BAB III METODOLOGI PENELITIAN
A. Metode Penelitian Penelitian tentang studi pemanfaatan kitosan dari limbah cangkang bekicot
untuk adsorben zat warna Remazol Yellow menggunakan metode eksperimen. Kitin murni dari cangkang bekicot diperoleh melalui proses deproteinasi dan
demineralisasi. Tujuan deproteinasi dan demineralisasi adalah menghilangkan protein dan mineral yang terkandung dalam cangkang bekicot. Pembentukan
kitosan dari kitin dilakukan melalui proses deasetilasi kitin. Identifikasi gugus fungsi pada kitin dan kitosan dilakukan dengan memakai
analisa FTIR. Besarnya nilai adsorpsi Remazol Yellow oleh kitosan dianalisa dengan spektroskopi UV-Vis. Karakterisasi sifat fisika kitosan diperoleh dengan
analisa kadar air, kadar abu, berat molekul dan derajat deasetilasi. Adsorpsi Remazol Yellow oleh kitosan dengan metode Batch dengan variasi meliputi :
1. Variasi pH untuk mengetahui pengaruh keasaman terhadap adsorpsi kitosan.
2. Variasi waktu kontak untuk mendapatkan waktu optimum adsorpsi. 3. Variasi konsentrasi untuk menentukan isoterm adsorpsi.
Adsorpsi dan desorpsi kitosan terhadap limbah batik dilakukan pada kondisi optimum untuk mengetahui sifat adsorpsi kitosan terhadap Remazol Yellow.
B. Tempat dan Waktu Penelitian Penelitian dilakukan di Sub. Laboratorium Kimia, Lab pusat Fakultas MIPA
Universitas Sebelas Maret UNS Surakarta dan Lab dasar jurusan kimia Fakultas MIPA Universitas Sebelas Maret UNS Surakarta. Karakterisasi gugus fungsi
kitin dan kitosan dengan FTIR dilakukan di Laboratorium Kimia Organik Universitas Islam Indonesia Yogyakarta. Waktu penelitian dari bulan Juli 2006
sampai Desember 2006.
20
C. Alat dan Bahan 1. Alat yang digunakan
a. Ayakan ASTM Standar TEST SIEVE 50 mesh. b. Seperangkat alat gelas Pyrek.
c. Stirer Hot Plate Model 4658 Cole Parmer Instrument company d. Thermolyne Furnace 48000
e. Neraca analitis Satorius tipe GF-300 f. PH meter Lutron PH-207
g. FTIR 8201 PC h. Spektroskopi UV-Vis merk Spectrophotometer Optima SP-300
i. Termometer j. Stopwatch
k. Viscometer Ostwald 2. Bahan yang digunakan
a. Cangkang bekicot dari kecamatan Papar, kabupaten Kediri, Jawa Timur. b. Asam asetat p.a. Merck
c. NaOH p.a. Merck d. HCl 37 p.a. Merck
e. Akuades f. Kertas saring Whatman 42
g. Alumunium foil h. Zat warna Remazol Yellow.
D. Prosedur Penelitian 1. Preparasi Kitin dan Kitosan
a. Persiapan Bahan Cangkang bekicot dibersihkan dan dicuci dengan air hingga bersih,
kemudian dikeringkan di udara terbuka dibawah sinar matahari. Cangkang bersih kemudian di gerus sampai halus dan diayak dengan ayakan 50 mesh.
b. Proses Deproteinasi Labu refluks 1000 ml diisi serbuk cangkang bekicot sebanyak 50 gram
lalu ditambahkan larutan NaOH 3,5 w v dengan perbandingan 10 : 1 v w, kemudian dipanaskan 65
C sambil distirer selama 2 jam No, 1989 dalam Sun-Ok Fernandez-Kim B. S., 1991. Setelah dingin, disaring dan dicuci
dengan akuades sampai netral lalu dikeringkan dalam oven 60 C.
c. Proses Demineralisasi Serbuk cangkang bekicot hasil deproteinasi dimasukkan dalam labu
refluks 1000 ml kemudian ditambahkan larutan HCl 1 M dengan perbandingan 15 : 1 v w, kemudian dipanaskan pada suhu kamar 40
C sambil distirer selama 30 menit No, 1989 dalam Sun-Ok Fernandez-Kim B.
