analisis dan kualitatif dan anorganik

ANALISIS KUALITATIF
ANORGANIK

Begum Fauziyah, S. Si., M. Farm
Fakultas Sains dan Teknologi
UIN Maulana Malik Ibrahim

MENGINGAT KEMBALI DEFINISI DAN
TUJUAN ANALISIS KUALITATIF…

 Analisis

kualitatif adalah analisis yg dilakukan

dengan tujuan untuk mengidentifikasi jenis zat
x dan atau mengetahui ada atau tidaknya suatu
zat x dalam sampel.



Analisis kualitatif secara konvensional

dapat dilakukan secara visual melalui 2
uji yaitu uji reaksi kering dan uji reaksi
basah.

REAKSI KERING VS REAKSI
BASAH
a.

Uji reaksi kering adalah pengujian yang
diterapkan dalam keadaan kering dan tanpa
proses pelarutan sampel.

b.

Uji reaksi basah adalah pengujian yang
diterapkan dengan melibatkan proses
pelarutan.

SKALA SAMPEL UNTUK PENERAPAN
ANALISIS KUALITATIF

Analisis kualitatif dapat dilakukan
bermacam-macam skala antara lain :
a. Skala makro
b. Skala semimikro
c. Skala mikro

pada

NOTE :
Harus diingat bahwa hanya skala sampel untuk
operasional
yang
dikurangi,
sedangkan
KONSENTRASI TETAP

KELEBIHAN ANALISIS KUALITATIF


Penghematan

anggaran

riset

karena

pengurangan konsumsi sampel dan zat


Penghematan

waktu

pengerjaan

sehingga

kecepatan analisis lebih tinggi karena bahan
yang dikerjakan lebih kecil jumlahnya

PENGAMATAN DALAM ANALISIS KUALITATIF
MELIPUTI :





Bentuk
Warna
Bau
Warna nyala

TEKNIK UJI DALAM REAKSI KERING
:
a.
b.
c.

Uji sifat fisik secara langsung

Pemanasan kering
Uji warna nyala

LANJUTAN……..
a.

Uji sifat fisik secara langsung

-

Pengamatan bentuk
bentuk harus diperhatikan secara seksama,
apakah berupa padatan atau cairan
Pengamatan warna
beberapa senyawa berwarna yang secara
umum dijumpai adalah sebagai berikut ;

-



Merah
Pb3O4, As2S2,, HgO, HgI,, Sb2S3, CrO3, Cu2O



Kuning
CdS, As2S3, SnCI3, PbI2, HgO, K4[Fe(CN)6].3H2O

Hijau
Cr2O3, Hg 212, Cr(OH)3, As2S3, FeSO4.7H,O,
FeSO4.(NH4)2SO4..6H2O, FeCI2.4H2O,
CrCI3.6H2O,
CuCI2.2H,O, CuCO3 , garamgaram nikel.
 Hitam
PbS, CuS, CuO, HgS, FeS, MnO2 , CoS, NiS. 




Dll…

BAGAIMANA BILA SAMPEL BERUPA
LARUTAN ????
Kation

Warna

Ion Ferro

Hijau muda

Ion Ferri

Coklat

Ion Tembaga

Biru

Ion magnesium

Hijau tua

Ion Nikel

Merah Muda

b. Pemanasan kering
-

Letakkan sedikit zat dalam tabung uji yang kering
dan bersih, panaskan dengan kedudukan hampir
horisontal. Perhatikan perubahan yang terjadi.

-

Perubahan
sublimasi
perubahan

yang
;

mungkin

pelelehan
warna

;

atau

terjadi

antara

penguraian

pembebasan

gas

lain,

disertai
;

terjadi

perubahan warna tetapi tidak terjadi penguraian dan
terjadi penguraian akan tetapi warna tetap.

