PEMBUATAN DAN KARAKTERISASI SISTEM KATALIS Co3O4/Fe3O4 DENGAN METODE SOL-GEL UNTUK REAKSI KONVERSI CO2 DENGAN H2
ABSTRAK
PEMBUATAN DAN KARAKTERISASI SISTEM KATALIS Co3O4/Fe3O4
DENGAN METODE SOL-GEL UNTUK REAKSI KONVERSI CO2 DENGAN H2
Oleh
Fitri Yulianti
Pada penelitian ini telah dilakukan pembuatan katalis Co3O4/Fe3O4 untuk reaksi konversi
senyawa CO2 dan H2 dengan menggunakan metode sol-gel. Tahapan preparasi meliputi
pencampuran, penguapan, impregnasi dan kalsinasi. Katalis yang diperoleh kemudian
dikarakterisasi strukturnya dengan difraksi sinar-X, keasamannya dengan metode
gravimetri dan spektrofotometri infra merah serta morfologi permukaannya dengan
Scanning Electron Microscopy (SEM) yang dilengkapi dengan EDX (Energy Dispersive
X-ray Spectrometry). Selanjutnya, uji aktivitas katalis dalam reaksi konversi gas CO2 dan
H2 pada rentang suhu 100oC, 200oC, 300oC dan 400oC yang dianalisis dengan
Kromatografi Gas. Hasil difraksi sinar-X katalis Co3O4/Fe3O4 menunjukkan adanya tiga
fasa kristalin yaitu fasa kristalin Co3O4, Fe3O4 dan Fe2O3. Difraktogram katalis
Co3O4/Fe3O4 cenderung didominasi oleh fasa kristalin Fe3O4. Tingkat keasaman terbesar
ada pada katalis Co3O4 yaitu 2,465 mmol/gram. Hasil analisis spektrofotometer infra
merah untuk katalis Co3O4/Fe3O4 didominasi oleh situs asam Brønsted–Lowry dibanding
situs asam Lewis. Hasil foto morfologi terlihat bahwa katalis Co3O4/Fe3O4 memiliki
distribusi ukuran partikel yang tersebar merata (homogen) dan berbentuk seperti bulatan
kecil (spheric) dengan ukuran yang bervariasi.
Uji aktivitas yang dilakukan
menunjukkan bahwa katalis tidak terdeteksi untuk konversi CO2 dan H2 dalam
pembentukan alkohol-alkohol rantai pendek seperti metanol, etanol, propanol dan
butanol.
I. PENDAHULUAN
A. Latar Belakang Masalah
Pemanasan global (global warming) merupakan permasalahan lingkungan yang telah
banyak mendapat perhatian serius saat ini. Konsekuensi yang timbul akibat pemanasan
global antara lain meningkatnya temperatur rata-rata bumi dan tinggi permukaan air laut,
kemarau yang berkepanjangan, meluasnya gurun, adanya gelombang panas, terpecah
belahnya ekosistem, dan berkurangnya aktivitas agrikultural. Dalam beberapa tahun
terakhir, masalah lingkungan hidup seperti polusi udara telah menjadi pusat perhatian
masyarakat dunia karena dampak negatif yang ditimbulkan bersifat global. Pencemaran
udara tersebut diyakini sebagai akibat meningkatnya aktivitas manusia yang sejalan
dengan perkembangan teknologi. Setiap tahunnya, jutaan ton gas buangan hasil aktivitas
industri dan transportasi mencemari atmosfer dan meningkat dengan laju 0,3 – 0,4%
(Turek et al., 2001).
