Analisis Metode Response Surface pada Produksi Biodiesel secara Katalitik dengan Static Mixing Reactor

ANALISIS METODE RESPONSE SURFACE PADA
PRODUKSI BIODIESEL SECARA KATALITIK
DENGAN STATIC MIXING REACTOR

AGUSTINO LEONARD PARDAMEAN ARITONANG

DEPARTEMEN TEKNIK MESIN DAN BIOSISTEM
FAKULTAS TEKNOLOGI PERTANIAN
INSTITUT PERTANIAN BOGOR
BOGOR
2014

ii

PERNYATAAN MENGENAI SKRIPSI DAN
SUMBER INFORMASI SERTA PELIMPAHAN HAK CIPTA
Dengan ini saya menyatakan bahwa skripsi berjudul Analisis Metode
Response Surface pada Produksi Biodiesel secara Katalitik dengan Static Mixing
Reactor adalah benar karya saya dengan arahan dari komisi pembimbing dan
belum diajukan dalam bentuk apa pun kepada perguruan tinggi mana pun. Sumber
informasi yang berasal atau dikutip dari karya yang diterbitkan maupun tidak

diterbitkan dari penulis lain telah disebutkan dalam teks dan dicantumkan dalam
Daftar Pustaka di bagian akhir skripsi ini.
Dengan ini saya melimpahkan hak cipta dari karya tulis saya kepada Institut
Pertanian Bogor.
Bogor, Juli 2014
Agustino Leonard Pardamean Aritonang
F14080035

ii

ABSTRAK
AGUSTINO L P ARITONANG. Analisis Metode Response Surface pada
Produksi Biodiesel secara Katalitik dengan Static Mixing Reactor. Dibimbing oleh
ARMANSYAH H TAMBUNAN.
Proses transesterifikasi minyak palm olein dengan static mixing reactor
dipengaruhi oleh suhu, waktu dan persentase katalis KOH. Penelitian ini bertujuan
Menentukan titik optimum operasi produksi biodiesel dengan static mixing
reactor (SMR) sistem batch menggunakan metode Response Surface
Methodology (RSM) box – behnken. Proses produksi biodiesel secara katalitik
yang dilakukan pada penelitian ini menggunakan static mixer reactor, dimana

minyak palm olein, metanol, dan katalis dilewatkan menuju static mixer untuk
proses pencampuran dengan temperatur reaksi sebesar 30 oC, 45oC, 60oC.
Konsentrasi katalis yang diberikan pada penelitian ini juga berbeda-beda, yaitu
0.3 %, 0.4%, 0.5%. Sedangkan rentang waktu yang ditentukan dalam
pengambilan sampel adalah pada waktu ke 20, 30, 40 (menit). Analisis
laboratorium dilakukan untuk
memperoleh angka bilangan asam, angka
penyabunan dan angka gliserol total, sehingga dengan perhitungan diperoleh
kadar metil ester sebesar 97.41% w/w. Angka ini telah sesuai dengan standar
metil ester SNI yaitu lebih besar dari 96.5%. Hasil analisis titik optimum operasi
menunjukkan suhu optimum yaitu 300C, waktu optimum yaitu 45 menit dan
persentase katalis KOH optimum yaitu 0.4%.
Kata kunci: biodiesel, metil ester, response surface

ABSTRACT
AGUSTINO L P ARITONANG. Analysis of Response Surface Method in the
Production of Biodiesel Catalytic with Static Mixing Reactor. Supervised by
ARMANSYAH H TAMBUNAN.
Transesterification process of palm olein with static mixing reactor is
influenced by temperature, time and percentage of KOH catalyst. This study aims

to determine optimum operating condition of a static mixing reactor for biodiesel
production in batch system using Response Surface Methodology ( RSM ) box Behnken. Catalytic biodiesel production process was carried out using a static
mixing reactor, where palm olein, methanol, and catalyst were flown to the static
mixer with reaction temperature of 30oC, 45oC, 60oC . Catalyst concentration
given in this study were 0.3 % , 0.4 %, 0.5 %, while time for sampling was 20, 30,
and 40 minutes. Laboratory analysis was conducted to obtained acid number,
saponification number and total glycerol numbers, and by calculation that methyl
esters content was 97.41 % w / w. This figure has met the SNI standard of methyl
ester content which is 96.5%. Optimum operating condition was found at
temperature of 300C, operating time is 45 minutes and 0.4 % of KOH catalyst.
Keywords : biodiesel, methyl esther, response surface

ANALISIS METODE RESPONSE SURFACE PADA
PRODUKSI BIODIESEL SECARA KATALITIK
DENGAN STATIC MIXING REACTOR

AGUSTINO LEONARD PARDAMEAN ARITONANG

Skripsi
sebagai salah satu syarat untuk memperoleh gelar

Sarjana Teknologi Pertanian
pada
Departemen Teknik Mesin dan Biosistem

DEPARTEMEN TEKNIK MESIN DAN BIOSISTEM
FAKULTAS TEKNOLOGI PERTANIAN
INSTITUT PERTANIAN BOGOR
BOGOR
2014

iv

Judul Skripsi : Analisis Metode Response Surface pada Produksi Biodiesel secara
Katalitik dengan Static Mixing Reactor
Nama
: Agustino Leonard Pardamean Aritonang
NIM
: F14080035

Disetujui oleh

Prof Dr Ir Armansyah Halomoan Tambunan
Pembimbing

Diketahui oleh

Dr Ir Desrial, M.Eng
Ketua Departemen

Tanggal Lulus:

PRAKATA
Segala puji dan syukur penulis panjatkan kepada Tuhan atas anugerah dan
pimpinan-Nya sehingga penulis dapat menyelesaikan skripsi yang berjudul
Analisis Metode Response Surface pada Produksi Biodiesel secara Katalitik
dengan Static Mixing Reactor.
Terima kasih penulis ucapkan kepada Bapak Prof Dr Ir Armansyah H.
Tambunan selaku dosen pembimbing yang telah banyak meluangkan waktu dan
pikiran dalam memberikan arahan dan bimbingan kepada penulis sejak
penyusunan dan pelaksanaan penelitian sampai penulisan skripsi ini selesai.

Terima kasih penulis ucapkan kepada orangtua penulis ayah Parsaoran Timbul
Aritonang dan ibu Rosmawar Hutapea, serta adik penulis Christ Samuel
Aritonang dan Anggi Burju Aritonang. Terima kasih juga penulis sampaikan
kepada teman-teman seperjuangan di Laboratorium Pindah Panas dan Massa
yaitu, Christian Soolany, Johannes F Sipangkar, Fuad Insan M, Saidong, Dhea
Selly H, Monalisa, Tiara, Amalia, Dian, bang Agus Ginting, bang Angga, Pak
Bayu, Pak Kiman Siregar dan mas Firman atas segala dukungan selama penulis
melaksanakan penelitian. Penulis juga berterima kasih kepada teman-teman
seperjuangan di wisma Jo yaitu, Suarno, Andreas, Willans, Rido, Raga, serta
teman lama seperjuangan, Rocky E L Tobing . Terima kasih juga penulis
sampaikan pada Revi Hotma Siagian atas dukungan dan doa yang tak hentihentinya kepada penulis. Penulis menyadari masih banyak kekurangan dalam
tulisan ini. Oleh karena itu, dengan senang hati penulis mengharapkan segala
saran dan kritikan yang bersifat membangun bagi penulis.
Semoga skripsi ini bermanfaat bagi pembaca, dan semua pihak yang
berkepentingan.

