Pembuatan, Pencirian, dan Uji Aplikasi Nanokomposit Berbasis Montmorilonit dan Besi Oksida

PEMBUATAN, PENCIRIAN, DAN UJI APLIKASI
NANOKOMPOSIT BERBASIS MONTMORILONIT
DAN BESI OKSIDA

DIAN HAMSAH

DEPARTEMEN KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
INSTITUT PERTANIAN BOGOR
BOGOR
2007

PEMBUATAN, PENCIRIAN, DAN UJI APLIKASI
NANOKOMPOSIT BERBASIS MONTMORILONIT
DAN BESI OKSIDA

DIAN HAMSAH

Skripsi
sebagai salah satu syarat untuk memperoleh gelar
Sarjana Sains pada

Departemen Kimia

DEPARTEMEN KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
INSTITUT PERTANIAN BOGOR
BOGOR
2007

ABSTRAK
DIAN HAMSAH. Pembuatan, Pencirian, dan Uji Aplikasi Nanokomposit
Berbasis Montmorilonit dan Besi Oksida. Dibimbing oleh TUTI SETIAWATI
SUDJANA dan ADEL FISLI.
Montmorilonit mampu menjerap kontaminan air, tetapi ia sulit dipisahkan
dari air karena membentuk suspensi bila kontak dengan air. Hal ini diatasi dengan
mengkompositkan montmorilonit dan besi oksida nanopartikel yang bersifat
magnet dapat berupa magemit atau magnetit.
Komposit dan besi oksida berukuran nanometer disintesis menggunakan
teknik kopresipitasi dengan metode pipet tetes. Pembuatan nanokomposit
diragamkan terhadap nisbah bobot montmorilonit-besi oksida, yaitu 2:1 dan 1:1.
Setiap varian dibuat pada dua suhu berbeda, yaitu suhu ruang dan 70oC. Sintesis

nanokomposit dalam suasana N2 juga dilakukan dengan nisbah bobot
montmorilonit-besi oksida 2:1 dan suhu pembuatan 70oC. Besi oksida
nanopartikel disintesis pada suhu ruang dan 70oC tanpa tambahan montmorilonit.
Pencirian dilakukan terhadap besi oksida dan nanokomposit dengan
menggunakan metode difraksi sinar-X, magnetometri getar cuplikan, dan Breuner
Emmet Teller. Berdasarkan pencirian, besi oksida nanopartikel hasil sintesis
diidentifikasi sebagai magnetit atau magemit yang bersifat magnet. Nanokomposit
dengan nisbah bobot montmorilonit-besi oksida 1:1 dan disintesis pada suhu 70oC
memiliki sifat magnet terbesar di antara nanokomposit lain. Nanokomposit itu
mampu menjerap kontaminan Pb2+ dengan konsentrasi 50, 100, 200, 400, 600,
800, dan 1000 µg/ml dalam larutan. Konsentrasi maksimum Pb2+ yang mampu
dijerap oleh nanokomposit terbaik adalah 400 µg/ml. Setelah menjerap Pb2+
nanokomposit dapat dipisahkan dari larutan dengan bantuan magnet.

ABSTRACT
DIAN HAMSAH. Synthesis, Characterization, and Application Test of
Nanocomposite Based on Montmorillonite and Iron Oxide. Under the direction of
TUTI SETIAWATI SUDJANA and ADEL FISLI.
Montmorillonite has the ability to adsorb water contaminants, but it is
difficult to be separated from water because it forms a suspension when exposed

to water. This problem can be eliminated by combining montmorillonite with
magnetic iron oxide nanoparticles such as magnetite and maghemite.
Composites and nanometer-size iron oxide were synthesized by a
coprecipitation technique using the pipette drop method. Nanocomposites were
synthesized using montmorilonite:iron oxide weight ratios of 2:1 and 1:1. The
variants were made at room temperature or 70oC. Nanocomposite was also
synthesized in N2 atmosphere with montmorillonite:iron oxide weight ratio of 2:1
at 70oC. Iron oxide nanoparticles without the addition of montmorillonite were
synthesized at room temperature and 70oC.
Iron oxides and nanocomposites were characterized using the X-Ray
Diffraction, Vibrating Sample Magnetometry, and Breuner Emmet Teller
methods. The characterization results showed that the synthesized iron oxide
nanoparticles were identified as magnetic magnetite or maghemite.
Nanocomposite with montmorilonite:iron oxide weight ratio of 1:1 and
synthesized at 70oC had the highest magnetic properties among other
nanocomposites. The nanocomposite adsorbed Pb2+ contaminant solution at the
concentrations of 50, 100, 200, 400, 600, 800, and 1000 µg/ml. Maximum
concentration of Pb2+ that can be adsorbed by the best nanocomposite was 400
µg/ml. After the adsorption of Pb2+, the nanocomposite can be harvested from the
solution using a hand magnet.

Judul Skripsi : Pembuatan, Pencirian, dan Uji Aplikasi Nanokomposit Berbasis
Montmorilonit dan Besi Oksida
Nama
: Dian Hamsah
NIM
: G44202008

Disetujui

Dra. Tuti Setiawati Sudjana, MS.
Ketua

Drs. Adel Fisli, MSi.
Anggota

Diketahui

Prof. Dr. Ir. Yonny Koesmaryono
Dekan Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam

Tanggal Lulus:

No one can go back and make a brand new start.
Anyone can start from now on and make a brand new
ending.
ALLAH didn’t promise days without pain, laughter
without sorrow, sun without rain.
But ALLAH did promise strength for the day, comfort for
the tears, and light for the way.

I dedicate this for my late father
Sayuti Pudji, my beloved mother Farida, my sisters K’ Anna and
K’ Anita, my niece Shafira, and my soul mate E-Krn.
Thank you for the love and support…

PRAKATA
Puji dan syukur penulis panjatkan ke hadirat Allah SWT atas segala rahmat
dan karunia-Nya, sehingga penulis dapat menyelesaikan karya ilmiah ini. Tema
yang dipilih dalam penelitian ini adalah nanoteknologi dengan judul Pembuatan,

Pencirian, dan Uji Aplikasi Nanokomposit Berbasis Montmorilonit dan Besi
Oksida. Karya ilmiah ini ditulis dengan maksud memberikan gambaran mengenai
perkembangan penelitian materi pada skala nanometer.
Dalam penyusunan laporan ini penulis banyak mendapatkan bantuan,
bimbingan, dan arahan. Oleh karena itu, penulis ingin mengucapkan terima kasih
kepada Dra. Tuti Setiawati Sudjana, MS dan Drs. Adel Fisli, MSi selaku
pembimbing yang telah memberikan bimbingan, pengarahan, serta semangat
dalam penelitian dan penyusunan karya tulis ini. Penghargaan penulis sampaikan
juga kepada Dr. Ridwan selaku Kepala Pusat Teknologi Bahan Industri Nuklir
(PTBIN) dan Dr. Setyo Purwanto selaku Kepala Bidang Karakterisasi Bahan.
Terima kasih yang sebesar-besarnya disampaikan kepada Dra. Mujamilah, MSc
serta seluruh staf Laboratorium Karakterisasi dan Analisis Nuklir, dan
Laboratorium Bahan Industri Nuklir, PTBIN, Badan Tenaga Nuklir Nasional
(BATAN) atas segala bantuan dan pengarahan yang telah diberikan. Selain itu,
ucapan terima kasih kepada seluruh staf Laboratorium Kimia Analitik, IPB atas
segala bantuan dan kemudahan yang diberikannya. Kepada sahabat setia, keluarga
B2, dan teman-teman Kimia 39 terima kasih atas segala bantuan, semangat, dan
perhatian yang diberikan serta kebersamaan yang tidak dapat dilupakan.
Ungkapan cinta dan terima kasih penulis sampaikan kepada ibunda, kakak-kakak,
dan keponakan atas pengorbanan, kasih sayang, dan doanya.

