Pemurnian Minyak Ikan Lemuru (Sardinella sp.) Menggunakan Sisik Ikan Mas (Cyprinus Carpio) dan Cangkang Simping (Placuna placenta)
PEMURNIAN MINYAK IKAN LEMURU (Sardinella sp.)
MENGGUNAKAN SISIK IKAN MAS (Cyprinus carpio) DAN
CANGKANG SIMPING (Placuna placenta)
RIZA ZAMZAMI
DEPARTEMEN TEKNOLOGI HASIL PERAIRAN
FAKULTAS PERIKANAN DAN ILMU KELAUTAN
INSTITUT PERTANIAN BOGOR
BOGOR
2013
PERNYATAAN MENGENAI SKRIPSI DAN
SUMBER INFORMASI SERTA PELIMPAHAN HAK CIPTA*
Dengan ini saya menyatakan bahwa skripsi berjudul Pemurnian Minyak
Ikan Lemuru (Sardinella sp.) Menggunakan Sisik Ikan Mas (Cyprinus Carpio)
dan Cangkang Simping (Placuna placenta) adalah benar karya saya dengan
arahan dari komisi pembimbing dan belum diajukan dalam bentuk apa pun kepada
perguruan tinggi mana pun. Sumber informasi yang berasal atau dikutip dari karya
yang diterbitkan maupun tidak diterbitkan dari penulis lain telah disebutkan dalam
teks dan dicantumkan dalam Daftar Pustaka di bagian akhir skripsi ini.
Dengan ini saya melimpahkan hak cipta dari karya tulis saya kepada Institut
Pertanian Bogor.
Bogor, Juli 2013
Riza Zamzami
NIM C34080051
ABSTRAK
RIZA ZAMZAMI. Pemurnian Minyak Ikan Lemuru (Sardinella sp.)
Menggunakan Sisik Ikan Mas (Cyprinus Carpio) dan Cangkang Simping
(Placuna placenta). Dibimbing oleh SUGENG HERI SUSENO dan MALA
NURILMALA .
Minyak ikan hasil samping penepungan lemuru umumnya memiliki kualitas
yang rendah sehingga tidak dapat dikonsumsi dengan aman. Salah satu metode
peningkatan kualitas minyak ikan adalah melalui pemurnian menggunakan
adsorben. Adsorben yang digunakan berasal dari cangkang simping (Placuna
placenta) dan sisik ikan mas (Cyprinus Carpio) dengan konsentrasi masingmasing 3 %, 5 %, dan 7 %. Hasil penelitian menunjukkan pemurnian
menggunakan adsorben mampu menurunkan asam lemak bebas sebesar 1,4 - 2,42
% , bilangan asam sebesar 2,78 - 4,81 mgKOH/g, bilangan peroksida sebesar 2,96
- 5,33 meq/kg, bilangan anisidin 0,42 - 3,88 mmol/kg, bilangan totoks 6,34 14,55 meq/kg, dan dan kejernihan berkisar dari 62,45 - 98,4 %. Perlakuan terbaik
diperoleh dari adsorben cangkang simping pada konsentrasi 7 %.
Kata kunci: adsorben, cangkang, minyak ikan, sisik
ABSTRACT
RIZA ZAMZAMI. Virgin Lemuru (Sardinella sp.) Oil Purification Using
Common Carp Scales (Cyprinus Carpio) and Capiz Shell (Placuna placenta).
Supervised by SUGENG HERI SUSENO and MALA NURILMALA.
Generally fish oil as by product of lemuru flouring industry is low quality
so it can not be safely consumed. Purification using adsorbent is a method to
improve the quality of fish oil. Adsorbents from capiz shell (Placuna placenta)
and carp scales (Cyprinus carpio) were used with the concentration of 3 %, 5 %,
and 7 %, respectivelly. The results showed purification using adsorbent could
reduce free fatty acids from 1,4 - 2,42 %, acid value approximately 2,78 - 4,81
mgKOH/g, peroxide of 2,96 - 5,33 meq/kg, anisidin value from 0,42 - 3,88 mmol/
kg, and the totoks value 6,34 - 14,55 meq/kg, and increased purity from 62,45 98,4 %. The best result was obtained from capiz shell at 7 %.
Keywords: adsorbents, fish oil, scale, shell
PEMURNIAN MINYAK IKAN LEMURU (Sardinella sp.)
MENGGUNAKAN SISIK IKAN MAS (Cyprinus Carpio) DAN
CANGKANG SIMPING (Placuna placenta)
RIZA ZAMZAMI
Skripsi
sebagai salah satu syarat untuk memperoleh gelar
Sarjana Perikanan
pada
Departemen Teknologi Hasil Perairan
DEPARTEMEN TEKNOLOGI HASIL PERAIRAN
FAKULTAS PERIKANAN DAN ILMU KELAUTAN
INSTITUT PERTANIAN BOGOR
BOGOR
2013
Judul Skripsi: Pemumian Minyak lkan Lemuru (Sardinella sp.) Menggunakan
Sisik Ikan Mas (Cyprinus Carpio) dan Cangkang Simping
(Placuna placenta)
: Riza Zarnzami
Nama
: C34080051
NIM
Disetujui oleh
Dr. Sugeng Heri Suseno, S.Pi, M.Si
Pembimbing I
TanggaI Lulus:
2 1 OCT 2013
ala Nurilmala, S.Pi, M.Si
Pembimbing II
Judul Skripsi : Pemurnian Minyak Ikan Lemuru (Sardinella sp.) Menggunakan
Sisik Ikan Mas (Cyprinus Carpio) dan Cangkang Simping
(Placuna placenta)
Nama
: Riza Zamzami
NIM
: C34080051
Disetujui oleh
Dr. Sugeng Heri Suseno, S.Pi, M.Si
Pembimbing I
Dr. Mala Nurilmala, S.Pi, M.Si
Pembimbing II
Diketahui oleh
Dr. Ir. Ruddy Suwandi, MS, M.Phil
Ketua Departemen
Tanggal Lulus:
PRAKATA
Puji dan syukur penulis panjatkan kepada Allah subhanahu wa ta’ala atas
segala karunia-Nya sehingga karya ilmiah ini berhasil diselesaikan. Tema yang
dipilih dalam penelitian yang dilaksanakan sejak bulan Februari 2013 dengan
judul Pemurnian Minyak Ikan Lemuru (Sardinella sp.) Menggunakan Sisik Ikan
Mas (Cyprinus Carpio) dan Cangkang Simping (Placuna placenta).
