Optimasi Formula Film Nanokomposit Berbasis Polivinil Alkohol Dengan Penambahan Nanopartikel Seng Oksida (Zno) Dan Asam Lemak Stearat

OPTIMASI FORMULA FILM NANOKOMPOSIT BERBASIS
POLIVINIL ALKOHOL (PVA) DENGAN PENAMBAHAN
NANOPARTIKEL SENG OKSIDA (ZnO) DAN ASAM LEMAK
STEARAT

VEGA YOESEPA PAMELA

SEKOLAH PASCASARJANA
INSTITUT PERTANIAN BOGOR
BOGOR
RINGKASAN
2016

PERNYATAAN MENGENAI TESIS DAN SUMBER INFORMASI SERTA
PELIMPAHAN HAK CIPTA
Dengan ini saya menyatakan bahwa tesis yang berjudul Optimasi Formula
Film Nanokomposit Berbasis Polivinil Alkohol dengan Penambahan Nanopartikel
Seng Oksida (ZnO) dan Asam Lemak Stearat adalah karya saya dengan arahan dari
komisi pembimbing dan belum diajukan dalam bentuk apapun kepada perguruan
tinggi manapun. Sumber informasi yang berasal dan dikutip dari karya yang
diterbitkan maupun tidak diterbitkan dari penulis lain telah disebutkan dalam teks

dan dicantumkan dalam Daftar Pustaka di bagian akhir tesis ini.
Dengan ini saya melimpahan hak cipta dari karya tulis saya kepada Institut
Pertanian Bogor.

Bogor, Oktober 2016

Vega Yoesepa Pamela
NIM F251140061

RINGKASAN
VEGA YOESEPA PAMELA. Optimasi Formula Film Nanokomposit Berbasis
Polivinil Alkohol dengan Penambahan Nanopartikel Seng Oksida (ZnO) dan Asam
Lemak Stearat. Dibimbing oleh RIZAL SYARIEF, EVI SAVITRI IRIANI dan
NUGRAHA EDHI SUYATMA.
PVA (Polivinil alkohol) adalah salah satu polimer yang secara intensif
dipelajari dalam pembuatan kemasan biodegradable karena mampu membentuk
film yang baik, larut dalam air, mudah dalam proses, tidak beracun dan
biokompatibel. Dibalik keunggulannya tersebut, film PVA memiliki kelemahan
pada sifat mekanik dan sifat penghalang, sehingga perlu dikombinasikan dengan
bahan pengisi. Salah satu bahan pengisi yang sesuai adalah nanopartikel ZnO yang

memiliki luas permukaan yang besar terhadap rasio volume dan memiliki sifat
antimikroba yang dapat dirancang untuk menjadi kemasan aktif yang lebih efisien
dan meningkatkan reaktifitas permukaan, sifat termal, mekanik, stabil terhadap
panas dan tercatat aman (GRAS) oleh Food and Drug Administration (FDA). Selain
penambahan nanofiller, penambahan asam lemak seperti asam stearat juga
menawarkan sifat penghalang air yang tinggi. Konsentrasi bahan pengisi baik
nanopartikel ZnO maupun asam lemak dapat mempengaruhi karakteristik film
nanokomposit yang dihasilkan. Dalam menghasilkan formula yang optimum dari
film nanokomposit PVA, penelitian ini bertujuan untuk menentukan konsentrasi
optimum dari nanopartikel ZnO dan asam lemak stearat sehingga dapat
meningkatkan sifat mekanik dan sifat barrier dari film PVA. Proses optimasi
dilakukan dengan D-optimal Response Surface Methodology (RSM) dengan
memanfaatkan piranti lunak Design Expert7.
Film nanokomposit dibuat dengan menggunakan metode casting solvent
dengan berbagai formulasi konsentrasi nanopartikel ZnO dan asam stearat. Film
nanokomposit tersebut diujikan pada struktur morfologi, sifat mekanik dan fisik,
aktivitas antimikroba dan biodegradabilitas. Penambahan bahan pengisi
nanopartikel ZnO dan asam stearat mampu meningkatkan kuat tarik dan elongasi,
kristalinitas, sifat termal, densitas, ketebalan; menurunkan laju transmisi uap air,
warna, transmisi cahaya; serta memiliki aktivitas antimikroba yang cukup baik

terhadap bakteri gram positif dan bakteri gram negatif. Formula dengan respon
paling optimal adalah pada konsentrasi nanopartikel ZnO 3.4% dan konsentrasi
asam stearat 6.6%. Kondisi proses optimal memiliki nilai keinginan mencapai 0.671.
Nilai respon yang diprediksi oleh program yaitu, WVTR: 0.0091 g cm2/hari, kuat
tarik: 34.9879 MPa, elongasi: 145.931%, kristalinitas: 48.2376%, titik leleh:
226.504oC, entalpi: 70.2065 J/g, jumlah mikroba E. coli: 140.235 cfu/ml, S. aureus:
107.531 cfu/ml. ΔE: 1.3880, transmisi cahaya: 74.1153 %, tebal: 0.0057 cm dan
densitas: 1.4611 g/cm3. Film nanokomposit PVA yang dihasilkan tetap mampu
terdegradasi secara alami, tetapi sedikit lebih lambat dibandingkan kontrol. Laju
degradasi untuk film optimum adalah 9.6496%/hari sedangkan untuk film kontrol
10.419%/hari.
Kata kunci: polivinil alkohol, nanopartikel ZnO, asam stearat, optimasi,
nanokomposit

SUMMARY
YOESEPA PAMELA VEGA. Optimization Formulation Nanocomposite Film
Polyvinyl Alcohol-Based with Addition of Zinc Oxide (ZnO) Nanoparticles and
Stearic Acids. Supervised by RIZAL SYARIEF, EVI SAVITRI IRIANI and
NUGRAHA EDHI SUYATMA.
PVA (polyvinyl alcohol) is one of the biopolymers that is intensively studied

to produce biodegradable packaging because it can form a good film properties,
water-soluble, easy to process, non-toxic, and biocompatible. Despite those
advantages, PVA-based film has a limitation in terms of mechanical and barrier
properties so it needs to be combined with fillers. One of the suitable filler material
is ZnO nanoparticle that has a large surface area to volume ratio and antimicrobial
properties which can be designed to give more efficient active packaging and
increase the surface reactivity, thermal properties, mechanical, heat stability as well
as recorded safe (GRAS) by the Food and Drug Administration (FDA). Besides the
addition of nanofiller, the addition of fatty acids, such as stearic acid also offers
high water barrier properties. Concentration of both ZnO nanoparticle and stearic
acid as fillers can affect the resulting nanocomposite film characteristic. In order to
make the optimum formulation of PVA based nanocomposite film, this study aimed
to determine the optimum concentration of ZnO nanoparticles and stearic acid to
improve the mechanical properties and barrier properties of PVA film. The
optimization process is conducted using the D-Optimal Response Surface
Methodology (RSM) by utilizing the software Design Expert 7.
Nanocomposite films were made using solvent casting method with various
concentration of ZnO nanoparticle and stearic acid. The morphology, mechanical
and physical properties, antimicrobial activity and biodegradability of the resulting
nanocomposite films were analyzed. The addition of filler nanoparticles ZnO and

stearic acid were able to increase the tensile strength and elongation, crystallinity,
thermal properties, density, thickness; lowering the water vapor transmission rate,
color, light transmission; and having a quite well antimicrobial activity against
gram-positive and gram-negative bacteria. The concentration of the added fillers on
the nanocomposite film with the most optimal response is at 3.4% of ZnO
nanoparticles and 6.6% stearic acid. This optimal formulation reached a desire
value of 0.671. Response values predicted by the program, namely, WVTR: 0.0091
g cm2/day, tensile strength: 34.9879 MPa, elongation: 145.931%, crystallinity:
48.2376%, melting point: 226.504oC, enthalpy: 70.2065 J/g, the number of bacteria
E. coli : 140.235 cfu/ml, S. aureus: 107.531 cfu/ml. ∆E: 1.3880, light transmission:
74.1153%, thickness: 0.0057 cm and density: 1.4611 g/cm3. PVA nanocomposite
films produced still capable to degrade naturally, but slightly slower than the control.
The degradation rate for optimum film is 9.6496% / day whereas the control is
10.419% / day.
Keywords: polyvinyl alcohol, ZnO nanoparticles, stearic acid, optimization,
nanocomposite

