Aktivitas Antioksidan Zeolit Alam Terpilar-Fe2O3

A
AKTIVIT
AS ANTIIOKSIDA
AN ZEOL
LIT ALAM
M
TER
RPILAR-F
Fe2O3
 
 

BAGUS
S KUSBAN
NDONO
 
 
 
 
 
 

 

DEPAR
RTEMEN KIMIA
F
FAKULTA
AS MATE
EMATIKA
A DAN ILM
MU PENG
GETAHUA
AN ALAM
M
INSTITUT PERTANI
P
IAN BOGO
OR
BOGOR
2013

PERNYATAAN MENGENAI SKRIPSI DAN
SUMBER INFORMASI SERTA PELIMPAHAN HAK CIPTA
Dengan ini saya menyatakan bahwa skripsi berjudul Aktivitas Antioksidan
Zeolit Alam Terpilar-Fe2O3 adalah benar karya saya dengan arahan dari komisi
pembimbing dan belum diajukan dalam bentuk apa pun kepada perguruan tinggi
mana pun. Sumber informasi yang berasal atau dikutip dari karya yang diterbitkan
maupun tidak diterbitkan dari penulis lain telah disebutkan dalam teks dan
dicantumkan dalam Daftar Pustaka di bagian akhir skripsi ini.
Dengan ini saya melimpahkan hak cipta dari karya tulis saya kepada Institut
Pertanian Bogor.
Bogor, Mei 2013
Bagus Kusbandono
NIM G44104030

ABSTRAK
BAGUS KUSBANDONO. Aktivitas Antioksidan Zeolit Alam Terpilar-Fe2O3.
Dibimbing oleh SRI SUGIARTI dan ETI ROHAETI.
Pilarisasi zeolit dengan besi oksida telah dilakukan untuk meningkatkan
kemampuan adsorpsi dan karakteristiknya. Zeolit alam pada umumnya memiliki
kristalinitas dan aktivitas katalitik yang rendah, ukuran porinya tidak seragam,

serta mengandung banyak pengotor, sehingga aktivasi dan modifikasi sangat
diperlukan. Penelitian ini bertujuan mempelajari pengaruh aktivasi zeolit alam
asal Sukabumi dengan pemanasan dan pemberian asam serta pengaruh modifikasi
zeolit hasil aktivasi dengan teknik pilarisasi menggunakan Fe2O3. Sifat Fe2O3
sebagai bahan semikonduktor diharapkan dapat meningkatkan aktivitas
antioksidan zeolit alam melalui metode 1,1-difenil-2-pikrilhidrazil. Hasil
pencirian menunjukkan bahwa zeolit alam Sukabumi ialah jenis klinoptilolit dan
aktivitas antioksidan setelah pilarisasi Fe2O3 meningkat sebesar 17.73% dan
27.29% masing-masing pada zeolit setelah aktivasi dengan kalsinasi pada suhu
400 °C dan dengan HCl 2.0 M.
.
Kata kunci: antioksidan, Fe2O3, pilarisasi, zeolit

ABSTRACT
BAGUS KUSBANDONO. Antioxidant Activities of Fe2O3-Pillared Natural
Zeolite. Supervised by SRI SUGIARTI and ETI ROHAETI.
Pillarization of zeolite with iron oxide has been carried out in order to
increase the adsorption ability and its characteristics. Generally, natural zeolite
have poor crystallinity and low catalytic activity, heterogenous pore size, and high
impurities, so it needs to be activated and modified. The aims of this research

were to study the effect of activation of Sukabumi’s natural zeolite with
calcination and acidification as well as the effect of modification of activated
zeolite with pillarization technique by using Fe2O3. The property of Fe2O3
semiconductor was expected to increase the antioxidant activity of the natural
zeolite through 1,1-diphenyl-2-picrylhydrazyl method. The characterization
showed that Sukabumi’s natural zeolite was clinoptilolite type and its antioxidant
activity was increased after being pillared with Fe2O3, 17.73% and 27.29%,
respectively for zeolite activated with calcination at 400 °C and with HCl 2.0 M.
Key words: antioxidant, Fe2O3, pillarization, zeolite

AKTIVITAS ANTIOKSIDAN ZEOLIT ALAM
TERPILAR-Fe2O3
 
 

BAGUS KUSBANDONO 
 
 

 

 

Skripsi
sebagai salah satu syarat untuk memperoleh gelar
Sarjana Sains
pada
Departemen Kimia
 

DEPARTEMEN KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
INSTITUT PERTANIAN BOGOR
BOGOR
2013

Judul Skripsi : Aktivitas Antioksidan Zeolit Alam Terpilar-Fe2O3
Nama
: Bagus Kusbandono
NIM
: G44104030

 
 
 
 
 

Disetujui oleh
 
 
 
 

Dr Eti Rohaeti, MS
Pembimbing II

Sri Sugiarti, PhD
Pembimbing I

Diketahui oleh
 

 
 
 

Prof Dr Ir Tun Tedja Irawadi, MS
Ketua Departemen
 
 

Tanggal Lulus:

PRAKATA
Puji syukur penulis panjatkan kepada Allah subhanahu wa ta’ala karena
atas segala karunia-Nya penulis dapat menyelesaikan karya ilmiah dengan judul
“Aktivitas Antioksidan Zeolit Alam Terpilar-Fe2O3”. Shalawat dan salam
senantiasa tercurahkan kepada manusia terbaik Nabi Muhammad Shallallahu
‘alaihi wa sallam, keluarganya, sahabatnya, dan pengikutnya hingga akhir zaman.
Terima kasih penulis ucapkan kepada Ibu Sri Sugiarti, PhD dan Dr Eti
Rohaeti, MS selaku pembimbing yang senantiasa memberikan arahan, semangat,
dan doa selama penelitian dan penyusunan karya ilmiah ini. Ucapan terima kasih

juga penulis sampaikan kepada kedua orang tua dan kakak yang selalu
memberikan doa, motivasi, dan semangat selama masa studi hingga penyusunan
karya ilmiah ini.
Ungkapan terima kasih juga penulis sampaikan kepada seluruh staf
laboratorium Anorganik atas fasilitas yang diberikan selama penulis melakukan
penelitian. Penulis juga mengucapkan terima kasih kepada sahabatku Indra Jati,
Zelfi, Budi, Salman, dan teman-teman peneliti lainnya, serta pihak-pihak lain
yang telah membantu penulis dalam menyelesaikan penyusunan karya ilmiah ini
yang tidak dapat disebutkan satu per satu tanpa maksud mengurangi rasa terima
kasih.
Semoga karya ilmiah ini bermanfaat bagi penulis maupun bagi pembaca.
 
 

 
 

 
 

 
 

 
 

 
 

 
 

Bogor, Mei 2013
Bagus Kusbandono

DAFTAR ISI
DAFTAR TABEL
DAFTAR GAMBAR
DAFTAR LAMPIRAN
PENDAHULUAN

BAHAN DAN METODE
Alat dan Bahan
Prosedur Penelitian
Metode
HASIL DAN PEMBAHASAN
Ciri-ciri Zeolit Alam
Ciri-ciri Zeolit Alam Teraktivasi dan Terpilar-Fe2O3
Aktivitas Antioksidan Zeolit Alam
Aktivitas Antioksidan Zeolit Terpilar-Fe2O3
SIMPULAN DAN SARAN
Simpulan
Saran
DAFTAR PUSTAKA
LAMPIRAN
RIWAYAT HIDUP

vii
vii
vii
1

2
2
2
2
4
4
6
9
10
11
11
12
12
15
24

DAFTAR TABEL
1 Komposisi kimia zeolit alam Sukabumi
2 Kristalinitas zeolit alam setelah proses aktivasi
3 Komposisi kimia zeolit alam Sukabumi sebelum dan setelah pilarisasi
Fe2O3 dengan aktivasi kalsinasi 400 oC dan HCl 2.0 M
4 Aktivitas antioksidan zeolit alam sebelum dan setelah terpilar Fe2O3

6 
6 
8 
11 

 

