SINTESIS DAN KARAKTERISASI STRUVITE (MgNH4PO4.6H2O) DARI BRINE WATER.
perpustakaan.uns.ac.id
digilib.uns.ac.id
SINTESIS DAN KARAKTERISASI STRUVITE
(MgNH4PO4.6H2O) DARI BRINE WATER
Disusun oleh :
DICKY POERNAMA PUTRA
M0308029
SKRIPSI
Diajukan untuk memenuhi sebagian persyaratan mendapatkan gelar
Sarjana Sains dalam bidang ilmu Kimia
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS SEBELAS MARET
SURAKARTA
2013
commit to user
perpustakaan.uns.ac.id
digilib.uns.ac.id
commit to user
ii
perpustakaan.uns.ac.id
digilib.uns.ac.id
PERNYATAAN
Dengan ini saya menyatakan bahwa skripsi saya yang berjudul “SINTESIS DAN
KARAKTERISASI STRUVITE DARI BRINE WATER” adalah benar-benar hasil
penelitian sendiri dan tidak terdapat karya yang pernah diajukan untuk
memperoleh gelar kesarjanaan di suatu perguruan tinggi, dan sepanjang
pengetahuan saya juga tidak terdapat kerja atau pendapat yang pernah ditulis atau
diterbitkan oleh orang lain, kecuali yang secara tertulis diacu dalam naskah ini dan
disebutkan dalam daftar pustaka.
Surakarta,
Oktober 2013
Dicky Poernama Putra
commit to user
iii
perpustakaan.uns.ac.id
digilib.uns.ac.id
SINTESIS DAN KARAKTERISASI STRUVITE DARI BRINE WATER
DICKY POERNAMA PUTRA
Jurusan Kimia. Fakultas MIPA. Universitas Sebelas Maret
ABSTRAK
Telah dilakukan penelitian tentang pembuatan struvite (MgNH4PO4.6H2O )
dari brine water . Penelitian ini bertujuan untuk mensistesis struvite dari brine
water dan mengetahui pengaruh variasi rasio mol Mg:N:P dan pH terhadap
struktur kristal hasil sintesis struvite.
Sintesis struvite menggunakan metode presipitasi dengan variasi rasio mol
dari Mg:N:P yaitu 1:1:1; 1:1:2; 1:2:1 dan pH sintesis yaitu 9,10 dan 11. Material
hasil sintesis dikarakterisasi strukturnya, gugus fungsinya dan kandungan
elementalnya.
Hasil difraktogram XRD dibandingkan dengan data standar ICSD
(Inorganics Crystal Structure Database)#14269 dan dilanjutkan refinement
dengan metode Le Bail untuk mengidentifikasi puncak struvite, struktur kristal
dan parameter sel. Hasil menunjukan struvite berhasil disintesis dan mengkristal
dalam struktur orthorombic dengan grup ruang PMN21. Hasil analisis elemental
menunjukan kelebihan magnesium tidak sesuai dengan stoikiometri Mg:N:P
1:2:1. Hal ini mungkin karena pembentukan fasa sekunder yang tidak terdeteksi
XRD karena berbentuk amorf atau kuantitas tidak cukup terdeteksi. Kelebihan
magnesium tersebut muncul saat disintesis pada pH 10 berupa fasa kedua yaitu
MgNH3. Keberhasilan data sintesis didukung data FTIR menunjukkan adanya
ikatan Mg-O, N-H, gugus hidroksil dan fosfat. Rasio mol dan pH sintesis tidak
berpengaruh terhadap struktur kristal struvite yaitu orthorombic dengan grup
ruang PMN21, namun menyebabkan perbedaan parameter sel yang diakibatkan
munculnya fasa lain struvite. Mol fosfat berlebih menyebabkan terbentuknya fasa
lain pada struktur kristal struvite yaitu terbentuknya Ca2P2O7. Sementara sintesis
struvite pada pH 11 didominasi oleh terbentuknya garam fosfat kecuali pada rasio mol
Mg:N:P 1:2:1.
Kata Kunci : Brine water Struvite, Rasio mol Mg:N:P, pH sintesis, Le Bail
Refinement.
commit to user
iv
perpustakaan.uns.ac.id
digilib.uns.ac.id
STYNTHESIS AND CHARACTERIZATION STRUVITE FROM BRINE
WATER
DICKY POERNAMA PUTRA
Department of Chemistry. Mathematics and Natural Sciences Faculty. Sebelas
Maret University
ABSTRACT
Synthesis of struvite from brine water has been studied. The purpose of
this research is to investigate the possibility of brine water as the material for
struvite synthesis and to study the influence of mole ratio of Mg:N:P and pH of
the synthesis process to the crystal structure of the prepared struvite.
