Pembuatan Keramik Paduan Cordierit-Alumina Sebagai Bahan Refraktori dan Karakterisasinya
PEMBUATAN KERAMIK PADUAN
CORDIERIT
(2MgO.2Al2O3.5SiO2) – ALUMINA (AL2O3)
SEBAGAI BAHAN REFRAKTORI DAN
KARAKTERISASINYA
TESIS
Oleh:
KASTON SIJABAT
057026006/FIS
SEKOLAH PASCASARJANA
UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
MEDAN
2007
(2)
PEMBUATAN KERAMIK PADUAN
CORDIERIT
(2MgO.2Al2O3.5SiO2) – ALUMINA (AL2O3)
SEBAGAI BAHAN REFRAKTORI DAN
KARAKTERISASINYA
TESIS
Oleh:
KASTON SIJABAT
057026006/FIS
SEKOLAH PASCASARJANA
UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
MEDAN
2007
(3)
PEMBUATAN KERAMIK PADUAN
CORDIERIT
(2MgO.2Al2O3.5SiO2) – ALUMINA (AL2O3)
SEBAGAI BAHAN REFRAKTORI DAN
KARAKTERISASINYA
TESIS
Untuk Memperoleh Gelar Magister Sains dalam Program Studi Magister
Ilmu Fisika Pada Sekolah Pascasarjana Universitas Sumatera Utara
Oleh:
KASTON SIJABAT
057026006/FIS
SEKOLAH PASCASARJANA
UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
MEDAN
2007
(4)
Judul Tesis : PEMBUATAN KERAMIK PADUAN CORDIERIT
(2MgO.2Al2O3.5SiO2) – ALUMINA (AL2O3) SEBAGAI BAHAN REFRAKTORI DAN KARAKTERISASINYA
Nama Mahasiswa : Kaston Sijabat
Nomor Pokok : 057026006
Program Studi : Ilmu Fisika
Menyetujui Komisi Pembimbing
(Dr. Eddy Marlianto, M.Sc) Ketua
(Drs. Anwar Dharma Sembiring, MS) Anggota
Ketua Program Studi Magister Ilmu Fisika
(Dr. Eddy Marlianto, M.Sc
Direktur Sekolah Pascasarjana
(Prof. Dr. Ir. T. Chairun Nisa B, M.Sc
(5)
ABSTRAK
Telah dilakukan pembuatan Keramik paduan Cordierit 2MgO.2Al2O3.5SiO2-
Alumina (Al2O3) dengan menggunakan bahan baku lokal melalui reaksi padatan.
Bahan baku yang digunakan untuk mendapatkan serbuk Cordierit adalah pasir silika sebagai sumber SiO3, magnesit (MgCO3) sebagai sumber MgO dan alumina teknis
sebagai sumber AL2O3. Dari hasil pembuatan keramik paduan Cordierit - Alumina
maka dilakukan karakterisasi meliputi Porositas, Densitas, Pengujian Koefisien Ekspansi Termal, Kuat Patah dan Analisa Mikro Struktur dengan menggunakan XRD dan SEM.Hasil analisa Differential Thermal Analysis (DTA) menunjukkan bahwa Cordierit mulai terbentuk pada suhu 12400C, sehingga suhu kalsinasi dipilih 12500C. Hasil pengamatan menunjukkan bahwa kondisi optimum diperoleh pada komposisi 90% Al2O3 - 10% 2MgO.2Al2O3.5SiO2 suhu sintering 15000C. 80% Al2O3 - 20%
2MgO.2Al2O3.5SiO2 pada suhu 14500C, 70%Al2O3 - 30% 2MgO.2Al2O3.5SiO2 pada
suhu 14500C, 60% Al2O3 - 40% 2MgO.2Al2O3.5SiO2 pada suhu 14000C dan 50%
Al2O3 - 50% 2MgO.2Al2O3.5SiO2 pada suhu 14000C. Hasil analisa XRD
menunjukkan bahwa mulai dari 70%Al2O3- 90%Al2O3 terbentuk fasa dominan adalah
Alumina dan fasa minor adalah Cordierit. Sedangkan untuk 50%Al2O3 dan
60%Al2O3 Alumina mempunyai jumlah fasa yang sama. Hasil analisa SEM bahwa
bentuk partikel Alumina berbentuk bulat sedangkan Cordierit berbentuk batang dengan ukuran partikel Alumina dan Cordierit bekisar 1- 3 .
(6)
ABSTRACT
Cordierit ceramic (2MgO.2Al2O3.5SiO2) making has already been brought in by
employing local stuffs through. Such stuffs which are employed ini order to gain cordierit powder consist of sand of silica as the source of SiO3, magnesit (MgCO3) as
the source of MgO and technical alumina as the supplier of Al2O3. From the yield
cordierit- alumina ceramic gained, we can characterize porosity, density, termal expancy coefficient test, endurance and microstructure analysis by using XRD and SEM.The DTA analysis result show that cordierit begins to be gained on 12400C by which the temperature of calcinacy should be 12500C.The ovservation result shows that the optimal condition is gained on 90% Al2O3 - 10% 2MgO.2Al2O3.5SiO2
composition where the temperature of sintering 15000C, 80% Al2O3 - 20%
2MgO.2Al2O3.5SiO2 on 14500C, 70%Al2O3 - 30% 2MgO.2Al2O3.5SiO2 on 14500C,
60% Al2O3 - 40% 2MgO.2Al2O3.5SiO2 on 14000C dan 50% Al2O3 - 50%
2MgO.2Al2O3.5SiO2 on 14000C. The XRD analysis shows that on 70%Al2O3-
90%Al2O3, the dominant phase of Alumina and minor phase of cordierit are
extracted. Mean while on 50%Al2O3 and 60%Al2O3, alumina has the same phase
quantity. The SEM analysis shows that the shape of particle of alumina is circle while cordierit shapes stalk with the size of particle of alumina is about 1 – 3 micron
(7)
KATA PENGANTAR
Pertama- tama Puji dan Syukur penulis ucapkan kepada Tuhan Yang Maha Esa karena atas rahmatnyalah sehingga penulis dapat menyelesaikan Tesis ini sebagai hasil penelitian yang telah dilakukan sebagai syarat menyelesaikan Program Study Magister Ilmu Fisika. Dengan judul “Pembuatan Keramik Paduan Cordierit (2MgO.2Al2O3.5SiO2) – Alumina (Al2O3) Sebagai Bahan Refraktori Dan
Karakterisasinya”. Dengan selesainya Tesis ini, perkenankanlah penulis mengucapkan terima kasih yang sebesar- besarnya kepada:
Rektor Universitas Sumatera Utara Bapak Prof. dr. Chairuddin P.Lubis DTM&H, Sp.A (K) atas kesempatan dan falisitas yang diberikan kepada kami untuk mengikuti dan menyelesaikan pendidikan Program Magister pada Program Study Magister Ilmu Fisika Universitas Sumatera Utara.
Direktur Sekolah Pascasarjana Universitas Sumatera Utara Ibu Prof. Ir. T. Chairun Nisa B, MSc atas kesempatan yang diberikan untuk menjadi mahasiswa Program Study Magister pada Sekolah Pascasarjana Universitas Sumatera Utara.
Ketua Program Study Magister Ilmu Fisika Bapak Dr. Eddy Marlianto, MSc
sekaligus sebagai ketua Komisi Pembimbing yang telah meluangkan waktu dan pikiran secara maksimal dalam membimbing dan mengarahkan penulis sehingga tesis ini selesai.
Sekretariat Program Study Magister Ilmu Fisika Drs. Nasir Saleh, M.Eng.Sc yang telah meluangkan waktu dan pikiran secara maksimal dalam membimbing dan mengarahkan penulis sehingga tesis ini selesai.
Anggota Komisi Pembimbing Bapak Drs. Anwar Darma Sembiring, MS, dan Bapak Drs. Pardamean Sebayang, MS selaku pembimbing lapangan yang sangat banyak membantu dan mengarahkan penulis dalam menyelesaikan tesis ini.
Bapak dan Ibu seluruh Staf Tenaga Pengajar Program Study Magister Ilmu Fisika dan seluruh rekan Mahasiswa Program Study Ilmu Fisika Angkatan 2005 Sekolah Pascasarjana Universitas Sumatera Utara yang senantiasa memberikan motivasi kepada penulis.
Khususnya kepada Istri dan ke Empat Putri saya karena dengan dukungan, kesabaran dan doa mereka selama mengikuti pendidikan dan dalam menyelesaikan tesis ini.
(8)
Orangtua saya Jariahan Sijabat (Bapak), Rianna Rumasondi (Ibu) yang memberikan dorongan kepada saya.
Dalam penyelesaian tesis ini penulis telah bekerja maksimal sesuai dengan kemampuan yang ada, walaupun kemungkinan didalamnya terdapat kekurangan- kekurangan. Oleh karenanya penulis sangat mengharapkan kritik dan saran yang bersifat membangun dari pembaca. Semoga Tuhan Yang Maha Esa memberkati kita semua.
Medan, Agustus 2007 Penulis
(9)
RIWAYAT HIDUP
Nama : Kaston Sijabat Jenis Kelamin : Laki- laki
Tempat/ Tanggal Lahir : Medan, 2 September 1964 Kewarganegaraan : Indonesia
Agama : Katolik
Pekerjaan : Pegawai Negeri Sipil
Alamat : Jl. Gaperta Gg. Adil No. 79 Medan
Nama Orang Tua :
Ayah : Jariahan Sijabat Ibu : Rianna Rumah Sondi Pendidikan :
Ü SD Taman Pendidikan Nasional tahun lulus 1977
Ü SMP Santo Thomas 3 tahun lulus 1980
Ü SMA Putri Cahaya tahun lulus 1983
Ü D3 IKIP Medan tahun lulus 1986
Ü S1 Universitas Negeri Medan tahun lulus 1997
Ü Sekolah Pascasarjana Program Studi Magister Ilmu Fisika Universitas Sumatera Utara tahun lulus 2007
(10)
Ü
DAFTAR ISI
RIWAYAT HIDUP i
KATA PENGANTAR ii
ABSTRAK iv
ABSTRACT v
DAFTAR ISI vi
DAFTAR TABEL viii
DAFTAR GAMBAR ix
BAB I PENDAHULUAN 1
I. 1. Latar Belakang 1
I.2. Tujuan Penelitian 3
I.3. Pembatasan Masalah 3
I.4. Hipotesa 4
BAB II TINJAUAN PUSTAKA 5
II.1. Keramik Cordierit 5
II.2. Keramik Alumina 15
II.3. Karakterisasi Material Keramik 16 II.3.1. Densitas dan Porositas 16 II.3.2. Koefisien Ekspansi Termal 17 II.3.3. Uji Kekerasan 18 II.3.4. Uji Kuat Patah 18
(11)
II.3.5. Analisa Struktur Mikro 19
II.4. Suhu Sintering 22
II.5. Waktu Pembakaran 29
BAB III METODOLOGI 30
III.1. Bahan 30
III.2. Peralatan 30
III.3. Variabel Parameter/ Prosedur Penelitian 31
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN 36
IV.1. Hasil Pengukuran Porositas dan Densitas 36 IV.2. Hasil Pengukuran Kekuatan Patah dan Kekerasan 41 IV.3. Hasil Pengukuran Koefisien Ekspansi Termal 47
IV.4. Hasil Analisis DTA 51
IV.5. Hasil Analisa XRD 52
IV.6. Hasil Analisis Mikrostruktur Dengan SEM 60
BAB V KESIMPULAN DAN SARAN 64
V. 1. Kesimpulan 64
V. 2. Saran 64
DAFTAR PUSTAKA 65
(12)
DAFTAR TABEL
Tabel II.1 Sifat-sifat dari Cordierit 7
Tabel II.2 Sifat-sifat dari alpha- Al2O3 8
Tabel IV.1 Nilai Koefisien ekspansi termal dari keramik
Al2O3 – 2MgO.2Al2O3.5SiO2 pada beberapa komposisi
(13)
DAFTAR GAMBAR
Gambar II.1 Diagram fasa sistem MgO - Al2O3 - SiO2 6
Gambar II.2 Struktur kristal Korundum (g–Al2O3 ) 15
Gambar II.3 Pengujian kekuatan patah dengan metoda tiga titik lentur 19
Gambar II.4 X – Ray Difraction 20
Gambar II.5 Model dua bola saling kontak dengan pembentukan
leher kontak 23
Gambar II.6 Mekanisme perpindahan materi selama sintering 24 Gambar II.7 Perubahan mikrostruktur keramik selama proses sintering 25
Gambar II.8 Kurva hubungan antara ukuran partikel dengan densitas 27 Gambar II.9 Hubungan suhu sintering terhadap perubahan
sifat –sifat material 28
Gambar III.1 Diagram Alir Preparasi Serbuk Cordierit 32 Gambar III.2 Diagram Alir Preparasi Keramik Paduan Cordierit – Alumina 33
