SINTESIS DAN KARAKTERISASI KOMPLEKS BESI HEKSASULFANILATOBESI(II) DIHIDRAT.
perpustakaan.uns.ac.id
digilib.uns.ac.id
SINTESIS DAN KARAKTERISASI KOMPLEKS BESI
HEKSASULFANILATOBESI(II) DIHIDRAT
Disusun Oleh :
HERLINA NURWIDYA RATNA
M0309066
SKRIPSI
Diajukan untuk memenuhi sebagian persyaratan mendapatkan gelar Sarjana
Sains dalam bidang ilmu kimia
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS SEBELAS MARET
SURAKARTA
Juli, 2013
commit to user
i
perpustakaan.uns.ac.id
digilib.uns.ac.id
HALAMAN PENGESAHAN
Skripsi
SINTESIS DAN KARAKTERISASI KOMPLEKS BESI
HEKSASULFANILATOBESI(II) DIHIDRAT
HERLINA NURWIDYA RATNA
M0309066
Skripsi ini dibimbing oleh :
Pembimbing
Prof. Drs. Sentot Budi Rahardjo, Ph.D
NIP. 19560507 198601 1001
Dipertahankan di depan TIM Penguji Skripsi pada :
Hari
: Jum’at
Tanggal : 26 Juli 2013
Anggota TIM Penguji :
1. Dra. Tri Martini, M.Si
………………….
NIP. 19581029 198503 2002
2.
Teguh Endah Saraswati, M.Sc, Ph.D
…………………..
NIP. 19790326 200501 2001
Disahkan oleh
a.n. Ketua Jurusan Kimia
Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam
Universitas Sebelas Maret Surakarta
Yuniawan Hidayat, M. Si.
NIP. 19790605 200501 1001
commit to user
ii
perpustakaan.uns.ac.id
digilib.uns.ac.id
PERNYATAAN
Dengan ini saya menyatakan bahwa dalam skripsi saya yang berjudul
―SINTESIS DAN KARAKTERISASI KOMPLEKS BESI HEKSASULFANILATO
BESI(II) DIHIDRAT‖ belum pernah diajukan untuk memperoleh gelar kesarjanaan di
suatu perguruan tinggi, dan sepanjang pengetahuan saya juga belum pernah ditulis
atau dipublikasikan oleh orang lain, kecuali yang secara tertulis diacu dalam naskah
ini dan disebutkan dalam daftar pustaka.
Surakarta, 26 Juli 2013
HERLINA NURWIDYA RATNA
commit to user
iii
perpustakaan.uns.ac.id
digilib.uns.ac.id
SINTESIS DAN KARAKTERISASI KOMPLEKS BESI
HEKSASULFANILATOBESI(II) DIHIDRAT
HERLINA NURWIDYA RATNA
Jurusan Kimia. Fakultas MIPA. Universitas Sebelas Maret
ABSTRAK
Penelitian ini bertujuan mensintesis kompleks antara antara Fe(II) dengan
sulfanilat. Terbentuknya kompleks ditandai adanya pergeseran spektra UV-Vis.
Kadar Fe dalam kompleks ditentukan dengan Spektrofotometer Serapan Atom (SSA).
Adanya H2O diperkirakan dari hasil analisis Thermogravimetric Analysis/Differential
Thermal Analyzer (TG/DTA). Perbandingan muatan kation dan anion diketahui dari
daya hantar listriknya dengan konduktivitimeter. Gugus fungsi sulfanilat yang
terkoordinasi pada atom pusat Fe2+ diperkirakan dari adanya pergeseran spektra IR.
Sifat kemagnetan diketahui dengan Magnetic Susceptibility Balance (MSB).
Karakteristik I-V Dye Sensitized Solar Cell (DSSC) diketahui dengan I-V meter.
Kompleks Fe(II)-sulfanilat telah disintesis pada perbandingan mol logam
dengan mol ligan 1:6 dalam pelarut metanol. Terbentuknya kompleks ditandai
dengan adanya pergeseran panjang gelombang maksimum ( maks) ke arah yang lebih
kecil. Berdasarkan analisis Fe dalam kompleks dapat diperkirakan bahwa formula
kompleks Fe3(sulfanilat)6.nH2O. Dari hasil analisis TG/DTA diperkirakan bahwa
tiap mol kompleks mengandung 2 mol H2O, berarti harga n = 2. Daya hantar listrik
larutan kompleks menunjukkan perbandingan muatan kation dan anion dalam
kompleks adalah 2:1. Berarti formula kompleksnya adalah Fe2[Fe(sulfanilat)6].2H2O.
Data spektra IR mengindikasikan gugus fungsi -NH2 sulfanilat terkoordinasi pada
atom pusat Fe2+. Spektra elektronik menunjukkan satu puncak serapan pada 297 nm
yang merupakan transisi Ligand to Metal Charge Transfer (LMCT). Kompleks
bersifat paramagnetik dengan µ eff = 5,29±0,01 BM menunjukkan kompleks
bergeometri oktahedral.
Karakteristik I-V DSSC menunjukkan tidak adanya
perubahan grafik antara kondisi gelap dan terang yang signifikan.
Kata kunci : karakterisasi, kompleks Fe(II), sintesis, sulfanilat
commit to user
iv
perpustakaan.uns.ac.id
digilib.uns.ac.id
SYNTHESIS AND CHARACTERIZATION OF IRON
HEXASULFANILATOIRON(II) DIHYDRATE COMPLEX
HERLINA NURWIDYA RATNA
Department of Chemistry, Faculty of Mathematic and Natural Science
Sebelas Maret University
ABSTRACT
The objectives of this research is to synthesis complex of Fe(II) and
sulfanilic. The forming of complex is indicated by shifting of UV-Vis spectra. The
percentage of Fe in the complex
is determined by Atomic Absorption
Spectrophotometer (AAS). The existence of H2O is estimated by using
Thermogravimetric Analysis/Differential Thermal Analyzer (TG/DTA). The charge
ratio of cation to anion is known from its electrical conductivity by conductivity
meter. The functional groups of sulfanilic which coordinated to center atom Fe2+ was
predicted by shifting of the IR spectra. Magnetic characteristic of the complex is
determined by Magnetic Susceptibility Balance (MSB). I-V characteristic Dye
Sensitized Solar Cell (DSSC) is performed by I-V meter.
