Sintesis dan Karakterisasi Hidroksiapatit dari Cangkang Kerang Ranga

(1)

BALGIES

DEPARTEMEN FISIKA

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

INSTITUT PERTANIAN BOGOR

BOGOR

2011

(2)

Hidroksiapatit adalah material keramik yang digunakan sebagai biomaterial yang baik untuk tulang karena bersifat bioaktif. Dalam rangka meningkatkan sifat bioaktif tersebut maka dipilih bahan alami sebagai sumber prekursor kalsium, pada penelitian ini bahan yang digunakan sebagai sumber kalsiumnya adalah cangkang kerang ranga. Serbuk cangkang

kerang yang digunakan diperoleh dari perairan Belitung. Sebelum digunakan, serbuk cangkang kerang diidentifikasi fase kalsiumnya dengan x-ray diffractometer dan atomic absorption spectrophotometer. Hasil analisis menunjukkan fase kalsium yang dimiliki oleh

cangkang kerang adalah CaCO3 dengan kadar kalsium 79,68%. Sintesis hidroksiapatit

dilakukan dengan metode presipitasi pada suhu 800_{C yaitu dengan meneteskan larutan}

H3PO4 pada larutan kalsium. Selanjutnya dilakukan proses pengeringan 1100C dan

sintering pada suhu 9000C. Nisbah konsentrasi kalsium dan fosfat yang digunakan yaitu

1,67 dengan konsentasi kalsium 0,5 M dan 1 M. Hasil sintesis dikarakterisasi dengan X-ray diffractometer, UV-VIS Spektrometer, atomic absorption spectrophotometer, dan

spektrofotometer fourier transform infrared. Dari hasil analisis, hidroksiapatit diperoleh

dari sintesis dengan konsentrsi kalsium 0,5 M dan sintering pada suhu 9000C. Pada

konsentrasi ini, jika hanya dikeringkan pada suhu 1100_{C hasilnya campuran hidroksiapatit}

dan apatit karbonat. Sintesis dengan konsentrasi kalsium 1,0 M menunjukan masih terdapat

raw material pada sampel, sedangkan pada proses sintering dengan suhu kalsinasi 9000C

hasil yang diperoleh adalah hidroksiapatit.

Kata Kunci: Hidroksiapatit, X-ray diffractometer, Spektrometer UV-VIS, atomic absorption spectrophotometer, dan spektrofotometer fourier transform infrared. cangkang

(3)

NIM : G74070043

Disetujui,

Dr. Kiagus Dahlan

Pembimbing I

Setia Utami Dewi, M.Si

Pembimbing II

Mengetahui,

Ketua Departemen Fisika

Dr. Akhiruddin Maddu, M.Si

(4)

iii

SINTESIS DAN KARAKTERISASI HIDROKSIAPATIT

DARI CANGKANG KERANG

RANGA

BALGIES

Skripsi

Sebagai salah satu syarat untuk memperoleh gelar

Sarjana Sains pada

Departemen Fisika

DEPARTEMEN FISIKA

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

INSTITUT PERTANIAN BOGOR

BOGOR

2011

(5)

bersaudara dari pasangan Salim Amir Thalib dan Fatimah Ali. Penulis dianugrahi nama Balgies.

Penulis menyelesaikan pendidikan dasar pada tahun 2001 di SDN Singawinata V Purwakarta, kemudian melanjutkan ke SMPN 2 Purwakarta. Tahun 2007 penulis telah lulus dari SMA PGRI 1 Purwakarta dan diterima di InstitutPertanian Bogor (IPB) pada tahun yang sama melalui jalur Ujian Seleksi Masuk IPB (USMI) sebagai mahasiswa Departemen Fisika, Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam untuk pendidikan sarjana strata satu (S1).

Selama menempuh pendidikan di IPB penulis aktif di dalam organisasi Badan Eksekutif Mahasiswa (BEM) Tingkat Persiapan Bersama (TPB) 44 sebagai bendahara Departemen Politik (2007-2008), Staf komisi satu Dewan Perwakilan Mahasiswa (DPM) (2008-2009), serta beberapa panitia pada dibeberapa kegiatan salahsatunya adalah berdahara umum Pesta Sains Nasional IPB (2010). Penulis pernah menjadi asisten Praktikum Fisika Dasar (2010) dan penulis juga aktif mengajar privat dan kelompok belajar pada lembaga bimbingan belajar Primagama.

(6)

lupa tercurah kepada suri teladan Rosulullah SAW.Merupakan karunia dan kebahagiaan terbesar bagi penulis dapat menyelesaikan tugas akhir ini yang berjudul “Sintesis dan Karakterisasi Hidroksiapatit dari Cangkang Kerang Ranga”. Ucapan terimakasih pula penulis haturkan kepada

pihak-pihak yang membantu dalam penyelesaian tugas akhir ini.

1. Dr. Kiagus Dahlan selaku dosen pembimbing pertama dan Setia Utami Dewi selaku dosen pembimbing kedua, yang telah banyak memberikan masukan, motivasi serta bimbingan dalam menyelesaikan tugas akhir ini.

2. Dr. Sidikkrubadi, M.Si dan Siti Nikmatin, M.Si selaku dosen penguji, yang telah memberikan masukan dalam menyelesaikan tugas akhir ini.

3. Ir. Hanedi Darmasetiawan, M.Si selaku dosen editor, yang membantu dalam proses penulisan tugas akhir ini.

4. Abi, umi, adik-adik tersayang, Yahya, Usamah, Khairiyah, Lukman, Amir, serta keluarga besar yang telah mendoakan dan memberikan dukungan yang luar biasa kepada penulis.

5. Semua pihak yang telah membantu dalam menyelesaikan skripsi ini.

Penulis menyadari dalam tulisan ini belum sempurna, oleh karena itu penulis mengharapkan saran dan kritik yang membangun untuk hasil yang lebih baik. Semoga penelitian ini dapat memberikan manfaat dan menambah pengetahuan bagi pembaca yang ingin meneliti lebih lanjut.

Bogor, Desember 2011

(7)

DAFTAR GAMBAR ... viii

DAFTAR LAMPIRAN ... ix

BAB 1 PENDAHULUAN ... 1

1.1 Latar Belakang ... 1

1.2 Tujuan Penelitian ... 1

1.3 Perumusan Masalah ... 1

1.4 Hipotesis ... 1

BAB 2 TINJAUAN PUSTAKA ... 1

2.1 Biokeramik ... 1

2.2 Hidroksiapatit... 2

2.3 Cangkang Kerang ... 2

2.4 Atomic Absorption Spectrophotometer (AAS) ... 3

2.5 X-Ray Diffractometer (XRD) ... 3

2.6 Spektrofotometer Fourier Transform InfraRed (FTIR) ... 4

2.7 Spektrofotometer UV-VIS ... 4

BAB 3 METODE PENELITIAN

... 5

3.1 Waktu dan Tempat Penelitian ... 5

3.2 Alat dan Bahan ... 5

3.3 Prosedur Penelitian ... 5

3.3.1 Penentuan kadar kalsium dari cangkang kerang ... 5

3.3.2 Sintesis hidroksiapatit ... 6

3.3.3 Karakterisasi XRD ... 6

3.3.4 Karakterisasi FTIR... 6

3.3.5 Karakterisasi AAS ... 6

3.3.6 Karakterisasi UV-VIS ... 6

BAB 4 HASIL DAN PEMBAHASAN

... 6

BAB 5 KESIMPULAN DAN SARAN

... 11

5.1 Kesimpulan ... 11

5.2 Saran ... 11

DAFTAR PUSTAKA ... 11

(8)

vii

DAFTAR TABEL

Halaman

Tabel 1 Klasifikasi Biokeramik ... 2

Tabel 2 Komposisi Kimia Serbuk Cangkang Kerang Buluh ... 3

Tabel 3 Derajat Kristalinitas ... 8

Tabel 4 Ukuran Kristal Sampel... 8

Tabel 5 Parameter Kisi Sampel... 9

(9)

viii

DAFTAR GAMBAR

Halaman

Gambar 1 Struktur hidroksiapatit... 2

Gambar 2 Perangkat difraktometer ... 3

Gambar 3 Pola difraksi hukum Bragg ... 4

Gambar 4 Skema FTIR ... 4

Gambar 5 Skema UV-VIS ... 5

Gambar 6 Cangkang kerang ranga (a) dan cangkang kerang ranga yang sudah dihaluskan (b) ... 7

Gambar 7 Pola XRD cangkang kerang ranga ... 7

Gambar 8 Pola XRD hidroksiapatit larutan Ca 1 M dan H3PO4 0,6 M suhu 1100_{C (a} 1) dan pola XRD hidroksiapatit Larutan Ca 0,5 M dan H3PO4 0,3 M suhu 9000C (a2) ... 7

Gambar 9 Pola XRD hidroksiapatit larutan Ca 0,5 M dan H3PO4 0,3 M suhu 1100_{C (b} 1) dan pola XRD hidroksiapatit Larutan Ca 0,5 M dan H3PO4 0,3 M suhu 9000C (b2) ... .... 8

Gambar 10 Pola FTIR hidroksiapatit larutan Ca 1 M dan H3PO4 0,6 M suhu 1100_{C (a} 1) dan pola XRD hidroksiapatit Larutan Ca 0,5 M dan H3PO4 0,3 M suhu 9000C (a2) ... ... 9

Gambar 11 Pola FTIR hidroksiapatit larutan Ca 0,5 M dan H3PO4 0,3 M suhu 1100_{C (b} 1) dan pola XRD hidroksiapatit Larutan Ca 0,5 M dan H3PO4 0,3 M suhu 9000C (b2) ... ... 10

(10)

DAFTAR LAMPIRAN

Halaman

Lampiran 1 Diagram Alir Sintesis HAp ... 14

Lampiran 2 Alat dan Bahan Penelitian ... 15

Lampiran 3 Data Base JCPDS (a) H3PO4, (b) AKA, (c) AKB, (d) CaCO3, (d) CaO, dan (e) HAp ... 16

