Karakterisasi Hidroksiapatit Sintetik dan Alami Pada Suhu 1400 Oc

KARAKTERISASI HIDROKSIAPATIT SINTETIK DAN ALAMI PADA
SUHU 1400 oC

NENG NENDEN MULYANINGSIH

PROGRAM STUDI FISIKA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
INSTITUT PERTANIAN BOGOR
BOGOR
2007

ABSTRAK
NENG NENDEN MULYANINGSIH. Karakterisasi Hidroksiapatit Sintetik dan Alami pada
Suhu 1400 OC. Dibimbing oleh SITI NIKMATIN dan RATIH LANGENATI.
Suhu mempengaruhi stabilitas dan kristalinitas senyawa kalsium fosfat. Selain itu karakter
penting lainnya sehubungan dengan penggunaan kalsium fosfat dalam bidang medis adalah
kemurnian bahan dan komposisi fasanya. Hal ini akan berpengaruh secara signifikan ketika bahan
tersebut digunakan sebagai bahan tulang tiruan, bahan tambalan gigi atau drug carrier ketika
kontak langsung dengan jaringan tubuh, khususnya resorbability, biodegradation, cytotoxicity
ataupun carcinogenicity. Pada penelitian ini, dianalisis pengaruh pemanasan senyawa kalsium
fosfat pada suhu 1400 oC dari tiga jenis bio-hidroksiapatit (bio-HA) yaitu dari koral, tulang

manusia dan tulang sapi serta dari dua jenis HA sintetik yaitu HA-1 (Ca(NO3)2 + (NH4)2HPO4))
dan HA-2 (Ca(OH)2 + H3PO4) dengan menggunakan pelarut Synthetic Body Fluid. Stabilitas
termal dianalisa dengan Thermogravimetric-Differential Thermal Analysis, perubahan fasa
dianalisa dengan X-Ray Difraction dan kandungan gugus kompleksnya diidentifikasi dengan
Fourier Transform Infrared serta kemurnian bahan dianalisa dengan Atomic Absorption
Spectroscopy dan Ultraviolet Visible. Secara keseluruhan pemanasan HA menyebabkan derajat
kristalinitasnya meningkat dan dilihat dari kestabilannya HA sintetik lebih stabil dibandingkan
dengan bio-HA serta adanya pengaruh ion-ion lain yang berasal dari pelarut Synthetic Body Fluid
menyebabkan kandungan sampel tidak murni hidroksiapatit.
Kata kunci : kalsium fosfat, bio-HA, HA sintetik, synthetic body fluid.

KARAKTERISASI HIDROKSIAPATIT SINTETIK DAN ALAMI PADA
SUHU 1400 oC

Skripsi
sebagai salah satu syarat untuk memperoleh gelar
Sarjana Sains pada
Program Studi Fisika
Institut Pertanian Bogor

Oleh :
NENG NENDEN MULYANINGSIH
G74103014

PROGRAM STUDI FISIKA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
INSTITUT PERTANIAN BOGOR
BOGOR
2007

KATA PENGANTAR
Puji dan syukur penulis ucapkan kehadirat Allah SWT yang telah melimpahkan rahmat dan
karunia-Nya, sehingga skripsi berjudul “Karakterisasi Hidroksiapatit Sintetik dan Alami pada
Suhu 1400 OC” dapat terselesaikan dengan baik.
Karya kecil ini tidak akan dapat terselesaikan tanpa adanya bantuan dari orang-orang yang
mendukung penulis selama proses penelitian maupun penulisan. Merupakan suatu kehormatan
bagi penulis untuk menghaturkan rasa terima kasih kepada :
1. Ibu Siti Nikmatin dan Ibu Ratih Langenati selaku dosen pembimbing yang telah bersedia
membantu di tengah-tengah kesibukkan mereka.
2. Seluruh dosen di lingkungan Departemen Fisika IPB yang telah mentransfer ilmu mereka

dengan ikhlas dan penuh kesabaran dalam mendidik para mahasiswanya khususnya
Bapak Hanedi Darmasetiawan, Bapak Indro dan Ibu Yessie atas motivasi dan saransarannya selama ini.
3. Seluruh staf karyawan Departemen Fisika IPB.
4. Para pegawai PTBN-BATAN Serpong dan BATAN Pasar Jumat atas segala bantuannya
khususnya Bapak Edi dan Bapak Ngatijo yang selalu bersedia membantu pada saat
preparasi di laboratorium.
5. Bapak Bambang atas bantuannya pada saat karakterisasi XRD serta atas kesediaannya
untuk berdiskusi dengan penulis.
6. Bapak Cecep atas bantuannya pada saat karakterisasi dengan alat FTIR.
7. Bapak Boybul dan bapak Wawan yang telah membantu selama karakterisasi dengan alat
AAS dan Uv-Vis.
8. Ibu Sutri atas bantuannya pada saat karakterisasi dengan alat TG-DTA.
9. Emak dan Papa tercinta atas segala kasih sayang, perhatian, pendidikan yang telah
diberikan dan atas semua pengorbanan, keikhlasan dan kesabaran dalam mendidik
keluarga.
10. Kakak-kakakku yang terbaik, teh Ida, teh Dewi dan teh Yanti, serta adik Elikukukuk
terimakasih atas semua kasih sayang dan perhatian yang kalian berikan, kalian adalah
saudara-saudara yang terbaik.
11. Keponakan-keponakanku yang lucu-lucu, Popi, Lina, Bila, Iir, Iis dan Iqbal, atas
keceriaan yang telah kalian berikan. Semoga kalian menjadi anak-anak yang salih dan

salihah yang berbakti kepada orang tua. Amin.
12. Aa Uzie dan Aa Uza atas semua dukungan, semangat, motivasi, dan keceriaan yang telah
diberikan.
13. Ka Arif dan ka Eko atas semua literatur-literatur yang telah diberikan dan juga atas semua
saran serta solusi yang telah diberikan.
14. Rekan penulis dalam pengambilan data, Ratna, atas kebersamaannya serta rekan-rekan
hidroksiapatit atas kerjasamanya dalam pengolahan data.
15. Sahabat-sahabat seperjuangan Fisika angkatan 40 atas keceriaan, kejayusan dan
keseriusannya yang telah memberi arti pentingnya persahabatan.
16. Teman-teman Fisika ’38, Fisika ’39, Fisika ’41 dan Fisika ’42, atas dukungan dan
bantuannya kepada penulis.
17. Geugeu, Paul, Fahmamin dan ’All sabriners’ atas semua dukungan dan bantuannya.
18. Semua teman baikku dimanapun berada, terimakasih atas suara-suara dan pesan-pesan
yang memberiku semangat.
19. Semua pihak yang tidak dapat disebutkan satu persatu.
Penulis menyadari bahwa skripsi ini masih jauh dari sempurna sehingga segala kritik dan
saran yang membangun sangat diharapkan. Semoga skripsi ini dapat bermanfaat bagi kemajuan
ilmu pengetahuan.

