PEMBUATAN APATIT KARBONAT DENGAN BAHAN DASAR BATU KAPUR DAN KARAKTERISASINYA.

PEMBUATAN APATIT KARBONAT DENGAN
BAHAN DASAR BATU KAPUR DAN KARAKTERISASINYA

Skripsi Sarjana Kimia
Oleh :

SIRLY YUWAN
0810413061

JURUSAN KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS ANDALAS
PADANG
2012

DAFTAR ISI
HALAMAN JUDUL
HALAMAN PENGESAHAN
HALAMAN PERSEMBAHAN
KATA PENGANTAR ................................................................................ i
ABSTRAK .................................................................................................. iii

ABSTRACT................................................................................................ iv
DAFTAR ISI............................................................................................... v
DAFTAR GAMBAR .................................................................................. vii
DAFTAR LAMPIRAN ............................................................................... viii
BAB I PENDAHULUAN
1.1 Latar Belakang ......................................................................................
1.2 Batasan Masalah Penelitian..................................................................
1.3 Tujuan Penelitian ..................................................................................
1.4 Manfaat penelitian.................................................................................

1
3
3
3

BAB II TINJAUAN PUSTAKA
2.1 Batu Kapur ............................................................................................ 4
2.2 Kalsium Karbonat (CaCO3) .................................................................. 4
2.3 Precipitated Calcium Carbonate (PCC) ...............................................
2.4 Gipsum .................................................................................................. 5

2.5 Apatit karbonat
2.5.1 Sifat Apatit Karbonat .................................................................. 6
2.5.2 Tipe-tipe apatit karbonat ............................................................. 7
2.5.3 Kegunaan apatit karbonat........................................................... 8
2.5.4 Pembuatan apatit karbonat .......................................................... 8
2.5.5 Reaksi Pembentukan apatit karbonat .......................................... 9
2.6 Karakterisasi Material Anorganik
2.6.1 X-Ray Fluoresence (XRF) .......................................................... 9
2.6.2 Scanning Electron Microscopy (SEM) ....................................... 10
2.6.3 X-Ray Diffractin (XRD) ............................................................. 10
2.6.4 Fourier Transformation-Infra Red (FT-IR)................................. 11
2.6.5 Thermal Gravimetry Analysis (TGA)......................................... 11
BAB III METODOLOGI PENELITIAN
3.1 Tempat dan Waktu ................................................................................ 13
3.2 Alat dan Bahan
3.2.1 Alat.............................................................................................. 13
3.2.2 Bahan .......................................................................................... 13
3.3 Prosedur Percobaan
3.3.1 Pembuatan Larutan HNO3 2M.................................................... 13
3.3.2 Pembuatan Larutan (NH4)2HPO4 1M ......................................... 14

3.3.3 Pembentukan PCC dari batu kapur ............................................. 14
3.3.4 Pembentukan Apatit Karbonat dari batu kapur-gipsum............. 14
3.3.5 Pembentukan Apatit Karbonat dari PCC-gipsum ....................... 15
3.3.6 Pembentukan Apatit Karbonat dari CaCO3-gipsum ................... 15

5

3.3.7 Karakterisasi ............................................................................... 16
BAB IV. HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1 Penentuan Komposisi Awal Sampel ..................................................... 17
4.2 Pembuatan PCC dari Batu Kapur......................................................... 17
4.3 Pengamatan Visual dalam Pembentukan Apatit karbonat .................... 18
4.3.1 Pembentukan Apatit karbonat dengan prekursor
Batu kapur alam.......................................................................... 18
4.3.2 Pembentukan Apatit karbonat dengan prekursor
PCC............................................................................................ 20
4.3.3 Pembentukan Apatit karbonat dengan prekursor
Kalsium Karbonat (Merck)........................................................ 22
4.4 Analisis Ukuran dan Distribusi Partikel Menggunakan Size and
Shape Nano Laser ................................................................................

24
4.5 Analisis Hasil FTIR (Fourier Transformation Infra Red) .................... 26
4.6 Analisis Hasil TGA (Thermal Gravimetry Analysis)............................
28
4.7 Analisis Hasil XRD (X-Ray Diffraction) .............................................. 30
4.8 Analisis Hasil SEM (Scanning Electron Microscopy)-EDX (Energy
Dispersive X-Ray) ................................................................................
33
BAB V. KESIMPULAN DAN SARAN
5.1 Kesimpulan ........................................................................................... 37
5.2 Saran...................................................................................................... 37
DAFTAR KEPUSTAKAAN ....................................................................

38

LAMPIRAN...............................................................................................