Lampiran 4 Perhitungan Nisbah Ca/P ... 19

Lampiran 5 Pengolahan Data Cangkang Kerang Ranga ... 21

Lampiran 6 Pengolahan Data HAp Sampel a1 ... 22

Lampiran 7 Pengolahan Data HAp Sampel a2 ... 23

Lampiran 8 Pengolahan Data HAp Sampel b1 ... 24

Lampiran 9 Pengolahan Data HAp Sampel b1 ... 25

Lampiran 10 Pola XRD Hidroksiapatit Larutan Ca 1 M dan H3PO4 0,6 M Suhu 1100_{C (a} 1) dan Pola XRD Hidroksiapatit Larutan Ca 0,5 M dan H3PO4 0,3 M Suhu 9000C (b2) ... 26

Lampiran 11 Pola XRD Hidroksiapatit Larutan Ca 0,5 M dan H3PO4 0,3 M Suhu 1100_{C (b} 1) dan Pola XRD Hidroksiapatit Larutan Ca 0,5 M dan H3PO4 0,3 M Suhu 9000C (b2) ... 27

Lampiran 12 Pengolahan Data Perhitungan Parameter Kisi Sampel a1 ... 28

Lampiran 13 Pengolahan Data Perhitungan Parameter Kisi Sampel a2 ... 29

Lampiran 14 Pengolahan Data Perhitungan Parameter Kisi Sampel b1 ... 30

Lampiran 15 Pengolahan Data Perhitungan Parameter Kisi Sampel b2 ... 31

Lampiran 16 Pengolahan Data Perhitungan Ukuran Kristal Sampel ... 32

Lampiran 17 Pola FTIR HAp Sampel a1 ... 33

Lampiran 18 Pola FTIR HAp Sampel a2 ... 34

Lampiran 19 Pola FTIR HAp Sampel b1 ... 35

Lampiran 20 Pola FTIR HAp Sampel b2 ... 36

(11)

BAB I

PENDAHULUAN

1.1 Latar Belakang

Kebutuhan biomaterial yang meningkat, memicu berbagai upaya untuk mencari alternatif biomaterial yang dapat menggantikan struktur jaringan yang hilang tanpa menimbulkan efek yang negatif serta terjangkau oleh masyarakat. Peningkatan kebutuhan masyarakat dalam penggunaan biomaterial dalam bidang kedokteran terutama bagian tulang dan gigi disebabkan oleh meningkatnya kasus patah tulang dan kerusakan gigi[1]_.

Pengembangan bahan biomaterial sintesis sebagai bahan rehabilitasi jaringan tulang dan gigi diharapkan dapat meningkatkan pertumbuhan sel-sel yang akan melanjutkan fungsi daur kehidupan jaringan yang digantikan. Salah satu bahan yang sedang dikembangkan sebagai biomaterial sintesis adalah biokeramik. Akhir - akhir ini keramik tidak hanya digunakan sebagai komponen kendaraan bermotor, peralatan rumah tangga, bahan bangunan dan lain-lain. Biokeramik merupakan teknologi keramik telah diarahkan sebagai bahan penambahan dan rehabilitasi jaringan[2]_{. Biokeramik tersebut bersifat}

bioaktif. Bahan bioaktif tersebut adalah bahan yang dapat menimbulkan respon biologis spesifik pada pertemuan bahan dengan jaringan yang akan menimbulkan proses pembentukan tulang (osteogenesis) antara bahan dengan jaringan [2]_.

Biokeramik untuk tulang dan gigi yang telah dikembangkan adalah hidroksiapatit (HAp). Hidroksiapatit memiliki sifat bioaktif dan merupakan komponen utama pada tulang dan gigi. Hal ini dikarenakan sifat-sifat ion kalsium (Ca2+_{) pada hidroksiapatit dapat}

mengubah ion-ion logam berat yang beracun dan memiliki kemampuan yang cukup baik dalam menyerap unsur-unsur kimia organik dalam tubuh serta memiliki sifat biokompatibilitas dan bioaktivitas yang baik pula [3]_.

Pembuatan hidroksiapatit dapat dilakukan secara alami dan sintesis. Pada penelitian ini, hidroksiapatit yang dibuat dengan menggunakan sumber kalsium alami yaitu cangkang kerang. Sintesis hidroksiapatit dari bahan alami lebih baik dikarenakan bahan tersebut dapat meningkatkan bioaktif dan biokompotibel. Bahan alami yang digunakan adalah cangkang kerang ranga yang

didapatkan dari daerah perairan Bangka

Belitung. Bahan ini digunakan karena merupakan sumber kalsium alami. Selain itu, kelimpahan bahan yang besar didaerah Indonesia sehingga dapat dijadikan hidroksiapatit yang lebih terjangkauan bagi masyarakat jika dibandingkan dengan produk hidroksiapatit yang harus di expor dari Luar Negeri.

1.2 Tujuan Penelitian

1. Mempelajari struktur dan kandungan kalsium cangkang kerang ranga.

2. Mempelajari molaritas optimum pada sintesis Hidroksiapatit dari cangkang kerang.

3. Menganalisis hidroksiapatit yang dihasilkan dengan perangkat analisis

x-ray diffractometer (XRD),

spektrometer UV-VIS, atomic absorbtion spectrophotometer (AAS),

dan spektrofotometer Fourier transform infrared (FTIR).

1.3 Perumusan Masalah

1. Mengapa harus dilakukan variasi molaritas?

2. Bagaimana struktur, dan komposisi hidroksiapatit yang dihasilkan?

1.4 Hipotesis

Konsentrasi 1 M dan suhu sintering

sebesar 9000_{C akan meningkatkan keberadaan}

hidroksiapatit dalam sampel.

BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

2.1 Biokeramik

Keramik adalah material logam dan non logam yang memiliki ikatan ikatan ionik dan ikatan kovalen[4]_.Pengertian _biokeramik

adalah keramik yang digunakan untuk kesehatan tubuh dan gigi pada manusia. Sifat biokeramik antara lain tidak beracun, tidak mengandung zat karsinogik, tidak menyebabkan alergi, tidak menyebabkan radang, memiliki biokompatibel yang baik, dan tahan lama [5]_.

Kelebihan biokeramik adalah memiliki biokompatibilitas yang baik dengan sel-sel tubuh dibandingkan dengan biomaterial polimer atau logam[7]_{. Biokeramik tidak}

(12)

merusak sel-sel dalam tubuh, biasanya biokeramik digunakan untuk pengganti tulang, dan sebagai bahan penambal gigi.

Menurut sifatnya biokeramik terbagi menjadi tiga, yang diperlihatkan pada Tabel 1.

Tabel 1 Klasifikasi Biokeramik Reaksi sel –

implant

Akibat Contoh

Bioinert Sel membetuk kapsul

serabut yang tidak

menempel pada disekitar

implant

Alumina (Al2O3), Zirconia (ZrO2) dan

karbon

Bioaktif Sel membentuk ikatan antar muka

dengan implant

Hidroksiapatit, bio-glass, A-W glass

Bioresorable Sel mengganti implant -tricalsium fosfat, hidroksi apatit karbonat,

kalsium karbonat 2.2 Hidroksiapatit

Hidroksiapatit (HAp) yaitu senyawa mineral apatit yang mempunyai struktur heksagonal. HAp merupakan fase kristal dari senyawa kalsium fosfat yang paling stabil. Rumus kimia HAp adalah Ca10(PO4)6(OH)2

mempunyai parameter kisi: a=9,433Å, c=6,875Å, dan perbandingan Ca/P=1,67. Kelebihan hidroksiapatit adalah berpori, bioaktif, tidak korosi, dan tahan aus.

Unit sel terdiri dari dua subsel prisma

segitiga rombik. Terdapat dua kaca horizontal yaitu, Z = ¼ dan Z = ¾ dan sebagai tambahan terdapat bidang tengah inversi, tepatnya di setiap tengah muka vertikal dari setiap sub sel. Atom C ditunjukkan oleh lingkaran berwarna hijau, atom O ditunjukkan oleh lingkaran berwarna biru dan atom P ditunjukkan oleh lingkaran berwarna merah.

Gambar 1 Struktur hidroksiapatit.

Unit sel memiliki dua atom Ca yaitu,

1. Ca1: memiliki tiga pusat, puncak dan

dasar dihitung sebagai ½ Ca1.

Masing-masing subsel memiliki dua atom Ca dari Ca1.

2. Ca2: memiliki enam atom Ca2, total atom

Ca dalam setiap unit sel adalah sepuluh (terdiri dari 4 Ca1 dan 6 atom Ca 2). Atom-atom Ca2 membentuk dua segitiga

normal hingga sumbu C dan berotasi sebesar 600[6]_.

2.3 Cangkang Kerang Ranga

Kerang merupakan nama sekumpulan moluska dwicangkerang dari family cardiidae yang merupakan salah satu

komoditi perikanan yang telah lama dibudidayakan sebagai salah satu usaha sampingan masyarakat pesisir. Teknik budidayanya mudah dikerjakan, tidak memerlukan modal besar, dan dapat dipanen setelah berumur 6–7 bulan. Hasil panen kerang per hektar per tahun dapat mencapai 200–300 ton kerang utuh atau sekitar 60 – 100 ton daging kerang [8]_{. Ada dua jenis}

kerang yang sangat dikenal yaitu kerang dagu dan kerang bulu. Perbedaan nyata dari kedua jenis ini pada lapisan cangkangnya. Pada jenis kerang buluh lapisan terluar cangkangnya masih terdapat rambut, bentuk kulitnya licin, sedangkan pada kerang dagu cangkangnya berjalur-jalur.

Dari hasil pola difraksi sinar–X didapat bahwa cangkang kerang pada suhu di bawah 5000_{C tersusun atas kalsium karbonat}

(13)

struktur kristal orthorombik. Sedang pada suhu di atas 5000_{C berubah menjadi fase}

kalsit dengan struktur kristal hexagonal [9]_.

Selain kalsium terdapat pula mineral-mineral lain pada cangkang kerang. Pada penelitian sebelumnya yang telah dilakukan oleh Syahrul Humaidi dan Syahril Efendi, mineral tersebut dapat dilihat pada Tabel 2. Tabel 2 Komposisi Kimia Serbuk Cangkang

Kerang Buluh

No Komponen Kadar (% berat)

1 CaO 66,70

2 SiO2 7,88

3 Fe2O3 0,03

4 MgO 22,28

5 Al2O3 1,25

2.4 Atomic Absorption Spectrophotometer (AAS)

Atomic absorption spectrophotometer

(AAS) adalah suatu alat yang digunakan pada metode analisis untuk penentuan unsur-unsur logam dalam suatu bahan. Kandungan logam yang dapat ditentukan misalnya, Ca, Na, K, dan Mg. Metode analisis berdasarkan pada penyerapan absorbsi radiasi oleh atom bebas.

