KONSENTRASI ASAM OPTIMUM PADA ISOLASI NANOKRISTALIN SELULOSA BAKTERIAL DARI LIMBAH KULIT NANAS.

Rosyid, Nurul Huda. 2014

KONSENTRASI ASAM OPTIMUM PADA ISOLASI NANOKRISTALIN SELULOSA BAKTERIAL DARI LIMBAH KULIT NANAS

Universitas Pendidikan Indonesia | repository.upi.edu | perpustakaan.upi.edu

KONSENTRASI ASAM OPTIMUM PADA ISOLASI NANOKRISTALIN SELULOSA BAKTERIAL DARI LIMBAH KULIT NANAS

SKRIPSI

diajukan untuk memenuhi sebagian syarat untuk memperoleh gelar Sarjana Sains Program Studi Kimia

Oleh

Nurul Huda Rosyid 1005274

PROGRAM STUDI KIMIA JURUSAN PENDIDIKAN KIMIA

Rosyid, Nurul Huda. 2014

KONSENTRASI ASAM OPTIMUM PADA ISOLASI NANOKRISTALIN SELULOSA BAKTERIAL DARI LIMBAH KULIT NANAS

Universitas Pendidikan Indonesia | repository.upi.edu | perpustakaan.upi.edu

FAKULTAS PENDIDIKAN MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM UNIVERSITAS PENDIDIKAN INDONESIA

2014

KONSENTRASI ASAM OPTIMUM PADA ISOLASI NANOKRISTALIN SELULOSA BAKTERIAL DARI LIMBAH KULIT NANAS

Oleh

Nurul Huda Rosyid 1005274

Sebuah skripsi yang diajukan untuk memenuhi sebagian syarat untuk memperoleh gelar Sarjana Sains pada Program Studi Kimia Fakultas Pendidikan Matematika

dan Ilmu Pengetahuan Alam

© Nurul Huda Rosyid 2014 Universitas Pendidikan Indonesia

Rosyid, Nurul Huda. 2014

KONSENTRASI ASAM OPTIMUM PADA ISOLASI NANOKRISTALIN SELULOSA BAKTERIAL DARI LIMBAH KULIT NANAS

Universitas Pendidikan Indonesia | repository.upi.edu | perpustakaan.upi.edu

Hak Cipta dilindungi undang-undang

Skripsi ini tidak boleh diperbanyak seluruhnya atau sebagian, Dengan dicetak ulang, difotokopi, atau cara lainnya tanpa ijin penulis

NURUL HUDA ROSYID

KONSENTRASI ASAM OPTIMUM PADA ISOLASI NANOKRISTALIN SELULOSA BAKTERIAL DARI LIMBAH KULIT NANAS

disetujui dan disahkan oleh pembimbing :

Pembimbing II

Dr. Eng. Asep Bayu Dani Nandiyanto, S.T., M. Eng. NIP. 198309192012121002

Pembimbing I

H. Budiman Anwar, S. Si., M. Si. NIP.197003131997031004

Mengetahui,

Ketua Jurusan Pendidikan Kimia FPMIPA UPI

Dr. rer. nat. Ahmad Mudzakir, M. Si. NIP. 196611211991031002

Rosyid, Nurul Huda. 2014

KONSENTRASI ASAM OPTIMUM PADA ISOLASI NANOKRISTALIN SELULOSA BAKTERIAL DARI LIMBAH KULIT NANAS

Universitas Pendidikan Indonesia | repository.upi.edu | perpustakaan.upi.edu ABSTRAK

Saat ini, sudah banyak dilakukan penelitian mengenai isolasi nanokristalin selulosa dari berbagai sumber selulosa, seperti tunicin, kapas, ramie dan selulosa bakterial. Namun, penggunaan selulosa bakterial dari limbah kulit nanas belum pernah diteliti, padahal penggunaan limbah ini merupakan salah satu metode yang ramah lingkungan dan ekonomis. Dari sumber selulosa ini, nanokristalin selulosa dapat diisolasi melalui beberapa metode, salah satu metode yang banyak digunakan adalah hidrolisis asam. Ada empat faktor penting dalam metode hidrolisis asam, yaitu: konsentrasi asam, suhu, waktu hidrolisis, dan rasio asam terhadap selulosa. Oleh karena itu, tujuan dari penelitian ini adalah untuk mengetahui konsentrasi asam optimum pada isolasi nanokristalin selulosa bakterial dari limbah kulit nanas. Tahapan dari penelitian ini meliputi: sintesis selulosa bakterial dan isolasi nanokristalin selulosa bakterial. Selulosa bakterial disintesis melalui proses fermentasi dengan bakteri Acetobacter xylinum. Selanjutnya, selulosa bakterial dihidrolisis menggunakan asam sulfat. Untuk mengetahui konsentrasi asam optimum, isolasi nanokristalin selulosa bakterial dilakukan dengan menggunakan lima variasi konsentrasi, yaitu: 40, 45, 50, 55, dan 60% v/v. Untuk memastikan keberulangan hasil dari penelitian ini, kondisi reaksi diatur pada suhu 50˚C, waktu 30 menit, dan rasio selulosa bakterial terhadap asam 1:50. Untuk membuktikan keberhasilan dari proses sintesis dan isolasi, beberapa analisis dilakukan dengan menggunakan FTIR, SEM, TEM, dan XRD. Hasil karakterisasi menunjukkan bahwa selulosa bakterial yang diperoleh memiliki struktur yang serupa dengan standar mikrokristalin selulosa, dengan ukuran lebar serat antara 20-60 nm dan panjang serat dalam skala mikrometer. Dari penelitian ini, diperoleh konsentrasi asam optimum sebesar 50% v/v untuk isolasi nanokristalin selulosa bakterial dari limbah kulit nanas. Nanokristalin selulosa bakterial yang diperoleh dari penggunaan konsentrasi asam 50% v/v memiliki kemiripan struktur dengan selulosa bakterial awal sebelum perlakuan hidrolisis. Nanokristalin selulosa bakterial ini berbentuk jarum dengan ukuran panjang partikel sekitar 258-806 nm, lebar sekitar 16-64 nm, aspek rasio 12-50, dan derajat kristalinitas sebesar 64,30%. Besarnya nilai aspek rasio yang diperoleh menunjukkan bahwa nanokristalin selulosa bakterial ini berpotensi untuk menjadi

reinforcing nanofiller pada material komposit.

