Metode Single Drop pada Pembuatan Hidroksiapatit Berbasis Cangkang Telur

METODE SINGLE DROP PADA PEMBUATAN
HIDROKSIAPATIT BERBASIS CANGKANG TELUR

AJENG ANGGRAENI MUJIANTO PUTRI

DEPARTEMEN FISIKA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
INSTITUT PERTANIAN BOGOR
BOGOR
2012

ABSTRAK
AJENG ANGGRAENI MUJIANTO PUTRI. Metode Single Drop pada
Pembuatan Hidroksiapatit Berbasis Cangkang Telur. Dibimbing oleh
SETYANTO TRI WAHYUDI dan SETIA UTAMI DEWI.
Pada penelitian ini telah dilakukan sintesis hidroksiapatit dengan metode
single drop. Prekursor kalsium yang digunakan berasal dari cangkang telur ayam,
bebek, dan puyuh, serta untuk sumber fosfat menggunakan (NH4)2HPO4. Pada
metode single drop dilakukan variasi waktu stirring yaitu 3 jam, 6 jam, 12 jam,
18 jam, dan 24 jam. Fasa dan struktur kristal dari hidroksiapatit dianalisa
menggunakan X-Ray Diffractometer. Sampel yang disintesis dengan

menggunakan metode single drop telah membentuk fasa hidroksiapatit, dan begitu
pula sampel yang disintesis dengan metode kontrolnya, wise drop. Hidroksiapatit
yang disintesis dengan metode single drop mempunyai nilai parameter kisi yang
mendekati data JCPDS. Parameter kisi yang dihasilkan dari semua sampel
hidroksiapatit mencapai nilai ketepatan lebih dari 99%. Ukuran kristal terbesar
didapatkan dari sampel hidroksiapatit dengan sumber kalsium cangkang telur
ayam yang dilakukan stirring selama 3 jam yaitu pada bidang (0 0 2) sebesar
50,63 nm, dan bidang (3 0 0) sebesar 51,78 nm. Lamanya waktu stirring
memberikan pengaruh yang tidak signifikan terhadap pembentukan fasa dan
struktur kristal hidroksiapatit. Kandungan gugus kompleks hidroksiapatit
diidentifikasi menggunakan Fourier Transform Infrared Spectroscopy. Gugus
yang terdapat dalam hidroksiapatit tersebut berupa OH-, PO43-, dan CO32-.
Munculnya gugus CO32- diindikasikan adanya apatit karbonat tipe-B pada sampel.

Kata kunci: Hidroksiapatit, cangkang telur, single drop, wise drop, stirring.

Judul : Metode Single Drop pada Pembuatan Hidroksiapatit Berbasis
Cangkang Telur
Nama : Ajeng Anggraeni Mujianto Putri
NIM

: G74080070

Disetujui :

Pembimbing 1

Pembimbing 2

Setyanto Tri Wahyudi, M.Si

Setia Utami Dewi, M.Si

Diketahui
Ketua Departemen Fisika

Dr. Akhiruddin Maddu, M.Si

Tanggal lulus :

KATA PENGANTAR
Puji syukur kehadirat Allah SWT yang telah memberikan rahmat, karunia dan
hidayah-Nya sehingga penulis dapat menyelesaikan penelitian yang berjudul Metode

Single Drop pada Pembuatan Hidroksiapatit Berbasis Cangkang Telur. Penelitian
ini disusun sebagai salah satu syarat kelulusan program sarjana di Departemen Fisika
Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Institut Pertanian Bogor.
Pada kesempatan ini, penulis juga ingin mengucapkan terimakasih kepada:
1. Mamah, papah, Fajar, dan Dwi untuk doa, nasehat, bimbingan, dan kasih sayangnya.
2. Bapak Setyanto Tri Wahyudi selaku pembimbing I untuk bimbingan, motivasi, saran,
kritik, dan waktu luang yang telah diberikan untuk berdiskusi.
3. Ibu Setia Utami Dewi selaku pembimbing II untuk bimbingan, motivasi, saran, kritik,
dan waktu luang yang telah diberikan untuk berdiskusi.
4. Bapak Faozan dan bapak Ardian selaku penguji saya, terima kasih atas bimbingan,
saran, dan kritik atas penelitian yang saya lakukan.
5. Bapak Moh. Nur Indro selaku editor untuk motivasi, saran, dan kritiknya.
6. Touwil Umrih untuk doa, motivasi, dan segala dukungannya.
7. Irma Purnama R, terima kasih suka nemenin di kosan, belajar, dan penelitian.
8. Seluruh Dosen Pengajar, dan karyawan di Departemen Fisika FMIPA IPB.
9. Pak Didik dan staf Balithut untuk bantuannya karakterisasi XRD.

10. Teman-teman fisika 45 untuk kebersamaannya selama 3 tahun ini (buka puasa
bersama, makrab, jalan-jalan, nonton bareng) “that’s unforgettable moment”.
11. Mba Aisyah untuk bantuan belajarnya, dan mengolah data hasil penelitian.
12. Fisika 43, 44, 46, dan 47 terima kasih atas kebersamaannya.
13. Pingkan (Agb’45), Fara (Fkh’45), Kanti (Thh’45), untuk kebersamaan kita di asrama.
14. Semua pihak yang telah membantu dan tidak bisa saya ucapkan satu persatu,
terimakasih banyak atas dukungannya.
Akhir kata, dengan adanya tulisan ini diharapkan dapat memberikan manfaat yang
besar. Kritik dan saran yang membangun sangat penulis harapkan unutk kemajuan
penelitian ini. Semoga Allah SWT senantiasa melimpahkan rahmat dan karunia-Nya
untuk kita semua. Amin.

Bogor, Juli 2012

Penulis

RIWAYAT HIDUP

Penulis dilahirkan di Cianjur, Jawa Barat pada tanggal
19 Desember 1990 dari pasangan Mujianto, S.E dan Siti

Sumiati. Penulis merupakan anak pertama dari tiga bersaudara.
Penulis menyelesaikan masa studi di TK Aisiyah II Cianjur
selama satu tahun, SDN IPPOR Selakopi 1 Cianjur selama
enam tahun, SMPN 1 Cianjur selama tiga tahun dan
melanjutkan pendidikan ke SMAN 1 Cianjur selama tiga tahun
serta pada tahun 2008 penulis melanjutkan pendidikan sarjana di Departemen Fisika,
Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam (FMIPA) Institut Pertanian Bogor
(IPB) melalui jalur Seleksi Nasional Masuk Perguruan Tinggi Negeri (SNMPTN).
Penulis aktif dalam organisasi kemahasiswaan sebagai Sekretaris umum HIMAFI
2009-2010, dan Badan Pengawas HIMAFI 2010-2011. Selama perkuliahan penulis
aktif dalam berbagai kegiatan organisasi mahasiswa FMIPA IPB dan seminarseminar baik di dalam maupun di luar kampus.

DAFTAR ISI
DAFTAR TABEL ............................................................................................
vi
DAFTAR GAMBAR ....................................................................................... vii
DAFTAR LAMPIRAN .................................................................................... viii
PENDAHULUAN ...........................................................................................
1
Latar Belakang ..........................................................................................

1
Tujuan Penelitian ......................................................................................
1
Perumusan Masalah ..................................................................................
1
Hipotesis ...................................................................................................
2
TINJAUAN PUSTAKA ..................................................................................
2
Cangkang Telur .........................................................................................
2
Hidroksiapatit ............................................................................................
2
Metode Pembuatan Hidroksiapatit ............................................................
2
X-Ray Diffraction (XRD) ..........................................................................
3
Fourier Transform Infrared Spectroscopy (FTIR) ...................................
3
Atomic Absorption Spectroscopy (AAS)...................................................

4
METODOLOGI PENELITIAN .......................................................................
4
Tempat dan Waktu Penelitian ...................................................................
4
Alat dan Bahan ..........................................................................................
4
Metode Penelitian .....................................................................................
4
Persiapan Sampel .............................................................................
4
Karakterisasi XRD cangkang telur ..................................................
5
Karakterisasi AAS cangkang telur ..................................................
5
Sintesis Hidroksiapatit .....................................................................
5
Karakterisasi XRD sampel hidroksiapatit .......................................
6
Karakterisasi FTIR sampel hidroksiapatit .......................................

