Ekstraksi Kafein dan Pemurniannya dengan

ParafAsisten

LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ORGANIK
Judul

: Ekstraksi Kafein dan Pemurniannya dengan Proses Sublimasi

TujuanPercobaan

:

1. Mempelajari teknik pemisahan kafein dari teh menggunakan prinsip ekstraksi pelarut
polar-non polar
2. Mempelajari teknik pemurnian melalui proses sublimasi
Pendahuluan
Coca cola merupakan minuman berkarbonasi yang banyak disukai oleh masyarakat.
Coca cola mengandung 24 mg kafein dalam 1 saji dimana satu saji adalah 250 mL coca cola.
Kafein adalah senyawa alkaloid berbentuk kristal dan berasa pahit serta bekerja sebagai obat
perangsang psikoaktif sistem saraf pusat yang dapat mengusir rasa kantuk sementara. Kafein
yang terkandung didalam teh sering disebut dengan teina. Kafein pada tumbuhan berperan
sebagai pestisida alami yang melumpuhkan dan mematikan serangga-serangat tertentu yang

memakannya. Senyawa kafein pada tumbuhan banyak terdapat pada kopi, kakao dan teh.
Kafein merupakan molekul akiral sehingga tidak memiliki enansiomer maupun stereoisomer
(Peters, 1967).
CH3
N

N

N
H3C

O

N

CH3

O

Gambar 1. Kafein

Semua atom Nitrogen pada kafein adalah planar (hibridisasi sp 2), menyebabkan molekul
kafein bersifat aromatik karena mudah didapatkan produk sampingan proses dekafeinasi,
kafein biasanya tidak disintesi secara kimiawi. Di antara berbagai jenis metode pemisahan,
ektraksi pelarut atau disebut ekstraksi air merupakan metode pemisahan yang paling baik dan
populer. Alasan utamanya adalah bahwa pemisahan ini dapat dilakukan baik dalam tingkat
makro ataupun mikro. Prinsip metode ini didasarkan pada distribusi zat pelarut dengan
perbandingan tertentu setara antara dua pelarut yang tidak saling bercampur, seperti benzena,
karbon hertoksida atau kloroform. Batasannya adalah zat terlarut dapat ditransfer pada

jumlah yang berbeda dalam kedua fase pelarut. Terkini dapat digunakan untuk hal
preperative, pemurnian, memperkaya pemisahan serta analisis pada semua skala kerja. Mulamula metode ini dikenal dalam kimia analisis, kemudian berkembang menjadi metode yang
baik, sederhana, cepat, dan digunakan untuk ion-ion logam yang bertindak sebagai tracer
(pengotor) dan ion logam dalam jumlah makro logam (Khopkar, 2003).
Ekstraksi cairan-cairan merupakan suatu teknik dalam suatu larutan (biasanya dalam
air) dibuat bersentuhan dengan suatu pelarut kedua (biasanya organik), yang pada hakekatnya
tak tercampurkan dengan yang disebut pertama dan menimbulkan perpindahan satu atau
lebih zat terlarut (solute) kedalam pelarut yang kedua itu. Proses ekstraksi pelarut
berlangsung dalam 3 tahap, yaitu :
1.


Pembentukkan kompleks tidak bermuatan yang merupakan golongan ekstraksi

2.

Distribusi dari kompleks yang terekstraksi

3.

Interaksinya yang mungkin dalam fase organik

(Basset, 1994).
Ekstraksi bertahap merupakan cara yang paling sederhana. Caranya cukup dengan
menambahkan pelarut pengekstraksi yang tidak bercampur dengan pelarut semula. Kemudian
dilakukan pengocokan sehingga terjadi kesetimbangan konsentrasi zat yang akan di ekstraksi
pada kedua lapisan. Setelah ini tercapai, lapisan didiamkan dan dipisahkan. Metode ini sering
digunakan untuk pemisahan analitik. Kesempurnaan ekstraksi tergantung pada banyaknya
ekstraksi yang dilakukan. Hasil yang baik diperoleh jika jumlah ekstraksi yang dilakukan
berulang kali dengan jumlah pelarut sedikit-sedikit (Khopkar, 2003).
Ekstrak biasanya menggunakan pelarut organik, karena pelarut organik akan melarutkan
semua senyawa bioaktif dan senyawa yang berpotensi lainnya dalam bahan tersebut bila