Semoga karya ilmiah ini bermanfaat.

Bogor, Maret 2007

Dian Hamsah

RIWAYAT HIDUP
Penulis dilahirkan di Jakarta pada tanggal 30 Oktober 1983 dari Bapak
Sayuti Pudji dan Ibu Farida Abdullah Abdad. Penulis merupakan anak kelima dari
lima bersaudara.
Tahun 2002 penulis lulus dari SMU Negeri 84 Jakarta dan pada tahun yang
sama lulus seleksi masuk IPB melalui jalur Undangan Seleksi Masuk IPB
(USMI). Penulis memilih Program Studi Kimia, Departemen Kimia, Fakultas
Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam.
Selama mengikuti perkuliahan, penulis menjadi asisten praktikum mata
kuliah Kimia Analitik Dasar pada tahun ajaran 2005/2006. Pada tahun 2005
penulis melaksanakan Praktik Lapangan di Pusat Pengujian Obat dan Makanan,
Badan Pengawas Obat dan Makanan.

DAFTAR ISI

Halaman
DAFTAR TABEL ............................................................................................ viii
DAFTAR GAMBAR .......................................................................................

ix

DAFTAR LAMPIRAN ....................................................................................

x

PENDAHULUAN .............................................................................................

1

TINJAUAN PUSTAKA
Montmorilonit ...........................................................................................
Sifat Kemagnetan Bahan ...........................................................................
Besi Oksida ...............................................................................................
Difraksi Sinar-X (XRD) ............................................................................
Magnetometri Getar Cuplikan (VSM) ......................................................

Metode BET (Brunauer, Emmett, dan Teller) ..........................................
Polarografi .................................................................................................

1
2
3
3
4
4
5

BAHAN DAN METODE
Alat dan Bahan .........................................................................................
Metode ......................................................................................................

5
5

HASIL DAN PEMBAHASAN
Pembuatan Montmorilonit-Besi Oksida Nanopartikel ……………......... 6

Pencirian ................................................................................................. 7
Uji Aplikasi .............................................................................................. 11
SIMPULAN DAN SARAN .............................................................................. 12
DAFTAR PUSTAKA ....................................................................................... 12
LAMPIRAN ......................................................................................................

14

DAFTAR TABEL
Halaman
1

Variasi pembuatan nanokomposit dan besi oksida nanopartikel .................

7

2

Puncak-puncak difraksi sinar-X pada besi oksida ………………………..

7

3

Puncak-puncak difraksi sinar-X pada montmorilonit …………...………..

8

DAFTAR GAMBAR
Halaman
1

Struktur unit partikel montmorilonit ………………………………….....

2

2

Proses pembengkakan montmorilonit ketika ditambahkan air ……….....

2

3

Proses pertukaran kation pada montmorilonit ………………………......

2

4

Struktur hematit ………………………………………………………....

3

5

Struktur magnetit ………………………………………………………..

3

6

Sistem Magnetometri Getar Cuplikan ............................………………..

4

7

Pemisahan nanokomposit dari larutan …………………………………..

6

8

Proses pembentukan nanokomposit .........................................................

7

9

Pola difraksi sinar-X untuk montmorilonit, besi oksida nanopartikel, dan
nanokomposit …………………………………………………………....

8

Pola difraksi sinar-X dari magemit (γ-Fe2O3) nanopartikel
(a) metode pipet tetes, (b) metode nozel piezoelektrik ………………....

8

11

Sampel A, B, D, dan E ketika dikenakan medan magnet ……................

9

12

Hasil pengukuran VSM untuk sampel A, B, C, D, E, F, dan G ………..

9

13

Luas permukaan spesifik montmorilonit, sampel A, B, C,
dan E ……………………………………………………………….........

11

10

14

Proses pengumpulan kembali sampel E dengan menggunakan magnet
setelah menjerap standar Pb2+ ……….………………..…...………….... 11

15

Kemampuan penjerapan sampel E terhadap Pb2+ …………………….... 11

DAFTAR LAMPIRAN
Halaman
1

Diagram alir kerja …………………………………………………..….. 14

PEMBUATAN, PENCIRIAN, DAN UJI APLIKASI
NANOKOMPOSIT BERBASIS MONTMORILONIT
DAN BESI OKSIDA

DIAN HAMSAH

DEPARTEMEN KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
INSTITUT PERTANIAN BOGOR
BOGOR
2007

PEMBUATAN, PENCIRIAN, DAN UJI APLIKASI
NANOKOMPOSIT BERBASIS MONTMORILONIT
DAN BESI OKSIDA

DIAN HAMSAH

Skripsi
sebagai salah satu syarat untuk memperoleh gelar
Sarjana Sains pada
Departemen Kimia

DEPARTEMEN KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
INSTITUT PERTANIAN BOGOR
BOGOR
2007

ABSTRAK
DIAN HAMSAH. Pembuatan, Pencirian, dan Uji Aplikasi Nanokomposit
Berbasis Montmorilonit dan Besi Oksida. Dibimbing oleh TUTI SETIAWATI
SUDJANA dan ADEL FISLI.
Montmorilonit mampu menjerap kontaminan air, tetapi ia sulit dipisahkan
dari air karena membentuk suspensi bila kontak dengan air. Hal ini diatasi dengan
mengkompositkan montmorilonit dan besi oksida nanopartikel yang bersifat
magnet dapat berupa magemit atau magnetit.
Komposit dan besi oksida berukuran nanometer disintesis menggunakan
teknik kopresipitasi dengan metode pipet tetes. Pembuatan nanokomposit
diragamkan terhadap nisbah bobot montmorilonit-besi oksida, yaitu 2:1 dan 1:1.
Setiap varian dibuat pada dua suhu berbeda, yaitu suhu ruang dan 70oC. Sintesis
nanokomposit dalam suasana N2 juga dilakukan dengan nisbah bobot
montmorilonit-besi oksida 2:1 dan suhu pembuatan 70oC. Besi oksida
nanopartikel disintesis pada suhu ruang dan 70oC tanpa tambahan montmorilonit.
Pencirian dilakukan terhadap besi oksida dan nanokomposit dengan
menggunakan metode difraksi sinar-X, magnetometri getar cuplikan, dan Breuner
Emmet Teller. Berdasarkan pencirian, besi oksida nanopartikel hasil sintesis
diidentifikasi sebagai magnetit atau magemit yang bersifat magnet. Nanokomposit
dengan nisbah bobot montmorilonit-besi oksida 1:1 dan disintesis pada suhu 70oC
memiliki sifat magnet terbesar di antara nanokomposit lain. Nanokomposit itu
mampu menjerap kontaminan Pb2+ dengan konsentrasi 50, 100, 200, 400, 600,
800, dan 1000 µg/ml dalam larutan. Konsentrasi maksimum Pb2+ yang mampu
dijerap oleh nanokomposit terbaik adalah 400 µg/ml. Setelah menjerap Pb2+
nanokomposit dapat dipisahkan dari larutan dengan bantuan magnet.

