Fabrikasi dan Optimasi Sifat Fisis Film Nanokomposit NiFe2O4- Multiwalled Nanotube/PVA

FABRIKASI DAN OPTIMASI SIFAT FISIS FILM
NANOKOMPOSIT NiFe2O4-MULTIWALLED NANOTUBE/PVA

ADE MULYAWAN

DEPARTEMEN FISIKA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
INSTITUT PERTANIAN BOGOR
BOGOR
2014

PERNYATAAN MENGENAI SKRIPSI DAN
SUMBER INFORMASI SERTA PELIMPAHAN HAK CIPTA*
Dengan ini saya menyatakan bahwa skripsi berjudul Fabrikasi dan Optimasi
Sifat Fisis Film Nanokomposit NiFe2O4-Multiwalled Nanotube/PVA adalah benar
karya saya dengan arahan dari komisi pembimbing dan belum diajukan dalam
bentuk apa pun kepada perguruan tinggi mana pun. Sumber informasi yang
berasal atau dikutip dari karya yang diterbitkan maupun tidak diterbitkan dari
penulis lain telah disebutkan dalam teks dan dicantumkan dalam Daftar Pustaka di
bagian akhir skripsi ini.
Dengan ini saya melimpahkan hak cipta dari karya tulis saya kepada Institut

Pertanian Bogor.
Bogor, Juni 2014
Ade Mulyawan
NIM G74100037

ABSTRAK
ADE MULYAWAN. Fabrikasi dan Optimasi Sifat Fisis Film Nanokomposit NiFe2O4Multiwalled Nanotube/PVA. Dibimbing oleh SITI NIKMATIN dan SETYO
PURWANTO.
Fabrikasi dan karakterisasi nanokomposit lapisan tipis NiFe2O4-MWNT/PVA telah
dilakukan. NiFe2O4-MWNT sebagai filler pada film nanokomposit dihasilkan
menggunakan metode simple mixing larutan campuran Fe(NO3)3.9H2O, Ni(NO3) 2.6H2O,
dan MWNT. Filler kemudian dicampurkan dengan Polyvinyl Alcohol (PVA) dengan
beberapa variasi konsentrasi untuk kemudian dikeringkan pada temperatur ruangan selama
24 jam. Analisa X-Ray Difraksi (XRD) digunakan untuk menentukan keberadaan dan
ukuran kristal dari NiFe2O4, LCR meter digunakan untuk menentukan konduktivitas
masing-masing sampel sedangkan karakterisasi VSM dilakukan utnuk mengetahui sifat
magnetik sampel yang telah dibuat. Analisa X-Ray Difraksi (XRD) menunjukkan bahwa
fasa dari NiFe2O4 mulai terbentuk terutama pada sampel D (2.5 ml filler and 2.5 ml PVA).
Berdasarkan uji sifat listrik menggunakan LCR meter, meningkatnya konsentrasi filler
dalam nanokomposit film akan meningkatkan konduktivitas sampel tersebut, sampel D

memiliki konduktivitas paling besar (1.92 x 10-6 S/cm) sedangkan berdasarkan grafik
histerisis M-H hasil dari pengujian VSM diketahui bahwa penambahan filler dapat
merubah sifat magnetik bahan menjadi bersifat paramagnetik.
Kata kunci : Nanokomposit, NiFe2O4-MWNT/PVA, Sifat fisik, Ukuran kristal.
ABSTRACT
ADE MULYAWAN. Fabrication and Optimization Physical Properties of NiFe2O4Multiwalled Nanotube/PVA Nanocomposite Film. Supervised by SITI NIKMATIN dan
SETYO PURWANTO.
Fabrication and characterization of NiFe2O4-MWNT/PVA nanocomposite film has
been conducted. NiFe2O4-MWNT as a filler of nanocomposite film were gained using
simple mixing method from solution containing Fe(NO3)3.9H2O, Ni(NO3) 2.6H2O and
MWNT. The filler was mixed with Polyvinyl Alcohol (PVA) with some various
concentrations and dried in room temperature for 24 hours. X-Ray Diffraction (XRD)
analysis were used to determine the presence and the crystal size of NiFe2O4, LCR meter
were used to determine the conductivity of each sample while VSM characterization were
used to determine the magnetic properties of each samples. Analyses of XRD showed that
the phase of NiFe2O4 were begin to formed especially in sample D (2.5 ml filler and 2.5 ml
PVA). Based on electrical propeties using LCR meter, as increasing the consentration of
the filler in nanocomposite film will also increase the conductivity of all sample, sample D
has the biggest conductivity (1.92 x 10-6 S/cm) whereas based on M-H hysterisis graph
from VSM characterization known that the addition of the filler can change the magnetic

properties of each samples became paramagnetics.
Key words : Nanocomposite, NiFe2O4-MWNT/PVA, Physical properties, Crystal size,

FABRIKASI DAN OPTIMASI SIFAT FISIS FILM
NANOKOMPOSIT NiFe2O4-MULTIWALLED NANOTUBE/PVA

ADE MULYAWAN

Skripsi
sebagai salah satu syarat untuk memperoleh gelar
Sarjana Sains
pada
Departemen Fisika

DEPARTEMEN FISIKA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
INSTITUT PERTANIAN BOGOR
BOGOR
2014

Judul Skripsi : Fabrikasi dan Optimasi Sifat Fisis Film Nanokomposit NiFe2O4Multiwalled Nanotube/PVA
Nama
: Ade Mulyawan
NIM
: G74100037

Disetujui oleh

Dr Siti Nikmatin,MSi
Pembimbing I

Dr Setyo Purwanto,MEng
Pembimbing II

Diketahui oleh

Dr Ir Irmansyah,MSi
Kepala Bagian Fisika Terapan

Tanggal Lulus:

PRAKATA
Puji dan syukur penulis ucapkan kehadirat Allah SWT yang telah
melimpahkan rahmat dan karunia-Nya, sehingga penulis dapat menyelesaikan
usulan penelitian ini dengan judul “Fabrikasi dan Optimasi Sifat Fisis Film
Nanokomposit NiFe2O4-Multiwalled Nanotube/PVA”. Tugas ini disusun sebagai
salah satu syarat syarat kelulusan program sarjana di Departemen Fisika
Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Institut Pertanian Bogor.
Pada kesempatan ini, penulis juga ingin mengucapkan terimakasih kepada :
1. Dr Siti Nikmatin,MSi dan Dr Setyo Purwanto,MEng sebagai
pembimbing yang telah banyak memberikan bimbingan, motivasi, kritik,
dan saran.
2. Seluruh Dosen Pengajar, staf dan karyawan di Departemen Fisika
FMIPA IPB.
3. Staf peneliti PSTBM BATAN gedung 42 antara lain Mashadi,MSi, Eko
Yudho Pramono,AMd, Yosep Sarwanto,ST, Drs Bambang Sugeng,MSi
atas bantuan dan bimbingannya.
4. Kedua orang tua tercinta Bapak Suraedi dan Ibu Yani yang selalu
mendoakan, membimbing dan memberikan semangat.
5. Adik-adikku tersayang Dini Wahyuni dan Muhammad Gibran yang

selalu memberikan semangat dan semoga Aa bisa membantu kalian
mencapai cita-cita yang kalian inginkan.
6. Sahabat seperjuangan fisika 47 : Hani, Handra, Siska, Jerry, Ardi,
Nindya, Caryono, Rayteh, Demos, Ribut, dan Lutfi. Semoga cita-cita
dan harapan kita semua tercapai.
7. Tentor Quantum First Yasmin yang senantiasa selalu mendengarkan
keluh kesah: Kak Nabil, Kak Aga, Kak Indri, Kak Wika, Kak Nita, Kak
Wahid, Kak Nofi, Kak Luthfi, Kak Nisa, Kak Viqih, Kak Jannah, Kak
Endro, dan Bang Daus.
8. Teman-teman Fisika 47 yang tidak bisa disebutkan satu per satu, terima
kasih banyak dan semoga sukses.
Semoga karya ilmiah ini dapat bermanfaat untuk semua pembaca. Saran
dan kritik yang membangun sangat penulis harapkan untuk pengembangan
penelitian yang lebih baik.
Bogor, Juni 2014