DAFTAR GAMBAR

1 Difaktogram XRD zeolit alam Sukabumi
2 Morfologi permukaan zeolit alam Sukabumi (perbesaran 1000 kali)
3 Morfologi permukaan zeolit alam hasil aktivasi suhu 400 oC (a) dan
aktivasi HCl 2.0 M (b) setelah terpilar Fe2O3 (perbesaran 1000 kali)
4 Warna larutan DPPH setelah berinteraksi dengan zeolit alam hasil
aktivasi dengan kalsinasi (a) dan dengan HCl (b) sebelum terpilar
Fe2O3
5 Warna larutan DPPH setelah berinteraksi dengan zeolit alam hasil
aktivasi dengan kalsinasi (a) dan dengan HCl (b) setelah terpilar Fe2O3

4 
5 
7 
9 
10 

DAFTAR LAMPIRAN
1
2
3
4
5
6

Bagan alir penelitian
Pencirian XRD zeolit alam Sukabumi
Profil pola difraksi zeolit alam dibandingkan dengan literatur ICDD
Hilang pijar zeolit alam Sukabumi
Komposisi kimia zeolit alam Sukabumi dengan EDX
Pencirian XRD zeolit alam setelah aktivasi dengan kalsinasi dan
dengan asam
7 Komposisi kimia zeolit alam Sukabumi hasil aktivasi dengan kalsinasi
400 oC dan dengan HCl 2.0 M sebelum dan setelah pilarisasi Fe2O3
8 Kurva standar dan IC50 vitamin C
9 Aktivitas antioksidan zeolit alam Sukabumi hasil aktivasi dengan
kalsinasi 400 oC dan dengan HCl 2.0 M sebelum dan setelah pilarisasi
Fe2O3
 

15 
16 
16
17
18 
19 
21 
22 
23 

1

PENDAHULUAN
Penggunaan senyawa antioksidan semakin berkembang dan bahan baru
yang potensial sebagai antioksidan terus dieksplorasi baik di bidang kosmetik,
makanan, maupun pengobatan seiring dengan bertambahnya pengetahuan tentang
aktivitas radikal bebas (Rohman et al. 2009). Senyawa antioksidan berperan
penting dalam pertahanan tubuh terhadap pengaruh buruk radikal bebas. Radikal
bebas dapat menginduksi kanker, aterosklerosis, dan penuaan, yang disebabkan
oleh kerusakan jaringan karena oksidasi (Utami et al. 2006).
Salah satu material yang sudah diteliti berpotensi sebagai antioksidan adalah
zeolit alam. Menurut Hecht (2010), produk mineral seperti zeolit alam sebagai
bahan penopang diterapkan dalam bidang kesehatan dan kosmetik serta
dimanfaatkan sebagai antioksidan. Zeolit alam jenis klinoptilolit telah dteliti
pemanfaatannya dalam bidang kedokteran sebagai antikanker (Kresimir dan
Miroslav 2001). Pengobatan menggunakan zeolit jenis klinoptilolit pada tikus dan
anjing yang menderita tumor menunjukkan bahwa pemberian zeolit dapat
meningkatkan kesehatannya secara keseluruhan dan menurunkan ukuran tumor,
serta mampu mengurangi pembentukan dan pertumbuhan kembali tumor tanpa
menimbulkan efek negatif. Zeolit alam juga banyak dimanfaatkan pada bidang
peternakan sebagai bahan tambahan pakan ternak. Hasil penelitian Ipek et al.
(2012) menunjukkan bahwa zeolit alam klinoptilolit sebagai suplemen pakan
ternak sapi perah mampu menurunkan secara signifikan konsentrasi lipid
hidroperoksida (LOOH), tetapi tidak berpengaruh pada antioksidan dan indikator
oksidan lainnya. Menurut Pavelic et al. (2002), zeolit alam klinoptilolit sebagai
suplemen dalam hati tikus mampu menurunkan konsentrasi LOOH.
Penelitian zeolit alam sebagai bahan penopang telah banyak dilaporkan.
Modifikasi zeolit alam sebagai bahan penopang ekstrak tanaman kedawung,
salam, sirih merah, jambu biji, dan bangle dapat meningkatkan aktivitas
antioksidan (Hayati 2011). Menurut Pranoto (2012), zeolit alam memiliki potensi
sebagai antioksidan, hanya saja aktivitasnya masih terlalu kecil. Aktivitas
antioksidan zeolit alam semakin menurun dengan meningkatnya suhu dan
konsentrasi asam sehingga diduga keberadaan oksida logam pengotor pada
kerangka zeolitlah yang berperan sebagai antioksidan.
Salah satu metode untuk meningkatkan kemampuan zeolit alam adalah
pilarisasi. Pilarisasi dilakukan dengan menginterkalasikan Fe2O3 ke dalam zeolit
tanpa merusak struktur kerangka zeolit sehingga terbentuk suatu bahan berstruktur
pori dengan sifat-sifat fisikokimia yang lebih baik, meliputi luas permukaan
spesifik, porositas dan keasaman permukaan, serta stabilitas termalnya (Wijaya et
al. 2002). Sintesis Fe2O3-monmorilonit dan aplikasinya sebagai fotokatalis untuk
degradasi zat warna congo red meningkatkan luas permukaan dari 69.71 menjadi
126.49 m2/g (Wijaya et al. 2005). Modifikasi ampo terpilar-Fe2O3 melalui metode
pilarisasi dapat meningkatkan kemampuan adsorpsi dan karakteristiknya dengan
luas permukaan 99.56 m2/g serta kapasitas adsorpsi 117.10 m2/g terhadap
lembayung metil (Yuliani et al. 2010).
Penelitian ini menggunakan Fe2O3 sebagai oksida logam bersifat
semikonduktor karena memiliki stabilitas termal yang tinggi, sifat mekanik yang
kuat, tidak mahal, tidak beracun, dan melimpah (Mohapatra dan Anand 2010).
Sifat fotokatalis pada Fe2O3 yang memiliki energi celah pita sebesar 3–3.1 eV

2

diharapkan mampu meningkatkan aktivitas antioksidan zeolit alam. Aktivitas
antioksidan diukur dengan metode 1,1-difenil-2-pikrilhidrazil (DPPH). Senyawa
yang memiliki aktivitas antioksidan akan mengubah warna larutan menjadi kuning
(Molyneux 2004).
Penelitian ini bertujuan menentukan pengaruh aktivasi zeolit alam
Sukabumi dengan variasi suhu dan konsentrasi asam, serta modifikasi melalui
pilarisasi Fe2O3 sebagai bahan semikonduktor pada aktivitas antioksidan zeolit
alam menggunakan metode DPPH. Perubahan sifat fisikokimia yang diteliti
meliputi derajat kristalinitas dengan difraktometer sinar-X (XRD) serta morfologi
permukaan dan kandungan logam besi dengan mikroskop elektron pemayaransinar-X dispersif energi (SEM-EDX).

