SINTESIS DAN KARAKTERISASI TiO2 TERDADAH NITROGEN MELALUI METODE HIDROTERMAL DENGAN VARIASI SUHU DAN KALSINASI.

SINTESIS DAN KARAKTERISASI TiO2 TERDADAH NITROGEN

MELALUI METODE HIDROTERMAL DENGAN VARIASI SUHU DAN KALSINASI

SKRIPSI

Diajukan Kepada Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Negeri Yogyakarta Untuk Mememenuhi

Sebagian Persyaratan Guna Memperoleh Sarjana Sains Bidang Kimia

Oleh:

Purdiana Susilowati 12307141038

PROGRAM STUDI KIMIA JURUSAN PENDIDIKAN KIMIA

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM UNIVERSITAS NEGERI YOGYAKARTA

PERSETUJUAN

Skripsi yang berjudul "Sintesis dan Karalcterisasi TiOz Terdadah Nitrogen Melalui Metode Hidrotermal dengan Variasi Suhu dan Kalsinasi" yang disusun oleh

Purdiana Susilowati,

NIM

12307141038 ini telah disetujui oleh pembimbing

rmtuk diujikan.

PembimbingUtama

Yogyakart4 29 Septeinber 2016 Pembimbing Pendamping

GW$M

Prof. A.K. Prodjosantoso, Ph.D

NIP. 196010281985031002

Dr. Cahyorini Kusumawardani, M.Si NIP. 197 7 07232003 1 2200 1

Koordinator Tugas Akhir Skripsi

Program Studi Kimia

Jaslin Ikhsarl Ph.D

PERNYATAAI\

Yang bertandatangan di bawah rm:

Nama

NIM

Program Studi Fakultas

: Purdiana Susilowati

:12307141038

:Kimia

: Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam

menyatakan

Mta

Judul

Penelitian

: "Sintesis dan Karakterisasi TiO2 Terdadah Nitrogen

Melalui Metode Hidrotermal dengan Variasi Suhu dan

Kalsinasi"

Menyatakan 6ahwa penelitian hasil peke{aan saya yang tergabung dalam

penelitian payung

Dr.

Cahyorini Kusumawardani,

M.Si,

dan

Prol

A.K.

Podjosantoso, Ph.D. yang _{berjudul "Pengembangan} Material Nanokomposit

N-TiOz/CdSe

untuk

Aplikasi

Sel Surya Tersentisasi Kuantum

Dot".

Dan

sepanjang pengetahuan saya

tidak berisi

materi

alalu data

yang

telah dipublikasikan atau ditulii oleh orang lain atau telah dipergunakan dan diterima

sebagai persyaratan studi pada universitas atau institut lain, kecuali pada

bagian-bagian yang telah dinyatakan dalam teks.

Tandatangan dosen penguji yang tertera dalam halaman pengesahan adalah asli.

Jika tidak asli, saya siap menerima sarksi ditunda _ludisium pada periode

berikutrya.

Yogyakarta, 30 September 2016

Yang

Purdiana Susilowati

PERSEMBAHAN

Karya ini kupersembahkan untuk…

Bapak Tugiyo dan Ibu Murharyani

yang selama ini telah mencurahkan segala usaha, doa dan kasih sayangnya untukku

Kakak-kakakku dan adikku terimakasih atas segala dukungan kalian

Sahabat-sahabatku Fitri, Vina, Asri, Ratna, Elsa terimakasih untuk waktu kalian selama ini

Teman-teman Kimia Subsidi 2012

KATA PENGANTAR

Puji syukur saya panjatkan kehadirat Allah SWT atas limpahan rahmat, karunia, taufiq dan hidayah-Nya sehingga penulis dapat menyeleaikan skripsi yang berjudul “Sintesis dan Karakterisasi TiO2 Terdadah Nitrogen Melalui

Metode Hidrotermal dengan Variasi Suhu dan Kalsinasi”. Penulis menyadari bahwa dalam menyelesaikan penelitian dan penyusunan laporan penelitian ini telah mendapat bimbingan, bantuan, arahan dan kerjasama dari berbagai pihak. Oleh karena itu, pada kesempatan ini penulis mengucapkan terima kasih kepada: 1. Bapak Dr. Hartono, selaku Dekan Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan

Alam Universitas Negeri Yogyakarta.

2. Bapak Jaslin Ikhsan, Ph.D selaku Ketua Jurusan Pendidikan Kimia Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Negeri Yogyakarta. 3. Bapak Prof. A.K. Prodjosantoso, Ph.D selaku dosen pembimbing utama yang

telah memberikan bimbingan, pengarahan, saran, dan masukan dalam menyelesaikan skripsi ini.

4. Ibu Dr. Cahyorini Kusumawardani, M.Si selaku pembimbing pendamping yang telah memberikan bimbingan, arahan, motivasi serta masukan dalam penyelesaian skripsi ini.

5. Bapak Dr. Hari Sutrisno dan Bapak M. Pranjoto Utomo, M.Si selaku dosen penguji yang telah memberikan saran dan masukan guna memperbaiki penulisan skripsi ini.

6. Kedua orang tuaku yang selalu memberikan dukungan dan motivasi dalam penulisan skripsi ini.

7. Sahabat-sahabatku Vina, Asri, Fitri, Ratna, Elsa yang selalu membantu dalam penyelesaian penulisan skripsi ini.

8. Teman-teman satu kelompok penelitian Hary, Saiful, Muhaimin, Eti, Fia, Yuza yang membantu dalam pelaksanaan penelitian ini.

10.Semua pihak yang telah membantu dan memberikan dukungan secara moral maupun material dalam penyelesaian tugas akhir skripsi ini yang tidak dapat penulis sebut satu per satu.

Penulis menyadari bahwa penulisan ini masih jauh dari kesempurnaan, oleh karena itu penulis mengharapkan kritik dan saran dari berbagai pihak yang bersifat membangun untuk kesempurnaan laporan ini. Semoga laporan ini dapat bermanfaat bagi kita semua. Amin.

Yogyakarta, 29 September 2016

DAFTAR ISI

JUDUL ... i

PERSETUJUAN ... ii

PERNYATAAN ... iii

PENGESAHAN ... iv

PERSEMBAHAN ... v

KATA PENGANTAR ... vi

DAFTAR ISI ... viii

DAFTAR TABEL ... x

DAFTAR GAMBAR ... xi

DAFTAR LAMPIRAN ... xii

ABSTRAK ... xii

ABSTRACT ... xiv

BAB I PENDAHULUAN A. Latar Belakang Masalah ... 1

B. Identifikasi Masalah ... 3

C. Pembatasan Masalah ... 3

D. Perumusan Masalah... 4

E. Tujuan Penelitian ... 4

F. Manfaat Penelitian ... 5

BAB II KAJIAN PUSTAKA A. Deskripsi Teori ... 6

1. Semikonduktor TiO2 ... 6

2. TiO2 Terdadah Nitrogen (N-TiO2) ... 8

3. Sintesis N-TiO2 dengan Metode Hidrotermal ... 10

4. Metode X-Ray Diffraction (XRD) ... 12

5. Metode FTIR ... 13

6. Metode UV-Vis ... 14

7. Isoterm Adsorpsi-Desorpsi N2 ... 15

B. Penelitian yang Relevan ... 17

BAB III METODE PENELITIAN

A. Alat dan Bahan Penelitian ... 20

1. Alat-alat Penelitian ... 20

2. Bahan-bahan`Penelitian ... 20

B. Subjek dan Objek Penelitian ... 20

1. Subjek Penelitian ... 20

2. Objek Penenlitian ... 20

C. Waktu dan Tempat Penelitian ... 21

D. Prosedur Penelitian ... 21

1. Sintesis nanopartikel N-TiO2 dengan Metode Hidrotermal ... 21

2. Karakterisasi dan Analisis ... 22

3. Bagan Penelitian ... 25

BAB IV HASIL PENELITIAN DAN PEMBAHASAN A. Sintesis N-TiO2 dengan Metode Hidrotermal ... 26

B. Karakterisasi N-TiO2 Hasil Sintesis dengan Metode Hidrotermal ... 27

1. Karakterisasi Menggunakan X-Ray Diffraction (XRD) ... 27

2. Karakterisasi Menggunakan FTIR ... 33

3. Kakaterisasi N-TiO2 dengan UV-Vis ... 34

4. Isoterm Adsorpsi-Desorpsi ... 35

BAB V KESIMPULAN DAN SARAN A. Kesimpulan ... 38

B. Saran ... 39

DAFTAR PUSTAKA ... 40

LAMPIRAN ... 44  

DAFTAR TABEL

Tabel 1 Data Hasil XRD Sampel N-TiO2 Setelah Dikalsinasi ... 29

Tabel 2 Hasil Perbandingan Fraksi Rutile dan Anatase ... 31

Tabel 3 Ukuran Kristalit N-TiO2 Setelah Dikalsinasi ... 31

Tabel 3 Hasil U-Fit Parameter Kisi Sampel Setelah Dikalsinasi ... 32

DAFTAR GAMBAR

Gambar 1 Struktur Kristal Anatase, Rutile dan Broockite ... 7

Gambar 2 Bagian Autoclave, Baja dan Tabung Teflon ... 11

Gambar 3 Ilustrasi Hukum Bragg ... 13

Gambar 4 Klasifikasi Isoterm Adsorpsi Desorpsi ... 16

Gambar 5 Klasifikasi Alur Histeresis ... 17

Gambar 6 Skema Kerja Penelitian ... 25

Gambar 7 Difraktogram XRD Senyawa N-TiO2 pada Temperatur Hidrotermal 110°C, 120°C dan 150°C Sebelum Dikalsinasi ... 28

Gambar 8 Difraktogram XRD Senyawa N-TiO2 yang Disintesis pada Temperatur Hidrotermal 110°C, 120°C dan 150°C Setelah Dikalsinasi pada Temperatur 450°C Selama 3 Jam... 30

Gambar 9 Spektra FTIR Sampel N-TiO2 yang Disintesis pada Temperatur 110°C Sebelum Kalsinasi dan Sesudah Kalsinasi Selama 3 Jam pada Temperatur 450°C ... 33

Gambar 10 Spektra UV Senyawa N-TiO2 dengan Variasi Temperatur Hidrotermal Setelah Dikalsinasi pada Temperatur 450°C Selama 3 Jam ... 34

Gambar 11 Grafik Energi Celah Pita Senyawa N-TiO2 pada Suhu Hidrotermal 110°C, 120°C, 150°C Setelah Dikalsinasi pada Temperatur 450°C Selama 3 Jam ... 35

Gambar 12 Isoterm Adsorpsi Desorpsi Senyawa N-TiO2 Temperatur Hidrotermal 110°C dan 120°C Setelah Dikalsinasi pada Temperatur 450°C Selama 3 Jam ... 36

Gambar 13 Distribusi Ukuran Pori N-TiO2 Temperatur Hidrotermal 110°C dan 120°C Setelah Dikalsinasi pada Temperatur 450°C Selama 3 Jam.... 37  

DAFTAR LAMPIRAN

Lampiran 1 Difraktogram XRD ... 44

Lampiran 2 Hasil Perhitungan Ukuran Partikel N-TiO2 ... 50

Lampiran 3 Perhitungan Rasio Fasa Rutile:Anatase ... 55

Lampiran 4 Perhitungan Parameter Kisi dengan U-Fit ... 56

Lampiran 5 Spektra FTIR N-TiO2 yang Disintesis pada Suhu 110°C ... 61

Lampiran 6 Spektra Absorbansi dan Reflektansi ... 64

Lampiran 7 Grafik Perhitungan Energi Celah Pita ... 70

Lampiran 8 Proses Sintesis dan Hasil Sintesis ... 72

SINTESIS DAN KARAKTERISASI TiO2 TERDADAH NITROGEN

MELALUI METODE HIDROTERMAL DENGAN VARIASI SUHU DAN KALSINASI

Oleh:

Purdiana Susilowati 12307141038

Pembimbing:

Prof. A.K. Prodjosantoso, Ph.D Dr. Cahyorini Kusumawardani, M.Si

ABSTRAK

Penelitian ini bertujuan untuk mensintesis nanopartikel N-TiO2 melalui

metode hidrotermal dengan variasi temperatur untuk mengetahui pengaruh temperatur hidrotermal diikuti dengan kalsinasi terhadap struktur, ukuran partikel, karakter elektronik dan porositas N-TiO2.