The complex of iron (II) sulfanilic has been synthesized in ratio of 1 to 6 of
metal to ligand in methanol. The forming of complex is indicated by shifting of
maks towards smaller than metal ion Fe(II). Based on the analysis of Fe in the
complex, it can be estimated that the complex formula is Fe3(sulfanilat)6.nH2O. The
analysis of TG/DTA shows that 1 mole of complex contain 2 mole of H2O, which
means n = 2. The conductivity measurement indicate that the complex is in 2 to 1 of
ratio cation charge to anion charge, it means that the complex formula is
Fe2[Fe(sulfanilat)6].2H2O. IR spectral data indicate the functional groups of -NH2
sulfanilic coordinate to center ion Fe2+. The UV-Vis spectra shows a band peak at
270 nm due to Ligand to Metal Charge Transfer (LMCT) transition. The complex is
paramagnetic, with µ eff = 5,29 ± 0.01 BM indicate that the complex is in the
octahedral structure Character I-V of DSSC does not show the graphic of dark and
bright different significantly.
Keyword : characterization, Fe(II) complex, synthesis, sulfanilic
commit to user
v
perpustakaan.uns.ac.id
digilib.uns.ac.id
MOTTO
Remember Me, I will remember you.
(Q.S. Al-Baqarah : 152)
Sesungguhnya bersama kesulitan ada kemudahan.
Maka apabila engkau telah selesai (dari suatu urusan), tetaplah bekerja keras
(untuk urusan yang lain)
(Q.S. Al-Insyirah : 6-7)
Sesungguhnya jika kamu bersyukur, niscaya Allah akan menambah nikmat
kepadamu.
(Q.S. Ibrahim : 14)
In doing something do it happily and sincerely.
(Prof. Drs. Sentot Budi Rahardjo, Ph.D)
There is a will, There is a way.
(Raditya)
Don’t think too much, just do much.
commit to user
vi
perpustakaan.uns.ac.id
digilib.uns.ac.id
PERSEMBAHAN
Karya sederhana ini penulis persembahkan untuk:
Keluargaku tersayang
Sebagai wujud terimakasih atas segala cinta dan pengorbanan
yang telah diberikan selama ini.
commit to user
vii
perpustakaan.uns.ac.id
digilib.uns.ac.id
KATA PENGANTAR
Puji syukur kepada Allah SWT atas segala limpahan nikmat dan karuniaNya
sehingga penulis dapat menyelesaikan penulisan skripsi ini. Sholawat dan salam
senantiasa penulis haturkan kepada Rosulullah Muhammad SAW sebagai
pembimbing seluruh umat manusia.
Penulisan skripsi ini tidak akan selesai tanpa adanya bantuan dari banyak
pihak, karena itu penulis menyampaikan terima kasih kepada :
1. Prof. Ari Handono Ramelan, M.Sc., Ph.D selaku Dekan FMIPA UNS.
2. Dr. Eddy Heraldy, M.Si selaku Ketua Jurusan Kimia FMIPA UNS.
3. Prof. Drs. Sentot Budi Rahardjo, Ph.D selaku pembimbing skripsi yang telah
memberikan banyak bimbingan, arahan, dan bantuan dalam penyelesaian skripsi.
4. Edi Pramono,M.Si selaku pembimbing akademik yang telah memberikan banyak
masukan dan motivasi.
5. Seluruh Dosen Kimia FMIPA UNS yang telah memberikan banyak ilmu.
6. Ayah, Ibu, Adik (Hastika Narulita Widyaratna dan Yoga Widya Ilhama), dan
seluruh keluarga atas doa dan semangatnya.
7. Teman-teman kimia 2009, kakak-kakak tingkat dan adik-adik tingkat kimia
FMIPA UNS atas semangat dan dukungannya.
8. Sahabat-sahabat atas kebersamaan, semangat, dan bantuannya.
9. Semua pihak yang tidak dapat penulis sebutkan satu persatu.
Semoga Allah SWT membalas jerih payah dan pengorbanan yang telah
diberikan dengan balasan yang lebih baik. Amin.
Penulis menyadari bahwa banyak kekurangan dalam penulisan skripsi ini.
Oleh karena itu, penulis mengharapkan kritik dan saran untuk menyempurnakannya.
Namun demikian, penulis berharap semoga karya kecil ini bermanfaat bagi pembaca.
Surakarta, Juli 2013
Herlina Nurwidra Ratna
commit to user
viii
perpustakaan.uns.ac.id
digilib.uns.ac.id
DAFTAR ISI
Halaman
HALAMAN JUDUL ................................................................... .........................
i
HALAMAN PENGESAHAN ..............................................................................
ii
PERNYATAAN ...................................................................................................
iii
ABSTRAK
.......................................................................................................
iv
ABSTRACT .......................................................................................................
v
MOTTO
....................................................................................................
vi
PERSEMBAHAN .................................................................................................
vii
KATA PENGANTAR ......................................................................................... viii
DAFTAR ISI ......................................................................................................
ix
DAFTAR TABEL .................................................................................................
xii
DAFTAR GAMBAR ............................................................................................
xv
DAFTAR LAMPIRAN ........................................................................................ xviii
BAB I PENDAHULUAN
.............................................................................
1
A. Latar Belakang Masalah ...................................................................
1
B. Perumusan Masalah
...................................................................
4
1. Identifikasi Masalah ......................................................................
4
2. Batasan Masalah ...........................................................................
4
3. Rumusan Masalah ........................................................................
5
C. Tujuan Penelitian
...................................................................
5
D. Manfaat Penelitian
...................................................................
5
BAB II LANDASAN TEORI .............................................................................
