Pelapisan Hidroksiapatit Berbasis Cangkang Telur pada Logam Stainless Steel 316 dengan Metode Deposisi Elektroforetik

PELAPISAN HIDROKSIAPATIT BERBASIS CANGKANG
TELUR PADA LOGAM STAINLESS STEEL 316 DENGAN
METODE DEPOSISI ELEKTROFORETIK

CARYONO

DEPARTEMEN FISIKA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
INSTITUT PERTANIAN BOGOR
BOGOR
2014

PERNYATAAN MENGENAI SKRIPSI DAN
SUMBER INFORMASI SERTA PELIMPAHAN HAK CIPTA
Dengan ini saya menyatakan bahwa skripsi berjudul Pelapisan
Hidroksiapatit Berbasis Cangkang Telur pada Logam Stainless Steel 316 dengan
Metode Deposisi Elektroforetik adalah benar karya saya dengan arahan dari
komisi pembimbing dan belum diajukan dalam bentuk apa pun kepada perguruan
tinggi mana pun. Sumber informasi yang berasal atau dikutip dari karya yang
diterbitkan maupun tidak diterbitkan dari penulis lain telah disebutkan dalam teks
dan dicantumkan dalam Daftar Pustaka di bagian akhir skripsi ini.

Dengan ini saya melimpahkan hak cipta dari karya tulis saya kepada Institut
Pertanian Bogor.
Bogor, Sepetember 2014
Caryono
NIM G74100052

ABSTRAK
CARYONO. Pelapisan Hidroksiapatit Berbasis Cangkang Telur pada Logam
Stainless Steel 316 dengan Metode Deposisi Elektroforetik. Dibimbing oleh
AKHIRUDDIN MADDU dan KIAGUS DAHLAN.
Stainless steel (SS) 316 merupakan logam yang banyak digunakan untuk
tujuan implantasi tulang. Namun, logam ini masih memiliki biokompatibilitas
yang rendah dalam tubuh makhluk hidup. Biokompatibilitas pada logam SS 316
dapat ditingkatkan melalui pelapisan logam menggunakan material hidroksiapatit
(HAp). Tujuan penelitian ini adalah melapisi permukan logam SS 316 dengan
HAp menggunakan metode deposisi elektroforetik. Pada penelitian ini dilakukan
variasi konsentrasi suspensi koloid HAp dan waktu pelapisan (2 menit dan 3
menit) serta tegangan yang digunakan yaitu 120 V, dengan harapan dapat
memperoleh hasil pelapisan yang terbaik. Analisis sampel dengan menggunakan
FTIR menunjukkan adanya kandungan gugus kompleks HAp berupa PO43-, CO32-,

dan OH-. Pola difraksi untuk hasil presipitasi single drop menunjukan fasa yang
terbentuk adalah HAp. Pola difraksi hasil pelapisan menunjukan bahwa
permukaan logam SS 316 terlapisi oleh HAp. Hasil uji SEM-EDX menunjukan
bahwa diantara penggunaan peubah konsentrasi suspensi 1 dan suspensi 2 selama
2 menit dan 3 menit, penggunaan suspensi 2 selama 2 menit (sampel 2a)
menunjukan hasil pelapisan yang terbaik.
Kata kunci: Deposisi elektroforetik, hidroksiapatit, pelapisan logam, SS 316
ABSTRACT
CARYONO. Coating hydroxyapatite based on egg shells on metal Stainless Steel
316 with a method Electrophoretic Deposition. Supervised by AKHIRUDDIN
MADDU and KIAGUS DAHLAN.
Stainless steel (SS) 316 metal is much used for purposes implantation bone.
However, this metal still have low biocompatibility in the living body.
Biocompatibility of SS 316 metal can be improved through coating metal using
material hydroxyapatite (HAp). The purpose of this research is to coat metal
surface SS 316 with HAp used electrophoretic deposition method. On the research
is done variation the concentration of a HAp colloidal suspension and time a
coating (2 minutes and 3 minutes) with the voltage used is 120V, in hopes of
gaining the best coating results. Analysis of a sample of by using FTIR indicates
the presence of the womb a cluster of complex HAp form PO43-, CO32-, and OH-.

Diffraction pattern for a single drop of precipitation results showed that the phase
formed was HAp. Diffraction pattern of the coating results showed that metal
surface SS 316 coated by HAp. The test results SEM-EDX show that the between
the use of variable concentrations of suspensions 1 and suspension 2 for 2 minutes
and 3 minutes, use suspension 2 for 2 minutes (sample 2a) shows the results of
coating the best.
Key word: Electrophoretic deposition, hydroxyapatite, metal coating, SS 316

PELAPISAN HIDROKSIAPATIT BERBASIS CANGKANG
TELUR PADA LOGAM STAINLESS STEEL 316 DENGAN
METODE DEPOSISI ELEKTROFORETIK

CARYONO

Skripsi
sebagai salah satu syarat untuk memperoleh gelar
Sarjana Sains
pada
Departemen Fisika

DEPARTEMEN FISIKA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
INSTITUT PERTANIAN BOGOR
BOGOR
2014

Judul Skripsi : Pelapisan Hidroksiapatit Berbasis Cangkang Telur pada Logam
Stainless Steel 316 dengan Metode Deposisi Elektroforetik
Nama
: Caryono
NIM
: G74100052

Disetujui oleh

Dr Akhiruddin Maddu, MSi
Pembimbing I

Dr Kiagus Dahlan
Pembimbing II

Diketahui oleh

Dr Akhiruddin Maddu, MSi
Ketua Departemen

Tanggal Lulus:

PRAKATA
Puji dan syukur penulis panjatkan kepada Allah subhanahu wa ta’ala atas
segala karunia-Nya sehingga karya ilmiah ini berhasil diselesaikan. Judul yang
dipilih dalam penelitian yang dilaksanakan sejak bulan februari 2014 ini ialah
Pelapisan Hidroksiapatit Berbasis Cangkang Telur pada Logam Stainless Steel
316 dengan Metode Deposisi Elektroforetik .
Pada kesempatan ini, penulis juga ingin mengucapkan terimakasih kepada :
1. Dr Akhirudin Maddu, MSi dan Dr Kiagus Dahlan sebagai dosen
pembimbing yang banyak memberikan bimbingan, dorongan, semangat
dan ilmu yang telah diberikan kepada peneliti selama penelitian dan
penyusunan tugas akhir ini.
2. Dr Ir Irzaman, MSi sebagai dosen penguji yang banyak memberikan

masukan dan kritikan yang sangat membangun.
3. Seluruh Dosen Pengajar, staf dan karyawan di Departemen Fisika
FMIPA IPB.
4. Kedua orang tua tercinta Bapak Kasmadi dan Ibu Suminah atas segala
doa dan kasih sayangnya.
5. Ibu Raminih atas doa, kasih sayang, dan dukungannya, layaknya ibu
kedua bagi saya.
6. Kakak tercinta Sunarto dan Sarinih yang tak kenal lelah memberikan
dukungan dan motivasinya.
7. Keponakanku tersayang Kamelia dan Nanik Leonita yang selalu
memberikan semangat.
8. Saudaraku Kak Budi Taryono, Apri Damayanti, Putri Etika Sari, dan
Kokom Komalasari.
9. Sahabat karibku Suwandi, Suwanda, Dita Sunjaya, dan Karil Nurjaya,
sahabat yang tak kenal lelah menebar inspirasi dan semangat kehidupan.
10. Dian Apriyanti, atas segala dukungan, motivasi dan semangatnya.
11. Sahabat seperjuangan fisika 47: Hani, Handra, Siska, Jerry, Ardi,
Nindya, Ade, Rayteh, Demos, Ribut, Lutfi, Muhammad Lutfi, Rey,
Febri, Risal, Afgan dkk. Terima kasih atas persahabatan yang telah
dijalin dalam sebuah ikatan keluarga.

