Pemurnian Minyak Ikan Sardin (Sardinella sp.) Menggunakan Arang Aktif dan Bleaching Earth
PEMURNIAN MINYAK IKAN SARDIN (Sardinella sp.)
MENGGUNAKAN ARANG AKTIF DAN BLEACHING EARTH
AFIF ZULFIKAR GHANI
DEPARTEMEN TEKNOLOGI HASIL PERAIRAN
FAKULTAS PERIKANAN DAN ILMU KELAUTAN
INSTITUT PERTANIAN BOGOR
BOGOR
2014
PERNYATAAN MENGENAI SKRIPSI DAN SUMBER INFORMASI
SERTA PELIMPAHAN HAK CIPTA*
Dengan ini saya menyatakan bahwa skripsi berjudul Pemurnian Minyak Ikan Sardin
(Sardinella sp.) Menggunakan Arang Aktif dan Bleaching Earth adalah benar karya saya dengan
arahan dari komisi pembimbing dan belum diajukan dalam bentuk apapun kepada perguruan tinggi
manapun. Sumber informasi yang berasal atau dikutip dari karya yang diterbitkan maupun tidak
diterbitkan dari penulis lain telah disebutkan dalam teks dan dicantumkan dalam daftar pustaka di
bagian akhir skripsi ini.
Dengan ini saya melimpahkan hak cipta dari karya tulis saya kepada Institut Pertanian Bogor.
Bogor, Juli 2014
Afif Zulfikar Ghani
NIM C34080090
ABSTRAK
AFIF ZULFIKAR GHANI. Pemurnian Minyak Ikan Sardin (Sardinella sp.)
Menggunakan Arang Aktif dan Bleaching Earth. Dibimbing oleh SUGENG HERI
SUSENO dan PIPIH SUPTIJAH.
Minyak ikan hasil samping penepungan sardin umumnya memiliki kualitas yang
rendah sehingga tidak dapat dikonsumsi dengan aman. Salah satu metode
peningkatan kualitas minyak ikan adalah melalui pemurnian menggunakan bahan
adsorben. Adsorben yang digunakan berasal dari bahan sintetik yaitu berupa arang
aktif dan bleaching earth dengan konsentrasi masing-masing 1%, 3%, dan 5%.
Hasil penelitian menunjukkan pemurnian menggunakan adsorben mampu
menurunkan asam lemak bebas, bilangan asam, bilangan peroksida, bilangan
anisidin, bilangan total oksidasi dan kejernihan yaitu sebesar 1.30% - 3.85%; 2.59
– 7.67 mgKOH/g; 4.46 – 10.38 meq/kg; 3.03 – 6.21 mmol/kg; 14.24 – 26.05
meq/kg dan 60% - 104.95%. Perlakuan terbaik diperoleh dari adsorben bleaching
earth pada konsentrasi 5% dengan nilai kadar asam lemak bebas, bilangan asam,
bilangan peroksida, bilangan p-anisidin dan bilangan total oksidasi sebesar 1.30 ±
0.21 %; 2,6 ± 0.75 mg KOH/g; 4.46 ± 0.71 meq/kg; 3.80 ± 0.29 meq/kg dan 14.23
± 0.26 meq/kg.
Kata kunci: minyak ikan, adsorben, pemurnian, arang aktif, bleaching earth
ABSTRACT
AFIF ZULFIKAR GHANI. Purification of Sardines Oil Using Activated Carbon
and Bleaching Earth. Supervised by SUGENG HERI SUSENO and PIPIH
SUPTIJAH.
Generally fish oil as by product of sardine flouring industries has low quality so it
can not be safely consumed. Purification using adsorbant is as a method to
improve the quality of fish oil. Adsorbants from activated carbon and bleaching
earth were used with the concentration of 1%, 3%, and 5%, respectivelly. The
results show that purification using adsorbant could reduced free fatty acids, acid
value, peroxide, anisidin value, the total oxidation value and increased purity of
1.30% - 3.85%; 2.59 – 7.67 mgKOH/g; 4.46 – 10.38 meq/kg, 3.03 – 6.21 mmol/
kg and 14.24 – 26.05 meq/kg and 60% - 104.95 %, respectively. The best result
was obtained from bleaching earth at 5% with adsorbent of free fatty acid value,
acid value, peroxide, anisidin value and the total oxidation value of 1.30 ± 0.21 %;
2.6 ± 0.75 mg KOH/g; 4.46 ± 0.71 meq/kg; 3.80 ± 0.29 meq/kg and 14.23 ± 0.26
meq/kg, respectively.
Keywords: fish oil, adsorbents, purification, activated carbon, bleaching earth
© Hak Cipta Milik IPB, Tahun 2014
Hak Cipta Dilindungi Undang-Undang
Dilarang mengutip sebagian atau seluruh karya tulis ini tanpa mencantumkan
atau menyebutkan sumbernya. Pengutipan hanya untuk kepentingan pendidikan,
penelitian, penulisan karya ilmiah, penyusunan laporan, penulisan kritik, atau
tinjauan suatu masalah; dan pengutipan tersebut tidak merugikan kepentingan
IPB
Dilarang mengumumkan dan memperbanyak sebagian atau seluruh karya tulis ini
dalam bentuk apa pun tanpa izin IPB
PEMURNIAN MINYAK IKAN SARDIN (Sardinella sp.)
MENGGUNAKAN ARANG AKTIF DAN BLEACHING EARTH
AFIF ZULFIKAR GHANI
Skripsi
sebagai salah satu syarat untuk memperoleh gelar
Sarjana Perikanan pada
Departemen Teknologi Hasil Perairan
DEPARTEMEN TEKNOLOGI HASIL PERAIRAN
FAKULTAS PERIKANAN DAN ILMU KELAUTAN
INSTITUT PERTANIAN BOGOR
BOGOR
2014
Judul Skripsi : Pemurnian Minyak Ikan Sardin (Sardinella sp.) Menggunakan
Arang Aktif dan Bleaching Earth
Nama
: Afif Zulfikar Ghani
NIM
: C34080090
Program Studi : Teknologi Hasil Perairan
Disetujui oleh
Dr Sugeng Heri Suseno, SPi, MSi
Pembimbing I
Dr Pipih Suptijah, MBA
Pembimbing II
Diketahui oleh
Prof Dr Ir Joko Santoso, MSi
Ketua Departemen
Tanggal lulus :
KATA PENGANTAR
Puji dan syukur penulis panjatkan kepada Allah subhanahu wata’ala atas
segala karunia-Nya sehingga karya ilmiah ini berhasil diselesaikan. Tema yang
dipilih dalam penelitian yang dilaksanakan sejak bulan Februari 2013 dengan
judul Pemurnian Minyak Ikan Sardin (Sardinella sp.) Menggunakan Arang Aktif
dan Bleaching Earth.
Pada kesempatan ini penulis mengucapkan terima kasih kepada semua
pihak yang telah membantu dalam penulisan dan penyusunan skripsi ini, terutama
kepada:
1 Bapak Dr Sugeng Heri Suseno, S.Pi, M.Si dan ibu Dr. Pipih Suptijah,
MBA selaku dosen pembimbing.