6
HASIL DAN PEMBAHASAN ........................................................................
6
KESIMPULAN DAN SARAN ........................................................................ 15
Kesimpulan ............................................................................................... 15
Saran ......................................................................................................... 15
DAFTAR PUSTAKA ...................................................................................... 15
LAMPIRAN ..................................................................................................... 17

vi

DAFTAR TABEL
Tabel 1 Komposisi Utama Cangkang Telur Ayam dan Bebek ......................
Tabel 2 Variasi Metode dan Waktu Stirring pada Pembuatan Hap ...............
Tabel 3 Rata-Rata Efisiensi Proses Kalsinasi Cangkang Telur Ayam,
Bebek, dan Puyuh pada Suhu 1000⁰C selama 5 Jam .......................
Tabel 4 Persentase Kadar Kalsium pada Serbuk Cangkang Telur oleh AAS
Tabel 5 Efisiensi Sampel Hap dengan Sumber Ca Cangkang Telur Ayam ...
Tabel 6 Efisiensi Sampel Hap dengan Sumber Ca Cangkang Telur Bebek ..
Tabel 7 Efisiensi Sampel Hap dengan Sumber Ca Cangkang Telur Puyuh ..

Tabel 8 Parameter Kisi dan Persentase Ketepatan Parameter Kisi Sampel
dengan sumber Ca Cangkang Telur Ayam .......................................
Tabel 9 Parameter Kisi dan Persentase Ketepatan Parameter Kisi Sampel
dengan sumber Ca Cangkang Telur Bebek .......................................
Tabel 10 Parameter Kisi dan Persentase Ketepatan Parameter Kisi Sampel
dengan sumber Ca Cangkang Telur Puyuh .......................................
Tabel 11 Ukuran Kristal Sampel HAp dengan sumber Ca Cangkang Telur
Ayam ................................................................................................
Tabel 12 Ukuran Kristal Sampel HAp dengan sumber Ca Cangkang Telur
Bebek ................................................................................................
Tabel 13 Ukuran Kristal Sampel HAp dengan sumber Ca Cangkang Telur
Puyuh ................................................................................................

2
5
7
8
8
8
9

11
12
12
12
13
13

vii

DAFTAR GAMBAR
Gambar 1 Struktur Hidroksiapatit ..................................................................
Gambar 2 Skema Terjadinya Difraksi oleh Kisi Kristal ................................
Gambar 3 Pola XRD Serbuk Cangkang Telur Ayam, Bebek, dan Puyuh
Hasil Kalsinasi pada Suhu 1000⁰C selama 5 Jam .........................
Gambar 4 Pola XRD Sampel HAp dengan Sumber Ca Cangkang Telur
Ayam .............................................................................................
Gambar 5 Pola XRD Sampel HAp dengan Sumber Ca Cangkang Telur
Bebek .............................................................................................
Gambar 6 Pola XRD Sampel HAp dengan Sumber Ca Cangkang Telur
Puyuh .............................................................................................

Gambar 7 Spektra FTIR Sampel HAp dengan sumber Ca Cangkang Telur
Ayam .............................................................................................
Gambar 8 Spektra FTIR Sampel HAp dengan sumber Ca Cangkang Telur
Bebek .............................................................................................
Gambar 9 Spektra FTIR Sampel HAp dengan sumber Ca Cangkang Telur
Puyuh .............................................................................................

2
3
7
10
10
11
13
14
14

viii

DAFTAR LAMPIRAN
Lampiran 1 Diagram Alir Penelitian .............................................................
Lampiran 2 Perhitungan Massa Komponen pada Sintesis HAp ....................
Lampiran 3 Keterangan Sintesis HAp ...........................................................
Lampiran 4 Database JCPDS fasa HAp .........................................................
Lampiran 5 Hasil Pengolahan Data Sampel HAp-A3 ...................................
Lampiran 6 Hasil Pengolahan Data Sampel HAp-A6 ...................................
Lampiran 7 Hasil Pengolahan Data Sampel HAp-A12 .................................
Lampiran 8 Hasil Pengolahan Data Sampel HAp-A18 .................................
Lampiran 9 Hasil Pengolahan Data Sampel HAp-A24 .................................
Lampiran 10 Hasil Pengolahan Data Sampel HAp-AWD ...............................
Lampiran 11 Hasil Pengolahan Data Sampel HAp-B3 ....................................
Lampiran 12 Hasil Pengolahan Data Sampel HAp-B6 ....................................
Lampiran 13 Hasil Pengolahan Data Sampel HAp-B12 ..................................
Lampiran 14 Hasil Pengolahan Data Sampel HAp-B18 ..................................
Lampiran 15 Hasil Pengolahan Data Sampel HAp-B24 ..................................
Lampiran 16 Hasil Pengolahan Data Sampel HAp-BWD ...............................
Lampiran 17 Hasil Pengolahan Data Sampel HAp-P3 ....................................
Lampiran 18 Hasil Pengolahan Data Sampel HAp-P6 ....................................
Lampiran 19 Hasil Pengolahan Data Sampel HAp-P12 ..................................
Lampiran 20 Hasil Pengolahan Data Sampel HAp-P18 ..................................
Lampiran 21 Hasil Pengolahan Data Sampel HAp-P24 ..................................
Lampiran 22 Hasil Pengolahan Data Sampel HAp-PWD ...............................
Lampiran 23 Perhitungan Parameter Kisi untuk Sampel Hidoroksiapatit .......
Lampiran 24 Hasil Perhitungan Parameter Kisi Sampel HAp-A3...................
Lampiran 25 Hasil Perhitungan Parameter Kisi Sampel HAp-A6...................
Lampiran 26 Hasil Perhitungan Parameter Kisi Sampel HAp-A12.................
Lampiran 27 Hasil Perhitungan Parameter Kisi Sampel HAp-A18.................
Lampiran 28 Hasil Perhitungan Parameter Kisi Sampel HAp-A24.................
Lampiran 29 Hasil Perhitungan Parameter Kisi Sampel HAp-AWD ..............
Lampiran 30 Hasil Perhitungan Parameter Kisi Sampel HAp-B3 ...................
Lampiran 31 Hasil Perhitungan Parameter Kisi Sampel HAp-B6 ...................
Lampiran 32 Hasil Perhitungan Parameter Kisi Sampel HAp-B12 .................
Lampiran 33 Hasil Perhitungan Parameter Kisi Sampel HAp-B18 .................
Lampiran 34 Hasil Perhitungan Parameter Kisi Sampel HAp-B24 .................
Lampiran 35 Hasil Perhitungan Parameter Kisi Sampel HAp-BWD ..............
Lampiran 36 Hasil Perhitungan Parameter Kisi Sampel HAp-P3 ...................
Lampiran 37 Hasil Perhitungan Parameter Kisi Sampel HAp-P6 ...................
Lampiran 38 Hasil Perhitungan Parameter Kisi Sampel HAp-P12 .................
Lampiran 39 Hasil Perhitungan Parameter Kisi Sampel HAp-P18 .................
Lampiran 40 Hasil Perhitungan Parameter Kisi Sampel HAp-P24 .................
Lampiran 41 Hasil Perhitungan Parameter Kisi Sampel HAp-PWD...............