Nanopartikel N-TiO2 disintesis dengan cara mencampurkan akuades

dengan HCl 36% dan diaduk selam 10 menit, kemudian ke dalam larutan tersebut ditambahkan larutan dodesilamin sambil dilakukan pengadukan selama 30 menit hingga diperoleh larutan homogen. Setelah itu, ke dalam larutan tersebut ditambahkan sedikit demi sedikit larutan TiCl4 sambil dilakukan pengadukan

selama 30 menit. Larutan tersebut kemudian dimasukkan ke dalam tablung teflondan dioven selama 12 jam pada temperatur 110°C, 120°C dan 150°C. Hasil dari pengovenan tersebut kemudian digerus dan dikalsinasi selama 3 jam pada temperatur 450°C. Karakterisasi sampel dilakukan menggunakan X-Ray Diffraction (XRD), FTIR, UV-Vis dan analisa isoterm adsorpsi-desorpsi menggunakan alat Quantachrome NovaWin2

Hasil penelitian ini menunjukkan bahwa kenaikan temperatur hidrotermal yang diikuti dengan kalsinasi pada temperatur 450°C mempengaruhi ukuran partikel N-TiO2 antara lain adanya peningkatan ukuran partikel pada fase rutile

dan adanya penurunan ukuran partikel pada fase anatase. Selain itu, kenaikan temperatur hidrotermal juga menyebabkan perubahan rasio fase anatase dan rutile. Rasio fase rutile mengalami penurunan pada sintesis dengan temperatur hidrotermal 120_°C namun mengalami kenaikan pada sistesis dengan temperatur hidrotermal 150°C, sedangkan rasio fase anatase menurun seriring dengan naiknya temperatur hidrotermal. Kenaikan temperatur hidrotemal juga menyebabkan parameter kisi cenderung naik, energi celah pita cenderung menurun, ukuran pori menjadi lebih seragam, dan luas permukaan spesifik semakin besar.

SYNTHESIS AND CHARACTERIZATION OF NITROGEN-DOPED TiO2

THROUGH HYDROTHERMAL METHOD WITH TEMPERATURE

VARIATION AND CALCINATION 

By:

Purdiana Susilowati 12307141038

Advisor:

Prof. A.K. Prodjosantoso, Ph.D Dr. Cahyorini Kusumawardani, M.Si

ABSTRACT

This research aims to synthesize N-TiO2 nanoparticles through

hydrothermal method with temperature variations and calcination to determine the influence of hydrothermal temperature on the structure, size of particles, electronic character and porosity N-TiO2.

N-TiO2 nanoparticlessynthesized by mixing distilled water with HCl 36%

and stirred 10 minutes, then dodesylamine is added to the solution while stirring for 30 minutes to obtain a homogeneous solution. Thereafter, to the solution was added TiCl4 while stirring for 30 minutes. The solution is then inserted into teflon

tube and oven for 12 hours at 110°C, 120°C and 150°C. Results of the oven was then crushed and calcined for 3 hours at a temperature of 450°C. Characterization of the samples was performed using X-Ray Diffraction (XRD), FTIR, UV-Vis and analysis of isotherm adsorption-desorption using a Quantachrome NovaWin2. 

The results of this study indicate that the rise in temperature hydrothermal followed by calcination at a temperature of 450°C affect the particle size of the N-TiO2, among others, the increase in the size of particles in rutile phase and a

decrease in particle size on the anatase phase. In addition, the increase in temperature hydrothermal also cause changes in the ratio of anatase and rutile phase. Ratio of rutile phase decreased in the hydrothermal synthesis temperature of 120°C but an increase in the hydrothermal synthesis temperature of 150°C, while the ratio of anatase phase decreases with increasing temperature hydrothermal. Rising hydrothermal temperatures also cause lattice parameter tends to rise, the energy band gap tends to decrease, becoming more uniform pore size, and specific surface area increases.

 

PERSEMBAHAN

Karya ini kupersembahkan untuk Bapak Tugiyo dan Ibu Murharyani

yang selama ini telah mencurahkan segala usaha, doa dan kasih sayangnya untukku Kakak-kakakku dan adikku

terimakasih atas segala dukungan kalian Sahabat-sahabatku Fitri, Vina, Asri, Ratna, Elsa

terimakasih untuk waktu kalian selama ini Teman-teman Kimia Subsidi 2012

KATA PENGANTAR

Puji syukur saya panjatkan kehadirat Allah SWT atas limpahan rahmat, karunia, taufiq dan hidayah-Nya sehingga penulis dapat menyeleaikan skripsi yang berjudul “_{Sintesis dan Karakterisasi TiO2 Terdadah Nitrogen Melalui Metode} Hidrotermal dengan Variasi Suhu dan Kalsinasi”._{Penulis menyadari bahwa dalam} menyelesaikan penelitian dan penyusunan laporan penelitian ini telah mendapat bimbingan, bantuan, arahan dan kerjasama dari berbagai pihak. Oleh karena itu, pada kesempatan ini penulis mengucapkan terima kasih kepada:

1. Bapak Dr. Hartono, selaku Dekan Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Negeri Yogyakarta.

2. Bapak Jaslin Ikhsan, Ph.D selaku Ketua Jurusan Pendidikan Kimia Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Negeri Yogyakarta. 3. Bapak Prof. A.K. Prodjosantoso, Ph.D selaku dosen pembimbing utama yang

telah memberikan bimbingan, pengarahan, saran, dan masukan dalam menyelesaikan skripsi ini.

4. Ibu Dr. Cahyorini Kusumawardani, M.Si selaku pembimbing pendamping yang telah memberikan bimbingan, arahan, motivasi serta masukan dalam penyelesaian skripsi ini.

5. Bapak Dr. Hari Sutrisno dan Bapak M. Pranjoto Utomo, M.Si selaku dosen penguji yang telah memberikan saran dan masukan guna memperbaiki penulisan skripsi ini.

6. Kedua orang tuaku yang selalu memberikan dukungan dan motivasi dalam penulisan skripsi ini.

7. Sahabat-sahabatku Vina, Asri, Fitri, Ratna, Elsa yang selalu membantu dalam penyelesaian penulisan skripsi ini.

8. Teman-teman satu kelompok penelitian Hary, Saiful, Muhaimin, Eti, Fia, Yuza yang membantu dalam pelaksanaan penelitian ini.

10. Semua pihak yang telah membantu dan memberikan dukungan secara moral maupun material dalam penyelesaian tugas akhir skripsi ini yang tidak dapat penulis sebut satu per satu.

Penulis menyadari bahwa penulisan ini masih jauh dari kesempurnaan, oleh karena itu penulis mengharapkan kritik dan saran dari berbagai pihak yang bersifat membangun untuk kesempurnaan laporan ini. Semoga laporan ini dapat bermanfaat bagi kita semua. Amin.

Yogyakarta, 29 September 2016

DAFTAR ISI

JUDUL ...i

PERSETUJUAN ... ii

PERNYATAAN ... iii

PENGESAHAN ...iv

PERSEMBAHAN...v

KATA PENGANTAR ...vi

DAFTAR ISI... viii

DAFTAR TABEL...x

DAFTAR GAMBAR ...xi

DAFTAR LAMPIRAN... xii

ABSTRAK ... xii

ABSTRACT...xiv

BAB I PENDAHULUAN A. Latar Belakang Masalah...1

B. Identifikasi Masalah ...3

C. Pembatasan Masalah ...3

D. Perumusan Masalah ...4

E. Tujuan Penelitian...4

F. Manfaat Penelitian ...5

BAB II KAJIAN PUSTAKA A. Deskripsi Teori...6

1. Semikonduktor TiO2...6

2. TiO2Terdadah Nitrogen (N-TiO2) ...8

3. Sintesis N-TiO2dengan Metode Hidrotermal ...10

4. Metode X-Ray Diffraction (XRD) ...12

5. Metode FTIR ...13

6. Metode UV-Vis ...14

7. Isoterm Adsorpsi-Desorpsi N2...15

B. Penelitian yang Relevan ...17

BAB III METODE PENELITIAN

A. Alat dan Bahan Penelitian...20

1. Alat-alat Penelitian ...20

2. Bahan-bahan`Penelitian...20

B. Subjek dan Objek Penelitian ...20

1. Subjek Penelitian ...20

2. Objek Penenlitian ...20

C. Waktu dan Tempat Penelitian ...21

D. Prosedur Penelitian ...21

1. Sintesis nanopartikel N-TiO2dengan Metode Hidrotermal...21

2. Karakterisasi dan Analisis ...22

3. Bagan Penelitian ...25

BAB IV HASIL PENELITIAN DAN PEMBAHASAN A. Sintesis N-TiO2dengan Metode Hidrotermal ...26

B. Karakterisasi N-TiO2Hasil Sintesis dengan Metode Hidrotermal...27

1. Karakterisasi Menggunakan X-Ray Diffraction (XRD) ...27

2. Karakterisasi Menggunakan FTIR ...33

3. Kakaterisasi N-TiO2dengan UV-Vis ...34

4. Isoterm Adsorpsi-Desorpsi ...35

BAB V KESIMPULAN DAN SARAN A. Kesimpulan ...38

B. Saran ...39

DAFTAR PUSTAKA ...40

DAFTAR TABEL

Tabel 1 Data Hasil XRD Sampel N-TiO2Setelah Dikalsinasi ...29

Tabel 2 Hasil Perbandingan Fraksi Rutile dan Anatase...31

Tabel 3 Ukuran Kristalit N-TiO2Setelah Dikalsinasi ...31

Tabel 3 Hasil U-Fit Parameter Kisi Sampel Setelah Dikalsinasi...32

DAFTAR GAMBAR

Gambar 1 Struktur Kristal Anatase, Rutile dan Broockite ...7

Gambar 2 Bagian Autoclave, Baja dan Tabung Teflon...11

Gambar 3 Ilustrasi Hukum Bragg ...13

Gambar 4 Klasifikasi Isoterm Adsorpsi Desorpsi ...16

Gambar 5 Klasifikasi Alur Histeresis...17

Gambar 6 Skema Kerja Penelitian ...25

Gambar 7 Difraktogram XRD Senyawa N-TiO2 pada Temperatur Hidrotermal 110°C, 120°C dan 150°C Sebelum Dikalsinasi ...28

Gambar 8 Difraktogram XRD Senyawa N-TiO2yang Disintesis pada Temperatur Hidrotermal 110°C, 120°C dan 150°C Setelah Dikalsinasi pada Temperatur 450°C Selama 3 Jam ...30

Gambar 9 Spektra FTIR Sampel N-TiO2yang Disintesis pada Temperatur 110°C Sebelum Kalsinasi dan Sesudah Kalsinasi Selama 3 Jam pada Temperatur 450°C ...33

Gambar 10 Spektra UV Senyawa N-TiO2dengan Variasi Temperatur Hidrotermal Setelah Dikalsinasi pada Temperatur 450°C Selama 3 Jam...34

Gambar 11 Grafik Energi Celah Pita Senyawa N-TiO2 pada Suhu Hidrotermal 110°C, 120°C, 150°C Setelah Dikalsinasi pada Temperatur 450°C Selama 3 Jam...35

Gambar 12 Isoterm Adsorpsi Desorpsi Senyawa N-TiO2Temperatur Hidrotermal 110°C dan 120°C Setelah Dikalsinasi pada Temperatur 450°C Selama 3 Jam...36

Gambar 13 Distribusi Ukuran Pori N-TiO2 Temperatur Hidrotermal 110°C dan 120°C Setelah Dikalsinasi pada Temperatur 450°C Selama 3 Jam ...37

DAFTAR LAMPIRAN

Lampiran 1 Difraktogram XRD...44 Lampiran 2 Hasil Perhitungan Ukuran Partikel N-TiO2...50 Lampiran 3 Perhitungan Rasio Fasa Rutile:Anatase...55 Lampiran 4 Perhitungan Parameter Kisi dengan U-Fit...56 Lampiran 5 Spektra FTIR N-TiO2yang Disintesis pada Suhu 110°C...61 Lampiran 6 Spektra Absorbansi dan Reflektansi...64 Lampiran 7 Grafik Perhitungan Energi Celah Pita ...70 Lampiran 8 Proses Sintesis dan Hasil Sintesis...72 Lampiean 9 Isoterm Adsorpsi-Desorpsi ...74

SINTESIS DAN KARAKTERISASI TiO2TERDADAH NITROGEN

MELALUI METODE HIDROTERMAL DENGAN VARIASI SUHU DAN KALSINASI

Oleh:

Purdiana Susilowati 12307141038

Pembimbing:

Prof. A.K. Prodjosantoso, Ph.D Dr. Cahyorini Kusumawardani, M.Si

ABSTRAK

Penelitian ini bertujuan untuk mensintesis nanopartikel N-TiO2 melalui metode hidrotermal dengan variasi temperatur untuk mengetahui pengaruh temperatur hidrotermal diikuti dengan kalsinasi terhadap struktur, ukuran partikel, karakter elektronik dan porositas N-TiO2.

