LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ANALITIK (2)
LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ANALITIK
PENENTUAN KESADAHAN (KOMPLEKSOMETRI)
Disusun Oleh:
Kelompok 1
Anne Meilinda
(2013340074)
Indah Rahmawati
(2011340023)
Luneta Aurelia
(2013340014)
Rima Ayu Aditias Putri
(2011340027)
Rizki Kurnia
(2013340044)
Siti Fara Juliastuti
(2013340051)
Jurusan Teknologi Pangan
Fakultas Teknologi Industri Pertanian
Universitas Sahid Jakarta
2014
Judul
: Penentuan Kesadahan (Kompleksometri)
Tanggal Praktikum : 10 Juni 2014
A. Tujuan
Pembuatan larutan EDTA
Pembuatan larutanstandar primer MgSO₄, 7 H₂O
Standarisasi EDTA dengan MgSO₄
Menghitung konsentrasi EDTA
Penetapan kesadahan sampel
B. Prinsip
Kesadahan adalah salah satu sifat kimia yang dimiliki oleh air. Penyebab air menjadi sadah
adalah karena adanya ion-ion Ca2+, Mg2+. Atau dapat juga disebabkan karena adanya ion-ion lain
dari polyvalent metal (logam bervalensi banyak) seperti Al, Fe, Mn, Sr dan Zn dalam bentuk
garam sulfat, klorida dan bikarbonat dalam jumlah kecil.
C. Teori singkat
Kesadahan total disusun oleh kation-kation logam alkali tanah, terutama ion-ion kalsium
dan magnesium karbonat dan bikarbonat disebut kesadahan karbonat. Kesadahan non karbonat
disebabkan oleh senyawa-senyawa logam alkali tanah sulfat dan khlorida Kesadahan total
merupakan jumlah kesadahan karbonat dan non karbonat.
Garam Ethylen Diamin Tetra Asetat (EDTA) masihmengandung partikel air, sehinggaagar
dapat diperoleh EDTA murni maka perlu pemanasan sampai suhu 80⁰C 2H₂O. Oleh karena itu,
EDTA belum dapatdigunakan sebagai larutan standar primer.
Kesadahan sementara merupakan selisih antara kesadahan total dengan kesadahan tetap.
Maksud kesadahan total adalah titrasi yang langsung antara ion-ion Mg2⁺ dan Ca2⁺dengan
larutan EDTA sebagai titran, reaksinya sebagai berikut:
Ca2⁺ + Y 4CaY2⁻
Mg2⁺ + Y 4MgY2⁻
CaY2⁻dan MgY2⁻ adalah merupakan senyawa kompleks chelat, setelah bereaksi dengan
EDTA. Setelah air yang mengandung Mg (HCO₃) dan Ca (HCO₃) disebut kesadahan sementara.
Penentuan Mg(HCO₃) dan Ca(HCO₃) dilakukan dengan pemanasan terlebih dahulu
untuk membentuk endapan MgCO₃, sebagai berikut:
Mg(HCO₃)
MgCO₃ + H₂O + CO₂
Ca(HCO₃)
CaCO₃ +H₂O + CO₂
Endapan disaring dan filtratdititrasi dengan EDTA, cara ini disebut sebagai kesadahan
tetap.
D. Alat dan Bahan
Alat
-
Buret 50 ml
Labu ukur 100 ml dan 250 ml
Pipet volume 25 ml
Statip dan buret
Kaca arloji
Pipet tetes
Corong
Gelas ukur 10 ml
Hot plate
-
Bahan
EDTA 0,01 M
MgCl2
MgSO4 . 7H2O 0,01 M
EBT
Buffer pH 10
Larutan CaCO3 0,01 M dalam HCl (1+1)
E. Cara Kerja
1) Pembuatan Pereaksi
Pembuatan larutan EDTA 0,01 M
Timbang 4 gr dinatrium dihidragen EDTA dan 0,1 gr MgCl 2 . 6H2O. Larutkan dengan
aquadest dalam labu ukur 1 liter.
