Lampiran 1 Kromatogram Larutan Domperidone baku pada Pembuatan Kurva
Lampiran 1 Kromatogram Larutan Domperidone baku pada Pembuatan Kurva
Kalibrasi A
Perbandingan fase gerak metanol:air (90:10) dengan laju alir 1 ml/menit, konsentrasi 5 µg/ml.
B Perbandingan fase gerak metanol:air (90:10) dengan laju alir 1 ml/menit, konsentrasi 5 µg/ml.
C Perbandingan fase gerak metanol:air (90:10) dengan laju alir 1 ml/menit, konsentrasi 5 µg/ml.
D Perbandingan fase gerak metanol:air (90:10) dengan laju alir 1 ml/menit, konsentrasi 10 µg/ml.
E Perbandingan fase gerak metanol:air (90:10) dengan laju alir 1 ml/menit, konsentrasi 10 µg/ml.
F Perbandingan fase gerak metanol:air (90:10) dengan laju alir 1 ml/menit, konsentrasi 10 µg/ml. G Perbandingan fase gerak metanol:air (90:10) dengan laju alir 1 ml/menit, konsentrasi 15 µg/ml.
H Perbandingan fase gerak metanol:air (90:10) dengan laju alir 1 ml/menit, konsentrasi 15 µg/ml.
I Perbandingan fase gerak metanol:air (90:10) dengan laju alir 1 ml/menit, konsentrasi 15 µg/ml.
J Perbandingan fase gerak metanol:air (90:10) dengan laju alir 1 ml/menit, konsentrasi 20 µg/ml. K Perbandingan fase gerak metanol:air (90:10) dengan laju alir 1 ml/menit, konsentrasi 20 µg/ml.
L Perbandingan fase gerak metanol:air (90:10) dengan laju alir 1 ml/menit, konsentrasi 20 µg/ml. M Perbandingan fase gerak metanol:air (90:10) dengan laju alir 1 ml/menit, konsentrasi 25 µg/ml.
N Perbandingan fase gerak metanol:air (90:10) dengan laju alir 1 ml/menit, konsentrasi 25 µg/ml.
O Perbandingan fase gerak metanol:air (90:10) dengan laju alir 1 ml/menit, konsentrasi 25 µg/ml.
P Perbandingan fase gerak metanol:air (90:10) dengan laju alir 1 ml/menit, konsentrasi 30 µg/ml. Q Perbandingan fase gerak metanol:air (90:10) dengan laju alir 1 ml/menit, konsentrasi 30 µg/ml.
R Perbandingan fase gerak metanol:air (90:10) dengan laju alir 1 ml/menit, konsentrasi 30 µg/ml. A, B, C, D, E, F, G, H, I, J, K, L, M, N, O, P, Q dan R merupakan kromatogram hasil penyuntikan larutan induk Domperidone baku dengan konsentrasi 5,0 µg/ml, 10,0 µg/ml, 15,0 µg/ml, 20,0 µg/ml 25,0 µg/ml, dan 30,0 µg/ml. Dengan menggunakan KCKT dengan kolom VP-ODS (250 x 4,6 mm), perbandingan fase gerak metanol:air (90:10), volume penyuntikan 20 µl, laju alir 1 ml/menit, detektor UV pada panjang gelombang 285 nm.
Lampiran 2 Perhitungan Persamaan Regresi dari Kurva Kalibrasi Domperidone
yang diperoleh secara KCKT pada Panjang Gelombang 285 nm Data Hasil Penyuntikan Larutan Domperidone Berdasarkan Luas Area
No Konsentrasi (µg/ml) Luas Area
1 5 242786
2 10 437479
3 15 633251
4 20 850391
5 25 1034189
6 30 1260813 Konsenterasi (X) VS Luas Area (Y) untuk Domperidone
Konsentrasi Luas Area
2
2 No. (µg/ml)
XY
X Y
X Y
10
1 5 242786 1213931 25 5,8945x10
11
2 10 437479 4374796 100 1,9139x10
11
3 15 633251 9498773 225 4,0101x10
11
4 20 850391 17007820 400 7,2316x10
12
5 25 1034189 25854735 625 1,0695x10
12
6 30 1260813 37824414 900 1,5897x10
12
105 4458911 95774469 2275 4,0337x10 ∑
11 Rata2 17,5 743151 15962411,42 379,167 6,7228x10
Y = aX + b (
∑XY) − (∑X)(∑Y)/n =
2
2
( ) /n
∑X − (∑X) (95774469)
− (105)(4458911)/6 =
2
/6 (2275)
− (105) = 40556,61086 b = Y
� − a � = (743151,917) – (40556,61086) (17,5) = 23411,227 Sehingga diperoleh persamaan regresi Y = 40556,61086X + 23411,227 Untuk mencari hubungan kadar (X) dengan luas area (Y) digunakan pengujian koefisien korelasi (r)
( ∑XY) − (∑X)(∑Y)/n r =
2
2
2
2
) /n][( /n]
�[(∑X − (∑X) ∑Y − (∑Y) (95774469)
− (105)(4458911)/6 =
2
2
/6][(4,0337x1012) /6] �[(2275) − (105) − (4458911)
17743517,25 =
11
�437,5 x 7,2006x10 17743517,25
= 17748934,23
= 0,9997
Lampiran 3 Perhitungan Recovery dengan Metode Adisi Standar
Berat 1 tablet domperidone mengandung 10 mg domperidone Berat 20 tablet : 2694,5 mg Rentang spesifik : 80%, 100% 120% dan setiap rentang mengandung 70% analit dan 30% baku pembanding.
