PEMBUATAN KATALIS Fe3O4 DENGAN METODE SOL-GEL DAN UJI AKTIVITASNYA UNTUK REAKSI KONVERSI CO2 MENJADI METANOL
ABSTRAK
PEMBUATAN KATALIS Fe3O4 DENGAN METODE SOL-GEL DAN UJI
AKTIVITASNYA UNTUK REAKSI KONVERSI CO2 MENJADI
METANOL
Oleh
Sarah Aliana
Seiring dengan semakin meningkatnya pemanasan global sebagai akibat
dari efek reumah kaca, mendorong pengembangan teknologi untuk mengurangi
kadar gas CO2 di udara. Salah satu cara yang menjanjikan adalah dengan reaksi
konversi gas CO2 menjadi metanol. untuk mendukung reaksi konversi tersebut,
berbagai jenis katalis telah dikembangkan. Maka pada kesempatan ini dilakukan
pembuatan katalis dengan logam aktif Fe dalam bentuk oksidanya dengan metode
sol-gel
Metode pembuatan Fe3O4 yang dilakukan pada penelitian ini merupakan
pengembangan dari dua metode penelitian sebelumnya, diawali dengan
pembuatan katalis Fe2O3 dengan metode sol-gel kemudian disertakan perlakuan
reduksi untuk mengkonversinya menjadi Fe3O4. Katalis yang telah dibuat
dikarakterisasi dengan Spektrofotometer Infra Merah (IR) untuk mengevaluasi
keasaman katalis, untuk melihat struktur kristal dan analisis fasa katalis dianalisis
menggunakan X-Ray Difraktometer (XRD), untuk melihat morfologi permukaan
dan analisis komposisi unsur permukaan sampel katalis menggunakan Scanning
Electron Microscope-Energy Dispersive X-Ray Spectrometer (SEM-EDX), serta
hasil uji aktivitas katalis diukur dengan menggunakan Kromatografi Gas.
Hasil analisis difraktogram sinar-X menunjukkan bahwa katalis Fe2O3
secara optimal terkonversi menjadi katalis Fe3O4 dengan asupan gas H2 sebesar
1,8L/jam. Menggunakan EDX diketahui hasil pencapaian Fe3O4 sebesar 64,74%
dan sisanya adalah Fe sebesar 35,24%. Katalis Fe3O4 memiliki keasaman sebesar
1,116 mmol piridin/gram katalis dengan situs asam Brønsted-Lowry sebagai situs
yang lebih dominan. Hasil analisis morfologi permukaan menunjukkan bahwa
Fe3O4 membentuk kelompok-kelompok (cluster) dengan struktur polimorf (tidak
homogen) dengan bentuk agak bulat memanjang dan ada yang agak bulat hampir
membentuk struktur kubik. Uji aktivitas yang dilakukan yang dilakukan
menunjukkan bahwa katalis tidak memiliki aktivitas terhadap pembentukan
metanol. Meskipun gagal menghasilkan metanol, dari data penelitian dapat
disimpulkan bahwa katalis yang dibuat mampu mengkonversi gas CO2 menjadi
gas CO, dengan indikasi telah terbentuknya fase kristalin Fe2O3 sebesar 6,32%.
I.
PENDAHULUAN
A. Latar Belakang
Dalam beberapa dasawarsa terakhir ini, masalah lingkungan hidup seperti
pemanasan global telah menjadi pusat perhatian masyarakat dunia karena
dampak negatif yang ditimbulkan bersifat global. Seiring dengan semakin
meningkatnya pemanasan global sebagai akibat dari efek rumah kaca,
mendorong pengembangan teknologi untuk mengurangi kadar gas CO2 di
udara. Salah satu cara yang menjanjikan adalah dengan reaksi konversi gas
CO2 menjadi metanol dan senyawa hidrokarbon lain seperti etanol, alkana,
alkena, dan asam karboksilat. Reaksi konversi sangat menjanjikan karena
tidak hanya dapat mengurangi dampak buruk keberadaan gas CO2, tetapi juga
karena metanol merupakan bahan baku utama untuk menghasilkan beberapa
senyawa organik seperti formaldehida, alkilhalida, dan asam asetat. Proses
konversi tersebut membutuhkan katalis. Oleh karena itu, untuk mendukung
reaksi konversi tersebut, berbagai jenis katalis telah dikembangkan (Joep et
al., 2004).
Secara umum diketahui bahwa karakteristik suatu katalis sangat ditentukan
oleh tiga faktor, yakni jenis logam, penyangga katalis, dan metode preparasi.
