Kajian profil disolusi kurkumin dalam kapsul kunyit (Curcuma longa L.) yang beredar di pasaran

PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI

KAJIAN PROFIL DISOLUSI KURKUMIN DALAM KAPSUL KUNYIT
(Curcuma longa L.) YANG BEREDAR DI PASARAN

SKRIPSI

Diajukan untuk Memenuhi Salah Satu Syarat
Memperoleh Gelar Sarjana Farmasi (S.Farm.)
Program Studi Farmasi

Oleh :
Richardus Yudistira
NIM : 138114121

FAKULTAS FARMASI
UNIVERSITAS SANATA DHARMA
YOGYAKARTA
2017

PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI

HALAMAN JUDUL

KAJIAN PROFIL DISOLUSI KURKUMIN DALAM KAPSUL KUNYIT
(Curcuma longa L.) YANG BEREDAR DI PASARAN

SKRIPSI

Diajukan untuk Memenuhi Salah Satu Syarat
Memperoleh Gelar Sarjana Farmasi (S.Farm.)
Program Studi Farmasi

Oleh :
Richardus Yudistira
NIM : 138114121

FAKULTAS FARMASI
UNIVERSITAS SANATA DHARMA
YOGYAKARTA
2017

i

PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI

Persetujuan Pembimbing

KAJIAN PROFIL DISOLUSI KURKUMIN DALAM KAPSUL KUNYIT
(Curcuma longa L.) YANG BEREDAR DI PASARAN

Skripsi yang diajukan oleh
Richardus Yudistira

NIM : 138114121

telah clisetujui oleh

Pembimbing utama

Dr. D

i Setyaningsih, M.Sc., Apt.

:

:

PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI

Pengesahan Skripsi Berjudul

KAJIAN PROFIL DISOLUSI KURI{UMIN DALAM KAPSUL KUNYIT
(Curcuma longa L.) YANG BEREDAR DI PASARAN
Oleh:
Richardus Yudistira

NIM: 1381i4121
Dipertahankan di hadapan Panitia Penguji Skripsi
Fakultas Farmasi

Universitas Sanata Dharma
Padatanggal: 5 Juni 2017
Mengetahui
Fakultas Farmasi

,

Panitia Penguji

M.Si., Ph.D., Apt.

Tanda tansan

:

1. Dr. Dewi Setyaningsih, M.Sc., Apt.

2. Prof. Dr. Sri Noegrohati, Apt.
3. Beti Pudyastuti, M.Sc., Apt.

l1l

PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI

PERNYATAAN KEASLIAN KARYA
saya menyatakan dengan sesungguhnya bahwa skripsi yang saya tulis ini

tidak memuatkarya atau bagian karya orang lain, kecuali yang telah disebutkan
dalam kutipan dan daftar pustaka, sebagaimana layaknya karya ilmiah.

Apabila di kemudian hari ditemukan indikasi plagiarisme dalam naskah

ini, maka

saya bersedia menanggung segala sanksi sesuai peraturan perundang-

undangan yang berlaku.

Yogyakarta,

I Juni 2AI'/

Penulis

Richardus

vii
iv

PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI

LEMBAR PERNYATAAN PERSETUJUAN
PUBLIKASI KARYA ILMIAH UNTUK KEPENTINGAN AKADEMIS
Yang bertanda tangan di bawah ini, saya mahasiswa Universitasa Sanata Dharma:

Nama
Nomor Mahasiswa

: Richardus Yudistira

: 138114121

Demi pengembangan ilmu pengetahuan, saya memberikan kepada Perpustakaan
Universitas Sanata Dharma karya ilmiah saya yang berjudul

:

*KAJIAN PROFIL DISOLUSI KURKUMIN DALAM KAPSUL KUNYIT
(Curcuma longa L.) YANG BEREDAR DI PASARAN'

Beserta perangkat yang diperlukan (bila ada). Dengan demikian saya memberikan

kepada Perpustakaan universitas Sanata Dharma hak untuk menyimpan,
mengalihkan dalam bentuk media lain, mengelolanya dalam benfuk pangkalan data,
mendistribusikan secara terbatas, dan mempublikasikannya di Internet atau media

lain untuk kepentingan akademis tanpa perlu meminta ijin dari sava maupun
memberikan royalty kepada saya selama tetap mencantumkan nama saya sebagai
penulis.

Demikian pemyataan ini yang saya buat dengan sebenamya.

