Analisis Kadar Logam Kadmium (Cd), Kromium (Cr), Timbal (Pb), Dan Besi (Fe) Pada Hewan Undur-Undur Darat (myrmeleon Sp.) Dengan Metode Spektrofotometri Serapan Atom (SSA)

ANALISIS KADAR LOGAM KADMIUM (Cd), KROMIUM (Cr), TIMBAL (Pb), DAN BESI (Fe) PADA HEWAN UNDUR-UNDUR DARAT (Myrmeleon Sp.) DENGAN METODE SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN

ATOM (SSA)

SKRIPSI

SRININGSIH HUTAGALUNG 090802009

DEPARTEMEN KIMIA

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM UNIVERSITAS SUMATERA UTARA

MEDAN 2014

ANALISIS KADAR LOGAM KADMIUM (Cd), KROMIUM (Cr), TIMBAL (Pb), DAN BESI (Fe) PADA HEWAN UNDUR-UNDUR DARAT (myrmeleon Sp.)

DENGAN METODE SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM (SSA)

SKRIPSI

Diajukan untuk melengkapi tugas dan memenuhi syarat mencapai gelar sarjana sains

SRININGSIH HUTAGALUNG 090802009

DEPARTEMEN KIMIA

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGEAHUAN ALAM UNIVERSITAS SUMATERA UTARA

MEDAN 2014

PERSETUJUAN

Judul : ANALISIS KADAR LOGAM KADMIUM (Cd), KROMIUM (Cr), TIMBAL (Pb), DAN BESI (Fe) PADA HEWAN UNDUR-UNDUR DARAT ( Myrmeleon Sp. ) DENGAN METODE SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM (SSA).

Kategori : SKRIPSI

Nama : SRININGSIH HUTAGALUNG Nomor Induk Mahasisw : 090802009

Program Studi : SARJANA (S1) KIMIA Departemen : KIMIA

Fakultas : MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM UNIVERSITAS SUMATERA UTARA

Disetujui di Medan, Januari 2014 Komisi Pembimbing :

Dosen Pembimbing II Dosen Pembimbing I

Drs.Ahmad Darwin Bangun, M.Sc Dr. Tini Sembiring, MS

NIP.19521116198003001 NIP.194805131971072001

Diketahui / disetujui oleh

Departemen Kimia FMIPA USU Ketua

Dr.Rumondang Bulan Nasution, MS NIP. 195408301985032001

PERNYATAAN

ANALISIS KADAR LOGAM Cd, Cr, Pb, DAN Fe PADA HEWAN UNDUR-UNDUR DARAT (myrmeleon Sp.) DENGAN METODE

SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM (SSA)

SKRIPSI

Saya mengakui bahwa skripsi ini adalah hasil kerja saya sendiri, kecuali beberapa kutipan dan ringkasan yang masing-masing disebutkan sumbernya.

Medan, Januari 2014

SRININGSIH HUTAGALUNG 090802009

PENGHARGAAN

Puji dan syukur penulis panjatkan kepada Tuhan Yesus Kristus untuk setiap kasih karuniaNya penulis dapat menyelesaikan penelitian dan penyusunan skripsi ini. Banyak hal yang penulis rasakan disetiap penyertaannya sehingga semakin merasakan kebaikan dan kebesaranNya yang sangat luar biasa. Dalam pelaksanaan penelitian ini hingga penyelesaian skripsi ini, penulis menyadari banyak mendapat bantuan, dukungan, maupun motivasi dari berbagai pihak. Untuk itu pada kesempatan ini penulis mengucapkan terimakasih Kepada :

1. Ibu Dr.Tini Sembiring, MS sebagai pembimbing I dan Bapak Drs. Ahmad Darwin Bangun, M.Sc sebagai pembimbing II yang dengan sbar telah memberikan dorongan, bimbingan, dan asaran sehingga skripsi ini dapat selesai. 2. Ibu Dr. Rumondang Bulan, MS dan Bapak Drs. Albert Pasaribu, M.Sc sebagai ketua dan sekretaris departemen Kimia FMIPA USU.

3. Bapak Prof. Harlem Marpaung selaku kepala Laboratorium bidang kimia

analitik FMIPA USU. 4. Seluruh Dosen Departemen Kimia FMIPA USU yang telah memberikan waktunya untuk memberikan bimbingan selama penulis mengikuti kuliah di Departemen Kimia FMIPA USU , terkusus kepada Ibu Dra. Saur Lumban Raja, M,Si sebagai Dosen Wali yang tlah menyediakan waktunya untuk memberikan pengarahan dalam menyelesaikan studi selama perkuliahan dan penelitian

berlangsung. 5. Laboran dan seluruh asisten Kimia Analitik FMIPA USU yang

telah membantu penulis dalam menyelesaikan penelitian. 6. Seluruh Teman-teman stambuk 2009 dan teman-teman alumni SMA Sipahutar (terkhusus Mattatias, Usowan, Rivana)

7.Teman-teman KMK terkhusus keluarga kedua Thabita, buat dukungan , perhatian dan semangat yang tidak habis-habisnya diberikan kepada penulis 8. Pihak-pihak yang tida disebutkan namun dengan tulus membantu penulis dalam menyelesaikan skripsi ini.

Akhirnya penulis mengucapkan terimakasih dan penghargaan yang sebesar-besarnya kepda kedua orang tua saya ( Alm. B. Hutagalung dan M. Pakpahan Amd) yang telah member seluruh dkungan sarana prasarana dan semangat bahkan dengan setia selalu membawa penulis dalam doa, saudara-saudaraku ( Hendra Hutagalung, Minarty Hutagalung Amd, Hermanto Hutagalung SPd, Erwinton Hutagalung, Hasan Ht.galung, dan Benni Ht.galung) dan seluruh keluarga Hutagalung dan Pakpahan atas doa dan dukugannya. Penulis menyadari skripsi ini masih jauh dari sempurna, oleh karena itu, saya mengharapkan saran dan masukan yang membangun demi kesempurnaan skripsi ini dan semoga skripsi ini dapat bermanfaat bagi kita semua .

ANALISIS KADAR LOGAM KADMIUM (Cd), KROMIUM (Cr), TIMBAL (Pb), DAN BESI (Fe) PADA HEWAN UNDUR-UNDUR

DARAT (Myrmeleon Sp.) DENGAN METODE SPEKTROFOTOMETRISERAPAN

ATOM (SSA)

ABSTRAK

Telah dilakukan penelitian tentang analisis kandungan logam berat Kadmium (Cd), Kromium (Cr), Timbal (Pb), Besi (Fe), didalam Undur-undur Darat. Sampel destruksi kering diikuti dengan pelarutan abunya dengan HNO3(p) dan H2O2 30 %.

Uji kualitatif dilakukan dengan alat Inductively Coupled Plasma – Optical Emission (ICP-OES) dan penentuan kandungan logam Cd,Cr, Pb, dan Fe dilakukan dengan metode Spektrofotometri Serapan Atom (SSA) pada panjang gelombang untuk logam Cd λ = 228,8 nm; Cr λ = 359,3 nm; Pb λ = 283,3 nm; dan

Fe λ = 248,3 nm. Hasil yang diperoleh dari penelitian ini adalah kadar logam Cadmium (Cd) = 0,9783 mg/Kg, Kromium (Cr) = 0,2004 mg/Kg, Timbal (Pb) = 0,5276 mg/Kg, dan Besi (Fe) = 3,8300 mg/Kg. Hasil akhir menunjukkan bahwa kandungan Cd, Pb, dan Fe masih memenuhi syarat mutu sesuai Surat Keputusan Dirjen BPOM. Namun Cr belum ada dalam syarat mutu sesuai Surat Keputusan Dirjen BPOM.

ANALYSIS LEVELS METALS CADMIUM (Cd), CROMIUM (Cr), PLUMBUM (Pb), AND IRON (Fe) OF LAND ANT-LION

(Myrmeleon SP.) WITH METHODS ATOMIC ADSORPTION SPECTROPHOTOMETRY

ABSTRACT

The analisis of heavy metals Cadmium (Cd), Cromium (Cr), Plumbum (Pb). And Iron (Fe),in Lnd Ant-Lion. The Land Ant-Lion was dry digestion and than the ash of land ant-lion dissolved with HNO3(p) and H2O2 30 % concentrated, Quatatif

test using Inductivelyn Coupled Plasma – Optical Emission ( ICP-OES) and determination of Cd, Cr, Pb, and Fe content using Atomic Absorption Spectrophotometry (AAS) at wavelength for Cd λ = 228,8 nm; Cr λ = 359,3 nm;

Pb λ = 283,3 nm; and Fe λ = 248,3 nm. The result of determination showed that the content of Cadmium (Cd) = 0,9783 mg/Kg, Cromium (Cr) = 0,2004 mg/Kg, Plumbum (Pb) = 0,5276 mg/Kg, dan Iron (Fe) = 3,8300 mg/Kg. However Cd, Pb, and Fe of metal content were fulfilling standart Dirjen BPOM. But for Cr metal nothing standart Dijen BPOM.

DAFTAR ISI

Halaman

Persetujuan ii

Pernyataan iii

Penghargaan iv

Abstrak v

Abstract vi

Daftar Isi vii

Daftar Tabel x

Daftar Gambar xi

Daftar Lampiran xii

Bab 1. PENDAHULUAN 1.1. Latar Belakang 1

1.2. Permasalahan 3

1.3. Pembatasan Masalah 4

1.4. Tujuan Penelitian 4

1.5. Manfaat Penelitian 4

1.6. Lokasi Penelitian 5

1.7. Metodologi Penelitian 5

Bab 2. TINJAUAN PUSTAKA 2.1. Undur-undur 6

2.2. Mineral 9

2.3. Logam Berat 11

2.3.1. Logam Cd 12

2.3.2. Logam Fe 13

2.3.3. Logam Pb 13

2.3.4. Logam Cr 15

2.4. Metode Destruksi 16

2.5. Inductively Coupled Plasma-Optical Emission Spectrometry 19

2.5.1. Defenisi Umum 19

2.5.2. Karakteristik ICP-OES 20

2.5.3. Instrumentasi ICP-OES 21

2.6. Spektrofotometri Serapan Atom 24

2.5.1. Cara Kerja Spektrofotometer Serapan Atom 24

2.5.2. Instrumentasi Spektrototometri Serapan Atom 26

Bab 3. METODE PENELITIAN 3.1. Alat dan Bahan 27

3.1.1. Alat 27

3.1.2. Bahan 27

3.2. Prosedur Penelitian 28

3.2.1. Pembuatan Larutan Standar Cd+ 28

b. Larutan Standar Cd2+ 100 mg/L 28

c. Larutan Standar Cd2+ 10 mg/L 28

d. Larutan Standar Cd2+ 0,10;0,20;0,30;0,40;dan 0,50 29

3.2.2. Pembuatan Larutan Standar Fe3+ 29

a. Larutan Standar Fe3+ 1000 mg/L 29

b. Larutan Standar Fe3+ 100 mg/L 29

c. Larutan Standar Fe3+ 10 mg/L 29

d. Larutan Standar Fe3+ 0,10; 0,030; 0,50; 0,70; dan 0,90 30 e. Larutan KMnO4 0,1 N 30

3.2.3. Pembuatan Larutan Standar Pb2+ 30

a. Larutan Standar Pb2+ 1000 mg/L 30

b. Larutan Standar Pb2+ 100 mg/L 30

c. Larutan Standar Pb2+ 10 mg/L 31

d. Larutan Standar Pb2+ 0,10;0,20;0,30;0,40; dan 0,50 31

3.2.4. Pembuatan Larutan Standar Cr2+ 31

a. Larutan Standar Cr2+ 1000 mg/L 31

b. Larutan Standar Cr2+ 100 mg/L 31

c. Larutan Standar Cr2+ 10 mg/L 32

d. Larutan Standar Cr2+ 0,10;0,20;0,30;0,40;dan0,50 32

3.2.5. Pembuatan Kurva Kalibrasi Larutan Standar Cd2+ 32

3.2.6. Pembuatan Kurva Kalibrasi Larutan Standar Fe3+ 32

3.2.7. Pembuatan Kurva Kalibrasi Larutan Standar Pb2+ 32

3.2.8. Pembuatan Kurva Kalibrasi Larutan Standar Cr2+ 33

3.2.9. Pengabuan Sampel 33

3.2.10. Penyediaan Larutan Sampel 33

3.2.11. Penentuan Kadar Cd2+,Fe3+,Pb2+,Cr2+ dalam Sampel 33

3.3. Bagan Penelitian 34

3.3.1. Penentuan Kurva Kalibrasi 34

3.3.1.1. Penentuan Kurva Kalibrasi Cd, Pb, dan Cr 34

3.3.1.2. Penentuan Kurva Kalibrasi Fe 34

3.3.2. Penentuan Logam Dalam Sampel 35

Bab 4. HASIL DAN PEMBAHASAN 4.1. Hasil Penelitian 36

4.1.1. Uji Kuantitatif Sampel 36

4.1.2. Logam Besi (Fe) 37

4.1.2.1. Penurunan Persamaan Garis Regresi 37

4.1.2.2. Penentuan Koefisien Korelasi Besi 39

4.1.2.3. Penentuan Kadar Besi Dalam Sampel 40

4.1.2.3.1. Penentuan Kadar Fe Metode SSA 40

dalam mg/L 4.1.2.3.2. Penentuan Kadar Fe Metode SSA 41

dalam mg/kg 4.1.3. Logam Cadmium (Cd) 42

4.1.3.1. Penurunan Persamaan Garis Regresi 42

4.1.3.3. Penentuan Kadar Cadmium Dalam Sampel 45

4.1.3.3.1. Penentuan Kadar Cd Metode SSA 45

dalam mg/L 4.1.3.3.2. Penentuan Kadar Cd Metode SSA 46

dalam mg/kg 4.1.4. Logam Kromium (Cr) 46

4.1.4.1. Penurunan Persamaan Garis Regresi 47

4.1.4.2. Penentuan Koefisien Korelasi Kromium 48

4.1.4.3. Penentuan Kadar Kromium Dalam Sampel 49 4.1.4.3.1. Penentuan Kadar Cr Metode SSA 50 dalam mg/L 4.1.4.3.2. Penentuan Kadar Cr Metode SSA 51 dalam mg/kg 4.1.5. Logam Timbal (Pb) 51