Metode AAS berprinsip pada absorbsi cahaya oleh atom. Atom-atom menyerap cahaya tersebut pada panjang gelombang tertentu, tergantung pada sifat unsurnya. Metode serapan atom tidak bergantung pada suhu. Setiap alat AAS terdiri atas tiga komponen yaitu unit teratomisasi, sumber radiasi, sistem pengukur fotometrik. AAS dalam pengukuran tidak selalu memerlukan pemisahan unsur yang ditentukan karena kemungkinan penentuan satu unsur dengan kehadiran unsur lain dapat dilakukan, asalkan katoda berongga yang diperlukan tersedia. AAS dapat digunakan untuk mengukur logam sebanyak 61 logam.

Informasi yang diperoleh dari hasil karakteristik dengan menggunakan AAS yaitu nilai absorbansi yang sudang dibandingkan dengan standar absorbansinya, sehingga konsentrasi sampel dapat ditentukan dari hasil perbandingan dengan konsentrasi contoh, sehingga ahirnya kadar air unsur-unsur yang dianalisis dapat dicari[12]_.

2.5 X-Ray Diffractometer (XRD)

X-ray diffractometer (XRD) Instrumen

yang dirancang untuk aplikasi pengukuran perubahan fase, mengetahui struktur kristal dan derajat kristanilitas. Gambar 5 menunjukkan komponen-komponen yang terdapat pada XRD. Analisis XRD menggunakan perangkat difraktometer yang terdiri atas X-ray tube, collimating slits, sample holder dan detektor. X-ray tube

berada dalam kondisi vakum yang berperan untuk menghasilkan sinar-X. Sinar-X yang telah melewati collimating slits akan

mengarah ke sampel yang diletakkan di dalam sample holder. Ketika sampel atau

detektor diputar, maka intensitas dari sinar-X pantul direkam. Jika geometri dari peristiwa sinar-X tersebut memenuhi persamaan Bragg, maka akan terjadi interferensi konstruktif dan akan terbentuk suatu puncak [10]_.

Detektor akan merekam dan memproses hasil difraksi dan mengubahnya menjadi pola difraksi yang kemudian dikeluarkan pada layar komputer. Metoda XRD berdasarkan sifat difraksi sinar-X yakni hamburan cahaya pada panjang gelombang λ saat melewati kisi kristal pada sudut datang θ dan jarak antara bidang kristal sebesar d. (Gambar 3).

Untuk menghasilkan sinar-X, maka perlu mempercepat elektron-elektron dalam tabung sinar-X dalam medan potensial listrik sehingga menumbuk target (Cr, Fe, Co, Cu, Mo dan W), d-spacing dari pengamatan

difraksi puncak dihitung dengan menggunakan hukum Bragg. Sinar-X dapat didifraksikan oleh kristal sehingga proses penentuan struktur kristal dapat dilakukan. Syarat terjadinya difraksi harus memenuhi hukum Bragg, yang diperlihatkan pada Gambar 3 dan dengan persamaan 1:

n λ = 2d sinθ ………..(1)

(14)

Gambar 3 Pola difraksi hukum Bragg.

2.6 Spektrofotometer Fourier

Transform InfraRed (FTIR)

Fourier Transform InfraRed (FTIR)

adalah alat yang dapat digunakan untuk mengidentifikasi jenis ikatan kimia dalam senyawa kalsium fosfat, tetapi tidak dapat digunakan untuk menentukan unsur-unsur penyusunnya. Spektroskopi infra merah ini di dalamnya terdapat radiasi infra merah yang akan dilewatkan oleh sampel. Beberapa radiasi infra merah diserap oleh sampel dan sebagian dilewatkan (ditransmisikan) oleh sampel. Absorbsi infra merah oleh suatu materi dapat terjadi jika ada kesesuaian antara frekuensi radiasi infra merah dengan frekuensi vibrasional molekul sampel dan perubahan momen dipol selama bervibrasi[13]_. _FTIR _berguna _untuk

mengidentifikasi bahan kimia baik organik atau anorganik. Hal ini dapat dimanfaatkan untuk menduga jumlah komponen dari suatu campuran yang tidak diketahui. Bahan yang dianalisis dapat berupa padatan, cairan, dan gas. Untuk mengidentifikasi bahan yang kurang umum, FTIR perlu dikombinasikan dengan resonansi magnet inti, spektroskopi massa, spektroskopi emisi, dikraksi sinar-X.

Gambar 4 Skema FTIR.

Setiap molekul memiliki energi tertentu dalam bervibrasi. Hal ini bergantung pada atom-atom dan kekuatan ikatan yang menghubungkannya. Pada senyawa kalisum fosfat, gugus fungsi yang dapat diamati yaitu gugus PO4, gugus CO3, dan gugus OH.

Gugus PO4 memiliki 4 mode vibrasi, yaitu:

 Vibrasi stretching (ν1), dengan bilangan

gelombang sekitar 956 cm-1_{. Pita}

absorpsi ν1 ini dapat dilihat pada bilangan

gelombang 960 cm-1

 Vibrasi bending (ν2), dengan bilangan

gelombang sekitar 363 cm-1

 Vibrasi asimetri stretching (ν3), dengan

bilangan gelombang sekitar 1040 sampai 1090 cm-1_{. Pita absorpsi} _ν

3 ini

mempunyai dua puncak maksimum, yaitu pada bilangan gelombang 1090 cm -1_{dan 1030 cm}-1_.

 Vibrasi antisimetri bending (ν4), dengan

bilangan gelombang sekitar 575 sampai 610 cm-1

Bentuk pita ν3 dan ν4 yang tidak simetri

membuktikan bahwa senyawa kalsium fosfat tidak semuanya dalam bentuk amorf.

Spektrum senyawa kalsium fosfat juga dapat diteliti pada pita ν4, yang terbelah dengan

bilangan gelombang maksimum 562 cm-1

dan 602 cm-1_{. Pita absorpsi OH}-_{dapat juga}

dilihat pada spektrum kalsium fosfat, yaitu sekitar 3576 cm-1_{dan 632 cm}-1 _sedangkan

pita absorpsi CO3 (karbonat) dilihat pada

1545, 1450, dan 890 cm-1[14]_{.karbonat ini}

juga berpengaruh dalam proses presipitasi dan kristalisasi pada senyawa kalsium fosfat[15]_.

2.7 Spektrofotometer UV-VIS

Spektroskopi adalah studi mengenai interaksi cahaya dengan atom dan molekul. Radiasi cahaya atau elektromagnet dapat dianggap menyerupai gelombang. Dasar spektroskopi UV-Vis adalah serapan cahaya. Bila cahaya jatuh pada senyawa, maka sebagian dari cahaya diserap oleh molekul-molekul sesuai dengan struktur molekul-molekul senyawa tersebut. Serapan cahaya oleh molekul dalam daerah spektrum UV-Vis tergantung pada struktur elektronik molekul. Spektra UV-Vis dari senyawa-senyawa organik berkaitan erat dengan transisi-transisi di antara tingkatan-tingkatan tenaga elektronik. Oleh sebab itu, serapan radiasi UV-Vis sering dikenal sebagai spektroskopi elektronik. Keuntungan dari serapan ultraviolet yaitu gugus-gugus karakteristik dapat dikenal dalam molekul-molekul yang sangat kompleks.

(15)

Panjang gelombang cahaya UV-Vis jauh lebih pendek daripada panjang gelombang radiasi inframerah. Spektrum sinar tampak terentang dari sekitar 400 nm (ungu) sampai 750 nm (merah), sedangkan spektrum ultraviolet terentang dari 100 nm sampai 400 nm. Kuantitas energi yang diserap oleh suatu senyawa berbanding terbalik dengan panjang gelombang radiasi :

∆E = h ν= hc / λ ...(2) Keterangan :

∆E = energi yang diabsorpsi, dalam erg h = tetapan Planck, 6.6 x 1027_erg/det

ν = frekuensi, dalam Hz

C = kecepatan cahaya, 3 x 1010_cm/det

λ = panjang gelombang, dalam cm Spektrum ultraviolet mempunyai panjang gelombang yang pendek yaitu sebesar 200 – 380 nm. Spektroskopi UV-Vis digunakan untuk menentukan gugus kromofor yang terdapat dalam sampel. Istilah kromofor digunakan untuk menyatakan gugus tak jenuh kovalen yang dapat menyerap radiasi dalam daerah-daerah UV-Vis. Daerah UV yang paling banyak penggunaannya secara analitik mempunyai panjang. gelombang 200 - 380 nm, disebut sebagai UV pendek (dekat). Sedangkan panjang gelombang daerah tampak (visibel) berkisar antara 380 - 780 nm[16]_.

Gambar 5 Skema UV-VIS.

BAB III

METODE PENELITIAN

3.1 Tempat dan Waktu Penelitian

Sintesis hidroksiapatit dilakukan di Laboratorium Biofisika Departemen Fisika FMIPA IPB, karakterisasi XRD dilakukan di Pusat Litbang Hasil Hutan Bogor, karakterisasi FTIR dilakukan di Laboratorium Biofarmaka, serta karakterisasi AAS dan UV-VIS, dilakukan di laboratorium Kimia FMIPA IPB. Penelitian ini akan dilakukan dari bulan Desember 2010 sampai Desember 2011. 3.2 Alat dan Bahan Penelitian

Alat yang digunakan dalam penelitian ini meliputi magnetic stirrer, furnace,

timbangan analitik, burette, beaker glass, heating plate, crucible, mortar, vakum,

kertas saring, aluminium foil, XRD, FTIR,

UV-VIS dan AAS. Bahan yang digunakan dalam penelitian ini meliputi cangkang kerang ranga, Pro Analis H3PO4, dan

aquabides.

3.3 Prosedur Penelitian

3.3.1 Penentuan kadar kalsium dari cangkang kerang

Cangkang kerang yang diperoleh dikeringkan selama 8 jam pada suhu 1100_C.

Setelah kering cangkang ditumbuk dengan menggunakan mortar sampai halus. Selanjutnya, serbuk cangkang dikarakterisasi menggunakan AAS dan XRD.

