PEMBUATAN DAN KARAKTERISASI KATALIS ZnO/KARBON AKTIF DENGAN METODE SOLID STATE DAN UJI AKTIFITAS KATALITIKNYA PADA DEGRADASI RHODAMIN B.
PEMBUATAN DAN KARAKTERISASI KATALIS ZnO/KARBON
AKTIF DENGAN METODE SOLID STATE DAN UJI AKTIFITAS
KATALITIKNYA PADA DEGRADASI RHODAMIN B
Skripsi Sarjana Kimia
Oleh
ILONA BELLA
BP : 0910412061
JURUSAN KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS ANDALAS
PADANG
2013
ii
INTISARI
PEMBUATAN DAN KARAKTERISASI KATALIS ZnO/KARBON AKTIF
DENGAN METODE SOLID STATE DAN UJI AKTIFITAS KATALITIKNYA
PADA DEGRADASI RHODAMIN B
Oleh:
Ilona Bella (BP: 0910412061)
Dibimbing oleh Dr. Upita Septiani dan Dr. Syukri
Katalis ZnO/Karbon Aktif (ZnO/KA) telah berhasil disintesis dengan metode
solid state. Sintesis dilakukan dengan memvariasikan penambahan karbon aktif
(KA) 2%, 5%, dan 10% terhadap massa ZnO yang digunakan dan suhu
kalsinasi 400oC. Katalis yang terbentuk dikarakterisasi dengan Fourier
Transform Infra Red (FTIR), X-Ray Diffraction (XRD), dan Scanning Electron
Microscopy (SEM). Dari hasil FTIR, terlihat adanya serapan C=C yang
diasumsikan berasal dari KA. Untuk hasil XRD, diketahui bahwa dengan
adanya penambahan KA, tidak terlalu merubah kristalinitas dan ukuran kristal
ZnO, dengan struktur kristal yaitu heksagonal (wurtzite). Gambar SEM
memperlihatkan bahwa partikel-partikel ZnO menempel dan menyebar pada
permukaan KA. Untuk hasil uji aktifitas katalitik, katalis ZnO/KA diujikan pada
degradasi larutan rhodamin B 10 ppm dengan penyinaran sinar UV, dimana
dengan semakin meningkatnya jumlah KA maka kemampuan katalitik ZnO juga
meningkat, dapat disimpulkan bahwa karbon aktif dapat membantu
meningkatkan peranan ZnO dalam mendegradasi rhodamin B.
Kata kunci: katalis komposit, ZnO, karbon aktif, solid state, rhodamin B
vi
ABSTRACT
PREPARATION AND CHARACTERIZATION OF CATALYST
ZnO/ACTIVATED CARBON USING SOLID STATE METHOD AND
CATALYTIC ACTIVITY TESTED ON DEGRADATION OF RHODAMINE B
by:
Ilona Bella (BP: 0910412061)
Advised by Dr. Upita Septiani and Dr. Syukri
Composite catalyst ZnO/Activated Carbon (ZnO/AC) had been synthesized
successfully by solid state method. Synthesis was done by varying the addition
of activated carbon (AC) 2%, 5%, and 10% ZnO mass. Composite catalyst were
calcinated at 400oC and characterized by FTIR (Fourier Transform Infra Red),
XRD (X-Ray Diffraction), SEM (Scanning Electron Microscopy). Based on the
results of FTIR, absorption appeared in the region wave number 1400 - 1600
cm-1, which indicated stretching of C = C was assumed come from AC. From
the XRD results, it was known by the addition of AC, not overly change the
crystallinity and crystal size of ZnO, the crystal structure is hexagonal (wurtzite).
SEM images showed AC prevented the agglomeration of ZnO that would
expand the surface area of ZnO and increasedcatalytic activity of ZnO. For the
results of the catalytic activity test, catalyst ZnO/AC was tested on the
degradation of rhodamine B solution (10 ppm) by UV light irradiation, where the
increasing number of trains the catalytic ability of ZnO also increased, it could
be concluded that activated carbon can support to increase the role of ZnO in
degrading rhodamine B.
