Pemanfaatan Serbuk Ban Bekas yang Dicangkok dengan Maleat Anhidrida Menggunakan Metode Graft Copolymerization Blending sebagai Penyerap Minyak

LAMPIRAN

Universitas Sumatera Utara

Lampiran 1. Gambar Penelitian
a. Proses Pengekstrakan Serbuk Ban Bekas

Serbuk ban bekas yang telah di haluskan

Proses pengekstrakan serbuk ban

dengan ukuran 80 mesh

bekas

Penyaringan ekstrak serbuk ban bekas

Residu hasil penyaringan

Universitas Sumatera Utara

b. Proses Grafting Serbuk Ban Bekas dengan Maleat Anhidrida

Serbuk ban bekas ekstruksi kering

Proses grafting

Hasil uji derajat grafting

Serbuk ban bekas-g-MA

Universitas Sumatera Utara

Lampiran 2. Hasil Analisa Gugus Fungsi WTR dengan Fourier Transform
Infrared (FT-IR)

Universitas Sumatera Utara

Lampiran 3. Hasil Analisa Gugus Fungsi WTR-g-MA dengan Fourier
Transform Infrared (FT-IR)

Universitas Sumatera Utara

Lampiran 4. Analisa Sifat Morfologi WTR-g- MA dengan Scanning Electron
Microscopy (SEM) pada perbesaran 100 X (A) dan 250 X (B)

A

B

Universitas Sumatera Utara

Lampiran 5. Perhitungan Penentuan Derajat Grafting Variasi Maleat
Anhidrida
Volume KOH pada blanko (Vo) = 0,1 mL
Berat sampel (Ws) = 1 g
•

Maleat anhidrida (3 phr)
MA(%) =

�1 −�0 ×����
2 �� ×1000

x Mr MA x 100%

Volume KOH yang terpakai pada sampel (V1) = 0,1 mL
Faktor konversi gugus karboksilat dari satu molekul MA = 1000
MA(%) =

(0,1−0,1)×0,5 �
2(1)×1000

× 98,06 × 100%

MA(%) = 0%

•

Maleat anhidrida (6 phr)
MA(%) =

�1 −�0 ×����
2 �� ×1000

x Mr MA x 100%

Volume KOH yang terpakai pada sampel (V1) = 0,1 mL
Faktor konversi gugus karboksilat dari satu molekul MA = 1000
MA(%) =

(0,1−0,1)×0,5 �
2(1)×1000

× 98,06 × 100%

MA(%) = 0%

Universitas Sumatera Utara

•

Maleat anhidrida (9 phr)
MA(%) =

�1 −�0 ×����
2 �� ×1000

x Mr MA x 100%

Volume KOH yang terpakai pada sampel (V1) = 0,2 mL
Faktor konversi gugus karboksilat dari satu molekul MA = 1000
MA(%) =

(0,2−0,1)×0,5 �
2(1)×1000

× 98,06 × 100%

MA(%) = 0,245%

•

Maleat anhidrida (12 phr)
MA(%) =

�1 −�0 ×����
2 �� ×1000

x Mr MA x 100%

Volume KOH yang terpakai pada sampel (V1) = 0,2 mL
Faktor konversi gugus karboksilat dari satu molekul MA = 1000
MA(%) =

(0,2−0,1)×0,5 �
2(1)×1000

× 98,06 × 100%

MA(%) = 0,245%

•

Maleat anhidrida (15 phr)
MA(%)=

�1 −�0 ×����
2 �� ×1000

xMrMAx100%

Volume KOH yang terpakai pada sampel (V1) = 0,3 mL
Faktor konversi gugus karboksilat dari satu molekul MA = 1000
MA(%) =

(0,3−0,1)×0,5 �
2(1)×1000

× 98,06 × 100%

MA(%) = 0,490%

Universitas Sumatera Utara

Lampiran 6. Perhitungan Penentuan Derajat Grafting Variasi Benzoil
Peroksida
Volume KOH pada blanko (Vo) = 0,1 mL
Berat sampel (Ws) = 1 g
•

Benzoil Peroksida (0,05 molar ratio)
MA(%) =

�1 −�0 ×����
2 �� ×1000

x Mr MA x 100%

Volume KOH yang terpakai pada sampel (V1) = 0,1 mL
Faktor konversi gugus karboksilat dari satu molekul MA = 1000

MA(%) =

(0,1−0,1)×0,5 �
2(1)×1000

× 98,06 × 100%

MA(%) = 0%

•

Benzoil Peroksida (0,10 molar ratio)
MA(%) =

�1 −�0 ×����
2 �� ×1000

x Mr MA x 100%

Volume KOH yang terpakai pada sampel (V1) = 0,1 mL

Faktor konversi gugus karboksilat dari satu molekul MA = 1000
MA(%) =

(0,1−0,2)×0,5 �
2(1)×1000

× 98,06 × 100%

MA(%) = 0,245%

Universitas Sumatera Utara

•

Benzoil Peroksida (0,15 molar ratio)
MA(%) =

�1 −�0 ×����
2 �� ×1000

x Mr MA x 100%

Volume KOH yang terpakai pada sampel (V1) = 0,1 mL
Faktor konversi gugus karboksilat dari satu molekul MA = 1000
MA(%) =

(0,1−0,2)×0,5 �
2(1)×1000

× 98,06 × 100%

MA(%) = 0,245%

Lampiran 7. Perhitungan Penentuan Derajat Grafting Variasi Waktu
Volume KOH pada blanko (Vo) = 0,1 mL
Berat sampel (Ws) = 1 g
•

Waktu (15 menit)
MA(%) =

�1 −�0 ×����
2 �� ×1000

x Mr MA x 100%

Volume KOH yang terpakai pada sampel (V1) = 0,1 mL
Faktor konversi gugus karboksilat dari satu molekul MA = 1000
MA(%) =

(0,1−0,5)×0,5 �
2(1)×1000

× 98,06 × 100%

MA(%) = 0,90%

Universitas Sumatera Utara

•

Waktu (30 menit)
MA(%) =

�1 −�0 ×����
2 �� ×1000

x Mr MA x 100%

Volume KOH yang terpakai pada sampel (V1) = 0,1 mL
Faktor konversi gugus karboksilat dari satu molekul MA = 1000
MA(%) =

(0,1−1,5)×0,5 �
2(1)×1000

× 98,06 × 100%

MA(%) = 3,4%

•

Waktu (60 menit)
MA(%) =

�1 −�0 ×����
2 �� ×1000

x Mr M A x 100%

Volume KOH yang terpakai pada sampel (V1) = 0,1 mL
Faktor konversi gugus karboksilat dari satu molekul MA = 1000
MA(%) =

(0,1−2,6)×0,5 �
2(1)×1000

× 98,06 × 100%

MA(%) = 6,12%

•

Waktu (90 menit)
MA(%) =

�1 −�0 ×����
2 �� ×1000

x Mr MA x 100%

Volume KOH yang terpakai pada sampel (V1) = 0,1 mL
Faktor konversi gugus karboksilat dari satu molekul MA = 1000
MA(%) =

(0,1−2,8)×0,5 �
2(1)×1000

× 98,06 × 100%

MA(%) = 6,61%

Universitas Sumatera Utara

Lampiran 8. Perhitungan Sifat-Sifat Pengembangan (Swelling)
•

Waktu 24 jam (0,10 g)
Penambahan berat =

�2−�1
�1

Keterangan :

x 100 %

W1 = berat sampel uji semula
W2 = berat sampel sesudah direndam
Penambahan berat =

0,10−0,06
0,06

x 100 %

= 66,67 %
•

Waktu 48 jam (0,09 g)

Penambahan berat =

0,09−0,06
0,06

x 100 %

= 50 %
•

Waktu 72 jam (0,09 g)

Penambahan berat =

0,09−0,06
0,06

x 100 %

= 50 %
•

Waktu 96 jam (0,07 g)

Penambahan berat =

0,07−0,06
0,06

x 100 %

= 16,67 %
•

Waktu 120 jam (0,10 g)

Penambahan berat =

0,10−0,06
0,06

x 100 %

= 66,67 %

Universitas Sumatera Utara

Lampiran 9. Data Hasil sidik ragam pengaruh penambahan maleat anhidrida
terhadap serbuk ban bekas-g-MA

Sumber
Keragaman

Jumlah
Kuadrat

Derajat
Bebas

Kuadrat
Tengah

Antar Baris
Galat
Total

193,78
90,17
283,95

4
5
9

48,445
18,034

Lampiran 10.