6
A. Tinjauan Pustaka ................................................................................
6
1. Sintesis Senyawa Kompleks .........................................................
6
2. Kompleks Fe(II) ............................................................................
7
3. Teori Pembentukan Kompleks ..................................................... 10
a. Teori Ikatan Valensi ................................................................ 12
b. Teori Medan Kristal ................................................................. 13
commit to user
ix
perpustakaan.uns.ac.id
digilib.uns.ac.id
1) Kompleks Oktahedral ......................................................... 14
2) Kompleks Tetrahedral ......................................................... 15
3) Kompleks Segiempat Datar ................................................. 17
c. Teori Orbital Molekul .............................................................. 18
4. Spektroskopi Serapan Atom (SSA) .............................................. 21
5. Analisis Termal ............................................................................ 23
6. Daya Hantar Listrik ....................................................................... 25
7. Analisis Ion .................................................................................... 26
8. Spektroskopi Infra Merah ............................................................. 27
9. Spektra Elektronik Kompleks Fe(II) ............................................. 29
10. Sifat Magnetik .............................................................................. 31
11. Sel Surya Tersensitisasi Dye
(Dye Sensitized Solar Cell, DSSC) ............................................... 33
12. Material DSSC (Dye Sensitized Solar Cell) ................................. 36
a. Substrat....................................................................................... 36
b. Titanium Dioksida (TiO2).......................................................... 36
c. Elektrolit.................................................................................... 37
d. Katalis (Counter Electrode........................................................ 37
e. Zat Pewarna (Dye).................................................................... 38
13. Kompleks Fe(II) sebagai Dye pada DSSC ................................... 38
14. Karakteristik ArusTegangan DSSC ............................................. 39
15. Ligan Sulfanilat ............................................................................ 40
B. Kerangka Pemikiran .......................................................................... 40
C. Hipotesis ............................................................................................. 41
BAB III METODOLOGI PENELITIAN ............................................................ 42
A. Metode Penelitian .............................................................................. 42
B. Tempat dan Waktu ............................................................................. 42
C. Alat dan Bahan .................................................................................. 42
1. Alat ............................................................................................... 43
commit to user
x
perpustakaan.uns.ac.id
digilib.uns.ac.id
2. Bahan ............................................................................................. 43
D. Prosedur Penelitian ............................................................................ 44
1. Penentuan Bilangan Koordinasi Ion Fe(II) .................................. 44
2. Sintesis Kompleks Fe(II)-Sulfanilat .............................................. 45
3. Penentuan Kadar FeII) dalam Kompleks ...................................... 46
4. Analisis TG/DTA ......................................................................... 46
5. Pengukuran Daya Hantar Listrik ................................................... 46
6. Pengukuran Analisis Ion................................................................ 46
7. Pengukuran Spektra Infra Merah................................................... 46
8. Pengukuran Spektra Elektronik ..................................................... 47
9. Pengukuran Momen Magnet ......................................................... 47
10. Pembuatan Lapis Tipis TiO2 .......................................................... 47
11. Pembuatan Lapis Tipis Grafit ........................................................ 48
12. Preparasi Larutan Elektrolit ........................................................... 48
13. Fabrikasi DSSC .............................................................................. 48
14. Uji Karakteristik Arus –Tegangan DSSC ...................................... 49
E. Teknik Pengumpulan dan Analisis Data ........................................... 49
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN ............................................................ 50
A. Penentuan Bilangan Koordinasi Senyawa Kompleks ........................ 50
B. Sintesis Senyawa Kompleks ............................................................. 52
C. Penentuan Formula dan Karakteristik Kompleks............................... 53
1. Penentuan Kadar Fe dalam Kompleks ......................................... 53
2. Analisis Termal dengan TG/DTA ................................................. 54
3. Pengukuran Daya Hantar Listrik .................................................. 55
4. Analisis Ion..................................................................... .............. 56
5. Spektra Infra Merah ....................................................................... 57
D. Karakteristik Kompleks...................................................................... 59
1. Spektra Elektronik ......................................................................... 59
2. Sifat Kemagnetan .......................................................................... 59
commit to user
xi
perpustakaan.uns.ac.id
digilib.uns.ac.id
3. Karakteristik Arus – Tegangan DSSC ........................................... 60
E. Perkiraan Struktur Senyawa Kompleks ............................................. 66
BAB V PENUTUP .............................................................................................. 67
A. Kesimpulan ...................................................................................... 67
B. Saran ................................................................................................. 67
DAFTAR PUSTAKA...........................................................................................
68
LAMPIRAN.......................................................................................................... 74
commit to user
xii
perpustakaan.uns.ac.id
digilib.uns.ac.id
DAFTAR TABEL
Halaman
Tabel 1. Bentuk Geometri dan Ikatan Hibrida Senyawa Kompleks .................. 12
Tabel 2. Faktor Koreksi Diamagnetik untuk Beberapa Ion dan
Molekul................................................................................................. 32
Tabel 3. Pembuatan Seri Larutan FeSO4.7H2O dengan Asam Sulfanilat
dalam Pelarut Metanol........................... ............................................... 45
Tabel 4. Kadar Fe dalam Kompleks Fe(II)-sulfanilat secara Perhitungan ......... 53
Tabel 5. Hasil Pengukuran Daya Hantar Listrik larutan standar dan
kompleks Fe(II)-sulfanilat dalam metanol (±1.10-3 M) ........................ 55
Tabel 6. Serapan IR Ligan Asam Sulfanilat dan Kompleks
Fe2[Fe(sulfanilat)6].2H2O…………………………………………… . 58
Tabel 7. Panjang Gelombang Maksimum ( maks), Absorbansi (A),
Bilangan Gelombang (ʋ) dan Absorbtivitas Molar (ε) untuk
Kompleks Fe2[Fe(sulfanilat)6].2H2O……………………………… .... 59
Tabel 8. Sifat Kemagnetan Kompeks Lain yang Mirip dengan
Kompleks Fe2[Fe(sulfanilat)6].2H2O .................................................... 60
Tabel 9. Serapan IR Gugus Fungsi TiO2 dan TiO2/Dye ..................................... 63
Tabel 10. Perbandingan mol FeSO4.7H2O dan mol Asam Sulfanilat ................. 78
Tabel 11. Data dan Hasil Perhitungan Kadar Besi dengan SSA dalam
Kompleks Fe(II)-sulfanilat ................................................................... 82
Tabel 12. Perhitungan Kadar Fe untuk Berbagai Formula Kompleks ................. 83
Tabel 13. Kondisi Pengukuran Kompleks dengan TG/DTA……………… ........ 85
Tabel 14. Perhitungan Pelepasan Molekul dalam Kompleks Fe3(sulfanilat)6.
nH2O (n =0, 1, 2, dan 3)……………………………………………... 85
Tabel 15. Daya Hantar Larutan Standar dan Sampel Kompleks
Fe(II)-sulfanilat dengan Pelarut Metanol (±1.10-3 M)……………...... 87
Tabel 16. Data Pengukuran Moment Magnet Efektif (µeff)
Kompleks Fe2[Fe(sulfanilat)6].2H2O ................................................... 89
commit to user
xiii
perpustakaan.uns.ac.id
digilib.uns.ac.id
Tabel 17. Nilai Koreksi Diamagnetik untuk Beberapa Unsur Molekul ............... 89
Tabel 18. Harga
eff
pada Beberapa Harga Xg Kompleks
Fe2[Fe(sulfanilat)6].2H2O .................................................................... 91
commit to user
xiv
perpustakaan.uns.ac.id
digilib.uns.ac.id
DAFTAR GAMBAR
Halaman
Gambar 1. Struktur kompleks M(II)-sulfadimidin (M=Co dan Ni)....... .............. 1
Gambar 2. Struktur kompleks Ni(sulfametoksazol)6.SO4.2H2O..........................