18
19
21
22
23
24
25
26
27
28
29
30
31
32
33
34
35
36
37
38
39
40
41
42
44
46
48
50
52
54
56
58
60
62
64
66
68
70
72
74
76

PENDAHULUAN
Latar Belakang
Biomaterial adalah suatu bahan
sintetis yang dapat diimplan ke dalam
sistem hidup sebagai pengganti fungsi
dari jaringan hidup atau organ. Pada saat
ini kebutuhan biomaterial sangat tinggi
dan telah memberi dampak yang cukup
besar terutama dalam bidang kedokteran
ortopedi, misalnya saja untuk pengobatan
tulang, baik perbaikan pada tulang yang
retak maupun patah tulang.1 Material
yang digunakan dalam pengobatan
tersebut
harus
bersifat
bioaktif,
biokompatibel, dan tidak beracun.1 Salah
satu biomaterial yang bersifat bioaktif
untuk tulang manusia dan hewan adalah
hidroksiapatit.2
Hidroksipatit (HAp) merupakan salah
satu senyawa kalsium fosfat dan
termasuk dalam kelompok mineral apatit
yang saat ini banyak dikembangkan oleh
para
peneliti.2,5,8
Hidroksiapatit
mempunyai
rumus
kimia
Ca10(PO4)6(OH)2
dan
mempunyai
struktur heksagonal dengan parameter
kisi a = 9,418 Å dan c = 6,884 Å.7
Hidroksiapatit merupakan fasa kristal
yang lebih stabil dibandingkan dikalsium
fosfat (DKFD, CaHPO4.2H2O), okta
kalsium fosfat (OKF, Ca8H2PO4.5H2O),
dan trikalsium fosfat (TKF, Ca3(PO4)2).4
Hidroksiapatit dapat dibuat dari
prekursor sintetik maupun dari prekursor
bahan alam; tulang, batu kapur, terumbu
karang, dan cangkang telur. Pembuatan
hidroksiapatit dapat dilakukan dengan
beberapa metode; metode basah atau
presipitasi, metode kering, dan metode
hydrothermal.3
Pada saat ini, metode presipitasi lebih
banyak digunakan karena metode
tersebut paling sederhana dan mudah
untuk diaplikasikan dibidang industri,
serta akan menghasilkan hidroksiapatit
yang sebagian besar amorf.16 Metode
presipitasi berupa wise drop dilakukan
dengan menggunakan reaksi cairan
dimana larutan fosfat akan diteteskan
sedikit demi sedikit ke dalam larutan
kalsium. Hal tersebut akan memakan
waktu sekitar 90 sampai 120 menit. Maka

dari itu, dilakukannya metode presipitasi
berupa single drop ini sebagai modifikasi
dari metode presipitasi sebelumnya.
Selain lebih mudah, juga tidak memakan
waktu yang lama saat pencampuran
larutan fosfat dan kalsiumnya.
Pada penelitian ini, hidroksiapatit
dibuat dengan metode single drop dari
cangkang telur sebagai sumber kalsium
dan (NH4)2HPO4 sebagai sumber
fosfatnya.
Cangkang
telur
yang
digunakan yaitu berupa cangkang telur
ayam, bebek, dan puyuh. Pada metode
single drop, larutan cangkang telur dan
fosfat dicampurkan secara langsung.
Tujuan Penelitian
1. Mengukur kadar kalsium (Ca) dan
mengamati fasa senyawa kalsium
dari cangkang telur ayam, cangkang
telur bebek, dan cangkang telur
puyuh.
2. Mensintesis
hidroksiapatit
dari
cangkang telur ayam, cangkang telur
bebek, dan cangkang telur puyuh
dengan menggunakan metode single
drop dengan variasi waktu stirring,
dan membandingkan dengan metode
kontrolnya, wise drop.
3. Mempelajari pengaruh waktu stirring
pada proses single drop terhadap fasa
dan struktur kristal dari hidroksiapatit
yang dihasilkan.
Perumusan Masalah
1. Berapa kadar kalsium dan bagaimana
fasa senyawa kalsium dari cangkang
telur ayam, cangkang telur bebek,
dan cangkang telur puyuh.
2. Bagaimana fasa dan struktur kristal
hidroksiapatit yang terbentuk dari
proses single drop dan wise drop.
3. Bagaimana pengaruh waktu stirring
pada proses single drop terhadap fasa
dan struktur kristal dari hidroksiapatit
yang dihasilkan.
Hipotesis
Hasil dari sintesis senyawa HAp
menggunakan metode single drop akan
menghasilkan fasa dan struktur kristal
HAp yang sama dengan HAp yang
dihasilkan dari metode wise drop sebagai

2
metode kontrolnya. Lama waktu stirring
pada proses single drop dapat
mempengaruhi fasa dari HAp yang
dihasilkan.
TINJAUAN PUSTAKA
Cangkang Telur
Kandungan utama cangkang telur
adalah senyawa kalsium. Senyawa
kalsium yang terdapat pada cangkang
telur ayam dan cangkang telur bebek
yaitu berupa kalsium karbonat (CaCO3).
Tabel 1 merupakan komposisi utama
yang terdapat pada cangkang telur ayam,
dan cangkang telur bebek.
Hidroksiapatit
Senyawa kalsium fosfat berbentuk
kristal hadir dalam empat fase, yaitu
dikalsium fosfat, okta kalsium fosftat,
trikalsium fosfat, dan hidroksiapatit.4
Hidroksiapatit
merupakan
senyawa
kalsium fosfat dan anggota kelompok
mineral apatit dengan rumus kimia secara
umum M10(RO4)X2. R biasanya unsur
fosfor, M adalah salah satu dari unsur
logam namun biasanya adalah unsur
kalsium, dan X biasanya hidroksida atau
unsur halogen seperti fluorine atau
chlorine.4 Struktur dari hidroksiapatit
diperlihatkan pada Gambar 1.
Tabel 1 Komposisi utama cangkang
telur ayam dan bebek 5,6
Komposisi
Utama
Protein
Kalsium
karbonat
Kalsium
fosfat
Material
organic
Magnesium
karbonat

Konten (%)
Cangkang
Cangkang
Telur
Telur
Ayam
Bebek
1,4 – 4
94

95

1

-

4

-

1

0,37 - 0,4

Gambar 1 Struktur hidroksiapatit.8
Kristal hidroksiapatit merupakan
senyawa kalsium fosfat dengan nilai
perbandingan Ca/P sebesar 1,67 dan
mempunyai struktur heksagonal dengan
parameter kisi a = 9,418 Å dan
c = 6,884 Å serta mempunyai sudut
α = β = 90⁰ dan sudut ϒ = 120⁰.7
Gambar 1 merupakan struktur
hidroksiapatit. Terlihat bahwa unit sel
terdiri dari 2 subsel prisma segitiga
rombik. Atom Ca ditunjukkan oleh warna
hijau, atom fosfor ditunjukkan oleh
warna merah, dan atom oksigen
ditunjukkan oleh warna biru. Unit kristal
HAp memiliki 2 jenis atom Ca, yaitu Ca1
dan Ca2. Perbedaan keduanya terletak
dari lokasi atom Ca tersebut. Terdapat 2
kaca horizontal dalam unit sel HAp yaitu
pada z = ¼ dan z = ¾ serta bidang tengah
inversi tepat di tengah muka vertikal dari
setiap subsel. Setiap subsel memiliki 3
pusat. Atom Ca1 puncak dan dasar
masing-masing dihitung sebagai ½ Ca1,
sedangkan Ca1 tengah dihitung sebagai
satu Ca1 sehingga setiap subsel memiliki
2 atom Ca dari Ca1. Setiap unit sel
memiliki 6 atom Ca2. Maka total atom
Ca setiap unit sel adalah 10 yang terdiri
dari 4 atom Ca1 dan 6 atom Ca2.8
Metode Pembuatan Hidroksiapatit
Karakteristik dari suatu kristal HAp
tidak hanya dipengaruhi oleh unsur-unsur
pembentuknya, namun dipengaruhi juga
oleh metode dalam pembuatannya. Ada
beberapa metode dalam pembuatan HAp,
diantaranya :
 Metode basah, menggunakan reaksi
cairan, merupakan metode yang
umum digunakan karena sederhana

3





dan menghasilkan serbuk HAp yang
sebagian besar amorf.16
Metode kering, menggunakan reaksi
padatan, dan menghasilkan serbuk
HAp dengan butir halus serta derajat
kristalinitas tinggi.
Metode hydrothermal, menggunakan
reaksi
hidrotermal
dan
akan
menghasilkan HAp dengan kristal
yang baik, serta kemurnian yang
tinggi.17

