Sintesis dan Karakterisasi Nanohidroksiapatit dari Cangkang Telur Ayam dengan Metode Ultrasonikasi
SINTESIS DAN KARAKTERISASI NANOHIDROKSIAPATIT
DARI CANGKANG TELUR AYAM DENGAN METODE
ULTRASONIKASI
TARMILA SYIFUA
DEPARTEMEN FISIKA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
INSTITUT PERTANIAN BOGOR
BOGOR
2014
PERNYATAAN MENGENAI SKRIPSI DAN
SUMBER INFORMASI SERTA PELIMPAHAN HAK CIPTA*
Dengan ini saya menyatakan bahwa skripsi yang berjudul Sintesis dan
Karakterisasi Nanohidroksiapatit dari Cangkang Telur Ayam dengan Metode
Ultrasonikasi adalah karya saya dengan arahan dari komisi pembimbing dan
belum diajukan dalam bentuk apapun kepada perguruan tinggi manapun. Sumber
informasi yang berasal atau dikutip dari karya yang diterbitkan maupun tidak
diterbitkan dari penulis lain telah disebutkan dalam teks dan dicantumkan dalam
Daftar Pustaka di bagian akhir skripsi ini.
Dengan ini saya melimpahkan hak cipta dari karya tulis saya kepada Institut
Pertanian Bogor.
Bogor, April 2014
Tarmila Syifua
NIM G74100027
ABSTRAK
TARMILA SYIFUA. Sintesis dan Karakterisasi Nanohidroksiapatit dari
Cangkang Telur Ayam dengan Metode Ultrasonikasi. Dibimbing oleh KIAGUS
DAHLAN.
Pada penelitian ini telah dilakukan sintesis dan karakterisasi
nanohidroksiapatit dari cangkang telur ayam dengan metode ultrasonikasi dan
presipitasi. Nanohidroksiapatit didapatkan melalui dua perlakuan yaitu
menggunakan serbuk CaO yang diultrasonikasi dan serbuk HA yang
diultrasonikasi. Proses ultrasonikasi bertujuan untuk memperkecil ukuran partikel.
Penelitian ini dilakukan dengan dua variasi waktu ultrasonikasi yaitu 1.5 dan 2
jam dengan tiga kali pengulangan. Hasil dari karakterisasi XRD menunjukkan HA
yang terbentuk masih terdapat pengotor. Waktu ultrasonikasi yang optimum yaitu
1.5 jam dikarenakan pada waktu ultrasonikasi 1.5 jam ukuran partikel lebih kecil
dan pengotor lebih sedikit seperti OKF dan TKF.
Kata kunci: Hidroksiapatit, metode ultrasonikasi, XRD, PSA, metode presipitasi
ABSTRACT
TARMILA SYIFUA. Synthesis and Characterization of Nanohidroxyapatite
from Chicken Eggshell with Ultrasonication Method. Supervised by KIAGUS
DAHLAN.
In this research synthesis and characterization of nanohidoxyapatite from
chicken eggshell has been done using ultrasonication method and precipitation. To
obtain nanohydroxyapatite, two treatments were applied which areCaO powder
ultrasonication and HA powder ultrasonication. The aim of ultrasonication is
toreduce particle size. This research was carried out by using two variation of
ultrasonication time which are 1.5 and 2 hours each with three repetitions. The
results of XRD characterization show that HA still contains impurities like OCP
and TCP. The optimum ultrasonication time is 1.5 hours due to its smaller particle
size and few impurities obtained.
Keywords: Hydroxyapatite, ultrasonication method, XRD, PSA, precipitation
method
SINTESIS DAN KARAKTERISASI NANOHIDROKSIAPATIT
DARI CANGKANG TELUR AYAM DENGAN METODE
ULTRASONIKASI
TARMILA SYIFUA
Skripsi
sebagai salah satu syarat untuk memperoleh gelar
Sarjana Sains
pada
Departemen Fisika
DEPARTEMEN FISIKA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
INSTITUT PERTANIAN BOGOR
BOGOR
2014
Judul Skripsi : Sintesis dan Karakterisasi Nanohidroksiapatit dari Cangkang Telur
Ayam dengan Metode Ultrasonikasi
Nama
: Tarmila Syifua
NIM
: G74100027
Disetujui oleh
Dr. Kiagus Dahlan
Pembimbing
Diketahui oleh
Dr. Akhiruddin Maddu
Ketua Departemen
Tanggal Lulus:
PRAKATA
Puji dan syukur penulis panjatkan kepada Allah subhanahu wa ta’ala atas
segala karunia-Nya sehingga karya ilmiah ini dapat diselesaikan. Judul dari karya
ilmiah ini yaitu Sintesis dan Karakterisasi Nanohidroksiapatit dari Cangkang
Telur Ayam dengan Metode Ultrasonikasi.
Terima kasih penulis ucapkan kepada Dr. Kiagus Dahlan selaku
pembimbing, Drs. Moh. Nur. Indro M.Sc. dan Dr. Mamat Rahmat selaku penguji,
serta dosen Departemen Fisika yang telah memberi saran. Selain itu, penulis juga
ucapkan terima kasih kepada ibu, almarhum bapak, keluarga besar, teman-teman,
kakak kelas, staf Departemen Fisika serta pihak yang telah membantu selama
penelitian.
Semoga karya ilmiah ini bermanfaat.
Bogor, April 2014
Tarmila Syifua
DAFTAR ISI
DAFTAR TABEL
vii
DAFTAR GAMBAR
vii
DAFTAR LAMPIRAN
vii
PENDAHULUAN
1
Latar Belakang
1
Perumusan Masalah
1
Tujuan Penelitian
2
Manfaat Penelitian
2
Ruang Lingkup Penelitian
2
METODE
2
Bahan
2
Alat
2
Prosedur Penelitian
2
Preparasi cangkang telur ayam dan kalsinasi
2
Ultrasonikasi serbuk CaO dengan dua variasi waktu (1.5 dan 2 jam)
2
Sintesis hidroksiapatit
3
Karakterisasi XRD dan PSA
4
HASIL DAN PEMBAHASAN
6
Kalsinasi cangkang telur ayam
6
Ultrasonikasi serbuk CaO dengan dua variasi waktu (1.5 dan 2 jam)
7
Sintesis hidroksiapatit
7
Karakterisasi XRD serbuk HA
9
Karakterisasi PSA serbuk CaO dan serbuk HA
SIMPULAN DAN SARAN
15
18
Simpulan
18
Saran
18
DAFTAR PUSTAKA
19
LAMPIRAN
20
RIWAYAT HIDUP
26
DAFTAR TABEL
1 Variasi waktu ultrasonikasi
2 Sampel serbuk CaO untuk sintesis HA
3
3
3 Sampel serbuk HA
4 Sampel serbuk CaO untuk karakterisasi PSA
5 Sampel serbuk HA untuk karakterisasi PSA
6 Sampel serbuk HA untuk karakterisasi XRD
7 Efisiensi massa hasil kalsinasi cangkang telur ayam
8 Massa serbuk CaO sebelum dan setelah ultrasonikasi 1.5 jam
9 Massa serbuk CaO sebelum dan setelah ultrasonikasi 2 jam
10 Efisiensi massa HA dengan CaO diultrasonikasi
11 Efisiensi massa HA dengan CaO tidak diultrasonikasi
12 Massa HA untuk diultrasonikasi
13 Parameter kisi dan ketepatan
14 Ukuran kristal pada indeks hkl 300 dan 002
15 Perhitungan metode Cohen sampel G1
16 Perhitungan mencari senyawa lain sampel J1
17 JCPDF HA
18 JCPDF OKF dan TKF
4
5
5
6
6
7
7
8
8
9
14
15
22
22
23
24
DAFTAR GAMBAR
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
Pola XRD sampel F1
Pola XRD sampel G1
Pola XRD sampel H1
Pola XRD sampel I1
Pola XRD sampel J1
Distribusi ukuran partikel sampel A, B dan C
Distribusi ukuran partikel sampel F, G dan J
Distribusi ukuran partikel sampel H, I dan J
Diagram alir penelitian
Gambar prosedur dan sampel
10
11
12
13
14
16
17
17
20
21
DAFTAR LAMPIRAN
1
2
3
4
5
6
7
Diagram alir penelitian
Gambar prosedur dan sampel
Perhitungan parameter kisi sampel G1
Perhitungan mencari senyawa lain pada sampel J1
Rumus metode Cohen dan Debye-Scherer
Tabel JCPDF HA
Tabel JCPDF OKF dan TKF
20
21
22
22
23
23
24
PENDAHULUAN
Latar Belakang
Saat ini kebutuhan implan tulang semakin meningkat. Hal ini dikarenakan
banyak terjadi kecelakaan. Kecelakaaan tersebut dapat mengakibatkan kerusakan
pada tulang seperti patah tulang. Tulang dengan sel-sel yang rusak pada dasarnya
mampu sembuh secara sendiri.1 Akan tetapi, agar proses penyembuhan dapat
lebih sempurna dan cepat, maka perlu penggunaan paduan logam sebagai substrat
implan tulang. Logam dapat mengalami korosi sehingga ketika logam digunakan
sebagai substrat implan tulang, logam harus dilapisi dengan suatu material yang
bersifat biokompatibel dan bioaktif. Material tersebut salah satunya yaitu
hidroksiapatit.
Hidroksiapatit atau Ca10(PO4)6(OH)2 merupakan material yang bersifat
biokompatibel dan tidak beracun. Hidroksiapatit saat ini banyak dimaanfaatkan di
bidang medis. Sintesis hidroksiapatit dapat dilakukan dengan metode presipitasi
kimia dan ultrasonikasi. Metode presipitasi merupakan metode yang sederhana
dan ekonomis. Sintesis hidroksiapatit dapat menggunakan berbagai reaktan
kimia.2 Reaktan yang digunakan dalam penelitian ini yaitu diamonium hidrogen
fosfat atau (NH4)2HPO4.
Pada penelitian ini mengembangkan sintesis nanohidroksiapatit dengan
menggunakan metode ultrasonikasi. Ultrasonik adalah gelombang suara yang
memiliki frekuensidi atas jangkauan pendengaran manusia. Frekuensi suara
tertinggi yang dapat dideteksi oleh telinga manusia yaitu sekitar 20.000 kHz.3
Penggunaan ultrasonikasi dalam penelitian ini bertujuan memperkecil ukuran
partikel. Nanopartikel merupakan partikel yang berukuran berkisar 10-1000 nm.4
Dalam penelitian ini, proses karakterisasi yang dilakukan yaitu karakterisasi XRay diffraction (XRD) dan Particle Size Analyzer (PSA).
Pembuatan nanohidroksiapatit menggunakan sumber alami yaitu cangkang
telur ayam. Pemilihan cangkang telur ayam dikarenakan cangkang telur ayam
mengandung kalsium tinggi dan mudah didapatkan. Cangkang telur ayam belum
dimanfaatkan secara optimal sehingga berguna untuk mengurangi limbah.
Perumusan Masalah
1.
2.
3.
4.
5.
Apakah metode ultrasonikasi dapat digunakan untuk memperkecil ukuran
partikel?
Bagaimanakah fasa, ukuran kristal, dan parameter kisi HA dari hasil
karakterisasi XRD?
Bagaimanakah distribusi ukuran partikel serbuk CaO setelah diultrasonikasi
1.5 dan 2 jam?
Bagaimanakah distribusi ukuran partikel HAhasil sintesis dari serbuk CaO
yang diultrasonikasi1.5 dan 2 jam serta HA yang diultrasonikasi 1.5 dan 2
jam hasil sintesis dari serbuk CaO tidak diultrasonikasi?
Bagaimanakah distribusi ukuran partikel HA yang tidak diultrasonikasi?
2
Tujuan Penelitian
Penelitian ini bertujuan untuk menyintesis HA melalui dua perlakuan yaitu
HA dengan serbuk CaO diultrasonikasi dan HA diultrasonikasi tetapi serbuk CaO
tidak diultrasonikasi.
Manfaat Penelitian
Penelitian ini bermanfaat untuk menambah nilai guna dari pemakaian
sumber alami berupa cangkang telur Ayam Ras.
Ruang Lingkup Penelitian
Ruang lingkup penelitian ini adalah bidang biofisika material yang
mencakup fenomena fisika dan kimia.
METODE
Bahan
Bahan-bahan yang digunakan antara lain cangkang telur ayam, diamonium
hidrogen fosfat atau (NH4)2HPO4, surfaktan tween 80 dan aquades.
Alat
Alat-alat yang digunakan adalah wadah sampel, gelas ukur, erlenmeyer,
gelas piala, crussible, pipet tetes, magnetic stirrer, plastik wrap, kertas saring
Whatman 41 diameter, furnace nebhertherm, furnace vulcan, hot plate, neraca
digital, corong, aluminium foil, mortar, ultrasonikator, sudip, alat infus, X-ray
diffraction (XRD), Particle Size Analyzer (PSA).