FHitung

FTabel

2,68

5,19

Data Hasil sidik ragam pengaruh penambahan Benzoil
Peroksida terhadap serbuk ban bekas-g-MA

Sumber
Keragaman

Jumlah
Kuadrat

Derajat
Bebas

Kuadrat
Tengah

Antar Baris
Galat
Total

0,00599
0,13505
0,14104

2
3
5

0,002995
0,04501

FHitung
0,06

FTabel
9,55

Lampiran 11. Data Hasil sidik ragam pengaruh penambahan waktu terhadap
serbuk ban bekas-g-MA

Sumber
Keragaman

Jumlah
Kuadrat

Derajat
Bebas

Kuadrat
Tengah

FHitung

FTabel

Antar Baris
Galat
Total

3957,8305
3339,7105
7297,5410

3
4
7

1314,276
477,1015

2,75

6,59

Universitas Sumatera Utara

Lampiran 12. Data Hasil sidik ragam pengaruh penambahan waktu swelling
terhadap serbuk ban bekas-g-MA

Sumber
Keragaman

Jumlah
Kuadrat

Derajat
Bebas

Kuadrat
Tengah

FHitung

Antar Baris
Galat
Total

63131,22
-56994,77
6136,4467

4
5
9

15782,805
-11398,954

-1,38

FTabel
5,19

Universitas Sumatera Utara

DAFTAR PUSTAKA
Abdel-Bary. E. M., Dessouki, A.M., El-Nesr, E.M., 1997. Radiation-Induced Graft
Copolymeration of Some Vinyl Monomers onto Waste Rubber
Powder.Polymer Plastics Technology and Engineering 36, 241-256.
Adam, G., Sebenik, A., Osredkar, U., Veksli, Z., Ranogajec, F., 1990.Grafting of
Waste Rubber. Rubber Chemistry and Technology 63, 660.
Aisien, F.A,.Hymore, F.K., Ebewele, R.O., 2003. Potential Application of Recycled
Rubber in Oil Pollution Control. Environmental Monitoring and Assessment
85, 175-190.
Allcock, H.R. 2003. Contemporary Polymer Chemistry. Prentice Hall : Micigan
University
Atta, A. M. Arndt, K. F. 2005. Swelling and network parameters of high oil
absorptive network based on 1-octene and isodecyl acrylate copolymers.
Journal of Applied Polymers science 97, 80-91.
Aronu, U.A. 2007. Absorption Mats for Oil Decontamination. Sweden. Master of
Science Thesis, Univ. College of Boras
Cai, J.J., Salovely. R., 1999. Model Filled Rubber : Dependence of Stress-Strain
Relantionship on Filler Particle Morphology. Journal of Materials Science 34,
4719-4726.
Cai, J.J., Salovely. R., 1999. Model Filled Rubber; Mechanical Properties of Rubbery
Composites. Journal of Materials Science 36, 3947.
Carolina Panggabean. 2012. Proses Adsorpsi.
Cheremisinoff, P.N. 1989. Handbook of Polymer Science and Technology. Vol.2.
Fessenden, R.J. 1986. Kimia Organik. Jilid 1. Edisi Ketiga. Penerbit Airlangga.
Jakarta.
Frida, E. 2011.Penggunaan Anhidrida Maleat-Grafted-Polipropilena (AM-g-PP) dan
Anhidrida Maleat-Grafted-KaretAlam (AM-g-KA) pada Termoplastik
Elastromer (TPE) Berbasis Poliropilena, Kompon Karet Alam SIR-20 dan
Serbuk Ban Bekas. Medan : Program Doktor Ilmu Kimia, Pascasarjana USU
George, V. I. 2003.Studies on Radiation Grafting of Methyl Methacrilate onto
Natural Rubber for Improving Modulus Latex Film. Radiation Physics and
Chemistry 66 : 367-37
Goutara, R. H. 1985.Dasar Pengolahan Karet.Bogor : Penerbit Agroindustri Press,
Institut Pertanian Bogor

Universitas Sumatera Utara

Iis sopyan, Mlcom P. Steven. 2007. Kimia Polimer, PT. Pradnya Paramita, Jakarta
Kirk Othmer. 2001. Encyclopedia of Chemical Technology. John Willey &
Sons.
Jaesun Choi and Avraam I. Isayev. 2013. Natural Rubber/Carbon Black
Nanocomposites Prepared by Ultrasonically Aided Extruction. Volume
86.Number 4. Rubber Chemistry and Technology, The University of Akron
Kania, D. Soewondo, ParayatnidanVandels, Julio R. 2010. Pemisahan minyak
pelumas dan minyak jelantah dari air melalui adsorpsi pada partikel ban, ITB.
Vol. 1.Nomor 2.
Kartowardoyo,S. 1980. Penggunaan Wallace-Plastimeter untuk Penentuan
Karakteristik-Karakteristik Pematangan Karet Alam. Yogyakarta :Universitas
Gadjah Mada
Kroschwitz, J. 1990, Polymer Characterization and Analysis, Canada : John Wiley
and Sons, Inc.
Marck, J.E. and Burak Erman. 2005. Science and Technology of Rubber. USA
:Elseiver Academic Press, Inc.
Mirzatheri, M. 2000. The Cycliztion of Natural Rubber. Iran J. Chem and Chem.
Eng. Vol 19
Mulja, M. 1995. Analisis instrumental. Cetakan Pertama. Airlangga University Press.
Surabaya.
Nakason, C. A. 2004. The Grafting Of Maleic Anhidrat onto Natural Rubber.
Polymer Testing 23-35-41
Nurdin Bukit, 2012. Analisis Mekanik dan Morfologi Mikro Komposit dengan
Bahan Pengisi Karbon Hitam dan Zeolit Alam. Medan : Fisika FMIPA Unimed
Rahmat Saptono. 2008. Ilmu Pengetahuan Bahan. Jakarta : Departemen Metallurgi
dan Material, Fakultas Teknik UI
Rachmawati, H., Iriantono, D., dan C. P. Hansen. 2002. Informasi Singkat Karet.
Tectona Grandis Linn. F. Indonesia Forest Seed Project. Bandung.
Riyajan, S. 2006. Cationic Cyclization Of Deproteinized Natural Rubber Latex Using
Sulfuric Acid. Mahidol University
Rohaeti,E.2009. Karakterisasi Biodegradasi Polimer. Yogyakarta: Universitas Negeri
Yogyakarta.

