Pemanfaatan cangkang kerang darah dalam Sintesis Nanohidroksiapatit
PEMANFAATAN CANGKANG KERANG DARAH
DALAM SINTESIS NANOHIDROKSIAPATIT
HANDRA HAFISKO
HANDRA HAFISKO
DEPARTEMEN FISIKA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUANALAM
INSTITUT PERTANIAN BOGOR
2014
ii
PERNYATAAN MENGENAI SKRIPSI DAN
SUMBER INFORMASI SERTA PELIMPAHAN HAK CIPTA
Dengan ini saya menyatakan bahwa skripsi yang berjudul Pemanfaatan
Cangkang Kerang Darah dalam Sintesis Nanohidroksiapatit adalah karya saya
dengan arahan dari komisi pembimbing dan belum diajukan dalam bentuk apa pun
kepada perguruan tinggi manapun. Sumber informasi yang berasal atau dikutip
dari karya yang diterbitkan maupun tidak diterbitkan dari penulis lain telah
disebutkan dalam teks dan dicantumkan dalam Daftar Pustaka di bagian akhir
skripsi ini.
Dengan ini saya melimpahkan hak cipta dari karya tulis saya kepada Institut
Pertanian Bogor.
Bogor, Juli 2014
Handra Hafisko
NIM G74100053
iv
ABSTRAK
HANDRA HAFISKO. Pemanfaatan Cangkang Kerang Darah dalam
Sintesis Nanohidroksiapatit. Dibimbing oleh KIAGUS DAHLAN dan SETIA
UTAMI DEWI.
Pada penelitian ini telah dilakukan sintesis dan karakterisasi
nanohidroksiapatit dengan sumber kalsium dari cangkang kerang darah
memanfaatkan gelombang ultrasonik dengan metode ultrasonikasi dan presipitasi
untuk sintesis nanohidroksiapatit. Nanohidroksiapatit didapatkan melalui dua
perlakuan yaitu menggunakan serbuk CaO yang diultrasonikasi dan serbuk
Hidroksiapatit yang diultrasonikasi. Proses ultrasonikasi bertujuan untuk
memperkecil sebaran dan rata-rata ukuran partikel dengan memanfaatkan efek
kavitasi gelombang ultrasonik yang merambat pada media cairan. Proses
ultrasonikasi pada penelitian ini dilakukan dengan tiga variasi waktu yaitu 30, 60
dan 120 menit dengan tiga kali sintesis untuk setiap perlakuan. Hasil karakterisasi
XRD memperlihatkan bahwa pada HA dari CaO yang diultrasonikasi terbentuk
fasa selain HA, yaitu TKF dan OKF. Dari hasil karakterisari PSA didapat waktu
optimum untuk ultrasonikasi adalah 60 menit. Hal ini dikarenakan pada waktu
ultrasonikasi 30 dan 120 menit sebaran dan rata-rata ukuran partikel lebih besar.
Kata kunci: Hidroksiapatit, PSA, ultrasonikasi, XRD
ABSTRACT
HANDRA HAFISKO. Utilization of blood clam shells in Synthesis Of
Nanohydroxiapatite. Supervised by KIAGUS DAHLAN and SETIA UTAMI
DEWI.
Research on the synthesis and characterization of nanohydroxyapatite, by
using the source of calcium from the shells of mussles blood has been conducted.
This research used ultrasonic waves through ultrasonication and precipitation
methods for the shyntesis. Nanohydroxyapatite obtained was based on two
treatmens which were CaO powder ultrasonication and hydroxyapatite powder
ultrasonication. Ultrasonication process aims to minimize the spread and average
particel size by using cavitation effect of ultrasonic waves propagating in a liquid
medium. Ultrasonication in this research was counducted in three variation of
time which were 30, 60 and 120 minutes with three replications for each
treatment. The results of XRD characterization showed that for HA from CaO
ultrasonication, appeared other phases whice are TCP and OCP. The result of
optimum time for ultrasonication was 60 minutes. This is because at the time of
ultrasonication 30 and 120 minutes, the distribution and average particle size were
very large.
Keyword : Hydroxyapatite, PSA, ultrasonication, XRD
PEMANFAATAN CANGKANG KERANG DARAH
DALAM SINTESIS NANOHIDROKSIAPATIT
HANDRA HAFISKO
Skripsi
Sebagai salah satu syarat untuk memperoleh gelar
Sarjana Sains
pada
Departemen Fisika
DEPARTEMEN FISIKA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
INSTITUT PERTANIAN BOGOR
2014
vi
Judul
Nama
NIM
: Pemanfaatan cangkang kerang darah dalam Sintesis
Nanohidroksiapatit
: Handra Hafisko
: G74100053
Disetujui :
Dr Kiagus Dahlan
Pembimbing I
Setia Utami Dewi, M.Si
Pembimbing II
Diketahui :
Dr Akhiruddin, M.Si
Kepala Departemen Fisika
Tanggal Lulus:
viii
PRAKATA
Puji dan syukur penulis panjatkan kepada Allah subhanahu wa ta’ala atas
segala karunia-Nya sehingga karya ilmiah ini dapat diselesaikan. Judul dari karya
ilmiah ini yaitu Pemanfaatan cangkang kerang darah dalam Sintesis
Nanohidroksiapatit.
Terima kasih penulis ucapkan kepada :
1. Bapak Dr. Kiagus Dahlan dan Ibu Setia Utami Dewi, M.Si selaku
pembimbing, Bapak Heryanto Syahputra, M.Si selaku penguji, serta
dosen Departemen Fisika yang telah memberi masukan dan saran.
2. Ayahanda Haflil dan ibunda Helitepri yang selalu mencurahkan doa,
perhatian dan segalanya untuk terselesaikannya dengan baik penelitian
dan skripsi ini.
3. Untuk adik-adik uda tercinta Fungki Gusmelan Dari, Hartika Srinita dan
Layra Marthfarenza, juga untuk uci yang selalu mendoakan disetiap
sholatnya.
4. Untuk “genk tjantik” dan mbak Ais yang selalu memberi semangat dan
motivasinya (Hani, Ardi, Siska, Ade, Nindya, Jerry, Demos, Iteh, Tia,
Febri, Risal).
5. Untuk Mila, Dini, Ratna, Kamil, Jojo dan Erlan sukses buat kita semua.
6. Untuk teman-teman Kapur IX yang kuliah di IPB, Trixi, Iga, Etri, Willa
dan Helni yang juga selalu memotivasi dan membantu.
7. Dan teman-teman fisika 47 lain yang telah banyak membantu, memberi
saran dan masukan.
Semoga karya ilmiah ini bermanfaat.
Bogor, April 2014
Handra Hafisko
DAFTAR ISI
DAFTAR TABEL
viii
DAFTAR GAMBAR
viii
DAFTAR LAMPIRAN
viii
PENDAHULUAN
1
Latar Belakang
1
Perumusan Masalah
3
Tujuan Penelitian
3
Manfaat Penelitian
3
Ruang Lingkup Penelitian
3
METODE
3
Bahan
3
Alat
3
Prosedur Penelitian
4
Preparasi dan kalsinasi cangkang kerang darah
4
Sintesis Nanohidroksiapatit
4
-
Pertama
4
-
Kedua
4
Karakterisasi XRD
5
Karakterisasi PSA
5
HASIL DAN PEMBAHASAN
6
Identifikasi Fasa CaO
6
Fasa HA hasil karakterisasi XRD perlakuan pertama
7
Fasa hidroksiapatit hasil karakterisasi XRD perlakuan kedua
9
Analisis ukuran partikel
12
SIMPULAN DAN SARAN
14
Simpulan
14
Saran
14
DAFTAR PUSTAKA
15
RIWAYAT HIDUP
29
x
DAFTAR TABEL
1.
2.
3.
4.
5.
6.
Ukuran kristal hasil perhitungan
Parameter kisi sampel
Ukuran partikel CaO dan HA kontrol
Ukuran partikel CaO yang diultrasonikasi
Ukuran partikel HA dari CaO yang diultrasonikasi
Ukuran partikel HA yang diultrasonikasi
11
12
12
12
12
13
DAFTAR GAMBAR
1.
2.
3.
4.
Prinsip Dynamic Light Scattering (DLS)
Pola XRD CaO (a) sebelum ultrasonikasi, (b) setelah ultrasonikasi
Pola XRD hidroksiapatit kontrol
Pola XRD hidroksiapatit dari CaO yang diultrasonikasi (a) 30
menit (b) 60 menit (c) 120 menit
5. Pola XRD hidroksiapatit yang diultrasonikasi (a) 30 menit (b) 60
menit (c) 120 menit
6. Grafik ukuran partikel
5
7
7
8
10
13
DAFTAR LAMPIRAN
1.
2.
3.
4.
5.
6.
7.
Diagram Alir Penelitian
Prosedur Penelitian
Database JCPDS (a) HA (b) TKF (c) OKF (d) CaO (e) Ca(OH)2
Rumus parameter kisi
Perhitungan parameter kisi untuk sampel Hidroksiapatit
Tabel sebaran dan rata-rata ukuran sampel
Gambar Size Dispertion PSA
16
17
19
22
23
24
26
PENDAHULUAN
Latar Belakang
Kerusakan pada tulang manusia dapat disebabkan oleh banyak hal. Salah
satu diantaranya adalah kecelakaan yang terjadi dalam kehidupan sehari-hari
seperti, kecelakaan kerja, kecelakaan lalu lintas, dan kecelakaan lainnya yang
kerap menimbulkan luka dan terjadinya kerusakan pada tulang. Bone implant
merupakan komponen yang digunakan sebagai media pada proses pemulihan
tulang yang retak maupun patah.1
Hidroksiapatit (Ca10(PO4)6(OH)2) memiliki biokompatibilitas yang baik
terhadap kontak langsung dengan tulang. Hidroksiapatit merupakan senyawa
mineral apatit yang memiliki sifat fase paling stabil, tidak korosi, tidak beracun,
dan bioaktif. Hidroksiapatit ini digunakan sebagai pelapis tulang yang
dimasukkan ke dalam tubuh manusia dan merupakan salah satu kristal kalsium
fosfat yang memberikan sifat keras pada tulang.1
Pada penelitian ini disintesis hidroksiapatit dalam struktur ukuran partikel
nanometer dengan menggunakan metode ultrasonikasi. Ultrasonik adalah
gelombang suara yang memiliki frekuensi di atas jangkauan pendengaran manusia.
Frekuensi suara tertinggi yang dapat dideteksi oleh telinga manusia yaitu sekitar
20.000 kHz.2 Penggunaan ultrasonikasi dalam penelitian ini bertujuan untuk
menghindari terkontaminasinya serbuk hidroksiapatit dari material lain seperti
logam, magnesium jika menggunakan proses milling serta memperkecil distribusi
ukuran partikel. Nanopartikel merupakan partikel yang berukuran berkisar 101000 nm.3 Dalam penelitian ini, proses karakterisasi yang dilakukan yaitu
karakterisasi X-Ray diffraction (XRD) dan Particle Size Analyzer (PSA).
Sintesis nanohidroksiapatit pada penelitian ini menggunakan kalsium
sumber alami yaitu dari cangkang kerang darah (Anadara granosa Linn.), karena
kandungan kalsium dalam serbuk cangkang kerang darah sangat tinggi sehingga
berpotensi digunakan sebagai sumber kalsium dalam proses sisntesis
hidroksiapatit. Cangkang kerang darah belum termanfaatkan secara optimal
sehingga berguna untuk mengurangi limbah.4
Berbagai teknik telah diterapkan untuk penyusunan struktur mikro
hidroksiapatit, termasuk konversi hidrotermal dan penyemprotan termal.2,3
Namun, hanya ada beberapa mengenai nanohidroksiapatit. Ultrasonikasi dianggap
metode yang paling tepat dalam menyintesis hidroksiapatit, karena metode ini
tidak menyebabkan adanya material lain tercampur ke dalam material sampel.
Salah satu yang penting dari aplikasi gelombang ultrasonik adalah
pemanfaatannya dalam menimbulkan efek kavitasi akustik. Kavitasi adalah
peristiwa pembentukan, pertumbuhan, dan meledaknya gelembung di dalam
cairan yang melibatkan sejumlah energi yang sangat besar. Fenomena ini yang
dimanfaatkan untuk mereduksi partikel yang dilarutkan dalam cairan antara lain
melalui proses tumbukan antar partikel hingga diperoleh partikel berukuran
nanometer.5
Interaksi gelombang ultrasonik dengan molekul-molekul terjadi melalui
media cairan. Ketika gelombang ultrasonik melalui medium sebagai gelombang
dapat meningkatkan terjadinya reaksi kimia. Meningkatnya reaksi kimia
2
disebabkan terbentuknya ion dan partikel yang teraktivasi akibat pemberian
gelombang ultrasonik yang kemudian terperangkap dalam gelembung. Ketika
gelombang ultrasonik menjalar pada cairan, terjadi siklus rapatan dan regangan.
