakan harus terlebih dahulu diketahui pola
jerapan yang dihasilkan pada rentang konsentrasi yang dicobakan (Priyadi 2015).
Terdapat beberapa jenis persamaan yang sering digunakan dalam menentukan
kapasitas adsorpsi zeolit yaitu persamaan isotermal: (1) Langmuir, (2) Freundlich
dan (3) BET.
Persamaan Langmuir
Pada tahun 1918, Langmuir menurunkan teori adsorpsi isotermal dengan
menggunakan model sederhana berupa padatan yang mengadsorpsi gas pada
permukaannya. Model ini mendefinisikan bahwa kapasitas adsorpsi maksimum
terjadi akibat adanya lapisan tunggal (monolayer) jenuh dari adsorbate pada
dinding adsorbent. Persamaan Langmuir ditulis sebagai berikut
Langmuir

:

Bentuk Linier

:

Dimana (q) merupakan kapasitas adsorpsi, (Ce) konsentrasi larutan pada
kondisi setimbang, (qe) kapasitas adsorpsi maksimum saat setimbang secara
matematis dan (K) merupakan konstanta keseimbangan larutan dimana kapasitas
adsorpsi berbanding lurus dengan kemampuan desorpsinya (Handayani dan
Sulistiyono 2009).

3
Persamaan Freundlich
Menurut Metcalf dan Eddy (2003), model jerapan Freundlich menggunakan asumsi bahwa jerapan berjalan secara fisika (tergantung pada jenis adsorbent
dan suhu). Dari konsep tersebut dapat diturunkan persamaan sebagai berikut:
Freundlich

:

Bentuk Linier

:

Dimana q adalah berat zat terlarut per gram adsorbent dan Ce adalah
konsentrasi zat terlarut dalam larutan. Dari persamaan linier dapat dibuat kurva
linier hubungan antara jerapan isotermal Freundlich (q) dan konsentrasi zat
terlarut dalam larutan kesetimbangan (Ce) dengan cara ploting nilai log (q)
dengan log (Ce) sehingga didapatkan nilai kemiringan 1/n dan intercept log (K).
Dengan demikian, nilai konstanta Freundlich (n dan K) dapat diketahui
(Handayani dan Sulistiyono 2009).
Persamaan BET (Brunauer–Emmett–Teller)
Brunauer et al. (1938) melakukan penelitian model adsorpsi isotermal
dengan asumsi bahwa terdapat pengaruh dari jenis adsorben dan jerapan yang
dihasilkan tidak hanya satu lapisan (monolayer) melainkan banyak lapisan
(multilayers) seperti diilustrasikan pada Gambar 1.

Gambar 1 Ilustrasi adsorpsi pada persamaan BET
Secara umum persamaan BET ditulis sebagai berikut:
BET

:

Bentuk Linear

:

Dimana (q) merupakan kapasitas adsorpsi, (Cs) konsentrasi larutan yang
ditambahkan ke dalam adsorbent dan (Ce) konsentrasi larutan saat setimbang.
Nilai (K) merupakan konstanta BET dan (qmono) merupakan jumlah adsorbate
yang terjerap pada monolayer. Persaamaan ini digunakan karena jerapan antar
logam sangat kompleks dan tidak hanya membentuk satu layer. Persamaan ini
lebih tepat digunakan untuk mendapatkan jerapan pada lapisan pertama.

4

METODE PENELITIAN
Tempat dan Waktu Penelitian
Penelitian dilaksanakan di Laboratorium Pengembangan Sumberdaya Fisik
Lahan dan Laboratorium Kimia dan Kesuburan Tanah, Departemen Ilmu Tanah
dan Sumberdaya Lahan, Fakultas Pertanian, Institut Pertanian Bogor. Waktu
penelitian dari Juni hingga September 2015
Bahan dan Alat
Bahan yang digunakan adalah abu terbang yang diperoleh dari PLTU Nagan
Raya, Aceh dan zeolit alam (klinoptilolit) dari Lampung. Bahan pereaksi yang
digunakan adalah NaOH, Aluminum powder, dan larutan 1000 ppm Cu2+ dari
CuSO4.5H2O. Alat yang digunakan terdiri atas peralatan gelas, neraca analitik,
oven, tanur, autoclave, pH meter, XRD (GBC Emma), AAS (AA-6300 Shimadzu),
FTIR (IR-Prestige Shimadzu), dan SEM (JSM-6510).
Metode Penelitian
Sintesis Zeolit
Proses pembuatan zeolit sintetik dari abu terbang mengacu pada hasil
penelitian Rayalu et al. (2005) yang terdiri atas tiga tahap. Tahap pertama adalah
penambahan larutan basa. Tahap kedua yaitu pembentukan kristal zeolit melalui
proses aging dan penggunaan autoclave untuk membantu proses kristalisasi.
Tahap ketiga adalah produksi zeolit sintetik. Tahapan proses dijabarkan pada
Tabel 1.
Tabel 1 Tahapan proses pembuatan zeolit sintetik
No

