Sintesis Galaktomanan Ikat Silang Fosfat Dari Galaktomanan Kolang-Kaling (Arenga pinnata) dan Trinatrium Trimetafosfat

SINTESIS GALAKTOMANAN IKAT SILANG FOSFAT DARI GALAKTOMANAN KOLANG-KALING (Arenga pinnata) DENGAN TRINATRIUM TRIMETAFOSFAT
SKRIPSI
HOTNIDA NOVALIA NIM : 100802021
DEPARTEMEN KIMIA FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS SUMATERA UTARA MEDAN 2014

SINTESIS GALAKTOMANAN IKAT SILANG FOSFAT DARI GALAKTOMANAN KOLANG-KALING (Arenga pinnata) DENGAN TRINATRIUM TRIMETAFOSFAT
SKRIPSI
Diajukan untuk melengkapi tugas dan memenuhi syarat mencapai gelar Sarjana Sains
HOTNIDA NOVALIA 100802021
DEPARTEMEN KIMIA FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS SUMATERA UTARA MEDAN 2014

PERSETUJUAN

Judul

: Sintesis Galaktomanan Ikat Silang Fosfat Dari

Galaktomanan Kolang-Kaling (Arenga pinnata)


dan Trinatrium Trimetafosfat

Kategori

: Skripsi

Nama

: Hotnida Novalia

Nomor Induk Mahasiswa : 100802021

Program

: Sarjana (S1) Kimia

Departemen

: Kimia


Fakultas

: Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam

Universitas Sumatera Utara

Disetujui di Medan, Januari 2014

Komisi Pembimbing Pembimbing II

:

Pembimbing I

Dr. Mimpin Ginting, MS NIP: 195510131986011001
Diketahui/ Disetujui oleh Departemen Kimia FMIPA USU Ketua,

Dr.Juliati Br Tarigan, M.Si NIP: 197205031999032001

Dr. Rumondang Bulan Nst, MS NIP: 195408301985032001


PERNYATAAN SINTESIS GALAKTOMANAN IKAT SILANG FOSFAT DARI
GALAKTOMANAN KOLANG-KALING (Arenga pinnata) DENGAN TRINATRIUM TRIMETAFOSFAT
SKRIPSI
Saya mengakui bahwa skripsi ini adalah hasil karya sendiri, kecuali beberapa kutipan dan ringkasan yang masing-masing disebutkan sumbernya.
Medan, Januari 2015
HOTNIDA NOVALIA 100802021

PENGHARGAAN
Puji dan syukur penulis penjatkan kepada Tuhan Yang Maha Esa, yang telah selalu memberkati semua apa yang saya kerjakan, dan penulis menyadari sepenuhnya bahwa oleh karena kasih dan anugerahNya penulis dapat menyelesaikan skripsi ini sebagai salah satu syarat untuk menyelasaikan pendidikan sarjana sains di Fakultas MIPA USU.
Penulis mengucap terima kasih kepada : 1. Ibu Dr. Juliati Br. Tarigan, M.Si, selaku pembimbing I dan Bapak Dr. Mimpin
Ginting, MS, selaku pembimbing II yang telah banyak meluangkan waktu dan setia membimbing penulis selama melakukan penelitian dan penyusunan skripsi ini hingga selesai. 2. Ibu Dr. Rumondang Bulan, MS dan Bapak Drs.Albert Pasaribu, M,Sc selaku Ketua dan Sekretaris Departemen Kimia FMIPA USU. 3. Bapak Drs. Minto Supeno, MS selaku dosen wali serta seluruh staf pengajar yang telah membimbing penulis selama mengikuti perkuliahan. 4. Bapak Prof. Dr. Jamaran Kaban, M.Sc selaku ketua bidang Kimia Organik FMIPA USU. 5. Bapak Dr. Mimpin Ginting, MS selaku Kepala Laboratorium KIMIA Organik MIPA USU beserta Dosen dan Staff Laboratorium Kimia Organik FMIPA USU. 6. Orang yang penulis kasihi, Thamrin Pakpahan, dan teman-teman 2010, terkhususnya, kepada Dela, Dorkas, Gusti, Roympus, Dedi M, Dedi, Dewi, dan Berkat yang telah banyak membantu, menghibur, dan memberi semangat kepada penulis selama perkuliahan hingga saat ini. 7. Asisten Kimia Organik, Asisten Kimia Organik Bahan Alam, Asisten Pusat Penelitian USU, Asisten Kimia Analitik dan adik-adik stambuk 2011-2014, terima kasih karena telah banyak membantu dan memotivasi penulis. 8. Kelompok Kecil Eunike yang penulis kasihi, yaitu Adelina Sidabutar, Doni, Zulfanri, Dian, Yabes, dan Rahel, terima kasih buat setiap doa, motivasi, saran, waktu, yang telah kalian berikan kepada penulis selama perkuliahan hingga saat ini hingga penulis dapat menyelesaikan skripsi ini.
Akhirnya penulis mengucapkan terima kasih yang sebesar-besarnya kepada Paian Bonar Lbn.Tobing dan Lilis Suryani Tompul selaku orang tua penulis yang telah memberikan seluruh dukungan sarana dan prasarana, dan setia mendidik, mendoakan, dan memberi semangat kepada penulis, serta kepada adik penulis, Leonardo Tobing, yang telah banyak mendukung, mendoakan, dan membantu penulis hingga menyelesaikan skripsi ini.
Penulis menyadari bahwa skripsi ini masih jauh dari sempurna karena keterbatasan penulis. Semoga skripsi ini dapat bermanfaat bagi penelitian dan ilmu pengetahuan .
Penulis

SINTESIS GALAKTOMANAN IKAT SILANG FOSFAT DARI GALAKTOMANAN KOLANG-KALING (Arenga pinnata) DENGAN TRINATRIUM TRIMETAFOSFAT
ABSTRAK
Hasil modifikasi galaktomanan “kolang-kaling” (GKK) melalui proses pembentukan ikat silang, dapat diaplikasikan sebagai matriks pembawa obat. Dalam penelitian ini dilakukan ekstraksi galaktomanan dari 700 gram kolangkaling menggunakan pelarut etanol diperoleh 9,9013 gram (1,4%). Ikat silang galaktomanan dengan Trinatrium Trimetafosfat dilakukan dengan dua metode yaitu ikat silang tanpa proses pemanasan dan ikat silang dengan proses pemanasan pada suhu 50oC. Analisis gugus fungsi galaktomanan ikat silang fosfat dengan spektrofotometer FT-IR menghasilkan pita serapan pada daerah bilangan gelombang 1280-1260 cm-1 yang menunjukan adanya gugus P=O alifatik yang didukung oleh pita serapan pada daerah bilangan gelombang 1050-950 cm-1 yang menunjukkan adanya gugus P-O-C asimetrik. Hasil analisis SEM (Scanning electron Microscopic) menunjukkan morfologi permukaan galaktomanan ikat silang fosfat menjadi kasar dan berlubang. Hasil pengukuran ketebalan menghasilkan tebal film 0,05-0,22 mm. Hasil uji kuat tarik yang diperoleh sebesar 0,268-9,714 MPa, kemuluran yang diperoleh sebesar 0,751 - 14,35 %, hasil pengukuran derajat swelling galaktomanan ikat silang fosfat yang diperoleh dari metode perendaman didalam NaCl 0,9 % lebih kecil dibandingkan derajat swelling didalam air suling dan derajat swelling galaktomanan ikat silang fosfat tanpa pemanasan lebih besar dibandingkan galaktomanan ikat silang fosfat dengan pemanasan.
Kata kunci : Galaktomanan, Trinatrium Trimetafosfat, ikat silang, galaktomanan ikat silang fosfat.