BAHAN DAN METODE
Alat dan Bahan
Alat-alat yang digunakan ialah neraca analitik, peralatan kaca, shaker,
cawan porselen, penangas air, corong Büchner, tanur, oven, desikator, pengaduk
magnet, sentrifuga, vorteks, spektrofotometer ultraviolet-tampak (UV-Vis), XRD
6000 Shimadzu, dan SEM-EDX Zeiss 60.
Bahan-bahan yang digunakan ialah zeolit alam (Cikembar, Sukabumi),
Fe2O3 p.a (Merck), HCl p.a (Merck), NaOH p.a (Merck), vitamin C p.a (Merck),
AgNO3 p.a (Merck), pH universal, DPPH (Sigma Aldrich), etanol teknis, akuades,
dan kertas saring.
Prosedur Penelitian
Prosedur penelitian dilakukan mengikuti diagram alir pada Lampiran 1 yang
meliputi preparasi zeolit alam, aktivasi zeolit dengan kalsinasi, aktivasi zeolit
dengan penambahan asam, modifikasi zeolit dengan pilarisasi Fe2O3, uji aktivitas
antioksidan metode DPPH, serta pencirian zeolit terpilar-Fe2O3 menggunakan
XRD dan SEM-EDX.
Metode
Preparasi Zeolit Alam (Fatimah 2009)
Zeolit alam Cikembar, Sukabumi diseleksi dan dibersihkan dari pengotor,
kemudian dihaluskan dan diayak hingga diperoleh ukuran butir lolos ayakan 100
mesh. Selanjutnya zeolit alam dicuci dengan akuades dan dipanaskan dalam oven
pada suhu 105 °C selama 3 jam. Zeolit alam siap dicirikan menggunakan XRD
dan SEM-EDX serta mengalami perlakuan lainnya.
Penentuan Hilang Pijar (Heiri et al. 2001)
Cawan porselen kosong dibersihkan dan dipanaskan pada suhu 550 °C
selama 15 menit, lalu dikeluarkan dan dipanaskan kembali pada suhu 1050 °C
selama 15 menit. Selanjutnya cawan dimasukkan dalam desikator selama 30 menit
dan ditimbang. Sebanyak 1 g zeolit alam lolos ayakan 100 mesh dimasukkan ke

3

dalam cawan tersebut dan dipanaskan pada suhu 550 °C selama 30 menit,
kemudian dikeluarkan dan dipanaskan kembali pada suhu 1050 °C selama 60
menit dan ditimbang. Setelah itu, cawan berisi sampel dimasukkan dalam
desikator selama 30 menit dan ditimbang. Perlakuan ini diulangi sampai diperoleh
bobot yang konstan. Penentuan hilang pijar dihitung dengan persamaan
% Hilang pijar =

(Cawan + zeolit) sebelum pemijaran – (Cawan + zeolit) setelah pemijaran
× 100%
Bobot zeolit

Aktivasi Zeolit dengan Kalsinasi (modifikasi Syafii 2011)
Sebanyak 30 g zeolit alam 100 mesh dimasukkan ke dalam 300 mL larutan
HCl 1 N, direndam selama 24 jam, kemudian disaring dan dicuci dengan akuades
sampai pH netral atau ketika filtrat ditambahkan AgNO3 sudah tidak terbentuk
endapan putih. Zeolit alam lalu dikalsinasi dalam tanur dengan variasi suhu 100,
200, 300, dan 400 °C selama 2 jam. Zeolit hasil aktivasi dengan kalsinasi ini
dicirikan dengan menggunakan XRD dan SEM-EDX.
Aktivasi Zeolit dengan Penambahan Asam (modifikasi Syafii 2011)
Sebanyak 100 g zeolit alam 100 mesh ditambahkan ke dalam 250 mL HCl
dengan variasi konsentrasi 0.5, 1.0, 1.5, dan 2.0 M. Campuran diaduk dengan
pengaduk magnet selama 60 menit lalu disaring dengan saringan Büchner, dan
dicuci dengan akuades sampai pH netral atau ketika filtrat ditambahkan AgNO3
sudah tidak terbentuk endapan putih. Selanjutnya zeolit alam dikalsinasi dalam
tanur pada suhu 300 °C selama 3 jam. Zeolit hasil aktivasi dengan penambahan
asam ini dicirikan dengan menggunakan XRD dan SEM-EDX.
Pilarisasi Zeolit-Fe2O3 (modifikasi Wijaya et al. 2005)
Sebanyak 8.5 g zeolit alam, zeolit hasil kalsinasi, dan hasil pengasaman
masing-masing ditambahkan larutan NaOH 2 M sebanyak 12.5 mL dan
ditambahkan Fe2O3 sebanyak 1.5 g atau 15% dari jumlah bobot keseluruhan.
Campuran dimasukkan dalam botol plastik tahan panas, lalu dipanaskan dalam
oven pada suhu 90 oC selama 8 jam, dilanjutkan pada oven pada suhu 120 oC
selama 24 jam, kemudian sampel dicuci dengan akuades sampai pH netral. Zeolit
yang telah terinterkalasi kompleks besi dikeringkan dalam oven pada suhu 110–
120 oC, kemudian digerus sampai halus dan diayak menggunakan ayakan ukuran
250 mesh. Selanjutnya zeolit terinterkalasi ini dikalsinasi pada suhu 400 oC
selama 3 jam dan dicirikan komposisi kimianya dengan menggunakan SEM-EDX.
Uji Aktivitas Antioksidan Metode DPPH (modifikasi Aranda et al. 2009)
Larutan DPPH 125 µM dalam etanol disiapkan. Sebanyak 0.5000 g zeolit
alam, zeolit hasil aktivasi, dan zeolit hasil pilarisasi Fe2O3 masing-masing
dimasukkan ke dalam tabung reaksi dan ditambahkan 5 mL larutan DPPH, lalu
campuran divorteks selama 2–3 menit sebelum disentrifugasi pada kecepatan
2000 rpm selama 15 menit. Larutan hasil pencampuran diinkubasi selama 30
menit pada suhu 37 °C, kemudian diukur serapannya pada panjang gelombang
517 nm. Kapasitas penghambatan radikal bebas dihitung berdasarkan persamaan
% Aktivitas penangkapan radikal =

A–B
× 100%
A

Nilai A ialah absorbans kontrol negatif (DPPH ditambahkan etanol) dan B
ialah absorbans sampel (DPPH, sampel, dan etanol). Vitamin C digunakan
sebagai kontrol positif. Standar vitamin C dibuat pada konsentrasi 2, 4, 6, 8, dan
10 ppm. Korelasi antara konsentrasi dan persentase penangkapan dialurkan
sebagai kurva regresi linear.

HASIL DAN PEMBAHASAN
Ciri-ciri Zeolit Alam
Penampakan secara visual hanya menunjukkan zeolit alam Cikembar
berwarna hijau. Pencirian dengan menggunakan XRD dan SEM-EDX dilakukan
untuk menentukan jenis zeolit dan komposisi kimianya. Difraktogram sinar-X
zeolit alam Sukabumi (Gambar 1) memiliki intensitas yang tinggi pada daerah 2θ
9.83o, 22.33o, 26.66o, dan 29.94o serta memiliki kristalinitas 53.03% (Lampiran 2).
I
n
t
e
n
s
i
t
a
s

2θ

Gambar 1 Difaktogram XRD zeolit alam Sukabumi
Profil pola difraksi ini dibandingkan dengan data standar literatur
International Center for Diffraction Data (JCPDS-ICDD). Zeolit diidentifikasi
mengandung campuran jenis klinoptilolit dan mordenit, karena memiliki puncak
difraksi sinar-X khas dari kedua jenis zeolit tersebut. Puncak-puncak difraksi
zeolit klinoptilolit berdasarkan JCPDS No 17-0143 ialah 2θ 17.305o, 22.319o,
23.849o, 24.850o, 25.923o, 26.108o, 28.036o, 30.063o, 31.936o, dan 32.655o
(Lampiran 3), sedangkan zeolit mordenit berdasarkan JCPDS No 6-239 ialah 2θ
6.44o, 9.74o, 15.32o, 22.25o, 25.63o, 26.33o, 27.65o, dan 30.93o. Korkuna et al.
(2006) melaporkan bahwa zeolit alam klinoptilolit memiliki puncak tertinggi pada
2θ 9.77o, 22.31o, 26.60o, dan 29.94o, sedangkan jenis mordenit pada 2θ 9.77o,
22.22o, 26.24o, dan 27.65o. Bentuk puncak yang tidak ramping menunjukkan
bahwa kristalinitas zeolit alam kurang baik. Hal ini terjadi karena pengaruh
heterogenitas kation-kation dan adanya pengotor pada zeolit alam (West 1984).
Semakin ramping puncak difraksi suatu material, derajat kristalinitasnya semakin
baik dengan susunan atom yang semakin rapat.