2 Bapak Prof Dr Ir Joko Santoso, MSi selaku dosen penguji dan ibu Dr Ir
Iriani Setyaningsih, MS selaku ketua progran studi.
3 Kepada Ibu, Ayah dan kakak ku, terima kasih atas doa dan dukungan yang
telah diberikan.
4 Kepada Riza Zamzami dan Siti Raudoh selaku tim penelitian minyak ikan,
terima kasih atas doa dan dukungan nya yang telah di berikan.
5 Kepada Anggi Putra Prayoga, Trinita S, Theorema H, Elka Firmanda,
Yafqori A, Drajat S, dan Nurrahman, terimakasih untuk kebersamaanya
beserta keluarga THP 45, THP 46 dan THP 47.
Kritik dan saran yang membangun sangat diharapkan untuk perbaikan di
masa depan. Demikian skripsi ini disusun, semoga bermanfaat.
Bogor, Juli 2014
Afif Zulfikar Ghani
DAFTAR ISI
DAFTAR TABEL ........................................................................................................ viii
DAFTAR GAMBAR ................................................................................................... viii
DAFTAR LAMPIRAN ................................................................................................ viii
PENDAHULUAN ........................................................................................................... 1
Latar Belakang ............................................................................................................. 1
Perumusan Masalah ..................................................................................................... 2
Tujuan Penelitian ......................................................................................................... 2
Manfaat Penelitian ....................................................................................................... 2
METODE PENELITIAN ................................................................................................. 2
Waktu dan tempat ........................................................................................................ 2
Bahan ........................................................................................................................... 2
Alat .............................................................................................................................. 3
Prosedur Penelitian ...................................................................................................... 3
Analisis Data ............................................................................................................... 6
HASIL DAN PEMBAHASAN ....................................................................................... 7
Karakteristik Awal ....................................................................................................... 7
Profil Asam Lemak Bahan Baku ................................................................................. 8
Kadar Asam Lemak Bebas .......................................................................................... 9
Bilangan Asam .......................................................................................................... 11
Bilangan Peroksida ..................................................................................................... 12
Bilangan p-Anisidin ................................................................................................... 13
Bilangan Total Oksidasi ............................................................................................. 15
Karakteristik Akhir .................................................................................................... 16
Kejernihan ................................................................................................................ 17
KESIMPULAN DAN SARAN ..................................................................................... 18
DAFTAR PUSTAKA ................................................................................................... 18
LAMPIRAN .................................................................................................................. 20
DAFTAR TABEL
1
2
3
4
Mutu minyak ikan hasil samping penepungan ikan sardin......................................... 7
Profil asam lemak minyak ikan hasil samping penepungan ikan sardin .................... 8
Karakteristik awal dan karakteristik akhir minyak ikan hasil samping
penepungan ikan sardin ........................................................................................... 16
Pengaruh perlakuan terhadap tingkat kejernihan minyak ikan hasil samping
penepungan ikan sardin ............................................................................................ 17
DAFTAR GAMBAR
1 Diagram alir prosedur pemurnian minyak ikan ......................................................... 3
2 Sampel minyak ikan hasil samping penepungan ikan sardin ..................................... 7
3 Pengaruh perlakuan terhadap bilangan asam lemak bebas minyak ikan hasil
samping penepungan ikan sardin .............................................................................. 10
4 Pengaruh perlakuan terhadap bilangan asam minyak ikan hasil samping
penepungan ikan sardin ............................................................................................ 11
5 Pengaruh perlakuan terhadap bilangan peroksida minyak ikan hasil samping
penepungan ikan sardin ............................................................................................ 12
6 Pengaruh perlakuan terhadap bilangan anisidin minyak ikan hasil samping
penepungan sardin .................................................................................................... 14
7 Pengaruh perlakuanterhadap bilangan total oksidasi minyak ikan hasil
samping penepungan ikan sardin .............................................................................. 15
DAFTAR LAMPIRAN
1
2
Dokumentasi hasil penelitian.................................................................................... 20
Analisis data minyak ikan hasil samping penepungan ikan sardin .......................... 20
1
PENDAHULUAN
Latar Belakang
Ikan sardin (Sardinella sp.) merupakan salah satu jenis ikan ekonomis
penting di Indonesia. Populasi terbanyak ikan sardin terdapat di perairan Selat
Bali dan sekitar 80% ikan sardin merupakan hasil tangkapan nelayan di
Kecamatan Muncar yang beroperasi di Teluk Bali. Produksi ikan sardin menurut
Kementrian Kelautan dan Perikanan pada tahun 2010 sebesar 40.382 ton.
Ikan Sardin merupakan salah satu ikan yang kaya akan asam lemak tak
jenuh majemuk omega-3 yang berlemak tinggi (lebih dari 8%) dengan kandungan
lemak bervariasi dan dapat dimanfaatkan sebagai minyak ikan (Rasyid 2000).
Jenis asam lemak omega-3 yakni EPA (Eicosapentaenoic Acid) dan DHA
(Docosahexaenoic Acid). Hasil penelitian Dewi (1996) menunjukkan bahwa
kandungan EPA dan DHA pada minyak ikan sardin masing-masing sebesar 15%
dan 11%. Minyak ikan sardin ini merupakan hasil samping dari industri
pengalengan dan penepungan ikan sardin yang banyak terdapat di daerah Muncar
Jawa Timur.
Pada proses pengolahan tepung ikan atau pengalengan ikan mempunyai
hasil samping berupa minyak ikan. Biasanya minyak ikan ini diperdagangkan
untuk pakan ternak, pelumas penyamak kulit, industri cat dan tinta dengan harga
murah. Menurut hasil penelitian Dewi (1996) kadar total asam lemak omega-3
pada kosentrat asam lemak omega-3 minyak hasil samping pengalengan ikan
sardine sebesar 29,68%. Dengan tingginya kandungan asam lemak omega-3
minyak hasil samping tersebut maka dapat dimanfaatkan menjadi suatu produk
yang mempunyai nilai tambah.
Minyak yang berasal dari hasil samping industri biasanya memiliki
kualitas yang rendah yang ditandai dengan tingginya bilangan peroksida (Ahmadi
dan Mushollaeni 2007). Menurut Estiasih (2009), limbah cair yang dihasilkan dari
proses pengolahan ikan sardin untuk seluruh Indonesia sebanyak 1.176 ton per
tahun. Upaya lebih lanjut untuk mendapatkan minyak yang bebas dari komponen
yang tidak diinginkan atau komponen pengotor (impurities) sangat diperlukan.
Salah satu upaya untuk meningkatkan kualitas minyak ikan adalah dengan proses
pemurnian dengan menghilangkan pengotor melalui mekanisme adsorpsi dengan
menggunakan adsorben (Ahmadi dan Mushollaeni 2007).
Arang aktif adalah arang yang diaktivasi dengan cara kimia atau fisika
sehingga daya serapnya tinggi dengan kadar karbon yang bervariasi. Permukaan
arang aktif relatif telah bebas dari deposit hidrokarbon dan mampu melakukan
adsorpsi karena permukaannya lebih luas dan pori-porinya telah terbuka (Baker, et
al. 1997). Bleaching earth merupakan sejenis tanah liat dengan komposisi utama
terdiri ion Al3+ pada permukaan partikel penjerap sehingga dapat mengadsorbsi
zat warna (Grim, 1968).
