Pengaruh Penambahan Fe terhadap Sifat Fisis dan Sifat Magnetik dari Barium Heksaferit ( BaFe12O19)

HEKSAFERIT (BaFe

12

O

19

)

TESIS

Oleh

YOLA ALLAN SEMBIRING

127026002/FIS

PROGRAM PASCASARJANA

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

UNIVERSITAS SUMATERA UTARA

MEDAN

2014

HEKSAFERIT (BaFe

12

O

19

)

TESIS

Diajukan sebagai salah satu syarat untuk memperoleh

gelar Magister Sains dalam Program Studi

Magister Ilmu Fisika pada Program Pascasarjana

Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam

Universitas Sumatera Utara

Oleh

YOLA ALLAN SEMBIRING

127026002/ FIS

PROGRAM PASCASARJANA

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

UNIVERSITAS SUMATERA UTARA

MEDAN

2014

PENGESAHAN TESIS

Judul Tesis : PENGARUH PENAMBAHAN Fe TERHADAP

SIFAT FISIS DAN MAGNETIK DARI BARIUM HEKSAFERIT (BaFe₁₂O₁₉).

Nama Mahasiswa : YOLA ALLAN SEMBIRING

Nomor Induk Mahasiswa : 127026002

Program Studi : Magister Ilmu Fisika

Fakultas : Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Sumatera Utara

Menyetujui Komisi Pembimbing

Dr.Kerista Sebayang, MS Prof. Perdamean Sebayang, M.Sc Ketua Anggota

Ketua Program Studi, Dekan,

Dr. Nasruddin M.N, M.Eng.Sc Dr. Sutarman, M.Sc NIP. 19550706 198102 1 002 NIP. 19631026 199103 1 001

PENGARUH PENAMBAHAN Fe TERHADAP SIFAT

FISIS DAN MAGNETIK DARI BARIUM

HEKSAFERIT (BaFe

12

O

19

)

TESIS

Dengan ini saya nyatakan bahwa mengakui semua karya tesis ini adalah hasil kerja saya sendiri kecuali kutipan dan ringkasan yang tiap satuannya telah dijelaskan sumbernya dengan benar.

Medan, 24 Juli 2014

Yola Allan Sembiring NIM. 127026002

AKADEMIS

Sebagai sivitas akademika Universitas Sumatera Utara, saya yang bertanda tangan dibawah ini:

Nama : Yola Allan Sembiring

Nim : 127026002

Program Studi : Magister Fisika Jenis Karya Ilmiah : Tesis

Demi pengembangan ilmu pengetahuan, menyetujui untuk memberikan kepada Universitas Sumatera Utara Hak Bebas Royalti Non-Ekslusif (Non-Ekslusive Royalty Free Right) atas tesis saya yang berjudul:

PENGARUH PENAMBAHAN Fe TERHADAP SIFAT FISIS DAN MAGNETIK DARI BARIUM

HEKSAFERIT (BaFe12O19)

Dengan hak Bebas Royalti Non-Ekslusifini, Universitas Sumatera Utara berhak, menyimpan, mengalih media, mengelola dalam bentuk data base, merawat dan mempublikasikan Tesis saya tanpa meminta izin dari saya selama tetap mencantumkan nama saya sebagai penulis dan sebagai pemegang dan atau sebagai pemilik hak cipta.

Demikian surat pernyataan ini dibuat dengan sebenarnya.

Medan, 24 Juli 2014

Yola Allan Sembiring NIM. 127026002

PANITIA PENGUJI TESIS

Ketua : Dr. Kerista Sebayang, MS

Anggota : 1. Prof. Drs Perdamean Sebayang M.Sc

2. Dr. Nasruddin MN, M.Eng.Sc

3. Prof. Dr. Eddy Marlianto, MSc

DATA PRIBADI

Nama : Yola Allan Sembiring

Tempat /Tanggal Lahir : Solok, 12 September 1989

Alamat : Dusun Ban Rejo Desa Kwala Mencirem Kecamatan Sei Bingai, Langkat

Telepon : 082167494598

E-mail : syolaallan@yahoo.com

DATA PENDIDIKAN

SD : SDN 056642 Kp. Baru TAMAT: 2001

SMP : SMP Methodist Binjai TAMAT: 2004

SMA : SMAN 2 Binjai TAMAT: 2007

Strata – 1 : FMIPA UNIMED TAMAT: 2012

Penulis mengucapkan puji dan syukur kehadirat Tuhan yang Maha Esa atas rahmat dan berkat-Nya yang memberikan pertolongan serta hikmat kepada penulis sehingga penulis dapat menyelesaikan tesis ini.

Tesis berjudul “ Pengaruh Penambahan Fe terhadap Sifat Fisis dan Sifat Magnetik dari Barium Heksaferit ( BaFe12O19)” disusun untuk memperoleh gelar Master Sains pada Program Studi Ilmu Fisika Program Pascasarjana FMIPA Universitas Sumatera Utara.

Selama melakukan penelitian dan penulisan tesis ini, Penulis banyak memperoleh bantuan moril dan materil dari berbagai pihak. Oleh karena itu, pada kesempatan ini penulis menyampaikan ucapan terima kasih yang tulus kepada: 1. Bapak Prof. Dr. dr. Syahril Pasaribu, DTM & H, MSc (CTM), Sp.

A(K),selaku Rektor Universitas Sumatera Utara.

2. Bapak Dr. Sutarman, M.Sc, selaku Dekan Fakultas MIPA Universitas Sumatera Utara atas kesempatan yang diberikan untuk menjadi mahasiswa Program Magister pada Program Pascasarjana FMIPA Universitas Sumatera Utara.

3. Bapak Dr. Nasruddin MN, M.Eng. Sc, selaku Ketua Program Studi Magister Fisika Universitas Sumatera Utara sekaligus sebagai pembanding.

4. Bapak Dr. Kerista Sebayang M.S, selaku ketua komisi pembimbing yang telah penuh perhatian memberikan dorongan, bimbingan dan arahan dengan penuh kesabaran hingga selesainya tesis ini.

5. Prof. Perdamean Sebayang,M.Sc, selaku anggota komisi pembimbing sekaligus sebagai pembimbing lapangan selama penelitian di Pusat Penelitian Fisika LIPI yang telah mengenalkan dunia riset, membimbing penulis dalam penulisan tesis dan menjadi rekan diskusi selama penulis berada di P2F Fisika LIPI Serpong.

6. Prof. Dr. Eddy Marlianto, M.Sc dan Prof. Drs. M. Syukur, MS, selaku Komisi Pembanding atas saran dan kritik yang diberikan.

7. Ayahanda terkasih A. Sembiring dan Ibunda terkasih P. Gurusinga, S.Pd yang selalu mendukung, memotivasi serta mendoakan dengan penuh keikhlasan sehingga penulis dapat menyelesaikan tesis ini.

tesis ini.

9. Pdt. Em.Swarintha Sinulingga,S.Th yang tak henti-hentinya mendoakan serta memberikan semangat kepada penulis layaknya sebagai sahabat, saudara, dan juga kekasih.

10. Pendamping pembimbing lapangan, Bapak Agus Sukarto, Bapak Toto Sudiro, dan Bapak Mulyono yang dengan sabar membimbing penulis dalam proses penelitian sampai selesai.

11. Mbak Ayu, Mas Candra, Mas Lukman, Pak Boy dan Pak Amat beserta seluruh staf dan pegawai P2F LIPI Serpong yang selalu sabar membantu penulis dalam penggunaan alat Laboratorium di P2F Fisika LIPI Serpong. 12. Teman-teman seperjuangan angkatan 2012 Pascasarjana USU atas

kebersamaan dan persahabatan yang terjalin selama ini, terutama Delovita Ginting sebagai rekan sepenelitian dan seperjuangan selama berada di P2F LIPI Serpong.

13. Adik-adik Strata-1 Fisika USU, Dahniar, Ussi, Citra, Eka, Tere, Tari, Lya, Lasmini, dan Ataran yang telah saling menyemangati selama melakukan penelitian di P2F LIPI Serpong.

14. Sahabat-sahabat tersayang, Oka, Ika, Desy, Hera, Yanthy, Melda, Rika, Novi, Lisa, Elsa, Jesaya, Lina, dan Bang Dedy atas semua doa dan dukungannya.

Penulis menyadari masih banyak kekurangan dalam penyusunan tesis ini. Oleh karena itu, penulis mengharapkan kritik dan saran yang membangun dari pembaca untuk kesempurnaan tesis ini. Kiranya tesis ini bermanfaat bagi pembaca dan juga dapat menambah khasanah dunia penelitian terutama bagi pengembangan ilmu pengetahuan di Indonesia. Semoga Tuhan Yang Maha Esa senantiasa memberkati kita.

Amin.

Medan,24 Juli 2014

Yola Allan Sembiring NIM. 127026002

ABSTRAK

Telah dilakukan sintesis magnet permanen barium heksaferit (BaFe12O19) dengan penambahan imbuhan Fe melalui teknik pemaduan mekanik (mechanical

alloying) menggunakan shacker mill yang berlangsung selama 20 jam

miling.Variabel penelitian adalah konsentrasi imbuhan Fe dengan x = 0, 1, 5, 10, 20% berat serta suhu sintering dengan variasi suhu 1100,1150,dan 12000C yang masing-masing ditahan selama 1 jam. Besaran-besaran yang diamati meliputi rata-rata diameter partikel dengan PSA, analisa suhu terbaik dengan dilatometer, densitas, porositas, fluks densitas, kurva histerisis dan analisa mikrostruktur dengan XRD dan SEM. Dari hasil pengamatan dilatometer menunjukkan bahwa suhu sintering terbaik adalah pada 1150oC. Peningkatan suhu sinter sampai 1200ºC dengan penambahan Fe menunjukkan peningkatan ukuran grain serta diikuti dengan penurunan sifat kemagnetannya. Identifikasi puncak pola difraksi bahan sebelum sintering menunjukkan adanya fasa baru selain fasa BaFe12O19 yaitu fasa hematit (Fe2O3) dan magnetit (Fe3O4) tetapi setelah proses sintering berlangsung hanya ada fasa tunggal BaFe12O19. Dari analisa SEM-EDX diperoleh persen atomik bahan meningkat hingga 34,64 % atomik dan morfologinya berbentuk heksagonal dengan diameter berkisar ≤ 2 μm. Analisa PSA menunjukkan rata-rata distribusi diameter partikel berkisar 0,2-15 μm serta relatif padat dengan porositas < 15 %. Bulk density berkisar 4,46 –4,89 g/cm3 dan fluks densitas magnetik berkisar 505,4 – 883,3 Gauss. Nilai koersivitas bahan berkisar 1,296-3,479 kOe. Penambahan logam Fe pada proporsi yang optimum dengan waktu sintering optimum pada magnet barium heksaferit berhasil meningkatkan nilai kemagnetan barium heksaferit. Komposisi terbaik adalah pada penambahan imbuhan Fe 1% wt yang menghasilkan koersivitas 3,479 kOe dan fluks densitas 883,3 Gauss.