Gambar IV.1 Hubungan antara suhu sintering (0C) terhadap porositas (%) dan densitas (g/cm3) untuk sampel 90%Al2O3 –
10% 2MgO.2Al2O3.5SiO2 36
Gambar IV.2 Hubungan antara suhu sintering (0C) terhadap porositas (%) dan densitas (g/cm3) untuk sampel 80%Al2O3 –
20% 2MgO.2Al2O3.5SiO2 37
Gambar IV.3 Hubungan antara suhu sintering (0C) terhadap porositas (%) dan densitas (g/cm3) untuk sampel 70%Al2O3 –
30% 2MgO.2Al2O3.5SiO2 38
Gambar IV.4 Hubungan antara suhu sintering (0C) terhadap porositas (%) dan densitas (g/cm3) untuk sampel 60%Al2O3 –
(14)
Gambar IV.5 Hubungan antara suhu sintering (0C) terhadap porositas (%) dan densitas (g/cm3) untuk sampel 50%Al2O3 –
50% 2MgO.2Al2O3.5SiO2 40
Gambar IV.6 Grafik Suhu Kekerasan dan Bending Strength pembuatan
keramik Cordierit 90% Al2O3-10%2MgO.2Al2O3.5SiO2. 41
Gambar IV.7 Grafik Suhu Kekerasan dan Bending Strength pembuatan
keramik Cordierit 80% Al2O3-20%2MgO.2Al2O3.5SiO2. 42
Gambar IV.8 Grafik Suhu Kekerasan dan Bending Strength pembuatan
keramik Cordierit 70% Al2O3 - 30%2MgO.2Al2O3.5SiO2. 43
Gambar IV.9 Grafik Suhu Kekerasan dan Bending Strength pembuatan
keramik Cordierit 60% Al2O3 - 40%2MgO.2Al2O3.5SiO2. 44
Gambar IV.10 Grafik Suhu Kekerasan dan Bending Strength pembuatan
keramik Cordierit 50% Al2O3 - 50%2MgO.2Al2O3.5SiO2. 45
Gambar IV.11 Hubungan L/Lo terhadap suhu pemanasan pada komposisi 90%Al2O3 - 10% 2MgO.2Al2O3.5SiO2 dan
suhu sintering 15000C 47
Gambar IV.12 Hubungan L/Lo terhadap suhu pemanasan pada komposisi 80%Al2O3 - 20% 2MgO.2Al2O3.5SiO2 dan
suhu sintering 14500C 48
Gambar IV.13 Hubungan L/Lo terhadap suhu pemanasan pada komposisi 70%Al2O3 - 30% 2MgO.2Al2O3.5SiO2 dan
suhu sintering 14500C 48
Gambar IV.14 Hubungan L/Lo terhadap suhu pemanasan pada komposisi 60%Al2O3 - 40% 2MgO.2Al2O3.5SiO2 dan
suhu sintering 14000C 49
Gambar IV.15 Hubungan L/Lo terhadap suhu pemanasan pada komposisi 50%Al2O3- 50%2MgO.2Al2O3.5SiO2 dan
(15)
Gambar IV.16 Kurva Eksotermis/ Endotermis terhadap suhu pembakaran 51 Gambar IV.17 Difraksi Sinar X dari serbuk cordierite yang telah dibakar
pada suhu 12500C 53
Gambar IV.18 Pola Difraksi sinar X dari sampel keramik 90%Al2O3 – 10%
Cordierit (2MgO.2Al2O3.5SiO2) yang telah dibakar
pada suhu 15000C 54
Gambar IV.19 Pola Difraksi sinar X dari sampel keramik 80%Al2O3- 20%
cordierit (2MgO.2Al2O3.5SiO2) yang telah dibakar
pada suhu 14500C 55
Gambar IV.20 Pola Difraksi sinar X dari sampel keramik 70%Al2O3- 30%
cordierit (2MgO.2Al2O3.5SiO2) yang telah dibakar
pada suhu 14500C 56
Gambar IV.21 Pola Difraksi sinar X dari sampel keramik 60%Al2O3- 40%
cordierit (2MgO.2Al2O3.5SiO2) yang telah dibakar
pada suhu 14000C 57
Gambar IV.22 Pola Difraksi sinar X dari sampel keramik 50%Al2O3- 50%
Cordierit (2MgO.2Al2O3.5SiO2) yang telah dibakar
pada suhu 14000C 58
Gambar IV.23 Foto SEM untuk sampel keramik 90%Al2O3 - 10%
2MgO.2Al2O3.5SiO2 disintering pada suhu 15000C 60
Gambar IV.24 Foto SEM untuk sampel keramik 80%Al2O3 - 20%
2MgO.2Al2O3.5SiO2 disintering pada suhu 14500C 61
Gambar IV.25 Foto SEM untuk sampel keramik 70%Al2O3 - 30%
2MgO.2Al2O3.5SiO2 disintering pada suhu 14500C 61
Gambar IV.26 Foto SEM untuk sampel keramik 60%Al2O3 - 40%
2MgO.2Al2O3.5SiO2 disintering pada suhu 14000C 62
Gambar IV.27 Foto SEM untuk sampel keramik 50%Al2O3 - 50%
(16)
BAB I
PENDAHULUAN
I. 1. LATAR BELAKANG
Keramik refraktori merupakan material keramik yang mampu dipergunakan pada suhu tinggi tanpa terjadi perubahan bentuk maupun struktur kristalnya (Stephan C .1992). Banyak jenis refraktori yang dijumpai di berbagai bidang industri, misalnya untuk industri keramik banyak memerlukan bahan refraktori untuk keperluan perlengkapan tungku pembakar yang disebut Kiln Furniture. Yang selama ini produk refraktori sebagai Kiln Furniture masih 100 % diimport untuk keperluan Industri keramik di Indonesia. Beberapa jenis refraktori Kiln furniture adalah: keramik Cordierit-Alumina, keramik mullite, keramik Cordierite, keramik Zirconia. Khususnya untuk keramik Cordierit-Alumina merupakan paduan dari 2 jenis keramik yang aplikasinya sampai suhu sekitar 1300 – 1400oC. Tetapi kalau hanya keramik Cordierit saja hanya mampu dipergunakan sampai suhu 1100 – 1200oC. Kelebihan dari keramik Cordierit dipadukan dengan alumina antara lain :
Ü Cordierit memiliki koefisien termal ekspansi yang sangat rendah, sehingga memiliki sifat thermal shock yang sangat baik (Worral,2000).
Ü Sedangkan alumina memiliki ketahanan suhu yang lebih tinggi dari cordierit dan memiliki kekuatan mekanik yang lebih bagus dari Cordierit. ( Schneider,1991)
(17)
Ü Bila kedua bahan tersebut dipadukan akan memberikan suatu perubahan sifat yang baik dari alumina.
Sedangkan bahan baku untuk pembuatan Cordierit (2MgO.2Al2O3.5SiO2)
maupun Alumina banyak tersedia di Indonesia sebagai bahan alam seperti Talk (MgSiO4), Magnesit (MgCO3), kuarsa (SiO2), dan Bauksit sumber Al2O3 (Worral,
2000). Dengan memanfaatkan sumber daya alam yang ada di Indonesia serta dapat menguasai teknologi pembuatan keramik refraktori maka potensi untuk tumbuhnya industri baru di Indonesia akan sangat memungkinkan dan sekaligus akan mampu mengurangi ketergantungan barang-barang import. Yang menjadi permasalahan sekarang ini bagaimana kemampuan kita untuk membuat keramik refraktori dengan menggunakan bahan baku lokal, sehingga menghasilkan produk keramik refraktori yang sifat-sifat nya dapat menyamai standar yang telah beredar di pasaran. Oleh karena itu dalam penelitian ini dicoba untuk menguasai teknik pembuatan keramik paduan Cordierit – Alumina dari bahan baku lokal seperti misalnya : kuarsa (SiO2),
Magnesit (MgCO3), dan alumina (Al2O3) teknis. Serta mengetahui hubungan variasi
komposi perbandingan Cordierit - Alumina terhadap karakteristiknya. Sebagai parameter diamati sifat - sifat fisis (densitas, porositas), sifat mekanik (kuat patah dan kekerasan), serta analisa mikrostrukturnya dengan difraksi sinar X dan Scanning Electron Microscope (SEM).
(18)
I. 2. TUJUAN PENELITIAN
Adapun tujuan dari penulisan ini adalah:
a) Menguasai teknik pembuatan keramik paduan Cordierit – Alumina dengan mengunakan bahan baku lokal.
b) Melihat pengaruh komposisi Cordierit - Alumina terhadap perubahan perubahan sifat fisis (densitas, porositas), sifat mekanik (kuat patah dan kekerasan), serta pengaruhnya terhadap perubahan mikrostrukturnya.
I. 3. PEMBATASAN MASALAH
Keramik Cordierit sendiri dibuat berdasarkan komposisi 2MgO : 2 Al2O3 : 5 SiO2
(dalam mol ratio) melalui reaksi padatan pada suhu 1100oC dengan menggunakan bahan baku pasir kuarsa Sukabumi (Jabar), Magnesit (MgCO3) dari Tuban (Jatim),
dan alumina teknis sebagai Al2O3. Sedangkan alumina yang dihasilkan berupa g -
Al2O3. Persentase Cordierit yang ditambahkan ke alumina adalah : 10, 20, 30, 40 dan
50 % berat. Sedangkan suhu sintering yang digunakan adalah : 1300, 1350, 1400, 1450 dan 1500oC.
(19)
I. 4. HIPOTESA
Keramik Cordierit memiliki keunggulan yaitu material yang memiliki koefisien termal ekspansi sangat rendah (2 - 3 x 10-6 oC-1) sehingga memiliki ketahanan kejut suhu yang sangat baik. Bila material ini ditambahkan atau di padukan dengan Alumina, maka akan diperoleh suatu material paduan Cordierit -Alumina yang memiliki sifat-sifat dominan seperti sifat alumina tetapi dengan termal ekspansi yang rendah menyerupai keramik Cordierit. Sedangkan keramik alumina sendiri unggul dalam kekuatan mekaniknya tetapi memiliki koefisien ekspansi termal yang tinggi (7 – 8 x 10-6 oC-1 ).
(20)
BAB II
TINJAUAN PUSTAKA
II. 1. KERAMIK CORDIERIT
Keramik Cordierit adalah material zat padat dengan fase kristal MgO-Al2O3-SiO2
Cordierit murni dibuat melalui reaksi antara oksida- oksida MgO-Al2O3-SiO2 pada
temperatur (1450- 1650)0C tergantung pada macam dan komposisi bahan baku yang digunakan. Bahan baku alam yang dapat dipakai untuk Cordierit antara lain: Kaoline [Al2SiO5(OH)4], Talk [Mg3(Si2O5)(OH)2], Kwarsa (SiO2) serta bahan- bahan lain
yang dapat dibeli di pasaran, seperti Al(OH)2, Al2O3, MgCO3 dan aerosol.
Keramik Cordierit mempunyai sifat mekanik, termal dan dielektrik yang lebih baik dibandingkan keramik lainnya dimungkinkan karena elektron valensi dari atom logam pindah secara tetap ke atom oksigen, membentuk ion O2- atau dengan kata lain unsur logam dapat melepas elektron kulit luar dan memberikan pada non logam yang mengikatnya. Akibatnya, elektron - elektron tersebut menjadi isolator lisrik dan isolator kalor yang baik. Ion Al3+ dari Al2O3 kehilangan semua elektron valensi yang
membawa muatan logam aluminium. Elektron- elektron tersebut sekarang diikat oleh ion oksigen. Dalam bahan isolasi lain, Mg2+ diikat oleh ion O2- dalam MgO, sedangkan silikon dan oksigen membagi elektronnya dalam tetrahedral SiO. Hasilnya merupakan komposisi MgO- SiO2-Al2O3 yang mempunyai sifat isolator yang baik.
(21)
Cordierit merupakan jenis keramik oksida yang dibentuk dari tiga macam oksida yaitu MgO, Al2O3 dan SiO2 dengan formula 2MgO.2Al2O3.5SiO2 .
Mekanisme pembentukkan Cordierite melalui reaksi padatan oksida-oksida pada suhu tinggi sekitar 11000C – 12000C ( Charles A.H, 2001).
Diagram fasa sistem MgO - Al2O3 - SiO2 diperlihatkan pada Gambar II.1
(22)
Dimana dari diagram fasa tersebut komposisi Cordierit cukup lebar, dan khusus untuk komposisi 2MgO.2Al2O3.5SiO2 memiliki titik lebur sekitar 1365oC.