Nanopartikel N-TiO2disintesis dengan cara mencampurkan akuades dengan HCl 36% dan diaduk selam 10 menit, kemudian ke dalam larutan tersebut ditambahkan larutan dodesilamin sambil dilakukan pengadukan selama 30 menit hingga diperoleh larutan homogen. Setelah itu, ke dalam larutan tersebut ditambahkan sedikit demi sedikit larutan TiCl4 sambil dilakukan pengadukan selama 30 menit. Larutan tersebut kemudian dimasukkan ke dalam tablung teflondan dioven selama 12 jam pada temperatur 110°C, 120°C dan 150°C. Hasil dari pengovenan tersebut kemudian digerus dan dikalsinasi selama 3 jam pada temperatur 450°C. Karakterisasi sampel dilakukan menggunakan X-Ray Diffraction (XRD), FTIR, UV-Vis dan analisa isoterm adsorpsi-desorpsi

menggunakan alat Quantachrome NovaWin2

Hasil penelitian ini menunjukkan bahwa kenaikan temperatur hidrotermal yang diikuti dengan kalsinasi pada temperatur 450°C mempengaruhi ukuran partikel N-TiO2antara lain adanya peningkatan ukuran partikel pada fase rutile dan adanya penurunan ukuran partikel pada fase anatase. Selain itu, kenaikan temperatur hidrotermal juga menyebabkan perubahan rasio fase anatase dan rutile. Rasio fase rutile mengalami penurunan pada sintesis dengan temperatur hidrotermal 120°C namun mengalami kenaikan pada sistesis dengan temperatur hidrotermal 150°C, sedangkan rasio fase anatase menurun seriring dengan naiknya temperatur hidrotermal. Kenaikan temperatur hidrotemal juga menyebabkan parameter kisi cenderung naik, energi celah pita cenderung menurun, ukuran pori menjadi lebih seragam, dan luas permukaan spesifik semakin besar.

SYNTHESIS AND CHARACTERIZATION OF NITROGEN-DOPED TiO2

THROUGH HYDROTHERMAL METHOD WITH TEMPERATURE VARIATION AND CALCINATION

By:

Purdiana Susilowati 12307141038

Advisor:

Prof. A.K. Prodjosantoso, Ph.D Dr. Cahyorini Kusumawardani, M.Si

ABSTRACT

This research aims to synthesize N-TiO2 nanoparticles through hydrothermal method with temperature variations and calcination to determine the influence of hydrothermal temperature on the structure, size of particles, electronic character and porosity N-TiO2.

N-TiO2nanoparticles synthesized by mixing distilled water with HCl 36% and stirred 10 minutes, then dodesylamine is added to the solution while stirring for 30 minutes to obtain a homogeneous solution. Thereafter, to the solution was added TiCl4 while stirring for 30 minutes. The solution is then inserted into teflon tube and oven for 12 hours at 110°C, 120°C and 150°C. Results of the oven was then crushed and calcined for 3 hours at a temperature of 450°C. Characterization of the samples was performed using X-Ray Diffraction (XRD), FTIR, UV-Vis and analysis of isotherm adsorption-desorption using a Quantachrome NovaWin2.

The results of this study indicate that the rise in temperature hydrothermal followed by calcination at a temperature of 450°C affect the particle size of the N-TiO2, among others, the increase in the size of particles in rutile phase and a decrease in particle size on the anatase phase. In addition, the increase in temperature hydrothermal also cause changes in the ratio of anatase and rutile phase. Ratio of rutile phase decreased in the hydrothermal synthesis temperature of 120°C but an increase in the hydrothermal synthesis temperature of 150°C, while the ratio of anatase phase decreases with increasing temperature hydrothermal. Rising hydrothermal temperatures also cause lattice parameter tends to rise, the energy band gap tends to decrease, becoming more uniform pore size, and specific surface area increases.

BAB I PENDAHULUAN

A. Latar Belakang Masalah

Permasalahan energi sedang hangat dibicarakan saat ini. Di Indonesia, sebagian besar kebutuhan energi masih bergantung pada energi fosil, terutama energi minyak dan gas bumi. Kebutuhan sumber energi semakin hari semakin meningkat seiring dengan kemajuan teknologi dan meningkatnya populasi manusia. Harga energi fosil dari hari ke hari juga semakin mahal seiring dengan semakin menipisnya cadangan energi fosil. Hal tersebut mendorong banyak ahli berusaha mengembangkan sumber energi alternatif baru yang murah dan ramah lingkungan. Salah satu bentuk pengembangan energi terbarukan yang murah dan ramah lingkungan adalah sel surya.

Energi surya merupakan sumber energi terbesar yang tidak akan pernah habis ketersediaanya. Energi surya dapat dikonversi menjadi energi listrik menggunakan sel surya dan dapat dimanfaatkan sebagai energi alternatif untuk memenuhi kebutuhan manusia di masa sekarang dan di masa yang akan datang. Sel surya mampu beroperasi dengan baik hampir di seluruh belahan bumi yang tersinari matahari tanpa menghasilkan polusi sehingga lebih ramah lingkungan. Mekanisme prinsip kerja sel surya berdasarkan efek fotovoltaik, yaitu foton dari radiasi diserap kemudian dikonversi menjadi energi listrik. Efek fotovoltaik adalah suatu peristiwa terciptanya muatan listrik di dalam bahan sebagai akibat penyerapan (absorbsi) cahaya oleh bahan tersebut (Malvino, 1986).

Material berbasis titanium dioksida (TiO2) mulai banyak dikembangkan untuk aplikasi di bidang fotovoltaik dan fotokatalis sejak kristal tunggal TiO2 digunakan sebagai fotoanoda sel fotoelektrokimia oleh Fujishima dan Honda (1972). TiO2 memiliki energi celah pita yang cukup lebar, tidak beracun, mudah disintesis, mempunyai kemampuan fotoaktivitas tinggi, luas permukaan tinggi dan dapat diregenerasi (Wade, 2005). TiO2mempunyai energi celah pita yang berkisar antara 3-3,2 eV yang menjadikan TiO2 hanya aktif di daerah sinar ultraviolet (200-400 nm). Hal ini tentunya menjadi masalah karena hanya 3-5% dari sinar matahari yang teremisi pada daerah ultraviolet (Mikhalow et al., 2009). Usaha-usaha untuk meningkatkan respon TiO2terhadap sinar tampak banyak dilakukan, diantaranya dengan penggunaan sensitizer, pendadahan logam, pendadahan non logam, modifikasi struktur dan lain-lain.

TiO2 dapat disintesis dengan beberapa metode, antara lain seperti metode sol-gel (Manseki et al., 2003), teknik sputtering (Asahi et al., 2001), kalsinasi suhu tinggi pada atmosfer yang mengandung nitrogen (Nakamura et al., 2004) dan metode hidrotermal. Metode hidrotermal merupakan metode yang lebih menguntungkan jika dibandingkan dengan proses lainnya karena proses ini lebih sederhana dan biayanya pun cukup murah. Selain itu, hasil dari metode hidrotemal lebih homogen karena prosesnya terjadi secara perlahan-lahan (Yanagisawa & Ovenstone, 1999).

Peningkatan kemampuan fotoaktivitas TiO2 dapat ditingkatkan dengan cara melakukan pendadahan. Salah satu pendadah yang paling efektif adalah nitrogen. Nitrogen dapat menggeser energi celah pita TiO2 ke daerah sinar

tampak. Pada penelitian ini, sumber nitrogen yang digunakan berasal dari surfaktan yang bersifat netral, yaitu dodesilamin. Dodesilamin selain berfungsi sebagai sumber nitrogen juga berfungsi sebagai pencetak pori. Sintesis material TiO2 yang terdadah nitrogen dengan metode hidrotermal ini nantinya diharapkan dapat meningkatkan respon TiO2di daerah sinar tampak.

B. Identifikasi Masalah

Berdasarkan latar belakang masalah yang telah diuraikan, dapat diidentifikasi masalah sebagai berikut.

1. Metode yang digunakan dalam preparasi TiO2terdadah nitrogen (N-TiO2). 2. Sumber Ti yang digunakan.

3. Sumber N yang digunakan.

4. Temperatur yang digunakan untuk mensintesis nanopartikel N-TiO2.

C. Pembatasan Masalah

Berdasarkan identifikasi masalah yang diuraikan, dapat ditentukan batasan masalah sebagai berikut.

1. Metode yang digunakan dalam preparasi TiO2 terdadah nitrogen adalah metode hidrotermal.

2. Sumber Ti yang digunakan adalah TiCl4. 3. Sumber N yang digunakan adalah dodesilamin.

4. Temperatur yang digunakan untuk mensintesis nanopartikel N-TiO2 adalah 110, 120 dan 150°C.

D. Perumusan Masalah

Berdasarkan batasan masalah di atas, perumusan masalah penelitian ini adalah sebagai berikut.

1. Bagaimana pengaruh variasi temperatur hidrotermal yang diikuti dengan kalsinasi pada temperatur 450°C terhadap struktur dan ukuran partikel N-TiO2?

2. Bagaimana pengaruh variasi temperatur hidrotermal yang diikuti dengan kalsinasi pada temperatur 450°C terhadap karakter elektronik N-TiO2?

3. Bagaimana pengaruh variasi temperatur hidrotermal yang diikuti dengan kalsinasi pada temperatur 450°C terhadap porositas N-TiO2?

E. Tujuan Penelitian

Berdasarkan perumusan masalah yang diuraikan di atas, tujuan dari penelitian ini adalah sebagai berikut.

1. Mengetahui pengaruh variasi temperatur hidrotermal yang diikuti dengan kalsinasi pada temperatur 450°C terhadap struktur dan ukuran partikel N-TiO2. 2. Mengetahui pengaruh temperatur hidrotermal terhadap yang diikuti dengan

kalsinasi pada temperatur 450°C karakter elektronik N-TiO2.

3. Mengetahui pengaruh variasi temperatur hidrotermal yang diikuti dengan kalsinasi pada temperatur 450°C terhadap porositas N-TiO2.

F. Manfaat Penelitian

Manfaat dari penelitian ini adalah:

1. Memberikan informasi tentang peningkatan fotorespon N-TiO2.

2. Menambah wawasan dalam upaya pengembangan energi baru terbarukan (EBT).

BAB II

KAJIAN PUSTAKA A. Deskripsi Teori

1. Semikonduktor TiO2

Titanium dioksida (TiO2) merupakan salah satu bahan semikonduktor yang mempunyai sifat stabil terhadap fotokorosi dan korosi oleh bahan kimia, inert, dan merupakan senyawa semikonduktor yang bersifat fotokatalis. TiO2 berupa padatan ionik yang terdiri dari Ti4+dan O2-dalam konfigurasi oktahedron. Padatan ini memiliki 11 bentuk polimorf, dan dari sebelas polimorf tersebut tiga diantaranya terdapat di alam dan bersifat stabil yaitu anatase, rutile dan broockite (Sutrisno, 2009).

Rutile merupakan salah satu bentuk polimorf TiO2yang cenderung lebih stabil pada suhu tinggi sehingga polimorf ini sering ditemukan dalam batuan igneous (beku karena pengapian). Rutile mempunyai sistem kristal tetragonal dan memiliki energi celah pita 3,0 eV (Grant., 1959).

Anatase merupakan bentuk polimorf TiO2 yang cenderung lebih stabil pada suhu rendah. Bentuk kristal anatase terjadi pada pemanasan TiO2 serbuk mulai dari temperatur 120-500°C (Ollis & Elkabi, 1991). Struktur anatase memiliki eneri celah pita sebesar 3,2 eV yang setara dengan energi gelombang sinar UV dengan panjang gelombang 388 nm. Anatase mempunyai sistem kristal tetragonal (Asahi et al., 2001).

Broockite sangat sulit diamati karena tidak stabil dan umumnya hanya terdapat

dalam mineral. Broockite memiliki struktur kristal orthorombik dan memiliki energi celah pita sebesar 3,4 eV (Tang et al., 1994).

Struktur dari ketiga tipe kristal TiO2tersebut ditunjukkan pada Gambar 1.