ABSTRACT
DIAN HAMSAH. Synthesis, Characterization, and Application Test of
Nanocomposite Based on Montmorillonite and Iron Oxide. Under the direction of
TUTI SETIAWATI SUDJANA and ADEL FISLI.
Montmorillonite has the ability to adsorb water contaminants, but it is
difficult to be separated from water because it forms a suspension when exposed
to water. This problem can be eliminated by combining montmorillonite with
magnetic iron oxide nanoparticles such as magnetite and maghemite.
Composites and nanometer-size iron oxide were synthesized by a
coprecipitation technique using the pipette drop method. Nanocomposites were
synthesized using montmorilonite:iron oxide weight ratios of 2:1 and 1:1. The
variants were made at room temperature or 70oC. Nanocomposite was also
synthesized in N2 atmosphere with montmorillonite:iron oxide weight ratio of 2:1
at 70oC. Iron oxide nanoparticles without the addition of montmorillonite were
synthesized at room temperature and 70oC.
Iron oxides and nanocomposites were characterized using the X-Ray
Diffraction, Vibrating Sample Magnetometry, and Breuner Emmet Teller
methods. The characterization results showed that the synthesized iron oxide
nanoparticles were identified as magnetic magnetite or maghemite.
Nanocomposite with montmorilonite:iron oxide weight ratio of 1:1 and
synthesized at 70oC had the highest magnetic properties among other
nanocomposites. The nanocomposite adsorbed Pb2+ contaminant solution at the
concentrations of 50, 100, 200, 400, 600, 800, and 1000 µg/ml. Maximum
concentration of Pb2+ that can be adsorbed by the best nanocomposite was 400
µg/ml. After the adsorption of Pb2+, the nanocomposite can be harvested from the
solution using a hand magnet.

Judul Skripsi : Pembuatan, Pencirian, dan Uji Aplikasi Nanokomposit Berbasis
Montmorilonit dan Besi Oksida
Nama
: Dian Hamsah
NIM
: G44202008

Disetujui

Dra. Tuti Setiawati Sudjana, MS.
Ketua

Drs. Adel Fisli, MSi.
Anggota

Diketahui

Prof. Dr. Ir. Yonny Koesmaryono
Dekan Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam

Tanggal Lulus:

No one can go back and make a brand new start.
Anyone can start from now on and make a brand new
ending.
ALLAH didn’t promise days without pain, laughter
without sorrow, sun without rain.
But ALLAH did promise strength for the day, comfort for
the tears, and light for the way.

I dedicate this for my late father
Sayuti Pudji, my beloved mother Farida, my sisters K’ Anna and
K’ Anita, my niece Shafira, and my soul mate E-Krn.
Thank you for the love and support…

PRAKATA
Puji dan syukur penulis panjatkan ke hadirat Allah SWT atas segala rahmat
dan karunia-Nya, sehingga penulis dapat menyelesaikan karya ilmiah ini. Tema
yang dipilih dalam penelitian ini adalah nanoteknologi dengan judul Pembuatan,
Pencirian, dan Uji Aplikasi Nanokomposit Berbasis Montmorilonit dan Besi
Oksida. Karya ilmiah ini ditulis dengan maksud memberikan gambaran mengenai
perkembangan penelitian materi pada skala nanometer.
Dalam penyusunan laporan ini penulis banyak mendapatkan bantuan,
bimbingan, dan arahan. Oleh karena itu, penulis ingin mengucapkan terima kasih
kepada Dra. Tuti Setiawati Sudjana, MS dan Drs. Adel Fisli, MSi selaku
pembimbing yang telah memberikan bimbingan, pengarahan, serta semangat
dalam penelitian dan penyusunan karya tulis ini. Penghargaan penulis sampaikan
juga kepada Dr. Ridwan selaku Kepala Pusat Teknologi Bahan Industri Nuklir
(PTBIN) dan Dr. Setyo Purwanto selaku Kepala Bidang Karakterisasi Bahan.
Terima kasih yang sebesar-besarnya disampaikan kepada Dra. Mujamilah, MSc
serta seluruh staf Laboratorium Karakterisasi dan Analisis Nuklir, dan
Laboratorium Bahan Industri Nuklir, PTBIN, Badan Tenaga Nuklir Nasional
(BATAN) atas segala bantuan dan pengarahan yang telah diberikan. Selain itu,
ucapan terima kasih kepada seluruh staf Laboratorium Kimia Analitik, IPB atas
segala bantuan dan kemudahan yang diberikannya. Kepada sahabat setia, keluarga
B2, dan teman-teman Kimia 39 terima kasih atas segala bantuan, semangat, dan
perhatian yang diberikan serta kebersamaan yang tidak dapat dilupakan.
Ungkapan cinta dan terima kasih penulis sampaikan kepada ibunda, kakak-kakak,
dan keponakan atas pengorbanan, kasih sayang, dan doanya.
Semoga karya ilmiah ini bermanfaat.

Bogor, Maret 2007

Dian Hamsah

RIWAYAT HIDUP
Penulis dilahirkan di Jakarta pada tanggal 30 Oktober 1983 dari Bapak
Sayuti Pudji dan Ibu Farida Abdullah Abdad. Penulis merupakan anak kelima dari
lima bersaudara.
Tahun 2002 penulis lulus dari SMU Negeri 84 Jakarta dan pada tahun yang
sama lulus seleksi masuk IPB melalui jalur Undangan Seleksi Masuk IPB
(USMI). Penulis memilih Program Studi Kimia, Departemen Kimia, Fakultas
Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam.
Selama mengikuti perkuliahan, penulis menjadi asisten praktikum mata
kuliah Kimia Analitik Dasar pada tahun ajaran 2005/2006. Pada tahun 2005
penulis melaksanakan Praktik Lapangan di Pusat Pengujian Obat dan Makanan,
Badan Pengawas Obat dan Makanan.

DAFTAR ISI
Halaman
DAFTAR TABEL ............................................................................................ viii
DAFTAR GAMBAR .......................................................................................

ix

DAFTAR LAMPIRAN ....................................................................................

x

PENDAHULUAN .............................................................................................

1

TINJAUAN PUSTAKA
Montmorilonit ...........................................................................................
Sifat Kemagnetan Bahan ...........................................................................
Besi Oksida ...............................................................................................
Difraksi Sinar-X (XRD) ............................................................................
Magnetometri Getar Cuplikan (VSM) ......................................................
Metode BET (Brunauer, Emmett, dan Teller) ..........................................
Polarografi .................................................................................................

1
2
3
3
4
4
5

BAHAN DAN METODE
Alat dan Bahan .........................................................................................
Metode ......................................................................................................

5
5

HASIL DAN PEMBAHASAN
Pembuatan Montmorilonit-Besi Oksida Nanopartikel ……………......... 6
Pencirian ................................................................................................. 7
Uji Aplikasi .............................................................................................. 11
SIMPULAN DAN SARAN .............................................................................. 12
DAFTAR PUSTAKA ....................................................................................... 12
LAMPIRAN ......................................................................................................

14

DAFTAR TABEL
Halaman
1

Variasi pembuatan nanokomposit dan besi oksida nanopartikel .................