© Hak Cipta Milik IPB, Tahun 2016
Hak Cipta Dilindungi Undang-Undang
Dilarang mengutip sebagian atau seluruh karya tulis ini tanpa mencantumkan atau

menyebutkan sumbernya. Pengutipan hanya untuk kepentingan pendidikan,
penelitian, penulisan karya ilmiah, penyusunan laporan, penulisan kritik, atau
tinjauan suatu masalah dan pengutipan tersebut tidak merugikan kepentingan IPB

Dilarang mengumumkan dan memperbanyak sebagian atau seluruh karya tulis ini
dalam bentuk apapun tanpa izin IPB

OPTIMASI FORMULA FILM NANOKOMPOSIT BERBASIS
POLIVINIL ALKOHOL (PVA) DENGAN PENAMBAHAN
NANOPARTIKEL SENG OKSIDA (ZnO) DAN ASAM LEMAK
STEARAT

VEGA YOESEPA PAMELA

Tesis
sebagai salah satu syarat untuk memperoleh gelar
Magister Sains
pada
Program Studi Ilmu Pangan

SEKOLAH PASCASARJANA
INSTITUT PERTANIAN BOGOR
BOGOR
2016

Penguji Luar Komisi pada Ujian Tesis: Dr Ir Harsi D. Kusumaningrum

PRAKATA
Puji syukur ke hadirat Allah SWT atas karuniaNya sehingga penulis dapat
menyelesaikan karya ilmiah ini. Tema yang diambil dalam penelitian ini adalah
film nanokomposit, dengan judul Optimasi Formula Film Nanokomposit Berbasis
Polivinil Alkohol, dengan penambahan Nanopartikel ZnO dan Asam Stearat.
Terima kasih penulis ucapkan kepada Bapak Prof Dr Ir Rizal Syarief, DESS,
Ibu Dr Evi Savitri Iriani, MSi dan Bapak Dr Nugraha Edhi Suyatma, STP, DEA
selaku pembimbing atas arahan, ilmu dan motivasi yang diberikan dari awal hingga
akhir proses penelitian ini, Balai Besar Penelitian dan Pengembangan Pascapanen
Pertanian yang telah membiayai studi penulis melalui program DIPA tahun 2015.
Terimakasih pula kepada kedua orangtua, adik, dan keluarga atas segala doa dan
ridha mereka penulis mampu menyelesaikan studi dan penelitian ini. Kemudian
penghargaan penulis sampaikan kepada semua staf Balai Besar Penelitian dan

Pengembangan Pascapanen Pertanian, yang telah membantu selama penelitian.
Selain itu tak lupa penulis sampaikan terimakasih kepada staf dan rekan Ilmu
Pangan 2014 serta pihak-pihak yang tidak bisa penulis sebutkan satu per satu atas
dukungannya selama ini. Akhir kata semoga penelitian ini bermanfaat demi
perkembangan dan kemajuan ilmu pengetahuan dan teknologi.

Bogor, Oktober 2016

Vega Yoesepa Pamela

DAFTAR ISI
DAFTAR TABEL

vi

DAFTAR GAMBAR

vi

DAFTAR LAMPIRAN

vii

1 PENDAHULUAN
Latar Belakang
Perumusan Masalah
Tujuan Penelitian
Hipotesis Penelitian

1
1
3
4
4

2 METODE
Waktu dan Tempat
Alat
Bahan
Ruang Lingkup Penelitian

Karakterisasi Bahan Baku
Pembuatan Film Nanokomposit
Pengujian Karakteristik Film Nanokomposit
Analisis Statistik

4
4
5
5
5
6
6
7
10

3 HASIL DAN PEMBAHASAN

12

Karakteristik Bahan Baku

12

Rancangan Formula

13

Karakteristik Film Nanokomposit

14

Analisis Respon

41

Optimasi Proses

41

Verifikasi

44

Biodegradabilitas Produk Akhir

44

4 SIMPULAN

46

DAFTAR PUSTAKA

47

LAMPIRAN

52

RIWAYAT HIDUP

61

DAFTAR TABEL
1 Kombinasi formulasi nanopartikel ZnO dan asam stearat dalam desain
RSM
2 Hasil Analisis Kadar air PVA, Nanpartikel ZnO dan Asam Stearat
3 Hasil Penelitian Pendahuluan
4 Kisaran Pengunaan Nanopartikel ZnO dan Asam Stearat
5 Tebal dan Densitas Film Nanokomposit PVA, Nanopartikel ZnO dan
Asam Stearat
6 Kuat Tarik Film Nanokomposit PVA, Nanopartikel ZnO dan Asam
Stearat
7 Elongasi Film Nanokomposit PVA, Nanopartikel ZnO dan Asam Steara
8 Laju Transmisi Uap Air Film Nanokomposit PVA, Nanopartikel ZnO
dan Asam Stearat
9 Korelasi WVTR, densitas dan kristalinitas
10 Transmitan Film Nanokomposit PVA, Nanopartikel ZnO dan Asam
Stearat
11 Warna Film Nanokomposit PVA, Nanopartikel ZnO dan Asam Stearat
12 Korelasi Kristalinitas, Sifat Termal, Sifat Mekanik
13 Sifat Termal Film Nanokomposit PVA, Nanopartikel ZnO dan Asam
Stearat
14 Jumlah Mikroba Film Nanokomposit PVA, Nanopartikel ZnO dan Asam
Stearat
15 Hasil Analisis Respon Optimasi Formula Film Nanokomposit
16 Kriteria Sasaran dan Kepentingan Tiap Variabel Pada Optimasi Formula
Nanokomposit PVA, Nanopartikel ZnO dan Asam Stearat
17 Kondisi Proses Optimal
18 Hasil Verifikasi Film Nanokomposit dan Kondisi Formula Optimum

11
12
13
13
14
16
19
22
25
26
28
32
34
38
41
42
43
44

DAFTAR GAMBAR
1
2
3
4
5

Diagram alir pembuatan film Nanokomposit
Distribusi Diameter Nanopartikel ZnO
Grafik two component mix Film Nanokomposit untuk Respon Tebal
Grafik two component mix Film Nanokomposit untuk Respon Densitas
Grafik two component mix Film Nanokomposit untuk Respon Kuat Tarik

6 Grafik two component mix Film Nanokomposit untuk Respon Elongasi
7 Grafik two component mix Film Nanokomposit untuk Respon Laju
Transmisi Uap Air
8 Grafik two component mix Film Nanokomposit untuk Respon Transmisi
Cahaya
9 Grafik two component mix Film Nanokomposit untuk Respon Warna
10 Hasil X-Ray Diffraction Film Nanokomposit PVA, Nanopartikel ZnO
dan Asam Stearat
11 Grafik two component mix Film Nanokomposit untuk Respon Kristlinitas