12. Seluruh Sahabat DPM FMIPA IPB tahun 2012/2013, atas support dan
motivasinya.
13. Keluarga besar Ikatan Keluarga dan Mahasiswa Darma Ayu (IKADA)
Bogor.
14. Beasiswa Bidik Misi IPB atas bantuan pendidikannya selama 4 tahun.
Semoga karya ilmiah ini dapat bermanfaat. Saran dan kritik yang
membangun sangat penulis harapkan untuk pengembangan penelitian yang lebih
baik.
Bogor, Sepetember 2014

Caryono

DAFTAR ISI
DAFTAR TABEL

viii

DAFTAR GAMBAR

viii

DAFTAR LAMPIRAN

ix

PENDAHULUAN

1

Latar Belakang

1

Perumusan Masalah

2

Tujuan Penelitian

2

Manfaat Penelitian

2

METODE

3

Tempat dan Waktu

3

Alat dan Bahan

3

Prosedur

3

HASIL DAN PEMBAHASAN

8

Hasil Preparasi Cangkang Telur

8

Hasil Karakterisasi AAS Serbuk Cangkang Telur

9

Hasil Karakterisasi XRD Serbuk Cangkang Telur

9

Hasil Sintesis Hidroksiapatit

9

Hasil Karakterisasi XRD Hidroksiapatit

10

Hasil Karakterisasi FTIR Hidroksiapatit

13

Hasil Karakterisasi XRD Logam SS 316 Sebelum Pelapisan

14

Hasil Karakterisasi SEM-EDX Logam SS 316 Sebelum pelapisan

14

Hasil Karakterisasi XRD dan SEM-EDX Logam SS 316 Setelah pelapisan

15

SIMPULAN DAN SARAN

21

Simpulan

21

Saran

21

DAFTAR PUSTAKA

21

LAMPIRAN

23

RIWAYAT HIDUP

44

DAFTAR TABEL
1 Variasi konsentrasi suspensi HAp dan lama waktu pelapisan pada
permukaan logam SS 316 menggunakan metode deposisi elektroforetik
2 Efisiensi massa pada proses kalsinasi cangkang telur pada temperatur
1000 oC selama 5 jam
3 Efisiensi massa HAp pada suhu pemanasan 900 oC dengan waktu
penahanan selama 5 jam
4 Parameter kisi kristal dan ketepatan sintesis HAp dengan sumber
kalsium cangkang telur
5 Ukuran kristal sampel hasil sintesis HAp dengan sumber kalsium
cangkang telur
6 Nilai bilangan gelombang sampel hasil presipitasi pada setiap pita
absorbsi berdasarkan hasil spektra inframerah
7 Analisis frekuensi dan konstanta harmonik pada FTIR
8 Analisis vibrasi, konstanta anharmonik dan konstanta gaya ikatan pada
FTIR dengan mengasumsikan proses stretching asimetri
9 Analisis data XRD logam SS 316 sebelum dilakukan pelapisan
10 Komposisi unsur penyusun logam SS 316

7
8
10
11
12
13
13
13
14
15

DAFTAR GAMBAR
1
2
3
4
5

6
7
8
9
10
11
12
13

Pergerakkan partikel dalam suspensi ke arah elektroda
7
Pola XRD sampel cangkang telur ayam setelah proses kalsinasi pada
temperatur 1000 oC selama 5 jam
9
Pola XRD hidroksiapatit sintesis yang dilakukan pemanasan pada
temperatur 900 oC selama 5 jam
11
Spektra inframerah hidroksiapatit sintesis yang dipanaskan pada
temperatur 900 oC selama 5 jam
12
Pola XRD permukaan logam SS 316 sebelum dilapisi hidroksiapatit
14
Hasil pencitraan SEM permukaan logam SS 316 sebelum dilakukan
pelapisan dengan a. perbesaran 100 kali dan b. perbesaran 200 kali
15
Pola XRD hasil pelapisan pada permukaan logam SS 316 menggunakan
suspensi 1 pada sampel 1a
16
Pola XRD hasil pelapisan pada permukaan logam SS 316 menggunakan
suspensi 1 pada sampel 1b
16
Pola XRD hasil pelapisan pada permukaan logam SS 316 menggunakan
suspensi 2 sampel 2a
17
Pola XRD hasil pelapisan pada permukaan logam SS 316 menggunakan
suspensi 2 pada sampel 2b
17
Hasil pencitraan SEM permukaan sampel 1b setelah dilakukan pelapisan
selama 3 menit dengan a. perbesaran 100 kali b. perbesaran 200 kali
19
Hasil pencitraan SEM permukaan sampel 2a setelah dilakukan pelapisan
selama 2 menit dengan a. perbesaran 100 kali b. perbesaran 200 kali
20
Hasil pencitraan SEM ketebalan lapisan HAp pada permukaan sampel 1b
setelah dilakukan pelapisan dengan perbesaran 200 kali pada
a. sampel 1b dan b. sampel 2a
20

DAFTAR LAMPIRAN
1 Bagan alir penelitian
2 Perhitungan kadar kalsium standar
3 Perhitungan nisbah Ca/P HAp hasil sintesis
pada proses presipitasi menggunakan metode single drop
4 Dokumentasi kegiatan penelitian
5 Tabel Joint Cristal Powder Difraction Standard (JCPDS)
6 Tabel analisis fasa cangkang telur setelah kalsinasi pada temperatur
1000 oC selama 5 jam
7 Tabel analisis fasa hidroksiapatit
8 Perhitungan parameter kisi dan ukuran kristal HAp
9 Tabel analisis data XRD SS 316 sebelum dan setelah pelapisan
10 Spektra inframerah HAp
11 Keadaan ketika dua molekul terikat atau diatomik
12 Analisis nilai bilangan gelombang, frekuensi vibrasi, dan konstanta
ikatan pada gugus fungsi HAp dengan osilasi harmonik sederhana
13 Analisis nilai bilangan gelombang, konstanta anharmonik, dan konstanta
ikatan pada gugus fungsi HAp dengan osilasi anharmonik sederhana
14 Hasil EDX pada logam SS 316 sebelum dilapisi (kontrol)
15 Hasil EDX pada sampel 1b
16 Hasil EDX pada sampel 2a

23
24
25
26
28
31
32
33
34
37
38
40
41
42
43
44

PENDAHULUAN
Latar Belakang
Kerusakan pada jaringan tubuh manusia dapat disebabkan oleh banyak hal.
Salah satu diantaranya adalah kecelakaan yang terjadi dalam kehidupan seharihari, seperti kecelakaan kerja, kecelakaan lalu lintas, dan kecelakaan lainnya yang
kerap menimbulkan luka dan hilangnya beberapa serpihan tulang.1
Kerusakan tulang dapat diatasi melalui pemasangan pen (implantasi) pada
bagian tulang yang patah untuk mengembalikan posisi patahan tulang ke posisi
semula dan mempertahankan posisi itu selama masa penyembuhan patah tulang.2
Namun, penanganan ini masih menimbulkan masalah, yaitu logam yang disimpan
didalam tubuh memiliki tingkat biokompatibilitas yang masih rendah, sehingga
menimbulkan rasa sakit dan memar pada daging di sekitar logam tersebut.3
Logam implan harus memiliki sifat biokompatibilitas yang tinggi agar
logam yang diimplankan ke dalam tubuh tidak mengalami reaksi penolakan,
sehingga saat bahan ini dimasukkan ke dalam tulang, maka badan tidak
menganggap sebagai bahan asing. Material yang umum digunakan dan memenuhi
persyaratan sebagai material implan adalah paduan titanium, paduan cobalt dan
austenitic stainless steel. Tipe stainless steel (SS) 316 banyak digunakan untuk
tujuan implantasi dalam operasi bedah ortopedis karena bersifat non toksik, kuat,
impuritas rendah, ketahanan korosi dan propertis mekanik yang baik serta harga
yang murah. Permasalahan yang timbul adalah implan dengan bahan SS 316 tidak
dapat digunakan untuk jangka waktu lama karena pada lingkungan cairan tubuh
terjadi korosi lokal serta adanya peristiwa pelepasan ion menuju jaringan di
sekitar implan. Selain itu produk korosi akan berinteraksi dengan tubuh dan akan
menyebabkan kegagalan implan dini.4
Ketahanan korosi dapat ditingkatkan melalui pelapisan logam oleh suatu
material yang biokompatibel terhadap tubuh. Material tersebut harus cenderung
tidak bereaksi (inert) ketika digunakan sebagai pengganti fungsi dari jaringan
tubuh yang berkontak langsung dengan cairan tubuh. Salah satu material yang
dapat digunakan untuk melapisi logam pen adalah hidroksiapatit (HAp).5
HAp merupakan salah satu senyawa kalsium fosfat, termasuk dalam
kelompok mineral apatit dengan rumus molekul Ca10(PO4)6(OH)2 dan mempunyai
struktur heksagonal dengan parameter kisi a = 9.418 Å dan c = 6.884 Å.6 HAp
juga termasuk material keramik bioaktif dengan bioafinitas tinggi, bersifat
biokompatibel serta memiliki kesamaan komposisi dan biologis dengan tulang.7
Proses pelapisan logam dengan HAp dapat dilakukan dengan berbagai
macam metode seperti dip coating, spin coating dan deposisi elektroforetik.
Penelitian ini menggunakan metode deposisi elektroforetik untuk melapisi logam
SS 316. Kelebihan penggunaaan metode deposisi elektroforetik adalah murah,
pelapisan yang tipis dan merata, proses pada temperatur rendah, rate deposisi
lebih cepat, tanpa fasa transformasi selama pelapisan dan kekuatan pelapisan yang
tinggi.8