Rentang 80% :
80 Domperidone = x 20 mg = 16 mg 100
Analit 70% :
70
= x 16 mg = 11,2 mg
100
Serbuk sampel yang ditimbang :
11,2 mg
= x 2694,5 mg = 150,892 mg = 0,1509 g
20 x 10 mg
Berat baku 30% :
30
= x 16 mg = 4,8 mg
100
Cara Pembuatan Larutan Sampel Ditimbang serbuk sampel 150,9 mg setara dengan 11,2 mg domperidone lalu dimasukkan kedalam labu tentukur 100 ml, dilarutkan dan dicukupkan dengan metanol hingga garis tanda sehingga diperoleh larutan dengan konsentrasi 112 µg/ml, dikocok 5 menit, kemudian disaring dengan kertas saring, 5 ml filtrat pertama dibuang. Dipipet 5 ml filtrat, dimasukkan kedalam labu tentukur 50 ml, dan dicukupkan hingga garis tanda sehingga diperoleh larutan dengan konsentrasi 11,2 µg/ml. Dikocok 5 menit lalu disaring dengan membran filter PTFE 0,2 µm. Diinjeksikan sebanyak 20 µl ke sistem KCKT dan dideteksi pada panjang gelombang 285 nm dengan perbandingan fase gerak metanol:air (90:10), laju alir 1 ml/menit. Dilakukan sebanyak 3 kali perlakuan. Cara Pembuatan Larutan Sampel ditambahkan dengan baku Ditimbang 4,8 mg bahan baku dan 150,9 mg sampel kemudian dimasukkan ke dalam labu 100 ml, larutkan dan cukupkan dengan methanol hingga garis tanda lalu disaring dengan kertas saring, 5 ml filtrat pertama dibuang. Dipipet 5 ml, dimasukkan ke dalam labu 50 ml dan dicukupkan hingga garis tanda sehingga diperoleh larutan dengan konsentrasi 16 µg/ml. Dikocok 5 menit lalu disaring dengan membran filter PTFE 0,2 µm. Diinjeksikan sebanyak 20 µl ke sistem KCKT dan dideteksi pada panjang gelombang 285 nm dengan perbandingan fase gerak metanol:air (90:10), laju alir 1 ml/menit. Dilakukan sebanyak 3 kali perlakuan.
4,8 mg
Konsentrasi Bahan Baku = x 1000 µg/ml = 48 µg/ml
100 ml 5 ml x 48 µg/ml
Dipipet 5 ml = = 4,8 µg/ml
50 ml
Konsentrasi Sampel + Bahan Baku = 11,2 µg/ml + 4,8 µg/ml = 16 µg/ml Rentang 100% :
100
Domperidone = x 20 mg = 20 mg
100
Analit 70% :
70
= x 20 mg = 14 mg
100
Serbuk sampel yang ditimbang :
14 mg
= x 2694,5 mg = 188,615 mg = 0,1886 g
20 x 10 mg
Berat baku 30% :
30
= x 20 mg = 6 mg
100
Cara Pembuatan Larutan Sampel Ditimbang serbuk sampel 188,6 mg setara dengan 14 mg domperidone lalu dimasukkan kedalam labu tentukur 100 ml, dilarutkan dan dicukupkan dengan metanol hingga garis tanda sehingga diperoleh larutan dengan konsentrasi 140 µg/ml, dikocok 5 menit, kemudian disaring dengan kertas saring, 5 ml filtrat pertama dibuang. Dipipet 5 ml filtrat, dimasukkan kedalam labu tentukur 50 ml, dan dicukupkan hingga garis tanda sehingga diperoleh larutan dengan konsentrasi
14 µg/ml. Dikocok 5 menit lalu disaring dengan membran filter PTFE 0,2 µm. Diinjeksikan sebanyak 20 µl ke sistem KCKT dan dideteksi pada panjang gelombang 285 nm dengan perbandingan fase gerak metanol:air (90:10), laju alir 1 ml/menit. Dilakukan sebanyak 3 kali perlakuan. Cara Pembuatan Larutan Sampel ditambahkan dengan baku Ditimbang 6 mg bahan baku dan 188,6 mg sampel kemudian dimasukkan ke dalam labu 100 ml, larutkan dan cukupkan sampai garis tanda lalu disaring dengan kertas saring, 5 ml filtrat pertama dibuang. Dipipet 5 ml, dimasukkan ke dalam labu 50 ml dan dicukupkan hingga garis tanda sehingga diperoleh larutan dengan konsentrasi 20 µg/ml. Dikocok 5 menit lalu disaring dengan membran filter PTFE 0,2 µm. Diinjeksikan sebanyak 20 µl ke sistem KCKT dan dideteksi pada panjang gelombang 285 nm dengan perbandingan fase gerak metanol:air (90:10), laju alir 1 ml/menit. Dilakukan sebanyak 3 kali perlakuan.
6 mg
Konsentrasi Bahan Baku = x 1000 µg/ml = 60 µg/ml
100 ml 5 ml x 60 µg/ml
Dipipet 5 ml = = 6 µg/ml
50 ml
Konsentrasi Sampel + Bahan Baku = 14 µg/ml + 6 µg/ml = 20 µg/ml Rentang 120% :
120
Domperidone = x 20 mg = 24 mg
100
Analit 70% :
70
= x 24 mg = 16,8 mg
100
Serbuk sampel yang ditimbang :
16,8 mg
= x 2694,5 mg = 226,338 mg = 0,2263 g
20 x 10 mg
Berat baku 30% :
30
= x 24 mg = 7,2 mg
100 Cara Pembuatan Larutan Sampel Ditimbang serbuk sampel 226,3 mg setara dengan 16,8 mg domperidone lalu dimasukkan kedalam labu tentukur 100 ml, dilarutkan dan dicukupkan dengan metanol hingga garis tanda sehingga diperoleh larutan dengan konsentrasi 168 µg/ml, dikocok 5 menit, kemudian disaring dengan kertas saring, 5 ml filtrat pertama dibuang. Dipipet 5 ml filtrat, dimasukkan kedalam labu tentukur 50 ml, dan dicukupkan hingga garis tanda sehingga diperoleh larutan dengan konsentrasi 16,8 µg/ml. Dikocok 5 menit lalu disaring dengan membran filter PTFE 0,2 µm. Diinjeksikan sebanyak 20 µl ke sistem KCKT dan dideteksi pada panjang gelombang 285 nm dengan perbandingan fase gerak metanol:air (90:10), laju alir 1 ml/menit. Dilakukan sebanyak 3 kali perlakuan. Cara Pembuatan Larutan Sampel ditambahkan dengan baku Ditimbang 7,2 mg bahan baku dan 226,3 mg sampel kemudian dimasukkan ke dalam labu 100 ml, larutkan dan cukupkan sampai garis tanda lalu disaring dengan kertas saring, 5 ml filtrat pertama dibuang. Dipipet 5 ml, dimasukkan ke dalam labu 50 ml dan dicukupkan hingga garis tanda sehingga diperoleh larutan dengan konsentrasi 24 µg/ml. Dikocok 5 menit lalu disaring dengan membran filter PTFE 0,2 µm. Diinjeksikan sebanyak 20 µl ke sistem KCKT dan dideteksi pada panjang gelombang 285 nm dengan perbandingan fase gerak metanol:air (90:10), laju alir 1 ml/menit. Dilakukan sebanyak 3 kali perlakuan.