Salah salah satu metode alternatif peningkatan kualitas minyak ikan adalah
dengan menghilangkan pengotor dengan adsorben. Berdasarkan penelitian yang
dilakukan oleh Sulistya dan Rahayu (2007) diperoleh hasil bahwa bleaching
earth lebih efektif digunakan untuk pemurnian minyak ikan jika dibandingkan
2
karbon aktif. Bleacing earth digunakan sebagai adsorben. Hal ini digunakan
sebagai penyerap cairan seperti asam, pupuk cair, minyak, air dan alkohol (Engh,
1993).
Perumusan Masalah
Hasil proses penepungan ikan sardin menghasilkan hasil samping minyak
ikan yang cukup besar dengan kandungan asam lemak omega-3 dalam kadar
tinggi dan dapat digunakan sebagai sumber asam lemak omega-3. Upaya
pemurnian minyak ikan dengan metode yang efektif dan efisien sangat penting
dilakukan untuk meningkatkan kualitas minyak ikan sehingga layak untuk
dikonsumsi. Salah satu yang digunakan adalah metode adsorpsi. Dengan
menggunakan arang aktif dan bleaching earth merupakan salah satu bahan
adsorben yang memiliki kemampuan sebagai penyerap dan dapat dimanfaatkan
sebagai adsorben sintetik dan aman di gunakan untuk bahan makakanan.
Tujuan Penelitian
Tujuan penelitian ini adalah untuk mengetahui pengaruh jenis dan
konsentrasi terbaik dari arang aktif dan bleaching earth tehadap kualitas minyak
ikan.
Manfaat Penelitian
Hasil penelitian ini diharapkan dapat menjadi metode alternatif pemurnian
minyak ikan yang efektif dan efisien. Manfaat yang lainnya adalah
mengoptimalkan penggunaan arang aktif dan bleaching earth yang aman terhadap
bahan makanan.
METODE PENELITIAN
Waktu dan Tempat
Penelitian dilakukan pada bulan Februari - Oktober 2013. Tempat
penelitian ini dilakukan di Laboratorium Biokimia Hasil Perairan, Departemen
Teknologi Hasil Perairan, Fakultas Perikanan dan Ilmu Kelautan, dan
Laboratorium Terpadu, Fakultas Kedokteran Hewan, Institut Pertanian Bogor.
Bahan
Bahan utama penelitian ini adalah minyak ikan hasil samping penepungan
ikan sardin yang berasal dari Banyuwangi. Adsorben yang digunakan adalah
arang aktif dan bleaching earth yang didapatkan berasal dari toko kimia
Bratachem. Bahan-bahan yang dibutuhkan untuk analisis kimia bilangan asam,
kadar asam lemak bebas antara lain KOH, ethanol 96%, indikator fenoltalin,
3
akuades. Bahan-bahan untuk analisis bilangan peroksida adalah 30 ml pelarut
(60% asam asetat dan 40% pelarut), 30 ml aquades, Natriumtiosulfat 0,02
N, 1 gram KI, pati 1%. Bahan-bahan untuk analisis p-anisidin antara lain isooktan, reagen p-anisidine dan asam asetat glasisal.
Alat
Alat-alat yang digunakan dalam penelitian meliputi gelas ukur, penangas
air, pipet volumetrik, alumunium foil, freezer, buret, statif, erlenmeyer, timbangan
analitik, magnetik stirer, tabung reaksi, sentrifuge CR Gseries Himac CR 21G,
spectro UV-VIS RS spectrophotometer UV-2500.
Prosedur Penelitian
Penelitian dilakukan dengan perlakuan penambahan adsorben dengan
konsentrasi yang berbeda untuk mengetahui pengaruhnya terhadap kualitas
minyak ikan yang dihasilkan. Tahapan pelaksanaan penelitian yang dilakukan
meliputi, (1) preparasi sampel arang aktif dan bleaching earth yang dicampurkan
dengan minyak ikan dengan berbagai konsentrasi (2) analisis mutu minyak ikan
dengan parameter uji yang mengacu pada Celik (2002) yaitu standar minyak ikan
untuk konsumsi meliputi bilangan asam dan kadar asam lemak bebas (AOAC
1995), bilangan peroksida (AOAC1995), p-anisidin (IUPAC1987), bilangan total
oksidasi (Perrin 1996) dan kejernihan. Diagram alir prosedur pnelitian dapat
dilihat pada Gambar 1.
Minyak ikan hasil samping
penepungan sardin
Penambahan adsorben (0%, 1%, 3%, 5% b/b) pada suhu ruang
Pengadukan 20 menit
Pemisahan minyak dengan adsorben
sentrifugasi (100 C, 10 menit, 10.000 rpm)
Minyak ikan
menggunakan
adsorben
Analisis:
Analisis kimia: bilangan asam, asam lemak bebas, bilangan peroksida,
bilangan anisidin, bilangan total oksidasi dan kejernihan
Gambar 1 Diagram alir prosedur pemurnian minyak ikan
4
Preparasi Sampel
Sampel yang digunakan dalam penelitian ini merupakan minyak ikan hasil
samping penepungan ikan sardin yang diperoleh dari Banyuwangi pada bulan
Desember tahun 2012. Minyak ikan dimasukan dalam wadah (jerigent) yang tidak
tembus cahaya dan tertutup rapat. Pencegahan terhadap oksidasi dilakukan dengan
cara menyimpan sampel di freezer (atau suhu minus 3 - 4 oC) (Boran et al. 2006).
Kemudian sampel minyak ikan sardin dicampurkan dengan bahan arang
aktif dan bleaching earth, kemudian dilakukan proses homogenisasi dengan
menggunakan stirer. Setelah itu dilakukan proses pemisahan residu dan
supernatant dengan menggunakan sentrifugasi dengan suhu 10 0C selama 10
menit dengan kecepatan 10.000 rpm.
Bilangan Asam dan Kadar Asam Lemak Bebas (AOAC 1995)
Prinsip bilangan asam dan asam lemak bebas adalah pelarutan contoh
lemak atau minyak dalam pelarut organik tertentu (alkohol netral 96%)
dilanjutkan dengan titrasi menggunakan basa (KOH). Contoh yang akan diuji,
ditimbang sebanyak lebih kurang 2 gram di dalam Erlenmeyer 250 ml, lalu ke
dalam contoh ditambahkan alkohol netral 96% sebanyak 25 ml dan dipanaskan
sampai mendidih. Larutan ditambahkan 2 tetes indikator PP, kemudian dititrasi
dengan larutan KOH 0,1 N hingga berwarna merah muda (konstan selama 15
detik).