7

2

Puncak-puncak difraksi sinar-X pada besi oksida ………………………..

7

3

Puncak-puncak difraksi sinar-X pada montmorilonit …………...………..

8

DAFTAR GAMBAR
Halaman
1

Struktur unit partikel montmorilonit ………………………………….....

2

2

Proses pembengkakan montmorilonit ketika ditambahkan air ……….....

2

3

Proses pertukaran kation pada montmorilonit ………………………......

2

4

Struktur hematit ………………………………………………………....

3

5

Struktur magnetit ………………………………………………………..

3

6

Sistem Magnetometri Getar Cuplikan ............................………………..

4

7

Pemisahan nanokomposit dari larutan …………………………………..

6

8

Proses pembentukan nanokomposit .........................................................

7

9

Pola difraksi sinar-X untuk montmorilonit, besi oksida nanopartikel, dan
nanokomposit …………………………………………………………....

8

Pola difraksi sinar-X dari magemit (γ-Fe2O3) nanopartikel
(a) metode pipet tetes, (b) metode nozel piezoelektrik ………………....

8

11

Sampel A, B, D, dan E ketika dikenakan medan magnet ……................

9

12

Hasil pengukuran VSM untuk sampel A, B, C, D, E, F, dan G ………..

9

13

Luas permukaan spesifik montmorilonit, sampel A, B, C,
dan E ……………………………………………………………….........

11

10

14

Proses pengumpulan kembali sampel E dengan menggunakan magnet
setelah menjerap standar Pb2+ ……….………………..…...………….... 11

15

Kemampuan penjerapan sampel E terhadap Pb2+ …………………….... 11

DAFTAR LAMPIRAN
Halaman
1

Diagram alir kerja …………………………………………………..….. 14

2

Stoikiometri dalam pembuatan besi oksida (Fe3O4) ………………..…..

15

3

Kalibrasi Peniter …………………………………………………...…... 16

4

Kalibrasi metode square wave voltammetry (SWV) yang diukur pada
daerah potensial -0.3 sampai -0.5 ……………………………….…...….

17

5

Contoh kurva yang dihasilkan dari pengukuran Pb2+ menggunakan
metode square wave voltammetry (SWV) diukur pada
daerah potensial -0.3 sampai -0.5 V ……………………...…………….. 18

6

Hasil difraksi sinar-X dari magemit PCPDFWIN versi 1.30
International Centre of Diffraction Data (1997),
nomor arsip 03-086 …………………………………………………….. 19

7

Hasil difraksi sinar-X dari magemit PCPDFWIN versi 1.30
International Centre of Diffraction Data (1997),
nomor arsip 39-1346 …………………………………………………… 20

8

Hasil difraksi sinar-X dari montmorilonit PCPDFWIN versi 1.30
International Centre for Diffraction Data (1997), nomor arsip 02-0014,
03-0014, dan 13-0135 …………………………………………..…….... 21

1

PENDAHULUAN
Penelitian mengenai nanokomposit kini
sedang marak dikembangkan di berbagai
bidang, seperti biologi, kimia, elektronik,
industri, dan sebagainya. Nanokomposit
adalah suatu bahan yang dibuat dari
penggabungan antara dua komponen
berbeda yang salah satu atau keduanya
berskala nanometer (10-9 meter) atau setara
dengan ukuran atom dan molekul.
Nanokomposit dibuat untuk meningkatkan
sifat individu bahan, baik dari segi kekuatan,
struktur, atau stabilitas sehingga diperoleh
bahan baru dengan kualitas yang lebih baik
(Netcomposites 2007).
Montmorilonit adalah sejenis mineral
yang terbentuk dari proses alam abu
vulkanik. Struktur montmorilonit berbentuk
lembaran, setiap lembaran terdiri atas dua
lapisan
tetrahedral
(silikat)
saling
berhadapan dan satu lapisan oktahedral
(aluminium) berada di antaranya sehingga
membentuk struktur seperti sandwich.
Bahan ini termasuk nanopartikel karena
ketebalan setiap lembarannya mendekati 1
nm dan memiliki panjang yang bervariasi,
yaitu sekitar 0.2–2 µm. Adanya substitusi
Si4+ dengan Al3+ pada lapisan tetrahedral,
dan substitusi Al3+ dengan Mg2+ pada
lapisan
oktahedral
menyebabkan
terbentuknya muatan negatif di setiap
permukaan lembaran montmorilonit. Muatan
negatif tersebut dinetralkan oleh kationkation, seperti Na+, K+, Ca2+, dan Mg2+.
Kation-kation ini menempati ruang antar
lembaran montmorilonit dan mudah
dipertukarkan dengan kation lain. Hal ini
menyebabkan tidak hanya zat beracun yang
dapat menempel di permukaan, tetapi
berbagai jenis unsur dan bahan organik juga
dapat menempati ruang antar lembarnya
(Wikipedia 2006).
Montmorilonit banyak digunakan untuk
bahan kosmetik, keramik, semen, cat, dan
sebagainya. Sifat adsorptif dan absorptifnya
juga sangat berguna dalam pemurnian air
serta dapat melindungi air tanah dari
kontaminan. Akan tetapi, montmorilonit
memiliki sifat koloid yang tinggi, ukurannya
dapat membesar sampai beberapa kali lipat
jika kontak dengan air, dan membentuk
suspensi sehingga sulit dipisahkan dari air
(Ima-eu 2006).
Jenis besi oksida yang bersifat magnet
adalah magnetit (Fe3O4) dan magemit (γFe2O3). Sintesis magnetit dan magemit
dalam skala nanometer telah banyak

dilakukan dengan berbagai metode, antara lain
metode reaksi sol-gel, larutan kimia,
sonochemical, dan kopresipitasi (Lee et al.
2004). Penelitian ini membuat besi oksida
nanopartikel yang bersifat magnet dengan
menggunakan metode kopresipitasi untuk
digabungkan dengan montmorilonit sehingga
membentuk
nanokomposit.
Salah
satu
penerapan nanokomposit ini adalah pada
pemurnian
air.
Montmorilonit
dalam
nanokomposit tersebut akan berfungsi sebagai
penjerap kontaminan air, sedangkan besi oksida
nanopartikel berfungsi sebagai magnet yang
dapat dikendalikan dari luar komposit. Hal ini
menyebabkan
montmorilonit
beserta
kontaminan yang terjerap dapat dipisahkan dari
air dan dapat diperoleh air yang bebas dari
kontaminan.
Penelitian
ini
bertujuan
membuat
nanokomposit berbasis montmorilonit dan besi
oksida
nanopartikel,
menguji
sifat
kemagnetannya,
dan
kemampuan
penjerapannnya terhadap kontaminan air
khususnya Pb2+.
Melalui pembuatan nanokomposit ini,
kelemahan montmorilonit yang membentuk
suspensi bila kontak dengan air dapat diatasi
sehingga dapat diterapkan dalam proses
pemurnian air.