2
Gambar 3. Struktur kompleks Dichloro bis N1(5,6-dimethoxypyridin4-yl) sulphanilamide Fe(II) ............ ....................................................
3
Gambar 4. Struktur ion sulfanilat ............. ............................................................
3
2+
Gambar 5. Konfigurasi eleKtron Fe dan Fe ......................................................
7
Gambar 6. Struktur kompleks [(2,4-dinitro phenyl hydrazine )iron(II)
dichloro bergeometri tetrahedral ........................................................
8
Gambar 7. Struktur kompleks [(BAPP)Fe]2+ (BAPP = N,N’,N”-tri
benzyl-2,11,20,20-triaza[3,3,3](2,6)pyridinenophane)
bergeometri segiempat piramida ............ ............................................
8
Gambar 8. Struktur kompleks [Fe(α-naph.dtc)2] (α-naph.dtc = α naphthyl
amine dithiocarbamate) bergeometri segiempat datar............ ...........
9
Gambar 9. Struktur kompleks [(TpPh2)FeII(CatH)((TpPh2 = hydrotris
(3, diphenilpyrazole-1-yl)borate,CatH = monoanionic
pyrocate) bergeometri trigonal bipiramida ........ ................................
9
Gambar 10. Struktur kompleks Fe(L)2(H2O)2 (L = 3-ethyl-2hydroxy5methyl-4’-(5”-methyl-oxazole-3”-yl)aminosulphonyl
azobenzene) bergeometri oktahedral ........... .......................................
10
Gambar 11. Ilustrasi pembentukan kompleks [Fe(mnt)(bipy)(t-BuNC)2]
(mnt = cis-1,2-dicyanoethylene-1,2-dithiolate, bipy = 2,2’bipyridine)pada keadaan spin rendah. ................................................
11
Gambar 12. Ilustrasi pembentukan kompleks [Fe(L)2(py)2]
(L = dihydrobis(1,2,3-benzotriazolyl)borate,
py = pyridine)
pada keadaan spin tinggi. ...................................................................
12
Gambar 13. Orientasi orbital eg (a) dan orbital t2g (b) .........................................
14
Gambar 14. Pembelahan orbital d dalam medan oktahedral.................................
commit to user
14
xv
perpustakaan.uns.ac.id
digilib.uns.ac.id
Gambar 15. Diagram tingkat energi orbital d pada medan tetrahedral ... .............
15
Gambar 16. Hubungan tetrahedral dengan kubus .................................................
15
Gambar 17. Diagram tingkat energi orbital d pada medan tetrahedral .................
16
Gambar 18. Ilustrasi pembelahan orbital d karena pengaruh distorsi Jahn
Teller ................................................................................................
17
Gambar 19. Diagram orbital molekul kompleks oktahedral .................................
19
Gambar 20. Diagram tingkat energi kompleks tetrahedral ...................................
20
Gambar 21. Diagram tingkat energi kompleks segiempat datar ...........................
21
Gambar 22. Termogram TG (a) dan DTA (b) kompleks Fe(L)2.2H2O.. ..............
24
Gambar 23. Termogram TG (a) dan DTA (b) [Fe(phen)(H2O)3SO4]
(phen = phenantroline).. .....................................................................
24
Gambar 24. Transisi Ligand to Metal Charge Transfer (LMCT) kompleks
oktahedral ..........................................................................................
30
Gambar 25. Transisi Metal to Ligand Charge Transfer (MLCT) kompleks
oktahedral ...........................................................................................
30
Gambar 26. Struktur DSSC ...................................................................................
34
Gambar 27. Prinsip kerja DSSC............................................................................
35
Gambar 28. Struktur TiO2 anatase (a) dan rutil (b) ...............................................
37
Gambar 29. Kurva karakteristik arus-tegangan pada sel surya .............................
39
Gambar 30. Spektrum UV-Vis penentuan bilangan koordinasi kompleks
Fe(II) dengan sulfanilat ......................................................................
Gambar 31. Grafik
maks
50
versus perbandingan mmol FeSO4.7H2O dengan
mol sulfanilat ......................................................................................
51
Gambar 32. Spektra elektronik larutan FeSO4.7H2O dalam metanol (a)
dan larutan kompleks Fe(II)-sulfanilat dalam metanol (b).................
52
Gambar 33. Hasil analisis TG (a) dan DTA (b) kompleks Fe(II)-sulfanilat…….
54
Gambar 34. Spektra IR asam sulfanilat.................................................................
57
Gambar 35. Spektra IR kompleks Fe2[Fe(sulfanilat)6].2H2O. ..............................
57
commit to user
xvi
perpustakaan.uns.ac.id
digilib.uns.ac.id
Gambar 36. Spektrum elektronik lapis tipis TiO2. ................................................
61
-2
Gambar 37. Spektrum elektronik lapis tipis TiO2/dye 10 M (a) dan lapis
tipis TiO2/dye 10-3 M (b) ……………………………................
Gambar 38. Spektra IR (a) TiO2 dan (b)TiO2/Dye.. .............................................
61
63
Gambar 39. Grafik hubungan arus-tegangan DSSC pada konsentra larutan
dye 10-2 M...........................................................................................
64
Gambar 40. Grafik hubungan arus-tegangan DSSC pada konsentra larutan
dye 10-3 M...........................................................................................
65
Gambar 41. Struktur kompleks Fe2[Fe(sulfanilat)6].2H2O........................... ........
66
Gambar 42. Kurva larutan standar Fe(II) pada konsenrasi 0-6
ppm........................... ..........................................................................
80
Gambar 43. Data hasil pegukuran Fe dengan SSA ...............................................
