Uji Pendahuluan Kapasitas Abu Sekam Padi Dalam Mengadsorpsi Timbal Dan Kadmium

(1)

UJI PENDAHULUAN KAPASITAS ABU SEKAM PADI

DALAM MENGADSORPSI TIMBAL DAN KADMIUM

SKRIPSI

Diajukan untuk melengkapi salah satu syarat untuk

memperoleh

gelar Sarjana Farmasi pada Fakulta

s FarmasSu

matera

Utar

OLEH:

VINA RAHMAYANI

NIM 091501001

PROGRAM STUDI SARJANA FARMASI

FAKULTAS FARMASI

UNIVERSITAS SUMATERA UTARA

MEDAN

(2)

UJI PENDAHULUAN KAPASITAS ABU SEKAM PADI

DALAM MENGADSORPSI TIMBAL DAN KADMIUM

SKRIPSI

Diajukan untuk melengkapi salah satu syarat untuk

memperoleh gelar Sarjana Farmasi pada Fakultas Farmasi

Universitas Sumatera Utara

OLEH:

VINA RAHMAYANI

NIM 091501001

PROGRAM STUDI SARJANA FARMASI

FAKULTAS FARMASI

UNIVERSITAS SUMATERA UTARA

MEDAN

(3)

PENGESAHAN SKRIPSI

UJI PENDAHULUAN KAPASITAS ABU SEKAM PADI

DALAM MENGADSORPSI TIMBAL DAN KADMIUM

OLEH:

VINA RAHMAYANI

NIM 091501001

Dipertahankan di Hadapan Panitia Penguji Skripsi Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara

Pada Tanggal : 27 Agustus 2013

Pembimbing I, Panitia Penguji,

Dra. Nurmadjuzita, M.Si., Apt. Dr. Muchlisyam, M.Si., Apt.

NIP 194809041974122001 NIP 195006221980021001

Dra. Nurmadjuzita, M.Si., Apt.

NIP 194809041974122001 Pembimbing II,

Drs. Chairul A. Dalimunthe, M.Sc., Apt. Dra. Tuty Roida Pardede, M.Si., Apt.

NIP 194907061980021001 NIP 195401101980032001

Dra. Sudarmi, M.Si., Apt. NIP 195409101983032001

Medan, Oktober 2013 Fakultas Farmasi

Universitas Sumatera Utara Dekan,

(4)

KATA PENGANTAR

Bismillahirrahmanirrahiim,

Puji syukur penulis ucapkan kepada Allah SWT atas segala limpahan rahmat dan karunia-Nya, sehingga penulis dapat menyelesaikan penelitian dan penyusunan skripsi ini, serta shalawat beriring salam untuk Rasulullah Muhammad SAW sebagai suri tauladan dalam kehidupan. Skripsi ini disusun untuk melengkapi salah satu syarat mencapai gelar Sarjana Farmasi pada Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara, dengan judul Uji Pendahuluan Kapasitas Abu Sekam Padi Dalam Mengadsorpsi Timbal dan Kadmium.

Pada kesempatan ini dengan segala kerendahan hati penulis mengucapkan terima kasih yang sebesar-besarnya kepada, Bapak Prof. Dr. Sumadio Hadisahputra, Apt., selaku Dekan Fakultas Farmasi USU Medan, yang telah memberikan fasilitas sehingga penulis dapat menyelesaikan pendidikan. Ibu Dra. Nurmadjuzita, M.Si., Apt., dan Bapak Drs. Chairul Azhar Dalimunthe, M.Sc., Apt., yang telah membimbing dan memberikan petunjuk serta saran-saran selama penelitian hingga selesainya skripsi ini. Bapak Dr. Muchliysam, M.Si., Apt., Ibu Dra. Tuty Roida Pardede, M.Si., Apt., dan Ibu Dra. Sudarmi, M.Si., Apt., selaku dosen penguji yang telah memberikan kritik, saran dan arahan kepada penulis dalam menyelesaikan skripsi ini. Bapak dan Ibu staf pengajar Fakultas Farmasi USU Medan yang telah mendidik selama perkuliahan dan Bapak Drs. Saiful Bahri, M.S., Apt., selaku penasehat akademik yang selalu memberikan bimbingan, perhatian dan motivasi kepada penulis selama masa perkuliahan.

(5)

Penulis juga mengucapkan terima kasih dan penghargaan yang tiada terhingga kepada Ayahanda Ahmad Yani dan Ibunda Yarnis yang telah memberikan cinta dan kasih sayang yang tidak ternilai dengan apapun, pengorbanan baik materi maupun motivasi serta doa yang tulus yang tidak pernah berhenti. Adikku tercinta Yumi Rahmayani, Nanang Maulana, Agil Ahmad Maulana dan Maenek Tk. Nazarudin serta seluruh keluarga yang selalu mendoakan dan memberikan semangat. Serta teman-teman Farmasi angkatan 09 yang selalu memberikan dukungan, semangat dan motifasi.

Penulis menyadari sepenuhnya bahwa dalam penulisan skripsi ini masih jauh dari kesempurnaan, oleh karena itu dengan segala kerendahan hati, penulis menerima kritik dan saran demi kesempurnaan skripsi ini. Akhirnya, penulis berharap semoga skripsi ini dapat memberi manfaat bagi kita semua.

Medan, Juli 2013 Penulis,

Vina Rahmayani NIM 091501001

(6)

UJI PENDAHULUAN KAPASITAS ABU SEKAM PADI DALAM MENGADSORPSI TIMBAL DAN KADMIUM

ABSTRAK

Tingginya tingkat pencemaran logam timbal dan kadmium di perairan umumnya dihasilkan oleh limbah industri (seperti industri cat, batrai). Karena bersifat toksik, diperlukan suatu upaya pengurangan kadar logam tersebut seperti menggunakan metode adsorpsi dengan adsorben abu sekam padi. Abu sekam padi berasal dari sekam padi yang merupakan hasil samping penggilingan padi sehingga harganya murah, mudah didapatkan, dan

mengandung silika (SiO2) yang merupakan material berpori sehingga cocok

untuk dijadikan adsorben timbal dan kadmium. Tujuan penelitian ini adalah sebagai penelitian pendahuluan untuk mengetahui kapasitas sekam padi yang diabukan selama 5 jam dan 15 jam untuk mengadsorpsi logam timbal dan kadmium.

Pada penelitian ini, adsorbennya adalah sekam padi yang diabukan pada suhu 500°C selama 5 jam dan 15 jam. Adsorbatnya berupa larutan baku

timbal dan kadmium 10 µg/ml sebanyak 25 ml. Kadar timbal dan kadmium

setelah penambahan adsorben ditentukan dengan metode spektrofotometri serapan atom pada panjang gelombang 283,3 nm untuk timbal dan 228,8 untuk kadmium dengan atomisasi menggunakan nyala udara-asetilen.

Hasil penelitian menunjukan bahwa terdapat perbedaan kemampuan adsorpsi sekam padi yang diabukan selama 5 jam dan 15 jam terhadap logam timbal dan kadmium. Sekam padi yang diabukan selama 5 jam lebih baik dalam mengadsorpsi logam timbal dan kadmium. Kadar timbal dan kadmium yang diadsorpsi oleh sekam padi yang diabukan selama 5 jam adalah 0,9134 ± 0,0532 mg/g dan 0,5022 ± 0,0244 mg/g. Sedangkan kadar timbal dan kadmium yang diadsorpsi oleh sekam padi yang diabukan selama 15 jam adalah 0,6359 ± 0,0548 mg/g dan 0,4433 ± 0,0402 mg/g.

Kata kunci: Abu sekam padi, Pengabuan, Silika, Timbal, Kadmium, Adsorben Spektrofotometri serapan atom.

(7)

PRELIMINARY TEST OF RICE HUSK ASH CAPASITY IN ADSORPTION OF LEAD AND CADMIUM

ABSTRACT

High pollution of lead and cadmium in water aregenerally produced by industrial waste (such as paint and battery industries). Because of their toxicity, an effort is require to reduce those heavy metals level, such as using adsorption method with rice husk ash as adsorbent. Rice husk ash made from rice husk, a byproduct of rice milling, which is low cost, widely available, and high amount of silica contains (SiO2) which is a porous material and can be used as adsorbent of lead and cadmium. The aim of this study is as preliminary test of rice husk ash capacity in adsorption of laed and cadmium.

In this study, rice husk was furnace at 500°C for 5 hours and 15 hours. The adsorbate was 10 µg/ml in 25 ml aqueous solution of lead and cadmium. Quantitative analysis of lead and cadmium after adsorbent added was done by atomic absorption spectrophotometer, with atomization using air-acetylene flame at wavelengths 283.3 nm for lead and 228.8 nm for cadmium.

The result of this study showed that there are differences in adsorption ability between 5 hours and 15 hours furnace of rice husk. Rice husk furnaced for 5 hours has better adsorption of lead and cadmium. The quantitative level of lead and cadmium adsorbed by rice husk which was furnace for 5 hours were 0.9134 ± 0.0532 mg/g and 0.5036 ± 0.0265 mg/g. And quantitative level of lead and cadmium adsorbed by rice husk which furnace for 15 hours were 0.6359 ± 0.0548 mg/g and 0.4439 ± 0.1297 mg/g.

Key word: Rice husk ash, Furnace, Silica, Lead, Cadmium, Adsorbent, Atomic absorption spectrophotometry

Prof. Dr. Sumadio Hadisahputra, Apt. NIP 195311281983031002

(8)

DAFTAR ISI

JUDUL ... ... i

HALAMAN PENGESAHAN ... ii

KATA PENGANTAR ... iii

ABSTRAK ... iv

ABSTRACT ... vi

DAFTAR ISI ... viii

DAFTAR TABEL ... xi

DAFTAR GAMBAR ... xii

DAFTAR LAMPIRAN ... xiii

BAB I PENDAHULUAN ... 1

1.1 Latar Belakang ... 1

1.2 Perumusan Masalah ... 4

1.3 Hipotesis ... 4

1.4 Tujuan Penelitian ... 4

1.5 Manfaat Penelitian ... 4

BAB II TINJAUAN PUSTAKA ... 5

2.1 Sekam Padi ... 5

2.1.1 Komposisi Sekam Padi dan Abu Sekam Padi ... 6

2.2 Logam Berat dan Pencemaran Lingkungan ... 7

2.2.1 Timbal ... 8

(9)

2.2.1.1 Manfaat ... 8

2.2.1.2 Toksisitas ... 8

2.2.2 Kadmium ... 8

2.2.2.1 Manfaat ... 8

2.2.2.2 Toksisitas ... 9

2.3 Adsorpsi ... 9

2.3.1 Pembagian Adsorpsi ... 10

2.3.1.1 Adsorpsi Fisika ... 10

2.3.1.2 Adsorpsi Kimia ... 10

2.3.2 Faktor yang Mempengaruhi Adsorpsi ... 11

2.3.2 Isoterm Adsorpsi ... 12

2.4 Study Pendahuluan Abu Sekam Padi Sebagai Adsorben ... 12

2.5 Spektrofotometri Serapan Atom ... 13

2.4.1 Gangguan pada Spektrofotometri Serapan Atom ... 17

BAB III METODE PENELITIAN ... 18

3.1 Tempat dan Waktu Penelitian ... 18

3.2 Bahan-bahan ... 18

3.2.1 Sampel ... 18

3.2.2 Bahan ... 18

3.3 Alat-alat ... 18

3.4 Prosedur Penelitian ... 19

3.4.1 Pengambilan Sampel ... 19

3.4.2 Pembuatan Adsorben ... 19

(10)

3.4.3.1 Pembuatan Kurva Kalibrasi Timbal ... 19

3.4.3.2 Pembuatan Kurva Kalibrasi Kadmium ... 20

3.4.4 Pembuatan Larutan Uji ... 20

3.4.4.1 Pembuatan Larutan Uji Timbal ... 20

3.4.4.2 Pembuatan Larutan Uji Kadmium ... 20

3.4.5 Penetapan Kadar Logam Setelah Penambahan Adsorben 21

3.4.5.1 Timbal ... 21

3.4.5.2 Kadmium ... 21

3.4.6 Analisis Data Secara Statistik ... 22

3.4.6.1 Penolakan Hasil Pengamatan ... 22

3.4.6.2 Pengujian Beda Nilai Rata-rata antar Sampel 22 BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN ... 24

4.1 Analisis Kuantitatif ... 24

4.1.1 Kurva Kalibrasi Timbal dan Kadmium ... 24

4.1.2 Adsorben yang Diperoleh Setelah Pengabuan ... 25

4.1.3 Analisis Timal dan Kadmium yang Diadsorpsi ... 27

BAB V KESIMPULAN DAN SARAN ... 31

5.1 Kesimpulan ... ... 31

5.2 Saran ……… ... 31

DAFTAR PUSTAKA ……….... .. 32

(11)

DAFTAR TABEL

Tabel 1.

