3.3.6. Uji aktivitas katalitik
3.4. Prosedur Penelitian
3.4.1 Preparasi Katalis Nizeolit
3.4.1.1 Preparasi katalis NZ Zeolit Alam Zeolit alam dari Wonosari, Yogyakarta dalam bentuk butiran direndam dalam
akuades sambil diaduk dengan pengaduk besi selama satu jam pada temperatur kamar. Disaring dan endapan yang bersih dikeringkan dalam oven pada temperatur
100
o
C selama 3 jam, kemudian dihaluskan dengan cara digerus lalu disaring dengan saringan lolos 100 mesh, selanjutnya dikalsinasi dengan cara dialiri gas nitrogen pada
temperatur 500
o
C selama 4 jam dan dioksidasi dengan oksigen pada temperatur 400
o
C selama 2 jam, sehingga diperoleh katalis NZ.
3.4.1.2 Pembuatan katalis NZA Zeolit Alam yang diasamkan
Katalis NZ direndam dalam larutan HF 1 dengan perbandingan volume 1:2 dalam wadah plastik selama 10 menit pada temperatur kamar, kemudian disaring dan
dicuci berulang-ulang dengan akuades sampai pH = 6 katalis NiZeolit NiH
5
NZA dengan variasi 2, 4 dan 6
reaktor flow fixed bed 450
C metil ester
reaksi katalitik dan produk perengkahan
analisis GC
dialiri gas H
2
Katalis NZ kemudian direfluks dengan menggunakan HCl 3M selama 30 menit pada temperatur 90
o
C sambil diaduk dengan pengaduk magnet. Setelah itu dilanjutkan dengan penyaringan dan pencucian dengan akuades hingga pH=6.
Kemudian dikeringkan dan dihaluskan sehingga diperoleh katalis NZA.
3.4.1.3 Pembuatan katalis H
5
-NZA Katalis NZA dikeringkan dengan oven selama 24 jam temperatur 130
o
C. Proses selanjutnya adalah perlakuan NH
4
Cl 1M, yaitu katalis NZA dan NH
4
Cl 1M dengan perbandingan 1 : 2 dipanaskan pada temperatur 90
o
C selama 3 jam dilakukan dengan diulang-ulang setiap hari selama satu minggu dan diaduk setiap satu jam
selama pemanasan. Setelah selesai, zeolit disaring dan dicuci dengan akuades hingga pH = 6, dikeringkan dalam oven pada temperatur 120
o
C hingga 130
o
C. Setelah dingin katalis NZA tersebut dihaluskan dan diletakkan dalam cawan porselin dan dikalsinasi
selama 4 jam pada temperatur 500
o
C dalam Muffle Furnace kalsinasi tanpa gas nitrogen. Sampel didinginkan dan dilanjutkan dengan proses hidrotermal selama 5
jam pada temperatur 500
o
C seperti tampak pada gambar A.2 lampiran. Hasil yang diperoleh didinginkan dan dilanjutkan dengan proses kalsinasi dengan gas nitrogen
selama 3 jam pada temperatur 500
o
C, didinginkan dan dilanjutkan dengan oksidasi dengan gas oksigen selama 2 jam pada temperatur 400
o
C seperti tampak pada gambar A.1 lampiran. Selanjutnya didinginkan dan diperoleh katalis H
5
-NZA.
3.4.1.4 Pembuatan katalis NiZeolit NiH
5
-NZA Pembuatan katalis Ni-Zeolit dengan cara pengembanan logam Ni pada katalis
H
5
-NZA melalui proses pertukaran ion impregnasi, yaitu dengan cara merendam katalis H
5
-NZA ke dalam larutan NiNO
3 2
.6H
2
O pada temperatur 90
o
C selama 3 jam.
Perbandingan berat zeolit dan berat NiNO
3 2
.6H
2
O yang diembankan dapat ditunjukkan pada tabel 3.1 yang didapatkan pada lampiran I.4.
Tabel 3.1. Perbandingan berat NiNO
3 2
.6H
2
O dengan zeolit Konsentrasi
Ni ww
Berat total Zeolit +NiNO
3 2
.6H
2
O g Berat Ni g
Berat NiNO
3 2
.6H
2
O g
1 50.000
0.500 2.476
2 50.000
1.000 4.953
3 50.000
1.500 7.429
Catatan : Mr NiNO
3 2
.6H
2
O = 290.81 gmol Ar Ni = 58.71 gmol
Setelah selesai, sampel katalis yang diperoleh disaring. Setelah itu, katalis dikeringkan pada temperatur 130
o
C selama 1 hingga 3 jam. Selanjutnya dilakukan proses kalsinasi dengan gas nitrogen pada temperatur 500
o
C selama 3 jam. Ketika proses kalsinasi sampel katalis ditempatkan dalam reaktor, kemudian
dipanaskan pelan-pelan hingga temperatur 500
o
C sambil dialiri gas nitrogen dengan kecepatan ±5 mLdetik. Setelah temperatur mencapai 500
o
C, dipertahankan selama 3 jam, kemudian didinginkan dan dilanjutkan dengan proses oksidasi dengan cara
mengalirkan gas oksigen dengan kecepatan ±5 mLdetik pada temperatur 500
o
C selama 2 jam, kemudian didinginkan dan dialirkan direduksi gas H
2
untuk proses reduksi dan diperoleh katalis NiH
5
-NZA.
3.4.2 Karakterisasi katalis
Kategori