Beberapa sifat-sifat keramik Cordierit antara lain ditunjukkan dalam table II.1:
Tabel II.1. Title Cate (Charles A.H, 2001 )
PARAMETER BESARAN
Densitas 2,3 – 2,5 g/cm3 Titik Lebur 1365 oC
Kuat Patah 60 -80 MPa
Kekerasan Vickers 700 – 900 kgf/mm2 Koefisien Termal Ekspansi (2 – 3 ) x 10-6oC-1 Hambatan jenis, suhu ruang 10 12 Ohm cm
Aplikasi keramik Cordierit antara lain sebagai : bahan refraktori, isolator listrik, bahan filter keramik untuk filter gas maupun filter air ( Charles A.H, 2001).
Alumina tergolong bahan yang bersifat polimorfi, memiliki beberapa struktur kristal tetapi dengan formula yang sama yaitu Al2O3 . Macam dari alumina antara
lain : h - Al2O3 , - Al2O3 dan g - Al2O3 (corundum). Dari ketiga macam alumina
tersebut yang paling stabil strukturnya adalah g - Al2O3, alumina ini memiliki
beberapa sifat-sifat antara lain diperlihatkan di tabel II.2. , dan nama lain dari jenis alumina ini adalah corundum ( Charles A.H, 2001).
(23)
Tabel II. 2. Sifat-sifat dari g - Al2O3 (Charles A.H, 2001 )
PARAMETER BESARAN
Densitas 2,9 – 3,1 g/cm3 Titik Lebur 2020 oC Kuat Patah 160 -200 MPa Kekerasan Vickers 1200 – 1600 kgf/mm2 Koefisien Termal Ekspansi (7 - 8 ) x 10-6oC-1 Hambatan jenis, suhu ruang 10 12 Ohm cm
Alumina atau disebut corundum aplikasinya banyak digunakan sebagai komponen mekanik, karena memiliki nilai kekuatan mekanik (kuat patah maupun kekerasan ) yang cukup tinggi, tetapi sifat termalnya kurang baik karena koefisien termal ekspansinya relatif masih tinggi sehingga tidak tahan kejut suhu.
Hal yang tidak kalah pentingnya adalah ion logam positif (atom yang kehilangan elektronnya) dan ion bukan logam negatif (atom yang bertambah elektronnya) saling tarik menarik. Diperlukan energi yang cukup besar untuk dapat memutuskan ikatan tersebut. Ini yang menyebabkan keramik tersebut menjadi keras (daya tahan mekanis besar) dan tahan temperatur tinggi.
Adapun sifat- sifat kermaik Cordierit antara lain adalah, (Zdenek Strnad, 1986) :
¬ Warna : putih
¬ Densitas : 2610 kg.m-9
¬ Softening Point : 13500C
¬ Porosity : 0,00%
(24)
¬ Knoop Handness : 6080 MPa dengan pembebanan 500 gr
¬ Koef. Ex. Thermal : 57 x 10-7 K-1 pada temperatur (20-320)0C
¬ Modulus Young : 12 x 10-14MPa
¬ Thermal Conductivity : 3,35 W.m-1 K-1 pada temperature (20-800)0C
Bahan Baku
Dalam pemilihan bahan baku, kualitas dan tingkat kemurnian bahan baku memegang peraan yang sangat penting untuk mendapatkan mutu produk yang baik. Bahan baku dengan tingkat kemurnian yang tinggi memungkinkan ketepatan dalam perhitungan komposisi pencampuran bahan baku sehingga mendapatkan sifat karakteristik produk hasil sesuai yang diharapkan.
Hal- hal yang tercakup dalam permasalahan bahan baku adalah sifat- sifat dari bahan baku, komposisi serta proses pencampurannya (Ball mill)
Sifat- sifat bahan baku
Telah dijelaskan diatas bahwa keramik Cordierit dibentuk dari hasil peleburan aksida- oksida SiO2, Al2O3 dan MgO.
(25)
Sifat- sifat dari bahan baku keramik Cordierit antara lain:
SiO2 : Oksida silika ini menyebabkan tingginya temperatur pembentukan,
disamping itu memberikan ketahanan kimiawi terhadap air dan garam serta memiliki koefisien mulai yang rendah selain memberikan transmisi ultraviolet yang tinggi
MgO : Oksida magnesium ini meninggikan viskositas serta memperpanjang working range dari pembentukannya, selain itu menurunkan koefisien muai serta meningkatkan kekerasan
Al2O3 : Oksida aluminium ini memiliki sifat mempertinggi ketahanan
kimiawi, menurunkan koefisien muai dan mempertinggi ketahanan terhadap kekuatan mekanik, selain itu membuat suhu pembentukannya meningkat karena mempunyai sifat meningkatkan viskositas dari bahan.
Dengan mengetahui sifat- sifat bahan baku yang digunakan, maka proses untuk dapat mengatur variasi komposisi bahan baku akan lebih teliti. Sebagai contoh Al2O3 dapat ditambahkan sedikit lebih besar untuk menghasilkan suatu produk yang
memiliki ketahanan kimia lebih besar.
Komposisi Bahan Baku
Secara umum komposisi untuk membentuk keramik Cordierit dalam persen adalah sebagai berikut: SiO2 sekitar 40% sampai 70%, Al2O3 sekitar 9% sampai 35%, MgO
(26)
sekitar 8% sampai 32% (berat). Jumlah komposisi dari bahan baku dapat divariasi untuk memodifikasi karakteristiknya.
Untuk mendapatkan bahan baku yang murni dalam laboratorium, diperlukan suatu proses pemisahan dan pemurnian yang rumit serta membutuhkan waktu dan biaya yang tidak sedikit. Sehubungan dengan itu dalam pembuatan keramik Cordierit, bahan baku diambil dari bahan- bahan yang ada seperti:
Kaoline [Al2 Si2O5(OH)4] Al2O3 + 2SiO2 + 2H2O
Talk [Mg3 Si4O10(OH)2] 3MgO + 4 SiO + H2O
MgCO3 MgO + CO2
Komposisi yang tepat sesuai dengan persen beratnya, dapat dihitung dengan persamaan berikut:
m
N = --- ……… (II-1) B.M
Dengan :
N : Jumlah mole (mol) m : Berat sample (g) BM : Berat molekul (g/mol)
Pembuatan produk keramik memiliki beberapa tahapan antara lain : tahapan preparasi serbuk, tahapan pembentukkan, tahapan pembakaran atau sintering, dan tahapan finishing (Chan R.W,1991).
(27)
Tahapan Preparasi Serbuk
Dalam preparasi serbuk meliputi penyiapan bahan baku untuk dijadikan serbuk, pada tahapan ini meliputi tahapan penimbangan / pengaturan komposisi, tahapan penggilingan sekaligus pencampuran, biasanya menggunakan peralatan ball mill, selanjutnya tahapan pengeringan dan pengayakan untuk menghasilkan ukuran partikel yang sesuai diharapkan.
Tahapan Pembentukan
Pada tahapan ini serbuk yang telah homogen dicampur di cetak sesuai dengan bentuk yang diinginkan, ada beberapa cara pencetakan yaitu : cara pengecoran (slip casting) , dengan cara ekstrusi, dan ada cara cetak tekan. Pemilihan cara pencetakkan sangat tergantung pada bentuk dan ukuran dari produk yang diinginkan.
Tahapan Pembakaran / Sintering
Tahapan ini sangat menetukan sekali terhadap kualitas akhir dari produk yang diinginkan. Produk keramik yang telah di cetak umumnya masih rapuh dan belum kuat , kemudian dilakukan pembakaran / sintering pada suhu tertentu agar produk yang dihasilkan menjadi lebih padat dan kuat. Sintering adalah suatu proses pemadatan sekumpulan serbuk pada suhu tinggi tetapi masih dibawah titik leburnya. Selama proses sintering akan terjadi proses difusi diantara butiran-butiran yang saling kontak. Akibat adanya difusi tersebut terjadi pengurangan pori yang ada diantara butiran, adanya pertumbuhan butiran atau grain growth, dan terjadi ikatak yang kuat
(28)
antara butiran yang satu dengan yang lainnya (Ristic M, 1998). Material kermaik umunya setelah mengalami proses pembakaran/ sintering akan terjadi : penyusutan, pengurangan porositas, kenaikkan densitas dan terkadang disertai perubahan mikrostruktur. Suhu sintering sangat dipengaruhi beberapa parameter antara lain : tingkat kehalusan dan kemurnian bahan, lamanya proses sintering, dan titik lebur yang digunakan ( Ristic M, 1989).
Tingkat kualitas suatu produk keramik dapat ditentukan melalui beberpa tahap pengujian antara lain :
Pengujian Densitas / Porositas
Pengukuran densitas dan porositas dilakukan melalui metoda Archimedes, yaitu densitas merupakan perbandingan Massa dengan Volum. Persamaan untuk menghitung densitas sebagai berikut :
Mk
Densitas = --- x ρ air ……….…..(II-2) Mb – (Mg – Mkw)
Persamaan untuk meghitung porositas sebagai berikut :
Mb - Mk
Porositas = --- x 100 % ………..………..(II-3) Mb – (Mg – Mkw)
(29)
Dimana :
Mk : massa sampel kering, g
Mb : massa sampel basah (setelah direndam dalam air), g Mg : massa sampel basah digantung dalam air, g
Mkw : massa kawat penggantung.
ρ air : massa jenis air, g/cm3.
Pengujian kuat patah
Kuat Patah disebut juga Modulus of Rupture , didefinisikan sebagai kekuatan suatu bahan untuk menahan supaya tidak terjadi deformasi (Schneider ,1991). Persamaan untuk menetukan kuat patah untuk sampel berbetuk penampang kubus dan dengan sistem dua titik tumpuan adalah sebagai berikut :
3 P L
Kuat Patah = ---………(II-4)
2 b h 2
Dimana:
P : gaya tekan hingga sampel patah, N L : jarak antara dua titik tumpuan, cm b, h : ukuran penampang sampel, cm
(30)
II. 2. KERAMIK ALUMINA
Alumina adalah senyawa yang terdiri dari aluminium dan oksigen, sehingga alumina disebut juga senyawa oksida logam. Keramik alumina yang sering digunakan umumnya mempunyai fasa Corondum (g – Al2O3) dengan struktur tumpukan
heksagonal (Hexagonal Closed Packed, HCP). Keunggulan alumina antara lain: mempunyai titik lebur tinggi (20500C), stabil digunakan hingga suhu 17000C, kekuatan mekaniknya tinggi, keras, penghantar panas yang baik, sebagai isolator listrik dan tahan terhadap korosi. Karena titik leburnya tinggi maka proses densifikasi dari material ini juga membutuhkan suhu sintering yang relatif tinggi (0,85 x titik lebur = 17500C). diagram Al2O3 – SiO2 dapat dilihat pada Gambar II. 2
(31)
II. 3. KARAKTERISASI MATERIAL KERAMIK
Untuk mengetahui sifat- sifat dan kemampuan suatu bahan keramik maka perlu dilakukan suatu pengujian atau analisa. Beberapa pengujian atau analisa yang dilakukan pada penelitian ini meliputi: sifat fisis (densitas, porositas) dan sifat mekanik (kekerasan dan bending strength) dan ekspansi termal.