Tekanan negatif yang terjadi ketika regangan menyebabkan molekul dalam cairan
tertarik dan terbentuk kehampaan, kemudian membentuk gelembung yang akan
menyerap energi dari gelombang suara sehingga dapat memuai. Gelembung
berosilasi dalam siklus rapatan dan regangan.6
Selama osilasi, sejumlah energi berdifusi masuk atau keluar gelembung.
Energi masuk terjadi ketika regangan dan keluar ketika rapatan, dimana energi
yang keluar lebih kecil daripada energi yang masuk, sehingga gelembung memuai
sedikit demi sedikit selama regangan kemudian menyusut selama rapatan. Dalam
kondisi ini, gelembung tidak dapat lagi menyerap energi secara efisien. Tanpa
energi input, gelembung tidak dapat mempertahankan dirinya, cairan di sekitarnya
akan menekannya dan gelembung akan mengalami ledakan hebat, yang
menghasilkan tekanan sangat besar. Gelembung inilah yang disebut sebagai
gelembung kavitasi.6
Hal utama yang membuat nanomaterial memiliki sifat unik yaitu karena
ukurannya yang kecil, nanomaterial memiliki nilai perbandingan antara luas
permukaan dan volume yang lebih besar jika dibandingkan dengan material
sejenis dalam ukuran besar.7 Hal ini membuat nanomaterial bersifat lebih reaktif.7
Hidroksiapatit dengan struktur nano telah terbukti meningkatkan adhesi sel,
proliferasi dan diferensiasi yang dibutuhkan untuk fungsi jaringan.8 Bahkan,
struktur nano menunjukkan kapasitas pengisian jauh lebih tinggi, yaitu 16 kali
lebih tinggi dibandingkan dengan biokeramik yang tersedia secara komersial yang
masih dalam ukuran mikrometer dan tidak keropos.9
Untuk tingkat kerusakan parah pada tulang biasanya menggunakan
paduan logam sebagai substrat implan tulang untuk penyambungan tulang.Tidak
sembarang jenis logam bisa digunakan sebagai implan pada tulang. Logam yang
digunakan sebagai implan pada tulang harus memiliki sifat non toksik, kuat, tahan
korosi, kadar impuritas rendah dan mudah dibentuk. Namun beberapa sifat dari
logam menjadi kendala dalam biokompabilitas dengan media interaksinya (tubuh
manusia). Kendala tersebut diantaranya korosi lokal, pelarutan dari permukaan,
tidak dapat meregenerasi tulang baru, membatasi fungsi organ, serta
memperngaruhi bioaktifitas dalam tubuh. Selain ini produk hasil korosi akan
bereaksi dengan tubuh dan akan menyebabkan kegagalan implan dini.
Ketahanan korosi dapat ditingkatkan dengan cara melapisi logam dengan
suatu material yang biokompetibel terhadap tubuh. Material tersebut harus
cenderung tidak bereaksi (inert) ketika digunakan sebagai pengganti fungsi dari
jaringan tubuh yang berkontak lansung dengan cairan tubuh. Salah satu material
yang dapat digunakan untuk melapisi logam pen ialah hidroksiapatit.
Hidroksiapatit dalam ukuran nanometer akan membentuk lapisan tipis pada logam
yang aman berkontak langsung dengan tubuh.
3
Perumusan Masalah
1.
2.
3.
Apakah kalsium dari cangkang kerang darah dapat digunakan untuk
mensintesis hidroksiapatit berukuran nanometer menggunakan metode
ultrasonikasi?
Bagaimana struktur, komposisi dan ukuran nanohidroksiapatit yang
dihasilkan?
Bagaimana ukuran hidroksiapatit dari CaO yang diultrasonikasi dan
hidroksiapatit yang diultrasonikasi?
Tujuan Penelitian
Penelitian ini bertujuan untuk membuat senyawa hidroksiapatit berukuran
nanometer dengan sumber kalsium dari cangkang kerang darah menggunakan
metode ultrasonikasi dan menganalisis nanohidroksiapatit yang dihasilkan.
Manfaat Penelitian
Penelitian ini bermanfaat untuk mebuat material bone implant yang aman
dan ekonomis untuk mempercepat regenerasi kerusakan tulang dan menambah
nilai guna dari pemakaian sumber alami berupa cangkang kerang darah.
Ruang Lingkup Penelitian
Ruang lingkup penelitian ini adalah bidang biofisika material yang
mencakup aspek fisika. Aspek fisika meliputi penggunaan alat ultrasonikasi yang
memanfaatkan gelombang ultrasonik dan penggunakan alat karakterisasi X-ray
diffraction dan Particle Size Analyzer.
METODE
Bahan
Bahan-bahan yang digunakan antara lain cangkang kerang darah,
diamonium hidrogen fospat atau (NH4)2HPO4 dan aquades.
Alat
Alat-alat yang digunakan adalah wadah sampel, gelas ukur, erlenmeyer,
gelas piala ukuran 250 ml, crussible, pipet tetes, magnetic stirrer, plastik wrap,
kertas saring Whatman 41 diameter, furnace nebhertherm controller B-170,
furnace vulcan 3-130 NDI, hot plate Wisestir MHS-20D, neraca digital DJ-A600,
corong, aluminium foil, mortar, ultrasonikator, inkubator, sudip, alat infus, X-ray
diffraction GBC Emma, Particle Size Analyzer Passco.
4
Prosedur Penelitian
Preparasi dan kalsinasi cangkang kerang darah
Cangkang kerang darah dibersihkan dari lumpur yang menempel dengan
menyikatnya. Selanjutnya, cangkang dikeringkan dan diberi perlakuan panas
(kalsinasi) pada suhu 1000 oC dengan waktu penahanan selama 5 jam. Setelah itu
dikarakterisasi XRD dan PSA. Pada penelitian ini dilakukan tiga kali sistesis
untuk masing-masing perlakuan.
Sintesis Nanohidroksiapatit
Pada sintesis nanohidroksiapatit dilakukan dengan dua metode :
-
Pertama
Ultrasonikasi serbuk CaO (waktu 30, 60 dan 120 menit)
Siapkan 5 gram serbuk CaO lalu masukkan ke dalam gelas piala dan
ditambahkan 100 ml aquades. Selanjutnya, dilakukan proses ultrasonikasi dengan
tigavariasi waktu. Proses ultrasonikasi dilakukan pada frekuensi 20 kHz, daya 130
watt, dan amplitudo 40%. Setelah proses ultrasonikasi selesai, dikeringkan.
Sintesis hidroksiapatit
Sintesis hidroksiapatit dilakukan menggunakan metode presipitasi.
Siapkan serbuk CaO yang telah diultrasonikasi sebanyak 2.82 gram dilarutkan
dalam 100 ml aquades dan 3.96 gram (NH4)2HPO4 dilarutkan dalam 100 ml
aquades. Selanjutnya, larutan (NH4)2HPO4 diteteskan ke suspensi serbuk CaO
melalui alat infus dan dilakukan stirring selama 90 menit. Selanjutnya, distirring
kembali selama 60 menit untuk homogenesis larutan campuran dan diendapkan
selama 12 jam. Setelah diendapkan, sampel disaring dan dikeringkan pada suhu
110 oC dengan waktu tahan 5 jam dan disintering pada suhu 900 oC dengan waktu
tahan 5 jam.10 Selanjutnya, serbuk hasil presipitasi dikarakterisasi XRD dan PSA.
Sebagai pembanding (kontrol), dilakukan sintesis hidroksiapatit dari CaO yang
tidak diultrasonikasi dan hasil hidroksiapatitnya juga tidak diultrasonikasi.
-
Kedua
Sintesis hidroksiapatit
Sintesis hidroksiapatit dilakukan menggunakan metode presipitasi.
Siapkan serbuk CaO hasil kalsinasi sebanyak 2.82 gram dilarutkan dalam 100 ml
aquades dan 3.96 gram (NH4)2HPO4 dilarutkan dalam 100 ml aquades.
Selanjutnya, larutan (NH4)2HPO4 diteteskan ke suspensi serbuk CaO melalui alat
infus dan dilakukan stirring selama 90 menit. Selanjutnya, distirring kembali
selama 60 menit untuk homogenesis larutan campuran dan diendapkan selama 12
jam. Setelah diendapkan, sampel disaring dan dikeringkan pada suhu 110 oC
dengan waktu tahan 5 jam dan disintering pada suhu 900 oC dengan waktu tahan 5
jam.10 Selanjutnya, serbuk hasil presipitasi dikarakterisasi XRD dan PSA.
5
Ultrasonikasi serbuk HA (waktu 30, 60 dan 120 menit)
Lima gram serbuk di masukkan HA ke dalam gelas piala dan ditambahkan
100 ml aquades. Selanjutnya, dilakukan proses ultrasonikasi dengan tiga variasi
waktu. Proses ultrasonikasi dilakukan pada frekuensi 20 kHz, daya 130 watt, dan
amplitudo 40%. Setelah proses ultrasonikasi selesai, lalu dikeringkan. Tabel 4
menujukan HA yang diultrasonikasi.
Karakterisasi XRD
Karakterisasi XRD bertujuan untuk melihat fasa, parameter kisi dan
ukuran kristal (ACS) yang terkandung dalam serbuk cangkang kerang darah dan
HA sebelum dan setelah diultrasonikasi. Karakterisasi ini juga untuk melihat
parameter kisi (Lampiran 4 dan 5) dan ACS (Halaman 11). Sampel diletakkan
pada spesimen holder kemudian diletakkan pada difraktometer. Hasil analisis
dibandingkan dengan Joint Commite on Powder Diffraction Standars (JCPDS).
Karakterisasi PSA
Karakterisasi PSA dilakukan dengan mencampurkan 0,2 gram serbuk
sampel dengan 20 ml aquades. Selanjutnya dilakukan homogenisasi selama tiga
menit menggunakan stirrer.
Penganalisis ukuran partikel dapat menganalisis partikel suatu sampel
bertujuan menentukan ukuran partikel dan distribusinya dari sampel yang
representatif. Prinsip pengukuran particle size adalah Dynamic Light Scattering
(DLS) (Gambar 1). Dynamic Light Scattering juga dikenal sebagai Photon
Correlation Spectroscopy (PCS) telah menjadi teknologi baru dan populer untuk
menyelidiki difusi bahan partikulat baik dalam larutan atau suspensi.11 Dengan
menentukan laju difusi (koefisien difusi), informasi mengenai ukuran partikel,
konformasi rantai makromolekul, interaksi antara berbagai unsur dalam larutan
atau suspensi, dan bahkan hamburan kinetik dapat diperoleh tanpa perlu kalibrasi.
Keuntungan dari PCS adalah teknik non-invasif mutlak hanya membutuhkan
sejumlah kecil sampel, dan tidak memerlukan persiapan sampel yang luas, telah
membuat teknologi ini metode pilihan untuk ukuran partikel submikron. Standar
internasional yang meliputi penggunaan PCS untuk memperoleh ukuran partikel
rata-rata berbentuk suspensi encer telah dibentuk.11
Gambar 1 Prinsip Dynamic Light Scattering (DLS)
6
Secara umum, batas ukuran yang lebih rendah dari jenis pengukuran
ditentukan oleh fluktuasi hamburan partikel terdeteksi versus kebisingan
eksperimental.12 Fluktuasi hamburan diukur harus lebih besar dari suara
eksperimental yang dibuat oleh berbagai sumber, termasuk gangguan lingkungan,
fluktuasi suhu, dan suara elektronik yang melekat, untuk mendapatkan hasil yang
bias. Batas ukuran atas pengukuran ini ditentukan terutama oleh batas
sedimentasi.Partikel yang sedang dianalisis harus stabil. Batas ukuran maksimal
dalam percobaan PCS yaitu dalam skala mikron tergantung pada densitas material,
viskositas medium, dan batas ukuran minimal yaitu dalam skala nanometer
tergantung pada perbedaan indeks bias antara partikel dan medium.12
HASIL DAN PEMBAHASAN
Identifikasi Fasa CaO
Proses kalsinasi pada cangkang kerang darah bertujuan untuk mengambil
komponen kalsium dan membuang komponen lain seperti Na dan Mg yang tidak
diperlukan dalam sintesis nanohidroksiapatit. Cangkang kerang darah yang
dipanaskan pada suhu 1000 oC selama 5 jam menghasilkan senyawa kalsium
oksida (CaO). Analisis hasil XRD dicocokan dengan data JCPDS. Fase yang
terbentuk pada pola difraksi sinar-X cangkang kerang darah sebelum dan sesudah
diultrasonikasi ditunjukkan pada Gambar 2 (a dan b).
Dari analisis hasil XRD sampel CaO sebelum ultrasonikasi pada Gambar 2
(a), cangkang kerang darah setelah kalsinasi pada suhu 1000 oC terbentuk dalam
fasa kalsium oksida (CaO). Dibuktikan dengan sudut 2θ 37.381o dan 53.908o yang
merupakan sudut 2θ dari kalsium oksida berdasarkan data JCPDS.