ProsedurPenelitian
Preparasi dan kalsinasi cangkang telur ayam
Preparasi cangkang telur ayam yaitu membersihkan membran yang
menempel dengan merendam cangkang di dalam air. Setelah dibersihkan,
cangkang dikeringkan dan diberi perlakuan panas (kalsinasi) pada suhu 1000 oC
dengan waktu penahanan selama 5 jam.
Ultrasonikasi serbuk CaO dengan dua variasi waktu (1.5 dan 2 jam)
Serbuk CaO hasil kalsinasikemudian ditumbuk dengan mortar.Selanjutnya,
4.05 gram serbuk CaO dimasukkan ke dalam enam gelas piala dan masing-masing
gelas ditambahkan aquades sebanyak 100 mL. Selanjutnya, dilakukan proses
ultrasonikasi dengan dua variasi waktu. Variasi waktu ultrasonikasiditunjukkan
3
pada tabel 1. Proses ultrasonikasi dilakukan pada frekuensi 20 kHz, daya 130 watt,
dan amplitudo 40%. Setelah proses ultrasonikasiselesai, campuran dikeringkan.
Tabel 1 Variasi waktu ultrasonikasi
Waktu ultrasonikasi (jam)
Pengulangan
1.5
I
1.5
II
1.5
III
2
2
2
I
II
III
Sintesis hidroksiapatit
Sintesis hidroksiapatit dilakukan menggunakan metode presipitasi. Serbuk
CaO sebanyak 2.82 gram dilarutkan dalam 100 mL aquades dan 3.96 gram
(NH4)2HPO4 juga dilarutkan dalam 100 mL aquades. Selanjutnya, larutan
(NH4)2HPO4 diteteskan ke suspensi serbuk CaO melalui alat infus dan dilakukan
stirringselama 90 menit. Selanjutnya, distirring kembali selama 60 menit dan
diendapkan selama 12 jam. Setelah diendapkan, sampel disaring dan dikeringkan
pada suhu 110 oC dengan waktu tahan 5 jam dan disintering pada suhu 900 oC
dengan waktu tahan 5 jam. Selanjutnya, serbuk hasil presipitasi dikarakterisasi
XRD. Tabel 2 menunjukkan sampel serbuk CaO yang digunakan untuk sintesis
HA. Tabel 3 menunjukkan sampel serbuk HA.
Tabel 2 Sampel serbuk CaO untuk sintesis HA
Perlakuan
Kode sampel
Serbuk CaO diultrasonikasi (pengulangan)
Serbuk CaO diultrasonikasi 1.5 jam (I)
A1
Serbuk CaO diultrasonikasi 1.5 jam (II)
A2
Serbuk CaO diultrasonikasi 1.5 jam (III)
A3
Serbuk CaO diultrasonikasi 2 jam (I)
B1
Serbuk CaO diultrasonikasi 2 jam (II)
B2
Serbuk CaO diultrasonikasi 2 jam (III)
B3
Serbuk CaO tidak diultrasonikasi
C1, C2, C3, D1, D2, D3, E1, E2, E3
a
Sampel C1, C2, dan C3 merupakan sampel serbuk CaO untuk sintesis HA kontrol (HA tidak
diultrasonikasi). Sampel D1, D2, dan D3 merupakan sampel serbuk CaO untuk sintesis HA yang
diultrasonikasi 1.5 jam. Sampel E1, E2, dan E3 merupakan sampel serbuk CaO untuk sintesis HA
yangdiultrasonikasi 2 jam.
4
Tabel 3 Sampel serbuk HA
Perlakuan
Serbuk CaO diultrasonikasi tetapi HA tidak diultrasonikasi
(pengulangan)
HA yang disintesis dari serbuk CaO yang
diultrasonikasi 1.5 jam (I)
HA yang disintesis dari serbuk CaO yang
diultrasonikasi1.5 jam (II)
HA yang disintesis dari serbuk CaO yang
diultrasonikasi 1.5 jam (III)
HA yang disintesis dari serbuk CaO yang
diultrasonikasi 2 jam (I)
HA yang disintesis dari serbuk CaO yang
diultrasonikasi 2 jam (II)
HA yang disintesis dari serbuk CaO yang
diultrasonikasi 2 jam (III)
Serbuk CaO tidak diultrasonikasi tetapi HA diultrasonikasi
(pengulangan)
HA diultrasonikasi 1.5 jam (I)
HA diultrasonikasi 1.5 jam (II)
HA diultrasonikasi 1.5 jam (III)
HA diultrasonikasi 2 jam (I)
HA diultrasonikasi 2 jam (II)
HA diultrasonikasi 2 jam (III)
HA kontrol (I)
HA kontrol (II)
HA kontrol (III)
Kode sampel
F1
F2
F3
G1
G2
G3
H1
H2
H3
I1
I2
I3
J1
J2
J3
Karakterisasi XRD (X-ray diffraction)dan PSA (Particle Size Analyzer)
Karakterisasi XRD bertujuan untuk mengidentifikasi fasa, menghitung
ukuran kristal dan parameter kisi. Nilai parameter kisi HA yaitu a = b = 9.418 Å
dan c = 6.884 Å.5 Karakterisasi XRD digunakan sampel berupa serbuk.
Karakterisasi PSA untuk mengidentifikasi distribusi ukuran partikel. Karakterisasi
PSA dilakukan dengan mencampurkan sedikit serbuk CaO maupun HA dengan 20
mL aquades dan ditambahkan setetes surfaktan. Selanjutnya dilakukan
homogenisasi selama tiga menit. Serbuk CaO yang digunakan untuk karakterisasi
PSA ditunjukkan pada tabel 4. Serbuk HA yang digunakan untuk karakterisasi
PSA ditunjukkan pada tabel 5. Serbuk HA yang digunakan untuk karakterisasi
XRD ditunjukkan pada tabel 6.
5
Tabel 4 Sampel serbuk CaO untuk karakterisasi PSA
Perlakuan
Kode sampel
Serbuk CaO diultrasonikasi 1.5 jam (I)
A1
Serbuk CaO diultrasonikasi 1.5 jam (II)
A2
Serbuk CaO diultrasonikasi 1.5 jam (III)
A3
Serbuk CaO diultrasonikasi 2 jam (I)
B1
Serbuk CaO diultrasonikasi 2 jam (II)
B2
Serbuk CaO diultrasonikasi 2 jam (III)
B3
Serbuk CaO tidak diultrasonikasi (I)
C1
Serbuk CaO tidak diultrasonikasi (II)
C2
Serbuk CaO tidak diultrasonikasi (II)
C3
Tabel 5 Sampel serbuk HA untuk karakterisasi PSA
Perlakuan
Kode sampel
Serbuk CaO diultrasonikasi tetapi HA tidak diultrasonikasi
(pengulangan)
HA yang disintesis dari serbuk CaO yang
F1
diultrasonikasi 1.5 jam (I)
HA yang disintesis dari serbuk CaO yang
F2
diultrasonikasi1.5 jam (II)
HA yang disintesis dari serbuk CaO yang
F3
diultrasonikasi 1.5 jam (III)
HA yang disintesis dari serbuk CaO yang
G1
diultrasonikasi 2 jam (I)
HA yang disintesis dari serbuk CaO yang
G2
diultrasonikasi 2 jam (II)
HA yang disintesis dari serbuk CaO yang
G3
diultrasonikasi 2 jam (III)
Serbuk CaO tidak diultrasonikasi tetapi HA diultrasonikasi
(pengulangan)
HA diultrasonikasi 1.5 jam (I)
H1
H2
HA diultrasonikasi 1.5 jam (II)
HA diultrasonikasi 1.5 jam (III)
H3
HA diultrasonikasi 2 jam (I)
I1
HA diultrasonikasi 2 jam (II)
I2
HA diultrasonikasi 2 jam (III)
I3
HA tidak diultrasonikasi (I)
J1
HA tidak diultrasonikasi (II)
J2
HA tidak diultrasonikasi (III)
J3
6
Tabel 6 Sampel serbuk HA untuk karakterisasi XRD
Perlakuan (pengulangan)
HA yang disintesis dari serbuk CaOyang diultrasonikasi 1.5 jam (I)
HA yang disintesis dari serbuk CaOyang diultrasonikasi 2 jam (I)
HA diultrasonikasi 1.5 jam (I)
HA diultrasonikasi 2 jam (I)
HA tidak diultrasonikasi (I)
Kode
sampel
F1
G1
H1
I1
J1
HASIL DAN PEMBAHASAN
Kalsinasi cangkang telur ayam
Kalsinasi merupakan proses pemanasan di dalam furnace. Tujuan dari
kalsinasiyaitu untuk menghilangkan senyawa karbonat atau CO3 yang terkandung
pada cangkang telur ayam. HA merupakan senyawa kristal. Oleh karena itu,
senyawa karbonatperlu dihilangkan agar banyak terjadi puncak kristal HA. Selain
itu, kalsinasi juga bertujuan untuk membentuk senyawa kalsium oksida atau CaO
yang diperlukan untuk sintesis hidroksiapatit.6 Efisiensi massa dari serbuk CaO
sebelum dan sesudah kalsinasi ditunjukkan pada tabel 7. Massa cangkang telur
ayam setelah kalsinasi mengalami pengurangan dikarenakan hilangnya senyawasenyawa organik salah satunya CO2. CaO yang dihasilkan dari hasil kalsinasi
berupa serbuk putih namun teksturnya kasar dan banyak menggumpal
(aglomerasi) sedangkan gas CO2 yang dihasilkan akan menguap. Reaksi dari
kalsinasi cangkang telur ayam yaitu:
CaCO3
CaO + CO2
Tabel 7 Efisiensi massa hasil kalsinasi cangkang telur ayam
Sampel
Massa cangkang telur
Massa serbukCaO (gram)
ayam (gram)
1
10.00
6.00
2
10.00
5.64
3
10.00
5.55
4
10.00
7.99
5
10.00
5.53
6
10.00
4.91
7
10.00
5.43
8
10.00
8.78
9
10.00
8.23
Efisiensi (%)
60.00
56.45
55.55
79.97
55.36
49.10
54.30
87.80
82.30
7
Ultrasonikasi serbuk CaO dengan dua variasi waktu (1.5 dan 2 jam)
Ultrasonikasi merupakan proses pemecahan partikel yang dapat
menimbulkan gelembung kavitasi. Penggunaan gelombang ultrasonik pada
medium cair dapat menimbulkan gelembung kavitasi. Seiring dengan lamanya
waktu ultrasonikasi, terjadi kenaikan suhu pada medium cair dan gelembung
kavitasi tersebut akan meletus.7 Kenaikan suhu terjadi karena meletusnya
gelembung kavitasi. Meletusnya gelembung tersebut dapat menyebabkan ukuran
distribusi partikel menjadi lebih kecil. Frekuensi 20 kHz dan daya 130 watt yang
digunakan pada proses ultrasonikasi tidak dapat diubah karena merupakan kondisi
tetap dari ultrasonikator. Pada ultrasonikator hanya ampiltudonya yang dapat
diubah. Penggunaan amplitudo 40% bertujuan agar energi yang dihasilkan juga
besar sehingga proses pemecahan partikel. Hasil serbuk CaO yang diultrasonikasi
memiliki tekstur yang lebih halus. Massa serbuk CaO sebelum dan setelah
ultrasonikasi ditunjukkan pada tabel 8 dan 9.