7,2 mg
Konsentrasi Bahan Baku = x 1000 µg/ml = 72 µg/ml
100 ml 5 ml x 72 µg/ml
Dipipet 5 ml = = 7,2 µg/ml
50 ml
Konsentrasi Sampel + Bahan Baku = 16,8 µg/ml + 7,2 µg/ml = 24 µg/ml
Lampiran 4 Kromatogram Hasil Recovery dari Sampel Domperidone Generik
(PT Novell) A B
C
A, B dan C merupakan kromatogram hasil Recovery tanpa penambahan bahan baku pada rentang 80%, dari larutan sampel tablet domperidone generik (PT Novell), yang dianalisa secara KCKT dengan menggunakan kolom VP-ODS (250 x 4,6 mm), perbandingan fase gerak metanol:air (90:10), volume penyuntikan 20 µl, laju alir 1 ml/menit, detektor UV pada panjang gelombang 285 nm.
A B
C
A, B dan C merupakan kromatogram hasil Recovery dengan penambahan bahan baku pada rentang 80%, dari larutan sampel tablet domperidone generik (PT Novell), yang dianalisa secara KCKT dengan menggunakan kolom VP-ODS (250 x 4,6 mm), perbandingan fase gerak metanol:air (90:10), volume penyuntikan 20 µl, laju alir 1 ml/menit, detektor UV pada panjang gelombang 285 nm.
A B
C
A, B dan C merupakan kromatogram hasil Recovery tanpa penambahan bahan baku pada rentang 100%, dari larutan sampel tablet domperidone generik (PT Novell), yang dianalisa secara KCKT dengan menggunakan kolom VP-ODS (250 x 4,6 mm), perbandingan fase gerak metanol:air (90:10), volume penyuntikan 20 µl, laju alir 1 ml/menit, detektor UV pada panjang gelombang 285 nm.
A B
C
A, B dan C merupakan kromatogram hasil Recovery dengan penambahan bahan baku pada rentang 100%, dari larutan sampel tablet domperidone generik (PT Novell), yang dianalisa secara KCKT dengan menggunakan kolom VP-ODS (250 x 4,6 mm), perbandingan fase gerak metanol:air (90:10), volume penyuntikan 20 µl, laju alir 1 ml/menit, detektor UV pada panjang gelombang 285 nm.
A B
C
A, B dan C merupakan kromatogram hasil Recovery tanpa penambahan bahan baku pada rentang 120%, dari larutan sampel tablet domperidone generik (PT Novell), yang dianalisa secara KCKT dengan menggunakan kolom VP-ODS (250 x 4,6 mm), perbandingan fase gerak metanol:air (90:10), volume penyuntikan 20 µl, laju alir 1 ml/menit, detektor UV pada panjang gelombang 285 nm.
A B
C
A, B dan C merupakan kromatogram hasil Recovery dengan penambahan bahan baku pada rentang 120%, dari larutan sampel tablet domperidone generik (PT Novell), yang dianalisa secara KCKT dengan menggunakan kolom VP-ODS (250 x 4,6 mm), perbandingan fase gerak metanol:air (90:10), volume penyuntikan 20 µl, laju alir 1 ml/menit, detektor UV pada panjang gelombang 285 nm.
Lampiran 5 Contoh Perhitungan % Recovery dengan Metode Adisi Standar
% Recovery =
A-B Baku yang ditambahkan
x 100% Keterangan :
A = Konsentrasi sampel setelah penambahan analit B = Konsentrasi sampel sebelum penambahan analit
% Recovery =
16,7382 µg/ml – 12,0116 µg/ml 4,7649 µg/ml
x 100% = 99,20%
Lampiran 6 Perhitungan Batas Deteksi (LOD) dan Batas Kuantitasi (LOQ)
Persamaan Regresi : Y = aX + b Y = 40556,61086X + 23411,227
2 No Konsentrasi Luas Area Yi Y – Yi ( Y – Yi )
X Y
1 5 242786 226194,2815 16591,9185 2275291759,5
2 10 437479 428977,336 8502,264 72288493,13
3 15 633251 631760,3905 1491,1095 2223407,541
4 20 850391 834543,445 15847,555 251144999,5
5 25 1034189 1037326,5 -3137,1 9841396,41
6 30 1260813 1240109,554 20703,446 428632676,3 1039422732
∑ 2 ( Y − Yi )
∑ Sy x
Simpangan Baku ( / ) =
n −
2 1039422732
( ) Sy / x =
−
6
2 Sy/x = 16120,0398 3 x Sy / x Batas Deteksi ( LOD ) =
Slope
3 x 16120 , 0398
LOD =
40556 , 6109
LOD = 1,1924 µg/ ml
10 x Sy / x
LOQ =
Batas Kuantitasi ( )
Slope
10 x 16120 , 0398
LOQ =
40556 , 6109 LOQ = 3,9747 µg/ ml
Lampiran 7 Kromatogram dari Larutan tablet Domperidone Generik (PT
Indofarma) A B
C D
E F A, B, C, D, E dan F merupakan kromatogram penyuntikan 6 kali dari larutan tablet Domperidone Generik (PT Indofarma) pada konsentrasi 20 µg/ml yang dianalisa secara KCKT dengan menggunakan kolom VP-ODS (250 x 4,6 mm), perbandingan fase gerak metanol:air (90:10), volume penyuntikan 20 µl, laju alir 1 ml/menit, detektor UV pada panjang gelombang 285 nm.