X-Ray Diffraction (XRD)
XRD menggunakan prinsip difraksi
untuk mengetahui struktur kristal, fasa,
dan derajat kristalinitas, serta dapat
digunakan untuk mengetahui kualitas
kristal suatu bahan, mengetahui jenisjenis unsur dan senyawa yang terkandung
dalam material secara kualitatif.9
Sinar-x ditembakkan pada material
sehingga terjadi interaksi dengan elektron
dalam atom. Ketika foton sinar-X
bertumbukan dengan elektron, beberapa
foton hasil tumbukkan akan mengalami
pembelokan dari arah datang awal. Jika
panjang gelombang hamburan sinar-X
tidak berubah (foton sinar-X tidak
kehilangan banyak energi) dinamakan
hamburan elastik (hamburan Thompson)
dan terjadi transfer momentum dalam
prosen hamburan.
Sinar-X yang digunakan untuk
pengukuran sebagai hamburan sinar-X
yang membawa informasi distribusi
elektron dalam material.9
Syarat terjadinya difraksi harus
memenuhi hukum Bragg Persamaan (1)
yang prosesnya diperlihatkan pada
Gambar 2.10

Gambar 2 Skema terjadinya difraksi oleh
kisi kristal.10

.........................(1)
Difraksi sinar-X oleh atom-atom yang
tersusun di dalam kristal akan
menghasilkan pola yang berbeda
tergantung pada konfigurasi atom-atom
pembentuk kristal tersebut. Berdasarkan
pola difraksi tersebut, dapat diperoleh
informasi berupa posisi puncak pada
sudut 2θ digambarkan pada sumbu
horizontal dan intensitas hamburan balik
bidang (dhkl) kristal digambarkan pada
sumbu
vertikal.
Posisi
puncak
menunjukkan struktur kristal dan
identifikasi fasa yang ada di dalam bahan
tersebut,
sedangkan
intensitas
menunjukkan total hamburan balik dari
masing-masing bidang dalam struktur
kristal. Jarak antar bidang (dhkl) pada
kristal dan parameter kisinya juga dapat
ditentukan
dengan
menggunakan
informasi dari posisi puncak dan sudut
hamburan (2θ).9
Fourier
Transform
Infrared
Spectroscopy (FTIR)
FTIR merupakan salah satu metode
untuk menganalisis sampel dengan
menggunakan spektroskopi inframerah.
Pada spektroskopi inframerah, radiasi
inframerah dilewatkan terhadap sampel.
Radiasi inframerah tersebut sebagian
akan diserap oleh sampel, dan sebagian
lagi akan diteruskan.11
Spektroskopi
inframerah
dapat
mengidentifikasi
kandungan
gugus
kompleks dalam senyawa hidroksiapatit,
tetapi tidak dapat menentukan unsurunsur penyusunnya.
Pada
spektroskopi
inframerah,
spektrum inframerah terletak pada daerah
panjang gelombang mulai dari 0,78
sampai 1000 µm atau bilangan
gelombang dari 12800 sampai 10 cm-1.14
Dilihat
dari
segi
aplikasi
dan
instrumentasi, spektrum inframerah
dibagi ke dalam tiga jenis radiasi yaitu
near infrared (bilangan gelombang
12800 - 4000 cm-1), mid infrared
(bilangan gelombang 4000 - 400 cm-1),
dan far infrared (bilangan gelombang
400 - 10 cm-1). FTIR termasuk ke dalam
kategori radiasi mid infrared dengan
bilangan gelombang 4000 - 200 cm-1.12

4
Spektroskopi inframerah pada HAp
memanfaatkan energi vibrasi gugus
penyusunnya yaitu gugus PO43-, CO32-,
dan OH-. Gugus PO43- mempunyai 4
mode vibrasi, yaitu :
1. Vibrasi simetri streching (v1) dengan
bilangan gelombang sekitar 956 cm-1.
2. Vibrasi simetri bending (v2) dengan
bilangan
gelombang
sekitar
430 – 460 cm-1.
3. Vibrasi asimetri stretching (v3)
dengan bilangan gelombang sekitar
1040 – 1090 cm-1.
4. Vibrasi asimetri bending (v4) dengan
bilangan
gelombang
sekitar
575 – 610 cm-1.
Spektrum PO43- dapat diteliti yaitu
pada pita absorbsi v4 dalam bentuk belah
dengan bilangan gelombang maksimum
578 cm-1. Pita absorbsi OH- dapat terlihat
pada bilangan gelombang disekitar 3576
cm-1 dan 632 cm-1. Sedangkan pita
absorbsi untuk gugus CO32- dapat diamati
pada bilangan gelombang disekitar 865875 cm-1, dan 1400-1460 cm-1.13
Atomic Absorption Spectroscopy (AAS)
AAS digunakan untuk menentukan
kadar unsur-unsur logam (Ca, Mg, K, Na,
dan lain-lain). Sumber energi yang
digunakan yaitu berupa hollow cathode
lamp. Fenomena yang terjadi pada proses
AAS adalah produksi atom bebas dari
sampel (atomisasi) dan serapan radiasi
dari sumber luar oleh atom. Pembebasan
atom dari sampel yaitu dengan
pemanasan dari nyala api. Serapan
radiasi oleh atom bebas saat disinari
lampu melibatkan transisi elektron dari
tingkat dasar (ground state) ke tingkat
eksitasi elektronik. Umumnya transisi
antara tingkat dasar dan tingkat eksitasi
pertama disebut garis resonansi pertama.
Garis resonansi pertama memiliki
penyerapan paling tinggi. Banyaknya
energi yang diserap menunjukkan
besarnya konsentrasi atau kadar logam
dalam sampel.14

METODOLOGI PENELITIAN
Tempat dan Waktu Penelitian
Preparasi sampel dilakukan di
Laboratorium
Biofisika
Material,
Departemen Fisika, Fakultas Matematika
dan Ilmu Pengetahuan Alam, Institut
Pertanian Bogor. Karakterisasi dengan
menggunakan AAS dilakukan di Balai
Penelitian Tanah, Bogor. Karakterisasi
XRD dilakukan di Laboratorium Terpadu
bagian Kimia Kayu, Badan Penelitian
dan Pengembangan Hutan (Balithut)
Bogor. Karakterisasi FTIR dilakukan di
Laboratorium
Analisis
Bahan,
Departemen Fisika, Fakultas Matematika
dan Ilmu Pengetahuan Alam, Institut
Pertanian Bogor.
Alat dan Bahan
Alat yang digunakan terdiri dari
erlenmeyer, pipet tetes, crusible, gelas
piala, gelas ukur, labu takar, kertas
saring, corong, spatula, alumunium foil,
magnetic stirer, furnace, alat infus, hot
plate, botol sampel, dan neraca digital.
Sedangkan bahan yang digunakan yaitu
cangkang telur ayam, cangkang telur
bebek,
cangkang
telur
puyuh,
(NH4)2HPO4, dan aquades.
Metode Penelitian
Persiapan sampel
Sumber kalsium yang digunakan
berasal dari cangkang telur ayam, bebek,
dan puyuh. Serta sumber fosfat yang
digunakan
adalah
(NH4)2HPO4.
Penyiapan sampel diawali dengan
membersihkan cangkang telur dari
kotoran dan membrannya, kemudian
dikeringkan di udara terbuka selama 24
jam. Proses selanjutnya dilakukan
kalsinasi pada cangkang telur yang telah
kering.
Kalsinasi dilakukan pada suhu
1000⁰C dengan waktu penahanan selama
5 jam. Hal tersebut didasarkan pada
penelitian sebelumnya, dimana suhu dan
waktu pemanasan untuk kalsinasi
cangkang telur ayam dan bebek tersebut
adalah yang optimum.4,6
Dari proses
ini akan dihasilkan serbuk putih kalsium.

