Pra Rancangan Pabrik Pembuatan Asetaldol dari Asetaldehida Menggunakan Metode Alheritiere dan Gobron dengan Kapasitas 30.000 Ton Tahun
BAB II
TINJAUAN PUSTAKA
2.1
Asetaldehida
Asetaldehida atau disebut juga etanal (CH3CHO) merupakan suatu senyawa
alifatik yang berupa cairan tidak berwarna, mudah terbakar, dan dapat bercampur
dengan air dalam segala perbandingan. Kegunaan asetaldehida yang paling utama
adalah sebagai intermedit dalam pembentukan senyawa kimia lainnya. Asetaldehida
digunakan dalam pembuatan parfum, resin poliester, dan pewarna dasar.
Asetaldehida juga digunakan dalam pembuatan crotonaldehida, perasa dan
pengharum
asetal,
asetaldehida
1,1-dimetilhidrazon,
asetaldol,
asetaldehida
cyanohidrin, polimer dan berbagai turunan halogen, sebagai pengawet pada buah dan
ikan, sebagai bahan penyedap, pengeras gelatin, sebagai pelarut karet, dan industri
kertas (U.S EPA, 2007).
Asetaldehida dapat diproduksi secara komersial dengan proses hidrasi asetilen.
Pembuatan asetaldehida dengan proses ini membutuhkan asam sulfat dan merkuri
sulfat sebagai katalis, dengan reaksi sebagai berikut.
C2H2 + H2O ⟶ CH3CHO + 33 kal
Asetilen yang tidak bereaksi dikompresi dan dibersihkan dengan cara penyerapan
dengan scrubber column sebelum di recycle ke reaktor. Pemurnian asetaldehida
dilakukan dengan cara destilasi, proses ini dikenal dengan nama proses German.
Modifikasi proses ini dikembangkan oleh proses Chisso. Dalam proses ini suhu
proses lebih rendah dan tanpa menggunakan recycle asetilen (Mc. Ketta, 1976).
2.2
Asetaldol
Asetaldol adalah suatu senyawa beta-hidroksi keton yang biasa disebut juga
3-hidroksi butanal atau β-hidroksi butiraldehid. Asetaldol mempunyai rumus molekul
C4H8O2 dengan rumus bangun sebagai berikut :
OH
O
H3C – C – CH2 – CH
H
Gambar 2.1 Rumus bangun asetaldol (Miller dan Hammond, 1950)
Universitas Sumatera Utara
Asetaldol merupakan senyawa antara yang penting pada sintesis butiraldehida
dan 1-butanol melalui crotonaldehyde, dan juga pada sintesis 1,3-butanediol.
Produk-produk yang menggunakan bahan baku aldol antara lain poliester, urethane
coating, adipate plasticizer , tinta printer, akselerator karet, 2-etil heksanol, n-butil
alkohol, n-butil asetat, dibutil ftalat, selulosa asetat butirat, dan gliserol tributirat
(McKetta, 1976).
Proses pembuatan asetaldol adalah dengan reaksi kondensasi asetaldehida
menggunakan katalis basa. Reaksi ini merupakan reaksi yang sangat eksoterm. Dari
asetaldol, crotonaldehida terbentuk dengan penghilangan air. Reaksinya antara lain
sebagai berikut :
2CH3-CHO ⟶ CH3-CHOH-CH2-CHO ⟶ CH3-CH=CH-CHO + H2O
Asetaldehida
Asetaldol
Crotonaldehid
(Alheritiere, 1949).
Pada pembuatan asetaldol, tidak ditemukan bahan baku lain selain asetaldehida
(Alheritiere, 1949; Craven, dkk., 1950; McKetta, 1976).
Kesulitan utama dalam menjalankan reaksi di atas pada skala industri adalah
timbulnya panas reaksi yang cukup besar yang harus dikontrol dengan baik agar
tidak terjadi reaksi yang terlalu cepat. Bila panas tidak dikendalikan maka akan
timbul reaksi samping terbentuknya polialdol. Jika suhu semakin tinggi, persentase
asetaldol yang terbentuk dari konversi asetaldehid juga semakin kecil. Oleh karena
itu, usaha yang dilakukan dalam penelitian-penelitian yang berkaitan dengan
pembuatan senyawa aldol difokuskan terutama pada alat refrigerasi yang digunakan
(Alheritiere, 1949).