Berat Abu Sekam Padi yang Diperoleh Setelah

Pengabuan Sekam Padi pada Suhu 500°C Selama 5 Jam ……….

Berat Abu Sekam Padi yang Diperoleh Setelah

Pengabuan Sekam Padi pada Suhu 500°C Selama 15 jam

Tabel 2.

Kadar Timbal yang Diadsorpsi oleh Sekam adi yang Diabukan pada Suhu 500°C Selama 5 Jam dan 15 Jam ....

Tabel 3.

Kadar Kadmium yang Diadsorpsi oleh Sekam Padi yang Diabukan pada Suhu 500°C Selama 5 Jam dan 15 Jam

Tabel 4.

Kadar Rata-rata Timbal dan Kadmium yang Diadsorpsi

Tabel 5.

Hasil Uji Beda Nilai Rata-rata Logam Timbal dan

Kadmium yang Diadsorpsi ………

Tabel 6.

28 29

Halaman

Nyala yang Dapat Digunakan dalam Spektrofotometri Serapan Atom ………

Tabel 7.

(12)

DAFTAR GAMBAR

Halaman

Gambar 1.

Kurva K Kurva Kalibrasi Timbal ……….. 24

Gambar 4. Kurva Kalibrasi Kadmium ... 25 Proses Adsorpsi ………...

Gambar 2.

Komponen Spektrofotometri Serapan Atom ……... 15

(13)

DAFTAR LAMPIRAN

Lampiran 1. Gambar Sekam Padi ... 36

Lampiran 2. Lampiran 3. Lampiran 4. Lampiran 5. Lampiran 6. Lampiran 7. Lampiran 8. Lampiran 9. Lampiran 10.

Adsorben Sekam Padi yang Diabukan pada Suhu

500°C selama 5 jam dan 15 jam ... Bagan Alir Proses Pembuatan Adsorben ... Bagan Alir Pengukuran Timbal yang Diadsorpsi ... Bagan Alir Pengukuran Kadmium yang Diadsorpsi ... Data Hasil Pengukuran Absorbansi Larutan Baku Timbal dan Kadmium ... Perhitungan Persamaan Garis Regresi dan Koefisien Korelasi (r) ... Contoh perhitungan persentase abu dan karbon yang tersisa setelah pengabuan sekam padi ...

Hasil Analisis Kadar Timbal dan Kadmium yang Diadsorpsi oleh Adsorben yang Diabukan Selama 5 jam ...

Contoh Perhitungan Kadar Timbal dan Kadmium yang Diadsorpsi oleh Sekam Padi yang Diabukan Selama 5 jam ... Perhitungan Statistik Kadar Timbal dan Kadmium yang diadsorpsi oleh Sekam Padi yang Diabukan

Selama 5 jam ... Hasil Analisis Kadar Timbal dan Kadmium yang

diadsorpsi oleh Adsorben yang diabukan selama 15 jam ... Contoh Perhitungan Kadar Timbal dan Kadmium yang Diadsorpsi oleh Sekam Padi yang Diabukan Selama 15

38 40 42 46 Halaman Lampiran 11. Lampiran 12. 37 39 41 44 47 49 53 Lampiran 13.

(14)

Lampiran 14

Lampiran 15

Perhitungan Statistik Kadar Timbal dan Kadmium yang Diadsorpsi oleh Sekam Padi yang Diabukan selama 15 jam ... Pengujian Beda Nilai Rata-rata Kadar Timbal dengan menggunakan Sekam Padi yang Diabukan masing-masing 5 jam dan 15 jam ...

59 Pengujian Beda Nilai rata-Rata Kadar Kadmium

dengan menggunakan Sekam Padi yang Diabukan masing-masing 5 jam dan 15 jam ……… Gambar Atomic Absorption Spectrophotometer (AAS) Hitachi Z-2000 dan mini orbital shaker ……...

Tabel Distribusi t ……... Tabel Distribusi F ……...

63 64 65

n 18 3.

Lampiran 16.

Lampiran 17.

Lampiran 18. Lampiran 19.

(15)

UJI PENDAHULUAN KAPASITAS ABU SEKAM PADI DALAM MENGADSORPSI TIMBAL DAN KADMIUM

ABSTRAK

mengandung silika (SiO2) yang merupakan material berpori sehingga cocok

Pada penelitian ini, adsorbennya adalah sekam padi yang diabukan pada suhu 500°C selama 5 jam dan 15 jam. Adsorbatnya berupa larutan baku

timbal dan kadmium 10 µg/ml sebanyak 25 ml. Kadar timbal dan kadmium

Kata kunci: Abu sekam padi, Pengabuan, Silika, Timbal, Kadmium, Adsorben Spektrofotometri serapan atom.

(16)

PRELIMINARY TEST OF RICE HUSK ASH CAPASITY IN ADSORPTION OF LEAD AND CADMIUM

ABSTRACT

Key word: Rice husk ash, Furnace, Silica, Lead, Cadmium, Adsorbent, Atomic absorption spectrophotometry

Prof. Dr. Sumadio Hadisahputra, Apt. NIP 195311281983031002

(17)

BAB I PENDAHULUAN

1.1 Latar Belakang

Pencemaran air yang disebabkan karena zat anorganik seperti logam berat menjadi masalah serius yang dihadapi oleh berbagai daerah di Indonesia (Mulia, 2005). Pembangunan yang berbasis industri menjadi salah satu faktor penyebab meningkatnya pencemaran perairan tersebut sehingga dapat menurunkan kualitas air dan tidak layak digunakan sesuai dengan peruntukannya (Hamid dan Pramudyanto, 2007; Soegianto, 2004). Industri yang menghasilkan limbah khususnya yang mengandung logam berat, harus diberikan perlakuan khusus untuk mengurangi kadar logam sebelum dibuang ke perairan (Farooq, et al., 2010).

Beberapa jenis logam seperti timbal dan kadmium, dengan konsentrasi yang relatif kecil sudah dapat membahayakan makhluk hidup. Logam merupakan zat yang sangat persisten sehingga dapat masuk melalui rantai makanan dan terkonsentrasi dalam tubuh makhluk hidup melalui proses bioakumulasi (Mulia, 2005).

Mengingat dampak yang ditimbulkan oleh kedua logam tersebut, maka diperlukan suatu upaya untuk mengurangi kadarnya. Adsorpsi merupakan salah satu metode yang dapat digunakan untuk mengurangi kadar timbal dan kadmium dalam air atau perairan. Keuntungan menggunakan metode tersebut dibandingkan dengan metode lain, seperti pengendapan secara kimia, membran filtrasi, pertukaran ion, dan ekstraksi pelarut adalah: metode adsorpsi lebih

(18)

murah; tidak menimbulkan efek samping beracun dan efektif pada konsentrasi logam yang rendah (Igwe dan Abia, 2007); selain itu jenis adsorben yang digunakan juga banyak dan beragam (El-Said, et al., 2012) seperti kitosan. Penggunaan adsorben tersebut membutuhkan proses pembuatan yang lebih lama, cenderung menggunakan bahan kimia dan mahal (Igwe dan Abia, 2007), sehingga diperlukan alternatif lain yang lebih murah, bahan dasarnya mudah diperoleh (El-Said, et al., 2012), serta tidak membutuhkan proses pembuatan yang lama dan tidak memerlukan banyak perlakuan dalam pembuatannya (Ngah dan Hanafiah, 2008). Salah satunya adalah sekam padi yang merupakan limbah dari penggilingan padi (Tarley dan Arruda, 2004; Ngah dan Hanafiah, 2008).

Menurut Badan Pusat Statistik pada tahun 2011, Indonesia menghasilkan 65,75 juta ton gabah kering, dan 18-28% terdiri atas sekam padi. Sekam padi jika diarangkan akan menguraikan unsur-unsur organiknya. Dan jika dilanjutkan akan berubah menjadi abu. Pengabuan sekam padi menghasilkan 18-20% abu. Sekitar 87-97% dari kandungan utama abu sekam padi tersebut adalah silika (SiO2) (Hsu dan Luh, 1980). Menurut Kolasinski

(2008), silika pada abu sekam padi merupakan material berpori sehingga dapat digunakan sebagai adsorben logam timbal dan kadmium.

Penggunaan abu sekam padi sebagai adsorben akan meningkatkan nilainya, karena biasanya pada sentra-sentra penggilingan padi, sekam padi hanya dibakar menjadi abu kemudian dibiarkan begitu saja, atau pun digunakan sebagai abu gosok.

(19)

Mengingat tidak mungkin untuk menggunakan langsung air limbah karena banyaknya zat lain yang dapat mempengaruhi adsorpsi, maka digunakan larutan baku untuk mengetahui kapasitas adsorpsi abu sekam padi terhadap logam timbal dan kadmium.

Berdasarkan uraian di atas, peneliti tertarik untuk meneliti kapasitas adsorpsi abu sekam padi terhadap logam timbal dan kadmium , yang diujikan terhadap larutan baku masing-masing logam tersebut. Sekam padi diabukan pada suhu 500°C dengan variasi waktu pengabuan yaitu 5 jam dan 15 jam. Timbal dan kadmium yang tersisa pada larutan baku ditentukan secara spektrofotometri serapan atom. Pemilihan metode spektrofotometri serapan atom karena pelaksanaannya relatif sederhana, memiliki kepekaan yang tinggi, dan interferensinya sedikit (Gandjar dan Rohman, 2008), jika dibandingkan dengan metode lain.

(20)

1.2 Perumusan Masalah

a. Apakah sekam padi yang diabukan selama 5 jam dan 15 jam pada suhu

500°C dapat menyerap logam timbal dan kadmium dari larutan baku.

b. Apakah perbedaan waktu pengabuan pada suhu 500°C dapat

mempengaruhi kemampuan abu sekam padi sebagai adsorben logam timbal dan kadmium.

1.3 Hipotesis

a. Penggunaan sekam padi yang diabukan selama 5 jam dan 15 jam

dengan suhu 500°C dapat digunakan sebagai adsorben untuk

mengurangi kadar logam timbaldan kadmium dari larutan baku.

b. Variasi waktu pengabuan sekam padi pada suhu 500°C akan

mempengaruhi daya adsorbsinya terhadap logam timbal dan kadmium.

1.4 Tujuan

a. Untuk mengetahui kapasitas adsorpsi sekam padi yang diabukan pada

suhu 500°C selama 5 jam dan 15 jam terhadap timbal dan kadmium.

b. Untuk membandingkan kemampuan adsorpsi dari sekam padi yang

diabukan selama 5 jam dan 15 jam pada suhu 500°C terhadap logam timbal dan kadmium.

1.5 Manfaat

Sebagai informasi yang dapat digunakan untuk penelitian selanjutnya tentang manfaat abu sekam padi sebagai adsorben.

(21)

BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

2.1 Sekam Padi

Menurut Badan Pusat Statistik (2011), Indonesia memiliki sawah seluas 12,84 juta hektar yang menghasilkan padi sebanyak 65,75 juta ton. Limbah sekam padi yang dihasilkan sebanyak 8,2 sampai 10,9 ton. Potensi limbah yang besar ini hanya sedikit yang baru dioptimalkan. Secara tradisional, sekam padi biasanya hanya digunakan sebagai bahan bakar konvensional (Danarto, et al., 2010).

Sekam padi merupakan bagian pelindung terluar dari padi (Oryza

sativa). Dari proses penggilingan dihasilkan sekam sebanyak 20-30%, dedak

8-12% dan beras giling 52% bobot awal gabah (Hsu dan Luh, 1980). Pada proses penggilingan padi, sekam akan terpisah dari butiran beras dan menjadi bahan sisa atau limbah penggilingan. Karena bersifat abrasif, nilai nutrisi rendah, bulk

density rendah, serta kandungan abu yang tinggi membuat penggunaan sekam

padi terbatas. Diperlukan tempat penyimpanan sekam padi yang luas sehingga biasanya sekam padi dibakar untuk mengurangi volumenya. Jika hasil pembakaran sekam padi ini tidak digunakan, akan menimbukan masalah lingkungan (Hsu dan Luh, 1980).