TINJAUAN PUSTAKA
Montmorilonit
Montmorilonit adalah bahan penyusun
utama dari bentonit yang terdapat pada debu
vulkanik dan banyak digunakan untuk bahan
kosmetik, keramik, semen, cat dan sebagainya.
Sifat adsorptif dan absorptifnya juga sangat
berguna dalam pemurnian air serta dapat
melindungi air tanah dari kontaminan. Bahkan,
montmorilonit digunakan di bidang obat-obatan
sebagai penawar untuk keracunan logam berat
(Ima-eu 2006).
Montmorilonit atau natrium kalsium
alumunium magnesium silikat hidroksida
terhidrasi yang memiliki rumus molekul (Na,
Ca)(Al, Mg)6(Si4O10)3(OH)6 · nH2O ini
merupakan salah satu anggota dari kelompok
mineral smektit yang mempunyai struktur
berbentuk lembaran. Setiap lembaran terdiri
atas dua lapisan tetrahedral (silikat) saling
berhadapan dan satu lapisan oktahedral
(alumunium) berada di antaranya sehingga
membentuk
struktur
seperti
sandwich.
Ketebalan montmorilonit mendekati 1 nm dan
panjangnya berkisar antara 0.2–2 µm
(Wikipedia 2006). Menurut Notodarmojo

2

(2005), susunan lembar tiga lapis tersebut
memungkinkan adanya air antar lembar atau
kation antar lembar. Substitusi Si4+ dengan
Al3+ pada lapisan tetrahedral dan substitusi
Al3+ dengan Mg2+ pada lapisan oktahedral
menyebabkan terbentuknya muatan negatif
di dua permukaan lembarannya. Substitusi
ini disebut substitusi isomorfik, yaitu proses
substitusi kation dengan kation lain tanpa
mengubah susunan kristalnya. Muatan
negatif tersebut dinetralkan oleh kationkation (Na+, K+, Ca2+, dan Mg2+) yang
terdapat pada bagian antar lembarannya.
Struktur
ini
yang
menyebabkan
montmorilonit bersifat stabil (Kunimine
2006).

Pembengkakan pada montmorilonit juga
disebabkan oleh kemampuannya sebagai
penukar ion. Hal ini dikarenakan rendahnya
kekuatan ikatan antara muatan negatif yang
terdapat pada permukaan lempeng dengan
kation dalam antarlembar montmorilonit
sehingga pada saat montmorilonit berinteraksi
dengan suatu larutan yang mengandung ion lain
terjadi pertukaran antara kation antarlembar
dengan kation larutan (Kunimine 2006).

Gambar 3 Proses pertukaran kation pada
montmorilonit.

Gambar 1 Struktur unit partikel
montmorilonit.
Montmorilonit dapat membengkak atau
volumenya membesar hingga dua kali
volume asalnya apabila kontak dengan air.
Pembengkakan
ini
disebabkan
oleh
penyerapan air dalam ruang antarlembarnya
(Notodarmojo 2005). Menurut Kunimine
(2006), pembengkakan terjadi karena
interaksi antara kation dalam ruang
antarlembar montmorilonit dengan molekul
air. Kekuatan ikatan antara permukaan
bermuatan negatif dengan kation dalam
ruang antarlembar montmorilonit lebih
rendah dibandingkan dengan interaksi energi
antara kation dalam antarlembar dan
molekul air sehingga celah antar lapisan
melebar ketika kation dalam antarlembar
menarik molekul air. Jika interaksi antara
kation antarlembar dengan air mencapai
batasnya, maka pembengkakan berhenti
dengan sendirinya (Kunimine 2006).

Gambar 2 Proses pembengkakan
montmorilonit ketika
ditambahkan air.

Sifat Kemagnetan Bahan
Atom terdiri atas inti atom yang dikelilingi
elektron-elektron yang tersebar dalam kulitkulit atom. Tiap kulit elektron suatu atom
dibagi menjadi orbital atom, yaitu ruang di
mana kebolehjadian ditemukannya sebuah
elektron. Elektron mempunyai spin (+ ½ atau ½) yang dapat menimbulkan medan magnet
kecil atau momen magnet. Atom yang memiliki
elektron berpasangan dengan spin yang
berlawanan akan menghasilkan medan magnet
yang saling meniadakan. Atom yang elektronelektronnya tidak berpasangan akan memiliki
momen magnet. Hal inilah yang mendasari
perbedaan sifat kemagnetan pada suatu bahan
(Ndt-ed 2007). Sifat kemagnetan bahan
dikelompokkan menjadi lima golongan, yaitu
diamagnetik, paramagnetik, feromagnetik,
ferimagnetik, dan antiferomagnetik (Geo 2007).
Materi diamagnetik memiliki elektronelektron yang berpasangan dan tidak
menghasilkan momen magnet sehingga tidak
memiliki sifat kemagnetan. Contoh bahan
diamagnetik, yaitu tembaga, perak, emas, SiO2,
kalsit (CaCO3), dan air. Berbeda dengan
diamagnetik,
sifat
paramagnetik
bahan
disebabkan oleh keberadaan elektron-elektron
yang tidak berpasangan di dalam orbitalnya
dengan rangkaian spin yang tidak beraturan.
Bahan paramagnetik memiliki sifat kemagnetan
yang kecil. Contoh unsur paramagnetik, yaitu
magnesium, molibdenum, litium, dan tantalum
(Ndt-ed 2007).
Feromagnetik merupakan sifat kemagnetan
yang dimiliki oleh bahan yang elektronelektronnya tidak berpasangan dan spin yang
tersusun paralel. Hal ini menyebabkan materi
feromagnetik mempunyai momen magnet atau
sifat kemagnetan yang sangat besar. Contoh

3

materi feromagnetik, yaitu besi, nikel,
kobalt, Ni3Fe, dan CoFe (Geo 2007).
Ferimagnetik terjadi pada senyawa
yang memiliki elektron-elektron tidak
berpasangan, spinnya tersusun secara
antiparalel dengan besar momen spin yang
berbeda. Walaupun momen spinnya saling
meniadakan, tetapi masih menghasilkan total
momen magnet yang positif sehingga
mempunyai sifat magnet yang besar.
Senyawa ferimagnetik antara lain, magnetit,
magemit, MnFe2O4, MgFe2O4, Fe7S8, Fe3S4,
dan γ-FeOOH (Geo 2007).
Antiferomagnetik terjadi pada senyawa
yang mempunyai elektron-elektron tidak
berpasangan dengan spin yang tersusun
antiparalel dan momen setiap spin sama
besar sehingga menyebabkan momen spin
saling meniadakan dan menghasilkan
momen magnet total nol. Hematit, Fe2TiO2,
FeTiO2, FeS, dan α-FeOOH merupakan
contoh dari senyawa antiferomagnetik (Geo
2007).
Besi Oksida
Besi oksida merupakan salah satu
mineral penyusun fragmen batuan pada
tanah. Besi oksida banyak digunakan
sebagai zat pewarna, katalis, dan bahan
utama pada pembuatan magnet. Menurut
Notodarmojo (2005), besi oksida dapat
menjerap logam berat, seperti Pb, Cu, dan
Zn. Besi oksida tidak beracun, tetapi jika
debunya terhirup dalam jumlah yang banyak
dapat menyebabkan iritasi pada tenggorokan
dan saluran pernapasan (Caryacademy
2006). Jenis-jenis besi oksida, antara lain
hematit (α-Fe2O3), magemit (γ-Fe2O3), dan
magnetit (FeOFe2O3 atau Fe3O4).
Besi(III) oksida atau lebih dikenal
dengan hematit adalah mineral primer atau
mineral yang secara alami terdapat di dalam
batuan. Mineral ini juga terdapat dalam
bentuk selaput butir pasir, pengkerakan, dan
bubuk yang tersebar dalam tanah
(Darmawijaya 1990). Warnanya bervariasi
mulai dari cokelat sampai cokelat
kemerahan atau merah. Nama hematit
sendiri berasal dari bahasa Yunani yang
berarti merah darah, sesuai dengan
warnanya yang menyerupai warna darah.
Hematit memiliki struktur korundum dengan
ion-ion oksigen dalam kemasan rapat
heksagonal. Pada suhu di bawah -10oC,
hematit akan memiliki momen magnet
bernilai nol atau bersifat antiferomagnetik.
Pada suhu di atas -10oC, hematit bersifat

feromagnetik lemah atau memiliki sifat
kemagnetan yang kecil (Wikipedia 2006).