Bogor, Juli 2014

Agustino Leonard Pardamean Aritonang

vi

DAFTAR ISI
DAFTAR TABEL

viii

DAFTAR GAMBAR

viii

DAFTAR LAMPIRAN

ix

PENDAHULUAN

1

Latar Belakang

1

Perumusan Masalah

2

Tujuan Penelitian

2

Manfaat Penelitian

2

Ruang Lingkup Penelitian

3

TINJAUAN PUSTAKA

3

Biodiesel

3

Proses Produksi Biodiesel

4

Response Surface Methodology (RSM)

6

Box-Behnken Design

8

Static Mixer

9

METODE

10

Waktu dan Tempat Penelitian

10

Prosedur Analisis Data

12

Rancangan Percobaan

12

Tahapan Penelitian

14

HASIL DAN PEMBAHASAN
Produksi Biodiesel dengan Static Mixing Reactor (SMR)

16
16

Kebutuhan Daya

16

Kadar Metil Ester

18

Optimasi Kondisi Operasi dengan Response Surface Methodology (RSM)

22

Analisis Keragaman (Anova)

22

Pengujian Asumsi Residual

24

Solusi Optimum

28

SIMPULAN DAN SARAN

29

Simpulan

29

Saran

30

DAFTAR PUSTAKA

30

LAMPIRAN

32

RIWAYAT HIDUP

34

viii

DAFTAR TABEL
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10

Syarat mutu biodisel Indonesia
Hubungan perlakuan dan kode perlakuan
Rancangan percobaan dengan sistem pengkodean
Nilai parameter hasil perhitungan
Kebutuhan head pompa
Kebutuhan daya berdasarkan perhitungan
Hasil analisis laboratorium
Nilai variabel respon masing-masing sampel
Output Minitab koefisien persamaan model
Output Minitab ANOVA

4
13
14
16
17
17
21
21
22
23

DAFTAR GAMBAR
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
13
14
15
16
17
18
19

Reaksi proses transesterifikasi dari trigliserida dengan metanol
Pengaruh katalis terhadap energi aktivasi
Pendekata orde pertama dan orde kedua
Box-behnken untuk tiga faktor
Aliran fluida dalam static mixing reactor
Skematik static mixing reactor
Diagram alir penelitian
Hasil running proses produksi
Proses pencucian biodiesel
Proses evaporasi biodiesel
Uji keidentikan residual
Uji kenormalan residual
Contour plot respon permukaan kadar metil ester dan konsentrasi
katalis KOH terhadap waktu
Surface plot respon permukaan kadar metil ester dan konsentrasi katalis
KOH terhadap waktu
Contour plot kadar metil ester dan konsentrasi katalis KOH terhadap
suhu
Surface plot kadar metil ester dan konsentrasi katalis KOH terhadap
suhu
Contour plot permukaan respon kadar metil ester dan waktu terhadap
suhu
Surface plot permukaan respon kadar metil ester dan waktu terhadap
suhu
Respon optimasi antara suhu, waktu, dan persentase katalis

5
6
8
9
10
11
13
19
20
20
24
25
25
26
26
27
27
28
28

DAFTAR LAMPIRAN
1
2

Syarat mutu biodiesel ester alkil berdasarkan SNI 04-7182-2012
Tabel Kolmogrov – Smirnov

32
33

1

PENDAHULUAN
Latar Belakang
Biodiesel merupakan bentuk energi yang bisa digunakan sebagai bahan
bakar layaknya bahan bakar fosil. Biodiesel diperoleh dari minyak nabati ataupun
minyak hewani sehingga bersifat dapat diperbaharui. Karena biodiesel merupakan
minyak non-fosil maka sudah tentu hasil pembakarannya bebas dari sulfur dan
senyawa aromatik. Bahan bakar ini ramah lingkungan dan berkontribusi dalam
mengurangi pemanasan global dan polusi udara karena bahan yang digunakan
merupakan karbon netral dan rendah kandungan sulfur, serta mengurangi emisi
yang mengandung hidrokarbon.
Metode produksi biodiesel berbahan baku minyak kelapa sawit dapat
dibedakan ke dalam dua cara, yaitu secara katalitik dan non-katalitik. Proses
produksi dengan metode katalitik memerlukan system pengadukan yang kuat
(rigorous mixing) agar TG dan MeOH yang bersifat immiscible (tidak saling
tercampur) dapat bercampur dengan baik. Sistem pengadukan atau pencampuran
mekanis sudah banyak dilakukan dalam proses produksi biodiesel. Namun, sistem
yang melibatkan moving parts perlu dihindari karena dapat menambah biaya
perawatan dan umur ekonomis alat akan cenderung singkat. Hal ini dapat diatasi
dengan pemakaian alat yang dapat menjalankan.
Fungsinya sebagai pengaduk dan pencampur, namun bekerja dalam kondisi
statis. Salah satunya adalah dengan memanfaatkan static mixer. Proses produksi
secara katalitik membutuhkan bantuan katalis untuk mempercepat terjadinya
reaksi antara asam lemak bebas (FFA)/trigliserida dan metanol/etanol. Dengan
adanya katalis, maka energi yang dibutuhkan untuk terjadinya reaksi (energi
aktivasi) dapat diturunkan. Sehingga jumlah partikel yang mampu bereaksi dapat
bertambah. Katalis yang digunakan dapat berupa katalis asam (untuk FFA tinggi),
katalis basa (untuk FFA rendah) dan katalis enzim (untuk FFA tinggi).
Selama ini pada produksi biodiesel, peningkatan frekuensi tumbukan
dilakukan dengan menggunakan blade agitator yang memanfaatkan kerja dari
moving part. Pemakaian moving part tersebut perlu dihindari untuk mengurangi
pemakaian energi dan perawatan tambahan. Penambahan komponen mixer yang
bekerja statis dapat dilakukan untuk menghindari hal tersebut.
Kegunaan dari static mixer tersebut dalam hal ini adalah untuk membantu
fungsi katalis, dalam mempercepat terjadinya reaksi. Cara kerja Static Mixing
Reactor (SMR) adalah membentuk atau meningkatkan turbulensi aliran campuran
FFA/trigliserida dan metanol/etanol, sehingga partikel-partikel dari campuran ini
menjadi lebih kecil (luas permukaan kontak partikel menjadi lebih besar) dan
dapat bercampur dengan baik. Turbulensi aliran yang terbentuk pada kondisi
temperatur yang sesuai dan dengan pemakaian sedikit katalis diharapkan dapat
mempercepat terjadinya reaksi antara FFA/trigliserida dan metanol/etanol karena
frekuensi tumbukan yang terjadi dalam reaktor semakin besar sehingga jumlah
partikel energik bertambah. Karena semakin besar tumbukan yang terjadi, maka
reaksi antar partikel juga akan semakin besar yang disebabkan oleh kontak antar
bidang permukaan partikel yang semakin sering. Desain geometrik alat yang tepat
dapat menghasilkan pola pembagian aliran dan pencampuran radial sekaligus.

2
Response Surface Methodology (RSM) merupakan kumpulan teknik
matematik dan statistik yang digunakan untuk modeling dan analisis
permasalahan pada respon yang dipengaruhi oleh beberapa variabel dan bertujuan
memperoleh optimasi respon (Montgomery, 2001). RSM digunakan untuk
penelitian yang mempunyai proses komplek dan dipergunakan secara luas dalam
penelitian teknologi pangan (Shieh dkk., 1996). Salah satu perbedaan box-behken
design dengan central composite design adalah pada box-behken design tidak ada
axial/star runs pada rancangannya. Tidak adanya axial/star runs ini menyebabkan
box-behken lebih efisien dalam rancangan, karena melibatkan lebih sedikit unit
percobaan. pada dasarnya box-behken dibentuk berdasarkan kombinasi rancangan
2k dengan incomplete black design dengan menambahkan center run pada
rancangannya menurut (Douglas,1991).
Dengan demikian, perlu dilakukan analisis pengurangan jumlah katalis
KOH dalam proses produksi biodiesel secara katalitik dan analisis optimasi
dengan metode Response Surface (RSM), dengan tetap mengahasilkan nilai metil
ester yang masuk ke dalam nilai minimal 96.5% w/w).