SYNTHESIS OF PHOSPHATE CROSSLINKED GALACTOMANAN FROM GALACTOMANNAN OF SUGAR PALM FRUIT (Arenga pinnata) WITH TRISODIUM TRIMETAPHOSPATE
ABSTRACT
Modification of galactomannan of sugar palm fruit (GKK) by the process of crosslinked can be used as a drug carrier matrix. Phosphate crosslinked galactomannan can be used as a drug carrier matrix. Extraction of galactomannan from 700 grams sugar palm fruit used ethanol that resulted 9.9013 grams (1,4%). The crosslinked of galactomannan with Trisodium Trimetaphosphate has done by two methods, crosslinked without heating process and crosslinked with the heating process in the temperature of 50oC. The analysis of functional groups phosphate crosslinked galactomannan with the spectrophotometer of FT-IR which appeared the absorption band in wave number 1280-1260 cm-1 which shows the group of P = O aliphatic that supported by an absorption band in wave number 1050-950 cm-1 which shows the group of P-O-C asymmetric. The result of SEM (Scanning electron Microscopic) appeared that morphology of surface have showed that phosphate crosslinked galactomanan was rough and perforated. The measurement of thickness appeared that thick of film have obtained was 0.05-0.22 mm. The test results of tensile strength was 0,268-9,714 MPa, percentage of elongation was 0,751 - 14,35 %, the measurement degree of swelling phosphate crosslinked galactomanan in NaCl 0,9% was smaller than the degree of swelling phosphate crosslinked galactomannan without heating process in water, and the degree of swelling was larger than phosphate crosslinked galactomannan with the heating process.
Keywords : Galactomannan, Trisodium Trimetaphosphate, crosslinked, phosphate crosslinked galactomanan.

DAFTAR ISI

Persetujuan Pernyataan Penghargaan Abstrak Abstract Daftar Isi Daftar Tabel Daftar Gambar Daftar Lampiran Daftar Istilah

Halaman ii iii iv v vi vii xi xii
xiii xiv

Bab 1. Pendahuluan 1.1 Latar Belakang 1.2 Permasalahan 1.3 Pembatasan Masalah 1.4 Tujuan Penelitian 1.5 Manfaat Penelitian 1.6 Lokasi Penelitian 1.7 Metodologi Penelitian

1 3 3 3 3 4 4

Bab 2. Tinjauan Pustaka 2.1 Aren 2.2 Kolang-kaling 2.3 Polisakarida 2.3.1 Manan 2.4 Galaktomanan 2.5 Galaktomanan dari Kolang-Kaling 2.6 Ikat Silang 2.7 Galaktomanan Ikat Silang

5 7 8 9 11 13 14 15


Bab 3. Metodologi Percobaan 3.1 Alat-alat 3.2 Bahan-bahan 3.3 Prosedur Penelitian 3.3.1 Ekstraksi Galaktomanan dari Kolang-Kaling 3.3.2 Pembuatan Larutan Trinatrium Trimetafosfat 3.3.3 Pembuatan Galaktomanan Ikat Silang Fosfat 3.3.3.1 Pembuatan Galaktomanan Ikat Silang Fosfat dengan Waktu Reaksi 8 Jam 3.3.3.2 Pembuatan Galaktomanan Ikat Silang Fosfat dengan Waktu Reaksi 8 Jam dan Pemanasan dengan Suhu 50oC 3.3.4 Uji Sifat Mengembang (Swelling) 3.3.5 Uji Ketebalan Film Galaktomanan Ikat Silang Fosfat

18 19 20 20 20 21 21
21
22 22

3.3.6 Pengukuran Kekuatan Tarik dan Kemuluran dengan Uji Kuat Tarik
3.4 Bagan Penelitian 3.4.1 Ekstraksi Galaktomanan dari Kolang-Kaling 3.4.2 Pembuatan Larutan Trinatrium Trimetafosfat 3.4.3 Pembuatan Galaktomanan Ikat Silang Fosfat 3.4.3.1 Pembuatan Galaktomanan Ikat Silang Fosfat dengan Waktu Reaksi 8 Jam 3.4.3.2 Pembuatan Galaktomanan Ikat Silang Fosfat dengan Waktu Reaksi 8 Jam dan Pemanasan dengan Suhu 50oC 3.3.4 Uji Sifat Mengembang (Swelling) 3.3.5 Uji Ketebalan Film Galaktomanan Ikat Silang Fosfat 3.3.6 Pengukuran Kekuatan Tarik dan Kemuluran dengan Uji Kuat Tarik
Bab 4. Hasil Dan Pembahasan 4.1 Hasil 4.1.1 Hasil Ekstraksi Dari Kolang-Kaling 4.1.2 Hasil dari Spektroskopi Inframerah Galaktomanan 4.1.2.1 Hasil Analisis Gugus Fungsi Galaktomanan dengan Spektrofotometer FT-IR 4.1.2.2 Hasil Analisis Gugus Fungsi Galaktomanan Ikat Silang Fosfat (GIF) dari Spektrofotometer FT-IR dengan Waktu Reaksi 8 Jam 4.1.2.3 Hasil Analisis Gugus Fungsi dari Galaktomanan Ikat Silang Fosfat (GIF) dengan Spektrofotometer FT-IR dalam Pemanasan dengan Suhu 50oC 4.1.3 Hasil Analisis Morfologi Permukaan GKK dan GIF dengan SEM (Scanning Electron Microscope) 4.1.4 Hasil Uji Sifat Mengembang (Swelling) 4.1.5 Hasil Pengukuran Ketebalan Film 4.1.6 Hasil Uji Kekuatan Tarik dan Kemuluran Film 4.2 Pembahasan 4.2.1 Hasil Ekstraksi Galaktomanan dari KolangKaling 4.2.2 Ikat Silang Galaktomanan dengan Trinatrium Trimetafosfat 4.2.3 Hasil Analisis GKK dan GIF dengan Spektrofotometer FT-IR 4.2.4 Hasil Uji Morfologi Permukaan dengan SEM (Scanning Electron Microscope)

22 23 23 24 24 24 25
25 26 26
27 27 27 27
28
29
29
30 33 33 34 34 35 36 39

4.2.5 Hasil Uji Sifat Mengembang (Swelling) 4.2.6 Hasil Pengukuran Ketebalan Film 4.2.7 Hasil Uji Kekuatan Tarik dan Kemuluran Film

Bab 5. Kesimpulan Dan Saran 5.1 Kesimpulan 5.2 Saran
Daftar Pustaka

39 40 40
42 43
44

DAFTAR TABEL

Nomor Tabel
Tabel 2.1 Tabel 4.1
Tabel 4.2
Tabel 4.3
Tabel 4.4 Tabel 4.5

Judul

Halaman

Jenis Galaktomanan Komersial Hasil Analisis Gugus Fungsi Galaktomanan dengan Spektrofotometer FT-IR Hasil Analisis Gugus Fungsi GIF dengan Spektrofotometer FT-IR Hasil Analisis Gugus Fungsi GIF dengan Spektrofotometer FT-IR Hasil Pengukuran Ketebalan Film Hasil Uji Kekuatan Tarik dan Kemuluran Film


12 28
28
29
33 34

DAFTAR GAMBAR

Nomor Gambar

Judul

Halaman

Gambar 2.1 Gambar 2.2 Gambar 2.3 Gambar 2.4 Gambar 2.5 Gambar 2.6 Gambar 2.7 Gambar 2.8 Gambar 2.9
Gambar 4.1
Gambar 4.2
Gambar 4.3
Gambar 4.4
Gambar 4.5

Gambar 4.6
Gambar 4.7 Gambar 4.8 Gambar 4.9

Pohon Aren Kolang-kaling Manan Glukomannan Galaktomannan Galaktoglukomannan Reaksi Galaktomanan Ikat Silang Reaksi Galaktomanan dan Ion Borat Proses Isomerisasi Glutaraldehida dalam Suasana Asam dan Reaksi antara Gluteraldehida dan Gugus Hidroksil Hasil SEM dari A. Galaktomanan; B. Galaktomanan Ikat Silang Fosfat Histogram Derajat Swelling Galaktomanan dan Galaktomanan Ikat Silang Fosfat Tanpa Pemanasan di dalam Air Histogram Derajat Swelling Galaktomanan Ikat Silang Fosfat dengan Pemanasan dengan Suhu 50oC di dalam Air Histogram Derajat Swelling Galaktomanan Ikat Silang Fosfat Tanpa Pemanasan di dalam NaCl 0,9 % Histogram Derajat Swelling Galaktomanan dan Galaktomanan Ikat Silang Fosfat dengan Pemanasan dengan Suhu 50oC di dalam NaCl 0,9% Reaksi Ikat Silang Galaktomanan dan Trinatrium Trimetafosfat Spektrum FT-IR dari Galaktomanan Spektrum FT-IR Galaktomanan Ikat Silang Fosfat Spektrum FT-IR Galaktomanan Ikat Silang Fosfat

5 8 9 10 10 10 16 16 17
30
31
31
32
32
36
37 38 39

DAFTAR LAMPIRAN

Nomor Lampiran

Judul


Halaman

Lampiran 1.
Lampiran 2. Lampiran 3. Lampiran 4. Lampiran 5. Lampiran 6. Lampiran 7. Lampiran 8. Lampiran 9.