Kata kunci: kulit nanas, nanokristalin selulosa bakterial, konsentrasi asam optimum

Rosyid, Nurul Huda. 2014

KONSENTRASI ASAM OPTIMUM PADA ISOLASI NANOKRISTALIN SELULOSA BAKTERIAL DARI LIMBAH KULIT NANAS

Universitas Pendidikan Indonesia | repository.upi.edu | perpustakaan.upi.edu ABSTRACT

Nowadays, many conducted researches on isolation of cellulose nanocrystalline from various cellulose sources, such as tunicin, cotton, ramie and bacterial cellulose have been reported. However, the use of bacterial cellulose from pineapple peel waste has not been studied yet. In fact, the use of this waste is one of the methods that are environmentally friendly and economical. From this source of cellulose, cellulose nanocrystalline can be isolated by several methods. One of the popular methods is acid hydrolysis. To get successful cellulose nanocrystalline using the acid hydrolysis method, several parameters are important: acid concentration, temperature, hydrolysis time, and cellulose-to-acid ratio. The purpose of this study was to investigate the optimum acid concentration in bacterial cellulose nanocrystalline isolation from pineapple peel waste. Experimental methods used in this study including: (i) synthesis of bacterial cellulose and (ii) isolation of bacterial cellulose nanocrystalline. In the first step, bacterial cellulose synthesized by Acetobacter xylinum was used. Then, this bacterial cellulose was used for the second step, isolation nanocrystalline through hydrolysis using sulfuric acid. To determine the optimum acid concentration, five variations of acid concentration were tested: 40, 45, 50, 55, and 60% v/v. In all variations, the reaction conditions were set at temperature of 50°C, hydrolysis time of 30 minutes, and the bacterial cellulose-to-acid ratio of 1:50. To confirm the successful of synthesis and isolation of bacterial cellulose nanocrystalline using this method, several characterizations were performed using FTIR, SEM, TEM, and XRD. The characterization results showed that the bacterial cellulose obtained had a similar structure to the standard microcrystalline cellulose. A size of bacterial cellulose was 20-60 nm in width and the fiber length was in the micrometer scale. From this research, the optimum acid concentration for the successful isolation of bacterial cellulose nanocrystalline from pineapple peel waste was 50% v/v. The same structure between bacterial cellulose nanocrystalline and initial bacterial cellulose was obtained. Bacterial cellulose nanocrystalline was needle-shaped particles with a length of about 258-806 nm, a width of about 16-64 nm, an aspect ratio of 12-50, and the degree of crystallinity of 64.30%. The value of the aspect ratio obtained showed that bacterial cellulose nanocrystalline has a potential to be reinforcing nanofiller in composite materials. Keywords: pineapple peel, bacterial cellulose nanocrystalline, optimum acid concentration

Rosyid, Nurul Huda. 2014

KONSENTRASI ASAM OPTIMUM PADA ISOLASI NANOKRISTALIN SELULOSA BAKTERIAL DARI LIMBAH KULIT NANAS

Universitas Pendidikan Indonesia | repository.upi.edu | perpustakaan.upi.edu BAB I

PENDAHULUAN

1.1. Latar Belakang Penelitian

Akhir-akhir ini, penggunaan bahan baku yang ramah lingkungan semakin populer di dunia industri global seiring dengan semakin meluasnya penurunan kualitas lingkungan yang terjadi. Serat alam merupakan salah satu alternatif yang dapat digunakan karena keberadaan serat alam yang melimpah dan sifatnya yang biokompatibel. Dalam aktivitas produksi material polimer, penggunaan serat alam memiliki beberapa keunggulan bila dibandingkan dengan penggunaan bahan sintetik. Dengan densitas yang rendah dan sifat mekanik yang baik, serat alam banyak digunakan sebagai filler dari material polimer komposit (Kamel, 2007). Selain itu, penggunaan serat alam dalam aktivitas produksi dapat mengurangi dampak pencemaran lingkungan yang mungkin saja ditimbulkan dari residu bahan-bahan kimia pada rangkaian proses produksi bahan sintetik.

Saat ini, teknologi nano tengah menarik perhatian para peneliti karena mampu memberikan solusi dalam pengembangan material dengan cara memperkecil dimensi material yang digunakan menjadi partikel-partikel berukuran nanometer. Telah diketahui bahwa hampir semua serat alam dapat dijadikan sebagai sumber potensial untuk isolasi selulosa dalam ukuran nano (Frone, et.al., 2011). Beberapa penelitian sebelumnya telah membahas mengenai penggunaan selulosa berukuran nano yang diperoleh dari tunicin, kapas, ramie, dan selulosa bakterial (Siqueira,

et.al., 2010). Dalam ukuran nano, selulosa mampu memberikan sifat fisika dan sifat kimia yang lebih baik dibandingkan pada ukuran bulk ataupun mikronya (Peng, et.al., 2011). Selulosa tersusun oleh sekumpulan serat yang sangat kecil dengan ukuran lateral dalam skala nano (3-15 nm) dan panjang sekitar 1 μm (Ioelovich, 2008). Suatu rantai selulosa terdiri dari bagian amorf dan kristalin. Proses degradasi bagian amorf dari rantai selulosa ini akan menghasilkan nanokristalin selulosa yang memiliki sifat mekanik dan sifat termal yang unggul.

2

Nanokristalin selulosa ini dapat diaplikasikan di berbagai bidang, seperti material display elektronik, katalis, cat, pengemasan, bahan perekat, membran, implan biomedis, film, material komposit, dan derivat polimer lainnya (Habibi, et.al., 2010; Frosstrom, 2012; Siqueira, et.al., 2010).

Di sisi lain, limbah bahan pangan menjadi salah satu material melimpah yang akan terus bertambah setiap harinya. Limbah pangan hasil pertanian seperti sayur dan buah merupakan biomassa yang dapat menjadi salah satu alternatif material ramah lingkungan dan juga ekonomis (Nascimento, et.al., 2010). Salah satunya adalah limbah kulit nanas. Produksi komoditi buah nanas di Indonesia pada tahun 2013 mencapai 1.837.159 ton dan khusus untuk daerah Jawa Barat yaitu sebanyak 117.363 ton (Badan Pusat Statistik, 2013). Prof. Abdullah, pakar kimia UNDIP Semarang (2011) mengungkapkan bahwa sekitar 135 ribu ton limbah kulit nanas sebagai hasil sampingan dari industri-industri pengolahan nanas akan menumpuk setiap tahunnya. Untuk memperoleh nanoselulosa dari suatu biomassa lignoselulosa seperti kulit nanas, perlu dilakukan pemisahan terhadap komponen-komponen non selulosa seperti hemiselulosa dan lignin. Namun tahapan tersebut membutuhkan lebih banyak bahan-bahan kimia, hal ini dapat mempengaruhi kemurnian selulosa yang diperoleh serta menimbulkan sisa pemakaian bahan yang dapat mencemari lingkungan.

Selain dari tanaman, selulosa juga dapat diperoleh dari alga, marine tunicate, maupun bakteri. Maka untuk mengurangi dampak buruk yang terjadi pada lingkungan, isolasi selulosa dapat dilakukan melalui proses fermentasi menggunakan bakteri tertentu. Struktur supramolekul dari selulosa bakterial yang dihasilkan oleh Acetobacter xylinum diketahui berbeda dengan selulosa yang berasal dari tanaman meskipun struktur kimianya serupa. Selulosa bakterial memiliki kristalinitas yang tinggi, kemampuan yang baik dalam menampung air, sifat termal, dan sifat mekanik yang unggul (George, et.al., 2011). Melalui metode bioteknologi, selulosa bakterial dijadikan sebagai pilihan dalam pengembangan teknologi ramah lingkungan yang inovatif. Pada penelitian terdahulu, telah dilakukan isolasi selulosa bakterial dengan medium Hestrin-Schramm (2% w/v glukosa, 0.5% w/v pepton, 0.5% w/v ekstrak ragi, 0.27% w/v Na2HPO4, dan

3

0.115% w/v asam sitrat) (Hestrin, et.al., 1954). Namun, biaya yang dikeluarkan untuk medium tersebut cukup mahal maka dipilihlah alternatif medium yang lebih ekonomis, yaitu dengan memanfaatkan limbah kulit nanas.