Berdasarkan faktor tersebut, beberapa jenis logam telah diteliti untuk
mendukung reaksi konversi gas CO2 menjadi metanol, diantaranya adalah
2
logam Ni dengan konversi gas CO2 menjadi metanol mencapai 84% pada
temperatur 500oC (Kim et al., 1994).
Berdasarkan fakta tersebut, maka pada kesempatan ini dilakukan pembuatan
katalis dengan logam aktif Fe dalam bentuk oksidanya dengan metode sol-gel.
Katalis Fe diketahui telah digunakan secara luas karena dapat lebih
meningkatkan produksi metanol (Haider et al., 2009).
Berdasarkan
mekanisme reaksi Fischer-Tropsch dengan Fe sebagai logam aktif (Blanchard
et al., 1982), tingkat oksidasi logam Fe mempengaruhi aktivasi logam Fe
dalam reaksi tersebut. Selain itu, diketahui bahwa logam Fe dalam bentuk
Fe3O4 lebih aktif bila dibandingkan dengan logam Fe pada keadaan tingkat
oksidasinya +2.
Pembuatan katalis dengan metode sol-gel mempunyai beberapa keunggulan,
yaitu distribusi situs aktif akan tersebar secara merata sehingga dihasilkan
katalis yang bersifat homogen, kemudian tekstur porinya memberikan
kemudahan difusi dari reaktan untuk masuk ke dalam situs aktif (Lecloux and
Pirard., 1998). Atas dasar beberapa keunggulan tersebut, maka metode yang
dipilih untuk pembuatan katalis Fe3O4 pada penelitian kali ini adalah metode
sol-gel.
Metode pembuatan Fe3O4 yang dilakukan pada penelitian ini merupakan
pengembangan dari dua penelitian sebelumnnya.
Pada penelitian yang
dilakukan Cao et al., (1997), Fe2O3 dapat dikonversi menjadi Fe3O4 dengan
memanaskan sampel amorf Fe2O3 yang dialiri gas N2 atau dalam keadaan
vakum. Pada penelitian tersebut, nanopartikel Fe2O3 dibuat menggunakan
3
senyawa Fe(CO)5. Sedangkan pada penelitian yang dilakukan Akbar et al.,
(2004), pembuatan katalis nanopartikel Fe2O3 dilakukan dengan metode
sol-gel menggunakan senyawa Fe(NO3)3.9H2O.
Oleh karena itu, pada
penelitian ini dilakukan pembuatan katalis Fe2O3 menggunakan senyawa
Fe(NO3)3.9H2O dengan metode sol-gel seperti pada penelitian yang dilakukan
oleh Akbar et al., (2004) dan disertakan perlakuan seperti pada penelitian Cao
et al., (1997), tetapi gas yang digunakan untuk mengkonversi Fe2O3 menjadi
Fe3O4 adalah gas H2.
Aspek lain yang terkait dengan pemanfaatan katalis adalah adanya hubungan
antara unjuk kerja dan karakteristiknya. Atas dasar ini, katalis yang dibuat
dikarakterisasi dengan beberapa metode untuk merumuskan hubungan antara
reaktivitas dan karakteristik katalis. Katalis yang telah dibuat dikarakterisasi
dengan Spektrofotometer Infra merah (IR) untuk mengevaluasi keasaman
katalis, untuk melihat struktur kristal dan analisis fasa katalis dianalisis
menggunakan X-Ray Difraktometer (XRD), untuk melihat morfologi
permukaan dan analisis komposisi unsur permukaan sampel katalis
menggunakan Scanning Electron Microscope-Energy Dispersive X-Ray
Spectrometer (SEM-EDX), serta hasil uji aktivitas katalis diukur dengan
menggunakan Kromatografi Gas.
Berdasarkan paparan di atas, maka pada kesempatan ini dipelajari pembuatan
katalis Fe3O4 dengan metode sol-gel dan aplikasinya dalam mengkonversi
CO2 menjadi metanol, untuk menjawab beberapa masalah, meliputi (1)
apakah Fe2O3 yang dibuat dari senyawa Fe(NO3)3.9H2O dengan metode
sol-gel, dapat dikonversikan dengan efisien menjadi Fe3O4 dengan
4
mereduksinya menggunakan gas H2, (2) apakah Fe3O4 yang dihasilkan
memiliki unjuk kerja terhadap konversi gas CO2 menjadi metanol.
B. Tujuan Penelitian
Sesuai dengan latar belakang yang telah dipaparkan di atas, penelitian ini
dilakukan dengan tujuan untuk mempelajari perilaku katalis Fe3O4 dengan
metode sol-gel, dan untuk mengetahui aktivitasnya pada proses konversi gas
CO2 menjadi metanol pada temperatur 100, 200, 300, dan 400 oC.