Pembuatan Buffer pH 10
Timbang 6,75 gr NH4Cl ke dalam labu ukur 100 ml, tambahkan 57 ml NH4OH pekat
Pembuatan indikator Erlochrome Black (EBT)
Timbang 0,5 gr EBT ke dalam 100 ml alkohol.
Standarisasi EDTA dengan larutan MgSO4
Pipet 25 ml MgSO4 ke dalam Erlenmeyer 250 ml, tambah 75 ml aquades dan 3-4 tetes
indikator EBT lalu buffer pH 10. Kemudian titrasi dengan EDTA sampai warna merah
menjadi biru, catat volume EDTA, Lakukan 2x.
2) Penetapan kesadahan total dalam sampel
25 ml contoh diencerka menjadi 50 ml dengan aquades
Tambahkan indikator EBT
Tambahkan 1-2 ml larutan buffer pH 10 (biasanya cukup hanya 1 ml/10 ml)
Titrasi dengan EDTA 0,01 M (sebelum 5 menit), titrasi sampai warna berubah menjadi biru.
3) Penetapan kesadahan tetap dengan EDTA
Panaskan 250 ml air PAM ke dalam gelas 400 ml selama kurang lebih ½ jam lalu dinginkan,
saring.
Pipet 25 ml filtrat ke dalam Erlenmeyer 250 ml, encerkan sampai tanda batas.
Pipet 25 ml larutan tersebut ke dalam Erlenmeyer 250 ml, tambahkan buffer pH 10 dan 2 tetes
indikator EBT. Titrasi dengan EDTA sampai terjadi warna biru.
Catat volume EDTA, ulangi titrasi 2x.
F. Hasil Pengamatan
Penetapan kesadahan total dalam sampel
Volume EDTA pertama : 28,56ml
Volume EDTA duplo : 25ml
Volume rata-rata EDTA : = = 26,78ml
Penetapan kesadahan tetap dengan EDTA
Volume EDTA pertama : 5.9ml
Volume EDTA duplo : 7,1ml
Volume rata-rata EDTA : = = 6,5ml
G. Data Perhitungan
1.) Standarisasi EDTA dengan MgSO4 0,01M
M EDTA
=
=
= 0,06
2.) Kesadahan Total
=
x V EDTA x M EDTA x BM MgSO4
=
x 26,78 x 0,06 x 120
=
771,264 mg/L
3.) Kesadahan Tetap
=
x V EDTA x M EDTA x BM MgSO4
=
x 6,5 x 0,06 x 120
=
187,2 mg/L
H. Pembahasan
Pada praktikum ini, kami melakukan proses titrasi kompleksometri. Titrasi
kompleksometri adalah titrasi yang melibatkan reaksi ion logam dengan zat pengompleks
atau zat ligand. Dimana zat pengompleks yang digunakan pada praktikum ini yaitu EDTA
(Ethylene Diamine Tetra Acetate) dan ion logamnya yaitu Ca2+. Sebelum melakukan proses
titrasi kami melakukan proses pemanasan larutan EDTA. Dan sebelum melakukan proses
pemanasan larutan, kami pun membuat larutan yang diperlukan terlebih dahulu. Larutan
EDTA 0,01 M, larutan dapar pH10 dan larutan indikator EBT (Eriochrome Black T) sudah
tersedia. Maka, kami pun membuat larutan baku kalsium.
Larutan baku kalsium dibuat dari padatan CaCO3 pa, larutan HCl dan air. Padatan
CaCO3 yang digunakan itu pa (pro analys), karena salah satu syarat larutan standar primer
yaitu tingkat kemurniannya pa. Sebelum dilakukan titrasi Ca dilakukan terlebih dahulu
pembakuan larutan EDTA. Proses pembakuan dilakukan karena EDTA merupakan larutan
standar primer, maka harus distandarisasi terlebih dahulu dengan larutan standar primer
(larutan baku kalsium) sebelum melakukan proses titrasi.
Setelah proses pembuatan larutan baku kalsium, dilakukanlah proses pemanasan
larutan EDTA. Larutan baku kalsium dipipet, kemudian dimasukkan ke dalam labu
erlenmeyer. Karena, dengan labu erlenmeyer akan lebih memudahkan dalam proses titrasi,
terutama dalam proses pengocokkan. Setelah itu, ditambah larutan dapar pH 10.