7
12
15
15
16
20
23
26
28
29
30

12 Hasil DSC Film Nanokomposit PVA, Nanopartikel ZnO dan Asam
Stearat
13 Grafik two component mix Film Nanokomposit untuk Respon Sifat Termal
14 Hasil SEM Film Nanokomposit PVA, Nanopartikel ZnO dan Asam
Stearat
15 Mekanisme dari Aktivitas Antimikroba Nanopartikel ZnO
16 Hasil Mikrograph bakteri E.coli yang terpapar Nanopartikel ZnO
17 Grafik Optimasi Formula Film Nanokomposit PVA, Nanopartikel ZnO
dan Asam Stearat
18 Biodegradabilitas Film Nanokomposit PVA, Nanopartikel ZnO dan
Asam Stearat

32
33
35
39
40
43
45

DAFTAR LAMPIRAN
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
13
14
15
16

ANOVA Respon Tebal
ANOVA Respon Densitas
ANOVA Respon Kuat Tarik
ANOVA Respon Elongasi
ANOVA Respon Laju Transmisi Uap Air
ANOVA Respon Transmisi Cahaya
ANOVA Respon Warna
ANOVA Respon Kristalinitas
ANOVA Respon Titik Leleh
ANOVA Respon Entalpi
ANOVA Respon Sifat Antimikroba E.coli
ANOVA Respon Sifat Antimikroba S. aureus
Korelasi antara laju transmisi uap air, densitas dan kristalinitas
Korelasi antara warna dan transmisi cahaya
Korelasi antara kristalinitas, sifat termal dan sifat mekanik
ANOVA Penelitian Pendahuluan

56
56
57
57
58
58
59
59
60
60
61
61
62
62
63
63

1 PENDAHULUAN
Latar Belakang
Kemasan sebagai salah satu komponen yang penting untuk
menghasilkan produk pangan dengan tampilan yang menarik dan melindungi
produk terkemas selama penyimpanan maupun distribusi. Kemasan, terutama
kemasan plastik yang banyak digunakan pada saat ini merupakan salah satu
hal yang menyumbang permasalahan terutama dalam masalah ketidakstabilan
ekosistem lingkungan, karena kemasan yang beredar di pasaran masih
bersifat non-biodegradable. Penelitian nanokomposit sebagai salah satu
kemasan ramah lingkungan merupakan upaya untuk mendukung upaya
pemerintah dalam menjalankan gerakan ramah lingkungan yang tertuang
dalam Pasal 15 Peraturan Pemerintah Nomor 81 tahun 2012 dan Pasal 15
Undang-undang Nomor 18 tahun 2008. Hal ini mengingat dampak negatif
yang ditimbulkan oleh kemasan tidak ramah lingkungan
karena
penggunaannya yang semakin meluas. Berdasarkan data dari Deputi
Pengendalian Perencanaan Kementrian Negara Lingkungan Hidup (KLH),
setiap individu rata-rata menghasilkan 0,8 kilogram sampah dalam satu hari
dimana 15% diantaranya adalah sampah plastik (Gusmayanti 2010).
Sehingga diharapkan alternatif ini dapat mengurangi jumlah penggunaan
kemasan non-biodegradable dan dapat menjadi salah satu solusi
permasalahan Negara.
Bahan kemasan berbasis biopolimer yang pada umumnya bersifat
biodegradable belum banyak digunakan dalam industri kemasan, terutama
karena sifat mekanik dan penghalangnya yang kurang baik (Tunc & Duman
2011). Salah satu cara untuk mengatasi kekurangan tersebut adalah
mengkombinasikannya dengan bahan lain atau filler. Filler yang telah
digunakan dalam pembuatan film nanokomposit diantaranya menggunakan
filler berukuran bulk, mikro dan nano, akan tetapi penggunaan filler mikro
masih menghasilkan film dengan sifat mekanik dan sifat barrier yang kurang
baik terhadap film nanokomposit, sehingga penggunaan filler berukuran nano
diharapkan dapat meningkatkan keterbatasan film yang dihasilkan. Penelitian
terkini menunjukkan bahwa pencampuran yang homogen antara polimer
dengan berbagai jenis bahan pengisi yang berukuran nano akan menghasilkan
perbaikan pada sifat fisik, mekanik dan barrier (Kanmani et al. 2014). Salah
satu biopolimer yang banyak dipelajari secara intensif adalah PVA (polivinil
alkohol) karena sifatnya yang dapat membentuk film dengan baik, larut dalam
air, mudah dalam proses, tidak beracun, biocompatible dan biodegradable
(Chandrakala et al. 2012).
Tetapi dibalik keunggulannya tersebut, PVA memiliki kekurangan
yaitu sifat penghalang yang kurang baik terhadap uap air sehingga perlu

2
dikombinasikan dengan bahan pengisi yang dapat meningkatkan karakteristik
dari film yang dihasilkan. Salah satu bahan pengisi berukuran nano yang
berpotensi untuk memperbaiki hal tersebut adalah nanopartikel ZnO.
Nanopartikel ZnO memiliki luas permukaan yang besar terhadap rasio
volume, serta memiliki sifat antimikroba sehingga dapat dirancang menjadi
kemasan aktif yang lebih efisien (Esmailzadeh et al. 2016), meningkatkan
reaktivitas permukaan, sifat termal, mekanik, stabil terhadap panas dan
tercatat aman (GRAS) oleh Food and Drug Administration (FDA 2011)
(Sharon et al. 2010).
Film komposit yang berasal dari alam atau mempunyai sifat
biodegradable memiliki sifat penghalang oksigen yang relatif baik, akan
tetapi sangat permeabel terhadap air karena sifat hidrofilik yang dimiliki.
Selain penambahan nanofiller yang menjanjikan dapat meningkatkan sifat
barrier dari nanokomposit film, penambahan lemak menawarkan sifat
penghalang air yang tinggi. Asam lemak, lemak, dan lilin yang biasanya
digunakan untuk mengurangi permeabilitas uap air, karena mengandung
bahan hidrofobik yang akan menghasilkan hambatan yang baik terhadap
migrasi kelembaban. Penggunaan lipid sebagai bahan yang dapat mengurangi
permeabilitas terhadap uap air dilaporkan pada beberapa film seperti kefir
(Ghasemlow et al. 2011), kitosan (Cerqueira et al. 2012), lepidium
perfoliatum seed gum (Seyedi et al. 2015). Lipid yang paling banyak
digunakan adalah asam stearat, asam palmitat dan beberapa minyak nabati
seperti minyak kedelai dan bunga matahari (Chiumarelli et al. 2014).
PVA tidak hanya memiliki transparansi yang baik, tetapi juga
memiliki barrier terhadap oksigen yang baik. Akan tetapi, hal tersebut
tergantung pada kelembabannya, sehingga dengan kata lain kelemahan PVA
adalah sensitif terhadap kelembaban. Resistensi yang rendah terhadap uap air
membatasi potensi penggunaannya dalam banyak aplikasi (Lim et al. 2015).
Oleh karena itu, perbaikan dalam hal sifat tahan air PVA sangat penting untuk
memperluas penerapannya. Menurut Wang et al. (2014) lemak dapat
ditambahkan ke dalam matriks film untuk menurunkan sifat permeabilitas
uap air. Asam lemak termasuk asam stearat, asam palmitat, asam oleat dan
beeswax sering digunakan sebagai aditif hidrofobik dalam formulasi film
karena karakteristiknya yang dapat menurunkan permeabilitas uap air (Wang
et al. 2014; Seyadi et al. 2015). Asam lemak stearat dipilih karena
ketersediaanya yang melimpah, harga yang terjangkau, juga merupakan asam
lemak jenuh yang tidak mudah berinteraksi kimia dengan unsur lain termasuk
ZnO sehingga tidak mengganggu penetrasi ZnO ke dalam matriks film
(Winarno 2008). Telah banyak penelitian yang mengembangkan pembuatan
film dengan penambahan asam lemak diantaranya film berbasis selulosa
(Ayranci et al. 2001), gelatin (Bertan et al. 2005), kitosan (Srinivasa et al.
2007), pati jagung (Jimenez et al. 2011), konsentrat protein kacang kedelai