Karakterisasi AAS ini dilakukan untuk mengetahui dan mempelajari kadar kalsium yang ada dalam cangkang kerang. Massa cangkang kerang sebanyak 1 gram dimasukkan ke dalam labu dituksi, tambahkan 5 ml HCl (37%) dan panaskan dengan menggunakan hotplate sampai

homogen. Kemudian sampel didinginkan. Selanjutnya dimasukan ke dalam labu takar 200 ml dan di saring dengan menggunakan kertas saring. Filtrat diukur dengan menggunakan AAS Simatsu Tipe 7000, dengan panjang gelombang 422,7 nm dan

slite (celah) 0,2 nm.

Sampel yang telah ditimbang sebanyak 200 mg, kemudian ditempatkan pada plat aluminium dengan ukuran diameter 2 cm. Setelah itu dikarakterisasi menggunakan XRD XD-610 SHIMADZU dengan sumber CuKα, yang memiliki panjang gelombang 1,54056 Å. Tegangan yang digunakan sebesar 40 kV dan arus generatornya sebesar

(16)

20 mA. Pengambilan data difraksi dilakukan dalam rentang sudut difraksi 10o_{sampai 80}o

dengan kecepatan baca 0,02o_{per detik.}

3.3.2 Sintesis hidroksiapatit

Hidroksiapatit disintesis dengan menggunakan sumber kalsium dari cangkang kerang dan fosfatnya berasal dari H3PO4. Metode sintesisnya yaitu

mereaksikan larutan H3PO4 dengan larutan

cangkang kerang. H3PO4 yang sudah

dilarutkan dengan aquabides kemudian dimasukkan ke dalam larutan Ca dari cangkang kerang ranga dengan metode

presipitasi menggunakan buret yang tingkat

laju alir 3 ml/menit dan diaduk menggunakan magnetic stirrer dengan

kecepatan 300 rpm. Ketika proses presipitasi larutan Ca ditambahkan dengan larutan fosfat, permukaan gelas piala ditutup dengan menggunakan aluminium foil. Kemudian hasil presipitasi tersebut diendapkan selama 6 jam pada suhu kamar. Hasil endapan tersebut disaring dengan menggunakan vakum. Selanjutnya dikeringkan pada suhu 110o_{C selama 5 jam dan disintering dengan}

suhu 9000_{C selama 5 jam. Hasilnya}

dikarakterisasi dengan menggunakan XRD, AAS, UV-VIS dan FTIR. Pada tahap ini dilakukan variasi konsentrasi larutan Ca, dan H3PO4. Variasi yang digunakan yaitu:

1) Larutan Ca 1 M dan H3PO4 0,6 M

2) Larutan Ca 0,5 M dan H3PO4 0,3 M

3.3.3 Karakterisasi XRD

Sampel berupa serbuk sebanyak 200 mg ditempatkan di dalam plat aluminium dengan ukuran diameter 2 cm. Setelah itu dikarakterisasi menggunakan XRD XD-610 SHIMADZU dengan sumber CuKα, yang memiliki panjang gelombang 1,54056 Å. Tegangan yang digunakan sebesar 40 kV dan arus generatornya sebesar 20 mA. Pengambilan data difraksi dilakukan dalam rentang sudut difraksi βθ = 10o_sampai

βθ = 80o _{dengan kecepatan baca di atur 0,02}o

per detik.

3.3.4 Karakterisasi FTIR

Serbuk HAp sebanyak 2 mg dicampur dengan 100 mg KBr, kemudian dibuat pelet. Setelah itu, sampel dikarakterisasi dengan menggunakan FTIR HITACHI 270–50 dengan menggunakan bilangan gelombang 400 – 4000 cm-1_.

3.3.5 Karakterisasi AAS.

Serbuk HAp sebanyak 1 gram dimasukkan ke dalam labu detuksi. Filtrat diukur dengan menggunakan AAS Simatsu Tipe 7000, pada panjang gelombang 422,7 nm dan slite (celah) 0,2.

3.3.6 Karakterisasi UV-VIS.

Karakterisasi UV-VIS ini dilakukan untuk mengamati besar kandungan fosfat yang sudah dihasilkan pada sintesis hidroksiapatit. Massa yang digunakan adalah 1 gram lalu dimasukkan ke dalam labu detuksi. Lalu dikarakterisasi dengan menggunakan sinar violet pada panjang gelombang 230 nm.

BAB IV

HASIL DAN PEMBAHASAN

Sintesis hidroksiapatit (HAp) dilakukan dengan menggunakan senyawa kalsium dari serbuk cangkang kerang ranga dan fosfat

dari H3PO4. Serbuk cangkang kerang ranga

diperoleh dari perairan Belitung kerang tersebut termasuk kedalam family cardiidae.

Kerang dan serbuk kerang yang digunakan dapat dilihat pada Gambar 6.

Serbuk kerang diperoleh dengan cara dibersihkan terlebih dahulu kemudian dipanaskan di atas kayu bakar untuk menghilangkan pigmen warna yang berada pada cangkang kerang. Pemanasan dilakukan hingga cangkang kerang berwarna putih dan lapuk. Selanjutnya, cangkang kerang ditumbuk hingga halus. Informasi ini diperoleh dari hasil wawancara dengan warga setempat.

Sebelum digunakan untuk sintesis HAp serbuk cangkang kerang dikeringkan pada suhu 1100_{C selama 5 jam untuk}

menghilangkan kadar air dan dikarakterisasi menggunakan XRD.

(17)

(a)

(b)

Gambar 6 Cangkang kerang ranga (a) dan

Cangkang kerang ranga yang

sudah dihaluskan (b).

Karakterisasi cangkang kerang dengan XRD bertujuan untuk mengetahui dan mempelajari fase kalsium yang terdapat pada cangkang kerang. Pola karakterisasi XRD cangkang kerang dapat dilihat pada gambar 7.

Hasilnya memperlihatkan bahwa kalsium yang terkandung pada serbuk cangkang kerang ranga adalah kalsium karbonat

(CaCO3) dapat dilihat pada gambar 7.

Puncak-puncak XRD disesuaikan dengan

Joint Committee on Power Diffraction Standards (JCPDS) untuk CaCO3 dan CaO

(Lampiran 5). Puncak - puncak tertinggi yaitu pada sudut 18,20◦, 29,52◦, 34, 23◦. Selain fase CaCO3, terdapat fase CaO dengan

intensitas yang kecil pada sudut 54,42◦_.

Muncul fase CaO dikarenakan beberapa senyawa CaCO3 sudah berubah fase pada

saat dikeringkan.

Gambar 7 Pola XRD cangkang kerang

ranga.

Senyawa kalsium yang diperoleh digunakan sebagai bahan dasar sintesis HAp yang direaksikan dengan H3PO4 dengan

metode presipitasi. Identifikasi fase yang dihasilkan di analisis dengan menggunakan XRD. Pola XRD hasil sintesis diperlihatkan pada Gambar 7. Penentuan fase dilakukan dengan data joint committee on power diffraction standards (JCPDS) no 09-0432

(lampiran 3).

Hasil analisis untuk sampel dengan konsentrasi kalsium 1 M, dengan sintering 9000_{C (Gambar 8) memperlihatkan fase}

yang terbentuk adalah HAp. Pada konsentrasi yang sama namun tanpa proses sintering, sampel yang hanya dikeringkan (Gambar 8) memperlihatkan fase yang terbentuk adalah HAp. Selain HAp pada sampel a2 terdapat fase lain yaitu apatit

karbonat tipe-A (AKA), dan H3PO4. Fase

AKA dapat muncul karena struktur HAp karbonat digantikan oleh ion OH-_{. Selain itu,}

munculnya AKA dikarenakan pada saat proses pengeringan menggunakan suhu yang rendah yaitu 1100_C.

Perbedaan sampel a1, dan a2 adalah

temperatur yang digunakan pada saat pengeringan. Fase terbentuknya HAp paling banyak yaitu pada sampel a1 yang

menggunakan proses sintering dengan suhu 9000_C.

Hasil analisis sampel yang memiliki konsentrasi kalsium sebesar 0,5 M dapat dilihat pada Gambar 9. Pada sampel b1 dan

b2 menunjukan mayoritas fase yang

terbentuk adalah HAp.

Gambar 8 Pola XRD hidroksiapatit larutan Ca 1 M dan H3PO4 0,6 M suhu

1100_{C (a}

1) dan pola XRD

hidroksiapatit Larutan Ca 1 M dan H3PO4 0,6 M suhu 9000C

(a2).

βθ (deg) Int ens ita s (c ount

) Intens

ita

ount

(18)

Gambar 9 Pola XRD hidroksiapatit larutan Ca 0,5 M dan H3PO4 0,3 M suhu

1100_{C (b}

1) dan pola XRD

hidroksiapatit Larutan Ca 0,5 M dan H3PO4 0,3 M suhu 9000C

(b2).

Puncak-puncak yang terbentuk merupakan puncak milik HAp. Pada sampel b1 puncak tertingginya yaitu βθ = γ1,8β50

dan pada sampel b2 puncak tertingginya

yaitu pada βθ = γ1,9844. Pada sampel b2

terdapat fase lain selain HAp namun intensitas fase lain pada sampel ini sangat rendah.

Konsentrasi yang berbeda memperlihatkan pembentukan HAp yang berbeda. Pada sampel a yang memiliki konsentrasi kalsium 1 M dan konsentrasi fosfat 0,6 M dengan suhu pengeringan 1100_{C dalam sintesis HAp masih terdapat}

banyak fase pengotor jika dibandingkan dengan sampel b yang konsentrasi kalsium 0,5 M dan konsentrasi fosfat 0,3 M. Hal ini dapat terjadi karena pada sampel a dengan suhu yang rendah pembentukan HAp lebih lambat karena komposisi yang banyak.

Konsentrasi yang sama dengan variasi suhu yang berbeda menunjukan derajat kristalinitas yang berbeda pula. Derajat kristalinitas merupakan besaran yang menyatakan banyaknya kandungan kristal dalam suatu material dengan membadingkankan luasan kurva kristal dengan luasan kurva amorf dan kristal. Pengukuran derajat kristalinitas diperoleh langsung dari program karakterisasi XRD.

Pada Tabel 3 terlihat perbedaan derajat kristalinitas antara sampel a dan b. Persentasi derajat kristalinitas meningkat sebanding dengan kenaikan suhu kalsinasi. Suhu kalsinasi yang semakin tinggi menyebabkan susunan atom semakin teratur sehingga menyebabkan banyak terbentuknya fase kristal. Sampel yang memiliki fase

AKA memiliki derajat kristalinitas yang rendah. Pada sampel a2 menunjukan bahwa

derajat kristalinitas lebih kecil dibandingkan dengan a1 yang seluruh fasenya adalah HAp.