4.1.5.1. Penurunan Persamaan Garis Regresi 52

4.1.5.2. Penentuan Koefisien Korelasi Timbal 53

4.1.5.3. Penentuan Kadar Timbal Dalam Sampel 54

4.1.5.3.1. Penentuan Kadar Pb Metode SSA 54

dalam mg/L 4.1.5.3.2. Penentuan Kadar Pb Metode SSA 56

dalam mg/kg 4.2. Pembahasan 56

Bab 5. KESIMPULAN DAN SARAN 5.1. Kesimpulan 59

5.2. Saran 59

DAFTAR TABEL

No. Tabel Judul Halaman 1. Tabel 4.1 Kandungan Logam yang Terdapat dalam 36

Sampel Untuk Uji Kualitatif dengan ICP – OES

2. Tabel 4.2 Data Pengukuran Absorbansi Larutan Seri 37 Standar Besi

3. Tabel 4.3 Penurunan Persamaan Garis Regresi untuk 38 Penentuan Konsentrasi Logam Besi (Fe)

Berdasarkan Pengukuran Absorbansi Larutan Standar Besi (Fe)

4. Tabel 4.4 Data Absorbansi Larutan Standar Tembaga (Cd) 42 5. Tabel 4.5 Penurunan Persamaan Garis Regresi untuk 43

Penentuan Konsentrasi Logam Cadmium (Cd) Berdasarkan Pengukuran Absorbansi

Larutan Standar Cadmium (Cd).

6. Tabel 4.6 Data Absorbansi Larutan Standar Kromium (Cr) 47 7. Tabel 4.7 Penurunan Persamaan Garis Regresi untuk 47

Penentuan Konsentrasi Logam Kromium (Cr) Berdasarkan Pengukuran Absorbansi Larutan Standar Kromium (Cr)

8. Tabel 4.8 Data Absorbansi Larutan Standar Timbal (Pb) 52 9. Tabel 4.9 Penurunan Persamaan Garis Regresi untuk 52

Penentuan Konsentrasi Logam Timbal (Pb) Berdasarkan Pengukuran Absorbansi Larutan Standar Timbal (Pb)

DAFTAR GAMBAR

No. Gambar Judul Halaman

1. Gambar 2.1 Undur-undur Darat 6

2. Gambar 2.2 Sarang Undur-undur Darat 7

3. Gambar 2.3 Metamrfosa Undur-undur Darat 8

4. Gambar 2.4 Pupa Undur-undur Darat 8

5. Gambar 2.5 Capung Undur-undur Darat 8

6. Gambar 2.6 Komponen utama dan susunan dari peralatan 21

Inductively Coupled Plasma – Optical Emission Spectrometry 7. Gambar 4.1 Kurva kalibrasi larutan seri standar logam Fe 39

8. Gambar 4.2 Kurva kalibrasi larutan seri standar logam Cd 45

9. Gambar 4.3 Kurva kalibrasi larutan seri standar logam Cr 49

DAFTAR LAMPIRAN

No. Lampiran Judul Halaman 1. Lampiran 1 Kondisi Alat SSA Pada Pengukuran 64

Konsentrasi Fe

2. Lampiran 2 Data Hasil Pengukuran Absorbansi 64 Larutan Seri Standar Fe dengan

Spektrofotometer Serapan Atom

3. Lampiran 3 Kondisi Alat SSA Pada Pengukuran 64 Konsentrasi Cd

4. Lampiran 4 Data Hasil Pengukuran Absorbansi 65 Larutan Seri Standar Cd dengan

Spektrofotometer Serapan Atom

5. Lampiran 5 Kondisi Alat SSA Pada Pengukuran 65 Konsentrasi Cr

6. Lampiran 6 Data Hasil Pengukuran Absorbansi 65 Larutan Seri Standar Cr dengan

Spektrofotometer Serapan Atom

7. Lampiran 7 Kondisi Alat SSA Pada Pengukuran 66 Konsentrasi Pb

8. Lmpiran 8 Data Hasil Pengukuran Absorbansi 66 Larutan Seri Standar Pb dengan

Spektrofotometer Serapan Atom

9. Lampiran 9 Perbandingan Konsentrasi Logam Cd, Cr, Pb dan 66 Fe Dalam Sampel Undur-undur Darat Dengan

Standart BPOM Tentang Ambang Batas Logam Dalam Obat yang Bisa Dikomsumsi

10. Lampiran 10 Kondisi Alat ICP – OES Merek Varian pada Uji 67 Kualitatif Cd, Cr, Pb, dan Fe dalam Undur-undur

ANALISIS KADAR LOGAM KADMIUM (Cd), KROMIUM (Cr), TIMBAL (Pb), DAN BESI (Fe) PADA HEWAN UNDUR-UNDUR

DARAT (Myrmeleon Sp.) DENGAN METODE SPEKTROFOTOMETRISERAPAN

ATOM (SSA)

ABSTRAK

Telah dilakukan penelitian tentang analisis kandungan logam berat Kadmium (Cd), Kromium (Cr), Timbal (Pb), Besi (Fe), didalam Undur-undur Darat. Sampel destruksi kering diikuti dengan pelarutan abunya dengan HNO3(p) dan H2O2 30 %.

Uji kualitatif dilakukan dengan alat Inductively Coupled Plasma – Optical Emission (ICP-OES) dan penentuan kandungan logam Cd,Cr, Pb, dan Fe dilakukan dengan metode Spektrofotometri Serapan Atom (SSA) pada panjang gelombang untuk logam Cd λ = 228,8 nm; Cr λ = 359,3 nm; Pb λ = 283,3 nm; dan

Fe λ = 248,3 nm. Hasil yang diperoleh dari penelitian ini adalah kadar logam Cadmium (Cd) = 0,9783 mg/Kg, Kromium (Cr) = 0,2004 mg/Kg, Timbal (Pb) = 0,5276 mg/Kg, dan Besi (Fe) = 3,8300 mg/Kg. Hasil akhir menunjukkan bahwa kandungan Cd, Pb, dan Fe masih memenuhi syarat mutu sesuai Surat Keputusan Dirjen BPOM. Namun Cr belum ada dalam syarat mutu sesuai Surat Keputusan Dirjen BPOM.

ANALYSIS LEVELS METALS CADMIUM (Cd), CROMIUM (Cr), PLUMBUM (Pb), AND IRON (Fe) OF LAND ANT-LION

(Myrmeleon SP.) WITH METHODS ATOMIC ADSORPTION SPECTROPHOTOMETRY

ABSTRACT

The analisis of heavy metals Cadmium (Cd), Cromium (Cr), Plumbum (Pb). And Iron (Fe),in Lnd Ant-Lion. The Land Ant-Lion was dry digestion and than the ash of land ant-lion dissolved with HNO3(p) and H2O2 30 % concentrated, Quatatif

test using Inductivelyn Coupled Plasma – Optical Emission ( ICP-OES) and determination of Cd, Cr, Pb, and Fe content using Atomic Absorption Spectrophotometry (AAS) at wavelength for Cd λ = 228,8 nm; Cr λ = 359,3 nm;

Pb λ = 283,3 nm; and Fe λ = 248,3 nm. The result of determination showed that the content of Cadmium (Cd) = 0,9783 mg/Kg, Cromium (Cr) = 0,2004 mg/Kg, Plumbum (Pb) = 0,5276 mg/Kg, dan Iron (Fe) = 3,8300 mg/Kg. However Cd, Pb, and Fe of metal content were fulfilling standart Dirjen BPOM. But for Cr metal nothing standart Dijen BPOM.

BAB 1 PENDAHULUAN

1.1. Latar Belakang

Akhir-akhir ini masyarakat Indonesia banyak yang beralih pada pengobatan tradisional. Kepercayaan masyarakat terhadap pengobatan tradisional semakin tinggi karena mulai banyak ahli pengobatan tradisional yang berhasil dan menjadi populer lewat media massa. Pengobatan tradisional juga dirasa lebih murah dibandingkan dengan pengobatan modern. Selain itu, masyarakat beralih pada pengobatan tradisional karena takut akan efek samping dari obat-obatan sintetis yang dibuat di pabrik. Akhirnya, banyak masyarakat yang meminimalisir mengkonsumsi obat buatan dan memanfaatkan pengobatan tradisional

(http://blogspot.com/2012/10/karya-tulis-undur-undur-darat-myrmeleon.html#)

Salah satu pengobatan tradisional untuk penyakit diabetes mellitus adalah dengan mengkonsumsi undur-undur darat (myrmeleon sp.). Di samping karena khasiatnya, harganya juga terbilang cukup murah. Kepopulerannya terbukti dari semakin banyaknya kalangan pebisnis yang membudidayakan dan menjual serangga yang berjalan mundur ini. Binatang kecil yang biasa dijumpai di sekitar rumah berhalaman pasir itu telah terbukti ampuh menurunkan gula darah (Hidayatul dkk, 2003) .

Undur-undur darat dengan nama latin Myrmeleon sp hewan ini adalah hewan yang unik sesuai dengan namanya undur-undur hewan ini dapat berjalan mundur hewan ini merupakan “anak” Kinjeng Dom atau Capung jarum. Capung Jarum merupakan capung kecil yang mirip jarum.Hewan sekecil kutu anjing yang biasa dijumpai di sekitar rumah berhalaman pasir ini ampuh menurunkan gula darah.Dalam bahasa mandarin undur-undur darat bernama di-gu-niu dan dalam bahasa Inggris disebut termasuk dalam keluarga Myrmeleontidae, yang berasal dari Yunani dari myrmex, yang berarti “semut”, dan leon, yang berarti “singa”. Serangga ini

mempunyai mulut penggigit dan dua pasang sayap yang urat-uratnya berbentuk seperti jala (Nugroho, 2008).

Berdasarkan penelitian yang diketuai oleh Tyas Kurniasih,dkk dari Universitas Gajah Mada yang berjudul Kajian Potensi Undur-Undur Darat (Myrmeleon sp.) 2006, diketahui bahwa binatang tersebut mengandung zat sulfonylurea. Kerja sulfonylurea pada undur-undur darat adalah melancarkan kerja pankreas dalam memproduksi insulin. Dalam hal ini, insulin digunakan untuk menurunkan kadar gula darah yang menjadi masalah bagi penderita DM, dan penelitian Femi Dwi Aldini,dkk menunjukkan bahwa terdapat pengaruh yang cukup signifikan antara penggunaan undur-undur dengan terjadinya kerusakan sel pada jaringan hepar.

Toksisitas logam pada manusia menyebabkan beberapa akibat negatif tetapi yang terutama adalah timbulnya kerusakan pada jaringan, terutama jaringan ekskresi (hati dan ginjal) (Darmono. 1995).

Seperti pada umumnya jika kita minum obat apapun tidak boleh berlebihan. Demikian juga yang terjadi pada undur-undur yang dikonsumsi untuk menurunkan gula darah juga tidak boleh berlebihan karena mengkonsumsi undur-undur terlalu banyak bisa menyebabkan badan panas, diare , dan pusing. Cara mengonsumsinya ada dua macam. Pertama, langsung ditelan sebanyak 3-5 ekor, sehari dua kali. Kedua, dimasukkan ke dalam kapsul, lalu diminum sehari dua kali (pagi dan sore)

Masyarakat sering tidak mengetahui kandungan dan reaksi tubuh terhadap bahan yang dikonsumsinya, tetapi mereka tetap mengkonsumsi karena dirasakan adanya perbaikan. Berdasarkan hal tersebut, maka diperlukan dasar-dasar ilmiah tentang kandungan, efek pada tubuh dalam jangka panjang dan korelasi dengan reaksi tubuh terhadap berbagai zat yang terkandung. Upaya untuk menyembuhkan pasien dari kelainan bukan hanya sekedar menghilangkan penyakitnya dan

gejalanya saja, tetapi juga harus memperhitungkan efek samping yang muncul dari pengobatan tersebut.