Baru-baru ini sudah cukup banyak metode isolasi nanokristalin selulosa yang telah diteliti, seperti metode cryocrushing, chemomechanical, hidrolisis asam, penambahan senyawa alkali, reaksi enzimatik, reaksi oksidasi, homogenisasi tekanan tinggi, dan juga ledakan uap (Hubbe, et.al., 2008). Ada empat jenis metode yang umum digunakan untuk memperoleh nanokristalin selulosa, yaitu hidrolisis asam, reaksi enzimatik, cara mekanik, dan dengan penggunaan cairan ionik. Metode hidrolisis menggunakan asam paling banyak digunakan karena metode ini paling ekonomis dibandingkan metode-metode lainnya. Terdapat beberapa faktor penting dalam proses hidrolisis asam untuk memperoleh nanokristalin selulosa, yaitu konsentrasi asam, waktu hidrolisis, suhu, dan rasio asam terhadap selulosa. Nilai variabel-variabel tersebut akan bervariasi dan memberi pengaruh yang berbeda pada setiap nanokristalin selulosa dari sumber selulosa yang berbeda. Seperti beberapa contoh yang telah diketahui sebelumnya, tentang penggunaan asam sulfat 45-60% pada temperatur ruangan dalam proses hidrolisis dari selulosa (Duran, et.al., 2012) dan konsentrasi asam optimal dalam proses hidrolisis MCC adalah 57-60% (Ioelovich, 2012). Pada penelitian ini, dilaporkan konsentrasi optimum dari asam sulfat yang digunakan dalam isolasi nanokristalin selulosa bakterial dari limbah kulit nanas.

1.2. Rumusan Penelitian

Berdasarkan latar belakang yang dikemukakan di atas, rumusan penelitian ini adalah sebagai berikut:

1. Berapakah konsentrasi optimum dari asam sulfat yang diperlukan dalam isolasi nanokristalin selulosa bakterial dari limbah kulit nanas?

2. Bagaimana karakteristik nanokristalin selulosa bakterial yang diperoleh berdasarkan interpretasi data FTIR, TEM dan XRD?

4

1.3. Batasan Penelitian

Agar tujuan penelitian ini dapat tercapai maka perlu dijelaskan tentang pembatasan masalah yang akan diteliti. Adapun pembatasan masalah yang terdapat dalam penelitian ini adalah:

1. Bahan baku yang digunakan merupakan limbah kulit nanas yang berasal dari perkebunan di daerah Subang.

2. Bakteri yang digunakan untuk menghasilkan selulosa bakterial adalah

Acetobacter xylinum.

3. Kondisi reaksi hidrolisis diatur pada suhu 50˚C, waktu 30 menit, dan rasio selulosa terhadap asam 1 : 50.

4. Variasi konsentrasi asam sulfat yang digunakan yaitu: 40, 45, 50, 55 dan 60% v/v yang diperoleh melalui pengenceran asam sulfat 97%.

5. Karakteristik yang diuji adalah struktur, morfologi dan ukuran partikel, serta kristalinitas nanokristalin selulosa bakterial.

6. Konsentrasi optimum ditentukan dari ukuran partikel nanokristalin selulosa bakterial yang diperoleh.

1.4. Tujuan Penelitian

Penelitian ini bertujuan untuk mengetahui konsentrasi optimum dari asam sulfat yang diperlukan pada isolasi nanokristalin selulosa bakterial dari limbah kulit nanas. Tujuan lainnya adalah mendapatkan nanokristalin selulosa bakterial beserta karakteristiknya yang diperoleh dari hasil pengujian menggunakan FTIR, TEM, dan XRD.

1.5. Manfaat Penelitian

Dari penelitian ini diharapkan mampu menghasilkan nanomaterial dari sumber yang murah dan ramah lingkungan. Hasil tersebut diharapkan mampu memberikan kontribusi pada perkembangan ilmu pengetahuan dalam bidang nanoteknologi.

Rosyid, Nurul Huda. 2014

KONSENTRASI ASAM OPTIMUM PADA ISOLASI NANOKRISTALIN SELULOSA BAKTERIAL DARI LIMBAH KULIT NANAS

Universitas Pendidikan Indonesia | repository.upi.edu | perpustakaan.upi.edu BAB III

METODE PENELITIAN 3.1. Waktu dan Lokasi Penelitian

Pelaksanaan penelitian dimulai sejak Februari sampai Juni 2014. Sintesis selulosa bakterial dan isolasi nanokristalin selulosa bakterial dilakukan di Laboratorium Riset Kimia Material dan Kimia Hayati Jurusan Pendidikan Kimia FPMIPA Universitas Pendidikan Indonesia. Analisis dengan Fourier Transform Infrared (FTIR), Scanning Electron Microscope (SEM) dan X-ray Diffraction

(XRD) dilakukan di Laboratorium Kimia dan Laboratorium Teknik Kimia Institut Teknologi Bandung, sedangkan analisis dengan Transmission Electron

Microscope (TEM) dilakukan di Laboratorium Kimia Universitas Gajah Mada.

3.2. Rancangan Penelitian

Secara garis besar, rancangan penelitian ini dibagi menjadi empat tahap yaitu sintesis selulosa bakterial, karakterisasi selulosa bakterial, isolasi nanokristalin selulosa bakterial dengan metode hidrolisis asam dan karakterisasi nanokristalin selulosa bakterial. Secara keseluruhan, prosedur penelitian ini dapat digambarkan dalam bentuk bagan seperti pada Gambar 3.1 dan Gambar 3.2.

3.2.1. Alat, Bahan, dan Karakterisasi 3.2.1.1. Alat

Peralatan yang digunakan pada penelitian ini antara lain: alat-alat gelas, blender, kompor listrik, panci, wadah plastik, set alat refluks, corong Buchner, termometer raksa, magnetic stirrer, hotplate, waterbath, pompa vakum, neraca analitik, oven, botol vial, plastik wrap, set reaktor hidrolisis, alat sentrifugasi, alat sonikasi, dan inkubator.