Keywords: composite catalyst, ZnO, activated carbon, solid state, rhodamine B
vii
BAB. I PENDAHULUAN
1.1 Latar Belakang Penelitian
Berbagai industri di Indonesia tidak terlepas dari penggunaan zat warna (alami
maupun sintetis) baik dalam industri makanan, cat, furniture, plastik, alat-alat
rumah tangga, bahkan industri tekstil sekalipun. Diantara beberapa industri
yang disebutkan, industri tekstil adalah jenis industri yang mengonsumsi zat
warna dengan jumlah paling banyak dalam proses produksinya. Seiring
berkembang pesatnya industri tekstil di Indonesia, akan mengakibatkan
meningkatnya kebutuhan zat warna, dimana dalam jangka panjang dapat
menyebabkan kanker apabila limbah langsung dibuang ke lingkungan. Limbah
cair merupakan masalah utama dalam pengendalian dampak lingkungan
industri tekstil karena memberikan dampak yang paling luas, baik dari segi fisik
maupun kimianya. Perlunya pengembangan teknologi baru sebagai pemecah
masalah pengolahan limbah cair, akan dapat membantu mengatasi masalah
lingkungan saat ini. Untuk itu pencarian pemanfaatan teknologi yang murah,
praktis, dan tidak membutuhkan biaya besar dapat digunakan sebagai
solusinya, salah satunya memanfaatkan proses fotokatalitik dari material
semikonduktor [1].
Belakangan ini semikonduktor berbasis reaksi fotokatalitik telah banyak
menarik perhatian. Diantara berbagai macam semikonduktor, ZnO merupakan
salah satu semikonduktor anorganik yang tidak bersifat toksik yang dapat
memberikan mobilitas tinggi dan stabilitas termal yang baik. ZnO memiliki jarak
pita 3,37 eV dengan energi ikatan 60 meV pada suhu ruang dengan struktur
yang stabil yaitu wurtzite [2]. Banyak penelitian yang dilakukan dengan
menggunakan ZnO sebagai katalis, baik ZnO sebagai monokatalis, ZnO yang
didoping dengan sesama logam (metal-metal) maupun yang didoping dengan
senyawa non logam (metal-non metal) karena sifatnya yang serbaguna,
kemudahan dalam pembuatan, dan biaya yang relatif murah [3, 4, 5]. Meskipun
TiO2 merupakan fotokatalis efektif yang paling sering digunakan untuk berbagai
degradasi senyawa organik, ZnO cocok sebagai alternatif pengganti TiO 2
karena mekanisme fotodegradasinya mirip dengan TiO2 [6]. Selain itu, pH
1
optimum yang dilaporkan untuk proses dengan ZnO adalah hampir netral,
sedangkan pH optimum untuk TiO2 berada di daerah asam, oleh karena itu
proses ZnO lebih ekonomis dalam pengolahan limbah industri.
Karbon mempunyai struktur kovalen raksasa dengan dua alotropi yang
sangat dikenal yaitu intan dan grafit. Intan memiliki struktur tiga dimensi dari
atom-atom karbon yang masing-masing tergabung secara kovalen dengan 4
atom lainnya, sifatnya tidak menghantarkan listrik, karena elektronnya telah
terikat erat dan tidak dapat bergerak bebas. Sedangkan pada grafit, setiap atom
C nya akan berikatan dengan tiga atom karbon lainnya melalui ikatan sigma
dimana setiap atom C hanya dikelilingi tiga atom karbon tetangganya. Setiap
atom C ini masih mempunyai satu elektron dan elektron-elektron itu kemudian
berpasangan ke dalam sistem ikatan phi. Adanya sistem phi pada grafit
mengakibatkan terjadinya delokalisasi elektron sehingga memungkinkan
adanya hantaran listrik. Selain itu ada bentuk lain dari karbon yaitu fullerene
yang tersusun dari unsur karbon berjumlah 60 atom atau lebih dan berjenis
orbital sp3, ikatannya membentuk heksagon dan pentagon yang memiliki sifat
isolator dan sifat magnet pada suhu dan tekanan yang tinggi. Adapun salah
satu aplikasi dari karbon adalah sebagai adsorben yang sering digunakan pada
industri tekstil untuk menghilangkan warna dan mempunyai efektifitas tinggi
untuk menyerap berbagai tipe zat warna [7].
Aktifitas fotokatalitik ZnO dapat ditingkatkan melalui penyesuaian pada
meaterial pendukungnya. Salah satu yang dapat digunakan sebagai pendukung
adalah karbon aktif. Beberapa keuntungan lain yang diharapkan dari
penyesuaian ZnO pada karbon aktif diantaranya karbon aktif merupakan
kandidat yang cocok untuk adsorben sebagai pendukung dalam proses
adsorbsi-katalitik karena dengan adanya karbon aktif dapat meningkatkan
microporosity dan luas permukaan yang tinggi, sehingga memiliki daya adsorpsi
yang baik [8]. Material ZnO yang dimodifikasi dengan penambahan karbon aktif
menjadi sebuah material komposit yang memiliki fungsi ganda yaitu sebagai
adsorben dari sifat karbon aktif yang berpori serta sebagai fotokatalis yang
berasal dari ZnO. Dalam beberapa penelitian sebelumnya juga telah dilakukan
2
pembuatan katalis ZnO yang disupport karbon aktif yaitu dengan beberapa
metode seperti mikroemulsi, proses solvotermal dengan etanol [8, 9].