CONTOH YANG MENGALAMI
SUBLIMASI :
- Sublimat dari senyawaan arsen :
As2O3 (putih) ; AsCl3 (putih jernih), As2S3
(kuning)
- Sublimat dari iodida :
I2 (hitam keunguan)

- Sublimat dari senyawaan Pb :
PbCl2 (putih) ; PbI2 (Kuning) ; PbBr2 (putih)
- Sublimat dari senyawaan Hg :
HgCl2 (putih) ; HgI2 (Kuning) ; Hg2I2 (kuning)

CONTOH YANG MENGALAMI
PERUBAHAN WARNA TANPA
MENGALAMI PENGURAIAN :
Jenis Zat

Warna zat sebelum
pemanasan

Warna zat saat
pemanasan

ZnO

Putih

Kuning

PbO

Kuning

Merah kecoklatan

HgS

Hitam

Merah

Cr2O3

Hijau

Hijau kehitaman

SnO2

Kuning muda

Kuning kecoklatan

CONTOH HASIL PENGAMATAN DAN
KESIMPULAN DARI UJI PEMANASAN
3. Keluar gas (Tercium bau) atau uap
keluar air bersifat basa
: garam amonium
keluar air bersifat asam
: garam dr asam
kuat yg mdh terurai
tercium bau amonia
: garam amonium
dan kompleks amina tertentu
tercium hidrogen sulfida
: Sulfida asam

c. Uji warna nyala
 Uji warna nyala dilakukan dengan cara menggunakan
kawat yang sudah dicuci dengan asam klorida
kemudian tempelkan pada sampel kemudian bakar
secara langsung pada bagian api yang berwarna biru.
Amati warna nyala yang timbul.
 Unsur-unsur alkali dan alkali tanah pada umumnya
berwarna jika dipanaskan dalam api secara langsung

CONTOH HASIL PENGAMATAN DAN
KESIMPULAN DARI UJI WARNA
NYALA
Kuning keemasan
Hijau kekuningan
Hijau
Merah bata
Nila / ungu
Dll…

: Natrium
: barium
: borat, tembaga
: kalsium
: kalium

TEKNIK UJI PADA REAKSI BASAH
-

-

-

Pengujian atau analisis pada reaksi basah selalu
melibatkan proses pelarutan dalam pelarut yang
sesuai sebagai langkah pertama.
Oleh sebab itu teknik ini juga disebut teknik uji
kelarutan.
Suatu reaksi dinyatakan atau diketahui
berlangsung apabila (a) terbentuk endapan, (b)
terjadi pembebasan gas dan (c ) terjadi
perubahan warna.

URUTAN PELARUT YANG
DIGUNAKAN
PADA UJI KELARUTAN
Air dingin jika sampel tidak larut dalam air
dingin,
 dipanaskan,
 HCl encer dingin,
 HCl encer panas,
 HCl pekat dingin,
 HCL pekat panas
 air raja (HCl pekat /HNO3 3:1)


YANG PERLU DIPERHATIKAN….
Untuk keperluan pengujian kelarutan ini,
dipakai selalu zat dalam jumlah sesedikit
mungkin dalam volume pelarut yang sesuai.
 Pengujian dilakukan mula-mula dengan pelarut
air dalam keadaan dingin dan setelah dikocok
dengan kuat atau diaduk tidak memberikan
hasil, dilanjutkan dengan pemanasan.
 Jika dalam keadaan panas tidak juga larut
walaupun sudah dilakukan pengadukan, maka
dilanjutkan dengan menggunakan pelarut
lainnya sesuai dengan urutan di atas.