Sampel yang memiliki konsentrasi kalsium 1 M dan fosfat 0,6 M menunjukan derajat kristalinitas lebih tinggi dibandingkan dengan sampel yang memiliki konsentrasi kalsium 0,5 M dan kosentrasi fosfat 0,3 M. Tabel 3 Derajat Kristalinitas Sampel

Kode

sampel Kristalinitas (%) a1 84,43

a2 72,12

b1 82,54

b2 66,11

Tabel 4 memperlihatkan nilai ukuran kristal sampel yang dihitung dengan persamaan scherrer. Persamaan tersebut

adalah

...(3) Dimana K adalah konstanta untuk matrial biologi yang bernilai 0,9, adalah panjang gelombang yang digunakan pada alat XRD yaitu 0,15406 nm, dan adalah FWHM (Full width at half maximum) dari

garis difraksi skala βθ. Tabel 4 Ukuran kristal sampel

Kode

sampel (deg) (rad) D002 (nm) a1 0,0654 0,0011 828,2670

a2 0,0885 0,0015 1129,4200

b1 10,532 0,1838 8,5663

b2 0,1708 0,0029 408,9359

Tabel 4 memperlihatkan nilai ukuran kristal sampel yang dihitung dengan persamaan scherrer (lampiran) ukuran kristal pada sampel berkisar antara 8,566387 – 408,9359 nm. Ukuran kristal yang didapatkan berbanding terbalik dengan nilai FWHM. Jika nilai FWHM kecil maka ukuran kristal akan besar. Pada konsentrasi kalsium dan fosfat 1/0,6 M ukuran kristal lebih kecil dibandingkan pada sampel yang memiliki konsentrasi 0,5/0,3 M karena penambahan konsentrasi mengakibatkan penurunan ukuran kristal.

Parameter kisi dapat dihitung dengan menggunakan jarak antara bidang pada

Int ens ita s (c ount )

(19)

geometri kristal hexagonal. Berdasarkan hasil perhitungan pada Tabel 5 parameter kisi sampel berada pada kisaran HAp dengan kisaran akurasi parameter kisi a sebesar 86,03-92,72, sedangkan kisaran akurasi kisi c sebesar 99,25-99,94 sehingga dapat dikatakan fase yang terbentuk adalah fase HAp.

Tabel 5 Parameter Kisi Sampel Kode

sampel

Parameter Kisi

a (Å) Ketepatan c (Å) Ketepatan a1 8,213 87,21 6,935 99,25

a2 8,732 92,72 7,379 92,85

b1 8,102 86,03 6,887 99,94

b2 8,190 86,96 6,907 99,66

Spektroskopi FTIR digunakan untuk mengidentifikasi gugus fungsi OH-_{, PO}

3-,CO32- yang terbentuk pada sampel. Variasi

suhu dan konsentrasi Ca/P pada sampel mempengaruhi bentuk pita serapan yang diidentifikasi dengan spektroskopi inframerah. Secara umum semua sampel menunjukan pita serapan gugus hidroksil, pita serapan ν1, ν3, dan ν4 fosfat dan ν3, ν4

gugus karbonat.

Gambar 10 Pola FTIR hidroksiapatit larutan Ca 1 M dan H3PO4 0,6 M suhu

1100_{C (a}

1) dan pola XRD

hidroksiapatit Larutan Ca 0,5 M dan H3PO4 0,3 M suhu 9000C

(a2).

Intensitas spektrum inframerah bergantung pada kenaikan suhu pada saat kalsinasi dan kenaikan konsentrasi. Pada kenaikan suhu dapat dilihat pada Gambar 13 menunjukkan gugus fosfat pada sampel a2

lebih curam dibandingkan dengan sampel a1,

dan semakin panjangnya gugus fosfat menunjukkan konsentrasi yang tinggi. Pada konsentrasi kalsium 1 M dan konsentrasi fosfat 0,6 M dengan suhu sintering 9000_C

(sampel a2) pita serapan fosfat ν1 berada

pada bilangan gelombang 944,51cm-1

sementara pada pita serapan fosfat ν3 berada

pada bilangan gelombang 1042,38 cm-1 _dan

1090,85 cm-1_{, dan pada pita serapan fosfat ν} 4

berada pada bilangan gelombang 552,78 cm -1 _{dan 572,35 cm}-1_{. Munculnya gugus fosfat}

menunjukan HAp pada sampel telah terbentuk.

Pita serapan pada sampel a1

menunjukkan puncak yang lemah. Pita serapan vibrasi asimetri ν3 fosfat yang

terbentuk pada sampel a2 tidak simerti, hal

ini menunjukkan bahwa HAp pada sampel a2

berbentuk kristal. Selain itu, belahan yang tinggi pada pita serapan ν4 fosfat

memperkuat nilai derajat kristalinitas yang besar. Hal tersebut diperkuat oleh hasil XRD yang menunjukkan bahwa sampel a2

memiliki derajat kristalinitas lebih tinggi dibandingkan dengan sampel a1. Gugus OH

-yang merupakan karakteristik HAp berada pada bilangan gelombang 3576 cm-1_{dan 632}

cm-1_{. Gugus OH}-_{dengan karakteristik HAp}

tersebut muncul pada sampel a2, kondisi ini

dapat memperlihatkan bahwa konsentrasi yang tinggi dapat meningkatkan jumlah hidroksil. Gugus hidroksil pada konsentrasi Ca/P 1/0,6 dengan suhu sintering 1100_C

(sampel a1) memperlihatkan jumlah

hidroksil lebih sedikit. Suhu sintering yang

tinggi menyebabkan nilai transmitansi yang tinggi. Hal tersebut dapat terlihat pada sampel a2 yang memiliki nilai transmitansi

lebih tinggi dibandingkan dengan a1.

Ion karbonat merupakan inhibitor pertumbuhan kristal pada sampel. Pita serapankarbonat pada sampel a2 berada pada

bilangan geombang 1417,82 cm-1_{dan pada}

sampel a1 berada pada bilangan gelombang

1420,51 cm-1_.

Bilangan Gelombang (cm-1₎

Tr ansm ita nsi ( % )

(20)

Gambar 11 Pola FTIR hidroksiapatit larutan Ca 0,5 M dan H3PO4 0,3 M suhu

1100_{C (b}

1) dan pola XRD

hidroksiapatit Larutan Ca 0,5 M dan H3PO4 0,3 M suhu 9000C

(b2).

Sampel b1 dan b2 menunjukkan pita

serapan yang hampir sama dengan sampel a1

dan a2. Pada sampel b2 pita serapan ν1 fosfat

berada pada bilangan gelombang 944,51 cm -1_{, pada pita serapan ν}

3 fosfat berada pada

bilangan gelombang 1090,85 cm-1_{, dan pada}

pita serapan ν4 fosfat berada pada bilangan

gelombang 603,57 cm-1_{. Pita serapan}

hidroksil pada sampel b2 berada pada

bilangan gelombang 3572,47 cm-1_{, dan pita}

serapan karbonat berada pada bilangan gelombang 1417,32 cm-1_{. Pada sampel b}

pita serapan hidroksil cukup banyak dibandingkan pada sampel yang lain. Hal ini terjadi karena pada sampel b2 kadar air yang

terkandung dalam sampel masih cukup banyak. Banyaknya kandungan air yang tersimpan dalam sampel dipengaruhi oleh suhu yang digunakan. Pada saat kalsinasi sampel tersebut suhu yang digunakan untuk proses pengeringan adalah 1100_C.

Karakterisasi AAS digunakan untuk mengetahui kadar kalsium yang berada pada sampel, dan karakterisasi UV-VIS digunakan untuk mengetahui kadar fosfat yang terdapat pada sampel. Tabel 6 memperlihatkan hasil pengukuran AAS dan UV-VIS. Konsentrasi mempengaruhi kadar ion kalsium dan fosfat yang terkandung dalam suatu sampel. Pada konsentrasi yang tinggi jumlah ion kalsium dan ion fosfat yang terkandung akan lebih banyak dibandingkan dengan konsentrasi yang lebih kecil. Namun, pada sampel a2 mempunyai

kadar kalsium 25,80 % b/b dan kadar fosfat sebesar 9,37 % b/b, sedangkan pada sampel b2 kadar kalsium sebesar 34,56 % b/b dan

kadar fosfat sebesar 8,42 % b/b. Hal tersebut terjadi karena pada saat proses presipitasi ion fosfat pasampel a2 banyak

berikatan dengan ion yang lain, sehingga kandungan karbonat pada sampel lebih kecil. Selain konsentrasi, suhu kalsinasi mempengaruhi pula pada kandungan ion kalsium dan fosfat. Sampel a1 dan a2

memiliki konsentrasi yang sama namun suhu

sintering yang berbeda. Suhu kalsinasi yang

tinggi akan meningkatkan jumlah ion kalsium dan fosfat yang terkandung dalam sampel. Pada sampel a1 kadar kalsium yang

terdapat pada sampel adalah sebesar 24,60 % b/b dan kadar fosfat 15,62 % b/b. Kandungan kalsium pada sampel a2 yang

dikalsinasi menggunakan suhu 9000 _{C lebih}

banyak dibandingkan dengan kandungan kasium pada sampel a1 yang dikalsinasi

dengan menggunakan suhu sebesar 1100_C.

Hal tersebut terlihat pula pada sampel b1 dan

b2. Pada sampel b2 kadar kalsium yang

terdapat pada sampel adalah sebesar 34,56 % b/b dan kadar fosfat 8,42 % b/b, sedangkan pada sampel b1 kadar kalsium yang terdapat

pada sampel adalah sebesar 13,17 % b/b dan kadar fosfat 11,729 % b/b.