81
commit to user
xvii
perpustakaan.uns.ac.id
digilib.uns.ac.id
DAFTAR LAMPIRAN
Halaman
Lampiran 1. Diagram Alir Percobaan .................................................................. 74
Lampiran 2. Penentuan Bilangan Koordinasi ..................................................... 78
Lampiran 3. Pengukuran Kadar Fe dalam Senyawa Kompleks
Menggunakan SSA......................... .................................................. 79
Lampiran 4. Pengukuran Kompleks dengan TG/DTA ......................................... 85
Lampiran 5. Pengukuran Daya Hantar Listrik Larutan Kompleks.................... ... 87
Lampiran 6. Penentuan moment magnet efektif (µ eff)........................................... 89
Lampiran 7. Perhitungan Nilai Absorptivitas Molar ........................................... 92
Lampiran 8. Konsentrasi Larutan Dye ................................................................ 93
Lampiran 9. Tabulasi Hasil Pengujian Arus-Tegangan dengan Keithley
2602 A System Source ...................................................................... 94
Lampiran10. Foto Percobaan……………………………………………………
commit to user
xviii
97
digilib.uns.ac.id
SINTESIS DAN KARAKTERISASI KOMPLEKS BESI
HEKSASULFANILATOBESI(II) DIHIDRAT
Disusun Oleh :
HERLINA NURWIDYA RATNA
M0309066
SKRIPSI
Diajukan untuk memenuhi sebagian persyaratan mendapatkan gelar Sarjana
Sains dalam bidang ilmu kimia
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS SEBELAS MARET
SURAKARTA
Juli, 2013
commit to user
i
perpustakaan.uns.ac.id
digilib.uns.ac.id
HALAMAN PENGESAHAN
Skripsi
SINTESIS DAN KARAKTERISASI KOMPLEKS BESI
HEKSASULFANILATOBESI(II) DIHIDRAT
HERLINA NURWIDYA RATNA
M0309066
Skripsi ini dibimbing oleh :
Pembimbing
Prof. Drs. Sentot Budi Rahardjo, Ph.D
NIP. 19560507 198601 1001
Dipertahankan di depan TIM Penguji Skripsi pada :
Hari
: Jum’at
Tanggal : 26 Juli 2013
Anggota TIM Penguji :
1. Dra. Tri Martini, M.Si
………………….
NIP. 19581029 198503 2002
2.
Teguh Endah Saraswati, M.Sc, Ph.D
…………………..
NIP. 19790326 200501 2001
Disahkan oleh
a.n. Ketua Jurusan Kimia
Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam
Universitas Sebelas Maret Surakarta
Yuniawan Hidayat, M. Si.
NIP. 19790605 200501 1001
commit to user
ii
perpustakaan.uns.ac.id
digilib.uns.ac.id
PERNYATAAN
Dengan ini saya menyatakan bahwa dalam skripsi saya yang berjudul
―SINTESIS DAN KARAKTERISASI KOMPLEKS BESI HEKSASULFANILATO
BESI(II) DIHIDRAT‖ belum pernah diajukan untuk memperoleh gelar kesarjanaan di
suatu perguruan tinggi, dan sepanjang pengetahuan saya juga belum pernah ditulis
atau dipublikasikan oleh orang lain, kecuali yang secara tertulis diacu dalam naskah
ini dan disebutkan dalam daftar pustaka.
Surakarta, 26 Juli 2013
HERLINA NURWIDYA RATNA
commit to user
iii
perpustakaan.uns.ac.id
digilib.uns.ac.id
SINTESIS DAN KARAKTERISASI KOMPLEKS BESI
HEKSASULFANILATOBESI(II) DIHIDRAT
HERLINA NURWIDYA RATNA
Jurusan Kimia. Fakultas MIPA. Universitas Sebelas Maret
ABSTRAK
Penelitian ini bertujuan mensintesis kompleks antara antara Fe(II) dengan
sulfanilat. Terbentuknya kompleks ditandai adanya pergeseran spektra UV-Vis.
Kadar Fe dalam kompleks ditentukan dengan Spektrofotometer Serapan Atom (SSA).
Adanya H2O diperkirakan dari hasil analisis Thermogravimetric Analysis/Differential
Thermal Analyzer (TG/DTA). Perbandingan muatan kation dan anion diketahui dari
daya hantar listriknya dengan konduktivitimeter. Gugus fungsi sulfanilat yang
terkoordinasi pada atom pusat Fe2+ diperkirakan dari adanya pergeseran spektra IR.
Sifat kemagnetan diketahui dengan Magnetic Susceptibility Balance (MSB).
Karakteristik I-V Dye Sensitized Solar Cell (DSSC) diketahui dengan I-V meter.
Kompleks Fe(II)-sulfanilat telah disintesis pada perbandingan mol logam
dengan mol ligan 1:6 dalam pelarut metanol. Terbentuknya kompleks ditandai
dengan adanya pergeseran panjang gelombang maksimum ( maks) ke arah yang lebih
kecil. Berdasarkan analisis Fe dalam kompleks dapat diperkirakan bahwa formula
kompleks Fe3(sulfanilat)6.nH2O. Dari hasil analisis TG/DTA diperkirakan bahwa
tiap mol kompleks mengandung 2 mol H2O, berarti harga n = 2. Daya hantar listrik
larutan kompleks menunjukkan perbandingan muatan kation dan anion dalam
kompleks adalah 2:1. Berarti formula kompleksnya adalah Fe2[Fe(sulfanilat)6].2H2O.
Data spektra IR mengindikasikan gugus fungsi -NH2 sulfanilat terkoordinasi pada
atom pusat Fe2+. Spektra elektronik menunjukkan satu puncak serapan pada 297 nm
yang merupakan transisi Ligand to Metal Charge Transfer (LMCT). Kompleks
bersifat paramagnetik dengan µ eff = 5,29±0,01 BM menunjukkan kompleks
bergeometri oktahedral.
Karakteristik I-V DSSC menunjukkan tidak adanya
perubahan grafik antara kondisi gelap dan terang yang signifikan.
Kata kunci : karakterisasi, kompleks Fe(II), sintesis, sulfanilat
commit to user
iv
perpustakaan.uns.ac.id
digilib.uns.ac.id
SYNTHESIS AND CHARACTERIZATION OF IRON
HEXASULFANILATOIRON(II) DIHYDRATE COMPLEX
HERLINA NURWIDYA RATNA
Department of Chemistry, Faculty of Mathematic and Natural Science
Sebelas Maret University
ABSTRACT
The objectives of this research is to synthesis complex of Fe(II) and
sulfanilic. The forming of complex is indicated by shifting of UV-Vis spectra. The
percentage of Fe in the complex
is determined by Atomic Absorption
Spectrophotometer (AAS). The existence of H2O is estimated by using
Thermogravimetric Analysis/Differential Thermal Analyzer (TG/DTA). The charge
ratio of cation to anion is known from its electrical conductivity by conductivity
meter. The functional groups of sulfanilic which coordinated to center atom Fe2+ was
predicted by shifting of the IR spectra. Magnetic characteristic of the complex is
determined by Magnetic Susceptibility Balance (MSB). I-V characteristic Dye
Sensitized Solar Cell (DSSC) is performed by I-V meter.