Pada penelitian ini, sintesis katalis ZnO/karbon aktif dilakukan dengan
menggunakan metode solid state. Pengkombinasian ZnO dengan karbon aktif
dalam penelitian ini dimaksudkan agar material-material yang ada saling
melengkapi peranannya dimana karbon aktif nantinya dapat meningkatkan luas
permukaan spesifik katalis, sehingga akan banyak terbentuk sisi-sisi aktif yang
nantinya dapat meningkatkan aktifitas katalis tersebut. Katalis yang terbentuk
dikarakterisasi dengan FTIR (Fourier Transform Infra Red), XRD (X-Ray
Diffraction), SEM (Scanning Electron Microscopy) yaitu untuk melihat
bagaimana katalis yang terbentuk, serta uji aktifitas fotokatalitiknya dalam
mendegradasi rhodamin B.
1.2 Rumusan Masalah
Berdasarkan latar belakang di atas maka dapat dirumuskan beberapa
permasalahan yaitu:
1. Apakah sintesis katalis ZnO/karbon aktif dapat dilakukan dengan metode
solid state?
2.
Apakah katalis ZnO/karbon aktif dapat digunakan sebagai fotokatalis dalam
mendegradasi rhodamin B menggunakan sinar UV?
1.3 Tujuan Penelitian
Berdasarkan perumusan masalah di atas maka penelitian ini bertujuan untuk:
1. Mempelajari sintesis katalisZnO/karbon aktifdengan metode solid state.
2. Menguji aktifitas fotokatalitik katalis ZnO/karbon aktif terhadap degradasi
rhodamin B menggunakan sinar UV.
1.4 Manfaat Penelitian
Hasil dari penelitian ini diharapkan nantinya dapat memberikan informasi
tentang sintesis katalis ZnO/karbon aktif dan aktifitas fotokatalis ZnO/karbon
aktif terhadap degradasi rhodamin B.
3
AKTIF DENGAN METODE SOLID STATE DAN UJI AKTIFITAS
KATALITIKNYA PADA DEGRADASI RHODAMIN B
Skripsi Sarjana Kimia
Oleh
ILONA BELLA
BP : 0910412061
JURUSAN KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS ANDALAS
PADANG
2013
ii
INTISARI
PEMBUATAN DAN KARAKTERISASI KATALIS ZnO/KARBON AKTIF
DENGAN METODE SOLID STATE DAN UJI AKTIFITAS KATALITIKNYA
PADA DEGRADASI RHODAMIN B
Oleh:
Ilona Bella (BP: 0910412061)
Dibimbing oleh Dr. Upita Septiani dan Dr. Syukri
Katalis ZnO/Karbon Aktif (ZnO/KA) telah berhasil disintesis dengan metode
solid state. Sintesis dilakukan dengan memvariasikan penambahan karbon aktif
(KA) 2%, 5%, dan 10% terhadap massa ZnO yang digunakan dan suhu
kalsinasi 400oC. Katalis yang terbentuk dikarakterisasi dengan Fourier
Transform Infra Red (FTIR), X-Ray Diffraction (XRD), dan Scanning Electron
Microscopy (SEM). Dari hasil FTIR, terlihat adanya serapan C=C yang
diasumsikan berasal dari KA. Untuk hasil XRD, diketahui bahwa dengan
adanya penambahan KA, tidak terlalu merubah kristalinitas dan ukuran kristal
ZnO, dengan struktur kristal yaitu heksagonal (wurtzite). Gambar SEM
memperlihatkan bahwa partikel-partikel ZnO menempel dan menyebar pada
permukaan KA. Untuk hasil uji aktifitas katalitik, katalis ZnO/KA diujikan pada
degradasi larutan rhodamin B 10 ppm dengan penyinaran sinar UV, dimana
dengan semakin meningkatnya jumlah KA maka kemampuan katalitik ZnO juga
meningkat, dapat disimpulkan bahwa karbon aktif dapat membantu
meningkatkan peranan ZnO dalam mendegradasi rhodamin B.