Keterangan :
V
= Volume KOH untuk titrasi contoh (ml)
T
= Normalitas larutan KOH
M
= Bobot molekul asam dominan (asam oleat 282)
m
= Bobot contoh (g)
56,1 = Bobot molekul KOH
Bilangan Peroksida (AOAC 1995)
Analisis bilangan peroksida dilakukan dengan menimbang minyak lebih
kurang sebanyak 2 g contoh dalam erlenmeyer 250 ml kemudian ditambahkan 30
ml pelarut (60% asam asetat dan 40% kloroform) dan dikocok sampai sampel
larut. Selanjutnya ditambahkan 0,5 ml KI jenuh kemudian didiamkan selama 2
menit di ruang gelap sambil sekali-kali dikocok. 30 ml aquades ditambahkan,
kemudian titrasi dengan natriumthiosulfat 0,01 N hingga warna kuning hampir
menghilang. Analisis terhadap blanko dilakukan dengan cara yang sama.
Sampel diganti dengan akuades sebagai blanko. Bilangan peroksida didapatkan
dari perhitungan rumus :
5
Keterangan:
W
= Berat sampel minyak (g)
Vs
= Volume Na 2 S 2 O 3 untuk titrasi contoh (ml)
Vb
= Volume Na 2 S 2 O 3 untuk titrasi blanko (ml)
N
= Konsentrasi Na 2 S 2 O 3 hasil standardisasi (N)
Bilangan p-Anisidine (IUPAC1987)
Dua gram minyak ikan sardin dilarutkan dalam iso-oktan kemudian
diencerkan sampai volume dalam labu ukur 25 ml. Adsorbansi dari larutan
minyak setelah reaksi dengan reagen p-anisidine(Ab) kemudian diukur pada
panjang gelombang 350 nm menggunakan spektrofotometri. Lima milliliter
larutan dipindahkan dalam tabung reaksi, dan 5 mililiter larutan ditambahkan ke
tabung reaksi lain sebagai blanko. Satu milliliter reagen p-anisidine (2,5 g/l
larutan dalam asam asetat glasial) ditambahkan ke masing-masing tabung reaksi,
kemudian tabung reaksi dikocok. Setelah 10 menit, adsorbansi dari larutan minyak
(As) diukur pada panjang gelombang 350 nm. Nilai p-anisidine (PAV) ditentukan
dengan rumus:
As = Adsorbansi dari larutan minyak setelah reaksi dengan reagen p-anisidine
Ab = Adsorbansi dari larutan minyak
m = Massa sampel dalam gram
Bilangan Total oksidasi (Perrin 1996)
Penentuan bilangan total oksidasi diperoleh dari hasil 2PV + PAV, dimana
PV adalah bilangan peroksida dan AV sebagai bilangan p-anisidin.
Kejernihan (AOAC 1995)
Panjang gelombang pada spektrofotometer untuk mengukur kejernihan
minyak dipilih terlebih dahulu. Dalam penelitian ini, digunakan panjang
gelombang 450, 550, 620, 665, dan 700 nm. Setelah itu kuvet dibersihkan dan
diisi dengan standar yang akan digunakan. Standar diukur hingga jarum skala
menunjukkan skala 100 %. Selanjutnya kuvet yang berisi standar diganti dengan
kuvet berisi minyak dan diukur kejernihan minyak dalam bentuk % transmisi.
Pengukuran dilakukan dengan pengenceran sebanyak 10 kali yaitu dengan cara
mencampurkan 1 bagian minyak (1 ml) dengan 9 bagian pelarut (9 ml). Pada
penelitian ini digunakan heksan sebagai pelarut.
6
Analisis Data
Model rancangan percobaan yang digunakan adalah rancangan acak
faktorial, untuk mengetahui pengaruh linier dari kedua variabel terhadap respon
yang diinginkan adalah sebagai berikut :
Y ijk = µ + A i + B j + AB ij + Є ijk
Keterangan :
Y ijk
: Pengamatan faktor A taraf ke-i , faktor B taraf ke-j dan ulangan ke-k
µ
: Rataan umum
Ai
: Pengaruh faktor A pada taraf ke-i
Bj
: Pengaruh faktor B pada taraf ke-j
AB ij : Interaksi antara faktor A dengan faktor B
Є ijk
: Pengaruh galat pada faktor A taraf ke-i, faktor B taraf ke-j dan ulangan
ke-k
Hipotesis :
H o : Perbedaan jenis adsorben tidak berpengaruh terhadap kualitas minyak ikan
H 1 : Perbedaan jenis adsorben berpengaruh terhadap kualitas minyak ikan
Ho
H1
Ho
H1
: Perbedaan konsentrasi adsorben tidak berpengaruh terhadap kualitas
minyak ikan
: Perbedaan konsentrasi adsorben berpengaruh terhadap kualitas minyak
ikan
: Interaksi jenis adsorben dan konsentrasi adsorben tidak berpengaruh
terhadap kualitas minyak ikan
: Interaksi jenis adsorben dan konsentrasi adsorben berpengaruh terhadap
kualitas minyak ikan
Nilai hasil interaksi antar faktor kemudian diolah secara statistik
menggunakan software statistika (SAS V9) untuk melihat koefisien parameter
regresi, persen signifikansi (selang kepercayaan), dan pola interaksi faktor yang
berpengaruh signifikan terhadap respon. Uji lanjut yang digunakan dalam analisis
data ini adalah uji Duncan untuk melihat pengaruh signifikan dari faktor.
7
HASIL DAN PEMBAHASAN
Karakteristik Awal
Minyak ikan hasil samping penepungan ikan sardin (Sardinella sp.)
terlihat berwarna jingga kemerahan pada karakteristik awal. Penampakan warna
dari sampel minyak ikan hasil penepungan ikan sardin (Sardinella sp.) dapat
dilihat pada Gambar 2.
Gambar 2 Sampel minyak ikan hasil samping penepungan ikan sardin (Sardinella sp.)
Minyak ikan hasil samping pengolahan tepung ikan biasanya memiliki
kualitas yang lebih rendah dibanding dengan minyak ikan hasil samping
pengolahan ikan kaleng. Hal tersebut ditandai oleh warna yang lebih gelap serta
kandungan asam lemak bebas yang lebih tinggi dibandingkan dengan minyak ikan
hasil samping industri pengalengan ikan. Minyak ikan dengan bilangan peroksida
yang tinggi menunjukkan bahwa minyak tidak diproses dan disimpan dengan cara
yang benar sehingga menyebabkan terjadinya oksidasi yang berlebihan. Kadar
asam lemak bebas yang tinggi dapat disebabkan oleh mutu bahan baku yang
cukup rendah, adanya proses termal yang memungkinkan minyak ikan
terhidrolisis lebih cepat, serta kandungan air yang tinggi yang menyebabkan
terjadinya proses hidrolisis dan menyebabkan oksidasi minyak (Irianto dan
Giyatmi 2009).
Karakterisasi awal minyak ikan perlu dilakukan sebagai perbandingan
dengan kondisi sampel minyak ikan sebelum dan setelah perlakuan. Analisis
tersebut dilakukan setelah 14 hari sampel minyak ikan diterima, dimana
sebelumnya disimpan dalam freezer. Hasil analisis mutu minyak ikan hasil
samping penepungan ikan sardin dapat dilihat pada Tabel 1.