Gambar 1. Struktur Kristal (a) Anatase, (b) Rutile dan (c) Broockite

Secara umum, anatase dan rutile merupakan fasa kristal dari TiO2 yang banyak diaplikasikan dalam proses fotokatalis, sel fotovoltaik, fotoinduksi superhidrofilik dan pemurnian lingkungan seperti pemurnian udara dan air (Shifu & Gengyu, 2005). Fase anatase memiliki fotoaktivitas yang lebih tinggi dibandingkan dengan rutile (Yates et al., 1995). Menurut Su et al. (2004) fotoaktivitas TiO2 dipengaruhi oleh beberapa faktor, antara lain seperti luas permukaan spesifik, ukuran kristalit, distribusi ukuran pori dan metode preparasi. TiO2 yang berukuran nano dengan stuktur mesopori mempunyai fotoaktivitas yang paling optimal. Kartini (2004) juga menyatakan aplikasi TiO2 sebagai semikonduktor pada sistem DSSC dimana TiO2mesopori dengan luas permukaan yang tinggi dan domain fase kristal anatase dapat meningkatkan efisiensi sel surya. Luas permukaan yang tinggi mengakibatkan adsorpsi senyawa sensitiser yang lebih besar sehingga dapat meningkatkan penyerapan sinar, dan domain fase

anatase menyebabkan efisiensi perpindahan elektron yang lebih tinggi.

a b

2. TiO2terdadah Nitrogen (N-TiO2)

Pemanfaatan TiO2 sebagai semikonduktor fotokimia diawali dengan penemuan sel fotoelektrokimia pertama untuk dekomposisi air dengan menggunakan elektroda TiO2 yang dilapisi Pt oleh Fujishima & Honda (1972). Sejak saat itu, penelitian di bidang fotokatalis didominasi studi fotokatalitik oksidasi berbasis TiO2. Gratzel & O’Regan (1991) menggunakan TiO2 sebagai semikonduktor fotoanoda pada dye-sensitized solar cells/DSSC. DSSC mengundang banyak perhatian karena menghasilkan efisiensi konversi yang tinggi dengan biaya produksi yang rendah. DSSC mampu menghasilkan konversi energi sinar menjadi energi listrik sekitar 11% (Gratzel dan Zakeeruddin, 2008).

TiO2merupakan semikonduktor yang mempunyai energi celah pita (Eg)

3-3,2 eV dan bersifat transparan di daerah sinar tampak. Dengan harga Eg pada

kisaran tersebut, TiO2mengadsorpsi energi foton pada daerah ultraviolet dengan kisaran panjang gelombang 290-400 nm (Gratzel dan Gerfin, 1997). Oleh karena itu TiO2 hanya memiliki respon optis aktif di daerah sinar ultraviolet. Dengan demikian dapat dikatakan TiO2tidak mempunyai respon di daerah sinar tampak karena absorpsi energi foton pada daerah visibel dengan kisaran panjang gelombang 400-900 nm kurang efektif untuk proses transisi elektron dari pita valensi ke pita konduksi TiO2. Respon TiO2 terhadap cahaya matahari sangat rendah karena hanya 5% dari cahaya matahari yang dipancarkan pada daerah ultraviolet (Yates et al., 1995).

Salah satu usaha yang cukup efektif untuk meningkatkan fotoaktivitas TiO2 di daerah sinar tampak yaitu dengan cara pendadahan non logam. Pendadah non

logam yang paling efektif adalah nitrogen, karena memiliki ukuran yang hampir sama dengan oksigen dan memiliki energi ionisasi yang kecil (Park et al., 2002). TiO2yang terdadah nitrogen menghasilkan aktivitas fotokatalik yang lebih tinggi jika dibandingkan dengan TiO2murni pada reaksi dekomposisi senyawa organik. Peningkatan fotoaktivitas TiO2 tersebut juga dipengaruhi oleh karakter fisikokimia material TiO2 seperti ukuran partikel, kristalinitas dan porositas (Wade, 2005). Aplikasi TiO2 terdadah nitrogen pada sistem DSSC juga memberikan efisiensi sel surya dengan kestabilan yang tiggi jika dibandingkan dengan TiO2murni. Efisiensi yang dihasilkan pada DSSC berbasis N-TiO2adalah sekitar 8% dengan kestabilan selama 2000 jam, sedangkan pada TiO2 murni efisiensi yang dihasilkan adalah 3,8% dengan kestabilan selama 680 jam (Ma et

al., 2005).

Pendadahan nitrogen pada permukaan TiO2bertujuan untuk menghasilkan material yang aktif pada daerah sinar tampak. Penerapan pendadahan pada semikonduktor berarti penambahan pengotor pada material semikonduktor dengan tujuan untuk memodifikasi karakteristik elektroniknya sehingga dapat menurunkan energi celah pita.

Sintesis N-TiO2 telah dilakukan oleh Sato (1986) dengan cara melakukan kalsinasi Ti(OH)4 yang dihasilkan dari proses hidrolisis TiCl4 dengan adanya NH4Cl. Proses kalsinasi dilakukan pada temperatur 400°C dan menghasilkan material N-TiO2 yang menunjukkan peningkatan fotoaktivitas pada daerah sinar tampak yaitu pada panjang gelombang 484 nm. Sedangkan penelitian yang dilakukan oleh Asahi et al. (2001) menghasilkan TiO2 terdadah nitrogen dengan

kecepatan dekomposisi pada gas asetaldehida lima kali lebih cepat jika dibandingkan dengan TiO2 murni. Sintesis dengan metode sol-gel pernah dilakukan oleh Burda et al. (2003) untuk menghasilkan material N-TiO2mesopori. Dodesilamin digunakan sebagai pencetak pori dan sumber nitrogen. Nitrogen yang terdadah pada TiO2memberikan peningkatan respon di daerah sinar tampak yang ditunjukkan dengan adanya pergeseran serapan pada panjang gelombang 600 nm.

3. Sintesis N-TiO2dengan Metode Hidrotermal

Sintesis dengan metode hidrotermal merupakan metode yang melibatkan penggunaan air pada suhu dan tekanan yang tinggi dengan tujuan untuk merubah stuktur kristal dan juga membentuk material nanostruktur. Metode hidrotermal merupakan metode preparasi material mikropori yang telah dikembangkan oleh Rouxel dari Universite de Nantes Perancis yaitu dengan menggunakan air sebagai media pelarut. Metode ini dilakukan dengan menggunakan tekanan uap dan suhu di atas titik didih normal yang bertujuan untuk mempercepat reaksi antar zat padat. Metode hidrotermal dapat digunakan untuk pembentukan/pertumbuhan kristal tunggal (West, 1984).

Metode hidrotermal lebih menguntungkan dibandingkan dengan proses lainnya, antara lain menghemat enegi, proses sederhana, bebas polusi (karena dilakukan pada sistem tertutup), biaya cukup efisien, tingkat dispersi lebih tinggi, kontrol nukleasi yang lebih baik, tingkat reaksi yang tinggi, dan temperatur operasi yang lebih rendah dengan pelarut yang tepat, serta kemudahan dalam

mengontrol bentuk (Pujianto, 2009). Material hasil sintesis melalui metode hidrotermal juga lebih homogen karena prosesnya terjadi secara perlahan lahan (Yanagisawa & Ovenstone, 1999). Teknik ini juga memudahkan fabrikasi, bahkan pada material kompleks dengan sifat fisik maupun kimia yang ekstrim.

Pertumbuhan kristal dengan metode hidrotermal terjadi dalam sebuah alat yang terbuat dari tabung baja yang disebut autoclave. Pada umumnya, alat ini berbentuk tabung silinder yang berdinding tebal yang memiliki hermetic seal yang bertujuan agar tahan terhadap suhu tinggi dan tekanan dalam periode tertentu.

Autoclave ini harus inert terhadap larutan untuk mencegah terjadinya reaksi antara

dinding dan bagian yang dimasukkan ke dalamnya. Selain itu juga harus diperhatikan apabila zat yang dimasukkan bersifat korosi. Untuk mencegah terjadinya korosi, pada umumnya autoclave diberi tambahan berupa protective

insert. Bagian ini dapat terbuat dari tembaga, emas, perak, titanium, kaca, kuarsa

atau teflon tergantung temperatur yang akan digunakan (Akhmad et al., 2004). Bagian dari autoclave, baja dan tabung teflon dapat dilihat pada Gambar 2.

Gambar 2. Bagian Autoclave, Baja dan Tabung Teflon Lapisan Teflon

Tutup tabung baja

Larutan yang direaksikan Tabung baja

4. Metode X-Ray Diffraction (XRD)

Spektroskopi X-Ray Diffraction atau XRD merupakan salah satu metode karakterisasi material kristalin untuk menentukan parameter kisi dan struktur kristal (Handayani & Haryadi, 1998). Difraktogram XRD dapat digunakan untuk melakukan identifikasi dan analisis struktur kristal berdasarkan puncak-puncak difraksi yang muncul. Fase kristal dapat diidentifikasi berdasarkan jarak antar bidang (dhkl) atau sudut refleksi puncak (2 ) yang berhubungan. Pola difraksi standar yang umumnya digunakan adalah JCPDS file (Join Commite on Powder

Diffraction Standard) atau ASTM (American Society for Testing Materials).

Cara kerja XRD yaitu cahaya monokromatik sinar-X ttembakkan pada kristal, satu pantulan atau difraksi dari variasi sudut sinar-X akan menunjukkan sinar mula-mula, jika seberkas sinar-X menumbuk partikel berukuran atom maka sinar tersebut akan dipantulkan oleh partikel atomik yang ditumbuknya. Bragg menunjukkan bahwa lebih mudah untuk memperhatikan sinar-X yang direfleksi dari setumpuk bidang dalam kristal karena hanya bergantung pada sudut tertentu yang ditentukan oleh panjang gelombang sinar-X dan ruang antar bidang dalam kristal itu. Variabel ini dapat dihubungkan melalui persamaan Bragg (Smallman, 1991) pada Persamaan 1.

…...(1)

Dimana, n = orde

λ = panjang gelombang sinar monokromatis d = jarak antar bidang kristal

Gambar 3. Ilustrasi Hukum Bragg

5. Metode FTIR

Spektroskopi infra merah merupakan metode analisis yang dapat digunakan untuk mengidentifikasi gugus organik maupun gugus anorganik. Analisis FTIR digunakan untuk analisis kualitatif gugus fungsional suatu material. Spektrum serapan infra merah suatu senyawa bersifat khas, artinya senyawa yang berbeda akan mempunyai spektrum yang berbeda pula. Serapan infra merah berkaitan dengan vibrasi molekul atau atom, dan hanya radiasi dengan frekuensi yang sama dengan frekuensi vibrasi tersebut akan diserap. Atom dan molekul dalam suatu senyawa berisolasi atau bervibrasi dengan frekuensi sekitar 1013-1014 hitungan per detik (hpd). Vibrasi molekul atau atom menyebabkan jarak antar atom berubah karena pergerakan atom menyebabkan atom-atom mengalami pergantian berkala satu sama lain. Sampel analisis FTIR padat dapat berupa kristal, gel, amorf, serbuk dan lain-lain. Ada tiga cara yang dapat dilakukan untuk mencatat spektra bentuk padatan antara lain metode pellet KBr, metode mull dan bentuk film/lapis tipis (Sastrohamidjojo, 2007). Analisis FTIR pada penelitian ini digunakan untuk mempelajari efektivitas kalsinasi dan perubahan gugus fungsional pada material N-TiO2.

6. Metode Uv-Vis

Spektroskopi UV-Vis digunakan untuk mengukur panjang gelombang dan intensitas penyerapan sinar UV dan sinar tampak. Analisis yang digunakan pada spektroskopi ini didasarkan pada interaksi antara molekul dengan sinar. Nilai energi celah pita dapat ditentukan dengan menggunakan teknik Kubelka Munk (Morales & Pena, 2007) dengan cara menghubungkan energi celah pita (Eg)

dengan nilai reflektansi dari sampel. Nilai energi celah pita dapat digunakan untuk mengetahui perubahan sifat elektronik dari material hasil sintesis.

Energi celah pita N-TiO2 dapat ditentukan energi celah pita yang dihasilkan dengan menggunakan metode spektrofotometri UV-Vis Diffuse

Reflectance. Metode ini didasarkan pada pengukuran intensitas UV-Vis yang

direfleksikan oleh sampel. Reflektansi yang terukur dinyatakan dalam persmaan berikut (Morales & Pena, 2007):

…...(2)

Nilai ini akan digunakan untuk mengetahui persamaan Kubelka Munk:

…...(3) Persamaan ini memiliki hubungan dengan parameter k (koefisien absorbansi) dan

s (koefisien hamburan reflektansi difusi), F(R’∞)=k/s , sehingga persamaan selanjutnya dapat ditulis:

Dimana k= A (E-Eg)γ dengan A adalah tetapan dan nilai γ = 2 adat ½, sehingga persamaan tersebut kemudian dapat dijabarkan lagi menjadi Persamaan 5:

…...(5) …...(6) Dimana E= hv maka dengan metode ini energi celah pita diperoleh dari grafik hubungan antara hv (eV) vs (F(R’∞)hv) . Energi celah pita semikonduktor adalah besarnya hv pada saat (F(R’∞) hv) =0, yang diperoleh dari persamaan regresi linier kurva tersebut.