Bogor, Maret 2007

Neng Nenden Mulyaningsih

RIWAYAT HIDUP
Penulis dilahirkan di Purwakarta pada tanggal 15 November 1984,
sebagai anak pertama dari dua bersaudara dari pasangan Ibu Farida dan
Bapak Rosyad.
Penulis mengawali pendidikan di SDN Sukaresmi pada tahun 1991
dan diselesaikan pada tahun 1997. Kemudian dilanjutkan ke SLTPN 1
Bojong

yang diselesaikan pada tahun 2000. Pada tahun yang sama,

penulis berhasil menyelesaikan pendidikan menengah tinggi dengan baik
di SMUN 1 Purwakarta dan menyelesaikannya pada tahun 2003.
Pada tahun 2003, penulis berhasil diterima di Institut Pertanian Bogor melalui jalur Undangan
Seleksi Masuk IPB (USMI) sebagai mahasiswa di Departemen Fisika, Fakultas Matematika dan
Ilmu Pengetahuan Alam.
Selama menjalani perkuliahan, penulis aktif sebagai pengurus Departemen Kewirausahaan,
Himpunan Mahasiswa Fisika (HIMAFI) periode tahun 2004-2005 dan pada tahun 2005-2006

penulis juga aktif dalam Divisi Keilmuan Himpunan Mahasiswa Fisika (HIMAFI). Penulis pernah
menjadi Asisten Praktikum mata kuliah Fisika Dasar dan Fisika Umum pada tahun 2004-2007.
Selain itu penulis juga aktif sebagai staff pengajar di beberapa Lembaga Pendidikan di Bogor
selama tahun 2005-2006.
Pada tahun 2006, penulis berhasil meraih juara II Lomba Karya Tulis Mahasiswa bidang Ilmu
Pengetahuan Alam (LKTM-IPA) di tingkat IPB dan pada tahun yang sama penulis juga berhasil
meraih juara II Presentasi Lomba Karya Tulis Mahasiswa bidang Lingkungan Hidup (LKTM-LH)
tingkat Nasional di Yogyakarta. Selama tahun 2006 penulis mendapatkan beasiswa dari Bank
Indonesia.

DAFTAR ISI
Halaman
DAFTAR TABEL..................................................................................................................... vii
DAFTAR GAMBAR ................................................................................................................ vii
DAFTAR LAMPIRAN ............................................................................................................ vii
PENDAHULUAN
Latar Belakang.............................................................................................................
Batasan Masalah ..........................................................................................................
Tujuan Penelitian .........................................................................................................
Hipotesis ......................................................................................................................

TINJAUAN PUSTAKA
Hidroksiapatit...............................................................................................................
Metode Pembuatan Hidroksiapatit ..............................................................................
SBF (Synthetic Body Fluid).........................................................................................
Identifikasi Hidroksiapatit dengan XRD
(X-Ray Difraction) .......................................................................................................
Identifikasi Hidroksiapatit dengan FTIR
(Fourier Transform Infrared)......................................................................................
Identifikasi Hidroksiapatit dengan AAS
(Atomic Absorption Spectroscopy)..............................................................................
Identifikasi Hidroksiapatit dengan UV-Vis
(Ultraviolet Visible).....................................................................................................
Identifikasi Hidroksiapatit dengan TG-DTA(Thermogravimetric-Differential Thermal Analysis)..................................................

1
1
1
2

2

2
3
3
4
4
5
5

BAHAN DAN METODE
Waktu dan Tempat Penelitian ..................................................................................... 5
Bahan dan Alat............................................................................................................. 5
Metode Penelitian ........................................................................................................ 6
HASIL DAN PEMBAHASAN
Analisa Fasa Hidroksiapatit dengan XRD ..................................................................
Identifikasi Gugus Anion PO43-, CO32- dan OH- dengan FTIR ..................................
Identifikasi Unsur Kation Ca2+ dengan AAS dan P5+ dengan UV-Vis ......................
Identifikasi Hidroksiapatit dengan TG-DTA ..............................................................

8
11

15
15

PENUTUP
Simpulan ...................................................................................................................... 17
Saran............................................................................................................................. 17
DAFTAR PUSTAKA ............................................................................................................... 18
LAMPIRAN .............................................................................................................................. 19

DAFTAR TABEL
Halaman
1
2
3
4
5
6
7
8
9

10
11
12
13
14
15
16

Komposisi ion-ion dalam plasma darah dan SBF ..........................................................
Maksimum pola difraksi sinar x sampel HA-1 sebelum sintering ..................................
Maksimum pola difraksi sinar x sampel HA-1 setelah sintering ....................................
Maksimum pola difraksi sinar x sampel HA-2 sebelum sintering ..................................
Maksimum pola difraksi sinar x sampel HA-2 setelah sintering ....................................
Maksimum pola difraksi sinar x sampel HA-3 sebelum sintering ..................................
Maksimum pola difraksi sinar x sampel HA-3 setelah sintering ....................................
Maksimum pola difraksi sinar x sampel HA-4 sebelum sintering ..................................
Maksimum pola difraksi sinar x sampel HA-4 setelah sintering ....................................
Maksimum pola difraksi sinar x sampel HA-5 sebelum sintering ..................................
Maksimum pola difraksi sinar x sampel HA-5 setelah sintering ....................................
Data spektra serbuk hidroksiapatit sebelum sintering .....................................................

Data spektra serbuk hidroksiapatit setelah sintering .......................................................
Hasil pengukuran kation dengan UV-Vis dan AAS untuk sampel sebelum sintering ...
Hasil pengukuran kation dengan UV-Vis dan AAS untuk sampel setelah sintering .....
Hasil uji TG-DTA ............................................................................................................

3
10
10
10
10
10
11
11
11
11
11
14
15
15
15
16

DAFTAR GAMBAR
Halaman
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10

Struktur kristal hidroksiapatit yang diproyeksikan sepanjang sumbu-a .........................
Proses terjadinya difraksi oleh kisi kristal .....................................................................
Diagram alir penelitian .....................................................................................................
Pola XRD HA-1 (a) sebelum sintering, (b) setelah sintering ..........................................
Pola XRD HA-2 (a) sebelum sintering, (b) setelah sintering ..........................................
Pola XRD HA-3 (a) sebelum sintering, (b) setelah sintering ..........................................
Pola XRD HA-4 (a) sebelum sintering, (b) setelah sintering ..........................................
Pola XRD HA-5 (a) sebelum sintering, (b) setelah sintering ..........................................
Spektra serbuk hidroksiapatit sebelum sintering .............................................................
Spektra serbuk hidroksiapatit setelah sintering ...............................................................

2
3
8
9
9
9
9
10
13
14

DAFTAR LAMPIRAN
Halaman
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10

Pola difraksi hidroksiapatit ...............................................................................................
Data JCPDS hidroksiapatit ..............................................................................................
Data JCPDS CaO .............................................................................................................
Data JCPDS TCP .............................................................................................................
Spektrum IR hidroksiapatit ..............................................................................................
Hasil Uji TG-DTA ...........................................................................................................
Data hasil karakterisasi AAS ...........................................................................................
Data hasil karakterisasi spektroskofi UV-Vis .................................................................
Alat-alat yang digunakan dalam penelitian .....................................................................
Alat-alat yang digunakan untuk karakterisasi .................................................................