Lampiran 8 Analisis Data Statistik untuk Mencari Kadar Sebenarnya dari
Penyuntikkan Larutan Tablet Domperidone Generik (PT Indofarma)
Kadar (%)
2 No ( X - ( X -
� ) �)
X 1 96,9562 0,3547 0,1258 2 96,7315 0,13 0,0169 3 96,2252 -0,3763 0,1416 4 96,2143 -0,3872 0,1499 5 96,5064 -0,0951 0,009 6 96,9754 0,3739 0,1398
2
= 0,583 ∑ X=579,609
∑ (X - �) �=96,6015 2
( X − X )
, 583
∑ SD = = = 0,3415 n −
5
α = 0,01, dk = n – 1 = 6 – 1 = 5 Diperoleh t tabel = 4,0321 Dasar penolakan data apabila t
hitung ≥ t tabel X −
X
t hitung =
SD n / | 0,3547 |
t hitung data 1 = = 2,5442
, 3415 /
6 | 0,13 |
t data 2 = = 0,9325
hitung , 3415 /
6 | -0,3763 |
t data 3 = = 2,5597
hitung , 3415 /
6 | -0,3872 |
t data 4 = = 2,7773
hitung , 3415 /
6 | -0,0951 |
t hitung data 5 = = 0,6821
, 3415 /
6 | 0,3739 |
t hitung data 6 = = 2,6819
, 3415 /
≥ t sehingga semua data diterima. Jadi kadar sebenarnya terletak antara :
SD
µ = X ± t (1- 1/2α)dk x
n
, 3415 = 96,6015 ± 4,0321 x
6 = (96,60 ± 0,56)%
Lampiran 9 Kromatogram dari larutan tablet Domperidone Generik (PT Novell)
A B
C D
E F A, B, C, D, E dan F merupakan kromatogram penyuntikan 6 kali dari larutan tablet Domperidone Generik (PT Novell) pada konsentrasi 20 µg/ml yang dianalisa secara KCKT dengan menggunakan kolom VP-ODS (250 x 4,6 mm), perbandingan fase gerak metanol:air (90:10), volume penyuntikan 20 µl, laju alir 1 ml/menit, detektor UV pada panjang gelombang 285 nm.
Lampiran 10 Analisis Data Statistik untuk Mencari Kadar Sebenarnya dari
Penyuntikkan Larutan Tablet Domperidone Generik (PT Novell) Kadar (%)
2 No
( X - ( X - � ) �)
X 1 102,7948 -0,2471 0,0611 2 102,7395 -0,3024 0,0914 3 102,9452 -0,0967 0,0094 4 102,9869 -0,055 0,003 5 103,356 0,3141 0,0987 6 103,4288 0,3869 0,1496
2
∑ X = 618,2512 = 0,4132 ∑ (X - �)
�= 103,0419 2
( X − X )
, 4132
∑ SD = = 0,2875
= n −
1
5 Pada tingkat kepercayaan 99% dengan nilai α = 0,01, dk = n – 1 = 6 – 1 = 5
Diperoleh t = 4,0321
tabel
Dasar penolakan data apabila t hitung tabel ≥ t
X −
X
t =
hitung SD n
/ | - , 2471 |
t data 1 = = 2,1053
hitung , 2875 /
6
- | , 3024 |
t data 2 = = 2,5764
hitung , 2875 /
6
- | , 0967 |
t hitung data 3 = = 0,8239
, 2875 /
6 | , 055 - |
t hitung data 4 = = 0,4278
, 2875 /
6 | 0,3141 |
t data 5 = = 2,6761
hitung , 2875 /
6 | 0,3869 |
t data 6 = = 3,2964
hitung , 2875 /
hitung ≥ t tabel sehingga semua data diterima. Jadi kadar sebenarnya terletak antara :
SD
µ = X ± t (1- 1/2α)dk x
n
, 2875 = 103,0419 ± 4,0321 x
6 = (103,04 ± 0,47)%
Lampiran 11 Kromatogram dari larutan tablet Domperidone Generik (PT Dexa
Medica) A B
C D
E F A, B, C, D, E dan F merupakan kromatogram penyuntikan 6 kali dari larutan tablet Domperidone Generik (PT Dexa Medica) pada konsentrasi 20 µg/ml yang dianalisa secara KCKT dengan menggunakan kolom VP-ODS (250 x 4,6 mm), perbandingan fase gerak metanol:air (90:10), volume penyuntikan 20 µl, laju alir 1 ml/menit, detektor UV pada panjang gelombang 285 nm.
