Katalis Elektrohidrodeklorinasi Tetrakloroetilena Berbasis Barium Heksaferit Terdoping Nikel

KATALIS ELEKTROHIDRODEKLORINASI
TETRAKLOROETILENA BERBASIS BARIUM HEKSAFERIT
TERDOPING NIKEL

MIRANTI MAYA SYLVANI

DEPARTEMEN KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
INSTITUT PERTANIAN BOGOR
BOGOR
2015

PERNYATAAN MENGENAI SKRIPSI DAN
SUMBER INFORMASI SERTA PELIMPAHAN HAK CIPTA*
Dengan ini saya menyatakan bahwa skripsi yang berjudul Katalis
Elektrohidrodeklorinasi Tetrakloroetilena Berbasis Barium Heksaferit Terdoping
Nikel adalah benar karya saya dengan arahan dari komisi pembimbing dan belum
diajukan dalam bentuk apa pun kepada perguruan tinggi mana pun. Sumber
informasi yang berasal atau dikutip dari karya yang diterbitkan maupun tidak
diterbitkan dari penulis lain telah disebutkan dalam teks dan dicantumkan dalam
Daftar Pustaka di bagian akhir skripsi ini.

Dengan ini saya melimpahkan hak cipta dari karya tulis saya kepada Institut
Pertanian Bogor.
Bogor, Januari 2015
Miranti Maya Sylvani
NIM G44100092

ABSTRAK
MIRANTI MAYA SYLVANI. Katalis Elektrohidrodeklorinasi Tetrakloroetilena
Berbasis Barium Heksaferit Terdoping Nikel. Dibimbing oleh MOHAMMAD
KHOTIB dan KOMAR SUTRIAH.
Tetrakloroetilena (PCE) adalah salah satu senyawa organoklorin yang
dinyatakan sangat berbahaya oleh US EPA (United States Environmental
Protection Agency). Penggunaan metode elektrohidrodeklorinasi dengan katode
Ba1-xFe12NixO19 dapat menggurangi bahaya tersebut. Ba1-xFe12NixO19 dengan
komposisi x = 0.0, x = 0.3, dan x = 0.4 disintesis dengan metode ko-presipitasi
menghasilkan serbuk berwarna merah-kecokelatan dan mempunyai sifat magnet.
Pencirian dengan Spektroskopi Inframerah Transformasi Fourier (FTIR)
menunjukkan spectrum Ba1-xFe12NixO19 dengan gugus Ba-O, Ni-O dan Fe-O pada
bilangan gelombang masing-masing 547.78 cm-1, 437.84 cm-1 dan 582.50 cm-1.
Informasi yang diperoleh dengan Difraksi Sinar-X (XRD) menunjukkan rumus

molekul senyawa Ba1-xFe12NixO19 adalah BaFe12O19 yang didoping dengan NiO
pada permukaan. Elektrode dibuat dengan mencampurkan Ba1-xFe12NixO19 dan
lem karbon. Nilai konduktivitas elektrode tertinggi didapat dengan nisbah Ba1xFe12NixO19 dan lem karbon yaitu 1:4. Berdasarkan hasil elektrohidrodeklorinasi
PCE dengan elektrode Ba1-xFe12NixO19 dan tegangan (10 V, 14 V) selama 30
menit diketahui bahwa kadar PCE yang terdegradasi, yaitu 51% sampai 100%.
Kata kunci: magnet, barium heksaferit terdoping nikel, katode, tetrakloroetilena
ABSTRACT
MIRANTI MAYA SYLVANI. Nickel-Doped Barium Hexaferrite Based
Electrohydrodechlorination
Tetrachloroethylene
Catalyst.
Advised
by
MOHAMMAD KHOTIB and KOMAR SUTRIAH.
Tetrachloroethylene (PCE) is one of the most dangerous organochlorine
compounds stated by US EPA (United States Environmental Protection Agency).
The use of electrohydrodechlorination method with Ba1-xFe12NixO19 cathode can
reduce the hazard. Ba1-xFe12NixO19 with compositions x = 0.0, x = 0.3, and x = 0.4
are synthesized by co-precipitation method to produce red-brownish powder and
has magnetic properties. The characterization using Fourier Transform Infrared

Spectroscopy (FTIR) shows spectra to be Ba1-xFe12NixO19 that is Ba-O, Ni-O and
Fe-O groups at the wave numbers of 547.78 cm-1, 437.84 cm-1 and 582.50 cm-1.
The information obtained by X-Ray Diffraction (XRD) shows that the molecular
formula of Ba1-xFe12NixO19 compound is BaFe12O19 doped by NiO on the surface.
The electrodes were made by mixing Ba1-xFe12NixO19 and carbon glue. The
highest electrode conductivity value was obtained by comparing Ba1-xFe12NixO19
and carbon glue, that is 1:4. Based on the results of electrohydrodechlorination of
PCE using Ba1-xFe12NixO19 electrodes and the voltages (10 V, 14 V) for 30
minutes. The level of degraded PCE is 51% to 100%.
Keywords: magnet, nickel-doped barium hexaferrite, cathode, perchloroethylene