Penambahan larutan dapar pH 10 berfungsi supaya suasana dalam keadaan basa ketika
melakukan proses titrasi dan untuk mempertahankan nilai pH. Lalu, ditambahkan aquades.
Sebelum melakukan proses titrasi, ditambahkan indikator EBT. Penambahan indicator EBT
berfungsi sebagai indikator pH. Dengan ditambahkannya indikator EBT, maka terbentuk
CaIn- yang berwarna merah anggur (pink). Jika sudah terbentuk larutan berwarna merah
anggur (pink), maka proses titrasi antara larutan EDTA dan larutan baku kalsium dapat
langsung dilakukan.
Kemudian, kami melakukan titrasi Ca. Langkah kerja yang dilakukan sama dengan
proses pembakuan larutan EDTA. Hanya terdapat perbedaan ketika ditambahkannya larutan
dapar pH 10. Dimana pada proses ini, larutan dapar pH 10 yang digunakan lebih banyak 1
ml. Kadar Ca yang diperoleh dari proses titrasi Ca ini yaitu 771,264 M.
Dalam praktikum juga dilakukan titrasi kesadahan total dari sampel air. Kesadahan air
adalah adanya kandungan mineral-mineral tertentu yang terdapat di dalam air, pada
umumnya mineral itu adalah ion kalsium (Ca) dan magnesium (Mg) dalam bentuk garam
karbonat. Proses titrasi dilakukan mirip dengan titrasi pembakuan larutan EDTA yaitu
menggunakan indicator EBT dan larutan dapar pH 10. Hanya saja sampel yang digunakan
adalah air. Setelah dilakukan titrasi dan didapatkan titik ekuivalennya, dapat ditentukan
kesadahan total dari air yaitu sebesar 771,264 ppm. Selain menghitung kesadahan total, juga
dilakukan praktikum untuk menentukan kesadahan tetap air . Dalam percobaan ini sampel air
dipanaskan terlebih dahulu dan disaring untuk menghilangkan bakteri atau pengotor air
lainnya dalam air. Setelah dilakukuan titrasi dan didapatkan titik ekuivalennya,didapatkan
kesadahan tetap dari sampel air yaitu 187,2 ppm.
I.
1)
2)
3)
Pertanyaan
Sebutkan beberapa larutan standar primer yang dapat digunakan untuk standarisasi EDTA !
Mengapa titrasi di lakukan pada pH 10?
Apa yang terjadi jika pH pada titrasi lebih dari 10 !
J. Jawaban
1) Ca dan Mg.
2) Penambahan larutan ini dimaksudkan untuk menjaga pH agar tetap dalam suasana basa, hal
ini bertujuan karena jika dalam suasana asam maka senyawa kompleks yang terbentuk tidak
akan stabil, maka suasana titrasi harus dalam suasana basa.
3) Pada pH diatas 10 maka endapan AgOH yang berwarna kecoklatan akan terbentuk sehingga
hal ini akan menghalangi pengamatan titik titrasi.
K. Kesimpulan dan Saran
Kesimpulan
Berdasarkan praktikum analisa Penentuan Kesadahan (Kompleksometri) dapat di simpulkan
bahwa :
Konsentrasi larutan EDTA 0,06 M
Kesadahan total sampel air adalah 771,264 ppm
Kesadahan tetap sampel air adalah 187,2 ppm
Saran
Terlalu banyak hal yang menyangkut pembahasan praktikum. Oleh karena itu, perlu
dibutuhkan banyak referensi yang harus dikutip dari berbagai sumber.