2.3
Sifat-sifat Bahan Baku
2.3.1 Asetaldehida (C2H4O)
Sifat-sifat umum:
1. Berat molekul
: 44 g/mol
2. Densitas
: 0,788 g/cm3
3. Titik beku
: -123,5oC
4. Titik didih
: 21oC
5. Tekanan uap
: 101,3 kPa (20oC)
Universitas Sumatera Utara
6. Larut dalam air
7. Tidak berwarna
8. Mudah menyala
(Sciencelab, 2005).
2.3.2 Asam Sulfat (H2SO4)
Sifat-sifat umum :
1. Berat molekul
: 98 g/mol
2. Titik didih
: 270oC
3. Titik beku
: -35oC
4. Densitas
: 1,84 g/cm3
5. Viskositas
: 26,7 cP (20oC)
6. Tidak berwarna
7. Tidak berbau
8. Berbentuk cair pada suhu kamar
(Sciencelab, 2005).
2.3.3 Natrium Hidroksida (NaOH)
Sifat-sifat umum:
1. Berat molekul
: 40 g/mol
2. Densitas
: 2,120 g/cm3 pada 20oC
3. Titik didih
: 1388oC
4. Titik leleh
: 323oC
5. Mudah larut dalam air
6. Berbentuk padat berwarna putih
7. Tidak berbau
8. Bersifat korosif
(Sciencelab, 2005).
2.3.4 Air (H2O)
Sifat-sifat umum:
1. Berat molekul
: 18 g/mol
Universitas Sumatera Utara
2. pH
: 7 (netral)
3. Titik didih
: 100oC
4. Titik beku
: 0oC
5. Densitas
: 1 g/ml (1 atm)
6. Tekanan uap
: 2,3 kPa (pada 20oC)
7. Densitas uap
: 0,62 g/cm3
8. Merupakan pelarut polar
9. Tidak berwarna dan tidak berbau
10. Merupakan elektrolit lemah, mengionisasi sebagai H3O+ dan OH(Sciencelab, 2005).
2.4
Sifat-sifat Produk
2.4.1 Asetaldol (C4H8O2)
Sifat-sifat umum:
1. Titik didih
: 162,2oC
(Chemspider, 2012)
2. Berat molekul
: 88 g/mol
3. Tekanan uap
: 21 mmHg
4. Densitas
: 1,109 g/cm3
5. Densitas uap
: 3,04 g/L
6. Berupa cairan kental jernih
7. Bersifat stabil
(Sigma-Aldrich, 2006).
2.4.2 Natrium Sulfat (Na2SO4)
Sifat-sifat umum:
1. Berat molekul
: 142,06 g/mol
2. Titik leleh
: 888oC
3. Densitas
: 2,7 g/cm3 (20oC)
4. Kelarutan dalam air : 47,6 g/L (0oC)
5. Berbentuk kristal putih
6. Tidak larut dalam alkohol
Universitas Sumatera Utara
7. Larut dalam air dingin dan gliserol
8. Tidak beracun dan tidak mudah terbakar
(Sciencelab, 2005).
2.5
Proses-Proses yang Tersedia untuk Pembuatan Asetaldol
Beberapa proses pembuatan asetaldol yang umum antara lain:
Metode Miller dan Hammond
Metode Alheritiere dan Gobron
2.5.1 Metode Miller dan Hammond (1950)
Proses ini dioperasikan dengan cara mengontakkan asetaldehida dan natrium
hidroksida di dalam suatu reaktor alir tangki berpengaduk secara kontinu.
Asetaldehida yang digunakan harus bebas dari asam (mengandung asam kurang
dari 1%). Panas reaksi dihilangkan dengan cara mengalirkan pendingin ke
dalam reaktor melalui coil atau jaket.
Kondisi operasi reaktor :
Fase
: cair
Suhu
: 40 – 50 oC
Tekanan
: 2 - 3 atm
Waktu tinggal
: 2 jam
Konversi
: 48 - 50 %
Katalis
: larutan NaOH 4 %
Perbandingan umpan masuk reaktor :
Asetaldehida : larutan NaOH 4 % = 15,5 : 1
2.5.2 Metode Alheritiere dan Gobron (1955)
Pada proses ini, asetaldehida diumpankan secara kontinu pada suatu reaktor
alir tangki berpengaduk yang dilengkapi dengan jaket pendingin. Jaket
pendingin berfungsi untuk menghilangkan panas yang cukup besar yang
dihasilkan oleh reaksi aldolisasi yang sangat eksoterm. Kontrol suhu yang
seksama diperlukan untuk mencegah terjadinya reaksi tak terkendali yang
menghasilkan produk samping berupa polialdol. Katalis yang digunakan berupa
Universitas Sumatera Utara
larutan natrium hidroksida. Pengontakkan asetaldehida dengan natrium
hidroksida berlangsung dalam waktu yang sangat singkat, yaitu tidak lebih dari
5 menit.