Struvite has been prepared by precipitation method at various mole ratio
i.e Mg:N:P = 1:1:1; 1:1:2; and 1:2:1 and at various pH condition i.e 9, 10, and 11.
The prepared materials have been characterized to investigate the structure,
elemental content and functional groups.
The XRD pattern were then compared to standart ICSD#14269 and
continued to Le Bail refinement method in order to indentify the peaks of struvite,
crystal structure and cell parameters. It was founded that struvite was succesfully
prepared and it was crystallized in orthorombic structure with space group of
PMN21. The elemental analysis shows that Mg content does not fit
stoichiometrically to the synthesized moleculer structure which is 1:2:1 for
Mg:N:P. This probably due to the formation of secondary phase of MgNH 3 which
was not detected by XRD because the phase was amorphous or the quantity was
not sufficient to be detected. However, this MgNH3 phase was detected in struvite
at pH 10. FTIR analysis showed some functional groups i.e Mg-O bond, NH,
hydroxyl groups and phosphate which were contained in struvite structure. The
variation of mole ratio and pH condition does not affect to the crystal structure.
However these variations affect the cell parameters of struvite crystal. Mean
while, struvite which was synthesized at excees quantity of phosphate contained
of second phase of Ca2P2O7. Synthesis at pH 11 produced materials which was
dominated by phosphate salt, except at mol ratio Mg:N:P=1:2:1.
Keywords: Brine Water, Struvite, Mole ratio Mg:N:P, pH synthesis, Le Bail
Refinement.
commit to user
v
perpustakaan.uns.ac.id
digilib.uns.ac.id
MOTTO
Jadikanlah sabar dan sholat sebagai penolongmu, sesungguhnya Allah
bersama orang-orang yang sabar (Q.S. Al Baqarah: 153)
Barang siapa yang menghendaki keuntungan di akhirat akan Kami tambah keuntungan
itu baginya dan barang siapa yang menghendaki keuntungan di dunia Kami berikan
kepadanya sebagian dari keuntungan dunia dan tidak ada baginya suatu bahagianpun di
akhirat. (QS: Asy syuura(42) :20)
Apabila di dalam diri seseorang masih ada rasa malu dan takut untuk berbuat
suatu kebaikan, maka jaminan bagi orang tersebut adalah tidak akan
bertemunya ia dengan kemajuan selangkah pun. (Bung Karno)
Rahmat sering datang kepada kita dalam bentuk kesakitan, kehilangan
dan kekecewaan; tetapi kalau kita sabar, kita segera akan melihat
bentuk aslinya (Joseph Addison)
Banyak kegagalan dalam hidup ini dikarenakan orang-orang tidak
menyadari betapa dekatnya mereka dengan keberhasilan saat mereka
menyerah. (Thomas Alva Edison)
commit to user
vi
perpustakaan.uns.ac.id
digilib.uns.ac.id
PERSEMBAHAN
Karya ini kupersembahkan untuk :
Ibu dan Ayah tercinta
Saudara-saudaraku tersayang
Teman teman yang selalu mendukung
commit to user
vii
perpustakaan.uns.ac.id
digilib.uns.ac.id
KATA PENGANTAR
Puji syukur penulis panjatkan ke hadirat Allah Subhanahu Wa Ta’ala atas
segala rahmat dan karunia-Nya sehingga penulis dapat menyelesaikan skripsi
dengan judul “Sintesis dan Karakterisasi Sruvite (MgNH4PO4.6H2O) dari Brine
Water ”. Pada kesempatan ini penulis menyampaikan terima kasih kepada :
1.
Prof. Ir. Ari Handono Ramelan, M.Sc, Ph.D selaku Dekan FMIPA UNS.
2.
Dr. Eddy Heraldy, M.Si selaku ketua Jurusan Kimia FMIPA UNS dan
sebagai pembimbing I.
3.
Dr. Fitria Rahmawati, M.Si. selaku pembimbing II.
4.
Drs. Mudjijono, PhD ,selaku pembimbing akademik
5.
Bapak/Ibu dosen pengajar dan semua staf Jurusan Kimia FMIPA UNS.