7. Isoterm Adsorpsi-Desorpsi N2

Isoterm adsorpsi-desorpsi N2digunakan untuk mengkarakterisasi porositas material. Jika suatu padatan dilewati gas dengan tekanan tertentu, gas akan mengalami penetrasi ke dalam pori padatan. Grafik jumlah gas yang teradsorp (V) versus tekanan (P) saat proses adsorpsi pada temperatur konstan disebut isoterm adsorpsi. Proses adsorpsi diklasifikasikan dalam dua kategori: adsorpsi fisika dan adsorpsi kimia. Adsorsi fisika yang sering juga disebut adsorpsi Van der Waals dihasilkan dari interaksi molekuler, sedangkan adsorpsi kimia dihasilkan dari interaksi-interaksi kimia yang spesifik antara adsorbat dengan adsorben dengan energi yang menyertai terjadinya ikatan kimia.

Isoterm adsorpsi menurut klasifikasi Brunair-Deming-Teller (BDDT) dapat diklasifikasikan dalam enam tipe (Gambar 4).

Gambar 4. Klasifikasi Isoterm Adsorpsi Desorpsi

Isoterm adsorpsi tipe I dihasilkan dari adsorpsi mikropori. Isoterm adsorpsi tipe II dihasilkan dari isoterm adsorpsi padatan non pori atau makropori yang heterogen, adsorpsinya bersifat reversibel. Isoterm adsorpsi tipe III terjadi karena interaksi adsorben-adsorbat yang lemah. Isoterm adsorpsi tipe IV memiliki histeresis loop atau peristiwa dimana kurva proses isoterm adsorpsi dan isoterm desorpsi tidak berimpit/sudut kontak adsorben-adsorbat pada proses adsorpsi biasanya lebih besar daripada sudut kontak pada proses desorpsi karena jalan isoterm adsorpsi berbeda dengan isoterm desorpsi sampai tekanan relatif P/P0 mendekati 0,4. Histeresis ini disebabkan oleh adanya retakan kapiler pada adsorben dan karakteristik pada material mesopori. Isoterm adsorpsi tipe V dihasilkan dari interaksi adsorben-adsorbat yang lemah seperti halnya isoterm adsorpsi tipe III. Jalan isoterm adsorpsi berbeda dengan jalan isoterm desorpsi seperti pada tipe IV. Isoterm adsorpsi tipe VI karakteristik untuk multilayer adsorpsi pada material non pori yang seragam (Allen, 1997).

Alur histeresis pada isoterm adsorpsi desorpsi menunjukkan adanya kondensasi kapiler dalam mesopori. Menurut IUPAC alur histeresis

Tekanan relatif

Vo

lu

m

e

ya

ng

te

ra

ds

or

po

diklasifikasikan dalam empat tipe (Gambar 5) yang masing-masing berkaitan dengan bentuk dan struktur porositas dalam mesopori. Alur histeresis tipe H1 merupakan karakteristik untuk material mesopori yang mengalami aglomerasi dengan ukuran yang seragam (distribusi pori sempit). Tipe H2 menunjukkan adanya pori yang berbentuk leher sempit dengan ruang yang luas di dalamnya. Tipe H3 menunjukkan pori dengan bentuk slit-like, dan tipe H4 menunjukkan karakter mikropori yang dominan (Allen, 1997).

Gambar 5. Klasifikasi Alur Histeresis

B. Penelitian yang Relevan

Azmi (2014) menggunakan teknik basah untuk preparasi N-TiO2 dengan mencampur TTIP, etilendiamin, akuades dan etanol. Sensitisasi senyawa N-TiO2 menggunakan CdS dengan metode SILAR (Succesive Layer Adsorption) dapat menurunkan energi celah pita N-TiO2 menjadi 1,95 eV pada 50x pencelupan dengan CdS. Pencelupan yang semakin banyak menghasilkan pergeseran absorpsi ke arah visibel pada spektra UV-Vis.

Usaha yang dilakukan untuk menggeser absorpsi TiO2 ke daerah sinar Tekanan relatif

Vo

lu

m

e y

an

g t

er

ad

so

rp

2000) tetapi TiO2 terdadah logam tidak stabil secara termal. Usaha baru yang intensif juga dilakukan untuk memperoleh TiO2aktif di daerah sinar tampak yaitu dengan subtitusi unsur non logam seperti N, C, S, P dan B terhadap sisi oksigen pada kisi TiO2 (Asahi et al., 2001; Gole et al., 2003). Menurut Xie et al. (2000) diantara beberapa unsur non logam tersebut yang paling efektif digunakan sebagai pendadah untuk meningkatkan respon TiO2 di daerah sinar tampak adalah nitrogen.

Pendadahan nitrogen sebagai bahan pencetak pori betujuan untuk menghasilkan nanopartikel TiO2 mesopori. Seperti yang telah dilaporkan oleh Gratzel (2005), nanopartikel TiO2 mesopori memiliki kelebihan sifat seperti luas permukaan yang tinggi dan perpindahan muatan karena induksi foton yang lebih mudah terjadi.

Metode hidrotermal konvensional digunakan untuk mensintesis TiO2 dengan waktu yang cukup singkat jika dibandingkan dengan metode sol-gel. Seperti yang telah dilakukan oleh Manseki et al. (2003) yang menggunakan metode hidrotermal dengan bantuan gelombang mikro untuk mensintesis nanopartikel TiO2 dengan waktu yang lebih singkat dibandingkan metode hidrotermal konvensional.

C. Kerangka Berpikir

Titanium oksida (TiO2) merupakan bahan semikonduktor yang memiliki kemampuan fotoaktivitas di daerah sinar ultraviolet, sedangkan intensitas sinar ultraviolet hanya 5% dari energi matahari. Oleh karena itu perlu dilakukan

modifikasi TiO2agar memiliki respon di daerah sinar tampak untuk meningkatkan efektivitas pemanfaatan energi matahari. Salah satu cara yang dapat dilakukan untuk meningkatkan aktivitas TiO2 di daerah sinar tampak antara lain modifikasi permukaan TiO2 dengan pendadahan, salah satunya dengan pendadahan nitrogen. Sintesis TiO2 terdadah nitrogen dapat dilakukan melalui metode hidrotermal. Sumber nitrogen didapatkan dari dodesilamin. Selain sebagai sumber nitrogen dodesilamin juga digunakan sebagai templat pencetak pori. Sintesis dengan metode hidrotermal diharapkan dapat menghasilkan N- TiO2dengan lebih cepat. Kristal dari hasil sintesis ini diharapkan dapat menghasilkan energi celah pita yang aktif di daerah sinar tampak sehingga dapat digunakan untuk aplikasi sel surya.

BAB III

METODE PENELITIAN

A. Alat dan Bahan Penelitian 1. Alat-alat Penelitian

Peralatan utama yang digunakan dalam penelitian meliputi alat-alat gelas untuk proses sintesis, stirrer dan magnetic stirrer, tabung teflon, oven, muffle

furnace, dan alat-alat instrumentasi analisis karakter senyawa seperti XRD Rigaku Multiflex dengan radiasi Cu Kα (λ =1,5405981 Å), UV 1700 Pharmaspec UV-Vis

Spectrophotometer Specular Reflectance, Fourrier Transform Infra-Red (FTIR)

dan Quantachrome NovaWin2.

2. Bahan-bahan Penelitian

Bahan-bahan utama yang digunakan meliputi TiCl4 (Aldrich), HCl 36% dan etanol (Merck), akuades (General), dan dodesilamin (Aldrich).

B. Subjek dan Objek Penelitian 1. Subjek Penelitian

Subjek penelitian ini adalah senyawa nanopartikel N-TiO2.

2. Objek Penelitian

Objek penelitian ini adalah gugus fungsional, fase kristal, ukuran partikel, parameter kisi, energi celah pita dan luas permukaan dari senyawa nanopartikel N-TiO2.

C. Waktu dan Tempat Penelitian 1. Waktu penelitian

Waktu penelitian: 3 bulan

2. Tempat penelitian

Tempat penelitian: Laboratorium penelitian kimia FMIPA UNY

D. Prosedur Penelitian

1. Sintesis nanopartikel N-TiO2dengan metode hidrotermal

a. Sebanyak 4 mL akuades ditambahkan pada 4 mL larutan HCl (36%), kemudian diaduk dengan pengaduk magnet selama 10 menit sampai larutan homogen.

b. Ke dalam larutan 1.a, ditambahkan 2 mL dodesilamin dan diaduk dengan pengaduk magnet selama 30 menit hingga terbentuk struktur misel.

c. Ke dalam larutan 1.b, ditambahkan 4 mL TiCl4dan diaduk selama 30 menit dengan menggunakan pengaduk magnet sampai larutan homogen.

d. Larutan yang telah homogen dimasukkan ke dalam tabung teflon dan ditutup dengan rapat.

e. Tabung teflon yang berisi larutan dipanaskan selama 12 jam pada temperatur 110°C.

f. Padatan yang berada dalam tabung teflon dikeluarkan dan dikalsinasi selama 3 jam pada temperatur 450°C.

g. Langkah kegiatan (a-f) diulang dengan variasi pada langkah e yaitu dengan temperatur 120°C dan 150°C.

2. Karakterisasi dan Analisis

a. Difraksi Sinar-X Serbuk (Powder X-Ray Diffraction/XRD)

Analisis XRD dilakukan untuk menentukan struktur kristal, ukuran partikel, dan parameter kisi. Pola difraksi standar yang digunakan adalah JCPDS

file (Join Commite on Powder Diffraction Standard). Analisis dilakukan pada

kondisi 2 = 20-90º dengan kecepatan scanning 2º/detik. Instrumen XRD menggunakan sumber radiasi sinar X dari CuKα (λ = 1,54060 Å). Fase kristal diidentifikasi berdasarkan jarak antar bidang (dhkl) atau sudut refleksi puncak (2 ) yang berhubungan. Perhitungan ukuran partikel dapat ditentukan dengan menggunakan persamaan Debye-Scherrer (Sutanding, 2008):

…...(9) Perbandingan rasio fase anatase (A) terhadap fase rutile (R) dihitung secara relatif dengan membandingkan intensitas puncak difraksi kedua bidang tersebut dengan persamaan (Gonzales, 1996):

…...(10) Dengan I101 adalah intensitas refleksi bidang anatase dan I110 adalah intensitas

bidang rutile. Perhitungan parameter kisi kristal dilakukan dengan menggunakan progam Universal Filter (U-Fit).

b. Spektroskopi Infra Merah

Analisis FTIR dalam penelitian ini digunakan untuk menentukan perubahan gugus fungsional dan efektivitas kalsinasi pada sampel N-TiO2.

Sampel N-TiO2 berupa serbuk, serbuk dari sampel dicampur dengan KBr dan ditekan untuk menghasilkan pelet. Pelet kemudian discan pada kisaran panjang gelombang 4000-400 cm-1_{menggunakan FTIR Termo Nicolet Avatar 360 IR. KBr} murni digunakan sebagai standar untuk setiap analisis.

c. Spektroskopi UV-Vis

Analisis UV-Vis dilakukan untuk karakterisasi absorpsi sampel untuk menentukan jenis transisi elektronik dari sampel N-TiO2. Analisis UV-Vis juga digunakan untuk menentukan energi celah pita (Eg) dari sampel N-TiO2. Karakterisasi dilakukan dengan UV Pharmaspec UV-Vis Spectrophotometer

Specular Refectance dengan sumber sinar halogen. Pada penelitian ini analisis

dilakukan terhadap lapis tipis pada kaca substrat dengan standar kaca substrat. Karakter absorpsi dilakukan pada kisaran 200-800 nm dengan kecepatan scanning 2 nm/detik.

Energi celah pita N-TiO2 dapat ditentukan dengan menggunakan metode spektrofotometri UV-Vis Diffuse Reflectance. Data spektrum UV-Vis Diffuse

Reflectance berupa kurva hubungan antara reflektansi (R) dengan panjang gelombang (λ ) atau absorbansi (A) dengan panjang gelombang (λ ). Energi celah pita dapat ditentukan dengan menggunakan grafik hubungan antara energi foton (hv) dengan (F(R’∞)hv)1/2yang terdapat pada Persamaan 6. Grafik yang diperoleh disinggunggkan dengan garis linier untuk mengetahui besar energi celah pita. Energi celah pita semikonduktor adalah besarnya hv pada saat (F(R’∞)hv)1/2=0,

d. Isoterm Adsorpsi Desorpsi

Analisis luas permukaan dan distribusi ukuran pori dilakukan dengan

Quantachrome NovaWin2 terhadap sampel serbuk dengan berat sekitar 0,1 gram.

