Dewi Erisa Nainggolan : Kajian Pelapukan Geokimia R C Tanah Andisol Di Desa Tongkoh Kecamatan Tiga Panah Kabupaten Karo, 2007.
USU Repository © 2009
Prosedur analisis senyawa total yang diteliti 1.
Alumunium Ai
2
O
3
Menentukan kadar Ai
2
O
3
dengan metode Grafimetric •
Pipet 50 ml hasil saringan dari penetapan SiO
2
ke dalam beaker glass 250 ml
• Kemudian ditambahkan Amonium Chlorida NH
4
Cl 5 sebanyak 5 ml, kemudian ditambah indicator MM, maka warna berubah
menjadi merah metal •
Panaskan sehingga hamper mendidih, kemudian ditambahkan amonium sampai warna berubah menjadi warna kekuningan
bersifat alkalis •
Kemudian endapan disaring panas-panas dengan kertas saring whatman nomor 40 ke dalam labu ukur 250 ml
• Endapan dicuci dengan air panas sampai saringan jernih
• Endapan kertas saring dimasukkan kedalam cawan platina yang
sudah diketahui beratnya •
Diabukan atau dibakar dalam furnace kemudian didinginkan di desikator lalu filtrate di timbang. Timbang abu sampai bobot tetap.
Dari sini penentuan kadar R
2
O
3
dapat dicari. R
2
O
3
= Berat Cawan + Abu x 100 Berat Contoh
• Setelah R
2
O
3
di dapat maka dilakukan penetapan kadar Fe
2
O
3
yang dipakai untuk analisa perhitungan kadar Al
2
O
3
dengan pemakaian formula formula rumus :
Al
2
O
3
= R
2
O
3
– Fe
2
O
3
2. Silika SiO
2
Penetapan kadar SiO
2
dengan metode Grafimetric 1.
Sample tanah ditimbang + 1 gram yang kehalusannya 80 mesh dan dimasukkan kedalam cawan platina yang telah diketahui beratnya.
2. Ditambahkan bahan pelebur Natrium tetera borat dengan kalium
karbonat 3 ½ kali berat tanah 3.
Dimasukkan dalam furnace dengan suhu 950 C dan kemudian
didinginkan di desikator 4.
Kemudian dilebur sampai larut 5.
Dilarutkan dengan HCl pekat 5 ml, dipanaskan dengan penangas pasir sampai semua endapan larut
6. Kemudian diuapkan sampai kering dan setelah itu ditambahi
dengan HCl 5 ml
Dewi Erisa Nainggolan : Kajian Pelapukan Geokimia R C Tanah Andisol Di Desa Tongkoh Kecamatan Tiga Panah Kabupaten Karo, 2007.
USU Repository © 2009
7. Lalu diencerkan menjadi 25 ml dengan penambahan aquades dan
disaring dengan kertas saring whatman nomor 40 kedalam labu ukur 250 ml
8. Endapan dicuci dengan air panas sampai bebas asam dan
diencerkan sampai 250 ml aquades 9.
Endapan dalam kertas saring tadi dimasukkan kedalam cawan platina yang telah diketahui bobot dan diabukan dalam furnace
10. Dinginkan dalam desikator dan timbang maka endapan itulah SiO
2
dengan perhitungan kadar SiO
2
sbb : 11.
SiO
2
= berat platina + endapan – berat platina + abu x 100 Berat contoh
3. Kalsium CaO Penetapan Kalsium dalam HCl 25
Bahan- bahan
Larutan Lantan Chlorida LaCl
3
20000 ppm La Ditimbang 53,5 gram LaCl
2
.7 H
2
O, ditambahn 20 ml HCl 25 dan dilarutkan dengan air destilasi di dalam labu ukur 1 liter dan dipenuhkan hingga tanda garis.
Larutan standard Kalsium 100 ppm Ca Dipipet 50 ml larutan standard baku 1000 ppm Ca kedalam labu ukur 500 ml,
ditambah 62,5 ml larutan HCl 25 , dipenuhkan dengan air destilasi hingga tanda garis.
Larutan seri standard ; 0-1-2-5-10-20-30 ppm Ca Dipipet 0-1-2-5-10-20-30 ml larutan standard 100 ppm Ca, masing-masing
dimasukkan ke dalam labu ukur 100 ml, ditambah 12,5 ml larutan HCl 25 dipenuhkan hingga tanda garis dengan air destilasi
Alat-alat Atomic Adsorbtion Spectrophotometer
Cara kerja Larutan seri standard 1-30 ppm Ca, larutan blanko dan larutan contoh filtrate
HCl 25 . Masing-masing dipipet ke dalam tabung reaksi, ditambah 1 ml larutan 20.000 ppm La. Diukur dan dibaca “absorbance” pada alat AAS.
Perhitungan Dari hasil pengukuran “absorbance” seri standard, dibuat garfik kurva, yang mana
kepekatan larutan seri standard 0-30 ppm sebagai absis dan “absorbance” sebagai ordinat. Kepekatan larutan contoh dibaca pada grafik.
CaO = Ca-garfik x 1001000 x 1,4 x 100 x 100 berat contoh tanah kering 105
C g x 100
Dewi Erisa Nainggolan : Kajian Pelapukan Geokimia R C Tanah Andisol Di Desa Tongkoh Kecamatan Tiga Panah Kabupaten Karo, 2007.
USU Repository © 2009
dihitung dua decimal
4. Magnesium MgO