2
Penelitian mengenai pelapisan logam stainless steel menggunakan HAp
sebelumnya telah dilakukan, seperti pada tahun 2009, Bowo9 menyebutkan bahwa
senyawa apatit telah berhasil melapisi permukaan logam 316L menggunakan
metode deposisi elektroforetik. Sumber tegangan yang digunakan adalah 90 V,
120 V, dan 150 V, dan peubah waktu selama 1 dan 2 menit serta konsentrasi
suspensi koloid yang digunakan yaitu 1 gram HAp, 50 ml etanol dan 5 ml
Trietanolamina (TEA), menunjukkan bahwa pelapisan terbaik diperoleh dengan
menggunakan tegangan listrik 120V selama 2 menit. Penelitian selanjutnya
dilakukan oleh Nurbainah10 yang telah berhasil melapisi logam baja tahan karat
316L dengan senyawa HAp menggunakan deposisi elektroforetik. Sumber
tegangan yang digunakan adalah 30 V, 60 V, dan 90 V selama 1 menit, 2 menit
dan 3 menit dengan konsentrasi suspensi koloid yang digunakan yaitu 1 gram
HAp, 50 ml etanol dan 5 ml TEA menginformasikan bahwa diantara penggunaan
tegangan 30 V, 60 V, dan 90 V, hasil pelapisan yang terbaik yaitu menggunakan
variabel tegangan 60 V selama 2 menit. Namun terdapat beberapa kekurangan
dalam penelitian tersebut yaitu bahwa HAp yang menempel pada permukaan
logam belum merata, hal ini dimungkinkan karena konsentrasi suspensi koloid
yang digunakan memiliki tingkat homogenitas yang rendah, selain itu juga hasil
lapisan HAp yang menempel pada logam tidak dianalisis menggunakan instrumen
SEM, sehingga tidak bisa melihat topografi dan ketebalan lapisan secara detail.
Berdasarkan informasi tersebut, peneliti akan melakukan pelapisan logam
SS 316 dengan HAp menggunakan metode deposisi elektroforetik dengan
memvariasikan konsentrasi suspensi koloid .
Perumusan Masalah
1. Apakah hidroksiapatit dapat melapisi logam SS 316 menggunakan metode
deposisi elektroforetik ?
2. Bagimana metode dan perbandingan konsentrasi dalam pembuatan suspensi
koloid HAp, agar diperoleh larutan yang lebih homogen dan memiliki partikel
yang lebih halus untuk mendapatkan hasil pelapisan yang terbaik ?
Tujuan Penelitian
Melapisi logam SS 316 dengan hidroksiapatit berbasis cangkang telur ayam
menggunkan metode deposisi elektroforetik dan menentukan peubah konsentrasi
suspensi koloid HAp yang terbaik untuk menghasilkan lapisan yang terbaik.
Manfaat Penelitian
Hasil penelitian ini diharapkan dapat dimanfaatkan di bidang medis dan
memberikan informasi bahwa logam SS 316 dapat dilapisi dengan material
hidroksiapatit menggunakan metode deposisi elektroforetik untuk meningkatkan
biokompatibilitas terhadap jaringan tubuh makhluk hidup.

3

METODE
Tempat dan Waktu
Preparasi sampel dan pelapisan SS 316 dilakukan di Laboratorium Biofisika
Material, Departemen Fisika FMIPA IPB. Karakterisasi x-ray diffraction (XRD)
dan fourier transform infrared spectroscopy (FTIR) dilakukan di Laboratorium
Analisis Bahan, Departemen Fisika FMIPA IPB. Karakterisasi dengan
menggunakan Atomic absorption spectroscopy (AAS) dilakukan di Laboratorium
Departemen Kimia FMIPA IPB dan karakterisasi scanning electron microscope
dan energy dispersive x-ray spectroscopy (SEM-EDX) dilakukan di Badan
Penelitian dan Pengembangan Kehutanan Gunung Batu, Bogor. Waktu penelitian
dilaksanakan pada bulan Februari 2014 sampai dengan Juni 2014.
Alat dan Bahan
Alat-alat yang digunakan adalah pipet tetes, pinset, crussible, gelas ukur,
gelas piala, cawan petri, mortar, spatula, kertas saring, corong, almunium foil,
magnetic stirer, furnace, neraca digital, perlengkapan deposisi elektroforetik (alat
deposisi elektroforetik PS-520, elektroda platina, sumber tegangan 120V),
peralatan analisis seperti AAS, FTIR, XRD merk Shimadzu tipe XRD-6000, dan
SEM-EDX.
Bahan-bahan yang digunakan pada penelitian ini adalah cangkang telur
ayam, aquabides, (NH4)2 HPO4, logam SS 316, etanol, TEA sebagai dispersan
Prosedur
Metode yang digunakan dalam penelitian ini meliputi: preparasi cangkang
telur, sintesis hidroksiapatit, karakterisasi XRD dan FTIR HAp, preparasi logam
SS 316, karakterisasi XRD logam SS 316, pembuatan suspensi koloid
hidroksiapatit, pelapisan logam SS 316 dengan metode deposisi elektroforetik,
proses pemanasan hasil pelapisan, kemudian tahap terakhir adalah karakterisasi
SEM-EDX pada logam SS 316 sebelum dan sesudah dilakukan pelapisan. Metode
pelapisan yang digunakan adalah deposisi elektroforetik.
Peubah yang digunakan dalam penelitian ini adalah waktu pelapisan dan
konsentrasi suspensi koloid HAp, dengan tegangan yang digunakan yaitu sebesar
120 V. Bagan alir penelitian dapat dilihat pada Lampiran 1.