Kondisi operasi reaktor :
Fase
: cair
Suhu
: 20 – 50 oC
Tekanan
: 1,5 – 3 atm
Waktu tinggal
: 5 menit
Konversi
: 50 - 55 %
Katalis
: larutan NaOH 0,65 %
Perbandingan umpan masuk reaktor ;
Asetaldehida : larutan NaOH 0,65 % = 6,25 : 2
Produk keluar reaktor dinetralkan dengan asam asetat lalu asetaldehida yang
belum bereaksi diuapkan menggunakan evaporator.
2.6
Seleksi Proses
Dari kedua metode yang telah disebutkan di atas, dipilih metode Alheritiere
dan Gobron (1955) dengan alasan:
1. waktu tinggal dalam reaktor lebih singkat ( 5 menit )
2. konversi asetaldehida menjadi asetaldol yang diperoleh lebih besar ( 50-55% )
3. konsentrasi katalis NaOH yang digunakan lebih kecil ( 0,65% )
2.7
Deskripsi Proses
Berdasarkan metode Alheritiere dan Gobron (1955), proses pembuatan
asetaldol dibagi menjadi tiga tahapan antara lain:
1. Tahap persiapan bahan baku
2. Tahap sintesis (reaksi)
3. Tahap pemisahan atau pemurnian
2.7.1 Tahap Persiapan Bahan Baku
Asetaldehida dari tangki penyimpan (T-101) bersama-sama dengan recycle
asetaldehida dari hasil atas flash drum (FD-101) dipompa ke dalam heater (HE-102)
Universitas Sumatera Utara
untuk dipanaskan menjadi 45oC. Sementara itu
padatan NaOH dari gudang
penyimpanan (G-101) diencerkan menjadi 0,65% di dalam mixer (M-101)
menggunakan air proses. Larutan NaOH encer keluar dari M-01 dipanaskan menjadi
45oC di dalam HE-101 lalu bersama-sama dengan asetaldehida dimasukkan ke dalam
Reaktor (R-101).
2.7.2 Tahap Sintesis (Reaksi)
Reaktor yang digunakan adalah Reaktor Alir Tangki Perpengaduk (RATB)
yang dilengkapi dengan coil. Di dalam coil dialiri media pendingin berupa air.
Reaksi yang terjadi:
OH
-
2CH3CHO
Asetaldehida
OH
CH3CHCH2CHO
asetaldol
Reaksi dijaga pada suhu 45oC dengan konversi asetaldehida dibatasi 55% agar
tidak terbentuk polialdol.
2.7.3 Tahap Pemurnian Produk
Produk keluar R-101 dialirkan menuju netralizer (R-102). Sementara itu asam
sulfat pekat 95% dari T-102 diencerkan menjadi 10% di dalam M-102 menggunakan
air proses. Asam sulfat encer keluar M-102 digunakan untuk menetralkan NaOH
yang terkandung di dalam produk R-101. Reaksi netralisasi yang terjadi:
2 NaOH + H2SO4
Na2SO4 + 2 H2O
Kristal natrium sulfat yang terbentuk dipisahkan di dalam crystallizer (CR-101)
kemudian dikeringkan dengan dryer (D-101). Cairan bebas padatan keluar dari
CR-101 dimasukkan ke dalam FD-101. Di dalam FD-101 terjadi pemisahan antara
asetaldol dengan campuran asetaldehida dan air. Hasil atas FD-101 berupa
asetaldehida di recycle ke R-101. Hasil bawah FD-101 berupa asetaldol dan air
kemudian dimasukkan ke dalam FD-102 untuk dipisahkan. Hasil atas FD-102 berupa
uap air dibuang ke atmosfer sedangkan hasil bawah FD-102 berupa asetaldol yang
cukup murni didinginkan di dalam cooler (CL-101) lalu disimpan di dalam T-103.
