Sintesis Allophane-like Dan Karakterisasinya Sebagai Penjerap Logam Berat Kadmium (Cd).

SINTESIS ALLOPHANE-LIKE DAN KARAKTERISASINYA SEBAGAI
PENJERAP LOGAM BERAT KADMIUM (Cd)

Disusun Oleh:
ARDIAN AJI PRASETYO
M0311008

SKRIPSI
Diajukan untuk memenuhi sebagian persyaratan mendapatkan gelar
Sarjana Sains dalam bidang Ilmu Kimia

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS SEBELAS MARET
SURAKARTA
September, 2016

ii

Dengan ini saya menyatakan bahwa skripsi saya yang berjudul “SINTESIS
ALLOPHANE-LIKE DAN KARAKTERISASINYA SEBAGAI PENJERAP


LOGAM BERAT KADMIUM (Cd)” belum pernah diajukan untuk memperoleh
gelar kesarjanaan di suatu perguruan tinggi dan sepanjang pengetahuan saya juga
belum pernah ditulis atau dipublikasikan oleh orang lain, kecuali yang secara
tertulis diacu dalam naskah ini dan disebutkan dalam daftar pustaka.

Surakarta, Agustus 2016

ARDIAN AJI PRASETYO
M0311008

iii

SINTESIS ALLOPHANE-LIKE DAN KARAKTERISASINYA SEBAGAI
PENJERAP LOGAM BERAT KADMIUM (Cd)
ARDIAN AJI PRASETYO
Program Studi Kimia, Fakultas MIPA Universitas Sebelas Maret
ABSTRAK
Sintesis dan karakterisasi allophane-like sebagai adsorben ion logam berat
kadmium(Cd) telah berhasil dilakukan. Penelitian ini bertujuan untuk mengetahui
karakter allophane-like yang telah disintesis dan isoterm adsorpsi sebagai

adsorben alternatif untuk menjerap logam kadmium(Cd). Penelitian ini dilakukan
dengan variasi rasio mol Al/Si (0,007; 0,01 ; 0,014; 0,017 dan 0,021) dari volume
larutan alumunium nitrat nonahidrat (Al(NO3)3.9H2O) dan tetraetil ortosilikat
(TeOS) pada pH 3-4 dan dikeringkan pada suhu 100 ºC selama 7 hari. Kalsinasi
dilakukan pada suhu 400 ºC. Karakterisasi adsorben dianalisa dengan Fourier
Transform-Infra Red (FTIR), X-Ray Diffraction (XRD), Scanning Electron
Microscope (SEM), metode gravimetri dan Surface Area Analyzer (SAA).
Besarnya ion logam Cd2+ yang teradsorpsi ditentukan menggunakan
spektrofotometer AAS. Jenis adsorpsi dianalisis dengan persamaan isoterm
adsorpsi Langmuir dan Freundlich.
Hasil karakterisasi Fourier Transform-Infra Red (FTIR) menunjukkan
allophane-like dengan rasio mol Al/Si (0,007; 0,01; 0,014; 0,017 dan 0,021)
memiliki kemiripan dengan data serapan alofan standar pada gugus fungsi dari
uluran gugus -OH; rentangan asimetris (O-Si-O atau O-Al-O); vibrasi tekuk (Si-O
atau Al-O) dan serapan relatif lemah yang memperkuat adanya gugus OH. Pada
hasil X-Ray Diffraction (XRD) menunjukkan struktur allophane-like yang bersifat
amorf. Morfologi allophane-like yang dianalisis dengan menggunakan Scanning
Electron Microscope (SEM). Pada hasil morfologi yang dianalisa dengan
Scanning Electron Microscope (SEM) menunjukkan allophane-like berbentuk
seperti bongkahan. Hasil uji adsorpsi allophane-like menunjukkan bahwa