KATALIS ELEKTROHIDRODEKLORINASI
TETRAKLOROETILENA BERBASIS BARIUM HEKSAFERIT
TERDOPING NIKEL

MIRANTI MAYA SYLVANI

Skripsi
sebagai salah satu syarat untuk memperoleh gelar
Sarjana Sains Kimia

pada
Departemen Kimia

DEPARTEMEN KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
INSTITUT PERTANIAN BOGOR
BOGOR
2015

Judul Skripsi : Katalis Elektrohidrodeklorinasi Tetrakloroetilena Berbasis Barium
Heksaferit Terdoping Nikel
Nama
: Miranti Maya Sylvani
NIM
: G44100092

Disetujui oleh

M Khotib, SSi, MSi
Pembimbing I

Dr Komar Sutriah, MS
Pembimbing II

Diketahui oleh

Prof Dr Dra Purwantiningsih Sugita, MS
Ketua Departemen

Tanggal Lulus:

PRAKATA
Dengan menyebut Asma Allah yang Maha Pengasih dan Maha Penyayang.
Alhamdulillah, segala puji syukur hanya bagi Allah SWT yang senantiasa
melimpahkan rahmat-Nya yang tak pernah terputus sehingga penulis dapat
menyelesaikan karya ilmiah yang diberi judul Katalis Elektrohidrodeklorinasi
Tetrakloroetilena Berbasis Barium Heksaferit Terdoping Nikel. Shalawat serta
salam semoga selalu tercurah kepada teladan umat manusia Nabi Muhammad
SAW.
Penulis mengucapkan terima kasih kepada Bapak M Khotib SSi MSi selaku

pembimbing I dan Bapak Dr Komar Sutriah MS selaku pembimbing II yang telah
memberikan masukan dan arahan yang begitu berharga bagi penulis. Penulis juga
ingin menyampaikan terima kasih kepada keluarga tercinta atas kasih sayang dan
doa yang senantiasa diberikan selama penulis menjalani pendidikan hingga
selesainya karya ilmiah ini. Ucapan terima kasih tak terhingga kepada kepala
Laboratorium Kimia Terpadu IPB Dr Komar Sutriah MS, dan seluruh staf
Laboratorium Kimia Terpadu IPB (Ibu Ani, Ibu Rita, Bapak Samsul, Bapak Yono,
Kak Indah, Kak Tari, Kak Denar, Kak Agy) atas fasilitas yang diberikan selama
penelitian. Selain itu penulis mengucapkan terima kasih kepada Pak Bambang
(Laboratorium Fisika IPB) atas bantuannya, Alfi, Vicky, Asnan, Aski, Awalia, Ira,
Eva Lilis, Nanda, Wawan, dan semua teman-teman Kimia angkatan 47 atas
kebersamaan dan semangatnya, serta semua pihak yang telah membantu.
Semoga karya ilmiah ini bermanfaat.

Bogor, Januari 2015
Miranti Maya Sylvani

DAFTAR ISI
DAFTAR TABEL

vi

DAFTAR GAMBAR

vi

DAFTAR LAMPIRAN

vi

PENDAHULUAN

1

Latar Belakang

1

BAHAN DAN METODE

2

Alat dan Bahan

2

Ruang Lingkup

2

Sintesis Barium Heksaferit Terdoping Nikel

2

Analisis Fase dengan XRD

2

Analisis Gugus Fungsi dengan FTIR

3

Proses Elektrokatalisis Hidrodeklorinasi PCE

3

Analisis GC

4

HASIL DAN PEMBAHASAN

4

Sintesis Ba1-xFe12NixO19 dan Pencirian

4

Pembuatan Elektrode

6

Degradasi PCE

7

SIMPULAN DAN SARAN

9

Simpulan

10

Saran

10

DAFTAR PUSTAKA

10

LAMPIRAN

11

RIWAYAT HIDUP

15

DAFTAR TABEL
1 Komposisi reaktan sintesis Ba1-xFe12NixO19 (Daulay 2012)
2 Konduktivitas elektroda Ba1-xFe12NixO19
3 Parameter elektrolisis PCE dan luas puncak PCE

2
6
14

DAFTAR GAMBAR
1
2
3
4
5
6
7
8
9

Proses elektrolisis
Ba1-xFe12NixO19 dengan 3 komposisi dan (b) sifat magnet
Difraktogram sinar-X Ba1-xFe12NixO19
Spektrum FTIR Ba1-xFe12NixO19
Mekanisme Tween 80 dalam elektrohidrodeklorinasi PCE
(Muthuraman dan Pillai 2001)
Proses elektrohidrodeklorinasi PCB (Bueres et al. 2009)
Kromatogram (a) blanko dan (b) standar
Degradasi PCE setelah elektrohidrodeklorinasi katode Ba1xFe12NixO19
Kromatogram (a) elektrode karbon dengan (v = 14 volt, t = 3 jam)
dan (b) elektrode Ba1-xFe12NixO19 (x = 0.0) dengan (v = 14 volt, t = 30
menit)

3
4
5
5
6
7
8
8
9

DAFTAR LAMPIRAN
1
2
3

Diagram alir penelitian
Perhitungan Ba1-xFe12NixO19 dan konduktivitas elektrode Ba1xFe12NixO19
Perhitungan Degradasi PCE