Tabel 1 Mutu minyak ikan hasil samping penepungan ikan sardin
Keterangan
Kadar asam lemak bebas (%)
Bilangan peroksida (meq/kg)
Bilangan anisidin (meq/kg)
Bilangan total oksidasi (meq/kg)
IFOS
MENGGUNAKAN ARANG AKTIF DAN BLEACHING EARTH
AFIF ZULFIKAR GHANI
DEPARTEMEN TEKNOLOGI HASIL PERAIRAN
FAKULTAS PERIKANAN DAN ILMU KELAUTAN
INSTITUT PERTANIAN BOGOR
BOGOR
2014
PERNYATAAN MENGENAI SKRIPSI DAN SUMBER INFORMASI
SERTA PELIMPAHAN HAK CIPTA*
Dengan ini saya menyatakan bahwa skripsi berjudul Pemurnian Minyak Ikan Sardin
(Sardinella sp.) Menggunakan Arang Aktif dan Bleaching Earth adalah benar karya saya dengan
arahan dari komisi pembimbing dan belum diajukan dalam bentuk apapun kepada perguruan tinggi
manapun. Sumber informasi yang berasal atau dikutip dari karya yang diterbitkan maupun tidak
diterbitkan dari penulis lain telah disebutkan dalam teks dan dicantumkan dalam daftar pustaka di
bagian akhir skripsi ini.
Dengan ini saya melimpahkan hak cipta dari karya tulis saya kepada Institut Pertanian Bogor.
Bogor, Juli 2014
Afif Zulfikar Ghani
NIM C34080090
ABSTRAK
AFIF ZULFIKAR GHANI. Pemurnian Minyak Ikan Sardin (Sardinella sp.)
Menggunakan Arang Aktif dan Bleaching Earth. Dibimbing oleh SUGENG HERI
SUSENO dan PIPIH SUPTIJAH.
Minyak ikan hasil samping penepungan sardin umumnya memiliki kualitas yang
rendah sehingga tidak dapat dikonsumsi dengan aman. Salah satu metode
peningkatan kualitas minyak ikan adalah melalui pemurnian menggunakan bahan
adsorben. Adsorben yang digunakan berasal dari bahan sintetik yaitu berupa arang
aktif dan bleaching earth dengan konsentrasi masing-masing 1%, 3%, dan 5%.
Hasil penelitian menunjukkan pemurnian menggunakan adsorben mampu
menurunkan asam lemak bebas, bilangan asam, bilangan peroksida, bilangan
anisidin, bilangan total oksidasi dan kejernihan yaitu sebesar 1.30% - 3.85%; 2.59
– 7.67 mgKOH/g; 4.46 – 10.38 meq/kg; 3.03 – 6.21 mmol/kg; 14.24 – 26.05
meq/kg dan 60% - 104.95%. Perlakuan terbaik diperoleh dari adsorben bleaching
earth pada konsentrasi 5% dengan nilai kadar asam lemak bebas, bilangan asam,
bilangan peroksida, bilangan p-anisidin dan bilangan total oksidasi sebesar 1.30 ±
0.21 %; 2,6 ± 0.75 mg KOH/g; 4.46 ± 0.71 meq/kg; 3.80 ± 0.29 meq/kg dan 14.23
± 0.26 meq/kg.
Kata kunci: minyak ikan, adsorben, pemurnian, arang aktif, bleaching earth
ABSTRACT
AFIF ZULFIKAR GHANI. Purification of Sardines Oil Using Activated Carbon
and Bleaching Earth. Supervised by SUGENG HERI SUSENO and PIPIH
SUPTIJAH.
Generally fish oil as by product of sardine flouring industries has low quality so it
can not be safely consumed. Purification using adsorbant is as a method to
improve the quality of fish oil. Adsorbants from activated carbon and bleaching
earth were used with the concentration of 1%, 3%, and 5%, respectivelly. The
results show that purification using adsorbant could reduced free fatty acids, acid
value, peroxide, anisidin value, the total oxidation value and increased purity of
1.30% - 3.85%; 2.59 – 7.67 mgKOH/g; 4.46 – 10.38 meq/kg, 3.03 – 6.21 mmol/
kg and 14.24 – 26.05 meq/kg and 60% - 104.95 %, respectively. The best result
was obtained from bleaching earth at 5% with adsorbent of free fatty acid value,
acid value, peroxide, anisidin value and the total oxidation value of 1.30 ± 0.21 %;
2.6 ± 0.75 mg KOH/g; 4.46 ± 0.71 meq/kg; 3.80 ± 0.29 meq/kg and 14.23 ± 0.26
meq/kg, respectively.
Keywords: fish oil, adsorbents, purification, activated carbon, bleaching earth
© Hak Cipta Milik IPB, Tahun 2014
Hak Cipta Dilindungi Undang-Undang
Dilarang mengutip sebagian atau seluruh karya tulis ini tanpa mencantumkan
atau menyebutkan sumbernya. Pengutipan hanya untuk kepentingan pendidikan,
penelitian, penulisan karya ilmiah, penyusunan laporan, penulisan kritik, atau
tinjauan suatu masalah; dan pengutipan tersebut tidak merugikan kepentingan
IPB
Dilarang mengumumkan dan memperbanyak sebagian atau seluruh karya tulis ini
dalam bentuk apa pun tanpa izin IPB
PEMURNIAN MINYAK IKAN SARDIN (Sardinella sp.)
MENGGUNAKAN ARANG AKTIF DAN BLEACHING EARTH
AFIF ZULFIKAR GHANI
Skripsi
sebagai salah satu syarat untuk memperoleh gelar
Sarjana Perikanan pada
Departemen Teknologi Hasil Perairan
DEPARTEMEN TEKNOLOGI HASIL PERAIRAN
FAKULTAS PERIKANAN DAN ILMU KELAUTAN
INSTITUT PERTANIAN BOGOR
BOGOR
2014
Judul Skripsi : Pemurnian Minyak Ikan Sardin (Sardinella sp.) Menggunakan
Arang Aktif dan Bleaching Earth
Nama
: Afif Zulfikar Ghani
NIM
: C34080090
Program Studi : Teknologi Hasil Perairan
Disetujui oleh
Dr Sugeng Heri Suseno, SPi, MSi
Pembimbing I
Dr Pipih Suptijah, MBA
Pembimbing II
Diketahui oleh
Prof Dr Ir Joko Santoso, MSi
Ketua Departemen
Tanggal lulus :
KATA PENGANTAR
Puji dan syukur penulis panjatkan kepada Allah subhanahu wata’ala atas
segala karunia-Nya sehingga karya ilmiah ini berhasil diselesaikan. Tema yang
dipilih dalam penelitian yang dilaksanakan sejak bulan Februari 2013 dengan
judul Pemurnian Minyak Ikan Sardin (Sardinella sp.) Menggunakan Arang Aktif
dan Bleaching Earth.
Pada kesempatan ini penulis mengucapkan terima kasih kepada semua
pihak yang telah membantu dalam penulisan dan penyusunan skripsi ini, terutama
kepada:
1 Bapak Dr Sugeng Heri Suseno, S.Pi, M.Si dan ibu Dr. Pipih Suptijah,
MBA selaku dosen pembimbing.
2 Bapak Prof Dr Ir Joko Santoso, MSi selaku dosen penguji dan ibu Dr Ir
Iriani Setyaningsih, MS selaku ketua progran studi.
