METODOLOGI PENELITIAN

BAB III METODOLOGI PENELITIAN

A. Metode Penelitian

Penelitian ini dilakukan dengan metode eksperimental laboratorium. Penelitian yang dilakukan meliputi dua tahap yaitu tahap sintesis Mg/Al hydrotalcite like yang dilakukan menggunakan metode kopresipitasi dari bahan dasar brine water dengan tanpa penghilangan ion Ca 2+ dan sintesis KF/Mg7Al hydrotalcite like yang kemudian dikarakterisasi menggunakan XRD, FTIR, TG/DTA, SAA, XRF.

B. Tempat dan Waktu Penelitian

Penelitian dilaksanakan di Laboratorium Pusat Kimia FMIPA UNS, Laboratorium Dasar Kimia FMIPA UNS, Laboratorium Kimia Analitik FMIPA UGM pada bulan April 2011 sampai Desember 2011.

C. Alat dan Bahan

1. Alat alat

Alat yang digunakan dalam penelitian ini adalah sebagai berikut:

a. Peralatan gelas dan alat7alat penunjang laboratorium

b. Atomic Absorption Spectroscopy (AAS) Shimadzu AA 630712

c. X ray Diffraction (XRD) Bruker D8 Advance

d. Fourier Transform Infra Red (FTIR) Shimadzu IRPrestige721

e. Surface Area Analysis (SAA) Quantachrome Nova Win 1200

f. Thermogravimetric/Differential Thermal Analysis (TG/DTA) Linseis STA PT7 1600

g. X ray Flourescene (XRF) Bruker S2 Ranger

2. Bahan bahan

Bahan yang digunakan dalam penelitian ini adalah sebagai berikut:

a. Brine water ( sampel dari PLTU Tanjung Jati B, Jepara )

b. Aluminium Hydroxcide ( AlCl 3 .6H 2 O) p.a (Merck)

c. Kalium Fluorida (KF) p.a (Merck)

d. AgNO 3 p.a (Merck)

commit to user

e. pH indikator

f. Na 2 CO 3 p.a (Merck)

g. Akuades (Laboratorium Dasar Kimia FMIPA UNS)

D. Prosedur Penelitian

1. Sintesis dan Karakterisasi Mg7Al hydrotalcite like Material yang digunakan adalah brine water yang berasal dari PLTU Tanjung Jati B, Jepara. Sintesis hydrotalcite like dilakukan dengan menggunakan metode kopresipitasi. Sejumlah AlCl 3 .6H 2 O ditambahkan ke dalam larutan brine water dengan perbandingan mol awal antara magnesium yang terkandung di dalam brine water, aluminium, (2:1). Kemudian ditambahkan larutan Na 2 CO 3 0,1 M kedalam 1550 mL

larutan brine water hingga pH campuran 10 lalu direfluks pada suhu 65 o

C selama satu jam.

Endapan yang diperoleh dicuci dengan akuades sampai bebas ion Cl 7 . Keberadaan ion Cl 7 diketahui dengan menguji filtrat pencucian dengan larutan AgNO 3 .

Filtrat bebas ion Cl 7 bila saat ditetesi larutan AgNO 3 tidak menghasilkan endapan putih. Endapan yang bebas ion Cl 7 disaring dengan centrifuge,4000 rpm selama 10 menit lalu dioven pada suhu 110 o

C selama 24 jam. Padatan putih yang telah kering yang diperoleh merupakan hydrotalcite like. Padatan hydrotalcite like dihaluskan dan disaring dengan ayakan 150 mess kemudian dikarakterisasi menggunakan difraksi sinar7X (XRD) dan FT7IR, SAA, XRF, dan TG7DTA.

2. Preparasi KF/hydrotalcite like dan Karakterisasi Preparasi katalis dilakukan dengan cara hydrotalcite like ditambah serbuk KF serat ditetesi akuades hingga menjadi pasta. Pasta hasil pencampuran kemudian dioven pada suhu 65 o

C selama 24 jam atau sampai kering kemudian dihaluskan. Serbuk yang diperoleh kemudian dikarakterisasi menggunakan FT7IR, XRD, SAA, XRF, dan TG/DTA.