41

ABSTRAK

PEMBUATAN APATIT KARBONAT DENGAN BAHAN DASAR
BATU KAPUR DAN KARAKTERISASINYA
Oleh
Sirly Yuwan
Sarjana Sain (SSi) dalam bidang Kimia Fakultas MIPA Universitas Andalas
Dibimbing oleh Novesar Jamarun dan Syukri Arief
Penelitian tentang pembuatan apatit karbonat dengan bahan dasar batu kapur dan
karakterisasinya telah dilakukan. Untuk membuat apatit karbonat, PCC dicampur
dengan gipsum kemudian merendamnya dalam larutan (NH4)2HPO4 1M dengan
berbagai variasi %berat PCC. Pengamatan visual menunjukkan tidak adanya
perbedaan warna secara morfologi antara blok yang direndam dengan yang tidak
direndam. Analisis Size and Shape dari alat Nano Laser menunjukkan perubahan
ukuran partikel setelah blok direndam dalam larutan garam fosfat. Terbentuknya
senyawa apatit karbonat diamati dari spektra FTIR, memperlihatkan puncak
vibrasi P-O streching pada 1120 cm-1, P-O bending pada 460, 560-600 cm-1, dan
C-O streching pada 876, 1410, dan 1450 cm-1. Hasil analisis TGA menunjukkan
perbedaan komposisi menyebabkan perbedaan kestabilan termal senyawanya.
Kemudian, pola XRD menunjukkan terbentuknya senyawa apatit karbonat tipe-A
dan tipe-B. Foto SEM menunjukkan adanya perbedaan sumber senyawa kalsium
karbonat sebagai salah satu prekursor akan menghasilkan distribusi dan bentuk

partikel apatit karbonat yang berbeda.
Kata kunci : batu kapur, PCC, apatit-karbonat, perendaman

ABSTRACT
SYNTHESIS OF CARBONATE APATITE USING OF LIMESTONE AS
RAW MATERIAL AND THEIR CHARACTERIZATION
By
Sirly Yuwan
Bachelor of Science in Chemistry Faculty of Mathematic and Natural Science
University of Andalas
Advised by Novesar Jamarun and Syukri Arief
It had been studied about synthesis of carbonate apatite using of limestone as raw
material and their characterization. To synthesis carbonate apatite, PCC mixed
with gypsum and immersed into (NH4)2HPO4 1M solution with variation of wt%
PCC. As visual morphology of block with differences treatment shown not
significant of the color. Analysis of the Size and Shape from Nano Laser showed
the particle size of immersed blocks in a solution of phosphate salts changed.
Carbonate apatite compounds were observed from FTIR spectra, showed P-O
stretching vibration peak at 1120 cm-1, P-O bending at 460, 560-600 cm-1, and CO stretching at 876, 1410, and 1450 cm-1. TGA analysis showed differences in the
composition caused differences in the thermal stability of the compounds.

Futhermore, the existence of carbonate apatite type-A and type-B have been
detected from XRD pattern. SEM images gave information that differences source
of calcium carbonate as a precursor have given differences product in the
distribution and shape particles of carbonate apatite.

Key word : limestone, PCC, carbonate-apatite, immersion

BAB I
PENDAHULUAN

1.1 Latar Belakang
Batu kapur adalah mineral yang terjadi secara alami dan tersebar luas hampir
diseluruh dunia, komponen terbesar yang terkandung dalam batu kapur adalah
kalsium dan karbonat dimana kedua komponen ini umumnya bergabung
membentuk

kalsium

karbonat


(CaCO3).

Kebanyakan

masyarakat

menggunakan batu kapur dengan pengetahuannya terbatas hanya sebagai
kapur tohor, kapur pasang dan bahan baku industri semen sehingga masih
bernilai ekonomis rendah. Oleh karena itu perlu adanya usaha untuk
meningkatkan nilai mutu produk batu kapur dengan mengolahnya menjadi
produk yang lebih berdaya guna dalam industri seperti Precipitated Calcium
Carbonate (PCC).1
PCC adalah produk pengolahan batu kapur melalui serangkaian reaksi
kimia. Secara teknis PCC memiliki keistimewaan seperti ukuran partikel yang
kecil (skala mikro) dan homogen. Dengan keistimewaan karakteristik yang
dimilikinya, pemakaian PCC dalam industri menjadi semakin luas. Saat ini
PCC telah digunakan sebagai aditif pada obat-obatan, makanan, kertas,
plastik, tinta, dan filler atau implan pada tulang. Penelitian sebelumnya
memanfaatkan batu kapur untuk proses pembuatan PCC (Precipitated
Calcium Carbonate), dimana memiliki nilai ekonomis yang tinggi.1,2