Salah satu pencemar yang menginduksi rusaknya lingkungan hidup yaitu gas CO2. Gas
CO2 merupakan salah satu senyawa yang menyebabkan efek rumah kaca di dunia. Efek
rumah kaca disebabkan karena naiknya konsentrasi gas-gas rumah kaca. Gas rumah kaca
merupakan gas-gas di atmosfer yang memiliki kemampuan untuk dapat menyerap energi
radiasi matahari yang dipantulkan oleh bumi, sehingga menyebabkan suhu dipermukaan
2
bumi menjadi hangat (Trismidianto dkk., 2008). Gas CO2 memiliki kontribusi yang
paling besar dalam efek rumah kaca. Berdasarkan observasi yang dilakukan di
laboratorium Mauna Loa, Hawaii, jumlah gas CO2 di udara meningkat dengan cepat, dari
310 ppm pada tahun 1958 sampai 370 ppm di tahun 2001. Peningkatan jumlah gas CO2
ini terutama disebabkan oleh penggunaan bahan bakar fosil yang memproduksi sekitar 24
milyar ton gas CO2 per tahun dan hanya setengahnya yang dapat diabsorb oleh proses
alam (Noverri, 2007).
Salah satu alternatif untuk mengurangi kandungan gas CO2 hasil eksploitasi sumber daya
alam sebagai penyumbang gas CO2 terbesar adalah proses hidrogenasi gas CO2 menjadi
metanol (Setiadi dkk., 2005). Konversi gas CO2 menjadi metanol menjadi pilihan tepat
karena metanol merupakan bahan baku utama untuk menghasilkan beberapa senyawa
organik seperti formaldehida, alkilhalida dan asam asetat. Reaksi konversi gas CO2
biasanya melewati suatu reaksi yang dikenal dengan sintesis Fischer-Tropsch. Dalam
reaksi Fischer-Tropsch, gas sintesis (CO2/H2) dikonversikan menjadi hidrokarbon.
Senyawa produk dari sintesis Fischer-Tropsch diantaranya yaitu alkohol, dimetil eter
(DME), alkana, alkena bahkan asam karboksilat. Katalis yang digunakan dalam reaksi
ini diantaranya yaitu katalis berbasis Fe, Co, Ni, dan Ru (Steynberg dan Dry, 2004).
Dalam penelitian ini dilakukan pembuatan dan karakterisasi sistem katalis dengan bahan
katalis Fe3O4 dengan Co3O4 sebagai dopan dari katalis tersebut yang dipreparasi dengan
metode sol-gel untuk reaksi konversi gas CO2 dengan H2. Penggunaan katalis Fe dalam
penelitian ini dikarenakan katalis Fe telah digunakan secara luas karena dapat lebih
meningkatkan produksi metanol (Haider et al., 2009). Tingkat oksidasi logam Fe
3
mempengaruhi aktivasinya pada reaksi tersebut. Selain itu, diketahui bahwa logam Fe
dalam bentuk Fe3O4 lebih aktif bila dibandingkan dengan logam Fe pada keadaan tingkat
oksidasinya +2. Selain itu, pada beberapa tahun terakhir, magnetit (senyawa Fe3O4)
menjadi bahan kajian yang menarik perhatian para ahli karena peluang aplikasinya yang
luas (Yan et al., 2007). Dilaporkan bahwa senyawa Fe3O4 memiliki aplikasi pada bidang
industri seperti; keramik, katalis, ferofluida, serta biomedis. Bahkan kajian mutakhir
yang sampai detik ini masih terus dikembangkan adalah pemanfaatan senyawa Fe3O4
pada sistem penyebaran obat-obatan dalam tubuh manusia atau yang biasa dikenal
dengan Drug Delivery System (DDS) (Wu et al., 2007).
Metode yang digunakan pada penelitian ini yaitu metode sol-gel. Metode sol-gel
digunakan secara luas dalam sintesis katalis berpendukung logam. Kegunaannya
didasarkan pada kemudahan memasukkan satu atau dua logam aktif sekaligus dalam
prekursor katalis (Lambert dan Gonzalez, 1998). Keuntungan dari metode ini meliputi :
dispersi yang tinggi dari spesi aktif yang tersebar secara homogen pada permukaan
katalis, tekstur porinya memberikan kemudahan difusi dari reaktan untuk masuk ke
dalam situs aktif (Lecloux dan Pirard, 1998), luas permukaan yang cukup tinggi,
peningkatan stabilitas termal (Lambert dan Gonzalez, 1998).