ABSTRACT

Has been syntesis permanent magnet barium hexaferrite (BaFe12-O19)) by the addition of Fe particle through the integra tion of mechanical alloying using shacker mill with 20 hour milling time. Variables research is dopping concentration of Fe in barium hexaferrite (BaFe12O19) materials which obtained by x = 0, 1, 5, 10, and 20% weight, and sintering temperature are 1100,1150, and 1200, with holding time for 1 hour. Quantities observed were an average particle diameter size of the PSA, density, porosity, flux density, hysteresis curves, microstructure analysis by XRD and SEM. From the observation of dilatometer shows that the best sintering temperature is at 1150oC with holding time for 1 hours. Increasing the sintering temperature to 1200ºC with the addition of Fe showed an increase in grain size and followed by decrease in magnetic properties. Identification peak diffraction pattern material showed the formation of the material before sintering not only single phase of BaFe12O19 but there are also some new phase such as hematite (Fe2O3) and magnetite ( Fe3O4) then after sintering process showed only one singgle phase is BaFe12O19. SEM-EDX analysis of the obtained materials atomic percent increase to 34.64 and morfologi of barium heksaferit is hexagonal shaped with diameters ranging ≤ 2 μm. PSA analysis shows the average distribution of particle diameters ranging from 0.2 to 15 m and relatively dense with a porosity of < 15% μm.BaFe12O19 magnetic materials is relatively dense with a porosity of < 15 %, bulk density ranges from 4.46 – 4.89 g/cm3, flux density magnetic value is around 505,4 – 883,3 gauss and coercivity range from 1,296-3,479 kOe. The addition of Fe in optimum proportions with optimum sintering time on the magnetic barium hexaferrite can increase the value of magnetic barium hexaferrite The best composition is the addition of 1 wt % Fe that produces 3.479 kOe coercivity and flux density 883.3 Gauss

KATA PENGANTAR ... i

ABSTRAK ... iii

ABSTRACT ... iv

DAFTAR ISI ... v

DAFTAR TABEL...viii

DAFTAR GAMBAR ... ix

DAFTAR LAMPIRAN... xiii

BAB I PENDAHULUAN ... 1

1.1 Latar Belakang ... 1

1.2 Perumusan Masalah ... 3

1.3 Batasan Masalah ... 4

1.4 Tujuan Penelitian ... 4

1.5 Manfaat Penelitian ... 5

BAB II TINJAUAN PUSTAKA ... 6

2.1 Pengertian Magnet ... 7

2.2 Sifat Kemagnetan Bahan ... 7

2.2.1 Magnet Tetap ... 7

2.2.2 Magnet Tidak Tetap ... 10

2.2.3 Magnet Buatan ... 10

2.3 Bahan Magnetik ... 11

2.3.1 Bahan Diamagnetik ... 11

2.3.2 Bahan Paramagnetik ... 12

2.3.3 Bahan Ferromagnetik ... 13

2.3.4 Bahan Anti Ferromagnetik ... 14

2.3.5 Bahan Ferrimagnetik ... 15

2.4 Magnet Keramik ... 15

2.5 Sifat- Sifat Magnet Permanen ... 16

2.6 Barium Heksaferit (BaFe12O19) ... 20

2.10 Karakterisasi dan Evaluasi Magnet Permanen ... 26

2.10.1 Particle Size Analizer (PSA) ... 26

2.10.2 Densitas ... 28

2.10.3 Porositas ... 29

2.10.4 Dilatometer ... 29

2.10.5 X-Ray Difraction (XRD) ... 30

2.10.6 Scanning Electron Microscope (SEM) ... 32

2.10.7 Permagraph ... 33

2.10.8 Fluks Density ... 33

2.10.9 X-Ray Fluorosence (XRF)... 34

BAB III METODOLOGI PENELITIAN ... 35

3.1 Tempat dan Waktu Penelitian ... 35

3.2 Alat dan Bahan ... 35

3.2.1 Alat ... 35

3.2.2 Bahan ... 36

3.3 Diagram Alir Penelitian ... 37

3.4 Preparasi Sampel ... 38

3.4.1 Preparasi Serbuk Barium Heksaferit K dan Fe ... 39

3.4.2 Pencetakan Sampel Uji ... 40

3.4.3 Proses Sintering ... 41

3.5 Karakterisasi Sampel Uji ... 41

3.5.1 Particle Size Analizer (PSA) ... 42

3.5.2 Densitas ... 43

3.5.3 Porositas ... 45

3.5.4 Dilatometer ... 45

3.5.5 X-Ray Difraction (XRD) ... 46

3.5.6 Scanning Electron Microscope (SEM) ... 46

3.5.7 Uji Permagraph ... 47

BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN ... 50

4.1 Analisis Rata-rata Diameter Partikel ... 50

4.1.1 Pengaruh Waktu Milling ... 50

4.1.2 Pengaruh Penambahan Imbuhan Fe ... 51

4.2 Analisis True Density ... 53

4.2.1 Pengaruh Waktu Milling ... 53

4.2.2 Pengaruh Penambahan Imbuhan Fe ... 54

4.3 Analisis Temperatur Sintering Barium Heksaferit ... 54

4.4 Bulk Density ... 55

4.5 Porositas ... 57

4.6 Fluks Density ... 58

4.7 Kurva Histerisis ... 59

4.8 X-Ray Difractometer (XRD) ... 62

4.8.1 Analisis Struktur Fasa Serbuk Bahan Baku ... 62

4.8.2 Analisis Struktur Fasa Serbuk BaFe12O19 dengan XRD ... 64

4.8.3 Analisis Struktur Fasa Pelet BaFe12O19 dengan XRD ... 65

4.9 Analisis Morfologi dengan SEM-EDX ... 65

4.9.1 Morfologi Serbuk BaFe12O19 dengan SEM-EDX ... 65

4.9.2 Morfologi Bahan BaFe12O19 dengan SEM-EDX ... 69

4.10 Analisis Micro X-Ray Fluorescene (µXRF) ... 75

BAB V KESIMPULAN ... 76

5.1 Kesimpulan ... 76

5.2 Saran ... 77

viii

DAFTAR TABEL

Nomer

Tabel

Judul Halaman

2.1 Nilai Kerapatan dari Beberapa Jenis Ferrite 18

3.1

4.1

4.2

Bahan baku BaFe12O19 : Fedalam fraksi massa (%

wt).

Sifat magnet BaFe12O19 (0, 1, 5, 10, 20 % wt)

dengan suhu sintering

Analisa Micro X-Ray Fluorescene (µXRF)

barium heksaferit (BaFe12O19)

39

61

BaFe12O19 + 1% wt Fe

4.13 Bentuk permukaan serbuk barium heksaferit dengan

perbesaran 2000 x pada (a) Barium Heksaferit tanpa milling, (b)Barium heksaferit milling 20 jam (c) barium heksaferit + Fe 1% milling 20 jam

66

4.14 Hasil SEM-EDX pada (a) Barium heksaferit tanpa milling, (b) Barium Heksaferit milling 20 jam (c) Barium heksaferit + Fe 1% milling 20 jam

68

4.15 Morfologi (a) Bahan barium heksaferit (BaFe12O19) tanpa milling (b) pelet BaFe12O19 milling 20 jam dan (c) pelet BaFe12O19 + 1% wt Fe

70

4.16 Hasil SEM-EDX pada (a) Barium heksaferit tanpa milling, (b) Barium heksaferit milling 20 jam (c) Barium heksaferit + Fe 1% milling 20 jam.

xii

DAFTAR LAMPIRAN

Nomer

Lampiran

Judul Halaman

Lampiran 1 Nilai PSA dari Barium Heksaferit (BaFe12O19) L1

Lampiran 2 Nilai True Density dari Serbuk Barium Heksaferit

(BaFe12O19)

L2

Lampiran 3

Lampiran 4

Hasil Dilatometer Barium Heksaferit (BaFe12O19)

Nilai Bulk Density dan Porosity dari Bahan Magnet

Barium Heksaferit (BaFe12O19)

L3

L4

Lampiran 5 Nilai Fluks Density Barium Heksaferit (BaFe12O19) L5

Lampiran 6

Lampiran 7

Lampiran 8

B-H Curve dari Bahan Magnet Barium Heksaferit

Hasil SEM-EDX Barium Heksaferit (BaFe12O19)

Bahan dan Peralatan

L6

L7

ABSTRAK

Telah dilakukan sintesis magnet permanen barium heksaferit (BaFe12O19) dengan penambahan imbuhan Fe melalui teknik pemaduan mekanik (mechanical

alloying) menggunakan shacker mill yang berlangsung selama 20 jam

miling.Variabel penelitian adalah konsentrasi imbuhan Fe dengan x = 0, 1, 5, 10, 20% berat serta suhu sintering dengan variasi suhu 1100,1150,dan 12000C yang masing-masing ditahan selama 1 jam. Besaran-besaran yang diamati meliputi rata-rata diameter partikel dengan PSA, analisa suhu terbaik dengan dilatometer, densitas, porositas, fluks densitas, kurva histerisis dan analisa mikrostruktur dengan XRD dan SEM. Dari hasil pengamatan dilatometer menunjukkan bahwa suhu sintering terbaik adalah pada 1150oC. Peningkatan suhu sinter sampai 1200ºC dengan penambahan Fe menunjukkan peningkatan ukuran grain serta diikuti dengan penurunan sifat kemagnetannya. Identifikasi puncak pola difraksi bahan sebelum sintering menunjukkan adanya fasa baru selain fasa BaFe12O19 yaitu fasa hematit (Fe2O3) dan magnetit (Fe3O4) tetapi setelah proses sintering berlangsung hanya ada fasa tunggal BaFe12O19. Dari analisa SEM-EDX diperoleh persen atomik bahan meningkat hingga 34,64 % atomik dan morfologinya berbentuk heksagonal dengan diameter berkisar ≤ 2 μm. Analisa PSA menunjukkan rata-rata distribusi diameter partikel berkisar 0,2-15 μm serta relatif padat dengan porositas < 15 %. Bulk density berkisar 4,46 –4,89 g/cm3 dan fluks densitas magnetik berkisar 505,4 – 883,3 Gauss. Nilai koersivitas bahan berkisar 1,296-3,479 kOe. Penambahan logam Fe pada proporsi yang optimum dengan waktu sintering optimum pada magnet barium heksaferit berhasil meningkatkan nilai kemagnetan barium heksaferit. Komposisi terbaik adalah pada penambahan imbuhan Fe 1% wt yang menghasilkan koersivitas 3,479 kOe dan fluks densitas 883,3 Gauss.

ABSTRACT

Has been syntesis permanent magnet barium hexaferrite (BaFe12-O19)) by the addition of Fe particle through the integra tion of mechanical alloying using shacker mill with 20 hour milling time. Variables research is dopping concentration of Fe in barium hexaferrite (BaFe12O19) materials which obtained by x = 0, 1, 5, 10, and 20% weight, and sintering temperature are 1100,1150, and 1200, with holding time for 1 hour. Quantities observed were an average particle diameter size of the PSA, density, porosity, flux density, hysteresis curves, microstructure analysis by XRD and SEM. From the observation of dilatometer shows that the best sintering temperature is at 1150oC with holding time for 1 hours. Increasing the sintering temperature to 1200ºC with the addition of Fe showed an increase in grain size and followed by decrease in magnetic properties. Identification peak diffraction pattern material showed the formation of the material before sintering not only single phase of BaFe12O19 but there are also some new phase such as hematite (Fe2O3) and magnetite ( Fe3O4) then after sintering process showed only one singgle phase is BaFe12O19. SEM-EDX analysis of the obtained materials atomic percent increase to 34.64 and morfologi of barium heksaferit is hexagonal shaped with diameters ranging ≤ 2 μm. PSA analysis shows the average distribution of particle diameters ranging from 0.2 to 15 m and relatively dense with a porosity of < 15% μm.BaFe12O19 magnetic materials is relatively dense with a porosity of < 15 %, bulk density ranges from 4.46 – 4.89 g/cm3, flux density magnetic value is around 505,4 – 883,3 gauss and coercivity range from 1,296-3,479 kOe. The addition of Fe in optimum proportions with optimum sintering time on the magnetic barium hexaferrite can increase the value of magnetic barium hexaferrite The best composition is the addition of 1 wt % Fe that produces 3.479 kOe coercivity and flux density 883.3 Gauss

BAB I PENDAHULUAN

1.1 LATAR BELAKANG

Magnet permanen adalah salah satu jenis material maju dengan aplikasi yang sangat luas dan strategis yang perlu dikembangkan di Indonesia. Efisiensi energi yang tinggi seperti pada sistem generator listrik, penggerak listrik/motor listrik, otomatisasi industri dan lainnya sangat ditentukan oleh sifat dan kualitas material magnet tersebut. Pada sistem otomatisasi elektronik, otomatisasi industri dan sejenisnya juga memerlukan sejumlah magnet yang tidak sedikit dan membutuhkan spesifikasi sifat magnet tertentu untuk setiap komponennya.