Metode yang sangat umum digunakan unuk penentuan kadar logam berat dalam jumlah kecil biasanya menggunakan SSA, ICP, dan lain sebagainya. Namun penggunaan SSA lebih umum karena penggunaannya yang mudah, cepat, sensitif dan biaya pengoperasian relatif murah. Tetapi alat ini hanya dapat digunakan untuk uji kuantitatif. Metode ICP-OES memiliki beberapa kelebihan disbanding metode SSA karena metode ini sangat selektif dan dapat digunakan untuk analisa kulitatif dan kuantitatif beberapa unsur sekaligus di dalam sampel pada saat pengukuran , namun metode ini lebih rumit iay pengoperasian reatif mahal dan ketersediaan alat yang masih terbatas .

Berdasarkan latar belakang diatas peneliti tertarik untuk melakukan penelitian tentang kandungan logam Cr, Cd, Pb, dan Fe pada undur-undur darat (myrmeleon sp.) karena logam tersebut dapat menimbulkan keracunan dalam tubuh dan bahkan menimbulkan kematian jika tidak memenuhi standar yang ditentukan.

1.2. Permasalahan

a. Apakah Undur-undur Darat (myrmeleon sp.) mengandung logam Cd, Cr, Pb, dan Fe ?

b. Berapakah kandungan logam Cd, Cr, Pb, dan Fe yang terkandung pada undur Darat (myrmeleon sp.) ?

c. Apakah kadar logam Cd, Cr, Pb, Fe, dan Zn yang terdapat pada undur-undur darat (myrmeleon sp.) masih memenuhi standar ambang batas BPOM.?

d. Apakah dengan mengonsumsi 3-5 ekor Undur-undur Darat masih memenuhi standar ambang batas BPOM ?

1.3. Pembatasan Masalah

a. Dalam penelitian ini Undur-undur yang di analisis adalah Undur-undur Darat (myrmeleon sp.)

b. Sampel diambil dari Silantom Jae Kecamatan Pangaribuan Kabupaten Tapanuli Utara dengan beberapa kali pengambilan.

c. Ukuran dan berat Undur-undur Darat dianggap sama. d. Logam yang dianalisis adalah logam Cd, Cr, Pb, dan Fe e. Uji kualitatif dilakukan dengan metode ICP-OES

f. Uji kuantitatif dilakukan dengan menggunakan metode Spektrometer Serapa Atom (SSA)

1.4. Tujuan Penelitian

a. Penelitian ini bertujuan untuk mengetahui apakah logam Cd, Cr, Pb, dan Fe terkandung dalam Undur-undur Darat (myrmeleon sp.) .

b. Untuk mengetahui berapa kadar logam Cd, Cr, Pb, dan Fe yang terkandung dalam Undur-undur Darat (myrmeleon sp.) .

c. Untuk mengetahui apakah kadar logam Cd, Cr, Pb, dan Fe masih memenuhi standar ambang batas BPOM.

d. Untuk mengetahui apakah dengan mengonsumsi Undur-undur Darat 3-5 masih memenuhi standart ambang batas BPOM.

1.5. Manfaat Penelitian

Hasil penelitian ini diharapkan dapat memberikan informasi kepada masyarakat mengenai kandungan logam yg terdapat pada Undur-undur Darat (myrmeleon sp.) sebagai salah satu upaya untuk mengetahui kadar logam tersebut masih sesuai dengan ambang batas menurut Badan Pengawas Obat dan Makanan (BPOM).

1.6. Lokasi Penelitian

Penelitian ini dilakukan di Laboratorium Kimia Analitik Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Sumatera Utara Medan dan di Laboratorium Penelitian Fakultas Farmasi USU serta di Laboratorium Balai Teknik Kimia Lingkungan Medan.

1.7. Metodologi

a. Penelitian ini adalah merupakan eksperimen laboratorium

b. Metode pengambilan sampel dilakukan secara acak dan dalam beberapa kali pengambilan.

c. Sampel Undur-undur Darat kemudian dihilangkan kadar airnya dengan pemanasan dalam oven pada suhu 105-110o C kemudian dihaluskan

d. Dekstruksi Sampel Undur-undur Darat yang telah dihaluskan dilakukan dengan metode dekstruksi kering dengan pemanasan dalam tanur 550 – 600o C selama 2 jam dan dilanjutkan dengan pelarutan sampel menggunakan HNO3(p), dan

H2O2 30 %.

e. Uji kualitatif dilakukan dengan metode ICP-OES

f. Uji kualitatif dengan penentuan kandungan logam Cd, Cr, Pb, dan Fe pada Undur-undur Darat dilakukan dengan metode Spektrofotometri Serapan Atom (SSA) dengan panjang gelombang untuk logam Cd λ = 228,8 nm; Cr λ =

BAB 2

TINJAUAN PUSTAKA

2.1. Undur-undur Darat

Undur-undur adalah kelompok binatang holometabola, yaitu serangga yang mengalami metamorfosis sempurna. Tahapan dari daur serangga yang mengalami metamorfosis sempurna adalah telur, larva, pupa, lalu menjadi imago. Larva adalah hewan muda yang bentuk dan sifatnya berbeda dengan hewan dewasa. Pupa adalah kepompong dimana pada saat itu serangga tidak melakukan kegiatan. Akan tetapi, pada saat itu terjadi penyempurnaan dan pembentukan organ. Sedangkan imago adalah fase dewasa atau fase perkembangbiakan (Nugroho, 2008).

Gambar 2.1. Undur undur darat (Myrmeleon sp.)

Undur-undur yaitu mempunyai Ordo Neuroptera (serangga bersayap jala), famili myrmeleontidae. Ciri-ciri: serangga ini mempunyai mulut menggigit, dan mempunyai dua pasang sayap yang urat-uratnya berbentuk seperti jala. Dalam bahasa latinnya : Myrmeleon formicarius atau lion ant dalam bahasa inggris. Dalam versi yang lain Undur-undur juga mempunyai family Myrmecoleonidae dari bangsa Planipenia.

Undur-undur darat diklasifikasikan sebagai berikut: Kerajaan : Animalis

Devisi : Magnoliophyza Kelas : Insecta

Ordo : NeuropteraFamili : Myrmeleontidae Genus : MyrmeleonSpesies : Myrmeleon Sp.

Undur-undur termasuk binatang pemangsa, membuat sarangnya di tanah yang kering dan cukup mendapat cahaya. Sarang yang berbentuk tirus atau kerucut itu juga berfungsi sebagai perangkap. Sarang undur-undur sering dijumpai diketeduhan atap rumah, atau dibawah lantai rumah yang tinggi. Larva dari undur-undur mirip sebuah kantung yang berbuku-buku dan memiliki rahang melengkung yang sangat besar. Ia membuat lubang dalam tanah pasir yang gembur dengan gerakan spiral ekornya. Tanah yang terlepas dibuang keluar lubang dengan kepalanya. Pada dasar lubang tersembunyi, rahangnya siap menangkap serangga kecil yang terperangkap dan menjadi mangsanya.

Gambar 2.2. Sarang undur-undur darat. (Widjajanto, dkk.2007)

Undur-undur memiliki tahapan kehidupan seperti kupu-kupu yaitu bermetamorfosa. Tahapan dari daur serangga yang di alami undur-undur adalah metamorphosis sempurna berawal dari: telur-larva-pupa-imago.

Gambar 2.3. Metamorfosa undur-undur

Gambar 2.4. pupa undur-undur

Larva adalah hewan muda yang bentuk dan sifatnya berbeda dengan dewasa. Pupa adalah kepompong dimana pada saat itu pula terjadi penyempurnaan dan pembentukan organ. Imago adalah fase dewasa atau fase perkembangan . Jadi undur-undur merupakan larva dari suatu fase dalam metamorphosis sempurna serangga.

Undur-undur berkhasiat mengobati penyakit diabetes, terbukti secara medis, bahkan para dokter menganjurkan pasiennya untuk memakan binatang undur-undur yang masih hidup tanpa harus dibersihkan air terlebih dahulu. Kalau terkena air khasiatnya akan hilang. Yang dapat dipercaya menyembuhkan diabetes dari binatang undur-undur ini salah satunya adalah bulunya. Undur-undur juga tidak boleh dimakan dalam keadaan mati. Jika merasa jijik, pasien bisa memasukkan ke kapsul kosong lalu dimakan dengan dorongan air. Kekuatan hidup undur-undur jika di tempat terbuka (bukan di tanah gembur) bisa bertahan selama dua hari, jika disediakan tanah gembur, akan bertahan hidup cukup lama.

2.2. Mineral

Dari dalam tanah tumbuhan hijau menghisap zat-zat tertentu melalui akarnya. Zat-zat ini masuk kedalam tumbuhan dalam bentuk terlarut didalam air. Zat-Zat-zat ini biasanya berupa garam-garaman dan dinamakan mineral. Mineral ini berlainan halnya dengan bahan organik seperti karbohidrat, protein, dan lemak tidak dapat dibuat oleh tumbuh-tumbuhan. Karena itu mineral tergolong bahan tak-organik, yaitu tidak berasal dari mahluk hidup.

Kalau bahan tumbuhan seperti kayu bakar atau arang kita bakar, akan tersisa abu. Abu ini terdiri atas bahan mineral yang telah diserap oleh tumbuhan kedalam bagian tubuhnya. Sewaktu pembakaran, semua bahan organik habis terbakar menjadi karbon dioksida dan air. Tetapi bahan tak-organik tersisa sebagai garam-garaman yang bentuknya berupa abu. Didalam abu ini dapat ditemukan antara lain logam Natrium (Na), Kalsium (Ca), Magnesium (Mg), Seng (Zn), Besi (Fe), Mangan (Mn), dan Molibden (Mo). Logam-logam ini ada dalam bentuk senyawa garam Fosfat yang mengandung Fosfor (P), Klorida yang mengandung Klor (Cl), Yodida yang mengandung Yod (J), Fluorida yang mengandung Fluor (F), atau Sulfat yang mengandung Sulfur (S).

Kalau kita makan tumbuh-tumbuhan, sudah tentu garam-garam inipun akan memasuki tubuh kita. Didalam tubuh kita mineral seperti kalsium fosfat terdapat didalam bagian tubuh seperti tulang dan gigi. Demikian pula mineral seperti besi menjadi bagian hemoglobin, atau juga disebut butir darah merah. Hemoglobin adalah suatu protein yang kerjanya mengangkut oksigen di dalam darah ke seluruh bagian tubuh kita.

Di dalam daun-daunan hijau juga ada protein yang bentuknya hampir sama dengan hemoglobin, yaitu klorofil. Klorofil atau hijau daun tidak mengandung logam besi, tetapi logam Magnesium. Selain itu mineral seperti natrium dalam bentuk garam natrium klorida, kalsium dalam bentuk kalsium hidrofosfat, serta magnesium, dapat terlarut didalam cairan sel tubuh kita. Perananya mengatur berbagai proses kehidupan. Kalsium misalnya diperlukan sedikit agar darah dapat mengggumpal. Demikian pula kalsium berperan dalam peristiwa menegang dan melemasnya otot seperti otot jantung. Sedangkan magnesium diperlukan sebagai bahan pembentuk enzim. Natrium dan kalium diperlukan untuk mengatur tekanan cairan tubuh di dalam sel-sel tubuh.

Jadi, mineral-mineral didalam tubuh kita mempunyai dua macam tugas. Yang pertama ialah sebagai bahan pembentuk bagian-bagian tubuh, seperti tulang dan gigi. Yang kedua ialah sebagai zat pengatur kelangsungan hidup. Mineral yang diperlukan oleh manusia ialah kalsium, fosfor, magnesium, kalium, natrium, mangan, besi, tembaga, kobalt, yodium, belerang, dan seng. Ada mineral yang diperlukan dalam jumlah yang cukup banyak, yaitu pada kadar 100 g atau lebih sehari bagi setiap orang dewasa. Mineral seperti ini disebut unsur hara makro. Termasuk kedalam golongan ini ialah kalium, natrium, kalsium, fosfor, magnesium, dan klor. Ada pula mineral yang kita perlukan dalam kadar yang lebih rendah, yaitu tidak lebih dari beberapa mg setiap hari untuk orang dewasa. Mineral seperti ini disebut unsur hara mikro. Termasuk kedalam golongan ini ialah besi, yodium, seng, krom dan flour.(Nasoetion. 1995)

Mineral sangat penting bagi metabolisme tubuh. Mineral dapat diibaratkan sebagai “busi” dari kehidupan karena mineral diperlukan untuk mengaktifkan ribuan reaksi enzimatis dalam tubuh. Masing-masing mineral tidak bekerja sendiri, tetapi bekerja secara seimbang satu sama lainnya. Oleh karena itu, bila kita kelebihan satu mineral akan berakibat defisiensi (kekurangan) mineral lainnya. Misalnya, kelebihan kalsium akan berakibat hilangnya magnesium dan seng. Kelebihan natrium dan kalium akan berakibat defisiensi kalsium dan magnesium. Kelebihan kalsium dan magnesium akan menyebabkan defisiensi natrium dan kalium. Kelebihan natrium akan menyebabkan kehilangan kalium. Kelebihan kalium akan berakibat hilangnya natrium. Kelebihan tembaga akan mengakibatkan kehilangan seng. Kelebihan seng akan berakibat hilangnya tembaga dan besi. Kelebihan fosfat akan mengakibatkan hilangnya kalsium. Semuanya itu disebut reaksi berantai defisiensi.(Sembiring. 2000)

2.3. Logam Berat

Logam berat mengacu pada setiap logam yang berat atomnya lebih besar dari berkisar 50. Ketika terserap kedalam tubuh, secara langsung logam berat beracun (Eugene. 1990).Unsur logam berat adalah unsur yang mempunyai densitas lebih dari 5 gr/cm3 (Fardiaz. 1992).