4
Preparasi Cangkang Telur
Sumber kalsium yang digunakan dalam penelitian ini adalah cangkang telur
ayam. Proses perlakuan cangkang telur ayam meliputi pembersihan, pengeringan
dan kalsinasi. Perlakuan diawali dengan pembersihan cangkang telur ayam dari
kotoran makro kemudian dikeringkan di udara terbuka selama 24 jam. Cangkang
yang telah kering kemudian di kalsinasi pada suhu 1000 oC dengan waktu penahan
selama 5 jam hingga diperoleh serbuk berwarna putih. Serbuk cangkang telur
kemudian dihaluskan untuk selanjutnya dilakukan analisis XRD untuk pencirian
CaO dan AAS untuk penentuan kadar kalsium, kemudian juga dilakukan analisis
FTIR untuk meliat gugus karbonat. Hal tersebut didasarkan pada penelitian
sebelumnya, dimana suhu dan waktu pemanasan untuk kalsinasi cangkang telur
ayam tersebut adalah yang optimal.8,11
Sintesis Hidroksiapatit
Sintesis hidroksiapatit pada penelitian ini dilakukan dengan menggunakan
metode presipitasi single drop. Cangkang telur yang telah di kalsinasi dilarutkan
dalam 400 ml akuades. Kemudian ditambahkan larutan (NH4)2HPO4. Massa
cangkang telur dan (NH4)2HPO4 yang dilarutkan ditentukan berdasarkan hasil
perhitungan stoikiometri sehingga menghasilkan rasio konsentrasi Ca/P sebesar
1.67. Presipitasi dengan menggunakan single drop dilakukan dengan
mencampurkan secara langsung 0.5M (10,58 gram) larutan dari cangkang telur
dengan 0.3M (15,846 gram) larutan dari (NH4)2HPO4. Perhitungan nisbah Ca/P
HAp hasil sintesis pada proses presipitasi dapat dilihat pada Lampiran 3.
Setelah kedua larutan tercampur, larutan diaduk menggunakan magnetic
stirer selama 3 jam dengan kecepatan 500 rpm. Selanjutnya campuran didiamkan
selama 24 jam dalam wadah tertutup. Sampel hasil presipitasi kemudian disaring
dengan menggunakan kertas saring dan dicuci dengan menggunakan akuades
yang kemudian dilanjutkan dengan proses pengeringan dengan menggunakan
furnace pada suhu 110 °C dengan waktu penahanan 5 jam. Dilanjutkan dengan
proses pemanasan pada suhu 900 °C dengan waktu penahanannya 5 jam.
Kemudian massa sampel ditimbang setelah proses pemanasan selasai, lalu sampel
dikarakterisasi dengan mengunakan XRD dan FTIR.12
Karakterisasi XRD Hidroksiapatit
Karakterisasi XRD digunakan untuk mengidentifikasi fasa dari
hidroksiapatit sintesis, mengetahui parameter kisi, dan ukuran kristal. Sekitar 200
mg sampel dicetak langsung pada aluminium ukuran 2x2 cm dengan bantuan
perekat. Sampel dikarakterisasi menggunakan alat XRD Shimadzu XRD 610
dengan sumber CuKα yang memiliki panjang gelombang 1.5406 Ǻ. Jenis fasa
yang terkandung didalam HAp ditentukan melalui perbandingan terhadap data
Joint Committee on Powder Diffraction Standards (JCPDS).

5
Karakterisasi FTIR Hidroksiapatit
Karakterisasi spektroskopi FTIR dilakukan untuk mengetahui kandungan
gugus karbonat dalam hidroksiapatit. Dua miligram sampel dicampur dengan KBr,
dibuat pelet lalu di cek dalam jangkauan bilangan gelombang 4000-400 cm-1
untuk menghilangkan latar belakang absorpsi, pelet KBr selalu disertakan pada
setiap pengukuran. FTIR memanfaatkan energi vibrasi gugus fungsi penyusun
senyawa kalsium fosfat , yaitu gugus PO43-, gugus CO32-, dan gugus OH- . Gugus
PO43- memiliki 4 mode vibrasi, yaitu :
1. Vibrasi simetri stretching (υ1), dengan bilangan gelombang sekitar 956 cm-1.
2. Vibrasi simetri bending (υ2), dengan bilangan gelombang sekitar 430 - 460
cm-1.
3. Vibrasi asimetri stretching (υ3), dengan bilangan gelombang sekitar 1040 1090 cm-1.
4. Vibrasi asimetri bending (υ4), dengan bilangan gelombang sekitar 575 - 610
cm-1.
Pita absorbsi OH- dapat juga terlihat pada spektrum kalsium fosfat, yaitu
pada bilangan gelombang sekitar 3576 cm-1 dan 632 cm-1. Pita absorbsi CO32terlihat pada bilangan gelombang 865 cm-1, 875 cm-1, dan 1400 - 1460 cm-1.
Kristal apatit tipe B mempunyai daerah pada bilangan gelombang 1465 cm-1, 1412
cm-1, dan 873 cm-.13 Analisis frekuensi dan konstanta harmonik pegas ikatan molekul
dalam spektrum FTIR untuk model harmonik sederhana dapat menggunakan hukum
Hooke pada persamaan (1).

dimana :

=

+

�=

√



(1)

µ=

.

(2)

keterangan :
� : frekuensi
k : kontanta pegas
μ : massa tereduksi
Analisis frekuensi, konstanta anharmonik dan konstanta pegas ikatan molekul
dalam spektrum FTIR untuk model anharmonik sederhana dirumuskan sesuai
persamaan (5) (6) (7). 14

�� = � +

�� − � +

�� �� cm-1 dengan � = , , … ,

����. = ��
− �� � +
i v=0→v=1, ∆v=+1,
ωe (1-2xe ) cm-1
ii v=0→v=2, ∆v=+2,
2ωe (1-3xe ) cm-1
iii v=0→v=3, ∆v=+3,
3ωe (1-4xe ) cm-1

keterangan :
ωe = frekuensi vibrasi
xe = konstanta anharmonik
� = tingkatan energi

(3)
(4)
(5)
(6)
(7)

6
Preparasi Logam SS 316
Logam stainleess steel yang digunakan pada penelitian ini adalah logam SS
316. Logam SS 316 dengan tebal 2 mm terlebih dahulu dipotong membentuk
kepingan bujur sangkar dengan ukuran 15 mm sebanyak 9 buah keping, kemudian
sampel dipoles dengan amplas grid 1000 sampai permukaan halus tanpa goresan.
Sampel yang telah dipoles kemudian dicuci dengan etanol dalam ultrasonic
cleaner selama 30 menit. Sebelum pelapisan, logam SS 316 yang akan dijadikan
elektroda juga dipanaskan pada suhu 120 °C. Hal ini dilakukan untuk
membersihkan kotoran yang mungkin ada pada permukaan logam.8 Selanjutnya
sampel dikarakterisasi menggunakan XRD dan SEM-EDX
Pembuatan Suspensi Koloid Hidroksiapatit
Penelitian ini menggunakan metode suspensi koloid, dalam pembuatan
lapisan HAp pada permukaan logam SS 316. Pembuatan suspensi koloid ini
digunakan sebagai media untuk gerak muatan listrik, akibat pemberian medan
listrik eksternal. Langkah awal untuk membuat suspensi koloid HAp yaitu dengan
menyiapkan bahan-bahan yang akan digunakan, meliputi: HAp, etanol, dan TEA.
Kemudian untuk membuatnya, campurkan serbuk hidroksiapatit kedalam larutan
etanol. Setelah diaduk sebentar, tambahkan larutan pendispersi TEA dengan pH
yang terukur yaitu 9.5.
Kemudian tempatkan campuran tersebut diatas magnetic stirer untuk diaduk
selama 30 menit dengan kecepatan 300 rpm. Setelah itu terbentuklah suspensi
koloid HAp yang digunakan untuk melapisi logam SS 316. Pengadukan campuran
menggunakan magnetic stirer dilakukan agar suspensi koloid yang dihasilkan
dapat lebih homogen dan memiliki partikel yang lebih halus.
Suspensi yang digunakan dalam penelitian ini dibuat dalam 2 suspensi,
yang masing-masing memiliki perbandingan konsentrasi yang berbeda, yaitu:
suspensi 1 dan suspensi 2. Suspensi 1 terdiri atas: 1 gram HAp, 50 ml etanol dan
5 ml TEA dan suspensi 2 terdiri atas: 2 gram HAp, 50 ml etanol dan 10 ml TEA.
Larutan pendispersi TEA berfungsi menambah kestabilan sistem koloid
hidroksiapatit dalam larutan.15
Pelapisan SS 316 dengan Hidroksiapatit Menggunakan Metode Deposisi
Elektroforetik
Logam SS 316 yang akan menjadi target pelapisan HAp pada
permukaannya menggunakan metode deposisi elektroforetik, bertindak sebagai
katoda, dan logam platina bertindak sebagai anoda. Proses elektrodeposisi
merupakan proses pelapisan bahan berupa media koloid atau media larutan, pada
suatu substrat dengan cara pemberian medan listrik eksternal. Dalam proses
deposisi elektroforetik, serbuk HAp yang terdispersi pada larutan akan digerakkan
arus listrik yang bermuatan secara elektroforetik. HAp yang terbawa akan
menempel pada permukaan logam SS 316 yang bermuatan negatif dengan
membentuk deposisi pada permukan logam.16 Pergerakan partikel dalam suspensi
pada proses deposisi elektroforetik dapat dilihat pada Gambar 1.