Universitas Sumatera Utara
FLOWSHEET PRA RANCANGAN PABRIK PEMBUATAN ASETALDOL DARI ASETALDEHIDA
Superheated Steam
Air Proses
Air Pendingin
Steam
M-102
Kode
1.
T-101
2.
(14)
T-102
LI
LC
FC
Keterangan
Uap air dibuang ke atmosfer
(16)
P-105
PC
T-101
C-101
Tangki Asetaldehida
T-102
3.
T-103
4.
G-101
5.
PC
(8)
P-102
LI
No.
(3)
(4)
Tangki Asam Sulfat
Tangki Asetaldol
Gudang Natrium Hidroksida
FD
Flash Drum
6.
HE
7.
M-101
Mixer Asam Sulfat
8.
M-102
Mixer Natrium Hidroksida
Heat Exchanger
9.
R-101
Reaktor
10.
R-102
Netralizer
11.
CR-101
12.
D-101
13.
P-101
Pompa Asetaldehida
14.
P-102
Pompa Asam Sulfat
15.
P-103
16.
P-104
Pompa Reaktor
17.
P-105
Pompa Netralizer
18.
P-106
19.
P-107
Pompa Crystallizer
20.
P-108
Pompa Flash Drum 2
TC
HE-102
FC
(6)
P-101
LC
FD-101
(7)
R-102
FD-102
TC
HE-103
(1)
HE-104
TC
R-101
(2)
CL-101
LC
(15)
J-101
TC
TC
P-107
PC
(9)
G-101
LC
M-101
Uap air dibuang ke udara
(11)
(17)
P-108
AD-101
HE-101
LC
(5)
Crystallizer
Dryer
LC
TC
(12)
TC
P-104
(10)
CR-101
D-101
TC
P-103
T-103
Pompa Mixer 1
Pompa Mixer 2
21
C-101
22.
CL-101
23.
J-101
Conveyor
24.
AD-101
Adsorber
Compressor
Cooler
LI
(13)
Na Sulfat
P-106
DEPARTEMEN TEKNIK KIMIA
Air Pendingin Bekas
FAKULTAS TEKNIK
Kondensat
UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
MEDAN
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
13
14
15
16
17
(kg/jam)
-
(kg/jam)
-
(kg/jam)
-
(kg/jam)
6818,182
(kg/jam)
-
(kg/jam)
3068,182
(kg/jam)
-
(kg/jam)
(kg/jam)
3068,182
(kg/jam)
-
(kg/jam)
-
(kg/jam)
3068,182
(kg/jam)
-
(kg/jam)
3068,182
(kg/jam)
-
(kg/jam)
CH3CHO
(kg/jam)
-
-
-
H2O
2166,731
0,905
154,528
0,914
20,516
2167,636
2188,152
155,442
2349,976
1,325
2348,651
1,199
0,126
9,232
2339,419
2301,54
37,879
C4H8O2
-
-
-
-
-
-
3750
-
3750
-
3750
-
-
-
3750
-
Alur
Komponen
NaOH
H2SO4
Na2SO4
Sub Total
P (atm)
T (oC)
-
14,182
-
-
-
14,182
14,182
-
-
-
-
-
-
-
-
-
3750
-
-
-
-
17,373
-
-
-
-
17,373
-
25,173
-
-
25,173
-
-
-
-
2166,731
1
30
15,087
154,528
18,287
6838,698
2181,818
9020,516
172,815
25,173
9193,331
26,498
9166,833
1,199
25,299
3077,414
6089,419
2301,54
1
30
1
30
2,7
39
2,7
45
1
79,95
1
120,3
3787,879
1
120,3
1
30
2,7
32,24
2,7
31,28
1
62,2
1
32,4
1
32,4
1
105
1
105
2,7
79,95
DIAGRAM ALIR PEMBUATAN ASETALDOL DARI ASETALDEHIDA
PRA RANCANGAN PABRIK PEMBUATAN ASETALDOL DARI ASETALDEHIDA MENGGUNAKAN
METODE ALHERITIERE DAN GOBRON DAN KAPASITAS 30.000 TON/TAHUN
Skala : Tanpa Skala
Digambar
Diperiksa/
Disetujui
Tanggal
Tanda Tangan
Nama: Andriani Dewi
NIM : 080405030
1.Nama : Dr. Ir. Taslim, M.Si
NIP : 19650115 199003 1 002
2.Nama : Dr. Ir. Rosdanelli Hasibuan, MT
NIP : 19680808 199403 2 003
Universitas Sumatera Utara
TINJAUAN PUSTAKA
2.1
Asetaldehida
Asetaldehida atau disebut juga etanal (CH3CHO) merupakan suatu senyawa
alifatik yang berupa cairan tidak berwarna, mudah terbakar, dan dapat bercampur
dengan air dalam segala perbandingan. Kegunaan asetaldehida yang paling utama
adalah sebagai intermedit dalam pembentukan senyawa kimia lainnya. Asetaldehida
digunakan dalam pembuatan parfum, resin poliester, dan pewarna dasar.