Kata kunci: katalis komposit, ZnO, karbon aktif, solid state, rhodamin B
vi
ABSTRACT
PREPARATION AND CHARACTERIZATION OF CATALYST
ZnO/ACTIVATED CARBON USING SOLID STATE METHOD AND
CATALYTIC ACTIVITY TESTED ON DEGRADATION OF RHODAMINE B
by:
Ilona Bella (BP: 0910412061)
Advised by Dr. Upita Septiani and Dr. Syukri
Composite catalyst ZnO/Activated Carbon (ZnO/AC) had been synthesized
successfully by solid state method. Synthesis was done by varying the addition
of activated carbon (AC) 2%, 5%, and 10% ZnO mass. Composite catalyst were
calcinated at 400oC and characterized by FTIR (Fourier Transform Infra Red),
XRD (X-Ray Diffraction), SEM (Scanning Electron Microscopy). Based on the
results of FTIR, absorption appeared in the region wave number 1400 - 1600
cm-1, which indicated stretching of C = C was assumed come from AC. From
the XRD results, it was known by the addition of AC, not overly change the
crystallinity and crystal size of ZnO, the crystal structure is hexagonal (wurtzite).
SEM images showed AC prevented the agglomeration of ZnO that would
expand the surface area of ZnO and increasedcatalytic activity of ZnO. For the
results of the catalytic activity test, catalyst ZnO/AC was tested on the
degradation of rhodamine B solution (10 ppm) by UV light irradiation, where the
increasing number of trains the catalytic ability of ZnO also increased, it could
be concluded that activated carbon can support to increase the role of ZnO in
degrading rhodamine B.
Keywords: composite catalyst, ZnO, activated carbon, solid state, rhodamine B
vii
BAB. I PENDAHULUAN
1.1 Latar Belakang Penelitian
Berbagai industri di Indonesia tidak terlepas dari penggunaan zat warna (alami
maupun sintetis) baik dalam industri makanan, cat, furniture, plastik, alat-alat
rumah tangga, bahkan industri tekstil sekalipun. Diantara beberapa industri
yang disebutkan, industri tekstil adalah jenis industri yang mengonsumsi zat
warna dengan jumlah paling banyak dalam proses produksinya. Seiring
berkembang pesatnya industri tekstil di Indonesia, akan mengakibatkan
meningkatnya kebutuhan zat warna, dimana dalam jangka panjang dapat
menyebabkan kanker apabila limbah langsung dibuang ke lingkungan. Limbah
cair merupakan masalah utama dalam pengendalian dampak lingkungan
industri tekstil karena memberikan dampak yang paling luas, baik dari segi fisik
maupun kimianya. Perlunya pengembangan teknologi baru sebagai pemecah
masalah pengolahan limbah cair, akan dapat membantu mengatasi masalah
lingkungan saat ini. Untuk itu pencarian pemanfaatan teknologi yang murah,
praktis, dan tidak membutuhkan biaya besar dapat digunakan sebagai
solusinya, salah satunya memanfaatkan proses fotokatalitik dari material
semikonduktor [1].
Belakangan ini semikonduktor berbasis reaksi fotokatalitik telah banyak
menarik perhatian. Diantara berbagai macam semikonduktor, ZnO merupakan
salah satu semikonduktor anorganik yang tidak bersifat toksik yang dapat
memberikan mobilitas tinggi dan stabilitas termal yang baik. ZnO memiliki jarak
pita 3,37 eV dengan energi ikatan 60 meV pada suhu ruang dengan struktur
yang stabil yaitu wurtzite [2]. Banyak penelitian yang dilakukan dengan
menggunakan ZnO sebagai katalis, baik ZnO sebagai monokatalis, ZnO yang
didoping dengan sesama logam (metal-metal) maupun yang didoping dengan
senyawa non logam (metal-non metal) karena sifatnya yang serbaguna,
kemudahan dalam pembuatan, dan biaya yang relatif murah [3, 4, 5]. Meskipun
TiO2 merupakan fotokatalis efektif yang paling sering digunakan untuk berbagai
degradasi senyawa organik, ZnO cocok sebagai alternatif pengganti TiO 2
karena mekanisme fotodegradasinya mirip dengan TiO2 [6]. Selain itu, pH
1
optimum yang dilaporkan untuk proses dengan ZnO adalah hampir netral,
sedangkan pH optimum untuk TiO2 berada di daerah asam, oleh karena itu
proses ZnO lebih ekonomis dalam pengolahan limbah industri.