Film Galaktomanan dan Galaktomanan Ikat Silang Fosfat yang dihasilkan Uji Derajat Swelling Hasil Analisis FT-IR GIF 1A Hasil Analisis FT-IR GIF 2A Hasil Analisis FT-IR GIF 3A Hasil Analisis FT-IR GIF 4A Hasil Analisis FT-IR GKK Hasil Analisis FT-IR GIF 3B Perhitungan Uji Kekutan Tarik (σT) dan Kemuluran () Film

49
50 51 52 53 54 55 56 58

GKK TMP GIF 1A
GIF 2A
GIF 3A
GIF 4A
GIF 1B
GIF 2B
GIF 3B
GIF A GIF B

DAFTAR ISTILAH

: Galaktomanan Kolang-Kaling. : Trinatrium Trimetafosfat. : Galaktomanan Ikat Silang Fosfat dengan pebandingan
GKK : TMP = 1:1 tanpa pemanasan. : Galaktomanan Ikat Silang Fosfat dengan pebandingan
GKK : TMP = 1:2 tanpa pemanasan. : Galaktomanan Ikat Silang Fosfat dengan pebandingan
GKK : TMP = 1:3 tanpa pemanasan. : Galaktomanan Ikat Silang Fosfat dengan pebandingan
GKK : TMP = 1:4 tanpa pemanasan. : Galaktomanan Ikat Silang Fosfat dengan pebandingan
GKK : TMP = 1:1 dengan pemanasan pada suhu 50oC. : Galaktomanan Ikat Silang Fosfat dengan pebandingan
GKK : TMP = 1:2 dengan pemanasan pada suhu 50oC. : Galaktomanan Ikat Silang Fosfat dengan pebandingan
GKK : TMP = 1:3 dengan pemanasan pada suhu 50oC. : Galaktomanan Ikat Silang Fosfat tanpa pemanasan. : Galaktomanan Ikat Silang Fosfat dengan pemanasan
pada suhu 50oC.

SINTESIS GALAKTOMANAN IKAT SILANG FOSFAT DARI GALAKTOMANAN KOLANG-KALING (Arenga pinnata) DENGAN TRINATRIUM TRIMETAFOSFAT
ABSTRAK
Hasil modifikasi galaktomanan “kolang-kaling” (GKK) melalui proses pembentukan ikat silang, dapat diaplikasikan sebagai matriks pembawa obat. Dalam penelitian ini dilakukan ekstraksi galaktomanan dari 700 gram kolangkaling menggunakan pelarut etanol diperoleh 9,9013 gram (1,4%). Ikat silang galaktomanan dengan Trinatrium Trimetafosfat dilakukan dengan dua metode yaitu ikat silang tanpa proses pemanasan dan ikat silang dengan proses pemanasan pada suhu 50oC. Analisis gugus fungsi galaktomanan ikat silang fosfat dengan spektrofotometer FT-IR menghasilkan pita serapan pada daerah bilangan gelombang 1280-1260 cm-1 yang menunjukan adanya gugus P=O alifatik yang didukung oleh pita serapan pada daerah bilangan gelombang 1050-950 cm-1 yang menunjukkan adanya gugus P-O-C asimetrik. Hasil analisis SEM (Scanning electron Microscopic) menunjukkan morfologi permukaan galaktomanan ikat silang fosfat menjadi kasar dan berlubang. Hasil pengukuran ketebalan menghasilkan tebal film 0,05-0,22 mm. Hasil uji kuat tarik yang diperoleh sebesar 0,268-9,714 MPa, kemuluran yang diperoleh sebesar 0,751 - 14,35 %, hasil pengukuran derajat swelling galaktomanan ikat silang fosfat yang diperoleh dari metode perendaman didalam NaCl 0,9 % lebih kecil dibandingkan derajat swelling didalam air suling dan derajat swelling galaktomanan ikat silang fosfat tanpa pemanasan lebih besar dibandingkan galaktomanan ikat silang fosfat dengan pemanasan.
Kata kunci : Galaktomanan, Trinatrium Trimetafosfat, ikat silang, galaktomanan ikat silang fosfat.

SYNTHESIS OF PHOSPHATE CROSSLINKED GALACTOMANAN FROM GALACTOMANNAN OF SUGAR PALM FRUIT (Arenga pinnata) WITH TRISODIUM TRIMETAPHOSPATE
ABSTRACT
Modification of galactomannan of sugar palm fruit (GKK) by the process of crosslinked can be used as a drug carrier matrix. Phosphate crosslinked galactomannan can be used as a drug carrier matrix. Extraction of galactomannan from 700 grams sugar palm fruit used ethanol that resulted 9.9013 grams (1,4%). The crosslinked of galactomannan with Trisodium Trimetaphosphate has done by two methods, crosslinked without heating process and crosslinked with the heating process in the temperature of 50oC. The analysis of functional groups phosphate crosslinked galactomannan with the spectrophotometer of FT-IR which appeared the absorption band in wave number 1280-1260 cm-1 which shows the group of P = O aliphatic that supported by an absorption band in wave number 1050-950 cm-1 which shows the group of P-O-C asymmetric. The result of SEM (Scanning electron Microscopic) appeared that morphology of surface have showed that phosphate crosslinked galactomanan was rough and perforated. The measurement of thickness appeared that thick of film have obtained was 0.05-0.22 mm. The test results of tensile strength was 0,268-9,714 MPa, percentage of elongation was 0,751 - 14,35 %, the measurement degree of swelling phosphate crosslinked galactomanan in NaCl 0,9% was smaller than the degree of swelling phosphate crosslinked galactomannan without heating process in water, and the degree of swelling was larger than phosphate crosslinked galactomannan with the heating process.
Keywords : Galactomannan, Trisodium Trimetaphosphate, crosslinked, phosphate crosslinked galactomanan.


BAB 1
PENDAHULUAN
1.1 Latar Belakang
Polisakarida merupakan suatu biopolimer yang pertama terbentuk di bumi. Galaktomanan merupakan suatu kelompok polisakarida, yang secara khusus diproduksi dari kacang-kacangan (Mathur, 2012). Galaktomanan umumnya terdapat pada bagian endosperma biji-bijian yang termasuk keluarga Leguminosae, dan juga terdapat pada biji kelapa sawit, kelapa, dan kapas. Polisakarida ini hampir seluruhnya larut dalam air membentuk larutan kental dan membentuk gel jika ditambahkan garam anorganik, serta akan membentuk kompleks dengan pereaksi Fehling (Rozana, 2013). Seperti namanya, galaktomanan terdiri dari dua jenis unit monomer gula, yaitu mannosa dan galaktosa. Mannosa merupakan komponen utama dan galaktosa merupakan komponen pelengkap (minor). Jumlah unit galaktosa pada polisakarida selalu lebih kecil dari mannosa (Mathur, 2012). Mannosa membentuk suatu rantai linier yang terdiri dari (1→4)-β-D-mannopiranosil, dan terikat (1→6) dengan α-Dgalaktopiranosil pada jarak yang berbeda-beda, sesuai sumber tanamannya (Anonim, 2008).
Salah satu sumber galaktomanan melimpah di alam adalah kolang-kaling. Kolang-kaling merupakan endosperm biji buah aren yang berumur setengah masak setelah melalui proses pengolahan (Sunanto, 1993).
Analisis terhadap kolang-kaling memperlihatkan komposisi kimia yang dikandung berdasarkan berat keringnya adalah 52,9% karbohidrat, 5,2% protein, 39% serat kasar, 2,5% abu, dan 0,4% lemak (Nisa, 1996). Karbohidrat di dalam biji aren (Arenga pinata ) yang pada umumnya adalah galaktomanan memiliki berat molekul beragam, yaitu dari 6000 sampai dengan 17000 (Kooiman, 1971).
Galaktomanan, polisakarida alami yang umumnya digunakan didalam industri makanan dan obat-obatan, telah banyak digunakan sebagai penstabil,