3
(Caba et al. 2012), pati (Nobrega et al. 2012; Schmidt et al. 2013), pati
singkong (Chiumarelli et al. 2014), isolate protein kacang kedelai (Wang et
al. 2014), Lepidium perfoliatum seed gum (Seyedi et al. 2015).
Penggunaan nanopartikel dalam pembuatan nanokomposit memang
menjadikan nanokomposit tersebut mempunyai sifat-sifat yang lebih baik.
Sifat material nanostruktur yang unik tidak dapat ditemukan pada bahan
makroskopik konvensional. Material berukuran nanometer memiliki
sejumlah sifat kimia dan fisika yang lebih unggul dari material berukuran
besar. Karena efek ukuran kuantum dan efek permukaan, nanopartikel dapat
menampilkan sifat optik, elektronik magnetik, kimia, dan sifat struktural yang
dapat digunakan untuk aplikasi teknologi. Sejumlah sifat tersebut dapat
diubah-ubah melalui pengontrolan ukuran material, pengaturan komposisi
kimiawi, modifikasi permukaan, dan pengontrolan interaksi antar partikel.
Pada penelitian ini digunakan nanopartikel ZnO yang bertindak sebagai filler
dalam komposit karena memiliki sifat mekanik yang menarik seperti
permeable gas yang rendah. Nanokomposit dari bahan yang digunakan dapat
meningkatkan sifat barrier, kekuatan mekanik, dan daya tahan panas
dibandingkan dengan polimer dan komposit konvensional. Ketika akan
digunakan sebagai kemasan pangan, nanokomposit lebih baik dibandingkan
dengan kemasan pangan lainnya karena mampu menahan stress termal pada
saat pengolahan, transportasi dan penyimpanan serta memiliki peningkatan
sifat mekanik (Arora dan Padua 2010).
Penelitian ini berfokus pada optimasi formula film nanokomposit
sebagai bahan kemasan berbasis PVA dengan penambahan nanopartikel ZnO
dan asam stearat. Penambahan asam stearat dan ZnO diharapkan dapat
memperbaiki kelemahan film yang dihasilkan berbasis PVA sehingga didapat
film dengan sifat mekanis dan sifat barrier yang baik.
Perumusan Masalah
Penggunaan polivinil alkohol sebagai bahan dasar pembuatan
kemasan film telah banyak dilakukan, akan tetapi film yang dihasilkan masih
memiliki kekurangan yaitu sensitivitas terhadap uap air yang tinggi. Penelitipenelitian sebelumnya telah banyak melakukan upaya untuk menurunkan
sensitivitas film terhadap uap air dengan cara menambahkan bahan-bahan
kimia seperti grapheme oxide, sorbic acid, SiO2, ataupun dengan modifikasi
proses seperti methylated, cross linked. Film yang dihasilkan dari berbagai
upaya tersebut memang dapat menurunkan sensitifitasnya terhadap uap air
meskipun ada beberapa yang menunjukkan perubahan yang tidak signifikan
dari karakteristik mekaniknya. Pada penelitian ini dilakukan alternatif lain
dalam pembuatan film nanokomposit berbasis PVA dengan menggunakan
nanopartikel ZnO dan asam lemak stearat untuk menurunkan sensitifitasnya

4
terhadap uap air dan meningkatkan sifat mekaniknya. Nanopartikel ZnO
merupakan nanopartikel logam yang selain sebagai filler terhadap matriks
kemasan, juga dapat berperan sebagai antimikroba. Penambahan nanopartikel
ZnO diharapkan dapat meningkatkan sifat mekanik serta memberikan fungsi
antimikroba dari film nanokomposit yang dihasilkan dan penambahan asam
lemak stearat diharapkan dapat menurunkan sensitifitas terhadap uap air dari
film nanokomposit yang dihasilkan. Penambahan nanopartikel ZnO dan asam
stearat juga harus tepat, karena kekurangan atau kelebihan dari kedua
komponen tersebut dapat menghasilkan penurunan pada sifat mekanik,
barrier maupun penampakkannya, sehingga perlu diketahui formulasi
konsentrasi yang optimum dari penambahan nanopartikel ZnO dan asam
stearat.
Tujuan Penelitian
Penelitian ini bertujuan untuk menentukan formulasi yang optimum
dalam pembuatan film nanokomposit berbasis PVA dengan penambahan
nanopartikel ZnO dan asam lemak stearat. Penambahan nanopartikel ZnO dan
asam stearat bertujuan untuk meningkatkan sifat mekanik dan sifat barrier
dari film PVA. Proses optimasi dilakukan dengan D-optimal Response
Surface Methodology (RSM).

Hipotesis Penelitian
1. Penambahan nanopartikel ZnO dapat meningkatkan sifat mekanik dan
dapat memberikan efek antimikroba dari film nanokomposit yang
dihasilkan.
2. Penambahan asam lemak stearat dapat menurunkan sensitifitas
terhadap uap air sehingga dapat meningkatkan sifat barrier dari film
nanokomposit.

2 METODE
Waktu dan Tempat
Penelitian ini dilaksanakan pada bulan Oktober 2015 - Maret 2016 di
Laboratorium Nanoteknologi, Kimia, dan Mikrobiologi, serta bangsal
penanganan Litbang Balai Besar Pasca Panen Pertanian.

5
Alat
Peralatan yang digunakan antara lain , Scanning Electron Microscopy
(SEM) Zeiss EVO M10 USA, Differential Scanning Calorimetry (DSC)-60
Malvern Inggris, X-ray Difraction (XRD) Bruker D8 Germany, Universal
Testing Machine (UTMA) Comten Industries Inggris, Particle Size Analyzer
(PSA) Malvern Inggris, Spektrofotometer Shimadzu UV-160A Jepang, Tanur
Listrik Lenton Furnaces Inggris, Ultrasonic Homogenizer Qsonica Jepang,
oven Memmert, ultraturax IKA T-25 Digital, desikator Memmert, alat gelas
Pyrex, teflon, cawan petri, timbangan digital, mikropipet Appendorf®
Reasearch, magnetic stirrer Fisher ScientificTM, autoklaf Hirayama
Manufacturing Corp. Jepang, dan alat penunjang lainnya.
Bahan
Bahan utama yang digunakan dalam penelitian ini adalah polivinil
alkohol komersial jenis 17K yang diperoleh dari Surabaya, materi anorganik
nanopartikel seng oksida (ZnO) yang diperoleh dari China, dan asam lemak
stearate teknis komersial yang diperoleh dari Bratachem, aquades, CaCl2
teknis, KCl teknis, media pertumbuhan Nutrient Broth (NB, Merck), NaCl
(Merck), plate count agar (PCA, Merck) biakan bakteri Staphylococcus
aureus (ATCC 25923) dan Escherichia coli (ATCC 25922).
Ruang Lingkup Penelitian

a.

b.
c.
d.

Penelitian ini terdiri dari enam tahap yaitu:
Karakterisasi bahan baku, meliputi:
- Analisis kadar air untuk polivinil alkohol, nanopartikel ZnO, asam
stearat.
- Analisis ukuran partikel menggunakan PSA untuk nanopartikel ZnO.
Penentuan batas atas dan batas bawah dari nanopartikel ZnO dan asam
stearat.
Pembuatan film nanokomposit dengan melarutkan nanopartikel ZnO,
asam stearat kemudian mencampurkannya kedalam larutan PVA.
Pengujian karakteristik film Nanokomposit, meliputi:
- Analisis sifat termal dengan menggunakan DSC
- Analisis sifat mekanik menggunakan UTM
- Analisis sifat fisik, transmisi cahaya menggunakan spektrofotometer,
densitas dengan menghitung luas permukaan, kristalinitas
menggunakan XRD, dan WVTR (water vapor transmition rate).
- Analisis struktur morfologi dengan menggunakan SEM.
- Analisis antimikroba dengan metode hitung koloni.
- Analisis biodegradabilitas dengan uji tanam.