Gambar 2 (b) menunjukkan pola difraksi sinar-X setelah ultrasonikasi
selama 2 jam dan dikeringkan dengan inkobator pada suhu 60 oC. Hasil analisis
ini mennjukan terbentuknya puncak selain CaO. Dari data JCPDS puncak yang
terbentuk adalah Ca(OH)2 yang dibuktikan dengan sudut βθ yaitu 18.144o, 50.858o
dan 54.407o. Munculnya fase Ca(OH)2 pada serbuk cangkang kerang darah karena
pada saat proses ultrasonikasi, CaO dicampur dengan H2O sehingga menghasilkan
Ca(OH)2.
CaO + H2O Ca(OH)2
7
Gambar 2 Pola XRD CaO (a) sebelum ultrasonikasi, (b) setelah ultrasonikasi
Fasa HA hasil karakterisasi XRD perlakuan pertama
Fase yang terbentuk pada pola difraksi sinar-X hidroksiapatit kontrol
ditunjukan pada Gambar 3 dan hidroksiapatit dari CaO yang diultrasonikasi
ditunjukan pada Gambar 4.
Gambar 3 Pola XRD hidroksiapatit kontrol
8
(a)
(b)
(c)
Gambar 4 Pola XRD hidroksiapatit dari CaO yang diultrasonikasi (a) 30 menit
(b) 60 menit (c) 120 menit
9
Hasil XRD dari Hidroksiapatit kontrol (Gambar 3) dapat dilihat mayoritas
puncak yang terbentuk adalah HA, sesuai dengan data JCPDS HA (Lampiran 3 a)
yang dibuktikan dengan sudut βθ pada γ1.784o, 32.235o dan 49.494o. Sedangkan
untuk sampel HA dari CaO yang diultrasonikasi mayoritas yang terbentuk juga
HA, dibuktikan dengan puncak βθ yang terbentuk pada sampel HA dari CaO yang
diultrasonikasi 30 menit (Gambar 4 a) yaitu 25.905o dan 31.776o. Sampel HA
dari CaO yang diultrasonikasi 60 menit (Gambar 4 b) yaitu 32.259o, 25.924o dan
49.504o. Sampel HA dari CaO yang diultrasonikasi 120 menit (Gambar 4 c) yaitu
25.896o, 32.228o dan 49.482o. Tapi pada sampel HA dari CaO yang
diultrasonikasi juga terdapat fasa lain diantaranya TKF dibuktikan dengan
terbentuknya puncak yang cukup tinggi pada sudut βθ yaitu γ4.366o dan 53.532o
untuk sampel HA dari CaO yang diultrasonikasi 30 menit (Gambar 4 a). Pada
sampel HA dari CaO yang diultrasonikasi 60 menit (Gambar 4 b) juga terdapat
fasa ini ditujukan pada sudut βθ yaitu 18.508o dan 34.975o. Sama halnya pada
sampel HA dari CaO yang diultrasonikasi 120 menit (Gambar 4 c) terdapat juga
fasa trikalsium fosfat (TKF) dibuktikan dengan puncak yang terbentuk pada sudut
βθ yaitu γ3.063o dan 65.256o. Selain itu pada sampel HA dari CaO yang
diultrasonikasi 30 menit juga terdapat fasa oktakalsium Fosfat (OKF) yang
ditunjukan pada sudut βθ yaitu β8.176o dan 48.945o, sampel HA dari CaO yang
diultrasonikasi 60 menit fasa OKF yang ditunjukan pada sudut βθ yaitu β9.331o
dan 43.439o, dan sampel HA dari CaO yang diultrasonikasi 120 menit fasa ini
ditunjukan pada sudut βθ yaitu 27.252o dan 49.446o data ini disesuaikan dengan
data TKF dan OKF pada JCPDS.
Berdasarkan hasil analisis XRD Hidroksiapatit pada sampel HA dari CaO
yang diultrasonikasi masih banyak terdapat fasa lain selain HA dibandingkan
dengan sampel HA kontrol. Salah satu fasa yang terbentuk adalah TKF dan OKF,
fasa ini biasanya terbentuk pada rentang suhu 800 oC sampai dengan 1120 oC.7
Namun kehadiran fasa ini tidak berbahaya dan tidak memiliki efek samping ketika
diimplankan kedalam tubuh.9
Fasa hidroksiapatit hasil karakterisasi XRD perlakuan kedua
Fase yang terbentuk pada pola
diultrasonikasi ditunjukan pada Gambar 5.
difraksi
sinar-X
hidroksiapatit
10
(a)
(b)
(c)
Gambar 5 Pola XRD hidroksiapatit yang diultrasonikasi (a) 30 menit (b) 60 menit
(c) 120 menit
11
Hasil XRD dari hidroksiapatit yang diultrasonikasi dapat dilihat mayoritas
puncak yang terbentuk adalah HA, sesuai dengan data JCPDS HA (Lampiran 3)
yang dibuktikan dengan sudut βθ pada sampel HA yang diultrasonikasi 30 menit
(Gambar 5 a) yaitu 25.901o, 32.208o dan 49.468o. Sampel HA yang diultrasonikasi
60 menit (Gambar 5 b) yaitu 25.881o, 46.746o dan 49.495o. Sampel HA yang
diultrasonikasi 120 menit (Gambar 5 c) yaitu 32.237o dan 49.503o.
Tabel 1 memperlihatkan ACS sampel hasil perhitungan dengan persamaan
scherrer,
ACS =
ACS = Atomic Crystal Size (nm)
β = FWHM (FullWidth at Half Maximum)
λ = Panjang gelombang Cu = 0.15406 nm
θ = Sudut difraksi
Atomic Crystal Size hasil perhitungan pada sampel berkisar antara 32.9340.92 nm (Tabel 1) dan berbanding terbalik dengan nilai FWHM. Jika nilai
FWHM kecil maka ACS sampel akan besar. Secara umum ACS hasil perhitungan
pada semua sampel memiliki ukuran kristal yang hampir sama. Suhu pada proses
sinterring mempengaruhi ukuran kristal sampel, semakin tinggi suhu yang
digunakan menyebabkan semakin teratur susunan atom dalam bahan tersebut,
sehingga semakin tinggi intensitas dan semakin sempit lebar setengah puncak, hal
ini menyebabkan ACS semakin besar.12 Struktur unit kristal HAp berbentuk
heksagonal dengan parameter kisi a=b=9.418 Å dan c=6.881 Å. Dengan pola
difraksi, parameter kisi dapat dihitung dengan menggunakan metode Cohen yang
hasilnya dapat dilihat pada Lampiran 5. Tabel 2 memperlihatkan tingginya
persentase ketepatan parameter kisi yakni kisaran 99% yang dihasilkan hampir di
setiap sampel. Tingginya ketepatan parameter kisi yang dihasilkan dalam setiap
sampel menunjukkan bahwa fase yang terkandung dalam sampel pada umumnya
adalah HA.
Tabel 1 Ukuran kristal hasil perhitungan
Sampel
HA kontrol
HA dari CaO yang diultrasonikasi 30 menit
HA dari CaO yang diultrasonikasi 60 menit
HA dari CaO yang diultrasonikasi 120 menit
HA yang diultrasonikasi 30 menit
HA yang diultrasonikasi 60 menit
HA yang diultrasonikasi 120 menit
βθ (deg)
25.926
25.905
25.924
25.896
25.902
25.931
25.920
(rad)
0.0035
0.0042
0.0042
0.0043
0.0037
0.0035
0.0039
ACS(002)
(nm)
40.40
33.95
33.55
32.93
38.27
40.92
36.17
12
Tabel 2 Parameter kisi sampel
Sampel
HA kontrol
HA dari CaO yang diultrasonikasi 30 menit
HA dari CaO yang diultrasonikasi 60 menit
HA dari CaO yang diultrasonikasi 120 menit
HA yang diultrasonikasi 30 menit
HA yang diultrasonikasi 60 menit
HA yang diultrasonikasi 120 menit
Parameter Kisi
a
Ketepatan
c
Ketepatan
(Å)
(%)
(Å)
(%)
9.47
99.36
6.92
99.44
9.46
99.49
6.92
99.49
9.44
99.67
6.93
99.37
9.44
99.72
6.91
99.65
9.38
99.68
6.86
99.65
9.44
99.73
6.91
99.69
9.46
99.49
6.92
99.49
Analisis ukuran partikel
Ukuran partikel sampel CaO dan HA kontrol ditunjukan pada Tabel 3.
Sampel CaO yang diultrasonikasi ditunjukan pada Tabel 4. Sampel HA dari CaO
yang diultrasonikasi ditunjukan pada Tabel 5. Sampel HA yang diultrasonikasi
ditunjukan pada Tabel 6.
No
1
2
No
1
2
3
Tabel 3 Ukuran partikel CaO dan HA kontrol
Sampel
Ukuran (nm)
CaO
517.53
HA
450.78
Tabel 4 Ukuran partikel CaO yang diultrasonikasi
Ukuran
Sampel
(nm)
CaO yang diultrasonikasi 30 menit
427.18
CaO yang diultrasonikasi 60 menit
248.67
CaO yang diultrasonikasi 120 menit
331.19
Standar
Deviasi
16.82
47.13
31.04
Tabel 5 Ukuran partikel HA dari CaO yang diultrasonikasi
Ukuran
No
Sampel
(nm)
1 HA dari CaO yang diultrasonikasi 30 menit
353.25
2 HA dari CaO yang diultrasonikasi 60 menit
179.91
3 HA dari CaO yang diultrasonikasi 120 menit
204.67
Standar
Deviasi
19.83
19.60
41.24
13
No
1
2
3
Tabel 6 Ukuran partikel HA yang diultrasonikasi
Ukuran
(nm)
Sampel
HA yang diultrasonikasi 30 menit
208.67
HA yang diultrasonikasi 60 menit
115.37
HA yang diultrasonikasi 120 menit
177.91
Standar
Deviasi
4.02
1.06
17.87
Gambar 6 memperlihatkan pengaruh waktu ultrasonikasi dengan ukuran
sampel. Perlakuan ultrasonikasi pada sampel memanfaatkan efek kavitasi yang
mengakibatkan ukuran partikel sampel mengecil seiring bertambah lamanya
waktu ultrasonikasi. Dari data dapat dilihat rata-rata ukuran partikel sampel yang
diultrasonikasi 1 jam lebih kecil dibandingkan yang diultrasonikasi 2 jam hal ini
mungkin disebabkan suhu sintering yang tinggi meningkatkan energi kinetik
atom-atom penyusun sehingga terjadi difusi dengan partikel yang berdekatan atau
bersinggungan satu sama lain dan terjadi pengikatan partikel bersama
(teraglomerasi), hal ini menyebabkan ukuran dari partikel tersebut semakin
besar.14 Selain itu pada proses ultrasonikasi pada cairan memiliki berbagai
parameter, seperti frekuensi, tekanan, temperatur, viskositas, dan konsentrasi.
Frekuensi ultrasonik naik akan mengakibatkan produksi dan intensitas gelembung
kavitasi dalam cairan menurun.6
Perbedaan ukuran rata-rata partikel HA yang dihasilkan oleh dua
perlakuan pada penelitian ini dapat dilihat pada Tabel 5 dan 6. Rata-rata partikel
HA yang dihasilkan dari CaO yang diultrasonikasi lebih besar dari rata-rata
partikel HA yang diultrasonikasi. Hal ini kemungkinan disebabkan oleh pengaruh
suhu tinggi pada saat sinttering untuk hidroksiapatit dari CaO yang diultrasonikasi,
suhu sinttering yang tinggi meningkatkan energi kinetik atom-atom penyusun
sehingga terjadi difusi dengan partikel yang berdekatan atau bersinggungan satu
sama lain dan terjadi pengikatan partikel bersama (teraglomerasi), hal ini
menyebabkan ukuran partikel semakin besar.8
Ukuran (nm)
600
CaO yang
diultrasonikasi
HA dari CaO yang
diultrasonikasi
HA yang
diultasonikasi
HA kontrol
500
400
300
200
100
0
0
0.5
1
1.5
Waktu (jam)
2
2.5
Gambar 6 Grafik ukuran partikel
CaO kontrol
14
SIMPULAN DAN SARAN
Simpulan
Serbuk cangkang kerang darah mengandung kalsium dalam bentuk
kalsium oksida CaO yang cukup tinggi, sehingga sangat potensial digunakan
sebagai sumber kalsium dalam menyintesis Hidroksiapatit untuk bone implan
pada kerusakan tulang.
Sintesis hidroksiapatit berukuran nanometer dengan perlakuan
ultrasonikasi pada sumber kalsium (CaO) belum menghasilkan HA 100%, hal ini
dibuktikan dengan terbentuknya fasa selain HA yaitu TKF dan OKF, hal ini
dikarenakan proses ultrasonikasi yang dicampur dengan H2O menyebabkan
munculnya fasa Ca(OH)2. Sedangkan untuk proses sintesis HA terlebih dahulu
baru dilakukan proses ultrasonikasi menghasilkan HA yang lebih tinggi tingkat
kemurnianya, dapat dilihat tidak terbentuknya fasa lain selain HA. Ketepatan
parameter kisi dari hasil analisis XRD didapatkan data berkisar 99% menunjukan
sebagian besar sampel yang terbentuk adalah HA.