3 Kepada Ibu, Ayah dan kakak ku, terima kasih atas doa dan dukungan yang
telah diberikan.
4 Kepada Riza Zamzami dan Siti Raudoh selaku tim penelitian minyak ikan,
terima kasih atas doa dan dukungan nya yang telah di berikan.
5 Kepada Anggi Putra Prayoga, Trinita S, Theorema H, Elka Firmanda,
Yafqori A, Drajat S, dan Nurrahman, terimakasih untuk kebersamaanya
beserta keluarga THP 45, THP 46 dan THP 47.
Kritik dan saran yang membangun sangat diharapkan untuk perbaikan di
masa depan. Demikian skripsi ini disusun, semoga bermanfaat.
Bogor, Juli 2014
Afif Zulfikar Ghani
DAFTAR ISI
DAFTAR TABEL ........................................................................................................ viii
DAFTAR GAMBAR ................................................................................................... viii
DAFTAR LAMPIRAN ................................................................................................ viii
PENDAHULUAN ........................................................................................................... 1
Latar Belakang ............................................................................................................. 1
Perumusan Masalah ..................................................................................................... 2
Tujuan Penelitian ......................................................................................................... 2
Manfaat Penelitian ....................................................................................................... 2
METODE PENELITIAN ................................................................................................. 2
Waktu dan tempat ........................................................................................................ 2
Bahan ........................................................................................................................... 2
Alat .............................................................................................................................. 3
Prosedur Penelitian ...................................................................................................... 3
Analisis Data ............................................................................................................... 6
HASIL DAN PEMBAHASAN ....................................................................................... 7
Karakteristik Awal ....................................................................................................... 7
Profil Asam Lemak Bahan Baku ................................................................................. 8
Kadar Asam Lemak Bebas .......................................................................................... 9
Bilangan Asam .......................................................................................................... 11
Bilangan Peroksida ..................................................................................................... 12
Bilangan p-Anisidin ................................................................................................... 13
Bilangan Total Oksidasi ............................................................................................. 15
Karakteristik Akhir .................................................................................................... 16
Kejernihan ................................................................................................................ 17
KESIMPULAN DAN SARAN ..................................................................................... 18
DAFTAR PUSTAKA ................................................................................................... 18
LAMPIRAN .................................................................................................................. 20
DAFTAR TABEL
1
2
3
4
Mutu minyak ikan hasil samping penepungan ikan sardin......................................... 7
Profil asam lemak minyak ikan hasil samping penepungan ikan sardin .................... 8
Karakteristik awal dan karakteristik akhir minyak ikan hasil samping
penepungan ikan sardin ........................................................................................... 16
Pengaruh perlakuan terhadap tingkat kejernihan minyak ikan hasil samping
penepungan ikan sardin ............................................................................................ 17
DAFTAR GAMBAR
1 Diagram alir prosedur pemurnian minyak ikan ......................................................... 3
2 Sampel minyak ikan hasil samping penepungan ikan sardin ..................................... 7
3 Pengaruh perlakuan terhadap bilangan asam lemak bebas minyak ikan hasil
samping penepungan ikan sardin .............................................................................. 10
4 Pengaruh perlakuan terhadap bilangan asam minyak ikan hasil samping
penepungan ikan sardin ............................................................................................ 11
5 Pengaruh perlakuan terhadap bilangan peroksida minyak ikan hasil samping
penepungan ikan sardin ............................................................................................ 12
6 Pengaruh perlakuan terhadap bilangan anisidin minyak ikan hasil samping
penepungan sardin .................................................................................................... 14
7 Pengaruh perlakuanterhadap bilangan total oksidasi minyak ikan hasil
samping penepungan ikan sardin .............................................................................. 15
DAFTAR LAMPIRAN
1
2
Dokumentasi hasil penelitian.................................................................................... 20
Analisis data minyak ikan hasil samping penepungan ikan sardin .......................... 20
1
PENDAHULUAN
Latar Belakang
Ikan sardin (Sardinella sp.) merupakan salah satu jenis ikan ekonomis
penting di Indonesia. Populasi terbanyak ikan sardin terdapat di perairan Selat
Bali dan sekitar 80% ikan sardin merupakan hasil tangkapan nelayan di
Kecamatan Muncar yang beroperasi di Teluk Bali. Produksi ikan sardin menurut
Kementrian Kelautan dan Perikanan pada tahun 2010 sebesar 40.382 ton.
Ikan Sardin merupakan salah satu ikan yang kaya akan asam lemak tak
jenuh majemuk omega-3 yang berlemak tinggi (lebih dari 8%) dengan kandungan
lemak bervariasi dan dapat dimanfaatkan sebagai minyak ikan (Rasyid 2000).
Jenis asam lemak omega-3 yakni EPA (Eicosapentaenoic Acid) dan DHA
(Docosahexaenoic Acid). Hasil penelitian Dewi (1996) menunjukkan bahwa
kandungan EPA dan DHA pada minyak ikan sardin masing-masing sebesar 15%
dan 11%. Minyak ikan sardin ini merupakan hasil samping dari industri
pengalengan dan penepungan ikan sardin yang banyak terdapat di daerah Muncar
Jawa Timur.
Pada proses pengolahan tepung ikan atau pengalengan ikan mempunyai
hasil samping berupa minyak ikan. Biasanya minyak ikan ini diperdagangkan
untuk pakan ternak, pelumas penyamak kulit, industri cat dan tinta dengan harga
murah. Menurut hasil penelitian Dewi (1996) kadar total asam lemak omega-3
pada kosentrat asam lemak omega-3 minyak hasil samping pengalengan ikan
sardine sebesar 29,68%. Dengan tingginya kandungan asam lemak omega-3
minyak hasil samping tersebut maka dapat dimanfaatkan menjadi suatu produk
yang mempunyai nilai tambah.
Minyak yang berasal dari hasil samping industri biasanya memiliki
kualitas yang rendah yang ditandai dengan tingginya bilangan peroksida (Ahmadi
dan Mushollaeni 2007). Menurut Estiasih (2009), limbah cair yang dihasilkan dari
proses pengolahan ikan sardin untuk seluruh Indonesia sebanyak 1.176 ton per
tahun. Upaya lebih lanjut untuk mendapatkan minyak yang bebas dari komponen
yang tidak diinginkan atau komponen pengotor (impurities) sangat diperlukan.
Salah satu upaya untuk meningkatkan kualitas minyak ikan adalah dengan proses
pemurnian dengan menghilangkan pengotor melalui mekanisme adsorpsi dengan
menggunakan adsorben (Ahmadi dan Mushollaeni 2007).
Arang aktif adalah arang yang diaktivasi dengan cara kimia atau fisika
sehingga daya serapnya tinggi dengan kadar karbon yang bervariasi. Permukaan
arang aktif relatif telah bebas dari deposit hidrokarbon dan mampu melakukan
adsorpsi karena permukaannya lebih luas dan pori-porinya telah terbuka (Baker, et
al. 1997). Bleaching earth merupakan sejenis tanah liat dengan komposisi utama
terdiri ion Al3+ pada permukaan partikel penjerap sehingga dapat mengadsorbsi
zat warna (Grim, 1968).