Gambar 4 Struktur hematit.
Besi(II, III) oksida atau magnetit
merupakan mineral primer berwarna hitam dan
bersifat ferimagnetik atau memiliki sifat
kemagnetan yang tinggi. Magnetit memiliki
struktur spinel dengan ion-ion oksigen dalam
kemasan rapat kubus. Struktur magnetit
mempunyai dua jenis ion Fe, yaitu Fe
tetrahedral (Fe yang dikelilingi empat oksigen)
dan Fe oktahedral (Fe yang dikelilingi oleh
enam oksigen). Jika magnetit teroksidasi, maka
magnetit akan berubah menjadi magemit.
Magemit adalah isostruktur dari magnetit,
berwarna coklat kemerahan, dan bersifat
ferimagnetik (Wikipedia 2006).

Gambar 5 Struktur magnetit.
Difraksi Sinar-X (XRD)
Suatu atom terdiri atas sebuah inti dan
sejumlah elektron. Elektron-elektron tersebut
terdapat di dalam lapisan-lapisan atau kulit-kulit
dengan elektron valensi yang terletak di kulit
terluar. Apabila elektron yang bergerak cepat
bertumbukan dengan sebuah atom, maka energi
elektron
tersebut
digunakan
untuk
mengeluarkan sebuah elektron dari salah satu
kulit bagian dalam atom sehingga terjadi
ionisasi. Sebuah elektron yang memiliki tingkat
energi lebih tinggi atau yang terdapat pada kulit
bagian luar kemudian menempati orbital kosong
tersebut. Selama proses perpindahan elektron
dari tingkat energi tinggi ke tingkat energi yang
lebih rendah, terjadi pelepasan energi berupa
sinar-X. Panjang gelombang sinar-X yang
dipancarkan bersifat khas terhadap unsur yang
ditumbuk. Kisaran panjang gelombang sinar-X,
yaitu antara 10-5 Å sampai 100 Å (Skoog et al.
1998).
Difraksi sinar-X terjadi jika suatu bahan
yang diberi radiasi sinar-X menghasilkan

4

hamburan kemudian terjadi interferensi dan
jarak antara pusat hamburan sebanding
dengan panjang gelombang radiasi. Hukum
Bragg
menyebutkan, ketika sinar-X
mengenai permukaan kristal pada sudut θ,
sebagian sinar dihamburkan oleh permukaan
lapisan atom. Sinar yang tidak dihamburkan
lapisan pertama menembus ke lapisan atom
kedua dan sebagian dari fraksi tersebut
dihamburkan lagi, dan seterusnya sampai ke
lapisan berikutnya (Skoog et al. 1998).
Metode pengukuran difraksi sinar-X
menggunakan sistem tabung sinar-X sebagai
sumber, sampel, dan sebuah detektor yang
berotasi dalam lingkaran Rowland. Sampel
dimasukkan ke dalam tempat sampel lalu
dirotasikan relatif terhadap sumber sinar-X
pada kecepatan θo/menit. Radiasi terdifraksi
datang dari sampel sesuai dengan persamaan
Bragg dan penambahan θo/menit agar
detektor secara simultan berotasi pada
kecepatan 2θo/menit. Sinyal kemudian
diteruskan ke detektor dan diolah oleh
komputer sehingga diperoleh hasil kualitatif
dan semikuantitatif.
Difraksi sinar-X dapat digunakan untuk
mengidentifikasi struktur kristal dari
berbagai senyawa padat, mengidentifikasi
senyawa dari strukturnya, menentukan
susunan molekul dalam sebuah kristal, serta
dapat memperoleh informasi mengenai
struktur logam dan jaringan makhluk hidup.
Identifikasi tersebut diperoleh dari pola
difraksi yang didasarkan pada posisi garis
(dalam bentuk θ atau 2θ) dan intensitas
relatifnya. Sudut difraksi dan panjang
gelombang
yang
diperoleh
secara
eksperimental tersebut dapat digunakan
untuk menentukan jarak antar bidang
pendifraksi (d) dengan menggunakan
persamaan Hukum Bragg, yaitu nλ = 2d sin
θ. Penetapan nilai d menggunakan
persamaan Bragg merupakan dasar analisis
kuantitatif dan dari nilai d pula dapat
diidentifikasi jenis kristal sampel (Skoog et
al. 1998).
Magnetometri Getar Cuplikan (VSM)
Semua bahan mempunyai momen
magnet jika ditempatkan dalam medan
magnet. Momen magnet per satuan volume
dikenal sebagai magnetisasi. Prinsip
pengukuran menggunakan VSM didasarkan
pada metode induksi, yaitu mengukur
magnetisasi dari signal yang ditimbulkan
atau diinduksikan oleh cuplikan yang
bergetar dalam lingkungan medan magnet
pada sepasang kumparan (Users 2006).

Gambar 6 Sistem Magnetometri Getar
Cuplikan.
Pengukuran dilakukan dengan meletakkan
sampel pada medan magnet yang konstan. Jika
sampel bersifat magnet, maka medan magnet
yang konstan tersebut akan memagnetkan
sampel. Semakin kuat medan magnet, semakin
besar magnetisasinya. Momen magnet sampel
membentuk medan magnet di sekitar sampel
yang disebut dengan medan magnet sesatan.
Ketika sampel bergerak naik turun, terjadi
perubahan medan magnet sesatan dan dideteksi
oleh kumparan pick-up atau kumparan analisis.
Perubahan medan magnet menimbulkan medan
listrik di dalam kumparan analisis. Arus listrik
yang timbul bersifat proporsional terhadap
magnetisasi
sampel.
Semakin
besar
magnetisasi, semakin besar arus imbasan
(Txstate 2007). VSM digunakan untuk
menentukan sifat-sifat magnet dari lapisan tipis
dan kristal berukuran kecil (Drecam 2006).
Metode BET (Brunauer, Emmett, dan
Teller)
BET merupakan singkatan dari Brunauer,
Emmett, dan Teller, yaitu orang-orang yang
menemukan cara untuk menentukan luas
permukaan efektif suatu materi padat yang
berbentuk rumit dengan menggunakan molekul
gas terjerap sebagai pengukur. Salah satu sifat
molekul gas adalah kecenderungannya untuk
menempel pada permukaan materi sehingga
luas permukaan materi dapat diketahui dari
jumlah molekul gas yang terjerap. Jumlah
molekul gas dapat ditentukan dengan isoterm
adsorpsi atau desorpsinya. Isoterm adalah
hubungan antara volume dan tekanan pada suhu
tetap (British Broadcast Centre 2006).
Jumlah molekul gas dalam keadaan normal
akan berbanding lurus dengan tekanan. Jika
molekul gas yang berada dalam ruang semakin
banyak, maka tekanan meningkat. Keadaan ini
terjadi apabila molekul gas berdifusi secara
bebas. Jika molekul menempel pada suatu
permukaan, maka peningkatan jumlah molekul
gas tidak akan menaikkan tekanan. Molekul gas
akan menempel pada seluruh permukaan
materi. Penambahan molekul menyebabkan
molekul menempel di atas molekul yang
teradsorpsi pada permukaan, tetapi interaksinya