6
e. Optimasi, untuk memperoleh formula yang optimum dari nanopartikel
ZnO dan asam stearat
f. Verifikasi, untuk memvalidasi hasil respon yang diprediksikan oleh
program.
Karakterisasi Bahan Baku
Tahap awal penelitian ini meliputi karakterisasi bahan baku yang
digunakan pada penelitian yaitu polivinil alkohol, seng oksida dan asam
stearat. Prosedur analisis sebagai berikut.
a) Analisis Kadar Air (AOAC 2012)
Cawan yang akan digunakan terlebih dahulu dikonstankan dengan
memanaskannya di dalam oven 105 °C selama satu jam atau lebih,
kemudian didinginkan di dalam desikator, lalu ditimbang. Perlakuan
pemanasan cawan dilakukan hingga diperoleh berat yang konstan. Sampel
sebanyak 5 gram dimasukkan ke dalam cawan yang telah konstan
kemudian dimasukkan ke dalam oven 105 °C selama tiga jam, kemudian
didinginkan di dalam desikator. Perlakuan pemanasan sampel dilakukan
hingga diperoleh berat yang konstan. Kadar air dihitung dengan rumus :

Kadar air (%) =

(berat sampel awal - berat sampel akhir)
´ 100%
berat sampel awal

b) Analisis ukuran dan sebaran nanopartikel ZnO dengan menggunakan
PSA (Particle Size Analyzer).
Pembuatan Film Nanokomposit
Proses pembuatan nanokomposit film dilakukan dengan metode casting
solvent dengan memodifikasi metode yang dikembangkan oleh Chandrakala
et al 2013.
Penelitian diawali dengan melarutkan 5 gram polivinil alkohol dalam
95 gram aquades dengan menggunakan magnetic stirrer pada suhu 120oC
selama + 30 menit. Kemudian larutan PVA tersebut dicampurkan dengan
nanopartikel ZnO yang telah disonikasi 30 menit serta asam stearat dan tween
80 yang telah dilelehkan terlebih dahulu pada suhu 70-80oC. Kemudian
dilakukan pencetakan dan dikeringkan dalam oven vakum pada suhu 40-45oC
selama + 3 jam, film yang sudah mengering disimpan di alumunium foil dan
dimasukkan ke desikator pada RH yang distabilkan (75%) dengan silica gel
sebelum analisis.

7

PVA

Nanopartikel ZnO yang
telah disonikasi

Pelarutan dengan magnetic
stirrer
(T=120oC; t=30 menit)

Aquades

Larutan PVA
Asam stearat yang telah
dilelehkan bersama
Tween80
Homogenisasi

Pencetakan ke dalam teflon

Pengeringan
T=40-45oC; t=3jam

Film bionanokomposit
PVA

Gambar 2.1 Diagram alir pembuatan film Nanokomposit
Pengujian Karakteristik Film Nanokomposit
a) Analisis sifat termal
Analisis sifat termal dilakukan dengan menggunakan DSC Perkin Elmer.
Sampel ditempatkan pada DSC pan sebanyak 5-10 mg. analisis dilakukan
dengan pemanasan sampel pada suhu 50-250oC dengan kecepatan
pemanasan 5oC/menit pada atmosfer nitrogen. Pan kosong digunakan
sebagai referensi.
b) Analisis sifat mekanik (ASTM D638)
Analisis sifat mekanik dilakukan dengan menggunakan UTM (Universal
Testing Machine) untuk mengetahui kuat tarik (tensile strenght), dan
elongation at break. Film selebar 2cm dan panjang 7cm diukur
ketebalannya dengan menggunakan jangka sorong kemudian dimasukkan

8
ke grip pengunci. Alat kemudian dijalankan dan dihentikan ketika film
tepat putus dan dapat diketahui gaya tarik ketika film putus. Nilai elongasi
dapat dicari dengan membagi panjang akhir dengan panjang awal lalu
dikalikan 100 persen. Nilai kuat tarik dapat dihitung dengan membagi nilai
gaya tarik yang dihasilkan ketika nilai putus dibagi dengan luas film.
L −L
Elongasi =
�
%
L
L1 = panjang awal film (m)
L2 = panjang film ketika putus (m)
�
�
N = gaya saat film putus (Newton)
A = luas penampang samping, lebar x tebal film (mm2)
c) Analisis sifat fisik meliputi:
- analisis transmisi cahaya dengan mengukur transparansi
menggunakan spektrofotometer pada panjang gelombang 420nm
(Tang et al. 2008).
- analisis warna menggunakan alat Minolta CR 300 Chromatometer
yang bekerja berdasarkan prinsip pengukuran warna yang dipantulkan
oleh permukaan sampel. Hasil pengukuran chromameter dikonversi
dalam sistem CIE LAB yang mempunyai lambang L*, a* dan b*.
Dengan nilai skala L*a*b*, total color difference dapat diketahui
dengan rumus
ΔE = (L*2 + a*2 + b*2)1/2
- analisis densitas dengan menghitung luasan permukaan menggunakan
metode Polat et al. (2013). Densitas ditentukan dengan pengukuran
berat dan volume dari film dan dinyatakan dengan g/cm3,
- analisis kristalinitas dengan menggunakan XRD Bruker D8. Sampel
dipotong-potong dengan diameter 4cm dan analisis dengan
menggunakan radiasi Kα Cu (λ=1,54060) dibawah kondisi
operasional pada tegangan 40 kV dan daya paparan sinar 30 mA.
Dengan kecepatan pemindahan 1o/menit,
- analisis water vapor transmition rate (ASTM I249), nilai WVTR
dapat diukur berdasarkan prinsip perbedaan RH suatu lingkungan
sehingga dapat diketahui kemampuan daya lewat uap. Film digunakan
sebagai penutup kaleng kecil. Nilai WVTR dapat diketahui dengan
melihat perbedaan berat kaleng yang telah diisi CaCl2 pada kondisi
RH tinggi seperti desikator yang telah berisi KCl. CaCl2 yang bersifat
higroskopis akan mampu menyerap uap air dari luar sehingga
beratnya akan bertambah. Semakin rapat film maka penambahan
beratnya akan semakin sedikit. Adapun rumus untuk mencari WVTR
adalah,
Kuat Tarik =

9

WVTR
Slope
(gram/hari)
A

Δm
A
Δt x A
= water vapor transmition rate (gram/hari.m2)
= fungsi linier penambahan berat dan waktu
WVTR =