allophane-like dengan rasio mol Al/Si 0,021 pada pH 5 dengan waktu kontak 60
menit memiliki hasil terbaik dalam menjerap ion logam Cd2+ dengan kapasitas
adsorpsi 47,9352%. Studi adsorpsi ini cenderung mengikuti jenis isoterm adsorpsi
Freundlich yang mengindikasikan bahwa logam berat Cd(II) teradsorpsi secara
fisika pada allophane-like.
Kata kunci: Adsorpsi, Allophane-like, Karakterisasi, Logam Cd(II)

iv

SYNTHETIC ALLOPHANE-LIKE AND ITS CHARACTERIZATION OF
ADSORBENT OF CADMIUM (Cd) HEAVY METAL
ARDIAN AJI PRASETYO
Department of Chemistry. Mathematic and Natural Science Faculty.
Sebelas Maret University
ABSTRACT
Synthesis and characterization of the allophane-like as adsorbent of heavy
metal ion of cadmium (Cd) have been successfully prepared. This research aims to
determine the character of the synthesized allophane-like and its adsorption
isotherms in adsorbing the cadmium metal. This research was conducted with the
variation of mol ratio Al/Si (0.007; 0.01; 0.014; 0.017 and 0.021) from aluminum

nitrate nonahidrate (Al(NO3)3.9H2O) and tetraethyl orthosilicate (TeOS) solution
in pH 3-4 and dried at 100 ºC until 7 days. The calcination was conducted at 400
ºC. The characterization of the adsorbent was analyzed by Fourier TransformInfra Red (FT-IR), X-Ray Diffraction (XRD), Scanning Electron Microscope
(SEM), gravimetric method and Surface Area Analyzer (SAA). The amount of the
adsorbed of Cd2+ metal ions was determined by AAS Spectrophotometer. The
types of adsorption were studied by the equation of adsorption isotherm of
Langmuir and Freundlich.
The result of characterization by Fourier Transform-Infra Red (FT-IR)
showed that allophane-like with the mol ratio of Al/Si (0.007; 0.01; 0.014; 0.017
and 0.021) have a similiarity with allophanes standard in functional group of
stretching group (-OH), asymmetry groups (O-Si-O or O-Al-O); bending vibration
(Si-O or Al-O) and a relatively weak of adsorption with strengthen the presence of
OH group. The result of X-Ray Diffraction (XRD) showed that the structure of
the allophane-like has an amorphous structure. The morphology of the allophanelike analyzed by Scanning Electron Microscope (SEM) shows the allophane-like
has bulk shape structure. The adsorption test showed Cd2+ metal ions adsorption
using allophane-like with mol ratio Al/Si 0.021 at pH 5 for 60 minutes revealed
the optimum conditions with the capacity of the adsorption as 47.9352%. This
adsorption study tended to follow the type of Freundlich isotherm adsorption
indicating that Cd(II) heavy metal was mainly physically adsorbed onto
allophane-like.

Keywords: Adsorption, Allophane-like, Cd(II) metal, Characterization

v

MOTTO
Maka sesungguhnya bersama kesulitan ada kemudahan.
(Q.S Al-insyirah: 5)

Banyak kegagalan dalam hidup ini dikarenakan orang-orang tidak
menyadari betapa dekatnya mereka dengan keberhasilan
saat mereka menyerah. ~Thomas Alva Edison

Do not give up just because it failed at the first opportunity. Something
precious you will not have it easily. Keep trying!

Kemarin adalah sejarah. Hari ini adalah anugerah, lupakan hari kemarin,
jangan sia-siakan hari ini, untuk esok yang lebih baik 

vi


PERSEMBAHAN

Karya ini penulis persembahkan untuk :
Ibu, Ayah dan Adik dirumah yang senantiasa memberikan
doa & dukungannya.