Tahapan

Uraian

1

Penambahan
basa

 Pencampuran larutan basa 50% NaOH dan abu terbang dengan
nisbah 1.2:1.
 Campuran ditanur pada 550 oC selama 2 jam.
 Ditambahkan Al powder dan 200 ml 0.02 mol NaOH.
 Diaduk dengan pengaduk magnetis selama 30 menit pada 500 rpm.

2

Proses
kristalisasi

 Proses aging selama 12 jam.
 Autoklaf selama 2 jam pada suhu 110 oC
 Pembentukan endapan kristal

3

Produksi zeolit
sintetik






Pemisahan kristal dari larutan.
Pencucian hingga pH larutan bernilai 11.
Kristal yang telah dicuci dikeringovenkan selama ± 48 jam.
Pengujian kristalisasi kristal menggunakan XRD, gugus yang
terbentuk dengan FTIR, dan morfologi kristal dengan SEM.

Karakterisasi Pertukaran Kation dan Jerapan Cu (II)
Karakteristik jerapan terhadap Cu (II) dan pertukaran kation pada zeolit
sintetik, zeolit alam dan abu terbang dianalisis dengan metode batch
menggunakan larutan N NH4OAc pH 7 dan AAS untuk pengukuran kadar basa.

5
Jumlah zeolit yang digunakan sebanyak 0.5 g. Kemudian dilakukan pengocokan
menggunakan tabung sentrifus dengan penambahan 20 ml ammonium asetat
(NH4OAc) N pH 7 sebanyak 5 kali. Pengocokan pertama dilakukan selama 30
menit, kemudian didiamkan (proses aging) semalam untuk selanjutnya disentrifus
dengan kecepatan 2500 rpm selama 10 menit dan disaring. Pengocokan kedua
hingga kelima dilakukan selama 30 menit tanpa proses aging dan disentrifus
dengan kecepatan 2500 rpm selama 10 menit. Kemudian filtrat disaring ke dalam
labu takar 100 mL. Hasil saringan ditera hingga 100 mL dan kemudian diukur
konsentrasi basa-basanya menggunakan AAS.
Setelah pengocokan dengan NH4OAc, contoh dicuci menggunakan 30 mL
alkohol 80% sebanyak 3 kali. Setelah itu dilakukan proses destilasi dengan labu
Kjeldahl. Ccontoh dimasukkan ke dalam labu yang sudah ditambahkan parafin
dan 500 mL air. Sebelum destilasi dilakukan, larutan dicampur dengan 20 mL
NaOH 50%. Larutan penangkap hasil destilasi adalah 0.025 M H2SO4 dengan 5
tetes indikator Conway. Kemudian dilakukan titrasi setelah larutan penangkap
mencapai 150 mL menggunakan 0.2 N NaOH yang sudah distandarisasi dengan
asam oksalat. Nilai KTK dihitung dengan rumus:

Keterangan
KTK
Blank
Contoh
w
N
fp

: Kapasitas Tukar Kation
: Volume titrasi larutan blanko (mL)
: Volume titrasi larutan contoh (mL)
: Bobot kering mutlak contoh (g)
: Normalitas titran NaOH (0.2 N)
: Faktor Pengenceran

Uji jerapan Cu (II) dilakukan menurut metode batch dengan variasi
konsentrasi larutan Cu2+ 50, 100, 150, 200, dan 250 ppm. Bobot bahan yang
digunakan adalah 0.02 g dalam 20 mL larutan Cu2+ dengan pengocokan setiap 5
menit selama waktu kesetimbangan 30 menit. Kemudian larutan disaring dan
konsentrasi Cu2+ diukur menggunakan AAS. Kapasitas jerapan (q) dalam mg ion
logam per g adsorbent dihitung dengan rumus:

Keterangan
q
Cs
Ce
w
v

: Kapasitas Jerapan
: Konsentrasi Cu2+ awal (ppm)
: Konsentrasi Cu2+ kesetimbangan (ppm)
: Bobot kering mutlak bahan (g)
: Volume larutan (mL)

Data q dianalisis menggunakan persamaan jerapan isotermal Langmuir,
Freundlich dan BET. Masing-masing model memiliki asumsi. Persamaan
Langmuir menghasilkan kapasitas jerapan efektif, Freundlich menghasilkan
kapasitas jerapan yang dipengaruhi oleh suhu dan jenis adsorbent, sedangkan

6
BET mengasumsikan jerapan yang terjadi memiliki banyak lapisan dan
menghasilkan nilai jerapan yang terjadi pada layer pertama (Tabel 2).
Tabel 2 Model kesetimbangan jerapan isotermal
Model

Langmuir

Persamaan
Freundlich

BET

Dasar

Linier
(

)

HASIL DAN PEMBAHASAN
Sintesis Zeolit dan Kristalisasinya
Zeolit merupakan mineral tektosilikat dengan struktur dasar silika-oksigen
(SiO4)4- tetrahedral. Akan tetapi dalam struktur zeolit terdapat beberapa
pergantian Si oleh Al yang menghasilkan muatan negatif. Muatan negatif yang
terbentuk kemudian mengikat kation seperti K+, Na+, dan Ca2+. Zeolit termasuk
kristal mineral yang mempunyai struktur sangkar. Struktur sangkar terbuka zeolit
terbentuk dari rantai tetrahedral [AlO]5- dan [SiO4]4- yang bergabung bersamasama dan membentuk rantai rangka yang disebut unit bangunan utama (Suminta
2006). Zeolit memiliki rumus kimia empiris M2/nO.Al2O.xSiO2.yH2O, dimana n
merupakan valensi yang dimiliki oleh kation (K+, Na+, dan Ca2+), x merupakan
nilai yang berkisar antara 2 hingga 10, y bernilai 2 hingga 7, M merupakan kation
yang dapat dipertukarkan, yH2O menunjukan keberadaan air yang mengelilingi
kation dapat dipertukarkan di dalam pori zeolit (Mumpton 1999).
Berdasarkan rumus empiris zeolit tersebut, zeolit sintetik dapat disintesis
dari abu terbang yang memiliki kandungan silika (SiO2) dan alumina (Al2O3)
dengan melakukan penambahan larutan basa (NaOH) 50%. Proses peleburan
dalam tanur diperlukan untuk menciptakan struktur Na2O dan Al2O. Selanjutnya,
penambahan Al powder dan NaOH dilakukan dengan tujuan sebagai katalis dan
pengganti kation dalam proses pembentukan struktur M2/nO.Al2O. Proses
hidrotermal suhu rendah menggunakan autoclave dilakukan untuk membentuk
struktur zeolit M2/nO.Al2O.xSiO2. Kelebihan NaOH dicuci menggunakan air
destilata hingga larutan mencapai pH 11. Reaksi kimia yang terjadi dijelaskan
sebagai berikut:
Proses Tanur:
NaOH + xAl2O3.ySiO2 + H2O  Na2O + Al2O.xSiO2.yH2O
Proses aging dan hidrotermal suhu rendah:
Na2O + Al2O.xSiO2.yH2O + Al + NaOH + H2O  Na2O.Al2O.xSiO2.yH2O

7
Zeolit sintetik yang telah berhasil disintesis kemudian dikarakterisasi
jerapannya terhadap Cu (II) sebagai jenis natrium (Na) zeolit. Hasil sintesis zeolit
terlihat dari warna agregat yang terbentuk (Gambar 2). Bahan dasar abu terbang
berwarna abu-abu, sedangkan agregat zeolit sintetik berwarna coklat. Padatan
hasil kering oven membentuk agregat dan pori-pori dalam agregat yang menjadi
petunjuk terbentuknya struktur mineral baru. Selain itu, zeolit sintetik memiliki
reaksi yang cenderung basa (pH 8). Hal tersebut diperkuat dengan hasil analisis
XRD, FTIR dan SEM. Difraktogram hasil analisis XRD zeolit sintetik
menunjukkan intensitas kristal yang terbentuk (Gambar 3).