Terima kasih penulis ucapkan kepada Bapak Dr Sugeng Heri Suseno, S.Pi,
M.Si dan Dr. Mala Nurilmala, S.Pi, M.Si selaku pembimbing. Ungkapan terima
kasih juga disampaikan kepada ayah, ibu, teman-teman THP 45, serta seluruh
keluarga besar asrama sylvapinus, atas segala doa dan kasih sayangnya.
Semoga karya ilmiah ini bermanfaat.
Bogor, Juli 2013
Riza Zamzami
DAFTAR ISI
DAFTAR TABEL
viii
DAFTAR GAMBAR
viii
DAFTAR LAMPIRAN
viii
PENDAHULUAN
1
Latar Belakang
1
Perumusan Masalah
1
Tujuan Penelitian
2
Manfaat Penelitian
2
METODE
2
Waktu dan Tempat
2
Bahan
2
Alat
2
Prosedur Penelitian
3
Analisis Data
5
HASIL DAN PEMBAHASAN
6
Karakterisasi Awal
6
Profil Asam Lemak Bahan Baku
7
Kadar Asam Lemak Bebas
8
Bilangan Asam
10
Bilangan Peroksida
11
Bilangan p-Anisidin
12
Bilangan Totoks
13
Kejernihan
14
KESIMPULAN DAN SARAN
15
DAFTAR PUSTAKA
16
LAMPIRAN
18
DAFTAR TABEL
1. Mutu minyak ikan hasil samping penepungan ikan lemuru
2. Profil asam lemak minyak ikan hasil samping penepungan ikan
7
lemuru
3. Pengaruh perlakuan terhadap tingkat kejernihan minyak ikan hasil
samping penepungan lemuru
7
15
DAFTAR GAMBAR
1. Diagram alir prosedur pemurnian minyak ikan
2. Sampel minyak ikan hasil samping penepungan ikan lemuru
setelah sentrifugasi
3
6
3. Pengaruh perlakuan terhadap bilangan asam minyak ikan hasil
4.
5.
6.
7.
samping penepungan ikan lemuru
Pengaruh perlakuan terhadap bilangan asam minyak ikan
samping penepungan ikan lemuru
Pengaruh perlakuan terhadap bilangan peroksida minyak
hasil samping penepungan ikan lemuru
Pengaruh perlakuan terhadap bilangan anisidin minyak ikan
samping penepungan lemuru
Pengaruh perlakuan terhadap bilangan totoks minyak ikan
samping penepungan ikan lemuru
9
hasil
10
ikan
11
hasil
13
hasil
14
DAFTAR LAMPIRAN
1. Dokumentasi hasil penelitian
2. Hasil analisis minyak ikan hasil samping penepungan ikan lemuru
18
19
1
PENDAHULUAN
Latar Belakang
Minyak ikan merupakan salah satu produk olahan perikanan yang
mengandung asam lemak ω-3 berupa DHA (asam dokosaheksaenoid) dan EPA
(asam eicosapentanoid) yang sangat penting bagi kesehatan. Minyak ikan banyak
dimanfaatkan salah satunya sebagai produk pharmaceutical. Pengaruh positif
minyak ikan bagi kesehatan antara lain dapat memperbaiki masa tulang pada
kadar asupan DHA rendah (Mollard et al. 2005; Hogstrom et al. 2007). Asam
lemak ω-3 pada minyak ikan sangat penting bagi otak, retina, spermatozoa,
ketajaman penglihatan, serta kemampuan kognitif (Hashimoto et al. 2005).
Salah satu bahan baku utama yang berpotensi cukup besar dalam
pembuatan minyak ikan ialah ikan lemuru (Sardinella lemuru). Berdasarkan data
statistik perikanan laut Kabupaten Banyuwangi tahun 2008, produksi ikan lemuru
yaitu sebesar 27.833 ton dengan nilai Rp 69.325.617.000,00, sedangkan dari data
statistik Pelabuhan Perikanan Nusantara Pengambengan Bali Pada tahun 2008
volume produksi sejumlah 10.744.900 kg dan tahun 2009 sejumlah 30.687.100 kg
(KKP 2011). Selama ini ikan lemuru dimanfaatkan sebagai bahan baku dalam
pengalengan dan pembuatan tepung ikan. Menurut Irianto dan Giyatmi (2009)
dari 100 % bahan baku ikan lemuru yang digunakan dalam proses pembuatan
tepung ikan dihasilkan 16 % limbah yang berupa minyak ikan. Berdasarkan data
statistik, rata-rata pertahun minyak ikan yang dihasilkan dari hasil samping
produksi pembuatan tepung ikan di Muncar mencapai 1635 ton pada tahun 2010
(KKP 2011). Hasil pembuatan tepung ikan penelitian sebelumnya (Estiasih dan
Ahmadi 2004) menunjukkan bahwa minyak hasil samping pengolahan ikan
lemuru dari daerah Muncar Banyuwangi mengandung asam lemak ω-3 dalam
kadar tinggi dan dapat digunakan sebagai sumber asam lemak ω-3.
Minyak yang berasal dari limbah industri biasanya memiliki kualitas yang
rendah yang ditandai dengan tingginya bilangan peroksida (Ahmadi dan
Mushollaeni 2007). Upaya lebih lanjut untuk mendapatkan minyak yang bebas
dari komponen yang tidak diinginkan atau komponen pengotor (impurities) sangat
diperlukan. Salah satu upaya untuk meningkatkan kualitas minyak ikan adalah
dengan proses pemurnian dengan menghilangkan pengotor melalui mekanisme
adsorpsi dengan menggunakan adsorben (Ahmadi dan Mushollaeni 2007).
Cangkang kerang simping dan sisik ikan mas merupakan salah satu byproduct dari hasil perikanan yang belum dimanfaatkan dengan baik dan terbuang
menjadi limbah. Hasil penelitian Esmaeli et al. (2012) dan Checa et al. (2007)
menunjukkan bahwa hasil Scanning Electron Microscope (SEM) pada struktur
sisik ikan mas dan cangkang pada kerang memiliki luas permukaan yang berporipori yang dapat digunakan untuk mengadsorpsi secara fisika suatu adsorbat
melalui kontak langsung permukaan. Selain itu cangkang simping dan sisik ikan
mas mengandung kitin yang berfungsi sebagai pengkelat ion logam (Zaku et al.