Tabel 6 Nisbah Ca/P dalam sampel Kode

sampel partikel Ca Jumlah Partikel P Jumlah Ca/P a1 1,8425E+21 2,2827E+21 0,81

a2 1,8250E+21 8,5560E+20 2,13

b1 1,4278E+21 1,1326E+21 1,26

b2 2,6600E+21 8,3739E+20 3,17

Nisbah Ca/P murni HAp adalah sebesar 1,67. Hasil AAS dan UV-VIS menunjukan nisbah antara Ca/P pada sampel berbeda dengan hasil murni HAp. Hal tersebut kemungkinan terjadi karena pada saat proses presipitasi munculnya impuritas. Besar dan kecilnya nisbah Ca/P bergantung pada jumlah fosfat dalam sampel, semakin besar kadar fosfat pada sampel akan mengakibatkan nisbah Ca/P akan semakin kecil. Pada sampel b2 nisbah Ca/P paling

besar, hal tersebut terjadi karena kandungan fosfat pada sampel kecil sehingga menyebabkan nisbah Ca/P semakin besar, sedangkan pada sampel a1 yang memiliki

nisbah paling rendah, kandungan fosfat yang Bilangan Gelombang (cm-1₎

Tr ansm ita nsi ( % )

(21)

terkandung pada sampel besar. Jadi semakin besar nilai impuritas yang terkandung pada sampel akan menghasilkan nisbah yang menjauhi dari HAp murni.

BAB V

KESIMPULAN DAN SARAN

5.1 Kesimpulan

Hidroksiapatit sebagai salah satu biokeramik pengganti tulang dapat dibuat dari bahan alami. Cangkang kerang yang memiliki kandungan kalsium tinggi dapat dijadikan sumber kalsium dalam sintesis HAp. Fase kalsium yang terdapat dalam cangkang kerang adalah CaCO3. Pembuatan

dapat dilakukan dengan proses presipitasi pada suhu 800_C. _Pembuatan _HAP

dipengaruhi oleh suhu dan konsentrasi. Konsentrasi mempengaruhi jumlah kandungan kalsium dan fosfat pada sintesis HAp. Pada konsentrasi Ca/P yang tinggi HAp terbentuk apabila suhu sintering

sebesar 9000_{C sedangkan pada suhu 110}0_C

HAp yang terbentuk lebih sedikit dan dalam sampel banyak mengandung impuritas. Kenaikan suhu sintering meningkatkan

derajat kristalinitas HAp yang terbentuk. Pada konsentrasi kalsium 0,5 M dan konsentrasi fosfat 0,3 M dengan suhu

sintering 9000C dan suhu sintering 1100C

menghasilkan fase HAp seluruhnya. Pola FTIR menunjukkan gugus fungsi yang berubah ketika suhu dinaikkan, dan dilakukan perbedaan konsentrasi. Nisbah Ca/P pada pada sampel tidak sesuai dengan nisbah Ca/P HAp murni. Adanya fase pengotor pada sampel mempengaruhi nisbah Ca/P yang berada pada sampel.

5.2 Saran

Untuk penelitian lebih lanjut dapat divariasikan konsentrasi kalsium dan konsentrassi fosfat serta suhu pada saat presipitasi sehingga mendapatkan komposisi HAp yang lebih optimum. Selain itu pada saat proses presipitasi sebaiknya sebelum ditutup sampel disemprotkan dulu dengan gas N2.

DAFTAR PUSTAKA

1. Kurniawan, Y.A., 2008, Fabrikasi dan karakterisasi sem biomaterial hidroksiapatit dari gipsum alam kulon progo dengan tekanan 200 mpa yang disinter pada temperatur 200 oc, 800oc, 1400oc selama 3 jam [Skripsi].

Surakarta : Fakultas Teknik Mesin, Universitas Muhammadiyah Surakarta 2. Hench, 1991. Biomaterials-the

Interfacial Problem.

Adv.Biomeg.Eng.,5, hal 35-150. 3. Suzuki, S., Fuzita, T., Maruyana, T.,

and Takashi, J., American Ceramic Society 1993; Vol. 76.

4. Callister, W.D. 2009 Material Science and Engineering an Introduction 7th

Ed-hal. 413

5. Widyastuti. 2009 Synthesis and Characterization of Carbonated Hydroxyapatite as Bioceramic Material. Universitas Sains Malaysia.

6. Aoki. H. 1991 Science and Medical Applications of Hydroksiapatite. Tokyo

: Tokyo Medical and Dental University 7. Samsiah, Robiatul. 2009. Karakteristik biokomposit apatit-kitosan dengan xrd (x-ray diffraction), ftir (fourier transform infrared), sem (scanning electron microscopy) dan uji mekanik

[skripsi]. Bogor : Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam, Institut Pertanian Bogor.

8. Porsepwandi. W, 1998. Pengaruh ph larutan terhadap kandungan hg dan mutu kerang hijau (mytilus viridia)

[Skripsi]. Bogor : Fakultas Perairan dan Ilmu Kelautan, Institut Pertanian Bogor.

9. Syahrul H, Efendi S. 1997, Difraksi Sinar-x tentang Perubahan Fasa Kandungan Mineral Kulit Kerang Akibat Pemanasan. Lembaga

Penelitian USU. Medan.

10. Purnama EF. 2006. Pengaruh suhu rekasi terhadap derajat kristalinitas dan komposisi hidroksiapatit dibuat dengan media air dan cairan tubuh buatan (synthetic body fluid) [Skripsi].

Bogor : Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam, Institut Pertanian Bogor.

11. Connolly JR. 2007. Introduction to X-ray Powder Diffraction. Spring :1-9.

12. Sulistiyani SR. 2007. Pengaruh ion karbonat, magnesium dan fluor dalam presipitasi senyawa kalsium fosfat:

(22)

karakterisasi dengan menggunakan atomic absorption spectroscopy (aas), spektroskopi uv-vis, dan fourier transform infrared (ftir) [Skripsi].

Bogor : Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam, Institut Pertanian Bogor.

13. Chatwall G. 1985. Spectroscopy Atomic and Molecule. Himalaya

Publishing House : Bombay.

14. Mulyaningsih NN. 2007. Karakteristik hidroksiapatit sintetik dan alami pada suhu 1400oc [Skripsi]. Bogor : Fakultas

Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam, Institut Pertanian Bogor. 15. Hidayat Y. 2005. Pengaruh suhu reaksi

terhadap derajat kristalinitas dan komposisi hidroksiapatit dibuat dengan media air dan cairan tubuh buatan (synthetic body fluid) [Skripsi]. Bogor :

Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam, Institut Pertanian Bogor.

16. [Anonim]. Spektroskopi UV-Vis.2010.

Web. 20 Juli 2010. http://cacing.blogspot.com/2010/10/spe ktroskopi-uv-vis.html.

(23)

(24)

Lampiran 1 Diagram Alir Sintesis HAp

Analis Data

Laporan

Karakterisasi AAS dan XRD

Siapkan cangkang kerang

ranga

Pembuatan larutan Ca, H

PO

,

Presipitasi

Penyaringan

Sintering

Serbuk Sempel

Alat dan Bahan Penelitian

Siap

Kalsinasi Cangkang Kerang Ranga

Karakterisasi XRD

Karakterisasi AAS

dan Uv-Vis

Karakterisasi FTIR

Mulai

(25)

Lampiran 2 Alat dan Bahan Penelitian

Crucible

Mortar

Neraca anaitik

Burette

Beaker glass

Heating plate

(26)

Lampiran 3 Data Base JCPDS (a) H3PO4, (b) AKA, (c) AKB, (d) CaCO3 (d)

CaO, dan (e) HAp

(a)

(27)

Lanjutan

Lampiran 3 Data Base JCPDS (a) H3PO4, (b) AKA, (c) AKB, (d)

CaCO3 (d) CaO, dan (e) HAp

(c)

(28)

Lanjutan

Lampiran 3 Data Base JCPDS (a) H3PO4, (b) AKA, (c) AKB, (d)

CaCO3 (d) CaO, dan (e) HAp

(e)

(29)

Lampiran 4 Perhitungan Nisbah

Ca/P

Sampel a

Massa Ca = % b/b x massa awal

=

x 0,47 = 0,1213

Jumlah partikel = mol x Avogadro

=

x 6,023 x 10

=

x 6,023 x 10

= 1,825 x 10

Massa P = % b/b x massa awal

=

x 0,47 = 0,0440

Jumlah partikel = mol x Avogadro

=

x 6,023 x 10

=

x 6,023 x 10

= 8,556 x 10

Nisbah Ca/P

=

= 2,1329

Sampel a

Massa Ca = % b/b x massa awal

=

x 0,497 = 0,1223

Jumlah partikel = mol x Avogadro

=

x 6,023 x 10

=

x 6,023 x 10

= 1,8415 x 10

Massa P = % b/b x massa awal

=

x 0,728 = 0,1137

Jumlah partikel = mol x Avogadro

=

x 6,023 x 10

=

x 6,023 x 10

= 2,2827 x 10

Nisbah Ca/P

=

= 0,8067

Sampel b

Massa Ca = % b/b x massa awal

=

x 0,512 = 0,1769

Jumlah partikel = mol x Avogadro

=

x 6,023 x 10

=

x 6,023 x 10

= 2,66 x 10

Massa P = % b/b x massa awal

=

x 0,512 = 0,0431

Jumlah partikel = mol x Avogadro

=

x 6,023 x 10

=

x 6,023 x 10

= 8,3739 x 10

Nisbah Ca/P

=

(30)

Sampel b

Massa Ca = % b/b x massa awal

=

x 0,72 = 0,0948

Jumlah partikel = mol x Avogadro

=

x 6,023 x 10

=

x 6,023 x 10

= 1,4278 x 10

Massa P = % b/b x massa awal

=

x 0,497 = 0,05829

Jumlah partikel = mol x Avogadro

=

x 6,023 x 10

=

x 6,023 x 10

= 1,1326 x 10

Nisbah Ca/P

=

(31)

2theta int CaCO3 Cao FASE int-f 2θ int int-f %Δ2θ 2θ int %Δ2θ

23.1757 22 4 23.053 89 9 99.46 32.204 36 71.96

CaCO3

28.8179 36 7 29.4 999 100 98.02 32.204 36 89.48

CaCO3

29.5254 498 100 29.4 999 100 99.57 32.204 36 91.68

CaCO3

31.5923 14 3 31.435 22 2 99.49 32.204 36 98.10

CaCO3

34.2333 221 44 35.968 147 15 95.17 32.204 36 93.69

CaCO3

36.0933 38 8 35.968 147 15 99.65 37.347 100 96.64

CaCO3

39.5109 51 10 39.408 202 20 99.73 37.347 100 94.20

CaCO3

43.2668 48 10 43.157 161 16 99.74 37.347 100 84.14

CaCO3

47.2792 119 24 47.113 70 7 99.64 37.347 100 73.40

CaCO3

47.6466 52 10 47.505 217 22 99.70 37.347 100 72.42

CaCO3

48.6157 58 12 48.503 232 23 99.76 37.347 100 69.82

CaCO3

57.4929 22 4 57.397 118 12 99.83 53.856 54 93.24

CaCO3

60.7619 13 3 60.666 66 7 99.84 53.856 54 87.17

CaCO3

62.7322 24 5 63.05 27 3 99.49 53.856 54 83.51

CaCO3

64.4542 27 5 64.658 84 8 99.68 64.154 16 99.53

CaCO3

65.7171 40 8 65.61 48 5 99.83 64.154 16 97.56

CaCO3

71.924 16 3 72.89 37 4 98.67472 67.375 16 93.24

CaCO3

Lampiran 5 Pengolahan data Cangkang Kerang

Ranga

Keterangan :