II.3.1. Densitas dan Porositas
Densitas (rapat massa) didefinisikan sebagai perbandingan antara massa (m) dengan volum (v). untuk pengukuran volume, khususnya bentuk dan ukuran yang tidak beraturan sulit ditentukan. Oleh karena itu salah satu cara untuk menentukan densitas (bulk density) dan porositas dari sampel keramik. Porselin Alumina yang telah disintering adalah dengan menggunakan metode Archimedes (standar ASTM C. 373- 72), memenuhi persamaan berikut:
Wk
Densitas ρ = --- x ρ air ……….…... (II-5) Wb - Wt
Dimana:
Wk : berat sampel kering, kg
Wb : berat sampel setelah di dalam air, kg Wt : berat sampel digantung di dalam air, kg
(32)
W2 – W1
Porositas ρ = --- x 100 % …...………... (II-6) W2 – W3
Dimana:
W1 : berat sampel kering, kg
W2 : berat sampel setelah di dalam air, kg
W3 : berat sampel digantung di dalam air, kg
II.3.2. Koefisien Ekspansi Termal
Pengukuran nilai ekspansi termal dapat dilakukan dengan alat Dilatometer. Dari kurva ini dapat diperoleh kurva hubungan antara suhu dengan persen ekspansi, rentang suhu yang digunakan dari suhu kamar sampai suhu 10000C. sedangkan koefisien ekspansi termal diperoleh dari nilai slope dari kurva hubungan antara suhu dengan persen ekpansi, atau dapat ditentukan dengan persamaan berikut:
g =
)
( 0
0 0
T T L
L L
t t
−
− ………. (II-7) Dimana:
g : koefisien ekspansi termal
L0 : panjang sampel pada suhu T0, m
Lt : panjang sampel pada suh Tt, m
T0 : suhu awal, 0C
(33)
II.3.3. Uji Kekerasan (Vickers Hardness, Hv)
Kekerasan didefenisikan sebagai ketahanan bahan terhadap penetrasi atau ketahanan terhadap deformasi dari permukaan bahan. Pada penelitian ini pengukuran kekerasan (Vickers Hardness) dari sample keramik dilakukan dengan menggunakan microhardness tester. Kekerasan Vickers Hardness (Hv) suatu bahan dapat ditentukan dengan persamaan berikut:
Hv = 1,8544
2
D P
……….. (II-8)
Dimana :
P : beban yang diberikan, kgf
D : panjang diagonal jejak indenter, m Hv : kekerasan Vickers, N/m
II.3.4. Uji Kuat Patah (Bending Strength)
Kekuatan patah sering disebut Modulus of Rupture (MOR) yang menyatakan ukuran ketahanan bahan terhadap tekanan mekanis dan tekanan panas (thermal stress). Pengukuran kekuatan patah (bending strength) sampel keramik digunakan dengan metode titik tumpu (triple point bending), nilai kekuatan patah dapat ditentukan dengan standar ASTM C. 733- 79 melalui persamaan berikut:
Kekuatan patah =
2
2 3
bd PL
(34)
Dimana:
P : gaya penekan, kgf L : jarak dua penumpu, m bd : dimensi sample, m
P
d
L b
Gambar II. 3. Pengujian kekuatan patah dengan metoda tiga titik lentur
II.3.5. Analisa Struktur Mikro a. XRD (X- Ray Difraction)
Sinar- X merupakan gelombang elektromagnetik yang dapat digunakan untuk mengetahui struktur kristal dan fasa suatu material. Bila sinar- x dengan panjang gelombang diarahkan kesuatu permukaan kristal dengan sudut datang sebesar , maka sebagian sinar akan dihamburkan oleh bidang atom dalam kristal. Berkas sinar – x yang dihamburkan dalam arah- arah tertentu akan menghasilkan puncak- puncak difraksi yang dapat diamati dengan peralatan X – Ray Diffraction (Cullity 1978).
(35)
d Sinar X yang terdifraksi Sinar X datang
I II
I1
II1 A
D B C
Beda jarak jalan n = 2d sin
Gambar II.4. X – Ray Difraction
Pada Gambar diatas terlihat bahwa suatu sinar – x yang panjang gelombangnya λ jatuh pada suatu permukaan material dengan sudut θ terhadap permukaan bidang Bragg yang jarak antaranya d. seberkas sinar mengenai atom A pada bidang pertama dan atom B pada bidang berikutnya, dengan masing-masing atom menghambur sebagian berkas tersebut dalam arah rambang, interferensi konstruktif hanya terjadi antara sinar yang terhambur sejajar dan beda jarak jalannya tepat λ , 2λ , 3λ dan seterusnya. Jadi beda jarak jalan harus nλ dengan n menyatakan bilangan bulat.
Berkas sinar yang dihambur oleh A dan B yang memenuhi ialah yang bertanda I dan II. Dari Gambar II. 4 di atas diperoleh :
(36)
AB = d
Sudut ACB = sudut ADB
Beda lintasan antara 1 dan 2 adalah : CB + BD = d sin θ + d sin θ = 2d sin θ = nλ
Menurut syarat terjadinya difraksi, beda lintasan merupakan kelipatan bilangan bulat dari panjang, sehingga hal tersebut dirumuskan W. L. Brag (Edgar,1939).
nλ = 2d sin θ ...………(2-1)
Dengan:
n = orde difraksi (n = bilangan bulat 1, 2,3…)
λ = panjang gelombang sinar – X d = jarak antar bidang
Stuktur kristal dapat dilihat dengan analisa difraksi sinar – X. Setiap material yang diidentifikasikasi mempunyai nilai d yang berbeda dan harganya tergantung pada posisi bidang kristal tersebut. Struktur kristal dan fasa dapat diketahui dengan cara membandingkan nilai d terukur dengan nilai d pada data standar yang diperoleh melalui JCPDS (Joint Of Committe Powder Difraction Standard) atau Hanawalt File.
(37)
b. SEM (Scanning Electron Microsope)
Analisa struktur miko dari suatu bahan dapat dilakukan dengan menggunakan SEM. Prosedur preparasi sampel dan pemotretannya adalah sebagai berikut:
1. Sampel yang akan dianalisa dengan SEM harus dipoles dengan diamond paste mulai dari ukuran yang paling kasar hingga 0,25 m, dimana permukaannya menjasi halus dan rata
2. Pembersihan permukaannya dari lemak dan pengotor lainnya dengan menggunakan ultrasonic cleaner selama 2 menit dan menggunakan bahan alkohol
3. Pelapisan permukaan sampel dengan bahan emas dan selanjutnya difoto bagian- bagian yang diinginkan dengan pembesaran tertentu.
II. 4. SUHU SINTERING
Sintering merupakan salah satu langkah pada proses produksi keramik, dimana kualitas suatu produk keramik sangat ditentukan sekali pada tahapan ini. Sintering adalah suatu proses pembakaran keramik setelah melalui proses pencetakan sehingga diperoleh suatu produk keramik yang kuat dan lebih padat. Suhu gambaran pada proses sintering sangat tergantung pada jenis bahan keramik yang dipergunakan. Ada beberapa faktor yang menentukan proses dan mekanisme sintering, antara lain: jenis
(38)
bahan, komposisi, bahan pengotor dan ukuran partikel. Proses sintering ini dapat berlangsung bila (Ristic M.M,1989):
1. Adanya transfer materi antara butiran yang disebut proses difusi
2. adanya sumber energi yang dapat mengaktifkan transfer materi untuk menggerakkan butiran sehingga terjadi kontak dan ikatan yang sempurna.
Energi untuk menggerakkan proses sintering disebut gaya dorong (driving force) yang ada hubungannya dengan energi permukaan butiran ( ). Gaya dorong tersebut dapat diilustrasikan dari dua bola yang berukuran sama yang saling kontak dengan ukuran leder kontak (neck) adalah x, seperti pada Gambar II.4.
Neck
Gambar II.5. Model dua bola saling kontak dengan pembentukan leher kontak (neck) [Ristic, M.M 1989].
(39)
Mekanisme proses perpindahan materi (difusi) selama proses sintering dapat berlangsung melalui: difusi volume, difusi permukaan, difusi batas butir, difusi secara penguapan dan kondensasi, seperti terlihat pada Gambar II.6.
(1) Difusi permukaan (2),(5),(6) difusi volume (3)penguapan kondensasi (4) difusi batas butir ( grain boundary diffusion)
Gambar II.6. Mekanisme perpindahan materi selama sintering [M.M. Ristic, 1989].
Tiap- tiap mekanisme difusi akan memberikan efek terhadap perubahan sifat fisis bahan setelah sintering antara lain perubahan: densitas, porositas, penyusutan dan pembesaran butir. Dengan adanya difusi tersebut maka akan terjadi kontak antara partikel dan terjadi suatu ikatan yang kuat diantar partikel- partikel, disamping itu terjadi rekontruksi susunan partikel. Proses difusi yang berlangsung ada beberapa macam antara lain: difusi volum, difusi permukaan, difusi kisi dan kondensasi. Pada proses difusi akan memberikan efek terhadap perubahan sifat- sifat fisis yaitu perubahan densitas, porositas, penyusutan, ukuran butir. Umumnya peningkatan
(40)
densitas, pengurangan pori dan penyusutan disebabkan karena adanya difusi volum dan difusi batas butir. Faktor- faktor yang dapat mempercepat laju proses sintering antara lain: ukuran partikel, dan penggunaan aditif (Ristic M.M., 1989). Untuk penggunaan partikel yang lebih kecil maka proses sintering akan dapat berjalan lebih cepat dibandingkan dengan penggunaan partikel yang lebih besar. Perubahan mikrostruktur selama proses sintering, mulai dari berbentuk serbuk hingga akhir sintering diperlihatkan pada Gambar II.7.
b) Awal Sintering a). Serbuk Partikel
c) Pertengahan Sintering d) Akhir Sintering
Gambar II.7. Perubahan mikrostruktur keramik selama proses sintering (William C. 1991)
(41)
Selama proses sintering berlangsung, ada beberapa tahapan yang terjadi pada bahan meliputi:
a. Serbuk partikel- partikel keramik saling kontak satu dengan lainnya setelah percetakan.
b. Tahap awal mulai sintering, permukaan kontak antar partikel mulai melebar, dimana ukuran butiran maupun pori belum terjadi.
c. Tahap pertengahan sintering, pori- pori pada batas butir saling menyatu dan terjadi perubahan kanal- kanal pori dan ukuran butir mulai membesar.
d. Tahapan akhir sintering, batas butir bergeser dan terjadi pembesaran ukuran butir sampai kanal- kanal pori tertutup disertai terjadinya penyusutan.
Melalui proses pencetakan terjadi penggabungan atau pengelompokan beberapa butiran, tetapi butiran satu dengan yang lainnya belum terikat kuat. Ikatan antara butiran akan menjadi kuat setelah proses sintering, dimana akan terjadi penyusutan dimensi yang disertai pengurangan pori yang ada diantara butiran. Dengan demikian material yang telah disinterring akan menjadi semakin padat dan kuat (William C., 1991). Pengaruh ukuran partikel terhadap proses sintering ditunjukkan pada Gambar II.8.
(42)
100
90
80
70
60
50
0 20 40 60 80 100
S
in
te
re
d
D
en
si
ty, %
Small Particle content, %
Gambar II. 8. Kurva hubungan antara ukuran partikel dengan densitas (sintered density) (William C. 1991)
Kurva tersebut menunjukkan bahwa semakin banyak jumlah partikel yang kecil maka nilai densitas setelah sintering semakin besar atau persen kepadatannya semakin besar. Pada Gambar II.9 ditunjukkan hubungan suhu sintering terhadap perubahan sifat- sifat materi.
(43)
Keterangan : (1) Porositas, (2) Densitas, (3) Sifat listrik, (4) Kekuatan Mekanik, (5) Ukuran butir (grain Size) [Ristic M.M., 1989]
Gambar II.9. Hubungan suhu sintering terhadap perubahan sifat –sifat material [Ristic M.M., 1989]
Dari kurva diatas terlihat bahwa pengaruh suhu sintering terhadap perubahan densitas, kekuatan mekanik dan ukuran butir adalah berbanding lurus, akan tetapi terjadi sebaliknya terhadap porositas resistivitas.
(44)
II. 5. WAKTU PEMBAKARAN
Selama proses sintering terjadi perubahan mikrostruktur keramik, perubahan ini terjadi atas beberapa tahap yakni tahap awal, tahap mulai sintering, tahap pertengahan sintering, tahapan akhir sintering yang berlangsung selama pembakaran. Lamanya pembakaran ini sangat berpengaruh terhadap sifat atau kualitas produk keramik.
(45)
BAB III
METODOLOGI
III. 1. BAHAN
Dalam penelitian ini digunakan bahan baku, yaitu bahan baku untuk pembuatan / sintesa serbuk Cordierite adalah : Pasir kuarsa Sukabumi (SiO2), Magnesit (MgCO3)
dari Tuban, dan alumina teknis Al2O3. Sedangkan untuk alumina sendiri digunakan
serbuk alumina teknis Al2O3.