The complex of iron (II) sulfanilic has been synthesized in ratio of 1 to 6 of
metal to ligand in methanol. The forming of complex is indicated by shifting of
maks towards smaller than metal ion Fe(II). Based on the analysis of Fe in the
complex, it can be estimated that the complex formula is Fe3(sulfanilat)6.nH2O. The
analysis of TG/DTA shows that 1 mole of complex contain 2 mole of H2O, which
means n = 2. The conductivity measurement indicate that the complex is in 2 to 1 of
ratio cation charge to anion charge, it means that the complex formula is
Fe2[Fe(sulfanilat)6].2H2O. IR spectral data indicate the functional groups of -NH2
sulfanilic coordinate to center ion Fe2+. The UV-Vis spectra shows a band peak at
270 nm due to Ligand to Metal Charge Transfer (LMCT) transition. The complex is
paramagnetic, with µ eff = 5,29 ± 0.01 BM indicate that the complex is in the
octahedral structure Character I-V of DSSC does not show the graphic of dark and
bright different significantly.
Keyword : characterization, Fe(II) complex, synthesis, sulfanilic
commit to user
v
perpustakaan.uns.ac.id
digilib.uns.ac.id
MOTTO
Remember Me, I will remember you.
(Q.S. Al-Baqarah : 152)
Sesungguhnya bersama kesulitan ada kemudahan.
Maka apabila engkau telah selesai (dari suatu urusan), tetaplah bekerja keras
(untuk urusan yang lain)
(Q.S. Al-Insyirah : 6-7)
Sesungguhnya jika kamu bersyukur, niscaya Allah akan menambah nikmat
kepadamu.
(Q.S. Ibrahim : 14)
In doing something do it happily and sincerely.
(Prof. Drs. Sentot Budi Rahardjo, Ph.D)
There is a will, There is a way.
(Raditya)
Don’t think too much, just do much.
commit to user
vi
perpustakaan.uns.ac.id
digilib.uns.ac.id
PERSEMBAHAN
Karya sederhana ini penulis persembahkan untuk:
Keluargaku tersayang
Sebagai wujud terimakasih atas segala cinta dan pengorbanan
yang telah diberikan selama ini.
commit to user
vii
perpustakaan.uns.ac.id
digilib.uns.ac.id
KATA PENGANTAR
Puji syukur kepada Allah SWT atas segala limpahan nikmat dan karuniaNya
sehingga penulis dapat menyelesaikan penulisan skripsi ini. Sholawat dan salam
senantiasa penulis haturkan kepada Rosulullah Muhammad SAW sebagai
pembimbing seluruh umat manusia.
Penulisan skripsi ini tidak akan selesai tanpa adanya bantuan dari banyak
pihak, karena itu penulis menyampaikan terima kasih kepada :
1. Prof. Ari Handono Ramelan, M.Sc., Ph.D selaku Dekan FMIPA UNS.
2. Dr. Eddy Heraldy, M.Si selaku Ketua Jurusan Kimia FMIPA UNS.
3. Prof. Drs. Sentot Budi Rahardjo, Ph.D selaku pembimbing skripsi yang telah
memberikan banyak bimbingan, arahan, dan bantuan dalam penyelesaian skripsi.
4. Edi Pramono,M.Si selaku pembimbing akademik yang telah memberikan banyak
masukan dan motivasi.
5. Seluruh Dosen Kimia FMIPA UNS yang telah memberikan banyak ilmu.
6. Ayah, Ibu, Adik (Hastika Narulita Widyaratna dan Yoga Widya Ilhama), dan
seluruh keluarga atas doa dan semangatnya.
7. Teman-teman kimia 2009, kakak-kakak tingkat dan adik-adik tingkat kimia
FMIPA UNS atas semangat dan dukungannya.
8. Sahabat-sahabat atas kebersamaan, semangat, dan bantuannya.
9. Semua pihak yang tidak dapat penulis sebutkan satu persatu.
Semoga Allah SWT membalas jerih payah dan pengorbanan yang telah
diberikan dengan balasan yang lebih baik. Amin.
Penulis menyadari bahwa banyak kekurangan dalam penulisan skripsi ini.
Oleh karena itu, penulis mengharapkan kritik dan saran untuk menyempurnakannya.
Namun demikian, penulis berharap semoga karya kecil ini bermanfaat bagi pembaca.
Surakarta, Juli 2013
Herlina Nurwidra Ratna
commit to user
viii
perpustakaan.uns.ac.id
digilib.uns.ac.id
DAFTAR ISI
Halaman
HALAMAN JUDUL ................................................................... .........................
i
HALAMAN PENGESAHAN ..............................................................................
ii
PERNYATAAN ...................................................................................................
iii
ABSTRAK
.......................................................................................................
iv
ABSTRACT .......................................................................................................
v
MOTTO
....................................................................................................
vi
PERSEMBAHAN .................................................................................................
vii
KATA PENGANTAR ......................................................................................... viii
DAFTAR ISI ......................................................................................................
ix
DAFTAR TABEL .................................................................................................
xii
DAFTAR GAMBAR ............................................................................................
xv
DAFTAR LAMPIRAN ........................................................................................ xviii
BAB I PENDAHULUAN
.............................................................................
1
A. Latar Belakang Masalah ...................................................................
1
B. Perumusan Masalah
...................................................................
4
1. Identifikasi Masalah ......................................................................
4
2. Batasan Masalah ...........................................................................
4
3. Rumusan Masalah ........................................................................
5
C. Tujuan Penelitian
...................................................................
5
D. Manfaat Penelitian
...................................................................
5
BAB II LANDASAN TEORI .............................................................................