18

Selulosa bakterial Limbah kulit nanas

Sari kulit nanas

Uji FTIR, SEM, uji kadar selulosa,

dan uji randemen

 Dipotong berbentuk persegi dengan ukuran 4x4 cm

 Direbus selama ± 20 menit

 Direndam dalam larutan NaOH 1% selama 24 jam

 Direndam dalam larutan CH3COOH 1% selama 24 jam

 Direndam dalam air selama 24 jam

 Dikeringkan dengan oven pada suhu 50oC

 Dihaluskan dengan blender hingga serbuk berukuran 100 mesh

 Dicuci dengan air hingga bersih

 Dipotong menjadi bagian kecil

 Dihancurkan dengan blender

 Diperas dan disaring

 Diencerkan 1:4 (sari nanas : air)

 Dididihkan

 Ditambahkan gula pasir sebanyak 7,5% b/v dan ammonium sulfat sebanyak 0,5% b/v

Serbuk selulosa bakterial

 Didinginkan pada suhu kamar selama 24 jam

 Ditambahkan starter Acetobacter xylinum sebanyak 10% v/v

19

Gambar 3.1. Bagan alir sintesis selulosa bakterial

Gambar 3.2. Bagan alir isolasi nanokristalin selulosa bakterial Koloid nanokristalin

selulosa bakterial

Uji TEM dan efek Tyndall Larutan H2SO4

 Rasio 1:50 (selulosa bakterial : H2SO4)

 Diaduk dengan kecepatan 400 rpm selama 30 menit pada suhu 50oC

 Variasi konsentrasi asam yang digunakan yaitu 40, 45, 50, 55, dan 60% v/v

Satu gram selulosa bakterial

Campuran Hidrolisis

 Ditambahkan air de-ionisasi

 Disimpan dalam lemari pendingin selama 24 jam

Endapan Supernatan

 Didiamkan selama 24 jam

 Didekantasi

 Didialisis selama 48 jam

 Disonikasi selama 10 menit

Cloudy

Disentrifugasi dengan kecepatan 3500 rpm Endapan

 Di-casting pada kaca preparat

 Disimpan dalam inkubator dengan suhu 40˚C selama 3 minggu

 Dikerik Uji FTIR dan XRD

20

3.2.1.2. Bahan

Bahan-bahan yang digunakan dalam penelitian ini antara lain: limbah kulit nanas, air, starter bakteri Acetobacter xylinum, ZA teknis, gula pasir Gulaku, alkohol 95%, aquades, asam asetat glasial (E.merck), natrium hidroksida teknis, asam sulfat 97% (E.merck), air de-ionisasi, indikator pH universal, kertas saring, dan membran semipermiabel Cellu-Sep®; MWCO 12,000-14,000 (Membrane Filtration Products, Inc. TXS, USA).

3.2.1.3. Karakterisasi

Alat-alat yang digunakan untuk karakterisasi adalah instrumen FTIR (Shimadzu, FTIR-8400), XRD (X’Pert Philips Analytical), TEM (JEOL JEM-1400), dan SEM (JEOL JSM-6510LV).

3.2.2. Prosedur Penelitian

3.2.2.1. Sintesis Selulosa Bakterial

Sintesis selulosa bakterial terdiri dari beberapa tahap, yaitu : preparasi sari limbah kulit nanas, fermentasi dengan bakteri Acetobacter xylinum, dan pemurnian selulosa bakterial.

i. Preparasi sari limbah kulit nanas

Limbah kulit nanas sebanyak lima kg baik dalam keadaan segar maupun busuk. Kulit nanas dicuci terlebih dahulu, kemudian dihaluskan menggunakan blender dan disaring menggunakan kain. Selanjutnya sari kulit nanas diencerkan dengan perbandingan 1 : 4.

ii. Fermentasi dengan bakteri Acetobacter xylinum

Sari kulit nanas yang telah diencerkan kemudian dipanaskan hingga mendidih, lalu ditambahkan gula sebanyak 7,5% b/v dan ZA sebanyak 0,5% b/v. Setelah campuran mendidih, dibiarkan selama satu malam pada suhu ruangan. Starter bakteri Acetobacter xylinum sebanyak 10% v/v dimasukkan ke dalam campuran sari nanas lalu dibiarkan selama 10 hari.

21

iii. Pemurnian selulosa bakterial (Safriani, 2000)

Nata yang diperoleh dipotong-potong dan dipanaskan dengan air hingga mendidih lalu ditambahkan larutan NaOH 0,2 M sebanyak 1% v/v dan direndam selama satu hari. Selanjutnya nata direndam dengan CH3COOH glasial 1% v/v dan air secara berturut-turut masing-masing selama satu hari. Nata yang telah bersih kemudian dikeringkan di dalam oven dengan suhu 50˚C kemudian dihaluskan menggunakan blender dan serbuk selulosa bakterial yang diperoleh disaring menggunakan saringan 100 mesh.

3.2.2.2. Karakterisasi Selulosa Bakterial

Karakterisasi selulosa bakterial dari limbah kulit nanas dibatasi pada randemen, gugus fungsi, kadar selulosa, dan morfologi permukaan. Gugus fungsi selulosa bakterial dianalisis menggunakan FTIR dan morfologi permukaan selulosa bakterial dianalisis menggunakan SEM.

i. Uji Randemen

Randemen selulosa bakterial terhadap limbah kulit nanas dihitung dari massa (g) serbuk selulosa bakterial yang dihasilkan terhadap limbah kulit nanas sebelum dihaluskan, menggunakan rumus pada persamaan (3.1) :

…………...(3.1)

ii.Analisis Gugus Fungsi Menggunakan FTIR

Untuk sampel serbuk selulosa bakterial, sebelum pengujian dilakukan pembentukan pelet dengan mencampurkan 0,1 g serbuk KBr dan sampel sebanyak ± _{1% dari berat KBr dalam mortal agate sehingga merata. Cetakan pelet kemudian} dicuci dengan kloroform, selanjutnya campuran dimasukkan ke dalam set cetakan. Proses pencetakkan dilakukan menggunakan pompa hidrolik hingga tekanan ± ₈₀ bar.

22

Satu gram selulosa kering (berat A) ditambahkan aquades sebanyak 150 mL lalu direfluks pada suhu 100˚C selama satu jam, dengan set alat seperti yang ditunjukkan pada Gambar 3.3. Hasil refluks disaring menggunakan pompa vakum dan dicuci menggunakan air panas sebanyak 300 mL, selanjutnya dikeringkan menggunakan oven hingga diperoleh berat konstan (berat B). Residu B ditambahkan H2SO4 1N sebanyak 150 mL dan direfluks selama satu jam pada suhu 100˚C. Hasil refluks disaring menggunakan pompa vakum dan dicuci menggunakan aquades hingga pH netral, kemudian dikeringkan menggunakan oven hingga diperoleh berat konstan (berat C). Residu C yang diperoleh ditambahkan H2SO4 72% sebanyak 100 mL dan direndam pada suhu kamar selama 4 jam. Selanjutnya residu ditambahkan H2SO4 1N sebanyak 150 mL dan direfluks selama satu jam. Hasil refluks disaring menggunakan pompa vakum dan dicuci menggunakan aquades hingga pH netral, kemudian dikeringkan menggunakan oven pada suhu 105˚C hingga diperoleh berat konstan (Berat D). Kemudian dihitung dengan rumus pada persamaan (3.2) :

…………...(3.2)

iv.Analisis Morfologi Permukaan Menggunakan SEM

Sampel yang bersifat tidak konduktif seperti lembaran nata kering, harus

di-sputtering terlebih dahulu. Pertama, sampel dibersihkan dan dikeringkan dengan vakum. Selanjutnya sampel ditempatkan pada sampel holder dengan ukuran 12 mm atau 25 mm dengan kemiringan 45˚. Sampel ditempelkan menggunakan

double-sided tape conductive. Kemudian dilakukan pelapisan sampel dengan Au atau Pt.