Perumusan Masalah
Proses produksi secara katalitik membutuhkan bantuan katalis untuk
mempercepat terjadinya reaksi antara asam lemak/trigliserida dan metanol/etanol.
Dengan adanya katalis, maka energi yang dibutuhkan untuk terjadinya reaksi
(energi aktivasi) dapat diturunkan, sehingga jumlah partikel yang mampu bereaksi
dapat bertambah. Katalis basa yang biasa digunakan adalah NaOH atau KOH.
Berdasarkan beberapa hasil penelitian menunjukkan bahwa persentase KOH yang
digunakan umumnya sebesar 1% w/w. Penggunaan static mixer diharapkan dapat
mengurangi jumlah KOH yang diperlukan dengan tetap mempertahankan laju
reaksi dan kualitas hasil reaksi. Karena itu, perlu dilakukan penelitian untuk
menentukan titik optimum operasi yang mencakup persentase KOH, suhu operasi
dan waktu proses.

Tujuan Penelitian
Tujuan dari penelitian ini adalah untuk menentukan titik optimum operasi
produksi biodiesel dengan static mixing reactor (SMR) sistem batch
menggunakan metode Response Surface Methodology (RSM) box – behnken.
Manfaat Penelitian
Hasil penelitian ini diharapkan dapat memberikan informasi tentang titik
optimum operasi pada proses produksi biodiesel secara katalitik dengan analisis
Response Surface Methodology (RSM).

3
Ruang Lingkup Penelitian
Penelitian ini melakukan analisis terhadap titik optimum kondisi operasi
produksi biodiesel dengan alat static mixing reactor. Produksi biodiesel dari
minyak palm olein ini dilakukan secara katalitik. Katalis yang dipakai adalah
KOH dengan persentase 0.3%, 0.4%, 0.5%. Hasil produksi biodiesel akan
dianalisis sedemikian rupa sehingga diperoleh kadar metil ester. Dengan data
tersebut akan ditentukan titik optimum kondisi operasi. Titik optimum operasi
tersebut akan di cantumkan dalam bentuk dua dimensi dan tiga dimensi yaitu,
contour plot dan surface plot.

TINJAUAN PUSTAKA
Biodiesel
Biodiesel dihasilkan melalui suatu proses yang dikenal sebagai
transesterifikasi. Keseimbangan reaksi terjadi pada kondisi 3 mol metanol
direaksikan dengan 1 mol minyak. Menurut Hong et al. (2009), selama terjadinya
reaksi, agar keseimbangan selalu bergerak ke kanan, maka metanol yang
direaksikan sebaiknya dalam jumlah yang berlebih, dengan kata lain lebih dari
rasio stoikiometri reaksi transesterifikasi. Reyes et al. (2010) menyarankan
perbandingan antara alkohol dengan trigliserida adalah 6:1.
Biodiesel merupakan
monoalkil ester (misal: fatty acid methyl
esther/FAME) yang diproses dengan metode transesterifikasi antara trigliserida
yang berasal dari minyak nabati atau lemak hewani dengan alkohol rantai pendek
terutama metanol untuk digunakan sebagai bahan bakar mesin diesel (Krawczyk
1996; Mittelbach and Reshmidt 2004; Knothe 2005). Biodiesel dihasilkan dari
lemak (lipid) alami terbarukan.
Biodiesel dapat berupa minyak kasar atau monoalkil ester asam lemaknya,
umumnya merupakan metil ester (Allen 1999). Metil ester atau etil ester
merupakan senyawa yang relatif stabil, berupa cairan pada suhu ruang (titik leleh
4 - 18 0C ), tidak korosif, dan titik didihnya rendah. Metil ester lebih disukai dari
pada etil ester untuk alasan ekonomi dan stabil secara pirolitik dalam proses
distilasi fraksional (Herawan dan Sadi 1977 ; Sontag 1982). Sehubungan dengan
proses transesterifikasi ini proses pengolahan banyak diteliti dan dikembangkan
untuk mendapatkan proses yang lebih efisien. Bahan bakar ini ramah lingkungan
dan berkontribusi dalam mengurangi pemanasan global dan polusi udara karena
bahan yang digunakan merupakan karbon netral dan rendah kandungan sulfur,
serta
mengurangi
emisi
yang
mengandung
hidrokarbon
(seperti
karbonmonoksida) (Yadav et al. 2010), bilangan asap (smoke number) yang
rendah, memiliki cetane number yang lebih tinggi sehingga pembakaran lebih
sempurna (clear burning), memiliki sifat pelumasan terhadap piston mesin, dan
dapat terurai (biodegradabe) sehingga tidak menghasilkan racun (non toxic).
Metode produksi biodiesel dapat dibedakan ke dalam dua cara, yaitu
secara katalitik dan non-katalitik (Petchmala et al. 2008). Pengolahan secara
katalitik menggunakan NaOH atau KOH sebagai katalis basa, H2SO4 sebagai
katalis asam, dan lipase sebagai katalis yang berasal dari enzim (Marchetti et al.

4
2007, dan Yoo et al. 2011). Sedangkan, pengolahan secara non-katalitik dilakukan
pada kondisi superkritis dari alkohol (tekanan dan temperatur tinggi yaitu sekitar
350 oC, 30 MPa (Kusdiana dan Saka 2001), 570 - 600 K dan 10 - 15 MPa atau
menggunakan uap metanol lewat jenuh (superheated methanol vapor)
(Joelianingsih 2008).
Kualitas biodiesel sebagai produk bahan bakar mesin diesel ditentukan
oleh beberapa parameter, antara lain bilangan setana, kekentalan kinematik, massa
jenis, dan lain-lain. Syarat mutu biodiesel Indonesia dapat dilihat pada Tabel 1.

No
1
2
3
4
5
6
7

8
9
10
11
12
13
14
15
16
17

18

Tabel 1 Syarat mutu biodiesel Indonesia
Parameter
Satuan,
Persyaratan
min/maks
SNI 7182-2012
Massa jenis pada 40 oC
Kg/m3
850 – 890
o
2
Viskositas kinematik pada 40 C
mm /s (cSt)
2.3 – 6.0
Angka setana
Min
51
o
C, min
Titik nyala
100
o
C, maks
Titik kabut
18
Korosi tembaga (3 jam pada 50
nomor 1
o
C)
Residu karbon
-dalam contoh asli
% massa, maks
0.05
- dalam 10 % ampas distilasi
0.3
Air dan sendimen
% vol, maks
0.05
o
C, maks
Temperatur distilasi 90 %
360
Abu tersulfatkan
% massa, maks
0.02
Belerang
mg/kg, maks
100
Fosfor
mg/kg, maks
10
Angka asam
mg KOH/g,
0.6
maks
Gliserol bebas
% massa, maks
0.02
Gliserin total
% massa, maks
0.24
Kadar ester metil
% massa, min
96.5
Angka iodium
% massa (g –
115
l2/100 g),
maks
Kestabilan oksidasi
Periode induksi metode rancimat
360
atau
menit
periode induksi metode petro oksi
27

Sumber : Badan Standarisasi Nasional (www.BSN.or.id) 2012

Proses Produksi Biodiesel
Teknologi produksi biodiesel yang berkembang saat ini dapat
dikelompokan menjadi tiga yaitu proses enzimatis, proses menggunakan katalis
dan proses tanpa katalis. Proses produksi biodiesel adalah proses satu tahap

5
(transesterifikasi) yang digunakan untuk produksi biodiesel di Lurgi Jerman.
Biodiesel dihasilkan melalui proses transesterifikasi, yaitu seperti pada Gambar 1.