Salah salah satu metode alternatif peningkatan kualitas minyak ikan adalah
dengan menghilangkan pengotor dengan adsorben. Berdasarkan penelitian yang
dilakukan oleh Sulistya dan Rahayu (2007) diperoleh hasil bahwa bleaching
earth lebih efektif digunakan untuk pemurnian minyak ikan jika dibandingkan
2
karbon aktif. Bleacing earth digunakan sebagai adsorben. Hal ini digunakan
sebagai penyerap cairan seperti asam, pupuk cair, minyak, air dan alkohol (Engh,
1993).
Perumusan Masalah
Hasil proses penepungan ikan sardin menghasilkan hasil samping minyak
ikan yang cukup besar dengan kandungan asam lemak omega-3 dalam kadar
tinggi dan dapat digunakan sebagai sumber asam lemak omega-3. Upaya
pemurnian minyak ikan dengan metode yang efektif dan efisien sangat penting
dilakukan untuk meningkatkan kualitas minyak ikan sehingga layak untuk
dikonsumsi. Salah satu yang digunakan adalah metode adsorpsi. Dengan
menggunakan arang aktif dan bleaching earth merupakan salah satu bahan
adsorben yang memiliki kemampuan sebagai penyerap dan dapat dimanfaatkan
sebagai adsorben sintetik dan aman di gunakan untuk bahan makakanan.
Tujuan Penelitian
Tujuan penelitian ini adalah untuk mengetahui pengaruh jenis dan
konsentrasi terbaik dari arang aktif dan bleaching earth tehadap kualitas minyak
ikan.
Manfaat Penelitian
Hasil penelitian ini diharapkan dapat menjadi metode alternatif pemurnian
minyak ikan yang efektif dan efisien. Manfaat yang lainnya adalah
mengoptimalkan penggunaan arang aktif dan bleaching earth yang aman terhadap
bahan makanan.
METODE PENELITIAN
Waktu dan Tempat
Penelitian dilakukan pada bulan Februari - Oktober 2013. Tempat
penelitian ini dilakukan di Laboratorium Biokimia Hasil Perairan, Departemen
Teknologi Hasil Perairan, Fakultas Perikanan dan Ilmu Kelautan, dan
Laboratorium Terpadu, Fakultas Kedokteran Hewan, Institut Pertanian Bogor.
Bahan
Bahan utama penelitian ini adalah minyak ikan hasil samping penepungan
ikan sardin yang berasal dari Banyuwangi. Adsorben yang digunakan adalah
arang aktif dan bleaching earth yang didapatkan berasal dari toko kimia
Bratachem. Bahan-bahan yang dibutuhkan untuk analisis kimia bilangan asam,
kadar asam lemak bebas antara lain KOH, ethanol 96%, indikator fenoltalin,
3
akuades. Bahan-bahan untuk analisis bilangan peroksida adalah 30 ml pelarut
(60% asam asetat dan 40% pelarut), 30 ml aquades, Natriumtiosulfat 0,02
N, 1 gram KI, pati 1%. Bahan-bahan untuk analisis p-anisidin antara lain isooktan, reagen p-anisidine dan asam asetat glasisal.
Alat
Alat-alat yang digunakan dalam penelitian meliputi gelas ukur, penangas
air, pipet volumetrik, alumunium foil, freezer, buret, statif, erlenmeyer, timbangan
analitik, magnetik stirer, tabung reaksi, sentrifuge CR Gseries Himac CR 21G,
spectro UV-VIS RS spectrophotometer UV-2500.
Prosedur Penelitian
Penelitian dilakukan dengan perlakuan penambahan adsorben dengan
konsentrasi yang berbeda untuk mengetahui pengaruhnya terhadap kualitas
minyak ikan yang dihasilkan. Tahapan pelaksanaan penelitian yang dilakukan
meliputi, (1) preparasi sampel arang aktif dan bleaching earth yang dicampurkan
dengan minyak ikan dengan berbagai konsentrasi (2) analisis mutu minyak ikan
dengan parameter uji yang mengacu pada Celik (2002) yaitu standar minyak ikan
untuk konsumsi meliputi bilangan asam dan kadar asam lemak bebas (AOAC
1995), bilangan peroksida (AOAC1995), p-anisidin (IUPAC1987), bilangan total
oksidasi (Perrin 1996) dan kejernihan. Diagram alir prosedur pnelitian dapat
dilihat pada Gambar 1.
Minyak ikan hasil samping
penepungan sardin
Penambahan adsorben (0%, 1%, 3%, 5% b/b) pada suhu ruang
Pengadukan 20 menit
Pemisahan minyak dengan adsorben
sentrifugasi (100 C, 10 menit, 10.000 rpm)
Minyak ikan
menggunakan
adsorben
Analisis:
Analisis kimia: bilangan asam, asam lemak bebas, bilangan peroksida,
bilangan anisidin, bilangan total oksidasi dan kejernihan
Gambar 1 Diagram alir prosedur pemurnian minyak ikan
4
Preparasi Sampel
Sampel yang digunakan dalam penelitian ini merupakan minyak ikan hasil
samping penepungan ikan sardin yang diperoleh dari Banyuwangi pada bulan
Desember tahun 2012. Minyak ikan dimasukan dalam wadah (jerigent) yang tidak
tembus cahaya dan tertutup rapat. Pencegahan terhadap oksidasi dilakukan dengan
cara menyimpan sampel di freezer (atau suhu minus 3 - 4 oC) (Boran et al. 2006).
Kemudian sampel minyak ikan sardin dicampurkan dengan bahan arang
aktif dan bleaching earth, kemudian dilakukan proses homogenisasi dengan
menggunakan stirer. Setelah itu dilakukan proses pemisahan residu dan
supernatant dengan menggunakan sentrifugasi dengan suhu 10 0C selama 10
menit dengan kecepatan 10.000 rpm.
Bilangan Asam dan Kadar Asam Lemak Bebas (AOAC 1995)
Prinsip bilangan asam dan asam lemak bebas adalah pelarutan contoh
lemak atau minyak dalam pelarut organik tertentu (alkohol netral 96%)
dilanjutkan dengan titrasi menggunakan basa (KOH). Contoh yang akan diuji,
ditimbang sebanyak lebih kurang 2 gram di dalam Erlenmeyer 250 ml, lalu ke
dalam contoh ditambahkan alkohol netral 96% sebanyak 25 ml dan dipanaskan
sampai mendidih. Larutan ditambahkan 2 tetes indikator PP, kemudian dititrasi
dengan larutan KOH 0,1 N hingga berwarna merah muda (konstan selama 15
detik).