Ade Mulyawan

DAFTAR ISI
DAFTAR TABEL

vi

DAFTAR GAMBAR

vi

DAFTAR LAMPIRAN

vi

PENDAHULUAN

1

Latar Belakang

1

Perumusan Masalah

1

Tujuan Penelitian

1

Hipotesis

2

TINJAUAN PUSTAKA

2

Nanokomposit

2

Sifat Fisis Carbon Nanotube

2

Karakteristik NiFe2O4

3

METODE

4

Bahan

4

Alat

4

Prosedur Penelitian

4

HASIL DAN PEMBAHASAN

6

Hasil Sintesis Nanokomposit NiFe2O4-Multiwalled Nanotube/PVA

6

Pola Difraksi dan Analisa Fasa yang Terbentuk

7

Ukuran kristal

8

Hasil Analisis Morfologi Menggunakan SEM (Scanning Electron Microscope)

10
Hasil Analisis Sebaran Unsur Menggunakan Energy Dispersive Spectroscopy
(EDS)
11
Konduktivitas Sampel Nanokomposit NiFe2O4-MWNT/PVA

12

Hasil Analisis Sifat Magnetik Sampel Menggunakan Vibrating Sample
Magnetometer (VSM)

14

SIMPULAN DAN SARAN

17

Simpulan

17

Saran

17

DAFTAR PUSTAKA

18

LAMPIRAN

19

RIWAYAT HIDUP

31

DAFTAR TABEL
1
2
3
4
5
6
7
8

Klasifikasi material komposit berdasarkan matrik
Struktur (a) SWNT, (b) MWNT
Sintesis NiFe2O4 – MWNT/PVA
Hasil sampel nanokomposit PVA dan NiFe2O4-MWNT/PVA
Hasil karakterisasi XRD pada tiap sampel
Hasil pencitraan mikrografi pada seluruh sampel nanokomposit
Pengaruh peningkatan frekuensi terhadap konduktivitas sampel
Kurva histerisis M-H pengamatan VSM pada seluruh sampel
nanokomposit

2
3
5
6
7
10
13
2

DAFTAR GAMBAR
1
2
3
4

5

6

7

8

Klasifikasi material komposit berdasarkan matrik
Struktur (a) SWNT, (b) MWNT
Sintesis NiFe2O4 – MWNT/PVA
Hasil sampel nanokomposit PVA, NiFe2O4-MWNT/PVA A, NiFe2O4MWNT/PVA B, NiFe2O4-MWNT/PVA C,dan NiFe2O4-MWNT/PVA
D
Karakterisasi XRD sampel PVA, NiFe2O4-MWNT/PVA A, NiFe2O4MWNT/PVA B, NiFe2O4-MWNT/PVA C,dan NiFe2O4-MWNT/PVA
D
Hasil pencitraan mikrografi pada sampel nanokomposit NiFe2O4MWNT/PVA A, NiFe2O4-MWNT/PVA B, NiFe2O4-MWNT/PVA
C,dan NiFe2O4-MWNT/PVA D
Pengaruh peningkatan frekuensi terhadap konduktivitas sampel PVA,
NiFe2O4-MWNT/PVA A, NiFe2O4-MWNT/PVA B, NiFe2O4MWNT/PVA C,dan NiFe2O4-MWNT/PVA D
Kurva histerisis M-H pengamatan VSM pada sampel nanokomposit
NiFe2O4-MWNT/PVA A, NiFe2O4-MWNT/PVA B, NiFe2O4MWNT/PVA C,dan NiFe2O4-MWNT/PVA D

2
3
5
6
7
10
13
2

DAFTAR LAMPIRAN
1
2
3
4
5
6
7
8
9

Proses pembuatan filler nanokomposit
Proses pembuatan matrik nanokomposit
Hasil sampel PVA dan nanokomposit NiFe2O4-MWNT/PVA
Hasil karakterisasi menggunakan XRD
Berkas JCPDS untuk unsur yang terbentuk
Penentuan ACS (Atomic Crystal Size) Sampel
Hasil Pengujian SEM
Hasil Mapping EDS
Penghitungan Konduktivitas Sampel

20
20
21
21
23
24
26
27
28

1

PENDAHULUAN
Latar Belakang
Perkembangan sains dan teknologi saat ini sangat berkembang pesat pada
seluruh bidang terapan tidak terkecuali pada bidang teknologi nanopartikel. Salah
satu kelebihan penggunaan teknologi nanopartikel ini adalah material yang
dihasilkan dapat memiliki karakteristik yang lebih baik dibandingkan dengan
material yang ada sebelumnya. Salah satu pemanfaatan teknologi nanopartikel
yang berkembang pesat dan tergolong baru saat ini adalah dalam bidang
pengaplikasian Carbon nanotube (CNT).
CNT merupakan material berstruktur karbon yang berikatan secara
heksagonal dan terdiri dari setidaknya dua lapisan graphene membentuk silinder
tabung sebagai dindingnya.1 Berdasarkan jumlah dinding penyusunnya, CNT
dibedakan menjadi dua jenis yakni Singlewalled nanotube (SWNT) dan
Multiwalled nanotubes (MWNT).2 Sejak ditemukannya CNT pada tahun 1991
oleh Sumio Iijima, CNT telah berkembang pesat menjadi pusat perhatian peneliti
di bidang sains dan material. Besarnya minat terhadap CNT ini sangat wajar
terkait sifat mekanik sifat listrik yang baik dan ditunjang dengan yang dimiliki
CNT sehingga potensial pengaplikasian yang dimiliki material ini sangat luas.3,4
Pengisian rongga yang terdapat pada CNT baik jenis SWNT maupun MWNT
menggunakan logam seperti Ni, Fe, dan Co merupakan studi lanjutan yang sangat
menarik dan banyak dilakukan dalam kurun waktu beberapa tahun belakangan ini,
hal ini dikarenakan pengisian rongga CNT dengan logam dapat mempengaruhi
karakteristik bahan seperti sifat magnetik dan konduktivitas bahan yang berbeda
jika dibandingkan dengan masing-masing material penyusunnya.5
Pada penelitian ini dilakukan pembuatan sampel nanokomposit dengan filler
tersusun atas MWNT dan campuran logam Fe(NO3)3.9H2O serta Ni(NO3)2.6H2O
yang akan membentuk material NiFe2O4, material ini merupakan material yang
memiliki sifat magnetik yang baik sehingga akan meningkat fungsi dan aplikasi
dari sampel nanokomposit yang dibuat.6,7,8 Tujuan dari penelitian ini adalah untuk
mengetahui puncak difraksi baru yang terbentuk dari penggabungan konsentrasi
matrik dan filler dan mengetahui pengaruh penambahan filler nanokomposit
terhadap nilai konduktivitas dan sifat magnetik sampel.
Perumusan Masalah
Bagaimanakah nilai konduktivitas listrik dan sifat magnetik yang dimiliki
oleh masing-masing sampel nanokomposit yang dibuat dengan berbagai variasi
konsentrasi filler menggunakan metode simple mixing dan matrik Polyvinil
Alcohol?
Tujuan Penelitian
Membuat nanokomposit film NiFe2O4-MWNT dan mengetahui sifat listrik
dan magnetik sampel nanokomposit yang telah dibuat menggunakan metode
simple mixing.

2
Hipotesis
Penambahan konsentrasi filler pada sampel nankomposit film NiFe2O4MWNT akan meningkatkan nilai konduktivitas sampel dan merubah sifat
magnetik sampel yang dibuat.