III. 2. PERALATAN
Alat- alat yang digunakan: 1. Neraca Analitis 2. Mortar tangan 3. Mixer
4. Cetakan dari Baja
5. XRD (X Ray Difraktometer)
6. SEM (Scaning Elektron Mikroskope) 7. Filter 400 mesh
8. Bal Mill 9. Oven 10.Mesin Polis
(46)
11.Alat Uji Kekerasan (Micro Hardness Tester) 12.Dilatometer (Harrop)
III. 3. VARIABEL PARAMETER/ PROSEDUR PENELITIAN
Variabel :
a. Komposisi 2MgO. 2Al2O3.5SiO2 : 10, 20,30, 40 dan 50% berat
b. Suhu Sintering : 1300, 1350,1400, 1450, 15000C
Parameter : a. Porositas / densitas
b. Pengujian Koefisien Termal c. Kekerasan ( Vickers)
d. Kuat patah
e. Mikrostruktur dengan XRD dan SEM
Prosedur percobaan dilakukan beberapa tahapan yaitu : diawali tahapan pembuatan serbuk Cordierit dengan komposisi (mol ratio) : 2 mol MgO: 2 mol Al2O3
(47)
Bahan baku:
kuarsa (SiO2),
MgO2
Al2O3
PENCAMPURAN PENGERINGAN
KALSINASI 1250OC
PENGGERUSAN PENGAYAKAN
SERBUK CORDIERIT
Gambar III. 1. Diagram Alir Preparasi Serbuk Cordierit
Bahan baku seperti Pasir kuarsa Sukabumi (SiO2), Magnesit (MgCO3) dari
Tuban, dan alumina teknis Al2O3 ditimbang sesuai komposisi 2 mol MgO : 2 mol
Al2O3 : 5 mol SiO2. Kemudian dicampur dengan air dengan perbandingan total berat
serbuk : berat air adalah 1 : 1, dan dicampur menggunakan Ball Mill untuk selama 24 jam agar terjadi pencampuran sekaligus penghalusan. Selanjutnya setelah dilakukan Ball Mill , sampel dikeringkan dalam lemari oven pada suhu 100oC selama 24 jam. Setelah kering , serbuk yang diperoleh di kalsinasi yaitu dibakar dengan tungku listrik pada suhu 1250oC dengan lama penahanan 3 jam. Fungsi kalsinasi adalah untuk menghilangkan bahan pengotor pada bahan baku , merubah MgCO3 menjadi
MgO dan CO2 (gas), serta untuk mereaksikan antara MgO - SiO2 – Al2O3 membentuk
senyawa baru yaitu Cordierit 2MgO.2Al2O3.5SiO2 .Kemudian serbuk digerus dengan
mortar tangan dan diayak hingga lolos ayakan 400 mesh. Setelah dikalsinasi diperiksa dengan difraksi sinar X untuk memastikan apakah sudah terbentuk fasa
(48)
Cordierit. Kemudian dilanjutkan pembuatan sampel paduan Cordierit Alumina seperti pada Gambar III. 2
Serbuk Cordierit Serbuk Al2O3
PENGERINGAN PENCAMPURAN
SINTERING PEMBENTUKAN
( Cetak Tekan) PENGGERUSAN
PENGAYAKAN
KARAKTERISASI
FISIS (POROSITAS/
DENSITAS)
TERMAL (KOEFISIEN
EKSPANSI)
MEKANIK BENDING (KEKERASAN)
Gambar III. 2. Diagram Alir Preparasi Keramik Paduan Cordierit – Alumina.
Bahan Baku berupa serbuk Cordierit dan serbuk alumina teknis ditimbang dengan variai komposisi Cordierit adalah: 10, 20, 30, 40, 50% berat. Kemudian dicampur dengan air dengan perbandingan berat serbuk: berat air adalah 1 : 1. Proses pencampuran menggunakan alat Ball Mill selama 24 jam agar terjadi pencampuran
(49)
yang homogen. Selanjutnya dilakukan pengeringan dengan lemari oven pada suhu 100oC selama 24 jam. Selanjutnya serbuk yang telah kering digerus dengan mortar tangan dan diayak hingga lolos ayakan 400 mesh. Selanjutnya serbuk di cetak membentuk pellet diameter 15 mm tebal 5 – 8 mm dengan menggunakan tekanan 50 MPa. Sampel yang telah dicetak kemudian di sintering menggunakan tungku listrik dengan variasi suhu sintering yaitu 1300, 1350, 1400, 1450 dan 1500oC. Untuk masing-masing suhu dilakukan penahanan selama 3 jam, dan kecepatan kenaikkan suhu 10oC/ menit. Selanjutnya sampel yang telah disintering dilakukan pengujian/ karakterisasi yang meliputi : Pengukuran densitas/ porositas, pengukuran koefisien termal ekspansi, uji kekerasan Vickers, uji kuat patah, dan analisa fasa dengan XRD dan analisa struktur dengan SEM.
(50)
Pengamatan Mikrostruktur Dengan Scanning Electron Microscope (SEM)
Analisis struktur mikro dari suatu bahan dapat dilakukan dengan menggunakan SEM. Prosedur preparasi sampel dan pemotretannya adalah sebagai berikut:
1. Sampel yang akan dianalisa dengan SEM harus dipoles dengan diamond paste mulai dari ukuran yang paling kasar hingga 0,25 m, dimana permukaannya menjadi halus dan rata
2. Pembersihan permukaannya dari lemak dan pengotor lainnya dengan menggunakan ultrasonic cleaner selama 2 menit dan menggunakan bahan alkohol.
3. Pelapisan permukaan sampel dengan bahan emas dan selanjutnya di foto bagian- bagian yang diinginkan dengan perbesaran tertentu.
(51)
BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN
IV. 1. HASIL PENGUKURAN POROSITAS DAN DENSITAS
Hubungan antara densitas dan porositas terhadap variasi suhu sintering untuk komposisi 90% Al2O3- 10% 2MgO.2Al2O3.5SiO2 diperlihatkan pada Gambar IV.1.
90%Al2O3- 10%2MgO.2Al2O3.5SiO2
Gambar IV.1. Hubungan antara suhu sintering (0C) terhadap porositas (%) dan densitas (g/cm3) untuk sampel 90%Al2O3 - 10% 2MgO.2Al2O3.5SiO2
Dari kurva diatas menunjukkan bahwa terjadi perubahan porositas pada suhu 13000C - 14000C dengan penurunan sangat tajam yaitu dari 34,38% - 1,48% sedangkan diatas 14000C - 15000C relatif kecil yaitu 1,48% - 0,56%. Kejadian ini sesuai dengan diperolehnya densitas yang meningkat sebesar 2,77% - 303% 13000C .-
(52)
14000C, sedangkan untuk suhu 14000C -15000C relatif kecil yaitu 3,03 - 3,05 g/cm3 dan hampir tidak terjadi perubahan yang sangat berarti.
Hubungan antara densitas dan porositas terhadap variasi suhu sintering untuk komposisi 80% Al2O3 - 20% 2MgO.2Al2O3.5SiO2 diperlihatkan pada Gambar IV.2.
80%Al2O3- 20%2MgO.2Al2O3.5SiO2
Gambar IV.2. Hubungan antara suhu sintering (0C) terhadap porositas (%) dan densitas (g/cm3) untuk sampel 80%Al2O3 - 20% 2MgO.2Al2O3.5SiO2
Dari kurva diatas menunjukkan bahwa perubahan porositas terjadi penurunan sangat tajam yaitu dari 23,91% - 0,49% sedangkan diatas 14000C - 15000C relatif kecil yaitu 0,49% - 0,42%. Kejadian ini sesuai dengan diperolehnya densitas yang meningkat pada suhu 13000C -14000C yaitu 2,82 - 3,04% sedangkan untuk suhu 14000C -15000C relatif kecil yaitu 3,04 - 3,06 g/cm3 hampir tidak terjadi perubahan yang sangat berarti.
(53)
Kurva hubungan densitas dan porositas terhadap berbagai suhu sintering untuk sampel 70% AL2O - 30% 2MgO.2Al2O3.5SiO2 diperlihatkan pada Gambar
IV.3. sebagai berikut.
70%Al2O3- 30%2MgO.2Al2O3.5SiO2
Gambar IV.3. Hubungan antara suhu sintering (0C) terhadap porositas (%) dan densitas (g/cm3) untuk sampel 70%Al2O3 - 30% 2MgO.2Al2O3.5SiO2
Dari kurva diatas menunjukkan bahwa perubahan porositas terjadi penurunan sangat tajam yaitu dari 2,83% - 2,97% sedangkan diatas 14500C - 15000C relatif kecil yaitu 2,97% - 2,99%. Kejadian ini sesuai dengan diperolehnya densitas yang meningkat pada suhu 13000C -14000C yaitu 7,87% - 0,12% sedangkan untuk suhu 14000C -15000C relatif kecil yaitu 0,12 - 0,11 g/cm3 .
(54)
Kurva hubungan densitas dan porositas terhadap berbagai suhu sintering untuk sampel 60% AL2O - 40% 2MgO.2Al2O3.5SiO2 diperlihatkan pada Gambar
IV.4. sebagai berikut.
60%Al2O3- 40%2MgO.2Al2O3.5SiO2
Gambar IV.4. Hubungan antara suhu sintering (0C) terhadap porositas (%) dan densitas (g/cm3) untuk sampel 60%Al2O3 - 40% 2MgO.2Al2O3.5SiO2
Dari kurva diatas menunjukkan bahwa perubahan porositas terjadi penurunan sangat tajam yaitu dari 5,07% - 0,07% sedangkan diatas 14000C - 15000C tidak terjadi perubahan yaitu 0,07%. Kejadian ini sesuai dengan diperolehnya densitas yang meningkat pada suhu 13000C -14500C yaitu 2,82%- 2,95% sedangkan pada suhu 14500C -15000C tidak terjadi perubahan nilai yaitu 2,95 (tetap).
(55)
Kurva hubungan densitas dan porsitas terhadap berbagai suhu sintering untuk sampel 50% Al2O3 - 50% 2MgO.2Al2O3.5SiO2 diperlihatkan pada Gambar IV. 5
sebagai berikut.
50%Al2O3- 50% 2MgO.2Al2O3.5SiO2
Gambar IV.5. Hubungan antara suhu sintering (0C) terhadap porositas (%) dan densitas (g/cm3) untuk sampel 50%Al2O3 - 50% 2MgO.2Al2O3.5SiO2
Dari kurva diatas menunjukkan bahwa perubahan porositas terjadi penurunan sangat tajam yaitu dari 1,13% - 0,02% yaitu pada suhu 13000C - 14000C. sedangkan pada suhu 14000C - 14500C sangat kecil yaitu 0,02% - 0,01% pada suhu 14500C- 15000C mengalami kenaikan yaitu dari 0,01% - 1,87%.
Kejadian ini sesuai dengan diperolehnya densitas suhu 13000C -14000C yaitu 2,87% - 2,93%. Pada suhu 14000C - 14500C tidak mengalami perubahan yaitu 2,93%, tetapi pada suhu 14500C - 15000C terjadi penurunan yang sangat tajam yaitu dari 2,93% menjadi 2,80%. Hasil penelitian untuk berbagai suhu sintering pada sampel
(56)
90% Al2O3-10%2MgO.2Al2O3.5SiO2, 80% Al2O3-20%2MgO.2Al2O3.5SiO2, 70%
Al2O3-30%2MgO.2Al2O3.5SiO2, 60% Al2O3-40%2MgO.2Al2O3.5SiO2 dan 50%
Al2O3-50%2MgO.2Al2O3.5SiO2 menunjukkan bahwa terjadi hubungan terbalik
antara porositas dengan densitas.
IV. 2. HASIL PENGUKURAN KEKUATAN PATAH DAN KEKERASAN.
Hasil pengukuran kekuatan patah (bending strength) dan kekerasan untuk variasi komposisi dan suhu sintering diperlihatkan pada Gambar IV.6, IV.7, IV.8, IV.9, IV.10. 473.75 568.18 1051.02 1249.16 1285.03 557.8 662.13 975.1 1215.21 1276.26 400 600 800 1000 1200 1400
1300 1350 1400 1450 1500
Suhu sintering, oC
B e nd ing s tr e ng th , k g f/ c m 2 0 200 400 600 800 1000 1200 1400
1300 1350 1400 1450 1500
H a rd n ess, kg f/ mm 2 Bending strength Hardness
90% Al2O3-10%2MgO.2Al2O3.5SiO2 2Al4Si O18
Gambar IV.6 Grafik Suhu Kekerasan dan Bending Strength pembuatan keramik Cordierit 90% Al2O3-10%2MgO.2Al2O3.5SiO2.
(57)
Pada suhu 13000C - 14500C nilai bending strength dan kekerasan mempunyai pola yang sama dan relatif lebih besar dibanding pada suhu 14500C- 15000C. Nilai bending strength untuk komposisi 90% Al2O3 -10%2MgO.2Al2O3.5SiO2 berkisar
antara 473,75 - 1285,03 kgf/cm2 sedangkan nilai kekerasan 557,8 - 1276,26 kgf/cm2.
911.46 846.35 1275 1290 1290 885.32 665.32 1999.15 1198.78 1198.75
400
800
1200
1600
1300
1350
1400
1450
1500
Suhu sintering,
oC
B
e
nd
ing s
tr
e
ngt
h,
k
g
f/
c
m
2100
500
900
1300
1700
2100
1300
1350
1400
1450
1500
Ha
rd
n
e
s
s
, k
g
f/
m
m
2 Bending strength HardnessGambar IV. 7. Grafik Suhu Kekerasan dan Bending Strength pembuatan keramik Cordierit 80% Al2O3-20%2MgO.2Al2O3.5SiO2.
Pada suhu 13000C - 14000C nilai bending strength dan kekerasan mempunyai pola yang sama dan relatif lebih besar dibanding pada suhu 14000C - 14500C, bending strength pada suhu 14000C - 15000C mengalami perbedaan relatif kecil dan boleh dikatakan bahwa nilainya tetap. Sedangkan hardness pada suhu 14000C -
(58)
14500C relatif konstan, dan mengalami kenaikan pada suhu 15000C menjadi 1999,15. Nilai bending strength untuk komposisi 80% Al2O3 - 20%2MgO.2Al2O3.5SiO2 pada
suhu 13000C – 14500C adalah berkisar antara 846,35 - 1290 kgf/cm2 sedangkan nilai kekerasan pada komposisi yang sama dan interval suhu 13000C – 15000C adalah berkisar 665,32 - 1999,15 kgf/mm2.