Universitas Sumatera Utara

Rokade, S. 2012. Use waste plastic and waste tyre rubber of flexible highway
pavement. International conference future enviroment and energy. Volume 28
Singapore
Sanguansap, S. Tarachiwin, O. 2004. Composite Natural Rubber Based Latex
Particles : a Novel Approach. Thailand : Mahidol University, Elseiver
Saunders, K.J. 1988. Organik Polimer Chemistry. Second Edition. Blackie
Academic and Proffesional. Glasgow
Sondari, D. Agus Haryono, M. Ghozali, Ahmad Randy, Kuntari A. S., Ariyadi, B.
Surasno. 2010. Pembuatan Elastomer Termoplastik Menggunakan Inisiator
Kalium Persulfat dan Amonium Peroksi Disulfat. Polymer Chemistry Group.
Vol 5 (1), 2010, Page 22-26
Spelman, R.H. 1998. General Tire and Rubber Company. Prentice Hall. Micigan
University
Setyamidjaja, D. 1993. Karet.Yogyakarta :Kanisius
Steven, M.P. 2001. Kimia Polimer. Edisi Kesatu. Jakarta : PT. Pradnya Paramitha
Suloff, P.D. 1987. The Goodyear Tire and Rubber Company.Prentice Hall. Micigan
University
Surdia, N.M. 2000. Degradasi Polimer. Volume 3. Nomor 1. Bandung : Indonesian
Polymer Journal
Surya, I. 2006. Buku Ajar Tekhnologi Karet.Medan :Departemen Teknik Kimia,
Fakultas Teknik, USU
Yohan, R. M. 2006. Sintesis Kopolimer Tercangkok Asam Akrilat pada Film
LLDPE. Jurnal Kimia Indonesia.Vol 32-38
Wu, B. dan Zhou, M. H. 2009.Recycling of waste tyre rubber into oil adsorbent.
Waste management 29: 355-359
Wirjosentono, B. 1995. Analisis dan Karakterisasi Polimer. USU Press. Medan.

Universitas Sumatera Utara

BAB 3

METODE PENELITIAN

3.1

Alat

Alat-alat yang digunakan dalam penelitian ini terdiri dari:
Nama Alat

Merk

Alat-alat Gelas

Pyrex

Ayakan 80 mesh
Corong Pisah

Pyrex

Neraca Analitik

Ohaus

Kertas Saring

Whatmann

Termometer

Fischer

Hot Plate

Cimarec

Oven

Carbolite

Statif dan klem
Cawan Penguap

-

Magnetik Stirer

-

Seperangkat alat Reflux
Seperangkat alat FT-IR

Shimadzu

Seperangkat alat SEM

JSM-35 C Sumandju

Universitas Sumatera Utara

3.2 Bahan
Bahan-bahan yang digunakan dalam penelitian ini terdiri dari:
Nama Bahan

Merk

Ban Bekas

Dunlop

Benzoil Peroksida

Aldrich Chem

Toluena

p.amerck

Maleat Anhidrida

E. Merck

Metanol

p.amerck

Indikator PP
Aseton

p.amerck

Etanol

p.amerck

Isopropanol

p.amerck

Kalium Hidroksida 0,5 N

3.3

Prosedur Kerja

3.3.1

Penyiapan Bahan

Ban bekas yang diperoleh dari PT. Persaudaraan Tanjung Morawa diayak hingga
berukuran 177 mikron.

3.3.2

Pembuatan Larutan Pereaksi

3.3.2.1 Pembuatan Larutan KOH 0,5 N
Ditimbang 0,7 gram KOH pellet, kemudian dilarutkan dengan metanol di dalam labu
takar 250 mL, dan diencerkan hingga garis tanda.

Universitas Sumatera Utara

3.3.3

Proses Pengekstrakan Ban Bekas

Ditimbang serbuk ban bekas sebanyak 100 gram kemudian direndam dengan 250 mL
pelarut toluena selama 24 jam. Dihasilkan rendaman, kemudian disaring dan
dikeringkan dan ditimbang sebanyak 50 gram. Selanjutnya di ekstraksi dalam 3 tahap
yaitu tahap I diekstraksi dengan100 mL aseton, tahap II diekstraksi dengan 100 mL
etanol : toluena (70 : 30), dan tahap III diekstraksi dengan isopropanol 100 mL.
Kemudian endapan dikeringkan dan dipanaskan dalam oven dengan suhu 190oC
selama 30 menit. Lalu dikeringkan endapan.

3.3.4

Proses Grafting antara Karet Ban Bekas-g-Maleat Anhidrida

Dimasukkan 5 gram karet ban bekas dan 100 mL toluena kedalam alat refluks hingga
ban bekas dan toluena bercampur. Kemudian dimasukkan maleat anhidrida sebanyak
0,15 gram dan benzoil peroksida sebanyak 0,04 gram sampai bercampur lalu diamati
pada suhu 105-1100C selama 90 menit. Didinginkan kemudian dicuci dengan
metanol lalu disaring. Selanjutnya endapan dikeringkan dalam oven pada suhu 120oC
selama 30 menit. Dilakukan prosedur yang sama untuk perbandingan MA : BPO
(0,30 : 0,08, 0,45 : 0,12, 0,60 : 0,16, 0,75 : 0,20 ), variasi benzoil peroksida dan
variasi waktu (Eddiyanto, 2012).

3.3.5

Proses Penghitungan Derajat Grafting

Ditimbang sebanyak 1 gram. Kemudian direfluks dengan 50 mL toluena selama 15
menit lalu dipanaskan pada suhu 110oC. Selanjutnya dimasukkan kedalam
erlenmeyer lalu ditambahakan indikator fenoftalein sebanyak 3 tetes. Dititrasi
dengan KOH 0,5 N dalam keadaan panas sehingga terjadi perubahan warna dari
bening menjadi merah lembayung. Lalu dicatat volume titran KOH yang terpakai
kemudian dihitung derajat grafting dan dilakukan prosedur yang sama dengan variasi
penambahan benzoil peroksida dan variasi waktu (M. Said, Ichlas, R. Eddiyanto,
2012).

Universitas Sumatera Utara

MA(%) =

�1 −�0 ×����
2 �� ×1000

x Mr MA x 100%

(3.1)

Dengan :
Vo = KOH yang terpakai pada blanko
V1 = KOH yang terpakai pada sampel
Ws = Berat sampel
1000 = Faktor konversi dua gugus karboksilat dari satu molekul MA

3.3.6 Analisa Gugus Fungsi dengan Fourier Transform Infrared Spectroscopy
(FT-IR)
Sebanyak 3 gram serbuk ban bekas, karet ban bekas-g-maleat anhidrida dan oil
adsorben diletakkan pada kaca transparan, diusahakan menutupi seluruh permukaan
kaca. Kemudian diletakkan pada alat ke arah sinar infra merah. Hasilnya akan
direkam ke dalam kertas berskala berupa aliran kurva bilangan gelombang terhadap
intensitas.

3.3.7 Analisa Sifat Morfologi dengan Uji Scanning Electron Microscopy (SEM)
Dalam melakukan analisa permukaan sampel dengan menggunakan Scanning
Electron Microscopy (SEM) diawali dengan melapisi sampel dengan emas
bercampur palladium dalam suatu ruang vakum yang bertekanan 0.2 Torr. Kemudian
sampel disinari dengan pancaran elektron sebesar 1.2 kVolt sehingga menyebabkan
sampel mengeluarkan elektron sekunder dan elektron terpental yang dapat dideteksi
oleh detektor dan kemudian diperkuat oleh rangkaian listrik sehingga akan
menghasilkan gambar Chatode Ray Tube. Kemudian dilakukan pemotretan dengan
memilih bagian tertentu dan dilakukan perbesaran agar didapatkan foto yang jelas
dan bagus.