6.
Kedua orang tua, adik dan seluruh keluarga atas doa, dukungan dan motivasi
yang diberikan untuk segera menyelesaikan karya ini.
7.
Sahabat-sahabat Bangkit, Doni, Nova, Akhmad, Nurul, Azis dan uswathul
chasanah atas semangat, bantuan dan dukungannya.
8.
Teman- teman angkatan 2008 semuanya terima kasih atas kebersamaan dan
dukungannya selama ini.
Penulis menyadari bahwa laporan penelitian ini masih sangat jauh dari
sempurna. Oleh karena itu, penulis senantiasa mengharapkan saran dan kritik
yang membangun bagi kesempurnaan laporan penelitian ini. Penulis berharap
semoga karya kecil ini dapat memberikan manfaat bagi semua pihak.
Surakarta, Oktober 2013
Dicky Poernama Putra
commit to user
viii
perpustakaan.uns.ac.id
digilib.uns.ac.id
DAFTAR ISI
HALAMAN JUDUL ............................................................................................ i
HALAMAN PENGESAHAN ............................................................................. ii
HALAMAN PERNYATAAN ........................................................................... iii
HALAMAN ABSTRAK .................................................................................... iv
HALAMAN ABSTRACT .................................................................................... v
HALAMAN MOTTO ....................................................................................... vi
HALAMAN PERSEMBAHAN ....................................................................... vii
KATA PENGANTAR ..................................................................................... viii
DAFTAR ISI ...................................................................................................... ix
DAFTAR TABEL ............................................................................................. xii
DAFTAR GAMBAR ....................................................................................... xiii
BAB I. PENDAHULUAN
A. Latar Belakang Masalah .......................................................................... 1
B. Perumusan Masalah ................................................................................ 2
1. Identifikasi Masalah .......................................................................... 2
2. Batasan Masalah ................................................................................ 4
3. Rumusan Masalah ............................................................................. 4
C. Tujuan Penelitian .................................................................................... 4
D. Manfaat Penelitian .................................................................................. 4
BAB II. LANDASAN TEORI
A. Tinjauan Pustaka ..................................................................................... 5
1. Brine Water .........................................................................................5
2. Struvite (MgNH4PO4.6H2O)................................................................6
3. Metode Sintesis Struvite .....................................................................7
4. Aplikasi Struvite .................................................................................8
commit to user
5. Karakterisasi dan Analisis Struvite
ix
perpustakaan.uns.ac.id
digilib.uns.ac.id
a. Analisis Logam dengan AAS........................................................9
b. Analisis Struktur Struvite dengan XRD .................................... 10
c. Metode Le Bail pada Program Rietica ........................................12
d. Penentuan Gugus Fungsi Struvite
dengan FTIR ............................................................................. 12
e. Penentuan Oksida Logam dengan XRF ......................................14
B. Kerangka Pemikiran .............................................................................. 15
C. Hipotesis ................................................................................................ 16
BAB III. METODOLOGI PENELITIAN
A. Metode Penelitian ................................................................................. 17
B. Tempat dan Waktu Penelitian ............................................................... 17
C. Alat dan Bahan
1. Alat ................................................................................................... 18