20
25
25
26
27
32
35
36
37
38

PENDAHULUAN
Latar Belakang
Hidroksiapatit (HA) merupakan fasa kristal dari senyawa kalsium fosfat yang lebih stabil
terhadap gangguan dari luar misalnya terhadap pemanasan dibandingkan dengan fasa yang lainnya
seperti dikalsium fosfat dihidrat DCPD (CaHPO4.2H2O), dikalsium fosfat anhidrat DCPA
(CaHPO4), oktakalsium fosfat OCP (Ca8H2(PO4).5H2O), tetrakalsium dihidrogen fosfat
(Ca4H2P6O20) dan trikalsium fosfat TCP (Ca3(PO4)2) [1].
Hidroksiapatit pada makhluk hidup biasanya disebut juga dengan biological hydroxyapatite
atau bio-HA. Sifat fisik dan kimia dari bio-HA berbeda-beda bergantung pada peranan bio-HA di
dalam tubuh, misalnya pada gigi dibutuhkan bio-HA yang memiliki kandungan fluorid yang lebih
besar dibandingkan pada tulang yang lainnya, pada tulang anak-anak kandungan magnesiumnya
yang lebih besar dibandingkan dengan pada tulang orang dewasa [2].
Bio-HA yang diimplankan dalam waktu yang sementara harus stabil selama proses
penyembuhan sampai bio-HA tersebut dilepaskan kembali, sedangkan bio-HA yang diimplankan
secara permanen, disamping harus bioaktif dan biokompatibel, juga harus mempunyai kekuatan
yang tinggi dan tahan terhadap korosi dalam waktu yang sangat lama [3].
Bahan ini dapat diperoleh dari manusia yang bersangkutan yang disebut autograft, dari
manusia lainnya yang disebut allograft, dan dari hewan yang disebut xenograft. Pemakaian
autograft biasanya tidak menimbulkan reaksi penolakan dari tubuh, hanya saja ketersediaannya
terbatas dan mempersyaratkan pembedahan, sedangkan pemakaian allograft dan xenograft
kadang-kadang menimbulkan reaksi penolakan dari tubuh, dapat menjadi sarana perpindahan
penyakit dan ketersediaannya pun terbatas.
Keterbatasan-keterbatasan tersebut me- macu berkembangnya hidroksiapatit yang dibuat
secara sintesa kimia yang disebut dengan hidroksiapatit sintetik. Hidroksiapatit sintetik yang akan
diaplikasikan dalam bidang medis harus mempunyai kemampuan untuk menyesuaikan dengan
kecocokan tubuh penerima (biokompatibel) dan mempunyai karakter yang dapat menyatu dengan
tulang manusia atau matriksnya (bioaktif), selain itu harus mempunyai kristalinitas dan stabilitas
yang tinggi.
Hidroksiapatitlsintetiklyanglumumldigunakan saat ini adalah keramik kalsium fosfat karena
senyawa ini memiliki hubungan dengan mineral tulang yaitu kandungan kalsium dan fosfat dalam
tulang lebih dominan dibandingkan dengan unsur-unsur yang lainnya.
Senyawa kalsium fosfat hidroksiapatit biasanya digunakan dalam bentuk serbuk atau bentuk
kompak yang telah disinter, karena hidroksiapatit yang telah disinter pada suhu tertentu akan
mempunyai kekuatan mekanik yang lebih besar dan densitasnya lebih tinggi dibandingkan dengan
hidroksiapatit yang tidak disinter. Hal ini terjadi karena selama sintering energi kinetik atom-atom
dalam bahan menjadi meningkat, sehingga akan terjadi difusi antara atom-atom yang berdekatan
dan terjadi pengikatan partikel bersama dan ruang kosong antarpartikel menjadi semakin kecil.
Oleh karena itu, untuk mendapatkan hidroksiapatit dengan karakter-karakter yang diharapkan,
pada penelitian ini serbuk hidroksiapatit dipanaskan sampai suhu 1400 oC, karena secara umum
penomena termal dalam senyawa kalsium fosfat masih teramati sampai suhu 1400 oC.

Batasan Masalah
1.

2.
3.
4.
5.

Pada penelitian ini dilakukan sintesa hidroksiapatit dari bahan baku kalsium nitrat (Ca(NO3)2)
dengan diammonium hidrogen fosfat ((NH4)2HPO4) dan dari kalsium hidroksida Ca(OH)2
dengan asam fosfat (H3PO4) menggunakan pelarut SBF (Synthetic Body Fluid).
Suhu reaksi yang digunakan untuk pembuatan sampel yaitu 40 oC.
Analisa sampel hidroksiapatit sintetik dan membandingkannya dengan bio-HA (koral, tulang
manusia dan tulang sapi).
Pemanasan sampel hidroksiapatit sampai suhu 1400 oC.
Karakterisasi sampel menggunakan XRD, FTIR, UV-Vis, AAS, dan TG-DTA.

Tujuan Penelitian
1.
2.

Membuat senyawa hidroksiapatit
menggunakan pelarut cairan tubuh sintetik (Synthetic
Body Fluid) SBF dengan suhu reaksi 40 oC.
Mengamati fenomena yang terjadi pada hidroksiapatit sintetik dan alami pada suhu 1400 oC
melalui karakterisasi dengan menggunakan XRD, FTIR, AAS, UV-Vis dan TD-DTA.

Hipotesis
1.
2.

Komposisi hidroksiapatit sintetik diharapkan sama dengan komposisi bio-HA (hidroksiapatit
alam).
Hidroksiapatit sintetik lebih stabil atau sama dengan hidroksiapatit alam setelah dipanaskan
pada suhu tinggi (1400 oC).

