METODOLOGI PENELITIAN

METODOLOGI PENELITIAN

A. Metode Penelitian

Metode yang akan digunakan dalam penelitian ini adalah metode eksperimen dalam laboratorium. Penelitian meliputi pembuatan biokomposit LPP/DVB/AA/SK, pembuatan biokomposit dengan senyawa penghambat nyala, uji siklis termal, uji mekanik dan uji termal.

B. Tempat dan Waktu Penelitian

Penelitian ini akan dilaksanakan di Laboratorium Dasar Jurusan Kimia FMIPA dan Laboratorium Material Jurusan Teknik Mesin Fakultas Teknik Universitas Sebelas Maret Surakarta dari bulan Mei 2011 – Desember 2011.

C. Alat dan Bahan yang Digunakan

1. Alat

a. Peralatan gelas

b. Satu set alat refluks

c. Neraca Analitik

d. Pengaduk mekanik

e. Stopwatch

f. Oven listrik

g. termometer

h. Alat cetak tekan panas (Hot Press)

i. Spektrofotometer Infra Merah (IRPrestige-21, Shimadzhu) j. Universal Testing Machine (UTM) k. Charpy impact testing machine (impact testing, Frank)

2. Bahan

a. Limbah polipropilena (merk sejenis)

b. Serat kenaf (SK)100 mesh

commit to user

d. Kalsium karbonat p.a (CCpa)

e. Diamonium fosfat (DAP)

f. Natrium polifosfat (NaPP)

g. Xilena p.a (Merck)

h. Bensoil peroksida (BPO) p.a (Merck)

i. Asam akrilat (AA) p.a (Merck) j. Divinil bensena (DVB) p.a (Merck)

k. Gas Nitrogen (N 2 )

l. Minyak goreng

D. Prosedur Penelitian

1. Preparasi Limbah Polipropilena (LPP)

Limbah Polipropilena dalam bentuk cup Air Minum Dalam Kemasan (AMDK) dengan merk sejenis (aqua) dicuci bersih, kemudian dipotong, dibuat serpihan kecil dengan ukuran 5 mm x 2 mm. LPP dilakukan karakterisasi FT-IR.

2. Preparasi Serat Kenaf (SK)

Serat kenaf (SK) panjang dicuci bersih dan dikeringkan. Kemudian dialkalisasi dengan cara merendam SK dalam larutan NaOH 4 % (b/v) pada suhu kamar selama 24 jam kemudian dicuci dengan akuades sampai netral. Serat kering dihaluskan sampai dengan lolos ayakan 100 mesh dan dikarakterisasi FT-IR.

3. Sintesis Biokomposit Metode Proses Larutan Sintesis biokomposit dilakukan dengan metode larutan dengan berat total

50 gram. Sebanyak 40 gram LPP (rasio LPP/SK 8/2) dan 0,025 gram (0,05 % dari berat total) BPO dimasukkan kedalam labu alas bulat 500 mL yang sudah berisi 400 mL xilena mendidih. Labu tersebut juga dilengkapi dengan termometer, gas nitrogen, dan pengaduk mekanik. Selanjutnya setelah LPP sudah meleleh, ditambahkan 10 gram SK lolos ayakan 100 mesh, AA 1 gram (10 % dari SK), dan DVB 0,05 gram (5 % dari berat AA). Campuran d refluks dengan penangas

commit to user

Campuran (LPP/DVB/AA/SK) disebut sebagai formula 1 (C1). Formulasi pembuatan formula C1 dapat dilihat pada Tabel 1. Dengan cara yang sama, dilakukan variasi sintesis biokomposit dengan penambahan senyawa penghambat nyala 20 % berat total (Tabel 2). Tabel 1. Formula sintesis biokomposit LPP/DVB/AA/SK. *)

Biokomposit

PP (% dari berat total)

SK (% dari

berat total)

BPO (% dari

berat total)

AA (% dari SK)

DVB (% dari AA)

C0 100

C1 80 20 0,05

10 5 Catatan : berat total adalah 50 gram

*) Pratama (2010)

Tabel 2. Formula pada C1 dengan penambahan senyawa penghambat nyala 20 %

berat total.

Catatan : berat total adalah 50 gram **) Suharty et al. (2012)

Hasil biokomposit yang terbentuk dituang kedalam loyang dan dibiarkan dalam lemari asam sampai semua pelarut menguap pada suhu kamar.

4. Pembuatan Spesimen

Sebanyak 10 gram biokomposit diletakkan diantara lempengan baja berukuran 15 cm x 15 cm yang sudah dilapisi dengan lembaran alumunium. Lempengan selanjutnya diletakkan diantara pemanas mesin cetak tekan pada hotpress yang dipanaskan pada suhu 180 °C selama 5 menit tanpa tekanan. Kemudian dilanjutkan lagi selama 12 menit dengan tekanan 90 kN. Setelah itu

No Kode Rasio fire retardant (20 %) Biokomposit

LPP/DVB/AA/SK *)

3 C2 C1 + (CCal/DAP = 7/13)

LPP/DVB/AA/SK/CCal+DAP**)

4 C3 C1 + (CCpa/DAP = 7/13)

LPP/DVB/AA/SK/CCpa+DAP**)

5 C4 C1 + (CCal/NaPP = 7/13)

LPP/DVB/AA/SK/CCal+NaPP**)

6 C5 C1 + (CCpa/NaPP = 7/13) LPP/DVB/AA/SK/CCpa+NaPP**)

commit to user

Spesimen yang diperoleh mempunyai ketebalan 0,7 mm.