Untuk efektifitas pemanfaatan metode ultrasonikasi pada sintesis
nanohidroksiapatit, lebih efektif dengan melakukan sistesis HA terlebih dahulu
baru dilanjutkan dengan proses ultrasonikasi. Karena rata-rata ukuran partikelnya
lebih kecil dibandingan dengan perlakuan sisntesis nanohidroksiapati dengan CaO
yang diultrasonikasi, yaitu rata-rata ukuran partikelnya 115 nm dengan standar
deviasi 1.06.
Saran
Untuk penelitian lebih lanjut perlu diperhatikan parameter untuk metode
ultrasonikasi dan sifat-sifat material berukuran nanometer, sehingga didapat
nanohidroksiapatit dengan kemurnian yang tinggi dan ukuran yang kecil serta
homogen.
15
DAFTAR PUSTAKA
1. Langenati R, dkk. Aplikasi hidroksiapatit di bidang medis. Seminar Teknologi
Material – Universitas Gajah Mada. 2003
2. Xu Y, Wang D, Yang L, Tang H. Hydrothermal conversion of coral into
hydroxyapatite. Mater. Charac., 47, 83. 2001
3. Li H, Khor K A, Cheang P. Thermal sprayed hydroxyapatite splats:
nanostructures, pore formation mechanisms and TEM characterization.
Biomaterials, 25, 3463. 2004
4. Muntamah. 2011. Sintesis dan Karakterisasi Hidroksiapatit dari Limbah
Cangkang Kerang Darah ( Anadara granosa,sp ). [Tesis]
5. Wahyudi A. Sintesa nanopartikel zeolit secara top down menggunakan
planetary ball mill dan ultrasonikator. http://isjd.pdii.lipi. go.id/admin/jurnal/
81103236.pdf. 2010 [5 November 2013]
6. Suslick K S, Price GJ. Application of ultrasound to materials chemistry. J. of
Annu.Rev. Sci., 29, 295-326. 1999
7. Abdullah, M., Virgus, Y., Khairurijal. Review sintesis nanomaterial.
Nanosains dan Nanoteknologi, 1, 1-25. 2008
8. Webster TJ, Siegel R W, Bizios R. Enhanced functions of osteoblasts on
nanophase ceramics. Biomaterials, 21, 1803. 2000
9. Fan J, Lei J, Yu C, Tu B, Zhao D, Hard-templating synthesis of a novel rodlike nanoporous calcium phosphate bioceramics and their capacity as
antibiotic carriers. Mater. Chem. Phys., 103, 489. 2007
10. Balgies. Sintesis dan Karakterisasi Hidroksiapatit dari Cangkang Kerang
(Chicoreusramosus) [Skripsi]. Bogor: Institut Pertanian Bogor. 2011
11. Farzaneh R, Tom L, Richard, Bruce E Logan. .Analysis of chitin particle size
on maximum power generation, power longevity, and Coulombic efficiency in
solid–substrate microbial fuel cells. Elsevier. 2009
12. Standards Association of Australia. AS 1289.C6.2-1976 Determination of the
Particle Size Distribution of a Soil: An Analysis by Sieving in Combination
with Hydrometer Analysis.
13. Dahlan K, Prasetyanti F, Sari YW. Sintesis hidroksiapatit dari cangkang telur
menggunakan dry method. J Biofisika 2009; 5 (2) : 71-78.
14. Hermanus Dyah. Sintesis dan Karakterisasi Nanopartikel Ekstrak Kulit Kayu
Mahoni (Swietenia macrophylla King.) Sebagai Bahan Suplemen
Antihiperkolesterolemia. [Skipsi]. Bogor: Institut Pertanian Bogor. 2012.
16
Lampiran 1 Diagram Alir Penelitian
Penelusuran Literatur
Persiapan Alat dan Bahan
Kalsinasi cangkang kerang pada
suhu 1000oC selama 5 jam
Karakterisasi XRD
dan PSA
Sintesis Nanohidroksiapatit
Proses Ultrasonikasi
Karakterisasi PSA
Proses Ultrasonikasi
Sintesis Nanohidroksiapatit
Karakterisasi XRD
dan PSA
Pengolahan Data dan
Penyusunan Laporan Hasil
17
Lampiran 2 Prosedur Penelitian
1. Preparasi Sampel Cangkang Kerang Darah dan Proses Kalsinasi
(a)
(b)
(c)
(d)
(e)
(f)
Keterangan :
(a) cangkang kerang darah setelah dibersihkan,
(b) cangkang kerang darah setelah dihancurkan dengan palu
(c) cangkang kerang darah dimasukan ke dalam crussibel
(d) crussibel dimasukan kedalam furnace untuk proses kalsinasi
(e) cangkang kerang darah setelah kalsinasi siap untuk digerus
(f) serbuk cangkang kerang darah
2. Proses Ultrasonikasi
(a)
(b)
(c)
(d)
Keterangan :
(a) serbuk cangkang kerang darah dilarutkan dalam aquades
(b) proses ultrasonikasi sekaligus proses stirring
(c) penyaringan sampel
(d) penggerusan sampel serbuk cangkang kerang darah setelah ultrasonikasi
dan dikeringkan
3. Proses sintesis nanohidroksiapatit
(a)
(b)
(c)
(d)
18
(e)
(f)
(g)
(h)
Keterangan :
(a) gambar CaO yang dilarutkan dalam aquades
(b) posfat yang dilarutkan dalam aquades
(c) proses presipitasi sekaligus stirring
(d) larutan campuran yang telah diagin
(e) proses penyaringan
(f) sampel hasil penyaringan dimasukan dalam crussibel
(g) proses pengeringan dan sinterring menggunakan furnace
(h) serbuk hidroksiapatit
4. Sampel hasil
Keterangan : sampel akhir dalam botol sampel
19
Lampiran 3 Database JCPDS (a) HA (b) TKF (c) OKF (d) CaO (e) Ca(OH)2
(a) JCPDS HA
(b) JCPDS TKF
20
( c ) JCPDS OKF
(d) JCPDS CaO
21
(e) JCPDS Ca(OH)2
22
Lampiran 4 Rumus parameter kisi
Where,
∑
∑
∑
∑
∑
∑
∑
∑
∑
∑
∑
∑
23
Lampiran 5 Perhitungan parameter kisi untuk sampel Hidroksiapatit
βθ
22,861
28,133
31,784
32,235
34,098
39,866
46,746
49,494
53,182
h
1
1
2
1
2
3
2
2
0
K
1
0
1
1
0
1
2
1
0
l α
1 3 1
2 1 4
1 7 1
2 3 4
2 4 4
0 13 0
2 12 4
3 7 9
4 0 16
βθ (rad)
0,398998
0,491012
0,554733
0,562605
0,59512
0,69579
0,815868
0,86383
0,928197
Σ
θ
0,199499
0,245506
0,277367
0,281302
0,29756
0,347895
0,407934
0,431915
0,464099
Lanjutan
Sin2 θ
0,039275
0,059072
0,07498
0,077066
0,085959
0,116226
0,157382
0,175235
0,200361
0,985555
α Sin2 θ
0,117824
0,059072
0,524857
0,231197
0,343838
1,510942
1,888583
1,226644
0
5,902957
ϒSin2 θ
0,039275
0,236287
0,07498
0,308263
0,343838
0
0,629528
1,577114
3,205776
6,41506
σ2
2,27795
4,94304
7,69676
8,09438
9,87729
16,8815
28,1379
33,4212
41,0709
152,401
αϒ
3
4
7
12
16
0
48
63
0
153
σ Sin2 θ
0,059277
0,131334
0,208016
0,219257
0,270155
0,47754
0,834835
1,013051
1,284045
4,49751
α2
9
1
49
9
16
169
144
49
0
446
Lanjutan
ϒ2
1
16
1
16
16
0
16
81
256
403
a=b (Å)
9,385461
Ketepatan ( % )
99,6545
σϒ
1,50929
8,89318
2,7743
11,3802
12,5713
0
21,2181
52,0299
102,539
212,915
c (Å)
6,803595
ασ
4,52786
2,22329
19,4201
8,53519
12,5713
53,4132
63,6542
40,4677
0
204,813
Ketepatan ( % )
98,832
δ
1,509287
2,223294
2,774304
2,845062
3,142815
4,10871
5,304515
5,781105
6,408659
24
Lampiran 6 Tabel sebaran dan rata-rata ukuran sampel
Tabel sebaran dan rata-rata ukuran partikel CaO yang diultrasonikasi 30 menit
No
Sampel
Sebaran (nm)
Rata-rata (nm)
1
CaO A1
195.04 - 8130.46
434.46
2
CaO A2
309.11 - 2042.28
439.14
3
CaO A3
223.93 - 1862.58
407.95
Tabel sebaran dan rata-rata ukuran partikel CaO yang diultrasonikasi 60 menit
No
Sampel
Sebaran (nm)
Rata-rata (nm)
1
CaO B1
67.63 - 1071.80
198.75
2
CaO B2
61.68 - 1230.59
292.41
3
CaO B3
61.68 - 1950.36
254.86
Tabel sebaran dan rata-rata ukuran partikel CaO yang diultrasonikasi 120 menit
No
Sampel
Sebaran (nm)
Rata-rata (nm)
1
CaO C1
147.95 - 1479.50
331.13
2
CaO C2
117.52 - 977.50
300.23
3
CaO C3
147.95 - 2042.28
362.21
Tabel sebaran dan rata-rata ukuran partikel HA dari CaO yang diultrasonikasi 30
menit
No
Sampel
Sebaran (nm)
Rata-rata (nm)
1
HA A1
81.30 - 3549.07
338.48
2
HA A2
42.67 - 1122.32
345.50
3
HA A3
295.20 - 1175.21
375.79
Tabel sebaran dan rata-rata ukuran partikel HA dari CaO yang diultrasonikasi 60
menit
No
Sampel
Sebaran (nm)
Rata-rata (nm)
1
HA B1
81.30 - 407.49
194.85
2
HA B2
22.39 - 2138.53
187.16
3
HA B3
51.30 - 1023.56
157.72
Tabel sebaran dan rata-rata ukuran partikel HA dari CaO yang diultrasonikasi 120
menit
No
Sampel
Sebaran (nm)
Rata-rata (nm)
1
HA C1
89.15 - 977.50
215.61
2
HA C2
186.26 - 489.91
239.31
3
HA C3
9.34 - 3,091.11
159.04
25
Tabel sebaran dan rata-rata ukuran partikel HA yang diultrasonikasi 30 menit
No
Sampel
Sebaran (nm)
Rata-rata (nm)
1
HA D1
44.68 - 4468.02
211.51
2
HA D2
14.80 - 3389.34
210.44
3
HA D3
10.24 - 2455.36
204.08
Tabel sebaran dan rata-rata ukuran partikel HA yang diultrasonikasi 60 menit
No
Sampel
Sebaran (nm)
Rata-rata (nm)
1
HA E1
16.22 - 1622.24
114.25
2
HA E2
37.16 - 851.36
116.35
3
HA E3
11.22 -933.50
115.51
Tabel sebaran dan rata-rata ukuran partikel HA yang diultrasonikasi 120 menit
No
Sampel
Sebaran (nm)
Rata-rata (nm)
1
HA F1
70.81 - 813.05
189.14
2
HA F2
20.42 - 2692.25
157.30
3
HA F3
70.81 - 1230.59
187.29
26
Lampiran 7 Gambar Size Dispertion PSA
(a) CaO ultrasonikasi
27
(b) HA dari CaO ultrasonikasi
28
(c) HA ultrasonikasi
29
RIWAYAT HIDUP
Penulis dilahirkan di Muaro Paiti, 14
Desember 1991 dari pasanag Haflil dan Helitepri.
Penulis merupakan anak pertama dari empat
bersaudara.
Pada
tahun
1998,
penulis
menyelesaikan pendidikan taman kanak-kanak di
TK Dharma Wanita 2 di Nagari Muaro Paiti. Pada
tahun 2004, penulis menyelesaikan pendidikan
sekolah dasar di SDN 04 Muaro Paiti. Pada tahun
2007, penulis menyelesaikan pendidikan sekolah
menengah pertama di SMP N 1 Kecamatan Kapur
IX. Pada tahun 2010, penulis menyelesaikan
pendidikan sekolah menengah atas di SMA N 1
Kecamatan Kapur IX dan pada tahun yang sama,
penulis melanjutkan pendidikan sarjana di Fisika
IPB melalui jalur seleksi masuk USMI.
Kegiatan penulis selama kuliah di IPB yaitu penulis anggota HIMAFI
(Himpunan Mahasiswa Fisika IPB) divisi kominfo periode 2011-2012. Pada tahun
2014 penulis merupakan asisten praktikum mata kuliah Fisika TPB.