Kebutuhan magnet permanen dunia terus meningkat, Sampai saat ini produk magnet khususnya magnet permanen yang ada di Indonesia 100% masih di impor. Penguasaan teknologi produksi magnet permanen diharapkan dapat memberikan nilai tambah yang signifikan, dengan mempertimbangkan belum adanya produsen magnet permanen lokal untuk memenuhi kebutuhan magnet permanen dalam negeri. Pemenuhan kebutuhan komponen magnet permanen sampai saat ini masih sangat bergantung dari produk impor seperti dari Jepang dan China (Priyo Sardjono, 2012)

Barium heksaferit dengan rumus kimia BaFe12O19 telah diketahui sebagai magnet permanen dengan struktur heksagonal dengan space group P 63/mmc. Sampai saat ini magnet permanen barium heksaferit masih dipergunakan secara luas di berbagai produk industri. Loop histerisis magnet permanen jenis ini memiliki koersivitas yang relatif tidak besar sehingga senyawa tersebut juga berpeluang yang cukup baik untuk aplikasi media penyimpan data (magnetic recording) dan magneto optic materials (Priyo K, 2007).

Perkembangan teknologi terakhir saat ini memungkinkan untuk diperoleh bahan barium heksaferit dengan ukuran kristalit yang sangat halus berukuran sekitar nanometer (10-9 meter). Bahan barium heksaferit dengan ukuran kristalit

yang sangat halus dapat diperoleh di antaranya melalui proses mechanical alloying (Achmal Johan, 2010).

Metode sintesa bahan barium heksaferit dengan teknik mechanical alloying adalah metode yang sudah biasa digunakan seperti halnya untuk bahan bahan keramik pada umumnya. Mengingat bahan barium heksaferit merupakan suatu senyawa oksida, maka proses mechanical alloying menjadi sederhana, media gas inert tidak dibutuhkan seperti biasanya digunakan untuk senyawa intermetalik. Apabila proses kristalisasi bahan barium heksaferit dapat terjadi pada temperatur rendah, maka diharapkan pertumbuhan kristalit yang besar dapat dihindari.

Ukuran kristalit ini akan sangat berpengaruh terhadap sifat magnetik bahan. Nilai koersivitas magnet bahan cenderung meningkat seiring dengan ukuran kristalit atau partikel yang semakin halus (nano crystalline effect) yang berkaitan dengan anisotropi magnetokristalin seperti ditemui pada bahan magnet permanen berbasis tanah-jarang.

Koersivitas magnet merupakan suatu besaran yang sangat penting, karena semakin tinggi harga koersivitas maka sifat magnetik bahan akan semakin sulit berubah akibat medan magnet luar. Bahan tipe M-heksaferit, MO6Fe2O3 (M=Ba, Pb, Sr) telah dikenal mempunyai sifat magnet yang sangat baik sehingga banyak digunakan sebagai magnet permanen bagian komponen dari peralatan frekuensi tinggi atau sebagai media penyimpan data. Untuk media penyimpanan data, M-heksaferit yang digunakan mempunyai ukuran kristalit sangat halus, dalam skala nanometer.

Untuk itu beberapa usaha telah dilakukan guna memperoleh bahan ini dalam sistem struktur nanokristalin. Berbagai usaha yang telah dilakukan untuk mendapatkan partikel halus M heksaferit diantaranya : metoda kopresipitasi kimia, metode kristalisasi glass, metoda sonochemical, sol-gel maupun metode high-energy milling. Masalah utama yang sering dihadapi dalam proses milling ini adalah terjadinya kerusakan struktur kristal (crystallographic damage), serta adanya unsur pengotor (impurity) yang berasal dari wadah yang digunakan pada waktu proses milling. Salah satu usaha mendapatkan partikel dalam ukuran nanometer yang dipandang lebih praktis dibandingkan metode lain adalah dengan

metode high energy milling (HEM). HEM juga mempunyai prospek untuk dikembangkan dalam skala besar. Metode high energy milling (HEM) dengan menggunakan shacker mill merupakan salah satu cara untuk mendapatkan bahan barium heksaferit dengan ukuran butir yang sangat halus

P.G Bercoff & Bertorello (1998) telah mensintesis bahan magnet nanokristalin barium heksaferit dengan menggunakan high energy milling disertai dengan proses annealing pada 80 jam milling dan 1300 K suhu annealing. Hasilnya proses milling yang disertai proses annealing dapat memperbaiki sifat magnetik bahan barium heksaferit, meningkatnya nilai koersivitas intrinsik bahan hingga sekitar 1970 Oe. Ini menunjukkan bahwa kerusakan sistem fasa ataupun struktur kristal akibat proses milling tidak ada lagi.

P.G. Bercoff pada tahun 1999 kembali menganalisa penambahan Fe pada Barium heksaferit dengan waktu milling yang berbeda yakni 60 jam dan 40 jam pada suhu annealing 10000C dan sebatas kondisi serbuk. Dari penelitian ini diperoleh koersivitas magnet hingga 4400 kOe.

Berdasarkan hal tersebut, maka akan dilakukan penelitian menggunakan Barium heksaferit pabrikasi China yang diberi imbuhan Fe dimana proses pencampurannya menggunakan High Energy Milling (HEM) . Untuk melihat pengaruhnya terhadap sifat fisis (mikrostruktur, densitas, porositas) dan sifat magnetik magnet (Fluks density dan kurva histerisis), maka bahan tersebut perlu dikarakterisasi dan dianalisa lebih lanjut sampai kondisi pelet.

1.2 Perumusan Masalah

Berdasarkan latar belakang di atas, maka permasalahan yang akan dibahas dalam penelitian ini adalah bagaimana pengaruh penambahan Fe terhadap sifat fisis dan sifat magnet barium heksaferit dimana variasi imbuhannya adalah 0, 1, 5, 10, 20 % berat (% wt), Sampel tanpa penambahan imbuhan Fe (0 %wt Fe) dihaluskan dengan menggunakan High Energy Milling (HEM) dengan variasi waktu milling selama10 jam, 20 jam, dan 40 jam . Setelah diperoleh waktu milling optimum, selanjutnya serbuk barium heksaferit komersial (Cina) disintering pada suhu terbaik berdasarkan kurva dilatometer yang diperoleh. sifat fisis

(mikrostruktur, densitas, porositas) dan sifat magnetik magnet (Fluks density dan kurva histerisis).

1.3 Batasan Masalah

Adapun batasan masalah dalam penelitian ini adalah sebagai berikut :

1. Batasan masalah untuk proses pembuatan nano kristalin barium heksaferit komersial (Cina) dengan penambahan imbuhan Fe terbatas pada : Analisis struktur mikro barium heksaferit komersial (Cina)dengan X-Ray Diffraction (XRD) dan Scanning Electron Microscope (SEM-EDX), Analisis ukuran partikel dengan Particle Size Analyzer (PSA) dan Pengujian sifat fisis yakni densitas dan porositas serta Analisis sifat magnet dengan pengukuran fluks density dan uji permagraph berdasarkan kurva histerisis.

2. Barium heksaferit komersial (Cina)yang diberi imbuhan Fe dengan nilai x = 0, 1, 5, 10, 20 % (dalam persen berat) melalui proses milling dengan menggunakan HEM (High Energy milling) jenis shacker mill.

1.4 Tujuan Penelitian

Kegiatan penelitian ini, ditujukan untuk :

1. Mengetahui proses dan waktu milling optimum pada penghalusan serbuk barium heksaferit komersial (Cina) yang diberi imbuhan Fe.

2. Mengetahui karakteristik sifat fisis magnet permanen barium heksaferit komersial (Cina)sebelum dan setelah penambahan imbuhan Fe antara lain: densitas, porositas, ukuran partikel dengan PSA, komposisi unsur dengan XRF, dan mikro strukturnya dengan XRD dan SEM-EDX.

3. Mengetahui perubahan sifat magnet permanen barium heksaferit pabrikasi Cina sebelum dan setelah penambahan Fe yang dikaitkan dengan ukuran kristalitnya. Disini akan dilihat pengaruh waktu milling terhadap kerusakan sistem kristalit berdampak atau tidak pada sifat kemagnetan bahan yang diperoleh dari pengukuran fluks density dan kurva histerisis dari uji permagraph.

1.5 Manfaat Penelitian

Dari penelitian ini diharapkan mampu memberikan kontribusi bagi dunia penelitian tentang magnet terutama magnet permanen barium heksaferit dan dalam pengembangan material alat penyimpan data atau media perekam magnetik.

BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

2.1 Pengertian Magnet

Magnet atau magnit adalah suatu obyek yang mempunyai suatu medan magnet. Asal kata magnet diduga dari kata magnesia yaitu nama suatu daerah di Asia kecil. Menurut cerita di daerah itu sekitar 4.000 tahun yang lalu telah ditemukan sejenis batu yang memiliki sifat dapat menarik besi atau baja atau campuran logam lainnya. Benda yang dapat menarik besi atau baja inilah yang disebut magnet.

Di dalam kehidupan sehari-hari kata “magnet” sudah sering kita dengar, namun sering juga berpikir bahwa jika mendengar kata magnet selalu berkonotasi menarik benda.Untuk bisa mengambil suatu barang dari logam (contoh obeng besi) hanya dengan sebuah magnet, misalkan pada peralatan perbengkelan biasanya dilengkapi dengan sifat magnet sehingga memudahkan untuk mengambil benda yang jatuh di tempat yang sulit dijangkau oleh tangan secara langsung. Bahkan banyak peralatan yang sering digunakan, antara lain bel listrik, telepon, dinamo, alat-alat ukur listrik, kompas yang semuanya menggunakan bahan magnet. (Anonim, 2014).

Magnet dapat dibuat dari bahan besi, baja, dan campuran logam serta telah banyak dimanfaatkan untuk industri otomotif dan lainnya. Sebuah magnet terdiri atas magnet-magnet kecil yang memiliki arah yang sama (tersusun teratur), magnet-magnet kecil ini disebut magnet elementer. Pada logam yang bukan magnet, magnet elementernya mempunyai arah sembarangan (tidak teratur) sehingga efeknya saling meniadakan, yang mengakibatkan tidak adanya kutub-kutub magnet pada ujung logam. Setiap magnet memiliki dua kutub-kutub, yaitu: utara dan selatan. Kutub magnet adalah daerah yang berada pada ujung-ujung magnet dengan kekuatan magnet yang paling besar berada pada kutub-kutubnya. Magnet dapat menarik benda lain, beberapa benda bahkan tertarik lebih kuat dari yang

BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

2.1 Pengertian Magnet

Magnet atau magnit adalah suatu obyek yang mempunyai suatu medan magnet. Asal kata magnet diduga dari kata magnesia yaitu nama suatu daerah di Asia kecil. Menurut cerita di daerah itu sekitar 4.000 tahun yang lalu telah ditemukan sejenis batu yang memiliki sifat dapat menarik besi atau baja atau campuran logam lainnya. Benda yang dapat menarik besi atau baja inilah yang disebut magnet.

Di dalam kehidupan sehari-hari kata “magnet” sudah sering kita dengar, namun sering juga berpikir bahwa jika mendengar kata magnet selalu berkonotasi menarik benda.Untuk bisa mengambil suatu barang dari logam (contoh obeng besi) hanya dengan sebuah magnet, misalkan pada peralatan perbengkelan biasanya dilengkapi dengan sifat magnet sehingga memudahkan untuk mengambil benda yang jatuh di tempat yang sulit dijangkau oleh tangan secara langsung. Bahkan banyak peralatan yang sering digunakan, antara lain bel listrik, telepon, dinamo, alat-alat ukur listrik, kompas yang semuanya menggunakan bahan magnet. (Anonim, 2014).