Gambar 1 Reaksi proses transesterifikasi dari trigliserida dengan metanol
Sumber: Rustamaji 2010

6
Produksi Biodiesel secara Katalitik
Katalis berfungsi untuk menurunkan energi aktivasi yang diperlukan untuk
berlangsungnya suatu reaksi. Sehingga, jumlah partikel yang mampu bereaksi
bertambah banyak. Menambahkan katalis memberikan perubahaan yang berarti
pada energi aktivasi. Katalis menyediakan satu rute alternatif bagi reaksi. Rute
alternatif ini memiliki energi aktivasi yang rendah. Katalis hanya mempengaruhi
laju pencapaian kesetimbangan, bukan posisi keseimbangan (misalnya:
membalikkan reaksi). Katalis tidak mengganggu hasil kesetimbangan suatu reaksi
dimana konsentrasi atau massanya setelah reaksi selesai sama dengan konsentrasi
atau massa reaksi sebelum reaksi dilangsungkan (Clark 2004).

Gambar 2 Pengaruh katalis terhadap energi aktivasi
Sumber: Rochmah 2009

Penggunaan katalis basa dalam proses produksi untuk skala industri
dikarenakan proses secara alkali (basa) akan lebih efisien dan rendah korosif
daripada menggunakan katalis asam, alkohol yang digunakan lebih sedikit
(biasanya 6:1 mol/mol), dan dengan temperatur proses yang lebih rendah.
Response Surface Methodology (RSM)
Response Surface Methodology (RSM) berguna bagi modeling & analysis
pada variabel response yang dipengaruhui oleh beberapa variabel bebas, dengan
tujuan mengoptimasi response tersebut. Misalnya: Mencari level temperature (x1)
dan pressure (x2) yang memaximumkan hasil (y) dari suatu proses. Hubungan
antara respon y dan variabel bebas x adalah sebagai berikut:

7
Dimana :
y
x1, x2,...... xk
ε

y  f ( x1 , x2 )  
= variabel respon
= variabel bebas/faktor
= error

RSM digunakan untuk penelitian yang mempunyai proses komplek dan
dipergunakan secara luas dalam penelitian teknologi pangan. Response Surface
Methodology (RSM) merupakan kumpulan teknik matematik dan statistik yang
digunakan untuk modeling dan analisis permasalahan pada respon yang
dipengaruhi oleh beberapa variabel dan bertujuan memperoleh optimasi respon
(Montgomery 2001).
Respon surface dapat dinyatakan secara grafik dalam gambar tiga dimensi
untuk memvisualisasikan bentuk konturnya. Permasalahan umum pada metode
respon permukaan adalah bentuk hubungan yang terjadi antara perlakuan dengan
respon tidak diketahui. Jadi langkah pertama yang dilakukan adalah mencari
bentuk hubungan antara respon dengan perlakuannya. Bentuk hubungan linier
merupakan bentuk hubungan yang pertama kali dicobakan untuk menggambarkan
hubungan tersebut. Jika bentuk hubungan antara respon dengan perlakuan adalah
linier, maka pendekatan fungsinya disebut first-order model (model orde
pertama), seperti yang ditunjukkan dalam persamaan 1:
Y = βo +

(1)

Jika bentuk hubungannya merupakan kuadrat maka pendekatan fungsinya
disebut second-order model (model orde kedua). Persamaan 2 menunjukkan
bentuk umum second-order model:
Y = βo +

+

2

+

+ε

(2)

Keterangan :
Y = Respon Pengamatan
βo = Intersep
βi = Koefisien linier
βii = Koefisien kuadratik
βij = Koefisien interaksi perlakuan
Xi = Kode perlakuan untuk faktor ke-i
Xj = Kode perlakuan untuk faktor ke-j
k = Jumlah faktor yang dicobakan

Setelah bentuk hubungan yang paling tepat diperoleh, langkah selanjutnya
adalah mengoptimalisasi hubungan tersebut.

8

Gambar 3 Pendekatan orde pertama dan orde kedua
Sumber: Myers 1971

Box-Behnken Design
Teknik analisa response surface harus memperhatikan beberapa hal yang
sangat berpengaruh pada prosedur perancangan penelitian. Hal pertama yang
perlu diperhatikan adalah bentuk persamaan rancangan, apakah tergolong fungsi
orde pertama atau fungsi orde kedua. Untuk fungsi orde pertama, rancangan
percobaannya cukup menggunakan 2k faktorial dimana setiap perlakuan memiliki
dua level perlakuan.
Untuk response surface yang berorde dua, rancangan percobaannya
menggunakan central composite design (CCD) atau box-behnken design yang
memerlukan jumlah unit percobaan lebih banyak dari pada rancangan 2k faktorial
(response surface berorde satu). Jika fungsi yang terbentuk merupakan fungsi
yang berorde dua maka yang perlu diperhatikan selanjutnya adalah sifat
percobaannya, apakah sequential atau non-sequential. Jika sifat percobaannya
merupakan percobaan sequential, maka digunakan central composite design
(CCD), namun jika percobaan tersebut bersifat non-sequential maka digunakan
box-behnken design (Myers 1971) .
Salah satu perbedaan box-behnken design dengan central composite design
adalah pada box-behnken adalah tidak ada axial/star runs pada rancangannya.
Tidak adanya axial/star runs ini menyebabkan box-behnken lebih efisien dalam
rancangan, karena melibatkan lebih sedikit unit percobaan. Pada dasarnya box
behnken dibentuk berdasarkan kombinasi rancangan 2k dengan incomplete block
design dengan menambahkan center run pada rancangannya (Khuri 1987).

9
Gambar 4 merupakan visual untuk rancangan box-behnken dengan 3 faktor.

Gambar 4 Box-behnken untuk tiga faktor
Sumber: Khuri 1987

Rancangan box-behnken hanya dapat diterapkan pada percobaan yang
memiliki minimal 3 faktor, dengan elemen penyusunnya sebagai berikut:
1. Rancangan 2k faktorial incomplete block design, dimana k adalah banyaknya
faktor, yaitu percobaan pada titik (0,±1….,±1), (±1,0….,±1), (±1,±1….,0)
2. Center Runs ( nc), yaitu percobaan pada titik pusat ( 0,0,..,0), dimana jumlah
Center Runs minimal 3 untuk berbagai jumlah faktor k.

Static Mixer
Static mixer berfungsi untuk mempermudah kerja katalis dalam
mempercepat terjadinya reaksi antara trigliserida dan metanol melalui proses
pengadukan yang dilakukan oleh elemen statis. Katalis yang digunakan oleh
Alamsyah (2010) sebanyak 1% w/w, dan menghasilkan metil ester sebesar 98.7%
dalam waktu 20 menit. Dari kondisi tersebut terlihat bahwa pemakaian katalis
masih dapat diturunkan di bawah 1% dengan bantuan pengadukan dari static
mixer yang menciptakan pemecahan, pembagian dan pembalikan aliran dengan
tujuan mengurangi variasi bahan dan menghasilkan campuran yang lebih
homogen (Kenics 2007).
Static mixer merupakan suatu alat yang digunakan untuk mencampur dua
bahan fluida, umumnya fluida yang cair. Static mixer juga digunakan untuk
mencampur gas, mencampur gas dengan cairan atau cairan dengan cairan yang
tidak terlarut. Perangkat ini terdiri dari elemen-elemen (umumnya berbentuk
heliks) yang berada di dalam tabung silinder. Elemen tersebut terbuat dari logam
atau sejenis plastik. Demikian pula, selubung mixer dapat dibuat dari logam atau
plastik.

10
Pembagian aliran bahan (fluida) pada elemen mixer terjadi di bagian tepi
setiap elemen. Aliran yang terbagi tersebut akan mengikuti saluran yang
diciptakan oleh bentuk elemen mixer (heliks), kemudian mengalami pembagian
lagi pada bagian tepi elemen berikutnya sehingga mengakibatkan peningkatan
eksponensial dalam stratifikasi (jumlah bagian yang dihasilkan adalah 2 n dimana
'n' adalah jumlah elemen dalam mixer).
Fluida yang mengalir dalam aliran yang turbulen memiliki energi kinetik
per satuan massa yang lebih besar jika dibandingkan dengan fluida yang mengalir
dengan kecepatan yang sama pada aliran yang tidak turbulen. Dengan demikian,
semakin meningkat intensitas turbulensi, maka “energi kinetik turbulen” akan
semakin besar. Energi kinetik turbulen membentuk aliran dari konversi viskositas
menjadi energi dalam.