7

Gambar 1 Pergerakkan partikel dalam suspensi ke arah elektroda.17
Sumber tegangan yang digunakan adalah 120 V dengan menggunakan dua
peubah yaitu waktu pelapisan dan konsentrasi suspensi koloid HAp dengan arus
konstan (DC). Waktu pelapisan yang digunakan yaitu 2 dan 3 menit dan suspensi
koloid yang digunakan yaitu suspensi 1 dan suspensi 2 yang telah dibuat pada
proses sebelumnya. Pengamatan dilakukan sebanyak dua kali pengulangan pada
masing-masing perlakuan. Variasi konsentrasi suspensi HAp dan lama waktu
pelapisan pada permukaan logam SS 316 ditunjukkan pada Tabel 1.
Tabel 1

Variasi konsentrasi suspensi HAp dan lama waktu pelapisan pada
permukaan logam stainless steel 316 menggunakan metode deposisi
elektroforetik
Tegangan Etanol
HAp
Waktu
Kode Sampel
(V)
(ml)
(gram)
(menit)
TEA (ml)
5
10
1
2
1a
3
1b
50
120
2
2
2a
3
2b

Pemanasan Logam SS 316 Setelah dilakukan Pelapisan
Setelah dilakukan pelapisan pada permukaan logam SS 316 menggunakan
metode deposisi elektroforetik, kemudian dilakukan pemanasan pada temperatur
120 0C selama 1 jam. Proses pemanasan ini dilakukan untuk menguatkan partikel
yang menempel pada permukaan logam SS 316.18 Pemanasan juga dilakukan
untuk menguapkan pendispersi TEA yang mungkin menempel pada logam SS
316.19
Karakterisasi XRD Logam SS 316 Sebelum dan Setelah Pelapisan
Karakterisasi XRD digunakan untuk mengidentifikasi fasa logam SS 316
sebelum dan setelah dilakukan pelapisan. Sekitar 200 mg sampel dicetak langsung
pada aluminium ukuran 2x2 cm dengan bantuan perekat. Sampel dikarakterisasi
menggunakan alat XRD Shimadzu XRD 610 dengan sumber CuKα yang memiliki
panjang gelombang 1.5406 Ǻ. Jenis fasa yang terkandung didalam lapisan HAp
pada permukaan logam SS 316 ditentukan melalui perbandingan terhadap data
JCPDS.

8
Karakterisasi SEM-EDX Logam SS 316
Karakterisasi SEM-EDX digunakan untuk melihat mikrostruktur atau
morfologi dari sampel SS 316 sebelum dan setelah dilapisi hidroksiapatit. Sampel
HAp diletakkan pada pelat aluminium yang memiliki 2 sisi. Selanjutnya
pengamatan dilakukan dengan tegangan 2.50 kV pada perbesaran 100, 200, 250
dan 500 kali. Gambar yang dihasilkan berupa topografi dengan segala tonjolan,
lekukan, dan lubang pada permukaan.

HASIL DAN PEMBAHASAN
Hasil Preparasi Cangkang Telur
Serbuk cangkang telur diperoleh dari hasil kalsinasi cangkang telur ayam pada
suhu 1000 oC selama 5 jam. Serbuk kalsium oksida (CaO) cangkang telur
sebanyak 78.96 gram dihasilkan dari hasil kalsinasi cangkang telur sebanyak
142.37 gram. Reaksi yang terjadi akibat proses kalsinasi tersebut adalah sebagai
berikut:
CaCO3
CaO + CO2
Hasil kalsinasi berupa serbuk putih halus kalsium oksida. Kalsium karbonat
(CaCO3) adalah salah satu penyusun utama cangkang telur ayam. Kalsinasi yang
dilakukan akan mengubah kalsium karbonat menjadi kalsium oksida dan
melepaskan karbon dioksida (CO2) ke udara. Oleh karena itu pada proses kalsinasi
tersebut terjadi pengurangan massa cangkang telur. Hal ini ditunjukkan dari massa
setelah kalsinasi lebih kecil daripada massa sebelum kalsinasi. Hasil kalsinasi
kemudian dikarakterisasi menggunakan XRD dan AAS. XRD digunakan untuk
menganalisis fasa kalsium dan AAS digunakan untuk mengetahui kadar kalsium
(Ca2+) yang terkandung dalam serbuk cangkang telur hasil kalsinasi.
Efisiensi massa hasil kalsinasi cangkang telur diperoleh sebesar 55%.
Efisiensi massa hasil kalsinasi dapat dilihat pada Tabel 2.
Tabel 2 Efisiensi massa pada proses kalsinasi cangkang telur pada temperatur
1000 oC selama 5 jam
Massa cangkang telur
Massa cangkang telur
Efesiensi
hasil kalsinasi
(gram)
(gram)
(%)
142.37
78.96
55

9
Hasil Karakterisasi AAS Serbuk Cangkang Telur
Kadar kalsium dalam sampel hasil kalsinasi pada temperatur 1000 oC
selama 5 jam diukur dengan menggunakan AAS. Dari hasil analisis AAS,
diketahui bahwa cangkang telur ayam yang telah dikalsinasi memiliki kadar CaO
yang tinggi, yaitu sebesar 75%. Berdasarkan hasil ini cangkang telur ayam dapat
dijadikan sumber kalsium untuk pembuatan hidroksiapatit. Hasil pengukuran
AAS terhadap kadar kalsium dari cangkang telur tersebut kemudian digunakan
untuk perhitungan stokiometri sintesis HAp. Perhitungan kadar kalsium
menggunakan AAS dapat dilihat pada Lampiran 2.
Hasil Karakterisasi XRD Serbuk Cangkang Telur
Hasil kalsinasi serbuk cangkang telur dianalisis menggunakan XRD. Pola
XRD serbuk cangkang telur diperlihatkan pada Gambar 2. Identifikasi material
disesuaikan dengan data JCPDS dengan nomor 43-1001 untuk CaO dan 04-0636
untuk CaCO3. Dari hasil XRD menunjukan bahwa kalsinasi cangkang telur pada
temperatur 1000 oC selama 5 jam dapat membentuk fasa CaO untuk keseluruhan
puncak. Puncak difraksi tertinggi yaitu ditunjukan pada nilai 2θ: 32.28o, 37.4o,
53.9o, 64.14o, 67.4o, dan 79.68o. Dapat dikatakan bahwa cangkang telur dalam
penelitian ini memiliki kemurnian CaO yang tinggi.

Gambar 2 Pola XRD sampel cangkang telur ayam setelah proses kalsinasi
pada suhu 1000 oC selama 5 jam
Hasil Sintesis Hidroksiapatit
Pembuatan HAp dilakukan dengan metode presipitasi single drop. Senyawa
kalsium dan fosfat yang digunakan pada sintesis HAp dilakukan dengan
perbandingan konsentrasi sebesar 1.67 pada suhu ruang.