981.4 1301.65 1033.06 1326.45 1327.5 776.31 965.3
1147.5 1151.34 1151.34
300 600 900 1200 1500
1300 1350 1400 1450 1500
Suhu sintering, oC
B e ndi ng s tr e ngt h, k g f/ c m 2 600 700 800 900 1000 1100 1200
1300 1350 1400 1450 1500
H a rd n e ss , kg f/ m m 2 Bending strength Hardness
70% Al2O3-30%2MgO.2Al2O3.5SiO2 2Al4Si O18
Gambar IV. 8. Grafik Suhu Kekerasan dan Bending Strength pembuatan keramik Cordierit 70% Al2O3 - 30%2MgO.2Al2O3.5SiO2.
Pada suhu 13000C - 14000C nilai bending strength dan kekerasan mempunyai pola yang sama dan relatif lebih tajam dibanding pada suhu 14000C - 15000C, Nilai bending strength untuk komposisi 70% Al2O3 -30%2MgO.2Al2O3.5SiO2 berkisar
(59)
1151,34kgf/mm2. Tetapi untuk suhu 14000C - 15000C nilai bending strength nya 1301,65 - 1327,5 kgf/cm2 dan nilai kekerasan 1147,5 - 1151,34 kgf/cm2 hanya sedikit saja mengalami perubahan.
60% Al2O3-40%2MgO.2Al2O3.5SiO2 2Al4Si O18
Gambar IV. 9. Grafik Suhu Kekerasan dan Bending Strength pembuatan keramik Cordierit 60% Al2O3 - 40%2MgO.2Al2O3.5SiO2.
Pada suhu 13000C - 14000C nilai bending strength dan kekerasan mempunyai pola yang sama dan relatif lebih tajam dibanding pada suhu 14000C - 15000C, Nilai bending strength untuk komposisi 60% Al2O3 -40%2MgO.2Al2O3.5SiO2 berkisar
antara 1002,07 - 1327,5kgf/cm2 sedangkan nilai kekerasan antara 997,54 - 1137,65kgf/mm2. Tetapi pada suhu 14000C - 15000C nilai bending strength mengalami perubahan yang sangat kecil pada suhu 14500C mengalami penurunan dan
(60)
suhu 15000C mengalami kenaikan. Hal ini mungkin disebabkan terjadinya depormasi atau adanya cacat mikro pada keramik tersebut. Untuk nilai kekerasan pada suhu 14000C - 15000C bisa dikatakan tidak mengalami perubahan nilainya sebesar 1137,65 kgf/mm2
50% Al2O3-50%2MgO.2Al2O3.5SiO2 2Al4Si O18
Gambar IV.10. Grafik Suhu Kekerasan dan Bending Strength pembuatan keramik Cordierit 50% Al2O3 - 50%2MgO.2Al2O3.5SiO2.
Pada suhu 13000C - 14000C nilai kekerasan 895,77 - 1089 kgf/mm2, sedangkan nilai kekerasan pada suhu 13500C bertahan hingga suhu 14500C yaitu sebesar 1096,67kgf/mm2, tetapi pada suhu 15000C nilai kekerasan menurun menjadi 895, 4kgf/mm2. Nilai bending strength pada suhu 13000C- 13500C tidak mengalami perubahan nilai yang berarti. Pada suhu 13500C – 14000C telah terjadi kenaikan nilai
(61)
bending strength dari 981.4 kgf/cm2 menjadi 1208,68 kgf/cm2. Tetapi nilai ini tetap sampai pada suhu 14500C sebesar 1208,68 kgf/cm2. Ketika dinaikkan suhunya sampai 15000C nilainya menurun menjadi 1005 kgf/cm2.
Rata- rata kekuatan patah untuk semua sampel terhadap kenaikan suhu sintering menunjukkan pola yang sama, yaitu semakin besar suhu sinteringnya maka nilai kekuatan patahnya cenderung meningkat. Hal ini sesuai dengan hasil analisa densitas dan porositas, dimana bahwa semakin tinggi suhu sinteringnya maka semakin padat sampel yang dibuat, artinya ikatan antara butiran yang satu dengan yang lainnya semakin kuat. Dan gaya untuk melepaskan/ merusak ikatan tersebut semakin besar dengan naiknya suhu sintering, oleh karena itu nilai kekuatan patahnya juga cenderung meningkat dengan naiknya suhu sinteringnya.
(62)
IV. 3. HASIL PENGUKURAN KOEFISIEN EKSPANSI TERMAL
Hasil pengukuran termal ekspansi untuk setiap komposisi diperlihatkan pada Gambar IV.11. sampai dengan Gambar IV. 15
Koefisien ekspansi termal, g= 10 x 10-4 0C-1
90% Al2O3, suhu sintering 15000C y = 0, 001x – 0,0924
Gambar IV.11. Hubungan I/Lo terhadap suhu pemanasan pada komposisi 90%Al2O3 - 10% 2MgO.2Al2O3.5SiO2 dan suhu sintering
(63)
Koefisien ekspansi termal, g= 9 x 10-4 0C-1
80% Al2O3, suhu sintering 14500C y = 0, 0009x – 0,1007
Gambar IV.12. Hubungan I/Lo terhadap suhu pemanasan pada komposisi 80%Al2O3
- 20% 2MgO.2Al2O3.5SiO2 dan suhu sintering 14500C
70% Al2O3, suhu sintering 14500C
y = 0, 0008x – 0,0613
Koefisien ekspansi termal, g= 8 x 10-4 0C-1
Gambar IV.13. Hubungan I/Lo terhadap suhu pemanasan pada komposisi 70%Al2O3
(64)
Gambar IV.14. Hubungan I/Lo terhadap suhu pemanasan pada komposisi 60%Al2O3
- 40% 2MgO.2Al2O3.5SiO2 dan suhu sintering 14000C
Koefisien ekspansi termal, g= 7 x 10-4 0C-1
50% Al2O3, suhu sintering 14000C y = 0, 0006x – 0,0427
60% Al2O3, suhu sintering 14000C
y = 0, 0007x – 0,0574
Koefisien ekspansi termal, g= 6 x 10-4 0C-1
Gambar IV.15. Hubungan I/Lo terhadap suhu pemanasan pada komposisi 50%Al2O3- 50%2MgO.2Al2O3.5SiO2 dan suhu sintering 14000C
(65)
Hubungan kurva antara persen ekspansi termal terhadap perubahan suhu untuk semua sampel menujukkan pola yang sama yaitu memiliki hubungan yang linier, hanya berbeda dari nilai kemiringannya. Semakin besar komposisi Cordierit (2MgO.2Al2O3.5SiO2), yang ditambahkan maka suhu sintering cenderung menurun.
Akibat penambahan Cordierit (2MgO.2Al2O3.5SiO2) akan memberikan nilai
koefisiensi ekspansi yang kecil. Karena alumina murni memiliki koefisien ekspansi termal sebesar 8 x 10-6 C-1, dengan adanya fasa cordierit dalam keramik alumina, maka nilai koefisien termal ekspansinya akan berkurang dari 8 x 10-60C-1.
Tabel IV.1. Nilai Koefisien ekspansi termal dari keramik Al2O3 -
2MgO.2Al2O3.5SiO2 pada beberapa komposisi dan suhu sintering.
Suhu
Sintering (0C) Komposisi
Koefisien ekspansi termal,
g (10-6 0C-1)
1500 90%Al2O3- 10%MgO.2Al2O3.5SiO2 10
1450 80%Al2O3- 20%MgO.2Al2O3.5SiO2 9
1450 70%Al2O3- 30%MgO.2Al2O3.5SiO2 8
1400 60%Al2O3- 40%MgO.2Al2O3.5SiO2 7
(66)
IV. 4. HASIL ANALISIS DTA
Hasil analisa Differential Termal Analiysis (DTA) dari sampel campuran serbuk kuarsa SiO2 dengan MgCO3 dan Al2O3 setelah proses pengeringan
diperlihatkan pada gambar IV.16.
Gambar IV.16. Kurva eksotermis/ endotermis terhadap suhu pembakaran.
Tujuan dilakukan analisa DTA untuk mengetahui suhu pembakaran agar dapat terbentuk serbuk Cordierit 2MgO.2Al2O3.5SiO2. dari kurva DTA tersebut terdapat
tiga puncak endotermis. Puncak endotermis pertama yaitu pada suhu 3000C, dimana pada suhu tersebut telah terjadi proses pelepasan air bebas maupun air yang terikat, sedangkan puncak endotermis kedua pada suhu 11500C merupakan peristiwa terjadinya proses peruraian MgCO3 membentuk oksida MgO. Sedangkan puncak
(67)
reaksi antara oksida- oksida MgO, Al2O3 dan SiO2 membentuk senyawa Cordierite
(2MgO.2Al2O3.5SiO2). Jadi berdasarkan kurva DTA tersebut, maka suhu pembakaran
agar dapat diperoleh serbuk Cordierit adalah ditetapkan pada suhu 12500C.
IV. 5. HASIL ANALISA XRD
Analisis struktur atau identifikasi fasa yang terbentuk dari sampel - sampel yang telah dibakar pada berbagai suhu dilakukan dengan menggunakan difraksi sinar- X. Identifikai fasa yang ada dilakukan dengan mencocokkan antara nilai d (jarak bidang kisi) dari hasil pengamatan dengan nilai d pada Hanawalt File.
Selanjutnya untuk mengetahui Cordierit terbentuknya setelah melalui proses pembakaran pada suhu 12500C, perlu dilakukan analisa dengan difraksi snar X (XRD). Pada gambar berikut diperlihatkan hasil difraksi sinar X dari sample serbuk keramik Cordierit yang telah dibakar pada suhu 12500C. Dari pola difraksinya ternyata telah terbentuk fasa Cordierit (2MgO.2Al2O3.5SiO2) setelah dibakar pada
(68)
Hasil Pengukuran XRD
Sampel 2MgO.2Al2O3.5SiO2, pada T = 12500C
Gambar IV. 17 Difraksi Sinar X dari serbuk cordierite yang telah dibakar pada suhu 12500C
Menurut diagram fasa sistem MgO-SiO2-Al2 O3 akan terbentuk pada suhu
sekitar 12000C - 14000C, dan tinggi rendah suhu pembentukan Cordierit sangat tergantung pada jenis bahan baku, homogenisasi pencampuran dan ukuran partikelnya .
Hasil analisa difraksi sinar X (XRD) dari sampel keramik 90%Al2O3- 10%
(69)
Hasil Pengukuran XRD
Sampel 2MgO.2Al2O3.5SiO2, pada T = 15000C
Gambar IV. 18 Pola Difraksi sinar X dari sampel keramik 90%Al2O3 - 10%
Cordierit (2MgO.2Al2O3.5SiO2) yang telah dibakar pada suhu 15000C
Analisa XRD untuk sampel keramik 90%Al2O3 - 10% 2MgO.2Al2O3.5SiO2
dipilih suhu sintering 15000C, karena sampel tersebut pada suhu 15000C mencapai densitas paling tinggi serta porositas yang paling rendah (0,56%). Dari gambar pola difraksinya ternyata telah terbentuk fasa minor Cordierit dan sebagai fasa dominan adalah corundum (g - Al2O3). Jadi selama proses sintering tidak terjadi interaksi atau
reaksi antara alumina dengan Cordierit, hal ini terlihat tidak dijumpai fasa- fasa baru selain kedua fasa tersebut. Dengan adanya fasa Cordierit diharapkan dapat memperbaiki sifat termal, fisis, mekanis dari keramik alumina tersebut.
(70)
Pada Gambar IV.19 ditunjukkan pola difraksi sinar X dari sampel keramik 80% Al2O3 - 20%2MgO.2Al2O3.5SiO2 dipilih suhu sintering sebesar 14500C, karena
memiliki porositas terendah yaitu 0,42%. Disamping itu pemilihan suhu tersebut juga berdasarkan hasil pengamatan sifat- sifat fisis dan mekanis sebelumnya.