5

Analisis menggunaakan SEM
M-EDX dilakukan
d
untuk m
mengetahui
mikrrostruktur yang
y
melipuuti topografi, morfolo
ogi, kompossisi, dan krristalografi
perm
mukaan (Furroiddun dann Wibawa 20011). Foto SEM
S
menunnjukkan bahhwa kristal
zeoliit alam Sukkabumi berbbentuk sepeerti kubus tidak
t
beratuuran, memilliki tekstur
perm
mukaan kasaar, dan cennderung beeragregasi membentuk
m
k partikel lebih besar
(Gam
mbar 2). Porrositas relattif masih kecil, tertutup
pi oleh penggotor yang ddiduga juga
menyyebabkan struktur
s
krisstal zeolit tidak
t
homo
ogen dan cenderung bberagregasi
(Wanng dan Penng 2010). Pengotor yang
y
menuttupi pori-poori akan m
mengurangi
fungsi zeolit alaam sebagai adsorben. Oleh
O
sebab itu, nilai hiilang pijar dditentukan.
Pemiijaran diaw
wali pada suuhu 500 sam
mpai 550 oC,
C ketika zaat organik teroksidasi
menjjadi karbonn dioksida dan abu, dilanjutkan
d
pada suhu 1050 oC yyang dapat
meleepaskan okssida logam
m (Heiri et al. 2001). Nilai hilaang pijar zzeolit alam
Sukaabumi diperroleh 16.955% (Lampirran 4), men
nunjukkan bahwa
b
penggotor pada
zeoliit alam, baikk berupa okksida logam
m Fe, Ta, Srr, Ba, Cu, dan
d Mg yangg memiliki
titik leleh tingggi (di atas 1000 oC) maupun
m
baahan organiik dan air, berjumlah
16.955%. Unsur--unsur terseebut didugaa ikut mem
mbentuk kerrangka struuktur zeolit
(Wanng et al. 20009).

Gaambar 2 Moorfologi perrmukaan zeoolit alam Su
ukabumi (peerbesaran 10000 kali)
Komposissi kimia zeeolit alam Sukabumi hasil penguukuran denngan EDX
didom
minasi olehh oksigen, siilikon, dan aluminium sebagai pennyusun struuktur utama
zeoliit (Tabel 1 dan Lampirran 5). Kom
mposisi terssebut berganntung pada pemilihan
lokassi penembaakan sinarr-X. Penem
mbakan pad
da posisi yang berbbeda dapat
mem
mberikan hasil yang beerbeda pulaa. Nisbah Sii/Al diperoleh 4.17, m
maka zeolit
alam
m Sukabumii dapat diggolongkan sebagai
s
jenis klinoptillolit. Menurrut Lestari
(2010), jenis kliinoptilolit memiliki
m
nissbah Si/Al 4–4.5, sedaangkan jenis mordenit
5. Seecara kimiaa, perbedaann nisbah Sii/Al dari zeeolit dengann struktur yyang sama
akann memengarruhi stabilitasnya padaa perlakuan panas dan dengan laruutan asam.
Kanddungan Si yang
y
lebih tinggi
t
akan memperkuaat struktur bangun
b
zeoolit (Lestari
20100).

6

Tabel 1 Komposisi kimia zeolit alam Sukabumi
Unsur
Oksigen
Silikon
Aluminium
Besi
Titanium
Magnesium
Kalium
Tantalum

Hasil analisis (%)
70.66
19.94
4.78
1.19
0.23
0.60
1.63
0.96

Ciri-ciri Zeolit Alam Teraktivasi dan Terpilar-Fe2O3
Pencirian dengan XRD (Lampiran 6) zeolit alam Sukabumi setelah aktivasi
dengan kalsinasi dan asam tidak menunjukkan banyak perubahan nilai 2θ dari
puncak-puncak tertinggi. Variasi suhu kalsinasi dari 100 sampai 400 oC bertujuan
menguapkan air yang terjerap pada pori-pori kristal zeolit sehingga luas
permukaannya meningkat (Swantomo et al. 2009). Pemanasan di atas suhu 400 oC
tidak dilakukan karena dikhawatirkan merusak struktur kristal zeolit.
Pemanasan pada suhu 100 oC menghasilkan kristalinitas paling besar (Tabel
2). Air telah teruapkan pada suhu tersebut sehingga luas permukaan zeolit
meningkat. Namun, kristalinitas menurun seiring naiknya suhu kalsinasi. Oksida
logam pengotor pada zeolit diduga turut menyumbang sifat kristal zeolit
(Subariyah 2011). Suhu lebih tinggi akan menguapkan oksida ini dan menurunkan
kristalinitas zeolit. Logam pengotor memiliki titik leleh yang tinggi dalam bentuk
oksida dan mengalami ikatan antaratom yang kuat, tetapi dalam bentuk ion, logam
pengotor akan mudah menguap pada suhu tinggi.
Tabel 2 Kristalinitas zeolit alam setelah proses aktivasi
Perlakuan
Zeolit alam
Aktivasi suhu

Aktivasi asam

Variasi perlakuan
100 oC
200 oC
300 oC
400 oC
0.5 M
1.0 M
1.5 M
2.0 M

Kristalinitas (%)
53.03
58.31
55.96
48.93
46.88
53.94
39.98
44.90
50.66

Aktivasi zeolit secara kimia dilakukan menggunakan HCl dengan
konsentrasi 0.5 sampai 2.0 M. Menurut Weitkamp dan Puppe (1999), ion H+ hasil
penguraian HCl dalam medium air akan diserang oleh atom oksigen yang terikat
pada Si dan Al. Energi disosiasi ikatan Al-O (116 kkal/mol) jauh lebih lebih kecil
daripada ikatan Si-O (190 kkal/mol), maka ikatan Al-O jauh lebih mudah terurai
dan akan terbentuk gugus silanol. Sementara itu, ion Cl– hasil penguraian HCl
memiliki elektronegativitas yang tinggi (3.16) dan berukuran kecil (r = 0.97 Å)
sehingga mudah berikatan dengan kation bervalensi besar seperti Si4+ dan Al3+.

7

d
Al33+ karena
Akann tetapi, ion Cl– akan cennderung beerikatan dengan
elekttronegativitaas atom Al (1.61) lebiih kecil darripada atom
m Si (1.90). Hilangnya
logam
m Al dari kerangka zeoolit ini dikennal sebagai proses dealluminasi.
Konsentraasi asam 0.55 M menghaasilkan zeolit alam denngan nilai kkristalinitas
tertinnggi (Tabel 2). Penurunnan signifikkan terjadi pada
p
aktivaasi dengan H
HCl 1.0 M.
Perisstiwa ini meenunjukkann bahwa konnsentrasi HC
Cl 0.5 M teerlalu rendahh sehingga
tidakk terlalu berrpengaruh pada
p
kristallinitas zeoliit alam. Konnsentrasi assam 1.0 M
samppai 2.0 M meningkatka
m
an kembali kristalinitas
k
s zeolit, diduuga karena atom-atom
dapaat tukar padaa kerangka struktur zeolit tertata ulang
u
dan berubah
b
kom
mposisinya
(Fatiimah 2009)). Foto SE
EM (Gambbar 3) mem
mperlihatkaan perbedaaan tekstur
perm
mukaan kristtal zeolit alaam Sukabum
mi setelah diaktivasi
d
d dipilarissasi dengan
dan
Fe2O3.