2. Bahan................................................................................................ 18
D. Prosedur Penelitian ................................................................................ 19
1. Sintesis Struvite dari Brine Water .................................................... 19
2. Sintesis Struvite dari Bahan Murni ................................................. 19
3. Analisis Kandungan Unsur Penyusun Struvite ................................ 20
4. Pengujian Kelarutan ..........................................................................20
E. Teknik Pengumpulan Data .................................................................... 20
F. Teknik Analisa Data .............................................................................. 21
BAB IV. HASIL PENELITIAN DAN PEMBAHASAN
1. Sintesis Struvite (MgNH4PO4.6H2O) ..................................................... 22
2. Identifikasi dan Analisis Struvite Hasil Sintesis ................................... 23
2.1 Identifikasi Senyawa Hasil Sintesis dengan XRD ......................... 26
2.2 Identifikasi Gugus Fungsi Struvite dengan FTIR ............................ 34
a. Spektra FT-IR pada pH 9...............................................................31
b. Spektra FT-IR pada pH 10 ............................................................34
c. Spektra FT-IR pada pH 11 ............................................................36
2.3 Penentuan Unsur Penyusun Struvite dengan XRF .......................... 37
commit to user
3. Pengujian Struvite ...................................................................................39
x
perpustakaan.uns.ac.id
digilib.uns.ac.id
BAB V. KESIMPULAN DAN SARAN
A. Kesimpulan ........................................................................................... 41
B. Saran ...................................................................................................... 41
DAFTAR PUSTAKA ....................................................................................... 42
LAMPIRAN ........................................................................................................47
commit to user
xi
perpustakaan.uns.ac.id
digilib.uns.ac.id
DAFTAR TABEL
Tabel 1. Komposisi Kimia Air Laut dan Brine Water
5
Tabel 2. Referensi Gugus Fungsi Senyawa Struvite
14
Tabel 3. Kandungan Senyawa Unsur Penyusun Struvite Alam
14
Tabel 4. Kandungan Mg dan Ca dalam Brine Water
22
Tabel 5. Karateristik Fisik Struvite Hasil Sintesis
23
Tabel 6. Perbandingan Data Parameter Sel dan Struktur Kristal dari
Struvite Hasil Sintesis
30
Tabel 7. Perbandingan Gugus Fungsi Struvite Berdasarkan Rasio
Mol Mg:N:P pada pH 9
33
Tabel 8. Perbandingan Gugus Fungsi Struvite Berdasarkan Rasio
Mol Mg:N:P pada pH 10
35
Tabel 9. Perbandingan Gugus Fungsi Struvite Berdasarkan Rasio
Mol Mg:N:P pada pH 11
37
Tabel 10. Hasil Analisis Elemental Struvite
38
Tabel 11. Hasil Uji Kelarutan Struvite
39
commit to user
xii
perpustakaan.uns.ac.id
digilib.uns.ac.id
DAFTAR GAMBAR
Gambar 1. Difraktogram XRD Struvite a. Sintesis b. Standar
(Bhuiyan et al., 2007)........................................................................ 10
Gambar 2. Difraktogram XRD Standar Struvite dengan Struvite
Perbandingan Mol Mg:N:P 1:1,02:1,02 (Zhang et al., 2010) ............ 11
Gambar 3. Contoh Spektra FT-IR Struvite pH 9,5
(Edson et al., 2012) ........................................................................... 13
Gambar 4. Pola Difraktogram XRD Struvite Hasil Sintesis pH 9 dan Variasi
Mol Mg:N:P a) 1:1:1 ; b) 1:1:2 ; c)1:2:1 yang Dibandingkan
dengan Standar Struvite ICSD #14269 ............................................. 24
Gambar 5. Pola Difraktogram XRD Struvite Hasil Sintesis pH 10 dan Variasi
Mol Mg:N:P a)1:1:1 ; b) 1:1:2 ; c) 1:2:1 yang Dibandingkan
dengan Standar struvite ICSD #14269 ............................................... 24
Gambar 6. Pola Difraktogram XRD Struvite Hasil Sintesis pH 11 dan Variasi
Mol Mg:N:P a) 1:1:1 ; b) 1:1:2 ; c) 1:2:1 yang Dibandingkan
dengan Standar Struvite ICSD #14269 .............................................. 25
Gambar 7. Perbandingan Pola Difraksi a) Sampel pH 9 1:1:2 ; b) Ca2P2O7
(ICSD #22225) ; c) K3(PO4)3 (ICSD #76) dan
Standar Struvite (14269)..................................................................... 26
Gambar 8. Hasil Refinement Data Difraksi Sinar X Struvite Hasil
