yang lebih baik. Pergeseran puncak menandakan terjadinya perubahan atau transformasi bentuk. Terdapatnya puncak difraksi pada 2 q 6
o
, menandakan tidak bersifat kristalin pada tingkat atomiknya dinding pori bersifat amorf.
Ukuran kristal dapat diketahui dengan menggunakan persamaan 15. Kelimpahan fase penyusun semikonduktor dan logam yang terdeposisi pada semikonduktor
hasil sintesis dapat diketahui berdasarkan spektra XRD yang dibandingkan dengan beberapa standar spektra TiO
2
rutil, TiO
2
anatase, SiO
2
, TiO
2
-SiO
2
dan Pb. Morfologi lapis tipis grafitkomposit TiO
2
-SiO
2
dan modifikasinya menggunakan logam Pb secara elektrodeposisi diketahui dari hasil SEM.
Karakteristik fotoelektrokimia material semikonduktor diobservasi dalam sel fotoelektrokimia. Efisiensi konversi induksi foton ke arus listrik ditentukan
dengan perhitungan menggunakan persamaan 16.
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN
A. Sintesis Semikonduktor Lapis Tipis GrafitKomposit TiO
2
-SiO
2
Sintesis semikonduktor lapis tipis grafitkomposit TiO
2
-SiO
2
dilakukan dengan membuat komposit TiO
2
-SiO
2
yang mengacu pada penelitian yang dilakukan Nugraheni 2006 yang telah mensintesis komposit TiO
2
-SiO
2
. Dalam penelitiannya, Nugraheni membuat komposit TiO
2
-SiO
2
dari prekursor Na
2
SiO
3
untuk SiO
2
dan TiCl
4
sebagai prekursor TiO
2
dengan perbandingan mol 7:3. Sintesis dilakukan dengan teknik sol-gel menggunakan proses refluks untuk
menyempurnakan reaksi pembentukan komposit TiO
2
-SiO
2
dan penambahan larutan TiCl
4
ke dalam larutan Na
2
SiO
3
. HCl dalam larutan Na
2
SiO
3
berperan sebagai katalis asam serta mengontrol hidrolisa dan kondensasi Na
2
SiO
3
. Penggunaan isobutanol dalam larutan TiCl
4
betujuan utuk mengurangi kecepatan hidrolisa TiCl
4
. Dalam penelitiannya, Nugraheni 2006 menggunakan surfaktan CTABr 16.10
-3
M sebagai agen pembangun struktur mesopori. Komposit TiO
2
- SiO
2
yang terbentuk dikalsinasi dengan temperatur 1100 C dengan kecepatan
pemanasan 5 C per menit untuk menghilangkan CTABr thermal decomposition =
250
o
C, melting range = 249-253
o
C. Penempelan komposit TiO
2
-SiO
2
pada substrat grafit dengan metode dip coating
dilakukan dengan melarutkan serbuk komposit TiO
2
-SiO
2
dalam metanol. Pencelupan dilakukan setiap 5 menit sekali selama 18 jam dan diperoleh
semikonduktor lapis tipis grafitkomposit TiO
2
-SiO
2
yang rata. Pada akhir proses, semikonduktor lapis tipis grafitkomposit TiO
2
-SiO
2
dicuci dengan akuades bebas ion dan dikalsinasi dengan temperatur 110
C selama 4 jam. Proses ini bertujuan untuk menghilangkan pelarut metanol yang digunakan pada saat proses dip
coating .
Semikonduktor lapis tipis grafitkomposit TiO
2
-SiO
2
dengan temperatur kalsinasi komposit 1100
C dianalisa menggunakan XRD untuk mengidentifikasi kristalinitas,kelimpahan dan ukuran kristal komposit TiO
2
-SiO
2
yang menempel pada grafit. Analisa XRD menggunakan radiasi Cu K
a
l = 1,5418 C. Spektra XRD semikonduktor lapis tipis grafitkomposit TiO
2
-SiO
2
ditunjukkan pada Gambar 12. Kondisi pengukuran pada semikonduktor lapis tipis grafitkomposit
TiO
2
-SiO
2
beserta nilai d dan I intensitas dari sampel dapat dilihat pada lampiran 5. Karakterisasi dilakukan dengan membandingkan nilai d dari puncak-puncak
pada sampel dengan puncak-puncak standar TiO
2
anatase, TiO
2
rutil, SiO
2
dan TiO
2
-SiO
2
dari JCPDS lampiran 3. Adapun standar yang digunakan diberikan pada lampiran 8, yaitu TiO
2
-SiO
2
dan SiO
2
masing-masing berdasarkan referensi Reddy, J., Kumar, R., Ratnasamy, P., Appl. Catal., 58, L1 1990 dan Fyfe, C. A,
et al. , J. Phys. Chem., 94, 3718 1990. Standar untuk TiO
2
rutil berdasarkan referensi Grey, I.E, et al., J. Solid State Chem., 127, 240 1996 dan Burdett, J.K,
et al. , J. Am. Chem. Soc., 109, 3639 1987 untuk TiO
2
anatase.
Gambar 12. Pola difraksi analisa XRD semikonduktor lapis tipis grafitkomposit TiO
2
-SiO
2
pada temperatur kalsinasi komposit TiO
2
-SiO
2
1100 C
Keterangan : R
: TiO
2
rutil S : SiO
2
A : TiO
2
anatase ST : TiO
2
-SiO
2
Pola difraksi pada Gambar 12 menunjukkan semikonduktor lapis tipis grafitkomposit TiO
2
-SiO
2
mempunyai kristalinitas yang baik dilihat dari adanya puncak yang tajam pada daerah 2q = 20
– 30 . Spektra difraksi sinar-X diatas
menunjukkan adanya fase TiO
2
-SiO
2
pada daerah 2q = 23,95 dan 26,5153
yang dimungkinkan mengalami encapsulated dengan fase SiO
2
dan pada daerah 2q = 36,2125
dan 44,65 yang dimungkinkan juga mengalami encapsulated dengan
fase TiO
2
rutil. Fase kaya TiO
2
yang berada pada daerah 2q = 50 - 90
dimungkinkan adanya fenomena encapsulated antara fase TiO
2
rutil dan anatase. Sedangkan untuk fase SiO
2
ditemukan pada daerah 2q = 20
– 27 .
Dari data XRD kita dapat mengetahui kelimpahan fase penyusun komposit TiO
2
-SiO
2
pada semikonduktor lapis tipis grafitkomposit TiO
2
-SiO
2
. Fase TiO
2
- SiO
2
mempunyai kelimpahan sebesar 35,1 , fase SiO
2
mempunyai kelimpahan
sebesar 21,8 , sedangkan kelimpahan fase TiO
2
rutil dan anatase pada semikonduktor masing-masing 24,8 dan 18,3 . Ukuran kristal fase penyusun
semikonduktor dapat dihitung dari data XRD menggunakan persamaan 14 perhitungan lampiran 9. Dari perhitungan tersebut diperoleh ukuran kristal TiO
2
- SiO
2
6,557 nm pada 2q = 44,65 , SiO
2
10,546 nm pada 2q = 26,5153 , TiO
rutil mempunyai ukuran kristal 5,905 nm pada 2q = 41,4 dan TiO
2
anatase mempunyai ukuran kristal sebesar 11,779 nm pada 2q = 54,4469
.
B. Modifikasi Semikonduktor Lapis Tipis GrafitKomposit TiO