TINJAUAN PUSTAKA
Hidroksiapatit
Apatit berasal dari bahasa Yunani yaitu “apato” yang berarti palsu. Werner, seorang ahli
mineralogi mengklasifikasikan hidroksiapatit ke dalam senyawa apatit berbasis kaya fosfat.
Hidroksiapatit merupakan senyawa mineral dan anggota kelompok mineral apatit dengan rumus
kimia Ca10(PO4)6(OH)2 dan mempunyai struktur heksagonal dengan parameter kisi a = 9,443 Å
dan c = 6,875 Ǻ serta rasio Ca/P sekitar 1,67 [4,5].
Secara umum hidroksiapatit merupakan komponen utama senyawa anorganik pada jaringan
keras hewan vertebrata yang berhubungan erat dengan kristal stabil kalsium fosfat. Struktur kristal
hidroksiapatit yang diproyeksikan sepanjang sumbu-a ditunjukkan pada Gambar 1.
Dari Gambar 1 terlihat bahwa terdapat dua atom bebas (Ca) dalam satuan sel. Atom Ca(2)
dikelilingi oleh 6 atom oksigen milik gugus PO4 dan gugus OH, sedangkan atom Ca(1) hampir
oktahedral yang dikelilingi oleh 6 atom oksigen. Atom Ca(2) membentuk segitiga normal yang
tersusun sepanjang sumbu c, segitiga Ca(2) bertumpuk sepanjang sumbu c dan satu sama lain
saling berputar 600. Struktur hidroksiapatit mirip dengan struktur fluorapatit yaitu atom F
digantikan dengan gugus OH. Dalam struktur fluoroapatit letak atom F terdapat pada pusat
segitiga Ca(2) sedangkan dalam struktur hidroksiapatit gugus OH tidak terletak pada pusat tetapi
diganti di atas atau di bawah pusat segitiga. Atom P dikelilingi oleh 4 atom oksigen berbentuk
tetrahedron. Tetrahedron PO4 hampir teratur dan hanya sedikit terdistorsi.
Secara kimiawi, hidroksiapatit larut dalam
pelarut asam tetapi tidak larut dalam pelarut
basa dan sedikit terlarut dalam air destilasi. Kelarutan hidroksiapatit dalam air destilasi
meningkat dengan adanya penambahan elektrolit dan akan mengalami perubahan dengan adanya
asamb amino, protein, enzim

P

OH

z

x

y

O Ca

Gambar 1 Struktur kristal hidroksiapatit yang diproyeksikan sepanjang sumbu a [6].
dan komponen organik lainnya. Bentuk kelarutan ini berhubungan dengan reaksi kimia dengan
komponen lainnya dan sifat biokompatibel hidroksiapatit dengan lapisan tipis membran. Laju
kelarutan hidroksiapatit tergantung dari perbedaan bentuk, porositas, ukuran kristal dan derajat
kristalinitasnya.

Metode Pembuatan Hidroksiapatit
Karakter-karakter kristal hidroksiapatit dipengaruhi oleh metode pembuatannya. Menurut
Hideki (1991) dikenal 5 metode pembuatan hidroksiapatit yaitu [3] :
1. Metode basah, menggunakan reaksi cairan (dari larutan menjadi padatan), merupakan metode
yang umum digunakan karena sederhana dan menghasilkan serbuk hidroksiapatit dengan
sedikit kristal atau amorf.

2.

Metode kering, menggunakan reaksi padat (dari padatan menjadi padatan) dan menghasilkan
serbuk hidroksiapatit dengan butir halus dan derajat kristalinitasnya tinggi.
3. Metode hidrotermal, menggunakan reaksi hidrotermal (dari larutan menjadi padatan) dan
menghasilkan hidroksiapatit dengan kristal tunggal.
4. Metode alkoksida, menggunakan reaksi hidrolisa (dari larutan menjadi padatan) dan biasanya
digunakan untuk membuat lapisan tipis (thin film) dan hidroksiapatit yang dihasilkan
mempunyai derajat kristalinitas tinggi.
5. Metode fluks, menggunakan reaksi peleburan garam (dari pelelehan menjadi padatan),
menghasilkan hidroksiapatit kristal tunggal yang mengandung unsur lain seperti boron apatit,
fluorapatit, dan kloroapatit.
Selain itu ada metode lain yaitu metode sol-gel yang menghasilkan serbuk hidroksiapatit
dengan ukuran butir yang relatif homogen dan derajat kristalinitas tinggi. Proses sintesa
hidroksiapatit dengan metode basah ada dua macam, yaitu :
1. Proses yang melibatkan reaksi antara garam kalsium (Ca(NO3)2 dan garam fosfat
(NH4)2HPO4.
10Ca(NO3)2 + 6(NH4)2HPO4 + 2H2O
Ca10(PO4)6(OH)2 + 12NH4NO3 + 8HNO3
2. Proses yang melibatkan reaksi antara asam (H3PO4) dan basa (Ca(OH)2).
10Ca(OH)2 + 6H3PO4
Ca10(PO4)6(OH)2 + 18H2O

SBF (Synthetic Body Fluid)
Synthetic Body Fluid (SBF) merupakan larutan yang mengandung ion-ion yang komposisinya
kurang lebih sama dengan cairan tubuh manusia, karena itu SBF merupakan model larutan yang
sangat baik sebagai simulasi bagian inorganik dari plasma darah [7-10]. Sehingga SBF dapat
digunakan sebagai media untuk perkembangan dan pertumbuhan kristal hidroksiapatit dalam uji
coba in vitro [11-13].
Penggunaan SBF sebagai media penumbuhan senyawa kalsium fosfat mengakibatkan fasa
kristal dari senyawa kalsium fosfat yang terbentuk tidak murni hidroksiapatit karena ion-ion yang
terkandung dalam SBF akan mempengaruhi kadar kalsium dan fosfat dalam hidroksiapatit
sehingga perbandingan Ca/P tidak tepat 1,67. Jika rasio molar Ca/P lebih besar dari 1,67 maka
dalam senyawa kalsium fosfat tersebut kemungkinan terbentuk senyawa lain misalnya CaO yang
dapat menurunkan kekuatan material, sedangkan jika rasio molar Ca/P kurang dari 1,67 maka
dalam material tersebut terbentuk β-TCP atau α-TCP [14-16].
Pelarut cairan tubuh sintetik atau SBF (Synthetic Body Fluid) dapat dibuat dengan
mencampurkan NaCl, NaHCO3, KCl, K2HPO4.3H2O, MgCl2.6H2O, CaCl2, Na2SO4,
(CH2OH)3CNH3 dan HCl ke dalam aquadest. Pengaruh ion-ion yang terkandung dalam SBF
diantaranya ion karbonat dapat menempati posisi hidroksil membentuk hidroksiapatit tipe A atau
menempati posisi fosfat membentuk hidroksiapatit tipe B dan ion natrium dapat meningkatkan
sifat bioaktif dan biokompatibel dari hidroksiapatit, karena ion natrium dapat menurunkan tingkat
dehidrolisasi pada suhu tinggi. Komposisi SBF dapat dilihat dari Tabel 1.
Tabel 1 Komposisi ion-ion dalam plasma darah dan SBF
Ion

Identifikasi
dengan XRD (X-

Na+
K+
Mg2+
Ca2+
ClHCO3HPO42SO42-

Konsentrasi (mM)
Plasma darah
SBF
142,0
141,3
5,0
5,0
1,5
1,5
2,5
2,5
103,0
164,4
27,0
26,9
1,0
1,0
0,5
0,5

Hidroksiapatit
Ray Difraction)

Metode
XRD
berdasarkan
sifat
difraksi sinar, yakni
hamburan
cahaya
dengan
panjang
gelombang
saat
melewati kisi kristal
dengan sudut datang θ
melewati kisi kristal
dengan
jarak
antarbidang
kristal
sebesar d (Gambar 3).
Alat XRD digunakan
untuk
mengetahui
struktur kristal, perubahan fasa dan derajat kristalinitas. Difraksi sinar-x oleh atom-atom yang