CONTOH HASIL PENGAMATAN DAN
KESIMPULAN PADA UJI
KELARUTAN
-

-

Dalam pelarut air atau asam encer,
beberapa warna yang muncul berikut ini
diperlihatkan oleh ion-ion dalam larutan
encer, sbb :
Biru
: tembaga (II),
Hijau
: Nikel, Besi (II)
Kuning : Kromat, heksasianoferat (II)
Ungu
: permanganat

UJI KELARUTAN BERBAGAI MACAM GARAM DALAM AIR,
DAPAT DIGUNAKAN MEMPERKIRAKAN JENIS ANION YANG
MUNGKIN TERDAPAT DALAM SAMPEL.
BERIKUT BEBERAPA JENIS GARAM SESUAI DENGAN
KELARUTANNYA DALAM PELARUT TERTENTU :
 Garam dari nitrat, klorat dan asetat larut dalam air kecuali
garam dari perak(I) dan merkuri (I) asetat sedikit larut.
 Semua garam nitrit larut dalam air kecuali perak(I) nitrit
kurang larut dalam air.
 Garam klorida dan bromida larut baik dalam air kecuali perak(I)
dan merkuri(I). Timba1(II) klorida larut dalam air panas
 Garam iodida larut baik dalam air kecuali perak(I) , merkuri (I)
dan merkuri(II). Timbal(II) iodida sedikit larut.dalam air.

APA YANG HARUS DILAKUKAN SETELAH
DIPEROLEH PELARUT YANG SESUAI….

 Lakukan

analisis uji penggolongan dan
pengenalan kation dan anion

UJI PENGGOLONGAN
Untuk mempermudah analisis maka dilakukan
uji penggolongan. Terdapat dua kelompok yaitu
kation yang akan diendapkan dan anion yang
larut.
 pemisahan kation dan anion dilakukan sekaligus
dengan cara membuat ekstrak soda, dimana
endapan yang dihasilkan digunakan untuk uji
kation dan larutan hasil ekstraksinya untuk uji
anion.


TUJUAN UJI PENGGOLONGAN…
- Dengan adanya pengelompokan yang disederhanakan
ini diharapkan dapat lebih mempersingkat tahapan
analisis selanjutnya.

PENGGOLONGAN KATION….
a. Cuplikan dididihkan dengan larutan pekat
campuran kalium karbonat dan kalium
karbonat. Semua ion logam akan mengendap
sebagai karbonat kecuali Na, K, dan NH4. Jadi
jika tidak terjadi endapan dapat dipastikan
bahwa cuplikan mengandung salah satu atau
lebih kation di atas. Hal ini dapat
dikonfirmasikan dari uji reaksi nyala.
Selanjutnya dapat dilakukan uji identifikasi.

b. Jika pada (a) diperoleh endapan, maka pisahkan
endapan dengan cara dekantasi (setelah
disentrifugasi). Sentrat (biasa disebut dengan ekstrak
soda, E.S) digunakan untuk uji anion.
c. Endapan yang diperoleh ditambah dengan sedikit
(beberapa mL) HCl pekat dan panaskan hingga
mendidih sehingga CO2, dari karbonat hilang. Jika
endapan tidak larut kemungkinan cuplikan
mengandung Ag, Pb, atau Hg. PbCl2 mengendap dalam
keadaan dingin. Selanjutnya lakukan uji identifikasi
kation.

d. Jika pada (c) tidak terjadi endapan tambahkan
NH4OH. Endapan yang dihasilkan kemungkinan dari
Cd2+ , Bi3+ , Cu2+ , As3+ ,Sn2+ , Sb3+ , Fe3+ , Cr3+, Al3+, Mn4+
Mg2+, Ni 2+ , Co2+ , Zn2+. Dengan mengkonfirmasikan
warna endapan yang terbentuk, selanjutnya lakukan
uji identifikasi kation.
e. Jika pada (d) tidak terjadi endapan, tambahkan
amonium karbonat dan amonium klorida. Endapan
yang terbentuk kemungkinan terdiri dari Ba2+ , Sr2+
atau Ca2+. Lakukan uji identifikasi kation.

PENGGOLONGAN ANION…
Seperti yang sudah disinggung di atas untuk
pemeriksaan anion digunakan larutan hasil
pendidihan cuplikan dengan larutan jenuh kabonat.
Ion logam akan mengendap sebagai karbonat,
sedangkan anion tetap dalam larutan yang bersifat
basa, yang disebut ektrak soda (E.S). Setiap kali akan
melakukan pengujian, jangan lupa netralkan E.S,
dengan asam secukupnya hingga bebas CO2

A. PENGUJIAN SULFAT DAN SULFIT


Sedikit E.S diasamkan dengan HCI, kemudian
direaksikan dengan larutan barium klorida,
endapan putih menunjukkan adanya sulfat.
Endapan dipisahkan dan pada bagian filtratnya
ditambah dengan air brom, endapan putih
menunjukkan adanya sulfit.