Hasil Pengukuran XRD
Sampel 2MgO.2Al2O3.5SiO2, pada T = 14500C
Gambar IV. 19 Pola Difraksi sinar X dari sampel keramik 80%Al2O3- 20%
Cordierit (2MgO.2Al2O3.5SiO2) yang telah dibakar pada suhu 14500C
Pola difraksi sinar X dari sampel keramik 80% Al2O3- 20%
MgO.2Al2O3.5SiO2 yang telah dibakar pada suhu 14500C menunjukkan pola yang
sama dengan sampel 90% Al2O3 – 10% MgO.2Al2O3.5SiO2 yang telah disintering
(71)
Pada gambar IV.20 ditunjukkan pola difraksi sinar X dari sampel keramik 70% Al2O3- 30%2MgO.2Al2O3.5SiO2 dan dipilih sampel yang telah disintering
14500C, berdasarkan sifat- sifat fisis maupun mekanis sebelumnya. Hasil Pengukuran XRD
Sampel 2MgO.2Al2O3.5SiO2, pada T = 14500C
Gambar IV.20 Pola Difraksi sinar X dari sampel keramik 70%Al2O3- 30%
Cordierit (2MgO.2Al2O3.5SiO2) yang telah dibakar pada suhu 14500C
Pada gambar pola difraksi sinar X untuk sampel keramik 70% Al2O3- 30%
2MgO.2Al2O3.5SiO2 yang telah dibakar pada suhu 14500C menunjukkan adanya
perbedaan dengan pola difraksi sinar X dari sampel sebelumnya, yaitu fasa Cordierit yang terbentuk jumlahnya lebih banyak dari sebelumnya.
(72)
Pada Gambar IV.21 ditunjukkan pola difraksi sinar X dari sampel keramik 60% Al2O3- 40% Cordierit (2MgO.2Al2O3.5SiO2) dan dipilih sampel yang telah
disintering 14000C. Hasil Pengukuran XRD
Sampel 2MgO.2Al2O3.5SiO2, pada T = 14000C
Gambar IV.21 Pola Difraksi sinar X dari sampel keramik 60%Al2O3- 40%
Cordierit (2MgO.2Al2O3.5SiO2) yang telah dibakar pada suhu 14000C
(73)
Pada Gambar IV.22 ditunjukkan pola difraksi sinar X dari sampel keramik 50% Al2O3- 50% Cordierit (2MgO.2Al2O3.5SiO2) dan dipilih sampel yang telah
disintering 14000C berdasarkan sifat- sifat maupun mekanis sebelumnya Hasil Pengukuran XRD
Sampel 2MgO.2Al2O3.5SiO2, pada T = 14000C
Gambar IV .22 Pola Difraksi sinar X dari sampel keramik 50%Al2O3- 50%
Cordierit (2MgO.2Al2O3.5SiO2) yang telah dibakar pada suhu 14000C
Masih dua fasa dominan yang terbentuk yaitu Cordierit dan korundum (alumina), masih belum terjadi interaksi atau reaksi dari kedua fasa tersebut, hal ini disebabkan kedua fasa tersebut sudah merupakan fasa yang stabil pada suhu 14500C.
(74)
Jadi keramik yang dibuat dari campuran alumina dan Cordierit membentuk suatu keramik paduan yang terdiri dari dua fasa dalam satu badan keramik. Sehingga sifat- sifat keramik ini akan sangat dipengaruhi komposisi campuran kedua bahan yang digunakan.
(75)
IV. 6. HASIL ANALISIS MIKROSTRUKTUR DENGAN SEM
Hasil pengamatan dengan menggunakan Scanning Electron Microscope (SEM) untuk sampel keramik 90% Al2O3 - 10% 2MgO.2Al2O3.5SiO2 disintering
pada suhu 15000C: 80% Al2O3 - 20% 2MgO.2Al2O3.5SiO2 disintering pada suhu
14500C: 70% Al2O3 - 30% 2MgO.2Al2O3.5SiO2 disintering pada suhu 14500C: 60%
Al2O3 - 40% 2MgO.2Al2O3.5SiO2 disintering pada suhu 14000C dan 50% Al2O3 -
50% 2MgO.2Al2O3.5SiO2 disintering pada suhu 14000C ditunjukkan pada Gambar
IV.23, IV.24, IV.25, IV.26. dan IV.27
Gambar IV. 23. Foto SEM untuk sampel keramik 90%Al2O3 - 10%
(76)
Gambar IV. 24 Foto SEM untuk sampel keramik 80%Al2O3 - 20%
2MgO.2Al2O3.5SiO2 disintering pada suhu 14500C
Gambar IV. 25 Foto SEM untuk sampel keramik 70%Al2O3 - 30%
(77)
MgO.2Al2O3.5SiO2
Gambar IV.26 Foto SEM untuk sampel keramik 60%Al2O3 - 40%
2MgO.2Al2O3.5SiO2 disintering pada suhu 14000C
Gambar IV.27 Foto SEM untuk sampel keramik 50%Al2O3 - 50%
(78)
Dari hasil foto SEM dengan perbesaran 15000 kali, permukaan struktur dapat diamati seperti pada Gambar IV.23, IV.24, IV.25, IV.26 dan IV.27
Pada paduan 90%Al2O3 - 10% 2MgO.2Al2O3.5SiO2 (T sintering 15000C),
terlihat bahwa fasa Al2O3 masih sangat dominan, karena terbentuk partikel yang
terlihat berbentuk bulat sedangkan pada paduan 80%Al2O3 -20%
2MgO.2Al2O3.5SiO2 dan 70%Al2O3-30%2MgO.2Al2O3.5SiO2 masing – masing pada
(T sintering 14500C) memiliki bentuk butiran yang sama dengan komposisi 90% Al2O3 - 10% 2MgO.2Al2O3.5SiO2. Untuk campuran 60%Al2O3 -
40%2MgO.2Al2O3.5SiO2 dan 50%Al2O3 - 50% 2MgO.2Al2O3.5SiO2 masing- masing
pada suhu sintering 14000C, menunjukkan adanya butiran Cordierit yang berbentuk batang. Ukuran butiran Cordierit maupun Alumina relatif sama sekitar 1 sampai 3
(79)
BAB V
KESIMPULAN DAN SARAN
V. 1. KESIMPULAN
Dari hasil penelitian yang dilakukan dapat disimpulkan sebagai berikut:
1. Pembuatan Keramik paduan Cordierit (2MgO.2Al2O3.5SiO2) Alumina
(Al2O3) sebagai bahan refraktori dicapai pada kondisi optimal pada : 90%
Al2O3 – 10% 2MgO.2Al2O3.5SiO2 pada suhu 15000C , 80% Al2O3 – 20%
2MgO.2Al2O3.5SiO2 dan 70% Al2O3 – 30% 2MgO.2Al2O3.5SiO2 pada suhu
14500C, dan 60% Al2O3 – 40% 2MgO.2Al2O3.5SiO2 dan 50% Al2O3 – 10%
2MgO.2Al2O3.5SiO2 pada suhu 14000C
2. Pengaruh penambahan Cordierit (2MgO.2Al2O3.5SiO2) terhadap pembuatan
Keramik paduan Cordierit (2MgO.2Al2O3.5SiO2) Alumina (Al2O3) sebagai
bahan refraktori, dapat memperbaiki sifat fisis mekanis maupun termal
3. Hasil analisa struktur mikro ternyata fasa yang terbentuk adalah Alumina (Al2O3) dan cordierit (2MgO.2Al2O3.5SiO2) dengan bentuk partikel alumina
berbentuk bulat dan Cordierit berbentuk batang.
V. 2. SARAN
Untuk penelitian lebih lanjut perlu di lakukan Pembuatan Keramik Paduan Cordierit (2MgO.2Al2O3.5SiO2) Alumina (Al2O3) dengan komposisi penambahan Cordierit
(80)
DAFTAR PUSTAKA
Amin, Kamal E, 1991, Toughness, Hardness and Wear for Ceramic and Glass Materials, Enginereed Material Handbokk, Edited by Samuel Schnelder, ASM International Publisher, Vol4, New York.
Ayral, A, Ohalippau J, 1988, Advanced Ceramic Materials, Vol. 3, No. 6
Charles A.H, 2001, Handbook of Ceramic glasses, and Diamonds, Mc Graw Hills Company Inc, USA.
Colm, I. J. Mc, 1990, Ceramic Science For Materials Technologist, Leonard Hill USA Chapuan & Hall, New York
Davidge. R.W, 1992, Combridge Solid State Science Series, Mechanical Behavior of Ceramics, London New Rochele, Melbourne Sidney.
Ichinose, 1983, Introduction to Fine Ceramics, Aplication In Engineering,Ohmsha Ltd, Tokyo
Inoue, S, 1990, Introduction to Glass Ceramics, NIRIM Publisher, Japan
Kelin, Y. Romashin A. Shatalin, A., Vikulin, 1991, Structural Ceramic For Engines, Ceramics To Day- Tomorrow’s Ceramics, Edited by P. Vlacenzini, Elsevier Publisher, Part D, New York
Kostorz Gernot, 1988, High Tech Ceramics (academic Press Limited, London)
Ristic MM.,1989, New Development – Sintering, 4, pp.3-7, Elsevier Publishing, Netherland.
Reynen, P, Kim, H.D, 1986, Ceramic Forum International, Ber. DKG, Vol. 63, No. 6 Reed James S, 1988, Introduction to The Principles of Ceramic Processing,
(81)
Sembiring, Anwar Dharma, 1990, Tesis, Penguat Keramik untuk Kontruksi, Universitas Indonesia, Jakarta
Schneider Samuel J. Jr., 1991,Ceramic and Glass, Vol.4, ASM International Handbook Committee, USA.
Stepahn C.Carniglia, Gordon L.B.,1992, Handbook of Industrial Refractories Technology, Noyes Publications, Park Ridge, New Jersey USA.
Worral W.E , 2000, Clays and Ceramic Materials , Elsevier Science Publishing CO Inc, New York USA
Yet Ming, Bunbar Brinie III, David Kingery W, 1997, Physical Ceramics Principle for Ceramic Science and Engineering John Willey & Sons Inc, Canada.
