Sintesis dan karakterisasi KF/Mg Al
B. Sintesis dan karakterisasi KF/Mg Al
Sintesis KF/Mg7Al hydrotalcite like a dilakukan dengan cara mencampurkan Kalium Fluorida (KF) dengan hydrotalcite like a dengan perbandingan berat KF/berat
hydrotalcite like adalah 100 %. Hasil sintesis yang diperoleh adalah padatan berwarna coklat muda tidak berbau.
Setelah diperoleh padatan berwarna coklat muda, kemudian dianalisis menggunakan XRD, FTIR, SAA dan TG/DTA. Data analisis yang diperoleh disajikan dalam bentuk difraktogram XRD, spektrogram FT7IR, data analisis SAA dan termograf TG/DTA.
a. Analisis kristalinitas menggunakan XRD Berdasarkan hasil karakterisasi XRD KF/Mg7Al hydrotalcite like pada Gambar
15, menunjukkan bahwa kristalinitas dari KF/Mg7Al hydrotalcite like lebih tinggi bila dibandingkan dengan kristalinitas Mg7Al hydrotalcite like a . Hal tersebut terlihat
pada meningkatnya intensitas pada puncak refleksi d 003 , d 006 dan d 009 . Terjadinya peningkatan intensitas pada hydrotalcite setelah penambahan zat aktif KF sesuai dengan penelitian dari Gao et al. (2008).
commit to user
Gambar 15. Difraktogram XRD a. Mg7Al hydrotalcite like b. KF/Mg7Al
hydrotalcite like.
Perubahan peningkatan intensitas d 003 , d 006 dan d 009 terlihat pada Tabel 12. Dengan semakin tingginya intensitas relatif (I/I maks ) dapat diasumsikan bahwa kristalinitas suatu padatan juga semakin tinggi. Sehingga dapat dikatakan bahwa
penambahan KF kedalam hydrotalcite like a dapat meningkatkan kristalinitas. Selain itu, dengan adanya penambahan zat pengaktif KF ke dalam sampel, terlihat pada Gambar 15 bahwa puncak logam hidroksida yang berada pada 2θ 18720 o , 35740 o dan 45755 o hampir hilang serta terjadi pergeseran puncak refleksi hydrotalcite like.
Tabel 12. Tabulasi Intensitas d 003 ,d 006 dan d 009 Hydrotalcite
I/Imaks (%)
d 003 d 006 d 009
Mg7Al hydrotalcite like a 44,69
32,68
28,76 KF/Mg7Al hydrotalcite like 76,97
100
20,08
b. Analisis gugus fungsi menggunakan FTIR Analisis gugus fungsi KF/Mg7Al hydrotalcite like dilakukan menggunakan FTIR. Pada spektogram FTIR Gambar 16 terlihat bahwa pada pita serapan yang melebar pada 3429,43 cm 71 yang mengindikasikan adanya vibrasi uluran –OH pada antarlapis hydrotalcite dengan molekul air dalam partikel atau antar lapis. Serapan tekukan –OH yang berasal dari molekul air pada daerah anion interlayer terlihat pada
bilangan gelombang 1651,07 cm 71 . Pada bilangan gelombang 1361,74 cm 71 , 451,34 cm 71 dan 569,00 cm 71 merupakan bilangan gelombang dari vibrasi uluran asimetris dari CO 3 27 dan vibrasi logam oksida pada interlayer. Selain itu, muncul pita serapan
baru yaitu pada 100271109,07 cm 71 yang merupakan vibrasi KF.
commit to user
Gambar 16. Spektra FTIR (A) KF/Mg7Al hydrotalcite a (B) KF/hydrotalcite like
(Setyowati, 2011)
c. Analisis luas permukaan dan jari7jari pori menggunakan SAA dan Analisis termal menggunakan TG/DTA.
Selain berpengaruh terhadap tingkat kristalinitas hydrotalcite, penambahan KF juga berpengaruh terhadap tahapan pengurangan massa yang dianalisis menggunakan TGA dan menurunkan besarnya luas permukaan spesifik serta ukuran jari7jari pori partikel. Sehingga dapat diasumsikan bahwa penambahan KF yang bersifat sangat reaktif mampu merusak rongga pada struktur hydrotalcite sehingga mengakibatkan penurunan luas permukaan dan ukuran jari7jari pori hydrotalcite. Seperti yang terlihat dalam data analisis Tabel 13. Terlihat bahwa ukuran jari7jari pori
Mg7Al hydrotalcite like a lebih besar bila dibandingkan dengan jari7jari pori KF/Mg7 Al hydrotalcite like a . Dengan ukuran jari7jari pori KF/Mg7Al hydrotalcite like a
sebesar 24,9920 Å, maka dapat dikatakan bahwa KF/Mg7Al hydrotalcite like a termasuk kedalam klasifikasi mikropori.
Tabel 13. Hasil Analisis Luas Muka Spesifik, Volume Pori Total dan Rerata Jejari
Pori Sampel KF/Mg7Al Hydrotalcite like a Parameter
Satuan
Mg7Al HTlc a KF/Mg7Al HTlc a Konstanta BET
7 25,084
3,491 Luas permukaan total
m²g 71 154,898
18,088 Rata7rata pori total
44,8632
24,9920 Total volume pori
mLg 71 34,75 x 10 72 2,260 x 10 72
commit to user
Gambar 17. Analisis Termal KF/Mg7Al hydrotalcite like a a. TGA dan b. DTA Gambar 17 merupakan hasil analisis termal dari sampel hydrotalcite like a .
Terlihat bahwa terjadi dua tahapan pengurangan massa yang disertai dengan munculnya puncak endotermik pada suhu 110,77120,6 o
C dan 161,27181,1 °
C yang mengindikasikan telah terjadi pelepasan H 2 O pada lapisan KF/hydrotalcite like a yang
disertai dengan munculnya puncak endotermik pada rentang suhu 110,77119,8 o C.
sebesar 2,3 dan 2,5 %. Terjadinya dua tahapan pelepasan H 2 O dapat dikarenakan oleh keberadaan KF yang bersifat higroskopis sehingga pada KF/hydrotalcite like a mengandung H 2 O yang relatif lebih banyak bila dibandingkan dengan Mg7Al
hydrotalcite like. Pada KF/hydrotalcite like juga tidak terjadi degradasi struktur yang ditandai dengan lepasnya gugus karbonat dari lapisan layered double hydroxie pada pemanasan dengan suhu dibawah 500 o C.
commit to user