Secara umum telah diketahui bahwa unjuk kerja suatu katalis sangat dipengaruhi oleh
karakteristik katalis. Beberapa karakteristik utama yang diketahui sangat berperan adalah
bentuk padat dari kristal katalis, situs aktif, adanya pengotor serta distribusinya pada
katalis, serta struktur permukaan dari katalis. Atas dasar ini, katalis yang dibuat
dikarakterisasi dengan Uji Keasaman Gravimetri dan secara Spektroskopi Infra Merah
4
atau Fourier Transform Infra Red (FTIR), X-Ray Diffraction (XRD) untuk mengetahui
fasa kristalin bahan katalis dan Scanning Electron Microscopy (SEM) yang dilengkapi
dengan EDX untuk mengetahui sebaran dopan Co3O4 pada Fe3O4, serta hasil uji aktivitas
katalis diukur dengan menggunakan Kromatografi Gas (KG).
B. Tujuan Penelitian
Tujuan dari penelitian ini yaitu :
1. Mempelajari pembuatan dan karakterisasi katalis Co3O4/Fe3O4 yang dipreparasi
dengan metode sol-gel dalam mengkatalisis reaksi konversi gas CO2 dengan H2.
2. Mengetahui pengaruh temperatur katalis pada reaksi konversi gas CO2 dengan H2.
C. Manfaat Penelitian
Manfaat dari penelitian ini yaitu :
1. Dapat memberikan gambaran yang jelas tentang pembuatan katalis Co3O4/Fe3O4
dengan metode sol gel terhadap karakteristiknya dalam reksi konversi gas CO2
dengan H2.
2. Dapat memanfaatkan katalis Co3O4/Fe3O4 dengan skala yang lebih luas untuk
mendukung reaksi konversi gas CO2 dengan H2 yang dapat diaplikasikan dalam
bidang industri.
V. SIMPULAN DAN SARAN
A. Simpulan
Berdasarkan data-data yang didapat dari penelitian ini, maka dapat diambil kesimpulan
bahwa:
1. Nilai keasaman tertinggi yaitu pada katalis Co3O4 sebesar 2,465 mmol/g.
2. Berdasarkan analisis menggunakan FTIR, situs asam yang mendominasi pada
permukaan katalis Co3O4, Fe3O4 dan Co3O4/Fe3O4 adalah situs asam Brønsted-Lowry.
3. Hasil analisis difraktogram XRD pada katalis Co3O4/Fe3O4 bahwa fasa yang terbentuk
bervariasi, yaitu fasa Fe2O3, fasa Fe3O4, dan fasa Co3O4.
4. Hasil analisis menggunakan SEM yang dilengkapi dengan EDX menunjukkan bahwa
katalis Co3O4 secara keseluruhan terlihat homogen dimana partikel kobalt oksida
teraglomerasi di setiap daerah.
5. Katalis Co3O4/Fe3O4 memiliki distribusi ukuran partikel yang tersebar merata
(homogen) pada morfologi permukaannya dan berbentuk seperti bulatan kecil
(spheric) dengan ukuran yang bervariasi.
6. Dalam uji aktivitas katalis, katalis yang diperoleh tidak terdeteksi untuk konversi gas
CO2 dengan H2 dalam pembentukan alkohol-alkohol rantai pendek.
67
B. Saran
Dari hasil penelitian yang diperoleh, maka untuk penelitian lebih lanjut disarankan untuk:
1. Menggunakan metode sintesis katalis yang lain untuk mendapatkan sifat-sifat katalis
yang lebih baik.
2. Melakukan modifikasi pada uji aktivitas katalis.
3. Melakukan analisis untuk produk-produk lain yang mungkin terbentuk, seperti dari
golongan-golongan asam karboksilat, eter, aldehida, parafin dan olefin.