2011).
Perumusan Masalah
Hasil proses penepungan ikan lemuru menghasilkan limbah minyak ikan
yang cukup besar dengan kandungan asam lemak ω-3 dalam kadar tinggi dan
2
dapat digunakan sebagai sumber asam lemak ω-3. Upaya pemurnian minyak ikan
dengan metode yang efektif dan efisien sangat penting dilakukan untuk
meningkatkan kualitas minyak ikan sehingga layak untuk dikonsumsi. Salah satu
yang digunakan adalah metode adsorpsi. Sisik ikan mas dan cangkang simping
merupakan by-product hasil perikanan yang memiliki luas permukaan berpori
yang diduga dapat dimanfaatkan sebagai adsorben alami sebagai penyerap melalui
mekanisme adsoprsi secara fisik.
Tujuan Penelitian
Tujuan penelitian ini adalah untuk mengetahui pengaruh dan konsentrasi
terbaik dari cangkang kerang simping dan sisik ikan mas terhadap kualitas minyak
ikan.
Manfaat Penelitian
Hasil penelitian ini diharapkan dapat menjadi metode alternatif pemurnian
minyak ikan yang efektif dan efisien. Manfaat yang lainnya adalah
mengoptimalkan pemanfaatan limbah sisik ikan mas dan cangkang kerang
simping.
METODE
Waktu dan Tempat
Penelitian dilakukan pada bulan Januari-Juli 2013 bertempat di
Laboratorium Biokimia Hasil Perairan, Departemen Teknologi Hasil Perairan,
Fakultas Perikanan dan Ilmu Kelautan, dan Laboratorium Terpadu, Fakultas
Kedokteran Hewan, Institut Pertanian Bogor.
Bahan
Bahan utama penelitian ini adalah minyak ikan hasil samping penepungan
ikan lemuru yang berasal dari Banyuwangi. Adsorben yang digunakan adalah
sisik ikan mas yang diperoleh dari pasar Sukatani, Cimanggis dan cangkang
kerang simping berasal dari Banten. Bahan-bahan yang dibutuhkan untuk analisis
kimia bilangan asam dan kadar asam lemak bebas antara lain KOH, ethanol 96%,
indikator fenoltalin, akuades. Bahan-bahan untuk analisis bilangan peroksida
adalah 30 ml pelarut (60% asam asetat dan 40% pelarut), 30 ml aquades,
Natrium tiosulfat 0,02 N, 1 gram KI, pati 1%. Bahan-bahan untuk analisis panisidin antara lain iso-oktan dan reagen p-anisidine.
Alat
Alat-alat yang digunakan dalam penelitian meliputi gelas ukur, penangas air,
pipet volumetrik, alumunium foil, freezer, buret, statif, erlenmeyer, timbangan
3
analitik, magnetik stirer, tabung reaksi, sentrifuge CR Gseries Himac CR 21G,
spectro UV-VIS RS spectrophotometer UV-2500.
Prosedur Penelitian
Penelitian dilakukan dengan perlakuan penambahan adsorben dengan
konsentrasi yang berbeda untuk mengatahui pengaruhnya terhadap kualitas
minyak ikan yang dihasilkan. Tahapan pelaksanaan penelitian yang dilakukan
meliputi, (1) preparasi sampel sisik ikan mas dan cangkang simping dengan cara
diblender hingga berbentuk serbuk, (2) analisis mutu minyak ikan dengan
parameter uji yang mengacu pada Celik (2002) yaitu standar minyak ikan untuk
konsumsi meliputi bilangan asam dan kadar asam lemak bebas (AOAC 1995),
bilangan peroksida (AOAC 1995), p-anisidin, dan bilangan totoks (IUPAC 1987).
Diagram alir prosedur pnelitian dapat dilihat pada Gambar 1.
Minyak ikan hasil
samping penepungan
lemuru
Penambahan adsorben (0%, 3%, 5%, 7% b/b) pada suhu ruang
Pengadukan 20 menit
Pemisahan minyak dengan adsorben menggunakan
sentrifugasi (100 C, 10 menit, 10.000 rpm)
Adsorben
Minyak ikan
Analisis:
Analisis kimia : bilangan asam, bilangan peroksida, asam
lemak bebas, bilangan anisidin, totoks, dan kejernihan
Gambar 1 Diagram alir prosedur pemurnian minyak ikan
Preparasi Sampel
Sampel yang digunakan dalam penelitian ini merupakan minyak ikan hasil
samping penepungan ikan lemuru yang diperoleh dari Banyuwangi pada bulan
Desember tahun 2012. Minyak ikan dimasukan dalam wadah (jerigent) yang tidak
tembus cahaya dan tertutup rapat. Pencegahan terhadap oksidasi dilakukan dengan
cara menyimpan sampel di freezer (atau suhu di bawah 0 oC) (Boran et al. 2006).
4
Sisik ikan dan cangkang kerang simping sebelumnya dijemur selama tiga
hari hingga kering. Bahan yang sudah kering kemudian diblender hingga
berukuran serbuk.
Bilangan Asam dan Kadar Asam Lemak Bebas (AOAC 1995)
Prinsip bilangan asam dan asam lemak bebas adalah pelarutan contoh
lemak atau minyak dalam pelarut organik tertentu (alkohol netral 96%)
dilanjutkan dengan titrasi menggunakan basa (KOH). Contoh yang akan diuji,
ditimbang sebanyak 5-10 gram di dalam erlenmeyer 250 ml, lalu ke dalam contoh
ditambahkan alkohol netral 96% sebanyak 25 ml dan dipanaskan sampai
mendidih. Larutan ditambahkan 2 tetes indikator PP, kemudian dititrasi dengan
larutan KOH 0,1 N hingga berwarna merah muda (konstan selama 15 detik).