Tabel 8 Massa serbuk CaO sebelum dan setelah ultrasonikasi 1.5 jam
Perlakuan (pengulangan)
Massa awal
Massa akhir
serbuk CaO
serbukCaO
(gram)
(gram)
Serbuk CaO diultrasonikasi 1.5 jam (I)
4.05
3.42
Serbuk CaO diultrasonikasi 1.5 jam (II)
4.05
3.15
Serbuk CaO diultrasonikasi 1.5 jam
4.05
3.02
(III)
Tabel 9 Massa serbuk CaO sebelum dan setelah ultrasonikasi 2 jam
Perlakuan (pengulangan)
Massa awal
Massa akhir serbuk CaO
serbuk CaO
(gram)
(gram)
Serbuk CaO diultrasonikasi
4.05
3.17
2 jam (I)
Serbuk CaO diultrasonikasi
4.05
3.24
2 jam (II)
Serbuk CaO diultrasonikasi
4.05
3.27
2 jam (III)
Sintesis hidroksiapatit
Sintesis hidroksiapatit menggunakan metode presipitasi (penetesan) atau
disebut juga dengan metode basah.8 Sintesis HA dilakukan dengan meneteskan
larutan (NH4)2HPO4 ke suspensi serbuk CaO. Sintesis HA memerlukan proses
aging (pengendapan) yang bertujuan agar suspensi serbuk CaO dan larutan
(NH4)2HPO4 dapat bereaksi secara sempurna membentuk HA. Setelah proses
aging, dilakukan proses pengeringan dan sintering. Proses pengeringan dilakukan
pada suhu 110 oC dikarenakan suhu 110 oC merupakan suhu optimal untuk proses
pengeringan. Proses sintering dilakukan pada suhu 900 oC dikarenakan suhu 900
o
C merupakan suhu optimal untuk proses pembentukan HA. Efisiensi massa HA
8
dengan CaO diultrasonikasi ditunjukkan pada tabel 10. Efisiensi massa HA
dengan CaO tidak diultrasonikasi ditunjukkan pada tabel 11.Tabel 10 dan 11
menunjukkan bahwa terjadi pengurangan massa setelah proses sintesis HA. Hal
ini dikarenakan pada proses sintesis HA, suspensi serbuk CaO ditambahkan
larutan (NH4)2HPO4 dan dapat terbentuk senyawa baru yaitu hidroksiapatit atau
Ca10(PO4)6(OH)2 dan NH4OH. Tabel 10 menunjukkan bahwa terdapat beberapa
sampel dengan massa HA kurang dari 4 gram. Hal ini dikarenakan pada proses
penyaringan, kertas saring mengalami kebocoran sehingga massa HA yang
tersaring hanya sedikit. Massa HA untuk diultrasonikasi ditunjukkan pada tabel
12. Reaksi dari proses sintesis HA yaitu:
10 CaO + 6 (NH4)2HPO4 + 4 H2O
Ca10(PO4)6(OH)2+ 12 NH4OH
Tabel 10 Efisiensi massa HA dengan CaO diultrasonikasi
Perlakuan (pengulangan)
Massa
Massa
Massa
serbuk CaO (NH4)2
HA
HPO4
(gram)
(gram)
(gram)
HA yang disintesis dari serbuk
2.82
3.96
3.40
CaOyang diultrasonikasi 1.5 jam
(I)
HA yang disintesis dari serbuk
2.82
3.96
3.54
CaO yang diultrasonikasi1.5 jam
(II)
HA yang disintesis dari serbuk
2.82
3.96
3.76
CaOyang diultrasonikasi 1.5 jam
(III)
HA yang disintesis dari serbuk
2.82
3.96
3.41
CaOyang diultrasonikasi 2 jam (I)
HA yang disintesis dari serbuk
2.82
3.96
3.27
CaOyang diultrasonikasi 2 jam (II)
HA yang disintesis dari serbuk
2.82
3.96
2.87
CaOyang diultrasonikasi 2 jam
(III)
Efisiensi
(%)
50.14
52.21
55.45
50.29
48.23
42.33
Tabel 11 Efisiensi massa HA dengan CaO tidak diultrasonikasi
Perlakuan (pengulangan)
Massa
Massa
Massa
Efisiensi
serbuk (NH4)2HPO4(
HA
(%)
CaO
gram)
(gram)
(gram)
HA diultrasonikasi 1.5 jam (I)
2.82
3.96
4.34
64.01
HA diultrasonikasi 1.5 jam (II)
2.82
3.96
4.35
64.15
HA diultrasonikasi 1.5 jam (III)
2.82
3.96
3.71
54.71
HA diultrasonikasi 2 jam (I)
2.82
3.96
2.21
32.59
HA diultrasonikasi 2 jam (II)
2.82
3.96
3.32
48.96
HA diultrasonikasi 2 jam (III)
2.82
3.96
1.62
23.89
HA tidak diultrasonikasi (I)
2.82
3.96
4.17
61.50
9
HA tidak diultrasonikasi (II)
HA tidak diultrasonikasi (III)
2.82
2.82
3.96
3.96
Tabel 12 Massa HA untuk diultrasonikasi
Perlakuan (pengurangan)
Massa
Massa akhir
awal HA HA (gram)
(gram)
HA diultrasonikasi 1.5 jam (I)
4.05
3.71
HA diultrasonikasi 1.5 jam (II)
4.05
3.64
HA diultrasonikasi 1.5 jam (III)
4.05
3.31
HA diultrasonikasi 2 jam (I)
4.05
3.84
HA diultrasonikasi 2 jam (II)
4.05
3.82
HA diultrasonikasi 2 jam (III)
4.05
3.81
3.78
2.86
55.75
42.18
Efisiensi (%)
91.60
89.87
81.72
94.81
94.30
94,07
Karakterisasi XRD (X-ray diffraction) serbuk HA
Gambar 1 menunjukkan pola dari karakterisasi XRD untuk sampel Fl.
Pada sampel F1, puncak HA tertinggi yaitu pada sudut 2θ sebesar 31.78o dengan
intensitas 319.64. Gambar 2 menunjukkan pola dari karakterisasi XRD untuk
sampel Gl. Pada sampel Gl, puncak HA tertinggi yaitu pada sudut 2θ sebesar
31.78o dengan intensitas 201.66. Gambar 3 menunjukkan pola dari karakterisasi
XRD untuk sampel Hl. Pada sampel H1, puncak HA tertinggi yaitu pada sudut 2θ
sebesar 31.78o dengan intensitas 357.46. Gambar 4 menunjukkan pola dari
karakterisasi XRD untuk sampel I1. Pada sampel I1, puncak HA tertinggi yaitu
pada sudut 2θ sebesar 31.78o dengan intensitas 321.66. Gambar 5 menunjukkan
pola dari karakterisasi XRD untuk sampel J1. Pada sampel J1, puncak HA
tertinggi yaitu pada sudut 2θ sebesar 31.78o dengan intensitas 270.12.
Pada kelima gambar pola XRD, HA yang terbentuk belum murni
dikarenakan antara larutan CaO dan larutan (NH4)2HPO4 selama proses
agingbelum bereaksi secara sempurna. Selain itu, hasil analisis XRD
menunjukkan adanya senyawa pengotor berupa okta trikalsium posfat (OKF) dan
trikalsium posfat (TKF). Hasil analisis XRD sampel F dan H, kedua sampel
memiliki senyawa pengotor lebih sedikit dibandingkan sampel G, I dan J.
Senyawa pengotor ini mempengaruhi distribusi ukuran partikel sampel F, G, H, I
dan J. HA yang tidak diultrasonikasi (sampel J) memiliki senyawa pengotor
paling banyak. Tabel 13 menunjukkan nilai parameter kisi dari perhitungan
menggunakan metode Cohen. Nilai ketepatan parameter kisi perhitungan dengan
literatur hampir mendekati 100%. Tabel 14 menunjukkan ukuran kristal pada
indeks hkl 300 dan 002. Ukuran kristal berbanding terbalik dari nilai full width at
half maximum (FWHM). Hasil perhitungan untuk ukuran kristal dengan
menggunakan metode Debye-Scherrer didapatkan bahwa ukuran kristal lebih
kecil dibandingkan ukuran partikel.
10
Hasil XRD sampel F1
500
I
400
n
300
t
e a 200
n s 100
s
0
0
i
-100
t
20
40
60
80
2θ(O)
Gambar 1 pola XRD HA dengan CaO diultrasonikasi 1.5 jam
100
11
Hasil XRD sampel G1
450
I
n
t
e
n
s
i
t
a
s
400
350
300
250
200
150
100
50
0
-50 0
20
40
60
80
2θ(O)
Gambar 2 pola XRD HA dengan CaO diultrasonikasi 2 jam
100
12
Hasil XRD sampel H1
I
n
t
e
n
s
i
t
a
s
500
450
400
350
300
250
200
150
100
50
0
-50 10
20
30
40
50
60
2θ(O)
Gambar 3 pola XRD HA diultrasonikasi 1.5 jam
70
80
13
Hasil XRD sampel I1
450
I
n
t
e
n
s
i
t
a
s
400
350
300
250
200
150
100
50
0
-50 10
20
30
40
50
60
2θ(O)
Gambar 4 pola XRD HA diultrasonikasi 2 jam
70
80
14
Hasil XRD sampel J1
350
I
n
t
e
n
s
i
t
a
s
300
250
200
150
100
50
0
-50
10
20
30
40
50
60
70
80
2θ(O)
Gambar 5 pola XRD HA tidak diultrasonikasi
Perlakuan
(pengulangan)
Tabel 13 Parameter kisi dan ketepatan
a
c
a
c
Ketepatan Ketepatan
perhit perhitun literatur(Å) literatur(Å)
a (%)
c (%)
ungan gan (Å)
(Å)
9.301
6.876
9.418
6.884
98.76
99.88
HA yang disintesis
dari serbuk CaO yang
diultrasonikasi 1.5 jam
(I)
HA yang disintesis
dari serbuk CaO yang
9.416
6.682
9.418
6.884
99.97
97.06
15
diultrasonikasi 2 jam
(I)
HA diultrasonikasi 1.5
jam (I)
HA diultrasonikasi 2
jam (I)
HA
tidak
diultrasonikasi (I)
9.417
6.883
9.418
6.884
99.98
99.98
9.417
6.883
9.418
6.884
99.98
99.98
9.417
6.883
9.418
6.884
99.98
99.98
Tabel 14 Ukuran kristal
Perlakuan (pengulangan)
Ukuran kristal
indeks hkl 300
(nm)
HA yang disintesis dari
7.13
serbuk CaO yang
diultrasonikasi 1.5 jam (I)
HA yang disintesis dari
6.93
serbuk CaO yang
diultrasonikasi 2 jam (I)
HA diultrasonikasi 1.5 jam
7.37
(I)
HA diultrasonikasi 2 jam (I)
7.56
HA tidak diultrasonikasi (I)
6.75
Ukuran kristal
indeks hkl 002
(nm)
7.04
7.14
6.19
7.50
7.21
Karakterisasi PSA (Particle Size Analyzer) serbuk CaO serta HA
Pada umumnya, HA memiliki ukuran partikel besar dan distribusi ukuran
partikel yang luas. Oleh karena itu, serbuk CaO dan HA diultrasonikasi untuk
mengurangi ukuran partikel.9 Particle Size Analyzer merupakan alat yang
digunakan untuk mengukur partikel beserta distribusinya. Hasil dari karakterisasi
PSA didapatkan dalam bentuk distribusi, sehingga hasilnya dapat diasumsikan
menggambarkan kondisi sampel secara keseluruhan.10 Pada penelitian ini,
pengukuran partikel dilakukan menggunakan media air dan surfaktan. Hal ini
dikarenakan agar partikel tidak mengalami penggumpalan dan pengendapan.
Gambar 6 menunjukkan distribusi ukuran partikel serbuk CaO sampel A,
Bdan C pengulangan kedua. Sampel A merupakan sampel CaO yang
diultrasonikasi 1.5 jam. Sampel B merupakan sampel CaO yang diultrasonikasi 2
jam. Sampel C merupakan sampel CaO kontrol (tidak diultrasonikasi). Gambar
tersebut menunjukkan pergeseran kurva ke arah kiri dan terdapat partikel serbuk
CaO yang berukuran di bawah 100 nm walaupun dengan intensitas rendah.
Gambar 7 menunjukkan distribusi ukuran partikel serbuk CaO sampel F,
Gdan J pengulangan pertama. Sampel F merupakan HA dengan CaO yang
diultrasonikasi 1.5 jam. Sampel G merupakan sampel HA dengan CaO yang
diultrasonikasi 2 jam. Sampel J merupakan HA control (tidak diultrasonikasi).
16
Gambar tersebut menunjukkan bahwa HA dengan CaO yang diultrasonikasi 1.5
jam (sampel F) memiliki distribusi ukuran paling kecil.
Gambar 8 menunjukkan distribusi ukuran partikel serbuk CaO sampel H, I
dan J pengulangan pertama. Sampel H merupakan HA yang diultrasonikasi 1.5
jam. Sampel G merupakan sampel HA yang diultrasonikasi 2 jam. Sampel J
merupakan HA control (tidak diultrasonikasi). Gambar tersebut menunjukkan
bahwa HA yang diultrasonikasi 1.5 jam (sampel H) memiliki distribusi ukuran
paling kecil.
Penggunaan ultrasonikator lebih efektif digunakan pada proses
ultrasonikasi serbuk CaO. Hal ini dikarenakan data yang didapatkan sesuai dengan
teori yaitu semakin lama waktu ultrasonikasi, distribusi ukuran partikel akan
menjadi lebih kecil. HA yang diultrasonikasi 1.5 dan 2 jam memiliki distribusi
ukuran partikel lebih besar dikarenakan pada sampel-sampel tersebut lebih banyak
proses panas yang dilakukan sehingga ukuran distribusi partikel menjadi
membesar dibandingkan HA dengan CaO ultrasonikasi 1.5 dan 2 jam.