Magnet dapat dibuat dari bahan besi, baja, dan campuran logam serta telah banyak dimanfaatkan untuk industri otomotif dan lainnya. Sebuah magnet terdiri atas magnet-magnet kecil yang memiliki arah yang sama (tersusun teratur), magnet-magnet kecil ini disebut magnet elementer. Pada logam yang bukan magnet, magnet elementernya mempunyai arah sembarangan (tidak teratur) sehingga efeknya saling meniadakan, yang mengakibatkan tidak adanya kutub-kutub magnet pada ujung logam. Setiap magnet memiliki dua kutub-kutub, yaitu: utara dan selatan. Kutub magnet adalah daerah yang berada pada ujung-ujung magnet dengan kekuatan magnet yang paling besar berada pada kutub-kutubnya. Magnet dapat menarik benda lain, beberapa benda bahkan tertarik lebih kuat dari yang

lain, yaitu bahan logam. Namun tidak semua logam mempunyai daya tarik yang sama terhadap magnet. Besi dan baja adalah dua contoh materi yang mempunyai daya tarik yang tinggi oleh magnet. Sedangkan oksigen cair adalah contoh materi yang mempunyai daya tarik yang rendah oleh magnet. Satuan intensitas magnet menurut sistem metrik Satuan Internasional (SI) adalah Tesla dan SI unit untuk total fluks magnetik adalah weber (1 weber/m2 = 1 tesla) yang mempengaruhi luasan satu meter persegi (Anonim, 2014).

2.2 Sifat Kemagnetan Bahan

Berdasarkan sifat kemagnetannya, magnet terdiri dari tiga jenis, yakni : magnet tetap atau magnet permanen, magnet tidak tetap, dan magnet buatan.

2.2.1 Magnet Tetap

Magnet tetap adalah magnet yang tidak memerlukan tenaga atau bantuan dari luar untuk menghasilkan daya magnet (berelektromagnetik).Magnet tetap adalah magnet yang tidak memerlukan tenaga atau bantuan dari luar untuk menghasilkan daya magnet(berelektromagnetik). Magnet jenis ini dapat mempertahankan kemagnetannya dalam waktu yang sangat lama. Jenis magnet tetap selama ini yang diketahui terdapat pada:

a) Magnet Neodymium

Magnet neodymium, merupakan magnet tetap yang paling kuat.Magnet neodymium (NdFeB, NIB, atau magnet Neo), merupakan sejenis magnet tanah jarang, terbuat dari campuran logam neodymium. Tetragonal Nd2Fe14B memiliki struktur kristal yang sangat tinggi uniaksial anisotropi magnetocrystalline (HA~7 tesla ). Senyawa ini memberikan potensi untuk memiliki koersivitas tinggi.

Sintering Nd2Fe14B cenderung rentan terhadap korosi. Secara khusus, korosi sekecil apapun dapat menyebabkan kerusakan magnet sinter. Masalah ini dibahas dalam banyak produk komersial dengan menyediakan lapisan pelindung. Pelapisan nikel atau dua pelapisan tembaga berlapis nikel digunakan sebagai metode standar, meskipun pelapisan dengan logam lainnya atau polimer dan lapisan pelindung pernis juga digunakan.

Gambar 2.1 Magnet Neodymium

b) Magnet Samarium-Cobalt

Magnet Samarium-Cobalt adalah salah satu dari dua jenis magnet bumi yang langka, merupakan magnet permanen yang kuat yang terbuat dari paduan samarium dan kobalt.Magnet ini dikembangkan pada awal tahun 1970. kedua magnet tersebut umumnya merupakan magnet terkuat namun, kurang kuat jika dibandingkan dengan magnet neodymium. Magnet Samarium-Cobalt memiliki temperatur dan koersivitas yang lebih tinggi dibandingkan magnet neodymium. Magnet Samarium-Cobalt rapuh dan rawan terhadap retak.Magnet samarium-kobalt memiliki produk-produk energi maksimum (BH max) yang berkisar dari 16 oersteds megagauss-(MGOe) menjadi 32 MGOe. Jenis magnet ini dapat ditemukan di dalam alat-alat elektronik seperti VCD, DVD, VCR player, handphone, dan lain-lain.

Gambar 2.2 Magnet Samarium-Cobalt

c) Magnet Keramik

besi (III) oksida (Fe2O3) sebagai komponen utama. Bahan ini digunakan untuk membuat magnet permanen, seperti core ferit untuk transformator, dan berbagai aplikasi lain. Ferit keras banyak digunakan dalam komponen elektronik, diantaranya motor-motor DC kecil, pengeras suara (loud speaker), meteran air, KWH-meter, telephone receiver ,circulator , dan rice cooker.

Gambar 2.3 Magnet Keramik

d) Magnet Plastik

Magnet fleksibel (karet) dibuat dengan mencampur ferit atau bubuk Neodymium magnet dan pengikat karet sintetis atau alami. Magnet fleksibel (karet) dibuat dengan menggulung atau metode ekstrusi. Magnet plastik dibuat karena memiliki keuntungan seperti biaya rendah, dan kemudahan dalam penggunaan. Magnet plastik biasanya diproduksi dalam bentuk lembaran strip atau yang banyak digunakan dalam mikro-motor, gasket dan lain-lain. Ferit bahan fleksibel berbasis sering dilaminasi dengan vinil dicetak putih atau berwarna.

Gambar 2.4 Magnet Plastik e) Magnet Alnico

Alnico magnet adalah magnet paduan yang mengandung Alumunium (Al), Nikel (Ni), Cobalt (Co).Karena dari tiga unsur tersebut magnet ini sering

disebut Alnico.Sebenarnya magnet alnico ini tidak hanya mengandung ketiga unsur saja melainkan ada beberapa unsur mengandung besi dan tembaga, tetapi kandungan besi dan tembaga tersebut relative sedikit. Alinco magnet dikembangkan pada tahun 1930-an dengan metode sintering atau lebih umum disebut metode casting.

Jenis magnet ini dapat ditemukan di dalam alat-alat motor (kipas angin, speaker,dan mesin motor).Magnet ini juga sering dijumpai dalam lab sekolahan bahkan dapat ditemukan pada sepatu kuda yang berfungsi untuk meningkatkan daya lari kuda.Magnet ini kekuatannya relatif sedang dan kemampuan terapinya sangat lemah dan tidak dianjurkan untuk digunakan dalam terapi magnet.Magnet ini adalah magnet yang masih termasuk kategori berenergi rendah.

Gambar 2.5 Magnet Alnico

2.2.2 Magnet Tidak Tetap

Magnet tidak tetap (remanen) tergantung pada medan listrik untuk menghasilkan medan magnet. Contoh magnet tidak tetap adalah elektromagnet, yang mana akan memiliki daya magnet bila diberi arus listrik dan daya magnetnya akan hilang ketika arus listrik dihilangkan. (Adiguzel,2008 )

2.2.3 Magnet Buatan

Magnet buatan meliputi hampir seluruh magnet yang ada sekarang ini. (Alberto, 2008). Bentuk magnet buatan antara lain:

a. Magnet U

c. Magnet batang d. Magnet lingkaran e. Magnet jarum (kompas)

2.3 Bahan Magnetik

Bahan magnetik adalah suatu bahan yang memiliki sifat kemagnetan dalam komponen pembentuknya. Menurut sifatnya terhadap adanya pengaruh kemagnetan, bahan magnet ini dapat digolongkan menjadi lima, yaitu bahan

Diamagnetik, bahan Paramagnetik, bahan Ferromagnetik, bahan anti

Ferromagnetik, dan bahan Ferrimagnetik.

2.2.1 Bahan Diamagnetik

Bahan diamagnetik adalah bahan yang resultan medan magnet atomik dari masing-masing atom/molekulnya adalah nol, tetapi medan magnet akibat orbit dan spin elektronnya tidak nol. Bahan diamagnetik tidak mempunyai momen dipol magnet permanen. Jika bahan diamagnetik diberi medan magnet luar, maka elektron-elektron dalam atom akan mengubah gerakannya sedemikian rupa sehingga menghasilkan resultan medan magnet atomik yang arahnya berlawanan dengan medan magnet luar tersebut, seperti terlihat pada Gambar 2.6.

Gambar 2.6 Arah domain dan kurva bahan Diamagnetik

Dari Gambar 2.6 diperlihatkan sifat diamagnetik bahan ditimbulkan oleh gerak orbital electron karena atom mempunyai elektron orbital, maka semua bahan bersifat diamagnetik. Suatu bahan dapat bersifat magnet apabila susunan atom dalam bahan tersebut mempunyai spin elektron yang tidak berpasangan. Dalam bahan diamagnetik hampir semua spin elektron berpasangan, akibatnya bahan ini tidak menarik garis gaya. Permeabilitas bahan ini: µ<µo dengan suseptibilitas magnetik bahan:m 0 (Basoglu, : 2009).

2.2.2 Bahan Paramagnetik

Bahan paramagnetik adalah bahan yang resultan medan magnet atomik masing-masing atomnya tidak nol, tetapi resultan medan magnet atomik total seluruh atomnya dalam bahan nol.Hal ini disebabkan karena gerakan atomnya acak, sehingga resultan medan magnet atomik masing-masing atom saling meniadakan. Di bawah pengaruh medan eksternal, bahan tersebut akan mensejajarkan diri karena adanya torsi yang dihasilkan, seperti terlihat pada Gambar 2.7. Sifat paramagnetik ditimbulkan oleh momen magnetik spin yang menjadi terarah oleh medan magnet luar.

Gambar 2.7 Arah domain dan kurva bahan paramagnetik (a). Sebelum diberi medan magnet luar, (b). Setelah diberi medan magnet luar.

Bahan ini jika diberi medan magnet luar, elektron-elektronnya akan berusaha sedemikian rupa sehingga resultan medan magnet atomiknya searah dengan medan magnet luar. Sifat paramagnetik ditimbulkan oleh momen magnetik spin yang menjadi terarah oleh medan magnet luar. Pada bahan ini efek diamagnetik (efek timbulnya medan magnet yang melawan medan magnet penyebabnya) dapat timbul, tetapi pengaruhnya sangat kecil.

Dalam bahan ini hanya sedikit spin elektron yang tidak berpasangan, sehingga bahan ini sedikit menarik garis-garis gaya. Dalam bahan paramagnetik,medan B yang dihasilkan akan lebih besar dibanding dengan

nilainya dalam hampa udara. Suseptibilitas magnet dari bahan

paramagnetikadalah positif dan berada dalam rentang 10-5 sampai 10-3 m3/kg, sedangkan permeabilitasnya adalah µ>µo. Contoh bahan paramagnetik: alumunium, magnesium dan wolfram (Indrani, 2009).

2.2.3 Bahan Ferromagnetik

Bahan ferromagnetik mempunyai resultan medan magnet atomik yang besar, hal ini disebabkan oleh momen magnetik spin elektron. Pada bahan ini banyak spin elektron yang tidak berpasangan, masing-masing spin elektron yang tidak berpasangan ini akan menimbulkan medan magnetik sehingga medan magnet total yang dihasilkan oleh satu atom menjadi lebih besar. Medan magnet dari masing-masing atom dalam bahan ferromagnetik sangat kuat, sehingga interaksi diantara atom-atom tetangganya menyebabkan sebagian besar atom akan mensejajarkan diri membentuk kelompok-kelompok, kelompok inilah yang dikenal dengan domain, diperlihatkan pada Gambar 2.8.