Karbon mempunyai struktur kovalen raksasa dengan dua alotropi yang
sangat dikenal yaitu intan dan grafit. Intan memiliki struktur tiga dimensi dari
atom-atom karbon yang masing-masing tergabung secara kovalen dengan 4
atom lainnya, sifatnya tidak menghantarkan listrik, karena elektronnya telah
terikat erat dan tidak dapat bergerak bebas. Sedangkan pada grafit, setiap atom
C nya akan berikatan dengan tiga atom karbon lainnya melalui ikatan sigma
dimana setiap atom C hanya dikelilingi tiga atom karbon tetangganya. Setiap
atom C ini masih mempunyai satu elektron dan elektron-elektron itu kemudian
berpasangan ke dalam sistem ikatan phi. Adanya sistem phi pada grafit
mengakibatkan terjadinya delokalisasi elektron sehingga memungkinkan
adanya hantaran listrik. Selain itu ada bentuk lain dari karbon yaitu fullerene
yang tersusun dari unsur karbon berjumlah 60 atom atau lebih dan berjenis
orbital sp3, ikatannya membentuk heksagon dan pentagon yang memiliki sifat
isolator dan sifat magnet pada suhu dan tekanan yang tinggi. Adapun salah
satu aplikasi dari karbon adalah sebagai adsorben yang sering digunakan pada
industri tekstil untuk menghilangkan warna dan mempunyai efektifitas tinggi
untuk menyerap berbagai tipe zat warna [7].
Aktifitas fotokatalitik ZnO dapat ditingkatkan melalui penyesuaian pada
meaterial pendukungnya. Salah satu yang dapat digunakan sebagai pendukung
adalah karbon aktif. Beberapa keuntungan lain yang diharapkan dari
penyesuaian ZnO pada karbon aktif diantaranya karbon aktif merupakan
kandidat yang cocok untuk adsorben sebagai pendukung dalam proses
adsorbsi-katalitik karena dengan adanya karbon aktif dapat meningkatkan
microporosity dan luas permukaan yang tinggi, sehingga memiliki daya adsorpsi
yang baik [8]. Material ZnO yang dimodifikasi dengan penambahan karbon aktif
menjadi sebuah material komposit yang memiliki fungsi ganda yaitu sebagai
adsorben dari sifat karbon aktif yang berpori serta sebagai fotokatalis yang
berasal dari ZnO. Dalam beberapa penelitian sebelumnya juga telah dilakukan
2
pembuatan katalis ZnO yang disupport karbon aktif yaitu dengan beberapa
metode seperti mikroemulsi, proses solvotermal dengan etanol [8, 9].
Pada penelitian ini, sintesis katalis ZnO/karbon aktif dilakukan dengan
menggunakan metode solid state. Pengkombinasian ZnO dengan karbon aktif
dalam penelitian ini dimaksudkan agar material-material yang ada saling
melengkapi peranannya dimana karbon aktif nantinya dapat meningkatkan luas
permukaan spesifik katalis, sehingga akan banyak terbentuk sisi-sisi aktif yang
nantinya dapat meningkatkan aktifitas katalis tersebut. Katalis yang terbentuk
dikarakterisasi dengan FTIR (Fourier Transform Infra Red), XRD (X-Ray
Diffraction), SEM (Scanning Electron Microscopy) yaitu untuk melihat
bagaimana katalis yang terbentuk, serta uji aktifitas fotokatalitiknya dalam
mendegradasi rhodamin B.
1.2 Rumusan Masalah
Berdasarkan latar belakang di atas maka dapat dirumuskan beberapa
permasalahan yaitu:
1. Apakah sintesis katalis ZnO/karbon aktif dapat dilakukan dengan metode
solid state?
2.
Apakah katalis ZnO/karbon aktif dapat digunakan sebagai fotokatalis dalam
mendegradasi rhodamin B menggunakan sinar UV?
1.3 Tujuan Penelitian
Berdasarkan perumusan masalah di atas maka penelitian ini bertujuan untuk:
1. Mempelajari sintesis katalisZnO/karbon aktifdengan metode solid state.
2. Menguji aktifitas fotokatalitik katalis ZnO/karbon aktif terhadap degradasi
rhodamin B menggunakan sinar UV.
1.4 Manfaat Penelitian
Hasil dari penelitian ini diharapkan nantinya dapat memberikan informasi
tentang sintesis katalis ZnO/karbon aktif dan aktifitas fotokatalis ZnO/karbon
aktif terhadap degradasi rhodamin B.
3