pengemulsi, dan pengental (Vargas et al, 2008). Galaktomanan telah diisolasi dari kolang-kaling menggunakan air suling dan pemisahan dilakukan dengan cara sentrifugasi sehingga diperoleh kadar galaktomanan sebesar 4,58 % (Tarigan, 2012).
Trinatrium Trimetafosfat merupakan senyawa pengikat silang yang tidak bersifat racun, sehingga sering digunakan dalam industri makanan. Trinatrium Trimetafosfat digunakan untuk mereduksi indeks kemampuan mengembang galaktomanan didalam larutan (Kabir et al., 2000).
Saat ini, telah dilakukan beberapa penelitian dengan menggunakan bahan baku galaktomanan seperti pembuatan edible film dan coating dari galaktomanan yang diaplikasikan sebagai edible packing sebagai pengganti plastik (Cerqueira et al., 2011), penggunakan polisakarida dan galaktomannan sebagai zat pembentuk gel untuk pembentukan suatu kapsul makanan buatan (Sorvari et al, 1997). Gowda et al, 2012 dan Kabir et al., 2000, menjelaskan pengembangan dan evaluasi dari galaktomanan yang diikat silang dengan menggunakan bahan Trinatrium Trimetafosfat yang diaplikasikan sebagai zat penghantar obat. Gupta, 2012, menjelaskan karakterisasi film guar gum, salah satu galaktomanan yang dikomersilkan, yang diikat silang dengan glutaraldehida selama pencampuran dengan penambahan zat additif berupa asam sitrat dan poli vinil alkohol (PVA). Selain itu, Kabir et al, 1998, menjelaskan proses ikat silang guar gum dengan menggunakan glutaraldehida untuk mencapai derajat swelling yang rendah hingga berpotensial untuk digunakan sebagai penghantar obat yang spesifik sampai ke usus.
Berdasarkan hal tersebut diatas peneliti tertarik untuk melakukan sintesis galaktomanan ikat silang fosfat dari galaktomanan kolang-kaling dengan Trinatrium Trimetafosfat sebagai pengikat silang yang tidak bersifat racun. Galaktomanan ikat silang fosfat yang telah terbentuk akan dianalisis dengan spektrofotometer FT-IR dan SEM (Scanning Electron Microscopic), diuji kemampuan mengembang (swelling), ketebalan film dan kemampuan kuat tarik dan persentase kemuluran film.

1.2 Permasalahan
1. Bagaimanakah sintesis galaktomanan ikat silang fosfat dari galaktomanan kolang-kaling (Arenga pinnata) dengan Trinatrium Trimetafosfat.
2. Bagaimanakah karakteristik galaktomanan ikat silang fosfat tanpa proses pemanasan dan dengan proses pemananasan pada suhu 50oC.
1.3 Pembatasan Masalah
Penelitian ini dibatasi pada sintesis galaktomanan ikat silang fosfat yang disintesis dari galaktomanan “kolang-kaling” dengan Trinatrium Trimetafosfat sebagai bahan pengikat silang dengan proses pemanasan pada suhu 50oC dan tanpa pemanasan.
1.4 Tujuan Penelitian
1. Untuk mensintesis galaktomanan ikat silang fosfat dari galaktomanan kolangkaling (Arenga pinnata) dengan Trinatrium Trimetafosfat.
2. Untuk mengetahui karakteristik galaktomanan ikat silang fosfat tanpa proses pemanasan dan dengan proses pemananasan pada suhu 50oC.
1.5 Manfaat Penelitian
Penelitian ini diharapkan dapat memberikan informasi mengenai sintesis galaktomanan ikat silang fosfat dari galaktomanan kolang-kaling (Arenga pinnata) dengan Trinatrium Trimetafosfat dan karakteristik galaktomanan ikat silang fosfat yang dihasilkan.

1.6 Lokasi Penelitian
Penelitian ini dilakukan di Laboratorium Kimia Organik FMIPA-USU Medan. Proses sentrifugasi dilakukan di Laboratorium Anorganik FMIPA-USU, Laboratorium Kimia Organik Bahan Alam FMIPA-USU, dan Laboratorium Penelitian Fakultas Farmasi USU. Analisis morfologi permukaan dengan SEM (Scanning Electron Microscopic) dan perubahan gugus fungsi dengan spektrofotometer FT-IR dilakukan di Laboratorium Terpadu USU. Uji kuat tarik dilakukan di Laboratorium Penelitian Teknik Kimia USU.
1.7 Metodologi Penelitian
Penelitian ini bersifat eksperimen laboratorium dimana pada tahap pertama dilakukan ekstraksi galaktomanan menggunakan pelarut air suling dengan perbandingan kolang-kaling dan 1:12 air suling, kemudian disentrifugasi pada kecepatan 9500 rpm selama 15 menit. Endapan dibentuk dengan etanol dengan perbandingan 1:2, kemudian disaring dan endapan ditambahkan dengan reagen Fehling kemudian dihidrolisis dengan HCl 5% dalam etanol. Kemudian disaring dan dimasukkan kedalam desikator. Pada tahap berikutnya, galaktomanan yang diperoleh diikat silang dengan menggunakan Trinatrium Trimetafosfat dalam kondisi pH 12 dengan pemanasan pada suhu 50oC dan tanpa pemanasan. Galaktomanan ikat silang fosfat yang diperoleh diukur ketebalan filmnya, indeks swelling, kuat tarik dan kemuluran. Kemudian dianalisis perubahan gugus fungsi dengan spektrofotometer FT-IR dan morfologi permukaan dengan SEM (Scanning Electron Microscopic).

BAB 2 TINJAUAN PUSTAKA

2.1 Aren

Aren (Arenga pinnata) merupakan salah satu sumber daya alam di daerah tropis, distribusinya tersebar luas, sangat diperlukan dan mudah didapatkan untuk keperluan sehari-hari oleh masyarakat setempat sebagai sumber daya yang berkesinambungan. Di Indonesia pohon aren (Gambar 2.1) sebagian besar secara nyata digunakan untuk melengkapi kebutuhan sehari-hari (Irawan et al, 2009).

Pohon aren (Arenga pinnata) dapat tumbuh dengan baik di daerah beriklim sedang pada ketinggian 500 hingga 800 meter di atas permukaan dengan kondisi tanah yang beragam jika tidak terlalu asam dengan curah hujan 1200 mm per tahun (Iswanto, 2009).

Aren termasuk suku Arecaceae (pinang-pinangan). Sistematika tanaman aren adalah sebagai berikut :

Kingdom Subkingdom Super Divisi Divisi Kelas Sub Kelas Ordo Famili Genus Spesies

: Plantae (tumbuhan) : Tracheobionta (tumbuhan berpembuluh) : Spermatophyta (menghasilkan biji) : Magnoliophyta (tumbuhan berbunga) : Liliopsida (berkeping satu/ monokotil) : Arecidae : Arecales : Arecaceae (suku pinang-pinangan) : Arenga : Arenga pinnata Merr

Pohon aren hampir mirip dengan pohon kelapa. Pohon aren tingginya dapat mencapai 25 meter dan diameter batangnya dapat mencapai 65 sentimeter.