(82)
Lampiran A
Tabel Densitas dan Porositas berbagai campuran
Kode TS Ws Wb Wg WKwt
Wb-Wg+Wk Wb-Ws Densitas g/cm3 Porositas % 90AI/10Cord 1300 1350 1400 1450 1500 3.7281 3.7108 3.3821 3.7783 3.794 4.1903 4.0041 3.8207 3.7889 3.801 2.9112 2.7511 2.6314 2.6118 2.6221 0.0654 0.0654 0.0654 0.0654 0.0654 1.3445 1.3184 1.2547 1.2425 1.2443 0.4622 0.2933 0.0186 0.0106 0.007 2.77 2.81 3.03 3.04 3.05 34.38 22.25 1.48 08.85 0.56 80AI/20Cord 1300 1350 1400 1450 1500 3.5542 3.573 3.5683 3.6051 3.595 3.8554 3.6241 3.574 3.61 3.5999 2.6612 2.4585 2.4654 2.4991 2.4901 0.0654 0.0654 0.0654 0.0654 0.0654 1.2596 1.231 1.174 1.1762 1.1752 0.3012 0.0511 0.0057 0.0049 0.0049 2.82 2.90 3.04 3.06 3.06 23.91 4.15 0.49 0.42 0.42 70AI/30Cord 1300 1350 1400 1450 1500 3.5861 3.6201 3.5154 3.5149 3.5508 3.6858 3.6721 3.5168 3.5162 3.5521 2.4842 2.4785 2.3754 2.3991 2.4301 0.0654 0.0654 0.0654 0.0654 0.0654 1.267 1.259 1.2068 1.1825 1.1874 0.0997 0.052 0.0014 0.0013 0.0013 2.83 2.88 2.91 2.97 2.99 7.87 4.13 0.12 0.11 0.11 60AI/40Cord 1300 1350 1400 1450 1500 3.5226 3.6101 3.6324 3.5609 3.5742 3.5858 3.6241 3.6333 3.5617 3.575 2.4042 2.4185 2.4454 2.4191 2.4301 0.0654 0.0654 0.0654 0.0654 0.0654 1.247 1.271 1.2533 1.208 1.2103 0.0632 0.014 0.0009 0.0008 0.0008 2.82 2.84 2.90 2.95 2.95 5.07 1.10 0.07 0.07 0.07 50AI/50Cord 1300 1350 1400 1450 1500 3.6116 3.6131 3.6104 3.5611 3.5623 3.6258 3.6151 3.6106 3.5612 3.587 2.4342 2.4385 2.4454 2.4128 2.3801 0.0654 0.0654 0.0654 0.0654 0.0654 1.257 1.242 1.2306 1.2138 1.2723 0.0142 0.002 0.0002 0.0004 0.0238 2.87 2.91 2.93 2.93 2.80 1.13 0.16 0.02 0.01 1.87
(83)
Lampiran B
HASIL PENGUKURAN POROSITAS
Table B.1. Data Pengukuran porositas dari keramik: 90% Al2O3- 10%
2MgO2Al2O3.5SiO2
T. Sintering (0C)
W1 (g)
W2 (g)
W3 (g)
Porositas (%)
1300 3.7218 4.1903 2.8458 34.38
1350 3.7108 4.0041 2.6857 22.25
1400 3.8021 3.8207 2.5660 1.48
1450 3.7783 3.7889 2.5464 0.85
1500 3.7940 3.8010 2.5567 0.56
Table B.2 Data Pengukuran porositas dari keramik: 80% Al2O3- 20%
2MgO2Al2O3.5SiO2
T. Sintering (0C)
W1 (g)
W2 (g)
W3 (g)
Porositas (%)
1300 3.5542 3.8554 2.5958 23.91
1350 3.5730 3.6241 2.3931 4.15
1400 3.5683 3.5740 2.4000 0.49
1450 3.6051 3.6100 2.4337 0.42
(84)
Table B.3: Data Pengukuran porositas dari keramik: 70% Al2O3-30%
2MgO2Al2O3.5SiO2
T. Sintering (0C)
W1 (g)
W2 (g)
W3 (g)
Porositas (%)
1300 3.5861 3.6858 2.4188 7.87
1350 3.6201 3.6721 2.4131 4.13
1400 3.5154 3.5168 2.3100 0.12
1450 3.5149 3.5162 2.3337 0.11
1500 3.5508 3.5521 2.3647 0.11
Table B.4: Data Pengukuran porositas dari keramik: 60% Al2O3- 40%
2MgO2Al2O3.5SiO2
T. Sintering (0C)
W1 (g)
W2 (g)
W3 (g)
Porositas (%)
1300 3.5226 3.5858 2.3388 5.07
1350 3.6101 6241 2.3531 1.10
1400 3.6324 3.6333 2.3800 0.07
1450 3.5609 3.5617 2.3537 0.07
(85)
Table B.5: Data Pengukuran porositas dari keramik: 50% Al2O3- 50%
2MgO2Al2O3.5SiO2
T. Sintering (0C)
W1 (g) W2 (g) W3 (g) Porositas (%)
1300 3.6116 3.6258 2.3688 1.13
1350 3.6131 3.6151 2.3731 0.16
1400 3.6104 3.6106 2.3800 0.02
1450 3.5611 3.5612 2.3474 0.01
1500 3.5632 3.5870 2.3147 1.87
W1 berat sampel kering
W2 berat sampel setelah di dalam air
W3 berat sampel digantung
ρ =
3 2 1 2 W W W W
−− x 100%
ρ =
3688 . 2 6258 . 3 6116 . 3 6258 . 3
−− x 100%
= 3688 . 2 6258 . 3 6116 . 3 6258 . 3
−− x 100%
= 257 . 1 0142 . 0 x 100%
= 1.1296 = 1.13
(86)
Lampiran C
Tabel Kuat Patah pada berbagai campuran
Kode TS L
(cm) b (cm) d (cm) p
(kgf) 3PL 2bdd
Kuat Patah,
(kgf/cm2
90%Al2O3 -
10%MgO.2Al2O3.5SiO2
1300 1350 1400 1450 1500 5 5 5 5 5 1.20 1.20 1.15 0.95 0.95 1.0 1.10 1.10 0.95 0.95 75.8 110 195 142.8 146.9 1137 1650 2925 2142 2203.5 2.4 2.904 2.783 1.71475 1.71475 473.75 568.1818182 1051.024075 1249.161685 1285.026972 80%Al2O3 -
20%MgO.2Al2O3.5SiO2
1300 1350 1400 1450 1500 5 5 5 5 5 1.20 1.20 1.00 1.00 1.00 1.20 1.20 1.00 1.00 1.00 195 210 170 172 172 2925 3150 2550 2580 2580 3.456 3.456 2 2 2 846.3541667 911.4583333 1275 1290 1290 70%Al2O3 -
30%MgO.2Al2O3.5SiO2
1300 1350 1400 1450 1500 5 5 5 5 5 1.20 1.20 1.00 1.00 1.00 1.10 1.10 1.10 1.10 1.00 190 200 210 214 177 2850 3000 3150 3210 2655 2.904 2.904 2.42 2.42 2.00 981.4049587 1033.057851 1301.652893 1326.446281 1327.5 60%Al2O3-
40%MgO.2Al2O3.5SiO2
1300 1350 1400 1450 1500 5 5 5 5 5 1.20 1.20 1.00 1.00 1.00 1.10 1.10 1.10 1.10 1.00 194 200 214 213 177 2910 3000 3210 3195 2655 2.904 2.904 2.42 2.42 2.00 1002.066116 1033.057851 1326.446281 1320.247934 1327.50 50%Al2O3 -
50%MgO.2Al2O3.5SiO2
1300 1350 1400 1450 1500 5 5 5 5 5 1.20 1.20 1.00 1.00 1.00 1.10 1.10 1.10 1.10 1.00 187 190 195 195 134 2805 2850 2925 2925 2010 2.904 2.904 2.42 2.42 2.00 965.9090909 981.4049587 1208.677686 1208.677686 1005.00
(87)
Lampiran D
HASIL PENGUKURAN KUAT PATAH
Table D .1. Data Pengukuran bending strength dari keramik: 90% Al2O3- 10%
2MgO2Al2O3.5SiO2
T. Sintering (0C)
l (cm) b (cm) d (cm) P (kgf) Bending strength (kgf/cm2)
1300 5.00 1.20 1.00 75.8 473.75 1350 5.00 1.20 1.10 110.0 568.18 1400 5.00 1.15 1.10 195.0 1051.02 1450 5.00 0.95 0.95 142.8 1249.16 1500 5.00 0.95 0.95 146.9 1285.03
Table D .2. Data Pengukuran bending strength dari keramik: 80% Al2O3- 20%
2MgO2Al2O3.5SiO2
T. Sintering (0C)
l (cm)
b
(cm) d, (cm)
P (kgf)
Bending strength (kgf/cm2)
1300 5.00 1.20 1.20 195 846.35 1350 5.00 1.20 1.20 210 911.46 1400 5.00 1.00 1.00 170 1275.00 1450 5.00 1.00 1.00 172 1290.00 1500 5.00 1.00 1.00 172 1290.00
(88)
Table D. 3: Data Pengukuran bending strength dari keramik: 70% Al2O3-30%
2MgO2Al2O3.5SiO2
T. Sintering (0C)
l (cm) b (cm) D (cm) p (kgf) Bending strength (kgf/cm2)
1300 5.00 1.20 1.10 190 981.40 1350 5.00 1.20 1.10 200 1033.06 1400 5.00 1.00 1.10 210 1301.65 1450 5.00 1.00 1.10 214 1326.45 1500 5.00 1.00 1.00 177 1327.50
Table D. 4: Data Pengukuran bending strength dari keramik: 60% Al2O3- 40%
2MgO2Al2O3.5SiO2
T. Sintering (0C)
l (cm) b (cm) D (cm) P (kgf) Bending strength (kgf/cm2)
1300 5.00 1.20 1.00 194 1002.07 1350 5.00 1.20 1.10 200 1033.06 1400 5.00 1.00 1.10 214 1326.45 1450 5.00 1.00 1.10 213 1320.25 1500 5.00 1.00 1.00 177 1327.50
(89)
Table D. 5: Data Pengukuran bending strength dari keramik: 50% Al2O3- 50%
2MgO2Al2O3.5SiO2
T. Sintering (0C)
l (cm)
b (cm)
d (cm)
P (kgf)
Bending strength (kgf/cm2)
1300 5.00 1.20 1.10 187 965.91 1350 5.00 1.20 1.10 190 981.40 1400 5.00 1.00 1.10 195 1208.68 1450 5.00 1.00 1.10 195 1208.68 1500 5.00 1.00 1.00 134 1005.00
(90)
Lampiran E
IV. 7. HASIL PENGUKURAN EKSPANSI TERMAL
Table E. 1 Data Pengukuran bulk densiti dari keramik: 90% Al2O3- 10%
2MgO2Al2O3.5SiO2
T. Sintering (0C)
Wk (g)
Wb (g)
Wt (g)
Bulk density, (g/cm3)
1300 3.7218 4.1903 2.8458 2.77 1350 3.7108 4.0041 2.6857 2.81 1400 3.8021 3.8207 2.5660 3.03 1450 3.7783 3.7889 2.5464 3.04 1500 3.7940 3.8010 2.5567 3.05
Table E. .2: Data Pengukuran bulk densiti dari keramik: 80% Al2O3- 20%
2MgO2Al2O3.5SiO2
T. Sintering (0C)
Wk (g)
Wb (g)
Wt (g)
Bulk densiti, (g/cm3)
1300 3.5542 3.8554 2.5958 2.82 1350 3.5730 3.6241 2.3931 2.90 1400 3.5683 3.5740 2.4000 3.04 1450 3.6051 3.6100 2.4337 3.06 1500 3.5950 3.5999 2.4247 3.06
(91)
Table E. .3: Data Pengukuran bulk densiti dari keramik: 70% Al2O3-30%
2MgO2Al2O3.5SiO2
T. Sintering (0C)
Wk (g)
Wb (g)
Wt (g)
Bulk densltl, (g/cm3)
1300 3.5861 3.6858 2.4188 2.83 1350 3.6201 3.6721 2.4131 2.88 1400 3.5154 3.5168 2.3100 2.91 1450 3.5149 3.5162 2.3337 2.97 1500 3.5508 3.5521 2.3647 2.99
Table E. .4: Data Pengukuran bulk densiti dari keramik: 60% Al2O3- 40%
2MgO2Al2O3.5SiO2
T. Sintering (0C)
Wk (g)
Wb (g)
Wt (g)
Bulk densltl, (g/cm3)
1300 3.5226 3.5858 2.3388 2.82 1350 3.6101 6241 2.3531 2.84 1400 3.6324 3.6333 2.3800 2.90 1450 3.5609 3.5617 2.3537 2.95 1500 3.5742 3.5750 2.3647 2.95
(1)
Lampiran H. 1.
Data XRD dari serbuk Cordierit (2MgO2Al2O3.5SiO2) yang telah dikalsinasi pada
suhu 12500C
No 2 (degree) d (Angstrom) I/Io (%)
1 18.23 4.8601 19
2 18.96 4.6807 10
3 21.78 4.0864 100
4 26.40 3.3708 62
5 28.40 3.1509 60
6 29.40 3.0451 87
7 31.43 2.8460 6
8 34.06 2.6323 11
9 36.59 2.4561 10
10 42.68 2.1130 8
11 44.60 2.0316 10
(2)
Lampiran H.2.
Data XRD dari serbuk Keramik (90%Al2O3 – 10%2MgO2Al2O3.5SiO2) dengan suhu
sintering 15000C
No 2 (degree)
d (Angstrom)
I/Io (%)
1 26.400 3.3708 49
2 35.152 2.2520 89
3 36.590 2.4561 34
4 42.680 2.1130 5
5 43.355 2.085 100
6 52.549 1.741 43
7 57.496 1.601 100
(3)
Lampiran H.3.
Data XRD dari serbuk Keramik (80%Al2O3 – 20%2MgO2Al2O3.5SiO2) dengan suhu
sintering 14500C
No 2 (degree)
d (Angstrom)
I/Io (%)
1 26.400 3.3708 49
2 35.152 2.2520 89
3 36.590 2.4561 34
4 42.680 2.1130 5
5 43.355 2.085 100
6 52.549 1.741 43
7 57.496 1.601 100
8 61.120 1.514 18
9 66.519 1.404 40
(4)
Lampiran H. 4.
Data XRD dari serbuk Keramik (70%Al2O3 – 30%2MgO2Al2O3.5SiO2) dengan suhu
sintering 14500C
No 2 (degree)
d (Angstrom)
I/Io (%)
1 26.401 3.3708 100
2 31.430 2.8470 24
3 33.790 2.6531 48
4 35.152 2.5520 53
5 36.590 2.1130 21
6 39.520 2.2803 22
7 41.675 2.1675 82
8 43.355 2.9860 27
9 57.497 1.6020 25
(5)
Lampiran H.5
Data XRD dari serbuk Keramik (60%Al2O3 – 40%2MgO2Al2O3.5SiO2) dengan suhu
sintering 14000C
No 2 (degree)
d (Angstrom)
I/Io (%)
1 26.400 3.3708 100
2 31.432 2.8471 24
3 33.790 2.6531 49
4 35.154 2.5521 51
5 36.590 2.1130 22
6 39.520 2.2803 24
7 41.675 2.1675 84
8 43.355 2.9860 28
9 57.497 1.6020 26
10 61.117 1.5167 85
11 66.519 1.4040 49
(6)
Lampiran H.6
Data XRD dari serbuk Keramik (50%Al2O3 – 50%2MgO2Al2O3.5SiO2) dengan suhu
sintering 14000C
No 2 (degree)
d (Angstrom)
I/Io (%)
1 26.401 3.3708 100
2 31.430 2.8471 24
3 33.790 2.6531 48
4 35.154 2.5521 53
5 36.590 2.1130 21
6 39.520 2.2803 22
7 41.675 2.1675 82
8 43.355 2.9860 27
9 57.497 1.6020 25
10 61.117 1.5167 85
11 66.519 1.4040 48