ingin dikembangkan secara komersial. Metode ekstraksi dan ukuran partikel dalam proses
ekstraksi akan mempengaruhi rendemen ekstrak yang dihasilkan, karena ukuran partikel
sangat mempengaruhi internal diffusi dari pelarut ke dalam padatan (Hernani, 2009).
Sublimasi digunakan untuk pemurnian – pemurnian senyawa organic yang berbentuk
padatan. Pemanasan yang dilakukan terhadap senyawa organic akan menyebabkan terjadinya
perubahan sebagai berikut : Apabila zat tersebut pada suhu kamar berada dalam keadaan
padat, pada tekanan tertentu zat tersebut akan meleleh kemudian mendidih. Disini terjadi
perubahan fase dari padat ke cair lalu ke fase gas. Apabila zat tersebut pada suhu kamar
berada dalam keadaan cair, pada tekanan tertentu dan temperature tersebut pula (pada titik
didihnya) akan berubah menjadi fase gas. Apabila zat tersebut pada suhu kamar berada dalam
keadaan padat pada tekanan dan temperatur tertentu akan langsung berubah menjadi fase gas

tanpa melalui fase cair terlebih dahulu (Kitty, 1996).
Prinsip Kerja
Sampel berupa coca cola diekstrak kafeinnya menggunakan prinsip ekstraksi pelarut
polar-nonpolar dan dimurnikan dengan metode sublimasi.
Alat
Alat yang dibutuhkan pada praktikum kali ini adalah beaker glas, gelas ukur 100 mL,
erlenmeyer, corong pisah, corong buchner, gelas arloji, timbangan, hot plate, rotary
evaporator, alat penentu titik leleh.

Bahan
Bahan yang dibutuhkan pada praktikum kali ini adalah sodium bikarbonat anhidrat,
aquadest, NaCl, diklorometana, sodium sulfat anhidrat, kertas saring.
Prosedur Kerja
1. Masukkan 105 mL coca cola kedalam beaker glas dan tambahakan dengan 5 gram
sodium karbonat anhidrat.
2. Tambahkan 3 gram NaCl, lalu ekstrak dengan 15 mL diklorometana. Kocok corong
pisah dengan pelan dan berhati-hati, jangan terlalu kuat seperti saat anda melakukan
ekstraksi eugenol. Diamkan corong pisah beberapa waktu. Pisahkan lapisan bawah yang
berisi fraksi diklorometana.
3. Ekstrak kembali lapisan atas dengan 15 mL diklorometana dengan menggunakan corong
pisah. Gabung fraksi diklorometana yang diperoleh sekarang dengan fraksi sebelumnya.
Tambahkan sodium sulfat anhidrat secukupnya hingga fasa diklorometana menjadi
jernih. Dekantasi fraksi diklorometana jernih, lalu evaporasi pelarut menggunakan rotary
evaporator.
4. Ambil sebisa mungkin kafein yang terdapat dalam labu alas bulat rotary evaporator dan
letakkan dalam gelas arloji.
5. Timbang massa kafein yang diperoleh.
Waktu yang dibutuhkan
Ekstraksi : 2 jam

Sublimasi : 1 jam
Hasil

Volume Coca Cola

Volume Diklorometana

Massa Kafein

105 mL

30 mL

10 mg

Pembahasan Hasil
Percobaan kali ini yaitu ekstraksi kafein dari Coca cola. Sampel yang digunakan adalah
coca cola karena dianggap memiliki nilai kafein. Pada awalnya sampel berupa tea bag
Sariwangi, namun dikarenakan sampel tidak memisah saat ditetesi diklorometana maka
sampel diganti. Sampel tidak memisah dikarenakan kesalahan dalam mengambil pelarut.