Aren merupakan tumbuhan biji tertutup karena biji buahnya terbungkus dengan daging buah. Daun aren majemuk menyirip seperti daun kelapa dengan panjang pelepah mencapai 5 meter dan tangkai daun mencapai 1,5 meter dengan warna hijau gelap di atas dan di sisi bawahnya berwarna keputih-putihan oleh karena adanya lapisan lilin di sisi bawahnya. Tanaman aren berkeping satu, dimana bunga jantan terpisah dari bunga-bunga betina dalam tongkol yang berbeda yang muncul di ketiak daun. Panjang tongkol dapat mencapai 2,5 meter. Buah aren berbentuk bulat peluru, dengan diameter sekitar 4 sentimeter, mempunyai tiga ruang dan memiliki tiga biji, tersusun dalam untaian seperti rantai. Setiap tandan mempunyai 10 tangkai atau lebih, dan setiap tangkai memiliki lebih kurang 50 butir buah berwarna hijau sampai cokelat kekuningan (Sunanto, 1993).
Aren merupakan tumbuhan serbaguna, dimana setiap bagian pohon aren tersebut dapat diambil manfaatnya, mulai dari akar untuk obat tradisional, batang untuk berbagai macam peralatan dan bangunan, daun muda/janur untuk pembungkus kertas rokok. Hasil produksinya juga dapat dimanfaatkan, misalnya buah aren muda diolah menjadi kolang-kaling, air nira untuk bahan pembuatan gula merah/ cuka dan pati/ tepung dalam batang untuk bahan pembuatan berbagai macam makanan (Irawan et al, 2009).
Setiap pohon dapat menghasilkan 15 liter nira per hari dengan rendemen gula 12%. Selain itu, aren juga menghasilkan ijuk rata-rata 2 kg/pohon/tahun, kolang-kaling 100 kg/pohon/tahun, dan tepung 40 kg/pohon bila tanaman tidak disadap niranya. Kayu aren dapat diolah menjadi mebel atau kerajinan tangan, seperti kayu kelapa (Anonim, 2009).
2.2 Kolang-kaling
Kolang-kaling (buah atap) adalah nama cemilan kenyal berbentuk lonjong dan berwarna putih transparan dan mempunyai rasa yang menyegarkan. Kolang kaling

(Gambar 2.2) yang dalam bahasa Belanda biasa disebut aren palm ini, dibuat dari biji pohon aren (Arenga pinnata) yang berbentuk pipih dan bergetah (http://arenindonesia.wordpress.com/produk-aren/kolang-kaling/).
Buah aren yang masih muda besifat keras dan melekat sangat erat pada untaian buah, sedangkan buah yang sudah masak daging buahnya agak lunak. Daging buah aren yang masih muda mengandung lendir yang sangat gatal jika mengenai kulit karena lendir tersebut mengandung asam oksalat. Kolang- kaling merupakan endosperm biji buah aren yang berumur setengah masak setelah melalui proses pengolahan (Sunanto, 1993).
Untuk membuat kolang-kaling, biasanya dengan membakar buah aren sampai hangus, kemudian diambil bijinya untuk direbus selama beberapa jam. Biji yang sudah direbus tersebut kemudian direndam dengan larutan air kapur selama beberapa hari sehingga terfermentasi (http://arenindonesia.wordpress.com/produkaren/kolang-kaling/). Setelah diolah menjadi kolang- kaling, maka benda ini akan menjadi lunak, kenyal, dan berwarna putih agak bening (Sunanto, 1993).
Gambar 2.1 Kolang-kaling Kadar air kolang-kaling sangat tinggi, yakni mencapai 93,8%, sementara nilai gizinya rendah. Tiap 100 gram kolang-kaling, hanya mengandung 0,69 gram protein, 4 gram karbohidrat, 1 gram abu, dan 0,95 gram serat kasar. (http://foragri.wordpress.com/2012/04/16/produksi-kolang-kaling/).

Selain memiliki rasa yang menyegarkan, mengkonsumsi kolang kaling juga membantu memperlancar kerja saluran cerna manusia. Kandungan karbohidrat yang dimiliki kolang kaling bisa memberikan rasa kenyang bagi orang yang mengkonsumsinya, selain itu juga menghentikan nafsu makan dan mengakibatkan konsumsi makanan jadi menurun, sehingga cocok dikonsumsi sebagai makanan diet (http://arenindonesia.wordpress.com/produk-aren/kolangkaling/).
2.3 Polisakarida
Suatu polisakarida adalah senyawa yang mana molekul-molekulnya mengandung banyak satuan monosakarida yang dipersatukan dengan ikatan glikosida. Hidrolisis akan mengubah suatu polisakarida menjadi monosakarida (Fessenden, 1986).
Polisakarida semakin banyak diperhatikan untuk keperluan dalam industri makanan, farmasi dan kosmetik. Secara konvensional digunakan sebagai pengental dan pembuat gel. Karena struktur polihidroksi (poliol) sedemikian maka bahan ini mudah dikonsumsi oleh bakteri. Karena itu perlu modifikasi dari struktur sehingga dihasilkan suatu derivat yang dimungkinkan dengan mengurangi jumlah OH dari poliol dengan gugus organik (Kok, et al, 1999)
Susunan dan fungsi suatu polisakarida ditentukan oleh jumlah monomer gula dan posisi ikatan glikosidiknya. Polisakarida bukan pati (Non Starch Polysaccharides), terdiri atas 3 kelompok besar yakni selulosa, polimer non selulosa, dan pektik polisakarida. Polimer non selulosa ini terdiri dari arabinoxylan, glukan, mannan, galaktan, dan xyloglukan (Anonim, 2008).
2.3.1 Manan
Manan merupakan polisakarida yang banyak ditemukan di alam serta sumber yang murah untuk produksi manosa dan manooligosakarida. Manan dengan komponen utama D-manosa merupakan bahan penting dalam industri pangan dan pakan. Manan merupakan komponen utama penyusun hemiselulosa yang dapat

diklasifikasikan menjadi 4 subfamili: manan, glukomanan, galaktomanan, galaktoglukomanan. Masing-masing polisakarida tersebut tersusun atas ikatan β1-4 yang terdiri dari manosa atau kombinasi glukosa dan galaktosa. Manan dapat dihidrolisis menjadi manosa maupun manooligosakarida. Senyawa manan merupakan komponen utama dari endosperma kelapa sawit, kelapa, locust bean gum (Ceratonia siliqua) biji kopi, akar konjak (Amorphophallus konjak) (Sigres dan Sutrisno, 2013)

H OH

H OH

O HO

OH O HH

O HO

OH O HH

O

H HH H
n

Gambar 2.3 Manan (Manosa : Manosa)

H OH

OH H

O * HO

HO H OH

O HO

OH O HH

* O

H HH H

n

Gambar 2.4 Glukomannan (Glukosa : Manosa)

OH OH

H HO

HO H OH

H

HO

H HO

O HO

OH O

H H

H H

O HO

OH O

H H

H H

O

* n

Gambar 2.5 Galaktomannan (Galaktosa : Manosa)

OH OH

H HO
H OH

HO

H H

OH HO

H

HO

OH O

*

O * HO

H OH

O HO

O HH

H HH H
n

Gambar 2.6 Galaktoglukomannan (Glukosa : Galaktosa : Manosa)

2.4 Galaktomanan

Galaktomanan salah satu bagian dari polisakarida, yang secara khusus dihasilkan dari tanaman jenis Leguminaceae. Butiran benih, yang menghasilkan galaktomanan pada umumnya tumbuh dari tanaman legume di daerah yang semi kering di dunia. Biosintesis galaktomanan adalah proses fotosintesis yang terjadi pada banyak tanaman legum. Proses ini in vitro dikatalisis oleh enzim tertentu (Mathur, 2012). Struktur dasar yang membangun galaktomanan adalah galaktosa dan manosa (Srivastava dan Kapoor, 2005).

Polisakarida galaktomanan (Gambar 2.5) memiliki struktur umum yang linear, yang mana unit polimer (1→4)-β-D-mannopiranosa, terikat (1→6) dengan α-D-galaktosa (Mathur, 2012). Galaktomanan dari tumbuhan yang berbeda akan menghasilkan berat molekul, rasio penyusun polisakarida (M:G), dan fungsi yang berbeda juga (Mathur, 2012).
Galaktomanan yang memiliki bentuk cis-hidroksil pada cabang gula, mempunyai afinitas yang lebih tinggi dalam air, dibandingkan selulosa dan pati, yang polimer glukosanya membentuk trans-hidroksil (Mathur, 2012).