Asetaldehida juga digunakan dalam pembuatan crotonaldehida, perasa dan
pengharum
asetal,
asetaldehida
1,1-dimetilhidrazon,
asetaldol,
asetaldehida
cyanohidrin, polimer dan berbagai turunan halogen, sebagai pengawet pada buah dan
ikan, sebagai bahan penyedap, pengeras gelatin, sebagai pelarut karet, dan industri
kertas (U.S EPA, 2007).
Asetaldehida dapat diproduksi secara komersial dengan proses hidrasi asetilen.
Pembuatan asetaldehida dengan proses ini membutuhkan asam sulfat dan merkuri
sulfat sebagai katalis, dengan reaksi sebagai berikut.
C2H2 + H2O ⟶ CH3CHO + 33 kal
Asetilen yang tidak bereaksi dikompresi dan dibersihkan dengan cara penyerapan
dengan scrubber column sebelum di recycle ke reaktor. Pemurnian asetaldehida
dilakukan dengan cara destilasi, proses ini dikenal dengan nama proses German.
Modifikasi proses ini dikembangkan oleh proses Chisso. Dalam proses ini suhu
proses lebih rendah dan tanpa menggunakan recycle asetilen (Mc. Ketta, 1976).
2.2
Asetaldol
Asetaldol adalah suatu senyawa beta-hidroksi keton yang biasa disebut juga
3-hidroksi butanal atau β-hidroksi butiraldehid. Asetaldol mempunyai rumus molekul
C4H8O2 dengan rumus bangun sebagai berikut :
OH
O
H3C – C – CH2 – CH
H
Gambar 2.1 Rumus bangun asetaldol (Miller dan Hammond, 1950)
Universitas Sumatera Utara
Asetaldol merupakan senyawa antara yang penting pada sintesis butiraldehida
dan 1-butanol melalui crotonaldehyde, dan juga pada sintesis 1,3-butanediol.
Produk-produk yang menggunakan bahan baku aldol antara lain poliester, urethane
coating, adipate plasticizer , tinta printer, akselerator karet, 2-etil heksanol, n-butil
alkohol, n-butil asetat, dibutil ftalat, selulosa asetat butirat, dan gliserol tributirat
(McKetta, 1976).
Proses pembuatan asetaldol adalah dengan reaksi kondensasi asetaldehida
menggunakan katalis basa. Reaksi ini merupakan reaksi yang sangat eksoterm. Dari
asetaldol, crotonaldehida terbentuk dengan penghilangan air. Reaksinya antara lain
sebagai berikut :
2CH3-CHO ⟶ CH3-CHOH-CH2-CHO ⟶ CH3-CH=CH-CHO + H2O
Asetaldehida
Asetaldol
Crotonaldehid
(Alheritiere, 1949).
Pada pembuatan asetaldol, tidak ditemukan bahan baku lain selain asetaldehida
(Alheritiere, 1949; Craven, dkk., 1950; McKetta, 1976).
Kesulitan utama dalam menjalankan reaksi di atas pada skala industri adalah
timbulnya panas reaksi yang cukup besar yang harus dikontrol dengan baik agar
tidak terjadi reaksi yang terlalu cepat. Bila panas tidak dikendalikan maka akan
timbul reaksi samping terbentuknya polialdol. Jika suhu semakin tinggi, persentase
asetaldol yang terbentuk dari konversi asetaldehid juga semakin kecil. Oleh karena
itu, usaha yang dilakukan dalam penelitian-penelitian yang berkaitan dengan
pembuatan senyawa aldol difokuskan terutama pada alat refrigerasi yang digunakan
(Alheritiere, 1949).