Gambar 5 Aliran fluida dalam static mixing reactor
Sumber: Paul 2003

METODE
Waktu dan Tempat Penelitian
Sistem produksi yang digunakan dalam penelitian ini adalah sistem batch,
dimana bahan (minyak, metanol dan KOH) dimasukkan seluruhnya sebelum
proses dijalankan. Minyak dipanaskan terlebih dahulu hingga mencapai suhu yang
diinginkan. Sedangkan, katalis (KOH) dilarutkan ke dalam metanol untuk
menghasilkan larutan yang lebih homogen sebelum dimasukkan ke dalam alat
yang telah berisi minyak yang telah dipanaskan, kemudian proses dijalankan.
Pengambilan sampel dilakukan pada perlakuan KOH (0.3%, 0.4%, dan
0.5%) untuk suhu 60 oC dan pada perlakuan suhu 30, 45, dan 60 oC untuk KOH
0.5%. Waktu pengambilan sampel untuk masing-masing perlakuan adalah 10, 20,
30, 40, dan 50 menit. Berdasarkan rancangan box-behnken, jumlah sampel untuk
incomplete block design sebanyak 12 sampel, serta 3 sampel pada titik pusat
(center runs).
Penelitian ini akan dilaksanakan pada Bulan Maret sampai Agustus 2012.
Penelitian dilaksanakan di Laboratorium Pindah Panas dan Massa Departemen
Teknik Mesin dan Biosistem, Fakultas Teknologi Pertanian, Institut Pertanian
Bogor. Sedangkan analisis laboratorium dilakukan di Laboratorium Pengujian,
Departemen Teknologi Industri Pertanian, IPB Bogor.
.

11
Alat dan Bahan
Bahan yang digunakan dalam penelitian ini adalah: minyak goreng kelapa
sawit (Refined Bleached Deodorized Palm Olein-RBDPO), metanol teknis, dan
KOH PA (Pro Analysis). Bahan penunjang adalah akuades.
Alat yang digunakan dalam penelitian ini adalah prototipe static mixing
reactor (SMR) berkapasitas 3000 ml. Skematik static mixing reactor yang
digunakan dalam penelitian ini diperlihatkan oleh Gambar 6.
Tangki pengumpanan bahan 2
Pressure gauge

Gate valve 4

Reaktor
Ball valve 1

Gate valve 2

Heat exchanger
Heater
Tangki pengumpanan bahan 1
Tangki pengumpul 2

Pompa

E-86
Gate valve 1
Tangki pengumpul 1

Tangki air pendingin

Gate valve 3

Keran air

Produk

Gambar 6 Skematik static mixing reactor
Sumber: Panggabean 2011

SMR terdiri dari beberapa bagian utama dengan fungsi yang berbeda,
antara lain:
1. Tangki pengumpul
Tangki ini berfungsi sebagai tempat untuk mengumpulkan bahan sebelum
bahan dialirkan melewati reaktor yang dilengkapi oleh static mixer dan
heater. Tangki yang digunakan berbentuk silinder bahan SS304 dengan
diameter 10 cm dan tinggi 40 cm.
2. Tangki pengumpan
Tangki pengumpan berfungsi sebagai pintu pemasukan bahan dengan ukuran
diameter 10 cm dan tinggi 10 cm. Terbuat dari bahan stainless steel.
3. Pompa
Pompa berfungsi untuk mensirkulasikan bahan dari tangki pengumpul
melewati reaktor.
4. Reaktor
Reaktor berfungsi sebagai tempat yang menyediakan kondisi untuk terjadinya
reaksi (tumbukan, temperatur dan aliran). Reaktor yang digunakan berupa
pipa berdiameter 4.09 cm dengan panjang 34 cm, terbuat dari pipa SS304.
Elemen mixer yang terangkai di dalam reaktor

12

5.

6.

7.

8.

9.

berjumlah 6 elemen berbentuk heliks dengan panjang masing-masing
elemen heliks sebesar 4 cm dan terbuat dari plat SS304.
Pemanas (heater)
Pemanas berfungsi untuk menyediakan panas yang dibutuhkan dalam
proses transesterifikasi. Pemanas yang digunakan berupa selimut (band
heater) yang menyelubungi dan dipasang pada dinding reaktor bagian luar.
Termostat digital
Termostat berfungsi sebagai pengatur dan pengontrol heater dalam
penyediaan panas untuk reaktor.
Termokopel
Termokopel berfungsi sebagai sensor suhu pada reaktor. Termokopel yang
digunakan adalah tipe C/C dan tipe K.
Isolator
Isolator berfungsi untuk mengurangi kehilangan panas reaktor ke
lingkungan. Bahan yang digunakan sebagai isolator adalah glass wool dan
sumbu kompor.
Control panel
Control panel digunakan untuk menempatkan tombol on-off pompa dan
termostat.

Prosedur Analisis Data
Static mixer yang digunakan terdiri dari 6 elemen mixer berbentuk heliks.
Bentuk heliks tersebut dihasilkan melalui proses puntir dengan sudut puntir 90 o
pada masing-masing ujung plat yang digunakan sebagai bahan pembuat static
mixer dan dipuntir dengan arah yang berlawanan.
Peralatan penunjang yang digunakan antara lain: gelas ukur 250 ml
(ketelitian ±1 ml), labu reaksi, tabung Erlenmeyer, timbangan digital (merek
ADAM AQT-200 dengan tingkat ketelitian ±0.01 g), corong pemisah 300 ml,
corong, pH meter (merek HORIBA pH-ion meter F-23), evaporator dan botol
sampel 120 ml. Peralatan keamanan berupa masker, sarung tangan, dan kacamata
laboratorium (google). Untuk analisis optimasi Response Surface Method (RSM)
digunakan software minitab 14.
Rancangan Percobaan
Rancangan percobaan yang digunakan pada penelitian ini ditetapkan tiga
variabel bebas diantaranya:
1. Suhu proses
2. Konsentrasi KOH (%KOH)
3. Waktu (menit)
Sedangkan variabel respon yang dioptimumkan adalah kadar metil ester (%
metil ester). Rancangan percobaanya adalah sebagai berikut :
1. Variabel Bebas :
a. Suhu, dinotasikan X1 dengan range antara 30, 45, dan 60oC.
b. Waktu, dinotasikan X2 dengan range 20, 30, dan 40 menit.
c. Konsentrasi lilin, dinotasikan X3 dengan range antara 0.3%, 0.4%, dan
0.5%.

13
2.