5

lebih lemah dibandingkan dengan interaksi
antara molekul dengan permukaan materi,
lama-kelamaan molekul yang ditambahkan
tidak dapat menempel lagi karena
interaksinya
terlalu
lemah.
Pada
penambahan molekul gas inilah yang akan
meningkatkan tekanan (British Broadcast
Centre 2006).
Alat ukur BET terdiri atas ruang
sampel yang terhubung dengan asupan gas,
pompa vakum, dan barometer. Sampel
dimasukkan ke dalam kompartemen sampel,
gas pada jumlah tertentu dialirkan,
kemudian secara otomatis akan terukur
tekanannya. Persamaan BET adalah [Vm/(pp0)]1/V = 1/c[1/p+(c-1)/cp0]. V adalah
volume total molekul yang ditambahkan, Vm
volume molekul gas yang berinteraksi pada
lapisan pertama, p adalah tekanan, po
tekanan uap jenuh, dan c merupakan
konstanta yang berhubungan dengan kalor
adsorpsi. Persamaan inilah yang mendasari
penentuan luas permukan spesifik pada alat
ukur BET (British Broadcast Centre 2006).
Polarografi
Polarografi adalah metode yang
didasarkan pada hubungan antara arus yang
mengalir dalam suatu larutan dan potensial
yang dikenakan pada elektrode tetesan raksa
(dropping mercury electrode, DME). Arus
timbul apabila terjadi beda potensial di
antara dua elektrode yang dicelupkan ke
dalam suatu larutan, walaupun di dalam
larutan tersebut tidak terdapat spesi
elektroaktif, tetapi arus yang kecil tetap
timbul akibat reaksi antara pelarut dan
pengotor terlarut. Larutan yang mengandung
berbagai ion logam tidak akan mengalami
elektrolisis sampai potensial negatif yang
dialirkan menjadi lebih negatif dibanding
reduksi ion logam. Dasar dari polarografi
adalah pengukuran perubahan arus pada
suatu larutan dengan potensial yang kurang
negatif dibandingkan potensial reduksinya
dan dengan potensial yang lebih negatif dari
potensial reduksi ion logam (Skoog et al.
1998).
Sel polarografi terdiri atas suatu
elektrode pembanding besar yang tidak
dapat terpolarisasi umumnya berupa
elektrode kalomel jenuh (saturated calomel
electrode, SCE), satu elektrode kecil yang
mudah terpolarisasi berupa elektrode tetesan
raksa (DME), sebuah kawat Pt sebagai
counter electrode atau elektrode pendukung,
dan larutan yang akan ditetapkan. Pada
DME, raksa dibiarkan jatuh oleh gaya

beratnya sendiri melalui pipa kapiler sehingga
terbentuk tetesan-tetesan raksa kontinu yang
sama besarnya dan jatuh pada selang waktu
yang teratur (2-6 detik). Pada polarografi
goncangan-goncangan harus dihindari dan sel
polarografi harus ditempatkan pada ruangan
dengan temperatur yang konstan (Skoog et al.
1998).
Data yang dihasilkan dari polarografi
adalah polarogram, yaitu berupa kurva
hubungan antara potensial dengan arus. Nilai
arus difusi yang diperoleh dari polarogram
berbanding lurus dengan konsentrasi dari
konstituen yang reaktif sehingga menjadi dasar
analisis kuantitatif. Suatu zat yang aktif secara
listrik ditandai oleh potensial setengah
gelombang, yaitu potensial pada polarogram
dengan arus I = ½ Id. Potensial setengah
gelombang (E1/2) karena sifatnya yang khas
untuk zat yang mengalami oksidasi dan reduksi
pada elektroda mikro, maka dapat digunakan
untuk mengidentifikasi suatu zat. Nilai E1/2
untuk suatu spesies tertentu dipengaruhi oleh
elektrolit penunjang. Pemilihan elektrolit juga
merupakan pertimbangan penting dalam
analisis kualitatif (Khopkar 2002).

BAHAN DAN METODE
Alat dan Bahan
Alat-alat yang digunakan adalah neraca
analitik, termometer, alat peniter, pemanas,
pengaduk magnetik, ultrasonik, konduktometer,
oven, sentrifus, x-ray diffractometer (XRD)
Shimadzu XD-610, alat BET Quantachrome
Corporation, OXFORD vibrating sample
magnetometer (VSM) tipe 1.2H, Polarografi
penganalisis
EG&E
Princeton
Applied
Research model 384B, dan peralatan kaca.
Bahan-bahan yang digunakan, ialah
montmorilonit alam yang berasal dari Sukabumi
koleksi Laboratorium Bahan Industri Nuklir
BATAN, FeCl3 6H2O, FeSO4 7H2O, NaOH 5
M, metanol, etanol, magnet, gas N2, standar
Pb2+ (PbNO3), buffer asetat nitrat pH 4.5, dan
akuadem.
Metode
Penelitian ini terdiri atas tiga tahapan
besar, yaitu pembuatan montmorilonit-besi
oksida nanopartikel, pencirian, dan uji aplikasi
(Lampiran 1).
Preparasi Montmorilonit-Besi Oksida
Nanopartikel. Sebanyak 6.6 g montmorilonit
dilarutkan ke dalam 200 ml air dan
diultrasonikasi selama 5 menit. Kemudian
larutan montmorilonit ditambahkan ke dalam

6

200 ml larutan FeCl3 6H2O (7.8 g, 28 mmol)
dan FeSO4 7H2O (3.9 g, 14 mmol) pada
suhu 70oC, sehingga diperoleh nisbah bobot
montmorilonit dengan besi oksida sebesar
2:1 (Lampiran 2). Suspensi tersebut
ditambahkan tetes demi tetes NaOH 5 M
sampai 100 ml (Oliveira et al. 2004).
Penetesan dilakukan berdasarkan penelitian
Lee et al. (2004) dengan diameter pipet
sekitar 2000 µm dan laju penetesan konstan
pada 2.4 ml/menit (Lampiran 3). Setelah itu
nanokomposit dicuci dengan air demineral
dan dikeringkan dalam oven suhu 100oC
sehingga akan diperoleh nanokomposit yang
memiliki sifat magnet (Oliveira et al. 2004).
Pembuatan nanokomposit ini dilakukan
dengan variasi suhu, yaitu suhu ruang, suhu
70oC, dan suhu 70oC dalam suasana N2
(keadaan inert). Nanokomposit juga dibuat
dengan nisbah bobot montmorilonit dan besi
oksida 1:1 pada suhu ruang dan 70oC.
Sebagai pembanding bahan magnet besi
oksida yang terbentuk, sintesis besi oksida
juga dilakukan dengan menggunakan
metode yang sama tanpa montmorilonit pada
suhu ruang dan 70oC.
Pencirian. Besi oksida nanopartikel
dan nanokomposit (montmorilonit-besi
oksida nanopartikel) yang telah dipreparasi
kemudian dicirikan menggunakan metode
XRD (x-ray diffraction) untuk menentukan
fase oksida besi yang terjerap di dalam
montmorilonit, BET (Brunauer, Emmett dan
Teller) untuk menentukan luas permukaan
montmorilonit dan komposit, dan VSM
(vibrating sample magnetometry) untuk
menentukan sifat magnet dari komposit.