Universitas Sumatera Utara

3.3.8 Analisa Sifat-Sifat Pengembangan
Dalam melakukan analisa sifat-sifat pembengkakan, diambil sampel ditimbang dan
dimasukkan kedalam dua beaker glass yang telah berisi karosen dan toluena pada
masing-masing beaker glass. Ditutup dengan plastik dan diikat dengan karet tiap
masing-masing beaker glass. Direndam selama 24, 48, 72, 96, dan 120 jam.
Kemudian dihitung pertambahan volume atau berat sampel setelah direndam.
Presentase swelling ditentukan dengan :
Penambahan berat =
Keterangan :

�2−�1
�1

x 100 %

(3.2)

W1 = berat sampel uji semula
W2 = berat sampel sesudah direndam
Jika pengembangan kesegala arah tidak merata atau sisinya sukar diukur
karena bentuknya tidak teratur, maka rumus yang dipakai untuk pertambahan volume
dapat dihitung dengan persamaan :

Pertambahan volume =
Dengan :

(�3 −�4 )−(�1 −�2 )
(�1 −�2 )

x 100 %

(3.3)

W1 = Berat sampel uji diudara (sebelum diuji)
W2 = Berat sampel didalam air
W3 = Berat sampel uji diudara setelah direndam
W4 = Berat sampel uji didalam air setelah direndam (sesudah diuji)

3.3.9 Analisis Data
Data diperoleh dengan metode analysis of variance (ANAVA) dengan tingkat
signifikasinya 0,05 untuk menolak dan menerima hipotesa yang diajukan, data yang
diperoleh dapat ditulis dalam tabel.

Universitas Sumatera Utara

3.3.9.1 Analysis of Variance (ANAVA)
a. Analisa Jumlah Kuadrat (JK) Utama
1. Faktor Koreksi (FK)
FK =

���� 2
��

2. Faktor Kuadrat (JK)
JK = T(���� 2 )-FK
3. Jumlah Kuadrat Perlakuan (JKperlakuan)
JKperlakuan =

�� 2
�

− ��

4. Jumlah Kuadrat Galat (JKgalat)
JKtotal = JKtotal-JKperlakuan

b. Analisa Jumlah Kuadrat (JK) Faktorial
5. Derajat Bebas
ʋperlakuan = n-1
ʋgalat = r(n-1)
6. Kuadrat Tengah
a. Kuadrat Tengah Perlakuan (KTp)
KTp =

�� �
ʋ�

b. Kuadrat Tengah Galat (KTg)
KTg =
7. Fhitung

�� �
ʋ�

=E

���

Fhitung = ��

�

Universitas Sumatera Utara

3.3.10 Uji Hipotesa
Hipotesa-hipotesa yang diuji pada penelitian ini adalah :
1. Hipotesa nol (Ho)
Ho1 : Ai = 0 ; (i= 1, 2, …, a)
Dimana i adalah taraf konsentrasi dari penambahan maleat anhidrida, berarti
tidak ada pengaruh konsentrasi penambahan maleat anhidrida terhadap
pengukuran derajat grafting.
Ho2 : Ai = 0 ; (i= 1, 2, …, a)
Dimana i adalah taraf konsentrasi dari penambahan benzoil peroksida, berarti
tidak ada pengaruh konsentrasi penambahan benzoil peroksida terhadap
pengukuran derajat grafting.
Ho3 : Ai = 0 ; (i= 1, 2, …, a)
Dimana i adalah taraf konsentrasi dari penambahan waktu, berarti tidak ada
pengaruh konsentrasi penambahan waktu terhadap pengukuran derajat
grafting.
Ho4 : Ai = 0 ; (i= 1, 2, …, a)
Dimana i adalah taraf konsentrasi dari penambahan waktu, berarti tidak ada
pengaruh konsentrasi penambahan waktu terhadap pengukuran derajat
swelling.
2. Hipotesa Alternatif (HA)
HA1 : Ai ≠ 0 ; (i= 1, 2, …, a)
Dimana i adalah taraf konsentrasi dari penambahan maleat anhidrida, berarti
ada pengaruh konsentrasi penambahan maleat anhidrida terhadap pengukuran
derajat grafting.
HA2 : Ai ≠ 0 ; (i= 1, 2, …, a)
Dimana i adalah taraf konsentrasi dari penambahan benzoil peroksida, berarti
ada

pengaruh

konsentrasi

penambahan

benzoil

peroksida

terhadap

pengukuran derajat grafting.
HA3 : Ai ≠ 0 ; (i= 1, 2, …, a)

Universitas Sumatera Utara

Dimana i adalah taraf konsentrasi dari penambahan waktu, berarti ada
pengaruh konsentrasi penambahan waktu terhadap pengukuran derajat
grafting.
HA4 : Ai ≠ 0 ; (i= 1, 2, …, a)
Dimana i adalah taraf konsentrasi dari penambahan waktu, berarti ada
pengaruh konsentrasi penambahan waktu terhadap pengukuran derajat
swelling.
Cara Pengujian
H1 dipakai statistik F1
Dengan daerah kritis pengujian ditentukan oleh F(a-1), a(n-1)
Kriteria Pengujian
Pada batas ketangguhan α = 0,05 pada daerah kritis pengujian berlaku :
Ho1; Ho2 ; Ho3 ; Ho4 diterima bila Fhitung < Ftabel
HA1; HA2 ; HA3 ; HA4 diterima bila Fhitung > Ftabel

Universitas Sumatera Utara

3.4

Bagan Penelitian

3.4.1 Bagan Preparasi Sampel
Ban bekas
Dihaluskan
Diayak dengan ayakan 80 mesh
Serbuk ban
Uji FT-IR

3.4.2 Bagan Proses PengekstrakanKaret Ban Bekas
Serbuk Ban Bekas
Ditimbang 100 gram
Direndam dengan 250 mL pelarut toluena selama 24 jam
Hasil Rendaman
Dikeringkan
Ditimbang 50 gram
Diekstraksi dalam 3 tahap :
Tahap I : 100 mL aseton
Tahap II : 100 mL etanol : toluena (70 : 30)
Tahap III : 100 mL isopropanol
Serbuk ban hasil ekstraksi
Dikeringkan
Dipanaskan dalam oven 190oC selama 30 menit
Didinginkan
Serbuk ban hasil ekstruksi kering

Universitas Sumatera Utara

3.4.3 Bagan Proses Grafting antara WTR-g-MA ( Eddiyanto, 2012)

5 gr Serbuk ban hasil ekstruksi kering

Dimasukkan 100 mL toluena
Dirangkai alat refluks
Campuran
Dimasukkan 0,15 gram MA dan 0,04 gram BPO
sampai bercampur
Diamati pada suhu 105-110oC selama 15 menit
Didinginkan
Dicuci dengan metanol
Disaring

Filtrat

Residu
Dikeringkan dalam oven
pada suhu 120oC
Serbuk ban bekas-g-maleat anhidrida
Dikarakterisasi

Uji FT-IR

Uji derajat
grafting

Uji SEM

Uji Swelling

Catatan:
Diulangi Prosedur yang sama untuk perbandingan serbuk ban bekas/maleat
anhidrida, variasi benzoil peroksida dan variasi waktu yang tertera pada tabel 3.1