Variabel Respon : kadar metil ester (% metil ester).
a. Model Orde Pertama : Rancangan 2k faktorial incomplete block design,
dimana k adalah banyaknya faktor, yaitu percobaan pada titik
(0,±1….,±1), (±1,0….,±1), (±1,±1….,0)
b. Model Orde Kedua : menggunakan model Box-behnken Design (BBD),
sehingga secara total ada 15 pengamatan.
Hubungan antara kode dan perlakuan dapat dilihat pada Tabel 2 dan
rancangan percobaan dengan sistem pengkodean dapat dilihat pada Tabel 3.
Tabel 2 Hubungan perlakuan dan kode perlakuan
Perlakuan

Kode Perlakuan

Suhu proses (X1)

-1
30

0
45

1
60

Waktu (X2)

20

30

40

Konsentrasi
KOH (X3)

0.3

0.4

0.5

Diagram alir penelitian yang dilakukan ditunjukkan oleh Gambar 7:
Mulai
Input perlakuan:
temperatur,
%KOH, rasio mol

Bahan dimasukkan
Heater dan pompa
dinyalakan
Pengambilan
sampel
Pemisahan
gliserol
Pencucian
Pengeringan
- Analisis laboratorium
(angka asam, angka
penyabunan, dan gliserol
total).
- Menghitung %metil ester
Analisis data
Selesai

Gambar 7 Diagram alir penelitian

14
Tabel 3 Rancangan percobaan dengan sistem pengkodean

No

1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
13
14
15

Kode
sampel

Kode
−
−
+
+
−
−
+
+
0
0
0
0
0
0
0

−
+
−
+
0
0
0
0
−
−
+
+
0
0
0

0
0
0
0
−
+
−
+
−
+
−
+
0
0
0

AS1
AS3
CS1
CS3
AR2
AT2
CR2
CT2
BR1
BT1
BR3
BT3
BS2
BS2
BS2

Variabel
respon
Y
(Kadar
X1
X2
X3
(Suhu) (Waktu) (Katalis) metil)
30
20
0,4
Y1
30
40
0,4
Y2
60
20
0,4
Y3
60
40
0,4
Y4
30
30
0,3
Y5
30
30
0,5
Y6
60
30
0,3
Y7
60
30
0,5
Y8
45
20
0,3
Y9
45
20
0,5
Y10
45
40
0,3
Y11
45
40
0,5
Y12
45
30
0,4
Y13
45
30
0,4
Y14
45
30
0,4
Y15
Variabel

Tahapan Penelitian
Berikut adalah langkah-langkah yang digunakan dalam proses pengambilan
sampel:
1. Semua bahan yang diperlukan (minyak, metanol, dan KOH) dipersiapkan
sesuai dengan mol rasio dan persentasenya. Dalam mempersiapkan metanol
dan KOH, harus menggunakan peralatan keamanan berupa masker dan
sarung tangan khusus bahan kimia. Karena metanol merupakan cairan yang
dapat menguap pada temperatur ruang dan berbahaya bagi pernafasan bila
terhirup. KOH merupakan jenis basa kuat yang akan menimbulkan efek panas
(kulit akan mengalami iritasi seperti luka bakar) apabila terkena kulit.
Volume palm olein yang digunakan adalah 2500 ml dan volume metanol
yang digunakan adalah 500 ml. Proses penimbangan KOH juga harus
dilakukan dengan cepat dan diusahakan dilakukan dengan menggunakan
timbangan kedap udara, karena sifat KOH yang basa kuat tersebut sangat
mudah menyerap air yang berada di udara.
2. Bahan (minyak) dimasukkan ke dalam tangki pengumpul (khusus untuk
kondisi perlakuan temperatur 60 dan 45 oC, maka minyak harus dipanaskan
terlebih dahulu pada temperatur perlakuan). Hal ini dilakukan agar proses
pencapaian temperatur perlakuan untuk seluruh bahan dapat berlangsung
dengan cepat. Untuk perlakuan temperatur 30oC tidak dilakukan pemanasan
pada minyak, karena percobaan dilakukan tanpa menaikkan temperatur proses
(tanpa pemanasan bantuan dari heater). Temperatur 30oC merupakan panas

15
yang timbul akibat reaksi yang terjadi selama proses, dimana reaksi
transesterifikasi tersebut merupakan reaksi isotherm yang akan menghasilkan
panas sebagai efek samping dari reaksi kimia yang terjadi.
3. KOH dengan persentase yang telah ditentukan dilarutkan ke dalam metanol.
Tujuannya adalah untuk membentuk suatu larutan yang lebih homogen.
Jumlah katalis KOH yang digunakan untuk masing-masing persentase katalis
adalah 7.56 (0.3%), 10.08 (0.4%), 12.61 (0.5%) gram. KOH yang digunakan
berbentuk pellet dan sulit larut di dalam minyak. Agar katalis dapat bekerja
lebih baik, maka KOH dicampur terlebih dahulu dengan metanol (metanol
dapat melarutkan KOH dengan baik). Dalam melarutkan KOH ke dalam
metanol harus menggunakan peralatan.
4. Keamanan tambahan yaitu kacamata khusus (google). Karena, apabila
metanol dicampur dengan KOH, akan menimbulkan panas (reaksi isotherm)
oleh karena itu gas hasil reaksi yang ditimbulkan selain berbahaya bagi
pernafasan, juga sangat berbahaya bagi penglihatan. Oleh karena itu, larutan
tersebut harus dicampur di dalam wadah labu ukur yang memiliki tutup.
5. Larutan KOH dan metanol (larutan metoksida) dimasukkan ke dalam alat.
6. Setelah semua bahan masuk, maka katup feedstock ditutup. Temperatur
heater di-setting pada kondisi temperatur yang digunakan kemudian pompa
dijalankan.
7. Pengambilan sampel dilakukan tiap rentang waktu pengambilan sampel (10,
20,30, 40, dan 50 menit waktu putaran bahan).
8. Dilakukan pengukuran massa dan volume sampel yang diambil.
9. Sampel dimasukkan ke dalam corong pemisah dan didiamkan, sehingga
gliserol yang masih bercampur dengan biodiesel kotor dapat turun dan
membentuk lapisan sendiri pada bagian bawah.
10. Gliserol dipisahkan dari biodiesel kotor berdasarkan perbedaan berat jenis.
11. Biodiesel kotor dicuci dengan menggunakan air destilasi (akuades), untuk
membuang sisa KOH dan kotoran yang bercampur dengan biodiesel.
Pencucian dilakukan hingga PH air pencucian tidak basa.
12. Biodiesel kemudian dikeringkan dengan cara dievaporasi untuk
mengeringkan sisa air pencuci dan sisa metanol yang tidak bereaksi dari
produk. Pengeringan dilakukan pada temperatur 50 oC.
13. Biodiesel yang telah dikeringkan didiamkan di dalam corong pemisah untuk
mengendapkan air sisa pencucian yang belum kering. Kemudian air tersebut
dibuang melalui bagian bawah corong.
14. Dilakukan pengukuran massa dan volume produk yang dihasilkan.
15. Dilakukan analisis laboratorium untuk angka asam, angka penyabunan dan
gliserol total untuk menentukan kadar metil ester produk yang dihasilkan dari
percobaan.
Angka asam merupakan miligram KOH yang dibutuhkan untuk
menetralkan asam-asam bebas di dalam satu 1 gram contoh biodiesel. Angka
penyabunan adalah banyak miligram KOH yang dibutuhkan untuk menyabunkan
satu 1 gram contoh biodiesel. Gliserol total adalah jumlah gliserol bebas dan
terikat di dalam sampel (gliserol bebas adalah gliserol yang terdapat dalam sampel
dan gliserol terikat adalah gliserol dalam bentuk mono, di, dan trigliserida di
dalam sampel).

16
Dari ketiga parameter analisa tersebut, maka nilai metil ester dalam sampel
biodiesel dapat dihitung dengan menggunakan persamaan empiris berikut:
(3)
dengan pengertian:
- As : angka penyabunan yang ditentukan dengan metoda AOCS Cd 325, mg KOH/g biodiesel
- Aa : angka asam yang ditentukan dengan metoda AOCS Cd 3-63, mg
KOH/g biodiesel.
- Gttl : kadar gliserol total dalam biodiesel yang ditentukan dengan
metoda Ca 14-56, %-massa.
Persentase metil ester yang memenuhi syarat SNI harus lebih besar dari
96.5% w/w (SNI 2012).

