s kim 0808548 chapter3

BAB III

METODE PENELITIAN 3.1 Lokasi Penelitian

Penelitian ini dimulai pada bulan Februari sampai Oktober 2012 di laboratorium Riset Kimia dan Material Jurusan Pendidikan Kimia FPMIPA Universitas Pendidikan Indonesia dan Karakterisasi FTIR dan Karakterisasi GC-MS dilakukan di laboratorium Kimia Instrumen, Jurusan Pendidikan Kimia, FPMIPA Univeritas Pendidikan Indonesia (UPI), Gedung JICA lantai 5, Jl. Dr. Setiabudhi No. 229 Bandung.

3.2 Alat dan Bahan Penelitian 3.2.1 Alat

Peralatan yang digunakan dalam penelitian ini adalah gelas kimia 600 mL, gelas kimia 250 mL, gelas kimia 100 mL, batang pengaduk, spatula, kaca arloji, corong Buchner, corong pisah, labu Erlenmeyer hisap, reaktor batch stainless steel, thermometer digital, heater, vacuum rotary evaporator, botol vial, blender.

[a] [b] [c]

Gambar 3.1. Komponen rekator batch yang digunakan, [a] reaktor batch, [b] termometer digital, [c] pengukur tekanan

3.2.2 Bahan

Bahan yang akan digunakan dalam penelitian ini adalah NaOH untuk delignifikasi selulosa dari batang pohon pisang. Kemudian untuk proses konversi selulosa menjadi asam levulinat diperlukan selulosa yang telah didelignifikasi dari batang pohon pisang, katalis CrCl3.6H2O dan aquades. Digunakan kertas saring, whatman paper, dan kloroform, etanol, methanol, butanol, dietil eter sebagai pelarut organik.

[a] [b] [c]

Gambar 3.2 [a] NaOH [b] CrCl3.6H2O yang telah dilarutkan dalam 100 mL aquades [c] selulosa dari batang pisang

3.3 Tahap Penelitian

Pada penelitian ini dilakukan melalui 3 tahapan utama yaitu proses delignifikasi dari batang pisang yang telah kering, konversi selulosa menjadi asam levulinat menggunakan reaktor batch dan ekstraksi produk dengan menggunakan berbagai macam pelarut organik. Skema penelitian secara umum ditunjukkan pada gambar 3.3.

Gambar 3.3 Skema Penelitian secara keseluruhan

Batang Pisang yang telah selesai dipreparasi dan sudah kering di uji dengan FTIR kemudian didelignifikasi dengan menggunakan NaOH selama 24 jam. Residu yang dihasilkan dari proses delignifikasi tersebut di uji dengan menggunakan alat FTIR untuk mengetahui gugus-gugus yang terdapat pada sampel dan dibandingkan dengan spektra IR batang pisang kering sebelum delignifikasi. Residu hasil delignifikasi dikonversi kemudian hasil konversi diekstraksi dengan menggunakan berbagai pelarut organik mulai dari pelarut yang polar sampai non polar. Hasil ekstraksi di uji dengan alat GCMS dan FTIR. Untuk meningkatkan produk reaksi dilakukan proses destilasi sederhana kemudian hasil destilasinya di uji dengan alat GCMS untuk mengetahui produk yang diinginkan.

Batang Pisang

Delignifikasi

Filtrat Residu

Hasil Reaksi Konversi

Hasil Ekstraksi

Konversi

FTIR

GCMS FTIR

Destilasi

3.4 Delignifikasi

Preparasi sampel dilakukan dengan mengeringkan batang pisang melalui panas matahari untuk menghilangkan kandungan air dalam batang pisang. Delignifikasi dilakukan dengan menggunakan NaOH 15% yang dilarutkan dalam 600 mL aquades. Batang pisang direndam dalam larutan NaOH 15% selama 24 jam. Setelah 24 jam sampel disaring dan dinetralkan kemudian sampel yang telah netral dikeringkan. Sampel kering dikarakterisasi dengan FTIR.

Gambar 3.4 Diagram Alir Proses Delignifikasi Batang Pisang Kering

 diambil sebanyak 7,011 gram  ditambahkan NaOH 15%  dimaserasi selama 24 jam Sampel setelah dimaserasi 24 jam

 disaring dan dibilas dengan aquades sampai netral

Sampel netral

 dikeringkan di dalam oven

Sampel kering

 dikarakterisasi dengan FTIR

3.5 Konversi selulosa menjadi Asam Levulinat

Percobaan hidrolisa dilakukan dalam reaktor batch stainless steel silinder bertekanan dengan 52 mm diameter dalam, kedalam 118 mm dan 250 mL total volume. Reaktor dipanaskan dengan menggunakan heater. Suhu pada reaktor diukur dengan digital thermometer yang terhubung langsung ke dalam termometer.