Distribusi ukuran partikel serbuk CaO sampel A, B
dan C pengulangan kedua
I
n
t
e
n
s
i
t
a
s
0.4
0.35
0.3
A2
0.25
B2
0.2
C2
0.15
0.1
0.05
0
-0.05 10
100
1000
10000
size (nm)
Gambar 6 Distribusi ukuran partikel serbuk CaO diultrasonikasi 1.5 jam
(sampel A), serbuk CaO diultrasonikasi 2 jam (sampel B) dan serbuk CaO tidak
diultrasonikasi (sampel C) pengulangan kedua
17
Distribusi ukuran partikel serbuk HA sampel F, G dan
J pengulangan pertama
0.35
I
n
t
e
n
s
i
t
a
s
0.3
0.25
J1
0.2
F1
0.15
G1
0.1
0.05
0
-0.05 10
100
1000
10000
size (nm)
Gambar 7 Distribusi ukuran partikel serbuk HA dengan CaO
diultrasonikasi 1.5 jam (sampel F), serbuk HA dengan CaO diultrasonikasi 2 jam
(sampel G) dan serbuk HA tidak diultrasonikasi (sampel J) pengulangan pertama
Distribusi ukuran partikel serbuk HA sampel H, I dan
J pengulangan pertama
I
n
t
e
n
s
i
t
a
s
0.6
0.5
0.4
0.3
H1
0.2
J1
0.1
I1
0
10
100
1000
10000
-0.1
size (nm)
Gambar 8 Distribusi ukuran partikel serbuk HA diultrasonikasi 2 jam
(sampel H), serbuk HA diultrasonikasi 2 jam (sampel I) dan serbuk HA tidak
diultrasonikasi (sampel J) pengulangan pertama
18
SIMPULAN DAN SARAN
Simpulan
Data XRD untuk kelima sampel HA menunjukkan bahwa HA yang
terbentuk belum murni dikarenakan terdapat pengotor. Senyawa pengotor yang
ada di dalam kelima sampel tersebut dapat diidentifikasi menggunakan
perhitungan persentase ketepatan 2θ antara senyawa TKF dengan sampel, HA
dengan sampel dan OKF dengan sampel. Hasil analisis XRD juga dapat
digunakan untuk mencari nilai parameter kisi dan ukuran kristal. Nilai parameter
kisi yang didapatkan dari perhitungan menggunakan metode Cohen hampir 100%
sama dengan nilai literatur parameter kisi HA. Hasil perhitungan untuk ukuran
kristal dengan menggunakan metode Debye-Scherrer didapatkan bahwa ukuran
kristal lebih kecil dibandingkan ukuran partikel.
Data hasil pengukuranPSA dapat disimpulkan bahwa distribusi ukuran
partikel serbuk CaO maupun HA ada yang dibawah 100 nm walaupun dengan
intensitas yang rendah. Penggunaan surfaktan pada saat pengukuran bertujuan
untuk membuat HA tidak mengendap dalam air dikarenakan pada dasarnya HA
tidak mudah larut dalam air dan sangat mudah mengendap. Optimasi waktu
ultrasonikasi yang baik untuk serbuk CaO maupun HA yaitu pada waktu 1.5 jam.
Hal ini menunjukkan bahwa waktu ultrasonikasi yang lebih lama dari 1.5 jam
menyebabkan partikel semakin membesar. Ultrasonikator yang digunakan hanya
memiliki frekuensi 20 kHz sehingga tidak dapat divariasikan frekuensinya.
Saran
Diperlukan penggunaan ukuran massa yang tepat untuk serbuk CaO
maupun HA yang akan diultrasonikasi agar perbandingan massa seimbang antara
serbuk CaO atau HA dengan aquades dan massa tersebut semuanya terkena proses
ultrasonikasi. Selain itu diperlukan teknik sintesis HA yang baik agar
mendapatkan HA yang murni. Selain itu diperlukan alat untuk menganalisis
ukuran selain menggunakan media cair agar pegukuran dapat tepat.
19
DAFTAR PUSTAKA
1.
Dahlan K. 2010. Sintesis hydroxyapatite berbasis cangkang telur
[internet].[diacu
2014
Januari
24].
Tersediadari:http://health.kompas.com/read/2010/10/08/04265068/Cangkang.
Telur.Pengganti.Tulang
2. Barakat NAM, Khil MS, Omran AM, Sheikh FA, Kim HY. 2009. Extraction
of pure natural hydroxyapatite from the bovine bones bio waste by three
different methods. J of Materials Processing Technology 209. 3408–3415.
doi:10.1016/j.jmatprotec.2008.07.040.
3. Search security. 2005. Definition Ultrasound[internet]. [diacu 2014 Februari
16]. Tersedia dari:http://searchsecurity.techtarget.com/definition/ultrasound.
4. Mohanraj VJ. Chen Y. 2006. Nanoparticles - A Review. Tropical Journal of
Pharmaceutical Research. 5(1): 561-573
5. Dewi SU. 2009.Pembuatan komposit kalsium fosfat-kitosan dengan
metode sonikasi [Tesis]. Bogor (ID): Institut Pertanian Bogor
6. Hui P, Meena SL, Singh G, Agarawal AD, Prakash S. 2010. Synthesis of
hydroxyapatite bio-ceramic powder by hydrothermal method. J of Minerals
& Materials Characterization & Engineering. 9(8): 683-692
7. Wahyono D. 2010. Ciri nanopartikel kitosan dan pengaruhnya pada
ukuranpartikel dan efisiensi penyalutan ketoprofen [Tesis]. Bogor (ID):
Institut Pertanian Bogor
8. Santos MH, de Oliveira M, de Freitas Souza LP, Mansur HS, Vasconcelos
WL. 2004. Synthesis control and characterization of hydroxyapatite prepared
by wet precipitation process. Material Research. 7(4): 625-630
9. Yoruc ABH. Ipek Y. 2011. Sonochemical synthesis of hydroxyapatite
nanoparticles with different precursor reagents. Proceedings of the
International Congress on Advances in Applied Physics and Materials
Science. 121(1): 230-232
10. Nanotech Indonesia. 2013. Cara mengetahui ukuran suatu partikel [internet].
[diacu 2014 Februari 20]. Tersedia dari:http://nanotech.co.id/caramengetahui-ukuran-suatu-partikel/
20
Lampiran 1 Diagram alir penelitian
Preparasi cangkang telur Ayam Ras
Kalsinasi cangkang Telur Ayam Ras
Ultrasonikasi serbukCaO dengan 2
variasi waktu (1.5 dan 2 jam)
Sintesis hidroksiapatit dengan metode presipitasi
dan ultrasonikasi selama 1.5 dan 2 jam
serbukHA dengan CaO tidak diultrasonikasi
KarakterisasiXRD (X-ray diffraction) serbuk HA dan
PSA (Particle Size Analyzer) serbuk CaO serta HA
Proses analisis data dan penulisan tugas akhir
Selesai
21
Lampiran 2 Gambar prosedur dan sampel
(a) (b)
(d)(e)
(c)
(f)
(g)
Keterangan:
(a) Proses kalsinasi
(b) Proses ultrasonikasi
(c) Presipitasi
(d) Pengendapan
(e) Penyaringan
(f) Proses sintering
(g) Serbuk CaO dan HA
22
Lampiran 4 perhitungan parameter kisi sampel G1
2θ (0)
h
k
l
α
γ
2θ (rad)
θ (rad)
sin2 2θ
δ
sin θ
sin2θ
18.830
1
1
0
3
0
0.328479
0.164239
0.104073
1.040731
sin 2θ
0.163502
0.026733
0.322604
22.862
1
1
1
3
1
0.398815
0.199407
0.150797
1.507975
0.198089
0.039239
0.388327
31.779
2
1
1
7
1
0.554367
0.277184
0.277102
2.771024
0.273648
0.074883
0.526405
34.057
2
0
2
4
4
0.594105
35.471
3
0
1
9
1
0.618772
0.297053
0.31334
3.133399
0.292703
0.085675
0.559768
0.309386
0.336441
3.364408
0.304474
0.092704
0.580035
39.229
0
0
3
0
9
0.684328
0.342164
0.399617
3.996168
0.335526
0.112578
0.632153
42.008
3
1
1
13
1
0.732806
0.366403
0.447505
4.47505
0.35826
0.12835
0.668958
42.330
3
0
2
43.854
1
1
3
9
4
0.738423
0.369212
0.453094
4.530942
0.36088
0.130235
0.673123
3
9
0.765009
0.382504
0.479616
4.796162
0.373245
0.139312
0.692543
5.415104
2.707552
2.961586
29.61586
2.660327
0.829709
5.043915
Σ
Lanjutan
αsin2θ
γsin2θ
δsin2θ
α2
γ2
δ2
αγ
δγ
αδ
0.080198769
0
0.027822
9
0
1.083121
0
0
3.122193
0.117717223
0.039239
0.059172
9
1
2.273988
3
1.507975
4.523924
0.524181612
0.074883
0.207503
49
1
7.678576
7
2.771024
19.39717
0.342700853
0.342701
0.268455
16
16
9.818188
16
12.5336
12.5336
0.834338617
0.092704
0.311895
81
1
11.31924
9
3.364408
30.27967
0
1.013202
0.449881
0
81
15.96936
0
35.96552
0
1.668549439
0.12835
0.574372
169
1
20.02607
13
4.47505
58.17565
1.172111545
0.520938
0.590086
81
16
20.52944
36
18.12377
40.77848
0.417935467
Σ
5.157733525
1.253806
0.668162
9
81
23.00317
27
43.16545
14.38848
3.465824
3.157347
423
198
111.7012
111
121.9068
183.1992
a = b = 9.416 Å
c = 6.682 Å
Lampiran 5 perhitungan mencari senyawa lain sampel J1
Sampel
TCP
HAP
OKF
2θ
FASE
2θ
int
int-f
2θ
int
%Δ2θ
2θ
int
%Δ2θ
10.94
40
12.232416
10.847
12
99.14991
10.82
10
98.90311
21.76
21
6.4220183
21.393
4
98.31342
25.94
140
42.813456
25.802
25
99.468
25.879
40
99.76484
29.04
66
20.183486
28.68
2
98.76033
31.82
327
100
31.773
100
99.85229
31.589
31.9
192
58.715596
31.773
100
99.60188
31.92
127
38.83792
31.773
100
99.53947
39.84
78
23.853211
39.8
10
99.8996
39.818
20
42.08
26
7.9510703
41.683
12
99.05656
42.029
10
43.88
20
6.116208
43.893
6
100.0296
43.804
8
99.8268
TCP
46.74
92
28.134557
46.635
4
99.77535
46.711
30
99.93795
HA
46.68
67
20.489297
46.635
4
99.9036
45.305
30
97.05441
int
%Δ2θ
TCP
TCP
25.955
100.0578
OKF
0
TCP
100
99.27404
HA
31.589
100
99.02508
HA
31.589
100
98.96303
HA
99.94478
39.855
70
100.0377
OKF
99.8788
41.988
90
99.78137
HA
46.534
100
80
99.68723
TCP
23
49.48
94
28.746177
48.402
14
97.82134
49.468
40
99.97575
53.22
68
20.795107
52.944
25
99.4814
53.143
20
99.85532
55.84
19
5.8103976
55.114
4
98.69986
64.16
46
14.067278
63.443
6
98.88248
64
13
99.87219
TCP
75.62
24
7.3394495
75.583
9
99.95107
HA
78.56
5
1.529052
78.227
9
99.57612
HA
Dengan
Metode Cohen
Σαsin2θ= CΣα2+BΣαγ+AΣαδ
Σγsin2θ= CΣαγ+BΣγ2+AΣγδ
Σδsin2θ= CΣαδ+BΣγδ+AΣδ2
Lampiran 7 Tabel JCPDF
JCPDF HA
90
100.0323
OKF
HA
TCP
Lampiran 6 Rumus metode Cohen dan Debye Scherer
Metode Debye scherer
49.496
24
JCPDF TKF
JCPDF OKF
25
Lampiran 8 Contoh grafik hasil karakterisasi PSA sampel A2
RIWAYAT HIDUP
Penulis dilahirkan di Jakarta, 8 Maret 1992. Penulis
merupakan anak ke empat dari empat bersaudara. Pada tahun
1998, penulis menyelesaikan pendidikan taman kanak-kanak
di TK Al-mustaqiem, Jakarta Pusat. Pada tahun 2004,
penulis menyelesaikan pendidikan sekolah dasar di SDN 12
Pagi Jakarta. Pada tahun 2007, penulis menyelesaikan
pendidikan sekolah menengah pertama di SMPN 10 Jakarta.
Pada tahun 2010, penulis menyelesaikan pendidikan sekolah
menengah atas di SMAN 5 Jakarta dan pada tahun yang
sama, penulis melanjutkan pendidikan sarjana di Fisika IPB melalui jalur seleksi
masuk USMI.
Kegiatan penulis selama kuliah di IPB yaitu penulis anggota HIMAFI
(Himpunan Mahasiswa Fisika IPB) divisi keilmuwan periode 2011-2012.Selain
itu, pada tahun 2012 penulis juga mengajar di dua bimbingan belajar. Tahun 2013,
penulis merupakan asisten praktikum mata kuliah Fisika TPB dan pengajar les
private. Tahun 2014 pun penulis masih menjadi pengajar les private.