12
13
14

1

PENDAHULUAN
Latar Belakang
Organoklorin adalah senyawa hidrokarbon alifatik atau aromatik atau
turunannya yang satu atau lebih atom hidrogennya disubstitusi oleh atom klorin.
Tetrakloroetilena (PCE) digunakan sebagai pelarut dalam berbagai industri seperti
elektronik, manufaktur, kedirgantaraan, dan tekstil. Namun, karena toksisitas dan
karsinogenik, PCE diklasifikasikan sebagai polutan yang paling berbahaya oleh
US-EPA (United States Environmental Protection Agency). Paparan PCE
menyebabkan kerusakan sistem organ seperti: saraf, paru-paru, hati, dan ginjal;
detak jantung abnormal; koma; dan bahkan kematian. Emisi PCE ke atmosfer juga
berkontribusi pada penghancuran lapisan ozon, pembentukan asap, dan
pemanasan global. Oleh karena itu, diperlukan metode untuk mengurangi bahaya
tersebut seperti deklorinasi, adsorpsi secara fisik, dan bioremediasi (Meshesha
2011).
Deklorinasi dapat dilakukan dengan dua cara, yakni deklorinasi oksidatif
dan deklorinasi reduktif (hidrodeklorinasi). Deklorinasi oksidatif mempunyai
kelemahan seperti sampel tidak terurai seluruhnya menjadi CO2, H2O, HCl dan
terbentukan senyawa beracun seperti dioksin dan furan. Hidrodeklorinasi adalah
salah satu solusi dalam mengatasi pencemaran organoklorin. Dalam proses ini
atom klorin pada organoklorin disubtitusi dengan atom hidrogen (Ju 2005).
Penggunaan katalis (hidrodeklorinasi terkatalisis) mempunyai keuntungan seperti
tidak destruktif, dan menghasilkan hidrokarbon, misalnya hidrodeklorinasi TCE
menghasilkan etana, yang dijadikan sebagai bahan bakar. Namun, kelemahan
hidrodeklorinasi terkatalisis adalah adanya pendeaktivasi seperti senyawaan sulfur,
dan karbon monoksida (CO). (Lien dan Zhang 2007)
Elektrokatalitik hidrodeklorinasi (Elektrohidrodeklorinasi) merupakan
perpaduan elektrolisis dengan hidrodeklorinasi terkatalisis. Katalis sekaligus
katode yang digunakan adalah logam seperti Pt, Pd, dan Ni. Akan tetapi, muncul
kekhawatiran mengenai dampak toksikologis terhadap lingkungan. Bahan
magnetik berbasis besi dikembangkan untuk memenuhi kebutuhan tersebut, salah
satunya adalah barium heksaferit (BaFe12O19), yang dikenal tidak toksik dan
mempunyai stabilitas kimia yang tinggi serta tahan korosi. BaFe12O19 dapat
didoping oleh ion logam seperti nikel, atau tembaga. Substitusi pada BaFe12O19
dapat meningkatkan luas permukaan sehingga cocok untuk bahan elektrode
(Kwak dan Lee. 2012).
Ahmed et al. (2013) menyintesis barium heksaferit terdoping kobalt jenis
Mg–Y (Ba2Mg2-xCoxFe12O22) meningkatkan aktivitas katalitik dekomposisi N2O
pada konsentrasi tinggi. Sintesis barium heksaferit dengan menggunakan metode
kopresipitasi mempunyai keuntungan seperti peralatan yang sederhana, serta
produk lebih banyak dan cepat (Kwak dan Lee. 2012). Chauhan (2010)
menganalisis bahwa hasil sintesis BaFe12O19 menggunakan metode kopresipitasi
memiliki persentase kemurnian lebih tinggi daripada hasil sintesis BaFe12O19
menggunakan metode reaksi padatan persentase kemurnian. Penelitian ini
bertujuan menyintesis Ba1-xFe12NixO19 dan mengaplikasikannya sebagai katode
dalam elektrohidrodeklorinasi tetrakloroetilena dalam medium air.

2

BAHAN DAN METODE
Alat dan Bahan
Alat yang digunakan pada penelitian ini adalah neraca analitik, cawan
porselen, tanur, oven, peralatan kaca, difraktometer sinar-X (XRD), kromatografi
gas (GC) dan spektrofotometer inframerah transformasi fourier (FTIR), peralatan
elektrolisis yang terdiri atas katode Ba1-xFe12NixO19, anode karbon, power supply
DC (adaptor), dan wadah berisi PCE dalam medium air. Bahan yang digunakan
adalah FeCl3.6H2O, Ni(NO3)2.6H2O, BaCl2.2H2O, HCl, NaOH, surfaktan Tween
80, lem karbon, dan es batu.
Ruang Lingkup
Katalis Ba1-xFe12NixO19 dibuat menggunakan metode kopresipitasi dengan
berbagai komposisi bobot reaktan. Ba1-xFe12NixO19 dicirikan dengan FTIR dan
XRD kemudian digunakan sebagai katode dalam proses elektrohidrodeklorinasi
PCE dalam medium air dan kemudian diuji dengan GC. Lampiran 1 menyajikan
alur penelitian ini.
Sintesis Barium Heksaferit Terdoping Nikel (Kwak dan Lee 2012)
Ba1-xFe12NixO19 disintesis menggunakan metode kopresipitasi dengan 3
komposisi reaktan yang diberikan pada Tabel 1, dan hitungan selengkapnya
diberikan pada Lampiran 2.
Tabel 1 Komposisi reaktan sintesis Ba1-xFe12NixO19 (Daulay 2012)
Ba1-xFe12NixO19