(a)

(b)
Gam
mbar 3 Morrfologi perm
mukaan zeoolit alam haasil aktivasii suhu 400 oC (a) dan
aktivasi HCl 2.0 M (b) setelah terpilarr Fe2O3 (perbesaran 10000 kali)
Morfologii permukaann setelah akktivasi berb
bentuk sepeerti serpihann dan lebih
teratuur. Porositaas cukup besar,
b
ditanndai oleh cekungan
c
berwarna hiitam, yaitu
bagiaan pori-porri zeolit yaang setelahh diaktivasii tampak leebih banyaak. Setelah
diakttivasi permuukaan zeoliit alam mennjadi lebih luas sehinggga besi okksida dapat
disisiipkan padaa antarlapisan zeolit. Morfologi
M
permukaan zeolit terppilar-Fe2O3
terseebut secara umum masih
m
berbeentuk kubu
us. Penyisippan Fe2O3 di dalam
antarrlapisan maaupun penjeerapan Fe2O3 di permu
ukaan zeoliit ditunjukkkan dengan

8

bongkahan putih Fe2O3 yang terdistribusi pada permukaan luar zeolit. Penyisipan
Fe2O3 juga meningkatkan jumlah mesopori pada zeolit (Udyani 2010). Porositas
yang cukup besar ditunjukkan oleh cekungan berwarna hitam yang tampak lebih
banyak lagi dibandingkan dengan sebelum pilarisasi.
Komposisi kimia zeolit dicirikan dengan menggunakan EDX sebelum dan
setelah terpilar Fe2O3. Dipilih zeolit yang diaktivasi dengan suhu kalsinasi 400 oC
dan HCl 2.0 M (Tabel 3 dan Lampiran 7) karena menurut Pranoto (2012),
aktivitas antioksidan zeolit alam paling rendah pada kondisi tersebut. Besi oksida
yang terkandung setelah aktivasi menurun dibandingkan dengan zeolit alam. Hal
ini berpotensi menurunkan aktivitas antioksidan karena besi oksida merupakan
bahan semikonduktor sehingga kombinasinya dengan zeolit alam sebagai bahan
penopang diharapkan dapat meningkatkan aktivitas antioksidan. Hasil ini sesuai
dengan yang dilaporkan Pranoto (2012), yaitu bahwa aktivitas antioksidan zeolit
alam menurun dengan meningkatnya suhu dan konsentrasi asam.
Tabel 3 Komposisi kimia zeolit alam Sukabumi sebelum dan setelah pilarisasi
Fe2O3 dengan aktivasi kalsinasi 400 oC dan HCl 2.0 M
Unsur
Oksigen
Silikon
Aluminium
Besi
Titanium
Magnesium
Kalium
Natrium
Kalsium

Hasil analisis (%)
Sebelum pilarisasi
Setelah pilarisasi
o
Suhu 400 C HCl 2.0 M Suhu 400 oC HCl 2.0 M
73.68
63.62
77.46
74.25
15.11
21.91
14.62
17.58
7.90
8.48
4.41
5.24
0.68
0.14
1.17
0.47
0.10
0.05
0.05
0.08
0.61
0.02
0.64
0.61
0.80
1.15
0.52
0.48
0.38
3.22
0.87
0.31
0.74
1.41
1.04
0.97

Perlakuan asam menurunkan lebih banyak oksida logam dibandingkan
dengan pemanasan. Penurunan tersebut dapat diakibatkan oleh hilangnya pengotor
pada zeolit yang berbentuk oksida amorf (Lampiran 7). Nisbah Si/Al zeolit alam
setelah aktivasi kalsinasi 400 oC dan HCl 2.0 M berturut-turut sebesar 1.91 dan
2.58. Hasil ini menandakan aktivasi dengan penambahan asam lebih baik
dibandingkan dengan pemanasan. Kalsinasi dan penambahan asam menurunkan
kandungan Al dalam zeolit (dealuminasi). Besi oksida akan menempati ruang
yang ditinggalkan oleh Al tersebut sehingga kandungan Fe2O3 dalam kerangka
zeolit meningkat (Lestari 2010).
Kandungan besi oksida setelah zeolit alam dipilarisasi didapati meningkat.
Sebelum pilarisasi, zeolit hasil aktivasi kalsinasi 400 oC dan HCl 2.0 M berturutturut mengandung 0.68% dan 0.14% Fe2O3. Setelah pilarisasi, nilainya meningkat
menjadi 1.17% dan 0.47%. Peningkatan besi oksida ini akan meningkatkan
aktivitas antioksidan zeolit alam.

9

Aktivitas Antioksidan Zeolit Alam
Penangkapan radikal DPPH merupakan salah satu metode uji untuk
menentukan aktivitas antioksidan. Metode DPPH mempunyai kelebihan, yaitu
mudah digunakan, memiliki sensitivitas yang tinggi, dan dapat menganalisis
sejumlah besar sampel dalam jangka waktu yang singkat (Sunarni 2005).
Parameter yang digunakan untuk uji penangkapan radikal DPPH ialah nilai IC50,
yaitu konsentrasi suatu senyawa yang diperlukan untuk menangkap radikal DPPH
sebesar 50%. Vitamin C dijadikan sebagai kontrol positif dan diperoleh nilai IC50
sebesar 1.19 µg/mL (Lampiran 8). Semakin kecil nilai IC50, senyawa uji semakin
aktif sebagai penangkap radikal DPPH dan karena itu, aktif sebagai antioksidan.
Aktivitas antioksidan teraktivasi kalsinasi dan asam semakin menurun
dengan semakin meningkatnya suhu kalsinasi dan konsentrasi asam. Penurunan
ini menunjukkan bahwa terjadi perubahan komposisi, pengurangan bobot, dan
perubahan fase. Oksida logam seperti Fe2O3 yang terkandung dalam zeolit alam
hilang selama proses aktivasi. Sifat semikonduktor Fe2O3 diduga memiliki
peranan penting pada aktivitas antioksidan dengan melepaskan elektron yang
dimilikinya ke radikal DPPH.
Mekanisme penangkapan radikal DPPH oleh antioksidan ialah dengan
sumbangan radikal hidrogen pada radikal tersebut. Radikal DPPH yang berwarna
ungu akan berubah menjadi senyawa bukan radikal 1,1-difenil-2-pikrilhidrazina
yang berwarna kuning. Konsentrasi radikal DPPH yang tersisa kemudian diukur
dengan spektrofotometer pada panjang gelombang 517 nm (Blois 1958). Metode
DPPH ini juga dapat diterapkan pada mineral alam yang memiliki pori seperti
zeolit (Molyneux 2004).
Zeolit alam memiliki kemampuan menghambat senyawa radikal bebas.
Nilai absorbans zeolit alam lebih kecil daripada kontrol negatif, yaitu larutan
DPPH (Lampiran 9). Hal ini menunjukkan bahwa sebagian DPPH telah terjerap
oleh zeolit. Dalam penelitian ini, warna ungu DPPH tidak berubah, hanya
berkurang intensitasnya (Gambar 4). Hal ini disebabkan oleh aktivitas antioksidan
zeolit alam yang masih kecil. Oleh karena itu, pengukuran sebaiknya dilakukan
pada panjang gelombang dari warna komplementer, yaitu kuning.

(a)
(b)
Gambar 4 Warna larutan DPPH setelah berinteraksi dengan zeolit alam hasil
aktivasi dengan kalsinasi (a) dan dengan HCl (b) sebelum terpilar
Fe2O3
Penangkapan radikal bebas oleh senyawa dapat terjadi melalui mekanisme
penyumbangan proton, pelepasan elektron, dan pembentukan senyawa kompleks
(Molyneux 2004). Peredaman radikal bebas oleh zeolit alam dilakukan tidak
hanya dengan menetralkan radikal bebas melalui pemberian elektron, tetapi juga