Universitas Sumatera Utara

Tabel 3.1 Variasi MA (Maleat Anhidrida)

WTR (Waste Tire
Rubber) (g)
5
5
5
5

MA (Maleat Anhidrida)
(phr)
(g)
6
9
12
15

0,30
0,45
0,60
0,75

BPO (Benzoil Peroksida)
(molar
(g)
ratio)
0,1
0,08
0,1
0,12
0,1
0,16
0,1
0,20

Tabel 3.2 Variasi BPO (Benzoil Peroksida)
WTR (Waste Tire
Rubber) (g)
5
5
5

MA (Maleat Anhidrida)
(phr)
(g)
9
9
9

0,4
0,45
0,45

BPO (Benzoil Peroksida)
(molar
(g)
ratio)
0,05
0,06
0,10
0,12
0,15
0,19

Tabel 3.3 Variasi Waktu
Waktu
(s)
15
30
60
90

WTR
(Waste Tire
Rubber) (g)
5
5
5
5

MA (Maleat Anhidrida)
(phr)
(g)
9
9
9
9

0,4
0,45
0,45
0,45

BPO (Benzoil Peroksida)
(molar
(g)
ratio)
0,1
0,12
0,1
0,12
0,1
0,12
0,1
0,12

Universitas Sumatera Utara

BAB 4

HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1

Hasil Penelitian

4.1.1

Hasil Pengekstrakan Karet Ban Bekas

Serbuk ban bekas adalah suatu jaringan tiga dimensi atau suatu produk ikatan silang
dari karet alam dan karet sintetis diperkuat dengan karbon black yang menyerap
minyak encer yang dapat mengalami pengembangan (swelling) dan dihaluskan
dengan ukuran 177 mikron (80 mesh). Dalam penelitian ini, tahap pengekstrakan
serbuk ban bekas ini menggunakan metode ektraksi. Kemudian dilakukan ekstraksi
sebanyak tiga tahap, lalu dikeringkan. Hasil ekstraksi serbuk ban bekas dapat dilihat
pada gambar 4. 1.

Gambar 4. 1. Serbuk ban bekas hasil ekstruksi kering

Universitas Sumatera Utara

4.1.2

Hasil Grafting Serbuk Ban Bekas-g-MA

Serbuk ban bekas ekstruksi kering yang diperoleh dari tahap sebelumnya kemudian
dilakukan proses grafting dengan menggunakan variasi yaitu variasi penambahan
maleat anhidrida, variasi penambahan benzoil peroksida dan variasi waktu. Dari hasil
yang diperoleh pada uji derajat grafting didapat derajat grafting terbesar pada variasi
waktu 90 menit yaitu sebesar 6,61% yang ditandai perubahan warna dari bening
menjadi merah lembayung yang menandakan uji derajat grafting bisa dihentikan.
Hasil grafting serbuk ban bekas-g-maleat anhidrida dapat dilihat pada gambar 4.2
berikut.

Gambar 4.2 Hasil WTR-g-MA variasi waktu 90 menit

Universitas Sumatera Utara

4.2

Pembahasan

4.2.1

Pengekstrakan Karet Ban Bekas

Setelah tahap penghalusan, serbuk ban bekas direndam dengan pelarut toluena
selama 24 jam yang yang bertujuan untuk melarutkan senyawa-senyawa karbon yang
terdapat pada serbuk ban bekas tersebut. Kemudian dihasilkan rendaman, kemudian
disaring atau diletakkan diatas kertas untuk menguapkan kembali toluena yang
terpakai. Selanjutnya dikeringkan didalam oven yang bertujuan untuk mengeringkan
serbuk ban bekas tersebut agar hilang bau toluena dan ditimbang sebanyak 50 g.
Kemudian dilakukan proses ekstraksi sebanyak 3 tahap yaitu tahap I diekstraksi
dengan 100 mL aseton yang bertujuan untuk melarutkan berbagai macam plastik dan
serat sintetis yang terdapat pada serbuk ban bekas tersebut. Tahap II diekstraksi
dengan aseton : toluena (70 : 30), dan tahap III diekstraksi dengan isopropanol yang
berfungsi sebagai pelarut diatas. Lalu dikeringkan sehingga dihasilkan serbuk ban
bekas hasil ekstruksi kering.

4.2.2

Karakterisasi Serbuk Ban Bekas dan Serbuk Ban Bekas-g-MA dengan

Spektroskopi FT-IR
Analisa gugus fungsi dari serbuk ban bekas yang dihasilkan diamati melalui
interpretasi puncak-puncak serapan inframerah yang dihasilkan. Untuk serbuk ban
bekas didapat hasil identifikasi yang menunjukkan adanya serapan bilangan
gelombang pada daerah 3425,58 cm-1 (3000-3700 cm-1 yaitu rentang gugus O-H).
Untuk serbuk ban bekas-g-MA didapat serapan gugus pada daerah 3433,29 cm-1.
Hampir semua senyawa organik mengandung ikatan C-H. Resapan yang disebabkan
oleh aluran C-H nampak pada peak kira-kira 2800-3300 cm-1 (3,1- 3,75 µm).
Puncak-puncak ini uluran C-H seringkali berguna dalam menetapkan hibridisasi
atom karbonnya (Fessenden, 1986). Pada puncak terletak pada spektrum 2924,09 cm1

yaitu yang menandakan bahwa adanya gugus C-H (alkena atau gugus alkil)

sedangkan pada serbuk ban bekas-g-MA terdapat gugus serapan pada daerah 2924,09
cm-1. Pada spektrum 2276,00 cm-1 terdapat serapan gugus yaitu C ≡ C. Untuk WTRUniversitas Sumatera Utara

g- MA terdapat serapan gugus C=O didapat pada daerah 1705.07 cm-1 (1600-1800
cm-1) sedangkan pada spektrum serbuk ban bekas tidak didapat gugus C=O. Ini
menandakan bahwa maleat anhidrida sudah tercangkok pada serbuk ban bekas.
Selanjutnya didapat serapan gugus pada spektrum 1265,30 cm-1 yang menandakan
adanya gugus C-O yaitu (900-1300 cm-1). Alkohol dan amina juga menunjukkan
absorpsi C-O dan N-H dalam daerah sidikjari. Pita-pita ini tidak selalu mudah
diidentifikasi karena daerah spektrum ini seringkali mengandung banyak sekali
puncak (Fessenden, 1986).
Hasil Analisa gugus fungsi serbuk ban bekas dan grafting serbuk ban bekas-g-MA
pada Tabel 4.1 dan Gambar 4.2 berikut.
Tabel 4.1 Hasil Identifikasi Serapan FT-IR
Gugus Fungsi
Serapan gugus OH dan NH
Serapan alifatik C-H stretch
Serapan gugus –C≡Y stretch
Serapan gugus C=O
Serapan gugus C-O

WTR (cm-1)
3425,58
2924,09
2276,00
1118,71

WTR-g-MA (cm-1)
3433,29
2924,09
2368,59
1705,07
1265,30

Universitas Sumatera Utara

30

2276.00

2924.09

3425.58

10

1263.30

1704.07

-5

2368.59

0

2924.09

5

3433.29

Transmitansi (%T)

20
15

1118.71

25

Serbuk Ban Bekas
WTR-g-MA

-10
-15
4000

3500

3000

2500

2000

1500

1000

500

Bilangan Gelombang (cm-1)

Gambar 4.3 Spektrum FT-IR (a) WTR (b) WTR-g-MA

Wu, (2008) mengkarakterisasi serbuk ban bekas menggunakan spektroskopi
FT-IR mendapatkan hasil data puncak pada daerah 2915 cm-1 pada ikatan C-H
alifatik yang tidak simetris dengan vibrasi uluran dari grup CH3. Pada peak 2856 cm1

terdapat vibrasi uluran gugus C-H yang simetris yang menandakan adanya grup

dari gugus CH2 (Zhang, 1994) menyatakan pada ban bekas tersebut terdapat karet
alam yang tidak diubah. Puncaknya pada 1448 cm-1 terdapat scissoring vibration
pada gugus CH2 yang dipengaruhi adanya atom S yaitu –CH2-S-CH2 pada karet alam
(Yi, 1998; Zhang, 1990). Menariknya dapat ditentukan karakteristik absorpsi pita
pada daerah 500-800 cm-1 yang sangat lemah, dimana dihasilkan C-S-C dan ikatan SS secara parsial.