DAFTAR PUSTAKA
Anonim, 2008, Water Hardness: EDTA Titrimetric Method, New York USA
Albert dan Santika, Sri Sumestri, 1984, Metode Penelitian Air, ITS Press, Surabaya
Bintoro, 2008, Penentuan Kesadahan Sementara dan Kesadahan Permanen,
http://aabin.blogsome.com
Khopkar, S. M., 1990, Konsep Dasar Kimia Analitik, Penerjemah : A. Saptorahardjo, UIPrees, Jakarta
LAMPIRAN
PENENTUAN KESADAHAN (KOMPLEKSOMETRI)
Disusun Oleh:
Kelompok 1
Anne Meilinda
(2013340074)
Indah Rahmawati
(2011340023)
Luneta Aurelia
(2013340014)
Rima Ayu Aditias Putri
(2011340027)
Rizki Kurnia
(2013340044)
Siti Fara Juliastuti
(2013340051)
Jurusan Teknologi Pangan
Fakultas Teknologi Industri Pertanian
Universitas Sahid Jakarta
2014
Judul
: Penentuan Kesadahan (Kompleksometri)
Tanggal Praktikum : 10 Juni 2014
A. Tujuan
Pembuatan larutan EDTA
Pembuatan larutanstandar primer MgSO₄, 7 H₂O
Standarisasi EDTA dengan MgSO₄
Menghitung konsentrasi EDTA
Penetapan kesadahan sampel
B. Prinsip
Kesadahan adalah salah satu sifat kimia yang dimiliki oleh air. Penyebab air menjadi sadah
adalah karena adanya ion-ion Ca2+, Mg2+. Atau dapat juga disebabkan karena adanya ion-ion lain
dari polyvalent metal (logam bervalensi banyak) seperti Al, Fe, Mn, Sr dan Zn dalam bentuk
garam sulfat, klorida dan bikarbonat dalam jumlah kecil.
C. Teori singkat
Kesadahan total disusun oleh kation-kation logam alkali tanah, terutama ion-ion kalsium
dan magnesium karbonat dan bikarbonat disebut kesadahan karbonat. Kesadahan non karbonat
disebabkan oleh senyawa-senyawa logam alkali tanah sulfat dan khlorida Kesadahan total
merupakan jumlah kesadahan karbonat dan non karbonat.
Garam Ethylen Diamin Tetra Asetat (EDTA) masihmengandung partikel air, sehinggaagar
dapat diperoleh EDTA murni maka perlu pemanasan sampai suhu 80⁰C 2H₂O. Oleh karena itu,
EDTA belum dapatdigunakan sebagai larutan standar primer.
Kesadahan sementara merupakan selisih antara kesadahan total dengan kesadahan tetap.
Maksud kesadahan total adalah titrasi yang langsung antara ion-ion Mg2⁺ dan Ca2⁺dengan
larutan EDTA sebagai titran, reaksinya sebagai berikut:
Ca2⁺ + Y 4CaY2⁻
Mg2⁺ + Y 4MgY2⁻
CaY2⁻dan MgY2⁻ adalah merupakan senyawa kompleks chelat, setelah bereaksi dengan
EDTA. Setelah air yang mengandung Mg (HCO₃) dan Ca (HCO₃) disebut kesadahan sementara.
Penentuan Mg(HCO₃) dan Ca(HCO₃) dilakukan dengan pemanasan terlebih dahulu
untuk membentuk endapan MgCO₃, sebagai berikut:
Mg(HCO₃)
MgCO₃ + H₂O + CO₂
Ca(HCO₃)
CaCO₃ +H₂O + CO₂
Endapan disaring dan filtratdititrasi dengan EDTA, cara ini disebut sebagai kesadahan
tetap.
D. Alat dan Bahan
Alat
-
Buret 50 ml
Labu ukur 100 ml dan 250 ml
Pipet volume 25 ml
Statip dan buret
Kaca arloji
Pipet tetes
Corong
Gelas ukur 10 ml
Hot plate
-
Bahan
EDTA 0,01 M
MgCl2
MgSO4 . 7H2O 0,01 M
EBT
Buffer pH 10
Larutan CaCO3 0,01 M dalam HCl (1+1)
E. Cara Kerja
1) Pembuatan Pereaksi
Pembuatan larutan EDTA 0,01 M
Timbang 4 gr dinatrium dihidragen EDTA dan 0,1 gr MgCl 2 . 6H2O. Larutkan dengan
aquadest dalam labu ukur 1 liter.