Dibuat di Yogyakarta
P

ada tanggal

: 12 Juni

201 7

Yang menyatakan

Richardus

udistira

v

v111

PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI

HALAMAN PERSEMBAHAN

“Life is about waiting for right moment to act. Relax.
You are not too early, also not too late.
You are in your own time zone!”
-Anonim-

“Kobarkan apimu, sukseskan tugasmu,
REVOLUSI PENEBUSAN”
-Mars Van Lith-

“To BE BEAUTIFUL means to BE YOURSELF.
You don’t need to be accepted by others.
You need to ACCEPT YOURSELF”
-Bindi Irwin-

Karya ini kupersembahkan untuk Allah,

untuk negaraku, Indonesia
Serta untuk Papa, Mama, Anne, Alda, Nadine

vi

PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI

PRAKATA
Pertama-tama, penulis menghaturkan puji syukur kepada Tuhan Yang
Maha Esa atas limpahan kasih, cinta, rahmat, dan berkat sehingga penulis dapat
menyelesaikan skripsi yang berjudul “KAJIAN PROFIL DISOLUSI
KURKUMIN DALAM KAPSUL KUNYIT (Curcuma longa L.) YANG
BEREDAR DI PASARAN” sebagai salah satu syarat untuk mendapatkan gelar
Sarjana Farmasi (S.Farm.) dari Fakultas Farmasi Universitas Sanata Dharma
Yogyakarta.
Pada kesempatan ini pula, penulis ingin menyampaikan ucapan terima
kasih kepada berbagai pihak yang membantu penyelesaian skripsi ini, khususnya
kepada :
1. Ibu Aris Widayati, M.Si., Ph.D., Apt., sebagai Dekan Fakultas Farmasi
Universitas Sanata Dharma

2. Ibu Dr. Dewi Setyaningsih, M.Sc., Apt., sebagai dosen pembimbing utama
atas perhatian dan waktu yang diluangkan untuk berbagi ilmu, masukan,
bimbingan, nasihat, motivasi, serta pembiayaan riset Kajian Profil Disolusi
Kurkumin dalam Kapsul Kunyit (Curcuma longa L.) yang Beredar di
Pasaran.
3. Ibu Prof. Dr. Sri Noegrohati, Apt., sebagai dosen penguji skripsi yang
memberikan sumbangan pemikiran, saran, dan koreksi yang membangun
untuk penelitian ini.
4. Ibu Beti Pudyastuti, M.Sc., Apt., sebagai dosen penguji skripsi yang
memberikan sumbangan pemikiran, saran, dan koreksi yang membangun
untuk penelitian ini
5. Ibu Dita Maria Virginia, M.Sc., Apt., sebagai dosen pembimbing
akademik penulis atas pendampingan, dukungan, serta motivasi selama
berproses di fakultas.
6. Bapak Musrifin, Mas Bima Windura, Bapak Parlan, Bapak Wagiran, dan
Mas Yusuf, sebagai laboran atas bantuan dan pengarahan yang diberikan
selama berproses di laboratorium selama penelitian berlangsung.
7. Papa, Mama, Anne, Alda, dan Nadine yang tidak kenal lelah memberikan
motivasi, suntikan semangat, serta menjadi harapan dan tempat untuk
berbagi cerita bagi penulis, serta keluarga mbah Thomas dan mendiang
mbah Hadi.
8. Rekan-rekan penelitian yang luar biasa : Marcellina Dwinanda, Dendi
Putro Anggomantio, Ineke Andrayani, Trensia Neovelina Imel
Sigalingging, Kendhi Swandani, Nadia Okky Luciana, Titi
Estetikaningtyas atas kebersamaan, dukungan, kerjasama yang saling
menguatkan selama penelitian berlangsung.

vii

PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI

9. Bapak Ipang, Bapak Jusuf Samodra, dan Ibu Esti Wahyuni yang menjadi
orang tua kedua atas inspirasi, arahan, serta nasihat bagi penulis selama
menyelesaikan studi.
10. Sahabat-sahabat penulis: Dio, Fendy, Shita yang setia menjadi teman
sukses bersama. Untuk teman-teman FSM C 2013, FST 2013, mancing
mania ,dan freaks yang mengisi hari-hari saya selama di bangku kuliah.
Juga untuk Ko Hendy, Ci Adis, Ci Kath, Mas Putra, Mas Yos, yang
menginspirasi penulis untuk berkarya selama ini.
11. Serta semua pihak yang membantu penulis selama ini.
Penulis sadar bahwa masih ada beberapa hal yang kurang dari skripsi ini,
sehingga penulis memohon maaf atas kesalahan dan kekeliruan yang ada. Penulis
menyambut dengan baik kritik dan saran yang membangun dari para pembaca
untuk berkarya lebih baik di kemudian hari. Akhir kata, semoga penelitian ini
dapat memberikan sumbangsih manfaat bagi semua pihak.
Yogyakarta, 1 Juni 2017