Bilangan asam (mgKOH/gr) :
VxTx56,1
m
Kadar asam lemak bebas (%) :
VxTxM
m
Keterangan :
V
T
M
m
Nilai 56,1
= Volume KOH untuk titrasi contoh (ml)
= Normalitas larutan KOH
= Bobot molekul asam dominan (asam oleat 282)
= Bobot contoh (gram)
= Bobot molekul KOH
Bilangan Peroksida (AOAC 1995)
Analisis bilangan peroksida dilakukan dengan menimbang 5 gram contoh
dalam erlenmeyer 250 ml kemudian ditambahkan 30 ml pelarut (60% asam asetat
dan 40% kloroform) dan dikocok sampai sampel larut. Selanjutnya ditambahkan
0,5 ml KI jenuh kemudian didiamkan selama 2 menit di ruang gelap sambil sekalikali dikocok. 30 ml aquades ditambahkan, kemudian titrasi dengan
natriumthiosulfat 0,01 N hingga warna kuning hampir menghilang. Analisis
terhadap blanko dilakukan dengan cara yang sama. Sampel diganti dengan
akuades sebagai blanko. Bilangan peroksida didapatkan dari perhitungan rumus :
(Vs-Vb)xNx1000
W
Keterangan:
W
= Berat sampel minyak (gram)
Vs
= Volume Na2S2O3 untuk titrasi contoh (ml)
Vb
= Volume Na2S2O3 untuk titrasi blanko (ml)
N
= Konsentrasi Na2S2O3 hasil standardisasi (N)
5
Bilangan p-Anisidine (IUPAC 1987)
Dua gram minyak ikan lemuru dilarutkan dalam iso-oktan kemudian
diencerkan sampai volume dalam labu ukur 25 ml. Adsorbensi dari larutan
minyak setelah reaksi dengan reagen p-anisidine (Ab) kemudian diukur pada 350
nm menggunakan spektrofotometri. Lima milliliter larutan dipindahkan dalam
tabung reaksi, dan 5 mililiter larutan ditambahkan ke tabung reaksi lain sebagai
blanko. Satu milliliter reagen p-anisidine (2,5 g/l larutan dalam asam asetat
glasial) ditambahkan ke masing-masing tabung reaksi, kemudian tabung reaksi
dikocok. Setelah 10 menit, adsorbensi dari larutan minyak (As) diukur pada 350
nm. Nilai p-anisidine (PAV) ditentukan dengan rumus :
PAV = [25 x (1.2As – Ab)]/m
As = Adsorbensi dari larutan minyak setelah reaksi dengan reagen p-anisidine
Ab = Adsorbensi dari larutan minyak
m = Massa sampel dalam gram
Bilangan Totoks
Penentuan bilangan totoks diperoleh dari hasil 2PV + PAV, dimana PV
adalah bilangan peroksida dan AV sebagai bilangan p-anisidin.
Kejernihan (AOAC 1995)
Panjang gelombang pada spektrofotometer untuk mengukur kejernihan
minyak dipilih terlebih dahulu. Dalam penelitian ini, digunakan panjang
gelombang 450, 550, 620, 665, dan 700 nm. Setelah itu kuvet dibersihkan dan
diisi dengan standar yang akan digunakan. Standar diukur hingga jarum skala
menunjukkan skala 100 %. Selanjutnya kuvet yang berisi standar diganti dengan
kuvet berisi minyak dan diukur kejernihan minyak dalam bentuk % transmisi.
Pengukuran dilakukan dengan pengenceran sebanyak 10 kali yaitu dengan cara
mencampurkan 1 bagian minyak (1 ml) dengan 9 bagian pelarut (9 ml). Pada
penelitian ini digunakan heksan sebagai pelarut.
Analisis Data
Model rancangan percobaan yang digunakan adalah rancangan acak
faktorial, untuk mengetahui pengaruh linier dari kedua variabel terhadap respon
yang diinginkan adalah sebagai berikut :
Yijk = µ + Ai + Bj + ABij + Єijk
Keterangan :
Yijk
: Pengamatan Faktor A taraf ke-i , Faktor B taraf kej dan Ulangan ke-k
µ
: Rataan Umum
6
Ai
Bj
ABij
Єijk
: Pengaruh Faktor A pada taraf ke-i
: Pengaruh Faktor B pada taraf ke-j
: Interaksi antara Faktor A dengan Faktor B
: Pengaruh galat pada Faktor A taraf ke-i, Faktor B taraf ke-j dan ulangan
ke-k
Hipotesis :
Ho : Perbedaan jenis adsorben tidak berpengaruh terhadap kualitas minyak ikan
H1 : Perbedaan jenis adsorben berpengaruh terhadap kualitas minyak ikan
Ho
H1
Ho
H1
: Perbedaan konsentrasi adsorben tidak berpengaruh terhadap kualitas
minyak ikan
: Perbedaan konsentrasi adsorben berpengaruh terhadap kualitas minyak
ikan
: Interaksi jenis adsorben dan konsentrasi adsorben tidak berpengaruh
terhadap kualitas minyak ikan
: Interaksi jenis adsorben dan konsentrasi adsorben berpengaruh terhadap
kualitas minyak ikan
Nilai hasil interaksi antar faktor kemudian diolah secara statistik
menggunakan software statistika (SAS V9) untuk melihat koefisien parameter
regresi, persen signifikansi (selang kepercayaan), dan pola interaksi faktor yang
berpengaruh signifikan terhadap respon. Uji lanjut yang digunakan dalam analisis
data ini adalah uji Tukey untuk melihat pengaruh signifikan dari faktor.
HASIL DAN PEMBAHASAN
Karakterisasi Awal
Minyak ikan hasil samping penepungan ikan lemuru berwarna jingga
kemerahan. Penampakan warna sampel minyak ikan hasil samping penepungan
ikan lemuru dapat dilihat pada Gambar 2.
Gambar 2 Sampel minyak ikan hasil samping penepungan ikan lemuru setelah
sentrifugasi.
7
Analisis minyak ikan dilakukan untuk mengetahui kondisi awal bahan
baku penelitian sehingga dapat dilakukan perbandingan dengan kondisi sampel
minyak ikan sebelum dilakukan pemurnian dan setelah pemurnian. Analisis ini
dilakukan setelah 14 hari sampel minyak ikan diterima dimana sebelumnya
disimpan dalam freezer. Hasil analisis mutu minyak ikan hasil samping
penepungan lemuru disajikan pada Tabel 1.