Universitas Sumatera Utara

Semua puncak yang disebut diatas telah dijelaskan, dimana (Wu, B. dan
Zhou, M. H. 2008) mencangkok WTR dengan tBS (4-tertiery Butylstyrene)
mengemukakan peak pada spektrum 1371 cm-1, dimana gugus C-H alifatik yang
vibrasinya bending pada grup CH3 yang dinyatakan berasal dari tBS (4-tertButylstyrene), peak pada spektrum 725 cm-1 yaitu C-H aromatik, dan gugus vinyl
pada peak 1630 cm-1. Selanjutnya dapat disimpulkan bahwa kehadiran 4-tBS (4-tertButylstyrene) tersebut telah mengalami grafting pada WTR karena sudah dibuktikan
adanya gugus-gugus penyusun dari 4-tBS pada spektrum FT-IR.

4.2.3 Proses Grafting antara Serbuk Ban Bekas-g-MA
Hasil serbuk ban bekas yang telah diekstruksi kering dimasukkan kedalam alat
refluks untuk proses grafting sehingga didapat serbuk ban bekas tersebut bercampur
dengan dengan toluena. Kemudian dilakukan secara tiga tahap yaitu dengan variasi
penambahan maleat anhidrida (3, 6, 9, 12, 15 phr), variasi penambahan benzoil
peroksida (0,06; 0,12; 0,19 g), dan variasi waktu (15, 30, 60, 90 menit). Selanjutnya
dimasukkan maleat anhidrida dengan benzoil peroksida hingga bercampur selama 90
menit yang bertujuan agar proses grafting terjadi antara serbuk ban bekas dengan
maleat anhidrida dengan adanya benzoil peroksida sebagai inisiatornya. Gambar 4.4
berikut menunjukkan reaksi grafting secara umum.

Universitas Sumatera Utara

Dekomposisi dari benzoil peroksida

.

.
+

Inisiasi : Penyerapan dari Hidrogen
O
O
H3C

H3C

H

OH

+

O.

+
H2C

H2C

CH2

CH2

Pemutusan Rantai
H3C

H3C

H3C

+

C
H2C

CH2

H2C

CH.
H2C

CH2

CH2

Propagasi : Grafting Anhidrida Maleat
CH2

H2C
C

C

H3C

H2C

CH3

+

CH.
CH2

O

O

O

CH2

CH3

O

O

O

C

CH

C

C

O

CH2

H2C

CH2

H2C

O

O

O

O

O

Terminasi
CH2

H2C

CH2

O

C

CH

H2C

C

+

CH

CH2

H2C

O

CH2

H2C

H3C

C

CH

CH2

O

H

O

O

+
H2C

CH2

O

CH2

H2C

H3C

C

CH

CH2

C.

+
H2C

O

O

CH2

O

Karet alam anhidrida

Gambar 4.4 Reaksi karet alam dengan maleat anhidrida (Bettini SHP, 2002)

Universitas Sumatera Utara

4.2.4

Penghitungan Derajat Grafting

Analisa ini dilakukan untuk mengetahui derajat grafting antara semua variasi yang
telah ditentukan diatas. Dimana reaksi poliadisi yang terjadi oleh radikal bebas dari
monomer kedalam hidrokarbon adalah jenis inisiasi melalui dekomposisi peroksida.
Pencangkokan maleat anhidrida kedalam serbuk ban bekas terjadi ketika polimer
tersebut menjadi radikal. Bentuk formasi pencangkokan maleat anhidrida pada
serbuk ban bekas yang telah diekstruksi kering berupa ikat silang (cross-linking).
Semakin banyak jumlah maleat anhidrida pada serbuk ban bekas maka semakin
tinggi juga derajat grafting. Pada penelitian ini, penentuan derajat grafting dilakukan
dengan metode titrasi asam-basa (Eddiyanto, 2012).

4.2.4.1 Pengaruh variasi konsentrasi MA terhadap derajat grafting
Dari hipotesa -1 diperoleh harga Fhitung lebih kecil dari Ftabel , maka H01 diterima dan
HA1 ditolak sehingga bisa disimpulkan bahwa tidak ada pengaruh

penambahan

variasi maleat anhidrida pada pengukaran derajat grafting.
Dari hasil analisa derajat grafting dengan lima variasi telah didapat nilai
derajat grafting paling besar yaitu 0,490% variasi penambahan maleat anhidrida
sebesar 15 phr. Ini menunjukkan bahwa kenaikan derajat grafting disebabkan oleh
terjadi formasi cross-linking polimer dengan maleat anhidrida. Kestabilan
disebabkan karena terjadi homopolimerisasi, yang menyebabkan monomer-monomer
maleat anhidrida cenderung untuk membentuk polimer sendiri dibandingkan dengan
menempel pada rantai serbuk ban bekas tersebut (Eddiyanto, 2012).

Universitas Sumatera Utara

Hasil perhitungan derajat grafting dalam 5 variasi dengan perbandingan tertentu.
Hasilnya dapat dilihat pada tabel 4.2 berikut :
Tabel 4.2 WTR-g-MA variasi MA (Maleat Anhidrida)

WTR-g-MA
(g)
1
1
1
1
1
Pada

penelitian

ini

Volume KOH
(mL)
0,1
0,1
0,2
0,2
0,3
dilakukan

Derajat Grafting
(%)
0
0
0,245
0,245
0,490

pencampuran

antara

WTR/MA/BPO.

Hasil

pencampuran variasi komposisi campuran dapat dilihat pada tabel dan volume KOH
pada blanko adalah 0,1 mL.
Tabel 4.3 Derajat grafting WTR-g-MA variasi MA (Maleat Anhidrida)
MA (Maleat Anhidrida)
(phr)
3
6
9
12
15

Derajat Grafting (%)
0
0
0,245
0,245
0,490

Derajat Grafting (%) vs

Konsentrasi MA (phr)
Derajat grafting (%)

0,6
0,5
0,4
0,3
0,2
0,1
0
-0,1 0

2

4

6

8

10

12

14

16

Konsentrasi MA (phr)

Gambar 4.5 Grafik derajat grafting WTR-g-MA variasi MA

Universitas Sumatera Utara

Dari grafik diatas membuktikan bahwa jumlah monomer yang terlalu sedikit
menghasilkan grafting efisiensi yang lebih kecil karen hanya sedikit monomer yang
tercangkok. Sedangkan jumlah monomer yang terlalu banyak akan menyebabkan
terjadinya homopolimerisasi monomer dan tidak tercangkok pada rantai utama
poliisopren karet alam (Sandori, 2010). Grafik diatas telah menunjukkan kenaikan
grafik karena bertambahnya jumlah monomer yang tercangkok maupun junlah nilai
derajat grafting meningkat sesuai naiknya spektrum grafik tersebut.