3.2.2.3. Isolasi Nanokristalin Selulosa Bakterial

Isolasi nanokristalin selulosa bakterial terdiri dari beberapa tahap, yaitu : hidrolisis, sentrifugasi, dialisis, sonikasi, dan casting.

23

i. Hidrolisis

H2SO4 pekat sebanyak 50 mL dimasukan ke dalam reaktor, diaduk dengan

stirrer hingga suhu homogen pada 50˚C seperti yang ditunjukkan pada Gambar 3.4. Kemudian ditambahkan satu gram serbuk selulosa sehingga perbandingan antara selulosa bakterial dengan H2SO4 adalah 1:50 selanjutnya diaduk dengan kecepatan 400 rpm selama 30 menit. Pada proses hidrolisis digunakan variasi variabel konsentrasi asam sulfat yaitu 40%, 45%, 50%, 55% dan 60% v/v.

ii.Sentrifugasi

Hasil dari hidrolisis kemudian di-quenching menggunakan air de-ionisasi sebanyak 500 mL dan disimpan dalam lemari pendingin selama 24 jam. Dari hasil

quenching kemudian diambil bagian cloudy, yang berupa padatan yang

mengapung di bagian atas campuran, selanjutnya disentrifugasi dengan kecepatan 3500 rpm selama 30 menit hingga diperoleh endapan. Endapan yang diperoleh ditampung ke dalam gelas kimia.

iii.Dialisis

Hasil sentrifugasi dibiarkan selama 24 jam, kemudian dilakukan proses dekantasi dan suspensi yang diperoleh dimasukkan ke dalam membran semipermiabel. Membran berisi suspensi tersebut direndam dalam gelas kimia yang berisi air de-ionisasi. Proses dialisis dilakukan selama 48 jam pada suhu kamar.

24

iv.Sonikasi

Hasil dari proses dialisis kemudian disonikasi selama 10 menit hingga diperoleh nanokristalin selulosa bakterial yang berbentuk koloid.

v. Casting

Nanokristalin selulosa bakterial yang diperoleh di-casting untuk keperluan karakterisasi menggunakan FTIR dan XRD. Sampel diteteskan pada kaca preparat kemudian disimpan di dalam inkubator dengan suhu 40˚C selama 3 minggu. Selanjutnya, sampel yang telah kering dikerik hingga diperoleh nanokristalin selulosa bakterial dalam bentuk serbuk.

3.2.2.4. Karakterisasi Nanokristalin Selulosa Bakterial

Karakterisasi nanokristalin selulosa bakterial dibatasi pada gugus fungsi, morfologi dan ukuran partikel, serta derajat kristalinitas. Gugus fungsi nanokristalin selulosa bakterial dianalisis menggunakan FTIR, morfologi dan ukuran partikel dianalisis secara kualitatif melalui percobaan efek tyndall dan didukung menggunakan TEM, serta derajat kristalinitas ditentukan menggunakan XRD.

i. Analisis Gugus Fungsi Menggunakan FTIR

Untuk sampel serbuk nanokristalin selulosa bakterial, sebelum pengujian dilakukan pembentukan pelet dengan mencampurkan 0,1 g serbuk KBr dan sampel sebanyak ± _{1% dari berat KBr dalam mortal agate sehingga merata.}

25

Cetakan pelet kemudian dicuci dengan kloroform, selanjutnya campuran dimasukkan ke dalam set cetakan. Proses pencetakkan dilakukan menggunakan pompa hidrolik hingga tekanan ± _{80 bar.}

ii.Percobaan Efek Tyndall

Efek tyndall adalah efek yang terjadi jika suatu koloid terkena suatu berkas cahaya. Pada saat larutan sejati disinari dengan cahaya, maka larutan tersebut tidak akan menghamburkan cahaya, sedangkan pada sistem koloid, cahaya akan dihamburkan. Uji kualitatif ini dilakukan dengan cara menyinari koloid nanokristalin selulosa bakterial dengan seberkas cahaya di tempat gelap.

iii.Analisis Morfologi dan Ukuran Partikel Menggunakan TEM

Sampel yang bersifat tidak konduktif seperti koloid nanokristalin selulosa bakterial, harus di-sputtering terlebih dahulu. Sampel ditempatkan pada sampel holder dengan ukuran 12 mm atau 25 mm kemudian dikeringkan dengan vakum. Kemudian dilakukan pelapisan sampel dengan Au atau Pt.

iv.Penentuan Derajat Kristalinitas Menggunakan XRD

Untuk sampel serbuk nanokristalin selulosa bakterial, dilakukan pembentukan pelet dengan tekanan tinggi ataupun dengan menambahkan zat pengikat seperti wax dan etil selulosa. Selanjutnya, pelet yang telah terbentuk diletakkan pada sampel holder yang ada pada XRD untuk diuji.

Rosyid, Nurul Huda. 2014

KONSENTRASI ASAM OPTIMUM PADA ISOLASI NANOKRISTALIN SELULOSA BAKTERIAL DARI LIMBAH KULIT NANAS

Universitas Pendidikan Indonesia | repository.upi.edu | perpustakaan.upi.edu BAB V

SIMPULAN DAN SARAN 5.1Simpulan

Dari penelitian ini diperoleh hasil bahwa konsentrasi asam optimum pada isolasi nanokristalin selulosa bakterial dari limbah kulit nanas dengan kondisi reaksi: suhu 50˚C, waktu 30 menit, dan rasio selulosa bakterial terhadap asam 1:50 adalah 50% v/v. Nanokristalin selulosa bakterial yang diperoleh memiliki kemiripan struktur dengan selulosa bakterial awal sebelum perlakuan hidrolisis dan nanokristalin selulosa bakterial ini berbentuk jarum dengan ukuran panjang partikel sekitar 258-806 nm, lebar sekitar 16-64 nm, aspek rasio 12-50, dan derajat kristalinitas sebesar 64,30%.

5.2Saran

 Diperlukan studi lebih lanjut untuk mengetahui kondisi optimum isolasi nanokristalin selulosa bakterial dari limbah kulit nanas dalam berbagai variabel seperti waktu, suhu, dan rasio selulosa terhadap asam.

 Diperlukan studi lebih lanjut mengenai aplikasi nanokristalin selulosa bakterial dari limbah kulit nanas di berbagai bidang.

Rosyid, Nurul Huda. 2014

KONSENTRASI ASAM OPTIMUM PADA ISOLASI NANOKRISTALIN SELULOSA BAKTERIAL DARI LIMBAH KULIT NANAS

Universitas Pendidikan Indonesia | repository.upi.edu | perpustakaan.upi.edu DAFTAR PUSTAKA

Abdullah. (2011). Memanfaatkan limbah nanas untuk bahan baku plastik. [Online]. Tersedia di: http://www.beritasatu.com/sains/15025-manfaatkan-limbah-nanas-untuk-bahan-baku-plastik.html. Diakses 2 Mei 2014.

Badan Pusat Statistik. (2013). [Online]. Tersedia di:

http://www.bps.go.id/tab_sub/view.php?kat=3&tabel=1&daftar=1&id_subyek =55&notab=10. Diakses 24 Mei 2014.