Hg mempunyai densitas 13,55gr/cm3. Diantara semua unsur logam berat, Hg menduduki urutan pertama dalam hal sifat racunnya, dibandingkan dengan logam berat lainnya, kemudian diikuti oleh logam berat antara lain Cd, Ag, Ni, Pb,As, Cr, Sn, Zn (Fardiaz, 1992).

Logam berat termasuk golongan logam dengan kriteria yang sama dengan logam lain, yaitu:

a. Memiliki kemampuan yang baik sebagai penghantar panas b. Memiliki kemampuan yang baik sebagai penghantar daya listrik c. Memiliki kekerapan tinggi

d. Dapat membentuk alloy dengan logam lain e. Untuk logam yang padat dapat ditempa

Perbedaannya terletak pada pengaruh yang dihasilkan bila logam berat ini berikatan dan atau masuk ke dalam tubuh organisme hidup. Logam berat esensial seperti Zn, Fe, dan Cu, bila masuk ke dalam tubuh dalam jumlah berlebih akan menimbulkan pengaruh-pengaruh buruk terhadap fungsi fisiologis tubuh. Dan jika yang masuk adalah logam berat beracun, seperti Pb, Cd, Cr, dan Hg, maka dipastikan organisme tersebut akan keracunan. Dalam sistem biologi logam berat bersift toksik, sebab dapat bereaksi dengan protein, enzim dan asam amino. Logam berat dalam senyawa organic dapat terikat sebagai bio anorganik, yaitu senyawa logam yang terikat dalam sistem biologi (Heryando Palar, 1994).

2.3.1. Logam Cd

Unsur Cd tanah terkandung dalam bebatuan beku, sedimen, dll. Kadar Cd dalam tanah dipengaruhi oleh reaksi tanah dan fraksi-fraksi tanah yang bersifat dapat mengikat ion Cd. Senyawa-senyawa tertentu seperti bahan ligand dapat mempengaruhi aktivitas ion Cd, yaitu membentuk kompleks Cd-ligan yang stabil (Lahuddin,2007)

Kadmium (Cd) merupakan salah satu jenis logam berat yang berbahaya karena unsur ini berisiko tinggi terhadap pembuluh darah. Logam ini memiliki tendensi untuk bioakumulasi. Keracunan yang disebabkan oleh kadmium dapat bersifat akut dan keracunan kronis. Logam Cd merupakan logam asing dalam tubuh dan tidak dibutuhkan dalam proses metabolisme. Logam ini teradsorbsi oleh tubuh manusia yang akan menggumpal di dalam ginjal, hati dan sebagian dibuang keluar melalui saluran pencernaan. Keracunan Cd dapat mempengaruhi otot polos pembuluh darah. Akibatnya tekanan darah menjadi tinggi yang kemudian bisa menyebabkan terjadinya gagal jantung dan kerusakan ginjal.

2.3.2. Logam Fe

Besi yang murni adalah logam berwarna putih-perak, yang kukuh dan liat. Besi membentuk dua deret garam yang penting. Garam-garam besi(II) atau fero diturunkan dari besi (II) oksida, FeO. Garam-garam ini mengandung kation Fe2+ dan berwarna sedikit hijau. Garam-garam besi(III) atau feri diturunkan dari oksida besi(III), Fe2O3. Mereka lebih stabil daripada garam besi (II). Zat-zat pereduksi

mengubah ion besi(III) menjadi besi(II). (Svehla, 1990).

Besi merupakan mikroelemen esensial dalam system mahluk hidup. Logam ini banyak digunakan dalam pabrik dan merupakan logam multiguna. Besi banyak ditemukan dalam bahan makanan yang jumlahnya bervariasi dari yang rendah (dalam sayuran) dan yang tinggi (dalam daging). Kandungan ya g rendah dari Fe dalam makanan akan menyebabkan naiknya efisiensi absorpsi Fe, disamping itu absorpsi logam lain juga meningkat baik esenssial (Co, Mn,Zn) maupun toksik (Cd, Pb). Tetapi sebaliknya makanan yang banyak mengandung Fe dapat menurunkan absorpsi Zn pada manusia dan Cu pada ruminansia. (Darmono,1995).

Salah satu alasan mengapa Fe toksik pada sel adalah karena Fe mengkatalis pembentukan hidroksi radikal. Radikal oksigen terkenal toksik pada sel – sel hidup karena mampu menginduksi peroksida membrane lisosom yang menyebabkan kerusakan endotel dan paru – paru serta agregasi platelet darah. (Merian,1994)

2.3.3. Logam Pb

Timbal-senyawa yang mengandung toksik yang tinggi dan lebih dikenal dalam masyarakat daripada arsenik saat ini. Polusi timbal dianggap oleh para ahli menjadi masalah lingkungan utama yang dihadapi dunia modern (Meyer. 1990). Timbel merupakan logam yang berwarna abu-abu kebiruan, dengan rapatan yang

tinggi(11,48 gr/ml pada suhu kamar). Ia mudah terlarut dalam asam nitrat yang sedang pekatnya (8 M). (Svehla, 1990).

1. Sumber dari Alam

Kadar Pb yang secara alami dapat ditemukan dalam bebatuan sekitar 13 mg/kg. Khusus Pb yang tercampur dengan batu fosfat dan terdapat didalam batu pasir (sand stone) kadarnya lebih besar yaitu 100 mg/kg. Pb yang terdapat di tanah berkadar sekitar 5 -25 mg/kg dan di air bawah tanah (ground water) berkisar antara 1- 60μg/liter.

Secara alami Pb juga ditemukan di air permukaan. Kadar Pb pada air telaga dan air sungai adalah sebesar 1 -10 μg/liter. Dalam air laut kadar Pb lebih rendah dari dalam air tawar. Laut Bermuda yang dikatakan terbebas dari pencemaran mengandung Pb sekitar 0,07 μg/liter. Kandungan Pb dalam air danau dan sungai di USA berkisar antara 1-10 μg/liter.

2. Sumber dari Industri

Industri yang perpotensi sebagai sumber pencemaran Pb adalah semua industri yang memakai Pb sebagai bahan baku maupun bahan penolong, misalnya: Industri pengecoran maupun pemurnian. Industri ini menghasilkan timbal konsentrat (primary lead), maupun secondary lead yang berasal dari potongan logam (scrap). Industri batery. Industri ini banyak menggunakan logam Pb terutama lead antimony alloy dan lead oxides sebagai bahan dasarnya. Industri bahan bakar. Pb berupa tetra ethyl lead dan tetra methyl lead banyak dipakai sebagai anti knock pada bahan bakar, sehingga baik industry maupun bahan bakar yang dihasilkan merupakan sum ber pencemaran Pb. Industri kabel. Industri kabel memerlukan Pb untuk melapisi kabel. Saat ini pemakaian Pb di industri kabel mulai berkurang, walaupun masih digunakan campuran logam Cd, Fe, Cr, Au dan arsenik yang juga membahayakan untuk kehidupan makluk hidup. Industri kimia, yang menggunakan bahanpewarna. Pada industri ini seringkali dipakai Pb karena

toksisitasnya relatif lebih rendah jika dibandingkan dengan logam pigmen yang lain. Sebagai pewarna merah pada cat biasanya dipakai red lead, sedangkan untuk warna kuning dipakai lead chromate.

3. Sumber dari Transportasi

Hasil pembakaran dari bahan tambahan (aditive) Pb pada bahan bakar kendaraan bermotor menghasilkan emisi Pb in organik. Logam berat Pb yang bercampur dengan bahan bakar tersebut akan bercampur dengan oli dan melalui proses di dalam mesin maka logam berat Pb akan keluar dari knalpot bersama dengan gas buang lainnya.

Daya racun didalam tubuh diantaranya disebabkan oleh penghambatan enzim-enzim oleh ion Pb2+. Enzim yang diduga dihambat adalah yang dibutuhkan untuk pembentukan hemoglobin . penghambatan tersebut diakibatkan karena terbentuknya ikatan yang kuat (ikatan kovalen) antara Pb2+ dengan grup sulfur yang terdapat dalam asam-asam amino (misalnya cistein) dari enzim tersebut .(Fardiaz. 1992).

2.3.4. Logam Cr

Logam berat krom (Cr) merupakan logam berwarna abu-abu, tahan terhadap oksidasi meskipun pada suhu tinggi, mengkilat, keras, bersifat paramagnetik, dan mempunyai bentuk senyawa-senyawa berwarna.

Krom merupakan elemen yang terdapat dalam kehidupan sehari-hari dan merupakan unsur esensial bagi manusia dan hewan pada konsentrasi yang rendah, krom tersedia sebagai krom (II), krom (III), dan krom (VI) atau di kenal dengan krom heksavalen dan beracun bagi manusia (Stoeppler, M. 1992)

Cr (III) merupakan mikronutrien bagi makhluk hidup, tetapi bersifat toksik dalam dosis tinggi. Cr (III) dibutuhkan untuk metabolisme hormone insulin dan pengaturan kadar glukosa darah. Defisiensi Cr (III) bisa menyebabkan hiperglisemia, glukosoria, meningkatnya cadangan lemak tubuh , dan menurunkan jumlah sperma

(widowati, W.2008)

Dalam bentuk makanan, kromium diserap 10-25 %. Kromium digunakan dalam pembuata meningkatkan ketahanan logam da produk atau bahan kimia yang mengandung kromium dan bahan bakar menyebabkan terjadinya pembakaran ke udara, tanah, dan air. Partikel menetap di udara dalam waktu kurang dari 10 hari, akan menempel pada partikel tanah, dan dalam air dengan sedikit larut. Efek racun akan timbul, jika menghirup udara tempat kerja yang terkontaminasi, misalnya dalam pengelasan stainless steel, kromat atau produksi pigmen krom, pelapisan krom, dan penyamakan kulit. Selain itu, jika menghirup serbuk gergaji dari kayu yang mengandung kromium akan menimbulkan efek keracunan. Efek toksik kromium dapat merusak dan mengiritasi hidung, paru-par tinggi dari kromium menyebabkan kerusakan pada hidung dan paru-paru. Mengonsumsi makanan berbahan kromium dalam jumlah yang sangat besar, menyebabkan gangguan perut kematia

2.4. Destruksi Kimia

Destruksi merupakan suatu cara perlakuaan ( perombakan ) senyawa menjadi unsur – unsur sehingga dapat dianalisa. Metode destruksi materi organik dapat dilakukan dengan dua cara yang selama ini dikenal dengan :

1. Metode destruksi basah 2. Metode destruksi kering

Destruksi basah pada prinsipnya adalah penggunaan asam nitrat untuk mendestruksi zat organik pada suhu rendah dengan maksud menghindari kehilangan mineral akibat penguapan. Pada tahapan selanjutnya, proses ini seringkali berlangsung sangat cepat akibat pengaruh asam perklorat atau hidrat peroksida. Destruksi basah pada umumnya digunakan untuk menganalisa arsen, timah hitam, timah putih, seng, dan tembaga.

Ada tiga macam cara kerja destruksi basah dapat dilakukan, yaitu : 1. Destruksi basah menggunakan HNO3 dan H2SO4

2. Destruksi basah menggunkana HNO3, H2SO4, dan HClO4

3. Destruksi basah menggunakan HNO3, H2SO4, dan H2O2 . (Apriyanto,1989).

Destruksi kering merupakan penguraian ( perombakan ) senyawa organik dalam sampel menjadi anorganik dengan jalan pengabuan sampel dan memerlukan suhu pemanasan tertentu. (Raimon, 1992).

Destruksi kering merupakan perombakan organic logam di dalam sampel menjadi logam-logam anorganik dengan jalan pengabuan sampel dalam muffle furnace dan memerlukan suhu pemanasan tertentu. Pada umumnya dalam destruksi kering ini dibutuhkan suhu pemanasan antara 400-800oC, tetapi suhu ini sangat tergantung pada jenis sampel yang akan dianalisis. Untuk menentukan suhu pengabuan dengan system ini terlebih dahulu ditinjau jenis logam yang akan dianalisis. Bila oksida-oksida logam yang terbentuk bersifat kurang stabil, maka perlakuan ini tidak memberikan hasil yang baik. Untuk logam Fe, Cu, dan Zn oksidanya yang terbentuk adalah Fe2O3, FeO, CuO, dan ZnO. Semua oksida

logam ini cukup stabil pada suhu pengabuan yang digunakan. Oksida-oksida ini kemudian dilarutkan ke dalam pelarut asam encer baik tunggal maupun campuran, setelah itu dianalisis menurut metode yang digunakan. Contoh yang telah didestruksi, baik destruksi basah maupun kering dianalisis kandungan logamnya.