PEMBUATAN DAN KARAKTERISASI SISTEM KATALIS Co3O4/Fe3O4
DENGAN METODE SOL-GEL UNTUK REAKSI KONVERSI CO2 DENGAN H2
Oleh
Fitri Yulianti
Pada penelitian ini telah dilakukan pembuatan katalis Co3O4/Fe3O4 untuk reaksi konversi
senyawa CO2 dan H2 dengan menggunakan metode sol-gel. Tahapan preparasi meliputi
pencampuran, penguapan, impregnasi dan kalsinasi. Katalis yang diperoleh kemudian
dikarakterisasi strukturnya dengan difraksi sinar-X, keasamannya dengan metode
gravimetri dan spektrofotometri infra merah serta morfologi permukaannya dengan
Scanning Electron Microscopy (SEM) yang dilengkapi dengan EDX (Energy Dispersive
X-ray Spectrometry). Selanjutnya, uji aktivitas katalis dalam reaksi konversi gas CO2 dan
H2 pada rentang suhu 100oC, 200oC, 300oC dan 400oC yang dianalisis dengan
Kromatografi Gas. Hasil difraksi sinar-X katalis Co3O4/Fe3O4 menunjukkan adanya tiga
fasa kristalin yaitu fasa kristalin Co3O4, Fe3O4 dan Fe2O3. Difraktogram katalis
Co3O4/Fe3O4 cenderung didominasi oleh fasa kristalin Fe3O4. Tingkat keasaman terbesar
ada pada katalis Co3O4 yaitu 2,465 mmol/gram. Hasil analisis spektrofotometer infra
merah untuk katalis Co3O4/Fe3O4 didominasi oleh situs asam Brønsted–Lowry dibanding
situs asam Lewis. Hasil foto morfologi terlihat bahwa katalis Co3O4/Fe3O4 memiliki
distribusi ukuran partikel yang tersebar merata (homogen) dan berbentuk seperti bulatan
kecil (spheric) dengan ukuran yang bervariasi.
Uji aktivitas yang dilakukan
menunjukkan bahwa katalis tidak terdeteksi untuk konversi CO2 dan H2 dalam
pembentukan alkohol-alkohol rantai pendek seperti metanol, etanol, propanol dan
butanol.
I. PENDAHULUAN
A. Latar Belakang Masalah
Pemanasan global (global warming) merupakan permasalahan lingkungan yang telah
banyak mendapat perhatian serius saat ini. Konsekuensi yang timbul akibat pemanasan
global antara lain meningkatnya temperatur rata-rata bumi dan tinggi permukaan air laut,
kemarau yang berkepanjangan, meluasnya gurun, adanya gelombang panas, terpecah
belahnya ekosistem, dan berkurangnya aktivitas agrikultural. Dalam beberapa tahun
terakhir, masalah lingkungan hidup seperti polusi udara telah menjadi pusat perhatian
masyarakat dunia karena dampak negatif yang ditimbulkan bersifat global. Pencemaran
udara tersebut diyakini sebagai akibat meningkatnya aktivitas manusia yang sejalan
dengan perkembangan teknologi. Setiap tahunnya, jutaan ton gas buangan hasil aktivitas
industri dan transportasi mencemari atmosfer dan meningkat dengan laju 0,3 – 0,4%
(Turek et al., 2001).