10
Sampel hasil presipitasi dikeringkan pada temperatur 110 °C dengan waktu
penahanan selama 5 jam kemudian diilanjutkan dengan pemanasan pada
temperatur 900 °C dengan waktu penahanan selama 5 jam, selanjutnya sampel
dikarakterisasi dengan mengunakan XRD dan FTIR. XRD digunakan untuk
menganalisis fasa, menghitung parameter kisi, dan menghitung ukuran kristal
serbuk HAp sedangkan FTIR digunakan untuk menganalisis keberadaan gugus
PO43-, CO32, dan OH -.
Dari hasil sintesis HAp diperoleh data massa Ca dan fosfat penyusun
hidroksiapatit sebelum dilakukan pemanasaan dan massa hasil pemanasan, hasil
tersebut dapat dilihat pada Tabel 3.
Tabel 3 Efisiensi massa hidroksiapatit dengan temperatur pemanasan
900 oC dengan waktu penahanan selama 5 jam
Massa Ca
Massa
Massa hasil
Efesiensi
(NH4)2HPO4
pemanasan
(gram)
(gram)
(gram)
(%)
10.58
15.85
14.56
55
Tabel 3 memperlihatkan bahwa nilai efisiensi massa hidroksiapatit sumber
kalsium cangkang telur ayam adalah sebesar 55%. Hal ini menunjukan, massa
hasil pemanasan lebih kecil dari massa awalnya, dikarenakan adanya pelepasan
uap air selama proses pemanasan berlangsung. Efisiensi pada Tabel 3 diperoleh
dari persamaan (8).
E=[

��

��

�

��

�

��

]�

(8)

Hasil Karakterisasi XRD Hidroksiapatit
Gambar 3 menunjukan pola XRD sampel hidroksiapatit dengan sumber
kalsium cangkang telur menggunakan metode presipitasi berupa single drop yang
dipanaskan pada temperatur 900 oC. Identifikasi fasa tersebut mengacu pada data
JCPDS dengan nomor 09-0432 untuk material hidroksiapait (HAp), dan nomor
09-0169 untuk Tri-Calcium Phosphate (TCP). Secara umum pola difraksi telah
menunjukkan fasa hidroksiapatit. Puncak difraksi hidroksiapatit tertinggi yang
tertera sesuai dengan data JCPDS muncul pada nilai 2θ: 25.94o, 31.74o, 31.8o, 33o,
34.14o, 39.9o, 46.78o, dan 49.5o. Hasil analisis XRD juga menunjukkan bahwa
produk hasil sintesis yang terbentuk bukan hidroksiapatit murni, akan tetapi juga
terdapat senyawa apatit lainnya, yaitu TCP yaitu pada nilai 2θ: 10.92o, 18.12o,
21.88o, 57.16o, 59.94o, dan 66.14o. Namun, keberadaan senyawa tersebut tidak
mengganggu fungsi dari hidroksiapatit sebab senyawa paduan Ca/P yang telah
mengalami pemanasan di atas temperatur 900 °C memiliki struktur yang stabil
dan tidak berbahaya jika ikut diimplankan ke dalam tubuh makhluk hidup.10

11

Gambar 3 Pola XRD HAp sintesis yang dilakukan pemanasan pada suhu
900 oC selama 5 jam
Selain mengetahui fasa, hasil analisis XRD juga dapat mengetahui
parameter kisi dan ukuran kristal hidroksiapatit yang memiliki struktur
heksagonal. Parameter kisi dihitung menggunakan metode Cohen yang dapat
dilihat pada Lampiran 8. Berdasarkan hasil perhitungan dengan menggunakan
metode Cohen sampel hidroksiapatit yang disintesis menggunakan metode
presipitasi single drop telah menghasilkan parameter kisi kristal hidroksiapatit
dengan tingkat akurasi (ketepatan) diatas 99% setelah disesuaikan dengan data
JCPDS nomor 090432 yang mempunyai struktur heksagonal dengan parameter
kisi a = 9.418 Å dan c = 6.884 Å yang memiliki ketepatan 100%, sehingga dapat
dikatakan bahwa fasa yang terkandung dalam sampel umumnya adalah material
hidroksiapatit.7 Ukuran kristal pada bidang 0 0 2 dihitung menggunakan
persamaan Scherrer yang dapat dilihat pada Lampiran 8. Ukuran kristal yang
diperoleh dari hasil sintesis hidroksiapatit menggunakan metode presipitasi single
drop yaitu sebesar 46.2 nm. Ukuran kristal yang dihasilkan berbanding terbalik
dengan nilai full weight half modulation (FWHM). Nilai FWHM yang semakin
kecil menunjukan ukuran kristal yang semakin besar, begitupun sebaliknya. Suhu
pemanasan yang lebih tinggi mengakibatkan nilai FWHM semakin kecil, sehingga
ukuran kristal semakin besar.8
Hasil parameter kisi kristal dan ketepatan hidroksiapatit yang disintesis
menggunakan metode presipitasi single drop dapat dilihat pada Tabel 4. Ukuran
kristal yang diperoleh dari hasil sintesis hidroksiapatit menggunakan metode
presipitasi single drop yang dipanaskan pada temperatur 900 oC ditunjukkan pada
Tabel 5.
Tabel 4 Parameter kisi kristal dan ketepatan sintesis HAp dengan
sumber kalsium cangkang telur
Parameter kisi
Ketepatan (%)
a (Å)
c (Å)
a (Å)
c (Å)
9.458326

6.9049668

99.57182

99.69543

12
Tabel 5 Ukuran kristal sintesis HAp dengan sumber kalsium cangkang telur
Suhu
2θ
2θ
θ
FWHM FWHM
D002
pemanasan
sampel
(deg)
(rad)
( rad)
ß (deg)
ß (rad)
(nm)
o
( C)
900
25.94 0.45274
0.2264
0.1459
0.003
46.2

Hasil Karakterisasi FTIR Hidroksiapatit
Data hasil XRD didukung oleh spektroskopi FTIR. Analisis FTIR
digunakan untuk mengidentifikasi gugus fungsi OH−, PO43−,dan CO32− yang
terbentuk pada sampel.
Hasil analisis FTIR menunjukkan bahwa pada sampel HAp telah terbentuk
gugus fungsi OH−, PO43−, dan CO32− yang masing-masing muncul pada bilangan
gelombang tertentu. Vibrasi gugus OH−, PO43−, dan CO32− terjadi akibat penyerapan
inframerah sehingga terjadi transisi energi yang terdeteksi sebagai bilangan
gelombang serap. Pita serapan untuk gugus fosfat (υ1) terdapat pada bilangan 960
cm-1, pada bilangan gelombang 474 cm-1 terdapat gugus fosfat (υ2). Gugus fosfat
(υ3) ditunjukan pada bilangan gelombang 1045 cm-1 dan 1092 cm-1. Sedangkan
gugus fungsi fosfat (υ4) terdapat pada bilangan gelombang 571 cm-1 dan 602 cm-1.
Sedangkan pita serapan CO32− terdapat pada bilangan gelombang 876 cm-1, dan
1501 cm-1. Keberadaan ion karbonat merupakan inhibitor dalam pembuatan
hidroksiapatit. Gugus fungsi OH- terbentuk pada bilangan gelombang 3645 cm-1.
Munculnya gugus fungsi OH- pada sampel menunjukan bahwa di dalam sampel
masih terkandung H2O.
Spektrum FTIR hidroksiapatit hasil sintesis menggunakan metode
presipitasi single drop ditunjukkan pada Gambar 4 dan nilai biilangan gelombang
dari hidroksiapatit hasil sintesis pada setiap pita serapan yang dihasilkan spektra
inframerah pada Gambar 4 dipaparkan pada Tabel 6.

Gambar 4 Spektra inframerah HAp dengan pemanasan pada temperatur
900 oC selama 5 jam

13
Tabel 6 Nilai bilangan gelombang sampel hasil presipitasi pada setiap pita
absorbsi berdasarkan hasil spektra inframerah
Suhu
Pita Absorbsi (cm-1)
Pemanasan
PO43CO32OHo
Sampel ( C)
υ1
υ2
υ3
υ4
υ2
υ3
900
960
474
1045
571
876
1501
3645
1092
602
-

Berdasarkan persamaan (4), (5), (6), (7), (8), (9) dapat dihitung nilai
frekuensi, konstanta anharmonik, dan konstanta gaya ikatan dari gugus fungsi
yang terbentuk pada senyawa HAp, seperti yang tertera pada Tabel 7 dan 8.
Perhitungan lengkap nilai frekuensi, konstanta anharmonik, dan konstanta gaya
ikatan dapat dilihat pada Lampiran 12 dan 13.
Tabel 7 Analisis frekuensi dan konstanta harmonik pada FTIR
Molekul

Vibrasi
(cm-1)

Frekuensi
(Hz)

Konstanta
gaya ikatan
(Nm-1)

Konstanta
gaya ikatan literatur
(Nm-1).14

O-H
C=O

3645
1501

10.945 x 1013
4.503 x 1013

742.27
910.26

500
1000

Tabel 8 Analisis vibrasi, konstanta anharmonik dan konstanta gaya ikatan pada FTIR
dengan mengasumsikan proses stretching asimetri

Molekul Vibrasi
(cm-1)

P≡O

1045
1092

Frekuensi
(Hz)

Konstanta
anharmonik
(Xe)

Konstanta
gaya ikatan
(Nm-1)

Konstanta
gaya ikatan literatur
(Nm-1).14

6.12 x 1013

0.2442

2589.6

1500

Berdasarkan hasil data eksperimen dan data hasil pengolahan spektrum
FTIR pada Gambar 4 dan Tabel 7 dan 8, diperoleh bahwa energi serapan pada
gugus fosfat (PO43−) lebih besar dari energi serapan pada gugus fungsi lainnya
yang terbentuk pada senyawa HAp, ini menyebabkan nilai konstanta gaya ikatan
gugus molekul P≡O pada HAp lebih besar dari konstanta gaya ikatan gugus
molekul O-H, dan C=O.