BaCl2.2H2O (g)

FeCl3.6H2O (g)

Ni(NO3)2.6H2O(g)

x=0

1.0960

14.5822

0

x = 0.3

0.7873

14.8954

0.4006

x = 0.4

0.6767

15.0028

0.5379

FeCl3.6H2O, BaCl2.2H2O dan Ni(NO3)2.6H2O dilarutkan dalam 40 mL
HCl 0.6 M dan dimasukkan ke dalam buret. Larutan ini diteteskan pada 150 ml
NaOH 1.5 M pada suhu sekitar 10 oC sambil diaduk menggunakan penggaduk
bermagnet dan pH dijaga sekitar 11-12. Setelah penetesan selesai, larutan tetap
diaduk selama 30 menit untuk menyempurnakan pencampuran. Filtrat dipisahkan
dari endapan dengan sentrifugasi selama 20 menit pada kecepatan 3500 rpm.
Endapan diambil dan dicuci menggunakan akuades, kemudian dimasukkan ke
dalam oven dengan suhu sekitar 150 oC selama 24 jam sampai kering. Endapan
kering tersebut dimasukkan ke dalam tanur dengan suhu sekitar 750 oC selama 4
jam. Hasil sintesis kemudian dicirikan.

3

Analisis Fase dengan XRD (Kwak dan Lee 2012)
Disiapkan serbuk sampel sebanyak 0.6-1 mg, kemudian dipasang pada
tempat sampel dan dirotasikan. XRD yang digunakan adalah tipe Shimadzu XD610 di Laboratorium Fisika, IPB, dengan tegangan 35 kV, arus 30 mA, dan target
Cu (λ = 1,54056 Å). Hasil uji berupa difraktogram yang menghubungkan
intensitas dengan sudut difraksi.
Analisis Gugus Fungsi dengan FTIR (Masyamir et al. 2012)
Sebanyak 0.2 mg serbuk Ba1-xFe12NixO19 dicampurkan dengan 100 mg
KBr, dihomogenisasi. Spektrum FTIR dilakukan pada daerah IR tengah (4000400 cm-1) dengan melibatkan perangkat lunak OPUS versi 4.2. Spektrum
dihasilkan dengan kecepatan 32 detik dan resolusi 4 cm-1.
Pembuatan Elektrode (Kwak dan Lee 2012)
Serbuk Ba1-xFe12NixO19 dicampur dengan lem karbon dengan nisbah 1:1, 1:2,
1:3 dan 1:4 dalam wadah berbeda kemudian masing-masing diaduk dengan
menggunakan sudip sampai adonan tercampur merata. Adonan kemudian
dimasukkan ke dalam cetakan aluminium berbentuk tabung dengan ukuran tinggi
5 cm, dan diameter 0.7 cm sedikit demi sedikit sambil ditekan menggunakan
sumpit kayu agar adonan tercetak dengan baik. Setelah itu cetakan dikeringkan
dalam oven dengan suhu 100 oC selama 2 jam. Setelah kering adonan berbentuk
elektrode tabung siap diuji konduktivitasnya untuk menentukan elektrode yang
siap dipakai.
Proses Elektrohidrodeklorinasi PCE (Bo et al. 2006)
Sebagai katode digunakan Ba1-xFe12NixO19 dengan 3 komposisi yang
berbeda dan sebagai anoda digunakan grafit. Arus yang digunakan ialah 10 mA
selama 3 jam dengan konsentrasi PCE 0.1% (v/v) dan ditambahkan 2 tetes
surfaktan (Tween 80) dalam air, sambil terus diaduk menggunakan pengaduk
bermagnet. Parameter selama elektrolisis meliputi tegangan, yakni 10, dan 14 volt
selama 30 menit. Rangkaian alat untuk proses elektrohidrodeklorinasi ditunjukkan
pada Gambar 1

Gambar 1 Proses elektrolisis

4

Hasil elektrohidrodeklorinasi dimasukkan ke dalam corong pisah,
ditambahkan n-heptana sebanyak 20 ml, kemudian diekstraksi. Setelah diekstraksi
dibiarkan sebentar sampai fase organik dan fase air memisah. Fase air berada di
bawah sedangkan fase organik berada di atas. Pada pemeriksaan GC, diperlukan
fase organik. Setelah fase organik diambil, kemudian diencerkan ke dalam labu
takar 50 ml menggunakan n-heptana. Kalau masih keruh ditambahkan Na2SO4
untuk menjerap air pada fase organik tersebut.
Analisis GC (Masyamir et al. 2012)
Analisis komponen PCE yang telah dielektrolisis dan dipreparasi dilakukan
dengan Shimadzu 17-A Gas Chromatograph yang dilengkapi dengan detektor
FID dan kolom BTEX. Kondisi suhu kolom mula-mula 80 oC, dinaikkan hingga
mencapai suhu 200 oC dengan laju 10 oC/menit. Gas pembawa yang digunakan
adalah nitrogen dengan laju alir 0.88 ml/min dan nisbah pemisahan 10:1. Injektor
dijaga pada suhu 200 oC.