Salah satu proses alternatif untuk meningkatkan manfaat sekam padi adalah dengan pirolisis. Pirolisis merupakan proses dekomposisi suatu zat/ material yang dilakuan pada suhu relatif tinggi. Hasil pirolisis sekam padi

(22)

berupa char mengandung karbon dan silika dengan komposisi tergantung pada

kondisi pirolisis (Danarto, et al., 2010).

Sekam padi mempunyai bulk density 96 sampai 160 kg/m3.

Penggilingan sekam padi dapat meningkatkan bulk density dari 192 menjadi

384 kg/m3 Dengan pembakaran pada kondisi tertentu dapat menghasilkan abu

sekam padi yang lebih mudah dihaluskan (Hsu dan Luh, 1980).

2.1.1 Komposisi Sekam Padi dan Abu Sekam Padi

Sekam padi terdiri unsur organik seperti selulosa, hemiselulosa, dan lignin. Selain itu, sekam padi juga mengandung unsur anorganik, berupa abu dengan kandungan utamanya adalah silika 94-96%. Selain itu, juga terdapat komponen lain seperti Kalium, Kalsium, Besi, Fosfat, dan Magnesium (Hsu dan Luh, 1980). Komposisi anorganik dari abu sekam padi berbeda, tergantung dari kondisi geografis, tipe padi, dan tipe pupuk yang digunakan (Shukla, 2011).

Material karbon yang mempunyai pori disebut juga karbon aktif. Pengaktifan dapat dilakukan dengan dua cara, yakni dengan cara fisika dan kimia. Biasanya, pengaktifan secara fisika dengan cara karbonisasi terhadap bahan dasar, karbonisasi dan aktifasi terjadi secara bersamaan dan pada temperatur yang rendah. Dengan aktifasi, pori baru terbentuk tapi pada saat yang bersamaan ukuran pori meningkat menjadi lebih besar sehingga

menghasilkan luas area permukaan yang tinggi, sekitar 1500 m2/g. Karbon

aktif diketahui mempunyai struktur pori yang beragam, menurut IUPAC, klasifikasi pori karbon yakni mikropori (jari-jari < 1 nm), mesopori (1 nm < d

(23)

< 25 nm) dan makropori (d > 50 nm). Mikro dan mesopori dari karbon aktif mempunyai kapasitas yang baik sebagai adsorben (Mdoe dan Mkayula, 2002).

Abu sekam padi berwarna putih keabuan, yang mengandung silika

(Si2O) dengan kisaran 86,9-97,3% (Widwiastuti, et al., 2013). Merupakan

oksida berpori, bersifat inert, dan area permukaan yang luas (Kolasinski, 2008). Luas area permukaan dari silika adalah 50-430 m2/g (Widwiastuti, et al., 2013)

2.2 Logam berat dan pencemaran lingkungan

Logam berat dapat mencemari lingkungan udara, tanah maupun air. Masuknya logam berat ke dalam badan air dapat melalui proses alami maupun diakibatkan oleh perbuatan manusia (Mulia, 2005). Logam berat dapat menyebabkan pencemaran lingkungan dan berpengaruh pada kesehatan manusia karena bersifat toksik, dapat terakumulasi pada rantai makanan dan bersifat persisten (Igwe dan Abia, 2007). Beberapa jenis logam seperti timbal dan kadmium dengan konsentrasi relatif kecil dapat membahayakan makhluk hidup (Mulia, 2005).

Logam terbagi dua, yakni logam berat yang mempunyai berat 5 gram atau lebih untuk tiap cm3 dan logam ringan yang beratnya kurang dari 5 gram

tiap cm3. Ada istilah logam trace yakni logam yang dalam keadaan alami

(24)

2.2.1 Timbal 2.2.1.1 Manfaat

Timbal (plumbum atau timah hitam) sering digunakan sebagai bahan pelapis atau coating karena sifatnya yang tahan terhadap peristiwa korosi.

Penggunaan timbal adalah untuk produksi baterai pada kendaraan bermotor, kabel, amunisi, dan industri percetakan tinta (Darmono, 1995).

2.1.1.2 Toksisitas

Gejala yang khas dari keracunan timbal adalah gastroenteritiss,

merupakan reaksi rangsangan garam timbal terhadap mukosa saluran cerna. Selain itu, juga dapat menyebabkan anemia, karena timbal dapat berikatan dengan eritrosit sehingga sel darah merah mudah pecah dan berpengaruh

terhadap sintesis Hb Disamping itu, dapat menyebabkan encefalopati, yakni

kerusakan sel endotel kapiler darah otak sehingga protein dapat masuk ke dalam otak (Darmono, 1995).

Di dalam tubuh, timbal bersirkulasi dalam darah setelah diabsorbsi dari usus, kemudian didistribusikan dalam jaringan lunak seperti tubulus ginjal dan sel hati. Timbal terdeposit dalam tulang, rambut, gigi. Di mana 90% terdeposit dalam tulang (Darmono, 2001).

2.2.2 Kadmium 2.2.2.1 Manfaat

Kadmium bersifat tahan terhadap korosi sehingga banyak digunakan sebagai penstabil dalam pembuatan polivinil klorida. Selain itu, mempunyai sifat yang tahan panas sehingga bagus untuk campuran dalam pembuatan keramik, dan juga dapat digunakan dalam pelapisan logam lain untuk

(25)

pencegahan korosi (Darmono, 1995). Kebanyakan kadmium merupakan produk samping dari pengecoran seng, timah atau tembaga. Kadmium banyak digunakan pada industri pelapisan logam, pigmen, batrai, dan plastik (Darmono, 2001). Sehingga, limbah industri yang mengandung kadmium sering mencemari perairan.

2.2.2.3 Toksisitas

Kadmium dapat menyebabkan resiko terhadap kerusakan pembuluh darah. Beberapa efek yang ditimbulkan oleh kadmium adalah kerusakan ginjal, liver, sistem imunitas, sistem susunan saraf dan darah. Kadmium dapat masuk ke dalam tubuh melalui inhalasi maupun pencernaan. Setelah kadmium diabsorbsi maka akan terakumulasi dalam hati dan ginjal. Hati dan ginjal merupakan tempat deposit 50% dari total kadmium yang masuk ke dalam tubuh. Waktu paruh kadmium dalam jaringan sekitar 5-10 tahun dalam hati, sedangkan waktu paruhnya 16-33 tahun dalam ginjal (Darmono,1995).

2.3 Adsorpsi

Adsorpsi merupakan suatu proses dimana komponen pindah dari suatu fase ke fase lainnya dengan melintasi beberapa pembatas. Atau perpindahan zat dari pelarut menuju penyerapnya (LaGrega, et al., 2001). Menurut Benjamin (2002), adsorpsi adalah akumulasi dari suatu substansi pada atau didekat permukaan. Substansi yang terserap disebut dengan adsorbat, sedangkan bahan yang menyerap disebut dengan adsorben. Perpindahan bahan organik atau anorganik pada sisi permukaan adsorben terjadi dalam empat proses yaitu

(26)

tranpor bulk fluid, film transport, difusi intrapartikel, physical attachment

Menurut LaGrega, et al., (2001), proses adsorpsi dapat dilihat pada Gambar 1.

2.3.1 Pembagian Adsorpsi 2.3.1.1Adsorpsi fisika

Dalam adsorpsi fisika, melibatkan gaya van der waals yang menyebabkan molekul adsorbat terikat secara lemah dengan permukaan adsorben, dan proses ini berlangsung cepat dan bersifat refersibel (Madan dan Tuli, 2007). Proses adsorpsi fisika terjadi tanpa memerlukan energi aktivasi (energi untuk bereaksi), sehingga proses tersebut membentuk banyak lapisan (multilayer) pada permukaan adsorben. Kecepatan adsorpsi tergantung dari

kecepatan difusi dari adsorbat terhadap permukaan adsorben dan tidak tergantung dari sisi spesifik adsorben (Selwood, 1962).

2.3.1.2Adsorpsi kimia

Adsorpsi kimia terjadi karena adanya reaksi kimia antara molekul-molekul adsorbat dengan permukaan adsorben dan berlangsung lambat,

(27)

bersifat ireversibel dan hanya membentuk satu lapisan (monolayer) (Madan

dan Tuli 2007). Adsorpsi kimia (chemisorptions) selalu disertai dengan

pertukaran elektron pada adsorben dan tergantung terhadap temperatur (Selwood, 1962).

2.3.2 Faktor yang mempengaruhi adsorpsi

Menurut Al-Anber (2011), beberapa faktor yang mempengaruhi adsorpsi, yakni:

− Luas permukaan adsorben, semakin luas area permukaan adsorben,

maka kapasitas adsorpsinya juga semakin meningkat.

− Ukuran partikel adsorben, semakin kecil ukuran partikel adsorben maka

akan memperlambat difusi internal.

− Waktu kontak, semakin lama waktu kontak maka proses adsoprsi akan

semakin baik.

− Kelarutan adsorbat dalam air atau limbah, adsobat yang kurang larut

dalam limbah akan semakin mudah untuk diserap oleh adsorben.

− Afinitas pelarut terhadap adsorben, jika permukaan adsorben bersifat

kurang polar, maka substansi yang kurang polar akan lebih mudah diadsorpsi.

− Ukuran molekul adsorbat dan ukuran pori adsorben, molekul adsorbat yang berukuran besar jika masuk ke dalam pori adsorben yang ukuran lebih kecil, maka akan menurunkan kapasitas adsorpsi.

− Kemampuan ionisasi adsorbat

− pH, ionisasi adsorbat tergantung pada pH, sehingga dapat

(28)

− Efek konsentrasi awal adsorbat, dengan konsentrasi tinggi, kemampuan adsorsi lebih sedikit, hal ini berhubungan dengan proses kompetitif difusi adsorbat terhadap pori adsorben yang tersedia

− Efek dosis adsorben, adsorpsi akan semakin efektif jika adsorben yang

digunakan semakn banyak

Total zat yang teradsorpsi adsorben disebut dengan densitas adsorbsi, dengan symbol q. Densitas adsorpsi dapat berupa masa zat yang terserap per luas area (mg/m2) atau per masa adsorben (mg/g) (Benjamin, 2002).

2.3.3 Isoterm adsorpsi

Isoterm adsorpsi merupakan hubungan kesetimbangan antara konsentrasi pada fase cair dan konsentrasi pada partikel adsorben pada suhu tertentu. Model isotherm Langmuir dan Freudlich umum digunakan pada adsorpsi cairan dengan konsentrasi rendah. Isotherm Langmuir berdasarkan sisi ikatan yang terdistribusi secara homogen diseluruh permukaan adsorben, dimana adsorpsi terjadi pada satu lapisan (monolayer), serta adsorpsinya bersifat refersibel (LaGrega, et al., 2001). Sedangkan isotherm Freudlich berdasarkan adsorpsi pada banyak lapisan (fisisorpsi) Model isotherm ini mengasumsikan bahwa adsorpsi terjadi secara fisika (Sembodo, 2005).

2.4 Study Pendahuluan Abu Sekam Padi Sebagai Adsorben

Penelitian terdahulu yang memanfaatkan abu sekam padi sebagai adsorben logam yakni yang telah dilakukan oleh El-Said, et al., (2012). Selain

(29)

itu, penelitian tentang penggunaan abu sekam padi sebagai adsorben logam tembaga juga pernah dilakukan oleh Astuti, et al., (2011).

2.5 Spektrofotometri Serapan Atom

Spektrofotometri serapan atom didasarkan pada penyerapan energi sinar oleh atom-atom netral, dan sinar yang diserap biasanya sinar tampak atau sinar ultraviolet (Gandjar dan Rohman, 2008).