10

melalui penangkapan dan penjerapan radikal bebas tersebut dalam struktur zeolit.
Struktur pori dan rongga yang besar memungkinkan zeolit dapat mengadsorpsi
radikal bebas dan menstabilkannya. Proses adsorpsi sangat dipengaruhi oleh
beberapa faktor di antaranya sifat dan konsentrasi adsorbat atau adsorben, luas
permukaan, dan ukuran partikel. Semakin besar luas permukaan, semakin banyak
zat yang dapat diadsorpsi (Atkins 1999). Partikel zeolit memiliki 3 jenis pori,
yaitu makropori, mesopori, dan mikropori. Makropori merupakan jalan masuk ke
dalam partikel menuju mikropori. Mesopori berada di antara makropori dan
mikropori. Makropori tidak berkontribusi pada besarnya luas permukaan zeolit.
Mikroporilah penentu besarnya luas permukaan zeolit dan terbentuk selama
proses aktivasi. Pada mikropori inilah sebagian besar peristiwa adsorpsi terjadi
(Rakhmatullah et al. 2007).
Aktivitas Antioksidan Zeolit Terpilar-Fe2O3
Pilarisasi zeolit dengan besi oksida diawali dengan proses interkalasi logam
besi ke dalam antarlapisan zeolit yang memiliki pori dan rongga sangat besar.
Logam besi yang terinterkalasi ini akan menggantikan kation-kation antarlapisan
yang mudah ditukar. Selanjutnya dengan proses kalsinasi, logam besi akan
berubah menjadi bentuk oksida yang dapat menyangga antarlapisan zeolit
sehingga diharapkan dapat meningkatkan aktivitas antioksidan (Wijaya et al.
2004). Selama proses hidrotermal, campuran akan mengalami reaksi kondensasi.
Reaksi kondensasi yang terjadi memungkinkan pemutusan dan pembentukan
ikatan baru dengan dikatalisis oleh ion hidroksil dan menghasilkan ikatan
penyusun material kristalin.
Penurunan intensitas warna larutan DPPH oleh zeolit alam terpilar-Fe2O3
ditunjukkan pada Gambar 5. Nilai absorbans lebih kecil dibandingkan dengan
sebelum terpilar. Hal tersebut mengindikasikan peningkatan aktivitas antioksidan
pada setiap perlakuan.

Gambar 5 Warna larutan DPPH setelah berinteraksi dengan zeolit alam hasil
aktivasi dengan kalsinasi (a) dan dengan HCl (b) setelah terpilar
Fe2O3
Meskipun kemampuan adsorpsi zeolit terpilar-Fe2O3 terhadap DPPH
meningkat, aktivitas antioksidan yang dihasilkan masih lebih rendah
dibandingkan dengan vitamin C. Vitamin C 10 ppm sebagai kontrol positif
memiliki aktivitas antioksidan 95.53%. Peningkatan aktivitas antioksidan zeolit
alam setelah terpilar Fe2O3 disajikan pada Tabel 4.

11

Tabel 4 Aktivitas antioksidan zeolit alam sebelum dan setelah terpilar Fe2O3
Kristalinitas
(%)

Perlakuan
Zeolit Alam

Aktivasi suhu

Aktivasi asam

Vitamin C 10 ppm

Suhu (oC)
100
200
300
400
Konsentrasi (M)
0.5
1.0
1.5
2.0
-

53.03

% Aktivitas Antioksidan
Sebelum
Setelah
Pilarisasi
Pilarisasi
60.22
65.23

Kenaikan
(%)
5.01

58.31
55.96
48.93
46.88

38.32
24.75
23.13
10.95

39.78
37.86
32.61
28.68

1.46
13.11
9.48
17.73

53.94
39.98
44.90
50.66

53.20
30.22
22.74
14.42

55.05
53.97
47.03
41.71

1.85
23.75
24.29
27.29

95.53

Aktivitas antioksidan zeolit terpilar-Fe2O3 meningkat dibandingkan dengan
zeolit tanpa pilar. Hal tersebut membuktikan bahwa penambahan logam oksida
Fe2O3 dapat meningkatkan aktivitas antioksidan walaupun masih sangat rendah.
Aktivitas antioksidan yang diperoleh berbanding lurus dengan kristalinitas zeolit
alam pada setiap perlakuan. Nilai kristalinitas yang semakin tinggi menyebabkan
struktur zeolit alam semakin teratur sehingga Fe2O3 dapat diinterkalasikan dalam
antarlapisan zeolit secara sempurna. Hal ini yang mengakibatkan aktivitas
antioksidan semakin meningkat.
Aktivitas antioksidan zeolit alam diduga berasal dari oksida logam pada
kerangka stukturnya. Kandungan Fe2O3 dalam zeolit hasil aktivasi dengan
kalsinasi 400 oC (1.17%) dan dengan HCl 2.0 M (0.47%) dapat meningkatkan
aktivitas antioksidan berturut-turut sebesar 17.73% dan 27.29% setelah pilarisasi
dengan Fe2O3. Semakin tinggi jumlah Fe2O3 yang terpilarkan pada struktur
antarlapisan zeolit, aktivitas antioksidan akan semakin tinggi.

SIMPULAN DAN SARAN
Simpulan
Zeolit terpilar-Fe2O3 memiliki aktivitas antioksidan dan sifat fisikokimia
yang lebih baik dibandingkan dengan zeolit tanpa pilar. Pola difraksi sinar-X
menunjukkan bahwa zeolit alam Sukabumi ialah jenis klinoptilolit dengan
kristalinitas 53.03%. Setelah pilarisasi, kandungan Fe2O3 zeolit alam hasil aktivasi
dengan kalsinasi 400 oC meningkat menjadi 1.17% dan dengan HCl 2.0 M
menjadi 0.47%. Kenaikan ini meningkatkan aktivitas antioksidan berturut-turut
sebesar 17.73% dan 27.29%.

12

Saran
Perlu dilakukan penentuan IC50 zeolit alam. Uji aktivitas antioksidan metode
DPPH sebaiknya dilakukan pada panjang gelombang yang berbeda, yaitu warna
komplementer kuning.

DAFTAR PUSTAKA
Aranda RS, Lopez LAP, Arroyo JL, Garza BAA, Torres NW. 2009.
Antimicrobial and antioxidant activities of plants from Northeast of Mexico.
Evidence-Based Complementary and Alternative Medicine. 2011:1-6.
Atkins PW. 1999. Kimia Fisik Jilid 1. Ed ke-4. Kartohadiprojo II, penerjemah.
Jakarta (ID): Erlangga. Terjemahan dari: Physical Chemistry.
Blois MS. 1958. Antioxidant determinations by the use of a stable free radical.
Nature. 181:1199-1200.
Fatimah D. 2009. Peningkatan kualitas zeolit alam Cikancra, Tasikmalaya, dengan
metode asam mineral: sebuah pengkajian karakter fisiko-kimia, melalui
analisis tukar kation, atomic adsorption spectrometer (AAS), scanning
electron microscopy (SEM) dan X-ray diffractometer (XRD). Di dalam:
Prosiding Pemaparan hasil Penelitian Pusat Geoteknologi-LIPI; 2009 Jul
14; Bandung, Indonesia. Bandung (ID): LIPI.
Furoiddun N, Wibawa G. 2011. Peningkatan kualitas zeolit alam Indonesia
sebagai adsorben pada produksi bioetanol fuel grade. Di dalam: Prosiding
Seminar Nasional Teknologi Industri XV; 2011 Mei 12; Surabaya,
Indonesia. Surabaya (ID): Institut Teknologi Sepuluh Nopember Surabaya.
hlm 187-193.
Hayati T. 2011. Aktivitas antioksidan beberapa tanaman obat menggunakan zeolit
alam sebagai bahan penopang [tesis]. Bogor (ID): Institut Pertanian Bogor.
Hecht K. 2010. Application of natural zeolites in medicine and cosmetology. Di
dalam: Proceedings International Conference Zeomedcos; 2010 Sep 29;
London, Inggris. London (UK): International Academy of Science H&E.
Heiri O, Lotter FA, Lemcke G. 2001. Loss on ignition as a method for estimating
organic and carbonate content in sediments: reproducibility and
comparibility of results. J Paleolimnol. 25:101-110.
Ipek H, Mehmet A, Nurettin A, Mugdat Y. 2012. The effect of zeolite on
oxidant/antioxidant status in healthy dairy cows. Acta Vet Brno. 81:043-047.
Korkuna O, Leboda R, Skubiszewska J, Vrublevs T, Gun VM, Ryczkowski J.
2006. Structural and physicochemical properties of natural zeolites,
clinoptilolite and mordenite. Microporous and Mesoporous Mat. 87:243254.
Kresimir P, Miroslav C. 2001. Natural zeolite clinoptilolite: New adjuvant in
anticancer therapy. J Mol Med. 78:708-720.
Lestari DY. 2010. Kajian modifikasi dan karakterisasi zeolit alam dari berbagai
negara. Di dalam: Prosiding Seminar Nasional Kimia dan Pendidikan Kimia
2010; 2010 Okt 30; Yogyakarta, Indonesia. Yogyakarta (ID): Universitas
Negeri Yogyakarta.