DALAM SINTESIS NANOHIDROKSIAPATIT
HANDRA HAFISKO
HANDRA HAFISKO
DEPARTEMEN FISIKA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUANALAM
INSTITUT PERTANIAN BOGOR
2014
ii
PERNYATAAN MENGENAI SKRIPSI DAN
SUMBER INFORMASI SERTA PELIMPAHAN HAK CIPTA
Dengan ini saya menyatakan bahwa skripsi yang berjudul Pemanfaatan
Cangkang Kerang Darah dalam Sintesis Nanohidroksiapatit adalah karya saya
dengan arahan dari komisi pembimbing dan belum diajukan dalam bentuk apa pun
kepada perguruan tinggi manapun. Sumber informasi yang berasal atau dikutip
dari karya yang diterbitkan maupun tidak diterbitkan dari penulis lain telah
disebutkan dalam teks dan dicantumkan dalam Daftar Pustaka di bagian akhir
skripsi ini.
Dengan ini saya melimpahkan hak cipta dari karya tulis saya kepada Institut
Pertanian Bogor.
Bogor, Juli 2014
Handra Hafisko
NIM G74100053
iv
ABSTRAK
HANDRA HAFISKO. Pemanfaatan Cangkang Kerang Darah dalam
Sintesis Nanohidroksiapatit. Dibimbing oleh KIAGUS DAHLAN dan SETIA
UTAMI DEWI.
Pada penelitian ini telah dilakukan sintesis dan karakterisasi
nanohidroksiapatit dengan sumber kalsium dari cangkang kerang darah
memanfaatkan gelombang ultrasonik dengan metode ultrasonikasi dan presipitasi
untuk sintesis nanohidroksiapatit. Nanohidroksiapatit didapatkan melalui dua
perlakuan yaitu menggunakan serbuk CaO yang diultrasonikasi dan serbuk
Hidroksiapatit yang diultrasonikasi. Proses ultrasonikasi bertujuan untuk
memperkecil sebaran dan rata-rata ukuran partikel dengan memanfaatkan efek
kavitasi gelombang ultrasonik yang merambat pada media cairan. Proses
ultrasonikasi pada penelitian ini dilakukan dengan tiga variasi waktu yaitu 30, 60
dan 120 menit dengan tiga kali sintesis untuk setiap perlakuan. Hasil karakterisasi
XRD memperlihatkan bahwa pada HA dari CaO yang diultrasonikasi terbentuk
fasa selain HA, yaitu TKF dan OKF. Dari hasil karakterisari PSA didapat waktu
optimum untuk ultrasonikasi adalah 60 menit. Hal ini dikarenakan pada waktu
ultrasonikasi 30 dan 120 menit sebaran dan rata-rata ukuran partikel lebih besar.
Kata kunci: Hidroksiapatit, PSA, ultrasonikasi, XRD
ABSTRACT
HANDRA HAFISKO. Utilization of blood clam shells in Synthesis Of
Nanohydroxiapatite. Supervised by KIAGUS DAHLAN and SETIA UTAMI
DEWI.
Research on the synthesis and characterization of nanohydroxyapatite, by
using the source of calcium from the shells of mussles blood has been conducted.
This research used ultrasonic waves through ultrasonication and precipitation
methods for the shyntesis. Nanohydroxyapatite obtained was based on two
treatmens which were CaO powder ultrasonication and hydroxyapatite powder
ultrasonication. Ultrasonication process aims to minimize the spread and average
particel size by using cavitation effect of ultrasonic waves propagating in a liquid
medium. Ultrasonication in this research was counducted in three variation of
time which were 30, 60 and 120 minutes with three replications for each
treatment. The results of XRD characterization showed that for HA from CaO
ultrasonication, appeared other phases whice are TCP and OCP. The result of
optimum time for ultrasonication was 60 minutes. This is because at the time of
ultrasonication 30 and 120 minutes, the distribution and average particle size were
very large.
Keyword : Hydroxyapatite, PSA, ultrasonication, XRD
PEMANFAATAN CANGKANG KERANG DARAH
DALAM SINTESIS NANOHIDROKSIAPATIT
HANDRA HAFISKO
Skripsi
Sebagai salah satu syarat untuk memperoleh gelar
Sarjana Sains
pada
Departemen Fisika
DEPARTEMEN FISIKA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
INSTITUT PERTANIAN BOGOR
2014
vi
Judul
Nama
NIM
: Pemanfaatan cangkang kerang darah dalam Sintesis
Nanohidroksiapatit
: Handra Hafisko
: G74100053
Disetujui :
Dr Kiagus Dahlan
Pembimbing I
Setia Utami Dewi, M.Si
Pembimbing II
Diketahui :
Dr Akhiruddin, M.Si
Kepala Departemen Fisika
Tanggal Lulus:
viii
PRAKATA
Puji dan syukur penulis panjatkan kepada Allah subhanahu wa ta’ala atas
segala karunia-Nya sehingga karya ilmiah ini dapat diselesaikan. Judul dari karya
ilmiah ini yaitu Pemanfaatan cangkang kerang darah dalam Sintesis
Nanohidroksiapatit.
Terima kasih penulis ucapkan kepada :
1. Bapak Dr. Kiagus Dahlan dan Ibu Setia Utami Dewi, M.Si selaku
pembimbing, Bapak Heryanto Syahputra, M.Si selaku penguji, serta
dosen Departemen Fisika yang telah memberi masukan dan saran.
2. Ayahanda Haflil dan ibunda Helitepri yang selalu mencurahkan doa,
perhatian dan segalanya untuk terselesaikannya dengan baik penelitian
dan skripsi ini.
3. Untuk adik-adik uda tercinta Fungki Gusmelan Dari, Hartika Srinita dan
Layra Marthfarenza, juga untuk uci yang selalu mendoakan disetiap
sholatnya.
4. Untuk “genk tjantik” dan mbak Ais yang selalu memberi semangat dan
motivasinya (Hani, Ardi, Siska, Ade, Nindya, Jerry, Demos, Iteh, Tia,
Febri, Risal).
5. Untuk Mila, Dini, Ratna, Kamil, Jojo dan Erlan sukses buat kita semua.
6. Untuk teman-teman Kapur IX yang kuliah di IPB, Trixi, Iga, Etri, Willa
dan Helni yang juga selalu memotivasi dan membantu.
7. Dan teman-teman fisika 47 lain yang telah banyak membantu, memberi
saran dan masukan.
Semoga karya ilmiah ini bermanfaat.
Bogor, April 2014
Handra Hafisko
DAFTAR ISI
DAFTAR TABEL
viii
DAFTAR GAMBAR
viii
DAFTAR LAMPIRAN
viii
PENDAHULUAN
1
Latar Belakang
1
Perumusan Masalah
3
Tujuan Penelitian
3
Manfaat Penelitian
3
Ruang Lingkup Penelitian
3
METODE
3
Bahan
3
Alat
3
Prosedur Penelitian
4
Preparasi dan kalsinasi cangkang kerang darah
4
Sintesis Nanohidroksiapatit
4
-
Pertama
4
-
Kedua
4
Karakterisasi XRD
5
Karakterisasi PSA
5
HASIL DAN PEMBAHASAN
6
Identifikasi Fasa CaO
6
Fasa HA hasil karakterisasi XRD perlakuan pertama
7
Fasa hidroksiapatit hasil karakterisasi XRD perlakuan kedua
9
Analisis ukuran partikel
12
SIMPULAN DAN SARAN
14
Simpulan
14
Saran
14
DAFTAR PUSTAKA
15
RIWAYAT HIDUP
29
x
DAFTAR TABEL
1.
2.
3.
4.
5.
6.
Ukuran kristal hasil perhitungan
Parameter kisi sampel
Ukuran partikel CaO dan HA kontrol
Ukuran partikel CaO yang diultrasonikasi
Ukuran partikel HA dari CaO yang diultrasonikasi
Ukuran partikel HA yang diultrasonikasi
11
12
12
12
12
13
DAFTAR GAMBAR
1.
2.
3.
4.
Prinsip Dynamic Light Scattering (DLS)
Pola XRD CaO (a) sebelum ultrasonikasi, (b) setelah ultrasonikasi
Pola XRD hidroksiapatit kontrol
Pola XRD hidroksiapatit dari CaO yang diultrasonikasi (a) 30
menit (b) 60 menit (c) 120 menit
5. Pola XRD hidroksiapatit yang diultrasonikasi (a) 30 menit (b) 60
menit (c) 120 menit
6. Grafik ukuran partikel
5
7
7
8
10
13
DAFTAR LAMPIRAN
1.
2.
3.
4.
5.
6.
7.
Diagram Alir Penelitian
Prosedur Penelitian
Database JCPDS (a) HA (b) TKF (c) OKF (d) CaO (e) Ca(OH)2
Rumus parameter kisi
Perhitungan parameter kisi untuk sampel Hidroksiapatit
Tabel sebaran dan rata-rata ukuran sampel
Gambar Size Dispertion PSA
16
17
19
22
23
24
26
PENDAHULUAN
Latar Belakang
Kerusakan pada tulang manusia dapat disebabkan oleh banyak hal. Salah
satu diantaranya adalah kecelakaan yang terjadi dalam kehidupan sehari-hari
seperti, kecelakaan kerja, kecelakaan lalu lintas, dan kecelakaan lainnya yang
kerap menimbulkan luka dan terjadinya kerusakan pada tulang. Bone implant
merupakan komponen yang digunakan sebagai media pada proses pemulihan
tulang yang retak maupun patah.1
Hidroksiapatit (Ca10(PO4)6(OH)2) memiliki biokompatibilitas yang baik
terhadap kontak langsung dengan tulang. Hidroksiapatit merupakan senyawa
mineral apatit yang memiliki sifat fase paling stabil, tidak korosi, tidak beracun,
dan bioaktif. Hidroksiapatit ini digunakan sebagai pelapis tulang yang
dimasukkan ke dalam tubuh manusia dan merupakan salah satu kristal kalsium
fosfat yang memberikan sifat keras pada tulang.1
Pada penelitian ini disintesis hidroksiapatit dalam struktur ukuran partikel
nanometer dengan menggunakan metode ultrasonikasi. Ultrasonik adalah
gelombang suara yang memiliki frekuensi di atas jangkauan pendengaran manusia.
Frekuensi suara tertinggi yang dapat dideteksi oleh telinga manusia yaitu sekitar
20.000 kHz.2 Penggunaan ultrasonikasi dalam penelitian ini bertujuan untuk
menghindari terkontaminasinya serbuk hidroksiapatit dari material lain seperti
logam, magnesium jika menggunakan proses milling serta memperkecil distribusi
ukuran partikel. Nanopartikel merupakan partikel yang berukuran berkisar 101000 nm.3 Dalam penelitian ini, proses karakterisasi yang dilakukan yaitu
karakterisasi X-Ray diffraction (XRD) dan Particle Size Analyzer (PSA).
Sintesis nanohidroksiapatit pada penelitian ini menggunakan kalsium
sumber alami yaitu dari cangkang kerang darah (Anadara granosa Linn.), karena
kandungan kalsium dalam serbuk cangkang kerang darah sangat tinggi sehingga
berpotensi digunakan sebagai sumber kalsium dalam proses sisntesis
hidroksiapatit. Cangkang kerang darah belum termanfaatkan secara optimal
sehingga berguna untuk mengurangi limbah.4
Berbagai teknik telah diterapkan untuk penyusunan struktur mikro
hidroksiapatit, termasuk konversi hidrotermal dan penyemprotan termal.2,3
Namun, hanya ada beberapa mengenai nanohidroksiapatit. Ultrasonikasi dianggap
metode yang paling tepat dalam menyintesis hidroksiapatit, karena metode ini
tidak menyebabkan adanya material lain tercampur ke dalam material sampel.
Salah satu yang penting dari aplikasi gelombang ultrasonik adalah
pemanfaatannya dalam menimbulkan efek kavitasi akustik. Kavitasi adalah
peristiwa pembentukan, pertumbuhan, dan meledaknya gelembung di dalam
cairan yang melibatkan sejumlah energi yang sangat besar. Fenomena ini yang
dimanfaatkan untuk mereduksi partikel yang dilarutkan dalam cairan antara lain
melalui proses tumbukan antar partikel hingga diperoleh partikel berukuran
nanometer.5
Interaksi gelombang ultrasonik dengan molekul-molekul terjadi melalui
media cairan. Ketika gelombang ultrasonik melalui medium sebagai gelombang
dapat meningkatkan terjadinya reaksi kimia. Meningkatnya reaksi kimia
2
disebabkan terbentuknya ion dan partikel yang teraktivasi akibat pemberian
gelombang ultrasonik yang kemudian terperangkap dalam gelembung. Ketika
gelombang ultrasonik menjalar pada cairan, terjadi siklus rapatan dan regangan.