Prinsip dari spektrofotometer serapan atom adalah atom-atom pada keadaan dasar mampu menyerap cahaya pada panjang gelombang tertentu, yang umumnya adalah panjang gelombang pada radiasi yang akan dipancarkan atom-atom itu bila kembali ke keadaan dasar dari keadaan eksitasi. Jika cahaya pada panjang gelombang tertentu dilewatkan nyala yang mengandung atom-atom yang bersangkutan maka sebagian cahaya itu akan diserap dan banyaknya penyerapan akan berbanding lurus dengan banyaknya atom pada keadaan dasar yang berada dalam nyala. Lampu yang digunakan disebut dengan lampu katode rongga dan katode tersebut dilapisi dengan logam yang akan dianalisis. Kerugian teknik ini adalah lampu harus diganti setiap unsur yang akan dianlisis berbeda dan hanya satu unsur yang dapat dianalis pada satu waktu (Watson, 2005).

Spektrofotometri serapan atom digunakan untuk analisis kuantitatif

unsur-unsur logam dalam jumlah sekelumit (trace) dan sangat sekelumit

(ultratrace). Cara analisis ini memberikan kadar total unsur logam dalam suatu

sampel dan tidak tergantung pada bentuk molekul logam dalam sampel tersebut. Cara ini cocok untuk analisis sekelumit logam karena mempunyai

(30)

kepekaan yang tinggi (batas deteksi kurang dari 1 ppm), pelaksanaanya relatif sederhana, dan interferensinya sedikit (Gandjar dan Rohman, 2008).

Metode spektrofotometri serapan atom berprinsip pada absorpsi cahaya oleh atom. Atom-atom menyerap cahaya pada panjang gelombang tertentu, tergantung pada sifat unsurnya. Cahaya pada panjang gelombang ini mempunyai cukup energi untuk mengubah tingkat elektronik suatu atom. Transisi elektronik suatu unsur bersifat spesifik. Dengan absorpsi energi, berarti memperoleh lebih banyak energi, suatu atom pada keadaan dasar dinaikkan tingkat energinya ke tingkat eksitasi (Khopkar, 1985).

Bagian instrumentasi spektrofotometer serapan atom adalah sebagai berikut:

a. Sumber Sinar

Sumber sinar yang digunakan adalah lampu katoda berongga (hollow

cathode lamp). Lampu ini terdiri atas tabung kaca tertutup yang mengandung

suatu katoda dan anoda. Katoda berbentuk silinder berongga yang dilapisi dengan logam tertentu (Gandjar dan Rohman, 2008).

b. Tempat Sampel

Dalam analisis dengan spektrofotometer serapan atom, sampel yang akan dianalisis harus diuraikan menjadi atom-atom netral yang masih dalam keadaan azas.

c. Monokromator

Monokromator merupakan alat untuk memisahkan dan memilih spektrum sesuai dengan panjang gelombang yang digunakan dalam analisis

(31)

dari sekian banyak spektrum yang dihasilkan lampu katoda berongga (Gandjar dan Rohman, 2008).

d. Detektor

Detektor digunakan untuk mengukur intensitas cahaya yang melalui tempat pengatoman (Gandjar dan Rohman, 2008).

e. Amplifier

Amplifier merupakan suatu alat untuk memperkuat signal yang diterima

dari detektor sehingga dapat dibaca alat pencatat hasil (Readout) (Gandjar dan

Rohman, 2008). f. Readout

Readout merupakan suatu alat penunjuk atau dapat juga diartikan

sebagai pencatat hasil. Hasil pembacaan dapat berupa angka atau berupa kurva yang menggambarkan absorbansi atau intensitas emisi (Gandjar dan Rohman, 2008). Menurut Watson, (2005), komponen spektrofotometer serapan atom dapat dilihat pada Gambar 2.

(32)

Ada berbagai macam alat yang digunakan untuk mengubah sampel menjadi uap atom-atomnya, yaitu:

1. Dengan nyala (Flame)

Nyala digunakan untuk mengubah sampel yang berupa cairan menjadi bentuk uap dan untuk proses atomisasi. Suhu yang dapat dicapai oleh nyala tergantung pada gas yang digunakan, misalnya untuk gas asetilen-udara suhunya sebesar 2200°C. Sumber nyala asetilen-udara ini merupakan sumber nyala yang paling banyak digunakan. Pada sumber nyala ini asetilen sebagai bahan pembakar, sedangkan udara sebagai bahan pengoksidasi (Gandjar dan Rohman, 2008).

Menurut Khopkar (1985), beberapa contoh nyala yang digunakan dalam spektrofotometri serapan atom dapat dilihat pada Tabel 1:

Tabel 1. Nyala yang Dapat Digunakan dalam Spektrofotometri Serapan Atom

Komposisi Gas °C

Hidrokarbon (methane, propane) – Udara Udara – Asetilen

Hidrogen – Oksigen

Asetilen – Dinitrogen oksida Asetilen – Oksigen

Propana – Oksigen

1950 2200 2780 2955 3050 2800

2.Tanpa nyala (Flameless)

Pengatoman dilakukan dalam tungku dari grafit. Untuk mencapai atomisasi sempurna, digunakan tungku grafit yang dengan mudah mencapai

(33)

2000-3000°K (1700 - 2700°C) dalam beberapa detik. Sejumlah sampel diambil sedikit (hanya beberapa µL), lalu diletakkan dalam tabung grafit, kemudian tabung tersebut dipanaskan dengan sistem elektris dengan cara melewatkan arus listrik pada grafit. Akibat pemanasan ini, maka zat yang akan dianalisis berubah menjadi atom-atom netral dan pada fraksi atom ini dilewatkan suatu sinar yang berasal dari lampu katoda berongga sehingga terjadilah proses penyerapan energi sinar yang memenuhi kaidah analisis kuantitatif (Gandjar dan Rohman, 2008). Tanpa nyala sering digunakan untuk logam-logam yang tidak tahan panas, seperti timbal, kadmun, raksa (Khopkar, 1985).

2.4.1Gangguan-gangguan pada Spektrofotometri Serapan Atom

Gangguan-gangguan (interference) pada Spektrofotometri Serapan

Atom adalah peristiwa-peristiwa yang menyebabkan pembacaan absorbansi unsur yang dianalisis menjadi lebih kecil atau lebih besar dari nilai yang sesuai dengan konsentrasinya dalam sampel (Gandjar dan Rohman, 2008). Secara luas dapat dikategorikan menjadi dua kelompok, yakni interferensi spektral dan interferensi kimia (Khopkar, 1985).

Interferensi spektral disebabkan karena tumpangasuh absorpsi antara spesies pengganggu dan spesies yang diukur. Interfernsi kimia disebabkan adanya reaksi kimia selama atomisasi, sehingga mengubah sifat absorpsi (Khopkar, 1985).

Contoh gangguan kimia adalah terdapatnya senyawa refragtorik (sukar diuraikan dengan nyala api), dengan adanya senyawa ini maka akan mengurangi jumah atom netral yang terdapat dalam nyala (Ganjar dan Rohman, 2008).

(34)

BAB III

METODE PENELITIAN

3.1 Tempat dan Waktu Penelitian

Penelitian ini dilakukan di Laboratorium Penelitian Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara pada bulan Januari - Maret 2013.

3.2 Bahan–bahan 3.2.1 Sampel

Sampel yang digunakan dalam penelitian ini adalah sekam padi yang diambil dari kilang padi IDAMA 88 Jalan Jendral Sudirman Km 23 Simpang Bandar Tinggi, Indrapura.

3.2.2 Bahan

Bahan yang digunakan dalam penelitian ini berkualitas pro analisis keluaran E. Merck yaitu asam nitrat 65% b/v, larutan baku timbal 1000 µg/ml dan larutan baku kadmium 1000 µg/ml; kecuali akuabides (PT. Ika Pharmindo).

3.3 Alat–alat

Spektrofotometer serapan atom Hitachi Z-2000 lengkap dengan lampu katoda timbal dan kadmium, kertas saring Whatman No. 42, neraca analitik,

(35)

3.4 Prosedur Penelitian 3.4.1 Pengambilan Sampel

Metode pengambilan sampel dilakukan dengan cara sampling purposife

yang dikenal juga sebagai pengambilan sampel dengan pertimbangan dimana sampel yang diambil dapat mewakili populasi (Budiarto, 2004).

3.4.2 Pembuatan Adsorben

Sekam padi dicuci dengan air, kemudian dicuci lagi dengan akuades. Setelah itu, diangin-anginkan dan dikeringkan menggunakan oven selama 24

jam pada suhu 110°C. Kemudian sekam padi dihaluskan dengan blender,

sehingga diperoleh berupa serbuk sekam padi.

Serbuk sekam padi ditimbang seksama kurang lebih 3,3 gram untuk masing-masing kurs porselen sebanyak enam kurs porselen. Setelah itu, diabukan masing-masing selama 5 jam dan 15 jam pada suhu 500°C kemudian digerus dan diayak dengan ayakan mesh 100.

3.4.3 Pembuatan Kurva Kalibrasi

3.4.3.1 Pembuatan Kurva Kalibrasi Timbal

Larutan baku timbal dengan konsentrasi 1000 µg/ml dipipet sebanyak 1 ml, dimasukkan ke dalam labu tentukur 100 ml dan dicukupkan hingga garis tanda dengan akuabides. Diperoleh konsentrasi larutan timbal 10 µg/ml.

Larutan untuk kurva kalibrasi timbal dibuat dengan memipet (2,5; 5,0; 7,5; 10; 12,5 dan 15) ml larutan baku 10 µg/ml, dimasukan ke dalam labu tentukur 25 ml dan dicukupkan hingga garis tanda dengan akuabides. Didapatkan kosentrasi (1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 dan 6,0) µg/ml dan ditentukan

(36)

secara spektrofotometri serapan atom dengan nyala udara-asetilen pada panjang gelombang 283,3 nm.

3.4.3.2 Pembuatan Kurva Kalibrasi Kadmium

Larutan baku kadmium dengan konsentrasi 1000 µg/ml dipipet sebanyak 1 ml, dimasukkan ke dalam labu tentukur 100 ml dan dicukupkan hingga garis tanda dengan akuabides. Diperoleh konsentrasi larutan kadmium 10 µg/ml.

Larutan untuk kurva kalibrasi kadmium dibuat dengan memipet sebanyak (1,5; 2,5; 5,0; 7,5 dan 10) ml dari larutan 10 µg/ml, dan dimasukan ke dalam labu tentukur 25 ml kemudian dicukupkan hingga garis tanda dengan akuabides. Diperoleh kosentrasi (0,6; 1,0; 2,0; 3,0 dan 4,0) µg/ml dan ditentukan secara spektrofotometri serapan atom dengan nyala udara-asetilen pada panjang gelombang 228,8 nm.

3.4.4 Pembuatan Larutan Uji

3.4.4.1 Pembuatan Larutan Uji Timbal 10 µg/ml

Larutan baku timbal dengan konsentasi 1000 µg/ml dipipet sebanyak 1 ml, dimasukkan ke dalam labu tentukur 100 ml dan dicukupkan hingga garis tanda dengan akuabides. Diperoleh konsentrasi larutan timbal 10 µg/ml

3.4.4.1 Pembuatan Larutan Uji Kadmium 10 µg/ml

Larutan baku kadmium denangan konsentrasi 1000 µg/ml dipipet sebanyak 1 ml, dimasukkan ke dalam labu tentukur 100 ml dan dicukupkan hingga garis tanda dengan akuabides. Diperoleh konsentrasi larutan kadmium 10 µg/ml.

(37)

3.4.5 Penetapan Kadar Logam Setelah Penambahan Adsorben 3.4.5.1 Penetapan Kadar Timbal

Larutan uji timbal dengan konsentrasi 10 µg/ml dipipet sebanyak 25 ml, kemudian dimasukkan ke dalam erlenmeyer 100 ml. Ditambahkan adsorben sebanyak 0,2 gram, diaduk menggunakan mini orbital shaker selama

60 menit dengan kecepatan 150 rpm. Setelah itu disaring dengan menggunakan kertas Whatman No. 42, kadar timbal yang tersisa ditentukan secara spektrofotometri serapan atom.

3.4.5.2 Penetapan Kadar Kadmium

Larutan uji kadmium dengan konsentrasi 10 µg/ml dipipet sebanyak 25 ml, kemudian dimasukkan ke dalam erlenmeyer 100 ml. Ditambahkan adsorben sebanyak 0,4 gram, diaduk menggunakan mini orbital shaker selama

60 menit dengan kecepatan 150 rpm. Setelah itu disaring dengan menggunakan kertas Whatman No. 42, kadar logam kadmium yang tersisa ditentukan secara spektrofotometri serapan atom.