Lampiran 12 Analisis Data Statistik untuk Mencari Kadar Sebenarnya dari
Penyuntikkan Larutan Tablet Domperidone Generik (PT Dexa Medica)
Kadar (%)
2 No ( X - ( X -
� ) �)
X 1 100,5357 0,3943 0,1555 2 99,5771 -0,5643 0,3184 3 100,0729 -0,0685 0,0047 4 100,1362 -0,0052 0,0001 5 100,1552 0,0138 0,0002 6 100,3714 0,23 0,0529
2
= 0,5317 ∑ X = 600,8485
∑ (X - �) �= 100,1414 2
( X − X )
, 5317
∑ SD = = = 0,3261 n −
1
5 Pada tingkat kepercayaan 99% dengan nilai α = 0,01, dk = n – 1 = 6 – 1 = 5
Diperoleh t tabel = 4,0321 Dasar penolakan data apabila t hitung tabel
≥ t
X −
X
t hitung =
SD n / | , 3943 |
t data 1 = = 2,9618
hitung , 3261 /
6
- | , 5643 |
t data 2 = = 4,2387
hitung , 3261 /
6 , 0685 - | |
t data 3 = = 0,5145
hitung , 3261 /
6 | , 0052 - |
t hitung data 4 = = 0,0391
, 3261 /
6
- | , 0138 |
t hitung data 5 = = 0,1037
, 3261 /
6 | , 23 |
t data 6 = = 1,7276
hitung , 3261 /
6
t data ke-2 > dari t maka data ditolak
hitung tabel
Lampiran 13 (Lanjutan) Analisis Data Statistik Larutan Tablet Domperidone
Generik (PT Dexa Medica) Untuk itu dihitung kembali dengan cara yang sama tanpa mengikutsertakan data ke-2
Kadar (%)
2 No ( X - ( X -
� ) �)
X 1 100,5357 0,2814 0,0792 2 100,0729 -0,1814 0,0329 3 100,1362 -0,1181 0,0139 4 100,1552 -0,0991 0,0098 5 100,3714 0,1171 0,0137
2
∑ X = 501,2714 = 0,1495 ∑ (X - �)
�= 100,2543 2
( X − X )
, 1495
∑ SD = = = 0,1933 n
4
−
α = 0,01, dk = n – 1 = 6 – 1 = 5 Diperoleh t tabel = 4,0321 Dasar penolakan data apabila t
hitung ≥ t tabel
X X −
t hitung =
SD n / | , 2814 |
t hitung data 1 = = 3,2552
, 1933 /
5 | − , 1814 |
t data 2 = = 2,0984
hitung , 1933 /
5
- | , 1181 |
t data 3 = = 1,3662
hitung , 1933 /
5
- | , 0991 |
t data 4 = = 1,1464
hitung , 1933 /
5 | , 1171 |
t hitung data 5 = = 1,3546
, 1933 /
≥ t sehingga semua data diterima. Jadi kadar sebenarnya terletak antara :
SD
µ = X ± t (1- 1/2α)dk x
n
, 1933 = 100,2543 ± 4,0321 x
5 = (100,25 ± 0,35)%
Lampiran 14 Kromatogram dari larutan tablet Domperidone Generik (PT
Bernofarm) A B
C D
E F A, B, C, D, E dan F merupakan kromatogram penyuntikan 6 kali dari larutan tablet Domperidone Generik (PT Bernofarm) pada konsentrasi 20 µg/ml yang dianalisa secara KCKT dengan menggunakan kolom VP-ODS (250 x 4,6 mm), perbandingan fase gerak metanol:air (90:10), volume penyuntikan 20 µl, laju alir 1 ml/menit, detektor UV pada panjang gelombang 285 nm.
Lampiran 15 Analisis Data Statistik untuk Mencari Kadar Sebenarnya dari
Penyuntikkan Larutan Tablet Domperidone Generik (PT Bernofarm)
Kadar (%)
2 No ( X - ( X -
� ) �)
X 1 96,876 0,4587 0,2104 2 96,4859 0,0686 0,0047 3 96,1613 -0,256 0,0655 4 96,0759 -0,3414 0,1166 5 96,6356 0,2182 0,0477 6 96,2688 -0,1485 0,0221
2
= 0,467 ∑ X = 578,5035
∑ (X - �) �= 96,4173 2
( X − X )
, 467
∑ SD = = = 0,3056 n −
1
5 Pada tingkat kepercayaan 99% dengan nilai α = 0,01, dk = n – 1 = 6 – 1 = 5
Diperoleh t tabel = 4,0321 Dasar penolakan data apabila t hitung tabel
≥ t
X −
X
t hitung =
SD n / | , 4587 |
t data 1 = = 3,6766
hitung , 3056 /
6 | , 0686 |
t data 2 = = 0,5499
hitung , 3056 /
6 | − , 256 |
t data 3 = = 2,0519
hitung , 3056 /
6 | − , 3414 |
t hitung data 4 = = 2,7364
, 3056 /
6 | , 2182 |
t hitung data 5 = = 1,7489
, 3056 /
6 | − , 1485 |
t data 6 = = 1,1903
hitung , 3056 /
hitung ≥ t tabel sehingga semua data diterima. Jadi kadar sebenarnya terletak antara :
SD
µ = X ± t (1- 1/2α)dk x
n
, 3056 = 96,4173 ± 4,0321 x
6 = (96,42 ± 0,5)%
® Lampiran 16 Kromatogram dari larutan tablet Dometa (PT Ikapharmindo)
A B
C D
E F A, B, C, D, E dan F merupakan kromatogram penyuntikan 6 kali dari
®
larutan tablet Dometa (PT Ikapharmindo) pada konsentrasi 20 µg/ml yang dianalisa secara KCKT dengan menggunakan kolom VP-ODS (250 x 4,6 mm), perbandingan fase gerak metanol:air (90:10), volume penyuntikan 20 µl, laju alir 1 ml/menit, detektor UV pada panjang gelombang 285 nm.