TINJAUAN PUSTAKA
Nanokomposit
Komposit (composite) menurut Astley (2001) mempunyai arti susunan atau
gabungan yang terdiri dari dua atau lebih material yang berbeda baik dari segi
bentuk ataupun komposisi kimianya sehingga jika digabungkan dengan metode
yang sesuai dapat menghasilkan material baru yang lebih baik dari penyusunnya,
material penyusun komposit terdiri atas dua bagian yakni matriks (pengikat) dan
filler (penguat).9 Berdasarkan material penyusun dari filler-nya komposit terbagi
menjadi tiga kelompok besar yaitu komposit matrik logam, komposit matrik
polimer, dan komposit matrik keramik.10

Gambar 1 Klasifikasi material komposit berdasarkan matrik
Nanokomposit merupakan gabungan yang terdiri dari dua bahan atau lebih
dengan sifat masing-masing bahan berbeda yang tersusun atas komponen matrik
dengan menyisipkan bahan nanopartikel sebagai filler sehingga dihasilkan
material baru dengan sifat yang lebih baik dibandingkan dengan bahan penyusun
awalnya. Mengacu pada ukurannya sangat kecil yaitu kurang dari 100 nanometer
membuat nanokomposit yang dihasilkan mempunyai karakteristik khusus yang
tidak dimiliki bahan lain seperti kekuatan mekanik yang besar, hal ini dikarenakan
ukurannya yang sangat kecil mengakibatkan luas permukaan yang tinggi sehingga
ketika semakin banyak partikel yang berinteraksi akan mengakibatkan kekuatan
mekanisnya semakin besar.11 Terdapat beberapa karakteristik lain yang dimiliki
diantaranya adalah tahanan lelah (fatigue resistance) yang baik, tahan korosi, dan
memiliki kekuatan jenis (rasio kekuatan terhadap berat jenis) yang tinggi.12
Sifat Fisis Carbon Nanotube
Carbon nanotube merupakan material yang terbuat dari struktur karbon
berskala nanometer dan mempunyai karakteristik mekanik dan dielektrik yang
baik. Struktur Carbon nanotube ditemukan pertama kali oleh Sumio Iijima pada

3
tahun 1991 ketika mempelajari permukaan elektroda graphite dengan
menggunakan mikroskop elektron beresolusi tinggi, mempunyai struktur yang
terbentuk dari setidaknya dua lapisan graphene (grafit berbentuk lembaran) dan
secara umum mempunyai diameter berorde nanometer.2 Berdasarkan jumlah
dindingnya, Carbon nanotube dapat dibedakan menjadi dua macam yaitu
Singlewalled Carbon Nanotube (SWNT) dan Multiwalled Carbon Nanotube
(MWNT). SWNT merupakan jenis Carbon nanotube yang terdiri dari silinder
graphene individual berbentuk heksagonal dengan ukuran berkisar antara 1-2 nm.

(a)
(b)
Gambar 2 Struktur (a) SWNT, (b) MWNT
Dibandingkan dengan MWNT, jenis ini mempunyai tingkat keteraturan struktur
lebih tinggi dan mempunyai kemampuan untuk mencapai waktu penggunaan yang
lebih panjang. Menurut Ajayan (2005) Multiwalled Carbon Nanotubes
merupakan jenis Carbon nanotube yang tersusun atas silinder graphene
terkonsentrasi dan mempunyai struktur yang lebih besar dibandingkan dengan
struktur SWNT (Gambar 2a dan 2b).13
Berdasarkan karakterisasi yang dilakukan oleh Sumio Iijima pada tahun
1991, carbon nanotube merupakan serat terkuat yang pernah ditemukan sampai
saat ini. Carbon nanotube baik jenis SWNT maupun MWNT mempunyai sifat
mekanik yang lebih baik dibandingkan material lain seperti Stainless Steel dan
Kevlar.18 Selain sifat mekanik yang sangat baik Carbon nanotubes juga
mempunyai daya tahan yang sangat baik terhadap suhu tinggi, berdasarkan data
yang didapatkan dari Sigma-Aldrich, Carbon nanotube mempunyai titik leleh
antara 3.652 - 3.697 oC, Nilai titik leleh ini jauh melampaui bahan penyusun
komposit yang lain.
Karakteristik NiFe2O4
Material spinel ferit dengan tipe AFe2O4 (A: Fe, Co, dan Ni) merupakan
kelompok material magnetik yang mempunyai sifat elektromagnetik sangat baik
sehingga banyak diaplikasikan dalam teknologi penyimpanan informasi, diagnosis
kedokteran, pemanasan dan pendinginan menggunakan bahan magnetik, anoda
pada baterai, dan katalis.6-8 NiFe2O4 merupakan salah satu bagian kelompok spinel
ferit yang paling penting dikarenakan NiFe2O4 mempunyai nilai resistivitas yang
lebih tinggi dibandingkan anggota lain pada kelompoknya sehingga sesuai untuk
diterapkan sebagai bahan penunjang teknologi terutama untuk teknologi berbasis
frekuensi tinggi.14 Gabungan dari dua material berbeda ini mempunyai beberapa
karakteristik yang lebih baik seperti permeabilitas yang tinggi dan konstan

4
terhadap perubahan suhu, tingkat saturasi yang tinggi, dan mempunyai bersifat
feromagnetik sedangkan pada suhu yang tinggi bersifat paramagnetik.

METODE
Bahan
Bahan-bahan yang digunakan pada penelitian ini adalah MWNT berupa
black powder, Fe(NO3)3.9H2O berbentuk kristal berwarna putih, Ni(NO3)2.6H2O
berbentuk kristal berwarna hijau tua, aquades, Sodium Dodecyl Sulfate (SDS), dan
Polivinyl Alcohol (PVA).
Alat
Alat-alat yang digunakan adalah Gelas beaker, Spatula, Gelas Ukur, Stirer,
Magnetik Stirer, Cawan Petri , Suntikan preparat dan Ultrasonikator.
Prosedur Penelitian
Prosedur penelitian diawali dengan pembuatan filler nanokomposit.
Langkah pertama yang dilakukan adalah perhitungan berat massa logam yang
digunakan yaitu Fe(NO3)3.9H2O dan (Ni3)2.6H2O dengan perbandingan 2:1,
logam tersebut kemudian digabungkan dengan MWNT seberat 1 gram lalu
ditambahkan dengan Aquades hingga volume larutannya 100 ml dan diaduk
menggunakan pengaduk magnetik selama 20 jam pada suhu 100 oC serta
kecepatan pengadukan 360 rpm, langkah berikutnya dilakukan proses
pendispersian filler NiFe2O4 dalam larutan SDS melalui proses ultrasonikasi
selama 15 menit dengan suhu 40 oC. Percobaan dilanjutkan dengan pembuatan
matriks dengan bahan penyusun PVA, timbang 10 gram PVA dan dicampur
dengan Aquades hingga volumenya mencapai 100 ml kemudian diaduk selama 15
menit menggunakan pengaduk magnetik pada suhu 80 oC dan kecepatan
pengadukan 360 rpm. Tahap selanjutnya adalah penggabungan antara filler dan
matriksnya, pada penelitian ini dilakukan 5 variasi sampel perbedaan konsentrasi
penyusun nanokomposit (Tabel 1).
Tabel 1 Variasi konsentrasi komposisi matriks-filler nanokomposit
Nama Sampel
PVA (ml)
Filler (ml)
A
B
C
D
PVA

4.75
4.5
4
2.5
5

0.25
0.5
1
2.5
0

Tahap selanjutnya dilakukan pengeringan NiFe2O4-MWNT di udara terbuka
hingga kering lalu dikelupas lalu dilakukan analisis SEM, XRD, VSM, dan LCR
hingga akhirnya dapat ditentukan sampel dengan karakteistik optimum. Diagram
alir untuk sintesis NiFe2O4-MWNT ditunjukkan oleh Gambar 2.

5
Pembuatan filler

Penghitungan berat massa
Fe(NO3)3.9H2O dan Ni(NO3) 2.6H2O

Fe(NO3)3.9H2O (4.278 gram) +
Ni(NO3) 2.6H2O (2.6175 gram) +
MWNT ( 1gram )

Larutan campuran + Aquabides
hingga volume 100 ml, diaduk
20 jam (T=100 oC, 360 rpm)

Pembuatan matrik

10 gram PVA + Aquades
hingga volume= 100ml,
diaduk selama 15 menit
(T=800C, 360 rpm)

filler didispersi dengan SDS
dan diultrasonikasi selama 15
menit

Variasi konsentrasi filler-matrik (5 sampel)

Karakterisasi SEM, XRD, LCR, dan VSM

Analisis data

Penulisan skripsi

Selesai
Gambar 3 Sintesis NiFe2O4 – MWNT/PVA

6

HASIL DAN PEMBAHASAN
Hasil Sintesis Nanokomposit NiFe2O4-Multiwalled Nanotube/PVA
Pada proses pembuatan filler nanokomposit, dilakukan pendispersian filler
dalam material Sodium Dodecyl Sulfate dengan perbandingan sebesar 9:12.
Pendispersian ini dilakukan untuk menstabilkan MWNT dalam aquabides dan
mencegah tidak teraglomerasinya MWNT sehingga unsur logam yang akan
disisipkan dapat masuk ke dalam rongga MWNT.15 Berdasarkan penelitian
terhadap CNT baik jenis SWNT maupun MWNT yang telah dilakukan
sebelumnya, proses ultrasonikasi yang dilakukan dapat menyebabkan kerusakan
dan terdegradasinya dinding CNT dikarenakan efek gelembung kavitasi yang
dihasilkan oleh ultrasonikator.5 Pecahnya gelembung kavitasi yang dihasilkan
oleh ultrasonikator dapat membuat filler tersebar lebih homogen pada seluruh
bagian sampel nanokomposit, namun besarnya energi panas yang dilepaskan
dapat menyebabkan rusaknya ikatan rantai karbon penyusun CNT baik jenis
SWNT maupun MWNT.