Tabel 1 Mutu minyak ikan hasil samping penepungan ikan lemuru
Keterangan
IFOS
Sampel
5,17 ± 0,24
Kadar asam lemak bebas (%)
MENGGUNAKAN SISIK IKAN MAS (Cyprinus carpio) DAN
CANGKANG SIMPING (Placuna placenta)
RIZA ZAMZAMI
DEPARTEMEN TEKNOLOGI HASIL PERAIRAN
FAKULTAS PERIKANAN DAN ILMU KELAUTAN
INSTITUT PERTANIAN BOGOR
BOGOR
2013
PERNYATAAN MENGENAI SKRIPSI DAN
SUMBER INFORMASI SERTA PELIMPAHAN HAK CIPTA*
Dengan ini saya menyatakan bahwa skripsi berjudul Pemurnian Minyak
Ikan Lemuru (Sardinella sp.) Menggunakan Sisik Ikan Mas (Cyprinus Carpio)
dan Cangkang Simping (Placuna placenta) adalah benar karya saya dengan
arahan dari komisi pembimbing dan belum diajukan dalam bentuk apa pun kepada
perguruan tinggi mana pun. Sumber informasi yang berasal atau dikutip dari karya
yang diterbitkan maupun tidak diterbitkan dari penulis lain telah disebutkan dalam
teks dan dicantumkan dalam Daftar Pustaka di bagian akhir skripsi ini.
Dengan ini saya melimpahkan hak cipta dari karya tulis saya kepada Institut
Pertanian Bogor.
Bogor, Juli 2013
Riza Zamzami
NIM C34080051
ABSTRAK
RIZA ZAMZAMI. Pemurnian Minyak Ikan Lemuru (Sardinella sp.)
Menggunakan Sisik Ikan Mas (Cyprinus Carpio) dan Cangkang Simping
(Placuna placenta). Dibimbing oleh SUGENG HERI SUSENO dan MALA
NURILMALA .
Minyak ikan hasil samping penepungan lemuru umumnya memiliki kualitas
yang rendah sehingga tidak dapat dikonsumsi dengan aman. Salah satu metode
peningkatan kualitas minyak ikan adalah melalui pemurnian menggunakan
adsorben. Adsorben yang digunakan berasal dari cangkang simping (Placuna
placenta) dan sisik ikan mas (Cyprinus Carpio) dengan konsentrasi masingmasing 3 %, 5 %, dan 7 %. Hasil penelitian menunjukkan pemurnian
menggunakan adsorben mampu menurunkan asam lemak bebas sebesar 1,4 - 2,42
% , bilangan asam sebesar 2,78 - 4,81 mgKOH/g, bilangan peroksida sebesar 2,96
- 5,33 meq/kg, bilangan anisidin 0,42 - 3,88 mmol/kg, bilangan totoks 6,34 14,55 meq/kg, dan dan kejernihan berkisar dari 62,45 - 98,4 %. Perlakuan terbaik
diperoleh dari adsorben cangkang simping pada konsentrasi 7 %.
Kata kunci: adsorben, cangkang, minyak ikan, sisik
ABSTRACT
RIZA ZAMZAMI. Virgin Lemuru (Sardinella sp.) Oil Purification Using
Common Carp Scales (Cyprinus Carpio) and Capiz Shell (Placuna placenta).
Supervised by SUGENG HERI SUSENO and MALA NURILMALA.
Generally fish oil as by product of lemuru flouring industry is low quality
so it can not be safely consumed. Purification using adsorbent is a method to
improve the quality of fish oil. Adsorbents from capiz shell (Placuna placenta)
and carp scales (Cyprinus carpio) were used with the concentration of 3 %, 5 %,
and 7 %, respectivelly. The results showed purification using adsorbent could
reduce free fatty acids from 1,4 - 2,42 %, acid value approximately 2,78 - 4,81
mgKOH/g, peroxide of 2,96 - 5,33 meq/kg, anisidin value from 0,42 - 3,88 mmol/
kg, and the totoks value 6,34 - 14,55 meq/kg, and increased purity from 62,45 98,4 %. The best result was obtained from capiz shell at 7 %.
Keywords: adsorbents, fish oil, scale, shell
PEMURNIAN MINYAK IKAN LEMURU (Sardinella sp.)
MENGGUNAKAN SISIK IKAN MAS (Cyprinus Carpio) DAN
CANGKANG SIMPING (Placuna placenta)
RIZA ZAMZAMI
Skripsi
sebagai salah satu syarat untuk memperoleh gelar
Sarjana Perikanan
pada
Departemen Teknologi Hasil Perairan
DEPARTEMEN TEKNOLOGI HASIL PERAIRAN
FAKULTAS PERIKANAN DAN ILMU KELAUTAN
INSTITUT PERTANIAN BOGOR
BOGOR
2013
Judul Skripsi: Pemumian Minyak lkan Lemuru (Sardinella sp.) Menggunakan
Sisik Ikan Mas (Cyprinus Carpio) dan Cangkang Simping
(Placuna placenta)
: Riza Zarnzami
Nama
: C34080051
NIM
Disetujui oleh
Dr. Sugeng Heri Suseno, S.Pi, M.Si
Pembimbing I
TanggaI Lulus:
2 1 OCT 2013
ala Nurilmala, S.Pi, M.Si
Pembimbing II
Judul Skripsi : Pemurnian Minyak Ikan Lemuru (Sardinella sp.) Menggunakan
Sisik Ikan Mas (Cyprinus Carpio) dan Cangkang Simping
(Placuna placenta)
Nama
: Riza Zamzami
NIM
: C34080051
Disetujui oleh
Dr. Sugeng Heri Suseno, S.Pi, M.Si
Pembimbing I
Dr. Mala Nurilmala, S.Pi, M.Si
Pembimbing II
Diketahui oleh
Dr. Ir. Ruddy Suwandi, MS, M.Phil
Ketua Departemen
Tanggal Lulus:
PRAKATA
Puji dan syukur penulis panjatkan kepada Allah subhanahu wa ta’ala atas
segala karunia-Nya sehingga karya ilmiah ini berhasil diselesaikan. Tema yang
dipilih dalam penelitian yang dilaksanakan sejak bulan Februari 2013 dengan
judul Pemurnian Minyak Ikan Lemuru (Sardinella sp.) Menggunakan Sisik Ikan
Mas (Cyprinus Carpio) dan Cangkang Simping (Placuna placenta).