KARAKTERISASI HIDROKSIAPATIT SINTETIK DAN ALAMI PADA
SUHU 1400 oC

NENG NENDEN MULYANINGSIH

PROGRAM STUDI FISIKA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
INSTITUT PERTANIAN BOGOR
BOGOR
2007

ABSTRAK
NENG NENDEN MULYANINGSIH. Karakterisasi Hidroksiapatit Sintetik dan Alami pada
Suhu 1400 OC. Dibimbing oleh SITI NIKMATIN dan RATIH LANGENATI.
Suhu mempengaruhi stabilitas dan kristalinitas senyawa kalsium fosfat. Selain itu karakter
penting lainnya sehubungan dengan penggunaan kalsium fosfat dalam bidang medis adalah
kemurnian bahan dan komposisi fasanya. Hal ini akan berpengaruh secara signifikan ketika bahan
tersebut digunakan sebagai bahan tulang tiruan, bahan tambalan gigi atau drug carrier ketika
kontak langsung dengan jaringan tubuh, khususnya resorbability, biodegradation, cytotoxicity
ataupun carcinogenicity. Pada penelitian ini, dianalisis pengaruh pemanasan senyawa kalsium
fosfat pada suhu 1400 oC dari tiga jenis bio-hidroksiapatit (bio-HA) yaitu dari koral, tulang
manusia dan tulang sapi serta dari dua jenis HA sintetik yaitu HA-1 (Ca(NO3)2 + (NH4)2HPO4))
dan HA-2 (Ca(OH)2 + H3PO4) dengan menggunakan pelarut Synthetic Body Fluid. Stabilitas
termal dianalisa dengan Thermogravimetric-Differential Thermal Analysis, perubahan fasa
dianalisa dengan X-Ray Difraction dan kandungan gugus kompleksnya diidentifikasi dengan
Fourier Transform Infrared serta kemurnian bahan dianalisa dengan Atomic Absorption
Spectroscopy dan Ultraviolet Visible. Secara keseluruhan pemanasan HA menyebabkan derajat
kristalinitasnya meningkat dan dilihat dari kestabilannya HA sintetik lebih stabil dibandingkan
dengan bio-HA serta adanya pengaruh ion-ion lain yang berasal dari pelarut Synthetic Body Fluid
menyebabkan kandungan sampel tidak murni hidroksiapatit.
Kata kunci : kalsium fosfat, bio-HA, HA sintetik, synthetic body fluid.

KARAKTERISASI HIDROKSIAPATIT SINTETIK DAN ALAMI PADA
SUHU 1400 oC

Skripsi
sebagai salah satu syarat untuk memperoleh gelar
Sarjana Sains pada
Program Studi Fisika
Institut Pertanian Bogor

Oleh :
NENG NENDEN MULYANINGSIH
G74103014

PROGRAM STUDI FISIKA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
INSTITUT PERTANIAN BOGOR
BOGOR
2007

KATA PENGANTAR
Puji dan syukur penulis ucapkan kehadirat Allah SWT yang telah melimpahkan rahmat dan
karunia-Nya, sehingga skripsi berjudul “Karakterisasi Hidroksiapatit Sintetik dan Alami pada
Suhu 1400 OC” dapat terselesaikan dengan baik.
Karya kecil ini tidak akan dapat terselesaikan tanpa adanya bantuan dari orang-orang yang
mendukung penulis selama proses penelitian maupun penulisan. Merupakan suatu kehormatan
bagi penulis untuk menghaturkan rasa terima kasih kepada :
1. Ibu Siti Nikmatin dan Ibu Ratih Langenati selaku dosen pembimbing yang telah bersedia
membantu di tengah-tengah kesibukkan mereka.
2. Seluruh dosen di lingkungan Departemen Fisika IPB yang telah mentransfer ilmu mereka
dengan ikhlas dan penuh kesabaran dalam mendidik para mahasiswanya khususnya
Bapak Hanedi Darmasetiawan, Bapak Indro dan Ibu Yessie atas motivasi dan saransarannya selama ini.
3. Seluruh staf karyawan Departemen Fisika IPB.
4. Para pegawai PTBN-BATAN Serpong dan BATAN Pasar Jumat atas segala bantuannya
khususnya Bapak Edi dan Bapak Ngatijo yang selalu bersedia membantu pada saat
preparasi di laboratorium.
5. Bapak Bambang atas bantuannya pada saat karakterisasi XRD serta atas kesediaannya
untuk berdiskusi dengan penulis.
6. Bapak Cecep atas bantuannya pada saat karakterisasi dengan alat FTIR.
7. Bapak Boybul dan bapak Wawan yang telah membantu selama karakterisasi dengan alat
AAS dan Uv-Vis.
8. Ibu Sutri atas bantuannya pada saat karakterisasi dengan alat TG-DTA.
9. Emak dan Papa tercinta atas segala kasih sayang, perhatian, pendidikan yang telah
diberikan dan atas semua pengorbanan, keikhlasan dan kesabaran dalam mendidik
keluarga.
10. Kakak-kakakku yang terbaik, teh Ida, teh Dewi dan teh Yanti, serta adik Elikukukuk
terimakasih atas semua kasih sayang dan perhatian yang kalian berikan, kalian adalah
saudara-saudara yang terbaik.
11. Keponakan-keponakanku yang lucu-lucu, Popi, Lina, Bila, Iir, Iis dan Iqbal, atas
keceriaan yang telah kalian berikan. Semoga kalian menjadi anak-anak yang salih dan
salihah yang berbakti kepada orang tua. Amin.
12. Aa Uzie dan Aa Uza atas semua dukungan, semangat, motivasi, dan keceriaan yang telah
diberikan.
13. Ka Arif dan ka Eko atas semua literatur-literatur yang telah diberikan dan juga atas semua
saran serta solusi yang telah diberikan.
14. Rekan penulis dalam pengambilan data, Ratna, atas kebersamaannya serta rekan-rekan
hidroksiapatit atas kerjasamanya dalam pengolahan data.
15. Sahabat-sahabat seperjuangan Fisika angkatan 40 atas keceriaan, kejayusan dan
keseriusannya yang telah memberi arti pentingnya persahabatan.
16. Teman-teman Fisika ’38, Fisika ’39, Fisika ’41 dan Fisika ’42, atas dukungan dan
bantuannya kepada penulis.
17. Geugeu, Paul, Fahmamin dan ’All sabriners’ atas semua dukungan dan bantuannya.
18. Semua teman baikku dimanapun berada, terimakasih atas suara-suara dan pesan-pesan
yang memberiku semangat.
19. Semua pihak yang tidak dapat disebutkan satu persatu.
Penulis menyadari bahwa skripsi ini masih jauh dari sempurna sehingga segala kritik dan
saran yang membangun sangat diharapkan. Semoga skripsi ini dapat bermanfaat bagi kemajuan
ilmu pengetahuan.