6
A. Tinjauan Pustaka ................................................................................
6
1. Sintesis Senyawa Kompleks .........................................................
6
2. Kompleks Fe(II) ............................................................................
7
3. Teori Pembentukan Kompleks ..................................................... 10
a. Teori Ikatan Valensi ................................................................ 12
b. Teori Medan Kristal ................................................................. 13
commit to user
ix
perpustakaan.uns.ac.id
digilib.uns.ac.id
1) Kompleks Oktahedral ......................................................... 14
2) Kompleks Tetrahedral ......................................................... 15
3) Kompleks Segiempat Datar ................................................. 17
c. Teori Orbital Molekul .............................................................. 18
4. Spektroskopi Serapan Atom (SSA) .............................................. 21
5. Analisis Termal ............................................................................ 23
6. Daya Hantar Listrik ....................................................................... 25
7. Analisis Ion .................................................................................... 26
8. Spektroskopi Infra Merah ............................................................. 27
9. Spektra Elektronik Kompleks Fe(II) ............................................. 29
10. Sifat Magnetik .............................................................................. 31
11. Sel Surya Tersensitisasi Dye
(Dye Sensitized Solar Cell, DSSC) ............................................... 33
12. Material DSSC (Dye Sensitized Solar Cell) ................................. 36
a. Substrat....................................................................................... 36
b. Titanium Dioksida (TiO2).......................................................... 36
c. Elektrolit.................................................................................... 37
d. Katalis (Counter Electrode........................................................ 37
e. Zat Pewarna (Dye).................................................................... 38
13. Kompleks Fe(II) sebagai Dye pada DSSC ................................... 38
14. Karakteristik ArusTegangan DSSC ............................................. 39
15. Ligan Sulfanilat ............................................................................ 40
B. Kerangka Pemikiran .......................................................................... 40
C. Hipotesis ............................................................................................. 41
BAB III METODOLOGI PENELITIAN ............................................................ 42
A. Metode Penelitian .............................................................................. 42
B. Tempat dan Waktu ............................................................................. 42
C. Alat dan Bahan .................................................................................. 42
1. Alat ............................................................................................... 43
commit to user
x
perpustakaan.uns.ac.id
digilib.uns.ac.id
2. Bahan ............................................................................................. 43
D. Prosedur Penelitian ............................................................................ 44
1. Penentuan Bilangan Koordinasi Ion Fe(II) .................................. 44
2. Sintesis Kompleks Fe(II)-Sulfanilat .............................................. 45
3. Penentuan Kadar FeII) dalam Kompleks ...................................... 46
4. Analisis TG/DTA ......................................................................... 46
5. Pengukuran Daya Hantar Listrik ................................................... 46
6. Pengukuran Analisis Ion................................................................ 46
7. Pengukuran Spektra Infra Merah................................................... 46
8. Pengukuran Spektra Elektronik ..................................................... 47
9. Pengukuran Momen Magnet ......................................................... 47
10. Pembuatan Lapis Tipis TiO2 .......................................................... 47
11. Pembuatan Lapis Tipis Grafit ........................................................ 48
12. Preparasi Larutan Elektrolit ........................................................... 48
13. Fabrikasi DSSC .............................................................................. 48
14. Uji Karakteristik Arus –Tegangan DSSC ...................................... 49
E. Teknik Pengumpulan dan Analisis Data ........................................... 49
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN ............................................................ 50
A. Penentuan Bilangan Koordinasi Senyawa Kompleks ........................ 50
B. Sintesis Senyawa Kompleks ............................................................. 52
C. Penentuan Formula dan Karakteristik Kompleks............................... 53
1. Penentuan Kadar Fe dalam Kompleks ......................................... 53
2. Analisis Termal dengan TG/DTA ................................................. 54
3. Pengukuran Daya Hantar Listrik .................................................. 55
4. Analisis Ion..................................................................... .............. 56
5. Spektra Infra Merah ....................................................................... 57
D. Karakteristik Kompleks...................................................................... 59
1. Spektra Elektronik ......................................................................... 59
2. Sifat Kemagnetan .......................................................................... 59
commit to user
xi
perpustakaan.uns.ac.id
digilib.uns.ac.id
3. Karakteristik Arus – Tegangan DSSC ........................................... 60
E. Perkiraan Struktur Senyawa Kompleks ............................................. 66
BAB V PENUTUP .............................................................................................. 67
A. Kesimpulan ...................................................................................... 67
B. Saran ................................................................................................. 67
DAFTAR PUSTAKA...........................................................................................
68
LAMPIRAN.......................................................................................................... 74
commit to user
xii
perpustakaan.uns.ac.id
digilib.uns.ac.id
DAFTAR TABEL
Halaman
Tabel 1. Bentuk Geometri dan Ikatan Hibrida Senyawa Kompleks .................. 12
Tabel 2. Faktor Koreksi Diamagnetik untuk Beberapa Ion dan
Molekul................................................................................................. 32
Tabel 3. Pembuatan Seri Larutan FeSO4.7H2O dengan Asam Sulfanilat
dalam Pelarut Metanol........................... ............................................... 45
Tabel 4. Kadar Fe dalam Kompleks Fe(II)-sulfanilat secara Perhitungan ......... 53
Tabel 5. Hasil Pengukuran Daya Hantar Listrik larutan standar dan
kompleks Fe(II)-sulfanilat dalam metanol (±1.10-3 M) ........................ 55
Tabel 6. Serapan IR Ligan Asam Sulfanilat dan Kompleks
Fe2[Fe(sulfanilat)6].2H2O…………………………………………… . 58
Tabel 7. Panjang Gelombang Maksimum ( maks), Absorbansi (A),
Bilangan Gelombang (ʋ) dan Absorbtivitas Molar (ε) untuk
Kompleks Fe2[Fe(sulfanilat)6].2H2O……………………………… .... 59
Tabel 8. Sifat Kemagnetan Kompeks Lain yang Mirip dengan
Kompleks Fe2[Fe(sulfanilat)6].2H2O .................................................... 60
Tabel 9. Serapan IR Gugus Fungsi TiO2 dan TiO2/Dye ..................................... 63
Tabel 10. Perbandingan mol FeSO4.7H2O dan mol Asam Sulfanilat ................. 78
Tabel 11. Data dan Hasil Perhitungan Kadar Besi dengan SSA dalam
Kompleks Fe(II)-sulfanilat ................................................................... 82
Tabel 12. Perhitungan Kadar Fe untuk Berbagai Formula Kompleks ................. 83
Tabel 13. Kondisi Pengukuran Kompleks dengan TG/DTA……………… ........ 85
Tabel 14. Perhitungan Pelepasan Molekul dalam Kompleks Fe3(sulfanilat)6.
nH2O (n =0, 1, 2, dan 3)……………………………………………... 85
Tabel 15. Daya Hantar Larutan Standar dan Sampel Kompleks
Fe(II)-sulfanilat dengan Pelarut Metanol (±1.10-3 M)……………...... 87
Tabel 16. Data Pengukuran Moment Magnet Efektif (µeff)
Kompleks Fe2[Fe(sulfanilat)6].2H2O ................................................... 89
commit to user
xiii
perpustakaan.uns.ac.id
digilib.uns.ac.id
Tabel 17. Nilai Koreksi Diamagnetik untuk Beberapa Unsur Molekul ............... 89
Tabel 18. Harga
eff
pada Beberapa Harga Xg Kompleks
Fe2[Fe(sulfanilat)6].2H2O .................................................................... 91
commit to user
xiv
perpustakaan.uns.ac.id
digilib.uns.ac.id
DAFTAR GAMBAR
Halaman
Gambar 1. Struktur kompleks M(II)-sulfadimidin (M=Co dan Ni)....... .............. 1
Gambar 2. Struktur kompleks Ni(sulfametoksazol)6.SO4.2H2O..........................
2
Gambar 3. Struktur kompleks Dichloro bis N1(5,6-dimethoxypyridin4-yl) sulphanilamide Fe(II) ............ ....................................................