Terima kasih penulis ucapkan kepada Bapak Dr Sugeng Heri Suseno, S.Pi,
M.Si dan Dr. Mala Nurilmala, S.Pi, M.Si selaku pembimbing. Ungkapan terima
kasih juga disampaikan kepada ayah, ibu, teman-teman THP 45, serta seluruh
keluarga besar asrama sylvapinus, atas segala doa dan kasih sayangnya.
Semoga karya ilmiah ini bermanfaat.
Bogor, Juli 2013
Riza Zamzami
DAFTAR ISI
DAFTAR TABEL
viii
DAFTAR GAMBAR
viii
DAFTAR LAMPIRAN
viii
PENDAHULUAN
1
Latar Belakang
1
Perumusan Masalah
1
Tujuan Penelitian
2
Manfaat Penelitian
2
METODE
2
Waktu dan Tempat
2
Bahan
2
Alat
2
Prosedur Penelitian
3
Analisis Data
5
HASIL DAN PEMBAHASAN
6
Karakterisasi Awal
6
Profil Asam Lemak Bahan Baku
7
Kadar Asam Lemak Bebas
8
Bilangan Asam
10
Bilangan Peroksida
11
Bilangan p-Anisidin
12
Bilangan Totoks
13
Kejernihan
14
KESIMPULAN DAN SARAN
15
DAFTAR PUSTAKA
16
LAMPIRAN
18
DAFTAR TABEL
1. Mutu minyak ikan hasil samping penepungan ikan lemuru
2. Profil asam lemak minyak ikan hasil samping penepungan ikan
7
lemuru
3. Pengaruh perlakuan terhadap tingkat kejernihan minyak ikan hasil
samping penepungan lemuru
7
15
DAFTAR GAMBAR
1. Diagram alir prosedur pemurnian minyak ikan
2. Sampel minyak ikan hasil samping penepungan ikan lemuru
setelah sentrifugasi
3
6
3. Pengaruh perlakuan terhadap bilangan asam minyak ikan hasil
4.
5.
6.
7.
samping penepungan ikan lemuru
Pengaruh perlakuan terhadap bilangan asam minyak ikan
samping penepungan ikan lemuru
Pengaruh perlakuan terhadap bilangan peroksida minyak
hasil samping penepungan ikan lemuru
Pengaruh perlakuan terhadap bilangan anisidin minyak ikan
samping penepungan lemuru
Pengaruh perlakuan terhadap bilangan totoks minyak ikan
samping penepungan ikan lemuru
9
hasil
10
ikan
11
hasil
13
hasil
14
DAFTAR LAMPIRAN
1. Dokumentasi hasil penelitian
2. Hasil analisis minyak ikan hasil samping penepungan ikan lemuru
18
19
1
PENDAHULUAN
Latar Belakang
Minyak ikan merupakan salah satu produk olahan perikanan yang
mengandung asam lemak ω-3 berupa DHA (asam dokosaheksaenoid) dan EPA
(asam eicosapentanoid) yang sangat penting bagi kesehatan. Minyak ikan banyak
dimanfaatkan salah satunya sebagai produk pharmaceutical. Pengaruh positif
minyak ikan bagi kesehatan antara lain dapat memperbaiki masa tulang pada
kadar asupan DHA rendah (Mollard et al. 2005; Hogstrom et al. 2007). Asam
lemak ω-3 pada minyak ikan sangat penting bagi otak, retina, spermatozoa,
ketajaman penglihatan, serta kemampuan kognitif (Hashimoto et al. 2005).
Salah satu bahan baku utama yang berpotensi cukup besar dalam
pembuatan minyak ikan ialah ikan lemuru (Sardinella lemuru). Berdasarkan data
statistik perikanan laut Kabupaten Banyuwangi tahun 2008, produksi ikan lemuru
yaitu sebesar 27.833 ton dengan nilai Rp 69.325.617.000,00, sedangkan dari data
statistik Pelabuhan Perikanan Nusantara Pengambengan Bali Pada tahun 2008
volume produksi sejumlah 10.744.900 kg dan tahun 2009 sejumlah 30.687.100 kg
(KKP 2011). Selama ini ikan lemuru dimanfaatkan sebagai bahan baku dalam
pengalengan dan pembuatan tepung ikan. Menurut Irianto dan Giyatmi (2009)
dari 100 % bahan baku ikan lemuru yang digunakan dalam proses pembuatan
tepung ikan dihasilkan 16 % limbah yang berupa minyak ikan. Berdasarkan data
statistik, rata-rata pertahun minyak ikan yang dihasilkan dari hasil samping
produksi pembuatan tepung ikan di Muncar mencapai 1635 ton pada tahun 2010
(KKP 2011). Hasil pembuatan tepung ikan penelitian sebelumnya (Estiasih dan
Ahmadi 2004) menunjukkan bahwa minyak hasil samping pengolahan ikan
lemuru dari daerah Muncar Banyuwangi mengandung asam lemak ω-3 dalam
kadar tinggi dan dapat digunakan sebagai sumber asam lemak ω-3.
Minyak yang berasal dari limbah industri biasanya memiliki kualitas yang
rendah yang ditandai dengan tingginya bilangan peroksida (Ahmadi dan
Mushollaeni 2007). Upaya lebih lanjut untuk mendapatkan minyak yang bebas
dari komponen yang tidak diinginkan atau komponen pengotor (impurities) sangat
diperlukan. Salah satu upaya untuk meningkatkan kualitas minyak ikan adalah
dengan proses pemurnian dengan menghilangkan pengotor melalui mekanisme
adsorpsi dengan menggunakan adsorben (Ahmadi dan Mushollaeni 2007).
Cangkang kerang simping dan sisik ikan mas merupakan salah satu byproduct dari hasil perikanan yang belum dimanfaatkan dengan baik dan terbuang
menjadi limbah. Hasil penelitian Esmaeli et al. (2012) dan Checa et al. (2007)
menunjukkan bahwa hasil Scanning Electron Microscope (SEM) pada struktur
sisik ikan mas dan cangkang pada kerang memiliki luas permukaan yang berporipori yang dapat digunakan untuk mengadsorpsi secara fisika suatu adsorbat
melalui kontak langsung permukaan. Selain itu cangkang simping dan sisik ikan
mas mengandung kitin yang berfungsi sebagai pengkelat ion logam (Zaku et al.