HASIL DAN PEMBAHASAN
Sintesis Ba1-xFe12NixO19 dan Pencirian
Pada pembuatan barium heksaferit terdoping nikel digunakan FeCl3.6H2O,
BaCl2.2H2O dan Ni(NO3)2.6H2O sebagai prekursor, HCl sebagai media pelarut
dan NaOH sebagai pengendapnya. Diperkirakan mekanisme reaksi yang terjadi
adalah sebagai berikut,
12 Fe3++ Ba2++ Ni2+ + 38 OH- → Ba1-xFe12NixO19 + 19 H2O
Ba1-xFe12NixO19 yang disintesis dengan komposisi Ba, Fe dan Ni yang berbeda
menghasilkan serbuk berwarna merah-kecokelatan dan bersifat magnet. Bentuk
fisik dan sifat magnet Ba1-xFe12NixO19 dapat dilihat pada Gambar 2.
a

b

Gambar 2 (a) Serbuk Ba1-xFe12NixO19 dengan 3 komposisi dan (b) sifat magnet
Selanjutnya salah satu sampel Ba1-xFe12NixO19 dengan x = 0.4
dikarakterisasi dengan XRD. Difraktogram hasil karakterisasi ditunjukkan pada
Gambar 3 dan dianalisis menggunakan program JADE 6.5. Pola difraksi dari
BaFe12O19 ditunjukkan oleh puncak-puncak difraksi pada 2θ 17.760o, 18.985o,
24.131o, 30.338o, 32.054o, 34.014o, 35.729o, 37.036o, 40.467o, 42.189o, 46.511o,
49.380o, 53.944o, 55.169o, 56.231o, 58.201o, 63.147o, 67.340o, 71.914o ,dan 72.20o.

5

Selain pola difraksi dari BaFe12O19, terdapat juga pola difraksi lainnya yang
merupakan ion doping dari barium heksaferit dalam bentuk logam oksida yakni
NiO. Adapun puncak-puncak difraksi NiO pada 2θ 37.125o, 42.207o, 63.153o,
75.344 o dan 79.347o. NiO terbentuk selama proses kopresipitasi. Dengan adanya
pola difraksi NiO, diduga mekanisme doping yang terjadi pada barium heksaferit
berlangsung di permukaan bukan di kisi kristal.

Gambar 3 Difraktogram sinar-X Ba1-xFe12NixO19
Analisis salah satu sampel Ba1-xFe12NixO19 dengan x = 0.3 menggunakan
FTIR sebagaimana tampak pada Gambar 4 menunjukkan ada puncak-puncak pada
bilangan gelombang 3425.58 cm-1, 582.50 cm-1, 547.78 cm-1 dan 437.84 cm-1.
Puncak lebar pada 3425.58 cm-1 berhubungan dengan vibrasi gugus OH yang
menunjukkan ada air yang tersisa pada Ba1-xFe12NixO19 sehingga Ba1-xFe12NixO19
yang dihasilkan bersifat higroskopis. Puncak-puncak pada 582.50 cm-1, 547.78
cm-1 dan 437.84 cm-1 menunjukkan vibrasi dari gugus Fe-O, Ba-O dan Ni-O
(Mohsen 2010).

Gambar 4 Spektrum FTIR Ba1-xFe12NixO19

6

Pembuatan Elektrode
Ba1-xFe12NixO19 memiliki sifat magnet namun tidak bersifat konduktif
(Haq dan Anis-ur-Rehman 2012). Oleh karena itu diperlukan bahan lainnya yang
bersifat konduktif untuk pembuatan elektrode seperti lem karbon (Wu dan Sun
2011). Analisis konduktivitas elektrode dengan beberapa perbandingan antara
salah satu sampel Ba1-xFe12NixO19 dengan x = 0.0 dan lem karbon dilakukan.
Semakin meningkat dengan jumlah lem karbon yang diberikan maka
konduktivitas elektrode semakin meningkat yang ditunjukkan pada Tabel 2.
Tabel 2 Konduktivitas elektrode Ba1-xFe12NixO19 dengan x = 0.0
Perbandingan

( Ba1-xFe12NixO19 : Lem)

Konduktivitas
(S/cm)

1:1

2.23 x 10-6

1:2

2.87 x 10-6

1:3

5.77 x 10-6

1:4

1.62 x 10-5

Semakin besar konduktivitas elektrode maka proses elektrohidrodeklorinasi
berlangsung semakin baik karena dapat mengantarkan arus listrik (Wu dan Sun
2011). Oleh karena itu, dipilih perbandingan Ba1-xFe12NixO19 dengan lem karbon
yang sesuai, yaitu 1:4. Susmita (2010) telah melakukan pembuatan dan analisis
sifat listrik elektrode superkapasitor berbahan dasar polimer PANI dengan
penambahan bottom ash dengan nilai konduktivitas 21.14 x 10-4 S/cm hingga
98.89 x 10-4 S/cm.
Degradasi PCE
Surfaktan nonionik seperti tween 80 memainkan peran penting karena sifat
molekul amfibik yang kutub hidrofiliknya kompatibel dengan air dan kutub
hidrofobiknya kompatibel dengan minyak. Mekanisme kerja tween 80 adalah
surfaktan akan membentuk sebuah lapisan di sekeliling partikel seperti PCE dan
sekitar elektrode. PCE dapat teradsorbsi pada elektrode dan dapat menempel pada
permukaan elektrode sehingga dapat membantu proses elektrohidrodeklorinasi
seperti yang ditunjukkan pada Gambar 5 (Muthuraman dan Pillai 2001).