Penulis

viii

PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI

DAFTAR ISI

HALAMAN JUDUL...................................................................................... i
PERSETUJUAN PEMBIMBING .................................................................. ii
PENGESAHAN SKRIPSI ............................................................................. iii
PERNYATAAN KEASLIAN KARYA ........................................................ iv
LEMBAR PERNYATAAN PERSETUJUAN PUBLIKASI ILMIAH
UNTUK KEPENTINGAN AKADEMIS ...................................................... v
HALAMAN PERSEMBAHAN .................................................................... vi
PRAKATA ..................................................................................................... vii
DAFTAR ISI .................................................................................................. ix
DAFTAR TABEL .......................................................................................... xi
DAFTAR GAMBAR ..................................................................................... xii
DAFTAR LAMPIRAN .................................................................................. xiii
ABSTRAK ..................................................................................................... xiv
ABSTRACT ................................................................................................... xv
PENDAHULUAN ......................................................................................... 01
METODE PENELITIAN ............................................................................... 02
Bahan Penelitian ..................................................................................... 02
Alat Penelitian ......................................................................................... 02
Pemilihan Sampel ................................................................................... 03
Verifikasi Metode Analisis ..................................................................... 03
Penentuan Kadar Kurkumin dalam Sampel ............................................ 04
Uji Keseragaman Sediaan ....................................................................... 04
Uji Disolusi ............................................................................................. 04
Pengukuran Kadar Kurkumin Terdisolusi .............................................. 05
Interpretasi Hasil Disolusi....................................................................... 05
HASIL DAN PEMBAHASAN ...................................................................... 05
Verifikasi Metode ................................................................................... 06
Uji Penentuan Kadar Kurkumin dalam Sampel ..................................... 08
Uji Keseragaman Sediaan ....................................................................... 09

ix

PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI

Uji Disolusi ............................................................................................. 10
KESIMPULAN .............................................................................................. 14
SARAN .......................................................................................................... 14
DAFTAR PUSTAKA .................................................................................... 15
LAMPIRAN ................................................................................................... 17
BIOGRAFI PENULIS ................................................................................... 41

x

PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI

DAFTAR TABEL

Tabel I. Perhitungan Parameter Akurasi dan Presisi ...................................... 08
Tabel II. Hasil Uji Drug Load pada Sampel Uji ............................................ 09

xi

PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI

DAFTAR GAMBAR

Gambar 1. Grafik kurva baku kurkumin dalam medium disolusi (a); dan
dalam metanol (b) ...................................................................... 07
Gambar 2. Grafik presentase kurkumin terdisolusi terhadap waktu .............. 11
Gambar 3. Grafik rata-rata nilai DE120 pada tiap sampel ............................... 12
Gambar 4. Grafik rata-rata waktu hancur pada tiap sampel........................... 12
Gambar 5. Grafik rata-rata waktu hancur pada kapsul kosong ...................... 13

xii

PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI

DAFTAR LAMPIRAN

Lampiran 1. Data verifikasi metode ............................................................... 17
Lampiran 2. Data uji penentuan kadar kurkumin dalam sampel ................... 30
Lampiran 3. Data uji keseragaman kandungan tiap sampel ........................... 32
Lampiran 4. Data hasil uji waktu hancur ....................................................... 33
Lampiran 5. Data hasil uji disolusi ................................................................ 35
Lampiran 6. Data interpretasi hasil disolusi ................................................... 37
Lampiran 7. Uji Statistik DE120 ketiga sampel .............................................. 39
Lampiran 8. Foto uji disolusi sampel produk kapsul ekstrak kunyit ............. 40

xiii

PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI

KAJIAN PROFIL DISOLUSI KURKUMIN DALAM KAPSUL KUNYIT
(Curcuma longa L.) YANG BEREDAR DI PASARAN
Richardus Yudistira
Fakultas Farmasi, Universitas Sanata Dharma, Yogyakarta, Indonesia

ABSTRAK
Kurkumin merupakan senyawa polifenol lipofilik yang memiliki banyak
aktifitas farmakologis namun termasuk dalam Biopharmaceutical Classification System
(BCS) kelas II, sehingga laju disolusi obat menjadi rate limiting step dari
bioavailabilitasnya. Di pasaran, telah bermunculan beragam produk kapsul ekstrak kunyit
(Curcuma longa L.) dengan menjadikan kurkumin sebagai komponen andalan. Walaupun
demikian, profil disolusi kurkumin dari produk tersebut belum pernah dikaji secara
mendalam. Tujuan dari penelitian ini ialah memberikan kajian profil disolusi kurkumin
dari produk kapsul ekstrak kunyit yang beredar di pasaran, khususnya di Indonesia
sebagai upaya evaluatif dan konstruktif bagi obat tradisional Indonesia.
Sampel yang digunakan ialah produk kapsul kunyit yang telah teregistrasi di
badan POM. Uji disolusi dilakukan dengan menggunakan alat uji disolusi tipe dayung
(USP Apparatus II) dalam kurun waktu hingga 120 menit, kemudian kadar kurkumin
terdisolusi diukur dengan menggunakan spektrofotometer UV-Vis. Profil disolusi diamati
dengan melihat nilai kurkumin terdisolusi (Q) serta efisiensi disolusi (DE).
Hasil penelitian menunjukkan perbedaan yang signifikan antara semua produk
dari segi kandungan kurkumin, waktu hancur, serta disolusi efisiensi ( p value < 0,05).
Perbedaan tersebut memberikan dampak yang besar, terutama terhadap laju disolusi.
Interpretasi nilai Q menunjukkan bahwa produk yang telah beredar belum mampu
mengikuti kompendial dalam hal uji disolusi. Hal ini menunjukkan urgensi atas suatu
standarisasi sehingga profil disolusi kurkumin dari produk tersebut akan semakin
membaik, serta variasi antar produk dapat ditekan seminimal mungkin.
Kata kunci: Kurkumin, Kajian Profil Disolusi, Produk Kapsul Kunyit, Disolusi Efisiensi