Ekstraksi kafein pada coca cola dilakukan dengan memasukkan 105 mL coca cola
kedalam corong pisah, dan ditambahkan dengan 5 g sodium karbonat dan 3 g NaCl.
Penambahan sodium karbonat berfungsi untuk mengeluarkan kandungan kafein yang
terkandung pada sampel. Penambahan NaCl berfungsi untuk menaikkan polaritas air yang
berarti menurunkan kelarutannya dalam pelarut organik. Selanjutnya sampel dikocok kuat
hingga padatan larut keseluruhan. Selanjutnya sampel yang telah ditambah sodium karbonat
dan NaCl, ditambah pelarut diklorometan. Diklorometana digunakan untuk melarutkan kafein
karena sebagai pelarut senyawa organik, diklorometana melarutkan kafein lebih baik (140
mg/mL) dari pada dalam air (22 mg/mL). Pada percobaan pertama, sampel tidak memisah
saat ditambah diklorometana. Hal ini disebabkan karena praktikan salah mengambil larutan.
Namun setelah praktikan mengulang percobaan dengan pengambilan pelarut ditempat
berbeda, kedua campuran ini memisah. Setelah pengocokan dilakukan terbentuk 2 fasa.
Menurut literatur yang ada 2 fasa tersebut adalah fasa diklorometana (kuning kecoklatan
transparan) dan fase air (coklat kehitaman). Fasa yang harus diambil adalah fasa
diklorometana karena kafein larut lebih baik dalam diklorometana.
Penyaringan dengan corong pisah sedikit terganggu dengan adanya emulsi. Emulsi ini
bisa terbentuk karena pengocokan yang terlalu keras dan efek dari pembentukan garam
tannin. Selanjutnya penambahan diklorometana sebanyak 15 mL dilakukan kembali gunanya
untuk mengikat kafein sisa didalam campuran dan dipisahkan kembali. Hasil pemisahan yang
merupakan kafein dalam fasa diklorometana diberi MgSO4. Tujuan penambahan MgSO4

yang merupakan senyawa anhidrat adalah untuk mengikat fasa air yang terikut saat
pemisahan dilakukan karena adanya emulsi (air juga bisa sedikit larut dalam dikolrometana).
Perlakuan selanjutnya adalah pemanasan/penguapan. Penguapan dilakukan dengan cara
destilasi karena kafein dan diklorometana mempunyai titik didih yang berbeda. Titik didih

diklorometana lebih rendah dibandingkan dengan kafein sehingga diklorometana yang
menguap dan tersisa kafein yang berada pada beker glas.
Pada percobaan ini praktikan tidak bisa mengukur titik leleh dari kafein karena kafein
sulit dimasukkan pada alat pengukur titik leleh. Hal itu disebabkan karena kafein yang
dihasilkan tidak berupa serbuk melainkan seperti kerak yang menempel pada beker dan
massanya terlalu kecil yaitu  10 mg.
Kesimpulan
Kafein merupakan senyawa organik yang tentu larut dalam pelarut organik, dengan
penambahan diklorometana sebagai pelarut organik dapat menarik kafein dalam larutan agar
terpisah dengan pelarut air dan zat-zat yang tidak diharapkan (tannin harus dihilangkan atau
digaramkan dalam larutan agar tidak mengganggu kafein dalam proses ekstraksi). Dari 105
mL coca cola yang digunakan, diperoleh kafein sebanyak 10 mg. Total kafein yang
terkandung dalam 250 mL coca cola adalah 24 mg. Kafein tidak dapat diuji titik lelehnya
karena massa yang didapatkan terlalu kecil, dan sublimasi pada sampel juga tidak dapat
dilakukan dikarenakan massanya terlalu kecil.

Referensi
Basset, J. 1994. Buku Ajar Vogel Kimia Analisis Kuantitatif. Jakarta : Erlangga.
Hernani. 2009. Pengaruh Pemberian Ekstrak Daun Belimbing Wuluh terhadapPenurunan
Tekanan Darah pada Hewan Uji. Jurnal Pascapanen 6(1).
Khopkar, S.M. 2003. Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta: Universitas Indonesia Press.
Kitty,1996. Kimia Fisika Jilid 2 Edisi Keempat. Jakarta : Erlangga.
Peters, Josef M. (1967). Factors Affecting Caffeine Toxicity: A Review of the Literature. The
Journal of Clinical Pharmacology and the Journal of New Drugs (7): 131–141.
Saran
Untuk praktikum selanjutnya agar bahan diperjelas disiapkan disebelah mana, sehingga tidak
akan terjadi miskomunikasi seperti saat penambaham diklorometana, karena salah
mengambil pelarut akhirnya praktikum menjadi molor dan banyak prosedur yang diabaikan.
Nama Praktikan
Lubabah Putri Dhuha (121810301061)