DARI CANGKANG TELUR AYAM DENGAN METODE
ULTRASONIKASI
TARMILA SYIFUA
DEPARTEMEN FISIKA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
INSTITUT PERTANIAN BOGOR
BOGOR
2014
PERNYATAAN MENGENAI SKRIPSI DAN
SUMBER INFORMASI SERTA PELIMPAHAN HAK CIPTA*
Dengan ini saya menyatakan bahwa skripsi yang berjudul Sintesis dan
Karakterisasi Nanohidroksiapatit dari Cangkang Telur Ayam dengan Metode
Ultrasonikasi adalah karya saya dengan arahan dari komisi pembimbing dan
belum diajukan dalam bentuk apapun kepada perguruan tinggi manapun. Sumber
informasi yang berasal atau dikutip dari karya yang diterbitkan maupun tidak
diterbitkan dari penulis lain telah disebutkan dalam teks dan dicantumkan dalam
Daftar Pustaka di bagian akhir skripsi ini.
Dengan ini saya melimpahkan hak cipta dari karya tulis saya kepada Institut
Pertanian Bogor.
Bogor, April 2014
Tarmila Syifua
NIM G74100027
ABSTRAK
TARMILA SYIFUA. Sintesis dan Karakterisasi Nanohidroksiapatit dari
Cangkang Telur Ayam dengan Metode Ultrasonikasi. Dibimbing oleh KIAGUS
DAHLAN.
Pada penelitian ini telah dilakukan sintesis dan karakterisasi
nanohidroksiapatit dari cangkang telur ayam dengan metode ultrasonikasi dan
presipitasi. Nanohidroksiapatit didapatkan melalui dua perlakuan yaitu
menggunakan serbuk CaO yang diultrasonikasi dan serbuk HA yang
diultrasonikasi. Proses ultrasonikasi bertujuan untuk memperkecil ukuran partikel.
Penelitian ini dilakukan dengan dua variasi waktu ultrasonikasi yaitu 1.5 dan 2
jam dengan tiga kali pengulangan. Hasil dari karakterisasi XRD menunjukkan HA
yang terbentuk masih terdapat pengotor. Waktu ultrasonikasi yang optimum yaitu
1.5 jam dikarenakan pada waktu ultrasonikasi 1.5 jam ukuran partikel lebih kecil
dan pengotor lebih sedikit seperti OKF dan TKF.
Kata kunci: Hidroksiapatit, metode ultrasonikasi, XRD, PSA, metode presipitasi
ABSTRACT
TARMILA SYIFUA. Synthesis and Characterization of Nanohidroxyapatite
from Chicken Eggshell with Ultrasonication Method. Supervised by KIAGUS
DAHLAN.
In this research synthesis and characterization of nanohidoxyapatite from
chicken eggshell has been done using ultrasonication method and precipitation. To
obtain nanohydroxyapatite, two treatments were applied which areCaO powder
ultrasonication and HA powder ultrasonication. The aim of ultrasonication is
toreduce particle size. This research was carried out by using two variation of
ultrasonication time which are 1.5 and 2 hours each with three repetitions. The
results of XRD characterization show that HA still contains impurities like OCP
and TCP. The optimum ultrasonication time is 1.5 hours due to its smaller particle
size and few impurities obtained.
Keywords: Hydroxyapatite, ultrasonication method, XRD, PSA, precipitation
method
SINTESIS DAN KARAKTERISASI NANOHIDROKSIAPATIT
DARI CANGKANG TELUR AYAM DENGAN METODE
ULTRASONIKASI
TARMILA SYIFUA
Skripsi
sebagai salah satu syarat untuk memperoleh gelar
Sarjana Sains
pada
Departemen Fisika
DEPARTEMEN FISIKA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
INSTITUT PERTANIAN BOGOR
BOGOR
2014
Judul Skripsi : Sintesis dan Karakterisasi Nanohidroksiapatit dari Cangkang Telur
Ayam dengan Metode Ultrasonikasi
Nama
: Tarmila Syifua
NIM
: G74100027
Disetujui oleh
Dr. Kiagus Dahlan
Pembimbing
Diketahui oleh
Dr. Akhiruddin Maddu
Ketua Departemen
Tanggal Lulus:
PRAKATA
Puji dan syukur penulis panjatkan kepada Allah subhanahu wa ta’ala atas
segala karunia-Nya sehingga karya ilmiah ini dapat diselesaikan. Judul dari karya
ilmiah ini yaitu Sintesis dan Karakterisasi Nanohidroksiapatit dari Cangkang
Telur Ayam dengan Metode Ultrasonikasi.
Terima kasih penulis ucapkan kepada Dr. Kiagus Dahlan selaku
pembimbing, Drs. Moh. Nur. Indro M.Sc. dan Dr. Mamat Rahmat selaku penguji,
serta dosen Departemen Fisika yang telah memberi saran. Selain itu, penulis juga
ucapkan terima kasih kepada ibu, almarhum bapak, keluarga besar, teman-teman,
kakak kelas, staf Departemen Fisika serta pihak yang telah membantu selama
penelitian.
Semoga karya ilmiah ini bermanfaat.
Bogor, April 2014
Tarmila Syifua
DAFTAR ISI
DAFTAR TABEL
vii
DAFTAR GAMBAR
vii
DAFTAR LAMPIRAN
vii
PENDAHULUAN
1
Latar Belakang
1
Perumusan Masalah
1
Tujuan Penelitian
2
Manfaat Penelitian
2
Ruang Lingkup Penelitian
2
METODE
2
Bahan
2
Alat
2
Prosedur Penelitian
2
Preparasi cangkang telur ayam dan kalsinasi
2
Ultrasonikasi serbuk CaO dengan dua variasi waktu (1.5 dan 2 jam)
2
Sintesis hidroksiapatit
3
Karakterisasi XRD dan PSA
4
HASIL DAN PEMBAHASAN
6
Kalsinasi cangkang telur ayam
6
Ultrasonikasi serbuk CaO dengan dua variasi waktu (1.5 dan 2 jam)
7
Sintesis hidroksiapatit
7
Karakterisasi XRD serbuk HA
9
Karakterisasi PSA serbuk CaO dan serbuk HA
SIMPULAN DAN SARAN
15
18
Simpulan
18
Saran
18
DAFTAR PUSTAKA
19
LAMPIRAN
20
RIWAYAT HIDUP
26
DAFTAR TABEL
1 Variasi waktu ultrasonikasi
2 Sampel serbuk CaO untuk sintesis HA
3
3
3 Sampel serbuk HA
4 Sampel serbuk CaO untuk karakterisasi PSA
5 Sampel serbuk HA untuk karakterisasi PSA
6 Sampel serbuk HA untuk karakterisasi XRD
7 Efisiensi massa hasil kalsinasi cangkang telur ayam
8 Massa serbuk CaO sebelum dan setelah ultrasonikasi 1.5 jam
9 Massa serbuk CaO sebelum dan setelah ultrasonikasi 2 jam
10 Efisiensi massa HA dengan CaO diultrasonikasi
11 Efisiensi massa HA dengan CaO tidak diultrasonikasi
12 Massa HA untuk diultrasonikasi
13 Parameter kisi dan ketepatan
14 Ukuran kristal pada indeks hkl 300 dan 002
15 Perhitungan metode Cohen sampel G1
16 Perhitungan mencari senyawa lain sampel J1
17 JCPDF HA
18 JCPDF OKF dan TKF
4
5
5
6
6
7
7
8
8
9
14
15
22
22
23
24
DAFTAR GAMBAR
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
Pola XRD sampel F1
Pola XRD sampel G1
Pola XRD sampel H1
Pola XRD sampel I1
Pola XRD sampel J1
Distribusi ukuran partikel sampel A, B dan C
Distribusi ukuran partikel sampel F, G dan J
Distribusi ukuran partikel sampel H, I dan J
Diagram alir penelitian
Gambar prosedur dan sampel
10
11
12
13
14
16
17
17
20
21
DAFTAR LAMPIRAN
1
2
3
4
5
6
7
Diagram alir penelitian
Gambar prosedur dan sampel
Perhitungan parameter kisi sampel G1
Perhitungan mencari senyawa lain pada sampel J1
Rumus metode Cohen dan Debye-Scherer
Tabel JCPDF HA
Tabel JCPDF OKF dan TKF
20
21
22
22
23
23
24
PENDAHULUAN
Latar Belakang
Saat ini kebutuhan implan tulang semakin meningkat. Hal ini dikarenakan
banyak terjadi kecelakaan. Kecelakaaan tersebut dapat mengakibatkan kerusakan
pada tulang seperti patah tulang. Tulang dengan sel-sel yang rusak pada dasarnya
mampu sembuh secara sendiri.1 Akan tetapi, agar proses penyembuhan dapat
lebih sempurna dan cepat, maka perlu penggunaan paduan logam sebagai substrat
implan tulang. Logam dapat mengalami korosi sehingga ketika logam digunakan
sebagai substrat implan tulang, logam harus dilapisi dengan suatu material yang
bersifat biokompatibel dan bioaktif. Material tersebut salah satunya yaitu
hidroksiapatit.
Hidroksiapatit atau Ca10(PO4)6(OH)2 merupakan material yang bersifat
biokompatibel dan tidak beracun. Hidroksiapatit saat ini banyak dimaanfaatkan di
bidang medis. Sintesis hidroksiapatit dapat dilakukan dengan metode presipitasi
kimia dan ultrasonikasi. Metode presipitasi merupakan metode yang sederhana
dan ekonomis. Sintesis hidroksiapatit dapat menggunakan berbagai reaktan
kimia.2 Reaktan yang digunakan dalam penelitian ini yaitu diamonium hidrogen
fosfat atau (NH4)2HPO4.
Pada penelitian ini mengembangkan sintesis nanohidroksiapatit dengan
menggunakan metode ultrasonikasi. Ultrasonik adalah gelombang suara yang
memiliki frekuensidi atas jangkauan pendengaran manusia. Frekuensi suara
tertinggi yang dapat dideteksi oleh telinga manusia yaitu sekitar 20.000 kHz.3
Penggunaan ultrasonikasi dalam penelitian ini bertujuan memperkecil ukuran
partikel. Nanopartikel merupakan partikel yang berukuran berkisar 10-1000 nm.4
Dalam penelitian ini, proses karakterisasi yang dilakukan yaitu karakterisasi XRay diffraction (XRD) dan Particle Size Analyzer (PSA).
Pembuatan nanohidroksiapatit menggunakan sumber alami yaitu cangkang
telur ayam. Pemilihan cangkang telur ayam dikarenakan cangkang telur ayam
mengandung kalsium tinggi dan mudah didapatkan. Cangkang telur ayam belum
dimanfaatkan secara optimal sehingga berguna untuk mengurangi limbah.
Perumusan Masalah
1.
2.
3.
4.
5.
Apakah metode ultrasonikasi dapat digunakan untuk memperkecil ukuran
partikel?
Bagaimanakah fasa, ukuran kristal, dan parameter kisi HA dari hasil
karakterisasi XRD?
Bagaimanakah distribusi ukuran partikel serbuk CaO setelah diultrasonikasi
1.5 dan 2 jam?
Bagaimanakah distribusi ukuran partikel HAhasil sintesis dari serbuk CaO
yang diultrasonikasi1.5 dan 2 jam serta HA yang diultrasonikasi 1.5 dan 2
jam hasil sintesis dari serbuk CaO tidak diultrasonikasi?
Bagaimanakah distribusi ukuran partikel HA yang tidak diultrasonikasi?
2
Tujuan Penelitian
Penelitian ini bertujuan untuk menyintesis HA melalui dua perlakuan yaitu
HA dengan serbuk CaO diultrasonikasi dan HA diultrasonikasi tetapi serbuk CaO
tidak diultrasonikasi.
Manfaat Penelitian
Penelitian ini bermanfaat untuk menambah nilai guna dari pemakaian
sumber alami berupa cangkang telur Ayam Ras.
Ruang Lingkup Penelitian
Ruang lingkup penelitian ini adalah bidang biofisika material yang
mencakup fenomena fisika dan kimia.
METODE
Bahan
Bahan-bahan yang digunakan antara lain cangkang telur ayam, diamonium
hidrogen fosfat atau (NH4)2HPO4, surfaktan tween 80 dan aquades.
Alat
Alat-alat yang digunakan adalah wadah sampel, gelas ukur, erlenmeyer,
gelas piala, crussible, pipet tetes, magnetic stirrer, plastik wrap, kertas saring
Whatman 41 diameter, furnace nebhertherm, furnace vulcan, hot plate, neraca
digital, corong, aluminium foil, mortar, ultrasonikator, sudip, alat infus, X-ray
diffraction (XRD), Particle Size Analyzer (PSA).