HASIL DAN PEMBAHASAN
Produksi Biodiesel dengan Static Mixing Reactor (SMR)
Kebutuhan Daya
Agar kerja pompa dan pemanas dapat berlangsung dengan baik selama
percobaan, perlu dilakukan perhitungan rancangan struktural yang rinci. Berikut
Tabel 4 menunjukkan hasil perhitungan nilai parameter yang dibutuhkan dalam
penentuan kebutuhan daya pompa dan pemanas.
Tabel 4 Nilai parameter hasil perhitungan

Fraksi
massa
Volume

Parameter
Minyak
Metanol
Minyak
Metanol
Total

mix

ρmix
mix

mminyak
Q

Laju
aliran

Ujung masuk pipa
Belokan
Pembesaran penampang secara mendadak
Pengecilan penampang secara mendadak
Ujung keluar pipa

Nilai
0.143
0.857
2392
608
3000
9.31E-04
794.23
6.217E-06
2.117
134.95
2.1
1.9
2.1 dan 0.5
4.7 dan 0.5
0.5 dan 2.1
4.7

Satuan

ml
ml
ml
kg m-1 s-1
kg m-3
m2 s-1
kg
kj
m s-1
m s-1
m s-1
m s-1
m s-1
m s-1

17
Bentuk heliks pada elemen static mixer dapat mempengaruhi pergerakan
fluida yang mengalir. Fluida yang pada awalnya bergerak mengikuti jalur pipa
mengalami tahanan pada saat melewati elemen static mixer akibat bentuk elemen
tersebut. Tahanan ini menyebabkan terjadinya penurunan tekanan yang sangat
besar pada aliran fluida yang pada awalnya mendapatkan tekanan dari pompa
(head pompa). Nilai head terbesar terjadi akibat keberadaan static mixer pada pipa
reaktor yaitu sebesar 19.19 m. Hasil perhitungan nilai head yang terjadi selama
fluida mengalir terlihat pada Tabel 5.

Tabel 5 Kebutuhan head pompa
Head
Head kerugian gesek dalam pipa (hfg)
Head kerugian gesek housing static mixer
Head kerugian jalur pipa (hfp)
1. Ujung masuk pipa

Nilai
1.77
0.45

Satuan
m
m

0.11

m

1.29

m

3. Pembesaran penampang secara
mendadak

0.14

m

4. Pengecilan penampang secara
mendadak

1.09

m

1.14

m

0.12
19.19
0.35
25.65

m
m
m
m

2. Belokan

5. Ujung keluar pipa
Head kerugian pada katup (hfk)
Head Static mixer (hfm)
Head statis (hfs)
Head Total

Berdasarkan perhitungan diperoleh nilai head total pada fluida (campuran
minyak dan metanol-KOH) yang mengalir sebesar 25.65 m. Nilai kapasitas head
dorong pompa yang digunakan masih lebih tinggi yaitu sebesar 38 m bila
dibandingkan dengan nilai head total fluida yang mengalir berdasarkan
perhitungan sebesar 25.65 m. Hal ini menunjukkan bahwa spesifikasi pompa yang
digunakan telah sesuai, maka fluida dapat mengalir. Daya yang dibutuhkan untuk
mengalirkan fluida dan untuk memanaskan fluida dapat dilihat pada Tabel 6.
Tabel 6 Kebutuhan daya berdasarkan perhitungan
Daya
Daya fluida (Pf)
Daya pompa (P)
Daya heater

Nilai
119.72
171.03
856.26

Satuan
W
W
W

18

Tabel diatas menunjukkan bahwa daya minimum yang dibutuhkan untuk
mengalirkan fluida sebesar 119.72 W dan daya minimum pompa sebesar 171.03
W. Untuk memenuhi persyaratan tersebut, maka dalam penelitian ini digunakan
pompa dengan daya sebesar 200 W. Sedangkan pemanas reaktor yang dipakai
sebesar 900 W.
Kadar Metil Ester
Penelitian ini dilakukan dengan reaksi transesterifikasi menggunakan
katalis KOH. Proses produksi biodiesel secara katalitik yang dilakukan pada
penelitian ini menggunakan static mixer pada sistem pengadukan. Dimana palm
olein, metanol, dan katalis dilewatkan menuju static mixer untuk proses
pencampuran dengan temperatur reaksi sebesar 30oC, 45oC, 60oC. Konsentrasi
katalis yang diberikan pada penelitian ini juga berbeda-beda, yaitu 0.3 %, 0.4%,
0.5% dari jumlah palm olein dan metanol yang digunakan. Sedangkan rentang
waktu yang ditentukan dalam pengambilan sampel adalah pada waktu ke 20, 30,
40 (menit).
Cara kerja dari sistem pengadukan menggunakan static mixer yaitu dengan
membentuk turbulensi aliran dari campuran bahan (minyak palm olein + metanol
+ katalis KOH), sehingga ukuran partikel dari campuran bahan menjadi lebih
kecil yang menyebabkan luas permukaan kontak partikel menjadi lebih besar.
Perubahan luas permukaan kontak partikel bahan menjadi lebih besar
menyebabkan proses pencampuran bahan dapat berlangsung dengan baik.
Semakin banyak terjadinya tumbukan di dalam reaktor static mixer diharapkan
dapat mempercepat terjadinya reaksi antara minyak palm olein dengan metanol
membentuk fatty acid methyl ester (FAME) atau biodiesel.
Fluida (palm olein, metanol, dan katalis KOH) yang mengalir melewati
elemen static mixer akan mengalami proses pencampuran dan pengadukan
dimana pada setiap tepi elemen terjadi proses pembagian aliran fluida. Penelitian
ini menggunakan modul static mixer yang didalamnya terpasang 6 elemen static
mixer.
Semakin sering fluida dilewatkan melalui reaktor static mixer, maka
frekuensi untuk terjadinya tumbukan antara palm olein dan metanol dengan
bantuan katalis KOH semakin tinggi, sehingga akan mengalami proses
pencampuran yang lebih homogen.
Parameter utama yang dikaji dalam penelitian ini adalah kadar metil ester.
Nilai kadar metil ester menunjukan besarnya perubahan palm olein menjadi metil
ester asam lemak. Kadar metil ester ditentukan dengan menggunakan metode SNI,
berdasarkan angka bilangan asam, bilangan penyabunan, dan gliserol total seperti
ditunjukkan pada persamaan 3. Nilai yang diperoleh dari setiap parameter
dibandingkan dengan nilai SNI biodiesel yang sudah ditetapkan.

19

Gambar 8 Hasil running proses produksi biodiesel
Pada hasil running process terbentuk dua lapisan yaitu lapisan atas fatty
acid methyl ester (FAME) dan lapisan bawah adalah gliserol. Masing-masing
sampel dari hasil perlakuan harus diendapkan terlebih dahulu. Proses
pengendapan ini bertujuan agar FAME dan gliserol yang terbentuk dari hasil
running process benar – benar terpisah dan membentuk dua layer seperti
ditunjukkan pada Gambar 8. Setelah proses pengendapan selesai, gliserol yang
berada pada bagian bawah dipisahkan dari FAME. FAME yang sudah dipisahkan
dari gliserol selanjutnya dilakukan proses pencucian. Tujuan dilakukannya proses
pencucian adalah untuk memisahkan sisa – sisa katalis KOH yang masih terdapat
pada biodiesel. Proses pencucian menggunakan aquades sebagai media untuk
memurnikan biodiesel. Proses pencucian ini dilakukan sampai air bilasan hasil
proses pencucian memiliki nilai pH 7 atau netral. Gambar proses pencucian dapat
dilihat pada Gambar 9. Nilai pH air hasil bilasan sampel dari proses pencucian
diukur menggunakan kertas lakmus sebagai alat indikator nilai pH yang
terkandung pada air hasil pencucian. Hasil proses pencucian ditunjukan pada
Gambar 9.
Setelah proses pencucian selesai, selanjutnya dilakukan proses evaporasi.
Proses evaporasi bertujuan untuk menghilangkan sisa – sisa metanol yang masih
terkandung di dalam biodiesel hasil proses pencucian. Hal ini bertujuan agar
metanol yang masih tersisa pada biodiesel dapat teruapkan. Proses evaporasi
dilakukan pada suhu 60 oC dengan menggunakan alat evaporator vakum. Proses
evaporasi biodiesel ditunjukan pada Gambar 10.