Gambar 7 Pemisahan nanokomposit dari
larutan.
Uji Aplikasi. Nanokomposit hasil
preparasi dimasukkan ke dalam 10 ml
standar Pb2+ konsentrasi 50, 100, 200, 400,
600, 800, dan 1000 µg/ml. Ketujuh sampel
tersebut diaduk kemudian didiamkan selama
24 jam. Setelah itu, komposit dipisahkan
dari standar Pb2+ dengan bantuan magnet
(Gambar 7). Kadar Pb2+ yang tidak terjerap
di dalam komposit ditentukan dengan
menggunakan metode Polarografi (Lampiran

4). Jumlah Pb2+ yang terjerap komposit
diperoleh melalui selisih antara konsentrasi
standar Pb2+ dengan konsentrasi Pb2+ yang tidak
terjerap. Uji aplikasi hanya dilakukan terhadap
nanokomposit yang memiliki sifat magnet
terbesar.

HASIL DAN PEMBAHASAN
Pembuatan Montmorilonit-Besi Oksida
Nanopartikel
Besi oksida nanopartikel dibuat dari
penggabungan antara Fe3+ dan Fe2+ dengan
nisbah mol 2:1. Nisbah mol 1Fe2+:2Fe3+ adalah
stoikiometri yang dibutuhkan untuk membentuk
Fe3O4.
Penambahan
NaOH
bertujuan
membentuk Fe(OH)2 dan Fe(OH)3 (Waynert et
al. 2003). Reaksinya adalah sebagai berikut,
Fe2+ + 2Fe3+ + 8OHFe(OH)2 (s)
+ 2Fe(OH)3 (s)
Penambahan NaOH melalui cara penetesan
konstan
dengan
menggunakan
pipet
berdiameter 2000 µm dan laju penetesan 2.4
ml/menit dilakukan untuk memperoleh partikel
besi oksida yang berukuran nanometer, yaitu
berkisar 5-8 nm (Lee et al. 2004).
Pencucian
dilakukan
menggunakan
akuadem sampai komposit tidak dapat
memisah, dilanjutkan dengan pencucian
menggunakan metanol dan etanol sampai nilai
konduktivitasnya kurang dari 100 µS/cm.
Pencucian bertujuan menghilangkan ion-ion
sisa berupa kation dan anion terlarut yang
ditandai dengan tingginya nilai konduktivitas.
Pemanasan merupakan proses dehidrasi
sehingga terbentuk FeOFe2O3 atau yang lebih
sering disebut dengan Fe3O4 (Waynert et al.
2003). Reaksinya adalah sebagai berikut,
Fe(OH)2 (s) + 2Fe(OH)3 (s)
FeOFe2O3 (s)
+ 4H2O
Perlakuan variasi suhu pembuatan pada 25oC
dan 70oC adalah untuk membandingkan sifat
magnetnya.
Nanokomposit terbentuk dari besi oksida
nanopartikel yang masuk ke dalam ruang antar
lembaran montmorilonit melalui proses
pertukaran ion atau terjerap pada permukaan
montmorilonit yang bermuatan negatif.
Menurut Notodarmojo (2005), pertukaran
kation salah satunya dipengaruhi oleh muatan
ion. Muatan ion yang besar cenderung
menggantikan ion dengan muatan yang lebih
kecil. Fe3+ memiliki muatan yang lebih besar
dari kation-kation yang terdapat di dalam ruang
antar lembar montmorilonit (Na+, K+, Ca2+, dan
Mg2+) sehingga Fe3+ dapat menggantikan
kation-kation tersebut. Fe2+ dapat mengalami

7

pertukaran ion atau menempel pada
permukaan montmorilonit yang bermuatan
negatif. Fe3+ dan Fe2+ kemudian membentuk
Fe(OH)2 dan Fe(OH)3 ketika ditambahkan
dengan
NaOH.
Setelah
mengalami
pemanasan,
Fe(OH)2
dan
Fe(OH)3
teroksidasi menjadi besi oksida (Fe3O4)
sehingga menghasilkan nanokomposit yang
memiliki sifat magnet.

Gambar 8 Proses pembentukan
nanokomposit.
Nanokomposit
dibuat
dengan
menggabungkan montmorilonit dan besi
oksida nanopartikel dengan nisbah bobot 1:1
dan 2:1, masing-masing dibuat pada suhu
ruang dan 70oC. Nanokomposit dengan
nisbah montmorilonit-besi oksida 1:1 suhu
pembuatan 70oC juga disintesis pada
keadaan inert, yaitu dengan mengalirkan gas
N2 yang bertujuan mencegah terjadinya
oksidasi Fe2+ menjadi Fe3+ selama proses
pembuatan (Wikipedia 2006). Variasi
pembuatan nanokomposit dan besi oksida
nanopartikel dapat dilihat pada Tabel 1.
Tabel 1 Variasi pembuatan nanokomposit
dan besi oksida nanopartikel
Sampel

Jenis

Bobot
Mmt:BO

A
B
C
D
E

NK
NK
NK
NK
NK

2:1
2:1
2:1
1:1
1:1

Suhu
sintesis
(oC)
25
70
70
25
70

F

BO

-

25

G

BO

-

70

Ket.
inert
tanpa
Mmt
tanpa
Mmt

BO = besi oksida nanopartikel
NK = nanokomposit
Mmt = montmorilonit
Pencirian
Hasil pencirian sampel menggunakan
XRD dengan Cu sebagai target yang
memiliki panjang gelombang 1.5405 Å
dapat dilihat pada Gambar 9. Hasil XRD
menunjukkan
bahwa
besi
oksida

nanopartikel hasil sintesis pada suhu ruang dan
70oC (sampel F dan G) mempunyai puncakpuncak khas yang sama dengan magnetit
program PCPDFWIN versi 1.30 International
Centre for Diffraction Data (1997), nomor arsip
03-0863 (Lampiran 6). Akan tetapi, sampel F
dan G tidak dapat dinyatakan sebagai magnetit
karena berdasarkan basis data PCPDFWIN
terdapat magemit dengan nomor arsip 39-1346
(Lampiran 7) yang memiliki pola difraksi
seperti sampel F dan G. Hal ini diperkuat oleh
hasil penelitian Lee et al. (2004) yang
menghasilkan pola XRD γ-Fe2O3 (Gambar 10)
yang sangat mirip dengan sampel F dan G.
Terbentuknya magemit dapat disebabkan oleh
sebagian magnetit yang teroksidasi menjadi
magemit. Reaksinya adalah sebagai berikut
(Jeong et al. 2005),
Fe2+ + 2Fe3+
Fe3O4
γ-Fe2O3
Kemiripan puncak-puncak difraksi sinar-X
(peaks) antara besi oksida hasil sintesis (sampel
F dan G) dengan basis data PCPDFWIN nomor
03-0863 dan 39-1346 dap