2011).
Perumusan Masalah
Hasil proses penepungan ikan lemuru menghasilkan limbah minyak ikan
yang cukup besar dengan kandungan asam lemak ω-3 dalam kadar tinggi dan
2
dapat digunakan sebagai sumber asam lemak ω-3. Upaya pemurnian minyak ikan
dengan metode yang efektif dan efisien sangat penting dilakukan untuk
meningkatkan kualitas minyak ikan sehingga layak untuk dikonsumsi. Salah satu
yang digunakan adalah metode adsorpsi. Sisik ikan mas dan cangkang simping
merupakan by-product hasil perikanan yang memiliki luas permukaan berpori
yang diduga dapat dimanfaatkan sebagai adsorben alami sebagai penyerap melalui
mekanisme adsoprsi secara fisik.
Tujuan Penelitian
Tujuan penelitian ini adalah untuk mengetahui pengaruh dan konsentrasi
terbaik dari cangkang kerang simping dan sisik ikan mas terhadap kualitas minyak
ikan.
Manfaat Penelitian
Hasil penelitian ini diharapkan dapat menjadi metode alternatif pemurnian
minyak ikan yang efektif dan efisien. Manfaat yang lainnya adalah
mengoptimalkan pemanfaatan limbah sisik ikan mas dan cangkang kerang
simping.
METODE
Waktu dan Tempat
Penelitian dilakukan pada bulan Januari-Juli 2013 bertempat di
Laboratorium Biokimia Hasil Perairan, Departemen Teknologi Hasil Perairan,
Fakultas Perikanan dan Ilmu Kelautan, dan Laboratorium Terpadu, Fakultas
Kedokteran Hewan, Institut Pertanian Bogor.
Bahan
Bahan utama penelitian ini adalah minyak ikan hasil samping penepungan
ikan lemuru yang berasal dari Banyuwangi. Adsorben yang digunakan adalah
sisik ikan mas yang diperoleh dari pasar Sukatani, Cimanggis dan cangkang
kerang simping berasal dari Banten. Bahan-bahan yang dibutuhkan untuk analisis
kimia bilangan asam dan kadar asam lemak bebas antara lain KOH, ethanol 96%,
indikator fenoltalin, akuades. Bahan-bahan untuk analisis bilangan peroksida
adalah 30 ml pelarut (60% asam asetat dan 40% pelarut), 30 ml aquades,
Natrium tiosulfat 0,02 N, 1 gram KI, pati 1%. Bahan-bahan untuk analisis panisidin antara lain iso-oktan dan reagen p-anisidine.
Alat
Alat-alat yang digunakan dalam penelitian meliputi gelas ukur, penangas air,
pipet volumetrik, alumunium foil, freezer, buret, statif, erlenmeyer, timbangan
3
analitik, magnetik stirer, tabung reaksi, sentrifuge CR Gseries Himac CR 21G,
spectro UV-VIS RS spectrophotometer UV-2500.
Prosedur Penelitian
Penelitian dilakukan dengan perlakuan penambahan adsorben dengan
konsentrasi yang berbeda untuk mengatahui pengaruhnya terhadap kualitas
minyak ikan yang dihasilkan. Tahapan pelaksanaan penelitian yang dilakukan
meliputi, (1) preparasi sampel sisik ikan mas dan cangkang simping dengan cara
diblender hingga berbentuk serbuk, (2) analisis mutu minyak ikan dengan
parameter uji yang mengacu pada Celik (2002) yaitu standar minyak ikan untuk
konsumsi meliputi bilangan asam dan kadar asam lemak bebas (AOAC 1995),
bilangan peroksida (AOAC 1995), p-anisidin, dan bilangan totoks (IUPAC 1987).
Diagram alir prosedur pnelitian dapat dilihat pada Gambar 1.
Minyak ikan hasil
samping penepungan
lemuru
Penambahan adsorben (0%, 3%, 5%, 7% b/b) pada suhu ruang
Pengadukan 20 menit
Pemisahan minyak dengan adsorben menggunakan
sentrifugasi (100 C, 10 menit, 10.000 rpm)
Adsorben
Minyak ikan
Analisis:
Analisis kimia : bilangan asam, bilangan peroksida, asam
lemak bebas, bilangan anisidin, totoks, dan kejernihan
Gambar 1 Diagram alir prosedur pemurnian minyak ikan
Preparasi Sampel
Sampel yang digunakan dalam penelitian ini merupakan minyak ikan hasil
samping penepungan ikan lemuru yang diperoleh dari Banyuwangi pada bulan
Desember tahun 2012. Minyak ikan dimasukan dalam wadah (jerigent) yang tidak
tembus cahaya dan tertutup rapat. Pencegahan terhadap oksidasi dilakukan dengan
cara menyimpan sampel di freezer (atau suhu di bawah 0 oC) (Boran et al. 2006).
4
Sisik ikan dan cangkang kerang simping sebelumnya dijemur selama tiga
hari hingga kering. Bahan yang sudah kering kemudian diblender hingga
berukuran serbuk.
Bilangan Asam dan Kadar Asam Lemak Bebas (AOAC 1995)
Prinsip bilangan asam dan asam lemak bebas adalah pelarutan contoh
lemak atau minyak dalam pelarut organik tertentu (alkohol netral 96%)
dilanjutkan dengan titrasi menggunakan basa (KOH). Contoh yang akan diuji,
ditimbang sebanyak 5-10 gram di dalam erlenmeyer 250 ml, lalu ke dalam contoh
ditambahkan alkohol netral 96% sebanyak 25 ml dan dipanaskan sampai
mendidih. Larutan ditambahkan 2 tetes indikator PP, kemudian dititrasi dengan
larutan KOH 0,1 N hingga berwarna merah muda (konstan selama 15 detik).
