3H
2
O menjadi CuO, dan untuk pembentukan struktur yang kuat pada katalis Widiarti, 2011. Padatan CuOZnO hasil kalsinasi merupakan padatan yang
berwarna hitam, warna tersebut dominan dari warna tembaga oksida. Semakin banyak loading CuO pada katalis ZnO warna hitam semakin pekat seperti
disajikan pada Gambar 4.2
Gambar 4.1 X CuOZnO hasil sintesis sebelum dikalsinasi X= 10, 30, 50 dan 70
Gambar 4.2 X CuOZnO hasil sintesis setelah dikalsinasi pada suhu 450
o
C selama 3 jam X= 10, 30, 50 dan 70
4.2 Karakterisasi Semikonduktor ZnO dan CuOZnO
4.2.1. X-Ray Diffraction XRD
Karakterisasi XRD digunakan untuk mencari informasi mengenai kristalinitas. Puncak-puncak difraksi sinar-
X direkam dengan range sekitar 2Ө=30 –70
o
C. Pola difraksi sinar-X untuk XCuOZnO 10, 30, 50, dan 70 mempunyai pola difraksi yang serupa, seperti disajikan pada Gambar 4.3.
10 20
30 40
50 60
70 80
500 1000
1500 2000
2500 3000
3500 4000
In te
n si
ta s
a .u
2 theta
10 CuOZnO 30 CuOZnO
50 CuOZnO 70 CuOZnO
Gambar 4.3. Difraktogram sinar-X 10 CuOZnO, 30 CuOZnO, 50 CuOZnO, dan 70 CuOZnO.
Pola difraksi XCuOZnO hasil sintesis mempunyai puncak yang tinggi di sekitar 2Ө = 31,8; 34,45; 36,32; 47,62; dan 56,63. Serupa dengan XCuOZnO,
ZnO juga mempunyai puncak difraksi tunggal pada daerah 2Ө = 31-57 Yulianti et al., 2011 yang mengindikasikan bahwa bentuk simetri dari ZnO hasil sintesis
adalah struktur wurtzite dari kristal ZnO fase hexagonal JCPDS no. 80-0075 seperti disajikan pada Gambar 4.4.
Gambar 4.4. Difraktogram X-Ray dari ZnO Yulianti, 2011 Dengan naiknya loading CuO yangditambahkan pada ZnO juga diikuti
oleh naiknya intensitas pada 2 Ө = 48,7, 53,6, 62,9, akan tetapi terjadi
penurunan pada 2 Ө = 47,6, 56,6, dan 62,9. Hal ini menunjukkan bahwa adanya
CuO mampu menurunkan kristalinitas ZnO. Ukuran kristal XCuOZnO dihitung dari pola XRD dengan menggunakan
rumus Debye-Scherrer untuk puncak XRD di sekitar 2Ө = 31,8-69,1. Berdasarkan
perhitungan tersebut diperoleh ukuran partikel XCuOZnO sintesis seperti disajikan dalam Tabel 4.1.
Tabel 4.1 Ukuran partikel semikonduktor ZnO, XCuOZnO dari analisis XRD
Semikonduktor Ukuran partikel nm
10 CuOZnO 6,55
30 CuOZnO 8,96
50 CuOZnO 9,18
70 CuOZnO 8,76
Berdasarkan ukuran partikel semikonduktor XCuOZnO pada tabel 4.1 menunjukkan bahwa CuOZnO hasil sintesis mempunyai ukuran partikel nano.
Hal ini sesuai dengan penelitian Yulianti et al.,2011 dengan ukuran partikel ZnO hasil sintesis yang diperoleh kurang dari 50 nm yaitu sebesar 20,6
– 27 nm.
Puncak difraksi CuO kristalin hasil kalsinasi prekursor CuNO
3 2
.H
2
O pada suhu 550
o
C selama 5 jam terdapat pada 2Ө = 35,4 dan 38,6 dengan indeks Miller hkl 111 Widiarti, 2011. Puncak difraksi CuO serupa juga diperoleh dari
hasil kalsinasi prekursor CuSO
4
.5H
2
O Mukhtar et al., 2012 dan juga prekursor CuCH
3
COO
2
Saravanan et al., 2013. Sedangkan pola difraksi sinar-X dari XCuOZnO pada Gambar 4.3 menunjukkan pola difraksi gabungan antara CuO
dan katalis ZnO. Puncak difraksi CuO kristalin ditunjukkan oleh puncak difraksi pada 2Ө = 35,4 dan 38,6 sudah terlihat pada 10 CuOZnO. Hal ini
menunjukkan bahwa tembaga oksida telah menutupi seluruh permukaan ZnO. Adanya CuO yang terimpregnasi pada ZnO mengakibatkan berkurangnya
kristalinitas ZnO, yang terlihat dari menurunnya intensitas puncak difraktogram ZnO
di sekitar 2Ө = 31,8 dan naiknya intensitas CuO di sekitar 2Ө= 38,6 Tabel 4.2.
Tabel 4.2 Intensitas XCuOZnO X= 10, 30, 50 dan 70
Sampel Intensitas ZnO
sekitar 2Ө = 31,8
Intensitas CuO sekitar
2Ө = 38,6
10 CuOZnO 65,11
16,39 30 CuOZnO
63.30 57,79
50 CuOZnO 54,03
85.26 70 CuOZnO
20,40 100
10 30
50 70
20 30
40 50
60 70
20 40
60 80
100
I n
te n
si ta
s Z
n O
Loading CuOZnO I
n te
n si
ta s
C u
O
Gambar 4.5. Grafik intensitas CuO terhadap ZnO pada katalis XCuOZnO 10. 30, 50, dan 70
Gambar 4.5 menunjukkan bahwa banyaknya loading CuO pada ZnO tidak mempengaruhi struktur ZnO, akan tetapi hanya berpengaruh terhadap kristalinitas
ZnO yang ditandai dengan intensitas yang semakin turun secara signifikan seiring dengan peningkatan jumlah CuO yang ditambahkan, sedangkan dengan
adanya ZnO menyebabkan intensitas untuk CuO semakin naik. Penurunan puncak ZnO ini dapat disebabkan karena dengan semakin besarnya kandungan
oksida logam CuO pada katalis ZnO maka oksida logam CuO akan lebih terdispersi pada permukaan katalis ZnO dan menutupi permukaan katalis ZnO,
sehingga mengurangi kristalinitas dari katalis. Berkurangnya intensitas puncak
difraksi krsitalinitas dari katalis CuOZnO menunjukkan bahwa CuO telah berada dalam permukaan katalis ZnO.
4.2.2. Diffuse Reflectance Ultra Violet DR-UV