Menurut LaGrega, et al., (2001) dan El-Said, (2010), perhitungan kadar logam timbal dan kadmium yang diadsorpsi setelah penambahan adsorben dapat dihitung dengan rumus sebagai berikut:

w V ) Ce -Co ( ) / (mg g =

Kadar

Keterangan: Co = Konsentrasi awal logam (larutan uji) (µg/ml)

Ce = Konsentrasi logam yang tersisa setelah penambahan adsorben (µg/ml)

V = Volume larutan (ml) W = Berat adsorben (gram)

(38)

3.4.6 Analisis Data Secara Statistik 3.4.6.1 Penolakan Hasil Pengamatan

Kadar timbal dan kadmium yang diadsorpsi, diperoleh dari hasil pengukuran masing-masing keenam larutan sampel, kemudian diuji secara statistik dengan uji t.

Menurut Sudjana (2005), untuk mencari t hitung digunakan rumus:

t hitung =

n SD

X Xi

/ −

Menurut Sudjana (2005), rumus untuk menghitung stándar deviasi (SD) sebagai berikut:

SD =

(

)

1 -n

-Xi 2

∑

Keterangan : Xi = Kadar sampel

−

X = Kadar rata-rata sampel n = Jumlah perlakuan Data ditolak jika t hitung > t tabel.

Menurut Sudjana (2005), untuk menentukan kadar logam yang dapat diadsorpsi oleh adsorben dengan interval kepercayaan 99%, α = 0,01, dk = n-1, dapat digunakan rumus:

Kadar Logam : µ = X ± (t_{(α/2, dk)} x SD / √n ) Keterangan :

−

X = Kadar rata-rata sampel

SD = Standar Deviasi

dk = Derajat kebebasan (dk = n-1) α = Interval kepercayaan

(39)

3.4.6.2 Pengujian Beda Nilai Rata-Rata Antar Sampel

Menurut Sudjana (2005), sampel yang dibandingkan adalah independen

dan jumlah pengamatan masing-masing lebih kecil dari 30 dan variansi (σ)

tidak diketahui sehingga dilakukan uji F untuk mengetahui apakah variansi kedua populasi sama (σ1 = σ2)atau berbeda (σ1 ≠ σ2) dengan menggunakan

rumus:

Fo = ₂ 2 2 1

S S

Keterangan : Fo = Beda nilai yang dihitung

S2 = Standar deviasi sampel 2

S1 = Standar deviasi sampel 1

Menurut Sudjana (2005), apabila dari hasilnya diperoleh Fo tidak melewati

nilai kritis F maka dilanjutkan uji dengan distribusi t dengan rumus: (X1 – X2)

to =

s √1/n1 + 1/n2

Keterangan : X1 = Kadar rata-rata sampel 1 n 1 = Jumlah perlakuan sampel 1

X2 = Kadar rata-rata sampel 2 n 2 = Jumlah perlakuan sampel 2

S = Standar deviasi sampel

jika Fo melewati nilai kritis F, dilanjutkan uji dengan distribusi t dengan rumus:

(X1 – X2)

to =

√S12/n1 + S22/n2

Keterangan : X1 = Kadar rata-rata sampel 1

X2 = Kadar rata-rata sampel 2

S1 = Standar deviasi sampel 1

S2 = Standar deviasi sampel 2

n1 = Jumlah perlakuan sampel 1

(40)

BAB IV

HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1 Kurva Kalibrasi

4.1.1 Kurva Kalibrasi Larutan Timbal dan Kadmium

Kurva kalibrasi timbal dan kadmium diperoleh dengan cara mengukur absorbansi dari larutan baku timbal dan kadmium secara spektrofotometri serapan atom, dengan nyala udara-asetilen pada panjang gelombang masing-masing. Hasil pengukuran kurva kalibrasi untuk kedua logam tersebut diperoleh persamaan garis regresi yaitu Y = 0,00637X + 0,0000528571 untuk timbal dan Y = 0,0872X + 0,01305 untuk kadmium.

Kurva kalibrasi larutan baku timbal dapat dilihat pada Gambar 3 dan kadmium pada Gambar 4.

Gambar 3. Kurva Kalibrasi Larutan Baku Timbal Keterangan:

X = Konsentrasi (µg/ml) Y = Absorbansi

y = 0.00637x + 0.0000528571 r = 0,9999

0,0000 0,0050 0,0100 0,0150 0,0200 0,0250 0,0300 0,0350 0,0400 0,0450

0,00 2,00 4,00 6,00 8,00

bso

rba

nsi

(41)

Keterangan:

X = Konsentrasi (µg/ml) Y = Absorbansi

Berdasarkan kurva di atas, diperoleh hubungan yang linear antara konsentrasi dengan absorbansi. Dengan koefisien korelasi (r) timbal sebesar

0,9999 dan kadmium sebesar 0,9972. Nilai r ≥ 0,97 menunjukkan adanya

korelasi linier yang menyatakan adanya hubungan antara X (konsentrasi) dan Y (absorbansi) (Miller, 2005). Data hasil pengukuran absorbansi larutan baku timbal dan kadmium, perhitungan persamaan garis regresi serta koefisien korelasi dapat dilihat pada Lampiran 6, halaman 41dan Lampiran 7, halaman 42-43.

4.1.2 Adsorben Yang Diperoleh Setelah Pengabuan

Sekam padi diabukan pada suhu 500°C masing-masing selama 5 jam dan 15 jam. Berat abu sekam padi yang diperoleh dapat dilihat pada Tabel 2 dan 3.

y = 0.0872X + 0.01305 r = 0,9972

0,0000 0,0500 0,1000 0,1500 0,2000 0,2500 0,3000 0,3500 0,4000

0,00 1,00 2,00 3,00 4,00 5,00

bso

rba

nsi

Konsentrasi (µg/ml)

(42)

Tabel 2. Berat abu sekam padi yang diperoleh setelah pengabuan sekam padi pada suhu 500°C selama 5 jam

No. Berat awal sekam

padi (gram) Berat abu sekam padi yang diperoleh

1. 3,330 0,6910

2. 3,330 0,6933

3. 3,330 0,6840

4. 3,340 0,6932

5. 3,348 0,7014

6. 3,421 0,7169

−

X 3,3498 0,6966

% Rata-rata campuran abu yang diperoleh= 20,80%

Tabel 3. Berat abu sekam padi yang diperoleh setelah pengabuan sekam padi pada suhu 500°C selama 15 jam

No. Berat awal sekam

padi (gram) Berat abu sekam padi yang diperoleh

1. 3,3017 0,6460

2. 3,3227 0,6465

3. 3,3097 0,6417

4. 3,3290 0,6523

5. 3,3040 0,6425

6. 3,3031 0,6452

−

X 3,312 0,6457

% Rata-rata abu yang diperoleh= 19,50%

Dari data di atas, diketahui bahwa berat rata-rata abu sekam padi yang diperoleh dengan waktu pengabuan selama 5 jam adalah 20,80%, diperoleh berupa campuran abu dan karbon, persen rata-rata karbon yang diperoleh

(43)

adalah 1,3%. Sedangkan pengabuan selama 15 jam diperoleh rata-rata abu sekam padi sebanyak 19,50%. Contoh perhitungan dapat dilihat pada Lampiran 8, halaman 44-45.

4.1.3 Analisis Timbal dan Kadmium Yang Diadsorpsi

Adsorben yang telah diperoleh kemudian dihaluskan dan diayak menggunakan mesh 100, hal ini bertujuan untuk meningkatkan luas area permukaan adsorben. Semakin luas area permukaan, maka makin banyak tempat interaksi antara adsorben dan logam, ukuran dari adsorben akan mempengaruhi kecepatan dari adsorpsi. Waktu kontak antara adsorben dan adsorbat dilakukan selama 60 menit, hal ini berdasarkan bahwa kesetimbangan adsorpsi logam degan berbagai adsorben tercapai setelah 60 menit (Purwaningsih, 2009).

Berdasarkan orientasi yang telah dilakukan, diketahui bahwa adsorben yang digunakan untuk mengadsorpsi logam kadmium lebih banyak dari pada timbal. Pada penggunaan adsorben 0,2 gram terhadap larutan baku timbal dan

kadmium 10 µg/ml sebanyak 25 ml, kemampuan adsorbsi terhadap timbal

lebih besar dari pada kadmium; dan konsentrasi kadmium yang tersisa setelah penambahan adsorben tidak memenuhi terhadap rentang konsentrasi dari kurva kalibrasi. Maka adsorben yang pakai untuk mengadsorbsi logam timbal sebanyak 0,2 gram, sedangkan kadmium sebanyak 0,4 gram.

Konsentrasi logam timbal dan kadmium tersebut ditentukan berdasarkan persamaan garis regresi kurva kalibrasi larutan baku masing-masing logam. Contoh perhitungan kadar yang diadsorpsi dapat dilihat pada Lampiran 10, halaman 47-48 dan Lampiran 13, halaman 54.

(44)

Kadar (mg/g) yang diadsorbsi oleh adsorben dapat dilihat pada Tabel 4 dan Tabel 5.

Tabel 4. Kadar timbal yang diadsorpsi oleh sekam padi yang diabukan pada suhu 500°C selama 5 jam dan 15 jam.

Timbal Sekam padi dengan pengabuan 5

jam

Sekam padi dengan pengabuan 15 jam

Kadar (mg/g) Kadar (mg/g)

0,9223 0,5919

0,8705 0,6649

0,9325 0,6105

0,9208 0,6721

0,8792 0,6578

0,9548 0,6179

Tabel 5. Kadar kadmium yang diadsorpsi oleh sekam padi yang diabukan pada suhu 500°C selama 5 jam dan 15 jam.

Kadmium Sekam padi dengan pengabuan 5

jam

Sekam padi dengan pengabuan 15 jam

Kadar (mg/g) Kadar (mg/g)

0,4948 0,4449

0,5211 0,4525

0,5023 0,4150

0,4825 0,4732

0,5209 0,4137

0,4999 0,4644

Analisis dilanjutkan dengan perhitungan kadar rata-rata timbal dan kadmium dengan enam kali pengulangan (perhitungan dapat dilihat pada

(45)

Lampiran 11, halaman 49-52 dan Lampiran 14, halaman 55-58). Kadar rata-rata timbal dan kadmium yang diadsorpsi dapat dilihat pada Tabel 6.

Tabel 6. Kadar rata-rata timbal dan kadmium yang diadsorpsi.

No. Adsorben Kadar Timbal

(mg/g)

Kadar Kadmium (mg/g)

1. SPD-5 jam 0,9134 ± 0,0532 0,5022 ± 0,0224

2. SPD-15 jam 0,6359 ± 0,0548 0,4433 ± 0,0402

Keterangan:

SPD-5 jam : Sekam padi yang diabukan selama 5 jam SPD-15 jam : Sekam padi yang diabukan selama 15 jam.

Data yang didapat kemudian diuji statistik untuk mengetahui beda nilai rata-rata logam timbal dan kadmium yang diadsorpsi (Perhitungan dapat dilihat pada Lampiran 15, halaman 59-60 dan Lampiran 16, halaman 61-62). Hasil perhitungan statistik dapat dilihat pada Tabel 7.

Tabel 7. Hasil uji beda nilai rata-rata logam timbal dan kadmium yang diadsorpsi.

No. Kadar Sampel t hitung t tabel Hasil

Timbal

SPD-5

14,6550 3,1693 Beda

SPD-15 2.

Kadmium

SPD-5

5,0779 3,1693 Beda

SPD-15

Keterangan:

SPD-5 jam : Sekam padi yang diabukan selama 5 jam SPD-15 jam : Sekam padi yang diabukan selama 15 jam

Berdasarkan Tabel 7, diketahui bahwa terdapat perbedaan yang signifikan kemampuan adsorpsi dari sekam padi yang diabukan pada suhu

(46)

500°C selama 5 jam dan 15 jam terhadap kedua logam. Sekam padi yang diabukan pada suhu 500°C selama 5 jam memiliki kemampuan adsorpsi yang lebih baik.