5. Uji Siklis Termal

Spesimen dari hasil hotpress dilakukan siklis termal. Dilakukan variasi suhu pemanasan 25, 35, 45, 55 dan 65 °C untuk menentukan suhu optimum perlakuan siklis termal. Selanjutnya pada spesimen dilakukan variasi siklis termal

20, 30, 40, 50 dan 60 kali yang dilakukan pada suhu optimum. Suhu yang digunakan sebagai acuan adalah suhu pada oven. Spesimen dimasukkan ke dalam oven selama 10 menit kemudian dikeluarkan selama 10 menit (1 siklis) selanjutnya dimasukkan ke dalam oven lagi, perlakuan tersebut dilakukan secara berulang. Setelah itu dilakukan uji mekanik, meliputi uji kuat tarik dan uji impak.

6. Uji Sifat Mekanik

Uji mekanik yang dilakukan terdiri dari uji kekuatan tarik dan kekuatan impak. Uji tarik dilakukan berdasarkan ASTM D-638, sesuai ketebalan sampel maka digunakan ukuran uji tarik tipe V. Kedua ujung sampel ditarik sampai putus menggunakan alat uji tarik (UTM) untuk mengetahui kekuatan material. Uji impak dilakukan berdasarkan ASTM D-6110, metode impak yang digunakan adalah metode charpy. Sampel dilakukan pembebanan secara tiba-tiba dengan kecepatan tinggi untuk mengetahui ketangguhan material.

7. Uji Termal

Uji termal dilakukan dengan pemanasan pada suhu 140 °C secara kontinyu dengan menggunakan oven listrik. Uji termal dilakukan pada PP murni dan LPP. Kemudian dilakukan karakterisasi FT-IR untuk mengetahui peningkatan gugus karbonil pada masing-masing sampel.

commit to user

1. Gugus fungsi pada senyawa-senyawa penyusun biokomposit yang mengandung pemadam nyala dan biokomposit setelah perlakuan siklis termal diketahui dengan menggunakan spektrofotometer infra merah.

2. Penentuan kekuatan mekanik meliputi uji kuat tarik, modulus young menggunakan Universal Testing Mechine (UTM) dan impak menggunakan Charpy Impact Testing Mechine sesuai dengan ASTM masing-masing.

3. Penentuan karbonil indeks setelah uji termal dengan membandingkan luas area C=O keton dengan luas pembandingnya.

F. Teknik Analisis Data

1. Spektra IR Spektra IR menunjukkan perubahan gugus fungsi senyawa penyusun terhadap spektra biokomposit yang terbentuk. Hilangnya gugus-gugus awal seperti C=C pada AA maupun gugus vinil dari DVB menunjukkan adanya ikatan yang hilang dan terbentuknya ikatan kimia yang baru pada biokomposit. Munculnya C=O keton setelah dilakukan uji termal dapat digunakan untuk menentukan terjadinya oksidasi pada material.

2. Data Kuat Tarik Pengujian kekuatan tarik menghasilkan data gaya maksimum dan panjang setelah dilakukan penarikan. Kekuatan tarik dapat ditentukan dengan rumus pada persamaan (1). Semakin kuat suatu bahan maka kekuatan tariknya semakin besar. Kondisi optimum terhadap sifat mekanik ditentukan dari besarnya kekuatan tarik yang dihasilkan serta masih bersifat termoplastik. Modulus young (E) atau modulus elastisitas merupakan perbandingan antara kekuatan tarik dengan regangan. Suatu material fleksibel (ulet) mempunyai Modulus Young yang rendah dan berubah bentuknya dengan sangat mudah. Modulus young dapat dihitung dengan rumus pada persamaan (3).

commit to user

Kekuatan impak (Is) merupakan suatu kriteria penting untuk mengetahui ketangguhan material dengan cara memberi beban secara tiba-tiba dengan kecepatan yang tinggi. Besarnya kekuatan impak dapat dihitung dengan rumus pada persamaan (5).

4. Karbonil Indeks Pengukuran tingkat oksidasi pada polimer ditentukan oleh karbonil indeks yaitu dengan membandingkan luas area gugus karbonil dengan pembanding.

CI =

Semakin bertambahnya nilai karbonil indeks dapat dihubungkan dengan hilangnya sifat mekanik karena pemutusan ikatan, sehingga polimer menjadi rapuh.

Luas area C=O keton

Luas area –CH 2 dari PP

commit to user