Tekanan negatif yang terjadi ketika regangan menyebabkan molekul dalam cairan
tertarik dan terbentuk kehampaan, kemudian membentuk gelembung yang akan
menyerap energi dari gelombang suara sehingga dapat memuai. Gelembung
berosilasi dalam siklus rapatan dan regangan.6
Selama osilasi, sejumlah energi berdifusi masuk atau keluar gelembung.
Energi masuk terjadi ketika regangan dan keluar ketika rapatan, dimana energi
yang keluar lebih kecil daripada energi yang masuk, sehingga gelembung memuai
sedikit demi sedikit selama regangan kemudian menyusut selama rapatan. Dalam
kondisi ini, gelembung tidak dapat lagi menyerap energi secara efisien. Tanpa
energi input, gelembung tidak dapat mempertahankan dirinya, cairan di sekitarnya
akan menekannya dan gelembung akan mengalami ledakan hebat, yang
menghasilkan tekanan sangat besar. Gelembung inilah yang disebut sebagai
gelembung kavitasi.6
Hal utama yang membuat nanomaterial memiliki sifat unik yaitu karena
ukurannya yang kecil, nanomaterial memiliki nilai perbandingan antara luas
permukaan dan volume yang lebih besar jika dibandingkan dengan material
sejenis dalam ukuran besar.7 Hal ini membuat nanomaterial bersifat lebih reaktif.7
Hidroksiapatit dengan struktur nano telah terbukti meningkatkan adhesi sel,
proliferasi dan diferensiasi yang dibutuhkan untuk fungsi jaringan.8 Bahkan,
struktur nano menunjukkan kapasitas pengisian jauh lebih tinggi, yaitu 16 kali
lebih tinggi dibandingkan dengan biokeramik yang tersedia secara komersial yang
masih dalam ukuran mikrometer dan tidak keropos.9
Untuk tingkat kerusakan parah pada tulang biasanya menggunakan
paduan logam sebagai substrat implan tulang untuk penyambungan tulang.Tidak
sembarang jenis logam bisa digunakan sebagai implan pada tulang. Logam yang
digunakan sebagai implan pada tulang harus memiliki sifat non toksik, kuat, tahan
korosi, kadar impuritas rendah dan mudah dibentuk. Namun beberapa sifat dari
logam menjadi kendala dalam biokompabilitas dengan media interaksinya (tubuh
manusia). Kendala tersebut diantaranya korosi lokal, pelarutan dari permukaan,
tidak dapat meregenerasi tulang baru, membatasi fungsi organ, serta
memperngaruhi bioaktifitas dalam tubuh. Selain ini produk hasil korosi akan
bereaksi dengan tubuh dan akan menyebabkan kegagalan implan dini.
Ketahanan korosi dapat ditingkatkan dengan cara melapisi logam dengan
suatu material yang biokompetibel terhadap tubuh. Material tersebut harus
cenderung tidak bereaksi (inert) ketika digunakan sebagai pengganti fungsi dari
jaringan tubuh yang berkontak lansung dengan cairan tubuh. Salah satu material
yang dapat digunakan untuk melapisi logam pen ialah hidroksiapatit.
Hidroksiapatit dalam ukuran nanometer akan membentuk lapisan tipis pada logam
yang aman berkontak langsung dengan tubuh.
3
Perumusan Masalah
1.
2.
3.
Apakah kalsium dari cangkang kerang darah dapat digunakan untuk
mensintesis hidroksiapatit berukuran nanometer menggunakan metode
ultrasonikasi?
Bagaimana struktur, komposisi dan ukuran nanohidroksiapatit yang
dihasilkan?
Bagaimana ukuran hidroksiapatit dari CaO yang diultrasonikasi dan
hidroksiapatit yang diultrasonikasi?
Tujuan Penelitian
Penelitian ini bertujuan untuk membuat senyawa hidroksiapatit berukuran
nanometer dengan sumber kalsium dari cangkang kerang darah menggunakan
metode ultrasonikasi dan menganalisis nanohidroksiapatit yang dihasilkan.
Manfaat Penelitian
Penelitian ini bermanfaat untuk mebuat material bone implant yang aman
dan ekonomis untuk mempercepat regenerasi kerusakan tulang dan menambah
nilai guna dari pemakaian sumber alami berupa cangkang kerang darah.
Ruang Lingkup Penelitian
Ruang lingkup penelitian ini adalah bidang biofisika material yang
mencakup aspek fisika. Aspek fisika meliputi penggunaan alat ultrasonikasi yang
memanfaatkan gelombang ultrasonik dan penggunakan alat karakterisasi X-ray
diffraction dan Particle Size Analyzer.
METODE
Bahan
Bahan-bahan yang digunakan antara lain cangkang kerang darah,
diamonium hidrogen fospat atau (NH4)2HPO4 dan aquades.
Alat
Alat-alat yang digunakan adalah wadah sampel, gelas ukur, erlenmeyer,
gelas piala ukuran 250 ml, crussible, pipet tetes, magnetic stirrer, plastik wrap,
kertas saring Whatman 41 diameter, furnace nebhertherm controller B-170,
furnace vulcan 3-130 NDI, hot plate Wisestir MHS-20D, neraca digital DJ-A600,
corong, aluminium foil, mortar, ultrasonikator, inkubator, sudip, alat infus, X-ray
diffraction GBC Emma, Particle Size Analyzer Passco.
4
Prosedur Penelitian
Preparasi dan kalsinasi cangkang kerang darah
Cangkang kerang darah dibersihkan dari lumpur yang menempel dengan
menyikatnya. Selanjutnya, cangkang dikeringkan dan diberi perlakuan panas
(kalsinasi) pada suhu 1000 oC dengan waktu penahanan selama 5 jam. Setelah itu
dikarakterisasi XRD dan PSA. Pada penelitian ini dilakukan tiga kali sistesis
untuk masing-masing perlakuan.
Sintesis Nanohidroksiapatit
Pada sintesis nanohidroksiapatit dilakukan dengan dua metode :
-
Pertama
Ultrasonikasi serbuk CaO (waktu 30, 60 dan 120 menit)
Siapkan 5 gram serbuk CaO lalu masukkan ke dalam gelas piala dan
ditambahkan 100 ml aquades. Selanjutnya, dilakukan proses ultrasonikasi dengan
tigavariasi waktu. Proses ultrasonikasi dilakukan pada frekuensi 20 kHz, daya 130
watt, dan amplitudo 40%. Setelah proses ultrasonikasi selesai, dikeringkan.
Sintesis hidroksiapatit
Sintesis hidroksiapatit dilakukan menggunakan metode presipitasi.
Siapkan serbuk CaO yang telah diultrasonikasi sebanyak 2.82 gram dilarutkan
dalam 100 ml aquades dan 3.96 gram (NH4)2HPO4 dilarutkan dalam 100 ml
aquades. Selanjutnya, larutan (NH4)2HPO4 diteteskan ke suspensi serbuk CaO
melalui alat infus dan dilakukan stirring selama 90 menit. Selanjutnya, distirring
kembali selama 60 menit untuk homogenesis larutan campuran dan diendapkan
selama 12 jam. Setelah diendapkan, sampel disaring dan dikeringkan pada suhu
110 oC dengan waktu tahan 5 jam dan disintering pada suhu 900 oC dengan waktu
tahan 5 jam.10 Selanjutnya, serbuk hasil presipitasi dikarakterisasi XRD dan PSA.
Sebagai pembanding (kontrol), dilakukan sintesis hidroksiapatit dari CaO yang
tidak diultrasonikasi dan hasil hidroksiapatitnya juga tidak diultrasonikasi.
-
Kedua
Sintesis hidroksiapatit
Sintesis hidroksiapatit dilakukan menggunakan metode presipitasi.
Siapkan serbuk CaO hasil kalsinasi sebanyak 2.82 gram dilarutkan dalam 100 ml
aquades dan 3.96 gram (NH4)2HPO4 dilarutkan dalam 100 ml aquades.
Selanjutnya, larutan (NH4)2HPO4 diteteskan ke suspensi serbuk CaO melalui alat
infus dan dilakukan stirring selama 90 menit. Selanjutnya, distirring kembali
selama 60 menit untuk homogenesis larutan campuran dan diendapkan selama 12
jam. Setelah diendapkan, sampel disaring dan dikeringkan pada suhu 110 oC
dengan waktu tahan 5 jam dan disintering pada suhu 900 oC dengan waktu tahan 5
jam.10 Selanjutnya, serbuk hasil presipitasi dikarakterisasi XRD dan PSA.
5
Ultrasonikasi serbuk HA (waktu 30, 60 dan 120 menit)
Lima gram serbuk di masukkan HA ke dalam gelas piala dan ditambahkan
100 ml aquades. Selanjutnya, dilakukan proses ultrasonikasi dengan tiga variasi
waktu. Proses ultrasonikasi dilakukan pada frekuensi 20 kHz, daya 130 watt, dan
amplitudo 40%. Setelah proses ultrasonikasi selesai, lalu dikeringkan. Tabel 4
menujukan HA yang diultrasonikasi.
Karakterisasi XRD
Karakterisasi XRD bertujuan untuk melihat fasa, parameter kisi dan
ukuran kristal (ACS) yang terkandung dalam serbuk cangkang kerang darah dan
HA sebelum dan setelah diultrasonikasi. Karakterisasi ini juga untuk melihat
parameter kisi (Lampiran 4 dan 5) dan ACS (Halaman 11). Sampel diletakkan
pada spesimen holder kemudian diletakkan pada difraktometer. Hasil analisis
dibandingkan dengan Joint Commite on Powder Diffraction Standars (JCPDS).
Karakterisasi PSA
Karakterisasi PSA dilakukan dengan mencampurkan 0,2 gram serbuk
sampel dengan 20 ml aquades. Selanjutnya dilakukan homogenisasi selama tiga
menit menggunakan stirrer.
Penganalisis ukuran partikel dapat menganalisis partikel suatu sampel
bertujuan menentukan ukuran partikel dan distribusinya dari sampel yang
representatif. Prinsip pengukuran particle size adalah Dynamic Light Scattering
(DLS) (Gambar 1). Dynamic Light Scattering juga dikenal sebagai Photon
Correlation Spectroscopy (PCS) telah menjadi teknologi baru dan populer untuk
menyelidiki difusi bahan partikulat baik dalam larutan atau suspensi.11 Dengan
menentukan laju difusi (koefisien difusi), informasi mengenai ukuran partikel,
konformasi rantai makromolekul, interaksi antara berbagai unsur dalam larutan
atau suspensi, dan bahkan hamburan kinetik dapat diperoleh tanpa perlu kalibrasi.
Keuntungan dari PCS adalah teknik non-invasif mutlak hanya membutuhkan
sejumlah kecil sampel, dan tidak memerlukan persiapan sampel yang luas, telah
membuat teknologi ini metode pilihan untuk ukuran partikel submikron. Standar
internasional yang meliputi penggunaan PCS untuk memperoleh ukuran partikel
rata-rata berbentuk suspensi encer telah dibentuk.11
Gambar 1 Prinsip Dynamic Light Scattering (DLS)
6
Secara umum, batas ukuran yang lebih rendah dari jenis pengukuran
ditentukan oleh fluktuasi hamburan partikel terdeteksi versus kebisingan
eksperimental.12 Fluktuasi hamburan diukur harus lebih besar dari suara
eksperimental yang dibuat oleh berbagai sumber, termasuk gangguan lingkungan,
fluktuasi suhu, dan suara elektronik yang melekat, untuk mendapatkan hasil yang
bias. Batas ukuran atas pengukuran ini ditentukan terutama oleh batas
sedimentasi.Partikel yang sedang dianalisis harus stabil. Batas ukuran maksimal
dalam percobaan PCS yaitu dalam skala mikron tergantung pada densitas material,
viskositas medium, dan batas ukuran minimal yaitu dalam skala nanometer
tergantung pada perbedaan indeks bias antara partikel dan medium.12
HASIL DAN PEMBAHASAN
Identifikasi Fasa CaO
Proses kalsinasi pada cangkang kerang darah bertujuan untuk mengambil
komponen kalsium dan membuang komponen lain seperti Na dan Mg yang tidak
diperlukan dalam sintesis nanohidroksiapatit. Cangkang kerang darah yang
dipanaskan pada suhu 1000 oC selama 5 jam menghasilkan senyawa kalsium
oksida (CaO). Analisis hasil XRD dicocokan dengan data JCPDS. Fase yang
terbentuk pada pola difraksi sinar-X cangkang kerang darah sebelum dan sesudah
diultrasonikasi ditunjukkan pada Gambar 2 (a dan b).
Dari analisis hasil XRD sampel CaO sebelum ultrasonikasi pada Gambar 2
(a), cangkang kerang darah setelah kalsinasi pada suhu 1000 oC terbentuk dalam
fasa kalsium oksida (CaO). Dibuktikan dengan sudut 2θ 37.381o dan 53.908o yang
merupakan sudut 2θ dari kalsium oksida berdasarkan data JCPDS.