Sebelum dilakukan analisis, sampel di-degassing pada 180°C dengan kondisi vakum selama 3 jam. Luas permukaan spesifik ditentukan menggunakan metode

Brunauer-Emmet-Teller (BET) pada P/Po 0-0,3. Pada penentuan luas permukaan spesifik menggunakan BET adsorbat yang digunakan adalah gas nitrogen dan proses adsorpsi isotermisnya berlangsung pada suhu 77 K dengan tekanan relative dibatasi pada rentang 0,005-0,350. Sedangkan distribusi ukuran pori ditentukan berdasarkan jalur desorpsi dengan metode Barret-Joyner-Halenda (BJH).

3. Bagan Penelitian

Akuades 4 mL HCL (36%) 4 mL

Aduk 10 menit

Campuran

homogen 1 Dodesilamin 2 mL

Aduk 30 menit

Campuran

homogen 2 TiCl44 mL

Campuran homogen 3

Aduk 30 menit

Dimasukkan teflon

Oven 12 jam (110°, 120°dan 150° C)

Kalsinasi 3 jam pada temperatur 450°C

Karakterisasi

• XRD

• FTIR

• UV-Vis

• Isoterm adsorpsi desorpsi N2

BAB IV

HASIL PENELITIAN DAN PEMBAHASAN

A. Sintesis N-TiO2dengan metode hidrotermal

Pada penelitian ini nanopartikel TiO2 yang terdadah nitrogen disintesis. Pendadahan nitrogen diharapkan mampu meningkatkan aktivitas fotokatalik TiO2 dengan penurunan energi celah pita, sehingga elektron mampu pindah ke pita konduksi dengan lebih mudah. Sintesis dilakukan dengan metode hidrotermal menggunakan dodesilamin sebagai sumber nitrogen, TiCl4 sebagai sumber Ti, akuades sebagai pelarut dan HCl sebagai pengarah struktur untuk mendapatkan nanosferis TiO2. Reaksi hidrotermal (penggunaan air sebagai pelarut di atas titik didihnya) harus dilakukan pada sistem tertutup, hal ini dilakukan untuk mencegah hilangnya pelarut saat proses pemanasan.

Pada proses hidrotermal yang pertama dilakukan adalah mencampurkan 4 mL akuades dengan 4 mL HCl 36% dan diaduk selama 10 menit. Setelah itu, ke dalam larutan tersebut ditambahkan larutan dodesilamin 2 mL tetes demi tetes sambil dilakukan pengadukan selama 30 menit hingga diperoleh larutan homogen. Pada proses ini akan terjadi pembentukan misel dodesilamin. Setelah itu, ke dalam larutan tersebut ditambahkan sedikit demi sedikit larutan TiCl4 sambil dilakukan pengadukan selama 30 menit. Penambahan ini dimaksudkan untuk menghindari terjadinya penggumpalan partikel. Campuran dari semua larutan tersebut merupakan larutan prekursor. Larutan prekursor tersebut kemudian dimasukkan ke dalam tablung teflon. Teflon ditutup dengan rapat agar ketika dilakukan pengovenan, uap dari larutan prekursor tidak keluar. Pengovenan dilakukan 12

jam pada temperatur 110°C, 120°C dan 150°C. Hasil dari perlakuan tersebut berupa gumpalan berwarna putih. Gumpalan tersebut kemudian digerus dan dikalsinasi selama 3 jam pada temperatur 450°C. Karakterisasi sampel dilakukan menggunakan X-Ray Diffraction (XRD) untuk menentukan struktur kristal, ukuran partikel dan parameter kisi. Selain itu juga dilakukan karakterisasi dengan menggunakan spektroskopi infra merah untuk mempelajari perubahan gugus fungsional dan efektivitas kalsinasi pada N-TiO2, spektroskopi UV-Vis untuk menganalisis besarnya energi celah pita (Eg), dan analisa isoterm

adsorpsi-desorpsi untuk menentukan luas permukaan spesifik dan distribusi ukuran pori.

B. Karakterisasi N-TiO2Hasil Sintesis dengan Metode Hidrotermal

1. Karakterisasi Menggunakan X-Ray Diffraction (XRD)

Analisis struktur dan parameter kisi kristal dari nanopartikel N-TiO2 dilakukan dengan menggunakan X-Ray Diffraction (XRD) dengan sumber radiasi Cu-Kα (λ =1,5406 Å), pada kisaran 20-90°. Pola difraksi XRD sampel N-TiO2 (Gambar 7) menunjukkan bahwa senyawa N-TiO2yang disintesis pada temperatur 110°C, 120°C dan 150°C sebelum dikalsinasi menunjukkan adanya fase rutile pada ketiga sampel dan fase anatase pada sampel yang disintesis pada temperatur 120°C dan 150°C. Selain terdapat fase rutile dan anatase juga muncul puncak-puncak yang berasal dari fase organik dari dodesilamin. Hail dari XRD ini nantinya dibandingkan dengan hasil FTIR.

Meas. data:213-xrd-2016/Data 1 BG data:213-xrd-2016/Data 1 Calc. data:213-xrd-2016/Data 1

2-theta (deg) Int ensit y (count s)

20 40 60 80

0 200 400 600 800 1000 1200

Meas. data:214-xrd-2016/Data 1 BG data:214-xrd-2016/Data 1 Calc. data:214-xrd-2016/Data 1

2-theta (deg) Int ensit y (count s)

20 40 60 80

0 200 400 600 800 1000

Meas. data:703-xrd-2016/Data 1 BG data:703-xrd-2016/Data 1 Calc. data:703-xrd-2016/Data 1

2-theta (deg)

Int

ensit

y

(cps)

20 40 60

0 1000 2000 3000 4000

Gambar 7. Difraktogram XRD Senyawa N-TiO2pada Temperatur Hidrotermal 110°C (a), 120°C (b) dan 150°C (c) Sebelum Dikalsinasi

Analisis XRD yang dilakukan terhadap N-TiO2 hasil kalsinasi disajikan pada Gambar 8. Difraktogram pada Gambar 8 menunjukkan posisi puncak utama fase kristal rutile dari senyawa N-TiO2 yang disintesis secara berurutan pada temperatur 110°C, 120°C dan 150°C setelah kalsinasi pada temperature 450°C

(a) Ru til e (b) Ru til e An at as e An at as e Ru til e (c)

selama 3 jam sebesar 27,259°, 27,158° dan 27,141°. Puncak utama dari fase kristal anatase senyawa N-TiO2 yang disintesis pada temperatur 120°C dan temperatur 150°C setelah dikalsinasi muncul pada 2 sebesar 25,002° dan 25,070°. Hasil analisis XRD juga menunjukkan bahwa perlakuan kalsinasi selama 3 jam pada temperatur 450°C menghasilkan nanokristal N-TiO2.

Tabel 1. Data Hasil XRD Sampel N-TiO2Setelah Kalsinasi

Temperatur 110°C Temperatur 120°C Temperatur 150°C

2θ

Obser-vasi

I/Io hkl 2θ

Obser-vasi

I/Io hkl 2θ

Obser-vasi

I/Io Hkl

R A R A R A

25,002 99 (101) 25,070 30 (101) 27,259 100 (110) 27,158 100 (110) 27,141 100 (110) 35,896 52 (101) 35,818 55 (101) 35,784 50 (101)

36,660 4 (103)

37,512 17 (004) 37,474 7 (004)

39,010 4 (200) 38,94 5 (200)(112)

41,069 23 (111) 40,994 27 (111) 40,991 25 (111) 43,870 7 (210) 43,692 8 (210)(113) 43,687 7 (210)

47,756 30 (005) 47,76 8 (005) 54,140 49 (211) 54,033 56 (211)

54,722 16 (105) 54,032 50 (105) 56,451 15 (220) 56,320 19 (220)(203) 56,374 15 (220)(203) 62,580 9 (002) 62,450 18 (002)(204) 62,47 12 (002)(204) 63,883 5 (310) 63,720 6 (310)(106) 63,68 5 (310)(106) 68,820 12 (112) 68,765 17 (112)(116) 68,75 14 (112)(116)

69,600 8 (311) 69,530 11 (007) 69,53 9 (007)

74,580 4 (107)

74,90 2 (215)

76,39 2 (301)

79,61 2 (117)

82,11 4 (303)

84,060 2 (400)

30 M e a s . d a ta :2 7 1 -x rd /D a ta 1 B G d a ta :2 7 1 -x rd /D a ta 1 C a lc . d a ta :2 7 1 -x rd /D a ta 1 2-t het a (deg) Intensity (cps) 20 40 60 80 0 5000 10000 M e a s . d a ta :2 7 2 -x rd -2 0 1 6 /D a ta 1 B G d a ta :2 7 2 -x rd -2 0 1 6 /D a ta 1 C a lc . d a ta :2 7 2 -x rd -2 0 1 6 /D a ta 1 2-t het a (deg) Intensity (counts) 20 40 60 80 0 200 400 600 M e a s . d a ta :3 3 3 -x rd -2 0 1 6 /D a ta 1 B G d a ta :3 3 3 -x rd -2 0 1 6 /D a ta 1 C a lc . d a ta :3 3 3 -x rd -2 0 1 6 /D a ta 1 2-t het a (deg) Intensity (cps) 20 40 60 80 0 2000 4000 6000 8000 G am ba r 8. D if ra k tog ra m X R D S eny aw a N -T iO 2 y ang D is in te si s pa da T em pe ra tu H idr o te rm al (a ) 110° C , (b) 120° C da n (c ) 150° C S et el ah D ik al si na si p ada T em pe ra tur 450° C S el am a 3 Ja m D at a int ensi ta s di fr aksi y an g di pe rol eh da ri k ar akt er ist ik X R D juga da di g una k an unt uk m en g hi tung p er ba ndi n g an fa se anat ase da n rut ile y an g te rda pa da sa m p el y an g di si nt esi s pa da te m p er at ur 110°C , 120°C da n 150 °C (b) (a) (c) R (110) R (101) R (111) A (101) R (200) R (210) R (211) R (220) R (002) R (310) R (112) R (311) R (400) R (110) R (101) A (103) R (111) A (113) A (005) (1005) R (211) A (105) A (101) R (110) R (101) R (111) A (004) A (113) A (005) (1005) R (310) (1005) A (004)

R (220) _{R (002)} (002)(2 002) R (310) (0310) (002)(2 002) R (112) (0310) (002)(2 002) A (007) (0310) (002)(2 002) A (107) (0310) (002)(2 002) R (211) R (112) (0310) (002)(2 002) A (007) (0310) (002)(2 002) A (215) (0310) (002)(2 002) A (105) R (002) (002)(2 002) R (220) A (310) ((2301) (0310) (002)(2 002) A (303) ((2301) (0310) (002)(2 002)

dikalsinasi pada temperatur 450°C selama 3 jam dengan menggunakan Persamaan 10.

Hasil perbandingan fase rutile dan anatase disajikan dalam Tabel 2. Perubahan rasio fase rutile dan anatase terjadi karena perlakuan sintesis secara hidrotermal pada temperatur yang berbeda.

Tabel 2. Hasil Perbandingan Fase Rutile dan Anatase Sampel (Setelah Kalsinasi) Rutile (%) Anatase (%)

N-TiO2110°C 100,0 0,00

N-TiO2120°C 52,0 48,0

N-TiO2150°C 81,3 18,7

Ukuran kristalit dari sampel yang telah dikalsinasi dihitung berdasarkan

full width at a half of the maximum height (FWHM) dengan formula

Debye-Scherrer (Persamaan 9) menunjukkan ukuran kristalit N-TiO2(Tabel 3): Tabel 3. Ukuran Kristalit N-TiO2Setelah Dikalsinasi

Sampel Rutile (nm) Anatase (nm)

N-TiO2110°C 35,79

-N-TiO2120°C 33,94 28,35

N-TiO2150°C 31,02 29,34

Ukuran kristal sampel N-TiO2 yang dihitung berdasarkan puncak bidang anatase dan rutile pada difraktogram XRD menyatakan bahwa ukuran kristal

rutile mengalami penurunan seiring dengan meningkatnya temperatur

hidrotermal, berbeda dengan ukuran kristal fase anatase yang meningkat seiring dengan peningkatan temperatur hidrotermal.