Gambar 4 Hasil sampel nanokomposit PVA dan NiFe2O4-MWNT/PVA, PVA
(pva), PVA (4.75 ml) dan NiFe2O4-MWNT (0.25 ml) (a), PVA (4.50
ml) dan NiFe2O4-MWNT (0.50 ml) (b), PVA (4.00 ml) dan NiFe2O4MWNT (1.00 ml) (c), dan PVA (2.50 ml) dan NiFe2O4-MWNT (2.50
ml) (d)
Berdasarkan hasil sampel pada Gambar 4 didapati bahwa secara kasat mata
warna sampel bertambah hitam seiring dengan peningkatan konsentrasi filler
penyusun sampel nanokomposit, hal ini mengindikasikan bahwa jumlah MWNT
memang meningkat pada tiap variasi sampel tersebut. Sampel D merupakan
sampel dengan warna paling hitam dengan komposisi penyusun 2.5 ml filler dan
2.5 ml PVA sedangkan sampel A dengan komposisi penyusun 0.25 ml filler dan
4.75 ml PVA merupakan sampel dimana PVA sebagai matrik masih sangat kuat
terbukti dengan warna putih yang masih dominan. Peningkatan konsentrasi filler
penyusun juga berpengaruh terhadap lamanya waktu yang yang dibutuhkan
sampel untuk dapat dilepaskan dari petri disk, semakin besar konsentrasi filler
maka semakin lama waktu yang dibutuhkan agar sampel tersebut dapat dikelupas
dari petri disk, sampel A hanya membutuhkan waktu selama 16 jam sedangkan
sampel D membutuhkan waktu selama 22 jam.

7
Pola Difraksi dan Analisa Fasa yang Terbentuk
Berdasarkan karakterisasi difraksi sinar-x yang telah dilakukan dihasilkan
beberapa puncak utama yakni pada posisi 2θ sebesar 11.46o, 13.76o, 18.36o,
22.92o, 30.04 o,34.76 o, dan 40.51o dengan bidang orientasi masing-masing adalah
(100), (110), (111), (210), (220), (311), dan (222) sedangkan puncak pola difraksi
PVA sebagai matrik terdapat pada bidang orientasi (002) dengan posisi sudut
19.4o (Gambar 5).
NiFe2O4

Gambar 5 Karakterisasi XRD sampel PVA (5ml) (pva), PVA (4.75 ml) dan
NiFe2O4-MWNT (0.25 ml) (a), PVA (4.50 ml) dan NiFe2O4-MWNT
(0.50 ml) (b), PVA (4.00 ml) dan NiFe2O4-MWNT (1.00 ml) (c), dan
PVA (2.50 ml) dan NiFe2O4-MWNT (2.50 ml) (d)
Berdasarkan berkas JCPDS 10-0325, NiFe2O4 memiliki beberapa puncak
difraksi utama yakni pada posisi 18.4o, 30.29o, dan 35.63o serta memiliki sistem
kristal kubik dengan grup ruang Fd3m dan parameter kisi a = b = c = 8.34Å.
Berdasarkan kesesuaian posisi puncak difraksi yang dihasilkan terhadap berkas
JCPDS 10-0325 didapatkan bahwa mulai terbentuk fasa kristal NiFe2O4 terutama
pada sampel D. Sampel D dengan perbandingan konsentrasi 2.5 ml matrik dan 2.5
ml filler mempunyai posisi puncak difraksi paling sesuai dengan material NiFe2O4
(JCPDS 10-0325) yakni pada posisi 18.36o, 34.76o, dan 37.12o,setelah dilakukan
penghitungan paramteter kisi pada posisi sudut 18.36o diperoleh nilai parameter
kisi sampel D adalah a = b = c = 8.36 Å, besarnya nilai parameter kisi ini ternyata
bersesuaian dengan hasil pengukuran yang telah dilakukan oleh peneliti lain yakni
a = b = c = 8.34±4 Å8. Pada sampel D ini pula terjadi penurunan intensitas puncak
difraksi matrik PVA jika dibandingkan dengan sampel PVA (5 ml PVA) yakni
pada posisi sudut 19.4o dengan bidang orientasi (002), penurunan nilai intensitas
ini terjadi dikarenakan fungsi PVA sebagai pengikat pada sampel nanokomposit
mulai terganggu. Pada sampel B dan sampel C hanya terdapat satu kesesuaian
posisi puncak difraksi yakni pada posisi sudut 18.35o untuk sampel B dan 18.3o

8
untuk sampel C, hal ini mengindikasikan bahwa kandungan material NiFe2O4
masih sedikit dibandingkan dengan konsentrasi PVA sehingga puncaknya tidak
nampak jelas, terlebih lagi pada sampel A dengan konsentrasi hanya sebesar 0.25
ml tidak nampak perubahan pola difraksi yang signifikan dibandingkan dengan
sampel PVA sehingga dapat dinyatakan kandungan unsur NiFe2O4 sangat sedikit.
Pada sampel A, B, dan C masih nampak pola difraksi yang kuat dari matrik PVA
jika dibandingkan dengan sampel PVA itu sendiri, masih kuatnya pola difraksi
PVA sebagai matrik menandakan bahwa konsentrasi filler yang diterapkan pada
masing-masing sampel belum mengganggu fungsi PVA.
Selain mulai terbentuknya fasa kristal NiFe2O4, berdasarkan analisa pola
difraksi pada seluruh sampel nanokomposit yang dihasilkan ditemukan beberapa
fasa kristal lain yang terbentuk diantaranya adalah milik FeO (JCPDS 49-1447),
Fe2O3 (JCPDS 21-0920), Fe0.93Ni0.056 (JCPDS 44-1088). Terbentuknya fasa kristal
FeO mulai nampak pada sampel C (1.00 ml filler) yakni pada posisi sudut difraksi
34.64o dan 40.51o walaupun intensitasnya masih sangat kecil dibandingkan
dengan berkas JCPDS 49-1447, pada sampel D terbentuknya fasa kristal FeO
menjadi lebih jelas yakni pada posisi sudut 34.76o dan 40.51o yang bersesuaian
dengan berkas JCPDS 49-1447. Hal yang serupa pun terjadi pada pembentukan
fasa kristal Fe2O3, pada sampel D terdapat beberapa kesesuaian posisi puncak
difraksi dengan berkas JCPDS 21-0920 yakni pada posisi sudut 20.13o, 21.28o,
37.12o, dan 48.69o, pada sampel B (0.50 ml filler) hanya terdapat kesesuaian pada
posisi sudut 20.19o dan 21.51o. Fasa kristal lain yang mulai terbentuk selain FeO
dan Fe2O3 adalah Fe0.93Ni0.056, pada sampel B posisi sudut difraksi 21.51o dan
23.93o bersesuaian dengan berkas JCPDS 44-1088, pada sampel D dengan
konsentrasi filler lebih banyak yakni 2.5 ml terdapat 4 keseuaian posisi puncak
difraksi yakni pada sudut 21.34o, 23.99o, 24.97o, dan 39.53o. Berdasarkan
kesesuaian posisi puncak difraksi masing-masing sampel terhadap berkas JCPDS
untuk masing-masing fasa kristal yang mulai terbentuk, dapat diketahui bahwa
seiring dengan peningkatan konsentrasi filler akan meningkatkan proses
pembentukan fasa kristal yang lebih jelas sebagai hasil dari pencampuran logam
Fe(NO3)3.9H2O dan Ni(NO3) 2.6H2O, namun hal ini tidak berlaku pada sampel C
(0.50 ml filler) dimana kesesuaian puncak yang terbentuk lebih sedikit
dibandingkan dengan sampel B dengan (0.25 ml filler), hal ini mengindikasikan
logam yang terdapat pada sampel C lebih sedikit dibandingkan sampel B dan
dapat diakibatkan karena filler pada sampel C tidak terdispersi dengan baik.
Proses ultrasonikasi yang dilakukan selama 15 menit pada suhu 40 oC saat
mendispersikan filler dalam SDS dapat menyebabkan terdegradasinya MWNT,
terdegradasinya MWNT akibat proses ultrasonikasi ini nampak pada posisi sudut
difraksi 11.46o dan 13.76o dimana intensitas dari kedua puncak ini semakin tinggi
seiring dengan peningkatan konsentrasi filler. Terbentuknya puncak difraksi hasil
terdegradasinya MWNT didapati pula pada penelitian yang dilakukan oleh Utami
pada tahun 2013 dalam proses sintesa lapisan tipis Fe-MWNT/PVA.16
Ukuran Kristal
Data Full Width at Half Maximum (FWHM) yang dihasilkan dari masingmasing puncak difraksi yang terbentuk, akan digunakan untuk menentukan ukuran