14
Hasil Karakterisasi XRD Logam SS 316 Sebelum Pelapisan
Gambar 5 menunjukan pola difraksi SS 316 sebelum dilakukan pelapisan.
Berdasarkan hasil XRD sampel SS 316 memiliki 4 puncak utama yang dominan.
Identifikasi tersebut mengacu pada data JCPDS dengan nomor 35-0772 milik
Fe3C (Lampiran 5). Puncak difraksi sampel logam SS 316 yang tertera sesuai
dengan data JCPDS muncul pada nilai 2θ: 29.3o, 44.36o, 51.22o, dan 75,02o.
Analisis data XRD pada permukaan logam SS 316 sebelum dilakukan pelapisan
oleh material HAp ditunjukkan pada Tabel 9.

Gambar 5 Pola XRD permukaan logam SS 316 sebelum dilapisi hidroksiapatit
Tabel 9 Analisis data XRD logam SS 316 sebelum pelapisan
Sampel
SS 316
2θ
int
int-f
2θ
int
29.3
55
75.34246575
29.513
3
44.36
26
35.61643836
44.569
56
51.22
28
38.35616438
51.813
19
75.02
73
100
75.372
60

%Δ2θ
99.27828
99.03745
99.87715
98.8555

Hasil Karakterisasi SEM-EDX Logam SS 316 Sebelum Pelapisan
Pencitraan SEM pada permukaan logam SS 316 sebelum dilakukan
pelapisan hidroksiapatit dilakukan dengan perbesaran 100 kali dan 200 kali.
Pengamatan dilakukan dengan tegangan sebesar 2.50 kV. Hasil pencitraan SEM
memperlihatkan bahwa permukaan logam SS 316 sebelum dilakukan pelapisan,
tampak permukaan yang rata dan halus, belum ada lapisan material. Hasil EDX
menunjukkan kandungan unsur atau komposisi (wt.%) penyusun logam SS 316.
Dari hasil EDX pada permukaan logam SS 316 sebelum dilakukan pelapisan,
didapatkan tiga unsur yang dominan yaitu Fe (62.07%), Cr (14.41%) dan Ni
(9.00% )dengan karbon rendah yaitu sebesar 1.71%. Hasil pencitraan SEM pada
permukaan logam SS 316 sebelum dilakukan pelapisan HAp ditunjukkan pada
Gambar 6 dan hasil EDX komposisi unsur penyusun logam SS 316 sebelum
dilakukan pelapisan HAp ditunjukkan pada Tabel 10.

15

a
b
Gambar 6 Hasil pencitraan SEM permukaan logam Stainless Steel 316 sebelum
dilakukan pelapisan a. perbesaran 100 kali b. perbesaran 200 kali
Tabel 10 Komposisi unsur penyusun logam SS 316 hasil EDX
Unsur
C
O
F
Cr
Fe
Co
Ni
Mo
Mn

Komposisi
(at.%)
6.99
3.88
6.56
13.59
54.50
3.94
7.52
1.07
1.94

(wt.%)
1.71
1.27
2.54
14.41
62.07
4.74
9.00
2.09
2.18

Hasil Karakterisasi XRD dan SEM-EDX Logam Stainless Steel 316 Setelah
Pelapisan
Proses pelapisan HAp pada permukaan logam SS 316 meliputi 2 tahap,
yaitu elektroforetik partikel HAp dan deposisi HAp pada permukaan logam.
Partikel HAp yang terdispersi dalam larutan etanol membentuk sistem koloid
yang memiliki muatan positif. Partikel senyawa apatit membentuk sistem koloid
yang bermuatan positif sebab nisbah Ca lebih besar dari P sehingga partikel lebih
cenderung bermuatan positif. Oleh karena itu, dengan pengaruh medan listrik,
HAp akan bergerak ke arah logam SS 316 yang diposisikan sebagai elektroda
negatif. Pergerakan HAp ini dapat berlangsung karena adanya aliran listrik pada
sistem koloid HAp.

16
Hal yang penting dalam proses ini adalah HAp harus dalam keadaan
terdispersi dalam sistem koloid sebab jika HAp mengendap akan sulit digerakkan
menuju permukaan logam.19 pengamatan visual terhadap sampel hasil pelapisan.
Hidroksiapatit yang larut pada suspensi menempel pada permukaan logam dan
melapisi permukaan logam dengan ketebalan tertentu, hal ini ditandai dengan
perubahan warna pada permukaan logam setelah proses deposisi elektroforetik,
yaitu menjadi berwarna putih susu dari warna logam sebelumnya yang hitam
keabu-abuan.
Analisis menggunakan XRD dilakukan untuk memastikan bahwa yang
menempel pada logam stainlees steel adalah partikel HAp atau senyawa apatit
lainya. Selain itu analisis XRD juga dilakukan untuk melihat kemungkinan
adanya reaksi kimia yang mungkin terjadi saat partikel hidroksiapatit menempel
pada logam SS 316. Jika dalam proses pelapisan terjadi reaksi kimia maka akan
terbentuk produk baru. Jika terbentuk produk baru maka difraktogram XRD akan
menghasilkan puncak 2θ yang mengidentifikasikan produk tersebut, yaitu produk
selain SS 316 dan senyawa apatit.10 Hasil karakterisasi XRD pada logam SS 316
setelah dilakukan pelapisan oleh hidroksiapatit pada sampel 1a, 1b, 2a, dan 2b
ditunjukkan pada Gambar 7, 8, 9 dan 10.

Gambar 7 Pola XRD hasil pelapisan HAp pada permukaan logam
SS 316 menggunakan suspensi 1 pada sampel 1a

Gambar 8 Pola XRD hasil pelapisan HAp pada permukaan logam
SS 316 menggunakan suspensi 1 pada sampel 1b

17

Gambar 9 Pola XRD hasil pelapisan HAp pada permukaan logam
SS 316 menggunakan suspensi 2 pada sampel 2a

Gambar 10 Pola XRD hasil pelapisan HAp pada permukaan logam
SS 316 menggunakan suspensi 2 pada sampel 2b
Pola XRD sampel 1a, dan 1b diperlihatkan pada Gambar 7 dan 8.
Identifikasi tersebut mengacu pada data JCPDS dengan nomor 35-0772 untuk SS
316, nomor 09-0432 untuk material HAp, dan nomor 09-0169 untuk TCP. Hasil
pelapisan pada sampel 1a (Gambar 7) menunjukan bahwa terdapat 8 puncak
milik hidroksiapatit yaitu pada 2θ: 22.98o, 29.16o, 29.38o, 32.34o, 33.46o, 40.36o,
49.920, dan 51.10. Kemudian terdapat juga 5 puncak milik TCP yaitu pada 2θ:
11.42o, 13.36o, 26.4o, 35.8o, dan 47.16o. Dalam Gambar 7 juga ditunjukkan 3
puncak milik SS 316 yaitu pada 2θ: 44.14o, 44.26o dan 74.88o. Gambar 8
menunjukan hasil pelapisan pada sampel 1b dimana hidroksiapatit muncul secara
dominan, ini ditunjukkan pada pola difraksi sampel 1b bahwa terdapat 11 puncak
milik hidroksiapatit, yaitu pada 2θ: 26.4o, 29.4o, 32.26o, 32.3o, 33.46o , 34.62o,
47.24o, 48.38o, 49.94o, 51.02o , dan 74.86o.