Metode yang digunakaan untuk penentuan logam-logam tersebut yaitu metode Spektrofotometer Serapan Atom (Raimon, 1993).

Bahan yang mempunyai kadar air tinggi sebelum pengabuan harus dikeringkan terlebih dahulu. Bahan yang mempunyai kandungan zat yang mudah menguap dan berlemak banyak pengabuan dilakukan dengan suhu mula-mula rendah sampai asap hilang, baru kemudian dinaikkan suhunya sesuai dengan yang dikehendaki. Untuk bahan yang membentuk buih waktu dipanaskan harus dikeringkan dulu dalam oven dan ditambahkan zat anti buih misalnya olive atau parain. Bahan yang akan diabukan ditempatkan dalam wadah khusus yang disebut krusibel dengan berbagai kapasitas dan pemilihan wadah ini disesuaikan dengan bahan yang akan diabukan. Temperatur pengabuan harus diperhatikan sungguh-sungguh karena banyak element abu yang dapat menguap pada suhu yang tinggi.

Lama pengabuan tiap bahan berbeda-beda dan berkisar antara 2-8 jam. Pengabuan dianggap selesai apabila diperoleh sisa pengabuan yang umumnya berwarna putih abu-abu dan beratnya konstan dengan selang waktu pengabuan 30 menit. Penimbangan terhadap bahan dilakukan dalam keadaan dingin, untuk itu maka cawan krusibel yang berisi abu yang diambil dari dalam alat pengabuan (muffle) harus lebih dahulu dimasukkan ke dalam oven bersuhu 105oC agar suhunya turun, baru kemudian dimasukkan ke dalam desikator sampai dingin. Desikator yang digunakan harus dilengkapi dengan zat penyerap uap air misalnya silika gel atau kalsium klorida, natrium hidroksida. Penentuan abu yang tidak larut dalam asam dilakukan dengan mencampurkan abu dalam asam klorida 10%. Setelah diaduk kemudian dipanaskan selanjutnya disaring dengan kertas whatman no.42. Residu merupakan abu yang tidak larut dalam asam yang terdiri atas pasir dan silika. Apabila abu banyak mengandung bahan jenis ini maka dapat diperkirakan proses pencucian bahan tidak sempurna ataupun terjadinya kontaminasi dari tanah selama proses pengolahan bahan tersebut .(Sudarmadji. 1989)

Metode ini digunakan secara luas untuk penentuan kadar unsur logam dalam jumlah kecil atau trace level ( Kealey, D. 2002).

2.5. Inductively Coupled Plasma – Optical Emission Spectrometry 2.5.1. Definisi Umum

Inductively Coupled Plasma – Optical Emission Spectrometry ( ICP/OES ) adalah instrumen yang sangat baik untuk penentuan logam dalam berbagai matriks sampel yang berbeda. Dengan teknik ini, sampel cair di injeksikan ke dalam Radio Frequency (RF)-induksi plasma argon menggunakan satu jenis nebulizer. Sampel dalam bentuk kabut mencapai plasma dengan cepat dan mengering, menguap, dan menghasilkan energy selama proses eksitasi pada suhu tinggi . Emisi atom yang berasal dari plasma dianggap baik pada konfigurasi radial atau aksial , yang dikumpulkan dengan lensa atau cermin , dan dilewatkan masuk ke celah pada panjang gelombang yang selektif. Pengukuran unsur tunggal dapat dilakukan dengan efektif menggunakan kombinasi sederhana tabung monokromator /photomultiplier (PMT), dan penentuan multiunsur secara simultan dilakukan hingga 70 unsur dengan kombinasi polychromator dan array detektor. Kinerja analisa sistem tersebut kompetitif dengan teknik analisis anorganik lainnya, terutama berkaitan dengan throughput dan sensitivitas sampel.

Sampel cair dan gas dapat diinjeksikan secara langsung ke dalam instrumen , sedangkan sampel padat memerlukan ekstraksi atau pelarutan dengan asam sehingga analit berbentuk larutan . Larutan sampel diubah menjadi aerosol dan bergerak ke saluran pusat plasma . Pada bagian inti Inductively Coupled Plasma (ICP) temperatur mencapai 10.000 K, sehingga aerosol menguap dengan cepat. Unsur analit dibebaskan sebagai atom-atom bebas dalam keadaan gas. Tumbukan eksitasi lebih lanjut dalam plasma memberikan energi tambahan pada atom, yang menyebabkan atom-atom pada keadaan tereksitasi. Energi yang ada memungkinkan untuk mengubah atom menjadi ion-ion dan kemudian menjadikan ion-ion pada keadaan tereksitasi (Hou, X. and Jones, B. T. 2000).

Atom dan ion pada keadaan tereksitasi dengan lambat menuju keadaan dasar melalui emisi foton. Foton memiliki energi yang karakteristik yang ditentukan oleh struktur tingkat energi terkuantisasi untuk atom atau ion. Dengan demikian panjang gelombang dari foton dapat digunakan untuk mengidentifikasi unsur-unsur dari keadaan awal. Jumlah foton berbanding lurus dengan konsentrasi unsur yang ada pada sampel (Hou, X. and Jones, B. T. 2000).

Instrumentasi yang terkait dengan sistem ICP/OES relatif sederhana. Sebagian dari foton yang diemisikan oleh ICP dikumpulkan dengan sebuah lensa atau cermin cekung. Optik pemokus ini memberi gambaran ICP pada jalur masuk perangkat penyaring panjang gelombang seperti monokromator. Panjang gelombang partikel melewati sebuah monokromator yang akan diubah menjadi sinyal listrik oleh photodetektor. Sinyal diperkuat dan diproses oleh elektronik detektor, kemudian ditampilkan dan disimpan oleh komputer (Hou, X. and Jones, B. T. 2000).

2.5.2. Karakteristik ICP-OES

Keuntungan utama dari analisis menggunakan ICP dibanding dengan instrument yang menggunakan sumber eksitasi lainnya adalah kemampuannya untuk efisiensi dan kebolehulangan pada penguapan, atomisasi, eksitasi, dan ionisasi untuk berbagai unsur dalam berbagai sampel yang berbeda. Hal ini terutama disebabkan oleh suhu yang tinggi, 6000-7000 K pada ICP. Suhu ini jauh lebih tinggi dari suhu maksimum pada flame atau tungku (3300 K). Suhu yang tinggi pada ICP membuatnya mampu untuk mengeksitasi unsur yang tahan terhadap panas, dan tahan terhadap interferensi (Hou, X. and Jones, B. T. 2000).

2.5.3. Instrumentasi ICP-OES

Representasi dan tampilan dari ICP-OES dapat dilihat dari gambar berikut:

Gambar 2.6.Komponen utama dan susunan dari peralatan Inductively Coupled Plasma - Optical Emission Spectrometry.

1. Pemasukan Sampel a. Nebulizer

Nebulizer adalah perangkat yang digunakan untuk mengkonversi cairan menjadi aerosol yang kemudian dialirkan ke plasma. Sistem pemasukan sampel yang ideal untuk semua sampel pada plasma adalah kemampuan plasma untuk mensolvasi, vaporisasi, atomisasi atau ionisasi, dan eksitasi. Karena hanya tetesan kecil dalam ICP yang dianalisa, kemampuan untuk menghasilkan tetesan kecil untuk berbagai sampel sangat menentukan kegunaan dari nebulizer pada ICP-OES. Banyak perangkat yang dapat digunakan untuk memecah cairan menjadi aerosol, namun hanya dua yang dapat digunakan pada ICP, yaitu pneumatik force dan ultrasonic mechanical force.

b. Pompa

Pompa adalah perangkat yang digunakan untuk mengalirkan sampel larutan kedalam nebulizer. Dengan adanya pompa maka laju aliran konstan dan tidak tergantung pada parameter larutan seperti viskositas dan tegangan permukaan larutan. Selain itu laju aliran dapat dikontrol dan memungkinkan washout lebih cepat dari nebulizer dan ruang semprot.

c. Spray Chamber (Tempat Penyemprot)

Setelah sampel aerosol terdapat pada nebulizer, harus segera dialirkan pada torch sehingga dapat diinjeksikan ke dalam plasma. Karena hanya tetesan kecil aerosol cocok untuk diinjeksikan ke dalam plasma, spray chamber ditempatkan antara nebulizer dan torch. Fungsi utama dari spray chamber adalah untuk menghilangkan tetesan besar dari aerosol. Tujuan kedua dari spray chamber adalah untuk melancarkan keluaran pulsa yang terjadi selama nebulisasi, karena spray chamber ikut memompa larutan.

d. Drains

Drains pada ICP berfungsi untuk membawa kelebihan sampel dari spray chamber menuju ke tempat pembuangan. Selain itu, system drains memberikan tekanan balik yang dibutuhkan untuk memaksa aerosol pada nebulizer melalui aliran gas pada tungku injector tube kedalam plasma discharge. Jika sistem drains tidak membuang habis sampel dan memungkinkan masih adanya gelembung, maka injeksi sampel kedalam plasma dapat terganggu dan menyebabkan gangguan pada sinyal emisi.

2. Penghasil Emisi a.Torches (Tungku)

Dari spray chamber aerosol diinjeksikan melalui torch kedalam plasma yang akan terdesolvasi, menguap, teratomisasi, tereksitasi dan terionisasi oleh plasma. Torch terdiri dari tiga tabung konsentrik, untuk aliran argon dan injeksi aerosol. Tiga tabung itu terdiri dari plasma flow, auxiliary flow dan nebulizer flow.

b. Radio Frequency Generator.

Radio frequency (RF) generator adalah peralatan yang menyediakan daya untuk pembangkit dan pemeliharaan debit plasma. Daya ini biasanya berkisar antara 700 sampai 1.500 watt, yang ditransfer ke gas plasma melalui kumparan yang terdapat pada sekitar bagian atas torch. Kumparan, yang bertindak sebagai antena untuk mentransfer daya RF ke plasma, biasanya terbuat dari pipa tembaga dan didinginkan oleh air atau gas selama operasi.

3. Pengumpulan dan Pendeteksian Emisi. a. Optik

Radiasi biasanya dikumpulkan oleh fokus optik seperti lensa cembung atau cermin cekung. Optik ini bersifat mengumpulkan sinar, sehingga sinar difokuskan menuju celah pada monokromator atau polikromator.

b. Monokromator

Monokromator digunakan untuk memisahkan garis emisi sesuai dengan panjang gelombangnya. Monokromator digunakan dalam analisa multi unsur dengan cara memindai cepat dari satu garis emisi ke garis emisi lainnya. Kisi difraksi merupakan inti dari spectrometer, kisi memecah cahaya putih menjadi beberapa panjang gelombang yang berbeda. Untuk menganalisa multi unsur secara simultan dapat digunakan polikromator.

c. Detektor

Detektor digunakan untuk mengukur intensitas garis emisi setelah garis emisi dipisahkan oleh monokromator/polikromator. Jenis deteiktor yang paling banyak digunakan pada ICP-OES adalah tabung photomultiplier (PMT).

4. Pemrosesan Sinyal dan Instrumen Kontrol a. Pemrosesan Sinyal

Setelah emisi dideteksi oleh detector (PMT), maka arus anoda PMT dapat dikonversi, yang mewakili intensitas emisi menjadi sinyal tegangan yang diubah menjadi informasi digital. Informasi digital inilah yang mewakili intensitas emisi relative atau konsentrasi dari sampel.

b. Komputer dan Processor

Komputer digunakan sebagai instrument untuk mengontrol, memanipulasi dan mengumpulkan data analisis. Pada komputer kita dapat memilih parameter operasi yang tepat untuk analisis seperti panjang gelombang, tegangan PMT, mengkoreksi background pengukuran dan konsentrasi larutan standar. Kemampuan untuk melihat data spectral pengukuran dengan waktu analisis yang sangat cepat merupakan tujuan utama penggunaan computer dalam setiap instrumentasi (Boss, C. B. and Freeden, K. J. 1997).

2.6. Spektrofotometri Serapan Atom.

2.6.1. Prinsip Dasar Spektrofotometri Serapan Atom

Spektroskopi serapan atom adalah spektroskopi atomik yang disertai penyerapan sebagai suatu emisi atau pancaran. Di dalam beberapa dekade spektroskopi serapan atom menjadi salah satu dari cara yang yang paling luas digunakan untuk teknik analisa. (Kennedy, J.H.1984).

Metode spektrofotometri serapan atom berprinsip pada adsorbsi cahaya oleh atom. Atom-atom menyerap cahaya tersebut pada panjang gelombang tertentu. Misanya natrium menyerap pada 589 nm, uranium pada 358,5 nm, sedangkan kalium pada 766,5 nm. Cahaya pada panjang gelombang ini mempuyai cukup energy untuk mengubah tinkat elektonik suatu atom. Transisi elektronik suatu unsure bersifat spesifik. Dengan adsorbsi energy, berarti memperoleh lebih banyak energi, suatu atom pada keadaan dasar dinaikkn energinya ke tingkat eksitasi

Umumnya bahan bakar yang digunakan adalah propane, butane, hydrogen, dan asetilen, sedangkan oksidatornya adalah udara, oksigen, N2O dan asetilen.