��

�

=

= luas film (m2)

d) Analisis Struktur Morfologi
Analisis struktur morfologi dengan menggunakan SEM Zeiss EVO MA
10. Sampel dipotong kecil (2mm x 2mm) dan dipasang pada penampang
visualisasi perunggu dengan menggunakan double-site tape. Permukaan
sampel dilapisi dengan lapisan emas tipis pada kondisi sputter time 60
detik dan sputter current 20 mA. Sampel dimasukkan ke dalam alat SEM
dan gambar permukaannya diambil menggunakan detector Secondary
Electron (SE), Working Distance (WD) 11,5-12 mm dan Extra High
Tension (EHT) 11,0 kV.
e) Analisis antimikroba
Pengujian aktivitas antimikroba nanokomposit terhadap bakteri patogen
dilakukan dengan metode kontak.
Persiapan kultur uji, untuk mengetahui sifat antimikroba dari film
nanokompoait PVA, nanopartikel ZnO dan asam stearat perlu dilakukan
pengujian beberapa bakteri patogen. Disiapkan terlebih dahulu kultur uji
dengan menginokulasikan 1 ml kultur ke dalam 9 ml medium cair nutrient
broth secara aseptis. Kultur uji kemudian diinkubasi selama 24 jam pada
suhu 37oC. Kultur uji yang digunakan dalam penelitian ini adalah
Escherichia coli dan Staphylococcus aureus. Setelah 24 jam, kultur bakeri
tersebut perlu diketahui jumlahnya karena yang akan digunakan pada
penelitian ini adalah sebanyak 10-5. Tabung nutrient broth yang telah
diinokulasikan bakteri dan diinkubasi selama 24 jam tersebut dilakukan
pengenceran sampai 10-8. 1 ml kultur dimasukkan ke dalam NaCl 9 ml
kemudian dari 9 ml NaCl tersebut dimasukkan ke dalam cawan petri yang
selanjutnya diberikan media agar plate count agar dan diinkubasi selama
24 jam pada suhu 37oC. Setelah diinkubasi, dihitung jumlah bakteri yang
tumbuh pada cawan, kemudian jumlah itu lah yang digunakan untuk
pengujian antimikroba.
Pengujian dilakukan dengan 1 ml sampel mikroba yang telah sesuai
jumlahnya dimasukkan kedalam 50 ml erlenmeyer yang telah terisi sampel
film dan NB, selanjutnya diinkubasi pada 37oC selama 24 jam dengan
shaker incubator pada 250rpm. Hal yang sama juga dilakukan dengan
perlakuan tanpa penambahan film sebagai kontrol. Penurunan jumlah
mikroba dilakukan dengan menggunakan perhitungan Colony Form Unit.

10
g) Analisis Biodegradabilitas (Azahari 2012)
Film nanokomposit yang optimum dilihat perubahan fisik dan laju
degradasi yang terjadi. Film nanokomposit dipendam didalam tanah
dengan kedalaman 3 cm dari permukaan tanah. Tanah diletakkan di dalam
pot dan disimpan luar ruangan untuk mendapatkan kondisi sebenarnya di
lingkungan. Perhitungan degradasi ditentukan setiap interval waktu
tertentu (7 hari) selama 42 hari.
Analisis Statistik
Analisis statistik yang digunakkan pada penelitian ini adalah dengan
Response Surface Methodology (RSM) dan memanfaatkan piranti lunak
Design Expert 7© dengan metode mixture experiments desain D-optimal.
Rancangan campuran terbagi menjadi beberapa rancangan, salah
satunya adalah rancangan D-optimal yang digunakan dalam penelitian ini dan
menghasilkan 13 buah running dalam pembuatan film Nanokomposit.
Rancangan D-optimal adalah rancangan yang dapat melibatkan dua hingga
dua puluh empat komponen di dalam sebuah formula dengan mengutamakan
adanya constraints atau pembatas dari kisaran tiap komponen. Variabel yang
akan dioptimasi terdiri dari nanopartikel ZnO dan asam lemak stearat. Titik
minimum dan maksimum dari setiap variabel telah diperoleh dari penelitian
pendahuluan, yang kemudian dimasukkan ke dalam rancangan sehingga
diperoleh kombinasi-kombinasi formula yang akan diuji (Tabel 2.1).
Penentuan formula yang paling optimal berdasarkan respon
parameter-parameter yang diujikan, diantaranya adalah sifat termal, sifat fisik,
sifat mekanik, sifat struktur morfologi, antimikroba dari film Nanokomposit
yang dihasilkan.
Model respon ditentukan mulai dari kubik sebagai model tertinggi
sampai mean sebagai model terendah. Dalam pemilihan model, program
akan menyarankan model yang dapat kita gunakan. Model yang sesuai
adalah model yang memenuhi minimal tiga kriteria sebagai berikut
(Anonim 2006):
1. Memiliki model yang “signifikan” yang ditandai dengan nilai pvalue (Prob>F) kurang dari 0.0500 untuk nilai signifikansi yang kuat. Jika
nilai Prob>F diantara 0.0500 dan 1, maka nilainya marjinal signifikan
2. Memiliki Lack of Fit yang “tidak signifikan” yang ditandai
dengan nilai p-value
(Prob>F) lebih dari 0.0500. Nilai Lack of Fit yang signifikan berarti
model polinimial tidak sesuai dengan semua desain secara baik
3. Memiliki Pred R-Squared atau R2 prediksi yang reasonable
agreement atau pernyataan yang beralasan dengan nilai Adj R-Squared

11
Tahapan selanjutnya adalah verifikasi nilai dari parameter-parameter
yang diujikan terhadap prediksi pada RSM. Hasil prediksi disesuaikan dengan
nilai respon pada confident interval dan prediction interval. Hasil verifikasi
yang diinginkan memiliki nilai yang dekat dengan nilai prediksi dan berada
di dalam kisaran CI dan PI.
Tabel 2.1 Kombinasi Formulasi Nanopartikel ZnO dan Asam Stearat dalam
desain RSM
Std
Run
Block
Nanopartikel ZnO Asam Stearat
Block 1
1
6
4.0
6.0
Block 1
2
4
0.0
10.0
Block 1
3
11
2.0
8.0
Block 1
4
7
3.0
7.0
Block 1
5
12
1.0
9.0
Block 1
6
13
0.5
9.5
Block 1
7
1
3.5
6.5
Block 1
8
9
1.5
8.5
Block 1
9
5
0.0
10.0
Block 1
10
2
4.0
6.0
Block 1
11
10
2.0
8.0
Block 1
12
8
0.0
10.0
Block 1
13
3
4.0
6.0

12

3 HASIL DAN PEMBAHASAN
Karakteristik Bahan Baku
Hasil analisis kadar air pada polivinil alkohol, nanopartikel ZnO dan
asam stearat dapat dilihat pada Tabel 3.1. Kadar air film akan berpengaruh
terhadap sifat kuat tarik dan elongasi dari film yang dihasilkan. Air
merupakan pemlastis alami sehingga seakin besar kadar air maka elongasi
film akan semakin besar. Selain itu, semakin rendah kadar air, maka jumlah
air bebas semakin menurun pula, dengan menurunnya air bebas yang tersedia
maka nilai aw juga akan menurun sehingga film tidak disukai mikroba untuk
tumbuh (Sabarisman 2015). Kadar air yang semakin kecil pada bahan baku
juga akan mempengaruhi lama proses pengeringan, semakin kecil kandungan
kadar air, semakin cepat film mengering.
Tabel 3.1 Hasil analisis kadar air PVA, nanopartikel ZnO dan asam stearat
Bahan Baku
Nilai Kadar Air (%)
Polivinil Alkohol
90 + 0.09
Nanopartikel ZnO
1.06 + 0.06
Asam Stearat
0.002 + 0.01
Pengujian ukuran dan sebaran menggunakan PSA (Particle Size
Analyzer) terhadap nanopartikel ZnO menghasilkan data ukuran sekitar 350
nm terlihat pada Gambar 3.1. Hal ini tidak sesuai dengan yang diklaim oleh
produsen bahwa nanopartikel ZnO yang diproduksi tersebut memiliki ukuran
partikel 30-50 nm. Hal ini disebabkan karena kemungkinan besar serbuk
nanopartikel ZnO mengalami aglomerasi pada saat distribusi dan
penyimpanan. Distribusi dari diameter nanopartikel ZnO dapat dilihat pada
Gambar 3.1.