B. PENGUJIAN HALIDA
Sedikit E.S diasamkan dengan asam nitrat
berlebih, sampai tidak terbentuk lagi gas CO2
kemudian tambahkan sedikit pereaksi perak
nitrat. Endapan putih menunjukkan adanya ionion halida. Setelah endapan dipisahkan,
direaksikan dengan amonium karbonat, perak
klorida akan larut sedangkan perak iodida dan
bromida tidak. Sisa endapan dimasak dengan
logam seng san asam sulfat, yang akan
menghasilkan HBr dan HI. Selanjutnya dapat
dilakukan uji identifikasi.

C. PENGUJIAN NITRAT DAN NITRIT
Sedikit E.S diasamkan dengan HCl encer,
kemudian ditambah besi (II) sulfat yang baru
dibuat, pelan-pelan tambahkan asam sulfat
pekat. Jika pada perbatasan larutan terbentuk
cincin coklat menunjukkan adanya nitrat dan
nitrit.

LANGKAH TERAKHIR DALAM
IDENTIFIKASI SUATU UNSUR…
-

-

Pengujian selanjutnya sekaligus terakhir
adalah uji identifikasi kation atau anion
dengan pereaksi khusus
Dalam pelaksanaannya untuk uji satu
unsur dapat melibatkan beberapa metode

UJI IDENTIFIKASI KATION…
Ag(I)
a. Larutan cuplikan ditambah dengan setetes
larutan HCI, terbentuk endapan putih yang
akan larut dalam amonium karbonat. atau
b. Pada larutan cuplikan ditambahkan setetes
larutan kalium kromat, akan terjadi endapan
merah coklat.
-

Pb(II)
a. Pada larutan cuplikan ditambahkan setetes larutan
kalium kromat, akan terjadi endapan kuning yang
larut dalam larutan 2 M NaOH. Atau
b. Pada larutan cuplikan ditambahkan setetes larutan
asam sulfat, akan terjadi endapan putih yang larut
dalam larutan amonium asetat pekat.


Ni(II)
a. Pada setetes larutan cuplikan tambahkan setetes
larutan dimetilglioksim kemudian larutan amoniak,
akan terbentuk endapan atau larutan wama merah.
b.Pada larutan cuplikan tambahkan setetes larutan
amonium hidroksida, akan terbentuk endapan hijau
yang dapat larut kembali dalam larutan amonium
hidroksida berlebih.


UJI IDENTIFIKASI ANION…
Klorida
Klorida diendapkan sebagai perak klorida,
endapan disaring dan dilarutkan dengan
amonium karbonat. Larutan dibagi dua
a. ditambah asam nitrat perak klorida akan
mengendap kembali
b. ditambah sedikit KBr, terjadi endapan kuning
dari AgBr


Bromida
Sedikit larutan sampel direaksikan
dengan.permanganat, asam nitrat dan kloroform.
Kloroform akan berwarna coklat jika bromida berada
dalam sampel.
 Iodida
Pada larutan sampel ditambahkan besi(III) klorida
dan sedikit kloroform, lapisan kloroform akan
benwarna ungu jika dalam sampel terdapat iodida.


Nitrat
Uji cincin coklat
 Nitrit
Pada larutan sampel ditambahkan HCI dan
tiourea, tambahkan besi(III) klorida, akan
terbentuk wama merah.
 Sulfat
Pada larutan sampel tambahkan larutan
timbal(II) nitrat, jika terjadi endapan putih yang
larut dalam amonium asetat jenuh menandakan
adanya sulfat.


Thank’s 4 u’r attention….