xiv

PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI

ABSTRACT

Curcumin is a leading polyphenolic compound that has numerous
pharmacological activities. Unfortunately, it is also classified as the member of
Biopharmaceutical Classification System (BCS) class II, which its bioavailability is
limited by its dissolution rate. Several turmeric capsule brands are widely accessible to
public. However, there is no review on dissolution profile provided for those products.
The aim of this study is to collect the dissolution profile data from the products, as the
way to perceive the quality.
Badan POM- registered products were used as the sample. Dissolution test was
employed using USP dissolution apparatus type II, afterwards the curcumin content was
measured by UV-Visible Spectrophotometer. The dissolution profiles were denoted as
dissolved curcumin (Q) and dissolution efficiency (DE).
The result showed significant differences of drug load, disintegration time, and
dissolution efficiency among the products (p value < 0,05) and these all affected the
dissolution rate. Q value interpreted a message that tested products are still unable to
fulfill the compendials requirements on dissolution test. These findings are enough to
provide evidence about urgencies of standardisation to maintain the dissolution profile of
curcumin, also minimizing the variances.
Keywords : Curcumin, Review on Dissolution Profile, Turmeric Capsules, Dissolution
Efficiency

xv

PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI

PENDAHULUAN

Kunyit (Curcuma longa L.) adalah tanaman herba rhizoma dari keluarga
Zingiberaceae, yang banyak tumbuh di wilayah Asia, termasuk Indonesia.

Tanaman ini secara luas dimanfaatkan sebagai bumbu masakan, pewarna alami,
jamu dan obat (Agoes, 2010). Salah satu kandungan aktif dari tanaman kunyit
ialah kurkuminoid, yang terdiri atas kurkumin (77%), demetoksikurkumin (17%),
dan bisdemetoksikurkumin (6%). Dari ketiga senyawa tersebut, kurkumin
merupakan komponen utama serta memiliki aktifitas paling tinggi (Anand et al.,
2007). Kurkumin adalah senyawa polifenol lipofilik yang memiliki berbagai
macam aktivitas farmakologis sebagai antiproliferatif, agen kemopreventif, agen
anti-inflamasi, agen antirematik, agen terapetik dalam penyembuhan luka, dan
lainnya sehingga kurkumin dijuluki sebagai curecumin (Goel et al., 2008).
Kurkumin memiliki permeabilitas yang tinggi, ditunjukkan dengan nilai
log P antara 2,56 hingga 3,29 (Grynkiewicz and Ślifirski, 2012), namun
kelarutannya dalam air rendah yaitu 1,34 ± 0,02 mg.L-1 (Carvalho et al. 2015)
sehingga diklasifikasikan dalam Biopharmaceutical Classification System (BCS)
kelas II. Bagi zat aktif yang tergolong dalam BCS kelas II, laju disolusi obat
merupakan rate limiting step dari bioavailibilitasnya (Food and Drug
Administration, 2015).
Uji disolusi merupakan bagian penting dari pengembangan produk dan
menjadi pendukung sebelum uji bioekivalensi. Profil disolusi yang merupakan
luaran dari uji disolusi diharapkan mampu memberikan informasi terkait studi
bioavailabilitas-bioekivalensi sebagai suatu spesifikasi dalam penjaminan mutu,
terutama untuk menjamin konsistensi dan mendeteksi masalah potensial dalam
bioavailabilitas (Meher et al., 2012). Interpretasi hasil dilakukan dengan melihat
persentase zat aktif terdisolusi dengan melihat ketentuan nilai persentase
kurkumin terdisolusi (nilai Q) sesuai dengan ketentuan masing-masing monograf
di farmakope. Akan tetapi, kurkumin belum tercantum dalam monograf
(Kementerian Kesehatan RI, 2013).