Bogor, Maret 2007

Neng Nenden Mulyaningsih

RIWAYAT HIDUP
Penulis dilahirkan di Purwakarta pada tanggal 15 November 1984,
sebagai anak pertama dari dua bersaudara dari pasangan Ibu Farida dan
Bapak Rosyad.
Penulis mengawali pendidikan di SDN Sukaresmi pada tahun 1991
dan diselesaikan pada tahun 1997. Kemudian dilanjutkan ke SLTPN 1
Bojong

yang diselesaikan pada tahun 2000. Pada tahun yang sama,

penulis berhasil menyelesaikan pendidikan menengah tinggi dengan baik
di SMUN 1 Purwakarta dan menyelesaikannya pada tahun 2003.
Pada tahun 2003, penulis berhasil diterima di Institut Pertanian Bogor melalui jalur Undangan
Seleksi Masuk IPB (USMI) sebagai mahasiswa di Departemen Fisika, Fakultas Matematika dan
Ilmu Pengetahuan Alam.
Selama menjalani perkuliahan, penulis aktif sebagai pengurus Departemen Kewirausahaan,
Himpunan Mahasiswa Fisika (HIMAFI) periode tahun 2004-2005 dan pada tahun 2005-2006
penulis juga aktif dalam Divisi Keilmuan Himpunan Mahasiswa Fisika (HIMAFI). Penulis pernah
menjadi Asisten Praktikum mata kuliah Fisika Dasar dan Fisika Umum pada tahun 2004-2007.
Selain itu penulis juga aktif sebagai staff pengajar di beberapa Lembaga Pendidikan di Bogor
selama tahun 2005-2006.
Pada tahun 2006, penulis berhasil meraih juara II Lomba Karya Tulis Mahasiswa bidang Ilmu
Pengetahuan Alam (LKTM-IPA) di tingkat IPB dan pada tahun yang sama penulis juga berhasil
meraih juara II Presentasi Lomba Karya Tulis Mahasiswa bidang Lingkungan Hidup (LKTM-LH)
tingkat Nasional di Yogyakarta. Selama tahun 2006 penulis mendapatkan beasiswa dari Bank
Indonesia.

DAFTAR ISI
Halaman
DAFTAR TABEL..................................................................................................................... vii
DAFTAR GAMBAR ................................................................................................................ vii
DAFTAR LAMPIRAN ............................................................................................................ vii
PENDAHULUAN
Latar Belakang.............................................................................................................
Batasan Masalah ..........................................................................................................
Tujuan Penelitian .........................................................................................................
Hipotesis ......................................................................................................................
TINJAUAN PUSTAKA
Hidroksiapatit...............................................................................................................
Metode Pembuatan Hidroksiapatit ..............................................................................
SBF (Synthetic Body Fluid).........................................................................................
Identifikasi Hidroksiapatit dengan XRD
(X-Ray Difraction) .......................................................................................................
Identifikasi Hidroksiapatit dengan FTIR
(Fourier Transform Infrared)......................................................................................
Identifikasi Hidroksiapatit dengan AAS
(Atomic Absorption Spectroscopy)..............................................................................
Identifikasi Hidroksiapatit dengan UV-Vis
(Ultraviolet Visible).....................................................................................................
Identifikasi Hidroksiapatit dengan TG-DTA(Thermogravimetric-Differential Thermal Analysis)..................................................

1
1
1
2

2
2
3
3
4
4
5
5

BAHAN DAN METODE
Waktu dan Tempat Penelitian ..................................................................................... 5
Bahan dan Alat............................................................................................................. 5
Metode Penelitian ........................................................................................................ 6
HASIL DAN PEMBAHASAN
Analisa Fasa Hidroksiapatit dengan XRD ..................................................................
Identifikasi Gugus Anion PO43-, CO32- dan OH- dengan FTIR ..................................
Identifikasi Unsur Kation Ca2+ dengan AAS dan P5+ dengan UV-Vis ......................
Identifikasi Hidroksiapatit dengan TG-DTA ..............................................................

8
11
15
15

PENUTUP
Simpulan ...................................................................................................................... 17
Saran............................................................................................................................. 17
DAFTAR PUSTAKA ............................................................................................................... 18
LAMPIRAN .............................................................................................................................. 19

DAFTAR TABEL
Halaman
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
13
14
15
16

Komposisi ion-ion dalam plasma darah dan SBF ..........................................................
Maksimum pola difraksi sinar x sampel HA-1 sebelum sintering ..................................
Maksimum pola difraksi sinar x sampel HA-1 setelah sintering ....................................
Maksimum pola difraksi sinar x sampel HA-2 sebelum sintering ..................................
Maksimum pola difraksi sinar x sampel HA-2 setelah sintering ....................................
Maksimum pola difraksi sinar x sampel HA-3 sebelum sintering ..................................
Maksimum pola difraksi sinar x sampel HA-3 setelah sintering ....................................
Maksimum pola difraksi sinar x sampel HA-4 sebelum sintering ..................................
Maksimum pola difraksi sinar x sampel HA-4 setelah sintering ....................................
Maksimum pola difraksi sinar x sampel HA-5 sebelum sintering ..................................
Maksimum pola difraksi sinar x sampel HA-5 setelah sintering ....................................
Data spektra serbuk hidroksiapatit sebelum sintering .....................................................
Data spektra serbuk hidroksiapatit setelah sintering .......................................................
Hasil pengukuran kation dengan UV-Vis dan AAS untuk sampel sebelum sintering ...
Hasil pengukuran kation dengan UV-Vis dan AAS untuk sampel setelah sintering .....
Hasil uji TG-DTA ............................................................................................................

3
10
10
10
10
10
11
11
11
11
11
14
15
15
15
16

DAFTAR GAMBAR
Halaman
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10

Struktur kristal hidroksiapatit yang diproyeksikan sepanjang sumbu-a .........................
Proses terjadinya difraksi oleh kisi kristal .....................................................................
Diagram alir penelitian .....................................................................................................
Pola XRD HA-1 (a) sebelum sintering, (b) setelah sintering ..........................................
Pola XRD HA-2 (a) sebelum sintering, (b) setelah sintering ..........................................
Pola XRD HA-3 (a) sebelum sintering, (b) setelah sintering ..........................................
Pola XRD HA-4 (a) sebelum sintering, (b) setelah sintering ..........................................
Pola XRD HA-5 (a) sebelum sintering, (b) setelah sintering ..........................................
Spektra serbuk hidroksiapatit sebelum sintering .............................................................
Spektra serbuk hidroksiapatit setelah sintering ...............................................................

2
3
8
9
9
9
9
10
13
14

DAFTAR LAMPIRAN
Halaman
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10

Pola difraksi hidroksiapatit ...............................................................................................
Data JCPDS hidroksiapatit ..............................................................................................
Data JCPDS CaO .............................................................................................................
Data JCPDS TCP .............................................................................................................
Spektrum IR hidroksiapatit ..............................................................................................
Hasil Uji TG-DTA ...........................................................................................................
Data hasil karakterisasi AAS ...........................................................................................
Data hasil karakterisasi spektroskofi UV-Vis .................................................................
Alat-alat yang digunakan dalam penelitian .....................................................................
Alat-alat yang digunakan untuk karakterisasi .................................................................