Gambar 2 Hasil sintesis zeolit dari bahan dasar abu terbang
B

B A

A

C
E
F

E

A

C A
B

A C
A

B

Gambar 3 Difraktogram XRD abu terbang (atas) dan zeolit sintetik (bawah)1
1

Kode pada difraktogram XRD dijelaskan pada Lampiran 9 dan 10

8
Hasil analisis XRD pada Gambar 3 menjelaskan terjadinya penurunan kadar
SiO2 pada abu terbang pada nilai 2θ = 20.85o dan 26.64o karena berubah menjadi
(NaAlSiO4)x atau Nepheline yang diperkirakan merupakan bentuk baru hasil
sintesis zeolit. Pada zeolit sintetik terlihat tiga puncak yang dihasilkan, yaitu pada
nilai 2θ = 20.56o, 24.45o dan 30.09o. Puncak baru tersebut telah diidentifikasi
dengan berbagai macam jenis zeolit, terutama zeolit dengan komposisi natrium
(Lampiran 9 dan Lampiran 10). Hasil analisis XRD yang telah diperoleh
kemudian diperkuat dengan hasil analisis FTIR yang disajikan pada Gambar 4.
Rentang
O-Si-O
O-Al-O

Rentang -OH

Simetri
O-Si-O
O-Al-O
pada
110
tetrahedral

90

Zeolit Sintetik

80

Abu Terbang

Transmisi (%)

100

70

Zeolit Alam

60
50
4000

3600

3200

2800

2400

2000

1600

1200

800

400

Bilangan Gelombang (cm-1)

Gambar 4 Hasil analisis FTIR zeolit sintetik, abu terbang dan zeolit alam.
Hasil analisis FTIR menunjukkan terjadinya perubahan komposisi kimia
silika, terutama pada rentang bilangan gelombang 1400-900 cm-1. Rentang
bilangan gelombang menyatakan karakteristik banyaknya ikatan antara Si-O dan
Al-O yang terbentuk. Berdasarkan hasil pada Gambar 4, ikatan dalam bentuk
amorf antara Si-O dan Al-O yang terdapat pada abu terbang tersintesis oleh NaOH
membentuk struktur baru berupa kerangka ikatan alumino silikat dimana nilai
transmisi yang dihasilkan menurun dari 80% menjadi 50%. Transmisi di daerah
800-400 cm-1 pada abu terbang berbeda dengan zeolit sintetis. Hal ini menandakan munculnya simetri O-Al-O atau O-Si-O pada internal tetrahedral. Maka dari
itu dapat dijelaskan bahwa terjadinya perubahan struktur akibat adanya perlakuan
basa dan hidrotermal suhu rendah terhadap abu terbang dapat menghasilkan
material yang mempunyai struktur mirip zeolit (Putri 2012).
Rentang bilangan gelombang 3600-3200 (rentang ikatan –OH) menunjukkan bahwa zeolit sintetik memiliki kandungan basa yang tinggi. Kadar basa zeolit
sintetik melebihi zeolit alam. Hal tersebut menunjukkan bahwa banyak struktur
baru yang terbentuk akibat proses sintesis. Selain itu, dalam proses sintesis zeolit
dari abu terbang dapat diperkirakan terdapatnya NaOH berlebih. Kelebihan basa
NaOH pada zeolit sintetik dapat mempengaruhi kemampuan jerapannya.

9

(a)

(b)

(c)
(d)
Gambar 5 Foto SEM abu terbang (a dan c) dan zeolit sintetik (b dan d). Lingkaran
merah menunjukkan zeolit sintetik, sedangkan lingkaran hijau adalah
garam NaX.
Hasil analisis SEM (Gambar 5) menunjukkan perubahan morfologi kristal
yang terbentuk pada abu terbang akibat penambahan basa. Abu terbang yang
berukuran besar pecah menjadi lebih kecil akibat proses sintesis zeolit.
Mengecilnya ukuran kristal ini meningkatkan luas permukaannya, sehingga daya
jerap pada permukaan zeolit yang terbentuk juga meningkat dan jauh lebih besar
daripada bahan dasar abu terbang.
Gambar 5 (d) menunjukkan bahwa kristal zeolit sintetik berbentuk bunga,
sedangkan kristal yang berbentuk kubus merupakan garam NaX. Hasil SEM pada
perbesaran 5000x mengindikasilan bahwa kristal zeolit sintetik yang terbentuk
perlu dimurnikan melalui pencucian hingga mencapai pH