Semua teman-teman Kimia 2011 (Astatin Force’s) semua.
Kebersamaanlah yang menjadikan kita saudara.

vii

KATA PENGANTAR

Puji syukur kepada Allah SWT atas segala limpahan nikmat dan karuniaNya
sehingga penulis dapat menyelesaikan penulisan skripsi ini.
Skripsi ini tidak akan selesai tanpa adanya bantuan dari banyak pihak, karena
itu penulis menyampaikan terima kasih kepada:
1. Prof. Ir. Ari Handono Ramelan, M.Sc., Ph.D., selaku dekan FMIPA UNS
2. Ibu Dr. Triana Kusumaningsih, M.Si., selaku kepala prodi jurusan Kimia
FMIPA UNS

3. Bapak Dr. Pranoto, M.Sc., selaku pembimbing I
4. Ibu Teguh Endah Saraswati, M.Sc., Ph.D., selaku pembimbing II
5. Dr. Eddy Heraldy, M.Si., selaku pembimbing akademik.
6. Bapak Ibu dosen dan seluruh staf program studi Kimia FMIPA UNS
7. Bapak Ibu dan seluruh keluarga atas doa dan dukungannya dalam
menyelesaikan penulisan skripsi ini.
8. Keluarga besar kimia 2011 atas kebersamaan dan kerjasamanya.
9. Semua pihak yang tidak dapat disebutkan satu persatu
Penulis menyadari bahwa banyak kekurangan dalam penulisan skripsi ini.
Oleh

karena

itu,

penulis

mengharapkan

kritik


dan

saran

untuk

menyempurnakannya. Namun demikian, penulis berharap semoga karya kecil ini
bermanfaat bagi pembaca.

Surakarta, Agustus 2016

Penulis

viii

DAFTAR ISI
Halaman
HALAMAN JUDUL .............................................................................. ...


i

HALAMAN PENGESAHAN ................................................................ ...

ii

HALAMAN PERNYATAAN ................................................................ ...

iii

HALAMAN ABSTRAK ........................................................................ ...

iv

HALAMAN ABSTRACT ...................................................................... ...

v

HALAMAN MOTTO ............................................................................ ...


vi

PERSEMBAHAN .................................................................................. ...

vii

KATA PENGANTAR ............................................................................ ...

viii

DAFTAR ISI .......................................................................................... ...

ix

DAFTAR TABEL .................................................................................. ...

xi

DAFTAR GAMBAR .............................................................................. ...


xii

DAFTAR LAMPIRAN .......................................................................... ...

xiii

BAB I PENDAHULUAN ...................................................................... ...

1

A. Latar Belakang Masalah ............................................................... ...

1

B. Perumusan Masalah ...................................................................... ...

3

1. Identifikasi Masalah ............................................................... ...

3

2. Batasan Masalah ..................................................................... ...

4

3. Rumusan Masalah .................................................................. ...

5

C. Tujuan Penelitian .......................................................................... ...

5

D. Manfaat Penelitian ........................................................................ ...

5

BAB II LANDASAN TEORI ................................................................. ...

6

A .Tinjauan Pustaka .......................................................................... ...

6

1. Alofan Alam ............................................................................ ...

6

2. Allophane-like…………………………………………………. ...

10

3. Logam berat kadmium(Cd) ...................................................... ...

12

4. Adsorpsi .................................................................................. ...

13

B. Kerangka Pemikiran ..................................................................... ...

15

C. Hipotesis ...................................................................................... ...

18

ix

BAB III METODE PENELITIAN ........................................................ ...

19

A. Metodologi penelitian ................................................................... ...

19

B. Waktu dan Tempat Penelitian ....................................................... ...

19

C. Alat dan Bahan ............................................................................ ...

19

D. Prosedur Penelitian ....................................................................... ...

20

1. Sintesis allophane-like ............................................................. ...

20

2. Karakterisasi allophane-like ..................................................... ...

21

3. Uji kemampuan allophane-like ................................................ ...

22

4. Uji adsorpsi allophane-like ...................................................... ...

23

5. Uji isoterm adsorpsi allophane-like………..…………………....

23

E. Teknik Pengumpulan dan Analisa Data ........................................ ...

24

BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN................................................. ...

27

A. Sintesis dan Karakterisasi Allophane-like………………………… ...

27

B. Uji Adsorpsi Allophane-like dengan Larutan Model Cd(II)......... ... ...

32

C. Karakterisasi Allophane-like Setelah Adsorpsi ............................... ...

36

BAB V KESIMPULAN DAN SARAN .................................................. ...