Gambar 5 Mekanisme Tween 80 dalam elektrohidrodeklorinasi PCE
(Muthuraman dan Pillai 2001)

7

Proses elektrohidrodeklorinasi yang berlangsung pada katode barium
heksaferit terdoping nikel dapat melalui mekanisme yang dapat dilihat pada
Gambar 6. Air dielektrolisis menghasilkan OH- dan H+. H+ akan berikatan dengan
ion O2- yang terdapat pada katode barium heksaferit terdoping nikel. Ion besi pada
katode berfungsi sebagai situs adsorpsi awal untuk organoklorin misalnya PCB
sehingga menyebabkan ikatan C-Cl terputus dan ion klor yang akan berikatan
pada katode (Su et al. 2013).
Elektron dari proses elektrolisis ditampung pada oxygen vacancy yang
terdapat pada katode. Oxygen vacancy adalah pelepasan atom O pada logam
oksida yang bisa dipengaruhi oleh beberapa hal seperti doping ion pada logam
oksida, maupun perlakuan listrik yang diberikan. Elektron tersebut ditransfer ke
intermediet menyebabkan perpindahan H+ dari keterikatan dengan ion O2sehingga dapat menghasilkan produk seperti hidrokarbon. Ion klor yang terikat
dapat bermigrasi di permukaan katode untuk melakukan pertukaran dengan ion
O2- yang terikat pada ion logam. Perpindahan ion klor terus berulang sampai
elektrohidrodeklorinasi selesai (Bueres et al. 2009).

Gambar 6 Proses elektrohidrodeklorinasi PCB (Bueres et al. 2009)
Analisis produk elektrohidrodeklorinasi dilakukan menggunakan metode
kromatografi Gas (GC). Metode GC adalah metode instrumental yang mempunyai
kelebihan seperti praktis dan ramah lingkungan dibandingkan metode konvesional
seperti titrasi merkuri nitrat. Muthuraman dan Pillai (2001) melakukan analisis
GC untuk degradasi PCE dalam larutan Co(I) yang distabilkan dengan komposit
misel CTAB secara elektrokatalitik reduksi menghasilkan penurunan 80% pada
daerah puncak PCE dengan waktu retensi 8.8 menit. Analisis GC kualitatif
dilakukan pada blanko yang berisi pelarut n-heptana terhadap standar yang berisi

8

senyawa PCE sebelum elektrohidrodeklorinasi. Hasil analisis GC blanko dan
standar dapat dilihat pada Gambar 7.
a

b
PCE

Gambar 7 Kromatogram (a) blanko dan (b) standar
PCE diidentifikasi dengan adanya puncak berbeda antara blanko dan
standar. Diketahui bahwa pada standar terdapat puncak berbeda pada waktu
retensi 8.556 menit yang menandakan PCE pada standar. Kemudian dilakukan
penyamaan waktu retensi PCE standar dengan waktu retensi PCE produk setelah
elektrohidrodeklorinasi. Kromatogram produk setelah elektrohidrodeklorinasi
rata-rata menghasilkan puncak pada waktu retensi (tR) PCE sekitar 8.556 menit
dengan intensitas yang lebih kecil atau tidak sama sekali.
Perhitungan kadar PCE pada produk sesudah dielektrolisis dilakukan
dengan mengukur area sampel yang dihasilkan dari GC. Setelah area sampel
diperoleh, kadar PCE dihitungkan dengan menggunakan rumus pada Lampiran 3.
Kadar PCE yang diperoleh, kemudian dikonversi menjadi degradasi PCE.
Degradasi PCE dengan katode Ba1-xFe12NixO19 dapat dilihat pada Gambar 8.
Elektrohidrodeklorinasi yang berlangsung pada permukaan katode dapat
dipengaruhi oleh beberapa faktor sepeti tegangan dan waktu (Simagina et al.
2009). Degradasi PCE yang dihasilkan semakin meningkat jika tegangan
dinaikkan dalam proses elektrohidrodeklorinasi untuk ketiga jenis elektrode.

Deklorinasi (%)

120%

100% 100% 100%

100%

73%

80%
60%

57%

51%

40%
20%
0%
[30,10]
[30,14]
Perlakuan waktu dan tegangan [t(menit), v(volt)]
x=0

x = 0.3

x = 0.4

Gambar 8 Degradasi PCE setelah elektrohidrodeklorinasi katode Ba1-xFe12NixO19
Tegangan selama proses elektrohidrodeklorinasi akan mempengaruhi
oxygen vacancy yang dihasilkan. Oxygen vacancy yang dihasilkan semakin
banyak jika tegangan dinaikan. Semakin banyak oxygen vacancy yang dihasilkan