Gambar 2 (b) menunjukkan pola difraksi sinar-X setelah ultrasonikasi
selama 2 jam dan dikeringkan dengan inkobator pada suhu 60 oC. Hasil analisis
ini mennjukan terbentuknya puncak selain CaO. Dari data JCPDS puncak yang
terbentuk adalah Ca(OH)2 yang dibuktikan dengan sudut βθ yaitu 18.144o, 50.858o
dan 54.407o. Munculnya fase Ca(OH)2 pada serbuk cangkang kerang darah karena
pada saat proses ultrasonikasi, CaO dicampur dengan H2O sehingga menghasilkan
Ca(OH)2.
CaO + H2O Ca(OH)2
7
Gambar 2 Pola XRD CaO (a) sebelum ultrasonikasi, (b) setelah ultrasonikasi
Fasa HA hasil karakterisasi XRD perlakuan pertama
Fase yang terbentuk pada pola difraksi sinar-X hidroksiapatit kontrol
ditunjukan pada Gambar 3 dan hidroksiapatit dari CaO yang diultrasonikasi
ditunjukan pada Gambar 4.
Gambar 3 Pola XRD hidroksiapatit kontrol
8
(a)
(b)
(c)
Gambar 4 Pola XRD hidroksiapatit dari CaO yang diultrasonikasi (a) 30 menit
(b) 60 menit (c) 120 menit
9
Hasil XRD dari Hidroksiapatit kontrol (Gambar 3) dapat dilihat mayoritas
puncak yang terbentuk adalah HA, sesuai dengan data JCPDS HA (Lampiran 3 a)
yang dibuktikan dengan sudut βθ pada γ1.784o, 32.235o dan 49.494o. Sedangkan
untuk sampel HA dari CaO yang diultrasonikasi mayoritas yang terbentuk juga
HA, dibuktikan dengan puncak βθ yang terbentuk pada sampel HA dari CaO yang
diultrasonikasi 30 menit (Gambar 4 a) yaitu 25.905o dan 31.776o. Sampel HA
dari CaO yang diultrasonikasi 60 menit (Gambar 4 b) yaitu 32.259o, 25.924o dan
49.504o. Sampel HA dari CaO yang diultrasonikasi 120 menit (Gambar 4 c) yaitu
25.896o, 32.228o dan 49.482o. Tapi pada sampel HA dari CaO yang
diultrasonikasi juga terdapat fasa lain diantaranya TKF dibuktikan dengan
terbentuknya puncak yang cukup tinggi pada sudut βθ yaitu γ4.366o dan 53.532o
untuk sampel HA dari CaO yang diultrasonikasi 30 menit (Gambar 4 a). Pada
sampel HA dari CaO yang diultrasonikasi 60 menit (Gambar 4 b) juga terdapat
fasa ini ditujukan pada sudut βθ yaitu 18.508o dan 34.975o. Sama halnya pada
sampel HA dari CaO yang diultrasonikasi 120 menit (Gambar 4 c) terdapat juga
fasa trikalsium fosfat (TKF) dibuktikan dengan puncak yang terbentuk pada sudut
βθ yaitu γ3.063o dan 65.256o. Selain itu pada sampel HA dari CaO yang
diultrasonikasi 30 menit juga terdapat fasa oktakalsium Fosfat (OKF) yang
ditunjukan pada sudut βθ yaitu β8.176o dan 48.945o, sampel HA dari CaO yang
diultrasonikasi 60 menit fasa OKF yang ditunjukan pada sudut βθ yaitu β9.331o
dan 43.439o, dan sampel HA dari CaO yang diultrasonikasi 120 menit fasa ini
ditunjukan pada sudut βθ yaitu 27.252o dan 49.446o data ini disesuaikan dengan
data TKF dan OKF pada JCPDS.
Berdasarkan hasil analisis XRD Hidroksiapatit pada sampel HA dari CaO
yang diultrasonikasi masih banyak terdapat fasa lain selain HA dibandingkan
dengan sampel HA kontrol. Salah satu fasa yang terbentuk adalah TKF dan OKF,
fasa ini biasanya terbentuk pada rentang suhu 800 oC sampai dengan 1120 oC.7
Namun kehadiran fasa ini tidak berbahaya dan tidak memiliki efek samping ketika
diimplankan kedalam tubuh.9
Fasa hidroksiapatit hasil karakterisasi XRD perlakuan kedua
Fase yang terbentuk pada pola
diultrasonikasi ditunjukan pada Gambar 5.
difraksi
sinar-X
hidroksiapatit
10
(a)
(b)
(c)
Gambar 5 Pola XRD hidroksiapatit yang diultrasonikasi (a) 30 menit (b) 60 menit
(c) 120 menit
11
Hasil XRD dari hidroksiapatit yang diultrasonikasi dapat dilihat mayoritas
puncak yang terbentuk adalah HA, sesuai dengan data JCPDS HA (Lampiran 3)
yang dibuktikan dengan sudut βθ pada sampel HA yang diultrasonikasi 30 menit
(Gambar 5 a) yaitu 25.901o, 32.208o dan 49.468o. Sampel HA yang diultrasonikasi
60 menit (Gambar 5 b) yaitu 25.881o, 46.746o dan 49.495o. Sampel HA yang
diultrasonikasi 120 menit (Gambar 5 c) yaitu 32.237o dan 49.503o.
Tabel 1 memperlihatkan ACS sampel hasil perhitungan dengan persamaan
scherrer,
ACS =
ACS = Atomic Crystal Size (nm)
β = FWHM (FullWidth at Half Maximum)
λ = Panjang gelombang Cu = 0.15406 nm
θ = Sudut difraksi
Atomic Crystal Size hasil perhitungan pada sampel berkisar antara 32.9340.92 nm (Tabel 1) dan berbanding terbalik dengan nilai FWHM. Jika nilai
FWHM kecil maka ACS sampel akan besar. Secara umum ACS hasil perhitungan
pada semua sampel memiliki ukuran kristal yang hampir sama. Suhu pada proses
sinterring mempengaruhi ukuran kristal sampel, semakin tinggi suhu yang
digunakan menyebabkan semakin teratur susunan atom dalam bahan tersebut,
sehingga semakin tinggi intensitas dan semakin sempit lebar setengah puncak, hal
ini menyebabkan ACS semakin besar.12 Struktur unit kristal HAp berbentuk
heksagonal dengan parameter kisi a=b=9.418 Å dan c=6.881 Å. Dengan pola
difraksi, parameter kisi dapat dihitung dengan menggunakan metode Cohen yang
hasilnya dapat dilihat pada Lampiran 5. Tabel 2 memperlihatkan tingginya
persentase ketepatan parameter kisi yakni kisaran 99% yang dihasilkan hampir di
setiap sampel. Tingginya ketepatan parameter kisi yang dihasilkan dalam setiap
sampel menunjukkan bahwa fase yang terkandung dalam sampel pada umumnya
adalah HA.
Tabel 1 Ukuran kristal hasil perhitungan
Sampel
HA kontrol
HA dari CaO yang diultrasonikasi 30 menit
HA dari CaO yang diultrasonikasi 60 menit
HA dari CaO yang diultrasonikasi 120 menit
HA yang diultrasonikasi 30 menit
HA yang diultrasonikasi 60 menit
HA yang diultrasonikasi 120 menit
βθ (deg)
25.926
25.905
25.924
25.896
25.902
25.931
25.920
(rad)
0.0035
0.0042
0.0042
0.0043
0.0037
0.0035
0.0039
ACS(002)
(nm)
40.40
33.95
33.55
32.93
38.27
40.92
36.17
12
Tabel 2 Parameter kisi sampel
Sampel
HA kontrol
HA dari CaO yang diultrasonikasi 30 menit
HA dari CaO yang diultrasonikasi 60 menit
HA dari CaO yang diultrasonikasi 120 menit
HA yang diultrasonikasi 30 menit
HA yang diultrasonikasi 60 menit
HA yang diultrasonikasi 120 menit
Parameter Kisi
a
Ketepatan
c
Ketepatan
(Å)
(%)
(Å)
(%)
9.47
99.36
6.92
99.44
9.46
99.49
6.92
99.49
9.44
99.67
6.93
99.37
9.44
99.72
6.91
99.65
9.38
99.68
6.86
99.65
9.44
99.73
6.91
99.69
9.46
99.49
6.92
99.49
Analisis ukuran partikel
Ukuran partikel sampel CaO dan HA kontrol ditunjukan pada Tabel 3.
Sampel CaO yang diultrasonikasi ditunjukan pada Tabel 4. Sampel HA dari CaO
yang diultrasonikasi ditunjukan pada Tabel 5. Sampel HA yang diultrasonikasi
ditunjukan pada Tabel 6.
No
1
2
No
1
2
3
Tabel 3 Ukuran partikel CaO dan HA kontrol
Sampel
Ukuran (nm)
CaO
517.53
HA
450.78
Tabel 4 Ukuran partikel CaO yang diultrasonikasi
Ukuran
Sampel
(nm)
CaO yang diultrasonikasi 30 menit
427.18
CaO yang diultrasonikasi 60 menit
248.67
CaO yang diultrasonikasi 120 menit
331.19
Standar
Deviasi
16.82
47.13
31.04
Tabel 5 Ukuran partikel HA dari CaO yang diultrasonikasi
Ukuran
No
Sampel
(nm)
1 HA dari CaO yang diultrasonikasi 30 menit
353.25
2 HA dari CaO yang diultrasonikasi 60 menit
179.91
3 HA dari CaO yang diultrasonikasi 120 menit
204.67
Standar
Deviasi
19.83
19.60
41.24
13
No
1
2
3
Tabel 6 Ukuran partikel HA yang diultrasonikasi
Ukuran
(nm)
Sampel
HA yang diultrasonikasi 30 menit
208.67
HA yang diultrasonikasi 60 menit
115.37
HA yang diultrasonikasi 120 menit
177.91
Standar
Deviasi
4.02
1.06
17.87
Gambar 6 memperlihatkan pengaruh waktu ultrasonikasi dengan ukuran
sampel. Perlakuan ultrasonikasi pada sampel memanfaatkan efek kavitasi yang
mengakibatkan ukuran partikel sampel mengecil seiring bertambah lamanya
waktu ultrasonikasi. Dari data dapat dilihat rata-rata ukuran partikel sampel yang
diultrasonikasi 1 jam lebih kecil dibandingkan yang diultrasonikasi 2 jam hal ini
mungkin disebabkan suhu sintering yang tinggi meningkatkan energi kinetik
atom-atom penyusun sehingga terjadi difusi dengan partikel yang berdekatan atau
bersinggungan satu sama lain dan terjadi pengikatan partikel bersama
(teraglomerasi), hal ini menyebabkan ukuran dari partikel tersebut semakin
besar.14 Selain itu pada proses ultrasonikasi pada cairan memiliki berbagai
parameter, seperti frekuensi, tekanan, temperatur, viskositas, dan konsentrasi.
Frekuensi ultrasonik naik akan mengakibatkan produksi dan intensitas gelembung
kavitasi dalam cairan menurun.6
Perbedaan ukuran rata-rata partikel HA yang dihasilkan oleh dua
perlakuan pada penelitian ini dapat dilihat pada Tabel 5 dan 6. Rata-rata partikel
HA yang dihasilkan dari CaO yang diultrasonikasi lebih besar dari rata-rata
partikel HA yang diultrasonikasi. Hal ini kemungkinan disebabkan oleh pengaruh
suhu tinggi pada saat sinttering untuk hidroksiapatit dari CaO yang diultrasonikasi,
suhu sinttering yang tinggi meningkatkan energi kinetik atom-atom penyusun
sehingga terjadi difusi dengan partikel yang berdekatan atau bersinggungan satu
sama lain dan terjadi pengikatan partikel bersama (teraglomerasi), hal ini
menyebabkan ukuran partikel semakin besar.8
Ukuran (nm)
600
CaO yang
diultrasonikasi
HA dari CaO yang
diultrasonikasi
HA yang
diultasonikasi
HA kontrol
500
400
300
200
100
0
0
0.5
1
1.5
Waktu (jam)
2
2.5
Gambar 6 Grafik ukuran partikel
CaO kontrol
14
SIMPULAN DAN SARAN
Simpulan
Serbuk cangkang kerang darah mengandung kalsium dalam bentuk
kalsium oksida CaO yang cukup tinggi, sehingga sangat potensial digunakan
sebagai sumber kalsium dalam menyintesis Hidroksiapatit untuk bone implan
pada kerusakan tulang.
Sintesis hidroksiapatit berukuran nanometer dengan perlakuan
ultrasonikasi pada sumber kalsium (CaO) belum menghasilkan HA 100%, hal ini
dibuktikan dengan terbentuknya fasa selain HA yaitu TKF dan OKF, hal ini
dikarenakan proses ultrasonikasi yang dicampur dengan H2O menyebabkan
munculnya fasa Ca(OH)2. Sedangkan untuk proses sintesis HA terlebih dahulu
baru dilakukan proses ultrasonikasi menghasilkan HA yang lebih tinggi tingkat
kemurnianya, dapat dilihat tidak terbentuknya fasa lain selain HA. Ketepatan
parameter kisi dari hasil analisis XRD didapatkan data berkisar 99% menunjukan
sebagian besar sampel yang terbentuk adalah HA.