9
kristal yang terdapat pada masing-masing sampel. Pengukuran besarnya kristal
dapat dilakukan menggunakan persamaan Scherrer:
(1)

D=

Dimana D merupakan besarnya ukuran kristal, λ =1.5406 Å merupakan nilai
panjang gelombang dari sumber CuKα , sedangkan β merupakan nilai FWHM
yang telah dikonversi menjadi bentuk radian. Penghitungan ukuran kristal matrik
dilakukan menggunakan Lorentzian Fitting Analysis pada sofware Origin
sedangkan pengukuran kristal filler dilakukan menggunakan persamaan Scherrer
pada puncak difraksi yang paling kuat yakni pada bidang orientasi (111).
Tabel 2 Ukuran kristal matrik dan filler tiap sampel
Sampel
PVA
A
B
C
D

Konsentrasi
filler (ml)
0
0.25
0.5
1
2.5

FWHM
(rad)
0.021
0.03
0.031
0.037
0.043

Ukuran Kristal
matrik (nm)
6.9
4.8
4.7
4
3.4

Ukuran Kristal
filler (nm)
10.5
16.3
16.8

Berdasarkan data yang terdapat pada Tabel 2 di atas diketahui bahwa seiring
dengan penambahan konsentrasi filler pada sampel nanokomposit yang dibuat
akan mengakibatkan nilai FWHM semakin besar, semakin lebarnya puncak
difraksi yang terbentuk menandakan ukuran kristal pada sampel yang semakin
kecil, hal ini terkonfirmasi dengan penghitungan ukuran kristal matrik yang telah
dilakukan menggunakan Lorentzian Fitting Analysis pada sofware Origin. Sampel
PVA (5 ml PVA) mempunyai ukuran kristal matrik paling besar dibandingkan
dengan sampel lain sebesar 6.9 nm dan FWHM 0.021 rad, sampel A dan sampel B
dengan konsentrasi filler 0.25 ml dan 0.50 ml mempunyai ukuran kristal matrik
hampir sama yakni sebesar 4.8 nm dan 4.7 nm dengan FWHM 0.030 rad dan
0.031 rad, sampel C dengan konsentrasi filler sebanyak 1.00 ml mempunyai
ukuran kristal sebesar 4 nm dengan FWHM 0.037 rad, sedangkan sampel D
dengan konsentrasi filler mempunyai ukuran kristal paling kecil dibandingkan
sampel lainnya yakni sebesar 3.4 nm dengan FWHM paling besar yakni sebesar
0.043 rad, ukuran kristal yang lebih kecil dibandingkan dengan sampel lainnya
menandakan bahwa sampel D memiliki tingkat kehomogenan yang lebih baik
dibandingkan dengan sampel lain sehingga mengindikasikan bahwa filler tersebar
merata pada sampel yang dikarakterisasi menggunakan XRD.

10
Hasil Analisis Morfologi Menggunakan SEM (Scanning Electron Microscope)

(A)
(B)
(C)
(D)
Gambar 6 Hasil pencitraan mikrografi pada sampel nanokomposit PVA (4.75 ml)
dan NiFe2O4-MWNT (0.25 ml) (a), PVA (4.50 ml) dan NiFe2O4MWNT (0.50 ml) (b), PVA (4.00 ml) dan NiFe2O4-MWNT (1.00 ml)
(c), dan PVA (2.50 ml) dan NiFe2O4-MWNT (2.50 ml) (d)
Berdasarkan Gambar 6 di atas dapat diketahui bahwa penambahan
konsentrasi filler pada sampel nanokomposit yang dibuat dapat meningkatkan
kerusakan pada struktur permukaan sampel, hal ini terjadi dikarenakan seiring
dengan bertambahnya konsentrasi filler dan konsentrasi PVA berkurang
mengakibatkan fungsi PVA sebagai pengikat pada sampel nanokomposit menjadi
terganggu, pada akhirnya ketika dilakukan penyinaran berkas elektron pada
sampel mengakibatkan kerusakan struktur morfologi yang semakin parah, hal ini
nampak jelas jika membandingkan hasil pencitraan mikrografi sampel A (0.25 ml
filler dan 4.75 ml PVA) dengan sampel D (2.5 ml filler dan 2.5 ml PVA) dimana
pada sampel A tidak terjadi perubahan struktur PVA sedangkan pada sampel D
terjadi perubahan struktur morfologi dari PVA sebagai pengikat pada sampel
nanokomposit yang telah dibuat.
Semakin jelasnya kerusakan struktur morfologi sampel seiring dengan
peningkatan konsentrasi filler ternyata bersesuaian dengan pola difraksi yang
dihasilkan masing-masing sampel nanokomposit film tersebut (Gambar 4).
Berdasarkan pencitraan mikrografi pada sampel A (0.25 ml filler dan 4.75 ml
PVA), B (0.50 ml filler dan 4.50 ml PVA), dan C (1.00 ml filler dan 4.00 ml
PVA) belum nampak kerusakan yang cukup parah terutama pada struktur
morfologi PVA sebagai matrik, sehingga dapat dikatakan bahwa fungsi PVA
belum terganggu akibat konsentrasi filler yang dilakukan pada masing-masing
sampel tersebut, hal ini bersesuaian dengan pola difraksi yang dihasilkan dimana
pada ketiga sampel tersebut masih sangat kuat terbentuk pola difraksi dari PVA.
Perubahan pola difraksi yang cukup drastis terbentuk pada sampel D (2.5 ml filler
dan 2.5 ml PVA) dimana pola difraksi PVA menjadi tidak nampak jelas dan
terjadi penurunan nilai intensitas pada posisi 19.4o dan indeks miller (002), hal ini
sesuai dengan pencitraan mikrografi sampel D dimana struktur morfologis
mengalami kerusakan yang lebih parah dibandingkan sampel lainnya akibat
pemancaran berkas elektron sehingga terkonfirmasi bahwa fungsi PVA sebagai
matrik telah terganggu oleh besarnya konsentrasi filler yang digunakan.