20

Gambar 9 Proses pencucian biodiesel

Gambar 10 Proses evaporasi biodiesel
Sampel biodiesel yang sudah dilakukan proses evaporasi kemudian
dianalisis di laboratorium. Analisis laboratorium dilakukan untuk mengetahui
beberapa nilai parameter yang terkandung pada biodiesel yang dihasilkan dari
setiap perlakuan yang diterapkan. Tabel 7 menunjukkan hasil analisis
laboratorium yang diperoleh:

21
Dari hasil pengujian analisis laboratorium diperoleh data angka bilangan
asam, angka penyabunan, dan angka gliserol total. Seperti pada Tabel 7.
Tabel 7 Hasil analisis laboratorium
Variabel
No

Kode
sampel

Kode

−
−
+
+
−
−
+
+
0
0
0
0
0
0
0

1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
13
14
15

−
+
−
+
0
0
0
0
−
−
+
+
0
0
0

0
0
0
0
−
+
−
+
−
+
−
+
0
0
0

X1
Suhu

X2
Waktu

X3
Katali
s

30
30
60
60
30
30
60
60
45
45
45
45
45
45
45

20
40
20
40
30
30
30
30
20
20
40
40
30
30
30

0.4
0.4
0.4
0.4
0.3
0.5
0.3
0.5
0.3
0.5
0.3
0.5
0.4
0.4
0.4

AS1
AS3
CS1
CS3
AR2
AT2
CR2
CT2
BR1
BT1
BR3
BT3
BS2
BS2
BS2

Angka
penyabunan
(mg
KOH/g)

Angka asam
(mg
KOH/g)

Gliserol
total (%)

202.0
203.5
184.0
202.9
203.1
193.0
192.0
195.0
221.7
198.1
221.4
199.5
201.1
196.8
201.6

0.13
0.11
0.24
0.18
0.16
0.27
0.15
0.16
19.54
0.32
14.72
0.30
0.19
0.64
0.41

1.02
0.52
1.85
0.12
2.06
6.47
3.09
1.75
2.42
0.51
2.07
0.34
1.07
1.15
0.90

Tabel 8 Nilai variabel respon masing-masing sampel
Variabel
No

1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
13
14
15

Kode
sampel

Kode

−
−
+
+
−
−
+
+
0
0
0
0
0
0
0

−
+
−
+
0
0
0
0
−
−
+
+
0
0
0

0
0
0
0
−
+
−
+
−
+
−
+
0
0
0

AS1
AS3
CS1
CS3
AR2
AT2
CR2
CT2
BR1
BT1
BR3
BT3
BS2
BS2
BS2

X1
Suhu

X2
Waktu

X3
Katalis

30
30
60
60
30
30
60
60
45
45
45
45
45
45
45

20
40
20
40
30
30
30
30
20
20
40
40
30
30
30

0.4
0.4
0.4
0.4
0.3
0.5
0.3
0.5
0.3
0.5
0.3
0.5
0.4
0.4
0.4

Angka
Angka
Gliserol
asam
penyabunan
total
(mg KOH/g)
(mg KOH/g)
(%)

202.0
203.5
184.0
202.9
203.1
193.0
192.0
195.0
221.7
198.1
221.4
199.5
201.1
196.8
201.6

0.13
0.11
0.24
0.18
0.16
0.27
0.15
0.16
19.54
0.32
14.72
0.30
0.19
0.64
0.41

1.02
0.52
1.85
0.12
2.06
6.47
3.09
1.75
2.42
0.51
2.07
0.34
1.07
1.15
0.90

Variabel
respon

Y
(Kadar
metil)

97.63
98.78
95.27
99.64
95.29
84.54
92.57
95.82
86.20
98.66
89.08
99.07
97.47
97.00
97.76

22

Pada Tabel 8 ditunjukkan hasil analisis variabel respon berupa persentase
kadar metil ester. Pada sampel nomor 4, yaitu pada suhu (X 1) 600C, waktu (X2) 40
menit, dan katalis (X3) 0.4%, ditunjukkan persentase kadar metil ester tertinggi
(99.64%) . Persentase kadar metil ester terendah terdapat pada sampel nomor 6,
yaitu 84.54%. Rendahnya persentase kadar metil ester ini disebabkan kurang
bersihnya pencucian FAME, sehingga sisa-sisa air masih terdapat pada sampel
yang mempengaruhi hasil metil ester.
Hasil penelitian yang dilakukan oleh Panggabean (2011), menyatakan
bahwa proses produksi biodiesel dengan menggunakan static mixer dapat
dilakukan dengan baik pada waktu reaksi pengadukan 30 menit dan konsentrasi
katalis (KOH) 0.5%, sehingga kadar metil ester dari biodiesel yang dihasilkan
adalah 95.82% w/w. Berdasarkan hasil percobaan diperoleh respon minimum,
yaitu pada waktu, suhu, dan persentase konsentrasi katalis 30, 300C, dan 0.5%
sebesar 84.54%. Permukaan respon maksimum terlihat pada pada waktu, suhu,
dan persentase konsentrasi katalis 40, 600C, dan 0.4% sebesar 99.64%. Pada
perlakuan yaitu pada waktu 30 menit, suhu 450C, dan persentase konsentrasi
katalis 0.4% menunjukkan nilai respon metil ester yang semuanya berada diatas
minimal standar SNI (96.5%).
Optimasi Kondisi Operasi dengan Response Surface Methodology (RSM)
Analisis Keragaman (Anova)
Dari pengolahan data dengan menggunakan Minitab diperoleh hasil seperti
ditunjukkan pada Tabel 9 dan 10. Dari output ANOVA tersebut, dapat
disimpulkan bahwa model yang tepat untuk kasus ini adalah model orde kedua
(Square). Hal ini dilihat dari nilai p-value untuk model linier lebih besar dari α =
5% sedangkan untuk model orde kedua (Square) p-value bernilai kurang dari α.
Untuk memeriksa signifikansi model orde kedua, dapat dilihat p-value dari
Regression pada Tabel 10. Nilai p-value = 0.008 lebih kecil dari derajat
signifikansi α = 5%, hal ini berarti variabel-variabel independen xi memberikan
sumbangan yang berarti dalam model.

Tabel 9 Output Minitab koefisien persamaan model
Term
Constant
Suhu
Waktu
Katalis
Suhu*Suhu
Waktu*Waktu
Katalis*Katalis
Suhu*Waktu
Suhu*Katalis
Waktu*Katalis

S = 5,01318
R-Sq = 60,61%

Coef
50,114
-0,879
-0,370
329,560
-0,002
0,008
-496,640
0,005
2,333
-0,617

SE Coef
73,351
1,342
2,013
234,916
0,012
0,026
260,894
0,017
1,671
2,507

PRESS = 2006,52

T
0,683
-0,655
-0,184
1,403
-0,149
0,310
-1,904
0,321
1,396
-0,246

P
0,525
0,541
0,861
0,220
0,887
0,769
0,115
0,761
0,222
0,815

23
1.

2.

Prosedur pengujian yang juga dilakukan adalah:
Uji kesesuaian model regresi (Lack of Fit )
Hipotesis:
H0: Model regresi cocok (tidak ada lack of fit)
H1: Model regresi tidak cocok (ada lack of fit)
Hasil:
Dari uji Lack of Fit terhadap model diperoleh p-value = 0.928 atau lebih besar
dibandingkan derajat signifikansi α = 0.05 sehingga H0 dapat diterima yang
berarti bahwa model regresi sesuai.
Uji parameter regresi secara serentak
Hipotesis:
H0μ βi = 0, i = 1, 2, 3,…, k
H1μ Paling tidak ada satu βi yang tidak sama dengan nol.
Hasil:
Dari Tabel 10 terlihat bahwa F-hitu