Galaktomanan merupakan cadangan karbohidrat serta pengatur banyaknya air dalam biji selama perkecambahan. Galaktomanan juga bersifat pengental dan penstabil emulsi yang baik serta dapat mengurangi resiko masuknya racun jika digunakan sebagai bahan farmasi dan industri makanan (Stephen et al, 2006).
Galaktomanan dari masing-masing tanaman berbeda-beda pada rasio manosa dan galaktosa, distribusi galaktosa pada rantai manosa dan berat molekulnya. Rasio rantai manosa dan galaktosa pada umumnya berkisar pada 1,15,0 (Srivastava dan Kapoor, 2005). Sifat fisikokimia galaktomanan dapat dikarakterisasi dengan menggunakan beberapa peralatan dan teknik yang berbeda. Parameter-parameter yang penting dalam karakterisasi galaktomanan adalah perbandingan manosa dan galaktosa, rata-rata berat molekul, bentuk struktur, dan viskositas intrinsiknya (Cerqueira et al, 2009).
Galaktomanan dengan rasio galaktosa yang besar umumnya mudah larut dalam air dan kecenderungannya untuk membentuk gel sangat rendah dibandingkan galaktomanan dengan rasio galaktosa yang rendah. Kelarutan yang sangat tinggi tersebut disebabkan oleh banyaknya rantai cabang sehingga rantai manosa menjadi sukar untuk berinteraksi secara intermolekuler (Srivastava dan Kapoor, 2005).
Tabel 2.1 menunjukkan beberapa jenis galaktomanan komersial dari beberapa tanaman dan rasio antara manosa dan galaktosa.
Tabel 2.1 Jenis Galaktomanan Komersial

Galaktomanan Guar Gum
Fenugreek Gum Locust bean gum
Tara gum Cassia tora gum
Daincha gum

Sumber Tanaman Guar Plant
Fenugreek Plant Carob Tree Tara shrub Cassia tora
Sesbania bisipinosa

Rasio M:G 2:1 1:1 4:1 3:1 5:1 2:1
(Mathur, 2012).

Galaktomanan yang diperoleh dari masing-masing tanaman yang berbeda memiliki kadar yang berbeda, misalnya galaktomanan yang diperoleh dari ampas kelapa sebesar 20% (Zultiniar dan Casoni, 2009), pada kolang-kaling 4,58% (Tarigan, 2012), sedangkan pada Fenugreek kadar galaktomanan yang diperoleh berkisar 25-30% (Mathur dan Mathur, 2005).
Kelebihan dari galaktomanan jika dibandingkan dengan jenis polisakarida yang lain adalah kemampuannnya untuk membentuk suatu larutan yang kental dalam kondisi konsentrasi yang sangat rendah, dan hanya sedikit dipengaruhi pH, kekuatan ionik dan pemanasan. (Anonim, 2008). Viskositas galaktomanan sangat konstan sekali pada kisaran pH 1-10,5 yang kemungkinan disebabkan oleh karakter molekulnya yang bersifat netral (Cerqueira et al, 2009). Namun dengan suhu yang tinggi, dan kondisi yang sangat asam atau basa, galaktomanan dapat terdegradasi (Anonim, 2008).
Saat ini konsumsi galaktomanan sangat bervariasi tergantung pada penggunaannya. Menurut salah satu estimasi sekitar 90-100 ribu ton dipakai pertahun. Pemakaian terbesar adalah guar gum dengan 70-80 ribu ton, locust bean gum dengan 12-14 ribu ton. Pemakaian galaktomanan bermanfaat untuk pembentukan viskositas yang sangat baik dan juga penggunaannya untuk penyerapan air atau pembentukan ikatan hidrogen membentuk formasi gel (Kok et al, 1999).
Galaktomanan ini telah banyak diaplikasikan dalam industri makanan, bidang farmasi, kosmetik, penghasil kertas, bahkan sebagai bahan peledak (Torio, Saez, dan Merca, 2006). Pada bidang farmasi dari sumber komersial dan nonkomersial, telah dipelajari secara ekstensif selama waktu tertentu. Ada berbagai sumber galaktomanan dan berbagai bentuk aplikasi dalam farmasi, seperti tablet atau kapsul, hidrogel, dan film. Selain penggunaan untuk hal sederhana, polisakarida ini berperan dalam modifikasi obat sebagai bahan matriks atau pelapis (Silveira, 2011). Galaktomanan digunakan di daerah usus tertentu sebagai penghantar obat yang berawal dari proses degradasi enzimatik dalam usus besar manusia (Kabir et al, 1998).

Pada industri makanan, galaktomanan biasa dipakai sebagai penggumpal. Pada industri es krim, galaktomanan juga digunakan untuk membuat es agar tidak cepat mencair (Zultiniar dan Casoni, 2009). Selain itu, galaktomanan juga digunakan oleh industri pembuatan keju (Cerqueira et al, 2010), kalengan, dan bumbu salad (Zultiniar dan Casoni, 2009).
2.5 Galaktomanan dari Kolang-Kaling
Salah satu sumber galaktomanan adalah kolang kaling, dimana saat ini pemanfaatannya masih sangat terbatas. Galaktomanan merupakan polisakarida terbesar di dalam kolang-kaling. Kolang-kaling yang digunakan untuk ekstraksi galaktomanan berbentuk lonjong agak pipih, berwarna putih agak bening, dan kenyal.
Galaktomanan dari kolang-kaling memiliki aktivitas antioksidan sehingga dapat digunakan dalam aplikasi kehidupan manusia. Sifat antioksidan galaktomanan kolang-kaling ditentukan dengan menggunakan metoda DPPH dan menggunakan spektrofotometer ultra violet, pada bilangan gelombang maksimum 515 nm. Galaktomanan dari kolang-kaling diperoleh sebesar 4,58 % melalui proses ekstraksi pada kondisi netral dengan mengunakan pelarut etanol. Perbandingan galaktosa dan mannosa pada galaktomanan dari kolang-kaling adalah 1 : 1,331.
Komponen kimia yang terdapat pada hasil ekstraksi kolang-kaling adalah protein 0,261%, galaktomanan 90,57 %, serat kasar 8,05%, dan lemak 0,101 %. Galaktomanan dari kolang-kaling berbentuk serbuk putih, memiliki sifat viskositas yang cukup besar dalam konsentrasi yang rendah (Tarigan, 2012).
2.6 Ikat Silang
Modifikasi polisakarida secara kimia dapat dilakukan seperti eterifikasi, esterifikasi, cross-linked, grafting, dekomposisi asam, hidrolisa dengan menggunakan enzim, dan oksidasi (Hermanson and Svegmark, 1996).

Ikat silang merupakan metode lain yang dapat digunakan untuk memodifikasi polisakarida selain asetilasi. Prinsip dengan menggunakan metode ikat silang hampir sama dengan metode asetilasi yaitu sama-sama mengganti gugus OH- dengan gugus fungsi yang lain. Pada metode ikat silang gugus OHdiganti dengan gugus eter, gugus ester, atau gugus fosfat.
Raina et al, 2006, menjelaskan keuntungan dari penggunaan metode ikat silang adalah dapat menghasilkan suatu pati dengan kemampuan mengembang yang rendah dimana hal ini akan memperkuat granula pati dan menjadikan pati lebih tahan terhadap medium asam dan panas sehingga tidak mudah pecah pada saat pemanasan. Selain itu metode ikat silang dapat meningkatkan tekstur, viskositas, kejernihan pasta (paste clarity), kekuatan gel (gel strength), dan sifat adhesif pati. Disisi lain, metode ini memiliki kekurangan yaitu dapt menurunkan solubility, sediment volume, gel elasticity, dan freeze-thaw stability dari polisakarida.
Beberapa jenis zat pengikat silang yang dapat dipakai adalah Mononatrium Fosfat, Natrium Trimetafosfat, Natrium Tripolifosfat, Epichlorohydrin, dan Phosphoryl Cloride (Mao Gui-Jie, 2006).
Reaksi ikat silang pada umumnya dipengaruhi oleh ukuran bahan pengikat silang. Jika ukuran molekul pengikat silang semakin kecil, maka reaksi ikat silang akan semakin cepat, karena proses difusi dalam larutan semakin mudah.
Interaksi antara grup yang bermuatan positif dari bahan pengikat silang dan grup yang bermuatan negatif dari galaktomanan menunjukan adanya interaksi yang bersifat ionik. Sifat dari hasil ikat silang tergantung dari sifat pengikat silang (Rana et al, 2011).
2.7 Galaktomanan Ikat Silang
Galaktomanan adalah polimer alam yang banyak digunakan dalam industri makanan, farmasi, dan kosmetik. Polimer alam secara konvensional digunakan sebagai pengental dan pembuat gel. Modifikasi galaktomanan menunjukkan