S., 1991. Setelah dingin, disaring lalu dicuci dengan akuades. Hasil yang diperoleh dikeringkan dalam oven pada suhu 60
C. Kitin yang diperoleh dianalisa dengan spektroskopi infra merah pada daerah bilangan gelombang
4000 – 400 cm
-1
. d. Proses Deasetilasi Kitin
Kitin yang diperoleh dari proses sebelumnya ditambahkan larutan NaOH 50 pada labu refluks 1000 ml dengan perbandingan 10 : 1 v w, kemudian
dipanaskan 120 C sambil distirer selama 30 menit No and Meyers, 1989
dalam Sun-Ok Fernandez-Kim B. S., 1991. Setelah didinginkan, disaring lalu dicuci dengan akuades kemudian dikeringkan dalam oven pada suhu 60
C selama 24 jam. Kitosan yang diperoleh dianalisa dengan spektroskopi infra
merah pada daerah bilangan gelombang 4000 – 400 cm
-1
.
2. Karakterisasi Kitosan Karakterisasi kitosan meliputi kadar air, kadar abu, derajat deasetilasi dan
berat molekul dengan cara sebagai berikut : a. Kadar Air
Sebanyak 0,5 gram kitosan dikeringkan dalam oven pada suhu 105 C
selama 3 jam kemudian dikeringkan dalam deksikator, kemudian ditimbang.
Perlakuan diulangi sampai diperoleh berat yang konstan. Kadar air dihitung dari selisih berat sampel sebelum dikeringkan dan sesudah dikeringkan.
b. Kadar Abu Cawan porselin kosong ditimbang, kemudian sebanyak 0,5 gram sampel
kitosan dimasukkan dalam cawan porselin dan ditimbang. Cawan dimasukkan dalam tanur dengan suhu 575
C selama 3 jam ASTM Standar E: 1755, didinginkan kemudian ditimbang. Perlakuan diulangi sampai diperoleh berat
yang konstan. Kadar abu diperoleh dari berat sampel yang tidak terabukan setelah pemanasan.
c. Berat Molekul Kitosan dalam asam asetat 1 dalam berbagai variasi konsentrasi diukur
viskositasnya dengan viscometer Ostwald, dengan menghitung waktu penurunan larutan kitosan No et. al., 2000. Viskositas dihitung dengan rumus :
1
t t
t
sp
− =
η Sedangkan untuk menghitung rata-rata berat molekul polimer dipakai
persamaan Mark-Houwink, yaitu :
[ ]
a v
KM =
η dimana K = 1.81 x 10
-3
cm
3
g a = 0.93
d. Derajat Deasetilasi Derajat deasetilasi kitosan yang terbentuk ditentukan dengan spektra infra
merah dengan bilangan gelombang berkisar antara 4000 – 400 cm
-1
. Derajat deasetilasi ditentukan dengan metode base line yang dirumuskan oleh Baxter
Khan et al., 2002. Derajat deasetilasi dihitung dari perbandingan antara absorbansi pada 1655 cm
-1
dengan absorbansi 3450 cm
-1
dengan rumus: DD = 100 – [A
1655
A
3450
X 115] Dengan A
1655
amida = Log
10
DF
2
DE A
3450
hidroksil = Log
10
AC AB
3. Adsorpsi Larutan Remazol Yellow Penentuan kondisi optimum adsorpsi kitosan terhadap larutan Remazol
Yellow dilakukan dengan memakai metode batch dengan melakukan variasi yang meliputi variasi pH larutan Remazol Yellow, variasi konsentrasi larutan Remazol
Yellow dan variasi waktu kontak. Optimasi adsorpsi didasarkan pada orientasi berikut :
a. Pembuatan Spektrum Absorpsi Zat Warna Larutan Remazol Yellow 20 ppm sebanyak 25 ml diukur absorbansinya
pada berbagai panjang gelombang dengan spektroskopi UV– Vis untuk mendapatkan panjang gelombang maksimumnya.
b. Pembuatan Kurva Standar Untuk Spektroskopi UV-Vis Larutan standar Remazol Yellow dengan variasi 5, 10, 15, 20, 25, 30 dan
35 ppm diukur absorbansinya dengan spektroskopi UV-Vis. c. Orientasi pH larutan Remazol Yellow
Larutan Remazol Yellow 10 ml dengan konsentrasi 15 ppm diatur pHnya dengan penambahan NaOH dan HCl menjadi pH 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8, 9 10 dan
11, kemudian kedalam masing-masing larutan ditambahkan 100 mg kitosan. Campuran diaduk dengan kecepatan 150 rpm selama 24 jam Sakkkayawong
at. al., 2005. Setelah itu larutan disaring dan kadar adsorpsi Remazol Yellow oleh kitosan dianalisa dengan spektroskopi UV-Vis.