C. Manfaat Penelitian
Dari penelitian ini diharapkan akan diperoleh pengetahuan tentang pembuatan
katalis Fe3O4 dengan metode sol-gel terhadap karakteristiknya dalam
konversi gas CO2 menjadi metanol dan memberikan masukan untuk riset
lebih lanjut.
V.
KESIMPULAN DAN SARAN
A. Kesimpulan
Berdasarkan hasil penelitian yang telah dilakukan dapat diambil beberapa
simpulan sebagai berikut:
1.
Dengan metode yang digunakan, katalis Fe2O3 dapat tereduksi menjadi
Fe3O4 dengan tingkat capaian persen konversi sebesar 64,74% dan
sisanya adalah Fe dengan tingkat capaian persen konversi sebesar
35,24% pada saat diberi asupan gas H2 dengan laju alir sebesar 1,8
L/jam.
2.
Situs asam dari katalis Fe3O4 terdiri dari asam Brønsted-Lowry dan
asam Lewis, dengan situs asam Brønsted-Lowry lebih mendominasi.
3.
Uji aktivitas katalis menunjukkan konversi gas CO2 menjadi metanol
tidak dapat dicapai dengan katalis yang dibuat.
4.
Meskipun gagal menghasilkan metanol, dari data penelitian dapat
disimpulkan bahwa katalis yang dibuat mampu mengkonversi gas CO2
menjadi gas CO.
5.
Reaksi yang dominan terjadi pada uji aktivitas adalah reaksi reduksi,
ditunjukkan dengan pembentukan Fe yang mencapai 81,8%.
54
B.
Saran
Pada penelitian lebih lanjut disarankan untuk:
1.
Melakukan penelitian lebih lanjut dengan metode sintesis lain untuk
mendapatkan katalis Fe3O4 dengan pencapaian tingkat konversi dan
karakteristik katalis yang lebih baik.
2.
Melakukan penelitian lebih lanjut mengenai penggunaan promotor
dan/atau
pengemban
untuk
mendukung
kinerja
katalis
dalam
mengkonversi gas CO2 menjadi metanol.
3.
Melakukan analisis produk-produk lain yang mungkin terbentuk,
seperti formate, dioximetilen, formaldehida dan senyawa metoksi.
PEMBUATAN KATALIS Fe3O4 DENGAN METODE SOL-GEL DAN UJI
AKTIVITASNYA UNTUK REAKSI KONVERSI CO2 MENJADI
METANOL
Oleh
Sarah Aliana
Seiring dengan semakin meningkatnya pemanasan global sebagai akibat
dari efek reumah kaca, mendorong pengembangan teknologi untuk mengurangi
kadar gas CO2 di udara. Salah satu cara yang menjanjikan adalah dengan reaksi
konversi gas CO2 menjadi metanol. untuk mendukung reaksi konversi tersebut,
berbagai jenis katalis telah dikembangkan. Maka pada kesempatan ini dilakukan
pembuatan katalis dengan logam aktif Fe dalam bentuk oksidanya dengan metode
sol-gel
Metode pembuatan Fe3O4 yang dilakukan pada penelitian ini merupakan
pengembangan dari dua metode penelitian sebelumnya, diawali dengan
pembuatan katalis Fe2O3 dengan metode sol-gel kemudian disertakan perlakuan
reduksi untuk mengkonversinya menjadi Fe3O4. Katalis yang telah dibuat
dikarakterisasi dengan Spektrofotometer Infra Merah (IR) untuk mengevaluasi
keasaman katalis, untuk melihat struktur kristal dan analisis fasa katalis dianalisis
menggunakan X-Ray Difraktometer (XRD), untuk melihat morfologi permukaan
dan analisis komposisi unsur permukaan sampel katalis menggunakan Scanning
Electron Microscope-Energy Dispersive X-Ray Spectrometer (SEM-EDX), serta
hasil uji aktivitas katalis diukur dengan menggunakan Kromatografi Gas.