2.3
Sifat-sifat Bahan Baku
2.3.1 Asetaldehida (C2H4O)
Sifat-sifat umum:
1. Berat molekul
: 44 g/mol
2. Densitas
: 0,788 g/cm3
3. Titik beku
: -123,5oC
4. Titik didih
: 21oC
5. Tekanan uap
: 101,3 kPa (20oC)
Universitas Sumatera Utara
6. Larut dalam air
7. Tidak berwarna
8. Mudah menyala
(Sciencelab, 2005).
2.3.2 Asam Sulfat (H2SO4)
Sifat-sifat umum :
1. Berat molekul
: 98 g/mol
2. Titik didih
: 270oC
3. Titik beku
: -35oC
4. Densitas
: 1,84 g/cm3
5. Viskositas
: 26,7 cP (20oC)
6. Tidak berwarna
7. Tidak berbau
8. Berbentuk cair pada suhu kamar
(Sciencelab, 2005).
2.3.3 Natrium Hidroksida (NaOH)
Sifat-sifat umum:
1. Berat molekul
: 40 g/mol
2. Densitas
: 2,120 g/cm3 pada 20oC
3. Titik didih
: 1388oC
4. Titik leleh
: 323oC
5. Mudah larut dalam air
6. Berbentuk padat berwarna putih
7. Tidak berbau
8. Bersifat korosif
(Sciencelab, 2005).
2.3.4 Air (H2O)
Sifat-sifat umum:
1. Berat molekul
: 18 g/mol
Universitas Sumatera Utara
2. pH
: 7 (netral)
3. Titik didih
: 100oC
4. Titik beku
: 0oC
5. Densitas
: 1 g/ml (1 atm)
6. Tekanan uap
: 2,3 kPa (pada 20oC)
7. Densitas uap
: 0,62 g/cm3
8. Merupakan pelarut polar
9. Tidak berwarna dan tidak berbau
10. Merupakan elektrolit lemah, mengionisasi sebagai H3O+ dan OH(Sciencelab, 2005).
2.4
Sifat-sifat Produk
2.4.1 Asetaldol (C4H8O2)
Sifat-sifat umum:
1. Titik didih
: 162,2oC
(Chemspider, 2012)
2. Berat molekul
: 88 g/mol
3. Tekanan uap
: 21 mmHg
4. Densitas
: 1,109 g/cm3
5. Densitas uap
: 3,04 g/L
6. Berupa cairan kental jernih
7. Bersifat stabil
(Sigma-Aldrich, 2006).
2.4.2 Natrium Sulfat (Na2SO4)
Sifat-sifat umum:
1. Berat molekul
: 142,06 g/mol
2. Titik leleh
: 888oC
3. Densitas
: 2,7 g/cm3 (20oC)
4. Kelarutan dalam air : 47,6 g/L (0oC)
5. Berbentuk kristal putih
6. Tidak larut dalam alkohol
Universitas Sumatera Utara
7. Larut dalam air dingin dan gliserol
8. Tidak beracun dan tidak mudah terbakar
(Sciencelab, 2005).
2.5
Proses-Proses yang Tersedia untuk Pembuatan Asetaldol
Beberapa proses pembuatan asetaldol yang umum antara lain:
Metode Miller dan Hammond
Metode Alheritiere dan Gobron
2.5.1 Metode Miller dan Hammond (1950)
Proses ini dioperasikan dengan cara mengontakkan asetaldehida dan natrium
hidroksida di dalam suatu reaktor alir tangki berpengaduk secara kontinu.
Asetaldehida yang digunakan harus bebas dari asam (mengandung asam kurang
dari 1%). Panas reaksi dihilangkan dengan cara mengalirkan pendingin ke
dalam reaktor melalui coil atau jaket.
Kondisi operasi reaktor :
Fase
: cair
Suhu
: 40 – 50 oC
Tekanan
: 2 - 3 atm
Waktu tinggal
: 2 jam
Konversi
: 48 - 50 %
Katalis
: larutan NaOH 4 %
Perbandingan umpan masuk reaktor :
Asetaldehida : larutan NaOH 4 % = 15,5 : 1
2.5.2 Metode Alheritiere dan Gobron (1955)
Pada proses ini, asetaldehida diumpankan secara kontinu pada suatu reaktor
alir tangki berpengaduk yang dilengkapi dengan jaket pendingin. Jaket
pendingin berfungsi untuk menghilangkan panas yang cukup besar yang
dihasilkan oleh reaksi aldolisasi yang sangat eksoterm. Kontrol suhu yang
seksama diperlukan untuk mencegah terjadinya reaksi tak terkendali yang
menghasilkan produk samping berupa polialdol. Katalis yang digunakan berupa
Universitas Sumatera Utara
larutan natrium hidroksida. Pengontakkan asetaldehida dengan natrium
hidroksida berlangsung dalam waktu yang sangat singkat, yaitu tidak lebih dari
5 menit.