Gambar 3.1 Distribusi diameter nanopartikel seng oksida

13
Rancangan Formula
Tahap awal dalam penelitian ini adalah penentuan batas atas dan batas
bawah dari nanopartikel ZnO dan asam stearat. Batas atas dan batas bawah
diperlukan sebagai data masukkan pada rancangan campuran untuk optimasi
formula. Nilainya diperoleh dari pembuatan film nanokomposit dengan
memasukkan konsentrasi paling minimum untuk kedua faktor yaitu 0%, dan
memasukkan konsentrasi paling maksimum dari kedua faktor yaitu 2% untuk
nanopartikel ZnO dan 5% untuk asam stearat, yang kemudian dilihat
karakteristik mekaniknya seperti kuat tarik dan elongasi serta laju transmisi
uap air film. Hasil ANOVA pada Lampiran 16 menunjukkan nilai signifikansi
yang lebih dari 0.05 yang berarti bahwa kedua film memberikan pengaruh
yang tidak berbeda nyata terhadap karakteristik kuat tarik, elongasi dan laju
transmisi uap air. Hasil penelitian pendahuluan terangkum pada Tabel 3.2.
Tabel 3.2 Hasil penelitian pendahuluan untuk film minimum dan maksimum
Nilai Rata-rata
Film Nanokomposit
1 (Film minimum)
2 (Film maksimum)

WVTR (g
m2/hari)
0.043 + 0.0002
0.044 + 0.0004

Kuat Tarik (MPa)
28.567 + 0.305
28.867 + 0.152

Elongasi(%)
34.150 + 0.05
34.227 + 0.06

Berdasarkan Tabel 3.2 diatas, diantara film nanokomposit minimum dan
maksimum yang tidak berbedanyata untuk ketiga respon yang dianalisis
menunjukkan bahwa diantara konsentrasi 0% sampai 2%-5% untuk
nanopartikel ZnO dan asam stearat masih memiliki pengaruh yang serupa,
sehingga konsentrasi yang digunakan untuk memperoleh formulasi film
nanokomposit, dilakukan peningkatan konsentrasi dua kali lipat baik untuk
nanopartikel ZnO dan asam stearat, masing-masing adalah 4% untuk
nanopartikel ZnO dan 10% untuk asam stearat. Pada dasarnya belum ada
pedoman yang khusus untuk menentukan batas maksimum dan batas
minimum dari tahap optimasi formula menggunakan Design Expert-7,
peningkatan dua kali lipat ini dilakukan agar diantara formulasi memberikan
pengaruh yang berbeda nyata berdasarkan analisis sidik ragam. Selanjutnya
program akan melakukan koreksi pada konsentrasi yang seharusnya
dimasukkan berdasarkan total maksimum yang digunakan pada formulasi.
Data kisaran minimum dan maksimum dari nanopartikel ZnO dan asam
stearat dapat dilihat pada Tabel 3.3.
Tabel 3.3 Kisaran penggunaan nanopartikel ZnO dan asam stearat
Variabel
Nanopartikel ZnO
Asam stearat

Batas minimum (%)
0
6

Batas maskimum (%)
4
10

14
Karakteristik Film Nanokomposit
Tebal dan Densitas
Hasil dari pengujian tebal dan densitas film nanokomposit PVA,
nanopartikel ZnO dan asam stearat disajikan pada Tabel 3.4
Tabel 3.4 Tebal dan densitas film nanokomposit PVA, nanopartikel ZnO dan
asam stearat
RUN

Nanopartikel ZnO

Asam Stearat

6
4
11
7
12
13
1
9
5
2
10
8
3

4.0
0.0
2.0
3.0
1.0
0.5
3.5
1.5
0.0
4.0
2.0
0.0
4.0

6.0
10.0
8.0
7.0
9.0
9.5
6.5
8.5
10.0
6.0
8.0
10.0
6.0

Tebal
(cm)
0.00646
0.00716
0.00598
0.00533
0.00600
0.00749
0.00567
0.00733
0.00729
0.00700
0.00538
0.00765
0.00646

Densitas
(g/cm3)
1.26873
1.14469
1.37057
1.53771
1.36600
1.09426
1.44550
1.11814
1.12428
1.17086
1.52342
1.07137
1.26873

Hasil analisis ANOVA pada respon tebal dan densitas menyatakan
bahwa model yang mampu memenuhi tiga kriteria yang telah disebutkan
adalah Cubic. Model memiliki nilai p-value (prob>F) lebih kecil dari 0.05
(0.0083 dan 0.0062) masing-masing untuk tebal dan densitas. sehingga model
tersebut memiliki signifikansi yang kuat sebagai model respon tebal dan
densitas. Nilai Lack of fit yang tidak signifikan yaitu lebih dari 0.10 (0.0642
dan 0.0806) masing-msaing untuk tebal dan densitas, nilai tersebut
menunjukkan bahwa model polinomial sudah sesuai dengan semua desain
secara baik.
Nilai R2 dari model respon tebal dan densitas masing-masing adalah
0.7124 dan 0.7306 yang berarti 71.24% dan 73.06% dari data yang ada dapat
dijelaskan oleh model yang dipilih, yaitu cubic. Model tersebut dapat
memenuhi tiga kriteria yang harus dipenuhi serta memiliki nilai R2 yang
paling tinggi diantara model lainnya. Nilai Adj R2 dan Pred R2 dari laju
transmisi uap air tergolong tinggi, yaitu 0.6165 dan 0.4130 untuk tebal dan
0.6412 dan 0.4559 untuk densitas. Hal ini menunjukkan bahwa model
tersebut mampu menggambarkan 61.65% dari nilai aktual dan 41.30% dari
nilai prediksi untuk respon tebal, mampu menggambarkan 64.12% dari nilai
aktual dan 45.59% dari nilai prediksi untuk respon densitas. Kedua nilai R2

15
ini memang sebaiknya lebih dari 0.60. Hal yang paling utama adalah nilai Adj
R2 dan Pred R2 memiliki reasonable agreement atau pernyataan yang
beralasan sehingga model cubic yang dipilih sudah cukup baik untuk
menggambarkan respon tebal dan densitas dari film nanokomposit yang
dihasilkan.
Two Component Mix

Design-Expert® Software
tebal (cm)
DesignPoints
X1 = A: Nanopartikel ZnO
X2 = B: Asam Lemak Stearat

0.0077

tebal (cm)

0.0071

0.0065

2

0.0059

0.0053

0

1

2

3

4

Actual Asam Lemak Stearat 10

Actual Nanopartikel ZnO

9

8

7

6

Gambar 3.2 Grafik two component mix film nanokomposit untuk respon tebal
Two Component Mix

Design-Expert® Software
densitas (g/cm3)
DesignPoints
X1 = A: Nanopartikel ZnO
X2 = B: Asam Lemak Stearat

1.54

densitas (g/cm3)

1.4225

1.305

2

1.1875

1.07

0

1

2

3

4

Actual Asam Lemak Stearat 10

Actual Nanopartikel ZnO

9

8

7

6

Gambar 3.3 Grafik two component mix film nanokomposit untuk respon
densitas

16
Penambahan asam lemak sedikit meningkatkan densitas bila
dibandingkan dengan film kontrol 0.9294 g/cm3 menjadi 1.07137-1.53771
g/cm3 (Gambar 3.2 dan 3.3), sesuai dengan penelitian Seyedi et al. (2015)
bahwa asam lemak tidak secara signifikan mengubah densitas film.
Persamaan aktual yang diperoleh untuk respon tebal dan densitas antara lain:
Tebal =+0.0114A-7.3602B -2x10-3AB - 9.5380x10-5AB(A-B)...................(1)
Densitas = +2.2906A +0.1117B+0.4486AB +0.0216AB(A-B)...................(2)
Berdasarkan persamaan aktual diatas, nanopartikel ZnO menunjukkan
pengaruh yang lebih besar terhadap peningkatan tebal dan densitas meskipun
tidak terlalu tinggi. Kekompakkan struktur film terkait dengan pengisian
molekul kecil ke dalam film LPSG yang dapat meningkatkan densitas.
Dengan demikian, ketebalan dapat diperkirakan dengan densitas. Nilai
densitas yang lebih tinggi menunjukkan film yang semakin tebal (Vargas et
al. 2009; Chiumarelli et al. 2014).
Kuat Tarik (Tensile Strength)
Tensile strength (kuat tarik) adalah besarnya gaya maksimum yang
mampu diterima oleh suatu material tertentu sampai material tersebut tepat
putus. Nilai kuat tarik dari film nanokomposit PVA, nanopartikel ZnO dan
asam stearat terangkum pada Tabel 3.5.
Tabel 3.5 Kuat tarik film nanokomposit PVA, nanopartikel ZnO dan asam
stearat
RUN
6
4
11
7
12
13
1
9
5
2
10
8
3