ProsedurPenelitian
Preparasi dan kalsinasi cangkang telur ayam
Preparasi cangkang telur ayam yaitu membersihkan membran yang
menempel dengan merendam cangkang di dalam air. Setelah dibersihkan,
cangkang dikeringkan dan diberi perlakuan panas (kalsinasi) pada suhu 1000 oC
dengan waktu penahanan selama 5 jam.
Ultrasonikasi serbuk CaO dengan dua variasi waktu (1.5 dan 2 jam)
Serbuk CaO hasil kalsinasikemudian ditumbuk dengan mortar.Selanjutnya,
4.05 gram serbuk CaO dimasukkan ke dalam enam gelas piala dan masing-masing
gelas ditambahkan aquades sebanyak 100 mL. Selanjutnya, dilakukan proses
ultrasonikasi dengan dua variasi waktu. Variasi waktu ultrasonikasiditunjukkan
3
pada tabel 1. Proses ultrasonikasi dilakukan pada frekuensi 20 kHz, daya 130 watt,
dan amplitudo 40%. Setelah proses ultrasonikasiselesai, campuran dikeringkan.
Tabel 1 Variasi waktu ultrasonikasi
Waktu ultrasonikasi (jam)
Pengulangan
1.5
I
1.5
II
1.5
III
2
2
2
I
II
III
Sintesis hidroksiapatit
Sintesis hidroksiapatit dilakukan menggunakan metode presipitasi. Serbuk
CaO sebanyak 2.82 gram dilarutkan dalam 100 mL aquades dan 3.96 gram
(NH4)2HPO4 juga dilarutkan dalam 100 mL aquades. Selanjutnya, larutan
(NH4)2HPO4 diteteskan ke suspensi serbuk CaO melalui alat infus dan dilakukan
stirringselama 90 menit. Selanjutnya, distirring kembali selama 60 menit dan
diendapkan selama 12 jam. Setelah diendapkan, sampel disaring dan dikeringkan
pada suhu 110 oC dengan waktu tahan 5 jam dan disintering pada suhu 900 oC
dengan waktu tahan 5 jam. Selanjutnya, serbuk hasil presipitasi dikarakterisasi
XRD. Tabel 2 menunjukkan sampel serbuk CaO yang digunakan untuk sintesis
HA. Tabel 3 menunjukkan sampel serbuk HA.
Tabel 2 Sampel serbuk CaO untuk sintesis HA
Perlakuan
Kode sampel
Serbuk CaO diultrasonikasi (pengulangan)
Serbuk CaO diultrasonikasi 1.5 jam (I)
A1
Serbuk CaO diultrasonikasi 1.5 jam (II)
A2
Serbuk CaO diultrasonikasi 1.5 jam (III)
A3
Serbuk CaO diultrasonikasi 2 jam (I)
B1
Serbuk CaO diultrasonikasi 2 jam (II)
B2
Serbuk CaO diultrasonikasi 2 jam (III)
B3
Serbuk CaO tidak diultrasonikasi
C1, C2, C3, D1, D2, D3, E1, E2, E3
a
Sampel C1, C2, dan C3 merupakan sampel serbuk CaO untuk sintesis HA kontrol (HA tidak
diultrasonikasi). Sampel D1, D2, dan D3 merupakan sampel serbuk CaO untuk sintesis HA yang
diultrasonikasi 1.5 jam. Sampel E1, E2, dan E3 merupakan sampel serbuk CaO untuk sintesis HA
yangdiultrasonikasi 2 jam.
4
Tabel 3 Sampel serbuk HA
Perlakuan
Serbuk CaO diultrasonikasi tetapi HA tidak diultrasonikasi
(pengulangan)
HA yang disintesis dari serbuk CaO yang
diultrasonikasi 1.5 jam (I)
HA yang disintesis dari serbuk CaO yang
diultrasonikasi1.5 jam (II)
HA yang disintesis dari serbuk CaO yang
diultrasonikasi 1.5 jam (III)
HA yang disintesis dari serbuk CaO yang
diultrasonikasi 2 jam (I)
HA yang disintesis dari serbuk CaO yang
diultrasonikasi 2 jam (II)
HA yang disintesis dari serbuk CaO yang
diultrasonikasi 2 jam (III)
Serbuk CaO tidak diultrasonikasi tetapi HA diultrasonikasi
(pengulangan)
HA diultrasonikasi 1.5 jam (I)
HA diultrasonikasi 1.5 jam (II)
HA diultrasonikasi 1.5 jam (III)
HA diultrasonikasi 2 jam (I)
HA diultrasonikasi 2 jam (II)
HA diultrasonikasi 2 jam (III)
HA kontrol (I)
HA kontrol (II)
HA kontrol (III)
Kode sampel
F1
F2
F3
G1
G2
G3
H1
H2
H3
I1
I2
I3
J1
J2
J3
Karakterisasi XRD (X-ray diffraction)dan PSA (Particle Size Analyzer)
Karakterisasi XRD bertujuan untuk mengidentifikasi fasa, menghitung
ukuran kristal dan parameter kisi. Nilai parameter kisi HA yaitu a = b = 9.418 Å
dan c = 6.884 Å.5 Karakterisasi XRD digunakan sampel berupa serbuk.
Karakterisasi PSA untuk mengidentifikasi distribusi ukuran partikel. Karakterisasi
PSA dilakukan dengan mencampurkan sedikit serbuk CaO maupun HA dengan 20
mL aquades dan ditambahkan setetes surfaktan. Selanjutnya dilakukan
homogenisasi selama tiga menit. Serbuk CaO yang digunakan untuk karakterisasi
PSA ditunjukkan pada tabel 4. Serbuk HA yang digunakan untuk karakterisasi
PSA ditunjukkan pada tabel 5. Serbuk HA yang digunakan untuk karakterisasi
XRD ditunjukkan pada tabel 6.
5
Tabel 4 Sampel serbuk CaO untuk karakterisasi PSA
Perlakuan
Kode sampel
Serbuk CaO diultrasonikasi 1.5 jam (I)
A1
Serbuk CaO diultrasonikasi 1.5 jam (II)
A2
Serbuk CaO diultrasonikasi 1.5 jam (III)
A3
Serbuk CaO diultrasonikasi 2 jam (I)
B1
Serbuk CaO diultrasonikasi 2 jam (II)
B2
Serbuk CaO diultrasonikasi 2 jam (III)
B3
Serbuk CaO tidak diultrasonikasi (I)
C1
Serbuk CaO tidak diultrasonikasi (II)
C2
Serbuk CaO tidak diultrasonikasi (II)
C3
Tabel 5 Sampel serbuk HA untuk karakterisasi PSA
Perlakuan
Kode sampel
Serbuk CaO diultrasonikasi tetapi HA tidak diultrasonikasi
(pengulangan)
HA yang disintesis dari serbuk CaO yang
F1
diultrasonikasi 1.5 jam (I)
HA yang disintesis dari serbuk CaO yang
F2
diultrasonikasi1.5 jam (II)
HA yang disintesis dari serbuk CaO yang
F3
diultrasonikasi 1.5 jam (III)
HA yang disintesis dari serbuk CaO yang
G1
diultrasonikasi 2 jam (I)
HA yang disintesis dari serbuk CaO yang
G2
diultrasonikasi 2 jam (II)
HA yang disintesis dari serbuk CaO yang
G3
diultrasonikasi 2 jam (III)
Serbuk CaO tidak diultrasonikasi tetapi HA diultrasonikasi
(pengulangan)
HA diultrasonikasi 1.5 jam (I)
H1
H2
HA diultrasonikasi 1.5 jam (II)
HA diultrasonikasi 1.5 jam (III)
H3
HA diultrasonikasi 2 jam (I)
I1
HA diultrasonikasi 2 jam (II)
I2
HA diultrasonikasi 2 jam (III)
I3
HA tidak diultrasonikasi (I)
J1
HA tidak diultrasonikasi (II)
J2
HA tidak diultrasonikasi (III)
J3
6
Tabel 6 Sampel serbuk HA untuk karakterisasi XRD
Perlakuan (pengulangan)
HA yang disintesis dari serbuk CaOyang diultrasonikasi 1.5 jam (I)
HA yang disintesis dari serbuk CaOyang diultrasonikasi 2 jam (I)
HA diultrasonikasi 1.5 jam (I)
HA diultrasonikasi 2 jam (I)
HA tidak diultrasonikasi (I)
Kode
sampel
F1
G1
H1
I1
J1
HASIL DAN PEMBAHASAN
Kalsinasi cangkang telur ayam
Kalsinasi merupakan proses pemanasan di dalam furnace. Tujuan dari
kalsinasiyaitu untuk menghilangkan senyawa karbonat atau CO3 yang terkandung
pada cangkang telur ayam. HA merupakan senyawa kristal. Oleh karena itu,
senyawa karbonatperlu dihilangkan agar banyak terjadi puncak kristal HA. Selain
itu, kalsinasi juga bertujuan untuk membentuk senyawa kalsium oksida atau CaO
yang diperlukan untuk sintesis hidroksiapatit.6 Efisiensi massa dari serbuk CaO
sebelum dan sesudah kalsinasi ditunjukkan pada tabel 7. Massa cangkang telur
ayam setelah kalsinasi mengalami pengurangan dikarenakan hilangnya senyawasenyawa organik salah satunya CO2. CaO yang dihasilkan dari hasil kalsinasi
berupa serbuk putih namun teksturnya kasar dan banyak menggumpal
(aglomerasi) sedangkan gas CO2 yang dihasilkan akan menguap. Reaksi dari
kalsinasi cangkang telur ayam yaitu:
CaCO3
CaO + CO2
Tabel 7 Efisiensi massa hasil kalsinasi cangkang telur ayam
Sampel
Massa cangkang telur
Massa serbukCaO (gram)
ayam (gram)
1
10.00
6.00
2
10.00
5.64
3
10.00
5.55
4
10.00
7.99
5
10.00
5.53
6
10.00
4.91
7
10.00
5.43
8
10.00
8.78
9
10.00
8.23
Efisiensi (%)
60.00
56.45
55.55
79.97
55.36
49.10
54.30
87.80
82.30
7
Ultrasonikasi serbuk CaO dengan dua variasi waktu (1.5 dan 2 jam)
Ultrasonikasi merupakan proses pemecahan partikel yang dapat
menimbulkan gelembung kavitasi. Penggunaan gelombang ultrasonik pada
medium cair dapat menimbulkan gelembung kavitasi. Seiring dengan lamanya
waktu ultrasonikasi, terjadi kenaikan suhu pada medium cair dan gelembung
kavitasi tersebut akan meletus.7 Kenaikan suhu terjadi karena meletusnya
gelembung kavitasi. Meletusnya gelembung tersebut dapat menyebabkan ukuran
distribusi partikel menjadi lebih kecil. Frekuensi 20 kHz dan daya 130 watt yang
digunakan pada proses ultrasonikasi tidak dapat diubah karena merupakan kondisi
tetap dari ultrasonikator. Pada ultrasonikator hanya ampiltudonya yang dapat
diubah. Penggunaan amplitudo 40% bertujuan agar energi yang dihasilkan juga
besar sehingga proses pemecahan partikel. Hasil serbuk CaO yang diultrasonikasi
memiliki tekstur yang lebih halus. Massa serbuk CaO sebelum dan setelah
ultrasonikasi ditunjukkan pada tabel 8 dan 9.