1

PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI

Di pasaran, telah beredar beragam produk ekstrak kunyit, salah satunya
dalam bentuk kapsul yang telah memiliki nomor registrasi dari Badan Pengawas
Obat dan Makanan (Badan POM). Dibandingkan dengan tablet, kapsul memiliki
keunggulan dari segi kenyamanan pasien dalam menutupi rasa, efisiensi
penggunaan eksipien maupun sebagai alternatif bentuk sediaan untuk bahan yang
memiliki kompresibilitas yang buruk (Galloway, 2012).
Perbedaan formulasi kapsul kunyit dapat menyebabkan perbedaan
kualitas antar produk dalam hal pelepasan kurkumin di dalam tubuh. Maka,
pemastian kualitas kapsul kunyit yang beredar di pasaran yang sampai ke tangan
konsumen dalam hal profil pelepasan obat dalam tubuh yang tercermin dari profil
disolusi merupakan suatu hal penting. Hingga saat ini, kajian profil disolusi
produk kapsul ekstrak kunyit belum tersedia. Padahal dengan adanya kajian profil
disolusi akan memberikan gambaran kualitas dari produk yang saat ini telah ada
di pasaran khususnya dari segi pelepasan obat dalam cairan tubuh, serta
membantu pemerintah dalam melakukan standarisasi obat tradisional. Maka dari
itu, penelitian ini digunakan untuk mengetahui disolusi kurkumin dari produk
kapsul ekstrak kunyit yang beredar di pasaran dan memberikan suatu kajian profil
disolusi dari produk tersebut.

METODE PENELITIAN
Bahan Penelitian
Baku pembanding kerja kurkumin (diisolasi oleh Dr.rer.nat. Yosi Bayu
Murti, M.Si., Apt.), Produk kapsul ekstrak kunyit yang telah memiliki nomor
registrasi Badan POM (identitas produk disembunyikan dan diberi kode), metanol
pro analisis (Merck), akuades, sodium lauryl sulphate (SLS) (Merck) dan dapar

fosfat (Merck).

Alat Penelitian
Alat-alat gelas (Pyrex Iwaki Glass®), timbangan analitik (Mettler
Toledo), alat uji disolusi tipe dayung (Tianjin Guoming Medical Center RC-6D
Dissolution Tester), hot plate magnetic stirrer (Wilten & Co), pH-meter (WTW

2

PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI

pH 3310 Set 2), mikropipet (Socorex), alat sentrifugasi (Gemmy Industrial Corp.
PLC-05), tabung sentrifugasi, dan spektrofotometer UV-Vis (Shimadzu UV1800).

Pemilihan Sampel
Sampel yang digunakan ialah produk kapsul ekstrak kunyit yang telah
beredar di pasaran sejumlah 3 produk (diperoleh dari toko obat dan melalui
pembelian secara online). Sampel yang menjadi kelompok inklusi ialah sampel
yang memiliki nomor registrasi Badan POM dan masih dalam nomor batch yang
sama. Sampel kemudian diberi kode huruf.

Verifikasi Metode Analisis
Dalam penelitian ini, validasi parsial dilakukan berdasarkan parameter
yang sesuai untuk melakukan verifikasi metode analisis yang digunakan. Kurva
baku yang digunakan ada 2 jenis, yaitu kurva baku kurkumin dalam metanol, serta
kurva baku kurkumin dalam medium disolusi.

1. Pembuatan kurva baku kurkumin dalam metanol dan penetapan
parameter linearitas
Sebanyak 6 seri konsentrasi kurkumin dalam rentang konsentrasi
0,532-5,318 µg/ml digunakan dalam pembuatan kurva baku. Kemudian
dilakukan pengukuran serapan pada panjang gelombang 425 nm dengan
replikasi sebanyak 3 kali. Nilai serapan terhadap konsentrasi kurkumin
dihitung dengan menggunakan regresi linear dan menghasilkan kurva baku.
Linearitas kurva ditetapkan dengan analisis regresi least square linear dari
kurva baku.

2. Pembuatan kurva baku kurkumin dalam medium disolusi serta
penetapan parameter validasi
Sebanyak 14 seri konsentrasi dengan rentang konsentrasi 0,011-6,458
µg/ml digunakan dalam pembuatan kurva baku. Serapan larutan kemudian

3

PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI

diukur pada panjang gelombang 431 nm dengan replikasi sebanyak 3 kali.
Nilai serapan yang diperoleh dihitung dengan menggunakan regresi linear,
yang akan menghasilkan persamaan kurva baku kurkumin. Nilai linearitas akan
diperoleh dari analisis regresi least square linear kurva baku.
Parameter akurasi dan presisi diperoleh dengan metode spiked placebo
dengan 3 seri konsentrasi yang berbeda (0,538; 3,229; dan 5,382 µg/ml), dan
diukur pada panjang gelombang 431 nm. Kemudian dilakukan replikasi
sebanyak tiga kali. Nilai serapan kemudian dimasukkan dalam persamaan
kurva baku untuk mendapatkan kadar kurkumin. Parameter akurasi tercermin
dari nilai persen perolehan kembali, sedangkan parameter presisi didapatkan
dengan menghitung koefisien variasi.