Brito, B.S.L., Pereira, F.V., Putaux, J., & Jean, B. (2012). Preparation, morphology, and structure of cellulose nanocrystals from bamboo fibers.

Springer Cellulose, 19, hlm. 1527-1536.

Castro, C., Zuluaga, R., Putaux, J., Caro, G., Mondragon, I., & Gañán, P. (2011). Structural characterization of bacterial cellulose produced by Gluconacetobacter swingsii sp. from Colombian agroindustrial wastes.

Elsevier Carbohydrate Polymers, 84, hlm. 96-102.

Chawla, P.R., Bajaj, I.B., Survase, S.A., & Singhal, R.S. (2009). Microbial cellulose: fermentative production and applications. Food Technol. Biotechnol., 47 (2), hlm. 107-124.

Chesson, A. (1981). Effects of sodium hydroxide on cereal straws in relation to the enhanced degradation of structural polysaccharides by rumen microorganisms. J. Sci. Food Agric., 32, hlm. 745-758.

Ching, C.H. & Muhammad, I.I. (2007). Evaluation and optimization of microbial cellulose (nata) production using pineapple waste as substract. National Research And Innovation Competition 2007.

Dee, S.J. & Bell, A.T. (2011). A Study of the acid-catalyzed hydrolysis of cellulose dissolved in ionic liquids and the factors influencing the dehydration of glucose and the formation of humins. ChemSusChem, 4, hlm. 1166-1173. Durán, N., Lemes, A.P., & Seabra, A.B. (2011). Review of cellulose nanocrystals

patents: preparation, composites and general applications. Recent Patents on Nanotechnology, 6, hlm. 16-28.

Eichhorn, S.J. (2011). Cellulose nanowhiskers : promising materials for advanced applications. The Royal Society of Chemistry, 7, hlm. 303–315.

Frone, A.N., Panaitescu, D.M., & Donescu, D. (2011). Some aspects concerning the isolation of cellulose micro- and nano- fibers. U.P.B. Sci. Bull., 73 (2), hlm. 133-152.

Rosyid, Nurul Huda. 2014

KONSENTRASI ASAM OPTIMUM PADA ISOLASI NANOKRISTALIN SELULOSA BAKTERIAL DARI LIMBAH KULIT NANAS

Universitas Pendidikan Indonesia | repository.upi.edu | perpustakaan.upi.edu

Frosstrom, U. (2012). From nanocellulose science towards applications. TAPPI International Conference (pp. 1-31). Canda: TAPPI.

George, J., Ramana, K.V., Bawa, A.S., & Siddaramaiah. (2011). Bacterial cellulose nanocrystals exhibiting high thermal stability and their polymer nanocomposites. International Journal of Biological Macromolecules, 48, hlm. 50–57.

Giri, J. & Adhikari, R. (2012). A brief review on extraction of nanocellulose and its application. Bibechana, 9, hlm. 81-87.

Habibi, Y., Lucia, A.L., & Rojas, O.J. (2010). Cellulose nanocrystals: chemistry, self-assembly, and applications. Chem. Rev., 110, hlm. 3479-3500.

Han, J., Zhou, C., French, A.D., Han, G., & Wu, Q. (2013). Characterization of cellulose II nanoparticles regenerated from 1-butyl-3-methylimidazolium chloride.Elsevier Carbohydrate Polymers, 94, hlm. 773-781.

Hendayana, S., Kadarohman, A., Sumarna, A., & Supriatna, A. (1994). Kimia Analitik Instrumen Edisi Kesatu. Semarang: IKIP Semarang Press.

Hestrin, S. & Schramm, M. (1954). Synthesis of cellulose by Acetobacter xylinum: preparation of freeze-dried cells capable of polymerizing glucose to cellulose. Cellulose Synthesis, 58, hlm. 345-352.

Hirai, A., Inui, O., Horii, F., & Tsuji, M. (2009). Phase separation in aqueous suspensions of bacterial cellulose nanocrystals prepared by sulfuric acid treatment. Langmuir, 25 (1), hlm. 497-502.

Hubbe, M.A., Rojas, O.J., Lucia, L.A., & Sain, M. (2008). Cellulosic nanocomposites: a review. Bioresources, 3 (3), hlm. 929-980.

Ieolovich, M. (2008). Cellulose as a nanostructured polymer: a short review.

Bioresources, 3 (4), hlm. 1403-1418.

Ieolovich, M. (2012). Optimal condition for isolation of nanocrystalline cellulose particles. Nanoscience and Nanotechnology, 2 (2), hlm. 9-13.

Kalia, S., Dufresne, A., Cherian, B.M., Kaith, B.S., Av´erous, L., Njuguna, J., & Nassiopoulos, E. (2011). Cellulose-based bio- and nanocomposites: a review.

International Journal of Polymer Science, hlm. 1-35.

Kamel, S. (2007). Nanotechnology and its applications in lignocellulosic composites: a mini review. eXPRESS Polymer Letters, 1 (9), hlm. 546–575.

Rosyid, Nurul Huda. 2014

KONSENTRASI ASAM OPTIMUM PADA ISOLASI NANOKRISTALIN SELULOSA BAKTERIAL DARI LIMBAH KULIT NANAS

Universitas Pendidikan Indonesia | repository.upi.edu | perpustakaan.upi.edu

Li, J., Wei, X., Wang, X., Chen, J., Chang, G., Kong, L., & Su, J. (2012). Homogeneous isolation of nanocellulose from sugarcane bagasse by high pressure homogenization. Carbohydrate Polymers, 90, hlm. 1609-1613. Moon, R.J., Martini, A., Nairn, J., Simonsen, J., & Youngblood, J. (2011).

Cellulose nanomaterials review: structure, properties and nanocomposites.

Chem. Soc. Rev., 40, hlm. 3941–3994.

Nascimento, D.M.do, Norões, A.K.M., Souza, N.F., Alexandre, L.C., Morais, J.P.S., Mazzeto, S.E., & Rosa, M.de F. (2010). Thermal and structural characteristics of waste derived biomass for potential application in nanomaterials. 2010 7th International Symposium on Natural Polymers and Composites.

Peng, B.L., Dhar, N., Liu, H.L., & Tam, K.C. (2011). Chemistry and applications of nanocrystalline cellulose and its derivatives: a nanotechnology perspective.

The Canadian Journal of Chemical Engineering, 9999, hlm. 1-16.

Sadeghifar, H., Filpponen, I., Clarke, S.P., Brougham, D.F., & Argyopoulos, D.S. (2011). Production of cellulose nanocrystals using hydrobromic acid and click reactions on their surface. J Mater Sci.

Safriani. (2000). Produksi biopolymer selulosa asetat dari nata de soya. (Tesis). Program Pascasarjana, IPB, Bogor.

Setiabudi A., Hardian, R, & Mudzakir, A. (2012). Karakterisasi material: prinsip dan aplikasinya dalam penelitian kimia. Bandung : UPI Press.

Siqueira, G., Bras, J., & Dufresne, A. (2010). Cellulosic bionanocomposites: a review of preparation, properties and applications. Polymers, 2, hlm. 728-765.