11
Hasil Analisis Sebaran Unsur Menggunakan Energy Dispersive Spectroscopy
(EDS)
EDS merupakan karakterisasi material dengan menangkap dan mengolah
sinyal dari flouresensi sinar- x yang dikeluarkan oleh suatu volume kecil dari
permukaan sampel sehingga komposisi unsur dapat diketahui.
Tabel 3 Komposisi persen massa dan atom unsur sampel nanokomposit
Unsur

(% atom)

(% massa)

A

B

C

D

A

B

C

D

C

68.16

74.64

65.17

65.25

54.57

58.82

45.97

46.36

O

29.7

24.76

29.3

23.33

31.68

28.84

27.53

22.07

Fe

-

0.43

0.07

0.13

-

1.57

0.24

0.44

Ni

0.01

0.11

0.01

0.1

0.02

0.43

0.05

0.36

Au

0.85

0.97

1.17

1.09

11.22

12.53

13.52

12.68

Berdasarkan sebaran masing-masing unsur pada Tabel 3 di atas nampak
bahwa unsur atom C merupakan unsur paling dominan yang terdapat pada
seluruh sampel nanokomposit film yang telah dibuat, hal ini mengindikasikan
bahwa material MWNT telah terdispersi secara merata pada seluruh bagian
sampel. Berdasarkan data Tabel 3 ini pula didapati bahwa kandungan logam
masih sangat sedikit terutama logam Fe dan Ni yang dicampurkan bersama
MWNT dan berfungsi sebagai filler pada sampel nanokomposit film yang dibuat.
Pada sampel A hanya terdapat 0.01% atom Ni, sampel C memiliki kandungan
0.01% atom Ni dan 0.07% atom Fe, sampel D memiliki kandungan logam yang
lebih besar dibandingkan 2 sampel sebelumnya yakni 0.10% atom Ni dan 0.13%
atom Fe, namun terdapat hal yang unik pada sampel B dimana sampel dengan
konsentrasi filler sebanyak 0.50 ml ini memiliki kandungan logam yang lebih
besar dibandingkan sampel yang lain yakni 0.11% atom Ni dan 0.43% atom Fe,
hal ini kemungkinan disebabkan adanya aglomerasi unsur logam Ni dan Fe pada
sampel B yang dikarakterisasi menggunakan SEM sehingga kandungan persentase
atom logamnya lebih tinggi bahkan jika dibandingkan dengan sampel D dengan
konsentrasi filler sebesar 2.50 ml.
Tabel 4 Sebaran unsur logam Ni, Fe, dan Oksigen pada sampel nanokomposit
Nama Sampel
Unsur

Ni

A

B

C

D

12

Fe

O

Berdasarkan sebaran unsur logam pada Tabel 4, telah terkonfirmasi bahwa
pada sampel B memang terjadi aglomerasi logam terutama jenis logam Fe
sehingga mengakibatkan baik persentase atom maupun persentase massanya lebih
besar dibandingkan sampel lain, terjadinya aglomerasi ini mengindikasikan bahwa
untuk sampel B belum terjadi pemerataan distribusi logam pada seluruh bagian
sampel yang dikarakterisasi. Hal yang sama juga terjadi pada sampel C dimana
persentase atom dan persentase massa unsur logam sangat kecil jika dibandingkan
dengan sampel yang lain sedangkan pada sampel D terjadi pemerataan distribusi
unsur logam pada seluruh bagian sampel tanpa adanya aglomerasi dimana hasil ini
sesuai dengan persentase massa dan persentase atomnya (Tabel 2).
Konduktivitas Sampel Nanokomposit NiFe2O4-MWNT/PVA
Untuk mengetahui sifat listrik khususnya konduktivitas listrik dari sampel
yang dibuat dilakukan pengukuran menggunakan LCR meter dengan variasi
frekuensi 1 Hz – 100 kHz dengan tegangan input sebesar 1 volt. Penentuan nilai
konduktivitas dapat dilakukan menggunakan persamaan berikut,

σ = G

(2)

dimana G merupakan nilai konduktansi dalam satuan Siemens, t merupakan tebal
sampel dalam satuan cm, dan A merupakan luasan sampel dalam satuan cm2.
Berikut ini merupakan grafik hubungan konduktivitas listrik terhadap frekuensi,

13
0.0000025
A
B

0.000002

σ (S/cm)

C
0.0000015

D

0.000001

0.0000005

0
0

20000

40000
60000
frekuensi (Hz)

80000

100000

Gambar 7 Pengaruh peningkatan frekuensi terhadap konduktivitas sampel PVA
(5ml) (pva), PVA (4.75 ml) dan NiFe2O4-MWNT (0.25 ml) (a), PVA
(4.50 ml) dan NiFe2O4-MWNT (0.50 ml) (b), PVA (4.00 ml) dan
NiFe2O4-MWNT (1.00 ml) (c), dan PVA (2.50 ml) dan NiFe2O4MWNT (2.50 ml) (d)
Berdasarkan grafik di atas dapat diketahui bahwa seiring dengan
bertambahnya konsentrasi filler sebagai penyusun sampel akan mengakibatkan
peningkatan nilai konduktivitas sampel itu sendiri. Berdasarkan penelitian ini,
nilai konduktivitas yang dihasilkan dipengaruhi oleh besarnya ukuran kristal yang
terdapat di dalam sampel yang dibuat dimana semakin besar ukuran kristal filler
yang terkandung pada suatu sampel akan meningkatkan nilai konduktivitasnya,
hal ini terjadi disebabkan dengan semakin besar konsentrasi dan ukuran kristal
filler akan mempermudah bergetarnya ion yang terdapat pada sampel sehingga
pada akhirnya akan meningkatkan konduktivitas sampel. sampel D dengan
konsentrasi filler terbesar yakni 2.5 ml dan memiliki ukuran kristalit yang paling
besar yakni 16.81 nm mempunyai nilai konduktivitas paling besar yakni 1.92 x
10-6 S/cm, besarnya nilai konduktivitas ini ternyata lebih tinggi dibandingkan nilai
konduktivitas material NiFe2O4 yang dihasilkan oleh peneliti lain yakni sebesar
1.81 x 10-8 S/cm pada suhu ruang17. Pada sampel C dengan komposisi konsentrasi
1 ml filler dan 4.00 ml matrik mempunyai nilai konduktivitas maksimum sebesar
7.38 x 10-7 S/cm sedangkan sampel B mempunyai nilai konduktivitas maksimum
sebesar 4.60 x 10-7 S/cm. Pada sampel A dengan perbandingan konsentrasi 0.25
ml filler dan 4.75 ml matrik mempunyai nilai konduktivitas elektrik maksimum
sebesar 9.87 x 10-8 S/cm nilai ini lebih tinggi dibandingkan dengan nilai
konduktivitas maksimum sampel PVA yakni sebesar 2.17 x 10-8 S/cm, hal ini
mengindikasikan bahwa penambahan konsentrasi filler dalam jumlah yang sedikit
sudah mampu meningkatkan nilai konduktivitas dari sampel yang dibuat.

14
Tabel 5 Perbandingan nilai konduktivitas elektrik pada beberapa frekuensi
Nama
Sampel

Fraksi volume filler
terhadap film (%)

PVA
A
B
C
D

0
5
10
20
50

Konduktivitas (S/cm)
150 Hz
5 kHz
100 kHz
-9
-9
7.86x10
2.98x10
2.17x10-8
5.22x10-9
1.89x10-8
9.87x10-8
-8
-7
9.11x10
2.16x10
4.60x10-7
1.05x10-7
1.93x10-7
7.38x10-7
4.94x10-7
1.20x10-6
1.92x10-6

Berdasarkan data pada Tabel 5 di atas dapat diketahui dengan jelas bahwa
semakin tinggi frekuensi yang dikenakan pada sampel akan meningkatkan nilai
konduktivitas sampel yang dibuat, hal ini lebih dikenal sebagai peristiwa
Universal Frequency Response yakni peristiwa bergetarnya elektron yang terdapat
pada sampel akibat perlakuan frekuensi yang semakin tinggi sehingga
meningkatkan nilai konduktivitas sampel.19 Kenaikan nilai konduktivitas terhadap
perubahan nilai frekuensi pada umumnya bersifat linear seperti halnya yang
terjadi pada sampel A, B, dan C dimana perubahan nilai konduktivitas terhadap
peningkatan nilai frekuensi secara perlahan akan meningkatkan nilai
konduktivitasnya hingga batas akhir frekuensi 100 kHz. Hal yang sangat unik
terjadi pada sampel D dimana nilai konduktivitas akan langsung melonjak tajam
ketika diberi frekuensi lebih dari 5 kHz, hal ini dapat terjadi dikarenakan besarnya
konsentrasi filler terhadap matrik sehingga elektron-elektron yang terdapat pada
sampel D lebih responsif terhadap frekuensi yang diberikan.
Hasil Analisis Sifat Magnetik Sampel Menggunakan Vibrating Sample
Magnetometer (VSM)
Hasil pengujian terhadap sifat magnetik sampel dapat dilihat pada Gambar
8. Kurva histerisis M-H sampel merupakan kurva yang dihasilkan berdasarkan
nilai momen magnetik ketika diberikan perlakuan medan magnet dari luar secara
tegak lurus terhadap luas permukaan sampel, medan magnet yang akan dikenakan
terhadap sampel berasal dari kumparan Hemholtz sebagai salah satu komponen
penyusun VSM.
VA
VB