Gambar 3.5 Diagram Alir Proses Konversi Selulosa Menjadi Asam Levulinat Selulosa + aquades + CrCl3

(2 gram) (100 mL) (0,02 M)

Reaktor

Reaktor (setelah 180 menit)

Sampel

Sampel cair

Produk telah diekstraksi  dimasukkan

 dipanaskan pada suhu 200oC  direaksikan selama 180 menit  distirer pada 300 rpm

 didinginkan dengan air es

 diambil dari reaktor, disaring dan dicuci dengan air deionisasi

Reaksi yang akan terjadi adalah sebagai berikut: selulosa (2 gram) dan air (100 mL) dimasukkan ke dalam reaktor bersamaan dengan CrCl3.6H2O sebanyak 0,02 M. Kemudian reaktor dipanaskan pada suhu 200oC selama 180 menit dan pada getaran 300 rpm. Setelah reaksi, reaktor diambil dari kompor dan dipadamkan dalam air es untuk kemudian di menghentikan reaksi.

3.6 Pemisahan Produk Konversi

Produk hasil rekasi dimasukkan ke dalam corong pisah kemudian ditambahkan variasi pelarut organik, yaitu Metanol, Etanol, dietil eter, Kloroform, dan butanol. Dikocok dengan sesekali dibuka tutup corongnya untuk membuang gas yang terbentuk. Lalu didiamkan beberapa menit, setelah terpisah lapisan atas dan lapisan bawah ekstraksi dipisahkan dan dianalisa. Lapisan yang mengandung sampel diuapkan untuk memisahkan pelarut kemudian dianalisis dengan GC-MS.

Gambar 3.6 Diagram Alir Proses Pemisahan Produk Konversi Produk Hasil Reaksi

 diambil dan dimasukkan kedalam corong pisah

 ditambahkan variasi pelarut organik (Metanol, Etanol, dietil eter, Kloroform, dan butanol)  di kocok sambil sesekali dibuka

tutup corong pisahnya  didiamkan

Lapisan I Lapisan II

Spektra GC-MS  dianalisis

dengan GC-MS Produk hasil ekstraksi

 dimasukkan ke dalam labu dasar bulat

 dipasang rangkaian alat destilasi sederhana

 dimasukkan air dalam pipa kondensor

 dinyalakan heater

 diamati suhu pemanasan maksimal 120oC

Produk hasil ekstraksi

Residu Spektra GC-MS  dianalisis dengan GC-MS Destilat

Selanjutnya untuk meningkatkan hasil reaksi maka dilakukan pemisahan pelarut lagi dengan proses destilasi sederhana. Lapisan hasil ekstraksi yang diidentifikasikan mengandung produk yang diinginkan (Asam Levulinat) didestilasi dengan metode destilasi sederhana. Produk hasil ekstraksi dimasukkan ke dalam labu dasar bulat, kemudian dipasang rangkaian alat destilasi sederhana. Rangkaian alat yang digunakan dalam destilasi sederhana diantaranya wadah air, labu distilasi, sambungan, termometer, kondensor, aliran masuk air dingin, aliran keluar air dingin, labu distilat, lubang udara, tempat keluarnya distilat, penangas, air penangas, larutan zat dan wadah labu distilat seperti yang ditunjukkan pada gambar 3.4. Pemanas yang digunakan adalah pemanas heater dan diatur sehingga suhu didalam labu tetap konstan.

Gambar 3.4 Rangkaian alat destilasi sederhana (http://id.wikipedia.org/wiki/Distilasi Tahun 2012)

Keterangan: 1. wadah air 2. labu distilasi 3. sambungan 4. termometer 5. kondensor

6. aliran masuk air dingin 7. aliran keluar air dingin 8. labu distilat

9. lubang udara

10. tempat keluarnya distilat 13. penangas

14. air penangas 15. larutan zat

Diamati suhu pemanasan maksimal 120oC. Kemudian residu yang diperoleh dari hasil destilasi dianalisis dengan GC-MS untuk mengetahui senyawa yang terkandung dalam produk.

3.4 Delignifikasi

Preparasi sampel dilakukan dengan mengeringkan batang pisang melalui panas matahari untuk menghilangkan kandungan air dalam batang pisang. Delignifikasi dilakukan dengan menggunakan NaOH 15% yang dilarutkan dalam 600 mL aquades. Batang pisang direndam dalam larutan NaOH 15% selama 24 jam. Setelah 24 jam sampel disaring dan dinetralkan kemudian sampel yang telah netral dikeringkan. Sampel kering dikarakterisasi dengan FTIR.