Sintesis pH 9 Rasio Mol Mg:N:P a) 1:1:1 dan b) 1:2:1 ................... 27
Gambar 9. Hasil Refinement Data Difraksi Sinar X Struvite Hasil
Sintesis pH 10 Rasio Mol Mg:N:P a) 1:1:1 dan b) 1:2:1 .................. 28
Gambar 10. Kristal Struvite dengan Struktur Orthorombic (ICSD#14629) ......... 32
Gambar 11. Spektra FTIR Struvite pH 9 Rasio Mol Mg:N:P
a) 1:1:2 ; b) 1:1:1 ; dan c) 1:2:1 ....................................................... 35
Gambar 12. Spektra FTIR Struvite pH 10 Rasio Mol Mg:N:P
a)
1:1:1 ; b) 1:1:2 ; dan c) 1:2:1 ..................................................... 34
Gambar 13. Spektra FTIR Struvite pH 11 Rasio Mol Mg:N:P
commit
to user
a) 1:1:1 ; b) 1:1:2 ; dan
c) 1:2:1
...................................................... 36
xiii
digilib.uns.ac.id
SINTESIS DAN KARAKTERISASI STRUVITE
(MgNH4PO4.6H2O) DARI BRINE WATER
Disusun oleh :
DICKY POERNAMA PUTRA
M0308029
SKRIPSI
Diajukan untuk memenuhi sebagian persyaratan mendapatkan gelar
Sarjana Sains dalam bidang ilmu Kimia
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS SEBELAS MARET
SURAKARTA
2013
commit to user
perpustakaan.uns.ac.id
digilib.uns.ac.id
commit to user
ii
perpustakaan.uns.ac.id
digilib.uns.ac.id
PERNYATAAN
Dengan ini saya menyatakan bahwa skripsi saya yang berjudul “SINTESIS DAN
KARAKTERISASI STRUVITE DARI BRINE WATER” adalah benar-benar hasil
penelitian sendiri dan tidak terdapat karya yang pernah diajukan untuk
memperoleh gelar kesarjanaan di suatu perguruan tinggi, dan sepanjang
pengetahuan saya juga tidak terdapat kerja atau pendapat yang pernah ditulis atau
diterbitkan oleh orang lain, kecuali yang secara tertulis diacu dalam naskah ini dan
disebutkan dalam daftar pustaka.
Surakarta,
Oktober 2013
Dicky Poernama Putra
commit to user
iii
perpustakaan.uns.ac.id
digilib.uns.ac.id
SINTESIS DAN KARAKTERISASI STRUVITE DARI BRINE WATER
DICKY POERNAMA PUTRA
Jurusan Kimia. Fakultas MIPA. Universitas Sebelas Maret
ABSTRAK
Telah dilakukan penelitian tentang pembuatan struvite (MgNH4PO4.6H2O )
dari brine water . Penelitian ini bertujuan untuk mensistesis struvite dari brine
water dan mengetahui pengaruh variasi rasio mol Mg:N:P dan pH terhadap
struktur kristal hasil sintesis struvite.
Sintesis struvite menggunakan metode presipitasi dengan variasi rasio mol
dari Mg:N:P yaitu 1:1:1; 1:1:2; 1:2:1 dan pH sintesis yaitu 9,10 dan 11. Material
hasil sintesis dikarakterisasi strukturnya, gugus fungsinya dan kandungan
elementalnya.
Hasil difraktogram XRD dibandingkan dengan data standar ICSD
(Inorganics Crystal Structure Database)#14269 dan dilanjutkan refinement
dengan metode Le Bail untuk mengidentifikasi puncak struvite, struktur kristal
dan parameter sel. Hasil menunjukan struvite berhasil disintesis dan mengkristal
dalam struktur orthorombic dengan grup ruang PMN21. Hasil analisis elemental
menunjukan kelebihan magnesium tidak sesuai dengan stoikiometri Mg:N:P
1:2:1. Hal ini mungkin karena pembentukan fasa sekunder yang tidak terdeteksi
XRD karena berbentuk amorf atau kuantitas tidak cukup terdeteksi. Kelebihan
magnesium tersebut muncul saat disintesis pada pH 10 berupa fasa kedua yaitu
MgNH3. Keberhasilan data sintesis didukung data FTIR menunjukkan adanya
ikatan Mg-O, N-H, gugus hidroksil dan fosfat. Rasio mol dan pH sintesis tidak
berpengaruh terhadap struktur kristal struvite yaitu orthorombic dengan grup
ruang PMN21, namun menyebabkan perbedaan parameter sel yang diakibatkan
munculnya fasa lain struvite. Mol fosfat berlebih menyebabkan terbentuknya fasa
lain pada struktur kristal struvite yaitu terbentuknya Ca2P2O7. Sementara sintesis
struvite pada pH 11 didominasi oleh terbentuknya garam fosfat kecuali pada rasio mol
Mg:N:P 1:2:1.
Kata Kunci : Brine water Struvite, Rasio mol Mg:N:P, pH sintesis, Le Bail
Refinement.
commit to user
iv
perpustakaan.uns.ac.id
digilib.uns.ac.id
STYNTHESIS AND CHARACTERIZATION STRUVITE FROM BRINE
WATER
DICKY POERNAMA PUTRA
Department of Chemistry. Mathematics and Natural Sciences Faculty. Sebelas
Maret University
ABSTRACT
Synthesis of struvite from brine water has been studied. The purpose of
this research is to investigate the possibility of brine water as the material for
struvite synthesis and to study the influence of mole ratio of Mg:N:P and pH of
the synthesis process to the crystal structure of the prepared struvite.