Penentuan nilai parameter kisi dari sampel N-TiO2 dengan variasi temperatur hidrotermal setelah dikalsinasi pada temperatur 450°C dilakukan

dengan menggunakan program Universal Filter (U-Fit). Adapun parameter kisi N-TiO2dapat dilihat pada Tabel 4.

Tabel 4. Hasil U-Fit Parameter Kisi Sampel Setelah Dikalsinasi

Sampel Rutile Anatase

N-TiO2110°C a= 4,5943 c= 2,9598

z= -0,1687 D= 0,0061 R= 0,0008

-N-TiO2120°C a= 4,6156 c= 3,0005 z= 0,0403 D= 0,0879 R= 0,1231 a= 3,7990 c= 9,4591 z= -0,1626 D= 0,0503 R= 0,0839 N-TiO2150°C a= 4,6395

c= 3,0019 z= 0,1347 D= 0,0840 R= 0,1360 a= 3,7821 c= 9,5114 z= -0,0387 D= 0,0632 R= 0,0893 JCPDS a=4,6344 c=2,9919 a=3,7850 c=9,5100

Perhitungan parameter kisi kristal dihitung dengan formula yang menghubungkan jarak antar bidang dhkl dengan konstanta kisi a, b, dan c, nilai

parameter kisi fraksi rutile berdasarkan standar JCPDS No. 01-076-0322 untuk konstanta kisi a= 4,6344 Å dan c= 2,9919 Å sedangkan untuk fraksi anatase konstanta kisi a= 3,7850 Å dan c= 9,5100 Å (JCPDS No.01-083-2243). Perbedaan parameter kisi a dan c terhadap JCPDS menunjukkan bahwa peningkatan temperatur hidrotermal dalam sintesis TiO2 menyebabkan terjadinya ekspansi pada sumbu a dan sumbu c, sehingga mengakibatkan parameter kisi dari sampel N-TiO2baik fase rutile dan anatase cenderung meningkat.

2. Karakterisasi menggunakan FTIR

Pengaruh perlakuan kalsinasi terhadap karakter N-TiO2 diamati dengan analisis FTIR. Perubahan gugus fungsional yang terjadi selama proses kalsinasi dapat dilihat pada Gambar 9. Berdasarkan analisis FTIR terlihat bahwa perlakuan kalsinasi cukup efektif untuk menghilangkan molekul dodesilamin yang ditandai dengan hilangnya gugus-gugus organik residu dari molekul dodesilamin.

Gambar 9. Spektra FTIR Sampel N-TiO2yang Disintesis pada Temperatur 110°C Sebelum Kalsinasi dan Sesudah Kalsinasi Selama 3 Jam pada Temperatur 450°C Gugus-gugus organik terlepas dari N-TiO2 yang ditunjukkan dengan menghilangnya pita vibrasi C-H dari dodesilamin pada daerah sekitar ~1390 cm-1_, ~2849 cm-1 dan ~2917 cm-1. Pita lebar pada ~3438 cm-1 yang timbul dari rentangan O-H dan serapan C-O di daerah 1300-1000 cm-1tidak lagi muncul. Hal ini menunjukkan bahwa gugus-gugus organik dari molekul dodesilamin sudah hilang dari material hasil sintesis. Meskipun demikian masih terdapat serapan kuat pada daerah ~510 cm-1_{menunjukkan adanya ikatan antara Ti-O (Gonzales, 1996).} Selain itu juga terdapat di daerah ~2360 cm-1 menunjukkan vibrasi N-H yang

3. Kakaterisasi N-TiO2dengan UV-Vis

Material hasil sintesis kemudian dikarakterisasi menggunakan UV 1700

Pharmaspec Uv-Vis Spectrophotometer Specular Reflectance untuk mengetahui

aktivitas absorbsi lapis tipis N-TiO2yang disintesis pada temperatur 110°C, 120°C dan 150°C. Spektra absorbsi N-TiO2dapat dilihat pada Gambar 10.

Gambar 10. Spektra UV Senyawa N-TiO2dengan Variasi Temperatur Hidrotermal Setelah Dikalsinasi pada Temperatur 450°C Selama 3 Jam

Dari Gambar 10 terlihat bahwa terjadi perubahan transisi elektronik di daerah ultraviolet. N-TiO2 disintesis pada temperatur 110°C, 120°C dan 150°C dan dikalsinasi selama 3 jam pada temperatur 450°C memberikan nilai λ maks330 nm dan 333 nm yang merupakan transisi metal to ligand transfer (MLCT) yang bertumpang tindih dengan transisi d-d.

Besar energi celah pita yang terdapat pada senyawa N-TiO2 dapat ditentukan dengan menggunakan Persamaan 6. Berdasarkan persamaan tersebut, dapat diperoleh grafik hubungan antara hv (eV) vs (F ( )hv)1/2_{. Gambar 11} menunjukkan cara perhitungan energi celah pita dari N-TiO2. Sedangkan besarnya energi celah pita dapat dilihat pada Tabel 5.

Tabel 5. Nilai Energi Celah Pita Sampel N-TiO2Setelah Dikalsinasi Temperatur Hidrotermal Eg

110°C 3,34 eV

120°C 3,02 eV

150°C 3,06 eV

Gambar 11. Grafik Energi Celah Pita Senyawa N-TiO2pada Temperatur Hidrotermal (a) 110°C, (b) 120°C dan (c) 150°C Setelah Dikalsinasi

pada Temperatur 450°C Selama 3 Jam

Berdasarkan hasil pada Tabel 5 telihat bahwa kenaikan temperatur hidrotermal yang digunakan saat sintesis menyebabkan nilai energi celah pita cenderung menurun. Namun pada saat sampel disintesis pada temperatur 150°C terjadi sedikit kenaikan nilai energi celah pita yaitu 3,06 eV.

4. Isoterm Adsorpsi-Desorpsi

Analisis adsorpsi desorpsi isotermis N2dilakukan untuk mengkarakterisasi luas permukaan dan porositas N-TiO2 hasil kalsinasi. Porositas material yang

Eg(eV)

disintesis pada temperatur 110°C dan temperatur 120°C ditunjukkan pada Gambar 12. Dari kedua kurva tersebut terlihat bahwa adsorpsi desorpsi yang terjadi pada material hasil sintesis termasuk dalam tipe III. Isoterm adsorpsi tipe III terjadi karena interaksi antara adsorben dan adsorbat yang lemah. Kurva tersebut juga menunjukkan alur histeresis yang berdasarkan klasifikasi dari IUPAC material hasil sintesis tersebut termasuk dalam alur histeresis tipe H3. Alur histeresis tipe H3 ini mengindikasikan pori yang berbentuk slit-like (Allen, 1997). Gambar 12 juga menunjukkan bahwa material N-TiO2 yang disintesis pada temperatur 120°C menyerap gas N2 dengan volum yang lebih banyak yaitu ~77cc/g jika dibandingkan dengan material N-TiO2 yang disintesis pada temperatur 110°C yaitu ~41cc/g. Penyerapan gas N2 tersebut dipengaruhi oleh luas permukaan spesifik masing-masing material. Material N-TiO2yang disintesis pada temperatur temperatur 120°C memiliki luas permukaan spesifik yang lebih tinggi yaitu 17 m2/g sedangkan material N-TiO2 yang disintesis pada temperatur temperatur 110°C memiliki luas permukaan spesifik 8 m2/g.

Gambar 12. Isoterm Adsorpsi Desorpsi Senyawa N-TiO2pada Temperatur Hidrotermal (a) 110°C dan (b) 120°C Setelah Dikalsinasi

pada Temperatur 450°C Selama 3 Jam

Distribusi ukuran pori rata-rata dari material N-TiO2 yang disintesis pada temperatur 110°C dan 120°C dihitung berdasarkan metode Barrett-Joyner-Halenda (BJH) yang hasilnya ditampilkan pada Gambar 13. Material N-TiO2yang disintesis pada temperatur 120°C mempunyai distribusi pori yang lebih seragam jika dibandingkan dengan material yang disintesis pada temperatur 110°C, hal ini menunjukkan bahwa variasi suhu yang lebih tinggi mengakibatkan adanya penataan struktur menjadi lebih teratur sehingga kristal yang dihasilkan memiliki ukuran pori yang lebih seragam. Distribusi ukuran pori untuk material yang disintesis pada temperatur 110°C dan 120°C secara berurut-turut 1,7038 nm dan 1,5295 nm.

Gambar 13. Distribusi Ukuran Pori N-TiO2Temperatur Hidrotermal 110°C dan 120°C Setelah Dikalsinasi pada Temperatur 450°C Selama 3 Jam

BAB V

KESIMPULAN DAN SARAN

A. Kesimpulan

Berdasarkan hasil penelitian dan pembahasan yang telah diuraikan, maka dapat ditarik kesimpulan sebagai berikut:

1. Kenaikan temperatur hidrotermal yang diikuti dengan kalsinasi pada temperatur 450°C mempengaruhi ukuran partikel N-TiO2 antara lain adanya peningkatan ukuran partikel pada fase rutile dan adanya penurunan ukuran partikel pada fase anatase. Selain itu, kenaikan temperatur hidrotermal yang diikuti dengan kalsinasi pada temperatur 450°C juga menyebabkan perubahan rasio fase anatase dan rutile. Rasio fase rutile mengalami penurunan pada sintesis dengan temperatur hidrotermal 120°C namun mengalami kenaikan pada sistesis dengan temperatur hidrotermal 150°C, sedangkan rasio fase

anatase menurun seriring dengan naiknya temperature hidrotermal. Kenaikan

temperatur hidrotemal yang diikuti dengan proses kalsinasi pada temperatur 450°C juga menyebabkan parameter kisi cenderung naik.

2. Kenaikan temperatur hidrotermal yang diikuti dengan kalsinasi pada temperatur 450°C menyebabkan energi celah pita cenderung menurun.

3. Kenaikan temperatur hidrotermal yang diikuti dengan kalsinasi pada temperatur 450°C menyebabkan ukuran pori menjadi lebih seragam, selain itu kenaikan temperatur hidrotermal juga menyebabkan luas permukaan spesifik semakin besar.

B. Saran

Penelitian ini masih berada dalam lingkup ruang sederhana dan masih membutuhkan pengembangan lebih lanjut. Untuk itu peneliti mengajukan saran, yaitu perlu dilakukan penelitian lebih lanjut untuk mempelajari sintesis senyawa N-TiO2dengan metode yang berbeda.

DAFTAR PUSTAKA

Akhmad, H.Y., Binghai L., J. Xue., J.Wang, H.I. Elim., Wei Ji & Timothy J.W. (2004). Controlling the Cristalinity and Non Linear Optical Properties of Transparent TiO2-PMMA. Journal of Materials Chemistry. 14:2978-2987.

Allen, T. (1997), Surface Area and Pore Size Determination, London: Chapman & Hall,

Asahi, R., Morikawa, T., Ohwaki, T., Aoki, K., & Taga, Y. (2001).Visible-Light Photocatalysis in Nitrogen-Doped Titania. Science. 293. 269-271. Azmi, A.N. (2014). Preparasi Senyawa Nanokomposit N-TiO2/CdS dengan

Metode Chemical Bath Deposition. Skripsi. Universitas Negeri Yogyakarta.

Burda, C., Lou, Y., Chen, X., Samia, A.C., Stout, J. & Gole, J.L. (2003). Enchanced Nitrogen Doping in TiO2 Nanoparticles. Nano Letter. 3(8). 1049-1051.

Fujishima, A. & Honda, K. (1972). Electrochemical Photolysis of Water at a Semiconductor Nanoparticles. Coordination Chemistry Reviews. 248.37-38.

Gole, J.L., Stout, J.D. & Burda, C. (2003). Highly Efficient Formation of Visible Light Tunable TiO2-xNx Photocatalysis and Their Transformation at the Nanoscale. Journal of Physical Chemistry B. 108(4).1030-1040. Gonzales, R.J. (1996). Raman, Infra Red, X-Ray and EELS Studies of

Nanophase Titania. Dissertation. Faculty of the Virginia Polythechnic and State University. Blacksburg.

Grant, F.A. (1959). Properties of Rutile (Titanium Dioxide). Reviews of Modern

Physic. 31. 646-650.

Gratzel, M. (2005). Solar Energy Conversion by Dye-Sensitized Photovoltaic Cells. Inorganic Chemistry. 44(20). 6841-6851.

Gratzel, M. & Gerfin, T. (1997). Molecular Level Artificial Photosynthethic Materials. Progress in Inorganic Chemistry. 44.345-393.