5
Serbuk
tersebut
kemudian
di
karakterisasi dengan XRD untuk
mengetahui fasa kalsium pada serbuk
cangkang telur, serta karakterisasi
menggunakan AAS untuk mengukur
kadar Ca2+ yang ada pada serbuk
tersebut.
Karakterisasi XRD serbuk cangkang
telur
Karakterisasi difraksi sinar-x ini
dilakukan untuk mengidentifikasi fasa
kalsium yang terdapat dalam cangkang
telur ayam, bebek, dan puyuh yang telah
dikalsinasi. Pengujian fasa kalsium
dengan teknik difraksi sinar-x ini
dilakukan pada sudut 2θ dari 10⁰ hingga
80⁰.
Karakterisasi AAS serbuk cangkang
telur
Karakterisasi
dilakukan
untuk
mengukur kadar Ca2+ yang ada pada
masing-masing cangkang telur, yaitu
cangkang telur ayam, cangkang telur
bebek, dan cangkang telur puyuh.
Masing-masing sampel sebanyak ± 0,5
gram yang sudah dikalsinasi kemudian
dikarakterisasi menggunakan AAS.
Sintesis Hidroksiapatit
Sintesis HAp pada penelitian ini
dilakukan dengan menggunakan metode
presipitasi, yaitu berupa single drop dan
wise drop. Pada metode single drop
dilakukan 5 variasi waktu stirring yaitu
3 jam, 6 jam, 12 jam, 18 jam, dan 24 jam
untuk masing-masing cangkang telur.

Tabel 2 menunjukkan variasi metode dan
waktu stirring yang digunakan pada
sintesis HAp ini. Setelah dilakukan
sintesis HAp dapat ditentukan efisiensi
pembentukkan HAp yaitu rasio antara
massa HAp yang didapatkan dengan
massa kalsium dan massa fosfat yang
digunakan dikali 100%.
Metode single drop
Cangkang telur yang telah dikalsinasi
dilarutkan dalam 100 ml aquades.
Kemudian
ditambahkan
larutan
(NH4)2HPO4. Massa cangkang telur dan
(NH4)2HPO4 yang dilarutkan ditentukan
berdasarkan
hasil
perhitungan
stoikiometri sehingga menghasilkan rasio
konsentrasi Ca/P sebesar 1,67 dengan
konsentrasi 0,5 M untuk cangkang telur
dan 0,3 M untuk (NH4)2HPO4.
Presipitasi dengan menggunakan
metode single drop, dilakukan dengan
mencampurkan kedua larutan sekaligus,
yaitu larutan cangkang telur dan larutan
(NH4)2HPO4. kemudian dilakukan proses
homogenisasi dengan variasi waktu
stirring selama 3, 6, 12, 18, dan 24 jam.
Setelah stirring selesai, larutan kemudian
diendapkan tanpa perlakuan apapun
(aging) selama 12 jam di suhu ruang.
Sampel hasil presipitasi kemudian
disaring dengan menggunakan kertas
saring dan dicuci dengan menggunakan
aquades yang kemudian dilanjutkan
dengan proses pengeringan dengan
menggunakan furnace pada suhu 110⁰C
dengan waktu penahanan 5 jam.

Tabel 2 Variasi metode dan waktu stirring pada pembuatan HAp
Kode Sampel
Metode

Single
drop

Wise drop

Stirring
(jam)

Cangkang telur ayam

Cangkang telur bebek

Cangkang telur
puyuh

3
6
12
18
24
-

HAp-A3
HAp-A6
HAp-A12
HAp-A18
HAp-A24
HAp-AWD

HAp-B3
HAp-B6
HAp-B12
HAp-B18
HAp-B24
HAp-BWD

HAp-P3
HAp-P6
HAp-P12
HAp-P18
HAp-P24
HAp-PWD

6
Dilanjutkan dengan sintering pada suhu
900⁰C dengan waktu penahanannya 5
jam. Timbang massa sampel setelah
proses
sintering,
lalu
sampel
dikarakterisasi dengan menggunakan
XRD dan FTIR.
Metode wise drop
Presipitasi dengan menggunakan
wise drop dilakukan dengan meneteskan
0.5 M larutan dari cangkang telur oleh
0.3 M larutan (NH4)2HPO4 sambil
dilakukan stirring. Proses tersebut
dilakukan selama 90 menit. Setelah
kedua larutan tercampur, larutan di
stirring kembali selama 60 menit.
Kemudian sampel di aging selama
12 jam.
Sampel hasil presipitasi kemudian
disaring dengan menggunakan kertas
saring dan dicuci dengan menggunakan
aquades yang kemudian dilanjutkan
dengan proses pengeringan dengan
menggunakan furnace pada suhu 110⁰C
dengan waktu penahanan 5 jam.
Dilanjutkan dengan sintering pada suhu
900⁰C dengan waktu penahanannya
5 jam. Timbang massa sampel setelah
proses
sintering,
lalu
sampel
dikarakterisasi dengan menggunakan
XRD dan FTIR.
Karakterisasi
XRD
sampel
hidroksiapatit
Karakterisasi difraksi sinar-x ini
dilakukan untuk mengidentifikasi fasa,
menghitung parameter kisi, dan ukuran
kristal yang terdapat pada sampel
hidroksiapatit. Pengujian fasa dengan
teknik difraksi sinar-x ini dilakukan
pada sudut 2θ dari 10⁰ hingga 80⁰.
Parameter kisi untuk sampel HAp
ditentukan dengan menggunakan metode
Cohen (Lampiran 23). Ketepatan
parameter kisi ditentukan dengan
membandingkan hasil yang didapat
sampel
dengan
literaturnya
dan
dinyatakan dalam persen.
Ukuran
kristal
pada
sampel
hidroksiapatit ditentukan pada bidang
(0 0 2) yang bersesuaian dengan panjang
c, dan bidang ( 3 0 0 ) yang bersesuaian

dengan panjang a. Ukuran kristal dapat
ditentukan
dengan
menggunakan
Persamaan Debye Scherrer.
...........................................(2)
D merupakan ukuran kristal (nm),
λ adalah panjang gelombang yang
digunakan pada XRD ( 0,154060 nm),
β adalah FWHM (full width at half
maximum) dari garis difraksi skala 2θ,
dan cos θ merupakan nilai kosinus sudut
sinar X pada bidang (0 0 2) dan (3 0 0).
Karakterisasi
FTIR
sampel
hidroksiapatit
Karakterisasi FTIR dilakukan untuk
mengetahui kandungan gugus kompleks
dalam sampel hidroksiapatit. 1 mg
sampel dicampur dengan 100 mg KBr,
dibuat pelet kemudian diukur dengan
spektrum FTIR dengan skala bilangan
gelombang 4000 – 400 cm-1.
HASIL DAN PEMBAHASAN
Persiapan sampel
Serbuk cangkang telur diperoleh dari
hasil kalsinasi cangkang telur ayam,
bebek, dan puyuh pada suhu 1000⁰C
selama 5 jam. Kalsinasi dilakukan untuk
menghasilkan prekursor kalsium dalam
bentuk kalsium oksida (CaO). Sebelum
dilakukan kalsinasi, senyawa kalsium
dalam cangkang telur berbentuk CaCO3.
Reaksi pembentukan CaO melalui
proses kalsinasi dapat dilihat pada
persamaan di bawah ini.
Pada
proses
kalsinasi
terjadi
pengurangan massa cangkang telur baik
cangkang telur ayam, bebek, maupun
puyuh. Hal tersebut ditunjukkan dengan
massa setelah kalsinasi lebih kecil dari
massa sebelum kalsinasi. Persentase
rata-rata efisiensi massa hasil kalsinasi
dapat dilihat pada Tabel 3. Efisiensi
massa hasil kalsinasi terbesar terdapat
pada cangkang telur bebek dengan nilai
55,03%, sedangkan efisiensi terkecil
didapatkan dari hasil kalsinasi cangkang
telur puyuh dengan nilai 53,19%.