Hasil analisis difraktogram sinar-X menunjukkan bahwa katalis Fe2O3
secara optimal terkonversi menjadi katalis Fe3O4 dengan asupan gas H2 sebesar
1,8L/jam. Menggunakan EDX diketahui hasil pencapaian Fe3O4 sebesar 64,74%
dan sisanya adalah Fe sebesar 35,24%. Katalis Fe3O4 memiliki keasaman sebesar
1,116 mmol piridin/gram katalis dengan situs asam Brønsted-Lowry sebagai situs
yang lebih dominan. Hasil analisis morfologi permukaan menunjukkan bahwa
Fe3O4 membentuk kelompok-kelompok (cluster) dengan struktur polimorf (tidak
homogen) dengan bentuk agak bulat memanjang dan ada yang agak bulat hampir
membentuk struktur kubik. Uji aktivitas yang dilakukan yang dilakukan
menunjukkan bahwa katalis tidak memiliki aktivitas terhadap pembentukan
metanol. Meskipun gagal menghasilkan metanol, dari data penelitian dapat
disimpulkan bahwa katalis yang dibuat mampu mengkonversi gas CO2 menjadi
gas CO, dengan indikasi telah terbentuknya fase kristalin Fe2O3 sebesar 6,32%.
I.
PENDAHULUAN
A. Latar Belakang
Dalam beberapa dasawarsa terakhir ini, masalah lingkungan hidup seperti
pemanasan global telah menjadi pusat perhatian masyarakat dunia karena
dampak negatif yang ditimbulkan bersifat global. Seiring dengan semakin
meningkatnya pemanasan global sebagai akibat dari efek rumah kaca,
mendorong pengembangan teknologi untuk mengurangi kadar gas CO2 di
udara. Salah satu cara yang menjanjikan adalah dengan reaksi konversi gas
CO2 menjadi metanol dan senyawa hidrokarbon lain seperti etanol, alkana,
alkena, dan asam karboksilat. Reaksi konversi sangat menjanjikan karena
tidak hanya dapat mengurangi dampak buruk keberadaan gas CO2, tetapi juga
karena metanol merupakan bahan baku utama untuk menghasilkan beberapa
senyawa organik seperti formaldehida, alkilhalida, dan asam asetat. Proses
konversi tersebut membutuhkan katalis. Oleh karena itu, untuk mendukung
reaksi konversi tersebut, berbagai jenis katalis telah dikembangkan (Joep et
al., 2004).
Secara umum diketahui bahwa karakteristik suatu katalis sangat ditentukan
oleh tiga faktor, yakni jenis logam, penyangga katalis, dan metode preparasi.
Berdasarkan faktor tersebut, beberapa jenis logam telah diteliti untuk
mendukung reaksi konversi gas CO2 menjadi metanol, diantaranya adalah
2
logam Ni dengan konversi gas CO2 menjadi metanol mencapai 84% pada
temperatur 500oC (Kim et al., 1994).
Berdasarkan fakta tersebut, maka pada kesempatan ini dilakukan pembuatan
katalis dengan logam aktif Fe dalam bentuk oksidanya dengan metode sol-gel.
Katalis Fe diketahui telah digunakan secara luas karena dapat lebih
meningkatkan produksi metanol (Haider et al., 2009).
Berdasarkan
mekanisme reaksi Fischer-Tropsch dengan Fe sebagai logam aktif (Blanchard
et al., 1982), tingkat oksidasi logam Fe mempengaruhi aktivasi logam Fe
dalam reaksi tersebut. Selain itu, diketahui bahwa logam Fe dalam bentuk
Fe3O4 lebih aktif bila dibandingkan dengan logam Fe pada keadaan tingkat
oksidasinya +2.
Pembuatan katalis dengan metode sol-gel mempunyai beberapa keunggulan,
yaitu distribusi situs aktif akan tersebar secara merata sehingga dihasilkan
katalis yang bersifat homogen, kemudian tekstur porinya memberikan
kemudahan difusi dari reaktan untuk masuk ke dalam situs aktif (Lecloux and
Pirard., 1998). Atas dasar beberapa keunggulan tersebut, maka metode yang
dipilih untuk pembuatan katalis Fe3O4 pada penelitian kali ini adalah metode
sol-gel.
Metode pembuatan Fe3O4 yang dilakukan pada penelitian ini merupakan
pengembangan dari dua penelitian sebelumnnya.
Pada penelitian yang
dilakukan Cao et al., (1997), Fe2O3 dapat dikonversi menjadi Fe3O4 dengan
memanaskan sampel amorf Fe2O3 yang dialiri gas N2 atau dalam keadaan
vakum. Pada penelitian tersebut, nanopartikel Fe2O3 dibuat menggunakan
3
senyawa Fe(CO)5. Sedangkan pada penelitian yang dilakukan Akbar et al.,
(2004), pembuatan katalis nanopartikel Fe2O3 dilakukan dengan metode
sol-gel menggunakan senyawa Fe(NO3)3.9H2O.