Logam-logam yang mudah diuapkan seperti Cu, Pd, Zn, Cd umumnya ditentukan ada suhu rendah sedangkan unsurunsur yang tak mudah diatomisasi diperlukan suhu tinggi. Suhu tinggi dapat dicapai dengan menggunakan suatu oksidator bersama dengan gas pembakar, contohnya atomisasi unsur seperti Al, Ti, Be tanah jarang perlu menggunakan nyala oksiasetilena atau nyala nitrogen oksidaasetilena sedangkan atomisasi unsur alkali hatus menggunakan campuran asetilena udara (Khopkar, S.M. 2007).

Spektroskopi serapan atom digunakan untuk analisis kuantitatif unsur-unsur logam dalam jumlah sekelumit dan sangat kelumit. Cara analisis ini memberikan kadar total unsur logam dalam suatu sampel dan tidak tergantung pada bentuk molekul dari logam dalam sampel tersebut. Spektroskopi serapan atom didasarkan pada penyerapan energi sinar oleh atom-atom netral, dan sinar yang diserap biasanya sinar tampak atau ultraviolet. Metode spektroskopi serapan atom berdasarkan pada prinsip absorbsi cahaya oleh atom. Atom-atom akan menyerap cahaya pada panjang gelombang tertentu, tergantung pada sifat unsurnya. Cahaya pada panjang gelombang ini mempunyai cukup energi untuk mengubah tingkat elektronik suatu atom yang mana transisi elektronik suatu atom bersifat spesifik. Dengan menyerap suatu energi, maka atom akan memperoleh energi sehingga suatu atom pada keadaan dasar dapat ditimgkatkan energinya ke tingkat eksitasi (Rohman,A.2007).

2.6.2. Instrumentasi Spektrofotometri Serapan Atom

Komponen penting yang membentuk spektrofotometer serapan atom diperlihatkan pada skema di bawah ini:

A = Lampu Katoda Berongga B = Chopper

C = Tungku

D = Monokromator E = Detektor

F = Recorder (Khopkar,S.M,2007)

BAB 3

METODE PENELITIAN

3.1. Alat dan Bahan 3.1.1. Alat

- Spektrofotometer Serapan Atom Z-2000 Series

- ICP – OES Varian

- Neraca analitik Mettler PM 400

- Peralatan gelas Pyrex

- Hot plate Fisher

- Bola karet - Cawan krusibel

- Oven Fisher

- Desikator - Spatula

- Botol aquadest

- Kertas`saring Whatman No.42 - Tanur listrik Fisher

- Matt Pipet Pirex - Cawan penguap

3.1.2. Bahan

- Undur-undur

- HNO3(p) p.a ( E. Merck )

- H2SO4(p) p.a ( E. Merck )

- H2O2 30 % p.a ( E. Merck )

- NH4OH (p) p.a ( E. Merck )

- Aquadest

- Fe(NH4)2(SO4)2.6H2O p.a ( E. Merck )

- CrCl3.5H2O p.a ( E. Merck )

- Pb(NO3)2 p.a ( E. Merck )

- Cd(NO3).5H2O p.a ( E. Merck )

3.2. Prosedur Penelitian

3.2.1. Pembuatan Larutan standart Cd2+

a. Larutan Standart Cd2+ 1000 mg/L

Sebanyak 2,9107 g Cd(NO3).5H2O dimasukkan ke dalam labu Erlenmeyer yang

telah berisi akuades, diaduk hingga seluruh kristal larut sempurna, dimasukkan ke dalam labu ukur 1000 mL, ditambahkan aquadest hingga garis tanda dan dihomogenkan.

b. Larutan Standart Cd2+ 100 mg/L

Dipipet sebanyak 10 mL larutan induk Cd2+ 1000 mg/L dan dimasukkan kedalam labu ukur 100 ml, ditambahkan aquadest hingga garis tanda dan dihomogenkan.

c. Larutan Standart Cd2+ 10 mg/L

Dipipet sebanyak 10 mL larutan induk Cd2+ 100 mg/L dan dimasukkan kedalam labu ukur 100 ml, ditambahkan aquadest hingga garis tanda dan dihomogenkan.

d. Larutan Standart Cd2+ 0,10; 0,20; 0,30; 0,40; dan 0.50 mg/L

Dipipet sebanyak 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; dan 5,0 mL larutan standart Cd2+ 10 mg/L dimasukkan labu ukur 50 mL, ditambahkan aquadest sampai garis tanda dan dihomogenkan.

3.2.2. Pembuatan Larutan Standart Fe3+

a. Larutan Standart Fe3+ 1000 mg/L

- Sebanyak 50 mL aquadest dimasukkan kedalam labu Erlenmeyer, ditambahkan 20 mL H2SO4 pekat secara perlahan – lahan kedalama labu Erlenmeyer.

- Sebanyak 7 g Fe(NH4)2(SO4)2.6H2O dimasukkan ke dalam labu Erlenmeyer

yang telah berisi campuran aquadest dan H2SO4, diaduk hingga seluruh Kristal

larut sempurna, dimasukkan ke dalam labu ukur 1000 mL, ditambahkaan KMnO4 0,1 N setetes demi setetes sampai diperoleh warna merah muda,

ditambahkan aquadest hingga garis tanda dan dihomogenkan.

b. Larutan Standart Fe3+ 100 mg/L

Dipipet sebanyak 10 mL larutan induk Fe3+ 1000 mg/L dan dimasukkan kedalam labu ukur 100 ml, ditambahkan aquadest hingga garis tanda dan dihomogenkan.

c. Larutan Standart Fe3+ 10 mg/L

Dipipet sebanyak 10 mL larutan induk Fe3+ 100 mg/L dan dimasukkan kedalam labu ukur 100 ml, ditambahkan aquadest hingga garis tanda dan dihomogenkan.

d. Larutan Seri Standart Fe3+ 0,10; 0,30; 0,50; 0,70; dan 0,80 mg/L

Dipipet sebanyak 0,10 ; 0,30; 0,50; 0,70; dan 0,90 mL larutan standart Fe3+ 10 mg/L dan dimasukkan labu ukur 50 mL, ditambahkan aquadest sampai garis tanda dan dihomogenkan

e. KMnO4 0,1 N

Sebanyak 0,32 g KMnO4 dimasukkan ke dalam labu ukur 100 mL, ditambahkan

akuades hingga garis tanda dan dihomogenkan

3.2.3. Pembuatan larutan standart Pb2+

a. Pembuatan larutan standart Pb2+ 1000 mg/L

Sebanyak 1,5990 g Pb(NO3)2 dimasukkan ke dalam labu Erlenmeyer yang telah

berisi aquadest, diaduk hingga seluruh kristal larut sempurna, dimasukkan ke dalam labu ukur 1000 mL, ditambahkan aquadest hingga garis tanda dan dihomogenkan

b. Pembuatan larutan standart Pb2+ 100 mg/L

Dipipet sebanyak 10 mL larutan standart Pb2+ 1000 mg/L dan dimasukkan kedalam labu ukur 100 mL, ditambahkan akuades hingga garis tanda dan dihomogenkan.

c. Pembuatan larutan standart Pb2+ 10 mg/L

Dipipet sebanyak 10 mL larutan standart Pb2+ 100 mg/L dan dimasukkan kedalam labu ukur 100 mL, ditambahkan akuades sampai garis tanda dan dihomogenkan.

d. Pembuatan larutan seri standart Pb2+ 0,10; 0,20; 0,30; 0,40; dan 0,50 mg/L

Sebanyak 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; dan 5,0 mL larutan standart Pb2+ 10 mg/L dan dimasukkan kedalam labu ukur 50 mL, ditambahkan akuades hingga garis tanda dan dihomogenkan.

3.2.4. Pembuatan Larutan standart Cr2+

a. Larutan Standart Cr2+ 1000 mg/L

Sebanyak 4,750 g CrCl3.5H2O dimasukkan ke dalam labu Erlenmeyer yang telah

berisi akuades, diaduk hingga seluruh kristal larut sempurna, dimasukkan ke dalam labu ukur 1000 mL, ditambahkan aquadest hingga garis tanda dan dihomogenkan.

b. Larutan Standart Cr2+ 100 mg/L

Dipipet sebanyak 10 mL larutan induk Cr2+ 1000 mg/L dan dimasukkankedalamlabu ukur 100 ml, ditambahkan aquadest hingga garis tanda dan dihomogenkan.

c. Larutan Standart Cr2+ 10 mg/L

Dipipet sebanyak 10 mL larutan induk Cr2+ 100 mg/L dan dimasukkan kedalam labu ukur 100 ml, ditambahkan aquadest hingga garis tanda dan dihomogenkan.

d. Larutan Standart Cr2+ 0,10; 0,20; 0,30; 0,40; dan 0,50 mg/L

Dipipet sebanyak 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; dan 5,0 mL larutan standart Cr2+ 10 mg/L dan dimasukkan labu ukur 50 mL, ditambahkan aquadest sampai garis tanda dan dihomogenkan.

3.2.5. Pembuatan Kurva Kalibrasi Larutan Standart Cd2+

Sebanyak 50 mL larutan seri standart Cd2+ 0,10 mg/L diukur absorbansinya dengan Spektrofotometri Serapan Atom (SSA) pada λ = 228,8 nm dan dilakukan hal yang sama untuk larutan seri standar Cd2+0,20; 0,30; 0,40; dan 0,50 mg/L.

3.2.6.Pembuatan Kurva Kalibrasi Larutan Standart Fe3+

Sebanyak 50 mL larutan seri standart Fe3+ 0,10 mg/L diukur absorbansinya dengan Spektrofotometer Serapan Atom (SSA) pada λ = 248,3 nm dan dilakukan hal yang sama untuk larutan seri standar Fe3+ 0,30; 0.50; 0,70 dan 0.90 mg/L.

3.2.7. Pembuatan Kurva Kalibrasi Larutan Standart Pb2+

Sebanyak 50 mL larutan seri standart Pb2+ 0,10 mg/L diukur absorbansinya dengan Spektrofotometer Serapan Atom (SSA) pada λ = 283,3 nm dan dilakukan hal yang sama untuk larutan seri standart 0,20; 0,30; 0,40; dan 0,50 mg/L.

3.2.8. Pembuatan Kurva Kalibrasi Larutan Standar Cr2+

Sebanyak 50 mL larutan seri standart Cr2+ 0,10 mg/L diukur absorbansinya dengan Spektrofotometer Serapan Atom (SSA) pada λ = 359,3 nm dan dilakukan hal yang sama untuk larutan seri standart 0,20; 0,30; 0,40; dan 0,50 mg/L.

3.2.9. Pengabuan sampel

Undur-undur yang telah dipisahkan dari abu tanah dimasukkan dalam cawan crusibel lalu di oven hingga berat konstan, kemudian, diabukan pada suhu 550 – 600 OC selama 2 jam dalam tanur listrik lalu didinginkan di dalam desikator.

3.2.10. Penyediaan Larutan Sampel ( SNI 01-3551-2000)

Abu sampel yang diperoleh pada destruksi kering dimasukkan kedalam beaker glass 250 mL kemudian ditambahkan 10 mL HNO3 pekat dan 2 mL H2SO4 pekat

dicampur ratakan sehingga diperoleh larutan sampel dan dipanaskan selama 30 menit dan didinginkan. Larutan sampel tersebut ditambahkan 5 mL HNO3 pekat

dan 3 mL H2O2 30% kemudian dipanaskan diatas hot plate hingga setengah

volume awal, disaring dengan kertas saring whatman No.42, dicuci residu dengan akuades panas, kemudian filtrat dimasukkan kedalam labu ukur 50 mL dan diatur pH = 3 dan ditambahkan akuades hingga garis tanda lalu dihomogenkan.

3.2.11. Penentuan Penentuan Cd2+, Fe3+, Zn2+, Pb2+ dan Cr2+ dalam sampel

Larutan sampel yang telah didestruksi diuji secara kualitatif dengan ICP –OES kemudian dianalisa secara kuantitatif dengan alat Spektrofotometer Serapan Atom (SSA) ) dengan panjang gelombang untuk logam Cd λ = 228,8 nm; Cr λ = 359,3 nm; Pb λ = 283,3 nm; dan Fe λ = 248,3 nm.

3.3. Bagan Penelitian

3.3.1. Penentuan kurva kalibrasi

3.3.1.1. Penentuan kurva kalibrasi Cd2+; Pd2+; Cr2+

50 mL larutan seri standart Cd2+ 0,10 mg/L

Ditentukan absorbansinya pada panjang gelombang = 228,8 nm dengan

menggunakan alat Spektrofotometer Serapan Atom.

Hasil

dilakukan hal yang sama untuk larutan seri standart 0,20; 0,30 ; 0,40; dan 0,50 mg/L. dibuat pada pH = 3

NB : Dilakukan prosedur yang sama pada penentuan kurva kalibrasi pada larutan seri standar Pb2+; dan Cr2+ dengan panjang gelombang masing-masing λ = 283,3 nm; λ = 359,3 nm.