0.0004
0.0002
0

-1

0
-0.0002
-0.0004
-0.0006
Field (tesla)

(A)

1

Momen Magnet (emu/gr)

Momen Magnet (emu/gr)

0.0001

-1

0.00005
0
-0.00005 0
-0.0001
-0.00015
-0.0002
-0.00025
Field (tesla)

1

2

VD

VC

0.0008

-1

0.0004
0.0002
0
-0.0002 0
-0.0004
-0.0006
-0.0008
Field (tesla)

(C)

1

Momen Magnet (emu/gr)

Momen Magnet (emu/gr)

0.0006

-1

0.00025
0.0002
0.00015
0.0001
0.00005
0
-0.00005 0
-0.0001
-0.00015
-0.0002
Field (tesla)

1

(D)

Gambar 8 Kurva histerisis M-H pengamatan VSM pada sampel nanokomposit
PVA (4.75 ml) dan NiFe2O4-MWNT (0.25 ml) (a), PVA (4.50 ml) dan
NiFe2O4-MWNT (0.50 ml) (b), PVA (4.00 ml) dan NiFe2O4-MWNT
(1.00 ml) (c), dan PVA (2.50 ml) dan NiFe2O4-MWNT (2.50 ml) (d)
Berdasarkan kurva histerisis M-H masing-masing sampel nanokomposit
pada Gambar 8 di atas dapat diketahui bahwa seiring dengan penambahan
konsentrasi filler akan membuat sifat kemagnetikan bahan mengalami perubahan.
Sampel A dengan komposisi penyusun 0.25 ml filler dan 4.75 ml PVA memiliki
saturasi magnetisasi sebesar 0.0003 emu/gram dengan bentuk kurva magnetisasi
menunjukan sifat diamagnetik, hal ini bersesuaian dengan data sebaran unsur
logam menggunakan EDS dimana persentase massa logam Fe dan Ni sangat kecil
(Tabel 2) sedangkan konsentrasi PVA yang sangat dominan sebagai matrik
membuat nanokomposit sampel A bersifat diamagnetik. Pada sampel B dengan
konsentrasi filler lebih banyak dibandingkan dengan sampel A, berdasarkan kurva
histerisis yang dihasilkan mulai nampak perubahan sifat magnetik sampel menuju
sifat paramagnetik dengan nilai saturasi magnetisasi sebesar 0.00005 emu/gram.
Terdapat hal yang unik pada sifat magnetik sampel C, dengan konsentrasi filler
lebih besar dibandingkan dengan sampel A dan B yakni 1.00 ml dan 4.00 PVA,
kurva histerisis M-H yang dihasilkan menunjukan bahwa sampel C bersifat
diamagnetik dengan besarnya saturasi magnetisasi 0.0006 emu/gram. Hal ini tidak
sesuai jika dibandingkan antara sifat magnetik bahan dengan sebaran dan
komposisi persentase massa unsur logam Ni dan Fe (Tabel 3 dan 4) dimana
seharusnya sampel C memiliki sifat lebih paramagnetik dibandingkan dengan
sampel A, hal ini dikarenakan pada sampel C belum tercapai kehomogenan
sebaran logam Ni dan Fe sehingga mengakibatkan sampel nanokomposit yang
dibuat bersifat diamagnetik. Sampel D dengan komposisi 2.50 ml filler dan 2.50
ml PVA memiliki saturasi magnetisasi sebesar 0.00015 emu/gram dengan kurva
histerisis M-H yang terbentuk menunjukan bahwa sampel D bersifat paramagnetik,
hal ini sesuai jika dikaitkan dengan hasil uji SEM (Tabel 1 dan 2) dan hasil
karakterisasi XRD yang menunjukan bahwa sampel D mempunyai kesesuaian

16
posisi puncak difraksi paling banyak dengan berkas JCPDS NiFe2O4 (JCPDS 100325) dibandingkan sampel nanokomposit yang lain.

17
SIMPULAN DAN SARAN
Simpulan
Berdasarkan pola difraksi yang dihasilkan dapat disimpulkan bahwa fasa
kristal dari NiFe2O4 mulai terbentuk terutama pada sampel D (2.5 ml filler dan 2.5
ml PVA), namun selain mulai terbentuknya fasa NiFe2O4 mulai terbentuk pula
fasa kristal lain seperti FeO, Fe2O3, dan Fe0.93Ni0.056. Berdasarkan uji sifat listrik
menggunakan LCR meter, nilai konduktivitas paling besar didapatkan pada
sampel D yakni sebesar 1.92 x 10-6 S/cm. Berdasarkan uji ini pula dapat
dihasilkan kesimpulan bahwa nilai konduktivitas yang dihasilkan dipengaruhi
oleh ukuran kristalit yang terdapat di dalam sampel yang dibuat dimana semakin
besar ukuran kristalit akan semakin meningkatkan nilai konduktviitas sampel
tersebut. Hal lain yang didapatkan dari uji sifat listrik menggunakan LCR meter
ini adalah semakin tinggi frekuensi yang dikenakan pada sampel akan
meningkatkan nilai konduktivitas sampel yang dibuat hal ini dikarenakan dengan
semakin besarnya frekuensi akan meningkatkan jumlah elektron yang
bertumbukan sehingga menyebabkan nilai konduktivitasnya akan naik.
Berdasarkan uji VSM dapat disimpulkan bahwa peningkatan konsentrasi
filler dapat mengubah sifat kemagnetikan bahan menuju sifat paramagnetik yang
dibuktikan dengan hasil kurva histerisis M-H. Kurva histerisis M-H yang
terbentuk pada sampel A menunjukan sifat diamagnetik, hal ini dikarenakan
konsentrasi filler yang masih sangat sedikit dan konsentrasi PVA yang sangat
besar sehingga membuat peran PVA lebih dominan untuk menentukan sifat
magnetik sampel. Sampel D berdasarkan hasil kurva histerisis M-H yang
dimilikinya menunjukan bahwa sampel tersebut bersifat paramagnetik dengan
saturasi magnetik 0.00015 emu/gram, hal ini bersesuaian dengan hipotesis yang
dibuat yakni peningkatan filler akan mengubah sifat magnetik sampel menuju
sifat paramagnetik maupun feromagnetik, begitu pula halnya yang terjadi pada
sampel B yang mulai menampakan gejala perubahan sifat magnetik bahan menuju
sifat paramagnetik, namun hal ini tidak terjadi pada sampel C (1.00 ml filler dan
4.00 PVA) karena berdasarkan kurva histerisis yang dimilikinya menandakan
bahwa sampel C bersifat diamagnetik dan hal ini dapat terjadi dikarenakan logam
Fe dan Ni tidak terdispersi dengan baik pada bagian sampel yang diuji VSM.
Saran
Diperlukan penelitian lebih lanjut untuk menemukan cara paling efisien
agar ujung-ujung pada MWNT dapat terbuka secara optimal sehingga logam yang
akan disisipkan dapat masuk ke dalam rongga MWNT. Selain itu, perlu dilakukan
pemvariasian lamanya waktu dan tingginya frekuensi saat melakukan proses
ultrasonikasi ketika mendispersikan filler dalam SDS sehingga akan didapatkan
sampel yang homogen namun dengan jumlah MWNT yang terdegredasi
berkurang.
Pada proses pembentukan fasa kristal NiFe2O4 dengan bahan penyusun
utama Fe(NO3)3.9H2O dan (Ni3)2.6H2O perlu dilakukan variasi perlakuan suhu
saat proses pembuatan filler menggunakan metode simple mixing sehingga akan
mengurangi banyaknya fasa kristal lain yang terbentuk dan perlu dilakukan

18
karakterisasi lebih lanjut untuk mengetahui keberadaan NiFe2O4 dalam rongga
MWNT yakni dengan melakukan karakterisasi yang lebih mendukung seperti
Transmission Electron Microscope (TEM) dan RAMAN.