4.2.4.2 Pengaruh variasi konsentrasi inisiator BPO terhadap derajat grafting
Dari hipotesa -2 diperoleh harga Fhitung lebih kecil dari Ftabel , maka H02 diterima dan
HA2 ditolak sehingga bisa disimpulkan bahwa tidak ada pengaruh

penambahan

variasi inisiator benzoil peroksida pada pengukaran derajat grafting.
Dari hasil analisa grafting pada variasi penambahan inisiator benzoil
peroksida didapatkan pada konsentrasi inisiator 0,10 dan 0,15 molar ratio didapatkan
pertambahan dan mengalami kestabilan persentase derajat grafting. Hal ini
menunjukkan bahwa jumlah penambahan inisiator benzoil peroksida berpengaruh
terhadap naiknya persentase derajat grafting. Pengaruh konsentrasi penambahan
inisiator benzoil peroksida terhadap grafting dapat dilihat tabel 4.4 berikut.
Tabel 4.4 WTR-g-MA variasi BPO (Benzoil Peroksida)

WTR-g-MA
(g)
1
1
1

Volume KOH
(mL)
0,1
0,2
0,2

Derajat Grafting
(%)
0
0,245
0,245

Universitas Sumatera Utara

50

Pada

penelitian

ini

dilakukan

pencampuran

antara

WTR/MA/BPO.

Hasil

pencampuran variasi komposisi campuran dapat dilihat pada tabel dan volume KOH
pada blanko adalah 0,1 mL.
Tabel 4.5 Derajat grafting WTR-g-MA variasi BPO (Benzoil Peroksida)

BPO (Benzoil Peroksida)
(molar rasio)
0,05
0,10
0,15

Derajat Grafting (%)
0
0,245
0,245

Derajat Grafting (%) vs Konsentrasi BPO
(molar ratio)
Derajat Grafting (%)

0,3
0,25
0,2
0,15
0,1
0,05
0
0

0,02

0,04

0,06

0,08

0,1

0,12

0,14

0,16

Konsentrasi BPO (molar ratio)

Gambar 4.6 Grafik derajat grafting WTR-g-MA variasi BPO

4.2.4.3 Pengaruh variasi waktu terhadap derajat grafting
Dari hipotesa -3 diperoleh harga Fhitung lebih kecil dari Ftabel , maka H03 diterima dan
HA3 ditolak sehingga bisa disimpulkan bahwa tidak ada pengaruh

penambahan

variasi waktu pada pengukaran derajat grafting.

Universitas Sumatera Utara

Dari hasil analisa grafting maleat anhidrida dengn serbuk ban bekas dengan
variasi waktu didapatkan pada setiap pertambahan waktu uji derajat grafting
bertambah. Hal ini disebabkan karena proses derajat grafting lama sehingga
kemungkinan maleat anhidrida tercangkok pada serbuk ban bekas. Persentase drajat
grafting terjadi pada waktu 60 dan 90 menit sedikit pertambahan nilai derajat
grafting yaitu 2,6 dan 2,8 ml dibandingkan dengan penambahan waktu yang lain
yaitu 15 dan 30 menit mempunyai derajat grafting 0,5 dan 1,5 ml. Hal ini
menunjukkan bahwa waktu pada saat bereaksi memiliki pengaruh terhadap
tercangkoknya MA pada serbuk ban bekas. Pengaruh konsentrasi penambahan waktu
terhadap grafting dapat dilihat tabel 4.6 berikut.
Tabel 4.6 WTR-g-MA variasi waktu

Waktu
(menit)
15
30
60
90
Pada

WTR-g-MA
(g)
1
1
1
1

penelitian

ini

dilakukan

Volume KOH
(mL)
0,5
1,5
2,6
2,8
pencampuran

Derajat Grafting
(%)
0,90
3,43
6,12
6,61
antara

WTR/MA/BPO.

Hasil

pencampuran variasi komposisi campuran dapat dilihat pada tabel dan volume KOH
pada blanko adalah 0,1 mL.
Tabel 4.7 Derajat grafting WTR-g-MA variasi waktu

Waktu
(menit)
15
30
60
90

Derajat Grafting
(%)
0,90
3,43
6,12
6,61

Universitas Sumatera Utara

Derajat Grafting (%) vs Waktu (menit)
Derajat Grafting (%)

7
6
5
4
3
2
1
0
0

20

40

60

80

100

Waktu (menit)

Gambar 4.7 Grafik derajat grafting WTR-g-MA variasi waktu

4.2.5

Analisa

Sifat

Morfologi

WTR-g-MA

dengan

Scanning

Electron

Microscopy (SEM)
Scanning Electron Microscopy (SEM) adalah suatu teknik yang digunakan untuk
mempelajari permukaan sampel padat dan material besar. Cara kerja SEM yaitu
sampel diletakkan dalam suatu chamber vakum dan diarahkan ke suatu berkas
elektron yang terfokus. Elektron dan emisi sinar X kemudian dianalisa untuk
menghasilkan sebuah visualisasi dari struktur polimer dan komposisi atomik.
Analisa Scanning Electron Microscopy (SEM) bertujuan untuk melihat
permukaan serbuk ban bekas-g-maleat anhidrida dalam penelitian ini. Pada
penelitian ini permukaan serbuk ban bekas-g-MA menunjukkan penyebaran yang
merata antara serbuk ban bekas yang tercangkok dengan maleat anhidrida sehingga
mampu saling bercampur dengan baik kedua bahan tersebut secara merata dengan
menghasilkan penyebaran yang homogen dan kompatibel. Hal ini juga dibuktikan
pada gambar tersebut tidak ada agglomerat atau penumpukkan bahan yang
memperkecil luas permukaannya.

Universitas Sumatera Utara

A

Gambar 4.8 Hasil SEM serbuk ban bekas-g-maleat anhidrida dengan
pembesaran 100 kali

B

Gambar 4.8 Hasil SEM serbuk ban bekas-g-maleat anhidrida dengan
pembesaran 100 kali (A) dan 250 kali (B)

Universitas Sumatera Utara

Pada gambar 4.8 terlihat bahwa tipe struktur dari serbuk ban bekas-g-maleat
anhidrida menunjukkan struktur yang campuran yang merata dan homogen sehingga
luas permukaannya lebih besar dengan ukuran pori-pori yang cukup kecil sehingga
mampu dan memiliki daya serap (absorpsi) yang baik dalam menyerap minyak yaitu
ukuran pori-porinya berada pada rentang 7.609 µm sampai 102.9 µm.

