4.2. PEMBAHASAN
4.2.1. Pembuatan Alkil Ester
Kromatogram metil ester RBDPO menunjukkan komposisi asam lemak yang terkandung dalam RBDPO. Asam palmitat 43,13 dan asam oleat 40,38
merupakan komponen utama yang terkandung dalam RBDPO sedangkan asam linoleat 41,59 dan asam oleat 37,38 merupakan komponen utama asam lemak
yang terdapat dalam minyak jarak pagar. Pembentukan alkil ester RBDPO dan minyak jarak pagar dilakukan dengan
menggunakan katalis asam sulfat pekat. Reaksi transesterifikasi menggunakan katalis asam ini dipilih mengingat tingginya kandungan asam lemak bebas yang terdapat
pada minyak jarak pagar serta kereaktifitasan isopropil alkohol dan 2-butanol yang rendah. Mekanisme reaksi transesterifikasi dengan katalis asam diduga seperti
tercantum pada Gambar 4.2 berikut ini Yan, dkk, 2010.
R
2
O O
O O
R
1
O
R
3
O H
+
R
2
O O
O O
R
1
O
R
3
O 1
R
2
O O
O O
R
1
O
R
3
O 2
+
R
4
OH R
2
O O
O O
R
1
OH
R
3
O O
+
H R
4
R
2
O O
O O
R
1
O
R
3
O O
+
H R
4
H
3 R
2
O O
OH O
R
3
O
+
R
1
O O
R
4
+
H
+
H
H
+
Gambar 4.2 Mekanisme Reaksi Transesterifikasi Menggunakan Katalis Asam
Mekanisme rekasi transesterifikasi dengan katalis asam terjadi melalui beberapa tahapan yakni:
c protonasi gugus karbonil pada trigliserida oleh katalis asam;
d serangan nukleofilik dari alkohol membentuk zat antara tetrahedral; e migrasi proton dan pembentukan alkil ester asam lemak. Tahapan reaksi ini berulang
dua kali hingga terbentuk gliserol dan alkil ester asam lemak. Dari setiap 0,1 mol RBDPO dan minyak jarak pagar yang digunakan
diperoleh alkil ester dengan berat sebanyak sesuai yang tertera dalam Tabel 4.3 diatas. Rendemen hasil dari masing-masing alkil ester seperti tertera dalam Tabel 4.8
dibawah ini. :
+
.. :
Tabel 4.8 Rendemen Alkil Ester ALKIL ESTER
BERAT TEORITIS GRAM
RENDEMEN HASIL
Etil Ester RBDPO 85,2
96,95 Etil Ester Minyak Jarak Pagar
92,4 87,22
Isopropil Ester RBDPO 89,4
87,69 Isopropil Ester Minyak Jarak Pagar
96,6 81,36
2-Butil Ester RBDPO 93,6
86,75 2-Butil Ester Minyak Jarak Pagar
100,8 97,02
4.2.2. Analisa Pembentukan Alkil Ester
Kromatografi lapis tipis digunakan untuk mengetahui akhir dari reaksi transesterifikasi RBDPO dan minyak jarak pagar dengan etanol, isopropil dan 2-butil
alkohol. Tabel 4.4 memperlihatkan faktor retensi yang diperoleh dari masing-masing ester alkil bercabang dimana terlihat adanya perbedaan antara faktor retensi alkil ester
dengan faktor retensi RBDPO dan minyak jarak pagar. Spektrum FT-IR trigliserida RBDPO atau minyak jarak pagar dan alkil
ester-nya sangat mirip karena keduanya sama-sama gugus ester. Peneliti sebelumnya menyatakan meskipun spektra FT-IR trigliserida dan alkil ester memiliki kemiripan
satu sama lainnya tetapi ada sedikit perbedaan pada daerah bilangan gelombang 900 – 1500 cm
-1
dan sekitar 1730 cm
-1
yang merupakan serapan gugus karbonil. Pada trigliserida serapan gugus karbonil terdapat pada daerah bilangan gelombang 1746
cm
-1
yang kemudian bergeser menjadi 1735 cm
-1
setelah berubah menjadi etil ester seperti yang tercantum dalam Gambar 4.3. berikut ini Zagonel, dkk, 2004. Peneliti
lainnya menjadikan munculnya serapan di daerah bilangan gelombang 1435 dan 1195 cm
-1
pada spektrum FT-IR biodiesel dan tidak adanya serapan yang muncul di daerah bilangan gelombang 1465, 1095 dan 964,4 cm
-1
pada spektrum FT-IR trigliserida sebagai penanda telah terbentuknya biodiesel dari hasil reaksi transesterifikasi
minyak biji rocket Tariq, dkk, 2011.