Oleh karena itu, pada
penelitian ini dilakukan pembuatan katalis Fe2O3 menggunakan senyawa
Fe(NO3)3.9H2O dengan metode sol-gel seperti pada penelitian yang dilakukan
oleh Akbar et al., (2004) dan disertakan perlakuan seperti pada penelitian Cao
et al., (1997), tetapi gas yang digunakan untuk mengkonversi Fe2O3 menjadi
Fe3O4 adalah gas H2.
Aspek lain yang terkait dengan pemanfaatan katalis adalah adanya hubungan
antara unjuk kerja dan karakteristiknya. Atas dasar ini, katalis yang dibuat
dikarakterisasi dengan beberapa metode untuk merumuskan hubungan antara
reaktivitas dan karakteristik katalis. Katalis yang telah dibuat dikarakterisasi
dengan Spektrofotometer Infra merah (IR) untuk mengevaluasi keasaman
katalis, untuk melihat struktur kristal dan analisis fasa katalis dianalisis
menggunakan X-Ray Difraktometer (XRD), untuk melihat morfologi
permukaan dan analisis komposisi unsur permukaan sampel katalis
menggunakan Scanning Electron Microscope-Energy Dispersive X-Ray
Spectrometer (SEM-EDX), serta hasil uji aktivitas katalis diukur dengan
menggunakan Kromatografi Gas.
Berdasarkan paparan di atas, maka pada kesempatan ini dipelajari pembuatan
katalis Fe3O4 dengan metode sol-gel dan aplikasinya dalam mengkonversi
CO2 menjadi metanol, untuk menjawab beberapa masalah, meliputi (1)
apakah Fe2O3 yang dibuat dari senyawa Fe(NO3)3.9H2O dengan metode
sol-gel, dapat dikonversikan dengan efisien menjadi Fe3O4 dengan
4
mereduksinya menggunakan gas H2, (2) apakah Fe3O4 yang dihasilkan
memiliki unjuk kerja terhadap konversi gas CO2 menjadi metanol.
B. Tujuan Penelitian
Sesuai dengan latar belakang yang telah dipaparkan di atas, penelitian ini
dilakukan dengan tujuan untuk mempelajari perilaku katalis Fe3O4 dengan
metode sol-gel, dan untuk mengetahui aktivitasnya pada proses konversi gas
CO2 menjadi metanol pada temperatur 100, 200, 300, dan 400 oC.
C. Manfaat Penelitian
Dari penelitian ini diharapkan akan diperoleh pengetahuan tentang pembuatan
katalis Fe3O4 dengan metode sol-gel terhadap karakteristiknya dalam
konversi gas CO2 menjadi metanol dan memberikan masukan untuk riset
lebih lanjut.
V.
KESIMPULAN DAN SARAN
A. Kesimpulan
Berdasarkan hasil penelitian yang telah dilakukan dapat diambil beberapa
simpulan sebagai berikut:
1.
Dengan metode yang digunakan, katalis Fe2O3 dapat tereduksi menjadi
Fe3O4 dengan tingkat capaian persen konversi sebesar 64,74% dan
sisanya adalah Fe dengan tingkat capaian persen konversi sebesar
35,24% pada saat diberi asupan gas H2 dengan laju alir sebesar 1,8
L/jam.
2.
Situs asam dari katalis Fe3O4 terdiri dari asam Brønsted-Lowry dan
asam Lewis, dengan situs asam Brønsted-Lowry lebih mendominasi.
3.
Uji aktivitas katalis menunjukkan konversi gas CO2 menjadi metanol
tidak dapat dicapai dengan katalis yang dibuat.
4.
Meskipun gagal menghasilkan metanol, dari data penelitian dapat
disimpulkan bahwa katalis yang dibuat mampu mengkonversi gas CO2
menjadi gas CO.
5.
Reaksi yang dominan terjadi pada uji aktivitas adalah reaksi reduksi,
ditunjukkan dengan pembentukan Fe yang mencapai 81,8%.
54
B.
Saran
Pada penelitian lebih lanjut disarankan untuk:
1.
Melakukan penelitian lebih lanjut dengan metode sintesis lain untuk
mendapatkan katalis Fe3O4 dengan pencapaian tingkat konversi dan
karakteristik katalis yang lebih baik.
2.
Melakukan penelitian lebih lanjut mengenai penggunaan promotor
dan/atau
pengemban
untuk
mendukung
kinerja
katalis
dalam
mengkonversi gas CO2 menjadi metanol.
3.
Melakukan analisis produk-produk lain yang mungkin terbentuk,
seperti formate, dioximetilen, formaldehida dan senyawa metoksi.