d. Orientasi Waktu Pengadukan Larutan Remazol Yellow 10 ml pada konsentrasi 15 ppm dan pH
optimum hasil orientasi sebelumnya ditambahkan 100 mg kitosan, diaduk dengan kecepatan 150 rpm dengan variasi waktu pengadukan selama 6, 12,
18, 24, 30 dan 36 jam. Larutan disaring kemudian dianalisa dengan spektroskopi UV-Vis.
e. Orientasi Konsentrasi Larutan Remazol Yellow Larutan Remazol Yellow 10 ml dengan variasi konsentrasi 4, 8, 12, 16
dan 20 ppm diatur pada pH optimum hasil orientasi sebelumnya, kemudian ditambahkan 100 mg kitosan dan diaduk dengan kecepatan 150 rpm dengan
waktu pengadukan optimum hasil orientasi sebelumnya. Larutan kemudian disaring dan dianalisa dengan spektroskopi UV-Vis.
4. Aplikasi Limbah a. Adsorpsi Limbah Zat Warna
Limbah pabrik batik diambil dari bak penampungan setelah proses pencelupan sebelum limbah tersebut dialirkan ke sungai. Konsentrasi awal zat
warna diukur setelah zat warna diatur pHnya sampai pH optimum dengan penambahan NaOH dan HCl. Sebanyak 100 mg kitosan dimasukkan ke dalam
10 ml limbah yang telah diatur pHnya sampai pH optimum kemudian diaduk dengan shaker dengan kecepatan 150 rpm selama waktu kontak optimum.
Filtrat yang diperoleh ditentukan konsentrasinya dengan spektroskopi UV-Vis untuk mengetahui konsentrasi yang tidak diserap oleh kitosan. Konsentrasi
limbah zat warna yang diserap oleh kitosan adalah selisih antara konsentrasi awal larutan dengan konsentrasi yang tidak diserap kitosan.
b. Desorpsi Endapan adsorben hasil penyaringan setelah adsorpsi ditambahkan 10 ml
akuades, kemudian diaduk dengan shaker dngan kecepatan 150 rpm selama waktu kontak optimum. Filtrat yang diperoleh ditentukan konsentrasinya
dengan spektroskopi UV-Vis untuk mengetahui konsentrasi limbah zat warna yang terdesorpsi.
E. Pengumpulan dan Analisis Data 1. Pengumpulan Data
Kadar air dan kadar mineral kitosan diperoleh dengan menimbang berat sampel sebelum dan sesudah pemanasan. Pengukuran kadar air dilakukan dengan
pemanasan 105 C, sedangkan kadar abu dengan pemanasan 575
C. Penentuan gugus fungsi dan derajat deasetilasi didapat dari spektra IR
dengan alat FTIR. Kadar Remazol Yellow dalam limbah setelah adsorpsi dan desorpsi diukur dengan spektroskopi UV-Vis. Pembuatan spektra UV-Vis larutan
standar Remazol Yellow dipakai untuk memplotkan nilai absorbansi sampel hasil pengukuran.
2. Analisis Data Penghitungan kadar air dan kadar abu kitosan dengan pengukuran berat
sampel sebelum dan sesudah pemanasan. Kadar air dalam kitosan diketahui dari banyaknya air yang menguap setelah pemanasan, sedangkan kadar abu diketahui
dari berat kitosan yang tidak terabukan setelah pemanasan. Analisa spektra Infra merah kitin, kitosan memakai daerah gugus fungsi
dan daerah sidik jari dengan frekuensi sekitar 4000 cm
-1
- 400cm
-1
. Derajat deasetilasi kitosan diukur dengan base line yang dikemukakan oleh Baxter
Khan et. al.,2002 . Data hasil variasi pH dan waktu kontak dibuat kurva sehingga dapat
ditentukan pH optimum dan waktu kontak optimum. Variasi konsentrasi larutan Remazol Yellow dilakukan untuk menentukan model adsorpsi isoterm Langmuir
atau Freundlich yang sesuai dengan adsorpsi Remazol Yellow oleh kitosan.
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN
Kategori