Gambar 2.8 Arah domain dan kurva bahan Ferromagnetik

Bahan ferromagnetik juga memiliki susebtibilitas yang tinggi, sangat berguna karena menghasilkan medan magnet B yang kuat dengan arus yang relatif kecil dalam koil. Bahan ini memiliki banyak domain kecil dengan dimensi linier

sekitar 1μm (10-6

m).Tiap domain berisi beberapa dipol magnet hasil spin elektron, yang disusun secara paralel oleh gaya yang kuat antara dipol-dipol yang berdekatan. Arah susunan dari dipol magnet dari domain yang satu dengan yang lainnya berbeda, sehingga biasanya tidak terdapat gabungan medan magnet dalam

bahan tersebut sebagai satu-kesatuan.Domain-domain dalam bahan

ferromagnetik,dalam ketiadaan medan eksternal, momen magnet dalam tiap domain akan paralel, tetapi domain-domain diorientasikan secara acak, dan yang lain akan terdistorsi karena pengaruh medan eksternal.Domain dengan momen magnet paralel terhadap medan eksternal akan mengembang, sementara yang lain mengerut. Proses ini diperlihtkan pada Gambar 2.8 Semua domain akan mensejajarkan diri dengan medan eksternal pada titik saturasi. Artinya bahwa setelah seluruh domain sudah terarahkan, penambahan medan magnet luar tidak

memberi pengaruh apa-apa karena tidak ada lagi domain yang perlu disearahkan, keadaan ini disebut dengan penjenuhan (saturasi)

Bahan ini juga mempunyai sifat remanensi, artinya bahwa setelah medan magnet luar dihilangkan, akan tetap memiliki medan magnet, karena itu bahan ini sangat baik sebagai sumber magnet permanen. Permeabilitas bahan: µ » µo

dengan suseptibilitas bahan: m» 0. Contoh bahan ferromagnetik: besi, baja. Sifat kemagnetan bahanferromagnetikakan hilang pada temperatur Curie. Temperatur Curie untuk besi lemah adalah 770oC dan untuk baja adalah 1043oC

Sifat bahan ferromagnetik biasanya terdapat dalam bahan ferit. Ferit merupakan bahan dasar magnet permanen yang banyak digunakan dalam industri-industri elektronika, seperti dalam loudspeaker, motor-motor listrik, dynamo dan KWH-meter. Bahan-bahan ferromagnetik dapat dikategorikan menjadi dua bagian yaitu:

a. Bahan yang mudah dijadikan magnet yang lazim disebut bahan magnetik lunak. Bahan ini banyak digunakan untuk inti transformator, inti motor atau generator, rilai (relay), peralatan sonar atau radar.

b. Bahan ferromagnetik yang sulit dijadikan magnet tetapi setelah menjadi magnet tidak mudah kembali seperti semula disebut bahan magnetik keras, bahan ini digunakan untuk pabrikasi magnet permanen (Nita Dilawar, 2008).

2.2.4 Bahan Anti Ferromagnetik

Bahan anti ferromagnetik adalah suatu bahan yang memiliki susebtibilitas positif yang kecil pada segala temperatur, tetapi perubahan suscepbilitas karena tempratur adalah keadaan yang sangat khusus.Susunan dwikutubnya adalah sejajar tetapi berlawanan arah, diperlihatkan pada Gambar 2.9

Gambar 2.9 Arah domain dan kurva bahan Anti Ferromagnetik, (a) Sebelum diberi medan luar, (b) Setelah diberi medan luar

(b) (a)

2.2.5 Bahan Ferrimagnetik

Bahan ferrimagnetik memiliki resisitivitas yang jauh lebih tinggi dibanding bahan ferromagnet. Oleh karena itu ferrimagnet (ferrit) arus-eddy yang terjadi pada bahan ini kecil. Dalam bahan ini hanya sedikit spin elektron yang tidak berpasangan, sehingga bahan ini sedikit menarik garis-garis gaya, diperlihatkan pada Gambar 2.10

Gambar 2.10 Arah domain dan kurva bahan ferrimagnetik .

2.4 Magnet Keramik

Magnet keramik memiliki peran yang sangat penting dalam berbagai aplikasi, khususnya dalam rangkaian-rangkaian frekuensi tinggi dimana rugi-rugi arus eddy dalam logam sangat tinggi. Keramik sendiri adalah bahan-bahan yang tersusun dari senyawa anorganik bukan logam yang pengolahannya melalui perlakuan dengan temperatur tinggi. Kegunaannya adalah untuk dibuat berbagai keperluan desain teknis khususnya dibidang kelistrikan, elektronika, dan mekanik, serta memanfaatkan material keramik tersebut sebagai bahan magnet permanen. Material ini dapat menghasilkan medan magnet tanpa harus diberi arus listrik yang mengalir dalam sebuah kumparan atau solenoida untuk mempertahankan medan magnet yang dimilikinya. Disamping itu, magnet permanen jenis ini juga dapat memberikan medan yang konstan tanpa mengeluarkan daya yang kontinyu.

Bahan keramik yang bersifat magnetik umumnya merupakan golongan ferit, merupakan oksida yang disusun oleh hematit (α-Fe2O3) sebagai komponen utama. Bahan ini menunjukkan induksi magnetik spontan meskipun medan magnet luar yang diberikan dihilangkan. Material ferit dikenal sebagai magnet keramik, bahan itu tidak lain adalah oksida besi yang disebut ferit besi (ferrous ferrite) dengan rumus kimia MO.(Fe2O3)6, dimana M adalah Ba, Sr atau Pb.

6Fe2O3+ BaCO3

Pada umumnya ferit dibagi menjadi tiga jenis :

1. Ferit lunak, ferit ini mempunyai formula MFe2O4, dimana M = Cu, Zn, Ni, Co, Fe, Mn, dan Mg dengan struktur kristal seperti mineral spinel. Sifat bahan ini mempunyai permeabilitas, hambatan jenis yang tinggi dan koersivitas yang rendah.

2. Ferit keras, ferit jenis ini adalah turunan dari struktur magneto plumbit yang dapat ditulis sebagai MFe12O19, dimana M = Ba, Sr, Pb. Bahan ini mempunyai gaya koersivitas dan remanen yang tinggi dan mempunyai struktur kristal heksagonal dengan momen-momen magnetik yang sejajar dengan sumbu c.

3. Ferit berstruktur Garnet, magnet ini mempunyai magnetisasi spontan yang bergantung pada tempratur secara khas. Strukturnya sangat rumit, berbentuk kubik dengan sel satuan disusun tidak kurang dari 160 atom. Magnet keramik yang merupakan magnet permanen mempunyai struktur hexagonal close-pakced (HCP). Dalam hal ini bahan yang sering digunakan adalah Barrium Ferrite (BaO.6Fe2O3), dapat juga barium digantikan bahan yang menyerupai (segolongan) dengannya, yaitu seperti Strontium. (Priyo, 2004)

Material magnetik ferit yang memiliki sifat-sifat campuran beberapa oksida logam valensi II, dimana oksida besi valensi III (Fe2O3) merupakan komponen yang utama.

Ferit lunak mempunyai struktur kristal kubik dengan rumus umum

MO.Fe2O3dimana M adalah Fe, Mn, Ni, dan Zn atau gabungannya seperti Mn-Zn

dan Ni-Zn. Bahan ini banyak digunakan untuk inti transformator, memori komputer, induktor, recording heads, microwave dan lain-lain. Ferit keras banyak digunakan dalam komponen elektronik, diantaranya motor-motor DC kecil, pengeras suara (loud speaker), meteran air, KWH-meter, telephone receiver, circulator dan rice cooker (Angelo, 2008).

2.5 Sifat-Sifat Magnet Permanen

Sifat-sifat magnet permanen (hard ferrite) dipengaruhi oleh kemurnian bahan, ukuran bulir (grain size), dan orientasi kristal. Parameter kemagnetan juga dipengaruhi oleh temperatur. Koersivitas dan remenensi akan berkurang apabila

temperaturnya mendekati temperatur curie (Tc) dan akan kehilangan sifat kemagnetannya (Kerista, 2013).

1) Koersivitas

Koersivitas digunakan untuk membedakan hard magnet atau soft magnet. Semakin besar gaya koersivitasnya maka semakin tinggi sifat magnetnya. Bahan dengan koersivitas tinggi berarti tidak mudah hilang kemagnetannya. Untuk menghilangkan kemagnetannya diperlukan intensitas magnet H yang besar. Tidak seperti bahan soft magnet yang mempunyai medan magnet B sebesar μoM, dalam magnet permanen. Magnetisasi bukan merupakan fungsi linier yang sederhana dari rapat fluks karena nilai dari medan magnet H yang digunakan dalam magnet permanen secara umum jauh lebih besar dari pada dalam bahan soft magnet (Young Joon, 2008)

2) Remanen atau Ketertambatan

Remanen atau ketertambatan adalah sisa medan magnet B dalam proses magnetisasi pada saat medan magnet H dihilangkan, atau remanensi terjadi pada saat intensitas medan magnetik H berharga nol dan medan magnet B menunjukkan harga tertentu. Bagaimanapun juga koersivitas pada magnet permanen akan menjadi kecil, jika remanensi dalam magnetisasi juga kecil. Oleh karena itu besar nilai remanensi yang dikombinasikan dengan besar koersivitas menjadi sangat penting. Induksi magnetik yang tertinggal dalam sirkuit magnetik

(besi lunak) setelah memindahkan/menghilangkan pengaruh bidang

magnetik.Ketika arus dialirkan pada sebuah kumparan yang melilit besi lunak maka terjadi orientasi pada partikel-partikel yang ada dalam besi.Orientasi ini mengubah/ mengarahkan pada kutub utara dan selatan.

3) Saturasi Magnetisasi

Saturasi magnetisasi adalah keadaan dimana terjadi kejenuhan, nilai medan magnet B akan selalu konstan walaupun medan eksternal H dinaikkan terus. Remanensi bergantung pada saturasi magnetisasi. Untuk magnet permanen saturasi magnetisasi seharusnya lebih besar dari pada soft magnet. Kerapatan dari bahan ferit lebih rendah dibandingkan logam-logam lain dengan ukuran yang sama. Oleh karenanya nilai saturasi dari bahan ferit relatif rendah, hal ini

menguntungkan untuk dapat dihilangkan. Nilai kerapatan ferit dapat dilihat dalam daftar tabel 2.1, dan perbandingannya dengan material megnetik yang lain.

Tabel 2.1 Nilai Kerapatan dari beberapa jenis Ferrite No Ferrite Kerapatan,  (g/cm3)

1 Zinc Ferrite 5,4

2 Cadmium 5,76

3 Ferrous 5,24

Hexagonal

4 Barium 5,3

5 Strontium 5,12

6 MnZn (high permiability) 4,29

7 MnZn (recording head) 4,7 – 4,75

4) Medan Anisotropi

Medan anisotropi (HA), juga merupakan nilai instrinsik yang sangat penting dari magnet permanen karena nilai ini dapat didefinisikan sebagai koersivitas maksimum yang menunjukkan besar medan magnet luar yang diberikan dengan arah berlawanan untuk menghilangkan medan magnet permanen. Anisotropi salah satu metode dalam pembuatan magnet, dimana hal ini dilakukan untuk menyearahkan domain daripada magnet tersebut. Dalam proses pembentukan magnet dengan anisotropi dilakukan dalam medan magnet sehingga partiket-partikel pada magnet terorientasi dan umumnya dilakukan dengan cara basah.

Anisotropi pada magnet dapat muncul disebabkan oleh beberapa faktor seperti bentuk magnet, struktur kristal, efek stress dan sebagainya. Anisotropi kristal banyak dimiliki oleh material feromagnetik yang disebut sebagai Magnetocrystalline Anisotropy, yaitu bahan magnet yang mempunyai sumbu mudah (easy axis) sehingga mudah dimagnetisasi (soft magnetic). Spin momen magnet terarah dan searah dengan sumbu mudah ini. Pada keadaan stabil, energi

total magnet atau magnetisasi kristal sama dengan sumbu mudah. Selain itu, ada juga yang disebut hard magnetic dimana diperlukan suatu energi untuk merubah vektor dari sumbu mudah ke sumbu keras (hard axis). Energi yang dibutuhkan untuk mengarahkan arah momen magnet menjauhi sumbu mudah disebut magnetocrystalline energy atau anisotropy energy (EA). Besarnya nilai EA dapat ditulis dalam persamaan:

EA = Σ Kn sin2nθ

Dimana θ adalah sudut yang terbentuk dari easy axis ke hard axis, sedangkan Kn disebut konstanta anisotropi. Rumus molekul umum magnet ferit adalah MO.6Fe2O3, dengan M dapat disubtitusi dengan Ba, Sr dan Pb. Untuk struktur BaO.6Fe2O3 atau lebih dikenal dengan sebutan barium heksaferit telah diketahui sebagai senyawa magnetik yang memiliki fasa tepat untuk aplikasi magnet permanen (Yue Liu, 2011).