Sekam padi yang diabukan pada suhu 500°C selama 5 jam menghasilkan campuran berupa abu (berupa silika) dan karbon. Karbon yang dihasilkan dapat bertindak sebagai adsorben. Silika bersifat inert, mempunyai area permukaan yang luas (Kolasinski, 2007). Karbon yang diperoleh pada pengabuan selama 5 jam, merupakan karbon yang teraktifasi secara fisik, mempunyai kemampuan adsorpsi terhadap logam timbal dan kadmium. Jika dibandingkan dengan persentase karbon aktif yang diperoleh hanya sebanyak 1,3%, tapi mempunyai kemampuan adsorpsi yang lebih baik jika dibandingkan dengan adsorben yang mengandung silika saja.

Pemanasan adsorben dapat meningkatkan kemampuan penyerapan terhadap larutan logam. Pemanasan dilakukan untuk memperbesar pori-pori adsorben sehingga dapat meningkatkan efesiensi penyerapan. Sedangkan untuk pemanasan yang lebih lama maka efesiensinya akan menurun. Pengabuan sekam padi selama 15 jam menghasilkan menjadi abu (silika) secara keseluruhan. Menurut Ramezanianpour, et al., (2009), bahwa lamanya waktu pengabuan dapat mempengaruhi efektifitas dari silika. Dari hasil penelitian ini diperoleh bahwa semakin lama waktu pengabuan, maka daya adsorpsi abu sekam padi juga semakin rendah.

(47)

BAB V

KESIMPULAN DAN SARAN

5.1 Kesimpulan

a. Kadar timbal serta kadmium yang diadsorpsi oleh abu sekam padi yang

diabukan selama 5 jam adalah 0,9134 mg/g dan 0,5022 mg/g. Sedangkan kadar timbal dan kadmium yang diadsorpsi oleh sekam padi yang diabukan selama 15 jam adalah 0,6359 mg/g dan 0,4433 mg/g.

b. Sekam padi yang diabukan pada suhu 500°C selama 5 jam mempunyai

kemampuan lebih baik dalam mengadsorpsi logam timbal dan kadmium bila dibandingkan dengan sekam padi yang diabukan pada suhu 500°C selama 15 jam.

5.2 Saran

Disarankan kepada peneliti selanjutnya untuk melanjutkan penelitian penggunaan abu sekam padi sebagai adsorben logam timbal dan kadmium dengan variasi berat adsorben dan variasi waktu pengadukan.

(48)

DAFTAR PUSTAKA

Al-Anber, M.A. (2011). Thermodynamics Approach in the Adsorption of Heavy Metal. Dalam: Thermodynamics - Interaction Studies- Solid, Liquid and Gases. Editor: Juan Carlos Moreno Pirajain.

Astuti, A.D., Hadiwidodo, M., Oktiawan, W., dan Wahyudi, J. (2011). Penggunaan Abu Sekam Padi Sebagai Adsorben Limbah Logam Tembaga (Cu+2). Teknologi Indonesia. 34(2): 111.

Badan Pusat Statistik. (2012). Produksi Padi Indonesia

Diakses 12 Januari 2013.

Benjamin, M.M. (2002). Water Chemistry. New York: The McGraw Hill. Hal.

553-554.

Budiarto, E. (2004). Metodologi Penelitian Kedokteran. Jakarta: Penerbit Buku Kedokteran EGC. Hal. 46.

Danarto, Y.C., Nur, A., Setiawan, D.P., dan Kuncoro, N.D. (2010). Pengaruh Waktu Operasi Terhadap Karakterstik Char Hasil Pirolisis Sekam Padi Sebagai Bahan Pembuatan Nano Struktur Supermikrosporous Carbon.

Prosiding Seminar Nasional Teknik Kimia Pengembangan Teknologi Kimia untuk Pengolahan Sumber Daya Alam Indonesia. Yogyakarta. Hal. 1-2.

Darmono. (1995). Logam Dalam Sistem Biologi Makhluk Hidup. Jakarta: UI

Press. Hal. 5-7.

Darmono. (2001). Lingkungan Hidup dan Pencemaran, Hubungan dengan Toksikologi Senyawa Logam. Jakarta: UI Press. Hal. 137-146.

El-Said, A.G. (2010). Biosorption of Pb(II) Ion from Aqueous Solution Onto Rice Husk and Its Ash. Journal of American Science. 6(10): 144.

El-Said, A.G., Badawy, N.A., dan Garamon, S.E. (2012). Adsorption of Cadmium (II) and Mercury (II) onto Natural Adsorbent Rice Husk Ash (RHA) from aqueous Solution: Study in Singel and Binary System.

(49)

Farooq, U., Kozinski, J.A., Khan, M.A., dan Athar, M. (2010). Biosorption of Heavy Metal Ion Using Wheat Based Biosobent- A Review of the Recent Liteeature. Biosource Teghnology. 110: 5043-5045.

Gandjar, I.G., dan Rohman, A. (2008). Kimia Farmasi Analisis. Cetakan III. Yogyakarta: Pustaka Pelajar. Hal. 298, 305-307, 305-312, 319.

Hamid, H., dan Pramudyanto, B. (2007). Pengawasan Industri Dalam

Pengendalian Pencemaran Lingkungan. Jakarta: Granit. Hal. 1.

Hsu, H.W., dan Luh, B.S. (1980). Rice Hull. Dalam Rice Produck And

Utilization. Editor: Bor Shiun Luh. New York: Avi Publishing Company Inc. Hal. 736-740.

Igwe, J.C., dan Abia, A.A. (2007). Adsorption Isotherm Studies of Cd(II), Pb(II), and Zn(II) on Bioremediation from Aqueous Solution Using Unmodified and EDTA-Modified Maize Cob. Ecletica. 32(I): 33-34.

Khopkar, S.M. (1985). Basic Concepts of Analytical Chemistry.

Penerjemah: Asmuwahyu Saptorahardjo. (2008). Konsep Dasar Kimia

Analitik. Jakarta: UI-Press. Hal. 275-277, 285.

Kolasinski, K.W. (2008). Surface Science: Foundation of Catalysis and

Nanoscience. Edisi ke-2. London: John Wiley & Sons Ltd. Hal. 22-23, 27.

LaGrega, M.D., Buckingham, P.L., dan Evans, J.C. (2001). Hazardous Waste

Mangement. Edisi ke-2. New York: McGraw Hill. Hal. 117, 196, 202, 478-479.

Madan, R.I., dan Tuli, G.D. (2007). Physical Chemistry. Edisi ke-4 Revisi. New Delhi: Rajendra Ravindra Printers (Pvt.) Ltd. Hal. 146.

Mdoe, J.E.G., dan Mkayula, L.L. (2002). Preparation And Characteritation Of Activated Carbon From Rice Husks And Shells Of Palm Fruits. Tanz. J. Sci: 28(2): 131-132.

Miller, J.H.M. (2005). System Suitability Test. Dalam: Method Validation in Pharmaceutical Analysis. Editor: Joachim Ermer dan John H. McB. Miller. Weinheim: Willey-Vch Verlag GmbH & Co. KGaA. Hal. 171. Mulia, R.M. (2005). Kesehatan Lingkungan. Edisi I. Yogyakarta: Graha Ilmu.

(50)

Ngah, W.S., dan Hanafiah, M.A.K.M. (2008). Removal of Heavy Metal Ion from Waste Water by Chemical Modified Plants Wastes as Adsorbent: A review. Science Direct Bioresource Technology. 99: 3936.

Purwaningsih, D. (2009). Adsorpsi Multi Logm Ag (I), Pb(II), Cr (III), Cu (II) dan Ni (II) Pada Hibrida Etilendiamono-Silika Dari Abu Sekam Padi.

Jurnal Penelitian Saintek. 14(1): 6.

Ramezanianpour, A.A., Khani, M.M., dan Ahmadibeni, G. (2009). The Effect of Rice Husk Ash on Mechanical Properties and Durability of Sustainable Concrete. International Journal of Civil Engineering. 7(2): 86.

Selwood, P.W. (1962). Adsorption and Collective Paramagnetism. New York:

Academic Press. Hal. 1-2.

Sembodo, B.S.T. (2005). Isoterm Kesetimbangan Adsorsi Timbal Abu Sekam Padi. Ekuilibrium. 4(2): 101.

Shukla, S.P. (2011). Investigation In to Tribo Potential of Rice Husk (RH) Char Reinforced Epoxy Composite. Thesis. Rourkela: National Institute of Technology Rourkela.

Soegianto, A. (2004). Metode Pendugaan Pencemaran Perairan Dengan

Indikator Biologi. Cetkan I. Surabaya: Air Langga Press. Hal. 1.

Sonmezay, A., Salim, O.M., dan Nihal, B. (2012). Adsorption of Lead and Cadmium Ions From Aqueous Solution Using Manganoxide Minerals.

ScienceDirect: Trans. Nonferrous Met. Soc. China. 22(4): 3136.

Sudjana. (2005). Metode Statistika. Edisi Keenam. Bandung: Tarsito. Hal. 93, 168, 239, 241, 249.

Tarley, C.R.T., dan Arruda, M.A.Z. (2004). Biosorption of Heavy Metal Using Rice Milling By-Produck, Characterisation and Application for Removal of Metal from Aqueos Effluents. Elsevier Chemosphere. 54: 988.

Watson, G. (2005). Pharmaceutical Analysis: A Textbook for Pharmacy

Students and Pharmaceutical Chemists. Penerjemah: Winny R. Syarief.

(2010). Analisis Farmasi. Jakarta: Penerbit Buku Kedokteran EGC.

(51)

Widwiastuti, H., Mulyasuryani, A., dan Sabarudin, A. (2013). Extraction of

Pb+2 Using Silica From Rice Husk Ash (RHA) – Chitosan As Solid

(52)

Lampiran 1. Gambar sekam padi

Gambar sekam padi

(53)

Lampiran 2. Adsorben sekam padi yang diabukan pada suhu suhu 5000C selama 5 jam dan 15 jam

Gambar Sekam Padi Setelah Pengabuan 5 jam Pada Suhu 5000C

(54)

Lampiran 3. Bagan alir proses pembuatan adsorben Sekam Padi

Ditimbang sebanyak 3,3 gram

Diabukan dengan temperatur awal 100◦C dan

perlahan – lahan temperatur dinaikkan hingga

suhu 500◦C dengan interval 25◦C setiap 5

menit

Digerus

Diayak dengan ayakan mesh 100

Hasil

Dilakukan selama 5 jam dan 15 jam

Abu

Dicuci dengan air Dibilas dengan akuades

Dikeringkan di udara terbuka dan dioven selama 24 jam pada suhu 1100 C

Dihaluskan dengan blander

(55)

Lampiran 4. Bagan alir proses pengukuran logam timbal yang tersisa setelah penambahan adsorben

Larutan Uji Logam Timbal 10 µg/ml

Dipipet sebanyak 25 ml

Dimasuk kan ke dalam erlemeyer 100 ml Dipindahkan ke dalam labu tentukur 50 ml, dibiladibila

Ditambahkan Adsorben sebanyak 0,2 gram Diaduk dengan mini orbital shaker dengan kecepatan 150 rpm selama 60 menit

Filtrat

Disaring dengan kertas Whatman no. 42 dan dibuang 5 ml untuk menjenuhkan kertas saring

Dilakukan pengukuran kadar timbal yang tersisa dengan spektrofotometer serapan atom pada panjang gelombang 283,3 nm

(56)

Lampiran 5. Bagan alir proses pengukuran logam kadmium yang tersisa setelah penambahan adsorben

Larutan Uji Logam Kadmium 10 ppm

Dipipet sebanyak 25 ml

Dimasuk kan ke dalam erlemeyer 100 ml Dipindahkan ke dalam labu tentukur 50 ml, dibiladibila

Ditambahkan Adsorben sebanyak 0,4 gram Diaduk dengan mini orbital shaker dengan kecepatan 150 rpm selama 60 menit

Filtrat

Disaring dengan kertas Whatmen no. 42 dan dibuang 5 ml untuk menjenuhkan kertas saring

Dilakukan pengukuran kadar Kadmium yang tersisa dengan spektrofotometer serapan atom pada panjang gelombang 228,8 nm

(57)

Lampiran 6. Data hasil pengukuran absorbansi larutan standar timbal dan kadmium

A. Larutan standar timbal

No. Konsentrasi (µg/ml)

(X)