4.2.6 Analisa Pengembangan (Swelling)
Dari hipotesa -4 diperoleh harga Fhitung lebih kecil dari Ftabel , maka H04 diterima dan
HA4 ditolak sehingga bisa disimpulkan bahwa tidak ada pengaruh

penambahan

variasi waktu pada pengukaran derajat swelling.
Untuk analisa sifat=sifat pengembangan (swelling) dapat dilihat dalam tabel dibawah
ini :
Tabel 4.8 Tabel penentuan sifat-sifat swelling
Waktu
(Jam)
24
48
72
96
120

Berat
sampel
mula-mula
(g)
0,06
0,06
0,06
0,06
0,06

Toluena
(g)

Karosen
(g)

0,06
0,06
0,06
0,06
0,06

0,10
0,09
0,09
0,07
0,10

Tabel 4.9 Tabel perbandingan waktu dengan derajat swelling pada toluena
Waktu
(jam)

Derajat Swelling
(%)

24
48
72
96
120

0,06
0,06
0,06
0,06
0,06

Tabel 4.10 Tabel perbandingan waktu dengan derajat swelling pada karosen

Universitas Sumatera Utara

Waktu
(jam)

Derajat Swelling
(%)

24
48
72
96
120

66,67
50
50
16,67
66,67

Waktu-vs-Derajat Swelling (%)
80
Derajat Swelling (%)

70
60
50
40
y = -0,138x + 60,00
R² = 0,066

30
20
10
0
0

20

40

60

80

100

120

140

Waktu (jam)

Gambar 4.9 Grafik perbandingan waktu-vs-derajat swelling pada karosen
Dari data yang diperoleh, dimana pada saat perendaman serbuk ban bekas-g-maleat
anhidrida dengan toluena maupun dengan karosen didapat daya serap terhadap
karosen lebih rendah dibanding dengan daya serap terhadap toluena. Hal ini
menyebabkan pelarut toluena habis diserap oleh serbuk ban bekas-g-maleat anhidrida
tanpa mengalami pertambahan volume dari sampel tersebut. Sedangkan pada pelarut
karosen didapat beberapa variasi terhadap derajat swelling atau tidak mengalami
kenaikan

derajat

swelling

biarpun

waktu

perendamannya

bertambah.

Ini

membuktikan dari kedua proses perendaman dengan pelarut yang berbeda bahwa
viskositas toluena sangat kecil dibandingkan dengan toluena, dan molekul-molekul
toluena sangat mudah berdifusi.

Universitas Sumatera Utara

Swelling merupakan sifat non-mekanis, tetapi secara luas digunakan untuk
mengkarakterisasi material elastomer. Swelling merupakan suatu perubahan bentuk
yang tidak biasa karena perubahan volume merupakan suatu faktor yang tidak dapat
diabaikan begitu saja, seperti halnya

perubahan mekanik. Swelling merupakan

pembesaran tiga dimensi dimana jaringan mengabsorpsi pelarut hingga mencapai
derajat keseimbangan swelling. Pada titik ini, energi bebas berkurang diakibatkan
pencampuran pelarut denan rantai jaringan diseimbangkan ole energi bebas yang
meningkat seiring dengan meregangnya rantai. Pada prakteknya, polimer
ditempatkan pada suatu wadah yang menandung pelarut dimana polimer akan
mengabsorpsi sampai peregangan rantai melebar, mencega absorpsi yang lebih jauh
lagi (Allcock, 2003).

Universitas Sumatera Utara

BAB 5

KESIMPULAN DAN SARAN

5.1 Kesimpulan
Dari hasil penelitian dalam grafting serbuk ban bekas dengan maleat anhidrida maka
dapat diambil kesimpulan sebagai berikut :
1.

Pada proses grafting WTR dengan maleat anhidrida telah didapat gugus
karbonil (C=O) pada daerah 1705,07 cm-1 yang membuktikan bahwa maleat
anhidrida sudah tercangkok pada WTR melalui analisa FT-IR serbuk ban bekas
didapat hasil identifikasi yang menunjukkan adanya serapan bilangan
gelombang pada daerah 3425,58 cm-1 sedangkan WTR-g-MA menunjukkan
adanya serapan gugus pada daerah 3433,29 cm-1 (3000-3700 cm-1 yaitu rentang
gugus O-H). Pada puncak WTR terletak pada spektrum 2924,09 cm-1 yaitu
yang menandakan bahwa adanya gugus C-H (alkena atau gugus alkil)
sedangkan pada WTR-g-MA terdapat gugus serapan pada daerah 2924,09 cm-1.
Pada spektrum 2276,00 cm-1 terdapat serapan gugus C ≡ C. Untuk WTR-g-

MA terdapat serapan gugus C=O didapat pada daerah 1705.07 cm-1 (16001800 cm-1) sedangkan pada spektrum WTR tidak didapat gugus C=O. Ini
menandakan bahwa maleat anhidrida sudah tercangkok pada WTR.

2.

Dari proses grafting WTR dengan maleat anhidrida didapat hasil uji grafting
dengan nilai terbesar pada variasi waktu yaitu 90 menit dengan hasil derajat
grafting sebesar 6,61%.

3.

Hasil Untuk analisa morfologi menunjukkan penyebaran yang merata dan
homogen dengan luas permukaan yang cukup besar dengan ukuran pori-pori
yang kecil pada 7,609-102,9 µm. Kemudian uji swelling membuktikan dari
kedua proses perendaman dengan pelarut yang berbeda bahwa viskositas
toluena sangat kecil dibandingkan dengan karosen dan molekul-molekul
toluena sangat mudah berdifusi.

Universitas Sumatera Utara

5.2

Saran

1.

Diharapkan pada penelitian selanjutnya pada grafting serbuk ban bekas
menggunakan monomer lain seperti 4-tert Butyl Styrene (4-tBS), Glycidyl
methacrylate (GMA), dan lain-lain.

2.

Diharapkan pada penelitian selanjutnya untuk melakukan uji analisa TGA
untuk mengetahui komposisi struktur fase dari sampel tersebut.

Universitas Sumatera Utara

BAB 2

TINJAUAN PUTAKA

2.1

Ban

Ban terdiri dari bahan karet atau polimer yang sangat kuat diperkuat dengan seratserat sintetik dan baja yang sangat kuat yang dapat menghasilkan suatu bahan yang
mempunyai sifat-sifat unik seperti kekuatan tarik yang sangat kuat, fleksibel,
ketahanan pergeseran yang tinggi. Ban terdiri dari tiga komponen utama yaitu karet,
baja, serat. Untuk menggiling ban menjadi serbuk ban karet dilakukan dengan proses
ambien atau cryogenic grinding. Karet memberikan konstribusi terbesar bahan ban
(lebih kurang 60 % berat. Ban adalah material komposit, biasanya dari karet alam /
karet isoprena yang digunakan untuk ban truk dan ban mobil penumpang seperti
pada sabuk tapak, sidewall, carcassply, dan innerliner (Rokade, 2012).
Ban biasanya mengandung 85% hidrokarbon, 10-15% baja dan bahan-bahan
kimia. Pada ban dilakukan proses vulkanisasi yaitu suatu teknik pembekuan sehingga
tahan lama. Berat ban-ban mobil sebesar 7,5-9 kg dan berat ban truk 50-80 kg. Ban
bekas mempunyai komposisi diantaranya adalah:
1.Karet alam dan karet sintetis
2.Filler penguat
3.Minyak
4.Antioksidan
5.Zink oksida
6.Akselerator
7.Sulfur (Spelman, 1987)

Universitas Sumatera Utara

Komposisi dari ban-ban di Indonesia adalah seperti ditunjukkan pada Tabel 2.1
berikut.
Tabel.2.1.Komposisi ban di Indonesia
Bahan
Karet/Bahan elastomer
Carbon Black
Logam
Tektil
Zinc oksida
Sulfur
Bahan aditif
(Sumber: Spelman, 2005)

Mobil (%)
48
22
15
5
1
1
8

Truk (%)
43
21
27
2
1
6

Menurut Wu, (2009 ) karet ban komposisinya terdiri dari 40-60% karet
polimer, agen penguat seperti karbon hitam (20-35%), minyak oksida, benzothiazole
dan turunannya), antioksidan (1%) dan bahan pembantu pembuatan (