Nanopartikel ZnO

Asam Stearat

4.0
0.0
2.0
3.0
1.0
0.5
3.5
1.5
0.0
4.0
2.0
0.0
4.0

6.0
10.0
8.0
7.0
9.0
9.5
6.5
8.5
10.0
6.0
8.0
10.0
6.0

Tensile Strength
(MPa)
33.8535
12.5163
24.2857
38.7543
27.5132
23.5000
27.7674
10.9141
21.7143
46.3333
24.3286
24.7718
46.8571

Salah satu karakteristik film yang baik adalah memiliki nilai kuat tarik
yang memenuhi standar yaitu berkisar antara 10-100 Mpa (Krochta 1992).
Hasil kuat tarik pada Tabel 3.5 menunjukkan bahwa 13 running tersebut telah
memenuhi nilai standar dari kuat tarik. Hasil analisis ANOVA pada respon
kuat tarik menyatakan bahwa model yang mampu memenuhi 3 kriteria yang

17
telah disebutkan adalah Quadratic. Model memiliki nilai p-value (prob>F)
lebih kecil dari 0.05 (0.0044) sehingga model tersebut memiliki signifikansi
yang kuat sebagai model respon kuat tarik. Nilai Lack of fit yang tidak
signifikan yaitu lebih dari 0.10 (0.3038) menunjukkan bahwa model
polinomial sudah sesuai dengan semua desain secara baik. Apabila lack of fit
masih signifikan, maka model polinomial dapat dinaikkan atau dilakukan
transformasi model (Anonim 2005).
Nilai R2 dari model respon kuat tarik adalah 0.8615 yang berarti 86.15%
dari data yang ada dapat dijelaskan oleh model yang dipilih, yaitu Quadratic.
Model tersebut dapat memenuhi tiga kriteria yang harus dipenuhi serta
memiliki nilai R2 yang paling tinggi diantara model lainnya. Nilai Adj R2 dan
Pred R2 dari respon kuat tarik yaitu 0.8938 dan 0.8370. Hal ini menunjukkan
bahwa model tersebut hanya mampu menggambarkan 89.38% dari nilai
aktual dan 83.40% dari nilai prediksi. Kedua nilai R2 ini sebaiknya lebih dari
0.60, tetapi hal ini tidak menjadi suatu keharusan. Apabila desain ini
digunakan untuk mengidentifikasi faktor formula yang signifikan, maka nilai
dari kedua R2 tersebut tidak terlalu berpengaruh. Faktor yang signifikan tetap
merupakan faktor yang benar-benar signifikan meskipun model
polinomialnya tidak sempurna (Anonim 2005). Hal yang paling utama adalah
nilai Adj R2 dan Pred R2 memiliki reasonable agreement atau pernyataan
yang beralasan sehingga model quadratic yang dipilih sudah cukup baik untuk
menggambarkan respon kuat tarik dari film nanokomposit yang dihasilkan.
Two Component Mix

Design-Expert® Software
Tensile Strength
DesignPoints
X1 = A: Nanopartikel ZnO
X2 = B: Asam Lemak Stearat

47

Tensile Strength

37.75

28.5

19.25

10

0

1

2

3

4

Actual Asam Lemak Stearat 10

Actual Nanopartikel ZnO

9

8

7

6

Gambar 3.4 Grafik two component mix film nanokomposit untuk respon kuat
tarik

18
Persamaan aktual yang diperoleh untuk respon kuat tarik antara lain:
Kuat tarik = +18.1476A - 2.0653B - 1.8102AB............................................(3)
Berdasarkan persamaan aktual hubungan antara kuat tarik, nanopartikel
ZnO dan asam stearat, baik nanopartikel ZnO maupun asam stearat
merupakan dua faktor yang secara signifikan mempengaruhi nilai kuat tarik
dari film nanokomposit PVA. Pada penelitian ini nanopatikel ZnO
memberikan efek positif terhadap respon kuat tarik, seperti yang terlihat pada
Gambar 3.4, semakin tinggi nilai nanopartikel ZnO, grafik mengarah ke nilai
yang lebih tinggi. Hasil penelitian yang sama juga ditunjukkan oleh
Vincentini et al. (2010) bahwa film CS (chitosan)/PVA dengan penambahan
nanopartikel ZnO memiliki nilai tensile strength yang lebih tinggi, kemudian
Azizi et al. (2014), nilai tensile strength dari film nanokomposit PVA/Cs
dengan penambahan CNC(cellulose nanocrystal)/ZnO secara signifikan
meningkat dari 55.1 ke 153.3 MPa, hasil ini mengindikasikan bahwa
penambahan CNC/ZnO ke dalam matriks PVA/Cs menghasilkan interaksi
yang kuat antara matriks dan filler, sehingga membatasi pergerakan dari
matriks dan menjadikannya lebih kaku. Meningkatnya respon kuat tarik dari
film dengan adanya nanopartikel ZnO karena filler berukuran nano memiliki
tensile strength yang lebih tinggi karena dengan ukurannya yang lebih kecil
dapat terdispersi secara lebih homogen dan mampu berikatan dengan lebih
kuat bersama molekul matriks polimernya yakni PVA (Chen et al. 2008)
Asam stearat memberikan efek negatif terhadap respon kuat tarik, seperti
yang terlihat pada Gambar 3.4, meningkatnya konsentrasi asam lemak
memberikan bentuk grafik yang mengarah pada rendahnya nilai kuat tarik.
Sesuai dengan penelitian Cerqueira et al. (2012) bahwa meningkatnya
konsentrasi minyak jagung (substansi hidrofobik) menurunkan tensile
strength dari film kitosan. Keberadaan minyak dalam film mengarah pada
pembentukan struktur diskontinuitas yang bertanggung jawab terhadap
penurunan kekuatan tarik mereka. Selain itu, Bertan et al. (2005); Chiumarelli
et al. (2014) juga melaporkan bahwa penambahan asam stearat ke dalam
blend menyebabkan penurunan sampai 30% terhadap tensile strength.
Pengaruh lemak terhadap sifat mekanik dari film juga tergantung
karakteristik dari lemak dan kapasitasnya untuk berinteraksi dengan struktur
matriks.
Persen Elongasi (Elongation at Break)
Persen elongasi menunjukkan seberapa besar pertambahan maksimal
dari film yang dapat dicapai sampai film tersebut putus, dibandingkan dengan
panjang film awal. Kekompakkan dan kekuatan pada struktur film akan
berpengaruh terhadap nilai elongasi saat perentangan. Nilai elongasi dari film
Nanokomposit PVA, nanopartikel ZnO dan asam stearat terangkum pada
Tabel 7.

19
Model yang disesuai untuk respon elongasi yang mampu memenuhi tiga
kriteria yang telah disebutkan adalah Cubic. Model memiliki nilai p-value
(prob>F) lebih kecil dari 0.05 (