Struvite has been prepared by precipitation method at various mole ratio
i.e Mg:N:P = 1:1:1; 1:1:2; and 1:2:1 and at various pH condition i.e 9, 10, and 11.
The prepared materials have been characterized to investigate the structure,
elemental content and functional groups.
The XRD pattern were then compared to standart ICSD#14269 and
continued to Le Bail refinement method in order to indentify the peaks of struvite,
crystal structure and cell parameters. It was founded that struvite was succesfully
prepared and it was crystallized in orthorombic structure with space group of
PMN21. The elemental analysis shows that Mg content does not fit
stoichiometrically to the synthesized moleculer structure which is 1:2:1 for
Mg:N:P. This probably due to the formation of secondary phase of MgNH 3 which
was not detected by XRD because the phase was amorphous or the quantity was
not sufficient to be detected. However, this MgNH3 phase was detected in struvite
at pH 10. FTIR analysis showed some functional groups i.e Mg-O bond, NH,
hydroxyl groups and phosphate which were contained in struvite structure. The
variation of mole ratio and pH condition does not affect to the crystal structure.
However these variations affect the cell parameters of struvite crystal. Mean
while, struvite which was synthesized at excees quantity of phosphate contained
of second phase of Ca2P2O7. Synthesis at pH 11 produced materials which was
dominated by phosphate salt, except at mol ratio Mg:N:P=1:2:1.
Keywords: Brine Water, Struvite, Mole ratio Mg:N:P, pH synthesis, Le Bail
Refinement.
commit to user
v
perpustakaan.uns.ac.id
digilib.uns.ac.id
MOTTO
Jadikanlah sabar dan sholat sebagai penolongmu, sesungguhnya Allah
bersama orang-orang yang sabar (Q.S. Al Baqarah: 153)
Barang siapa yang menghendaki keuntungan di akhirat akan Kami tambah keuntungan
itu baginya dan barang siapa yang menghendaki keuntungan di dunia Kami berikan
kepadanya sebagian dari keuntungan dunia dan tidak ada baginya suatu bahagianpun di
akhirat. (QS: Asy syuura(42) :20)
Apabila di dalam diri seseorang masih ada rasa malu dan takut untuk berbuat
suatu kebaikan, maka jaminan bagi orang tersebut adalah tidak akan
bertemunya ia dengan kemajuan selangkah pun. (Bung Karno)
Rahmat sering datang kepada kita dalam bentuk kesakitan, kehilangan
dan kekecewaan; tetapi kalau kita sabar, kita segera akan melihat
bentuk aslinya (Joseph Addison)
Banyak kegagalan dalam hidup ini dikarenakan orang-orang tidak
menyadari betapa dekatnya mereka dengan keberhasilan saat mereka
menyerah. (Thomas Alva Edison)
commit to user
vi
perpustakaan.uns.ac.id
digilib.uns.ac.id
PERSEMBAHAN
Karya ini kupersembahkan untuk :
Ibu dan Ayah tercinta
Saudara-saudaraku tersayang
Teman teman yang selalu mendukung
commit to user
vii
perpustakaan.uns.ac.id
digilib.uns.ac.id
KATA PENGANTAR
Puji syukur penulis panjatkan ke hadirat Allah Subhanahu Wa Ta’ala atas
segala rahmat dan karunia-Nya sehingga penulis dapat menyelesaikan skripsi
dengan judul “Sintesis dan Karakterisasi Sruvite (MgNH4PO4.6H2O) dari Brine
Water ”. Pada kesempatan ini penulis menyampaikan terima kasih kepada :
1.
Prof. Ir. Ari Handono Ramelan, M.Sc, Ph.D selaku Dekan FMIPA UNS.
2.
Dr. Eddy Heraldy, M.Si selaku ketua Jurusan Kimia FMIPA UNS dan
sebagai pembimbing I.
3.
Dr. Fitria Rahmawati, M.Si. selaku pembimbing II.
4.
Drs. Mudjijono, PhD ,selaku pembimbing akademik
5.
Bapak/Ibu dosen pengajar dan semua staf Jurusan Kimia FMIPA UNS.
6.