Lampiran 17 Analisis Data Statistik untuk Mencari Kadar Sebenarnya dari
®Penyuntikkan Larutan Tablet Dometa (PT Ikapharmindo) Kadar (%)
2 No
( X - ( X - � ) �)
X 1 104,329 -0,1217 0,0148 2 104,8003 0,3496 0,1222 3 104,5346 0,0839 0,007 4 104,2713 -0,1794 0,0322 5 104,2758 -0,1749 0,0306 6 104,4934 0,0427 0,0018
2
∑ X = 626,7044 = 0,2086 ∑ (X - �)
�= 104,4507 2
( X − X )
, 2086
∑ SD = = 0,2043
= n −
1
5 Pada tingkat kepercayaan 99% dengan nilai α = 0,01, dk = n – 1 = 6 – 1 = 5
Diperoleh t = 4,0321
tabel
Dasar penolakan data apabila t hitung tabel ≥ t
X −
X
t =
hitung SD / n
| − , 1217 |
t data 1 = = 1,4591
hitung , 2043 /
6 | , 3496 |
t hitung data 2 = = 4,1916
, 2043 /
6 | , 0839 |
t hitung data 3 = = 1,0059
, 2043 /
6 | − , 1794 |
t data 4 = = 2,1509
hitung , 2043 /
6 | − , 1749 |
t data 5 = = 2,0969
hitung , 2043 /
6 | , 0427 |
t data 6 = = 0,5119
hitung , 2043 /
6
t data ke-2 > dari t maka data ditolak
hitung tabel
®
Lampiran 18 (Lanjutan) Analisis Data Statistik Larutan Tablet Dometa (PT
Ikapharmindo) Untuk itu dihitung kembali dengan cara yang sama tanpa mengikutsertakan data ke-2.
Kadar (%)
2 No ( X - ( X -
� ) �)
X 1 104,329 -0,0518 0,0027 2 104,5346 0,1539 0,0237 3 104,2713 -0,1095 0,0119 4 104,2758 -0,1050 0,0110 5 104,4934 0,1126 0,0127
2
∑ X = 521,9041 = 0,062 ∑ (X - �)
�= 104,3808 2
( X − X )
, 062
∑ SD = = = 0,1245 n
−
1
4 Pada tingkat kepercayaan 99% dengan nilai α = 0,01, dk = n – 1 = 6 – 1 = 5
Diperoleh t tabel = 4,0321 Dasar penolakan data apabila t hitung tabel
≥ t
X −
X
t =
hitung SD n
/ | − , 0518 |
t data 1 = = 0,9303
hitung , 1245 /
5 | , 1538 |
t data 2 = = 2,7623
hitung , 1245 /
5 | − , 1095 |
t hitung data 3 = = 1,9667
, 1245 /
5 | − , 1050 |
t hitung data 4 = = 1,8858
, 1245 /
5 | , 1126 |
t hitung data 5 = = 2,0223
, 1245 /
≥ t sehingga semua data diterima. Jadi kadar sebenarnya terletak antara :
SD
µ = X ± t (1- 1/2α)dk x
n
, 1245 = 104,3808 ± 4,0321 x
5 = (104,38 ± 0,22)%
™ Lampiran 19 Kromatogram dari larutan tablet Motilium (Janssen-Cilag)
A B
C D
E F A, B, C, D, E dan F merupakan kromatogram penyuntikan 6 kali dari
™
larutan tablet Motilium (Janssen-Cilag) pada konsentrasi 20 µg/ml yang dianalisa secara KCKT dengan menggunakan kolom VP-ODS (250 x 4,6 mm), perbandingan fase gerak metanol:air (90:10), volume penyuntikan 20 µl, laju alir 1 ml/menit, detektor UV pada panjang gelombang 285 nm.
Lampiran 20 Analisis Data Statistik untuk Mencari Kadar Sebenarnya dari
™Penyuntikkan Larutan Tablet Motilium (Janssen-Cilag) Kadar (%)
2 No
( X - ( X - � ) �)
X 1 96,6402 -0,1747 0,0305 2 96,9279 0,113 0,0128 3 96,7853 -0,0296 0,0009 4 96,8072 0,0008 0,0001 5 96,655 -0,1599 0,0256 6 97,0736 0,2587 0,0669
2
∑ X = 580,8892 = 0,1368 ∑ (X - �)
�= 96,8149 2
( X − X )
, 1368
∑ SD = = 0,1654
= n −
1
5 Pada tingkat kepercayaan 99% dengan nilai α = 0,01, dk = n – 1 = 6 – 1 = 5
Diperoleh t = 4,0321
tabel
Dasar penolakan data apabila t hitung tabel ≥ t
X −
X
t =
hitung SD n
/ | − , 1747 |
t data 1 = = 2,5872
hitung , 1654 /
6 | , 113 |
t data 2 = = 1,6735
hitung , 1654 /
6 | − , 0296 |
t hitung data 3 = = 0,4384
, 1654 /
6 | , 0008 |
t hitung data 4 = = 0,0118
, 1654 /
6 | − , 1599 |
t data 5 = = 2,368
hitung , 1654 /
6 | , 2587 |
t data 6 = = 3,8312
hitung , 1654 /
hitung ≥ t tabel sehingga semua data diterima. Jadi kadar sebenarnya terletak antara :
SD
µ = X ± t (1- 1/2α)dk x
n
, 1654 = 96,8149 ± 4,0321 x
6 = (96,81 ± 0,27)%
® Lampiran 21 Kromatogram dari larutan tablet Vomitas (PT Kalbe Farma)
A B
C D
E F A, B, C, D, E dan F merupakan kromatogram penyuntikan 6 kali dari
®
larutan tablet Vomitas (PT Kalbe Farma) pada konsentrasi 20 µg/ml yang dianalisa secara KCKT dengan menggunakan kolom VP-ODS (250 x 4,6 mm), perbandingan fase gerak metanol:air (90:10), volume penyuntikan 20 µl, laju alir 1 ml/menit, detektor UV pada panjang gelombang 285 nm.