Int

= intensitas

Int-f = intensitas relatif

(32)

Lampiran 6 Pengolahan Data HAp Sampel a

2 theta int int-f HA CaCO3 H3Po4 AKA AKB Fase

2θ int %Δ2θ 2θ int %Δ2θ 2θ int %Δ2θ 2θ int %Δ2θ 2θ int %Δ2θ

25.8395 41 39 25.879 33 99.84 23.053 89 87.91 24.032 90 92.31 25.972 35 88.76 25.726 25 93.41 Hap

26.4636 10 10 25.879 33 97.74 23.053 89 85.20 27.857 25 92.89 26.847 1 85.86 25.726 25 91.71 Hap

29.0002 14 13 28.966 16 99.88 29.4 999 98.64 29.655 60 97.67 29.682 20 99.04 29.355 10 98.97 Hap

31.0844 8 8 31.773 100 97.83 31.435 22 98.88 31.059 100 97.70 31.529 100 99.70 32.172 100 96.54 AKA

31.9844 104 100 31.773 100 99.33 31.435 22 98.25 31.059 100 97.70 31.529 100 99.70 32.172 100 96.54 Hap

32.9725 61 59 32.902 62 99.78 31.435 22 95.10 32.593 15 99.05 32.214 70 97.58 32.172 100 98.69 Hap

34.0782 26 25 34.048 27 99.91 31.435 22 91.59 34.654 10 98.25 33.917 19 92.68 34.168 10 98.57 Hap

39.9606 20 19 39.818 25 99.64 39.408 202 98.59 40.49 10 98.34 39.793 13 99.03 39.401 6 97.23 Hap

46.7303 28 27 46.711 43 99.95 47.113 70 99.18 46.358 5 99.23 39.793 13 81.60 47.071 16 98.48 Hap

48.1564 10 10 48.103 24 99.88 47.505 217 98.62 48.734 10 98.70 39.793 13 80.61 48.985 16 99.48 Hap

49.4533 30 29 49.468 61 99.97 48.505 232 98.04 49.239 10 99.53 39.793 13 78.10 49.554 16 99.36 Hap

50.6103 11 11 50.493 31 99.76 48.503 232 95.65 50.463 10 99.94 39.793 13 78.11 49.554 16 98.16 H3PO4

52.1514 10 10 52.1 26 99.90 56.561 42 92.20 52.325 2 99.57 39.793 13 57.86 52.1 6 99.56 Hap

53.1177 16 15 53.143 33 99.95 56.561 42 93.91 52.519 2 98.81 39.793 13 57.86 52.682 10 99.69 Hap

63.981 10 10 64.078 25 99.84 63.05 27 98.52 63.011 5 98.30 39.793 13 41.55 52.682 10 80.39 Hap

(33)

Lampiran 7 Pengolahan Data HAp Sampel a

2theta

int

HAp

Fase

int-f

2θ

int

%Δ2θ

25,92 128 35 25,879 33 99,84 HAp

28,12 56 15 25,879 33 91,34 HAp

28,98 82 22 28,966 16 99,95 HAp

31,84 365 100 31,773 100 99,78 HAp

31,92 210 58 31,92 100 100

HAp

32,96 232 64 32,902 62 99,82 HAp

34,08 96 26 34,048 27 99,90 HAp

39,82 90 25 39,818 25 99,99 HAp

46,72 134 37 46,711 43 99,98 HAp

48,14 68 19 48,103 24 99,92 HAp

49,48 110 30 49,468 61 99,97 HAp

50,54 68 19 50,493 31 99,90 HAp

50,62 48 13 50,493 31 99,74 HAp

(34)

Lampiran 8 Pengolahan Data HAp Sampel b

2 theta int int-f HAp Fase

2θ int %Δ2θ

25,88 118 33 25,879 33 99,99 HAp 28,98 82 23 28,966 16 99,95 HAp 31,84 356 100 31,773 100 99,78 HAp 32,96 232 65 32,902 62 99,82 HAp 34,08 100 28 34,048 27 99,90 HAp 39,82 90 25 39,818 25 99,99 HAp 46,72 134 38 46,711 43 99,98 HAp 48,14 70 20 48,103 24 99,92 HAp 49,48 110 31 49,468 61 99,97 HAp 50,44 46 13 50,493 31 99,89 HAp 51,26 46 13 51,283 12 99,95 HAp

52,14 54 15 52,1 26 99,92 HAp

55,9 32 9 55,879 10 99,96 HAp

(35)

Lampiran 9 Pengolahan Data HAp Sampel b

2 theta int int-f

HAp

Fase

2θ int %Δ2θ

25,8 118 33 25,879 33 99,69 HAp

28,02 82 23 28,125 12 99,62 HAp

28,94 356 100 28,966 16 99,91 HAp

31,86 232 65 31,773 100 99,72 HAp

32,2 100 28 32,196 60 99,98 HAp

32,74 90 25 32,902 62 99,50 HAp

39,98 134 38 39,818 25 99,59 HAp

46,74 70 20 46,711 43 99,93 HAp

49,42 110 31 49,468 61 99,90 HAp

50,6 46 13 50,493 31 99,78 HAp

52,02 46 13 52,1 26 99,84 HAp

(36)

Lampiran 10 Pola XRD Hidroksiapatit Larutan Ca 1 M dan H

PO

0,6 M Suhu 110

C (a

) dan Pola XRD

Hidroksiapatit Larutan Ca 1 M dan H

PO

0,6 M Suhu 900

C (a

)

a

Int

ensi

ount

)

Int

ensi

ount

)

(37)

Lampiran 11 Pola XRD Hidroksiapatit Larutan Ca 0,5 M dan H

PO

0,3 M Suhu 110

C (b

) dan Pola XRD

Hidroksiapatit Larutan Ca 0,5 M dan H

PO

0,3 M Suhu 900

C (b

)

b

Int

ensi

ount

)

Int

ensi

ount

)

(38)

Lampiran 12 Pengolahan Data Perhitungan Parameter Kisi Sampel a

βθ h k l α (rad) βθ θ δ sin2_θ _αsin2_θ _sin2_{θ δsin}2_θ _α2 2 _δ2 _α _δ _αδ _a(Å) _{ketepatan c(Å)} _Ketepatan

25,8395 ₀ ₀ ₂ ₀ ₄ _0,451 _0,225 _1,900 _0,050 _0,000 _0,200 _0,095 ₀ ₁₆ _3,609 ₀ _7,599 _0,000 _{8,2136 87,21} _{6,935 99,25} 26,4636 ₀ ₀ ₂ ₀ ₄ _0,462 _0,231 _1,986 _0,052 _0,000 _0,210 _0,104 ₀ ₁₆ _3,944 ₀ _7,943 _0,000

29,0002 ₂ ₁ ₀ ₇ ₀ _0,506 _0,253 _2,350 _0,063 _0,439 _0,000 _0,147 ₄₉ ₀ _5,525 ₀ _0,000 _16,453 31,0844 2 1 1 7 1 0,543 0,271 2,666 0,072 0,503 0,072 0,191 49 1 7,106 7 2,666 18,660 31,9844 2 1 1 7 1 0,558 0,279 2,806 0,076 0,531 0,076 0,213 49 1 7,872 7 2,806 19,640 32,9725 3 0 0 9 0 0,575 0,288 2,962 0,081 0,725 0,000 0,239 81 0 8,773 0 0,000 26,657 34,0782 2 0 2 4 4 0,595 0,297 3,140 0,086 0,343 0,343 0,270 16 16 9,857 16 12,559 12,559 39,9606 ₃ ₁ _{0 13} ₀ _0,697 _0,349 _4,125 _0,117 _1,518 _0,000 _0,482 ₁₆₉ ₀ _17,016 ₀ _0,000 _53,625 46,7303 ₂ ₂ _{2 12} ₄ _0,816 _0,408 _5,302 _0,157 _1,887 _0,629 _0,834 ₁₄₄ ₁₆ _28,109 ₄₈ _21,207 _63,622 48,1564 ₃ ₁ _{2 13} ₄ _0,840 _0,420 _5,550 _0,166 _2,164 _0,666 _0,924 ₁₆₉ ₁₆ _30,800 ₅₂ _22,199 _72,147 49,4533 ₂ ₁ ₃ ₇ ₉ _0,863 _0,432 _5,774 _0,175 _1,225 _1,575 _1,010 ₄₉ ₈₁ _33,340 ₆₃ _51,967 _40,419 50,6103 3 2 1 19 1 0,883 0,442 5,973 0,183 3,471 0,183 1,091 361 1 35,676 19 5,973 113,486 52,1514 4 0 2 16 4 0,910 0,455 6,235 0,193 3,091 0,773 1,205 256 16 38,878 64 24,941 99,764 53,1177 0 0 4 0 16 0,927 0,464 6,398 0,200 0,000 3,199 1,279 0 256 40,933 0 102,367 0,000 63,981 ₃ ₀ ₄ ₉ ₁₆ _1,117 _0,558 _8,076 _0,281 _2,526 _4,491 _2,267 ₈₁ ₂₅₆ _65,217 ₁₄₄ _129,211 _72,681

Keterangan

(39)

Lampiran 13 Pengolahan Data Perhitungan Parameter Kisi Sampel a

βθ h K l α (rad) βθ θ δ sin2_θ _αsin2_θ _sin2_{θ δsin}2_θ _α2 2 _δ2 _α _δ _αδ _a(Å) _{ketepatan c(Å)} _Ketepatan