Berdasarkan rumus kimia dan struktur kristalnya, barium heksaferit dikelompokkan 5 tipe, yaitu: tipe-M (BaFe12O19), tipe-W (BaMe2Fe16O27), tipe-X (Ba2Me2Fe28O46), tipe-Y(Ba2Me2Fe12O22) dan tipe-Z (Ba2Me2Fe24O41) , Me merupakan ion logam transisi bivalen. Tipe-M yang lebih dikenal dengan sebutan barium heksagonal ferit (BaM) merupakan oksida keramik yang paling banyak dimanfaatkan secara komersial. Kurva histerisis magnet permanen jenis ini memiliki koersivitas yang relatif tidak besar sehingga senyawa tersebut juga berpeluang cukup baik untuk aplikasi media penyimpan data (magnetic recording) dan magneto optic materials.

Beragam penelitian dasar untuk meningkatan sifat magnetik barium heksagonal ferit masih terus dikembangkan hingga saat ini. Sifat magnetik meliputi medan magnet remanensi, koersivitas dan medan magnet saturasi. Beberapa cara untuk meningkatkan sifat-sifat tersebut antara lain mengoptimalkan metode pembuatan magnet, seperti menghasilkan produk magnet dengan proses pembuatan pada temperatur rendah dengan waktu reaksi pendek, tingkat kemurnian tinggi, dan kristalinitas yang lebih baik. Selain itu dengan memperkecil ukuran butir atau substitusi ion Fe+3 dengan berbagai ion lain seperti Zn+2, Ni+2,Co+2, Ti+4 dan Mn+2 juga dapat meningkatkan sifat magnetik bahan (Young Joon An : 2008).

5) Temperatur Curie (ƟC)

Temperature Curie (ƟC) didefinisikan sebagai temperatur kritis dimana fase magnetik bertransisi dari konfigurasi struktur magnetik yang teratur menjadi tidak teratur.

2.6 Barium Heksaferit (BaFe12O19)

Barium heksaferit merupakan keramik oksida komplek dengan rumus kimia BaFe12O19. Barium heksaferit mempunyai kestabilan kimia yang bagus dan relatif murah dan kemudahan dalam produksi. Walaupun kekuatan magnet heksaferit lebih rendah dibandingkan jenis magnet terbaru berbasis logam tanah jarang, magnet permanen heksaferit (Ba-ferit dan Sr-ferit) masih menempati tempat teratas dalam pasar magnet permanen dunia baik dalam hal nilai uang maupun berat produksi. Material magnet oksida BaFe12O19 merupakan jenis magnet keramik yang banyak dijumpai disamping material magnet SrFe12O19. seperti pada jenis oksida lainnya, material magnet tersebut memiliki sifat mekanik yang sangat kuat dan tidak mudah terkorosi. Barium heksaferit (BaO.6Fe2O3) yang memiliki parameter kisi a = 5,8920 Angstrom, dan c = 23,1830 Angstrom

Cara paling sederhana untuk memahami kisi kristal adalah dengan membayangkan atom-atom dalam kristal berupa titik-titik. Setiap titik-titik mempunyai lingkungan yang serba sama, sehingga satu sama lain tidak dapat dibedakan walaupun dipandang dari segala arah.(Perdamean dkk, 2013) Bila tiap titik tersebut dihubungkan maka akan diperoleh kisi-kisi yang teratur dan periodik memenuhi ruang. Berikut ilustrasi yang menunjukkan kisi sebuah sistem kristal barium heksaferit pada Gambar 2.11

Sebagai magnet permanen, material BaFe12O19 memiliki sifat kemagnetan dengan tingkat kestabilan tinggi terhadap pengaruh medan magnet luar pada suhu diatas 3000C. Sehingga sangat cocok dipergunakan dalam peralatan teknologi pada jangkauan yang cukup luas. Secara teori, barium M-heksaferrit memiliki magnetisasi saturasi (Ms) sebesar 72 emu/g, nilai medan koersivitas (Hc) sebesar 6.700 Oe dan temperatur Curie sebesar 450 0C.

2.7 Besi (Fe)

Besi (Fe) merupakan unsur transisi yang mempunyai sifat logam sebagaimana semua unsur transisi lainnya. Sifat logam ini dipengaruhi oleh kemudahan unsur tersebut untuk melepas elektron valensi. Besi juga merupakan unsur logam terbanyak di bumi ini yang membentuk 5% kerak bumi. Karakter endapan besi ini merupakan endapan yang berdiri sendiri.Namun, seringkali ditemukan berasosiasi dengan logam lain. Kebanyakan besi hadir dalam berbagai senyawa oksida. Kadang besi hadir sebagai unsur logam tanah namun jarang memiliki nilai ekonomis yang tinggi.Endapan besi yang ekonomis biasanya berupa magnetite dan hematite. Magnetite merupakan bijih yang mengandung Fe paling tinggi tetapi terdapat dalam jumlah yang kcil. Berbeda dengan hematite yang merupakan bijih yang paling dibutuhkan dalam industri besi (Nurul , 2011). Selain itu, keberadaan electron pada blok d yang belum penuh menyebabkan unsur Fe memiliki banyak elektron tidak berpasangan. Elektron- elektron tidak berpasangan tersebut akan bergerak bebas pada kisi kristalnya sehingga membentuk ikatan logam yang lebih kuat dibandingkan dengan unsur golongan utama. Adanya ikatan logam ini menyebabkan titik leleh dan titik didih serta densitas unsur Fe cukup besar sehingga bersifat keras dan kuat. Nilai True density Fe secara teori berkisar 7,6-7,8 gr/cm3

Pergerakan elektron- elektron yang tidak berpasangan pada kisi kristal juga menyebabkan logam besi bersifat konduktor atau penghantar panas yang baik. Apabila logam besi diberikan kalor atau panas, energi kinetik elektron akan meningkat. Dengan demikian, elektron memindahkan energinya ke elektron yang lain sehingga panas merambat ke seluruh bagian logam besi tersebut. Fe tergolong

Bahan Ferromagnetik sehingga termasuk bahan yang memiliki nilai remanensi yang baik dan juga suseptibilitas yang baik pula (Iwan, 2014)

2.8 Teknik Pembuatan Magnet Permanen

Dewasa ini, pembuatan magnet permanen khususnya untuk magnet ferrite dilakukan dengan 2 cara, yaitu dengan cara isotropik dan cara anisotropik. Kedua proses tersebut dilakukan dengan cara metalurgi serbuk, yaitu mencampurkan atau mereaksikan beberapa oksida dalam bentuk serbuk dengan beberapa tahapan proses-proses tertentu. Namun, bedanya kedua cara tersebut akan menghasilkan produk dengan sifat magnet yang berbeda. Karena pembuatan magnet dengan cara isotropik adalah pembuatan magnet yang dilakukan dengan cara cetak kering (dry press) tanpa dilakukan orientasi partikel dengan medan magnet. Sedangkan pembuatan magnet secara anisotropik adalah pembuatan magnet yang dilakukan dengan cara cetak basah (wet press) dan umumnya dilakukan dalam medan magnet sehingga partikel-partikel ferrite terorientasi.. Jadi, beda kedua cara tersebut hanya pada proses pencetakan magnetnya saja.

Sedangkan proses dan teknik pembuatan magnet permanen dilakukan dengan cara metalurgi serbuk. Metalurgi serbuk merupakan salah satu teknik produksi dengan menggunakan serbuk sebagai material awal sebelum proses pembentukan. Prinsip ini adalah memadatkan sebuk logam menjadi bentuk yang dinginkan dan kemudian memanaskannya di bawah temperatur leleh. Sehingga partikel-partikel logam memadu karena mekanisme transportasi massa akibat difusi atom antar permukaan partikel. Metode metalurgi serbuk memberikan kontrol yang teliti terhadap komposisi dan penggunaan campuran yang tidak dapat difabrikasi dengan proses lain. Sebagai ukuran ditentukan oleh cetakan dan penyelesaian akhir (finishing touch). Proses metalurgi serbuk adalah merupakan proses pembuatan produk dengan menggunakan bahan dasar dengan bentuk serbuk yang kemudian di sinter yaitu proses konsolidasi serbuk pada temperatur tinggi yang di dalamnya termasuk juga proses penekanan atau kompaksi.

Pencampuran (mixing)

Pencampuran serbuk dapat dilakukan dengan mencampurkan logam yang berbeda dan material-material lain untuk memberikan sifat fisik dan mekanik yang lebih baik. Pencampuran dapat dilakukan dengan proses kering (dry mixing) dan proses basah (wet mixing). Pelumas (lubricant) mungkin ditambahkan untuk meningkatkan sifat powders flow. Binders ditambahkan untuk meningkatkan green strenghtnya seperti wax atau polimer termoplastik. Ada 2 macam pencampuran, yaitu:

1) Pencampuran basah (wet mixing)

Proses pencampuaran dimana serbuk matrik dan filler dicampur terlebih dahulu dengan pelarut polar. Metode ini dipakai apabila material (matrik dan filler) yang digunakan mudah mengalami oksidasi. Tujuan pemberian pelarut polar adalah untuk mempermudah proses pencampuaran material yang digunakan dan untuk melapisi permukaan material supaya tidak berhubungan dengan udara luar sehingga mencegah terjadinya oksidasi pada material yang digunakan.

2) Pencampuran kering (dry mixing)

Proses pencampuran yang dilakukan tanpa menggunakan pelarut untuk membantu melarutkan dan dilakukan di udara luar. Metode ini dipakai apabila material yang digunakan tidak mudah mengalami oksidasi.

Penekanan (kompaksi)

Kompaksi adalah proses dimana serbuk dimasukkan dalam suatu wadah berongga dengan bentuk tertentu dan ditekan dalam arah berlawanan sehingga serbuk akan mengalami konsolidasi dan memiliki bentuk yang sesuai dengan cetakannya

Ada 2 macam metode kompaksi, yaitu:

1. Cold compressing, yaitu penekanan dengan temperatur kamar. Metode

inidipakai apabila bahan yang digunakan mudah teroksidasi, seperti Al. 2. Hot compressing, yaitu penekanan dengan temperatur di atas temperatur

Penekanan (pressing) adalah kompaksi yang secara simultan dengan pencetakan dari bubuk atau granular dalam cetakan die atau mold.

Pemanasan (sintering)

Sintering adalah proses pemadatan dari sekumpulan serbuk setelah kompaksi pada suhu tinggi mendekati titik leburnya hingga terjadi perubahan struktur mikro seperti pengurangan jumlah dan ukuran pori, pertumbuhan butir, penyusutan, dan peningkatan densitas ( Zhingang Zak Fang, 2010).