7
Tabel 3 Persentase Rata-Rata Efisiensi
Proses Kalsinasi Cangkang
Telur Ayam, Bebek, dan
Puyuh
pada Suhu 1000⁰C
selama 5 Jam
Sumber
Kalsium
Cangkang telur
ayam
Cangkang telur
bebek
Cangkang telur
puyuh

Persentaase Rata-rata
efisiensi massa hasil
kalsinasi
54,04

1,00

55,03

1,30

53,19

3,00

Karakterisasi XRD serbuk kalsium
Pola XRD serbuk kalsium dari ketiga
cangkang telur diperlihatkan pada
Gambar 3. Identifikasi material tersebut
dibandingkan dengan pola XRD dari
Joint Committee on Powder Diffraction
Standards
(JCPDS)
untuk
CaO
(37-1497) dan CaCO3 (47-1743).
Senyawa kalsium yang terdapat pada
ketiga cangkang telur hasil kalsinasi
menunjukkan fasa CaO, namun pada
hasil kalsinasi dari cangkang telur ayam
dan puyuh masih terdapat fasa CaCO3.
Puncak difraksi CaO untuk cangkang
telur ayam yaitu pada nilai 2θ 32,48⁰,
37,64⁰, 54,16⁰, 64,4⁰, dan 67,6⁰, serta
puncak difraksi milik CaCO3 yaitu pada

nilai 2θ 18,24⁰, dan 34,36⁰. Puncak
difraksi CaO untuk cangkang telur
bebek yaitu pada nilai 2θ 32,28⁰, 37,38⁰,
53,92⁰, 64,34⁰, dan 67,6⁰. Puncak
difraksi CaO untuk cangkang telur
puyuh yaitu pada nilai 2θ 37,38⁰,
32,24⁰, 53,94⁰, 64,14⁰, dan 67,4⁰, serta
puncak difraksi CaCO3 yaitu pada nilai
2θ 18⁰, 28,66⁰, 34,1⁰, dan 50,8⁰.
Kalsium karbonat masih terdapat
pada cangkang telur puyuh dikarenakan
waktu yang digunakan untuk kalsinasi
cangkang telur puyuh belum optimum
sehingga masih terdapat kandungan
CaCO3 yang cukup banyak. Dapat
dikatakan bahwa kemurnian CaO dari
hasil kalsinasi cangkang telur bebek
lebih tinggi dibandingkan dengan hasil
kalsinasi cangkang telur ayam dan
cangkang telur puyuh.
Karakterisasi AAS serbuk cangkang
telur
Karakterisasi dengan AAS dilakukan
untuk mengetahui kadar Ca pada
masing-masing serbuk cangkang telur
hasil kalsinasi. Persentase kadar kalsium
pada cangkang telur dapat dilihat pada
Tabel 4 Hasil pengukuran AAS
menunjukkan kadar kalsium dari
cangkang telur ayam sebesar 70,84%.

Keterangan:
CaCO3
CaO

Gambar 3 Pola XRD serbuk cangkang telur ayam, bebek, dan puyuh hasil kalsinasi pada
suhu 1000⁰C selama 5 jam.

8
Tabel 4 Persentase kadar kalsium pada
serbuk cangkang telur oleh
AAS
No

Cangkang Telur

Kadar Ca (%)

1

Ayam

70,84

2

Bebek

53,60

3

Puyuh

55,46

Sintesis Hidroksiapatit
Senyawa kalsium dan fosfat yang
digunakan pada sintesis HAp dilakukan
dengan
perbandingan
konsentrasi
sebesar 1,67 pada temperatur ruang.
Perbandingan
konsentrasi
tersebut
digunakan karena menyesuaikan dengan
perbandingan Ca terhadap P pada
hidroksiapatit. Efisiensi massa hasil
sampel HAp dengan sumber Ca
cangkang telur ayam, bebek, dan puyuh
dapat dilihat pada Tabel 5, Tabel 6, dan
Tabel 7.
Dari Tabel 5, Tabel 6, dan Tabel 7 diatas
dapat dilihat bahwa massa yang
diperoleh dari proses sintering lebih
kecil dari massa yang digunakan. Nilai
efisiensi massa sampel HAp tertinggi
sumber kalsium cangkang telur ayam
yaitu pada sampel HAp-A24 sebesar
67,5%, efisiensi massa sampel HAp
terbesar dengan sumber kalsium
cangkang telur bebek yaitu pada sampel
HAp-B3 sebesar 54,7%, sedangkan
efisiensi massa sampel HAp terbesar
dengan sumber kalsium cangkang telur
puyuh yaitu sampel HAp-P12 sebesar
61,7%.

Kadar kalsium hasil pengukuran AAS
terhadap cangkang telur bebek adalah
53,60%. Pada cangkang telur puyuh
kadar kalsium hasil pengukuran AAS
yaitu 55,46%. Dari ketiga cangkang
telur tersebut, kadar kalsium terbanyak
berasal dari cangkang telur ayam.
Cangkang telur ayam ini berpotensi
menjadi prekursor alami untuk senyawa
kalsium. Hasil pengukuran AAS
terhadap kadar kalsium dari ketiga
cangkang telur tersebut kemudian
digunakan
untuk
perhitungan
stoikiometri sintesis hidroksiapatit.

Tabel 5 Efisiensi Sampel HAp dengan sumber Ca Cangkang Telur Ayam
Kode sampel
HAp-A3
HAp-A6
HAp-A12
HAp-A18
HAp-A24
HAP-AWD

Massa Ca
(gram)

Massa
(NH4)2HPO4
(gram)

Massa hasil
sintering (gram)

Efisiensi (%)

2,829
2,829
2,828
2,827
2,829
2,826

3,962
3,961
3,961
3,962
3,962
3,962

4,041
3,582
4,121
4,122
4,582
3,795

59,5
52,7
60,7
60,7
67,5
55,9

Tabel 6 Efisiensi Sampel HAp dengan sumber Ca Cangkang Telur Bebek
Kode sampel
HAp-B3
HAp-B6
HAp-B12
HAp-B18
HAp-B24
HAp-BWD

Massa Ca
(gram)
3,735
3,732
3,733
3,734
3,733
3,735

Massa
(NH4)2HPO4
(gram)
3,961
3,961
3,960
3,961
3,961
3,961

Massa hasil
sintering (gram)

Efisiensi (%)

4,212
3,946
3,849
3,363
3,835
2,041

54,7
51,3
50,0
43,7
49,8
26,5

9
Tabel 7 Efisiensi Sampel HAp dengan sumber Ca Cangkang Telur Puyuh
Kode sampel
HAp-P3
HAp-P6
HAp-P12
HAp-P18
HAp-P24
HAp-WD

Massa Ca
(gram)
3,614
3,617
3,612
3,614
3,615
3,615

Massa
(NH4)2HPO4
(gram)
3,961
3,961
3,960
3,961
3,960
3,961

Karakterisasi
XRD
sampel
hidroksiapatit
Gambar 4, Gambar 5, dan Gambar 6
menunjukkan hasil pola XRD sampel
HAp dengan sumber Ca cangkang telur
ayam, bebek, dan puyuh masing-masing
dengan metode presipitasi single drop
dan wise drop. Identifikasi fasa tersebut
mengacu pada data JCPDS dengan
nomor 09-0432 (Lampiran 4) untuk
material HAp.
Puncak difraksi HAp yang tertera
pada data JCPDS tersebut yaitu pada
nilai 2θ 25,879⁰, 31,773⁰, dan 32,902⁰.
Pada Gambar 4 terlihat bahwa pada
sampel HAp-A3 puncak difraksi HAp
terlihat pada nilai 2θ 25,88⁰, 31,78⁰, dan
32,92⁰. Puncak difraksi HAp-A6 yaitu
pada nilai 2θ 25,86⁰, 31,78⁰, dan 32,92⁰.
Puncak difraksi HAp-A12 yaitu pada
nilai 2θ 25,90⁰, 31,84⁰, dan 32,98⁰. Pada
HAp-A18 puncak difraksi HAp berada
pada nilai 2θ 25,90⁰, 31,78⁰, dan 32,98⁰,
serta pada HAp-A24 puncak difraksi
HAp berada pada nilai 2θ 26,00⁰,
31,90⁰, 33,03⁰. Pada HAp yang
disintesis dengan metode presipitasi
single drop menunjukkan, semakin lama
waktu stirring, puncak difraksinya
semakin bergeser namun tidak terlalu
signifikan karena semua pola difraksi
telah menunjukkan fasa hidroksiapatit.
Begitupun
dengan
sampel
yang
disintesis dengan metode presipitasi