Keterangan :
V
= Volume KOH untuk titrasi contoh (ml)
T
= Normalitas larutan KOH
M
= Bobot molekul asam dominan (asam oleat 282)
m
= Bobot contoh (g)
56,1 = Bobot molekul KOH
Bilangan Peroksida (AOAC 1995)
Analisis bilangan peroksida dilakukan dengan menimbang minyak lebih
kurang sebanyak 2 g contoh dalam erlenmeyer 250 ml kemudian ditambahkan 30
ml pelarut (60% asam asetat dan 40% kloroform) dan dikocok sampai sampel
larut. Selanjutnya ditambahkan 0,5 ml KI jenuh kemudian didiamkan selama 2
menit di ruang gelap sambil sekali-kali dikocok. 30 ml aquades ditambahkan,
kemudian titrasi dengan natriumthiosulfat 0,01 N hingga warna kuning hampir
menghilang. Analisis terhadap blanko dilakukan dengan cara yang sama.
Sampel diganti dengan akuades sebagai blanko. Bilangan peroksida didapatkan
dari perhitungan rumus :
5
Keterangan:
W
= Berat sampel minyak (g)
Vs
= Volume Na 2 S 2 O 3 untuk titrasi contoh (ml)
Vb
= Volume Na 2 S 2 O 3 untuk titrasi blanko (ml)
N
= Konsentrasi Na 2 S 2 O 3 hasil standardisasi (N)
Bilangan p-Anisidine (IUPAC1987)
Dua gram minyak ikan sardin dilarutkan dalam iso-oktan kemudian
diencerkan sampai volume dalam labu ukur 25 ml. Adsorbansi dari larutan
minyak setelah reaksi dengan reagen p-anisidine(Ab) kemudian diukur pada
panjang gelombang 350 nm menggunakan spektrofotometri. Lima milliliter
larutan dipindahkan dalam tabung reaksi, dan 5 mililiter larutan ditambahkan ke
tabung reaksi lain sebagai blanko. Satu milliliter reagen p-anisidine (2,5 g/l
larutan dalam asam asetat glasial) ditambahkan ke masing-masing tabung reaksi,
kemudian tabung reaksi dikocok. Setelah 10 menit, adsorbansi dari larutan minyak
(As) diukur pada panjang gelombang 350 nm. Nilai p-anisidine (PAV) ditentukan
dengan rumus:
As = Adsorbansi dari larutan minyak setelah reaksi dengan reagen p-anisidine
Ab = Adsorbansi dari larutan minyak
m = Massa sampel dalam gram
Bilangan Total oksidasi (Perrin 1996)
Penentuan bilangan total oksidasi diperoleh dari hasil 2PV + PAV, dimana
PV adalah bilangan peroksida dan AV sebagai bilangan p-anisidin.
Kejernihan (AOAC 1995)
Panjang gelombang pada spektrofotometer untuk mengukur kejernihan
minyak dipilih terlebih dahulu. Dalam penelitian ini, digunakan panjang
gelombang 450, 550, 620, 665, dan 700 nm. Setelah itu kuvet dibersihkan dan
diisi dengan standar yang akan digunakan. Standar diukur hingga jarum skala
menunjukkan skala 100 %. Selanjutnya kuvet yang berisi standar diganti dengan
kuvet berisi minyak dan diukur kejernihan minyak dalam bentuk % transmisi.
Pengukuran dilakukan dengan pengenceran sebanyak 10 kali yaitu dengan cara
mencampurkan 1 bagian minyak (1 ml) dengan 9 bagian pelarut (9 ml). Pada
penelitian ini digunakan heksan sebagai pelarut.
6
Analisis Data
Model rancangan percobaan yang digunakan adalah rancangan acak
faktorial, untuk mengetahui pengaruh linier dari kedua variabel terhadap respon
yang diinginkan adalah sebagai berikut :
Y ijk = µ + A i + B j + AB ij + Є ijk
Keterangan :
Y ijk
: Pengamatan faktor A taraf ke-i , faktor B taraf ke-j dan ulangan ke-k
µ
: Rataan umum
Ai
: Pengaruh faktor A pada taraf ke-i
Bj
: Pengaruh faktor B pada taraf ke-j
AB ij : Interaksi antara faktor A dengan faktor B
Є ijk
: Pengaruh galat pada faktor A taraf ke-i, faktor B taraf ke-j dan ulangan
ke-k
Hipotesis :
H o : Perbedaan jenis adsorben tidak berpengaruh terhadap kualitas minyak ikan
H 1 : Perbedaan jenis adsorben berpengaruh terhadap kualitas minyak ikan
Ho
H1
Ho
H1
: Perbedaan konsentrasi adsorben tidak berpengaruh terhadap kualitas
minyak ikan
: Perbedaan konsentrasi adsorben berpengaruh terhadap kualitas minyak
ikan
: Interaksi jenis adsorben dan konsentrasi adsorben tidak berpengaruh
terhadap kualitas minyak ikan
: Interaksi jenis adsorben dan konsentrasi adsorben berpengaruh terhadap
kualitas minyak ikan
Nilai hasil interaksi antar faktor kemudian diolah secara statistik
menggunakan software statistika (SAS V9) untuk melihat koefisien parameter
regresi, persen signifikansi (selang kepercayaan), dan pola interaksi faktor yang
berpengaruh signifikan terhadap respon. Uji lanjut yang digunakan dalam analisis
data ini adalah uji Duncan untuk melihat pengaruh signifikan dari faktor.
7
HASIL DAN PEMBAHASAN
Karakteristik Awal
Minyak ikan hasil samping penepungan ikan sardin (Sardinella sp.)
terlihat berwarna jingga kemerahan pada karakteristik awal. Penampakan warna
dari sampel minyak ikan hasil penepungan ikan sardin (Sardinella sp.) dapat
dilihat pada Gambar 2.
Gambar 2 Sampel minyak ikan hasil samping penepungan ikan sardin (Sardinella sp.)
Minyak ikan hasil samping pengolahan tepung ikan biasanya memiliki
kualitas yang lebih rendah dibanding dengan minyak ikan hasil samping
pengolahan ikan kaleng. Hal tersebut ditandai oleh warna yang lebih gelap serta
kandungan asam lemak bebas yang lebih tinggi dibandingkan dengan minyak ikan
hasil samping industri pengalengan ikan. Minyak ikan dengan bilangan peroksida
yang tinggi menunjukkan bahwa minyak tidak diproses dan disimpan dengan cara
yang benar sehingga menyebabkan terjadinya oksidasi yang berlebihan. Kadar
asam lemak bebas yang tinggi dapat disebabkan oleh mutu bahan baku yang
cukup rendah, adanya proses termal yang memungkinkan minyak ikan
terhidrolisis lebih cepat, serta kandungan air yang tinggi yang menyebabkan
terjadinya proses hidrolisis dan menyebabkan oksidasi minyak (Irianto dan
Giyatmi 2009).
Karakterisasi awal minyak ikan perlu dilakukan sebagai perbandingan
dengan kondisi sampel minyak ikan sebelum dan setelah perlakuan. Analisis
tersebut dilakukan setelah 14 hari sampel minyak ikan diterima, dimana
sebelumnya disimpan dalam freezer. Hasil analisis mutu minyak ikan hasil
samping penepungan ikan sardin dapat dilihat pada Tabel 1.
Tabel 1 Mutu minyak ikan hasil samping penepungan ikan sardin
Keterangan
Kadar asam lemak bebas (%)
Bilangan peroksida (meq/kg)
Bilangan anisidin (meq/kg)
Bilangan total oksidasi (meq/kg)
IFOS