9

mengakibatkan banyak elektron yang bisa tertampung dan dapat meningkatkan
degradasi PCE pada proses elektrohidrodeklorinasi. Hal ini ditunjukan pada t = 30
menit dan v = 10 volt, elektrode Ba1-xFe12NixO19 dengan x = 0.0 hanya
mendegradasi PCE sebanyak 57% sedangkan pada elektrode yang sama dengan t
= 30 menit dan v = 14 volt mampu mendegradasi PCE sebanyak 100%. Akan
tetapi berbeda dengan doping ion pada barium heksaferit yang tidak menunjukkan
efek serupa terhadap degradasi PCE (Bueres et al. 2009).
Bo et al. (2006) melakukan teknik elektrohidrodeklorinasi dengan katoda
paladium terdoping nikel mengkonversi 4-monoklorobifenil dalam medium air
dengan arus 15 mA, tegangan 1.56 V selama 3 jam sebesar 94.3%. Hasil
degradasi pada penelitian ini tidak berbeda jauh dengan hasil degradasi pada
penelitian Bo et al. (2006). Analisis lainnya juga dilakukan untuk meyakinkan
bahwa degradasi PCE dengan katode Ba1-xFe12NixO19 ini tergolong baik,
dilakukan degradasi PCE dengan katode yang berbeda seperti karbon. Hasil
kromatogram degradasi PCE dengan masing-masing katode yang ditunjukan oleh
Gambar 9.
a
PCE

b
PCE

Gambar 9 Kromatogram (a) elektrode karbon dengan (v = 14 volt, t = 3 jam) dan
(b) elektrode Ba1-xFe12NixO19 (x = 0.0) dengan (v = 14 volt, t = 30 menit)
Puncak PCE yang muncul pada tR 8.575 menit dengan intensitas sangat
kuat pada kromatogram elektrode karbon dengan v = 14 volt, t = 3 jam
mempunyai nilai degradasi PCE sekitar 0%, sedangkan puncak PCE yang muncul
pada tR 8.532 menit dengan intensitas lemah pada kromatogram elektrode Ba1xFe12NixO19 (x = 0.0) dengan v = 14 volt, t = 30 menit mempunyai nilai degradasi
PCE sekitar 57%. Hal ini terjadi karena PCE pada elektrode karbon yang bersifat
inert sehingga tidak terdegradasi akan tetapi melarut selama proses
elektrohidrodeklorinasi berlangsung.

SIMPULAN DAN SARAN
Simpulan
Ba1-xFe12NixO19 disintesis dengan metode kopresipitasi menghasilkan serbuk
berwarna merah-kecokelatan dan bersifat magnet. Pencirian dengan FTIR
menunjukkan spektrum Ba1-xFe12NixO19 dengan gugus Ba-O, Ni-O dan Fe-O pada
bilangan gelombang masing-masing 547.78 cm-1, 437.84 cm-1 dan 582.50 cm-1.

10

Informasi yang diperoleh dengan XRD menunjukkan rumus molekul senyawa
Ba1-xFe12NixO19 adalah BaFe12O19 yang didoping dengan NiO pada permukaan.
Elektrode dibuat dengan mencampurkan Ba1-xFe12NixO19 dan lem karbon dan nilai
konduktivitas tertinggi didapat dengan nisbah Ba1-xFe12NixO19 dan lem karbon
yaitu 1:4. Elektrohidrodeklorinasi PCE menggunakan elektrode Ba1-xFe12NixO19
dan tegangan (10 V, 14 V) selama 30 menit menghasilkan PCE yang terdegradasi,
yaitu 51% sampai 100%.
Saran
Perlu dilakukan modifikasi atau penambahan metode dalam sintesis Ba1agar mencapai rumus molekul yang diharapkan dan diperlukan
metode pembuatan elektrode yang lebih baku seperti tekanan dari alat hidrolik
agar elektrode yang terbentuk lebih sempurna sehingga elektrohidrodeklorinasi
berjalan semakin baik

xFe12NixO19

DAFTAR PUSTAKA
Ahmed S, Ulain B, Huang Y. 2013. Catalytic decomposition of N2O on cobalt
substituted barium hexaferrites. Chinese of Catal. 34: 1375-1362.
Bo Y, Yu G, Liu X. 2006. Electrochemical hydrodechlorination of 4chlorobiphenyl in aqueous solution with the optimization of palladium
loaded cathode material. Journal Electrochimica Acta 52: 1075-1081.
Bueres R F, Diaz E, Diez F. 2009. Permofance of carbon nanofibres, high surface
area graphites, and activated carbons as supports of Pd-based
hydrodechlorination catalysts. Journal Catalysis Today 150: 16-21.
Chauhan, Pooja. 2010. Preparation and characterization of barium hexaferrite by
barium monoferrite [disertasi]. Patiala: University of Thapar.
Daulay S. 2012. Pengaruh substitusi Mn pada sifat magnetik barium heksaferit
[skripsi]. Depok: Universitas Indonesia.
Haq A, Anis-ur-Rehman M. 2012. Effect of Pb on structural and magnetic
properties of Ba-hexaferrite. Journal of Physica B 407: 822-826.
Ju X. 2005. Reductive dehalogenation of liquid-phase trichloroethylene using
heterogenous catalytic and electrochemical methods. [disertasi]. USA:
University of Arizona.
Kwak J, Lee C S. 2012. Characteristics of barium hexaferrite nanoparticles
prepared by temperature-controlled chemical coprecipitation. Korean
Chem 56 (5): 101.
Lien H I, Zhang W X. 2007. Nanoscale Pd/Fe bimetallic particles: catalytic effects
of palladium on hydrodechlorination. Journal Applied Catalysis B:
Environmental 77: 110– 116.
Masyamir, R Arif H, Dhahiyat Y. 2012. Distribusi kandungan logam Pd dan Cd
pada kolom air dan sedimen daerah aliran sungai citarum hulu. Perikanan
dan Kelautan 1: 175-182.