peningkatan sifat fisika seperti kelarutannya didalam air, viskositas dan kemurniannya dibanding dengan yang aslinya (Kok et al, 1999).
Modifikasi kimia pada galaktomanan pada umumnya untuk mengurangi sifat mengembangnya (swelling). Modifikasi galaktomanan, seperti guar gum, masih dikembangkan dengan mereaksikan guar gum dengan senyawa fosfat, borax, glutaraldehida, dan enzim pendegradasi (Kabir et al., 2000).
Salah satu pengikat silang dari senyawa fosfat adalah Trinatrium Trimetafosfat yang digunakan untuk mereduksi sifat mengembang guar gum. Trinatrium Trimetafosfat merupakan suatu pengikat silang yang tidak bersifat racun. Pada pH basa, senyawa kompleks ester di-polimer fosfat dibentuk dari guar gum dan Trinatrium Trimetafosfat yang mengalami reaksi ikat silang (Gambar 2.7). Sifat mengembang pada polimer yang terikat silang menurun secara jelas (29-35 kali lipat) (Gowda et al, 2012).

OH OH OH OH Gal-OH

O ONa
P OO NaO P O P ONa
OO
TMP

O Galaktomanan NaO P O Galaktomanan
O GIF

Gambar 2.7 Reaksi Galaktomanan Ikat Silang
Senyawa borax juga dapat digunakan sebagai agen pengikat silang yang mana senyawa ini akan mebentuk kompleks dengan galaktomanan (Gambar 2.8). Hal ini bukan merupakan hal yang aneh karena galaktomanan memiliki gugus hidroksil yang berlimpah dan bersebelahan membentuk posisi cis. Reaksi akan terjadi pada konsentrasi yang sangat rendah pada galaktomanan dan ion borat.

Guar
H C OH H C OH

Borate Ion OH
HO B OH OH

Guar
H C OH H C OH

Cross-linked

HC O

OC H

B

HCO

OCH

Gambar 2.8 Reaksi galaktomanan dan ion borat

Pada reaksi ini, akan terbentuk gel dengan penambahan senyawa borat pada galaktomanan dan larutan alkali untuk membentuk suasana alkali, dengan pH optimum diantara 7,5-10,5. Sifat dari gel yang terbentuk berdasarkan jenis galaktomanan dan konsentarasi senyawa borax yang digunakan (Chudzikowski, 1971).
Glutaraldehida juga telah digunakan secara luas untuk proses ikat silang polimer yang mengandung gugus hidroksil. Telah diketahui bahwa dengan peningkatan konsentrasi glutaraldehida maka terjadi peningkatan densitas hasil ikat silang dan penurunan kemampuan mengembang pada larutan penyangga. Jika jumlah glutaraldehida yang digunakan untuk reaksi ikat silang makin tinggi maka efisiensi ikat silang rendah. Glutaraldehida merupakan pengikat silang yang bersifat racun, tetapi sifat racun itu dapat direduksi secara signfikan setelah proses ikat silang (Kabir et al,1998).

OO HC(CH2)3CH

2H+

OH OH HC(CH2)3CH

OH OH HC(CH2)3CH

OH OH OH OH HC(CH2)3CH

OH OH
O CH(CH2)3HC O -2H2O O OH HO O

HH C(CH2)3C

O O

Gambar 2.9 Proses isomerisasi glutaraldehida dalam suasan asam dan reaksi antara gluteraldehida dan gugus hidroksil

Sifat dari galaktomanan ikat silang tergantung dari densitas pengikat silang yang digunakan, yaitu perbandingan mol bahan pengikat silang dan mol dari unit polimer yang berulang. Selain itu, nilai kritis dari ikat silang yang terjadi per rantai diperlukan untuk membentuk suatu jaringan polimer.
Galaktomanan ikat silang saat ini semakin dikembangkan sebagai bahan yang digunakan untuk membawa obat ke bagian usus yang bermasalah. Kemampuan mengembang dari suatu galaktomanan di dalam cairan gastrointestinal menurun dari 100-200 kali menjadi 10-35 kali tergantung jumlah bahan pengikat silang yang digunakan. Galaktomanan akan kehilangan sifat nonioniknya disebabkan oleh proses ikat silang dan menjadi bermuatan negatif (Rana et al, 2011).

BAB 3 METODOLOGI PENELITIAN

3.1 Alat-alat

Alat-alat yang digunakan dalam penelitian ini adalah :

- Gelas Erlenmeyer

1000 ml

- Gelas Erlenmeyer

250 ml

- Corong

- Gelas Beaker

1000 ml

- Gelas Beaker

500 ml

- Gelas Ukur 100 ml

- Gelas Ukur 25 ml

- Neraca Analitis

- Blender

- Magnetik Bar

- Kain Kasa

- Botol Akuades

- Sentrifugator

- Tabung Reaksi

- Batang Pengaduk

- Hotpate Stirer - Termometer

360oC

- Plat Kaca

13x13 cm

- Spektrofotometer FT-IR

- Scanning Electron Microscope

- Oven Blower

- Alat uji kuat tarik

- Desikator

- Sample Cup

Pyrex Pyrex Pyrex Pyrex Pyrex Pyrex Pyrex Shimadzu National Super
Hitachi Pyrex
Ika Fissons
Perkin Elmer Hitachi Memmert Gotech AI-7000 M

- Spatula - Pipet Tetes - Teflon - Gunting - Indikator Universal
3.2 Bahan-bahan
- Kolang-kaling - Air Suling - Etanol - Air Terde-ionisasi - Fehling A - Fehling B - HCl 37% - Trinatrium Trimetafosfat - NaOH - NaCl

p.a E’ Merck
p.a E’ Merck Hach p.a E’ Merck p.a E’ Merck p.a E’ Merck Aldrich p.a E’ Merck p.a E’ Merck

3.3 Prosedur Penelitian
3.3.1 Ekstraksi Galaktomanan dari Kolang-Kaling
Sebanyak 20 gram kolang-kaling dibersihkan dan di rajang. Kemudian kolangkaling dihaluskan dengan blender selama ± 3-5 menit dengan penambahan air suling sebanyak 250 ml, dan disimpan dalam lemari pendingin selama 24 jam. Kemudian disentrifugasi pada kecepatan rata-rata 9500 rpm selama 15 menit. Supernatan ditambahkan etanol 96% dengan perbandingan volume 1:2, kemudian disimpan dalam lemari pendingin selama 24 jam. Disaring endapan kemudian ditambahkan reagen Fehling A dan Fehling B. Endapan disaring kembali, dilarutkan dengan air suling dan dihidrolisis dengan HCl 5% dalam etanol. Endapan yang terbentuk disaring dan dicuci dengan air suling dan etanol 96% kemudian disaring dan direndam dengan etanol p.a. Endapan disaring dan dikeringkan didalam desikator.
3.3.2 Pembuatan Larutan Trinatrium Trimetafosfat
Sebanyak 0,75 gram serbuk Trinatrium Trimetafosfat dimasukkan kedalam gelas Beaker. Kemudian ditambahkan 10 ml air terde-ionisasi. Diaduk hingga Trinatrium Trimetafosfat larut seluruhnya. Dengan prosedur yang sama dilakukan untuk variasi jumlah Trinatrium Trimetafosfat yaitu 1,5 gram, 2,25 gram, dan 3 gram.