Kondisi operasi reaktor :
Fase
: cair
Suhu
: 20 – 50 oC
Tekanan
: 1,5 – 3 atm
Waktu tinggal
: 5 menit
Konversi
: 50 - 55 %
Katalis
: larutan NaOH 0,65 %
Perbandingan umpan masuk reaktor ;
Asetaldehida : larutan NaOH 0,65 % = 6,25 : 2
Produk keluar reaktor dinetralkan dengan asam asetat lalu asetaldehida yang
belum bereaksi diuapkan menggunakan evaporator.
2.6
Seleksi Proses
Dari kedua metode yang telah disebutkan di atas, dipilih metode Alheritiere
dan Gobron (1955) dengan alasan:
1. waktu tinggal dalam reaktor lebih singkat ( 5 menit )
2. konversi asetaldehida menjadi asetaldol yang diperoleh lebih besar ( 50-55% )
3. konsentrasi katalis NaOH yang digunakan lebih kecil ( 0,65% )
2.7
Deskripsi Proses
Berdasarkan metode Alheritiere dan Gobron (1955), proses pembuatan
asetaldol dibagi menjadi tiga tahapan antara lain:
1. Tahap persiapan bahan baku
2. Tahap sintesis (reaksi)
3. Tahap pemisahan atau pemurnian
2.7.1 Tahap Persiapan Bahan Baku
Asetaldehida dari tangki penyimpan (T-101) bersama-sama dengan recycle
asetaldehida dari hasil atas flash drum (FD-101) dipompa ke dalam heater (HE-102)
Universitas Sumatera Utara
untuk dipanaskan menjadi 45oC. Sementara itu
padatan NaOH dari gudang
penyimpanan (G-101) diencerkan menjadi 0,65% di dalam mixer (M-101)
menggunakan air proses. Larutan NaOH encer keluar dari M-01 dipanaskan menjadi
45oC di dalam HE-101 lalu bersama-sama dengan asetaldehida dimasukkan ke dalam
Reaktor (R-101).
2.7.2 Tahap Sintesis (Reaksi)
Reaktor yang digunakan adalah Reaktor Alir Tangki Perpengaduk (RATB)
yang dilengkapi dengan coil. Di dalam coil dialiri media pendingin berupa air.
Reaksi yang terjadi:
OH
-
2CH3CHO
Asetaldehida
OH
CH3CHCH2CHO
asetaldol
Reaksi dijaga pada suhu 45oC dengan konversi asetaldehida dibatasi 55% agar
tidak terbentuk polialdol.
2.7.3 Tahap Pemurnian Produk
Produk keluar R-101 dialirkan menuju netralizer (R-102). Sementara itu asam
sulfat pekat 95% dari T-102 diencerkan menjadi 10% di dalam M-102 menggunakan
air proses. Asam sulfat encer keluar M-102 digunakan untuk menetralkan NaOH
yang terkandung di dalam produk R-101. Reaksi netralisasi yang terjadi:
2 NaOH + H2SO4
Na2SO4 + 2 H2O
Kristal natrium sulfat yang terbentuk dipisahkan di dalam crystallizer (CR-101)
kemudian dikeringkan dengan dryer (D-101). Cairan bebas padatan keluar dari
CR-101 dimasukkan ke dalam FD-101. Di dalam FD-101 terjadi pemisahan antara
asetaldol dengan campuran asetaldehida dan air. Hasil atas FD-101 berupa
asetaldehida di recycle ke R-101. Hasil bawah FD-101 berupa asetaldol dan air
kemudian dimasukkan ke dalam FD-102 untuk dipisahkan. Hasil atas FD-102 berupa
uap air dibuang ke atmosfer sedangkan hasil bawah FD-102 berupa asetaldol yang
cukup murni didinginkan di dalam cooler (CL-101) lalu disimpan di dalam T-103.
Universitas Sumatera Utara
FLOWSHEET PRA RANCANGAN PABRIK PEMBUATAN ASETALDOL DARI ASETALDEHIDA
Superheated Steam
Air Proses
Air Pendingin
Steam
M-102
Kode
1.