Salah satu pencemar yang menginduksi rusaknya lingkungan hidup yaitu gas CO2. Gas
CO2 merupakan salah satu senyawa yang menyebabkan efek rumah kaca di dunia. Efek
rumah kaca disebabkan karena naiknya konsentrasi gas-gas rumah kaca. Gas rumah kaca
merupakan gas-gas di atmosfer yang memiliki kemampuan untuk dapat menyerap energi
radiasi matahari yang dipantulkan oleh bumi, sehingga menyebabkan suhu dipermukaan
2
bumi menjadi hangat (Trismidianto dkk., 2008). Gas CO2 memiliki kontribusi yang
paling besar dalam efek rumah kaca. Berdasarkan observasi yang dilakukan di
laboratorium Mauna Loa, Hawaii, jumlah gas CO2 di udara meningkat dengan cepat, dari
310 ppm pada tahun 1958 sampai 370 ppm di tahun 2001. Peningkatan jumlah gas CO2
ini terutama disebabkan oleh penggunaan bahan bakar fosil yang memproduksi sekitar 24
milyar ton gas CO2 per tahun dan hanya setengahnya yang dapat diabsorb oleh proses
alam (Noverri, 2007).
Salah satu alternatif untuk mengurangi kandungan gas CO2 hasil eksploitasi sumber daya
alam sebagai penyumbang gas CO2 terbesar adalah proses hidrogenasi gas CO2 menjadi
metanol (Setiadi dkk., 2005). Konversi gas CO2 menjadi metanol menjadi pilihan tepat
karena metanol merupakan bahan baku utama untuk menghasilkan beberapa senyawa
organik seperti formaldehida, alkilhalida dan asam asetat. Reaksi konversi gas CO2
biasanya melewati suatu reaksi yang dikenal dengan sintesis Fischer-Tropsch. Dalam
reaksi Fischer-Tropsch, gas sintesis (CO2/H2) dikonversikan menjadi hidrokarbon.
Senyawa produk dari sintesis Fischer-Tropsch diantaranya yaitu alkohol, dimetil eter
(DME), alkana, alkena bahkan asam karboksilat. Katalis yang digunakan dalam reaksi
ini diantaranya yaitu katalis berbasis Fe, Co, Ni, dan Ru (Steynberg dan Dry, 2004).
Dalam penelitian ini dilakukan pembuatan dan karakterisasi sistem katalis dengan bahan
katalis Fe3O4 dengan Co3O4 sebagai dopan dari katalis tersebut yang dipreparasi dengan
metode sol-gel untuk reaksi konversi gas CO2 dengan H2. Penggunaan katalis Fe dalam
penelitian ini dikarenakan katalis Fe telah digunakan secara luas karena dapat lebih
meningkatkan produksi metanol (Haider et al., 2009). Tingkat oksidasi logam Fe
3
mempengaruhi aktivasinya pada reaksi tersebut. Selain itu, diketahui bahwa logam Fe
dalam bentuk Fe3O4 lebih aktif bila dibandingkan dengan logam Fe pada keadaan tingkat
oksidasinya +2. Selain itu, pada beberapa tahun terakhir, magnetit (senyawa Fe3O4)
menjadi bahan kajian yang menarik perhatian para ahli karena peluang aplikasinya yang
luas (Yan et al., 2007). Dilaporkan bahwa senyawa Fe3O4 memiliki aplikasi pada bidang
industri seperti; keramik, katalis, ferofluida, serta biomedis. Bahkan kajian mutakhir
yang sampai detik ini masih terus dikembangkan adalah pemanfaatan senyawa Fe3O4
pada sistem penyebaran obat-obatan dalam tubuh manusia atau yang biasa dikenal
dengan Drug Delivery System (DDS) (Wu et al., 2007).
Metode yang digunakan pada penelitian ini yaitu metode sol-gel. Metode sol-gel
digunakan secara luas dalam sintesis katalis berpendukung logam. Kegunaannya
didasarkan pada kemudahan memasukkan satu atau dua logam aktif sekaligus dalam
prekursor katalis (Lambert dan Gonzalez, 1998). Keuntungan dari metode ini meliputi :
dispersi yang tinggi dari spesi aktif yang tersebar secara homogen pada permukaan
katalis, tekstur porinya memberikan kemudahan difusi dari reaktan untuk masuk ke
dalam situs aktif (Lecloux dan Pirard, 1998), luas permukaan yang cukup tinggi,
peningkatan stabilitas termal (Lambert dan Gonzalez, 1998).