Berdasarkan pola ikatan yang terjadi pada proses kompaksi, ada 2 fenomena yang mungkin terjadi pada saat sintering, yaitu:

1. Penyusutan (shrinkage)

Apabila pada saat kompaksi terbentuk pola ikatan bola-bidang maka pada proses sintering akan terbentuk shrinkage, yang terjadi karena saat proses sintering berlangsung gas (lubricant) yang berada pada porositas mengalami degassing (peristiwa keluarnya gas pada saat sintering). Dan apabila temperatur sinter terus dinaikkan akan terjadi difusi permukaan antar partikel matrik dan filler yang akhirnya akan terbentuk liquid bridge/necking (mempunyai fasa campuran antara matrik dan filler). Liquid bridge ini akan menutupi porositas sehingga terjadi eleminasi porositas/berkurangnya jumlah dan ukuran porositas. Penyusutan dominan bila pemadatan belum mencapai kejenuhan

2. Retak (cracking)

Apabila pada kompaksi terbentuk pola ikatan antar partikel berupa bidang, sehingga menyebabkan adanya trapping gas (gas/lubricant terjebak di dalam material), maka pada saat sintering gas yang terjebak belum sempat keluar tapi liquid bridge telah terjadi, sehingga jalur porositasnya telah tertutup rapat. Gas yang terjebak ini akan mendesak ke segala arah sehingga terjadi bloating (mengembang), sehingga tekanan di porositas lebih tinggi dibanding tekanan di luar. Bila kualitas ikatan permukaan partikel pada bahan komposit tersebut rendah, maka tidak akan mampu menahan tekanan yang lebih besar sehingga menyebabkan retakan (cracking). Keretakan juga dapat diakibatkan dari proses

pemadatan yang kurang sempurna, adanya shock termal pada saat pemanasan karena pemuaian dari matrik dan filler yang berbeda.

Proses sintering meliputi 3 tahap mekanisme pemanasan:

Presintering

Presintering merupakan proses pemanasan yang bertujuan untuk: 1. Mengurangi residual stress akibat proses kompaksi (green density)

2. Pengeluaran gas dari atmosfer atau pelumas padat yang terjebak dalam porositas bahan komposit (degassing)

3. Menghindari perubahan temperatur yang terlalu cepat pada saat proses sintering (shock thermal)

Temperatur presintering biasanya dilakukan pada 1/3 Tm (titik leleh). Difusi permukaan

Pada proses pemanasan untuk terjadinya transportasi massa pada permukaan antar partikel serbuk yang saling berinteraksi, dilakukan pada temperatur sintering (2/3 Tm). Atom-atom pada permukan partikel serbuk saling berdifusi antar permukaan sehingga meningkatkan gaya kohesifitas antar partikel. Eliminasi porositas

Tujuan akhir dari proses sintering pada bahan komposit berbasis metalurgi serbuk adalah bahan yang mempunyai kompaktibilitas tinggi. Hal tersebut terjadi akibat adanya difusi antar permukaan partikel serbuk, sehingga menyebabkan terjadinya leher (liquid bridge) antar partikel dan proses akhir dari pemanasan sintering menyebabkan eliminasi porositas (terbentuknya sinter density).

(Nuyun Nayiroh, 2013).

2.9 High Energy Milling (HEM)

HEM merupakan teknik unik dengan menggunakan energi tumbukan antara bola-bola penghancur dan dinding chamber yang diputar dan digerakkan dengan cara tertentu. Keunggulan HEM adalah dapat membuat nano partikel dalam waktu yang relatif singkat (memerlukan beberapa jam, tergantung tipe alat), dapat membuat nano partikel dalam kondisi atau suasana yang dinginkan saat proses milling, dan juga dapat menghasilkan nanopartikel dalam jumlah yang relatif banyak. Milling adalah teknik pengolahan bubuk yang melibatkan

perputaran berulang dan pengadukan partikel serbuk dalam alat ball mill berenergi tinggi. Milling dibedakan menjadi dua yaitu milling kering (dry milling) dan milling basah (wet milling). Proses wet milling biasanya dibantu dengan cairan berupa aquades (C.Suryanaraya, 2001).

Proses kerja HEM yakni, Pertama-tama serbuk homogen dimasukkan kedalam sebuah chamber logam dengan beberapa bola baja di dalamnya yang bergerak berputar terus-menerus. Bola-bola akan saling bertumbukan di dalam chamber logam tersebut.Tumbukan bola ini berakibat serbuk homogen yang dimasukkan akan tertumbuk diantara bola-bola tersebut. Hal ini mengakibatkan partikel akan pecah dan terus menerus hingga mencapai ukuran yang diinginkan. Metode ini dapat dilakukan pada suhu rendah, waktu yang relatif cepat, serta dengan peralatan yang sederhana (Cahyaningrum et al, 2010).

2.10 Karakterisasi dan Evaluasi Magnet Permanen 2.10.1 Particle Size Analyzer (PSA)

Particle Size Analyzer berfungsi menentukan ukuran partikel dan distribusinya dari sampel yang representative. Distribusi ukuran partikel dapat diketahui melalui grafik sebaran ukuran partikel yang dihasilkan.Ukuran tersebut dinyatakan dalam jari-jari untuk partikel yang berbentuk bola. Penentuan ukuran dan distribusi partikel dengan PSA dapat dilakukan dengan:

1. Difraksi sinar kaser untuk partikel dari ukuran submicron sampai dengan millimeter

2. Counter particle untuk mengukur dan menghitung partikel yang berukuran

micron sampai dengan millimeter

3. Penghamburan sinar untuk mengukur partikel yang berukuran mikro sampai nanometer.

Pengukuran partikel dengan menggunakan PSA biasanya menggunakan metode basah. Metode ini dinilai lebih akurat jika dibandingkan dengan metode kering ataupun pengukuran partikel dengan metode ayakan dan analisa gambar. terutama untuk sampel-sampel dalam orde nanometer dan submicron yang biasanya memliki kecenderungan aglomerasi yang tinggi. Hal

ini dikarenakan partikel didispersikan ke dalam media sehingga partikel tidak saling teraglomerasi (menggumpal).

Gambar 2.12 Grafik perhitungan ukuran distribusi partikel

Horiba scientific menyatakan pendekatan yang umum untuk menentukan lebar distribusi mengutip tiga nilai pada sumbu x, D10, D50, D90 dan seperti yang ditunjukkan pada Gambar 2.12, D50 median, telah didefinisikan sebagai diameter di mana setengah dari populasi terletak di bawah nilai ini. Demikian pula, 90 persen dari distribusi terletak di bawah D90, dan 10 persen dari populasi terletak di bawah D10 seperti terlihat pada Gambar 2.13

Gambar 2.13 Grafik Nilai pada D10, D50, D90

Keunggulan penggunaan Particle Size Analyzer (PSA) untuk mengetahui ukuran partikel adalah :

1. Pengukuran partikel dengan menggunakan PSA lebih akurat jika dibandingkan dengan pengukuran partikel dengan alat lain seperti XRD ataupun SEM. Hal ini dikarenakan partikel didispersikan ke dalam media sehingga ukuran partikel yang terukur adalah ukuran dari single particle.

2. Hasil pengukuran dalam bentuk distribusi, sehingga dapat menggambarkan keseluruhan kondisi sampel. Rentang pengukuran diatas 0,02 -500 μm.

2.10.2 Densitas

Densitas merupakan ukuran kepadatan dari suatu material. Pengukuran densitas yang dilakukan pada penelitian ini adalah true density dan bulk density.True density densitas nyata dari partikel atau kepadatan sebenarnya dari partikel padat atau serbuk (powder) berbeda dengan bulk density, yang mengukur kepadatan rata-rata volume terbesar dari serbuk yang sudah dipadatkan.Pada pengujian true density menggunakan piknometer.

Berikut Persamaan yang digunakan untuk menghitung nilai True density :

(2. 2) Dimana

M1 = Massa piknometer kosong (g) M2 = Massa Piknometer kosong + air (g) M3 = Massa Piknometer kosong + serbuk (g) M2 = Massa Piknometer kosong + serbuk + air (g)

air = Massa jenis air (g/cm3) = True density serbuk (g/cm3)

Bulk density merupakan densitas sampel yang berdasarkan volume sampel termasuk dengan rongga atau pori. Pengujian Bulk density dilakukan untuk megukur benda padatan yang besar dengan bentuk yang beraturan maupun yang tidak beraturan.Pada pengujian Bulk density menggunakan metode Archimedes. Bulk density dapat dihitung dengan persamaan (Lisjak, 2006):

(2.3) Dimana :

Mo = Massa sampel digantung dalam air (g). Ma = Massa sampel kering (g)

air = Massa jenis air (g/cm3) = Bulk density bahan (g/cm3)

2.10.3 Porositas

Porositas dapat didefenisikan sebagai perbandingan antara jumlah volume lubang-lubang kosong yang dimiliki oleh zat padat (volume kosong) dengan jumlah dari volume zat padat yang ditempati oleh zat padat.Porositas pada suatu material dinyatakan dalam persen (%) rongga fraksi volume dari suatu rongga yang ada di dalam material tersebut.Besarnya porositas pada suatu material bervariasi mulai dari 0 % sampai dengan 90 % tergantung dari jenis dan aplikasi material tersebut.Ada dua jenis porositas yaitu porositas terbuka dan porositas tertutup. Porositas yang tertutup pada umumnya sulit untuk ditentukan karena pori tersebut merupakan rongga yang terjebak di dalam padatan dan serta tidak ada akses ke permukaan luar, sedangkan pori terbuka masih ada akses ke permukaan luar, walaupun ronga tersebut ada ditengah-tengah padatan (Lisjak, 2006).Untuk pengukuran porositas suatu bahan mengacu pada standar (ASTM C 373), khususnya untuk material berpori. Porositas dapat dinyatakan dengan persamaan sebagai berikut:

(2.4) Dimana :

Mkw = Massa kawat penggantung sampel (g)

Mb = Massa sampel setelah direbus dalam air selama 3-5 jam (gram). Mg = Massa sampel digantung dalam air (gram).

Mk = Massa sampel kering setelah dilakukan pengeringan dalam oven dengan temperatur 100 oC selama 1 jam, hal ini dilakukan sampai beberapa kali pengulangan hingga massanya konstan (gram).

2.10.3 Pengujian Dilatometer

Pengukuran termal ekspansi dilakukan menggunakan alat analisa termal yaitu dilatometer. Berbagai jenis dilatometer telah dikembangkan dan dikomersialisasikan untuk berbagai keperluan, seperti optical dilatometer,

capacity dilatometer, quenching dilatometer, dan thermomechanical analyzer (Agus Sukarto, 2013).

Secara umum alat dilatometer memiliki skema seperti pada gambar 2.20. Pada penelitian ini, dilatometer yang digunakan merupakan pengembangan desain ilatometer TA.700 produk Harrop Industries yang merupakan tipe dilatometer horizontal menggunakan sistem semimanual.

Sistem dilatometer menaikkan temperatur sampel sesuai dengan temperatur yang diinginkan.Pemanasan yang diberikan, tidak hanya menaikkan temperatur sampel, tetapi juga sistem mekanik dilatometer itu sendiri.Hal ini menjadikan sistem mekanik dilatometer juga mengalami perubahan ukuran yang disebabkan oleh kenaikan temperatur.Oleh karena itu, didalam hasil pengukuran perubahan ukuran meter,terdapat unsur perubahan ukuran dari struktur mekanik dilatometer yang digunakan.

Gambar 2.14 Diagram skematik alat dilatometer

Sistem yang dikembangkan untuk melakukan analisa karakteristik sintering dari magnet berbasis ferrite.Dilatometer yang dikembangkan yang dikembangkan untuk melakukan analisa sintering dengan berbagai kecepatan dan suhu penahanan. Suhu sintering dimungkinkan dapat mempengaruhi perubahan fasa dari material yang disinter. Oleh karena itu, karakteristik sintering sangat berguna untuk mendesain dan mengontrol proses sintering yang dibutuhkan agar material yang disinter dapat diperoleh dengan baik (Agus Sukarto, 2013).