T-101
2.
(14)
T-102
LI
LC
FC
Keterangan
Uap air dibuang ke atmosfer
(16)
P-105
PC
T-101
C-101
Tangki Asetaldehida
T-102
3.
T-103
4.
G-101
5.
PC
(8)
P-102
LI
No.
(3)
(4)
Tangki Asam Sulfat
Tangki Asetaldol
Gudang Natrium Hidroksida
FD
Flash Drum
6.
HE
7.
M-101
Mixer Asam Sulfat
8.
M-102
Mixer Natrium Hidroksida
Heat Exchanger
9.
R-101
Reaktor
10.
R-102
Netralizer
11.
CR-101
12.
D-101
13.
P-101
Pompa Asetaldehida
14.
P-102
Pompa Asam Sulfat
15.
P-103
16.
P-104
Pompa Reaktor
17.
P-105
Pompa Netralizer
18.
P-106
19.
P-107
Pompa Crystallizer
20.
P-108
Pompa Flash Drum 2
TC
HE-102
FC
(6)
P-101
LC
FD-101
(7)
R-102
FD-102
TC
HE-103
(1)
HE-104
TC
R-101
(2)
CL-101
LC
(15)
J-101
TC
TC
P-107
PC
(9)
G-101
LC
M-101
Uap air dibuang ke udara
(11)
(17)
P-108
AD-101
HE-101
LC
(5)
Crystallizer
Dryer
LC
TC
(12)
TC
P-104
(10)
CR-101
D-101
TC
P-103
T-103
Pompa Mixer 1
Pompa Mixer 2
21
C-101
22.
CL-101
23.
J-101
Conveyor
24.
AD-101
Adsorber
Compressor
Cooler
LI
(13)
Na Sulfat
P-106
DEPARTEMEN TEKNIK KIMIA
Air Pendingin Bekas
FAKULTAS TEKNIK
Kondensat
UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
MEDAN
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
13
14
15
16
17
(kg/jam)
-
(kg/jam)
-
(kg/jam)
-
(kg/jam)
6818,182
(kg/jam)
-
(kg/jam)
3068,182
(kg/jam)
-
(kg/jam)
(kg/jam)
3068,182
(kg/jam)
-
(kg/jam)
-
(kg/jam)
3068,182
(kg/jam)
-
(kg/jam)
3068,182
(kg/jam)
-
(kg/jam)
CH3CHO
(kg/jam)
-
-
-
H2O
2166,731
0,905
154,528
0,914
20,516
2167,636
2188,152
155,442
2349,976
1,325
2348,651
1,199
0,126
9,232
2339,419
2301,54
37,879
C4H8O2
-
-
-
-
-
-
3750
-
3750
-
3750
-
-
-
3750
-
Alur
Komponen
NaOH
H2SO4
Na2SO4
Sub Total
P (atm)
T (oC)
-
14,182
-
-
-
14,182
14,182
-
-
-
-
-
-
-
-
-
3750
-
-
-
-
17,373
-
-
-
-
17,373
-
25,173
-
-
25,173
-
-
-
-
2166,731
1
30
15,087
154,528
18,287
6838,698
2181,818
9020,516
172,815
25,173
9193,331
26,498
9166,833
1,199
25,299
3077,414
6089,419
2301,54
1
30
1
30
2,7
39
2,7
45
1
79,95
1
120,3
3787,879
1
120,3
1
30
2,7
32,24
2,7
31,28
1
62,2
1
32,4
1
32,4
1
105
1
105
2,7
79,95
DIAGRAM ALIR PEMBUATAN ASETALDOL DARI ASETALDEHIDA
PRA RANCANGAN PABRIK PEMBUATAN ASETALDOL DARI ASETALDEHIDA MENGGUNAKAN
METODE ALHERITIERE DAN GOBRON DAN KAPASITAS 30.000 TON/TAHUN
Skala : Tanpa Skala
Digambar
Diperiksa/
Disetujui
Tanggal
Tanda Tangan
Nama: Andriani Dewi
NIM : 080405030
1.Nama : Dr. Ir. Taslim, M.Si
NIP : 19650115 199003 1 002
2.Nama : Dr. Ir. Rosdanelli Hasibuan, MT
NIP : 19680808 199403 2 003
Universitas Sumatera Utara