Massa hasil
sintering (gram)

Efisiensi (%)

3,499
3,036
4,672
3,882
3,835
1,823

46,2
40,1
61,7
51,3
50,6
24,1

wise drop, pola difraksi sampel
menujukkan fasa HAp. Puncak difraksi
pada sampel HAp-AWD berada pada
nilai 2θ 25,90⁰, 31,76⁰, 32,94⁰.
Gambar 5 menunjukkan pola difraksi
HAp dengan sumber kalsium cangkang
telur bebek. Puncak difraksi HAp pada
HAp-B3 yaitu pada nilai 2θ 25,90⁰,
31,78⁰, 32,96⁰. Pada HAp-B6 puncak
difraksi HAp terletak pada nilai 2θ
25,94⁰, 31,82⁰, dan 32,94⁰. HAp-B12
mempunyai puncak difraksi HAp pada
nilai 2θ 25,90⁰, 31,84⁰, dan 32,98⁰. Pada
HAp-B18 puncak difraksi HAp terletak
pada nilai 2θ 25,86⁰, 31,88⁰, dan 32,96⁰,
sedangkan HAp-B24 memiliki puncak
difraksi HAp pada nilai 2θ 25,96⁰,
31,88⁰, dan 33,00⁰. Seperti halnya
sampel HAp dengan sumber Ca
cangkang telur ayam yang disintesis
dengan metode presipitasi single drop,
pada sampel HAp dengan sumber
kalsium cangkang telur bebek ini
semakin lama waktu stirring puncak
difraksi HAp semakin bergeser namun
tidak terlalu signifikan karena semua
sampel menunjukkan fasa hidroksiapatit.
Begitu juga pada sampel yang disintesis
dengan metode presipitasi wise drop,
pola difraksi telah menunjukkan fasa
hidroksiapatit. Puncak difraksi pada
sampel HAp-BWD yaitu pada nilai 2θ
25,90⁰, 31,80⁰, dan 32,96⁰.

10

Gambar 4 Pola XRD sampel HAp dengan sumber Ca cangkang telur ayam.

Gambar 5 Pola XRD sampel HAp dengan sumber Ca cangkang telur bebek.

11

Gambar 6 Pola XRD sampel HAp dengan sumber Ca cangkang telur puyuh.
Gambar 6 menunjukkan pola XRD
sampel HAp dengan sumber Ca
cangkang telur puyuh. Puncak difraksi
HAp pada sampel HAp-P3 berada pada
nilai 2θ 25,90⁰, 31,78⁰, dan 32,92⁰.
Puncak difraksi HAp-P6 yaitu pada nilai
2θ 25,92⁰, 31,80⁰, dan 32,92⁰. Puncak
difraksi HAp-P12 yaitu pada nilai 2θ
25,88⁰, 31,80⁰, dan 32,96⁰. Pada HApP18 puncak difraksi HAp berada pada
nilai 2θ 25,84⁰, 31,78⁰, dan 32,94⁰, serta
pada HAp-P24 puncak difraksi HAp
berada pada nilai 2θ 25,88⁰, 31,78⁰,

32,90⁰. Semua sampel dengan sumber
kalsium cangkang telur puyuh telah
menunjukkan fasa hidroksiapatit.
Puncak difraksi HAp pada sampel
HAp-PWD berada pada nilai 2θ 25,94⁰,
31,84⁰, dan 32,98⁰. Pergeseran yang
terjadi pada puncak-puncak difraksi
dengan metode presipitasi single drop
tidak terlalu signifikan.
Tabel 8, Tabel 9, dan Tabel 10
menunjukkan parameter kisi dan
persentase ketepatan parameter kisi
sampel HAp dari cangkang telur ayam,
bebek, dan puyuh.

Tabel 8 Parameter Kisi dan Persentase Ketepatan Sampel HAp dengan sumber Ca
Cangkang Telur Ayam
Kode Sampel
HAP-A3
HAP-A6
HAP-A12
HAP-A18
HAP-A24
HAP-AWD

Parameter Kisi
a (A)
9,438
9,418
9,432
9,445
9,473
9,483

Ketepatan
c (A)
6,896
6,884
6,897
6,895
6,821
6,919

a (%)
99,79
100,00
99,86
99,72
99,42
99,31

c (%)
99,82
100,00
99,81
99,84
99,47
99,49

12
Tabel 9 Parameter Kisi dan Persentase Ketepatan Sampel HAp dengan sumber Ca
Cangkang Telur Bebek
Kode Sampel

Parameter Kisi

Ketepatan

a (A)

c (A)

a (%)

c (%)

HAP-B3

9,416

6,883

99,98

99,99

HAP-B6

9,424

6,897

99,94

99,81

HAP-B12

9,421

6,885

99,97

99,98

HAP-B18

9,423

6,883

99,95

99,99

HAP-B24

9,507

6,947

99,06

99,08

HAP-BWD

9,416

6,885

99,97

99,98

Tabel 10 Parameter Kisi dan Persentase Ketepatan Sampel HAp dengan sumber Ca
Cangkang Telur Puyuh
Kode Sampel

Parameter Kisi

Ketepatan

a (A)

c (A)

a (%)

c (%)

HAP-P3

9,440

6,903

99,77

99,73

HAP-P6

9,422

6,887

99,96

99,96

HAP-P12

9,454

6,911

99,62

99,60

HAP-P18

9,417

6,879

99,99

99,93

HAP-P24

9,417

6,881

99,99

99,96

HAP-PWD

9,439

6,893

99,78

99,87

Secara keseluruhan, sampel HAp
yang
disintesis
dengan
metode
presipitasi
single
drop
telah
menunjukkan parameter kisi diatas 99%.
Pada Tabel 8 terlihat bahwa parameter
kisi HAp-A6 memiliki nilai yang sama
dengan
data
JCPDS
yaitu
a = b = 9,418 Å dan c = 6,884 Å, dan
memiliki ketepatan hinggga 100%. Pada
Tabel 9 terlihat bahwa sampel HAp-B3
mempunyai parameter kisi yang
mendekati
data
JCPDS
yaitu
a = b = 9,416 Å, dan c = 6,883 Å, serta
mempunyai ketepatan untuk nilai
a sebesar 99,98%, dan c sebesar 99,99%.
Pada Tabel 10 sampel HAp-P24
memiliki parameter kisi a = b = 9,417 Å,
dan c = 6,881 Å, serta memiliki
ketepatan untuk nilai a sebesar 99,99%,
dan c sebesar 99,96%. Pada metode
single drop ini yang memiliki parameter
kisi dan ketepatan yang terbaik dimiliki
oleh sampel yang berasal dari sintesis
berbahan dasar cangkang telur ayam.