DAFTAR PUSTAKA
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
13
14
15

McEuen PL, Fuhrer MS, Hongkun Park. 2002. Single-Walled Carbon
Nano-tube Electronics. IEEE Transactions on Nanotechnology. 1(1):78-85.
Harris PJF. 1999. Carbon Nanotube and Related Structure. Cambridge:
Cambridge University Press.
Coleman JN, Khan U, Blau WJ, Gun’ko YK. 2006. Small but strong : A
review of the mechanical properties of carbon nanotube-polymer composites.
Carbon. 44:1624-1652. doi:10.1016/j.carbon.2006.02.038.
Yoon JK, Shin TS, Choi HD, Kwon JH, Chun YC, Yoon HG. 2004.
Electrical conductivity of chemically modified multiwalled nanotube/epoxy
composites. Carbon. 43:23-30. doi:10.1016/j.carbon.2004.08.015.
Qiang Fu, Weinberg G, Su DS. 2008. Selective filling of carbon nanotube
with metals by selective washing. 23(1):17-20
Lazarević ZŽ, Jovalekić C, Milutinović A, Romcević MJ, Romcević A.
2012. Preparation and characterization of Nano ferrites. Acta Physica
Polonica A, 121(3):682-686.
Sivakumar N, Narayanasamy A, Ponpandian N, Greneche JM, Shinoda K,
Jeyadevan B, Tohji K. 2006. J Phys D.
Kavas H, Kasapoğ lu N, Baykal A, Kȍ seoğ lu Y.2008. Characterization of
NiFe2O4 nanoparticles synthesized. Chemical papers. doi : 10.2478/s11696009-0034-6.
Astley OM, Chanliaud E, Donald AM. 2001. Structure of Acetobacter
cellulose composites in the hydrated state a Polymers and Colloids. Journal
of Biological Macromolecules. 29:193-202.
Liu H, Liu D, Yao F, Qinglin W. 2010. Fabrication and properties of
transparent polymethylmethacrylate/cellulose nanocrystals composites.
Bioresource Technology. 101:5685–5692.
Chung DDL. 2001. Electromagnetic interference shielding effectiveness of
carbon materials. Carbon. 39:279-285. ISSN 0008-6223.
Hadiyawarman, Rijal A, Nuryadin BW. 2008. Fabrikasi material nanokomposit
super kuat dan transparan menggunakan metode Simple Mixing. Jurnal
Nanosains & Nanoteknologi. 2:1-5.
Ajayan PM, Schadler LS, Giannaris C, Rubio A. Single-walled carbon
nanotube–polymer composites: strength and weakness. 2000. Adv Mater.
12(10):750–758.
Singh S, Ralhan NK, Kotnala RK, Verma KC. 2012. Nanosize dependent
electrical and magnetic properties of NiFe2O4 ferrite. Indian Journal of Pure
and Applied Physics. 50:739-743.
Bartholome C, Miaudet P, Derrè A, Maugey M, Roubeau O, Zakri P, Poulin
P. 2008. Influence of surface functionalization on the thermal and electrical
properties of nanotube-PVA properties. Composites science and
technology.12:1-18. doi : 10.1016/j.compscitech.2008.05.021.

19
16 Utami NP, Purwanto S, Nikmatin S. 2013. Sintesis dan karakterisasi sifat
magnetik dan listrik komposit film berbasis fe-filled multiwalled nanotube
carbon[skripsi]. Bogor (ID): Institut Pertanian Bogor.
17 Senthilkumar B, Selvan RK, Vinothbabu D, Perelshtein I, Gedanken A.
2011. Structural, magnetic, electrical, and electrochemical properties of
NiFe2O4 synthesized by the molten salt technique. Material chemistry and
papers. doi:10.1016/j.matchemphys.2011.06.043.
18 Arwanto. 2012. Sintesis komposit hybrid glass/epoxy-MWNT dan analisis
dengan model mikromekanik[disertasi]. Depok (ID): Universitas Indonesia.
19 Marsongkohadi. Konduktor Superionik (Sic): Sifat-sifat Fisis dan
Penggunaannya dalam Teknologi , disampaikan pada Pertemuan Ilmia Sains
Materi tahun 1996, 22-23 Oktober.

20
Lampiran 1 Proses pembuatan filler nanokomposit

Keterangan :
a. Kristal Ni(NO3)3.9H2O yang digunakan sebagai bahan penyusun filler
b. Kristal Fe(NO3)2.6H2O yang digunakan sebagai bahan penyusun filler
c. Serbuk hitam MWNT yang digunakan sebagai filler
d. Aquabides yang digunakan sebagai pelarut
e. Proses pengadukan filler selama 20 jam menggunakan pengaduk magnetik
setelah dilarutkan dalam 100 ml aquabides
f. Hasil pengadukan selama 20 jam sehingga menghasilkan filler NiFe2O4MWNT berbentuk pasta
Lampiran 2 Proses pembuatan matrik nanokomposit

Keterangan :
a. Serbuk PVA yang digunakan sebagai bahan utama penyusun matrik
b. Aquabides yang digunakan sebagai pelarut

21
c. Proses pengadukan 10 gram PVA ditambah 100 ml aquades menggunakan
pengaduk magnetik selama 15 menit pada suhu 70oC
d. Hasil larutan PVA yang siap digunakan sebagai matrik
Lampiran 3 Hasil sampel PVA dan nanokomposit NiFe2O4-MWNT/PVA

Lampiran 4 Hasil karakterisasi menggunakan XRD
1. Sampel PVA

2. Sampel A (0.25 ml filler dan 4.75 ml PVA)

22
3. Sampel B (0.50 ml filler dan 4.50 ml PVA)

`
4. Sampel C (1.00 ml filler dan 4.00 ml PVA)

5. Sampel D (2.50 ml filler dan 2.50 ml PVA)

23
Lampiran 5 Berkas JCPDS untuk unsur yang terbentuk
1. NiFe2O4

2. Fe2O3

3. Fe0.93Ni0.056 (JCPDS 44-1088)

24
Lampiran 6 Penentuan ACS (Atomic Crystal Size) Sampel
ACS =
Keterangan :
ACS = D = Atomic Crystal Size (Å)
λ = 1.5406 Å
β = Full Width at Half Maximum (FWHM)
θ = Sudut difraksi
Sampel
Width
PVA
A
B
C
D

1.220
1.500
1.780
2.110
2.460

Lorentzian Fitting Analysis
Center
β (rad)
(˚ )
θ
cos θ
0.021
0.026
0.031
0.037
0.043

19.41
19.65
19.53
19.66
19.66

9.705
9.825
9.765
9.830
9.830

0.986
0.985
0.986
0.986
0.986



Plot Lorentzian sampel PVA (5 ml PVA)



Plot Lorentzian sampel A (0.25 ml filler dan 4.75 ml PVA)

D (Å)
68.985
56.165
47.282
39.887
34.212

25
 Plot Lorentzian sampel B (0.50 ml filler dan 4.50 ml PVA)

 Plot Lorentzian sampel C (1.00 ml filler dan 4.00 ml PVA)

 Plot Lorentzian sampel D (2.50 ml filler dan 2.50 ml PVA)

26
Lampiran 7 Hasil Pengujian SEM
1. Sampel A (0.25 ml filler dan 4.75 ml PVA)

2. Sampel B (0.50 ml filler dan 4.50 ml PVA)

3. Sampel C (1.00 ml filler dan 4.00 ml PVA)

27
4. Sampel D (2.50 ml filler dan 2.50 ml PVA)

Lampiran 8 Hasil Mapping EDS
1. Tabel komposisi persen massa dan atom unsur sampel nanokomposit film
(% atom)

Unsur

(% massa)

A

B

C

D

A

B

C

D

C

68.16

74.64

65.17

65.25

54.57

58.82

45.97

46.36

O

29.7

24.76

29.3

23.33

31.68

28.84

27.53

22.07

Fe

-

0.43

0.07

0.13

-

1.57

0.24

0.44

Ni

0.01

0.11

0.01

0.1

0.02

0.43

0.05

0.36

Au

0.85

0.97

1.17

1.09

11.22

12.53

13.52

12.68

2. Tabel sebaran unsur pada seluruh sampel nanokompos