Untuk efektifitas pemanfaatan metode ultrasonikasi pada sintesis
nanohidroksiapatit, lebih efektif dengan melakukan sistesis HA terlebih dahulu
baru dilanjutkan dengan proses ultrasonikasi. Karena rata-rata ukuran partikelnya
lebih kecil dibandingan dengan perlakuan sisntesis nanohidroksiapati dengan CaO
yang diultrasonikasi, yaitu rata-rata ukuran partikelnya 115 nm dengan standar
deviasi 1.06.
Saran
Untuk penelitian lebih lanjut perlu diperhatikan parameter untuk metode
ultrasonikasi dan sifat-sifat material berukuran nanometer, sehingga didapat
nanohidroksiapatit dengan kemurnian yang tinggi dan ukuran yang kecil serta
homogen.
15
DAFTAR PUSTAKA
1. Langenati R, dkk. Aplikasi hidroksiapatit di bidang medis. Seminar Teknologi
Material – Universitas Gajah Mada. 2003
2. Xu Y, Wang D, Yang L, Tang H. Hydrothermal conversion of coral into
hydroxyapatite. Mater. Charac., 47, 83. 2001
3. Li H, Khor K A, Cheang P. Thermal sprayed hydroxyapatite splats:
nanostructures, pore formation mechanisms and TEM characterization.
Biomaterials, 25, 3463. 2004
4. Muntamah. 2011. Sintesis dan Karakterisasi Hidroksiapatit dari Limbah
Cangkang Kerang Darah ( Anadara granosa,sp ). [Tesis]
5. Wahyudi A. Sintesa nanopartikel zeolit secara top down menggunakan
planetary ball mill dan ultrasonikator. http://isjd.pdii.lipi. go.id/admin/jurnal/
81103236.pdf. 2010 [5 November 2013]
6. Suslick K S, Price GJ. Application of ultrasound to materials chemistry. J. of
Annu.Rev. Sci., 29, 295-326. 1999
7. Abdullah, M., Virgus, Y., Khairurijal. Review sintesis nanomaterial.
Nanosains dan Nanoteknologi, 1, 1-25. 2008
8. Webster TJ, Siegel R W, Bizios R. Enhanced functions of osteoblasts on
nanophase ceramics. Biomaterials, 21, 1803. 2000
9. Fan J, Lei J, Yu C, Tu B, Zhao D, Hard-templating synthesis of a novel rodlike nanoporous calcium phosphate bioceramics and their capacity as
antibiotic carriers. Mater. Chem. Phys., 103, 489. 2007
10. Balgies. Sintesis dan Karakterisasi Hidroksiapatit dari Cangkang Kerang
(Chicoreusramosus) [Skripsi]. Bogor: Institut Pertanian Bogor. 2011
11. Farzaneh R, Tom L, Richard, Bruce E Logan. .Analysis of chitin particle size
on maximum power generation, power longevity, and Coulombic efficiency in
solid–substrate microbial fuel cells. Elsevier. 2009
12. Standards Association of Australia. AS 1289.C6.2-1976 Determination of the
Particle Size Distribution of a Soil: An Analysis by Sieving in Combination
with Hydrometer Analysis.
13. Dahlan K, Prasetyanti F, Sari YW. Sintesis hidroksiapatit dari cangkang telur
menggunakan dry method. J Biofisika 2009; 5 (2) : 71-78.
14. Hermanus Dyah. Sintesis dan Karakterisasi Nanopartikel Ekstrak Kulit Kayu
Mahoni (Swietenia macrophylla King.) Sebagai Bahan Suplemen
Antihiperkolesterolemia. [Skipsi]. Bogor: Institut Pertanian Bogor. 2012.
16
Lampiran 1 Diagram Alir Penelitian
Penelusuran Literatur
Persiapan Alat dan Bahan
Kalsinasi cangkang kerang pada
suhu 1000oC selama 5 jam
Karakterisasi XRD
dan PSA
Sintesis Nanohidroksiapatit
Proses Ultrasonikasi
Karakterisasi PSA
Proses Ultrasonikasi
Sintesis Nanohidroksiapatit
Karakterisasi XRD
dan PSA
Pengolahan Data dan
Penyusunan Laporan Hasil
17
Lampiran 2 Prosedur Penelitian
1. Preparasi Sampel Cangkang Kerang Darah dan Proses Kalsinasi
(a)
(b)
(c)
(d)
(e)
(f)
Keterangan :
(a) cangkang kerang darah setelah dibersihkan,
(b) cangkang kerang darah setelah dihancurkan dengan palu
(c) cangkang kerang darah dimasukan ke dalam crussibel
(d) crussibel dimasukan kedalam furnace untuk proses kalsinasi
(e) cangkang kerang darah setelah kalsinasi siap untuk digerus
(f) serbuk cangkang kerang darah
2. Proses Ultrasonikasi
(a)
(b)
(c)
(d)
Keterangan :
(a) serbuk cangkang kerang darah dilarutkan dalam aquades
(b) proses ultrasonikasi sekaligus proses stirring
(c) penyaringan sampel
(d) penggerusan sampel serbuk cangkang kerang darah setelah ultrasonikasi
dan dikeringkan
3. Proses sintesis nanohidroksiapatit
(a)
(b)
(c)
(d)
18
(e)
(f)
(g)
(h)
Keterangan :
(a) gambar CaO yang dilarutkan dalam aquades
(b) posfat yang dilarutkan dalam aquades
(c) proses presipitasi sekaligus stirring
(d) larutan campuran yang telah diagin
(e) proses penyaringan
(f) sampel hasil penyaringan dimasukan dalam crussibel
(g) proses pengeringan dan sinterring menggunakan furnace
(h) serbuk hidroksiapatit
4. Sampel hasil
Keterangan : sampel akhir dalam botol sampel
19
Lampiran 3 Database JCPDS (a) HA (b) TKF (c) OKF (d) CaO (e) Ca(OH)2
(a) JCPDS HA
(b) JCPDS TKF
20
( c ) JCPDS OKF
(d) JCPDS CaO
21
(e) JCPDS Ca(OH)2
22
Lampiran 4 Rumus parameter kisi
Where,
∑
∑
∑
∑
∑
∑
∑
∑
∑
∑
∑
∑
23
Lampiran 5 Perhitungan parameter kisi untuk sampel Hidroksiapatit
βθ
22,861
28,133
31,784
32,235
34,098
39,866
46,746
49,494
53,182
h
1
1
2
1
2
3
2
2
0
K
1
0
1
1
0
1
2
1
0
l α
1 3 1
2 1 4
1 7 1
2 3 4
2 4 4
0 13 0
2 12 4
3 7 9
4 0 16
βθ (rad)
0,398998
0,491012
0,554733
0,562605
0,59512
0,69579
0,815868
0,86383
0,928197
Σ
θ
0,199499
0,245506
0,277367
0,281302
0,29756
0,347895
0,407934
0,431915
0,464099
Lanjutan
Sin2 θ
0,039275
0,059072
0,07498
0,077066
0,085959
0,116226
0,157382
0,175235
0,200361
0,985555
α Sin2 θ
0,117824
0,059072
0,524857
0,231197
0,343838
1,510942
1,888583
1,226644
0
5,902957
ϒSin2 θ
0,039275
0,236287
0,07498
0,308263
0,343838
0
0,629528
1,577114
3,205776
6,41506
σ2
2,27795
4,94304
7,69676
8,09438
9,87729
16,8815
28,1379
33,4212
41,0709
152,401
αϒ
3
4
7
12
16
0
48
63
0
153
σ Sin2 θ
0,059277
0,131334
0,208016
0,219257
0,270155
0,47754
0,834835
1,013051
1,284045
4,49751
α2
9
1
49
9
16
169
144
49
0
446
Lanjutan
ϒ2
1
16
1
16
16
0
16
81
256
403
a=b (Å)
9,385461
Ketepatan ( % )
99,6545
σϒ
1,50929
8,89318
2,7743
11,3802
12,5713
0
21,2181
52,0299
102,539
212,915
c (Å)
6,803595
ασ
4,52786
2,22329
19,4201
8,53519
12,5713
53,4132
63,6542
40,4677
0
204,813
Ketepatan ( % )
98,832
δ
1,509287
2,223294
2,774304
2,845062
3,142815
4,10871
5,304515
5,781105
6,408659
24
Lampiran 6 Tabel sebaran dan rata-rata ukuran sampel
Tabel sebaran dan rata-rata ukuran partikel CaO yang diultrasonikasi 30 menit
No
Sampel
Sebaran (nm)
Rata-rata (nm)
1
CaO A1
195.04 - 8130.46
434.46
2
CaO A2
309.11 - 2042.28
439.14
3
CaO A3
223.93 - 1862.58
407.95
Tabel sebaran dan rata-rata ukuran partikel CaO yang diultrasonikasi 60 menit
No
Sampel
Sebaran (nm)
Rata-rata (nm)
1
CaO B1
67.63 - 1071.80
198.75
2
CaO B2
61.68 - 1230.59
292.41
3
CaO B3
61.68 - 1950.36
254.86
Tabel sebaran dan rata-rata ukuran partikel CaO yang diultrasonikasi 120 menit
No
Sampel
Sebaran (nm)
Rata-rata (nm)
1
CaO C1
147.95 - 1479.50
331.13
2
CaO C2
117.52 - 977.50
300.23
3
CaO C3
147.95 - 2042.28
362.21
Tabel sebaran dan rata-rata ukuran partikel HA dari CaO yang diultrasonikasi 30
menit
No
Sampel
Sebaran (nm)
Rata-rata (nm)
1
HA A1
81.30 - 3549.07
338.48
2
HA A2
42.67 - 1122.32
345.50
3
HA A3
295.20 - 1175.21
375.79
Tabel sebaran dan rata-rata ukuran partikel HA dari CaO yang diultrasonikasi 60
menit
No
Sampel
Sebaran (nm)
Rata-rata (nm)
1
HA B1
81.30 - 407.49
194.85
2
HA B2
22.39 - 2138.53
187.16
3
HA B3
51.30 - 1023.56
157.72
Tabel sebaran dan rata-rata ukuran partikel HA dari CaO yang diultrasonikasi 120
menit
No
Sampel
Sebaran (nm)
Rata-rata (nm)
1
HA C1
89.15 - 977.50
215.61
2
HA C2
186.26 - 489.91
239.31
3
HA C3
9.34 - 3,091.11
159.04
25
Tabel sebaran dan rata-rata ukuran partikel HA yang diultrasonikasi 30 menit
No
Sampel
Sebaran (nm)
Rata-rata (nm)
1
HA D1
44.68 - 4468.02
211.51
2
HA D2
14.80 - 3389.34
210.44
3
HA D3
10.24 - 2455.36
204.08
Tabel sebaran dan rata-rata ukuran partikel HA yang diultrasonikasi 60 menit
No
Sampel
Sebaran (nm)
Rata-rata (nm)
1
HA E1
16.22 - 1622.24
114.25
2
HA E2
37.16 - 851.36
116.35
3
HA E3
11.22 -933.50
115.51
Tabel sebaran dan rata-rata ukuran partikel HA yang diultrasonikasi 120 menit
No
Sampel
Sebaran (nm)
Rata-rata (nm)
1
HA F1
70.81 - 813.05
189.14
2
HA F2
20.42 - 2692.25
157.30
3
HA F3
70.81 - 1230.59
187.29
26
Lampiran 7 Gambar Size Dispertion PSA
(a) CaO ultrasonikasi
27
(b) HA dari CaO ultrasonikasi
28
(c) HA ultrasonikasi
29
RIWAYAT HIDUP
Penulis dilahirkan di Muaro Paiti, 14
Desember 1991 dari pasanag Haflil dan Helitepri.
Penulis merupakan anak pertama dari empat
bersaudara.
Pada
tahun
1998,
penulis
menyelesaikan pendidikan taman kanak-kanak di
TK Dharma Wanita 2 di Nagari Muaro Paiti. Pada
tahun 2004, penulis menyelesaikan pendidikan
sekolah dasar di SDN 04 Muaro Paiti. Pada tahun
2007, penulis menyelesaikan pendidikan sekolah
menengah pertama di SMP N 1 Kecamatan Kapur
IX. Pada tahun 2010, penulis menyelesaikan
pendidikan sekolah menengah atas di SMA N 1
Kecamatan Kapur IX dan pada tahun yang sama,
penulis melanjutkan pendidikan sarjana di Fisika
IPB melalui jalur seleksi masuk USMI.
Kegiatan penulis selama kuliah di IPB yaitu penulis anggota HIMAFI
(Himpunan Mahasiswa Fisika IPB) divisi kominfo periode 2011-2012. Pada tahun
2014 penulis merupakan asisten praktikum mata kuliah Fisika TPB.