Smart, Lesley E. & Moore, Elaine A. (2005). Solid state chemistry: an introduction, third edition. Boca Raton: CRC Press.

Sun, N. (2010). Dissolution and processing of cellulosic materials with ionic liquids: fundamentals and application. Tuscaloosa: University of Alabama. Sutanto, A. (2012). Pineapple liquid waste as nata de pina raw material. Makara

Teknologi, 16 (1), hlm. 63-67.

Szczęsna-Antczak, M., Kazimierczak, J., & Antczak, T. (2012). Nanotechnology - methods of manufacturing cellulose nanofibres. Fibers & Textiles in Eastern Europe, 20, 2 (91), hlm. 8-12.

Rosyid, Nurul Huda. 2014

KONSENTRASI ASAM OPTIMUM PADA ISOLASI NANOKRISTALIN SELULOSA BAKTERIAL DARI LIMBAH KULIT NANAS

Universitas Pendidikan Indonesia | repository.upi.edu | perpustakaan.upi.edu

Wijana, S., Kumalaningsih, A., Setyowati, U., Efendi, & Hidayat, N. (1991). Optimalisasi penambahan tepung kulit nanas dan proses fermentasi pada pakan ternak terhadap peningkatan kualitas nutrisi. ARMP (Deptan). Universitas Brawijaya. Malang.

Yue, Y. (2007). A Comparative Study of Cellulose I and II Fibers and Nanocrystals. Louisiana: Heilongjiang Institute of Science and Technology. Zakaria, J. & Nazeri, M.A. (2012). Optimization of bacterial cellulose production

from pineapple waste: effect of temperature, pH, and concentration. 2012 5th Engineering Conference.

25

Cetakan pelet kemudian dicuci dengan kloroform, selanjutnya campuran dimasukkan ke dalam set cetakan. Proses pencetakkan dilakukan menggunakan pompa hidrolik hingga tekanan ± _{80 bar.}

ii.Percobaan Efek Tyndall

Efek tyndall adalah efek yang terjadi jika suatu koloid terkena suatu berkas cahaya. Pada saat larutan sejati disinari dengan cahaya, maka larutan tersebut tidak akan menghamburkan cahaya, sedangkan pada sistem koloid, cahaya akan dihamburkan. Uji kualitatif ini dilakukan dengan cara menyinari koloid nanokristalin selulosa bakterial dengan seberkas cahaya di tempat gelap.

iii.Analisis Morfologi dan Ukuran Partikel Menggunakan TEM

Sampel yang bersifat tidak konduktif seperti koloid nanokristalin selulosa bakterial, harus di-sputtering terlebih dahulu. Sampel ditempatkan pada sampel holder dengan ukuran 12 mm atau 25 mm kemudian dikeringkan dengan vakum. Kemudian dilakukan pelapisan sampel dengan Au atau Pt.

iv.Penentuan Derajat Kristalinitas Menggunakan XRD

Untuk sampel serbuk nanokristalin selulosa bakterial, dilakukan pembentukan pelet dengan tekanan tinggi ataupun dengan menambahkan zat pengikat seperti wax dan etil selulosa. Selanjutnya, pelet yang telah terbentuk diletakkan pada sampel holder yang ada pada XRD untuk diuji.

Rosyid, Nurul Huda. 2014

KONSENTRASI ASAM OPTIMUM PADA ISOLASI NANOKRISTALIN SELULOSA BAKTERIAL DARI LIMBAH KULIT NANAS

Universitas Pendidikan Indonesia | repository.upi.edu | perpustakaan.upi.edu BAB V

SIMPULAN DAN SARAN 5.1Simpulan

Dari penelitian ini diperoleh hasil bahwa konsentrasi asam optimum pada isolasi nanokristalin selulosa bakterial dari limbah kulit nanas dengan kondisi reaksi: suhu 50˚C, waktu 30 menit, dan rasio selulosa bakterial terhadap asam 1:50 adalah 50% v/v. Nanokristalin selulosa bakterial yang diperoleh memiliki kemiripan struktur dengan selulosa bakterial awal sebelum perlakuan hidrolisis dan nanokristalin selulosa bakterial ini berbentuk jarum dengan ukuran panjang partikel sekitar 258-806 nm, lebar sekitar 16-64 nm, aspek rasio 12-50, dan derajat kristalinitas sebesar 64,30%.

5.2Saran

 Diperlukan studi lebih lanjut untuk mengetahui kondisi optimum isolasi nanokristalin selulosa bakterial dari limbah kulit nanas dalam berbagai variabel seperti waktu, suhu, dan rasio selulosa terhadap asam.

 Diperlukan studi lebih lanjut mengenai aplikasi nanokristalin selulosa bakterial dari limbah kulit nanas di berbagai bidang.

Rosyid, Nurul Huda. 2014

KONSENTRASI ASAM OPTIMUM PADA ISOLASI NANOKRISTALIN SELULOSA BAKTERIAL DARI LIMBAH KULIT NANAS

Universitas Pendidikan Indonesia | repository.upi.edu | perpustakaan.upi.edu DAFTAR PUSTAKA

Abdullah. (2011). Memanfaatkan limbah nanas untuk bahan baku plastik. [Online]. Tersedia di: http://www.beritasatu.com/sains/15025-manfaatkan-limbah-nanas-untuk-bahan-baku-plastik.html. Diakses 2 Mei 2014.

Badan Pusat Statistik. (2013). [Online]. Tersedia di:

http://www.bps.go.id/tab_sub/view.php?kat=3&tabel=1&daftar=1&id_subyek =55&notab=10. Diakses 24 Mei 2014.

Brito, B.S.L., Pereira, F.V., Putaux, J., & Jean, B. (2012). Preparation, morphology, and structure of cellulose nanocrystals from bamboo fibers.

Springer Cellulose, 19, hlm. 1527-1536.

Castro, C., Zuluaga, R., Putaux, J., Caro, G., Mondragon, I., & Gañán, P. (2011). Structural characterization of bacterial cellulose produced by Gluconacetobacter swingsii sp. from Colombian agroindustrial wastes.

Elsevier Carbohydrate Polymers, 84, hlm. 96-102.

Chawla, P.R., Bajaj, I.B., Survase, S.A., & Singhal, R.S. (2009). Microbial cellulose: fermentative production and applications. Food Technol. Biotechnol., 47 (2), hlm. 107-124.

Chesson, A. (1981). Effects of sodium hydroxide on cereal straws in relation to the enhanced degradation of structural polysaccharides by rumen microorganisms. J. Sci. Food Agric., 32, hlm. 745-758.

Ching, C.H. & Muhammad, I.I. (2007). Evaluation and optimization of microbial cellulose (nata) production using pineapple waste as substract. National Research And Innovation Competition 2007.

Dee, S.J. & Bell, A.T. (2011). A Study of the acid-catalyzed hydrolysis of cellulose dissolved in ionic liquids and the factors influencing the dehydration of glucose and the formation of humins. ChemSusChem, 4, hlm. 1166-1173. Durán, N., Lemes, A.P., & Seabra, A.B. (2011). Review of cellulose nanocrystals

patents: preparation, composites and general applications. Recent Patents on Nanotechnology, 6, hlm. 16-28.