20
25
25
26
27
32
35
36
37
38

PENDAHULUAN
Latar Belakang
Hidroksiapatit (HA) merupakan fasa kristal dari senyawa kalsium fosfat yang lebih stabil
terhadap gangguan dari luar misalnya terhadap pemanasan dibandingkan dengan fasa yang lainnya
seperti dikalsium fosfat dihidrat DCPD (CaHPO4.2H2O), dikalsium fosfat anhidrat DCPA
(CaHPO4), oktakalsium fosfat OCP (Ca8H2(PO4).5H2O), tetrakalsium dihidrogen fosfat
(Ca4H2P6O20) dan trikalsium fosfat TCP (Ca3(PO4)2) [1].
Hidroksiapatit pada makhluk hidup biasanya disebut juga dengan biological hydroxyapatite
atau bio-HA. Sifat fisik dan kimia dari bio-HA berbeda-beda bergantung pada peranan bio-HA di
dalam tubuh, misalnya pada gigi dibutuhkan bio-HA yang memiliki kandungan fluorid yang lebih
besar dibandingkan pada tulang yang lainnya, pada tulang anak-anak kandungan magnesiumnya
yang lebih besar dibandingkan dengan pada tulang orang dewasa [2].
Bio-HA yang diimplankan dalam waktu yang sementara harus stabil selama proses
penyembuhan sampai bio-HA tersebut dilepaskan kembali, sedangkan bio-HA yang diimplankan
secara permanen, disamping harus bioaktif dan biokompatibel, juga harus mempunyai kekuatan
yang tinggi dan tahan terhadap korosi dalam waktu yang sangat lama [3].
Bahan ini dapat diperoleh dari manusia yang bersangkutan yang disebut autograft, dari
manusia lainnya yang disebut allograft, dan dari hewan yang disebut xenograft. Pemakaian
autograft biasanya tidak menimbulkan reaksi penolakan dari tubuh, hanya saja ketersediaannya
terbatas dan mempersyaratkan pembedahan, sedangkan pemakaian allograft dan xenograft
kadang-kadang menimbulkan reaksi penolakan dari tubuh, dapat menjadi sarana perpindahan
penyakit dan ketersediaannya pun terbatas.
Keterbatasan-keterbatasan tersebut me- macu berkembangnya hidroksiapatit yang dibuat
secara sintesa kimia yang disebut dengan hidroksiapatit sintetik. Hidroksiapatit sintetik yang akan
diaplikasikan dalam bidang medis harus mempunyai kemampuan untuk menyesuaikan dengan
kecocokan tubuh penerima (biokompatibel) dan mempunyai karakter yang dapat menyatu dengan
tulang manusia atau matriksnya (bioaktif), selain itu harus mempunyai kristalinitas dan stabilitas
yang tinggi.
Hidroksiapatitlsintetiklyanglumumldigunakan saat ini adalah keramik kalsium fosfat karena
senyawa ini memiliki hubungan dengan mineral tulang yaitu kandungan kalsium dan fosfat dalam
tulang lebih dominan dibandingkan dengan unsur-unsur yang lainnya.
Senyawa kalsium fosfat hidroksiapatit biasanya digunakan dalam bentuk serbuk atau bentuk
kompak yang telah disinter, karena hidroksiapatit yang telah disinter pada suhu tertentu akan
mempunyai kekuatan mekanik yang lebih besar dan densitasnya lebih tinggi dibandingkan dengan
hidroksiapatit yang tidak disinter. Hal ini terjadi karena selama sintering energi kinetik atom-atom
dalam bahan menjadi meningkat, sehingga akan terjadi difusi antara atom-atom yang berdekatan
dan terjadi pengikatan partikel bersama dan ruang kosong antarpartikel menjadi semakin kecil.
Oleh karena itu, untuk mendapatkan hidroksiapatit dengan karakter-karakter yang diharapkan,
pada penelitian ini serbuk hidroksiapatit dipanaskan sampai suhu 1400 oC, karena secara umum
penomena termal dalam senyawa kalsium fosfat masih teramati sampai suhu 1400 oC.

Batasan Masalah
1.

2.
3.
4.
5.

Pada penelitian ini dilakukan sintesa hidroksiapatit dari bahan baku kalsium nitrat (Ca(NO3)2)
dengan diammonium hidrogen fosfat ((NH4)2HPO4) dan dari kalsium hidroksida Ca(OH)2
dengan asam fosfat (H3PO4) menggunakan pelarut SBF (Synthetic Body Fluid).
Suhu reaksi yang digunakan untuk pembuatan sampel yaitu 40 oC.
Analisa sampel hidroksiapatit sintetik dan membandingkannya dengan bio-HA (koral, tulang
manusia dan tulang sapi).
Pemanasan sampel hidroksiapatit sampai suhu 1400 oC.
Karakterisasi sampel menggunakan XRD, FTIR, UV-Vis, AAS, dan TG-DTA.

Tujuan Penelitian
1.
2.

Membuat senyawa hidroksiapatit
menggunakan pelarut cairan tubuh sintetik (Synthetic
Body Fluid) SBF dengan suhu reaksi 40 oC.
Mengamati fenomena yang terjadi pada hidroksiapatit sintetik dan alami pada suhu 1400 oC
melalui karakterisasi dengan menggunakan XRD, FTIR, AAS, UV-Vis dan TD-DTA.

Hipotesis
1.
2.

Komposisi hidroksiapatit sintetik diharapkan sama dengan komposisi bio-HA (hidroksiapatit
alam).
Hidroksiapatit sintetik lebih stabil atau sama dengan hidroksiapatit alam setelah dipanaskan
pada suhu tinggi (1400 oC).

TINJAUAN PUSTAKA
Hidroksiapatit
Apatit berasal dari bahasa Yunani yaitu “apato” yang berarti palsu. Werner, seorang ahli
mineralogi mengklasifikasikan hidroksiapatit ke dalam senyawa apatit berbasis kaya fosfat.
Hidroksiapatit merupakan senyawa mineral dan anggota kelompok mineral apatit dengan rumus
kimia Ca10(PO4)6(OH)2 dan mempunyai struktur heksagonal dengan parameter kisi a = 9,443 Å
dan c = 6,875 Ǻ serta rasio Ca/P sekitar 1,67 [4,5].
Secara umum hidroksiapatit merupakan komponen utama senyawa anorganik pada jaringan
keras hewan vertebrata yang berhubungan erat dengan kristal stabil kalsium fosfat. Struktur kristal
hidroksiapatit yang diproyeksikan sepanjang sumbu-a ditunjukkan pada Gambar 1.
Dari Gambar 1 terlihat bahwa terdapat dua atom bebas (Ca) dalam satuan sel. Atom Ca(2)
dikelilingi oleh 6 atom oksigen milik gugus PO4 dan gugus OH, sedangkan atom Ca(1) hampir
oktahedral yang dikelilingi oleh 6 atom oksigen. Atom Ca(2) membentuk segitiga normal yang
tersusun sepanjang sumbu c, segitiga Ca(2) bertumpuk sepanjang sumbu c dan satu sama lain
saling berputar 600. Struktur hidroksiapatit mirip dengan struktur fluorapatit yaitu atom F
digantikan dengan gugus OH. Dalam struktur fluoroapatit letak atom F terdapat pada pusat
segitiga Ca(2) sedangkan dalam struktur hidroksiapatit gugus OH tidak terletak pada pusat tetapi
diganti di atas atau di bawah pusat segitiga. Atom P dikelilingi oleh 4 atom oksigen berbentuk
tetrahedron. Tetrahedron PO4 hampir teratur dan hanya sedikit terdistorsi.
Secara kimiawi, hidroksiapatit larut dalam
pelarut asam tetapi tidak larut dalam pelarut
basa dan sedikit terlarut dalam air destilasi. Kelarutan hidroksiapatit dalam air destilasi
meningkat dengan adanya penambahan elektrolit dan akan mengalami perubahan dengan adanya
asamb amino, protein, enzim