13

Mohapatra M, Anand S. 2010. Synthesis and applications of nano structured iron
oxides/hydroxides. Int J Eng Sci Technol. 31(1):93-96.
Molyneux P. 2004. The use of the stable free radical diphenylpicrylhidrazyl
(DPPH) for estimating antioxidant activity. J Sci Technol. 26:211-219.
Pavelic K, Katic M, Serko V, Marotti T, Bosnjak B, Balog T, Stojkovic R,
Radacic M, Kolic M, Poljak-Blazi M. 2002. Immunostimulatory effect of
natural clinoptilolite as a possible mechanism of its antimetastatic ability. J
Cancer Res Clin Oncol. 128:37-44.
Pranoto DR. 2012. Potensi zeolit alam sebagai antioksidan [skripsi]. Bogor (ID):
Institut Pertanian Bogor.
Rakhmatullah DK, Wiradini G, Ariyanto NP. 2007. Pembuatan adsorben dari
zeolit alam dengan karakteristik adsorption properties untuk kemurnian
bioetanol [skripsi]. Bandung (ID): Institut Teknologi Bandung.
Rohman A, Riyanto S, Dahliyanti R, Pratomo DB. 2009. Penangkapan radikal
1,1-difenil-2-pikrilhidrazil (DPPH) oleh ekstrak buah Psidium guajava dan
Averrhoa carambola. J Ilmu Kefarmasian. 7(1):1-5.
Subariyah I. 2011. Adsorpsi Pb(II) menggunakan zeolit alam termodifikasi asam
fosfat [tesis]. Bogor (ID): Institut Pertanian Bogor.
Sunarni T. 2005. Aktivitas antioksidan penangkap radikal bebas beberapa
kecambah dari biji tanaman Familia Papilionaceae. J Pharm Indones.
2(2):53-61.
Swantomo D, Kundari NA, Pambudi SL. 2009. Adsorpsi fenol dalam limbah
dengan zeolit alam terkalsinasi. Di dalam: Seminar Nasional V SDM
Teknologi Nuklir Yogyakarta; 2009 Nov 5; Yogyakarta, Indonesia.
Yogyakarta (ID): Sekolah Tinggi Teknologi Nuklir-Badan Tenaga Nuklir
Nasional.
Syafii F. 2011. Modifikasi zeolit melalui interaksi dengan Fe(OH)3 untuk
meningkatkan kapasitas tukar anion [skripsi]. Bogor (ID): Institut Pertanian
Bogor.
Udyani K, Prasetyo I, Mulyono P, Yuliani. 2010. Pengaruh OH/Fe pada
pembuatan ampo terpilar oksida besi terhadap penjerapan detergen dalam
air. Di dalam: Prosiding Seminar Nasional Teknik Kimia. Pengembangan
Teknologi Kimia untuk Pengolahan Sumber Daya Alam Indonesia; 2010 Jan
26; Yogyakarta, Indonesia. Yogyakarta (ID): Universitas Gadjah Mada.
Utami S, Kosela S, Hanafi M. 2006. Efek peredaman radikal bebas 1,1-difenil-2pikrilhidrazil (DPPH) dan uji toksisitas pendahuluan terhadap larva udang
Artemia salina dari ekstrak aseton daging buah Sesoot (Garcinia picrorrhiza
MIQ.). J Med. 14(3):171-176.
Wang S, Peng Y. 2010. Natural zeolite as effective adsorbent in water and waste
water treatment. J Eng Chem. 156:11-24.
Wang S, Terdkiatburana T, Tade MO. 2009. Adsorption Cu(II), Pb(II), and humic
acid on natural zeolite tuff in single and binary systems. Sep Purif Technol.
62:64-70.
Weitkamp J, Puppe L. 1999. Catalysis and Zeolites: Fundamental and
Applications. Berlin (DE): Springer-Verlag.
West AR. 1984. Solid State Chemistry and Its Applications. New York (US): J
Wiley.

14

Wijaya K, Sugiharto E, Mudasir, Tahir I, Liawati I. 2004. Sintesis komposit
oksida besi montmorillonit dan uji stabilitas strukturnya terhadap asam
sulfat. Indones J Chem. 4(1):33-42.
Wijaya K, Tahir I, Baikuni A. 2002. Sintesis lempung terpilar Cr2O3 dan
pemanfaatannya sebagai inang senyawa p-nitroanilin. Indones J Chem.
2(1):12-21.
Wijaya K, Tahir I, Haryanti N. 2005. Sintesis Fe2O3-montmorillonit dan
aplikasinya sebagai fotokatalis untuk degradasi zat pewarna congo red.
Indones J Chem. 5(1):41-47.
Yuliani, Prasetyo I, Prasetya A, Kartika U. 2010. Pembuatan dan karakterisasi
ampo terpilar besi oksida (Kajian rasio hidrolisis agen pemilar OH/Fe). Di
dalam: Prosiding Seminar Nasional Teknik Kimia. Pengembangan
Teknologi Kimia untuk Pengolahan Sumber Daya Alam Indonesia; 2010 Jan
26; Yogyakarta, Indonesia. Yogyakarta (ID): Universitas Gadjah Mada.

15

Lampiran 1 Bagan alir penelitian
Zeolit alam
Preparasi
XRD dan SEM-EDX
Hilang Pijar

Zeolit alam 100 mesh
Aktivasi

XRD

Zeolit kalsinasi
100, 200, 300, dan 400 oC

400 oC

SEM-EDX

Zeolit aktivasi HCl
0.5, 1.0, 1.5, dan 2.0 M

Pilarisasi Fe2O3
2.0 M

Zeolit- Fe2O3

Aktivitas antioksidan

SEM-EDX

XRD

16

Lampiran 2 Pencirian XRD zeolit alam Sukabumi
Puncak
no

2θ
(derajat)

d (Å)

Lebar setengah
puncak
(derajat)

Intensitas
(counts)

Intensitas
terintegrasi
(counts)

Kristalinitas
(%)

2
11
15
18

9.8363
22.3342
26.6633
29.9490

8.98492
3.97736
3.34060
2.98116

0.46000
0.78000
0.50000
0.54000

20
96
41
33

515
3926
1277
1022

53.03

Lampiran 3 Profil pola difraksi zeolit alam dibandingkan dengan literatur ICDD

17

Lampiran 4 Hilang pijar zeolit alam Sukabumi
Bobot (g)
Ulangan
1
2
3

Cawan

Zeolit

24.3308
24.5276
24.4235

1.0004
1.0003
1.0007

Cawan + zeolit
Sebelum
Sesudah
pemijaran
pemijaran
25.3312
25.1617
25.5279
25.3586
25.4242
25.2543

Hilang
pijar
(%)
16.94
16.92
16.98

Contoh perhitungan:
% Hilang pijar =
=

(Cawan + zeolit) sebelum pemijaran– (Cawan + zeolit) sesudah pemijaran
bobot zeolit
25.3312 ― 25.1617
1.0004

= 16.94%
Rerata

=

16.94+16.92+16.98

= 16.95%

3

× 100%

× 100%

18

Lampiran 5 Komposisi kimia zeolit alam Sukabumi dengan EDX

Unsur
Oksigen
Silika
Aluminium
Besi
Titanium
Magnesium
Kalium
Tantalum

Hasil analisis
% Bobot
52.59
26.05
6.00
3.10
0.52
0.68
2.96
8.10

% Atom
70.66
19.94
4.78
1.19
0.23
0.60
1.63
0.96

19

Lampiran 6 Pencirian XRD zeolit alam setelah aktivasi dengan kalsinasi dan
dengan asam
Kalsinasi 100 °C
Puncak
no

2θ
(derajat)

d (Å)

16
20
19

22.4731
26.5826
29.7147

3.95309
3.35056
3.46164

Lebar setengah
puncak
(derajat)
0.68500
0.39050
0.30000

Intensitas
(counts)
89
78
44

Intensitas
terintegrasi
(counts)
2913
1963
935

Kristalinitas
(%)
58.31

Kalsinasi 200 °C
Puncak
no

2θ
(derajat)

d (Å)