Gratzel, M. & O’regan, B. (1991). A Low Cost, High Efficiency Solar Cell

Gratzel, M., & Zakeeruddin, S. (2008). High Performance Dye-sensitized Solar Cells Based on Solvent-free Electrolytes Produced from Eutectic Melts. Nature Materials. 7: 626-630.

Handayani, S. & Haryadi, W. (1998). Modifikasi Sintesis Zeolit A sebagai Bahan Pengisi Detergen (Builder). Cakrawala Pendidikan. 1: XVII. Yogyakarta: LPM IKIP Yogyakarta.

Kartini, I. (2004); Synthesis and Characterization of Mesostructured Titania for Photoelectrochemical Solar Cells. Disertation. Scool of Engineering: The University of Queensland Australia.

Ma Tingli, L., Akiyama, M., Abe, E., & Imai, I. (2005).High-Efficiency Dye-Sensitized Solar Cell Based on a Nitrogen-Doped Nanostuctured Titania Electrode. Nano Letter. 5(12). 2543-2547.

Malvino, B., Tjia. (1986). Aproksimasi Rangkaian Semikonduktor Penghantar

Transistor dan Rangkaian Terpadu. Jakarta: Erlangga.

Manseki, K., Y. Konde, T. Ban, T. Sugira & T. Yoshida. (2003). Size-Controlled Synthesis of Anisotrapic TiO2Single Nanocrystals Using Microwave Irradiation and Their Application for Dye-Sensitized Solar Cells.

Dalton Trans. 42: 3295-3299.

Mikhalow, E., Vlanseko, S., Martin, S.T. & Koop, T., (2009). Amorphous and Crystalline Interacting with Water Vapor: Conceptual Framework and Experimental Evidence for Restructuring. Phase Transitions and Kinetic Limitations. Atmospheric Chemistry and Physics. 9:9491-95222.

Morales, J. & Pena, J.S, (2007). Highly Electroactive Nanosized a-LiFeO2. Electrochemistry Communication. 9. 2116-2120.

Nakamura, R., Tanaka T., & Nakato, Y. (2004). Mechanism for Visible Light Responses in Anodic Photocurrents at N-Doped TiO2 Film Electrodes. Journal of Physical Chemistry B. 108 (30). 10617-10620. Ollis, D.F. & Elkabi. (1993). Photocatalytic Purification and Treatment of Water

and Air.Amsterdam: Elsevier.

Park, C., Zhang, S., & Wei, H. (2002). The Effect of Nitrogen Ion Implatation of the Photoactivity of TiO2Rutile Single Crystals. Physical Reviews B. 66. 7320-7351.

TiO2 Nanotubes. Prosiding. Seminar Material Metalurgi. Serpong: LIPI.

Sastrohamidjojo, H. (2007). Spektroskopi. Yogyakarta: Liberty Yogyakarta. Sato, S. (1986). Photocatalytic of NOx- doped TiO2 in the Visible Light Region.

Chemical Physics Letters. 123(1): 126-128.

Shifu, Chen & Gengyu, Cao. (2005). Photocatalytic Degradation of Organophosphorus Pesticides Using Floating Photocatalyst TiO2. SiO2/Beads by Sunlight. Journal of Solar Energy. 79(1).1-9.

Smallman, R.E. (1991). Metalurgi Fisik Modern. Jakarta: PT. Gramedia.

Su, C., Hang, B.Y. & Tseng, C.M. (2004). Sol-gel Preparation and Photocatalysis of Titanium Dioxide. Catalysis Today. 96. 119-126.

Sutanding, K. (2008). Pengaruh Subtitusi Atom Mn pada Struktur Partikel Nanomagnetik Besi Oksida. Skripsi. FMIPA UI.

Sutrisno, H. (2009). Tinjauan Mikrostruktur Kereaktifan Anatas dan Rutil Sebagai Material Superfotohidrofil Permukaan. Prosiding. FMIPA UNY.

Tang, H., Prasad, K., Sanjines, R., Schmidt, P.E. & Levy, F. (1994). Electrical and Optical Properties of TiO2 Anatase Thin Films. Journal of Applied Physics. 75. 2042-2047.

Qiu, X. & Burda, C. (2007). Chemically Synthesized Nitrogen-doped Metal Oxide Nanoparticles. Chemical Physics. 339. 1-10.

Wade, J. (2005). An Investigation of TiO2-ZnFe2O4Nanocomposites for Visible Light Photocatalysis. Thesis. University of South Florida: Department of Electrical Engineering.

Wang, C., Bahnemann, D.W., & Dowrmann, J.K. (2000). A Novel Preparation of Iron-doped TiO2 Nanoparticles with Enchaced Photocatalytic Activity. Chemical Communications. 1539-1540.

West, A.R. (1984). Solid State Chemistry and its Applications.Singapura: John Willey & Sons.

Xie, P.H., Hou, Y.J. & Huang, C.H. (2000). Synthetic Routes to Homoleptic and Heteroleptic Ruthenium(II) Complexes Incorporating Bindetate Imine Ligands. Inorganiac Chimica Acta. 308. 73-88.

Yanagisawa, K. & Ovenstone, J. (1999). Crystallization of Anatase from Amorphous Titania Using the Hydrothermal Technique: Effects of Starting Material and Temperature. The Journal of Physical

Chemistry B.103: 37:7781-7787.

Yates, J. T., Linsebigler, A. L., & Guangquan, L. (1995). Photocatalysis on TiO2 Surfaces: Principles, Mechanisms, and Selected Results. Chemical

86

Cell ID: 96

Multi-Point BET

Data Reduction Parameters Data

Adsorbate Nitrogen Temperature 77.350K

Molec. Wt.: 28.013g Cross Section: 16.200Ų Liquid Density: 0.808g/cc

Multi-Point BET Data

Relative Pressure

[P/Po]

Volume@STP [cc/g]

1 / [ W((Po/P) - 1) ] Relative Pressure

[P/Po]

Volume@STP [cc/g]

1 / [ W((Po/P) - 1) ]

5.53070e-02 3.3160 1.4126e+01 2.01597e-01 4.6177 4.3750e+01

7.77910e-02 3.5418 1.9056e+01 2.26524e-01 4.8433 4.8381e+01

9.98850e-02 3.7468 2.3697e+01 2.50970e-01 5.0674 5.2904e+01

1.26051e-01 3.9623 2.9125e+01 2.75692e-01 5.3001 5.7460e+01

1.51439e-01 4.1743 3.4208e+01 3.01051e-01 5.5355 6.2257e+01

1.76515e-01 4.3924 3.9046e+01

BET summary Slope = 194.452 Intercept = 4.202e+00 Correlation coefficient, r = 0.999603

C constant= 47.273 Surface Area = 17.531 m²/g

87

Cell ID: 96

Total Pore Volume

Data Reduction Parameters Data

Adsorbate Nitrogen Temperature 77.350K

Molec. Wt.: 28.013g Cross Section: 16.200Ų Liquid Density: 0.808g/cc

Total Pore Volume summary Total Pore Volume

Total pore volume = 1.205e-01 cc/g for pores smaller than 997.7 Å (Radius)

at P/Po = 0.99030

Cell ID: 96

Average Pore Size

Data Reduction Parameters Data

Adsorbate Nitrogen Temperature 77.350K

Molec. Wt.: 28.013g Cross Section: 16.200Ų Liquid Density: 0.808g/cc

Average Pore Size summary Average pore Radius = 1.37504e+02 Å

89

Cell ID: 96

BJH Pore Size Distribution Adsorption

Data Reduction Parameters Data

t-Method Calc. method:de Boer BJH/DH method Moving pt. avg.:off

Adsorbate Nitrogen Temperature 77.350K

Molec. Wt.: 28.013g Cross Section: 16.200Ų Liquid Density: 0.808g/cc Contact Angle:0.0degrees Surf. Tension: 8.850erg/cm²

BJH Pore Size Distribution Adsorption Data

Radius [Å] Pore Volume [cc/g] Pore Surf Area [m²/g] dV(r) [cc/Å/g] dS(r) [m²/Å/g] dV(logr) [cc/g] dS(logr) [cc/g]

15.2952 6.3619e-04 8.3189e-01 3.6930e-04 4.8290e-01 1.2993e-02 1.6989e+01

17.0440 1.2118e-03 1.5073e+00 3.2429e-04 3.8053e-01 1.2715e-02 1.4920e+01

19.0238 1.8798e-03 2.2096e+00 3.0578e-04 3.2147e-01 1.3380e-02 1.4066e+01

21.4253 2.5955e-03 2.8777e+00 2.7332e-04 2.5514e-01 1.3467e-02 1.2571e+01

24.2631 3.0607e-03 3.2612e+00 1.5218e-04 1.2544e-01 8.4908e-03 6.9990e+00

27.7339 3.4713e-03 3.5572e+00 1.0569e-04 7.6218e-02 6.7384e-03 4.8593e+00

32.5686 4.1554e-03 3.9773e+00 1.1826e-04 7.2621e-02 8.8451e-03 5.4317e+00

39.1242 5.0992e-03 4.4598e+00 1.2883e-04 6.5858e-02 1.1572e-02 5.9156e+00

47.4828 6.4713e-03 5.0378e+00 1.4611e-04 6.1540e-02 1.5922e-02 6.7064e+00

61.5503 9.1205e-03 5.8986e+00 1.4134e-04 4.5926e-02 1.9875e-02 6.4582e+00

76.3651 1.1251e-02 6.4564e+00 1.9567e-04 5.1246e-02 3.4348e-02 8.9956e+00

91.0922 1.5211e-02 7.3261e+00 2.1331e-04 4.6834e-02 4.4586e-02 9.7891e+00

114.8695 2.2524e-02 8.5992e+00 2.5227e-04 4.3922e-02 6.6368e-02 1.1555e+01

160.8488 4.0442e-02 1.0827e+01 2.8454e-04 3.5380e-02 1.0402e-01 1.2934e+01

224.9024 5.6741e-02 1.2277e+01 2.5024e-04 2.2254e-02 1.2868e-01 1.1443e+01

296.0528 7.5013e-02 1.3511e+01 2.3678e-04 1.5996e-02 1.6049e-01 1.0842e+01

422.0516 1.0008e-01 1.4699e+01 1.4335e-04 6.7931e-03 1.3730e-01 6.5061e+00

753.6084 1.1893e-01 1.5199e+01 3.8615e-05 1.0248e-03 6.4593e-02 1.7142e+00

BJH adsorption summary Surface Area = 15.199 m²/g Pore Volume = 0.119 cc/g Pore Radius Dv(r) = 15.295 Å

90

8.

dV

(r)

(cc/

Å

/g

)

C

um

ul

at

ive

P

or

e

V

ol

um

e

(c

c/

g)

Cell ID: 96

BJH method Adsorption dV(r)

Data Reduction Parameters t-Method Calc. method:de Boer

BJH/DH method Moving pt. avg.:off

Adsorbate Nitrogen Temperature 77.350K

Molec. Wt.: 28.013g Cross Section: 16.200Ų Liquid Density: 0.808g/cc Contact Angle:0.0degrees Surf. Tension: 8.850erg/cm²

V dV(r)

1.31e-01 4.07e-04

1.20e-01 3.73e-04

00e-02 2.49e-04

4.00e-02 1.24e-04

0.00e+00

10.000 20.000 30.000 40.000 100.000 200.000 300.000 500.000 800.000 Pore Radius (Å)

0.00e+00

BJH adsorption summary Surface Area = 15.199 m²/g Pore Volume = 0.119 cc/g Pore Radius Dv(r) = 15.295 Å

91

-01

8. dS

(r)

(m

²/Å

/g

)

C

um

ul

at

iv

e

S

ur

fa

ce

A

re

a

(m

²/

g)

Cell ID: 96

BJH method Adsorption dS(r)

Data Reduction Parameters t-Method Calc. method:de Boer

BJH/DH method Moving pt. avg.:off

Adsorbate Nitrogen Temperature 77.350K

Molec. Wt.: 28.013g Cross Section: 16.200Ų Liquid Density: 0.808g/cc

Contact Angle:0.0degrees Surf. Tension: 8.850erg/cm²

SA dS(r)

1.68e+01

1.60e+01 5.32e-015.07e-01

1.20e+01 3.80e-01

00e+00 2.53e

4.00e+00 1.27e-01

0.00e+00

10.000 20.000 30.000 40.000 100.000 200.000 300.000 500.000 800.000

Pore Radius (Å)

0.00e+00

BJH adsorption summary Surface Area = 15.199 m²/g Pore Volume = 0.119 cc/g Pore Radius Dv(r) = 15.295 Å