3.3.1.2. Penentuan kurva kalibrasi Fe3+

50 mL larutan seri standart Fe3+ 0,10 mg/L

Ditentukan absorbansinya pada panjang gelombang = 248,3 nm dengan

menggunakan alat Spektrofotometer Serapan Atom.

Hasil

dilakukan hal yang sama untuk larutan seri standart 0,30; 0,50 ; 0,70; dan 0,90 mg/L. dibuat pada pH = 3

3.3.2. Penentuan logam dalam sampel

9,005 gram sampel undur-undur

dipisahkan dari abu tanah

dimasukkan ke dalam cawan penguap dikeringkan dalam oven hingga berat konstan

diabukan dalam tanur listrik

abu sampel

dimasukkan ke dalam beaker gelas 250 mL ditambahkan 10 mL HNO_3(p)

dipanaskan di atas hot plate selama 30 menit didinginkan

larutan sampel

ditambahkan 5 mL HNO_3(p) ditambahkan 3 mL H₂O₂ 30 % larutan kuning kecoklatan

dipanaskan di atas hot plate hingga setengah volume awal

didinginkan

disaring dengan kertas saring whatman no.42 didinginkan dalam desikator

Filtrat Residu

dibilas dengan aquadest panas

dikumpulkan ke dalam labu takar 50 mL diatur pH hingga mencapai pH=3

diencerkan dengan aquadest sampai garis tanda diuji secara kualitatif dengan ICP - OES kemudian ditentukan kandungan Cd, Cr, Pb, dan Fe pada panjang gelombang berturut-turut 228,8 nm; 359,3 nm; 283,3 nm; dan 248,3 nm dengan SSA.

Hasil

BAB 4

HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1. Hasil Penelitian

4.1.1. Uji Kualitatif Sampel

Uji kualitatif sampel dilakukan dengan menggunakan alat ICP – OES sehingga diperoleh kandungan logam yang terdapat dalam sampel adalah seperti yang ditunjukkan pada tabel 4.1 berikut ini:

Tabel 4.1. Kandungan Logam yang Terdapat dalam Sampel Untuk Uji Kualitatif dengan ICP – OES

No. Logam Panjang Gelombang Kadar Satuan

1. Al 396,152 nm 550,813 mg/L

2. B 208,959 nm 0,003 mg/L

3. Ba 455,403 nm 0,937 mg/L

4. Cd 228,802 nm 0,223 mg/L

5. Co 238,892 nm 0,069 mg/L

6. Cr 367,716 nm 0,821 mg/L

7. Cu 324,754 nm 8,104 mg/L

8. Fe 259,940 nm 979,026 mg/L

9. Mn 257,610 nm 68,917 mg/L

10. Na 589,592 nm 560,330 mg/L

11. Ni 221,647 nm 0,484 mg/L

12. Pb 220,353 nm 0,959 mg/L

4.1.2 Logam Besi (Fe)

Pembuatan kurva larutan standar logam Besi (Fe) dilakukan dengan membuat larutan standar denga berbagai konsentrasi yaitu pada pengukuran 0,00; 0,10; 0,30; 0,50; 0,70; dan 0,90 mg/L, kemudian di ukur absorbansinya dengan alat SSA (kondisi alat pada lampiran 1). Data absorbansi untuk larutan standar Besi (Fe) dapat dilihat pada table 4.1 di bawah ini:

Tabel 4.2. Data pengukuran absorbansi larutan seri standar Besi (Fe)

No. Sampel (mg/L) Absorbansi

1 0,00 0,0001

2 0,10 0,0029

3 0,30 0,0081

4 0,50 0,0130

5 0,70 0,0183

6 0,90 0,0235

4.1.2.1. Penurunan Persamaan Garis Regresi Dengan Metode Least Square

Data absorbansi yang diperoleh untuk suatu seri larutan standar Fe diplotkan terhadap konsentrasi larutan standar sehingga diperoleh kurva kalibrasi berupa garis linear seperti pada gambar 4.1. Persamaan garis regresi ini diturunkan dengan metode least square, dimana konsentrasi dari larutan standar dinyatakan sebagai Xi dan Absorbansi dinyatakan sebagai Yi seperti pada tabel berikut:

Tabel 4.3. Penurunan persamaan garis regresi untuk penentuan konsentrasi logam Besi (Fe) berdasarkan pengukuran absorbansi larutan standar Besi (Fe)

No. Xi Yi Xi-�� Yi-�� (Xi-��)2 (Yi-��)2 (Xi-��)(Yi-��) 1 0,0000 0,0001 -0,4166 -0,0108 0,1735 1,166.10-4 4,499.10-3 2 0,1000 0,0029 -0,3166 -0,0080 0,1002 0,640.10-4 2,532.10-3 3 0,2000 0,0081 -0,1166 -0,0028 0,0135 0,078.10-4 0,326.10-3 4 0,3000 0,0130 0,0834 0,0021 0,0069 0,044.10-4 0,175.10-3 5 0,4000 0,0183 0,2834 0,0074 0,0803 0,542.10-4 2,097.10-3 6 0,5000 0,0235 0,4834 0,0126 0,2336 1,587.10-4 6,090.10-3 ∑ 2,5000 0,0659 0,0000 0,0005 0,6080 4,057.10-4 15,719.10-3

��= ∑��

� =

2,50

6 = 4,4166

��= ∑��

� =

0,0659

6 = 0,0109

Persamaan garis regresi untuk kurva kalibrasi dapat diturunkan dari persamaan garis :

Y = aX + b Dimana : a = slope b = intersept

Selanjutnya harga slope dapat ditentukan dengan menggunakan metode least square sebagai berikut :

� =∑(�� − ��)(�� − ��)

∑(�� − ��)2

b = Y – aX

Dengan mensubstitusikan harga-harga yang tercantum pada tabel pada persamaan maka diperoleh :

� =15,719.10

−3

0,608 = 0,0258

= 0,0109 – 0,0107 = 0,0002

Maka persamaan garis yang diperoleh adalah : Y = 0,0258X + 0,0002

4.1.2.2. Penentuan koefisien korelasi untuk logam besi (Fe)

Koefisien korelasi dapat ditentukan dengan menggunakan persamaan sebagai berikut :

�= ∑(�� − ��)(�� − ��)

�(�� − ��)2(�� − ��)2

Koefisien korelasi untuk logam Besi (Fe) adalah : �= 15,719.10

−3

�(0,608)(4,057.10−4) = 0,9999

Selanjutnya absorbansi diplotkan terhadap konsentrasi larutan seri standar sehingga diperoleh suatu kurva kalibrasi berupa garis linear seperti pada gambar berikut:

Gambar 4.1. Kurva Kalibrasi Larutan Seri Standart Logam Fe (mg/L)

y = 0,0258x + 0,0002 r = 0,9999

0 0,005 0,01 0,015 0,02 0,025

0 0,2 0,4 0,6 0,8 1

A

bso

rba

nsi

4.1.2.3. Penentuan Kadar Besi (Fe) dalam Sampel

Kadar Besi (Fe) dapat ditentukan dengan menggunakan metode kurva kalibrasi dengan mensubstitusikan nilai Y (absorbansi) yang diperoleh dari hasil pengukuran terhadap persamaan garis regresi dari kurva kalibrasi.

4.1.2.3.1. Penentuan kadar Besi (Fe) yang terkandung dalam Undur-undur dengan metode Spektrofotometri Serapan Atom dalam mg/L.

Dari data pengukuran absorbansi Besi (Fe) untuk sampel Undur-undur Darat diperoleh serapan (A) sebagai berikut :

A1 = 0,0180

A2 = 0,0181

A3 = 0,0179

Dengan mensubstitusikan nilai Y (Absorbansi) ke persamaan garis regresi Y = 0,0258X + 0,0002, maka diperoleh:

X1 = 0,6899

X2 = 0,6937

X3 = 0,6860

Dengan demikian kadar Besi pada Undur-undur yang adalah :

��= ∑��

� =

2,0696

3 = 0,6898

(X1-��)2 = (0,6899 – 0,6898 )2 = 1,0000 X 10-4

(X2-��)2 = (0,6937 – 0,6898 )2 = 0,1521 X 10-4

(X3-��)2 = (0,6860 – 0,6898 )2 = 0,1444 X 10-4

∑(Xi - ��)2 = 1,2965 X 10-4

����,�= �∑(�� − ��)

2

� −1 =�

1,2965 � 10−4

����������ℎ����,�� = �

√� =

0,0085

√3 =

0,0085

1,7320= 0,0049

Dari data hasil distribusi student untuk n = 3, derajat kebebasan (dk) = n- 1 = 2 untuk derajat kepercayaan 95% (p=0,05), t= 4,30

Maka, d = t(0,05 x n-1)Sx

d = 4,30 x 0,1 x 0,0049 = 0,0021

Dari data hasil pengukuran kadar Besi pada Undur-undur Darat adalah sebesar : 0,6898 ± 0,0021 mg/L

4.1.2.3.2 Penentuan Kadar Besi (Fe) yang Terkandung dalam Undur-undur Darat dengan Metode Spektrofotometri Serapan Atom dalam mg/Kg.

��������������= ����������������

����������ℎ �106��/��

Dengan mengkalikan hasil penentuan Besi dari sampel di atas, maka diperoleh hasil pengukuran kadar Besi dari 9,0050 gram sampel sebesar :

Kadar Besi pada 9,0050 gram sampel dapat dihitung sebagai berikut :

�����= 0,6898 ��/��0,05 �

9,0050 �� � 10

6_{��/��}

= 3,8300 mg/Kg

Kadar Besi dalam 1 ekor Undur-undur dapat dihitung sebagai berikut:

�������������� 1 ���� = 3,800 ��/��

20

4.1.3. Logam Cadmium (Cd)

Pembuatan kurva larutan standar logam Cadmium (Cd) dilakukan dengan membuat larutan standar denga berbagai konsentrasi yaitu pada pengukuran 0,00; 0,10; 0,20; 0,30; 0,40; dan 0,50 mg/L, kemudian di ukur absorbansinya dengan alat SSA ( kondisi alat pada lampiran 3 ). Data absorbansi untuk larutan standar Cadmium (Cd) dapat dilihat pada table 4.1 di bawah ini:

Tabel 4.4. Data Absorbansi Larutan Standar Tembaga (Cd)

No. Sampel (mg/L) Absorbansi

1 0,00 0,0001

2 0,10 0,0098

3 0,20 0,0191

4 0,30 0,0285

5 0,40 0,0380

6 0,50 0,0480

4.1.3.1. Penurunan Persamaan Garis Regresi dengan Metode Least Square

Data absorbansi yang diperoleh untuk suatu seri larutan standar Cd diplotkan terhadap konsentrasi larutan standar sehingga diperoleh kurva kalibrasi berupa garis linear seperti pada gambar 4.2. Persamaan garis regresi ini diturunkan dengan metode least square, dimana konsentrasi dari larutan standar dinyatakan sebagai Xi dan Absorbansi dinyatakan sebagai Yi seperti pada tabel berikut:

Tabel 4.5. Penurunan persamaan garis regresi untuk penentuan konsentrasi logam Cadmium (Cd) berdasarkan pengukuran absorbansi larutan standar Cadmium (Cd).

No Xi Yi (Xi - ��) (Yi - ��) (Xi - ��)2 (Yi - ��)2 (Xi –��)(Yi- ��) 1 0,00 0,0001 -0,25 -0,0238 0,0625 5,6644.10-4 5,950.10-3 2 0,10 0,0098 -0,15 -0,0141 0,0225 1,9881.10-4 2,115.10-3 3 0,20 0,0191 -0,05 -0,0048 0,0025 0,2304.10-4 0,240.10-3 4 0,30 0,0285 0,05 0,0046 0,0025 0,2116.10-4 0,230.10-3 5 0,40 0,0380 0,15 0,0141 0,0225 1,9881.10-4 2,115.10-3 6 0,50 0,0480 0,25 0,0241 0,0625 5,8081.10-4 6,025.10-3

∑ 1,50 0,1435 0,00 0,0001 0,1750 15,8907.10-4 16,6750.10-3

��= ∑��

� =

1,50

6 = 0,25

��= ∑��

� =

0,1435

6 = 0,0239

Persamaan garis regresi untuk kurva kalibrasi dapat diturunkan dari persamaan garis :

Y = aX + b Dimana : a = slope b = intersept

� =∑(�� − ��)(�� − ��)

∑(�� − ��)2 =

16,6750.10−3

0,1750 = 0,0953

b = Y – a X

b = 0,0239 – (0,0953)(0,25) = 0,0001

Maka persamaan garis yang diperoleh adalah : Y = 0,0953X+ 0,0001

4.1.3.2. Penentuan Koefisien Korelasi

Koefisien korelasi dapat ditentukan dengan menggunakan persamaan sebagai berikut :

�= ∑(�� − ��)(�� − ��)

�(�� − ��)2(�� − ��)2

Koefisien korelasi untuk logam Cadmium adalah : �= 16,6750.10

−3

�(0,1750)(15,8907.10−3) = 0,9999

Selanjutnya absorbansi diplotkan terhadap konsentrasi larutan seri standar sehingga diperoleh suatu kurva kalibrasi berupa garis linear seperti pada gambar berikut :

Gambar 4.2. Kurva Kalibrasi Larutan Seri standar Logam Cd (mg/L)

y = 0.0953x + 0.0001 r = 0.9999

0 0,01 0,02 0,03 0,04 0,05 0,06

0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6

A

bso

rba

nsi

4.1.3.3. Penentuan Kadar Cadmium (Cd) dalam sampel

Kadar Cadmium (Cd) dapat ditentukan dengan menggunakan metode kurva kalibrasi dengan mensubstitusikan nilai Y (absorbansi) yang diperoleh dari hasil pengukuran terhadap persamaan garis regresi dari kurva kalibrasi.