16
21
22

22.3990
26.6133
27.9231

3.96600
3.34676
3.19268

Lebar setengah
puncak
(derajat)
0.61670
0.50000
0.69670

Intensitas
(counts)
83
53
38

Intensitas
terintegrasi
(counts)
2401
1622
1177

Kristalinitas
(%)
55.96

Kalsinasi 300 °C
Puncak
no

2θ
(derajat)

d (Å)

54
52
39

27.6359
26.5968
22.3309

3.22520
3.34880
3.97794

Lebar setengah
puncak
(derajat)
0.14620
0.24690
0.39340

Intensitas
(counts)
93
68
68

Intensitas
terintegrasi
(counts)
725
1068
910

Kristalinitas
(%)
48.93

Kalsinasi 400 °C
Puncak
no

2θ
(derajat)

d (Å)

35
36
47

22.0942
22.4905
26.5859

4.02002
3.95007
3.35015

Lebar setengah
puncak
(derajat)
0.15070
0.00000
0.26910

Intensitas
(counts)
120
76
54

Intensitas
terintegrasi
(counts)
1436
0
822

Kristalinitas
(%)
46.88

Aktivasi dengan HCl 0.5 M
Puncak
no

2θ
(derajat)

d (Å)

13
18
17

22.3558
27.9016
26.5435

3.97357
3.19509
3.35541

Lebar setengah
puncak
(derajat)
0.85000
0.62660
0.76000

Intensitas
(counts)
75
50
43

Intensitas
terintegrasi
(counts)
1330
1621
1472

Kristalinitas
(%)
53.94

20

lanjutan Lampiran 6
Aktivasi dengan HCl 1.0 M
Puncak
no

2θ
(derajat)

d (Å)

13
17
18

22.4257
26.5909
27.9016

3.96134
3.34953
3.19509

Lebar setengah
puncak
(derajat)
0.71000
0.61500
0.72000

Intensitas
(counts)
81
53
38

Intensitas
terintegrasi
(counts)
2413
1672
1375

Kristalinitas
(%)
39.98

Aktivasi dengan HCl 1.5 M
Puncak
no

2θ
(derajat)

d (Å)

26
44
27

22.0550
26.6832
27.3907

4.02708
3.33815
3.96745

Lebar setengah
puncak
(derajat)
0.13330
0.14800
0.36360

Intensitas
(counts)
172
82
65

Intensitas
terintegrasi
(counts)
1081
614
821

Kristalinitas
(%)
44.90

Aktivasi dengan HCl 2.0 M
Puncak
no

2θ
(derajat)

d (Å)

32
24
38

26.6183
22.4257
30.4171

3.34615
3.96134
2.93634

Lebar setengah
puncak
(derajat)
0.40340
0.75000
0.23140

Intensitas
(counts)
66
58
42

Intensitas
terintegrasi
(counts)
1346
1446
482

Kristalinitas
(%)
50.66

21

Lampiran 7

Komposisi kimia zeolit alam Sukabumi hasil aktivasi dengan
kalsinasi 400 oC dan dengan HCl 2.0 M sebelum dan setelah
pilarisasi Fe2O3

Suhu 400 oC

Pilar suhu 400 oC

HCl 2.0 M

Pilar HCl 2.0 M

22

Lampiran 8 Kurva standar dan IC50 vitamin C
[Vitamin C] (ppm)
2
4
6
8
10

Absorbans
0.502
0.317
0.213
0.124
0.058

log [Vitamin C]
0.3010
0.6021
0.7782
0.9031
1.0000

% Aktivitas
61.30
75.56
83.58
90.44
95.53

100.00

Aktivitas antioksidan (%)

90.00
80.00
70.00

y = 48.7228x + 46.3536
r² = 0.9989

60.00
50.00
40.00
30.00
20.00
10.00
0.00

0.2000 0.3000 0.4000 0.5000 0.6000 0.7000 0.8000 0.9000 1.0000

log [Vitamin C]
y

= 46.3556 + 48.7228 log (x)

50

= 46.3556 + 48.7228 log (x)

log x

=

50 − 46.3556
48.7228

= 0.0751 µg/mL
x

= 100.0751
= 1.19 µg/mL

r2 = 0.9989

23

Lampiran 9 Aktivitas antioksidan zeolit alam Sukabumi hasil aktivasi dengan
kalsinasi 400 oC dan dengan HCl 2.0 M sebelum dan setelah
pilarisasi Fe2O3
a.

Zeolit alam (ZA) sebelum dipilar dengan Fe2O3

Perlakuan
Absorbans
% Aktivitas
Blangko
1.297
ZA
0.516
60.22
ZA-100
0.800
38.32
ZA-200
0.976
24.75
ZA-300
0.997
23.13
ZA-400
1.155
10.95
ZA-0.5 M
0.607
53.20
ZA-1.0 M
0.905
30.22
ZA-1.5 M
1.002
22.74
ZA-2.0 M
1.110
14.42
Contoh perhitungan:
Persen aktivitas antioksidan zeolit alam aktivasi HCl 2.0 M
A–B
× 100%
A
1.297 − 1.110
=
× 100%
1.297

% Aktivitas penangkapan radikal =

= 14.42%
b.

Zeolit alam (ZA) setelah dipilar dengan Fe2O3

Perlakuan
Absorbans
% Aktivitas
Blangko
1.297
ZA
0.451
65.23
ZA-100
0.781
39.78
ZA-200
0.806
37.86
ZA-300
0.874
32.61
ZA-400
0.925
28.68
ZA-0.5 M
0.583
55.05
ZA-1.0 M
0.597
53.97
ZA-1.5 M
0.687
47.03
ZA-2.0 M
0.756
41.71
Contoh perhitungan:
Persen aktivitas antioksidan zeolit alam aktivasi HCl 2.0 M
A–B
× 100%
A
1.297 − 0.756
=
× 100%
1.297

% Aktivitas penangkapan radikal =

= 41.71%

RIWAYAT HIDUP

Penulis dilahirkan di Bogor pada tanggal 23 Agustus 1989 sebagai putra
kedua dari bapak H. Subandi dan ibu Hj. Sri ah Indah. Tahun 2007 penulis lulus
dari SMA Negeri 1 Cibinong dan pada tahun yang sama penulis diterima di
Program Diploma 3 Analisis Kimia, Institut Pertanian Bogor melalui jalur PMDK
dan lulus pada tahun 2010. Penulis melanjutkan pendidikan S1 Alih Jenis Kimia,
Departemen Kimia, Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam di Institut
Pertanian Bogor pada tahun 2010.
Selama menjalani masa perkuliahan di Diploma 3 IPB, penulis pernah
mengikuti Training Safety With Merck: Improving Life and Environment,
Pelatihan dan Seminar HACCP & ISO 9000. Tahun 2010 penulis mengikuti
Pekan Ilmiah Mahasiswa Nasional (Pimnas) XXIII di Universitas Mahasaraswati,
Denpasar, Bali dan memperoleh penghargaan perak dalam penyusunan dan
presentasi ilmiah PKM-M yang berjudul “Edukasi Pengembangan Sistem Motorik
Kasar dan Halus Siswa SLB Dharma Wanita dan Sejahtera (Metode Puzzle, Bola,
dan Keseimbangan Tubuh)”. Penulis melakukan praktik kerja lapangan di PT
Indocement Tunggal Prakarsa, Tbk dengan judul laporan Penentuan C, H, N, dan
S dalam Batu Bara sebagai Bahan Bakar Produksi Semen dengan Elemental
Analyzers.
Selama mengikuti kuliah, penulis pernah bekerja di PT Boehringer
Ingelheim Indonesia sebagai Quality Control selama 6 bulan dan PT Galenium
Pharmasia Laboratories sebagai staf Research and Development selama 2 tahun.
Saat ini, penulis masih aktif bekerja di PT SGS Indonesia.