Sejauh ini, material yang berguna untuk implan tulang seperti alogenik
atau heterogen dan/atau biomaterial sintetik telah digunakan. Transplantasi
tulang alogenik, menghasilkan konduktivitas dan induktivitas yang tinggi pada
tulang sehingga dapat menyebabkan infeksi dan respon imunologi.
Transplantasi tulang heterogen juga menghasilkan konduktivitas yang tinggi
pada tulang yang dapat menyebabkan kerusakan tulang. Sementara di lain hal,
biomaterial tulang sintetik memiliki konduktivitas yang rendah, contohnya
hidroksiapatit (HAp).3
Hidroksiapatit (HAp) telah banyak digunakan sebagai pengganti tulang
selama beberapa dekade karena osteoconductivity yang sangat baik. Namun,

HAp hampir tidak diserap dan tetap ada dalam tubuh untuk jangka waktu yang
lama sehingga penggantian dengan jaringan tulang baru sangat minim.
Apalagi, tidak seperti tulang, yang mengandung komponen organik yang
memberikan kekuatan, HAp tidak mengandung komponen organik, dan
menghasilkan kerapuhan dan kekuatan mekanik rendah.4 Penggabungan
karbonat ke dalam struktur apatit dapat mempengaruhi struktur serta
morfologi dari apatit itu sendiri dan diperkirakan dapat mengubah reaktivitas
biologis dari mineral tulang. Beberapa penelitian sebelumnya menunjukkan
bahwa komponen anorganik yang terbanyak dalam tulang atau komponen

anorganik penyusun tulang adalah apatit karbonat (CO3Ap).5
Perbedaan secara klinis antara CO3Ap dengan HAp yaitu ada atau tidak
adanya penggantian tulang. CO3Ap dapat diserap kembali oleh osteoklas dan
digantikan dengan tulang yang baru, sedangkan HAp tidak diserap oleh
osteoklas dan tidak juga digantikan dengan tulang yang baru.6-8 Apatit
karbonat CO3Ap adalah fase yang paling stabil secara termodinamika4,9 pada
kondisi fisiologis. Sehingga diperkirakan menjadi salah satu alasan mengapa
komponen anorganik tulang adalah CO3Ap tersebut.9
Beberapa penelitian terdahulu telah menggunakan berbagai prekursor yang
untuk membuat apatit karbonat ini yaitu : kalsit/kalsium karbonat
(CaCO3)4,5,9, gipsum5,8, α-trikalsium fosfat7, kalsium hidroksida8, kalsium
nitrat tetrahidrat.10 Kalsium hidroksida, kalsium nitrat tetrahidrat, α-trikalsium
fosfat jarang digunakan sebagai prekursor. Misalnya, prekursor α-trikalsium
fosfat jarang digunakan karena keterbatasan dari kekuatan mekaniknya.7
Pada penelitian ini akan dibentuk apatit karbonat dengan prekursor batu
kapur alam dan PCC yang mengandung kalsium dan karbonat4,2 serta gipsum
yang bermanfaat sebagai pelekat, mengandung kalsium, dan kelarutan yang
sesuai untuk reaksi dissolution-precipitation. Kurangnya kandungan karbonat
dalam gipsum dicukupkan oleh kandungan karbonat melimpah pada batu
kapur dan PCC. Kalsium karbonat memiliki kandungan karbonat dari 60%

berat, yang jauh lebih tinggi dari nilai yang dibutuhkan dari 8 % berat
karbonat untuk pembuatan CO3Ap6 sehingga diharapkan dari PCC yang
dibuat

dapat

memenuhi

kebutuhan

karbonat

dalam

penelitian

ini.

Pembentukan PCC dalam penelitian ini menggunakan metoda karbonasi
dengan menggunakan kondisi optimum dari penelitian sebelumnya.2 Reaksi
yang mendasari pembentukan apatit karbonat ini yaitu reaksi dissolutionprecipitation karena prosesnya tidak membutuhkan suhu yang tinggi.
1.2 Rumusan Masalah
Apakah dapat terbentuk apatit karbonat dengan komposisi bahan dasar
variasi batu kapur-gipsum-(NH4)2HPO4.
Bagaimanakah karakteristik apatit karbonat yang dibuat dengan variasi
bahan dasar batu kapur.
1.3 Tujuan Penelitian
1. Mempelajari proses pembentukan apatit karbonat dengan variasi bahan
dasar batu kapur-gipsum-(NH4)2HPO4.
2. Mengkarakterisasi apatit karbonat yang dihasilkan dengan variasi bahan
dasar batu kapur.
1.4 Manfaat Penelitian
Penelitian ini diharapkan dapat menghasilkan produk apatit karbonat (CO3Ap)
dengan kualitas yang baik dan dapat digunakan dalam aplikasi bidang
kesehatan, seperti pada tulang dan gigi. Penelitian ini juga diharapkan dapat
menjadi acuan bagi penelitian selanjutnya dalam pembuatan apatit karbonat
dengan menggunakan prekursor yang berbeda.