Gambar 4.3. Penggalan Spektrum FT-IR Minyak Kedelai dan Etil Ester-nya Zagonel, dkk, 2004
Spektrum FT-IR dari RBDPO ataupun minyak jarak pagar dan alkil ester-nya yang diperoleh dari hasil penelitian ini memiliki kemiripan dengan spektrum FT-IR
dari hasil penelitian peneliti lainnya. Hanya saja dalam penelitian ini peneliti menemukan adanya perbedaan yang lebih spesifik lagi pada daerah bilangan
gelombang 1300 – 1000 cm
-1
yang merupakan serapan dari C – O ester. Perbedaannya terletak pada posisi serapan kuat yang muncul dari 3 puncak bilangan
gelombang yang ada pada daerah tersebut Silverstein, dkk, 1981. Pada spektrum FT-IR trigliserida serapan yang paling kuat dari 3 puncak bilangan gelombang
tersebut berada di posisi kedua tengah sedangkan pada alkil ester serapan yang paling kuat muncul di posisi kanan.
Pada spektrum FT-IR RBDPO Spektra terlampir pada Lampiran C muncul 3 puncak serapan pada daerah bilangan gelombang 1238,07; 1163,70 dan 1116,97 cm
-1
Gambar 4.4 dimana serapan pada bilangan gelombang 1163,70 cm
-1
merupakan
serapan paling yang kuat. Demikian juga halnya dengan alkil ester-nya juga muncul 3 puncak serapan kisaran daerah bilangan gelombang 1300 – 1110 cm
-1
Tabel 4.5 tetapi puncak serapan yang paling kuat muncul pada daerah bilangan gelombang
1179,34 cm
-1
untuk etil ester, 1171,14 cm
-1
untuk isopropil ester dan 1171,39 cm
-1
untuk 2-butil ester.
RBDPO Etil Ester
Isopropil Ester 2-Butil Ester
Gambar 4.4 Penggalan Spektrum FT-IR RBDPO dan Alkil Ester
Pada Spektrum FT-IR minyak jarak pagar Spektrum terlampir pada Lampiran C muncul serapan pada 1238,37; 1163,59 dan 1118,99 cm
-1
dimana puncak pada bilangan gelombang 1163,59 cm
-1
merupakan serapan yang kuat Gambar 4.4. Spektrum FT-IR alkil ester dari minyak jarak pagar juga memperlihatkan munculnya
3 puncak serapan pada kisaran daerah bilangan gelombang 1300 – 1110 cm
-1
Tabel 4.5 hanya saja puncak serapan yang kuat muncul pada daerah bilangan gelombang
1180,00 cm
-1
untuk etil ester, 1171,23 cm
-1
untuk isopropil ester 1171,43 cm
-1
untuk 2-butil ester Gambar 4.5.
Minyak Jarak Pagar Etil Ester
Isopropil Ester 2-Butil Ester
Gambar 4.5. Penggalan Spektrum FT-IR Minyak Jarak Pagar dan Alkil Ester
4.2.3. Analisis Alkil Ester
Kategori