E. Teknik Pengumpulan Data

Data kualitatif dan kuantitatif yang diperoleh dari hasil eksperiment hydrotalcite dianalisa dengan AAS untk mengetahui kandungan Mg 2+ dan Ca 2+ , difraksi sinar7x (XRD) sehingga dapat diketahui struktur penyusun dan tingkat kristalinitas dari Hydrotalcite yang dihasilkan, luas permukaan dan jejari pori menggunakan SAA,

commit to user

komposisi penyusun hydrotalcite dengan XRF, pengurangan massa dengan TG/DTA dan identifikasi gugus fungsi penyusun hydrotalcite menggunakan FT7IR.

F. Teknik Analisis Data

1. Kandungan Mg 2+ dan Ca 2+ dalam brine water dapat dianalisis dengan AAS yang dapat dikonversi ke dalam satuan mol logam.

2. Data XRD menghasilkan difraktogram 2θ vs intensitas dari masing7masing kristal hydrotalcite like. Dari 2θ dapat diperoleh besarnya jarak antara kisi kristal (d) sesuai dengan persamaan nλ = 2d sin θ yang kemudian dicocokkan dengan d pada Joint Committee Powder on Diffraction Standart (JCPDS). Munculnya puncak7puncak dengan hkl dominan hydrotalcite like (d 003 , d 006 , d 009 ) pada difraktogram sampel yang sama dengan JCPDS menunjukkan bahwa sampel

yang dianalisis sama dengan senyawa pada standart JCPDS. Dengan (I/I 1 )s : jumlah intensitas relatif puncak senyawa dalam sampel dan (I/I 1 )t : jumlah intensitas relatif total sampel (Willard et al., 1988) maka p ersentase relatif kandungan senyawa/kristalinitas dalam sampel dihitung dengan rumus:

(I/I 1 ) s (I/I 1 ) t

100%

3. Gugus7gugus fungsi yang ada di dalam hydrotalcite like diketahui dengan membandingkan puncak7puncak spektra FTIR Mg7Al hydrotalcite like dengan referensi. Berdasarkan strukturnya hydrotalcite like memiliki gugus fungsi M7O

yang terletak pada bilangan gelombang 400 7 600 cm 71 , O7C=O dan karbonat pada bilangan gelombang 1385 dan 1500 cm 71 serta O7H pada bilangan gelombang 340073500 dan 1650 cm 71 dari lapisan hidroksida maupun interlayer.

4. Analisis termal DTA yang mendeteksi setiap perubahan termal terkait dengan peristiwa atau reaksi kimia, baik yang berjalan secara eksotermik maupun

endotermik. Dengan terjadinya pelepasan H 2 O dari pori hydrotalcite pada kisaran suhu 220 o

C, pelepasan gugus –OH dari interlayer nya yang berikatan

dengan Mg 2+ [Mg7(OH)7Mg] dan [Al7(OH)7Al] pada suhu 3307380 o

C. Terjadi proses dekarbonasi ion karbonat dari interlayer–nya pada suhu 4007500 o C. Sementara itu, TGA mendeteksi setiap perubahan massa yang terjadi pada

commit to user

cuplikan sebagai akibat dari kenaikan suhu, baik yang diikuti oleh perubahan fase kristal maupun tidak.

5. Data SAA yang diperoleh meliputi surface area, average pore radius dan total pore volume yang kemudian dibandingkan dengan referensi sehingga dapat diketahui perbedaan luas permukaan dan pori7pori hydrotalcite like sebelum dan sesudah penambahan zat aktif KF.

6. Data XRF yang diperoleh berupa kandungan logam yang terdapat dalam senyawa hydrotalcite dengan bentuk oksidanya yang dinyatakan dalam persen.

commit to user