P

OH

z

x

y

O Ca

Gambar 1 Struktur kristal hidroksiapatit yang diproyeksikan sepanjang sumbu a [6].
dan komponen organik lainnya. Bentuk kelarutan ini berhubungan dengan reaksi kimia dengan
komponen lainnya dan sifat biokompatibel hidroksiapatit dengan lapisan tipis membran. Laju
kelarutan hidroksiapatit tergantung dari perbedaan bentuk, porositas, ukuran kristal dan derajat
kristalinitasnya.

Metode Pembuatan Hidroksiapatit
Karakter-karakter kristal hidroksiapatit dipengaruhi oleh metode pembuatannya. Menurut
Hideki (1991) dikenal 5 metode pembuatan hidroksiapatit yaitu [3] :
1. Metode basah, menggunakan reaksi cairan (dari larutan menjadi padatan), merupakan metode
yang umum digunakan karena sederhana dan menghasilkan serbuk hidroksiapatit dengan
sedikit kristal atau amorf.

2.

Metode kering, menggunakan reaksi padat (dari padatan menjadi padatan) dan menghasilkan
serbuk hidroksiapatit dengan butir halus dan derajat kristalinitasnya tinggi.
3. Metode hidrotermal, menggunakan reaksi hidrotermal (dari larutan menjadi padatan) dan
menghasilkan hidroksiapatit dengan kristal tunggal.
4. Metode alkoksida, menggunakan reaksi hidrolisa (dari larutan menjadi padatan) dan biasanya
digunakan untuk membuat lapisan tipis (thin film) dan hidroksiapatit yang dihasilkan
mempunyai derajat kristalinitas tinggi.
5. Metode fluks, menggunakan reaksi peleburan garam (dari pelelehan menjadi padatan),
menghasilkan hidroksiapatit kristal tunggal yang mengandung unsur lain seperti boron apatit,
fluorapatit, dan kloroapatit.
Selain itu ada metode lain yaitu metode sol-gel yang menghasilkan serbuk hidroksiapatit
dengan ukuran butir yang relatif homogen dan derajat kristalinitas tinggi. Proses sintesa
hidroksiapatit dengan metode basah ada dua macam, yaitu :
1. Proses yang melibatkan reaksi antara garam kalsium (Ca(NO3)2 dan garam fosfat
(NH4)2HPO4.
10Ca(NO3)2 + 6(NH4)2HPO4 + 2H2O
Ca10(PO4)6(OH)2 + 12NH4NO3 + 8HNO3
2. Proses yang melibatkan reaksi antara asam (H3PO4) dan basa (Ca(OH)2).
10Ca(OH)2 + 6H3PO4
Ca10(PO4)6(OH)2 + 18H2O

SBF (Synthetic Body Fluid)
Synthetic Body Fluid (SBF) merupakan larutan yang mengandung ion-ion yang komposisinya
kurang lebih sama dengan cairan tubuh manusia, karena itu SBF merupakan model larutan yang
sangat baik sebagai simulasi bagian inorganik dari plasma darah [7-10]. Sehingga SBF dapat
digunakan sebagai media untuk perkembangan dan pertumbuhan kristal hidroksiapatit dalam uji
coba in vitro [11-13].
Penggunaan SBF sebagai media penumbuhan senyawa kalsium fosfat mengakibatkan fasa
kristal dari senyawa kalsium fosfat yang terbentuk tidak murni hidroksiapatit karena ion-ion yang
terkandung dalam SBF akan mempengaruhi kadar kalsium dan fosfat dalam hidroksiapatit
sehingga perbandingan Ca/P tidak tepat 1,67. Jika rasio molar Ca/P lebih besar dari 1,67 maka
dalam senyawa kalsium fosfat tersebut kemungkinan terbentuk senyawa lain misalnya CaO yang
dapat menurunkan kekuatan material, sedangkan jika rasio molar Ca/P kurang dari 1,67 maka
dalam material tersebut terbentuk β-TCP atau α-TCP [14-16].
Pelarut cairan tubuh sintetik atau SBF (Synthetic Body Fluid) dapat dibuat dengan
mencampurkan NaCl, NaHCO3, KCl, K2HPO4.3H2O, MgCl2.6H2O, CaCl2, Na2SO4,
(CH2OH)3CNH3 dan HCl ke dalam aquadest. Pengaruh ion-ion yang terkandung dalam SBF
diantaranya ion karbonat dapat menempati posisi hidroksil membentuk hidroksiapatit tipe A atau
menempati posisi fosfat membentuk hidroksiapatit tipe B dan ion natrium dapat meningkatkan
sifat bioaktif dan biokompatibel dari hidroksiapatit, karena ion natrium dapat menurunkan tingkat
dehidrolisasi pada suhu tinggi. Komposisi SBF dapat dilihat dari Tabel 1.
Tabel 1 Komposisi ion-ion dalam plasma darah dan SBF
Ion

Identifikasi
dengan XRD (X-

Na+
K+
Mg2+
Ca2+
ClHCO3HPO42SO42-

Konsentrasi (mM)
Plasma darah
SBF
142,0
141,3
5,0
5,0
1,5
1,5
2,5
2,5
103,0
164,4
27,0
26,9
1,0
1,0
0,5
0,5

Hidroksiapatit
Ray Difraction)

Metode
XRD
berdasarkan
sifat
difraksi sinar, yakni
hamburan
cahaya
dengan
panjang
gelombang
saat
melewati kisi kristal
dengan sudut datang θ
melewati kisi kristal
dengan
jarak
antarbidang
kristal
sebesar d (Gambar 3).
Alat XRD digunakan
untuk
mengetahui
struktur kristal, perubahan fasa dan derajat kristalinitas. Difraksi sinar-x oleh atom-atom yang

tersusun di dalam kristal akan menghasilkan pola yang berbeda bergantung pada konfigurasi atomatom pembentuk krist