Penentuan Kadar Kurkumin dalam Sampel
Penentuan kadar kurkumin dalam sampel dilakukan melalui uji drug load
pada 6 unit sediaan. Untuk masing-masing kapsul, 25 mg isi sampel dilarutkan
dalam metanol sebanyak 25 ml. Kemudian dilihat absorbansinya pada panjang
gelombang 425 nm. Nilai absorbansi kemudian dimasukkan dalam dengan
persamaan regresi linear kurva baku dalam pelarut metanol untuk mendapatkan
kadar kurkumin.

Uji Keseragaman Sediaan
Uji keragaman bobot dilakukan menurut Farmakope Indonesia Edisi V
(2013) dengan menimbang isi dari 10 unit sediaan satu per satu, kemudian
dilanjutkan dengan uji keseragaman kandungan dengan melarutkan masingmasing 25 mg isi kapsul ke dalam 25 ml metanol, kemudian dianalisis dengan
spektrofotometer UV-Visibel pada panjang gelombang 425 nm dan dihitung
dengan persamaan regresi linear kurva baku kurkumin dalam pelarut metanol.

Uji Disolusi
Uji disolusi sampel dilakukan untuk melihat karakteristik pelepasan
kurkumin dalam medium disolusi. Medium disolusi yang digunakan dalam uji ini

4

PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI

ialah larutan penyangga fosfat pH 6,0 dengan penambahan 0,5% SLS. Sebanyak
900 ml medium disolusi dimasukkan ke dalam bejana, kemudian dilakukan
pengkondisian suhu hingga mencapai suhu 37±0,5oC. Sampel kapsul yang telah
dipasang pemberat kemudian dimasukkan ke dalam medium disolusi dan uji
dilakukan dengan kecepatan putar dayung pada 75 rpm. Sebanyak 5 ml sampel
diambil di titik yang sama pada menit ke 15, 30, 45, 60, 90, dan 120, disertai
dengan penggantian medium disolusi baru dengan suhu yang sama sebanyak 5 ml.
Pengujian disolusi dilakukan terhadap 6 unit sediaan untuk masing-masing produk
sampel.

Pengukuran Kadar Kurkumin Terdisolusi
Larutan sampel kemudian disentrifugasi dengan kecepatan 6000 rpm
selama 5 menit untuk meminimalisasi gangguan pengukuran absorbansi oleh
endapan. Larutan kemudian diukur dengan menggunakan Spektrofotometer UVVis pada panjang gelombang 431 nm. Nilai absorbansi yang didapat kemudian
dimasukkan dalam persamaan regresi linier kurva baku kurkumin dalam medium
disolusi sehingga didapatkan kadar kurkumin dalam sampel.

Interpretasi Hasil Disolusi
Interpretasi hasil disolusi dilihat dari persentase kurkumin terdisolusi (Q).
Oleh karena belum tercantumnya kurkumin dalam monografi, maka kriteria
penerimaan ditetapkan sesuai dengan yang tercantum pada Farmakope Indonesia
Edisi V dengan nilai Q yang ditetapkan ialah 75% pada menit ke 60 (Q60 = 75%).
Selain itu, dilakukan penghitungan nilai efisiensi disolusi (DE). Uji statistik
dilakukan dengan menggunakan program Real Statistic Ms. Excel pada taraf
kepercayaan 95%.

HASIL DAN PEMBAHASAN
Penelitian ini bertujuan untuk mengetahui profil disolusi kurkumin dari
kapsul ekstrak kunyit yang beredar di pasaran sebagai upaya pemastian kualitas
sediaan. Ada tiga produk kapsul ekstrak kunyit yang menjadi sampel penelitian

5

PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI

ini, dimana ketiga produk tersebut telah memiliki nomor registrasi Badan POM.
Ketiga produk tersebut kemudian diberi penandaan sebagai sampel A, sampel B,
dan sampel C. Sampel B mencantumkan komposisi 100 mg kurkumin tiap 500 mg
ekstrak kunyit, atau dengan kata lain memiliki drug load sekitar 20 persen.
Sementara pada sampel A dan sampel C, kandungan kurkumin tidak dicantumkan
pada label.

Verifikasi Metode
Penelitian ini berdasarkan pada metode analisis kurkumin menggunakan
spektrofotometri UV-Vis yang dikembangkan dan divalidasi oleh Sharma et al
(2012).
1. Optimasi panjang gelombang maksimum
Optimasi panjang gelombang maksimum bertujuan untuk menentukan
panjang gelombang yang menghasilkan nilai absorbansi yang maksimum.
Dilakukan pengujian panjang gelombang maksimum pada dua pelarut yang
berbeda, yaitu metanol dan medium disolusi. Penetapan dilakukan pada tiga
tingkat konsentrasi. Dalam pengujian optimasi panjang gelombang, didapati
bahwa panjang gelombang maksimun untuk pengukuran analit dalam pelarut
metanol maupun medium disolusi menunjukkan perbedaan, yaitu 425 nm dan
431 nm secara berurutan. Adanya perbedaan panjang gelombang maksimum
untuk kurkumin pada kedua pelarut berdampak pada persamaan regresi linear
dalam pelarutnya. Hal ini terlihat pada slope yang dihasilkan yang
menunjukkan perbedaan yang signifikan (p value0,998 untuk kurva baku kurkumin dalam metanol
maupun medium disolusi (gambar 1). Nilai tersebut memenuhi persyaratan dari
AOAC (2016) yang menyatakan nilai r yang ideal ialah >0,99.
Kurva Baku Kurkumin dalam Medium Disolusi
1