11

Meshesha B T. 2011. Hydrodechlorination of chlorinated organic waste over Pd
support mixed oxide catalyst. [tesis]. Spain: Universitat Rovirai Virgili.
Mohsen Q. 2010. Barium hexaferrite synthesis by oxalate precursor route. Journal
of Alloys and Compounds 500: 125-128.
Muthuraman G, Pillai K C. 2001. Surfactant effects on mediated
electrocatalyticdechlorination of allylchloride. Journal of Molecular
Catalysis A: Chemical 169: 137–146.
Simagina V I, Netskina O V, Tayban E S. 2009. The effect of support properties
on the activity of Pd/C catalysts in the liquid-phase hydrodechlorination of
chlorobenzene. Journal Applied Catatlysis A: General 379: 87-94.
Su G, Liu Y, Huang L. 2013. Synergetic effect of alkaline earth metal oxides and
iron oxides on the degradation of hexachlorobenzene and its degradation
pathway. Journal Chemosphere 90: 103-111.
Susmita R. 2010. Analisis sifat listrik komposit polianilin (PANI) terhadap
penambahan bottom ash sebagai elektroda superkonduktor [skripsi].
Padang: Universitas Andalas.
Wu Z, Sun C. 2011. Fe3O4@SiO2@Pd-Au: A highly efficient and magnetically
separable catalyst for liquid phase hydrodechlorination of chlorophenol.
Royal Society of Chemistry Journal 1: 1179-11182.

12

Lampiran 1 Diagram alir penelitian
BaCl2.2H2O

Ni(NO3) 2.6H2O

FeCl3.6H2O

Dilarutkan dalan 40 ml HCl 0,1 M
Kondisi titrat 10 oC sambil
diaduk dengan pengaduk
bermagnet

Larutan 1
NaOH

Larutan 2

titran
titrat

Larutan 3

filtrat

endapan
Oven seharian
dan tanur 4 jam
suhu 750 oC

Karakterisasi :

1. XRD
2. FTIR
3. FTIR

Sentrifugasi 20
menit kec. 3500
rpm

Ba1-xFe12NixO19

Uji kinerja
1. Elektrokatalisis
Hidrodeklorinasi PCE
Bax-1Fe12NixO19 katode dan
anode karbon (waktu dan
tegangan)

2. Analisis PCE dengan
GC

13
Lampiran 2 Perhitungan Ba1-xFe12NixO19 dan konduktivitas elektrode Ba1-xFe12NixO19
A. Perhitungan Penimbangan Bobot Reaktan
BaCl2.2H2O + FeCl3.6H2O + Ni(NO3)2.6H2O
Komposisi-1
BaCl2.2H2O =
=

x 5 gram = 1.096 gram
FeCl3.6H2O =

=

x 5 gram
x 5 gram

x 5 gram = 14.5822 gram
Ni(NO3)2.6H2O = 0 gram

B. Konduktivitas Elektrode Ba1-xFe12NixO19
σ=
Keterangan : R = Resistansi (Ω)
A = Luas elektrode (cm2)
l = Diameter elektrode (cm)
Perbandingan 1 : 1
= 2.23 x 10-6 S/cm

Ba1-xFe12NixO19

14
Lampiran 3 Perhitungan Degradasi PCE
Tabel 3 Parameter Elektrohidrodeklorinasi PCE dan Luas Puncak PCE
Waktu
Tegangan
Elektroda
(menit)
(volt)
Luas
Standar

Tinggi

14197

5763

x = 0.0

30
30

10
14

6105
-

2494
-

x = 0.3

30
30

10
14

6939
-

2807
-

x = 0.4

30
30

10
14

3797
-

1534
-

PCE sampel =
Sisa PCE (x= 0.0, 30 s, 10 v) =
= 0.043% (v/v)
PCE yg terdegradasi = 0.1 – 0.043 = 0.057% (v/v)
=
a = 57%

15

RIWAYAT HIDUP
Penulis dilahirkan di Jakarta pada tanggal 29 Mei 1993 dari ayah Fahmi
Rasyid dan ibu Dewi Siswati.Penulis adalah putri pertama dari tiga bersaudara. Pada
tahun 2010 penulis lulus dari SMA Al-Ghazaly Bogor dan pada tahun yang sama,
penulis diterima di Departemen Kimia, Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan
Alam, Institut Pertanian Bogor melalui jalur Ujian Tes Masuk IPB (UTMI).
Selama kuliah penulis aktif di berbagai kegiatan pelatihan dan kepanitiaan
mahasiswa antara lain Pelatihan LES (Leadership and Enterpreunership School) IPB
tahun 2011, Panitia Acara MPF (Masa Perkenalan Fakultas) FMIPA IPB tahun 2012,
dan Panitia Konsumsi Seminar Nasional Teknologi Kimia Aplikatif (Sensitif) IPB
tahun 2012. Penulis melakukan praktik kerja lapangan di Pusat Sarana Pengendalian
Dampak Lingkungan Hidup (Pusarpedal) Pusat Penelitian Ilmu Pengetahuan dan
Teknologi (Puspitek) Serpong dengan judul laporan Penentuan Komponen Partikel
Na+, K+, Ca2+, Mg2+, NH4+, Cl-, NO3- Dan SO42- Dan Gas-Gas SO2, HNO3, NH3, Dan
HCl Dalam Deposisi Kering Dengan Metode Filter Pack