Kedua orang tua, adik dan seluruh keluarga atas doa, dukungan dan motivasi
yang diberikan untuk segera menyelesaikan karya ini.
7.
Sahabat-sahabat Bangkit, Doni, Nova, Akhmad, Nurul, Azis dan uswathul
chasanah atas semangat, bantuan dan dukungannya.
8.
Teman- teman angkatan 2008 semuanya terima kasih atas kebersamaan dan
dukungannya selama ini.
Penulis menyadari bahwa laporan penelitian ini masih sangat jauh dari
sempurna. Oleh karena itu, penulis senantiasa mengharapkan saran dan kritik
yang membangun bagi kesempurnaan laporan penelitian ini. Penulis berharap
semoga karya kecil ini dapat memberikan manfaat bagi semua pihak.
Surakarta, Oktober 2013
Dicky Poernama Putra
commit to user
viii
perpustakaan.uns.ac.id
digilib.uns.ac.id
DAFTAR ISI
HALAMAN JUDUL ............................................................................................ i
HALAMAN PENGESAHAN ............................................................................. ii
HALAMAN PERNYATAAN ........................................................................... iii
HALAMAN ABSTRAK .................................................................................... iv
HALAMAN ABSTRACT .................................................................................... v
HALAMAN MOTTO ....................................................................................... vi
HALAMAN PERSEMBAHAN ....................................................................... vii
KATA PENGANTAR ..................................................................................... viii
DAFTAR ISI ...................................................................................................... ix
DAFTAR TABEL ............................................................................................. xii
DAFTAR GAMBAR ....................................................................................... xiii
BAB I. PENDAHULUAN
A. Latar Belakang Masalah .......................................................................... 1
B. Perumusan Masalah ................................................................................ 2
1. Identifikasi Masalah .......................................................................... 2
2. Batasan Masalah ................................................................................ 4
3. Rumusan Masalah ............................................................................. 4
C. Tujuan Penelitian .................................................................................... 4
D. Manfaat Penelitian .................................................................................. 4
BAB II. LANDASAN TEORI
A. Tinjauan Pustaka ..................................................................................... 5
1. Brine Water .........................................................................................5
2. Struvite (MgNH4PO4.6H2O)................................................................6
3. Metode Sintesis Struvite .....................................................................7
4. Aplikasi Struvite .................................................................................8
commit to user
5. Karakterisasi dan Analisis Struvite
ix
perpustakaan.uns.ac.id
digilib.uns.ac.id
a. Analisis Logam dengan AAS........................................................9
b. Analisis Struktur Struvite dengan XRD .................................... 10
c. Metode Le Bail pada Program Rietica ........................................12
d. Penentuan Gugus Fungsi Struvite
dengan FTIR ............................................................................. 12
e. Penentuan Oksida Logam dengan XRF ......................................14
B. Kerangka Pemikiran .............................................................................. 15
C. Hipotesis ................................................................................................ 16
BAB III. METODOLOGI PENELITIAN
A. Metode Penelitian ................................................................................. 17
B. Tempat dan Waktu Penelitian ............................................................... 17
C. Alat dan Bahan
1. Alat ................................................................................................... 18
2. Bahan................................................................................................ 18
D. Prosedur Penelitian ................................................................................ 19
1. Sintesis Struvite dari Brine Water .................................................... 19
2. Sintesis Struvite dari Bahan Murni ................................................. 19