Tabel 8 Massa serbuk CaO sebelum dan setelah ultrasonikasi 1.5 jam
Perlakuan (pengulangan)
Massa awal
Massa akhir
serbuk CaO
serbukCaO
(gram)
(gram)
Serbuk CaO diultrasonikasi 1.5 jam (I)
4.05
3.42
Serbuk CaO diultrasonikasi 1.5 jam (II)
4.05
3.15
Serbuk CaO diultrasonikasi 1.5 jam
4.05
3.02
(III)
Tabel 9 Massa serbuk CaO sebelum dan setelah ultrasonikasi 2 jam
Perlakuan (pengulangan)
Massa awal
Massa akhir serbuk CaO
serbuk CaO
(gram)
(gram)
Serbuk CaO diultrasonikasi
4.05
3.17
2 jam (I)
Serbuk CaO diultrasonikasi
4.05
3.24
2 jam (II)
Serbuk CaO diultrasonikasi
4.05
3.27
2 jam (III)
Sintesis hidroksiapatit
Sintesis hidroksiapatit menggunakan metode presipitasi (penetesan) atau
disebut juga dengan metode basah.8 Sintesis HA dilakukan dengan meneteskan
larutan (NH4)2HPO4 ke suspensi serbuk CaO. Sintesis HA memerlukan proses
aging (pengendapan) yang bertujuan agar suspensi serbuk CaO dan larutan
(NH4)2HPO4 dapat bereaksi secara sempurna membentuk HA. Setelah proses
aging, dilakukan proses pengeringan dan sintering. Proses pengeringan dilakukan
pada suhu 110 oC dikarenakan suhu 110 oC merupakan suhu optimal untuk proses
pengeringan. Proses sintering dilakukan pada suhu 900 oC dikarenakan suhu 900
o
C merupakan suhu optimal untuk proses pembentukan HA. Efisiensi massa HA
8
dengan CaO diultrasonikasi ditunjukkan pada tabel 10. Efisiensi massa HA
dengan CaO tidak diultrasonikasi ditunjukkan pada tabel 11.Tabel 10 dan 11
menunjukkan bahwa terjadi pengurangan massa setelah proses sintesis HA. Hal
ini dikarenakan pada proses sintesis HA, suspensi serbuk CaO ditambahkan
larutan (NH4)2HPO4 dan dapat terbentuk senyawa baru yaitu hidroksiapatit atau
Ca10(PO4)6(OH)2 dan NH4OH. Tabel 10 menunjukkan bahwa terdapat beberapa
sampel dengan massa HA kurang dari 4 gram. Hal ini dikarenakan pada proses
penyaringan, kertas saring mengalami kebocoran sehingga massa HA yang
tersaring hanya sedikit. Massa HA untuk diultrasonikasi ditunjukkan pada tabel
12. Reaksi dari proses sintesis HA yaitu:
10 CaO + 6 (NH4)2HPO4 + 4 H2O
Ca10(PO4)6(OH)2+ 12 NH4OH
Tabel 10 Efisiensi massa HA dengan CaO diultrasonikasi
Perlakuan (pengulangan)
Massa
Massa
Massa
serbuk CaO (NH4)2
HA
HPO4
(gram)
(gram)
(gram)
HA yang disintesis dari serbuk
2.82
3.96
3.40
CaOyang diultrasonikasi 1.5 jam
(I)
HA yang disintesis dari serbuk
2.82
3.96
3.54
CaO yang diultrasonikasi1.5 jam
(II)
HA yang disintesis dari serbuk
2.82
3.96
3.76
CaOyang diultrasonikasi 1.5 jam
(III)
HA yang disintesis dari serbuk
2.82
3.96
3.41
CaOyang diultrasonikasi 2 jam (I)
HA yang disintesis dari serbuk
2.82
3.96
3.27
CaOyang diultrasonikasi 2 jam (II)
HA yang disintesis dari serbuk
2.82
3.96
2.87
CaOyang diultrasonikasi 2 jam
(III)
Efisiensi
(%)
50.14
52.21
55.45
50.29
48.23
42.33
Tabel 11 Efisiensi massa HA dengan CaO tidak diultrasonikasi
Perlakuan (pengulangan)
Massa
Massa
Massa
Efisiensi
serbuk (NH4)2HPO4(
HA
(%)
CaO
gram)
(gram)
(gram)
HA diultrasonikasi 1.5 jam (I)
2.82
3.96
4.34
64.01
HA diultrasonikasi 1.5 jam (II)
2.82
3.96
4.35
64.15
HA diultrasonikasi 1.5 jam (III)
2.82
3.96
3.71
54.71
HA diultrasonikasi 2 jam (I)
2.82
3.96
2.21
32.59
HA diultrasonikasi 2 jam (II)
2.82
3.96
3.32
48.96
HA diultrasonikasi 2 jam (III)
2.82
3.96
1.62
23.89
HA tidak diultrasonikasi (I)
2.82
3.96
4.17
61.50
9
HA tidak diultrasonikasi (II)
HA tidak diultrasonikasi (III)
2.82
2.82
3.96
3.96
Tabel 12 Massa HA untuk diultrasonikasi
Perlakuan (pengurangan)
Massa
Massa akhir
awal HA HA (gram)
(gram)
HA diultrasonikasi 1.5 jam (I)
4.05
3.71
HA diultrasonikasi 1.5 jam (II)
4.05
3.64
HA diultrasonikasi 1.5 jam (III)
4.05
3.31
HA diultrasonikasi 2 jam (I)
4.05
3.84
HA diultrasonikasi 2 jam (II)
4.05
3.82
HA diultrasonikasi 2 jam (III)
4.05
3.81
3.78
2.86
55.75
42.18
Efisiensi (%)
91.60
89.87
81.72
94.81
94.30
94,07
Karakterisasi XRD (X-ray diffraction) serbuk HA
Gambar 1 menunjukkan pola dari karakterisasi XRD untuk sampel Fl.
Pada sampel F1, puncak HA tertinggi yaitu pada sudut 2θ sebesar 31.78o dengan
intensitas 319.64. Gambar 2 menunjukkan pola dari karakterisasi XRD untuk
sampel Gl. Pada sampel Gl, puncak HA tertinggi yaitu pada sudut 2θ sebesar
31.78o dengan intensitas 201.66. Gambar 3 menunjukkan pola dari karakterisasi
XRD untuk sampel Hl. Pada sampel H1, puncak HA tertinggi yaitu pada sudut 2θ
sebesar 31.78o dengan intensitas 357.46. Gambar 4 menunjukkan pola dari
karakterisasi XRD untuk sampel I1. Pada sampel I1, puncak HA tertinggi yaitu
pada sudut 2θ sebesar 31.78o dengan intensitas 321.66. Gambar 5 menunjukkan
pola dari karakterisasi XRD untuk sampel J1. Pada sampel J1, puncak HA
tertinggi yaitu pada sudut 2θ sebesar 31.78o dengan intensitas 270.12.
Pada kelima gambar pola XRD, HA yang terbentuk belum murni
dikarenakan antara larutan CaO dan larutan (NH4)2HPO4 selama proses
agingbelum bereaksi secara sempurna. Selain itu, hasil analisis XRD
menunjukkan adanya senyawa pengotor berupa okta trikalsium posfat (OKF) dan
trikalsium posfat (TKF). Hasil analisis XRD sampel F dan H, kedua sampel
memiliki senyawa pengotor lebih sedikit dibandingkan sampel G, I dan J.
Senyawa pengotor ini mempengaruhi distribusi ukuran partikel sampel F, G, H, I
dan J. HA yang tidak diultrasonikasi (sampel J) memiliki senyawa pengotor
paling banyak. Tabel 13 menunjukkan nilai parameter kisi dari perhitungan
menggunakan metode Cohen. Nilai ketepatan parameter kisi perhitungan dengan
literatur hampir mendekati 100%. Tabel 14 menunjukkan ukuran kristal pada
indeks hkl 300 dan 002. Ukuran kristal berbanding terbalik dari nilai full width at
half maximum (FWHM). Hasil perhitungan untuk ukuran kristal dengan
menggunakan metode Debye-Scherrer didapatkan bahwa ukuran kristal lebih
kecil dibandingkan ukuran partikel.
10
Hasil XRD sampel F1
500
I
400
n
300
t
e a 200
n s 100
s
0
0
i
-100
t
20
40
60
80
2θ(O)
Gambar 1 pola XRD HA dengan CaO diultrasonikasi 1.5 jam
100
11
Hasil XRD sampel G1
450
I
n
t
e
n
s
i
t
a
s
400
350
300
250
200
150
100
50
0
-50 0
20
40
60
80
2θ(O)
Gambar 2 pola XRD HA dengan CaO diultrasonikasi 2 jam
100
12
Hasil XRD sampel H1
I
n
t
e
n
s
i
t
a
s
500
450
400
350
300
250
200
150
100
50
0
-50 10
20
30
40
50
60
2θ(O)
Gambar 3 pola XRD HA diultrasonikasi 1.5 jam
70
80
13
Hasil XRD sampel I1
450
I
n
t
e
n
s
i
t
a
s
400
350
300
250
200
150
100
50
0
-50 10
20
30
40
50
60
2θ(O)
Gambar 4 pola XRD HA diultrasonikasi 2 jam
70
80
14
Hasil XRD sampel J1
350
I
n
t
e
n
s
i
t
a
s
300
250
200
150
100
50
0
-50
10
20
30
40
50
60
70
80
2θ(O)
Gambar 5 pola XRD HA tidak diultrasonikasi
Perlakuan
(pengulangan)
Tabel 13 Parameter kisi dan ketepatan
a
c
a
c
Ketepatan Ketepatan
perhit perhitun literatur(Å) literatur(Å)
a (%)
c (%)
ungan gan (Å)
(Å)
9.301
6.876
9.418
6.884
98.76
99.88
HA yang disintesis
dari serbuk CaO yang
diultrasonikasi 1.5 jam
(I)
HA yang disintesis
dari serbuk CaO yang
9.416
6.682
9.418
6.884
99.97
97.06
15
diultrasonikasi 2 jam
(I)
HA diultrasonikasi 1.5
jam (I)
HA diultrasonikasi 2
jam (I)
HA
tidak
diultrasonikasi (I)
9.417
6.883
9.418
6.884
99.98
99.98
9.417
6.883
9.418
6.884
99.98
99.98
9.417
6.883
9.418
6.884
99.98
99.98
Tabel 14 Ukuran kristal
Perlakuan (pengulangan)
Ukuran kristal
indeks hkl 300
(nm)
HA yang disintesis dari
7.13
serbuk CaO yang
diultrasonikasi 1.5 jam (I)
HA yang disintesis dari
6.93
serbuk CaO yang
diultrasonikasi 2 jam (I)
HA diultrasonikasi 1.5 jam
7.37
(I)
HA diultrasonikasi 2 jam (I)
7.56
HA tidak diultrasonikasi (I)
6.75
Ukuran kristal
indeks hkl 002
(nm)
7.04
7.14
6.19
7.50
7.21
Karakterisasi PSA (Particle Size Analyzer) serbuk CaO serta HA
Pada umumnya, HA memiliki ukuran partikel besar dan distribusi ukuran
partikel yang luas. Oleh karena itu, serbuk CaO dan HA diultrasonikasi untuk
mengurangi ukuran partikel.9 Particle Size Analyzer merupakan alat yang
digunakan untuk mengukur partikel beserta distribusinya. Hasil dari karakterisasi
PSA didapatkan dalam bentuk distribusi, sehingga hasilnya dapat diasumsikan
menggambarkan kondisi sampel secara keseluruhan.10 Pada penelitian ini,
pengukuran partikel dilakukan menggunakan media air dan surfaktan. Hal ini
dikarenakan agar partikel tidak mengalami penggumpalan dan pengendapan.
Gambar 6 menunjukkan distribusi ukuran partikel serbuk CaO sampel A,
Bdan C pengulangan kedua. Sampel A merupakan sampel CaO yang
diultrasonikasi 1.5 jam. Sampel B merupakan sampel CaO yang diultrasonikasi 2
jam. Sampel C merupakan sampel CaO kontrol (tidak diultrasonikasi). Gambar
tersebut menunjukkan pergeseran kurva ke arah kiri dan terdapat partikel serbuk
CaO yang berukuran di bawah 100 nm walaupun dengan intensitas rendah.
Gambar 7 menunjukkan distribusi ukuran partikel serbuk CaO sampel F,
Gdan J pengulangan pertama. Sampel F merupakan HA dengan CaO yang
diultrasonikasi 1.5 jam. Sampel G merupakan sampel HA dengan CaO yang
diultrasonikasi 2 jam. Sampel J merupakan HA control (tidak diultrasonikasi).
16
Gambar tersebut menunjukkan bahwa HA dengan CaO yang diultrasonikasi 1.5
jam (sampel F) memiliki distribusi ukuran paling kecil.
Gambar 8 menunjukkan distribusi ukuran partikel serbuk CaO sampel H, I
dan J pengulangan pertama. Sampel H merupakan HA yang diultrasonikasi 1.5
jam. Sampel G merupakan sampel HA yang diultrasonikasi 2 jam. Sampel J
merupakan HA control (tidak diultrasonikasi). Gambar tersebut menunjukkan
bahwa HA yang diultrasonikasi 1.5 jam (sampel H) memiliki distribusi ukuran
paling kecil.
Penggunaan ultrasonikator lebih efektif digunakan pada proses
ultrasonikasi serbuk CaO. Hal ini dikarenakan data yang didapatkan sesuai dengan
teori yaitu semakin lama waktu ultrasonikasi, distribusi ukuran partikel akan
menjadi lebih kecil. HA yang diultrasonikasi 1.5 dan 2 jam memiliki distribusi
ukuran partikel lebih besar dikarenakan pada sampel-sampel tersebut lebih banyak
proses panas yang dilakukan sehingga ukuran distribusi partikel menjadi
membesar dibandingkan HA dengan CaO ultrasonikasi 1.5 dan 2 jam.