3
Gambar 4. Struktur ion sulfanilat ............. ............................................................
3
2+
Gambar 5. Konfigurasi eleKtron Fe dan Fe ......................................................
7
Gambar 6. Struktur kompleks [(2,4-dinitro phenyl hydrazine )iron(II)
dichloro bergeometri tetrahedral ........................................................
8
Gambar 7. Struktur kompleks [(BAPP)Fe]2+ (BAPP = N,N’,N”-tri
benzyl-2,11,20,20-triaza[3,3,3](2,6)pyridinenophane)
bergeometri segiempat piramida ............ ............................................
8
Gambar 8. Struktur kompleks [Fe(α-naph.dtc)2] (α-naph.dtc = α naphthyl
amine dithiocarbamate) bergeometri segiempat datar............ ...........
9
Gambar 9. Struktur kompleks [(TpPh2)FeII(CatH)((TpPh2 = hydrotris
(3, diphenilpyrazole-1-yl)borate,CatH = monoanionic
pyrocate) bergeometri trigonal bipiramida ........ ................................
9
Gambar 10. Struktur kompleks Fe(L)2(H2O)2 (L = 3-ethyl-2hydroxy5methyl-4’-(5”-methyl-oxazole-3”-yl)aminosulphonyl
azobenzene) bergeometri oktahedral ........... .......................................
10
Gambar 11. Ilustrasi pembentukan kompleks [Fe(mnt)(bipy)(t-BuNC)2]
(mnt = cis-1,2-dicyanoethylene-1,2-dithiolate, bipy = 2,2’bipyridine)pada keadaan spin rendah. ................................................
11
Gambar 12. Ilustrasi pembentukan kompleks [Fe(L)2(py)2]
(L = dihydrobis(1,2,3-benzotriazolyl)borate,
py = pyridine)
pada keadaan spin tinggi. ...................................................................
12
Gambar 13. Orientasi orbital eg (a) dan orbital t2g (b) .........................................
14
Gambar 14. Pembelahan orbital d dalam medan oktahedral.................................
commit to user
14
xv
perpustakaan.uns.ac.id
digilib.uns.ac.id
Gambar 15. Diagram tingkat energi orbital d pada medan tetrahedral ... .............
15
Gambar 16. Hubungan tetrahedral dengan kubus .................................................
15
Gambar 17. Diagram tingkat energi orbital d pada medan tetrahedral .................
16
Gambar 18. Ilustrasi pembelahan orbital d karena pengaruh distorsi Jahn
Teller ................................................................................................
17
Gambar 19. Diagram orbital molekul kompleks oktahedral .................................
19
Gambar 20. Diagram tingkat energi kompleks tetrahedral ...................................
20
Gambar 21. Diagram tingkat energi kompleks segiempat datar ...........................
21
Gambar 22. Termogram TG (a) dan DTA (b) kompleks Fe(L)2.2H2O.. ..............
24
Gambar 23. Termogram TG (a) dan DTA (b) [Fe(phen)(H2O)3SO4]
(phen = phenantroline).. .....................................................................
24
Gambar 24. Transisi Ligand to Metal Charge Transfer (LMCT) kompleks
oktahedral ..........................................................................................
30
Gambar 25. Transisi Metal to Ligand Charge Transfer (MLCT) kompleks
oktahedral ...........................................................................................
30
Gambar 26. Struktur DSSC ...................................................................................
34
Gambar 27. Prinsip kerja DSSC............................................................................
35
Gambar 28. Struktur TiO2 anatase (a) dan rutil (b) ...............................................
37
Gambar 29. Kurva karakteristik arus-tegangan pada sel surya .............................
39
Gambar 30. Spektrum UV-Vis penentuan bilangan koordinasi kompleks
Fe(II) dengan sulfanilat ......................................................................
Gambar 31. Grafik
maks
50
versus perbandingan mmol FeSO4.7H2O dengan
mol sulfanilat ......................................................................................
51
Gambar 32. Spektra elektronik larutan FeSO4.7H2O dalam metanol (a)
dan larutan kompleks Fe(II)-sulfanilat dalam metanol (b).................
52
Gambar 33. Hasil analisis TG (a) dan DTA (b) kompleks Fe(II)-sulfanilat…….
54
Gambar 34. Spektra IR asam sulfanilat.................................................................
57
Gambar 35. Spektra IR kompleks Fe2[Fe(sulfanilat)6].2H2O. ..............................
57
commit to user
xvi
perpustakaan.uns.ac.id
digilib.uns.ac.id
Gambar 36. Spektrum elektronik lapis tipis TiO2. ................................................
61
-2
Gambar 37. Spektrum elektronik lapis tipis TiO2/dye 10 M (a) dan lapis
tipis TiO2/dye 10-3 M (b) ……………………………................
Gambar 38. Spektra IR (a) TiO2 dan (b)TiO2/Dye.. .............................................
61
63
Gambar 39. Grafik hubungan arus-tegangan DSSC pada konsentra larutan
dye 10-2 M...........................................................................................
64
Gambar 40. Grafik hubungan arus-tegangan DSSC pada konsentra larutan
dye 10-3 M...........................................................................................
65
Gambar 41. Struktur kompleks Fe2[Fe(sulfanilat)6].2H2O........................... ........
66
Gambar 42. Kurva larutan standar Fe(II) pada konsenrasi 0-6
ppm........................... ..........................................................................
80
Gambar 43. Data hasil pegukuran Fe dengan SSA ...............................................
81
commit to user
xvii
perpustakaan.uns.ac.id
digilib.uns.ac.id
DAFTAR LAMPIRAN
Halaman
Lampiran 1. Diagram Alir Percobaan .................................................................. 74
Lampiran 2. Penentuan Bilangan Koordinasi ..................................................... 78
Lampiran 3. Pengukuran Kadar Fe dalam Senyawa Kompleks
Menggunakan SSA......................... .................................................. 79
Lampiran 4. Pengukuran Kompleks dengan TG/DTA ......................................... 85
Lampiran 5. Pengukuran Daya Hantar Listrik Larutan Kompleks.................... ... 87
Lampiran 6. Penentuan moment magnet efektif (µ eff)........................................... 89
Lampiran 7. Perhitungan Nilai Absorptivitas Molar ........................................... 92
Lampiran 8. Konsentrasi Larutan Dye ................................................................ 93
Lampiran 9. Tabulasi Hasil Pengujian Arus-Tegangan dengan Keithley
2602 A System Source ...................................................................... 94
Lampiran10. Foto Percobaan……………………………………………………
commit to user
xviii
97