uni Sintesis Hidrotermal dan Karakterisasi Kristal Titanium Dioksida (TiO2)
hidrotermal. Proses hidrotermal dilakukan di dalam oven yang telah dikalibrasi pada suhu
180 °C selama 48 jam. Hasil proses hidrotermal berupa suspensi
berwarna putih terbentuk akibat reaksi antara NaOH dan TiO
2
. Setelah suspensi mencapai suhu ruang kemudian dicuci dengan air
destilata dan disaring vacum setelah itu dikeringkan dalam suhu ruang kemudian
dimasukkan ke dalam 500 mL HCl pH 2 dan distirer selama 24 jam dengan kecepatan 800
rpm pada metode ini dilakukan pengulangan sebanyak tiga kali untuk menghilangkan Na
+
dan larutan menjadi netral Yoshida et al 2005. Setelah itu dilakukan pemusingan atau
sentrifugasi pada larutan dengan kecepatan 1500 rpm agar terpisah dengan cepat antara
suspensi dan larutan HCl encer. Setelah didapatkan suspensi titanium dioksida, lalu
dikeringkan dengan pemanasan selama 10 jam di dalam oven pada suhu 70 °C Djaeni
2010. Setelah 10 jam maka terbentuklah kristal titanium dioksida tanpa residu ion Na
+
.
Kalsinasi terhadap kristal TiO
2
Kristal TiO
2
yang terbentuk melalui proses hidrotermal kemudian dikalsinasi di
dalam tanur pada variasi suhu 500 °C dan 800 °C selama masing-masing 2 jam. Setelah itu
didiamkan hingga tanur mencapai suhu ruang lalu sampel dikeluarkan dari tanur dan
dibiarkan mendingin sampai suhu ruang.
Karakterisasi kristal TiO
2
Kristal TiO
2
hasil sintesis dengan metode hidrotermal pada suhu 180 °C tanpa kalsinasi
dan kristal TiO
2
yang dikalsinasi dengan dua variasi suhu 500 °C dan 800 °C. Variasi
suhu tersebut dipilih karena diketahui pada kedua suhu tersebut fase kristal TiO
2
bertransformasi Yoshida et al 2005. Kristal TiO
2
kemudian dikarakterisasi dengan XRD dan SEM. Karakterisasi XRD dapat memberi
informasi secara umum baik kuantitatif maupun kualitatif untuk mengetahui fasa yang
terdapat dalam sampel, menentukan ukuran kristal dan kristalinitas. Kristal hasil sintesis
dikarakterisasi
menggunakan alat XRD. Untuk mengetahui morfologi kristal yaitu
tampilan permukaan dan keseragaman
bentuknya, kristal TiO
2
hasil sintesis dikarakterisasi dengan SEM. Diagram alir
penelitian dapat dilihat pada Lampiran 1.
HASIL DAN PEMBAHASAN Karakterisasi dengan XRD
Bahan utama yang digunakan adalah serbuk TiO
2
Merck. Pola difraksi TiO
2
tersebut menunjukkan bahwa kristal TiO
2
memiliki fase rutil dengan ukuran rerata kristal pada bidang hkl sebesar 0.156 nm
Lampiran 2 dan 3. Pada proses awal, TiO
2
Rutil, Merck direaksikan dengan NaOH 10 M, selama
proses hidrotermal 48 jam pada suhu 180 °C, ikatan Ti-O-Ti terurai dan ikatan Ti-OH dan
Ti-O-Na terbentuk
dengan adanya penambahan NaOH.
Setelah proses hidrotermal, suspensi TiO
2
yang masih mengandung Na
+
dimasukkan ke dalam larutan HCl pH 2 selama 24 jam dengan 3 kali
ulangan untuk menghilangkan residu Na
+
tersebut Zhang 2008. Sampel dibedakan atas 3 perlakuan tanpa kalsinasi, kalsinasi 2 jam
500 °C dan 800 °C. Ketiga perlakuan tersebut dilakukan untuk melihat pengaruh suhu
terhadap perubahan fase dan ukuran kristal. Kristal TiO
2
hasil sintesis dikarakterisasi dengan XRD. Pola difraksi yang dihasilkan
dicocokkan dengan data joint cristal powder difraction standard JCPDS Lampiran 2.
Pola difraksi kristal TiO
2
tanpa kalsinasi ditunjukkan pada Gambar 1.
Gambar 1 Pola difraksi kristal TiO
2
tanpa kalsinasi.
Pola difraksi kristal TiO
2
tanpa kalsinasi menunjukkan bahwa puncak-puncak yang
tinggi terbentuk pada sudut sekitar 25°. Hanya ada satu puncak yang mirip dengan pola
difraksi dan data JCPDS anatase Lampiran 2, yaitu puncak pada sudut 25.20° dengan
intensitas relatif I
R
95.83 sementara I
R
tertinggi 100 dimiliki puncak dengan nilai sudut 24.66° Lampiran 4. Kristal TiO
2
pada
10 20
30 40
50 60
5 15
25 35
45 55
65 75
In te
n si
ta s
a r