4.1.3.3.1. Penentuan kadar Cadmium (Cd) yang terkandung dalam undur Darat dengan metode Spektrofotometri Serapan Atom dalam mg/L.

Dari data pengukuran absorbansi Cadmium (Cd) untuk sampel Undur-undur Darat diperoleh serapan (A) sebagai berikut :

A1 = 0,0169

A2 = 0,0171

A3 = 0,0167

Dengan mensubstitusikan nilai Y (Absorbansi) ke persamaan garis regresi Y = 0,0953X + 0,0001, maka diperoleh:

X1 = 0,1763

X2 = 0,1783

X3 = 0,1741

Dengan demikian kadar Cadmium (Cd) dalam Undur-undur Darat adalah :

��= ∑��

� =

0,5286

3 = 0,1762

(X1-��)2 = (0,1763 – 0,1762)2 = 1,0000 X 10-4

(X2-��)2 = (0,1783 – 0,1762 )2 = 0,0441 X 10-4

(X3-��)2 = (0,1741 – 0,1762 )2 = 0,0441 X 10-4 ∑(Xi - ��)2 = 1,0882 X 10-4

����,�=�∑(�� − ��)

2

� −1 = �

1,0882� 10−4

����������ℎ����,�� = �

√� =

0,0737

√3 =

0,0737

1,7320= 0,0425

Dari data hasil distribusi student untuk n = 3, derajat kebebasan (dk) = n- 1 = 2 untuk derajat kepercayaan 95% (p=0,05), t= 4,30

Maka, d = t(0,05 x n-1)Sx

d = 4,30 x 0,1 x 0,0425 = 0,0182

Dari data hasil pengukuran kadar Cadmium pada Undur-undur Darat adalah sebesar :

0,1762 ± 0,0182 mg/L.

4.1.3.3.2 Penentuan Kadar Cadmium (Cd) yang Terkandung dalam undur Darat dengan Metode Spektrofotometri Serapan Atom dalam mg/Kg.

����������������� =�� ��������������

����������ℎ � 106��/��

Kadar Cadmium pada 9,0050 gram sampel dapat dihitung sebagai berikut :

�����= 0,1762 ��/��0,05�

9,0050 �� �10

6_{��/��}

= 0,9783 mg/Kg

Kadar Cadmium dalam 1 ekor Undur-undur dapat dihitung sebagai berikut:

����������������� 1 ����= 0,9783 ��/��

20

= 0,0489 mg/Kg

4.1.4. Logam Kromium (Cr)

Pembuatan kurva larutan standar logam Kromium (Cr) dilakukan dengan membuat larutan standar denga berbagai konsentrasi yaitu pada pengukuran 0,00; 0,10; 0,20; 0,30; 0,40; dan 0,50 mg/L, kemudian di ukur absorbansinya dengan

alat SSA ( kondisi alat pada lampiran 5 ). Data absorbansi untuk larutan standar Kromium (Cr) dapat dilihat pada table 4.1 di bawah ini:

Tabel. 4.6. Data Absorbansi Larutan Standar Kromium (Cr)

No. Sampel (mg/L) Absorbansi

1 0,00 0,0000

2 0,10 0,0015

3 0,20 0,0028

4 0,30 0,0042

5 0,40 0,0056

6 0,50 0,0069

4.1.4.1. Penurunan Persamaan Garis Regresi dengan Metode Least Square

Data absorbansi yang diperoleh untuk suatu seri larutan standar Kromium (Cr) diplotkan terhadap konsentrasi larutan standar sehingga diperoleh kurva kalibrasi berupa garis linear seperti pada gambar 4.3. Persamaan garis regresi ini diturunkan dengan metode least square, dimana konsentrasi dari larutan standar dinyatakan sebagai Xi dan Absorbansi dinyatakan sebagai Yi seperti pada tabel berikut:

Tabel 4.7. Penurunan persamaan garis regresi untuk penentuan konsentrasi logam Kromium (Cr) berdasarkan pengukuran absorbansi larutan standar Kromium (Cr)

No. Xi Yi Xi-�� Yi-�� (Xi-��)2 (Yi-��)2 (Xi-��

)(Yi-��)

1 0,00 0,0000 -0,25 -0,0035 0,0625 1,225.10-5 8,75.10-4 2 0,10 0,0015 -0,15 -0,0020 0,0225 0,400.10-5 3,00.10-4 3 0,20 0,0028 -0,05 -0,0007 0,0025 0,049.10-5 0,35.10-4 4 0,30 0,0042 0,05 0,0007 0,0025 0,049.10-5 0,35.10-4 5 0,40 0,0056 0,15 0,0021 0,0225 0,441.10-5 3,15.10-4 6 0,50 0,0069 0,25 0,0034 0,0625 1,156.10-5 8,50.10-4

∑ 1,50 0,0209 0,00 0,0000 0,1750 3,320.10-5 24,100.10-4

��= ∑��

� =

1,50

6 = 0,25

��= ∑��

� =

0,0209

6 = 0,0035

Persamaan garis regresi untuk kurva kalibrasi dapat diturunkan dari persamaan garis :

Y = aX + b Dimana : a = slope b = intersept

Selanjutnya harga slope dapat ditentukan dengan menggunakan metode least square sebagai berikut :

� =∑(�� − ��)(�� − ��)

∑(�� − ��)2

b = y – ax

Dengan mensubstitusikan harga-harga yang tercantum pada tabel pada persamaan maka diperoleh :

� =24,10.10

−4

0,1750 = 0,0138

= 0,0035 – 0,0034 = 0,0001

Maka persamaan garis yang diperoleh adalah : Y = 0,0138X + 0,0001

4.1.4.2. Penentuan koefisien korelasi untuk logam Kromium (Cr)

Koefisien korelasi dapat ditentukan dengan menggunakan persamaan sebagai berikut :

�= ∑(�� − ��)(�� − ��)

�(�� − ��)2(�� − ��)2

Koefisien korelasi untuk logam Kromium (Cr) adalah : �= 24,1000.10

−4

�(0,1750)(3,32.10−5) = 0,9997

Selanjutnya absorbansi diplotkan terhadap konsentrasi larutan seri standar sehingga diperoleh suatu kurva kalibrasi berupa garis linear seperti pada gambar berikut :

Gambar 4.3 kurva Kalibrasi Larutan Seri Standar Cr (mg/L)

y = 0.0138x + 0.0001 r = 0.9997

0 0,001 0,002 0,003 0,004 0,005 0,006 0,007 0,008

0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6

A

bso

rba

nsi

Stoeppler, M. 1992. Hazardous Metals in Environtment. New York : Elsevier Science Publisher.

Sudarmadji. 1989. Analisis Bahan Makanan dan Pertanian. Jakarta : Erlangga.

Svehla, G. 1985. Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Senimikro. Edisi kelima. Jakarta: PT Kalaman Media Pusaka.

Widjajanto, A, Bahtiar D.M., Hidayati U. 2007. Mengenal Undur-undur.

Mojokerto : Pusat Pendidikan dan Lingkungan Hidup (PPLH) Seloliman.

Widowati. 2008. Efek Toksik Logam Pencegah dan Penanggulangan Pencemaran. Yogyakarta : Penerbit Andi.

LAMPIRAN

Lampiran 1. Kondisi alat Spektrofotometer Serapan Atom merek

Z-2000 Series pada pengukuran konsentrasi logam Besi (Fe)

No Parameter Logam Besi (Fe)

1 Panjang gelombang (nm) 248,3

2 Tipe nyala Udara-C2H2

3 Kecepatan aliran gas pembakar (L/min) 1,8

4 Kecepatan aliran udara (L/min) 15.0

5 Lebar celah (nm) 0,2

6 Ketinggian tungku (mm) 7,5

Lampiran 2. Data Hasil Pengukuran absorbansi Larutan Standar Besi dengan Spektrofotometer Serapan atom

No. Sampel (mg/L) A1 A2 A3 �̅

1 0,00 0,0000 0,0000 0,0000 0,0000

2 0,10 0,0020 0,0039 0,0028 0,0029

3 0,30 0,0083 0,0079 0,0081 0,0081

4 0,50 0,0125 0,0126 0,0139 0,0130

5 0,70 0,0180 0,0178 0,0190 0,0183

6 0,90 0,0230 0,0245 0,0230 0,0235

Lampiran 3. Kondisi alat Spektrofotometer Serapan Atom merek Z-2000 Series pada pengukuran Konsentrasi logam Cadmium (Cd)

No. Parameter Logam Cadmium

1 Panjang gelombang (nm) 228,8

2 Tipe nyala Udara-C2H2

3 Kecepatan aliran gas pembawa (L/min) 1,8

4 Kecepatan aliran Udara (L/min) 15,0

Lampiran 4. Data Absorbansi Larutan Standar Cadmium (Cd)

No. Sampel (mg/L) A1 A2 A3 �̅

1 0,00 0,0001 0,0001 0,0001 0,0001

2 0,10 0,0100 0,0095 0,0100 0,0098

3 0,20 0,0190 0,0191 0,0192 0,0191

4 0,30 0,0290 0,0287 0,0178 0,0285

5 0,40 0,0381 0,0379 0,0380 0,0380

6 0,50 0,0485 0,0478 0,0477 0,0480

Lampiran 5. Kondisi Alat Spektrofotometer Serapan Atom merek Z-2000 Series pada pengukuran Konsentrasi Kromium (Cr)

No. Parameter Logam Kromium (Cr)

1 Panjang Gelombang (nm) 359,3

2 Tipe nyala Udara-C2H2

3 Kecepatan aliran gas pembawa (L/min) 2,50

4 Kecepatan aliran udara (L/min) 15,0

5 Lebar celah (nm) 1,3

6 Ketinggian tungku (mm) 7,5

Lampiran 6. Data Absorbansi Larutan Standar Kromium (Cr)

No. Sampel (mg/L) A1 A2 A3 �̅

1 0,00 0,0000 0,0000 0,0000 0,0000

2 0,10 0,0018 0,0009 0,0018 0,0015

3 0,20 0,0030 0,0025 0,0029 0,0028

4 0,30 0,0040 0,0050 0,0046 0,0042

5 0,40 0,0051 0,0061 0,0056 0,0056

Lampiran 7. Kondisi alat Spektrofotometer Serapan Atom merek Z-2000 Series pada pengukuran Konsentrasi logam Timbal (Pb)

No. Parameter Logam Timbal (Pb)

1 Panjang gelombang (nm) 283,3

2 Tipe nyala Udara-C2H2

3 Kecepatan aliran gas pembawa (L/min) 2,0

4 Kecepatan aliran Udara (L/min) 15,0

5 Lebar celah (nm) 1,3

6 Ketinggian tungku (mm) 7,5

Lampiran 8. Data Absorbansi Larutan Standar Timbal (Pb)

No. Sampel (mg/L) A1 A2 A3 �̅

1 0,00 0,00001 0,00001 0,00001 0,00001

2 0,10 0,00070 0,00074 0,00078 0,00074

3 0,20 0,00147 0,00150 0,00147 0,00148

4 0,30 0,00215 0,00218 0,00227 0,00220

5 0,40 0,00289 0,00291 0,00296 0,00292

6 0,50 0,00370 0,00362 0,00360 0,00364

Lampiran 9. Perbandingan Konsentrasi Logam Cd, Cr, Pb dan Fe Dalam Sampel Undur-undur Darat Dengan Standard BPOM Tentang Ambang Batas Logam Dalam Obat yang Bisa Dikomsumsi

Sampel Jenis

Logam

Konsentrasi Ambang batas Sumber Undur-undur Darat (Myrmeleon.Sp.) Cd Cr 0,9783 mg/Kg 0,2004 mg/Kg 1,6 mg/Kg Belum ada BPOM 2004 - Fe 3,8300 mg/Kg 30 mg/Kg BPOM 2004 Pb 0,5276 mg/Kg 10 mg/Kg BPOM 2004

Lampiran 10. Kondisi Alat ICP – OES Merek Varian pada Uji Kualitatif Cd, Cr, Pb, dan Fe dalam Undur-undur Darat

No. Parameter Kondisi

1. Tipe gas Plasma Argon

2. Power (Kw) 1,20

3. Kecepatan Aliran Gas plasma (L/min) 1,50 4. Kecepatan gas pendukung (L/min) 1,50

5. Ketinggian tungku (mm) 8

6. Tekanan nebulizer (kPa) 200

7. Penundaan Penyerapan Sampel (s) 30

8. Lama Pembilasan (s) 10

9. Waktu Pembacaan Replikasi (s) 1 10. Penundaan Stabilitas Instrumen (s) 15

11. Replikasi 3

12. Tegangan PMT (v) 650