Lampiran 22 Analisis Data Statistik untuk Mencari Kadar Sebenarnya dari
®Penyuntikkan Larutan Tablet Vomitas (PT Kalbe Farma) Kadar (%)
2 No
( X - ( X - � ) �)
X 1 96,7431 -0,2276 0,0518 2 96,6954 -0,2753 0,0758 3 97,0902 0,1195 0,0143 4 96,9695 0,0012 0,0001 5 97,1789 0,2082 0,0434 6 97,147 0,1763 0,0311
2
∑ X = 581,8241 = 0,2165 ∑ (X - �)
�= 96,9707 2
( X − X )
, 2165
∑ SD = = 0,2081
= n −
1
5 Pada tingkat kepercayaan 99% dengan nilai α = 0,01, dk = n – 1 = 6 – 1 = 5
Diperoleh t = 4,0321
tabel
Dasar penolakan data apabila t hitung tabel ≥ t
X −
X
t =
hitung SD n
/ | − , 2276 |
t data 1 = = 2,679
hitung , 2081 /
6 | − , 2753 |
t data 2 = = 3,2405
hitung , 2081 /
6 | , 1195 |
t hitung data 3 = = 1,4066
, 2081 /
6 | , 0012 |
t hitung data 4 = = 0,0141
, 2081 /
6 | , 2082 |
t data 5 = = 2,4507
hitung , 2081 /
6 | , 1763 |
t data 6 = = 2,0752
hitung , 2081 /
hitung ≥ t tabel sehingga semua data diterima. Jadi kadar sebenarnya terletak antara :
SD
µ = X ± t (1- 1/2α)dk x
n
, 2081 = 96,9707 ± 4,0321 x
6 = (96,97 ± 0,34)%
® Lampiran 23 Kromatogram dari larutan tablet Vosedon (PT Sanbe Farma)
A B
C D
E F A, B, C, D, E dan F merupakan kromatogram penyuntikan 6 kali dari
®
larutan tablet Vosedon (PT Sanbe Farma) pada konsentrasi 20 µg/ml yang dianalisa secara KCKT dengan menggunakan kolom VP-ODS (250 x 4,6 mm), perbandingan fase gerak metanol:air (90:10), volume penyuntikan 20 µl, laju alir 1 ml/menit, detektor UV pada panjang gelombang 285 nm.
Lampiran 24 Analisis Data Statistik untuk Mencari Kadar Sebenarnya dari
®Penyuntikkan Larutan Tablet Vosedon (PT Sanbe Farma) Kadar (%)
2 No
( X - ( X - � ) �)
X 1 98,9951 -0,163 0,0266 2 98,9436 -0,2145 0,046 3 98,9992 -0,1589 0,0252 4 99,0745 -0,0836 0,0069 5 99,3792 0,2211 0,0489 6 99,5569 0,3988 0,159
2
∑ X = 594,9485 = 0,3126 ∑ (X - �)
�= 99,1581 2
( X − X )
, 3126
∑ SD = = 0,25
= n −
1
5 Pada tingkat kepercayaan 99% dengan nilai α = 0,01, dk = n – 1 = 6 – 1 = 5
Diperoleh t = 4,0321
tabel
Dasar penolakan data apabila t hitung tabel ≥ t
X −
X
t =
hitung SD n
/ | − , 163 |
t data 1 = = 1,5971
hitung , 25 /
6 | − , 2145 |
t data 2 = = 2,1017
hitung , 25 /
6 | − , 1589 |
t hitung data 3 = = 1,5569
, 25 /
6 | − , 0836 |
t hitung data 4 = = 0,8191
, 25 /
6 | , 2211 |
t data 5 = = 2,1663
hitung , 25 /
6 | , 3988 |
t data 6 = = 3,9074
hitung , 25 /
hitung ≥ t tabel sehingga semua data diterima. Jadi kadar sebenarnya terletak antara :
SD
µ = X ± t (1- 1/2α)dk x
n
,
25 = 99,1581 ± 4,0321 x
6 = (99,16 ± 0,41)%
Lampiran 25 Contoh perhitungan penimbangan sampel
Berat 20 tablet = 2694,5 mg Kandungan Domperidone = 10 mg Dibuat larutan uji dengan konsentrasi Domperidone 20 µg/ml Ditimbang serbuk sampel setara dengan Domperidone 20 mg
Berat Setara
Berat penimbangan sampel = x berat 20 tablet
Jumlah yang ditimbang x jumlah zat
20
= x 2694,5 mg
20 x 10 mg
= 269,5 mg Sebanyak 269,5 mg sampel dimasukkan ke dalam labu tentukur 100 ml dilarutkan dan dicukupkan dengan metanol sampai garis tanda.
20 mg
x1000 Kadar larutan uji = µg/ml
100ml
= 200 µg/ml Lalu dipipet 5 ml dari larutan uji dimasukkan ke dalam labu tentukur 50 ml, dilarutkan dan dicukupkan dengan metanol sampai garis tanda. Sehingga didapat konsentrasi 20 µg/ml.