3. Analisis Kandungan Unsur Penyusun Struvite ................................ 20
4. Pengujian Kelarutan ..........................................................................20
E. Teknik Pengumpulan Data .................................................................... 20
F. Teknik Analisa Data .............................................................................. 21
BAB IV. HASIL PENELITIAN DAN PEMBAHASAN
1. Sintesis Struvite (MgNH4PO4.6H2O) ..................................................... 22
2. Identifikasi dan Analisis Struvite Hasil Sintesis ................................... 23
2.1 Identifikasi Senyawa Hasil Sintesis dengan XRD ......................... 26
2.2 Identifikasi Gugus Fungsi Struvite dengan FTIR ............................ 34
a. Spektra FT-IR pada pH 9...............................................................31
b. Spektra FT-IR pada pH 10 ............................................................34
c. Spektra FT-IR pada pH 11 ............................................................36
2.3 Penentuan Unsur Penyusun Struvite dengan XRF .......................... 37
commit to user
3. Pengujian Struvite ...................................................................................39
x
perpustakaan.uns.ac.id
digilib.uns.ac.id
BAB V. KESIMPULAN DAN SARAN
A. Kesimpulan ........................................................................................... 41
B. Saran ...................................................................................................... 41
DAFTAR PUSTAKA ....................................................................................... 42
LAMPIRAN ........................................................................................................47
commit to user
xi
perpustakaan.uns.ac.id
digilib.uns.ac.id
DAFTAR TABEL
Tabel 1. Komposisi Kimia Air Laut dan Brine Water
5
Tabel 2. Referensi Gugus Fungsi Senyawa Struvite
14
Tabel 3. Kandungan Senyawa Unsur Penyusun Struvite Alam
14
Tabel 4. Kandungan Mg dan Ca dalam Brine Water
22
Tabel 5. Karateristik Fisik Struvite Hasil Sintesis
23
Tabel 6. Perbandingan Data Parameter Sel dan Struktur Kristal dari
Struvite Hasil Sintesis
30
Tabel 7. Perbandingan Gugus Fungsi Struvite Berdasarkan Rasio
Mol Mg:N:P pada pH 9
33
Tabel 8. Perbandingan Gugus Fungsi Struvite Berdasarkan Rasio
Mol Mg:N:P pada pH 10
35
Tabel 9. Perbandingan Gugus Fungsi Struvite Berdasarkan Rasio
Mol Mg:N:P pada pH 11
37
Tabel 10. Hasil Analisis Elemental Struvite
38
Tabel 11. Hasil Uji Kelarutan Struvite
39
commit to user
xii
perpustakaan.uns.ac.id
digilib.uns.ac.id
DAFTAR GAMBAR
Gambar 1. Difraktogram XRD Struvite a. Sintesis b. Standar
(Bhuiyan et al., 2007)........................................................................ 10
Gambar 2. Difraktogram XRD Standar Struvite dengan Struvite
Perbandingan Mol Mg:N:P 1:1,02:1,02 (Zhang et al., 2010) ............ 11
Gambar 3. Contoh Spektra FT-IR Struvite pH 9,5
(Edson et al., 2012) ........................................................................... 13
Gambar 4. Pola Difraktogram XRD Struvite Hasil Sintesis pH 9 dan Variasi
Mol Mg:N:P a) 1:1:1 ; b) 1:1:2 ; c)1:2:1 yang Dibandingkan
dengan Standar Struvite ICSD #14269 ............................................. 24
Gambar 5. Pola Difraktogram XRD Struvite Hasil Sintesis pH 10 dan Variasi
Mol Mg:N:P a)1:1:1 ; b) 1:1:2 ; c) 1:2:1 yang Dibandingkan
dengan Standar struvite ICSD #14269 ............................................... 24
Gambar 6. Pola Difraktogram XRD Struvite Hasil Sintesis pH 11 dan Variasi
Mol Mg:N:P a) 1:1:1 ; b) 1:1:2 ; c) 1:2:1 yang Dibandingkan
dengan Standar Struvite ICSD #14269 .............................................. 25
Gambar 7. Perbandingan Pola Difraksi a) Sampel pH 9 1:1:2 ; b) Ca2P2O7
(ICSD #22225) ; c) K3(PO4)3 (ICSD #76) dan
Standar Struvite (14269)..................................................................... 26
Gambar 8. Hasil Refinement Data Difraksi Sinar X Struvite Hasil
Sintesis pH 9 Rasio Mol Mg:N:P a) 1:1:1 dan b) 1:2:1 ................... 27
Gambar 9. Hasil Refinement Data Difraksi Sinar X Struvite Hasil
Sintesis pH 10 Rasio Mol Mg:N:P a) 1:1:1 dan b) 1:2:1 .................. 28
Gambar 10. Kristal Struvite dengan Struktur Orthorombic (ICSD#14629) ......... 32
Gambar 11. Spektra FTIR Struvite pH 9 Rasio Mol Mg:N:P
a) 1:1:2 ; b) 1:1:1 ; dan c) 1:2:1 ....................................................... 35
Gambar 12. Spektra FTIR Struvite pH 10 Rasio Mol Mg:N:P
a)
1:1:1 ; b) 1:1:2 ; dan c) 1:2:1 ..................................................... 34
Gambar 13. Spektra FTIR Struvite pH 11 Rasio Mol Mg:N:P
commit
to user
a) 1:1:1 ; b) 1:1:2 ; dan
c) 1:2:1
...................................................... 36
xiii