Eichhorn, S.J. (2011). Cellulose nanowhiskers : promising materials for advanced applications. The Royal Society of Chemistry, 7, hlm. 303–315.

Frone, A.N., Panaitescu, D.M., & Donescu, D. (2011). Some aspects concerning the isolation of cellulose micro- and nano- fibers. U.P.B. Sci. Bull., 73 (2), hlm. 133-152.

Rosyid, Nurul Huda. 2014

KONSENTRASI ASAM OPTIMUM PADA ISOLASI NANOKRISTALIN SELULOSA BAKTERIAL DARI LIMBAH KULIT NANAS

Universitas Pendidikan Indonesia | repository.upi.edu | perpustakaan.upi.edu

Frosstrom, U. (2012). From nanocellulose science towards applications. TAPPI International Conference (pp. 1-31). Canda: TAPPI.

George, J., Ramana, K.V., Bawa, A.S., & Siddaramaiah. (2011). Bacterial cellulose nanocrystals exhibiting high thermal stability and their polymer nanocomposites. International Journal of Biological Macromolecules, 48, hlm. 50–57.

Giri, J. & Adhikari, R. (2012). A brief review on extraction of nanocellulose and its application. Bibechana, 9, hlm. 81-87.

Habibi, Y., Lucia, A.L., & Rojas, O.J. (2010). Cellulose nanocrystals: chemistry, self-assembly, and applications. Chem. Rev., 110, hlm. 3479-3500.

Han, J., Zhou, C., French, A.D., Han, G., & Wu, Q. (2013). Characterization of cellulose II nanoparticles regenerated from 1-butyl-3-methylimidazolium chloride.Elsevier Carbohydrate Polymers, 94, hlm. 773-781.

Hendayana, S., Kadarohman, A., Sumarna, A., & Supriatna, A. (1994). Kimia Analitik Instrumen Edisi Kesatu. Semarang: IKIP Semarang Press.

Hestrin, S. & Schramm, M. (1954). Synthesis of cellulose by Acetobacter xylinum: preparation of freeze-dried cells capable of polymerizing glucose to cellulose. Cellulose Synthesis, 58, hlm. 345-352.

Hirai, A., Inui, O., Horii, F., & Tsuji, M. (2009). Phase separation in aqueous suspensions of bacterial cellulose nanocrystals prepared by sulfuric acid treatment. Langmuir, 25 (1), hlm. 497-502.

Hubbe, M.A., Rojas, O.J., Lucia, L.A., & Sain, M. (2008). Cellulosic nanocomposites: a review. Bioresources, 3 (3), hlm. 929-980.

Ieolovich, M. (2008). Cellulose as a nanostructured polymer: a short review.

Bioresources, 3 (4), hlm. 1403-1418.

Ieolovich, M. (2012). Optimal condition for isolation of nanocrystalline cellulose particles. Nanoscience and Nanotechnology, 2 (2), hlm. 9-13.

Kalia, S., Dufresne, A., Cherian, B.M., Kaith, B.S., Av´erous, L., Njuguna, J., & Nassiopoulos, E. (2011). Cellulose-based bio- and nanocomposites: a review.

International Journal of Polymer Science, hlm. 1-35.

Kamel, S. (2007). Nanotechnology and its applications in lignocellulosic composites: a mini review. eXPRESS Polymer Letters, 1 (9), hlm. 546–575.

Rosyid, Nurul Huda. 2014

KONSENTRASI ASAM OPTIMUM PADA ISOLASI NANOKRISTALIN SELULOSA BAKTERIAL DARI LIMBAH KULIT NANAS

Universitas Pendidikan Indonesia | repository.upi.edu | perpustakaan.upi.edu

Li, J., Wei, X., Wang, X., Chen, J., Chang, G., Kong, L., & Su, J. (2012). Homogeneous isolation of nanocellulose from sugarcane bagasse by high pressure homogenization. Carbohydrate Polymers, 90, hlm. 1609-1613. Moon, R.J., Martini, A., Nairn, J., Simonsen, J., & Youngblood, J. (2011).

Cellulose nanomaterials review: structure, properties and nanocomposites.

Chem. Soc. Rev., 40, hlm. 3941–3994.

Nascimento, D.M.do, Norões, A.K.M., Souza, N.F., Alexandre, L.C., Morais, J.P.S., Mazzeto, S.E., & Rosa, M.de F. (2010). Thermal and structural characteristics of waste derived biomass for potential application in nanomaterials. 2010 7th International Symposium on Natural Polymers and Composites.

Peng, B.L., Dhar, N., Liu, H.L., & Tam, K.C. (2011). Chemistry and applications of nanocrystalline cellulose and its derivatives: a nanotechnology perspective.

The Canadian Journal of Chemical Engineering, 9999, hlm. 1-16.

Sadeghifar, H., Filpponen, I., Clarke, S.P., Brougham, D.F., & Argyopoulos, D.S. (2011). Production of cellulose nanocrystals using hydrobromic acid and click reactions on their surface. J Mater Sci.

Safriani. (2000). Produksi biopolymer selulosa asetat dari nata de soya. (Tesis). Program Pascasarjana, IPB, Bogor.

Setiabudi A., Hardian, R, & Mudzakir, A. (2012). Karakterisasi material: prinsip dan aplikasinya dalam penelitian kimia. Bandung : UPI Press.

Siqueira, G., Bras, J., & Dufresne, A. (2010). Cellulosic bionanocomposites: a review of preparation, properties and applications. Polymers, 2, hlm. 728-765.

Smart, Lesley E. & Moore, Elaine A. (2005). Solid state chemistry: an introduction, third edition. Boca Raton: CRC Press.

Sun, N. (2010). Dissolution and processing of cellulosic materials with ionic liquids: fundamentals and application. Tuscaloosa: University of Alabama. Sutanto, A. (2012). Pineapple liquid waste as nata de pina raw material. Makara

Teknologi, 16 (1), hlm. 63-67.

Szczęsna-Antczak, M., Kazimierczak, J., & Antczak, T. (2012). Nanotechnology - methods of manufacturing cellulose nanofibres. Fibers & Textiles in Eastern Europe, 20, 2 (91), hlm. 8-12.

Rosyid, Nurul Huda. 2014

KONSENTRASI ASAM OPTIMUM PADA ISOLASI NANOKRISTALIN SELULOSA BAKTERIAL DARI LIMBAH KULIT NANAS

Universitas Pendidikan Indonesia | repository.upi.edu | perpustakaan.upi.edu

Wijana, S., Kumalaningsih, A., Setyowati, U., Efendi, & Hidayat, N. (1991). Optimalisasi penambahan tepung kulit nanas dan proses fermentasi pada pakan ternak terhadap peningkatan kualitas nutrisi. ARMP (Deptan). Universitas Brawijaya. Malang.

Yue, Y. (2007). A Comparative Study of Cellulose I and II Fibers and Nanocrystals. Louisiana: Heilongjiang Institute of Science and Technology. Zakaria, J. & Nazeri, M.A. (2012). Optimization of bacterial cellulose production

from pineapple waste: effect of temperature, pH, and concentration. 2012 5th Engineering Conference.