Bilangan asam (mgKOH/gr) :
VxTx56,1
m
Kadar asam lemak bebas (%) :
VxTxM
m
Keterangan :
V
T
M
m
Nilai 56,1
= Volume KOH untuk titrasi contoh (ml)
= Normalitas larutan KOH
= Bobot molekul asam dominan (asam oleat 282)
= Bobot contoh (gram)
= Bobot molekul KOH
Bilangan Peroksida (AOAC 1995)
Analisis bilangan peroksida dilakukan dengan menimbang 5 gram contoh
dalam erlenmeyer 250 ml kemudian ditambahkan 30 ml pelarut (60% asam asetat
dan 40% kloroform) dan dikocok sampai sampel larut. Selanjutnya ditambahkan
0,5 ml KI jenuh kemudian didiamkan selama 2 menit di ruang gelap sambil sekalikali dikocok. 30 ml aquades ditambahkan, kemudian titrasi dengan
natriumthiosulfat 0,01 N hingga warna kuning hampir menghilang. Analisis
terhadap blanko dilakukan dengan cara yang sama. Sampel diganti dengan
akuades sebagai blanko. Bilangan peroksida didapatkan dari perhitungan rumus :
(Vs-Vb)xNx1000
W
Keterangan:
W
= Berat sampel minyak (gram)
Vs
= Volume Na2S2O3 untuk titrasi contoh (ml)
Vb
= Volume Na2S2O3 untuk titrasi blanko (ml)
N
= Konsentrasi Na2S2O3 hasil standardisasi (N)
5
Bilangan p-Anisidine (IUPAC 1987)
Dua gram minyak ikan lemuru dilarutkan dalam iso-oktan kemudian
diencerkan sampai volume dalam labu ukur 25 ml. Adsorbensi dari larutan
minyak setelah reaksi dengan reagen p-anisidine (Ab) kemudian diukur pada 350
nm menggunakan spektrofotometri. Lima milliliter larutan dipindahkan dalam
tabung reaksi, dan 5 mililiter larutan ditambahkan ke tabung reaksi lain sebagai
blanko. Satu milliliter reagen p-anisidine (2,5 g/l larutan dalam asam asetat
glasial) ditambahkan ke masing-masing tabung reaksi, kemudian tabung reaksi
dikocok. Setelah 10 menit, adsorbensi dari larutan minyak (As) diukur pada 350
nm. Nilai p-anisidine (PAV) ditentukan dengan rumus :
PAV = [25 x (1.2As – Ab)]/m
As = Adsorbensi dari larutan minyak setelah reaksi dengan reagen p-anisidine
Ab = Adsorbensi dari larutan minyak
m = Massa sampel dalam gram
Bilangan Totoks
Penentuan bilangan totoks diperoleh dari hasil 2PV + PAV, dimana PV
adalah bilangan peroksida dan AV sebagai bilangan p-anisidin.
Kejernihan (AOAC 1995)
Panjang gelombang pada spektrofotometer untuk mengukur kejernihan
minyak dipilih terlebih dahulu. Dalam penelitian ini, digunakan panjang
gelombang 450, 550, 620, 665, dan 700 nm. Setelah itu kuvet dibersihkan dan
diisi dengan standar yang akan digunakan. Standar diukur hingga jarum skala
menunjukkan skala 100 %. Selanjutnya kuvet yang berisi standar diganti dengan
kuvet berisi minyak dan diukur kejernihan minyak dalam bentuk % transmisi.
Pengukuran dilakukan dengan pengenceran sebanyak 10 kali yaitu dengan cara
mencampurkan 1 bagian minyak (1 ml) dengan 9 bagian pelarut (9 ml). Pada
penelitian ini digunakan heksan sebagai pelarut.
Analisis Data
Model rancangan percobaan yang digunakan adalah rancangan acak
faktorial, untuk mengetahui pengaruh linier dari kedua variabel terhadap respon
yang diinginkan adalah sebagai berikut :
Yijk = µ + Ai + Bj + ABij + Єijk
Keterangan :
Yijk
: Pengamatan Faktor A taraf ke-i , Faktor B taraf kej dan Ulangan ke-k
µ
: Rataan Umum
6
Ai
Bj
ABij
Єijk
: Pengaruh Faktor A pada taraf ke-i
: Pengaruh Faktor B pada taraf ke-j
: Interaksi antara Faktor A dengan Faktor B
: Pengaruh galat pada Faktor A taraf ke-i, Faktor B taraf ke-j dan ulangan
ke-k
Hipotesis :
Ho : Perbedaan jenis adsorben tidak berpengaruh terhadap kualitas minyak ikan
H1 : Perbedaan jenis adsorben berpengaruh terhadap kualitas minyak ikan
Ho
H1
Ho
H1
: Perbedaan konsentrasi adsorben tidak berpengaruh terhadap kualitas
minyak ikan
: Perbedaan konsentrasi adsorben berpengaruh terhadap kualitas minyak
ikan
: Interaksi jenis adsorben dan konsentrasi adsorben tidak berpengaruh
terhadap kualitas minyak ikan
: Interaksi jenis adsorben dan konsentrasi adsorben berpengaruh terhadap
kualitas minyak ikan
Nilai hasil interaksi antar faktor kemudian diolah secara statistik
menggunakan software statistika (SAS V9) untuk melihat koefisien parameter
regresi, persen signifikansi (selang kepercayaan), dan pola interaksi faktor yang
berpengaruh signifikan terhadap respon. Uji lanjut yang digunakan dalam analisis
data ini adalah uji Tukey untuk melihat pengaruh signifikan dari faktor.
HASIL DAN PEMBAHASAN
Karakterisasi Awal
Minyak ikan hasil samping penepungan ikan lemuru berwarna jingga
kemerahan. Penampakan warna sampel minyak ikan hasil samping penepungan
ikan lemuru dapat dilihat pada Gambar 2.
Gambar 2 Sampel minyak ikan hasil samping penepungan ikan lemuru setelah
sentrifugasi.
7
Analisis minyak ikan dilakukan untuk mengetahui kondisi awal bahan
baku penelitian sehingga dapat dilakukan perbandingan dengan kondisi sampel
minyak ikan sebelum dilakukan pemurnian dan setelah pemurnian. Analisis ini
dilakukan setelah 14 hari sampel minyak ikan diterima dimana sebelumnya
disimpan dalam freezer. Hasil analisis mutu minyak ikan hasil samping
penepungan lemuru disajikan pada Tabel 1.
Tabel 1 Mutu minyak ikan hasil samping penepungan ikan lemuru
Keterangan
IFOS
Sampel
5,17 ± 0,24
Kadar asam lemak bebas (%)