Pembuatan Buffer pH 10
Timbang 6,75 gr NH4Cl ke dalam labu ukur 100 ml, tambahkan 57 ml NH4OH pekat
Pembuatan indikator Erlochrome Black (EBT)
Timbang 0,5 gr EBT ke dalam 100 ml alkohol.
Standarisasi EDTA dengan larutan MgSO4
Pipet 25 ml MgSO4 ke dalam Erlenmeyer 250 ml, tambah 75 ml aquades dan 3-4 tetes
indikator EBT lalu buffer pH 10. Kemudian titrasi dengan EDTA sampai warna merah
menjadi biru, catat volume EDTA, Lakukan 2x.
2) Penetapan kesadahan total dalam sampel
25 ml contoh diencerka menjadi 50 ml dengan aquades
Tambahkan indikator EBT
Tambahkan 1-2 ml larutan buffer pH 10 (biasanya cukup hanya 1 ml/10 ml)
Titrasi dengan EDTA 0,01 M (sebelum 5 menit), titrasi sampai warna berubah menjadi biru.
3) Penetapan kesadahan tetap dengan EDTA
Panaskan 250 ml air PAM ke dalam gelas 400 ml selama kurang lebih ½ jam lalu dinginkan,
saring.
Pipet 25 ml filtrat ke dalam Erlenmeyer 250 ml, encerkan sampai tanda batas.
Pipet 25 ml larutan tersebut ke dalam Erlenmeyer 250 ml, tambahkan buffer pH 10 dan 2 tetes
indikator EBT. Titrasi dengan EDTA sampai terjadi warna biru.
Catat volume EDTA, ulangi titrasi 2x.
F. Hasil Pengamatan
Penetapan kesadahan total dalam sampel
Volume EDTA pertama : 28,56ml
Volume EDTA duplo : 25ml
Volume rata-rata EDTA : = = 26,78ml
Penetapan kesadahan tetap dengan EDTA
Volume EDTA pertama : 5.9ml
Volume EDTA duplo : 7,1ml
Volume rata-rata EDTA : = = 6,5ml
G. Data Perhitungan
1.) Standarisasi EDTA dengan MgSO4 0,01M
M EDTA
=
=
= 0,06
2.) Kesadahan Total
=
x V EDTA x M EDTA x BM MgSO4
=
x 26,78 x 0,06 x 120
=
771,264 mg/L
3.) Kesadahan Tetap
=
x V EDTA x M EDTA x BM MgSO4
=
x 6,5 x 0,06 x 120
=
187,2 mg/L
H. Pembahasan
Pada praktikum ini, kami melakukan proses titrasi kompleksometri. Titrasi
kompleksometri adalah titrasi yang melibatkan reaksi ion logam dengan zat pengompleks
atau zat ligand. Dimana zat pengompleks yang digunakan pada praktikum ini yaitu EDTA
(Ethylene Diamine Tetra Acetate) dan ion logamnya yaitu Ca2+. Sebelum melakukan proses
titrasi kami melakukan proses pemanasan larutan EDTA. Dan sebelum melakukan proses
pemanasan larutan, kami pun membuat larutan yang diperlukan terlebih dahulu. Larutan
EDTA 0,01 M, larutan dapar pH10 dan larutan indikator EBT (Eriochrome Black T) sudah
tersedia. Maka, kami pun membuat larutan baku kalsium.
Larutan baku kalsium dibuat dari padatan CaCO3 pa, larutan HCl dan air. Padatan
CaCO3 yang digunakan itu pa (pro analys), karena salah satu syarat larutan standar primer
yaitu tingkat kemurniannya pa. Sebelum dilakukan titrasi Ca dilakukan terlebih dahulu
pembakuan larutan EDTA. Proses pembakuan dilakukan karena EDTA merupakan larutan
standar primer, maka harus distandarisasi terlebih dahulu dengan larutan standar primer
(larutan baku kalsium) sebelum melakukan proses titrasi.
Setelah proses pembuatan larutan baku kalsium, dilakukanlah proses pemanasan
larutan EDTA. Larutan baku kalsium dipipet, kemudian dimasukkan ke dalam labu
erlenmeyer. Karena, dengan labu erlenmeyer akan lebih memudahkan dalam proses titrasi,
terutama dalam proses pengocokkan. Setelah itu, ditambah larutan dapar pH 10.