Gambar 3.4 Diagram Alir Proses Delignifikasi Batang Pisang Kering

 diambil sebanyak 7,011 gram  ditambahkan NaOH 15%  dimaserasi selama 24 jam Sampel setelah dimaserasi 24 jam

 disaring dan dibilas dengan aquades sampai netral

Sampel netral

 dikeringkan di dalam oven

Sampel kering

 dikarakterisasi dengan FTIR

3.5 Konversi selulosa menjadi Asam Levulinat

Percobaan hidrolisa dilakukan dalam reaktor batch stainless steel silinder bertekanan dengan 52 mm diameter dalam, kedalam 118 mm dan 250 mL total volume. Reaktor dipanaskan dengan menggunakan heater. Suhu pada reaktor diukur dengan digital thermometer yang terhubung langsung ke dalam termometer.

Selulosa + aquades + CrCl3

(2 gram) (100 mL) (0,02 M)

Reaktor

Reaktor (setelah 180 menit)

Sampel

Sampel cair

Produk telah diekstraksi  dimasukkan

 dipanaskan pada suhu 200oC  direaksikan selama 180 menit  distirer pada 300 rpm

 didinginkan dengan air es

 diambil dari reaktor, disaring dan dicuci dengan air deionisasi

Reaksi yang akan terjadi adalah sebagai berikut: selulosa (2 gram) dan air (100 mL) dimasukkan ke dalam reaktor bersamaan dengan CrCl3.6H2O

sebanyak 0,02 M. Kemudian reaktor dipanaskan pada suhu 200oC selama 180 menit dan pada getaran 300 rpm. Setelah reaksi, reaktor diambil dari kompor dan dipadamkan dalam air es untuk kemudian di menghentikan reaksi.

3.6 Pemisahan Produk Konversi

Produk hasil rekasi dimasukkan ke dalam corong pisah kemudian ditambahkan variasi pelarut organik, yaitu Metanol, Etanol, dietil eter, Kloroform, dan butanol. Dikocok dengan sesekali dibuka tutup corongnya untuk membuang gas yang terbentuk. Lalu didiamkan beberapa menit, setelah terpisah lapisan atas dan lapisan bawah ekstraksi dipisahkan dan dianalisa. Lapisan yang mengandung sampel diuapkan untuk memisahkan pelarut kemudian dianalisis dengan GC-MS.

Produk Hasil Reaksi

 diambil dan dimasukkan kedalam corong pisah

 ditambahkan variasi pelarut organik (Metanol, Etanol, dietil eter, Kloroform, dan butanol)  di kocok sambil sesekali dibuka

tutup corong pisahnya  didiamkan

Lapisan I Lapisan II

Spektra GC-MS  dianalisis

dengan GC-MS Produk hasil ekstraksi

 dimasukkan ke dalam labu dasar bulat

 dipasang rangkaian alat destilasi sederhana

 dimasukkan air dalam pipa kondensor

 dinyalakan heater

 diamati suhu pemanasan maksimal 120oC

Produk hasil ekstraksi

Residu Spektra GC-MS  dianalisis dengan GC-MS Destilat

Selanjutnya untuk meningkatkan hasil reaksi maka dilakukan pemisahan pelarut lagi dengan proses destilasi sederhana. Lapisan hasil ekstraksi yang diidentifikasikan mengandung produk yang diinginkan (Asam Levulinat) didestilasi dengan metode destilasi sederhana. Produk hasil ekstraksi dimasukkan ke dalam labu dasar bulat, kemudian dipasang rangkaian alat destilasi sederhana. Rangkaian alat yang digunakan dalam destilasi sederhana diantaranya wadah air, labu distilasi, sambungan, termometer, kondensor, aliran masuk air dingin, aliran keluar air dingin, labu distilat, lubang udara, tempat keluarnya distilat, penangas, air penangas, larutan zat dan wadah labu distilat seperti yang ditunjukkan pada gambar 3.4. Pemanas yang digunakan adalah pemanas heater dan diatur sehingga suhu didalam labu tetap konstan.

Gambar 3.4 Rangkaian alat destilasi sederhana (http://id.wikipedia.org/wiki/Distilasi Tahun 2012)

Keterangan: 1. wadah air 2. labu distilasi 3. sambungan 4. termometer 5. kondensor

6. aliran masuk air dingin 7. aliran keluar air dingin 8. labu distilat

9. lubang udara

10. tempat keluarnya distilat 13. penangas

14. air penangas 15. larutan zat

Diamati suhu pemanasan maksimal 120oC. Kemudian residu yang diperoleh dari hasil destilasi dianalisis dengan GC-MS untuk mengetahui senyawa yang terkandung dalam produk.