2.10.5 Uji Difraksi Sinar-X (XRD)

Uji difraksi sinar-X (XRD) dilakukan untuk menentukan fasa yang terbentuk setelah serbuk mengalami proses kalsinasi. Dari data yang akan dihasilkan dapat diprediksi ukuran kristal serbuk dengan bantuan software X-powder dan Match. Ukuran kristalin ditentukan berdasarkan pelebaran puncak difraksi sinar-X yang muncul. Makin lebar puncak difraksi yang dihasilkan maka makin kecil ukuran kristal serbuk. Hubungan antara ukuran kristal dengan lebar puncak difraksi sinar-X dapat diproksimasi dengan persamaan Schrerer berikut:

(2.5)

dengan D adalah ukuran (diameter) kristal, λ adalah panjang gelombang sinar-X yangdigunakan (λ = 0,154056 nm), Ɵ adalah sudut Bragg, B adalah satu puncak yang dipilih. Geometri peralatan difraksi sinar – X diperlihatkan pada Gambar 2.15.

Gambar 2.15 Geometri sebuah Difraktometer sinar – X

Dari Gambar 2.15 diperlihatka 3 komponen dasar suatu difraktometer sinar X yaitu:

1. Sumber Sinar X 2. Spesimen (Bahan Uji) 3. Detektor sinar X

Ketiganya terletak pada keliling sebuah lingkaran yang disebut lingkaran pemfokus.Sudut antara permukaan bidang spesimen dan sumber sinar X adalah sudut Bragg (Ө).Sudut antara projeksi sumber sinar X dan detektor adalah 2Ө.Atas dasar ini pola difraksi sinar X yang dihasilkan dengan geometri ini sering dikenal sebagai penyidikan(scans) Ө - 2Ө (theta-dua theta). Pada geometri Ө -

2Ө sumber sinar X-nya tetap, dan detektor bergerak melalui suatu jangkauan(range) sudut. Jejari(radius) lingkaran pemfokus tidak konstan tetapi bertambah besar bila 2Ө berkurang. Range pengukuran 2Ө biasanya dari 00 hingga sekitar 1700. Pada eksperimen tidak diperlukan menyidik seluruh sudut tersebut, pemilihan rangenya tergantung pada struktur kristal material (jika dikenal) dan waktu yang diperlukan untuk memperoleh pola difraksinya. Untuk spesimen yang tak dikenal range sudut yang besar sering dilakukan karena posisi refleksi-refleksinya belum diketahui.

Geometri Ө - 2Ө umumnya digunakan, walaupun masih ada geometri yang lain seperti geometri Ө - Ө (theta-theta) dimana detektor dan sumber sinar-X keduanya bergerak pada bidang vertikal dalam arah yang berlawanan di atas pusat spesimennya. Pada beberapa bentuk analisis difraksi sinar-X sampel dapat dimiringkan dan dirotasikan sekitar suatu sumbu (psi).

Lingkaran difraktometer pada gambar 2.15 berbeda dari lingkaran pemfokusnya.Lingkaran difraktometer berpusat pada specimen dan detektor dengan sumber sinar-X keduanya berada pada keliling lingkarannya.Jejari lingkaran difraktometer adalah tetap.Lingkaran difraktometer juga dinyatakan sebagai lingkaran goniometer.Goniometer adalah komponen sentral dari suatu difraktometer sinar-X dan mengandung pemegang sampel (sample holder).Pada kebanyakan difraktometer serbuk goniometernya adalah vertikal.

2.10.6 Scanning Electron Microscope (SEM)

Berbicara tentang teknologi nano, maka tidak akan bisa lepas dari mikroskop, yaitu alat pembesar untuk melihat struktur benda kecil tersebut. Teknologi nano: teknologi yang berbasis pada struktur benda berukuran nanometer, satu nanometer = sepermiliar meter.Tentu yang dimaksud disini bukanlah mikroskop biasa, tetapi mikroskop yang mempunyai tingkat ketelitian (resolusi) tinggi untuk melihat struktur berukuran nanometer.Oleh sebab itu makadibutuhkan SEM (Scanning Electron Microscope) untuk morfologi dari sampel.

Fungsi mikroskop elektron scanning atau SEM adalah dengan membuat terfokus balok halus elektron ke sampel. Elektron berinteraksi dengan sampel

komposisi molekul.Energi dari elektron menuju ke sampel secara langsung dalam proporsi jenis interaksi elektron yang dihasilkan dari sampel.Serangkaian energi elektron terukur dapat dihasilkan yang dianalisis oleh sebuah mikroprosesor yang canggih yang menciptakan gambar tiga dimensi atau spektrum elemen yang unik yang ada dalam sampel dianalisis.Ini adalah rangkaian elektron yang dibelokkan oleh tumbukan dengan elektron yang dihamburkan oleh sampel.

2.10.7 Permagraph

Permagraph merupakan salah satu alat ukur sifat magnet dari berbagai kelompok seperti Alnico, ferrite atau logam tanah jarang. Sifat magnet yang akan diukur oleh permagraph diantaranya adalah koersifitas Hc, nilai produk maksimum (BH)max dan remanensi Br. Untuk permagraph C memiliki perlengkapan dalam pengukuran kurva histerisis bahan permanen magnet seperti:electronic EF 4-1F, elektromagnet EP 2/E (kuat medan magnet sampai dengan 1800 kA/m = 2.2 Tesla), komputer dan printer.

Hasil yang dapat diperoleh dari permagraph C otomatis mengukur kurva histerisis magnet permanen (B-H curve), dapat menentukan kuantitas magnet seperti koersifitas, remanensi, nilai produk maksimum, pengukuran dengan surrounding coils untuk menentukan nilai rata-rata magnetik dan pengukuran distribusi kuat medan magnet permanen dengan pole coils (Nasrudin, 2013).

2.10.8 Flux Density

Garis gaya magnet adalah lintasan kutub utara dalam medan magnet atau garis yang bentuknya demikian hingga kuat medan di tiap titik dinyatakan oleh garis singgungnya. Garis-garis gaya keluar dari kutub-kutub dan masuk ke kutub selatan.

Flux density adalah jumlah garis gaya tiap satuan luas yang tegak lurus kuat medan. Flux density dapat dirumuskan sebagai berikut :

(2.6)

B= Jumlah sebelumnya magnetik = Jumlah flux magnet

A= Luas daerah

SI unit untuk flux density adalah weber per meter persegi (WB/m2) satu weber per meter persegi sama dengan satu tesla (Imacokladh, 2009).

2.10.9 X-Ray Fluorosence (XRF)

XRF merupakan pengujian yang tidak merusak. XRF berfungsi untuk menganalisa komposisi kimia yang terkandung dalam suatu sampel dengan menggunakan metode stoikiometri. XRF pada umumnya digunakan untuk menganalisis mineral dan bebatuan. Analisis digunakan secara kualitatif maupun kuantitatif. Analisis kualitatif dilakukan untuk menganalisis jenis unsur yang terkandung dalam bahan dan analisis kuantitatif dilakukan untuk menentukan konsentrasi unsur dalam bahan.

BAB III

METODOLOGI PENELITIAN

3.1 Tempat Dan Waktu Penelitian Penelitian ini dilakukan di laboratorium, yaitu:

1. Laboratorium Magnet, Pusat Penelitian Fisika – Lembaga Ilmu Pengetahuan Indonesia (P2F – LIPI) Kawasan Puspiptek Serpong.

2. Laboratorium Pengujian & Analisa, Nanotech Indonesia, Gedung BIT Kawasan Puspiptek Serpong.

3. Pusat Penelitian Elektronika dan Komunikasi (PPET) Lembaga Ilmu Pengetahuan Indonesia (LIPI) Bandung.

4. Waktu penelitian : 10 Februari – 2 Juli 2014.

3.2 Alat Dan Bahan 3.2.1 Alat

a. Spatula, sebagai alat untuk mengambil sampel yang berbentuk serbuk.

b. Neraca Digital, fungsinya untuk menimbang bahan-bahan yang akan

digunakan dalam pembuatan magnet.

c. High Energy Milling jenis shacker mill, digunakan untuk

menghaluskan/meratakan campuran bahan dan membentuk paduan dari unsur yang dimasukkan.

d. Gelas ukur (Pyrex 1000 ml), untuk mengukur aquades yang akan digunakan dan sebagai tempat air saat pengukuran densitas sampel.

e. Oven, berfungsi untuk mengeringkan sampel setelah mengalami

pencampuran dan pencetakan.

f. Dilatometer, digunakan untuk proses sintering sampel .

g. Mortar, berfungsi sebagai alat bantu penghancuran serbuk sehingga menjadi

butiran kecil.

h. X-Ray Difraktometer (XRD) merk Shimadzu, digunakan sebagai alat

karakterisasi struktur sampel.

j. Pipet tetes, digunakan untuk memasukkan aquades kedalam piknometer.

k. Scanning Electron Microscope (SEM) untuk mengetahui morfologi dari

sampel.

l. Piknometer, sebagai alat yang digunakan untuk mengetahui densitas serbuk yang dikenal dengan istilah true density.

m. Permagraph, sebagai alat yang digunakan untuk memperoleh kurva histerisis

bahan.

n. Particle Size Analizer (PSA), berfungsi sebagai alat untuk mengukur diameter partikel.

o. Thermolyne Furnace High Temperature tipe 46200, digunakan untuk

mensintering dengan temperatur maksimal 1200 oC.

p. Jangka Sorong Digital, berfungsi untuk mengukur diameter dan tebal sampel.

q. Molding digunakan untuk mencetak sampel berdiameter 11 mm.

r. X-Ray Fluorosence (XRF), Fungsinya untuk mengetahui unsur-unsur yang terkandung didalam sampel.

s. Hydraulic press (Hidraulic Jack), berfungsi untuk menekan pada proses cold compaction sampel yang telah dimasukkan kedalam cetakan dengan kekuatan tekanan tertentu dengan kapasitas maksimum tekanan 100kgf/cm2.

t. Magnetizer, fungsinya untuk memberikan medan magnetik pada sampel

(magnetisasi) dengan tegangan 500 volt.

u. Stopwatch, sebagai penghitung waktu saat proses pencetakan sampel.

v. Gaussmeter, sebagai alat untuk mengukur besarnya medan magnet sampel.

w. Cawan keramik, berfungsi sebagai tempat sampel saat proses sintering. x. Kertas label , berfungsi sebagai tempat menulis nama sampel.

y. Plastik sampel, berfungsi sebagai tempat menyimpan sampel baik dalam bentuk serbuk maupun pelet.

3.2.2 Bahan

a. Serbuk barium heksaferit komersial (Cina), sebagai bahan baku utama b. Serbuk Fe, berfungsi sebagai imbuhan

LEMBAGA ILMU PENGETAHUAN INDONESIA

_L-7

PUSAT PENELITIAN FISIKA

RESEARCH CENTER FOR PHISICS – INDONESIA INSTITUTE OF SCIENCES KAWASAN PUSPITEK SERPONG TANGGERANG 15314 Telp (021) 7560570 JALAN SANGKURIANG KOMPLEKS LIPI BANDUNG 40135 No Telp (022) 2504832

e-mail : info@fisika.lipi.go.id http://www.fisika.lipi.go.id

LEMBAGA ILMU PENGETAHUAN INDONESIA

_L-7

PUSAT PENELITIAN FISIKA

RESEARCH CENTER FOR PHISICS – INDONESIA INSTITUTE OF SCIENCES KAWASAN PUSPITEK SERPONG TANGGERANG 15314 Telp (021) 7560570 JALAN SANGKURIANG KOMPLEKS LIPI BANDUNG 40135 No Telp (022) 2504832

e-mail : info@fisika.lipi.go.id http://www.fisika.lipi.go.id

L-8

LAMPIRAN 8

BAHAN DAN PERALATAN PENELITIAN

1. BAHAN

Serbuk Barium Heksaferit Serbuk Fe

Celuna (WE-518) Akuades

2. Alat

High Energi Milling (HEM) Bola-Bola HEM

Cawan Spatula

Magnetic Field Press Oven Thermolyne

Gaussmeter Dilatometer

PSA (Particle Size Analyzer) Beaker glass dan penyangga

Magnet-Physic Dr. Steingroever

GmbH Impulse magnetizer K-Series Jangka Sorong Digital

XRD SEM