5 ml
Konsentrasi = x 200 µg/ml
50 ml
= 20 µg/ml
Lampiran 26 Hasil Analisa Kadar Domperidone dalam sampel
( µg/ml ) Konsentrasi
239,2 20 840114 20 20,1374 100,5357 239,0 19,9833 831651 19,9833 19,9287 99,5771 239,0 19,9833 835675 19,9833 20,0279 100,0729 239,1 19,9916 836527 19,9916 20,0489 100,1362 239,2 20 837023 20 20,0611 100,1552 239,2 20 838779 20 20,1044 100,3714
Kadar ( % )
Perolehan ( µg/ ml )
( µg/ml ) Konsentrasi
Konsentrasi Teoritis
( mg ) Luas Area
Berat Setara
Penimbangan ( mg )
3. Hasil analisa Kadar Tablet Domperidone Generik (PT Dexa Medica) Berat
�= 103,04
269,2 19,9814 857689 19,9814 20,5707 102,7948 269,2 19,9814 857240 19,9814 20,5596 102,7395 269,3 19,9889 859223 19,9889 20,6085 102,9452 269,4 19,9963 859872 19,9963 20,6245 102,9869 269,5 20,0037 863180 20,0037 20,7061 103,3560 269,5 20,0037 863771 20,0037 20,7061 103,4288
Kadar ( % )
Perolehan ( µg/ ml )
Konsentrasi Teoritis
1. Hasil analisa Kadar tablet Domperidone Generik (PT Indofarma) Berat
( mg ) Luas Area
Berat Setara
Penimbangan ( mg )
2. Hasil analisa Kadar tablet Domperidone Generik (PT Novell) Berat
�= 96,60
251,7 19,9897 810630 19,9897 19,4137 96,9562 251,6 19,9817 808491 19,9817 19,3576 96,7315 251,4 19,9658 803761 19,9658 19,241 96,2252 251,4 19,9658 803672 19,9658 19,2388 96,2143 251,6 19,9817 806664 19,9817 19,3126 96,5064 251,8 19,9976 811097 19,9976 19,4219 96,9754
Kadar ( % )
Perolehan ( µg/ ml )
( µg/ml ) Konsentrasi
Konsentrasi Teoritis
( mg ) Luas Area
Berat Setara
Penimbangan ( mg )
�= 100,14
4. Hasil analisa Kadar tablet Domperidone Generik (PT Bernofarm) Berat
Perolehan ( µg/ ml )
204,0 19,9716 807354 19,9716 19,3296 96,6402 204,2 19,9912 810459 19,9912 19,4062 96,9279 204,1 19,9814 809110 19,9814 19,3729 96,7853 204,1 19,9814 809094 19,9814 19,3725 96,8072 204,0 19,9716 807474 19,9716 19,3326 96,655 204,3 20,0009 812025 20,0009 19,4448 97,0736
Kadar ( % )
Perolehan ( µg/ ml )
( µg/ml ) Konsentrasi
Konsentrasi Teoritis
( mg ) Luas Area
Berat Setara
Penimbangan ( mg )
(Janssen-Cilag) Berat
™
6. Hasil analisa Kadar Domperidon dalam tablet Motilium
�= 104,45
203,5 19,998 870844 19,998 20,8951 104,329 203,8 20,0275 875928 20,0275 21,0204 104,8003 203,7 20,0177 8733650 20,0177 20,9568 104,5346 203,5 19,998 870375 19,998 20,8835 104,2713 203,5 19,998 870412 19,998 20,8844 104,2758 203,7 20,0177 873015 20,0177 20,9456 104,4934
Kadar ( % )
( µg/ml ) Konsentrasi
Penimbangan ( mg )
381,9 19,9974 810282 19,9974 19,4018 96,876 381,8 19,9925 806921 19,9925 19,3189 96,4859 381,7 19,9869 804067 19,9869 19,2485 96,1613 381,7 19,9869 803374 19,9869 19,2315 96,0759 381,9 19,9974 808329 19,9974 19,3536 96,6356 381,8 19,9925 805158 19,9925 19,2754 96,2688
Berat Setara
( mg ) Luas Area
Konsentrasi Teoritis
( µg/ml ) Konsentrasi
Perolehan ( µg/ ml )
Kadar ( % )
�= 96,42
Konsentrasi Teoritis
5. Hasil analisa Kadar Domperidone dalam tablet Dometa
®
(PT Ikapharmindo) Berat
Penimbangan ( mg )
Berat Setara
( mg ) Luas Area
�= 96,81
7. Hasil analisa Kadar Domperidone dalam tablet Vomitas
®
( % ) 251,6 19,9889 827152 19,9889 19,8177 98,9951 251,5 19,9809 826413 19,9809 19,7944 98,9436 251,6 19,9889 827186 19,9889 19,8137 98,9992 251,6 19,9889 827797 19,9889 19,8337 99,0745 251,7 19,9968 830590 19,9968 19,9025 99,3792 252,3 20,0445 833962 20,0445 19,9857 99,5569
( µg/ ml ) Kadar
Konsentra si Perolehan
Konsentra si Teoritis ( µg/ml )
( mg ) Luas Area
Berat Setara
Penimbangan ( mg )
(PT Sanbe Farma) Berat
8. Hasil analisa Kadar Domperidone dalam tablet Vosedon
®
�= 96,97
( % ) 225,7 19,9841 808680 19,9841 19,3623 96,7431 225,7 19,9841 808293 19,9841 19,3527 96,6954 225,8 19,9929 811844 19,9929 19,4403 97,0902 225,8 19,9929 810864 19,9929 19,4161 96,9695 225,9 20,0018 812916 20,0018 19,4667 97,1789 225,9 20,0018 812657 20,0018 19,4603 97,147
( µg/ ml ) Kadar
Konsentra si Perolehan
Konsentra si Teoritis ( µg/ml )
( mg ) Luas Area
Berat Setara
Penimbangan ( mg )
(PT Kalbe Farma) Berat
�= 99,16
Lampiran 27 Contoh perhitungan untuk mencari kadar tablet Domperidone
Generik (PT Novell) Perhitungan kadar sampel Y = 40556,61086X + 23411,227 Luas Area = 857689
857689−23411,227
X =
40556,61086 = 20,5707 µg/ml
Konsentrasi Perolehan
Kadar = x %Kemurnian BPFI
Konsentrasi Teoritis 20,5707 µg/ml
= x 99,85%
19,9814 µg/ml =
102,79%
Lampiran 28 Daftar Spesifikasi Sampel 1.
Tablet Domperidone Generik (PT. Indofarma)
Komposisi : Tiap tablet mengandung : Domperidone 10 mg
No Batch : 1207014 Produsen : PT. Indofarma No. Pendaftaran : GKL0420931210A1 Tgl. Kadaluwarsa : September 2016 2.
Tablet Domperidone Generik (PT. Novell)
Komposisi : Tiap tablet mengandung : Domperidone 10 mg
No Batch : E4I064 Produsen : PT. Novell No. Pendaftaran : GKL0433512817A1 Tgl. Kadaluwarsa : September 2014 3.