18
Selain HAp juga masih ditemukan adanya 2 puncak milik TCP yaitu pada
2θ: 29.9o dan 40.32o, serta terdapat satu puncak milik SS 316 yaitu pada 2θ:
44.080. Sementara Pada sampel 2a yang ditunjukkan pada Gambar 9 diperoleh
hasil pelapisan yang berbeda dengan hasil yang diperoleh pada sampel 1a dan 1b.
Pada sampel 2a, hidroksiapatit sangat mendominasi hasil pelapisan, hal ini
ditandai dengan munculnya 13 puncak milik hidroksiapatit, yaitu pada 2θ: 26.34o,
29.36o, 29.46o, 32.22o, 33.42o, 32.22o, 34.88o, 49.08o, 50.32o, 50.34o, 64.56o,
72.16o, dan 74.76o. Kemudian terdapat juga 2 puncak milik TCP yaitu pada 2θ:
11.64o dan 47.22o, serta muncul 1 puncak milik SS 316 yaitu pada 2θ: 44.04o.
Sedangkan pada sampel 2b yang ditunjukan pada Gambar 10 terdapat 10 puncak
milik hidroksipatit yang teridentifikasi, yaitu pada 2θ: 26.36o, 29.18o, 32.3o,
33.4o, 34.54o, 47.24o, 50.6o, 53.64o, 64.38o, dan 74,94o. Selain HAp masih
ditemukan juga 3 puncak milik TCP yang teridentifikasi yaitu pada 2θ: 35.98o ,
40.32o, dan 49.96o. Kemudian fasa SS 316 yang teridentifikasi yaitu pada 2θ:
44.00o.
Pola XRD hasil pelapisan pada sampel memberikan informasi bahwa
hidroksiapatit dan TCP yang menempel pada permukaan logam SS 316 memiliki
intensitas yang rendah. Hal ini menunjukkan bahwa hidroksiapatit dan TCP yang
menempel pada logam SS 316 membentuk lapisan yang sangat tipis. Data hasil
penelitian ini didukung oleh hasil penelitian pada tahun 2008, Javidi et al.19
melaporkan bahwa senyawa apatit yang menempel pada permukaan SS 316L
membentuk lapisan tipis dengan ketebalan beberapa mikrometer.19
Dari hasil analisis XRD tersebut juga menunjukkan tidak ada senyawa baru
yang terbentuk sebagai akibat penempelan hidroksiapatit pada permukaan logam
SS 316 tersebut. Hal ini diperkuat dengan tidak adanya puncak baru selain puncak
hidroksiapatit, TCP dan permukaan logam SS 316 itu sendiri yang terbentuk
setelah pelapisan logam dilakukan. Selain dilakukan analisis XRD, pada
penelitian ini juga dilakukan analisis mikrostruktur menggunakan SEM dan EDX
untuk menunjang dan menguatkan hasil yang diperoleh dari analisis data
sebelumnya. Analisis mikrostruktur menggunakan SEM-EDX ini hanya dilakukan
pada sampel sebelum dilapisi hidroksiapatit (kontrol), sampel 1b dan sampel 2a.
Hal ini didasarkan atas hasil pengujian dan analisis XRD yang menunjukan bahwa
sampel 1b dan 2a memliki karakteristik hasil pelapisan yang baik, dimana
hidroksiapatit yang menempel pada permukaan logam SS 316 lebih dominan,
serta puncak SS 316 yang teridentifikasi lebih sedikit dibandingkan dengan
sampel lainnya. Sementara kontrol digunakan sebagai pembanding terhadap
sampel yang telah dilakukan pelapisan hidroksiapatit. Pengamatan dilakukan
dengan tegangan 2.50 kV pada perbesaran 100, 200, 250 dan 500 kali.
Gambar 11 menunjukan foto hasil SEM pada permukaan logam stainlees
steel 316 yang telah dilapisi hidroksiapatit (suspensi 1) dengan tegangan 120 V
selama 3 menit. Kondisi ini memperlihatkan adanya partikel hidroksiapatit yang
menempel dan melapisi hampir pada seluruh permukaan logam. Namun, lapisan
hidroksiapatit yang terbentuk masih belum merata, hal ini ditandai dengan
munculnya rongga-rongga kecil yang nampak pada permukaaan, terlebih pada
hasil pencitraan SEM dengan perbesaran 500 kali, rongga-rongga yang muncul
dari lapisan hidroksiapatit tampak jelas.

19
Munculnya rongga-rongga tersebut dikarenakan lapisan hidroksiapatit yang
melapisi permukaan kurang menutup rapat permukaan logam, sehingga lapisan
hanya membentuk tonjolan dan lekukan saja dan tidak menutupi seluruh bagian
permukaan. Hal ini juga diakibatkan karena konsentrasi larutan suspensi koloid
hidroksiapatit yang terlalu rendah sehingga pada saat pelapisan larutan suspensi
yang terdeposisi pada logam tidak menempel dengan kuat pada sisi permukaan
logam yang menjadi target, akibatnya lapisan menjalar ke seluruh permukaan
logam dan ketika mengering lapisan membentuk tonjolan dan lekukan yang
terkonsentrasi pada beberapa bagian permukaan.
Hasil pengamatan terbaik dengan pelapisan yang merata didapat pada
sampel 2a yaitu hasil pelapisan HAp (suspensi 2) dengan tegangan 120 V selama
2 menit. Hampir seluruh permukaan logam SS 316 terlapisi merata oleh partikel
hidroksiapatit dengan sedikit rongga yang muncul pada permukaan logam. Pada
sampel 2a konsentrasi suspensi larutan hidroksiapatit cukup tinggi dan stabil,
sehingga pada saat dilakukan pelapisan larutan suspensi dalam hal ini partikelpartikel HAp pada logam akan menempel dengan kuat dan melapisi seluruh sisi
permukaan dengan membentuk ketebalan lapisan yang homogen. Pada sampel 2a
konsentrasi suspensi larutan hidroksiapatit cukup tinggi dan stabil, sehingga pada
saat dilakukan pelapisan larutan suspensi dalam hal ini partikel-partikel
hidroksiaptit pada logam akan menempel dengan kuat dan melapisi seluruh sisi
permukaan dengan membentuk ketebalan lapisan yang homogen. Hasil pencitraan
SEM pada permukaan sampel 2a ditunjukkan pada Gambar 12

a
b
Gambar 11 Hasil pencitraan SEM permukaan sampel 1b setelah dilakukan pelapisan
selama 3 menit dengan a. perbesaran 250 kali b. perbesaran 500 kali

20

a
b
Gambar 12 Hasil pencitraan SEM permukaan sampel 2a setelah dilakukan
pelapisan selama 2 menit dengan a. perbesaran 250 kali dan
b. perbesaran 500 kali
Hasil analisis EDX menunjukan bahwa pada sampel 1b (Lampiran 15)
terdapat kandungan tiga unsur utama yamg memiliki persentase lebih tinggi dari
unsur-unsur lainnya, yaitu Ca: 38.23 %, O: 31.21% dan P: 14.8%. Sedangkan
pada sampel 2a (Lampiran 16) juga terdapat kandungan unsur yang sama dengan
sampel 1b, namun Ca yang dihasilkan lebih besar daripada sampel 1b yaitu
sebesar 38.56%, O (34.32%) dan P (15.05%). Munculnya unsur Ca yang dominan
dari unsur lainnya pada sampel 1b dan 2a mengindikasikan adanya senyawa HAp
yang menempel pada permukaan logam yang sebelumnya tidak ditemukan pada
sampel kontrol. Ketebalan lapisan yang menempel pada permukaan sampel juga
dapat diukur menggunakan analisis SEM. Berdasarkan hasil analisis SEM
diperoleh bahwa ketebalan lapisan pada sampel 1b adalah sekitar 46.96 μm dan
pada sampel 2a yaitu sekitar 37.86 μm. Ketebalan lapisan hidroksiapa