25,88 0 0 2 0 4 0,452 0,226 1,905 0,050 0,000 0,201 0,096 0 16 3,630 0 7,621 0,000 8,190 86,96 6,907 99,66 28,12 1 0 2 1 4 0,491 0,245 2,221 0,059 0,059 0,236 0,131 1 16 4,935 4 8,886 2,221

28,98 2 1 0 7 0 0,506 0,253 2,347 0,063 0,438 0,000 0,147 49 0 5,510 0 0,000 16,432 31,84 2 1 1 7 1 0,556 0,278 2,783 0,075 0,527 0,075 0,209 49 1 7,746 7 2,783 19,482 32,96 3 0 0 9 0 0,575 0,288 2,960 0,080 0,724 0,000 0,238 81 0 8,761 0 0,000 26,639 34,08 2 0 2 4 4 0,595 0,297 3,140 0,086 0,343 0,343 0,270 16 16 9,859 16 12,560 12,560 39,82 3 1 0 13 0 0,695 0,347 4,101 0,116 1,508 0,000 0,476 169 0 16,817 0 0,000 53,311 46,72 2 2 2 12 4 0,815 0,408 5,300 0,157 1,887 0,629 0,833 144 16 28,090 48 21,200 63,600 48,14 3 1 2 13 4 0,840 0,420 5,547 0,166 2,162 0,665 0,923 169 16 30,769 52 22,188 72,110 49,48 2 1 3 7 9 0,864 0,432 5,779 0,175 1,226 1,576 1,012 49 81 33,394 63 52,009 40,451 50,44 3 2 1 19 1 0,880 0,440 5,944 0,182 3,450 0,182 1,079 361 1 35,328 19 5,944 112,932 51,26 4 1 0 21 0 0,895 0,447 6,084 0,187 3,929 0,000 1,138 441 0 37,014 0 0,000 127,762 52,14 4 0 2 16 4 0,910 0,455 6,233 0,193 3,090 0,773 1,204 256 16 38,854 64 24,933 99,733

55,9 3 2 2 19 4 0,976 0,488 6,857 0,220 4,174 0,879 1,506 361 16 47,016 76 27,427 130,280

Keterangan

(40)

Lampiran 14 Pengolahan Data Perhitungan Parameter Kisi Sampel b

βθ h k l α (rad) βθ θ δ sin2_θ _αsin2_θ _sin2_{θ δsin}2_θ _α2 2 _δ2 _α _δ _αδ _a(Å) _{ketepatan c(Å)} _Ketepatan

25,8395 0 0 2 0 4 0,451 0,225 1,900 0,050 0,000 0,200 0,095 0 16 3,609 0 7,599 0,000 8,102 86,03 6,887 99,94 26,4636 0 0 2 0 4 0,462 0,231 1,986 0,052 0,000 0,210 0,104 0 16 3,944 0 7,943 0,000

29,0002 2 1 0 7 0 0,506 0,253 2,350 0,063 0,439 0,000 0,147 49 0 5,525 0 0,000 16,453 31,0844 2 1 1 7 1 0,543 0,271 2,666 0,072 0,503 0,072 0,191 49 1 7,106 7 2,666 18,660 31,9844 2 1 1 7 1 0,558 0,279 2,806 0,076 0,531 0,076 0,213 49 1 7,872 7 2,806 19,640 32,9725 3 0 0 9 0 0,575 0,288 2,962 0,081 0,725 0,000 0,239 81 0 8,773 0 0,000 26,657 34,0782 2 0 2 4 4 0,595 0,297 3,140 0,086 0,343 0,343 0,270 16 16 9,857 16 12,559 12,559 39,9606 3 1 0 13 0 0,697 0,349 4,125 0,117 1,518 0,000 0,482 169 0 17,016 0 0,000 53,625 46,7303 2 2 2 12 4 0,816 0,408 5,302 0,157 1,887 0,629 0,834 144 16 28,109 48 21,207 63,622 48,1564 3 1 2 13 4 0,840 0,420 5,550 0,166 2,164 0,666 0,924 169 16 30,800 52 22,199 72,147 49,4533 2 1 3 7 9 0,863 0,432 5,774 0,175 1,225 1,575 1,010 49 81 33,340 63 51,967 40,419 50,6103 3 2 1 19 1 0,883 0,442 5,973 0,183 3,471 0,183 1,091 361 1 35,676 19 5,973 113,486 52,1514 4 1 0 21 0 0,910 0,455 6,235 0,193 4,057 0,000 1,205 441 0 38,878 0 0,000 130,940 53,1177 0 0 4 0 16 0,927 0,464 6,398 0,200 0,000 3,199 1,279 0 256 40,933 0 102,367 0,000

63,981 3 0 4 9 16 1,117 0,558 8,076 0,281 2,526 4,491 2,267 81 256 65,217 144 129,211 72,681

Keterangan

(41)

Lampiran 15 Pengolahan Data Perhitungan Parameter Kisi Sampel b

βθ h k l α (rad) βθ θ δ sin2_θ _αsin2_θ_sin2_{θ δsin}2_θ _α2 2 _δ2 _α _δ _αδ _a(Å) _{ketepatan c(Å)} _Ketepatan

25,80 0 0 2 0 4 0,450 0,225 1,894 0,050 0,000 0,199 0,094 0 16 3,588 0 7,577 0,000 8,171 87,21 6,923 99,25

28,02 1 0 2 1 4 0,489 0,245 2,207 0,059 0,059 0,234 0,129 1 16 4,871 4 8,828 2,207

28,94 2 1 0 7 0 0,505 0,253 2,342 0,062 0,437 0,000 0,146 49 0 5,483 0 0,000 16,391

31,86 2 1 1 7 1 0,556 0,278 2,786 0,075 0,527 0,075 0,210 49 1 7,763 7 2,786 19,503

32,20 1 1 2 3 4 0,562 0,281 2,840 0,077 0,231 0,308 0,218 9 16 8,063 12 11,358 8,519

32,74 3 0 0 9 0 0,571 0,286 2,925 0,079 0,715 0,000 0,232 81 0 8,555 0 0,000 26,325

39,98 3 1 0 13 0 0,698 0,349 4,128 0,117 1,519 0,000 0,482 169 0 17,043 0 0,000 53,668

46,74 2 2 2 12 4 0,816 0,408 5,304 0,157 1,888 0,629 0,834 144 16 28,127 48 21,214 63,642

49,42 2 1 3 7 9 0,863 0,431 5,768 0,175 1,223 1,573 1,008 49 81 33,274 63 51,915 40,379

50,60 3 2 1 19 1 0,883 0,442 5,971 0,183 3,470 0,183 1,091 361 1 35,655 19 5,971 113,452

52,02 4 0 2 16 4 0,908 0,454 6,213 0,192 3,077 0,769 1,195 256 16 38,601 64 24,852 99,408

Keterangan

(42)

Lampiran 16 Pengolahan Data Perhitungan Ukuran Kristal Sampel

Persamaan

Scherrer

D =

Kode Sampel Θ (rad) K λ β (deg) β (rad) D002 (nm)

a1 0,225 0,9 0,15606 0,2588 0,002 648,2999

a2 0,226 0,9 0,15606 0,1783 0,002 828,8366

b1 0,225 0,9 0,15606 0,4867 0,004 340,2744

b2 0,225 0,9 0,15406 0,1400 0,001 1183,4270

Keterangan : D = Ukuran kristal

K =

Konstanta untuk matrial biologi yang bernilai 0,9

λ =

Panjang gelombang yang digunakan pada alat XRD yaitu 0,15406 nm

=

FWHM (Full width at half maximum) dari garis difraksi skala βθ

(43)

Lampiran 17 Pola FTIR HAp Sampel a

Bilangan Gelombang (cm-1₎

ansm

ita

nsi

(

)

(44)

Bilangan Gelombang (cm-1₎

ansm

ita

nsi

(

)

(45)

Bilangan Gelombang (cm-1₎

ansm

ita

nsi

(

)

(46)

Bilangan Gelombang (cm-1₎

ansm

ita

nsi

(

)

(47)

Lampiran 21 Hasil Pengolahan Data FTIR

Kode sampel

Puncak

Data

base

gugus Fungsi

a

420,37 CO32- 472

472,35 CO32- 472

566,01 PO43- 565

603,14 PO43- 603

892,66 PO43- 960

1035,73 PO43- 1000-1100

1420,51 CO32- 1400-1550

1456,76 CO32- 1400-1550

1540,48 CO32- 1400-1550

1558,15 CO32- 1400-1550

1635,71 OH- _1600-1700

1650,58 OH- _1600-1700

1699,17 OH- _1600-1700

1716,36 OH- _1600-1700

2924,35 OH- _2400-3400

3567,5 OH- _3400-3650

a

419,5 CO32- 472

471,51 CO32- 472

566,79 PO43- 565

603,95 PO43- 603

962,07 PO43- 960

1036,02 PO43- 1000-1100

1338,82 CO32- 1400-1550

1420,23 CO32- 1400-1550

1457,71 CO32- 1400-1550

1472,43 CO32- 1400-1550

1490,63 CO32- 1400-1550

1507,22 CO32- 1400-1550

1520,64 CO32- 1400-1550

1540,41 CO32- 1400-1550

1557,98 CO32- 1400-1550

(48)

1635,57 OH- 1600-1700

1650,58 OH- _1600-1700

1671,44 OH- _1600-1700

1683,77 OH- _1600-1700

1699,65 OH- _1600-1700

1716,79 OH- _1600-1700

1734,84 OH- _1600-1700

1771,78 OH- _1600-1700

2360,83 OH- _2400-3400

3444,97 OH- _3400-3650

3566,7 OH- _3400-3650

3613,92 OH- _3400-3650

435,16 PO43- 472

552,78 PO43- 565

572,35 PO43- 565

603,57 PO43- 603

944,51 PO43- 960

1042,38 PO43- 1000-1100

1090,85 PO43- 1000-1100

2923,31 OH- _2400-3400

3434,54 OH- _3400-3650

3572,47 OH- _3400-3650

474,29 PO43- 472

568,91 PO43- 565

602,67 PO43- 603

633,28 PO43- 603

876,17 CO32- 873

962,03 PO43- 960

1037,11 PO43- 1000-1100

1092,42 PO43- 1000-1100

1417,82 CO32- 1400-1550

2924,28 OH- _2400-3400

Kode sampel Puncak Data

base

gugus fungsi

Lanjutan Lampiran 21 Hasil Pengolahan Data FTIR

(49)