41

A. Kesimpulan ................................................................................ ...

41

B. Saran .......................................................................................... ...

41

DAFTAR PUSTAKA ............................................................................. ...

42

LAMPIRAN .......................................................................................... ...

46

x

DAFTAR TABEL
Tabel 1. Gugus fungsi allophane-like……………………………………....

24

Tabel 2. Data hasil analisis allophane-like menggunakan FTIR dengan
alofan alam......................................................................................

28

Tabel 3. Data analisis luas permukaan adsorben…………………………...

37

Tabel 4. Hasil pengukuran keasaman adsorben.............................................

38

xi

DAFTAR GAMBAR

Gambar 1.

Struktur alofan…………………….........................................

7

Gambar 2.

Spektrum IR alofan ( Devnita et al, 2005)…………..……….

8

Gambar 3.

Diraktogram alofan alam (Saputo, 2014)……...……………

8

Gambar 4.

Foto permukaan Alofan (Calabi, 2010)………………………

9

Gambar 5.

Spektra FTIR alofan alam (NP76) dan alofan buatan (Iyoda et
al., 2001)...................................................................................

10

Gambar 6.

Hasil XRD allophane-like (Ohashi et al, 2002).......................

11

Gambar 7.

Allophane-like hasil sintesis.....................................................

27

Gambar 8.

Spektrum IR untuk allophone-like rasio mol Al/Si= 0,007;
Al/Si= 0,01; Al/Si= 0,014; Al/Si= 0,017 dan Al/Si= 0,021.....

Gambar 9.

28

Difraktogram XRD allophone-like dengan rasio mol Al/Si
0,007; 0,01; 0,014; 0,017 dan 0,021.........................................

29

Gambar 10.

Hasil Analisis SEM Allophane-like .........................................

31

Gambar 11.

Diagram kapasitas adsorpsi berdasarkan variasi rasio mol
Al/Si…………………………………………………………... 32

Gambar 12.

Diagram kapasitas adsorpsi berdasarkan variasi pH……….

Gambar 13.

Diagram kapasitas adsorpsi berdasarkan variasi waktu
kontak......................................................................................

Gambar 14.

34

Reaksi adsorpsi ion logam Cd2+ oleh adsorben (Ghoneim,
2006).........................................................................................

Gambar 15.

33

36

Data analisis adsorben dengan FTIR (a) sebelum adsorpsi dan
(b) sesudah adsorpsi……………………………………….....

xii

38

DAFTAR LAMPIRAN

Lampiran 1.

Data sampel allophane-like.......................................................... 46

Lampiran 2.

Diagram alir penelitian................................................................. 47

Lampiran 3.

Perhitungan Rasio Al/Si Allophane-like...................................... 50

Lampiran 4.

Data Difraktogram Allophane-like..…………….......................

Lampiran 5.

Hasil Pengukuran Material Awal dengan FTIR………………… 52

Lampiran 6.

Hasil Pengukuran dengan FTIR................................................... 54

Lampiran 7.

Pengukuran Larutan Standar logam Cd(II).................................. 58

Lampiran 8.

Data Absorbansi Ion Logam Cd2+ Sebelum dan Sesudah

51

Adsorpsi....................................................................................... 59
Lampiran 9.

Data Konsentrasi Logam Cd(II) Sebelum dan Setelah Adsorpsi. 64

Lampiran 10. Data teradsorp dan kapasitas adsorpsi terhadap logam Cd(II).... 70
Lampiran 11. Uji Lanjut Duncan........................................................................ 75
Lampiran 12. Penentuan Keasaman Total Spesifik (metode gravimetri)........... 76
Lampiran 13. Hasil pengukuran luas permukaan allophane-like rasio mol
Al/Si 0,021 dengan SAA.......................................................... … 77
Lampiran 14. Penentuan Isoterm Adsorpsi..................................................... … 78

xiii