Absorbansi

0.8
0.6
y = 0.1307x + 0.0015
r = 0.99815

0.4
0.2
0
0

2

4
6
Konsentrasi (µg/mL)

8

(a)

Kurva Baku Kurkumin dalam Metanol
1
Absorbansi

0.8
0.6
y = 0.1591x - 0.006
r = 0.99863

0.4
0.2
0
0

2
4
Konsentrasi (µg/mL)

6

(b)
Gambar 1. Grafik kurva baku kurkumin dalam medium disolusi (a);
dan dalam metanol (b)

3.

Penetapan parameter akurasi dan presisi

7

PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI

Akurasi merupakan ukuran ketelitian suatu metode analisis atau
kedekatan antara nilai yang didapat dengan nilai sebenarnya, yang biasanya
diukur sebagai perolehan kembali analit dari metode spiking. Sedangkan presisi
merupakan ukuran keterulangan metode analisis, biasanya ditunjukkan sebagai
simpangan baku relatif dari sampel. (Gandjar and Rohman, 2012). Baik akurasi
maupun presisi memiliki tolak ukur pengukuran setidaknya 9 kali penetapan
kadar dengan 3 tingkat konsentrasi (ICH, 1996).
Hasil perhitungan yang tertera pada tabel I menunjukkan bahwa nilai
perolehan kembali berkisar antara 98,84 % hingga 108,26 %. Nilai perolehan
kembali ini masuk dalam rentang yang dipersyaratkan oleh Association of
Official Analytical Chemist (AOAC) yaitu sebesar 80-110%. Dengan demikian,

metode yang dilakukan sudah akurat. Tingkat presisi dilihat dari nilai koefisien
variansi (CV). Nilai CV yang didapatkan untuk ketiga tingkatan konsentrasi
ialah sebesar 0,83 % hingga 2,42 %. Nilai ini memenuhi persyaratan yang
ditetapkan sebesar 11% (AOAC, 2016). Dari hasil perhitungan parameter
linearitas, akurasi, dan presisi, metode yang dilakukan sudah valid sehingga
dapat digunakan dalam penelitian ini.
Tabel I. Perhitungan Parameter Akurasi dan Presisi (n=3)

Konsentrasi Konsentrasi
teoritis

perhitungan

kembali

(µg/ml)

(µg/ml)

(%)

Rep 1

0,538

0,532

98,84

Rep II

0,538

0,539

100,26

Rep III

0,538

0,532

98,84

Rep 1

3,229

3,294

102,01

Rep II

3,229

3,347

103,67

Rep III

3,229

3,416

105,80

Rep 1

5,382

5,581

103,71

Rep II

5,382

5,819

108,11

Rep III

5,382

5,826

108,26

Keterangan

Rendah

Sedang

Tinggi

Perolehan

8

CV
(%)

0,83

1,83

2,42

PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI

Uji Penentuan Kadar Kurkumin dalam Sampel
Uji penentuan kadar kurkumin dalam sampel (uji drug load) bertujuan
untuk mengetahui kandungan kurkumin sebenarnya dari sampel produk. Dari
ketiga sampel, sampel B telah mencantumkan kandungan kurkumin pada setiap
kapsulnya, yaitu 20 persen (100 mg kurkumin tiap 500 mg). Sementara sampel A
dan C belum mencantumkan kandungan kurkomin pada tiap kapsul. Hasil uji
kadar kurkumin yang telah dilakukan tercantum pada tabel II.
Tabel II. Hasil Uji Drug Load pada Sampel Uji(x±SD)

Uji

n

Drug Load

6 unit

Sampel A

Sampel B

Sampel C

(%)

(%)

(%)

2,72±0,37

12,83±1,53

3,16±0,07

Hasil menunjukkan bahwa rata-rata kadar kurkumin pada sampel A,B,C
secara berurutan ialah 2,72 persen; 12,83 persen; dan 3,16 persen, dengan nilai
simpangan baku kurang dari 2 persen. Kandungan kurkumin sampel B yang
diperoleh sekitar 7 persen lebih kecil dari yang tercantum pada label. Perbedaan
antara klaim pada label dengan saat pengujian menunjukkan adanya kehilangan
kurkumin selama proses produksi hingga distribusi kepada konsumen, maupun
kandungan kurkumin yang bervariasi pada ekstrak kunyit.