Distribusi ukuran partikel serbuk CaO sampel A, B
dan C pengulangan kedua
I
n
t
e
n
s
i
t
a
s
0.4
0.35
0.3
A2
0.25
B2
0.2
C2
0.15
0.1
0.05
0
-0.05 10
100
1000
10000
size (nm)
Gambar 6 Distribusi ukuran partikel serbuk CaO diultrasonikasi 1.5 jam
(sampel A), serbuk CaO diultrasonikasi 2 jam (sampel B) dan serbuk CaO tidak
diultrasonikasi (sampel C) pengulangan kedua
17
Distribusi ukuran partikel serbuk HA sampel F, G dan
J pengulangan pertama
0.35
I
n
t
e
n
s
i
t
a
s
0.3
0.25
J1
0.2
F1
0.15
G1
0.1
0.05
0
-0.05 10
100
1000
10000
size (nm)
Gambar 7 Distribusi ukuran partikel serbuk HA dengan CaO
diultrasonikasi 1.5 jam (sampel F), serbuk HA dengan CaO diultrasonikasi 2 jam
(sampel G) dan serbuk HA tidak diultrasonikasi (sampel J) pengulangan pertama
Distribusi ukuran partikel serbuk HA sampel H, I dan
J pengulangan pertama
I
n
t
e
n
s
i
t
a
s
0.6
0.5
0.4
0.3
H1
0.2
J1
0.1
I1
0
10
100
1000
10000
-0.1
size (nm)
Gambar 8 Distribusi ukuran partikel serbuk HA diultrasonikasi 2 jam
(sampel H), serbuk HA diultrasonikasi 2 jam (sampel I) dan serbuk HA tidak
diultrasonikasi (sampel J) pengulangan pertama
18
SIMPULAN DAN SARAN
Simpulan
Data XRD untuk kelima sampel HA menunjukkan bahwa HA yang
terbentuk belum murni dikarenakan terdapat pengotor. Senyawa pengotor yang
ada di dalam kelima sampel tersebut dapat diidentifikasi menggunakan
perhitungan persentase ketepatan 2θ antara senyawa TKF dengan sampel, HA
dengan sampel dan OKF dengan sampel. Hasil analisis XRD juga dapat
digunakan untuk mencari nilai parameter kisi dan ukuran kristal. Nilai parameter
kisi yang didapatkan dari perhitungan menggunakan metode Cohen hampir 100%
sama dengan nilai literatur parameter kisi HA. Hasil perhitungan untuk ukuran
kristal dengan menggunakan metode Debye-Scherrer didapatkan bahwa ukuran
kristal lebih kecil dibandingkan ukuran partikel.
Data hasil pengukuranPSA dapat disimpulkan bahwa distribusi ukuran
partikel serbuk CaO maupun HA ada yang dibawah 100 nm walaupun dengan
intensitas yang rendah. Penggunaan surfaktan pada saat pengukuran bertujuan
untuk membuat HA tidak mengendap dalam air dikarenakan pada dasarnya HA
tidak mudah larut dalam air dan sangat mudah mengendap. Optimasi waktu
ultrasonikasi yang baik untuk serbuk CaO maupun HA yaitu pada waktu 1.5 jam.
Hal ini menunjukkan bahwa waktu ultrasonikasi yang lebih lama dari 1.5 jam
menyebabkan partikel semakin membesar. Ultrasonikator yang digunakan hanya
memiliki frekuensi 20 kHz sehingga tidak dapat divariasikan frekuensinya.
Saran
Diperlukan penggunaan ukuran massa yang tepat untuk serbuk CaO
maupun HA yang akan diultrasonikasi agar perbandingan massa seimbang antara
serbuk CaO atau HA dengan aquades dan massa tersebut semuanya terkena proses
ultrasonikasi. Selain itu diperlukan teknik sintesis HA yang baik agar
mendapatkan HA yang murni. Selain itu diperlukan alat untuk menganalisis
ukuran selain menggunakan media cair agar pegukuran dapat tepat.
19
DAFTAR PUSTAKA
1.
Dahlan K. 2010. Sintesis hydroxyapatite berbasis cangkang telur
[internet].[diacu
2014
Januari
24].
Tersediadari:http://health.kompas.com/read/2010/10/08/04265068/Cangkang.
Telur.Pengganti.Tulang
2. Barakat NAM, Khil MS, Omran AM, Sheikh FA, Kim HY. 2009. Extraction
of pure natural hydroxyapatite from the bovine bones bio waste by three
different methods. J of Materials Processing Technology 209. 3408–3415.
doi:10.1016/j.jmatprotec.2008.07.040.
3. Search security. 2005. Definition Ultrasound[internet]. [diacu 2014 Februari
16]. Tersedia dari:http://searchsecurity.techtarget.com/definition/ultrasound.
4. Mohanraj VJ. Chen Y. 2006. Nanoparticles - A Review. Tropical Journal of
Pharmaceutical Research. 5(1): 561-573
5. Dewi SU. 2009.Pembuatan komposit kalsium fosfat-kitosan dengan
metode sonikasi [Tesis]. Bogor (ID): Institut Pertanian Bogor
6. Hui P, Meena SL, Singh G, Agarawal AD, Prakash S. 2010. Synthesis of
hydroxyapatite bio-ceramic powder by hydrothermal method. J of Minerals
& Materials Characterization & Engineering. 9(8): 683-692
7. Wahyono D. 2010. Ciri nanopartikel kitosan dan pengaruhnya pada
ukuranpartikel dan efisiensi penyalutan ketoprofen [Tesis]. Bogor (ID):
Institut Pertanian Bogor
8. Santos MH, de Oliveira M, de Freitas Souza LP, Mansur HS, Vasconcelos
WL. 2004. Synthesis control and characterization of hydroxyapatite prepared
by wet precipitation process. Material Research. 7(4): 625-630
9. Yoruc ABH. Ipek Y. 2011. Sonochemical synthesis of hydroxyapatite
nanoparticles with different precursor reagents. Proceedings of the
International Congress on Advances in Applied Physics and Materials
Science. 121(1): 230-232
10. Nanotech Indonesia. 2013. Cara mengetahui ukuran suatu partikel [internet].
[diacu 2014 Februari 20]. Tersedia dari:http://nanotech.co.id/caramengetahui-ukuran-suatu-partikel/
20
Lampiran 1 Diagram alir penelitian
Preparasi cangkang telur Ayam Ras
Kalsinasi cangkang Telur Ayam Ras
Ultrasonikasi serbukCaO dengan 2
variasi waktu (1.5 dan 2 jam)
Sintesis hidroksiapatit dengan metode presipitasi
dan ultrasonikasi selama 1.5 dan 2 jam
serbukHA dengan CaO tidak diultrasonikasi
KarakterisasiXRD (X-ray diffraction) serbuk HA dan
PSA (Particle Size Analyzer) serbuk CaO serta HA
Proses analisis data dan penulisan tugas akhir
Selesai
21
Lampiran 2 Gambar prosedur dan sampel
(a) (b)
(d)(e)
(c)
(f)
(g)
Keterangan:
(a) Proses kalsinasi
(b) Proses ultrasonikasi
(c) Presipitasi
(d) Pengendapan
(e) Penyaringan
(f) Proses sintering
(g) Serbuk CaO dan HA
22
Lampiran 4 perhitungan parameter kisi sampel G1
2θ (0)
h
k
l
α
γ
2θ (rad)
θ (rad)
sin2 2θ
δ
sin θ
sin2θ
18.830
1
1
0
3
0
0.328479
0.164239
0.104073
1.040731
sin 2θ
0.163502
0.026733
0.322604
22.862
1
1
1
3
1
0.398815
0.199407
0.150797
1.507975
0.198089
0.039239
0.388327
31.779
2
1
1
7
1
0.554367
0.277184
0.277102
2.771024
0.273648
0.074883
0.526405
34.057
2
0
2
4
4
0.594105
35.471
3
0
1
9
1
0.618772
0.297053
0.31334
3.133399
0.292703
0.085675
0.559768
0.309386
0.336441
3.364408
0.304474
0.092704
0.580035
39.229
0
0
3
0
9
0.684328
0.342164
0.399617
3.996168
0.335526
0.112578
0.632153
42.008
3
1
1
13
1
0.732806
0.366403
0.447505
4.47505
0.35826
0.12835
0.668958
42.330
3
0
2
43.854
1
1
3
9
4
0.738423
0.369212
0.453094
4.530942
0.36088
0.130235
0.673123
3
9
0.765009
0.382504
0.479616
4.796162
0.373245
0.139312
0.692543
5.415104
2.707552
2.961586
29.61586
2.660327
0.829709
5.043915
Σ
Lanjutan
αsin2θ
γsin2θ
δsin2θ
α2
γ2
δ2
αγ
δγ
αδ
0.080198769
0
0.027822
9
0
1.083121
0
0
3.122193
0.117717223
0.039239
0.059172
9
1
2.273988
3
1.507975
4.523924
0.524181612
0.074883
0.207503
49
1
7.678576
7
2.771024
19.39717
0.342700853
0.342701
0.268455
16
16
9.818188
16
12.5336
12.5336
0.834338617
0.092704
0.311895
81
1
11.31924
9
3.364408
30.27967
0
1.013202
0.449881
0
81
15.96936
0
35.96552
0
1.668549439
0.12835
0.574372
169
1
20.02607
13
4.47505
58.17565
1.172111545
0.520938
0.590086
81
16
20.52944
36
18.12377
40.77848
0.417935467
Σ
5.157733525
1.253806
0.668162
9
81
23.00317
27
43.16545
14.38848
3.465824
3.157347
423
198
111.7012
111
121.9068
183.1992
a = b = 9.416 Å
c = 6.682 Å
Lampiran 5 perhitungan mencari senyawa lain sampel J1
Sampel
TCP
HAP
OKF
2θ
FASE
2θ
int
int-f
2θ
int
%Δ2θ
2θ
int
%Δ2θ
10.94
40
12.232416
10.847
12
99.14991
10.82
10
98.90311
21.76
21
6.4220183
21.393
4
98.31342
25.94
140
42.813456
25.802
25
99.468
25.879
40
99.76484
29.04
66
20.183486
28.68
2
98.76033
31.82
327
100
31.773
100
99.85229
31.589
31.9
192
58.715596
31.773
100
99.60188
31.92
127
38.83792
31.773
100
99.53947
39.84
78
23.853211
39.8
10
99.8996
39.818
20
42.08
26
7.9510703
41.683
12
99.05656
42.029
10
43.88
20
6.116208
43.893
6
100.0296
43.804
8
99.8268
TCP
46.74
92
28.134557
46.635
4
99.77535
46.711
30
99.93795
HA
46.68
67
20.489297
46.635
4
99.9036
45.305
30
97.05441
int
%Δ2θ
TCP
TCP
25.955
100.0578
OKF
0
TCP
100
99.27404
HA
31.589
100
99.02508
HA
31.589
100
98.96303
HA
99.94478
39.855
70
100.0377
OKF
99.8788
41.988
90
99.78137
HA
46.534
100
80
99.68723
TCP
23
49.48
94
28.746177
48.402
14
97.82134
49.468
40
99.97575
53.22
68
20.795107
52.944
25
99.4814
53.143
20
99.85532
55.84
19
5.8103976
55.114
4
98.69986
64.16
46
14.067278
63.443
6
98.88248
64
13
99.87219
TCP
75.62
24
7.3394495
75.583
9
99.95107
HA
78.56
5
1.529052
78.227
9
99.57612
HA
Dengan
Metode Cohen
Σαsin2θ= CΣα2+BΣαγ+AΣαδ
Σγsin2θ= CΣαγ+BΣγ2+AΣγδ
Σδsin2θ= CΣαδ+BΣγδ+AΣδ2
Lampiran 7 Tabel JCPDF
JCPDF HA
90
100.0323
OKF
HA
TCP
Lampiran 6 Rumus metode Cohen dan Debye Scherer
Metode Debye scherer
49.496
24
JCPDF TKF
JCPDF OKF
25
Lampiran 8 Contoh grafik hasil karakterisasi PSA sampel A2
RIWAYAT HIDUP
Penulis dilahirkan di Jakarta, 8 Maret 1992. Penulis
merupakan anak ke empat dari empat bersaudara. Pada tahun
1998, penulis menyelesaikan pendidikan taman kanak-kanak
di TK Al-mustaqiem, Jakarta Pusat. Pada tahun 2004,
penulis menyelesaikan pendidikan sekolah dasar di SDN 12
Pagi Jakarta. Pada tahun 2007, penulis menyelesaikan
pendidikan sekolah menengah pertama di SMPN 10 Jakarta.
Pada tahun 2010, penulis menyelesaikan pendidikan sekolah
menengah atas di SMAN 5 Jakarta dan pada tahun yang
sama, penulis melanjutkan pendidikan sarjana di Fisika IPB melalui jalur seleksi
masuk USMI.
Kegiatan penulis selama kuliah di IPB yaitu penulis anggota HIMAFI
(Himpunan Mahasiswa Fisika IPB) divisi keilmuwan periode 2011-2012.Selain
itu, pada tahun 2012 penulis juga mengajar di dua bimbingan belajar. Tahun 2013,
penulis merupakan asisten praktikum mata kuliah Fisika TPB dan pengajar les
private. Tahun 2014 pun penulis masih menjadi pengajar les private.