3.3.3 Pembuatan Galaktomanan Ikat Silang Fosfat (GIF)
3.3.3.1 Pembuatan Galaktomanan Ikat Silang Fosfat (GIF) Tanpa Pemanasan
Sebanyak 100 ml air suling dimasukkan kedalam gelas Erlenmeyer. Kemudian ditambahkan 0,75 gram galaktomanan secara perlahan selanjutnya ditambahkan NaOH 2M secara perlahan-lahan hingga pH 12. Campuran diaduk hingga galaktomanan larut. Ditambahkan larutan 0,75 gram Trinatrium Trimetafosfat secara perlahan-lahan (perbandingan galaktomanan : Trinatrium Trimetafosfat = 1:1 (GIF 1A)). Kemudian diaduk selama 8 jam. Dituang kedalam plat kaca yang berukuran 13 x 13 cm. Dikeringkan di dalam oven blower pada suhu 45oC selama 18 jam. Selanjutnya film dicuci dengan air suling dan dikeringkan kembali. Film dilepaskan dari plat secara perlahan-lahan kemudian dimasukkan kedalam wadah tertutup hingga digunakan selanjutnya. Dengan prosedur yang sama dilakukan untuk perbandingan galaktomanan : Trinatrium Trimetafosfat = 1:2 (GIF 2A); 1:3 (GIF 3A); dan 1:4 (GIF 4A). Galaktomanan ikat silang fosfat yang terbentuk diukur ketebalan, kuat tarik dan kemulurannya, dianalisis perubahan gugus fungsi dengan spektrofotometer FT-IR dan morfologi permukaan dengan SEM (Scanning Electron Microscopic).
3.3.3.2 Pembuatan Galaktomanan Ikat Silang Fosfat (GIF) dengan Pemanasan pada Suhu 50oC
Sebanyak 100 ml air suling dimasukkan kedalam gelas Erlenmeyer. Kemudian ditambahkan 0,75 gram galaktomanan secara perlahan selanjutnya ditambahkan NaOH 2M secara perlahan-lahan hingga pH 12. Campuran diaduk sambil dipanaskan dengan suhu 50oC hingga galaktomanan larut. Ditambahkan larutan 0,75 gram Trinatrium Trimetafosfat secara perlahan-lahan (perbandingan galaktomanan : Trinatrium Trimetafosfat = 1:1 (GIF 1B)). Kemudian diaduk selama 8 jam sambil dipanaskan pada suhu 50oC. Hasil reaksi dituang kedalam plat kaca yang berukuran 13 x 13 cm. Dikeringkan didalam oven blower pada

suhu 45oC selama 18 jam. Kemudian film dicuci dengan air suling dan dikeringkan kembali. Film dilepaskan dari plat kaca secara perlahan-lahan kemudian dimasukkan kedalam wadah tertutup hingga digunakan selanjutnya. Dengan prosedur yang sama dilakukan untuk perbandingan galaktomanan : Trinatrium Trimetafosfat = 1:2 (GIF 2B); 1:3 (GIF 3B); dan 1:4 (GIF 4B). Galaktomanan ikat silang fosfat yang terbentuk diukur ketebalan, kuat tarik dan kemulurannya, kemudian dianalisis perubahan gugus fungsi dengan spektrofotometer FT-IR.
3.3.4 Uji Sifat Mengembang (Swelling)
Galaktomanan ikat silang fosfat digunting dengan ukuran 3 x 3 cm. Kemudian ditimbang beratnya dan dimasukkan kedalam gelas Beaker yang telah berisi 20 ml NaCl 0,9%. Dihitung waktunya selama 30 menit hingga film mengalami pengembangan. Diangkat film yang masih basah dan ditimbang dalam keadaan basah. Dengan prosedur yang sama dilakukan uji sifat mengembang (swelling) didalam 20 ml air suling.
3.3.5 Uji Ketebalan Film Galaktomanan Ikat Silang Fosfat
Ketebalan film diukur dengan mikrometer sekrup digital. Lima bagian yang berbeda diukur ketebalannya masing- masing. Nilai ketebalan film diperoleh dari perhitungan rata-rata 5 data pengukuran tersebut.
3.3.6 Pengukuran Kekuatan Tarik dan Kemuluran Dengan Uji Kuat Tarik
Kuat tarik dan kemuluran galaktomanan ikat silang fosfat diukur sesuai literatur Kabir et al, 2000. Galaktomanan ikat silang fosfat digunting dengan ukuran 5,2 x 1,6 cm. Kemudian diuji kuat tarik dengan menggunakan alat uji kuat tarik Gotech AI-7000M. Dihitung nilai kekuatan tarik dan kemuluran dari setiap galaktomanan ikat silang fosfat.

3.4 Bagan Penelitian

3.4.1 Ekstraksi Galaktomanan dari Kolang-Kaling
20 gram Kolang-Kaling
dicuci hingga bersih dirajang dihaluskan dengan blender selama 3-5 menit dengan penambahan air suling sebanyak 250 ml disimpan didalam lemari pendingin selama 24 jam disentrifugasi dengan kecepatan rata-rata 9500 rpm selama 15 menit

Endapan Supernatan
ditambahkan etanol 96% dengan perbandigan 1:2 disimpan didalam lemari pendingin selama 24 jam disaring

Filtrat

Endapan
ditambahkan reagen Fehling A dan Fehling B disaring

Filtrat

Endapan
dilarutkan dengan air suling dihidrolisis dengan HCl 5% dalam etanol disaring

Filtrat

Endapan
dicuci dengan air suling ditambahkan etanol 96 % disaring

Filtrat

Endapan
direndam dengan etanol disaring

Filtrat

Endapan dikeringkan didalam desikator
Hasil

3.4.2 Pembuatan Larutan Trinatrium Trimetafosfat
0,75 gram Trinatrium Trimetafosfat dimasukkan kedalam beaker Glass ditambahkan 10 ml air terde-ionisasi diaduk hingga homogen
Hasil
Dilakukan prosedur yang sama dengan variasi jumlah Trinatrium Trimetafosfat 1,5 gram; 2,25 gram; dan 3,0 gram.
3.4.3 Pembuatan Galaktomanan Ikat Silang Fosfat (GIF)

3.4.3.1 Pembuatan Galaktomanan Ikat Silang Fosfat (GIF 1A) Tanpa Pemanasan
0,75 gram Galaktomanan dimasukkan kedalam gelas Erlenmeyer dimasukkan 100 ml air suling dita

Dokumen yang terkait

Pembuatan Film Hidrogel Galaktomanan Ikat Silang Borat dari Galaktomanan Kolang-Kaling (Arenga pinnata) dengan Asam Borat (H3BO3)

6 72 68

Sintesis dan Karakterisasi Film Galaktomanan Ikat Silang Glutaraldehida Melalui Reaksi Kondensasi dari Galaktomanan Kolang-Kaling (Arenga pinnata)

13 59 77

Sintesis dan Karakterisasi Film Galaktomanan Ikat Silang Glutaraldehida Melalui Reaksi Kondensasi dari Galaktomanan Kolang-Kaling (Arenga pinnata)

2 2 14

Sintesis dan Karakterisasi Film Galaktomanan Ikat Silang Glutaraldehida Melalui Reaksi Kondensasi dari Galaktomanan Kolang-Kaling (Arenga pinnata)

0 0 2

Sintesis dan Karakterisasi Film Galaktomanan Ikat Silang Glutaraldehida Melalui Reaksi Kondensasi dari Galaktomanan Kolang-Kaling (Arenga pinnata)

0 3 4

Sintesis dan Karakterisasi Film Galaktomanan Ikat Silang Glutaraldehida Melalui Reaksi Kondensasi dari Galaktomanan Kolang-Kaling (Arenga pinnata)

4 7 12

Sintesis dan Karakterisasi Film Galaktomanan Ikat Silang Glutaraldehida Melalui Reaksi Kondensasi dari Galaktomanan Kolang-Kaling (Arenga pinnata)

1 1 5

Sintesis dan Karakterisasi Film Galaktomanan Ikat Silang Glutaraldehida Melalui Reaksi Kondensasi dari Galaktomanan Kolang-Kaling (Arenga pinnata)

0 0 18

BAB 2 TINJAUAN PUSTAKA - Sintesis Galaktomanan Ikat Silang Fosfat Dari Galaktomanan Kolang-Kaling (Arenga pinnata) dan Trinatrium Trimetafosfat

0 1 13

SINTESIS GALAKTOMANAN IKAT SILANG FOSFAT DARI GALAKTOMANAN KOLANG-KALING (Arenga pinnata) DENGAN TRINATRIUM TRIMETAFOSFAT SKRIPSI HOTNIDA NOVALIA

0 0 14