Uji Keseragaman Sediaan
Uji keseragaman sediaan bertujuan untuk melihat konsistensi bobot atau
kandungan zat aktif pada tiap unit sediaan. Unit sediaan yang baik hendaknya
memiliki kandungan zat aktif yang mendekati kadar yang tercantum pada etiket
dan memiliki rentang variasi yang sempit (Kementerian Kesehatan RI, 2013).
Oleh karena ketiga produk memiliki kandungan kurkumin 68,6% dari kadar pada etiket >> X = 68,6 %
|

Keterangan :

|

M

= Nilai rujukan, jika X < 98,5%, maka M=98,5%

k

= Konstanta penerimaan, jika n=10 maka k=2,4

s

= Simpangan baku/SD
|

|

Nilai maksimum yang diperkenankan ialah 15,0 sehingga sampel B tidak
memenuhi persyaratan nilai penerimaan

32

PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI

Lampiran 4. Data hasil uji waktu hancur
Tabel I. Hasil uji waktu hancur ketiga sampel

Sampel

Sampel A

Sampel B

Sampel C

(n=6)

(menit)

(menit)

(menit)

4,7

7,3

2,4

6,1

8,8

2,6

6,5

9,2

3,1

6,6

16,2

3,1

8,4

18,5

3,5

12,0

19,2

3,7

7,4±2,6

13,2±5,4

3,1±0,5

x±SD (menit)

Gambar 1. Hasil uji Shapiro Wilk data uji waktu hancur ketiga sampel

33

PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI

Gambar 2. Hasil uji statistik Kruskal-Wallis data uji waktu hancur ketiga sampel

34

PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI

Lampiran 5. Data hasil uji disolusi
Tabel I. Contoh hasil penimbangan isi kapsul sampel C

berat
(mg)

rata2 berat
cangkang
(mg)

berat
isi (mg)

rep 1

495

95.83

399.17

rep 2

450

95.83

354.17

rep 3

483

95.83

387.17

rep 4

437

95.83

341.17

rep 5

433

95.83

337.17

rep 6

457

95.83

361.17

Tabel II. Contoh hasil perhitungan nilai Q data uji disolusi sampel C
rep

rep I

rep II

rep III

(menit)

(%)

(%)

(%)

0

0.00

0.00

0.00

0.00

0.00

0.00

0.00

0.00

0.00

15

68.65

80.14

65.99

83.83

86.77

83.72

78.18

8.71

11.14

30

76.29

81.99

77.25

94.05

87.74

84.92

83.71

6.70

8.00

45

80.93

92.45

73.03

88.94

91.29

93.07

86.62

8.00

9.23

60

87.21

97.37

76.69

93.09

93.88

90.35

89.76

7.26

8.09

90

89.12

100.14

78.09

95.33

111.65

96.08

95.07

11.18

11.76

120

91.58

103.52

76.97

93.09

93.88

96.99

92.67

8.78

9.48

IV
(%)

Keterangan :
- rep = replikasi

35

rep V

rep

Waktu

(%)

VI
(%)

ratarata

SD

CV
(%)

PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI

Kurva rata-rata % terdisolusi vs waktu (menit)

% Terdisolusi

100.00
80.00
60.00
40.00
20.00
0.00
0

20

40

60

80

100

120

waktu (menit)
Sampel A

Sampel B

Sampel C

Gambar 1. Grafik hubungan antara jumlah kurkumin terdisolusi dengan waktu

36

PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI

Lampiran 6. Data interpretasi hasil disolusi
Tabel I. Tabel penerimaan hasil disolusi dengan nilai Q
menurut Farmakope Indonesia

Jumlah
Tahap

Kriteria Penerimaan

yang
diuji

S1

6

Tiap unit sediaan tidak kurang dari Q + 5%

S2

6

Rata-rata dari 12 unit (S1 + S2) ≥ Q, dan tidak satu unitpun
yang lebih kecil dari Q -15%

S3

Rata-rata dari 24 unit (S1 + S2 + S3) ≥ Q, tidak lebih dari 2

12

unit sediaan yang lebih kecil dari Q-15%, dan tidak satu
unitpun yang lebih kecil dari Q-25%

Tabel II. Data persentase kurkumin terdisolusi pada menit ke 60

n=6

Sampel A

Sampel B

Sampel C

(%)

(%)

(%)

69,02

19,87

87,21

32,42

1,06

97,37

33,25

0,50

76,69

64,47

31,59

93,09

93,88

12,26

93,88

100,25

0,17

90,35

tidak lulus

tidak lulus

S1

S1

keterangan tidak lulus
S1

37

PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI

Perhitungan nilai DE
Perhitungan AUC (Area Under Curve) didapatkan dengan metode trapezoid.
Perhitungan nilai disolusi efisiensi menggunakan rumus sebagai berikut :
(

)

DEt

= Disolusi Efisiensi pada saat t

ydt

= Luas di bawah kurva