Penambahan larutan dapar pH 10 berfungsi supaya suasana dalam keadaan basa ketika
melakukan proses titrasi dan untuk mempertahankan nilai pH. Lalu, ditambahkan aquades.
Sebelum melakukan proses titrasi, ditambahkan indikator EBT. Penambahan indicator EBT
berfungsi sebagai indikator pH. Dengan ditambahkannya indikator EBT, maka terbentuk
CaIn- yang berwarna merah anggur (pink). Jika sudah terbentuk larutan berwarna merah
anggur (pink), maka proses titrasi antara larutan EDTA dan larutan baku kalsium dapat
langsung dilakukan.
Kemudian, kami melakukan titrasi Ca. Langkah kerja yang dilakukan sama dengan
proses pembakuan larutan EDTA. Hanya terdapat perbedaan ketika ditambahkannya larutan
dapar pH 10. Dimana pada proses ini, larutan dapar pH 10 yang digunakan lebih banyak 1
ml. Kadar Ca yang diperoleh dari proses titrasi Ca ini yaitu 771,264 M.
Dalam praktikum juga dilakukan titrasi kesadahan total dari sampel air. Kesadahan air
adalah adanya kandungan mineral-mineral tertentu yang terdapat di dalam air, pada
umumnya mineral itu adalah ion kalsium (Ca) dan magnesium (Mg) dalam bentuk garam
karbonat. Proses titrasi dilakukan mirip dengan titrasi pembakuan larutan EDTA yaitu
menggunakan indicator EBT dan larutan dapar pH 10. Hanya saja sampel yang digunakan
adalah air. Setelah dilakukan titrasi dan didapatkan titik ekuivalennya, dapat ditentukan
kesadahan total dari air yaitu sebesar 771,264 ppm. Selain menghitung kesadahan total, juga
dilakukan praktikum untuk menentukan kesadahan tetap air . Dalam percobaan ini sampel air
dipanaskan terlebih dahulu dan disaring untuk menghilangkan bakteri atau pengotor air
lainnya dalam air. Setelah dilakukuan titrasi dan didapatkan titik ekuivalennya,didapatkan
kesadahan tetap dari sampel air yaitu 187,2 ppm.
I.
1)
2)
3)
Pertanyaan
Sebutkan beberapa larutan standar primer yang dapat digunakan untuk standarisasi EDTA !
Mengapa titrasi di lakukan pada pH 10?
Apa yang terjadi jika pH pada titrasi lebih dari 10 !
J. Jawaban
1) Ca dan Mg.
2) Penambahan larutan ini dimaksudkan untuk menjaga pH agar tetap dalam suasana basa, hal
ini bertujuan karena jika dalam suasana asam maka senyawa kompleks yang terbentuk tidak
akan stabil, maka suasana titrasi harus dalam suasana basa.
3) Pada pH diatas 10 maka endapan AgOH yang berwarna kecoklatan akan terbentuk sehingga
hal ini akan menghalangi pengamatan titik titrasi.
K. Kesimpulan dan Saran
Kesimpulan
Berdasarkan praktikum analisa Penentuan Kesadahan (Kompleksometri) dapat di simpulkan
bahwa :
Konsentrasi larutan EDTA 0,06 M
Kesadahan total sampel air adalah 771,264 ppm
Kesadahan tetap sampel air adalah 187,2 ppm
Saran
Terlalu banyak hal yang menyangkut pembahasan praktikum. Oleh karena itu, perlu
dibutuhkan banyak referensi yang harus dikutip dari berbagai sumber.
DAFTAR PUSTAKA
Anonim, 2008, Water Hardness: EDTA Titrimetric Method, New York USA
Albert dan Santika, Sri Sumestri, 1984, Metode Penelitian Air, ITS Press, Surabaya
Bintoro, 2008, Penentuan Kesadahan Sementara dan Kesadahan Permanen,
http://aabin.blogsome.com
Khopkar, S. M., 1990, Konsep Dasar Kimia Analitik, Penerjemah : A. Saptorahardjo, UIPrees, Jakarta
LAMPIRAN