Absorbansi (Y)

1. 0,0000 0,00003

2. 1,0000 0,00633

3. 2,0000 0,01269

4. 3,0000 0,01938

5. 4,0000 0,02574

6. 5,0000 0,03185

7. 6,0000 0,03812

B. Larutan standar kadmium

No. Konsentrasi (µg/ml)

(X)

Absorbansi (Y)

1. 0,0000 -0,0001

2. 0,6000 0,0686

3. 1,0000 0,1073

4. 2,0000 0,1969

5. 3,0000 0,2804

(58)

Lampiran 7. Perhitungan persamaan garis regresi dan koefisien korelasi (r)

A. Timbal

No. X Y XY X2 Y2

1. 0,0000 0,00003 0,0000 0,0000 9,0000 X 10-10

2. _1,0000 0,00633 0,00633 1,0000 4,0068 X 10-5

3. _2,0000 0,01269 0,02538 4,0000 1,6103 X 10-4

4. _3,0000 0,01938 0,05814 9,0000 3,7558 X 10-4

5. _4,0000 0,02574 0,10296 16,000 6,6254 X 10-4

6. _5,0000 0,03185 0,15925 25,000 1,0144 X 10-3

7. _6,0000 0,03812 0,22872 36,000 1,4531 X 10-3

∑ 21,0000 0,13414 0,58078 91,0000 3,7068 X 10-3

X = 3,0000

0,019162857

a =

(

)

X n Y X XY / / 2 2

∑

∑ ∑

− − =

(

)

(

21,0000

)

/7 0000 , 91 7 / ) 13414 , 0 ( 0000 , 21 58078 , 0 2 − − = 0,00637 Y = a X + b b = Y − aX

= 0,019162857 – (0,00637)(3,0000) = 0,0000528571

Maka persamaan garis regresinya adalah: Y = 0,00637X + 0,0000528571

(

)(

)

(

)

{

91 21,0000 /7

}

{

0,003706795

(

0,13414

)

}

7 / 13414 , 0 0000 , 21 58078 , 0 2 2 ₋ − − = 17837067 , 0 17836 , 0 = 0,9999

(

)

∑

−

∑

∑ ∑

∑

−

∑

− = n Y Y n X X n Y X XY r / ) ( )( / ) ( / 2 2 2 2

(59)

B. Kadmium

No. X Y XY X2 Y2

1. 0,0000 -0,0001 0,00000 0,0000 0,00000001

2. 0.6000 0,0686 0,04116 0.3600 0,00470596

4. 1,0000 0,1073 0,10730 1,0000 0,01151329

5. 2,0000 0,1969 0,39380 4,0000 0,03876961

6. 3,0000 0,2804 0,84120 9,0000 0,07862416

7. 4,0000 0,3509 1,40360 16,000 0,12313081

∑ 10.6 1,0031 2,78706 30,36 0,256745

X = 1,76666 Y=0,16718

a =

(

)

X n Y X XY / / 2 2

∑

∑ ∑

− − =

(

)(

)

(

10,6000

)

/6 3600 , 30 6 / 0031 , 1 600 , 10 78706 , 2 2 − − = 0,0872

Y = a X + b b = Y − aX

= 0,16718 – (0,0872)( 1,76666) = 0,01305

Maka persamaan garis regresinya adalah: Y = 0,0872X + 0,01305

(

)(

)

(

)

{

30,3600 10,6000 /6

}

{

0,25675

(

1,003

)

}

6 / 003 , 1 600 , 10 7870 , 2 2 2 ₋ − − = 01778 , 1 01492 , 1 = 0,9972

(

)

∑

−

∑

∑ ∑

∑

−

∑

− = n Y Y n X X n Y X XY r / ) ( )( / ) ( / 2 2 2 2

(60)

Lampiran 8. Contoh perhitungan jumlah abu dan karbon yang tersisa setelah pengabuan sekam padi

Berat abu sekam padi yang diperoleh setelah pengabuan sekam padi pada suhu 500°C selama 5 jam

No. Berat awal sekam padi

(gram) Berat abu sekam padi yang diperoleh

1. 3,330 0,6910

2. 3,330 0,6933

3. 3,330 0,6840

4. 3,340 0,6932

5. 3,348 0,7014

6. 3,421 0,7169

−

X 3,3498 0,6966

% Rata-rata campuran abu yang diperoleh= 20,80 %

% Rata-rata kehilangan bobot sekam padi

= (Berat awal sekam padi – Berat abu sekam padi setelah pengabuan) X 100 %

Berat awal sekam padi

= 100%

3498 , 3

6966 , 0 3498 , 3

× −

= 79,20 %

% Abu yang diperoleh =100 % - 79,20% = 20,80 %

(61)

Berat abu sekam padi yang diperoleh setelah pengabuan sekam padi pada suhu 500°C selama 15 jam

No. Berat awal sekam padi

(gram) Berat abu sekam padi yang diperoleh

1. 3,3017 0,6460

2. 3,3227 0,6465

3. 3,3097 0,6417

4. 3,3290 0,6523

5. 3,3040 0,6425

6. 3,3031 0,6452

−

X 3,312 0,6457

% Rata-rata abu yang diperoleh= 19,50 %

% Kehilangan berat sekam padi

= Berat awal sekam padi – Berat abu sekam padi setelah pengabuan X 100 % Berat awal sekam padi

= 100%

312 , 3

6457 , 0 312 , 3

× −

= 80,50 %

% Abu rata-rata yang diperoleh = 100 % - 80,50 %

= 19, 50 %

% Karbon yang terdapat dari sisa pengabuan

= % Abu sekam padi selam 5 jam - % Abu sekam padi selama 15 jam = 20,50 % - 19,50 %

(62)

Lampiran 9. Kadar timbal dan kadmium yang diadsorpsi setelah penambahan adsorben yang diabukan selama 5 jam

A. Timbal

Sampel Berat Adsorben

(g)

Absorbansi (A)

Konsentrasi (µg/ml)

Kadar setelah adsorpsi

1 0,2006 0,01661 2,59923 0,9223

2 0,2009 0,01919 3,0043 0,8705

3 0,2011 0,01597 2,4988 0,9325

4 0,2000 0,01683 2,6338 0,9208

5 0,2007 0,01879 2,9415 0,8792

6 0,2001 0,01507 2,3574 0,9548

B. Kadmium

Sampel Berat Adsorben

(g)

Absorbansi (A)

Konsentrasi (µg/ml)

Kadar setelah adsorpsi

1 0,4013 0,1941 2,0763 0,4936

2 0,4016 0,1573 1,6542 0,5195

3 0,4002 0,1857 1,9799 0,5010

4 0,4010 0,2118 2,2792 0,4813

5 0,4011 0,1585 1,6680 0,5193

(63)

Lampiran 10. Contoh perhitungan kadar timbal dan kadmium yang diadsorpsi oleh sekam padi yang diabukan suhu 500°C selama 5 jam

A. Timbal

Berat adsorben yang ditimbang = 0,2006 gram Absorbansi (Y) = 0,01661

Persamaan Regresi: Y = 0,00637X + 0,0000528571 X = 00637 , 0 0000528571 , 0 01661 , 0 −

= 2,5992 µg/ml Konsentrasi Timbal = 2,5992 µg/ml

w V ) Ce -Co ( ) / ( (mg/g) diadsorbsi yang bal Kadar tim

= g mg Kadar g 0,2006 ml 25 ) l 2,5992µg/m -µg/ml 10 ( =

= 922,3 µg/g = 0,9223 mg/g

Keterangan: Co = Konsentrasi awal logam (larutan uji) (µg/ml)

Ce = Konsentrasi logam yang tersisa setelah penambahan adsorben (µg/ml)

V = Volume larutan (ml)

W = berat adsorben (gram)

B. Kadmium

Berat adsorben yang ditimbang = 0,4 gram Absorbansi (Y) = 0,1941

Persamaan Regresi: Y = 0,0872 X + 0,01305 X = 0872 , 0 01605 , 0 1941 , 0 −

= 2,0419 µg/ml Konsentrasi Kadmium = 2,0419 µg/ml

(64)

w V ) Ce -Co ( ) / (

(mg/g) diadsorpsi

yang kadmium Kadar

g mg

Kadar

g 0,4013

ml 25 g/ml) 2,0419

-g/ml 10 (

= µ µ

= 494,8 µg/g = 0,4948 mg/g

Keterangan: Co = Konsentrasi awal logam (larutan uji) (µg/ml)

Ce = Konsentrasi logam yang tersisa setelah penambahan

adsorben (µg/ml)

V = Volume larutan (ml)

(65)

Lampiran 11. Perhitungan statistik kadar timbal dan kadmium yang diadsorpsi oleh sekam padi yang diabukan pada suhu 5000C selama 5 jam

A. Timbal

No. Xi

Kadar (mg/g) (Xi-X ) (Xi-X )

1. 0,9223 0,0089 8,0136 X 10 -5

2. 0,8705 -0,0428 1,8341 X 10-3

3. 0,9325 0,0191 3,6667 X 10-4

4. 0,9208 0,0074 5,4785 X 10 -5

5. 0,8792 -0,0341 1,1653 X 10-3

6. 0,9548 0,0415 1,7190 X 10-3

∑ = 5,4803 X _{= 0,9134}

∑ = 0,0052

SD =

(

)

1 -n X -Xi 2

∑

= 1 6 0.0052 − = 0,0322

RSD = x

X SD

_ 100%

= 100%

9134 . 0 0322 . 0 x

= 3,5252 %

Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α = 0.01, dk = 5 diperoleh nilai t tabel = α /2, dk = 4,0321.

Data diterima jika t hitung < t tabel.

t hitung =

n SD X Xi / −

t hitung 1 =

6 / 0,0322

0,0089

(66)

t hitung 2 = 6 / 0322 , 0 0.0428 = 3,2466

t hitung 3 =

6 / 0322 , 0 0.0191 = 1,4516

t hitung 4 =

6 / 0322 , 0 0.0074 = 0,5611

t hitung 5 =

6 / 0322 , 0 0.0341 = 2,5879

t hitung 6 =

6 / 0322 , 0 0.0415 = 3,1431

Dari hasil perhitungan di atas didapat semua t hitung < t tabel, maka semua data tersebut diterima.

Kadar Timbal yang diadsorbsi oleh adsorben adalah: µ = X ± (t _{(α/2, dk)} x SD / √n )

= 0,9134 ± (4,03 x 0,0322 / √6 ) = (0,9134 ± 0,0532) mg/g

B. Kadmium

No. Xi

Kadar (mg/g) (Xi-X ) (Xi-X )

1. 0,4936 0,0086 7,4238 X 10-5

2. 0,5195 0,0173 2,9881 X 10-4

3. 0,5010 -0,0012 1,5419 X 10-6

4. 0,4813 -0,0209 4,3688 X 10-4

5. 0,5193 0,0171 2,9159 X 10-4

6. 0,4986 -0,0036 1,2979 X 10-5

∑ = 3,0134

(67)

SD =

(

)

1 -n X -Xi 2

∑

= 1 6 0.0011 − = 0,0148

RSD = x

X SD

_ 100%

= 100%

5022 , 0 0148 , 0 x

= 2,9535 %

Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α = 0,01, dk = 5 diperoleh nilai t tabel = α /2, dk = 4,0321.

Data diterima jika t hitung < t tabel.

t hitung =

n SD X Xi / −

t hitung 1 =

6 / 0.0148

0,0086

= 1,1835

t hitung 2 =

6 / 0148 . 0 0,0173

= 2,8633

t hitung 3 =

6 / 0148 , 0 0,0012 = 0,1986

t hitung 4 =

6 / 0148 . 0 0,0209 = 3,4590

t hitung 5 =

6 / 0148 , 0 0,0171 = 2,8301

t hitung 6 =

6 / 0148 , 0 0,0036 = 0,5958

(68)

Dari hasil perhitungan di atas didapat semua t hitung < t tabel, maka semua data tersebut diterima.