Ukuran kristal sampel dapat dilihat
pada Tabel 11, Tabel 12, dan Tabel 13.
Pada Tabel 11 ukuran kristal yang
paling besar terdapat pada sampel HApA3 yaitu mempunyai ukuran bidang
( 0 0 2 ) sebesar 50,63 nm, dan ukuran
bidang ( 3 0 0 ) sebesar 51,78 nm.
Tabel 11 Ukuran Kristal Sampel HAp
dengan sumber Ca Cangkang
Telur Ayam
Kode Sampel
HAp-A3
HAp-A6
HAp-A12
HAp-A18
HAp-A24
HAp-AWD

Ukuran Kristal (nm)
D (002)
D (300)
50,63
51,78
45,04
48,73
43,59
43,38
36,39
37,15
40,57
39,84
42,68
43,83

13
Tabel 12 Ukuran Kristal Sampel HAp
dengan sumber Ca Cangkang
Telur Bebek
Kode Sampel
HAp-B3
HAp-B6
HAp-B12
HAp-B18
HAp-B24
HAp-BWD

Ukuran Kristal (nm)
D (002)
D (300)
38,45
40,81
43,14
41,22
38,09
38,18
38,27
42,06
40,16
42,02
42,46
38,54

Tabel 13 Ukuran Kristal Sampel HAp
dengan sumber Ca Cangkang
Telur Puyuh
Kode Sampel
HAp-P3
HAp-P6
HAp-P12
HAp-P18
HAp-P24
HAp-PWD

Ukuran Kristal (nm)
D (002)
D (300)
42,02
41,42
37,06
41,01
45,54
42,49
39,38
41,63
47,12
43,60
37,74
36,99

Pada Tabel 12 sampel HAp-A6
mempunyai ukuran krital terbesar
diantara sampel yang berbahan dasar
cangkang telur bebek lainnya yaitu
dengan ukuran ( 0 0 2 ) sebesar
43,14 nm, dan bidang ( 3 0 0 ) sebesar
41,22 nm. Sedangkan pada Tabel 13
ukuran kristal terbesarnya terdapat pada
sampel HAp-P24 yaitu dengan ukuran
bidang ( 0 0 2 ) sebesar 47,12 nm, dan
bidang ( 3 0 0 ) sebesar 43,60 nm.
Karakterisasi
FTIR
sampel
hidroksiapatit
Identifikasi gugus kompleks pada
hidroksiapatit
dilakukan
dengan
karakterisasi FTIR. Gambar 7, Gambar
8, dan Gambar 9 menunjukkan spektra
FTIR dari HAp dengan sumber Ca
berasal dari cangkang telur ayam, bebek,
dan puyuh.

Gambar 7 Spektra FTIR sampel HAp dengan sumber Ca cangkang telur ayam.

14

Gambar 8 Spektra FTIR sampel HAp dengan sumber Ca cangkang telur bebek.

Gambar 9 Spektra FTIR sampel HAp dengan sumber Ca cangkang telur puyuh.
Gambar 7, Gambar 8, dan Gambar 9
menunjukkan spektra FTIR sampel HAp
dengan sumber Ca cangkang telur ayam,
bebek, dan puyuh. Pada masing-masing
gambar terdapat 2 spektra yaitu sampel
dengan menggunakan single drop dan
wise
drop.
Hidroksiapatit
dapat
terdeteksi dengan pita serapan gugus
OH- dan PO43-. Jika terdapat gugus
CO32- dalam sampel, bisa disebabkan 2
kemungkinan yaitu adanya AKA (Apatit
Karbonat tipe-A) atau AKB (Apatit
Karbonat tipe-B). Pada gambar 7,
spektra metode wise drop hanya

memiliki gugus fungsi PO43- dan OHsesuai dengan spektra hidroksiapatit.
Tetapi, spektra single drop memiliki
gugus fungsi PO43-, OH-, dan CO32- .
Pada Gambar 8, baik wise drop maupun
single drop keduanya memiliki gugus
fungsi PO43-, OH-, dan CO32-. Begitu
pula dapat dilihat pada gambar 9, kedua
sampel memiliki gugus fungsi PO43-,
OH-, dan CO32-. Karbonat yang terdapat
pada sampel berada pada bilangan
gelombang 1460 cm-1 yang dapat
diindikasikan sebagai apatit karbonat
tipe-B.
Karbonat
tersebut
tidak

15
terdeteksi pada analisis XRD karena
kadarnya yang sangat kecil, namun
dengan identifikasi FTIR ini kadar
senyawa yang sangat kecil pun dapat
terdeteksi.

KESIMPULAN DAN SARAN
Kesimpulan
Hasil kalsinasi yang paling optimum
berasal dari cangkang telur bebek karena
keseluruhan fasa menunjukkan telah
terbentuknya CaO. Kadar kalsium paling
banyak berasal dari cangkang telur ayam
yaitu 70,84%, sedangkan kalsium dari
cangkang telur puyuh 55,46%, dan
kalsium dari cangkang telur bebek
53,60%.
Semua sampel yang disintesis dengan
single drop maupun wise drop sebagai
metode kontrol baik dengan sumber
kalsium cangkang telur ayam, bebek,
maupun puyuh telah membentuk fasa
hidroksiapatit yang dapat dilihat dari
pola difraksi pada masing-masing
sampel.
Semua
pola
difraksi
menunjukkan kesesuaian dengan data
JCPDS. Pergeseran puncak difraksi dari
semua sampel tidak terlalu signifikan
karena sampel masih menunjukkan fasa
HAp. Parameter kisi yang dihasilkan
dari seluruh sampel telah mencapai nilai
ketepatan diatas 99%. Ukuran kristal
paling besar dimiliki sampel HAp
dengan sumber Ca berasal dari cangkang
telur ayam dengan waktu stirring selama
3 jam yaitu pada bidang (0 0 2) sebesar
50,63 nm, dan bidang (3 0 0) sebesar
51,78 nm.
Lamanya waktu stirring memberikan
pengaruh yang tidak signifikan terhadap
pembentukan fasa dan struktur kristal.
Waktu
stirring
yang
sebaiknya
digunakan adalah 3 jam, dengan
mengacu pada pola difraksi dan analisis
parameter kisi yang sesuai dengan data
JCPDS.
Semua sampel pada spektra FTIR
telah menunjukkan gugus fungsi yang
ada pada hidroksiapatit, munculnya
gugus karbonat mengindikasikan adanya
apatit karbonat tipe – B dari sampel.

Saran
Pada penelitian selanjutnya dapat
dilakukan sintesis hidroksiapatit dengan
waktu stirring dibawah 3 jam pada
metode presipitasi single drop ditujukan
untuk melihat waktu awal pembentukan
fasa
hidroksiapatit.
Eksplorasi
karakteristik cangkang telur ayam,
bebek, dan puyuh dapat dilakukan
dengan variasi suhu kalsinasi. Sehingga
didapatkan waktu optimum kalsinasi
pada masing-masing sumber kalsium.

DAFTAR PUSTAKA
1. Shi D.L. (2006). Introduction to
Biomaterial.
World
Scientific
Publishing Co. Pte. Ltd : Singapore.
2. Cheng K, Shen G, Weng W, Han G,
Ferreira JMF, Yang J. (2001).
Sythesis of Hydroxyapaite /
Fluoroapatite Solid Solution by a
Sol-Gel Method. Materials Letter.
51 : 37-41
3. Aoki H. (1991). Science and
Medical
Application
of
Hydroxyapatite.
Institute
for
Medical and Dental Engineering :
Tokyo, Japan.
4. Nurlaela A. (2009). Penumbuhan
Kristal Apatit dari Cangkang Telur
Ayam dan Bebek pada Kitosan
dengan Metode Presipitasi [tesis].
Bogor : Fakultas Matematika dan
Ilmu Pengetahuan Alam, Institut
Pertanian Bogor.
5. Rivera E.M., et al. (1999). Synthesis
of Hydroxyapatite from Eggshells.
Material Letters. 41 : 128-134.
6. Sukmaya C. (2010). Synthesis of
Apatite – Chitosan Composite using
Duck Eggshell and Chitosan with
Temperature and pH Control
[skripsi].
Bogor:
Fakultas
Matematika dan Ilmu Pengetahuan
Alam, Institut Pertanian Bogor.
7. Joint Committee on Powder
Diffraction Standards.

16
8. Riyani E, Maddu A, Soejoko D.S.
(2005). Karakterisasi Senyawa
Kalsium Fosfat Karbonat Hasil
Pengaruh Penambahan Ion F- dan
Mg2+ . Jurnal Biofisika 1:82-89.
9. Waseda Y, Matsubara E, Shinoda K.
(2011).
X-Ray
Diffraction
Crystallography.
Springer
Heidelberg Dordrecht : London
10. [Anonim]. X-Ray Crystallography.
[Terhubung
Berkala]
http://en.wikipedia.org/wiki/File:Bra
gg_Diffraction.
[24
November
2011].
11.