Secara umum telah diketahui bahwa unjuk kerja suatu katalis sangat dipengaruhi oleh
karakteristik katalis. Beberapa karakteristik utama yang diketahui sangat berperan adalah
bentuk padat dari kristal katalis, situs aktif, adanya pengotor serta distribusinya pada
katalis, serta struktur permukaan dari katalis. Atas dasar ini, katalis yang dibuat
dikarakterisasi dengan Uji Keasaman Gravimetri dan secara Spektroskopi Infra Merah
4
atau Fourier Transform Infra Red (FTIR), X-Ray Diffraction (XRD) untuk mengetahui
fasa kristalin bahan katalis dan Scanning Electron Microscopy (SEM) yang dilengkapi
dengan EDX untuk mengetahui sebaran dopan Co3O4 pada Fe3O4, serta hasil uji aktivitas
katalis diukur dengan menggunakan Kromatografi Gas (KG).
B. Tujuan Penelitian
Tujuan dari penelitian ini yaitu :
1. Mempelajari pembuatan dan karakterisasi katalis Co3O4/Fe3O4 yang dipreparasi
dengan metode sol-gel dalam mengkatalisis reaksi konversi gas CO2 dengan H2.
2. Mengetahui pengaruh temperatur katalis pada reaksi konversi gas CO2 dengan H2.
C. Manfaat Penelitian
Manfaat dari penelitian ini yaitu :
1. Dapat memberikan gambaran yang jelas tentang pembuatan katalis Co3O4/Fe3O4
dengan metode sol gel terhadap karakteristiknya dalam reksi konversi gas CO2
dengan H2.
2. Dapat memanfaatkan katalis Co3O4/Fe3O4 dengan skala yang lebih luas untuk
mendukung reaksi konversi gas CO2 dengan H2 yang dapat diaplikasikan dalam
bidang industri.
V. SIMPULAN DAN SARAN
A. Simpulan
Berdasarkan data-data yang didapat dari penelitian ini, maka dapat diambil kesimpulan
bahwa:
1. Nilai keasaman tertinggi yaitu pada katalis Co3O4 sebesar 2,465 mmol/g.
2. Berdasarkan analisis menggunakan FTIR, situs asam yang mendominasi pada
permukaan katalis Co3O4, Fe3O4 dan Co3O4/Fe3O4 adalah situs asam Brønsted-Lowry.
3. Hasil analisis difraktogram XRD pada katalis Co3O4/Fe3O4 bahwa fasa yang terbentuk
bervariasi, yaitu fasa Fe2O3, fasa Fe3O4, dan fasa Co3O4.
4. Hasil analisis menggunakan SEM yang dilengkapi dengan EDX menunjukkan bahwa
katalis Co3O4 secara keseluruhan terlihat homogen dimana partikel kobalt oksida
teraglomerasi di setiap daerah.
5. Katalis Co3O4/Fe3O4 memiliki distribusi ukuran partikel yang tersebar merata
(homogen) pada morfologi permukaannya dan berbentuk seperti bulatan kecil
(spheric) dengan ukuran yang bervariasi.
6. Dalam uji aktivitas katalis, katalis yang diperoleh tidak terdeteksi untuk konversi gas
CO2 dengan H2 dalam pembentukan alkohol-alkohol rantai pendek.
67
B. Saran
Dari hasil penelitian yang diperoleh, maka untuk penelitian lebih lanjut disarankan untuk:
1. Menggunakan metode sintesis katalis yang lain untuk mendapatkan sifat-sifat katalis
yang lebih baik.
2. Melakukan modifikasi pada uji aktivitas katalis.
3. Melakukan analisis untuk produk-produk lain yang mungkin terbentuk, seperti dari
golongan-golongan asam karboksilat, eter, aldehida, parafin dan olefin.