Kadar Kadmium yang diadsorbsi adalah: µ = X ± (t _{(α/2, dk)} x SD / √n )

= 0,5022 ± (4,0321 x 0.0148/ √6 ) = (0,5022 ± 0,0244) mg/g

(69)

Lampiran 12. Kadar timbal dan kadmium yang diadsorpsi oleh sekam padi yang diabukan pada suhu 500°C selama 15 jam

A. Timbal

Sampel Berat Adsorben

(g)

Absorbansi (A)

Konsentrasi (µg/ml)

Kadar setelah adsorpsi

1 0,2014 0,0334 5,2319 _0,5918

2 0,2020 0,0295 4,6275 _0,6649

3 0,2011 0,0325 5,0890 _0,6105

4 0,2013 0,0293 4,5882 _0,6721

5 0,2012 0,0300 4,7059 _0,6578

6 0,2011 0,0320 5,0294 _0,6179

B. Kadmium

Sampel Berat Adsorben

(g)

Absorbansi (A)

Konsentrasi (µg/ml)

Kadar setelah adsorpsi

1 0,4005 0,2645 2,8836 0,4442

2 0,4010 0,2532 2,7540 0,4517

3 0,4006 0,3056 3,3549 0,4147

4 0,4005 0,2254 2,4352 0,4722

5 0,4020 0,3055 3,3538 0,4133

(70)

Lampiran 13. Contoh perhitungan kadar timbal dan kadmium yang diadsorpsi oleh sekam padi yang diabukan pada 500°C selama 15 jam

A. Timbal

Berat adsorben yang ditimbang = 0,2014 gram Absorbansi (Y) = 0,03338

Persamaan Regresi : Y = 0,00637X + 0,0000528571 X = 00637 , 0 0000528571 , 0 03338 , 0 −

= 5,2318 µg/ml

Konsentrasi Timbal = 5,2318 µg/ml

w V ) Ce -Co ( ) / ( (mg/g) diadsorbsi yang al Kadar timb = g mg Kadar g 0,2014 ml 25 ) l 5.2318µg/m -µg/ml 10 ( =

= 591,8 µg/g = 0,5918 mg/g

B. Kadmium

Berat adsorben yang ditimbang = 0,4005 gram Absorbansi (Y) = 0,2645

Persamaan Regresi: Y = 0,0872 X + 0,01305 X = 0872 , 0 01305 , 0 2645 , 0 −

= 2.8836 µg/ml

Konsentrasi Kadmium = 2.8836 µg/ml

w V ) Ce -Co ( ) / ( (mg/g) diadsorpsi yang Kadmium Kadar = g mg Kadar g 0,4005 ml 25 g/ml) 2.8836 -g/ml 10 (

= µ µ

= 444,2 µg/g = 0,4442 mg/g

(71)

Lampiran 14. Perhitungan statistik kadar timbal dan kadmium yang diadsorpsi oleh sekam padi yang diabukan pada suhu 5000C selama 15 jam

A. Timbal

No. Xi

Kadar (mg/g) (Xi-X ) (Xi-X )

1. 0,5918 -0,0439 0,0019

2. 0,6649 0,0291 0,0008

3. 0,6105 -0,0253 0,0006

4. 0,6721 0,0362 0,0013

5. 0,6578 0,0219 0,00048

6. 0,6179 -0,0179 0,00032

∑ = 3,8151 X _{= 0,6359}

0,00553

SD =

(

)

1 -n X -Xi 2

∑

= 1 6 0.00553 − = 0,0333

RSD = x

X SD

_ 100%

= 100%

6359 . 0 0333 . 0 x

= 5,2366 %

Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α = 0.01, dk = 5 diperoleh nilai t tabel = α /2, dk = 4,0321.

Data diterima jika t hitung < t tabel.

t hitung =

n SD X Xi / −

t hitung 1 =

6 / 0.0333 0.0439 = 3,2372

(72)

t hitung 2 = 6 / 0.0333 0.0291 = 2,1387

t hitung 3 =

6 / 0.0333 0.0253 = 1,8651

t hitung 4 =

6 / 0.0333

0.0362

= 2,6676

t hitung 5 =

6 / 0.0333

0.0219

= 1,6154

t hitung 6 =

6 / 0.0333 0.0179 = 1,3193

Dari hasil perhitungan di atas didapat semua t hitung < t tabel, maka semua data tersebut diterima.

Kadar Timbal yang diadsorpsi adalah: µ = X ± (t _{(α/2, dk)} x SD / √n )

= 0,6359 ± (4,0321 x 0,0333 / √6 ) = (0,6359 ± 0,0548) mg/g

B. Kadmium

No. Xi

Kadar (mg/g) (Xi-X ) (Xi-X )

1. 0,4442 0,00093 8,6677 X 10-7

2. 0,4517 0,00845 7,1505 X 10-5

3. 0,4147 -0,02859 8,1761 X 10-4

4. 0,4722 0,02892 8,3640 X 10-4

5. 0,4133 -0,02997 8,9800 X 10-4

6. 0,4635 0,02025 4,1017 X 10-4

∑ =2,6597

X _{= 0,4433}

(73)

SD =

(

)

1 -n X -Xi 2

∑

= 1 6 0.0030 − = 0,0244

RSD = x

X SD

_ 100%

= 100%

4433 . 0 024 . 0 x

= 5,4139 %

Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α = 0,01, dk = 5 diperoleh nilai t tabel = α /2, dk = 4,0321.

Data diterima jika t hitung < t tabel.

t hitung =

n SD X Xi / −

t hitung 1 =

6 / 0.0244

0.000931

= 0,0921

t hitung 2 =

6 / 0.0244

0.00845

= 0,8409

t hitung 3 =

6 / 0.0244 0.02859 = 2,8437

t hitung 4 =

6 / 0.0244

0.0289

= 2,8754

t hitung 5 =

6 / 0.0244 0.0299 = 2,9787

t hitung 6 =

6 / 0.0244

0.0203

(74)

Dari hasil perhitungan di atas didapat semua t hitung < t tabel, maka semua data tersebut diterima.

Kadar Kadmium yang diadsorbsi adalah: µ = X ± (t _{(α/2, dk)} x SD / √n )

= 0,4433 ± (4,0321 x 0,0244/ √6 ) = (0,4433 ± 0,0402) mg/g

(75)

Lampiran 15. Pengujian beda nilai rata-rata kadar timbal dengan Menggunakan sekam padi yang diabukan masing-masing 5 jam dan 15 jam

No Pengabuan sekam padi selama

5 jam

Pengabuan sekam padi 15 jam

1 X1 = 0,9134 X2 = 0,6359

2 S1 = 0,0322 S2 = 0,0333

Dilakukan uji F dengan taraf kepercayaan 99% untuk mengetahui apakah

variasi kedua populasi sama (σ1 = σ2) atau bebeda (σ1 ≠ σ2 ).

− Ho : σ1 = σ2

H1 : σ1 ≠ σ2

− Nilai kritis F yang diperoleh dari tabel (F0,01/2 (5,5))adalah = 14,94

Daerah kritis penolakan : hanya jika Fo≥14,94

Fo = 2 2 2 1 S S

Fo = ₂

0.0322 0.0333

Fo = 1,0695

− Dari hasil ini menunjukkan bahwa Ho diterima dan H1 ditolak sehingga

disimpulkan bahwa σ1 = σ2 .simpangan bakunya adalah :

Sp =

2 ) 1 ( ) 1 ( 2 1 2 2 2 2 1 1 − + − + − n n S n S n = 2 6 6 0,0333 1 6 0322 , 0 1

6 2 2

− − − + ) ( + ) ( = 0,0324 Ho : µ1 = µ2

(76)

H1 : µ1 ≠ µ2

− Dengan menggunakan taraf kepercayaan 99% dengan nilai α = 1% →

t0,01/2 = ± 3,1693 untuk df = 6+6-2 = 10

− Daerah kritis penerimaan : -3,1693 ≤ to ≤ 3,1693

Daerah kritis penolakan : to < -3,1693 dan to > 3,1693

(

)

2 1

/ 1 / 1

x -x

n n s +

(

)

6 1 6 1 0.0324

0.6359

-0.9134

=14,8316

Karena to = 14.6550 > 3,1693 maka hipotesis ditolak. Berarti terdapat

perbedaan yang signifikan rata-rata kadar timbal yang diadsorbsi oleh sekam padi yang diabukan 5 jam dan 15 jam

(77)

Lampiran 16. Pengujian beda nilai rata-rata kadar kadmium oleh sekam padi yang diabukan masing-masing 5 jam dan 15 jam

No Pengabuan sekam padi 5 jam Pengabuan sekam padi 15 jam

1 X1 = 0,5022 X2 = 0,4433

2 S1 = 0,0148 S2 = 0,0244

Dilakukan uji F dengan taraf kepercayaan 99% untuk mengetahui apakah

variasi kedua populasi sama (σ1 = σ2) atau bebeda (σ1 ≠ σ2 ).

− Ho : σ1 = σ2

H1 : σ1 ≠ σ2

− Nilai kritis F yang diperoleh dari tabel (F0,01/2 (5,5))adalah = 14,94

Daerah kritis penolakan: hanya jika Fo≥14,94

Fo = 2 2 2 1 S S

Fo = ₂

0,0148 0,0244

Fo = 2,7180

− Dari hasil ini menunjukkan bahwa Ho diterima dan H1 ditolak sehingga

disimpulkan bahwa σ1 = σ2 .simpangan bakunya adalah :

Sp =

2 ) 1 ( ) 1 ( 2 1 2 2 2 2 1 1 − + − + − n n S n S n = 2 6 6 0.0244 1 6 0.0148 1

6 2 2

− − − + ) ( + ) ( = 0,0201 Ho : µ1 = µ2

(78)

− Dengan menggunakan taraf kepercayaan 99% dengan nilai α = 1% → t0,01/2 = ± 3,1693 untuk df = 6+6-2 = 10

− Daerah kritis penerimaan : -3,1693 ≤ to ≤ 3,1693

Daerah kritis penolakan : to < -3,1693 dan to > 3,1693

(

)

2 1

/ 1 / 1

x -x

n n s +

(

)

6 1 6 1 0.0201

0.4433

-0.5022

= 5,0757

Karena to = 5,0779 > 3,1693 maka hipotesis ditolak. Berarti terdapat

perbedaan yang signifikan rata-rata kadar kadmium yang diadsorbsi oleh sekam padi yang diabukan pada 500°C selama 5 jam dan 15 jam

(1)

Lampiran 16. Pengujian beda nilai rata-rata kadar kadmium oleh sekam padi yang diabukan masing-masing 5 jam dan 15 jam

No Pengabuan sekam padi 5 jam Pengabuan sekam padi 15 jam

1 X1 = 0,5022 X2 = 0,4433

2 S1 = 0,0148 S2 = 0,0244

Dilakukan uji F dengan taraf kepercayaan 99% untuk mengetahui apakah

variasi kedua populasi sama (σ1 = σ2) atau bebeda (σ1 ≠ σ2 ).

− Ho : σ1 = σ2

H1 : σ1 ≠ σ2

− Nilai kritis F yang diperoleh dari tabel (F0,01/2 (5,5))adalah = 14,94

Daerah kritis penolakan: hanya jika Fo≥14,94

Fo = 2 2 2 1 S S

Fo = ₂

0,0148 0,0244

Fo = 2,7180

− Dari hasil ini menunjukkan bahwa Ho diterima dan H1 ditolak sehingga disimpulkan bahwa σ1 = σ2 .simpangan bakunya adalah :

Sp =

2 ) 1 ( ) 1 ( 2 1 2 2 2 2 1 1 − + − + − n n S n S n = 2 6 6 0.0244 1 6 0.0148 1

6 2 2

− − − + ) ( + ) (

(2)

− Dengan menggunakan taraf kepercayaan 99% dengan nilai α = 1% → t0,01/2 = ± 3,1693 untuk df = 6+6-2 = 10

− Daerah kritis penerimaan : -3,1693 ≤ to ≤ 3,1693

Daerah kritis penolakan : to < -3,1693 dan to > 3,1693

(

)

2 1 2 1 / 1 / 1 x -x n n s + =

(

)

6 1 6 1 0.0201 0.4433 -0.5022 + = 5,0757

Karena to = 5,0779 > 3,1693 maka hipotesis ditolak. Berarti terdapat

perbedaan yang signifikan rata-rata kadar kadmium yang diadsorbsi oleh sekam padi yang diabukan pada 500°C selama 5 jam dan 15 jam

(3)

Lampiran 17. Gambar alat spektrofotometer serapan atom, alat tanur, dan

mini orbital shaker

(4)

(5)

(6)